JP2000297361A - 超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置 - Google Patents

超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置

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JP2000297361A
JP2000297361A JP11102453A JP10245399A JP2000297361A JP 2000297361 A JP2000297361 A JP 2000297361A JP 11102453 A JP11102453 A JP 11102453A JP 10245399 A JP10245399 A JP 10245399A JP 2000297361 A JP2000297361 A JP 2000297361A
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heating
ultrafine particle
ultrafine
particle film
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Atsumichi Ishikura
淳理 石倉
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡易な構成で、効率良く成膜可能とする信頼
性に優れた超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置
を提供する。 【解決手段】 蒸発源の材料を溶解して蒸気とする手段
を一種類だけでなく、複数の手段、例えば、レーザーと
高周波誘導加熱、レーザーとアーク加熱、レーザーと抵
抗加熱、復数種類のレーザーの組合わせ、さらにレーザ
ーと複数種類の加熱源の組合わせ等を併用することで、
より材料を高温に加熱することが可能となり、材料から
の総蒸発量も増加する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスデポジション
法により基板表面等に微粒子膜を形成するための超微粒
子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来、ガスデポジション法により基板表
面等に微粒子膜を形成する方法が知られている。
【0003】ガスデポジション法とは、例えば、特許公
報第2524622号,特許公報第1595398号,
特許公報第2632409号に開示されているが、これ
について図1を参照して説明する。
【0004】図1はガスデポジション法を適用した超微
粒子膜形成装置の模式図である。
【0005】図に示すように、超微粒子生成室1内の超
微粒子を、超微粒子搬送管3を介してガスと共に超微粒
子膜形成室2に導入し、超微粒子膜形成室2内で超微粒
子搬送管3の先端に取り付けられたノズル4から超微粒
子をガスと共に高速で噴射し、膜形成対象物である基板
10に超微粒子膜を形成する方法である。
【0006】超微粒生成室1内の蒸発源となる超微粒子
生成用材料8により発生した蒸気原子は、超微粒生成室
1内に導入される不活性ガスとの衝突で急冷され、粒成
長しながら不活性ガスと共に超微粒子搬送管3を移動
し、超微粒子となり超微粒子搬送管3中を移動する。
【0007】この超微粒子生成室1内の蒸発源で生成さ
れる材料蒸気は、加熱機構(アーク)5により加熱され
ることにより生成される。
【0008】なお、加熱するための機構(加熱方式)と
しては、アーク溶解、高周波誘導加熱、抵抗加熱、電子
ビーム、通電加熱、プラズマジェット、レーザービーム
加熱などが適用できる(超微粒子技術入門、著者 一ノ
瀬昇等、オーム社)。
【0009】特に、レーザービームによる加熱は、取り
扱いが容易でさらに新しい特性を発揮する複合超微粒子
の製造などに期待されている(特開平07−27861
8号公報参照)。
【0010】これら、各種加熱方式の選定は形成しよう
とする膜材料の融点、蒸気圧などで決まる。
【0011】特に、高融点材料のZrやTiの超微粒子
からなる膜を形成しようとした場合、ハイパワーの高周
波誘導加熱、ハイパワーレーザーまたはアーク加熱でよ
うやく溶解、蒸発させることができる状態である。
【0012】なお、図1中、6は超微粒子生成室1内を
