JP2000302542A - 焼結用治具 - Google Patents
焼結用治具Info
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- JP2000302542A JP2000302542A JP11115063A JP11506399A JP2000302542A JP 2000302542 A JP2000302542 A JP 2000302542A JP 11115063 A JP11115063 A JP 11115063A JP 11506399 A JP11506399 A JP 11506399A JP 2000302542 A JP2000302542 A JP 2000302542A
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 希土類磁石、チタン合金等の活性金属成形体
や、１５００℃以上の不活性雰囲気または高真空雰囲気
中で酸化物等のセラミックス成形体を焼結するに際して
焼き付きを起こさず、熱衝撃による割れもない焼結用治
具を提供する。 【解決手段】 一般式ＬｎαＡｌβＯ１２（ここでαは
２．５〜３．５、βは４．５〜５．５のそれぞれ正数、
ＬｎはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの少な
くとも１種類からなる希土類元素）で表現され、その表
面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下、気孔率が２０％以下、
結晶粒径が３０μｍ以下である希土類とアルミニウムと
の混合酸化物の焼結体からなる焼結用治具とする。
や、１５００℃以上の不活性雰囲気または高真空雰囲気
中で酸化物等のセラミックス成形体を焼結するに際して
焼き付きを起こさず、熱衝撃による割れもない焼結用治
具を提供する。 【解決手段】 一般式ＬｎαＡｌβＯ１２（ここでαは
２．５〜３．５、βは４．５〜５．５のそれぞれ正数、
ＬｎはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの少な
くとも１種類からなる希土類元素）で表現され、その表
面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下、気孔率が２０％以下、
結晶粒径が３０μｍ以下である希土類とアルミニウムと
の混合酸化物の焼結体からなる焼結用治具とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼結時に用いられ
る敷板（セッター）や鞘といった焼結用治具に関する。
特に、希土類磁石、チタン合金等の活性金属成形体や、
１５００℃以上の不活性雰囲気または高真空雰囲気中で
酸化物等のセラミックス成形体を焼結するに際して用い
られる焼結用治具に関する。
る敷板（セッター）や鞘といった焼結用治具に関する。
特に、希土類磁石、チタン合金等の活性金属成形体や、
１５００℃以上の不活性雰囲気または高真空雰囲気中で
酸化物等のセラミックス成形体を焼結するに際して用い
られる焼結用治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、希土類磁石やＭＩＭ（metal inje
ction mold）によるチタン合金成形体等に代表されるよ
うな活性金属成形体を焼結する用途が増加している。そ
の焼結時に成形体を入れる容器として、敷板（セッタ
ー）や鞘といった治具を使用する。該治具としては、モ
リブデン、ステンレス等の高融点金属製の板が一般的に
使用されている。しかし、これら金属製の治具は、焼結
時に活性金属成形体と反応して焼き付いたり、熱で変形
したり、度重なる熱履歴によって結晶粒子が成長して治
具そのものが脆弱化する問題があった。さらに、脆弱化
した治具が破損して、製品を破損したり、製品を汚染す
ることが起きている。また、不活性雰囲気または高真空
雰囲気中で酸化物等のセラミックス成形体を焼結する時
にも焼結用治具が使用される。この場合の治具として
は、前述の高融点金属製では、酸化物セラミックス成形
体と反応するので、ジルコニア（ＺｒＯ ２）、安定化ジ
ルコニア、部分安定化ジルコニア、アルミナ（Ａｌ２Ｏ
３）、窒化珪素、サイアロン、ムライト（Ａｌ２Ｏ３・
ＳｉＯ２）等の焼結体が使用されている。しかし、これ
