JP2014185382A

JP2014185382A - ナノ粒子の分別装置

Info

Publication number: JP2014185382A
Application number: JP2013062254A
Authority: JP
Inventors: Naoki Uchiyama; 直樹内山
Original assignee: Atsumitec Co Ltd
Current assignee: Atsumitec Co Ltd
Priority date: 2013-03-25
Filing date: 2013-03-25
Publication date: 2014-10-02
Also published as: EP2980266A4; CA2903949A1; EP2980266A1; CN105143499A; WO2014156565A1; US20160053363A1; KR20150132234A

Abstract

【課題】一つの材料から得られた異なる粒径のナノ粒子を分別して捕集することができるナノ粒子の分別装置を提供する。
【解決手段】ナノ粒子分別装置１は、直列的に並べられて互いに隔壁５で仕切られた複数の室９と、蒸発されるべき材料４が配設された生成室２と、前記材料４から生成されたナノ粒子８ａ〜８ｃを成膜するための基板７が配設された複数の成膜室３ａ〜３ｃと、隣り合う前記複数の室９を互いに連通するために前記隔壁５をそれぞれ貫通して設けられた複数の連通管６と、前記生成室２に連通して冷却ガスを導入するためのガス導入管１０と、前記複数の室９のうち、前記生成室２から最も遠い位置に配された室９であり且つ前記成膜室３ｃである高真空室１３に連通して真空引きするための真空配管１４とを備えている。
【選択図】図１

Description

本発明は、ナノ粒子の分別装置に関する。

超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置が特許文献１に記載されている。この装置は、材料から蒸気原子を発生させ、これを不活性ガスとともに搬送管を移動させて基板に超微粒子膜を形成するものである。このような粒子膜形成装置及び方法を一般的な表現で換言すると、チャンバを上下に設置して細管でこれらを連通させる。そして、上部チャンバを真空引きして下部チャンバに冷却ガスを流す。そして、蒸発した金属が冷却されるとともに、圧力差により上部チャンバに移動する。そして、上部チャンバの基板に粒子状態で捕集される。冷却ガスは例えばヘリウムやアルゴンガスであり、これを流すことで粒子が移動中の凝集や粒成長を防いでいる。

しかしながら、材料から蒸発した粒子は蒸発時の圧力や冷却力、あるいは蒸発室と捕集室との間の差圧によって生じる粒子の流速で粒子径がほぼ決定されるが、この粒子径にはばらつきが生じている。特許文献１に記載の装置では、これら粒子径にばらつきが生じた状態の粒子を一括して捕集することしかできず、粒径ごとに分別して捕集することができなかった。

特開２０００-２９７３６１号公報

本発明は、上記従来技術を考慮したものであり、一つの材料から得られた異なる粒径のナノ粒子を分別して捕集することができるナノ粒子の分別装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するため、本発明では、直列的に並べられて互いに隔壁で仕切られた複数の室と、蒸発されるべき材料が配設され、前記複数の室のうちの一方の端部に配された室である生成室と、前記材料から生成されたナノ粒子を成膜するための基板が配設され、前記複数の室のうちの前記生成室を除く室である複数の成膜室と、隣り合う前記複数の室を互いに連通するために前記隔壁をそれぞれ貫通して設けられた複数の連通管と、前記生成室に連通して冷却ガスを導入するためのガス導入管と、前記複数の室のうち、前記生成室から最も遠い位置に配された室である高真空室に連通して真空引きするための真空配管とを備えたことを特徴とするナノ粒子分別装置を提供する。

好ましくは、前記連通管は同径で形成された直線形状であり、前記複数の連通管は前記高真空室から前記生成室に近づくにつれて内径が大きくなるようにそれぞれ内径が異なっている。

好ましくは、前記複数の成膜室は、前記生成室に近づくにつれて体積が大きくなっている。

好ましくは、前記複数の成膜室は、前記複数の成膜室の温度を前記生成室に近づくにつれて上げるための温度調整器を有する。

好ましくは、隣り合う前記複数の連通管は、互いに軸線がずれて配設されている。

本発明によれば、高真空室を真空引きするため、隔壁で仕切られた複数の成膜室には圧力差、すなわち高真空室から生成室までの複数の室にて徐々に圧力が高くなるような圧力差が生じる。したがって、粒径が大きい、すなわち重い粒子は圧力が高い高真空室から遠い部屋にとどまる。逆に最も粒径が小さい、すなわち軽い粒子が圧力が低い高真空室まで到達する。このため、一つの材料から得られた異なる粒径のナノ粒子を分別して捕集することができる。このとき、高真空室から生成室に近づくにつれて内径が大きくなるように連通管を配置することで、効率よく複数の成膜室に圧力差を設けることができる。あるいは、生成室に近づくにつれて成膜室の体積を大きくすることで、効率よく複数の成膜室に圧力差を設けることができる。あるいは、成膜室の温度を生成室に近づくにつれて下げるような温度調整器を用いることで、効率よく複数の成膜室に圧力差を設けることができる。また、隣り合う連通管の軸線をずらすことで、効率よくナノ粒子を捕集することができる。