真空にするための真空ポンプであり、7は不活性ガスを
導入するためのキャリアガスボンベであり、9は基板1
0の膜形成位置を変えるために基板10を移動させる基
板移動機構である。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来技術の場合には、下記のような問題が生じて
いた。
【0014】ガスデポジション法により製作する超微粒
子をデバイスの量産に展開する場合に、タクト向上は必
須であるが、それには、蒸発材料からの蒸発量を稼ぎ、
成膜スピードを向上させる必要がある。
【0015】しかし、一つの蒸発方式(加熱方式)だけ
でこれを実現しようとすると、加熱装置が大掛かりにな
るという問題がある。
【0016】例えば、高周波誘導加熱でTi蒸気を発生
させようとした場合、20KWの電源を使用して微量の
蒸気が発生する程度であり、レート向上は更に大パワー
が必要となり、非常に高価な物となる。
【0017】また、Nd−YAGレーザー(CW(持続
波)、ビーム径1mm)単独で、同様にTiを蒸発させ
ようとした場合、パワー200Wで材料に照射し微量の
蒸気が発生する程度である。
【0018】現在、市販品でmax300〜400W程
度であるため、大幅なレートアップは見込めない。
【0019】また、アーク加熱の場合でもある程度のレ
ートになると、パワーを投入しても蒸発量は増加しな
い。
【0020】これは、材料内で蒸発部周辺に溶融池が形
成され、その中での熱対流によるものやその周辺部への
熱拡散によるものと思われるが、局所的に効率よく加熱
されていないためである。
【0021】こうしたことから、単一の加熱方式だけで
効率よく材料を加熱して、蒸気圧を上昇させることは、
コスト面また現状加熱源の性能から困難である。
【0022】本発明は上記の従来技術の課題を解決する
ためになされたもので、その目的とするところは、簡易
な構成で、効率良く成膜可能とする信頼性に優れた超微
粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置を提供すること
にある。
【0023】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明にあっては、超微粒子生成室と超微粒子膜形成
室との圧力差を利用して、超微粒子生成室内から生成さ
れた超微粒子を超微粒子膜形成室内に導き、該超微粒子
膜形成室内に配置された膜形成対象物に超微粒子膜を形
成する超微粒子膜形成方法において、複数の加熱方式を
組み合わせて、超微粒子生成用材料を加熱溶解して蒸気
化させることで、前記超微粒子を生成することを特徴と
する。
【0024】従って、超微粒子生成用材料は、複数の加
熱方式により加熱されるため効率良く加熱される。
【0025】前記超微粒子生成室内に不活性ガスを導入
し、前記複数の加熱方式によって加熱して蒸気化した蒸
気原子を前記不活性ガスにより冷却して粒径を大きくし
つつ超微粒子膜形成室へと導くことにより、移送する間
に前記超微粒子を生成するとよい。
【0026】前記加熱方式の中には、レーザー加熱方式
を含むとよい。
【0027】超微粒子を生成するための超微粒子生成室
と、室内に膜形成対象物が配置される超微粒子膜形成室
と、前記超微粒子生成室により生成された超微粒子を前
記膜形成対象物に向けて噴射するノズルと、を備える超
微粒子膜形成装置であって、前記超微粒子生成室と超微
粒子膜形成室との圧力差を利用して、前記ノズルから超
微粒子を噴射する超微粒子膜形成装置において、超微粒
子生成用材料を加熱溶解して蒸気化させるための加熱源
を複数種類備えることを特徴とする。
【0028】従って、超微粒子生成用材料は、複数種類
の加熱源により加熱されるので、効率良く加熱される。
【0029】前記超微粒子生成室内に不活性ガスを導入
し、前記複数種類の加熱源によって加熱して蒸気化した
蒸気原子を前記不活性ガスにより冷却することによっ
て、先端に前記ノズルが取り付けられた搬送管の中で、
その粒径を大きくさせて前記超微粒子を生成するとよ
い。
【0030】前記加熱源の中には、レーザーを含むとよ
い。
【0031】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、この発明
の好適な実施の形態および実施例を例示的に詳しく説明
する。
【0032】ただし、この実施の形態に記載されている
構成部品の寸法、材質、形状、その相対配置などは、特