らも、１５００℃以上で焼結する場合には、セラミック
ス成形体と反応するするので、使用できない。高温でも
反応性が少ない材料として、酸化イットリウム等の希土
類酸化物が従来知られている。反応性が少ないことを利
用して、酸化イットリウム等の希土類酸化物の焼結体を
活性金属の溶解ルツボとして使用することが検討されて
きたが、高温強度が弱く、耐熱衝撃性も悪く、実用化さ
れた例は殆どない。
ction mold）によるチタン合金成形体等に代表されるよ
うな活性金属成形体を焼結する用途が増加している。そ
の焼結時に成形体を入れる容器として、敷板（セッタ
ー）や鞘といった治具を使用する。該治具としては、モ
リブデン、ステンレス等の高融点金属製の板が一般的に
使用されている。しかし、これら金属製の治具は、焼結
時に活性金属成形体と反応して焼き付いたり、熱で変形
したり、度重なる熱履歴によって結晶粒子が成長して治
具そのものが脆弱化する問題があった。さらに、脆弱化
した治具が破損して、製品を破損したり、製品を汚染す
ることが起きている。また、不活性雰囲気または高真空
雰囲気中で酸化物等のセラミックス成形体を焼結する時
にも焼結用治具が使用される。この場合の治具として
は、前述の高融点金属製では、酸化物セラミックス成形
体と反応するので、ジルコニア（ＺｒＯ ２）、安定化ジ
ルコニア、部分安定化ジルコニア、アルミナ（Ａｌ２Ｏ
３）、窒化珪素、サイアロン、ムライト（Ａｌ２Ｏ３・
ＳｉＯ２）等の焼結体が使用されている。しかし、これ
らも、１５００℃以上で焼結する場合には、セラミック
ス成形体と反応するするので、使用できない。高温でも
反応性が少ない材料として、酸化イットリウム等の希土
類酸化物が従来知られている。反応性が少ないことを利
用して、酸化イットリウム等の希土類酸化物の焼結体を
活性金属の溶解ルツボとして使用することが検討されて
きたが、高温強度が弱く、耐熱衝撃性も悪く、実用化さ
れた例は殆どない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の欠点を解決して、希土類磁石またはチタン合金等の
活性金属成形体の焼結時、または、１５００℃以上の不
活性雰囲気、また高真空雰囲気中での酸化物等のセラミ
ックス成形体の焼結時に使用可能な敷板（セッター）お
よび鞘等の焼結用治具を提供することを目的とする。
術の欠点を解決して、希土類磁石またはチタン合金等の
活性金属成形体の焼結時、または、１５００℃以上の不
活性雰囲気、また高真空雰囲気中での酸化物等のセラミ
ックス成形体の焼結時に使用可能な敷板（セッター）お
よび鞘等の焼結用治具を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、一般式Ｌｎα
ＡｌβＯ１２（ここでαは２．５〜３．５、βは４．５
〜５．５のそれぞれ正数、ＬｎはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの少なくとも１種類からなる希土
類元素）で表現され、その表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ
以下、気孔率が２０％以下、結晶粒径が３０μｍ以下で
ある希土類とアルミニウムとの混合酸化物の焼結体から
なる焼結用治具とする。
ＡｌβＯ１２（ここでαは２．５〜３．５、βは４．５
〜５．５のそれぞれ正数、ＬｎはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの少なくとも１種類からなる希土
類元素）で表現され、その表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ
以下、気孔率が２０％以下、結晶粒径が３０μｍ以下で
ある希土類とアルミニウムとの混合酸化物の焼結体から
なる焼結用治具とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明者は、上記課題を解決すべ
く鋭意検討を重ねた結果、焼結体の組織を制御すること
により、強度・耐熱衝撃を改良し、活性金属成形体の焼
結時、または、１５００℃以上の不活性雰囲気または高
真空雰囲気中でセラミックス成形体の焼結時に使用する
ことができる焼結用治具を開発した。すなわち、活性金
属成形体との反応性が少なく、また、１５００℃以上の
不活性雰囲気または高真空雰囲気中でも安定であり、希
土類酸化物より耐熱衝撃性に強い材料として、希土類と
アルミニウムの混合酸化物を提案する。特に、混合酸化
物の中でも、好ましくは、希土類とアルミニウムガーネ
ット構造を持つものが反応性が少なく、耐熱衝撃性に強
い材料である。
く鋭意検討を重ねた結果、焼結体の組織を制御すること
により、強度・耐熱衝撃を改良し、活性金属成形体の焼
結時、または、１５００℃以上の不活性雰囲気または高
真空雰囲気中でセラミックス成形体の焼結時に使用する
ことができる焼結用治具を開発した。すなわち、活性金
属成形体との反応性が少なく、また、１５００℃以上の
不活性雰囲気または高真空雰囲気中でも安定であり、希
土類酸化物より耐熱衝撃性に強い材料として、希土類と
アルミニウムの混合酸化物を提案する。特に、混合酸化
物の中でも、好ましくは、希土類とアルミニウムガーネ
ット構造を持つものが反応性が少なく、耐熱衝撃性に強
い材料である。
【０００６】希土類とアルミニウムの混合酸化物による
焼結体は、希土類酸化物粉末とアルミナ粉末とを混合し
て焼結することによっても得られるが、発明者が既に出
願済み（特願平９−１７６８４３号）のイットリウムと
アルミニウムの混合酸化物の製造方法も、本発明に好適
に用いられ得ることが判った。しかも、イットリウムの
みでなく、請求項に規定した希土類元素のいずれにも応
用することができることも判った。具体的には、水溶性
の希土類鉱酸塩水溶液に、適当な粒子径、換言すれば、
適当の比表面積を有するアルミナ微粒子を懸濁させ、尿
素を加えた後、８０℃〜沸点の温度範囲に保って、希土
類の塩基性炭酸塩をアルミナを粒子成長の核としてその
表面に析出させる。そして、その析出した粒子を沈殿・
濾過し、焼成して複合酸化物とする。
焼結体は、希土類酸化物粉末とアルミナ粉末とを混合し
て焼結することによっても得られるが、発明者が既に出
願済み（特願平９−１７６８４３号）のイットリウムと
アルミニウムの混合酸化物の製造方法も、本発明に好適
に用いられ得ることが判った。しかも、イットリウムの
みでなく、請求項に規定した希土類元素のいずれにも応
用することができることも判った。具体的には、水溶性
の希土類鉱酸塩水溶液に、適当な粒子径、換言すれば、
適当の比表面積を有するアルミナ微粒子を懸濁させ、尿
素を加えた後、８０℃〜沸点の温度範囲に保って、希土
類の塩基性炭酸塩をアルミナを粒子成長の核としてその
表面に析出させる。そして、その析出した粒子を沈殿・
濾過し、焼成して複合酸化物とする。
【０００７】焼結用治具は、重ねて多段で使用するの
で、機械的強度が高くなくてはならない。機械的強度を
高くするには、焼結体の組織において、結晶粒子が小さ
い方がよく、また気孔率が低い方がよい。また、焼結用
セッターでは、急昇温、急冷却に耐えるものが望まし
い。そのためには、耐熱衝撃性が高い必要がある。耐熱
衝撃性を高くするには、結晶粒子が小さい方がよく、ま
た、気孔率が高い方がよい。したがって、機械的強度・
耐熱衝撃ともに高くするためには、結晶粒子が小さい方
がよい。結晶粒子を小さくする方法として、一般には粒
子成長を阻害する物質を添加して焼結する。しかし、焼
結用治具の場合、添加物質が製品に混入する可能性があ
り、添加物質を使用することは好ましくない。
で、機械的強度が高くなくてはならない。機械的強度を
高くするには、焼結体の組織において、結晶粒子が小さ
い方がよく、また気孔率が低い方がよい。また、焼結用
セッターでは、急昇温、急冷却に耐えるものが望まし
い。そのためには、耐熱衝撃性が高い必要がある。耐熱
衝撃性を高くするには、結晶粒子が小さい方がよく、ま
た、気孔率が高い方がよい。したがって、機械的強度・
耐熱衝撃ともに高くするためには、結晶粒子が小さい方
がよい。結晶粒子を小さくする方法として、一般には粒
子成長を阻害する物質を添加して焼結する。しかし、焼
結用治具の場合、添加物質が製品に混入する可能性があ
り、添加物質を使用することは好ましくない。
【０００８】機械的強度・耐熱衝撃ともに高くするため
には、気孔率は最適化する必要がある。具体的には、気
孔率が２０％以下がよい。好ましくは、５％以上２０％
以下であると、連続的な空孔が適度に存在すると考えら
れ、機械的強度・耐熱衝撃ともに高くなる。成形体が焼
結に際して収縮するので、治具の表面は滑り易いことが
必要である。表面にある程度の凹凸がある方が滑り易い