に特定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれら
のみに限定する趣旨のものではない。
【0033】なお、本発明の実施の形態に係る超微粒子
膜形成装置全体の基本的な構成は、上述の従来技術の中
で説明した図1に示したものと同様であるので、その詳
細な説明は省略し、本実施の形態あるいは実施例におい
て特徴的な構成等のみ(特に加熱方式およびそのための
装置)について詳しく説明する。
【0034】また、以下に参照する図面においては、説
明簡単のため、図1に示した構成と同一の構成(同一の
機能を有するもの)には同一の符号を付して説明する。
【0035】本発明の実施の形態においては、超微粒子
生成室1において、複数の加熱方式を組み合わせて材料
を溶解して材料蒸気を発生させ、これを超微粒子生成室
1と超微粒子膜形成室2との圧力差を利用して、不活性
ガス流にのせて超微粒子膜形成室2に導きノズル4先端
より超微粒子膜を形成するものである。
【0036】つまり、蒸発源の材料を溶解して蒸気とす
る手段を一種類だけでなく、複数の手段を併用するもの
である。
【0037】従って、複数の加熱方式を併用すること
で、より材料を高温に加熱することが可能となり、材料
からの総蒸発量も増加する。
【0038】具体的には、レーザーと高周波誘導加熱、
レーザーとアーク加熱、レーザーと抵抗加熱、復数種類
のレーザーの組合わせ、さらにレーザーと複数種類の加
熱源の組合わせ等である。
【0039】上述したが、レーザー、アーク、高周波誘
導、抵抗加熱、電子ビーム、通電加熱、プラズマジェッ
ト等の単一の加熱方式でパワーを高密度で集中させよう
とすると、装置が非常に大きく、高価な物となる。
【0040】しかし、これらを組み合せることで、単独
の加熱源を使用したときに比べ、より材料を高温に加熱
することが可能となる。
【0041】従って、蒸発量もアップし成膜レートがア
ップする。
【0042】さらに、以下に示す各実施例では、これを
実施するに適した装置のいくつかの具体例を提供するも
のであり、超微粒子生成室内の1つの蒸発源に対し、複
数の方式の加熱ができる機構となっているものである。
【0043】特に複数の加熱機構の一つがレーザーを含
む場合には、レーザー光はファイバー又は光学系によ
り、チャンバー外部からレーザー波長に対し反射防止コ
ーティングを施された窓を通して蒸発材料の置かれてい
る位置に照射される構成である。
【0044】
【実施例】(第1実施例)図2を参照して、第1実施例
に係る超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置につ
いて説明する。
【0045】図2は本発明の第1実施例に係る超微粒子
膜形成装置の模式図である。
【0046】本実施例では、加熱方式およびその方式を
行うための加熱源として、レーザー加熱方式(レーザー
光照射装置)と高周波誘導加熱方式(誘導加熱電源)を
併用した場合の例である。
【0047】はじめに、超微粒子生成室1内のルツボ1
2にTiチップを満たし、誘導加熱電源13により20
KWの高周波で加熱して、チップを溶かしルツボ12を
満たした。
【0048】そして、高周波加熱を行ない続け、融けた
状態のTiにチャンバー外からNd−YAGレーザーを
照射した。
【0049】ここで、YAGレーザーは、CW(持続
波)、基本波(1064nm)、200W、ビーム径φ
1mmであり、レーザー装置本体16からはファイバー
14で超微粒子生成室1の窓近傍に引き回し、そこから
レンズ15で絞り、材料表面で焦点が合うような構成と
した。
【0050】チャンバー内へのレーザー光の導入は、レ
ーザー波長に対し反射防止コーティングを施したガラス
窓(レーザー光導入窓11)を通して行なった。
【0051】こうして発生した材料蒸気をHeのキヤリ
アガスにのせて、差圧で超微粒子膜形成室2に運び、T
iからなる超微粒子膜を形成した。
【0052】超微粒子搬送管3は固定されているので、
基板をスキャンすることでライン上の膜を形成した。
【0053】なお、基板の移動速度は、0.1mm/s
ec.である。
【0054】こうして形成した膜の膜厚を接触式の膜厚
計で測定したところ、100μm程度であった。
【0055】なお、成膜条件は、ノズル径:φ1mm,
基板:ガラス基板,基板加熱:なし,超微粒子生成室圧
力:530torr,Heガス流量:40sccm,膜
形成室圧力:0.1torrである。
【0056】(比較例1−1)比較のために、第1実施
例と同条件で高周波加熱を行なわず、YAGレーザーの
みで同Tiの加熱を行なった。
【0057】この場合に、200Wまでパワーを上昇さ
せたが、Tiの蒸発はわずかであり、膜として形成でき
なかった。
【0058】(比較例1−2)さらに、比較のために、
第1実施例と同条件でレーザー加熱を行なわず、高周波
誘導加熱のみで同Tiの加熱を行なった。
【0059】20KWまでパワーを上げても、目視によ
り溶融している状態は確認できるが、膜としては形成で
きなかった。
【0060】(第2実施例)図3を参照して、第2実施
例に係る超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置に
ついて説明する。
【0061】図3は本発明の第2実施例に係る超微粒子
膜形成装置の模式図である。
【0062】本実施例では、加熱方式およびその方式を
行うための加熱源として、レーザー加熱方式(レーザー
光照射装置)とアーク加熱方式(アーク電源)を併用し
た場合の例である。
【0063】超微粒子生成室1内のCu製の水冷されて
いるルツボ(Cu製水冷ハース17)にZrチップを満
たし、アーク電源18によるアーク加熱(図中19はW
(タングステン)製電極)によりチップ10グラムを溶
解しボタン状とした。
【0064】この時のアーク投入パワーは15A、50
Vである。
【0065】次に、アークパワーを20A、80Vに上
げ、アーク加熱を続けた状態のZrにチャンバー外から
Nd−YAGレーザーを照射した。
【0066】ここで、YAGレーザーは、CW、基本波
(1064nm)、200W、ビーム径φ1mmであ
り、レーザー装置本体16からはファイバー14で超微
粒子生成室1の窓近傍に引き回し、そこからレンズ15
で絞り材料表面で焦点が合うような構成とした。
【0067】こうして発生した材料蒸気をHeのキヤリ
アガスにのせて、差圧で超微粒子形成室2に運び、Zr
からなる超微粒子膜を形成した。
【0068】超微粒子搬送管3は固定されているので、
基板をスキャンすることでライン状の膜を形成した。
【0069】基板の移動速度は、0.1mm/sec.
である。
【0070】こうして形成した膜の膜厚を接触式の膜厚
計で測定したところ、90μm程度であった。
【0071】他の成膜条件は第1実施例と同様である。
【0072】(比較例2−1)比較のために、第2実施
例と同条件で、アーク加熱を行なわず、レーザー加熱の
みで材料の蒸発を試みたが、蒸発は見られず、膜形成室
において当然膜も形成されなかった。
【0073】(比較例2−2)比較のため第2実施例と
同条件で、レーザー加熱を行なわず、アーク加熱のみの
成膜を試みた。
【0074】アークパワーは20A、80Vとした。
【0075】これ以上は、発生した蒸気が搬送管に効率
よく吸い込まれないためである。
【0076】この時、基板を0.1mm/sec.でス
キャンし、基板上に形成された膜の膜厚を第2実施例と
同様に測定したところ、60μm程度であった。
【0077】(第3実施例)図4を参照して、第3実施
例に係る超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置に
ついて説明する。
【0078】図4は本発明の第3実施例に係る超微粒子
膜形成装置の模式図である。
【0079】本実施例では、加熱方式およびその方式を
行うための加熱源として、レーザー加熱方式(レーザー
光照射装置)と抵抗加熱方式(抵抗加熱電源)を併用し
た場合の例である。
【0080】本実施例では、超微粒子生成室1内の蒸発
源で抵抗加熱とレーザーの併用加熱を行ない、Cuから
なる超微粒子膜を形成する。
【0081】はじめに、タンタル製のボート20を使用
し、抵抗加熱電源21による抵抗加熱によってチップを
溶解し、次に、抵抗加熱を続けた状態で溶融状態となっ
たCuにチャンバー外からNd−YAGレーザーを照射
した。
【0082】YAGレーザーは、CW、基本波(106
4nm)、150W、ビーム径φ1mmであり、レーザ
ー装置本体16からはファイバー14で超微粒子生成室
の窓近傍に引き回し、そこからレンズ15で絞り材料表
面で焦点が合うような構成とした。
【0083】こうして発生したCu蒸気をHeのキヤリ
アガスにのせて、差圧で超微粒子形成室2に運び、膜を
形成した。
【0084】超微粒子搬送管3は固定されているので、
基板をスキャンすることでライン状のCuからなる超微
粒子膜を形成した。
【0085】基板の移動速度は、0.1mm/sec.