ので、表面粗さ（Ｒａ）を５０μｍ以下とする必要があ
る。好ましくは５〜２５μｍが適当な凹凸である。焼結
用治具として用いる場合の好ましい結晶粒径および気孔
率を得るためには、使用する粉末粒子の平均粒子径を適
切に選択し、かつ、焼結条件（温度・時間）を適切に選
択することによって、焼結体の組織を制御することがで
きる。具体的には、使用する粉末粒子の平均粒子径Ｄ
５０＝０．５〜６μｍ（レーザ回析法）で、金型成形、
またはスリップキャスト法、ＣＩＰ（冷間静水圧プレ
ス）をして成形体を得た後、大気中または真空中、１６
００〜１７５０℃、２〜１０時間焼結することによって
製造する。
には、気孔率は最適化する必要がある。具体的には、気
孔率が２０％以下がよい。好ましくは、５％以上２０％
以下であると、連続的な空孔が適度に存在すると考えら
れ、機械的強度・耐熱衝撃ともに高くなる。成形体が焼
結に際して収縮するので、治具の表面は滑り易いことが
必要である。表面にある程度の凹凸がある方が滑り易い
ので、表面粗さ（Ｒａ）を５０μｍ以下とする必要があ
る。好ましくは５〜２５μｍが適当な凹凸である。焼結
用治具として用いる場合の好ましい結晶粒径および気孔
率を得るためには、使用する粉末粒子の平均粒子径を適
切に選択し、かつ、焼結条件（温度・時間）を適切に選
択することによって、焼結体の組織を制御することがで
きる。具体的には、使用する粉末粒子の平均粒子径Ｄ
５０＝０．５〜６μｍ（レーザ回析法）で、金型成形、
またはスリップキャスト法、ＣＩＰ（冷間静水圧プレ
ス）をして成形体を得た後、大気中または真空中、１６
００〜１７５０℃、２〜１０時間焼結することによって
製造する。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施の形態を実施例と比較例
を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。 ［実施例１］０．０５モル／リットルの硝酸イットリウ
ム溶液１０リットルを９７℃に加熱する。この加熱溶液
に平均粒径１μｍのアルミナ４３ｇを添加・縣濁させ
る。更に、尿素４８０ｇを加え、攪拌しながら、９７℃
に６０分間保持する。得られた沈殿物を遠心分離器で濾
別して回収し、純水で洗浄した。洗浄後、３０分間水切
りした後、濾別沈殿物をアルミナ匣鉢に充填し、大気中
で１３５０℃、２時間焼成することにより、イットリウ
ムとアルミニウムの混合酸化物を得た。得られたイット
リウムとアルミニウムの混合酸化物をＸ線回折で分析し
たところ、イットリウム・アルミニウムガーネット構造
を有していた。イットリウム・アルミニウムガーネット
の粒度分布をレーザ回折法（Leeds ＆ Northrup 社製:
ＦＲＡ）で測定したところ、平均粒径Ｄ５０が１．５μ
ｍであった。
を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。 ［実施例１］０．０５モル／リットルの硝酸イットリウ
ム溶液１０リットルを９７℃に加熱する。この加熱溶液
に平均粒径１μｍのアルミナ４３ｇを添加・縣濁させ
る。更に、尿素４８０ｇを加え、攪拌しながら、９７℃
に６０分間保持する。得られた沈殿物を遠心分離器で濾
別して回収し、純水で洗浄した。洗浄後、３０分間水切
りした後、濾別沈殿物をアルミナ匣鉢に充填し、大気中
で１３５０℃、２時間焼成することにより、イットリウ
ムとアルミニウムの混合酸化物を得た。得られたイット
リウムとアルミニウムの混合酸化物をＸ線回折で分析し
たところ、イットリウム・アルミニウムガーネット構造
を有していた。イットリウム・アルミニウムガーネット
の粒度分布をレーザ回折法（Leeds ＆ Northrup 社製:
ＦＲＡ）で測定したところ、平均粒径Ｄ５０が１．５μ
ｍであった。
【００１０】得られたイットリウムとアルミニウムの混
合酸化物（イットリウム・アルミニウムガーネット）１
００ｇに対して、水３５ｇ、ポリカルボン酸アンモニウ
ム（東亜合成（株）製:６１１４）１．０ｇの比率で配
合したスラリーを、ジルコニアボールミルで６時間混合
した。真空中で５分間脱泡した後、型に流し込み成形体
を作製した。十分に乾燥した後に型から取り出し、大気
中で１７５０℃で３時間焼結した。その後、所定形状お
よび所定表面粗さに加工し敷板（セッター）とし、以下
の焼結用治具としての実験に供した。表面粗さは２５μ