である。
【0086】こうして形成した膜の膜厚を接触式の膜厚
計で測定したところ、80μm程度であった。
【0087】他の成膜条件は第1実施例と同様である。
【0088】(比較例3−1)比較のために、第3実施
例と同条件で、抵抗加熱を行なわず、レーザー加熱のみ
で材料の蒸発を試みた。
【0089】パワーは第3実施例と同様に150Wであ
る。
【0090】この時、基板を0.1mm/sec.でス
キャンし、基板上に形成された膜の膜厚を第1,2,3
実施例等と同様に測定したところ、60μm程度であっ
た。
【0091】(比較例3−2)比較のため第3実施例と
同条件で、レーザー加熱を行なわず、抵抗加熱のみの成
膜を試みた。
【0092】この時、基板を0.1mm/sec.でス
キャンし、基板上に形成された膜の膜厚を測定したとこ
ろ、50μm程度であった。
【0093】(第4実施例)図5を参照して、第4実施
例に係る超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置に
ついて説明する。
【0094】図5は本発明の第4実施例に係る超微粒子
膜形成装置の模式図である。
【0095】本実施例では、加熱方式およびその方式を
行うための加熱源として、2種類のレーザー加熱方式
(レーザー光照射装置)を併用した場合の例である。
【0096】すなわち、本実施例では超微粒子生成室1
内の蒸発源でCO2レーザーとNd−YAGレーザーの
併用加熱を行ない、Alからなる超微粒子膜を形成す
る。
【0097】Cu製の水冷ハースにボタン状のAlを1
0グラムを置き、超微粒子生成室のチャンバー外からC
2レーザーとNd−YAGレーザーを同時に照射し
た。
【0098】YAGレーザーは、CW、基本波(106
4nm)、100W、ビーム径φ1mmであり、レーザ
ー装置本体16からはファイバー14で超微粒子生成室
1の窓近傍に引き回し、そこからレンズ15で絞り材料
表面で焦点が合うような構成とした。
【0099】CO2レーザーはCWで、40W、ビーム
径はφ1mmであり、レーザー装置本体22から光学系
で窓からサンプルに照射される構成となっている。
【0100】こうして発生したAl蒸気をHeのキヤリ
アガスにのせて、差圧で超微粒子形成室2に運び膜を形
成した。
【0101】超微粒子搬送管3は固定されているので、
基板をスキャンすることでライン上のCuからなる超微
粒子膜を形成した。
【0102】基板の移動速度は、0.1mm/sec.