ｍに仕上げた。できたセッターの密度は４．４６ｇ／ｃ
ｍ３（相対密度９８％）であり、気孔率は２％であっ
た。また、走査型電子顕微鏡を用いて結晶粒子径を測定
したところ、約１０μｍであった。できたセッターを、
３０φ×５ｔｍｍのイットリウム・鉄・ガーネット（Ｙ
ＩＧ）成形体の敷板として試験した。焼結条件は、大気
中、室温から１７５０℃まで５時間で昇温し、１７５０
℃で６時間保持後、１７５０℃から室温まで約４時間で
冷却した。この焼結操作を１０回繰り返し行った。セッ
ターと成形体との反応もなく、熱衝撃による割れもなか
った。
合酸化物（イットリウム・アルミニウムガーネット）１
００ｇに対して、水３５ｇ、ポリカルボン酸アンモニウ
ム（東亜合成（株）製:６１１４）１．０ｇの比率で配
合したスラリーを、ジルコニアボールミルで６時間混合
した。真空中で５分間脱泡した後、型に流し込み成形体
を作製した。十分に乾燥した後に型から取り出し、大気
中で１７５０℃で３時間焼結した。その後、所定形状お
よび所定表面粗さに加工し敷板（セッター）とし、以下
の焼結用治具としての実験に供した。表面粗さは２５μ
ｍに仕上げた。できたセッターの密度は４．４６ｇ／ｃ
ｍ３（相対密度９８％）であり、気孔率は２％であっ
た。また、走査型電子顕微鏡を用いて結晶粒子径を測定
したところ、約１０μｍであった。できたセッターを、
３０φ×５ｔｍｍのイットリウム・鉄・ガーネット（Ｙ
ＩＧ）成形体の敷板として試験した。焼結条件は、大気
中、室温から１７５０℃まで５時間で昇温し、１７５０
℃で６時間保持後、１７５０℃から室温まで約４時間で
冷却した。この焼結操作を１０回繰り返し行った。セッ
ターと成形体との反応もなく、熱衝撃による割れもなか
った。
【００１１】［実施例２］０．０５モル／リットルの硝
酸イッテルビウム溶液１０リットルを９７℃に加熱し
た。この溶液にアルミナ４３ｇを添加・懸濁させる。更
に、尿素を４８０ｇを加え、攪拌しながら、９７℃で６
０分間保持する。得られた沈殿物を遠心分離器で濾別し
て回収し、純水で洗浄した。洗浄後、３０分間水切りし
た後、濾別沈殿物をアルミナ匣鉢に充填し、大気中で１
３５０℃、２時間焼成することにより、イッテルビウム
とアルミニウムの混合酸化物を得た。得られたイッテル
ビウムとアルミニウムの混合酸化物をＸ線回折で分析し
たところ、イッテルビウム・アルミニウムガーネット構
造を有していた。イッテルビウム・アルミニウムガーネ
ットの粒度分布をレーザ回折法（Leeds ＆ Northrup 社
製：ＦＲＡ）で測定したところ、平均粒径Ｄ５０が１．
５μｍであった。
酸イッテルビウム溶液１０リットルを９７℃に加熱し
た。この溶液にアルミナ４３ｇを添加・懸濁させる。更
に、尿素を４８０ｇを加え、攪拌しながら、９７℃で６
０分間保持する。得られた沈殿物を遠心分離器で濾別し
て回収し、純水で洗浄した。洗浄後、３０分間水切りし
た後、濾別沈殿物をアルミナ匣鉢に充填し、大気中で１
３５０℃、２時間焼成することにより、イッテルビウム
とアルミニウムの混合酸化物を得た。得られたイッテル
ビウムとアルミニウムの混合酸化物をＸ線回折で分析し
たところ、イッテルビウム・アルミニウムガーネット構
造を有していた。イッテルビウム・アルミニウムガーネ
ットの粒度分布をレーザ回折法（Leeds ＆ Northrup 社
製：ＦＲＡ）で測定したところ、平均粒径Ｄ５０が１．
５μｍであった。
【００１２】得られたイッテルビウムとアルミニウムの
混合酸化物（イッテルビウム・アルミニウムガーネッ
ト）１００ｇに対して、水３５ｇ、ポリカルボン酸アン
モニウム（東亜合成（株）製：６１１９）１．０ｇの比
率で配合したスラリーを、ジルコニアボールミルで６時
間混合した。真空中で５分間脱泡した後、型に流し込み
成形体を作製した。十分に乾燥した後に、型から取り出
し、大気中で１７５０℃で３時間焼結する。その後、所
定形状および所定表面粗さに加工し、敷板（セッター）
とし、以下の焼結用治具としての実験に供した。表面粗
さを２５μｍに仕上げた。できたセッターの相対密度は
９９％であり、気孔率は２％であった。また、走査型電
子顕微鏡を用いて結晶粒子径を測定したところ、約１０
μｍであった。できたセッターを、３０φ×５ｔｍｍの
エルビウム・鉄・ガーネット（ＥＩＧ）成形体の敷板と
して試験した。焼結条件は、大気中から１．３×１０３
Ｐａ（約１０Ｔｏｒｒ）以下まで脱気し、室温から１７
５０℃まで５時間で昇温し、１７５０℃で６時間保持
後、１７５０℃から室温まで約４時間で冷却した。この
焼結操作を１０回繰り返し行った。セッターと成形体と
の反応もなく、熱衝撃による割れもなかった。
混合酸化物（イッテルビウム・アルミニウムガーネッ
ト）１００ｇに対して、水３５ｇ、ポリカルボン酸アン
モニウム（東亜合成（株）製：６１１９）１．０ｇの比
率で配合したスラリーを、ジルコニアボールミルで６時
間混合した。真空中で５分間脱泡した後、型に流し込み
成形体を作製した。十分に乾燥した後に、型から取り出
し、大気中で１７５０℃で３時間焼結する。その後、所
定形状および所定表面粗さに加工し、敷板（セッター）
とし、以下の焼結用治具としての実験に供した。表面粗
さを２５μｍに仕上げた。できたセッターの相対密度は
９９％であり、気孔率は２％であった。また、走査型電
子顕微鏡を用いて結晶粒子径を測定したところ、約１０
μｍであった。できたセッターを、３０φ×５ｔｍｍの
エルビウム・鉄・ガーネット（ＥＩＧ）成形体の敷板と
して試験した。焼結条件は、大気中から１．３×１０３
Ｐａ（約１０Ｔｏｒｒ）以下まで脱気し、室温から１７
５０℃まで５時間で昇温し、１７５０℃で６時間保持
後、１７５０℃から室温まで約４時間で冷却した。この
焼結操作を１０回繰り返し行った。セッターと成形体と
の反応もなく、熱衝撃による割れもなかった。
【００１３】［比較例１］純度９９．９％以上の市販の
アルミナ板を、実施例１と同じ条件で、３０φ×５ｔｍ
ｍのイットリウム・鉄・ガーネット（ＹＩＧ）成形体の
敷板として焼結試験した。焼結条件としては、実施例１
と同じ条件で、大気中から１．３×１０３Ｐａ（約１０
Ｔｏｒｒ）以下まで脱気し、室温から１７５０℃まで５
時間で昇温し、１７５０℃で６時間保持後、１７５０℃
から室温まで約４時間で冷却した。セッターと成形体と
が反応し、セッターと成形体は焼き付いた。また、熱衝
撃により、アルミナ板に割れも生じた。
アルミナ板を、実施例１と同じ条件で、３０φ×５ｔｍ
ｍのイットリウム・鉄・ガーネット（ＹＩＧ）成形体の
敷板として焼結試験した。焼結条件としては、実施例１
と同じ条件で、大気中から１．３×１０３Ｐａ（約１０
Ｔｏｒｒ）以下まで脱気し、室温から１７５０℃まで５
時間で昇温し、１７５０℃で６時間保持後、１７５０℃
から室温まで約４時間で冷却した。セッターと成形体と
が反応し、セッターと成形体は焼き付いた。また、熱衝
撃により、アルミナ板に割れも生じた。
【００１４】［比較例２］市販のモリブデン板を、実施
例２と同じ条件で、３０φ×５ｔｍｍのＴｉ−６Ａｌ−
４Ｖ成形体の焼結用敷板として試験した。焼結条件は、
Ｎ２ガス雰囲気１気圧の元で室温から１３００℃まで１
時間で昇温し、１３００℃で４時間保持後、１３００℃
から室温まで約１時間で冷却した。この試験を１０回繰
り返した。モリブデン板の結晶粒子が成長し、脆弱化し
た。
例２と同じ条件で、３０φ×５ｔｍｍのＴｉ−６Ａｌ−
４Ｖ成形体の焼結用敷板として試験した。焼結条件は、
Ｎ２ガス雰囲気１気圧の元で室温から１３００℃まで１
時間で昇温し、１３００℃で４時間保持後、１３００℃
から室温まで約１時間で冷却した。この試験を１０回繰
り返した。モリブデン板の結晶粒子が成長し、脆弱化し
た。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
焼結体の組織を制御することにより、強度・耐熱衝撃を
改良し、希土類磁石またはチタン合金等の活性金属成形
体の焼結時、または、１５００℃以上の不活性雰囲気、
また、高真空雰囲気中で酸化物等のセラミックス成形体
の焼結時に、焼結体と焼結用治具との反応がなく、焼き
付かず、熱衝撃による割れも起こり難い敷板（セッタ
ー）および鞘等の焼結用治具が得られる。
焼結体の組織を制御することにより、強度・耐熱衝撃を
改良し、希土類磁石またはチタン合金等の活性金属成形
体の焼結時、または、１５００℃以上の不活性雰囲気、
また、高真空雰囲気中で酸化物等のセラミックス成形体
の焼結時に、焼結体と焼結用治具との反応がなく、焼き
付かず、熱衝撃による割れも起こり難い敷板（セッタ