である。
【0103】こうして形成した膜の膜厚を接触式の膜厚
計で測定したところ、60μm程度であった。
【0104】他の成膜条件は第1実施例と同様である。
【0105】(比較例4−1)比較のために、第4実施
例と同条件で、CO2レーザーによる加熱を行なわず、
Nd−YAGレーザー加熱のみで材料の蒸発を試みた。
【0106】パワーは第4実施例と同様に100Wであ
る。
【0107】この時、基板を0.1mm/sec.でス
キャンし、基板上に形成された膜の膜厚を接触式膜厚計
で測定したところ、40μm程度であった。
【0108】(比較例4−2)比較のため実施例4と同
条件で、Nd―YAGレーザーによる加熱を行なわず、
40WのCO2レーザー加熱のみで材料の蒸発を試みた
が、材料の蒸発は見られず、膜形成室の基板上にも膜は
形成されなかった。
【0109】(その他)以上、第1実施例〜第4実施例
まで、具体的な例を示したが、これらに限られるもので
はなく、その他の、加熱方式とその際の材料との組み合
わせによって、効果的な膜形成が可能となる。
【0110】図6に、効果的に利用できる、加熱方式の
組み合わせとその際の材料との組み合わせの例を一覧表
に示した。
【0111】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、複数の
加熱方式(複数種類の加熱源)を組み合わせて、超微粒
子生成用材料を加熱溶解して蒸気化させることで、超微
粒子を生成するようにしたので、簡易な構成で、効率良
く成膜が可能となり、信頼性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ガスデポジション法を適用した超微粒子膜形成
装置の模式図である。
【図2】本発明の第1実施例に係る超微粒子膜形成装置
の模式図である。
【図3】本発明の第2実施例に係る超微粒子膜形成装置
の模式図である。
【図4】本発明の第3実施例に係る超微粒子膜形成装置
の模式図である。
【図5】本発明の第4実施例に係る超微粒子膜形成装置
の模式図である。
【図6】加熱方式の組み合わせとその際に用いる材料の
一覧表図である。
【符号の説明】
1 超微粒子生成室 2 超微粒子膜形成室 3 超微粒子搬送管 4 ノズル 5 加熱機構 6 真空ポンプ 7 キャリアガスボンベ 8 蒸発源材料 9 基板移動機構 10 基板 11 レーザー光導入窓 12 ルツボ 13 誘導加熱電源 14 ファイバー 15 レンズ 16 レーザー本体 17 Cu製水冷ハース 18 アーク電源 19 W製電極 20 タンタル製ボート 21 抵抗加熱電源 22 CO2レーザー

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】超微粒子生成室と超微粒子膜形成室との圧
    力差を利用して、超微粒子生成室内から生成された超微
    粒子を超微粒子膜形成室内に導き、該超微粒子膜形成室
    内に配置された膜形成対象物に超微粒子膜を形成する超
    微粒子膜形成方法において、 複数の加熱方式を組み合わせて、超微粒子生成用材料を
    加熱溶解して蒸気化させることで、前記超微粒子を生成
    することを特徴とする超微粒子膜形成方法。
  2. 【請求項2】前記超微粒子生成室内に不活性ガスを導入
    し、前記複数の加熱方式によって加熱して蒸気化した蒸
    気原子を前記不活性ガスにより冷却して粒径を大きくし
    つつ超微粒子膜形成室へと導くことにより、移送する間
    に前記超微粒子を生成することを特徴とする請求項1に
    記載の超微粒子膜形成方法。
  3. 【請求項3】前記加熱方式の中には、レーザー加熱方式
    を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の超微
    粒子膜形成方法。
  4. 【請求項4】超微粒子を生成するための超微粒子生成室
    と、 室内に膜形成対象物が配置される超微粒子膜形成室と、 前記超微粒子生成室により生成された超微粒子を前記膜
    形成対象物に向けて噴射するノズルと、を備える超微粒
    子膜形成装置であって、 前記超微粒子生成室と超微粒子膜形成室との圧力差を利
    用して、前記ノズルから超微粒子を噴射する超微粒子膜
    形成装置において、 超微粒子生成用材料を加熱溶解して蒸気化させるための
    加熱源を複数種類備えることを特徴とする超微粒子膜形
    成装置。
  5. 【請求項5】前記超微粒子生成室内に不活性ガスを導入
    し、前記複数種類の加熱源によって加熱して蒸気化した
    蒸気原子を前記不活性ガスにより冷却することによっ
    て、先端に前記ノズルが取り付けられた搬送管の中で、
    その粒径を大きくさせて前記超微粒子を生成することを
    特徴とする請求項4に記載の超微粒子膜形成装置。
  6. 【請求項6】前記加熱源の中には、レーザーを含むこと
    を特徴とする請求項4または5に記載の超微粒子膜形成
    装置。
JP11102453A 1999-04-09 1999-04-09 超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置 Withdrawn JP2000297361A (ja)

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