ー）および鞘等の焼結用治具が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｊ Ｆターム(参考） 4G030 AA11 AA12 AA14 AA36 BA18 BA21 BA23 BA25 CA04 4G031 AA07 AA08 AA29 BA21 BA23 BA25 CA04 4G076 AA02 AA18 CA02 CA25 CA26 DA30 4K018 AA06 AA27 DA38
Claims (1)
- 【請求項１】 一般式ＬｎαＡｌβＯ１２（ここでαは
２．５〜３．５、βは４．５〜５．５のそれぞれ正数、
ＬｎはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの少な
くとも１種類からなる希土類元素）で表現され、その表
面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下、気孔率が２０％以下、
結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする希土類
とアルミニウムとの混合酸化物の焼結体からなる焼結用
治具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11115063A JP2000302542A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 焼結用治具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11115063A JP2000302542A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 焼結用治具 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302542A true JP2000302542A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14653266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11115063A Pending JP2000302542A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 焼結用治具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302542A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101325509B1 (ko) | 2012-11-20 | 2013-11-07 | 김은경 | 고가소성과 고강도를 나타내는 도자기의 제조방법 |
| CN115108812A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-09-27 | 湖南工学院 | 调控陶粒结构特征和力学强度的方法、类石榴结构轻质高强陶粒及其制备方法 |
| JP7331762B2 (ja) | 2019-04-12 | 2023-08-23 | 信越化学工業株式会社 | 溶射材料、その製造方法、及び溶射皮膜の形成方法 |
-
1999
- 1999-04-22 JP JP11115063A patent/JP2000302542A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101325509B1 (ko) | 2012-11-20 | 2013-11-07 | 김은경 | 고가소성과 고강도를 나타내는 도자기의 제조방법 |
| JP7331762B2 (ja) | 2019-04-12 | 2023-08-23 | 信越化学工業株式会社 | 溶射材料、その製造方法、及び溶射皮膜の形成方法 |
| CN115108812A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-09-27 | 湖南工学院 | 调控陶粒结构特征和力学强度的方法、类石榴结构轻质高强陶粒及其制备方法 |
| CN115108812B (zh) * | 2022-07-20 | 2023-08-01 | 湖南工学院 | 调控陶粒结构特征和力学强度的方法、类石榴结构轻质高强陶粒及其制备方法 |
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