本発明に係る粒子分別装置の概略図である。本発明に係る別の粒子分別装置の概略図である。本発明に係るさらに別の粒子分別装置の概略図である。

図１に示すように、本発明に係るナノ粒子分別装置１は、直列的に並べられた複数の室９を備えている。これらの室９は互いに隔壁５で仕切られている。これら複数の室９のうち、一方の端部に配されている室９は生成室２として形成されている。この生成室２には、蒸発されるべき材料４が配設されている。図で示す実施例では、コイル状に巻回された金属線を材料４として示している。金属線を材料４とした場合は、例えばマグネシウムやニッケル、あるいはこれらの合金を用いることができる。材料４としては、金属の他に樹脂や酸化物を用いることができる。樹脂を材料４とした場合は、例えばナイロン系樹脂やポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）等を用いることができる。

生成室２には、さらにヒータ１５が配設されている。このヒータ１５は、材料４を加熱するためのものである。ヒータ１５としては、るつぼやプラズマ発生装置等を用いることができる。材料４をヒータ１５で加熱することにより、材料４は蒸発してナノ粒子８ａ〜８ｃを生成する。さらに、生成室２はガス導入管１０を介して外部と連通し、このガス導入管１０からヘリウムやアルゴンガス等の冷却ガスが導入される（図１の矢印Ａ方向）。この冷却ガスの導入により、ナノ粒子同士が衝突して粒径が大きくなること（粒成長）を防止している。

上述した複数の室９のうち、生成室２を除く全ての室９は成膜室３ａ〜３ｃとして形成されている。これら成膜室３ａ〜３ｃのそれぞれには基板７が配設されている。材料４から生成したナノ粒子８ａ〜８ｃは、この基板７に捕集されることによって成膜する。生成室２から最も遠い位置に配された室９（成膜室３ｃ）は高真空室１３として形成されている。すなわち、高真空室１３は室９であり成膜室３ｃである。高真空室１３は真空配管１４を介して外部と連通し、この真空配管１４を介して高真空室１３は例えば排気ファン等で真空引きされる（図１の矢印Ｂ方向）。

ここで、生成室２及び成膜室３ａ〜３ｃ、即ち全ての室９を仕切る隔壁５には連通管６が貫通して設けられている。したがって、隣り合う室９同士は全て連通管６にて互いに連通している。上述したように、高真空室１３を真空引きすると、この高真空室１３に連通する他の成膜室３ａ、３ｂや生成室２も真空引きされる。これらの室９全ては連通管６のみで連通しているので、各室９には圧力差が生じる。この圧力差により生成室２で生成されたナノ粒子８ａ〜８ｃは素早く連通管６を通って隣接する成膜室３ａに流入する。

このような圧力差を効率よく生じさせるため、図１の実施例では連通管６として、それぞれ内径が異なるものを用いている。連通管６単体としては、全て内径が同径で形成された直線形状である。しかしそれぞれの連通管６は高真空室１３から生成室２に近づくにつれて内径が大きくなるように配設されている。すなわち、図１のように室９が４つの場合、それぞれの隔壁５を貫通する連通管６として内径が異なる３本の連通管１１ａ〜１１ｃを用意し、高真空室１３から生成室２に近づくにつれて内径が大きくなるように、最も内径が小さい連通管１１ａから最も内径が大きい１１ｃの順に配設する（高真空室１３から生成室２に向けて連通管１１ａ、１１ｂ、１１ｃの順に配設する）。これにより、高真空室１３から生成室２に近づくにつれて各室９は低真空となり、生成室２の真空度合いが最も低くなる。

以上のような構成により、異なる粒径のナノ粒子を分別して捕集することが可能となる。まずは生成室２に材料（図１の例では金属線）４を配し、冷却ガス（ヘリウム又はアルゴンガスを含む冷却ガス）をガス導入管１０から生成室２内に導入する。冷却ガスの導入とともに、ヒータ１５を作動させて材料４を加熱する。このとき、高真空室１３に連通する真空配管１４を介して真空引きが行われる。そして、材料４を蒸発させることによりナノ粒子８ａ〜８ｃが得られる。発生するナノ粒子は全て同径ではないので、図１の例ではその大きさを３種類に分けて符号８ａ〜８ｃとして説明する。このように、気相環境にてナノ粒子８ａ〜８ｃを生成するので、材料４が例えばマグネシウム等の酸化されやすい金属である場合であっても、不要な酸化を防止できる。

発生したナノ粒子８ａ〜８ｃは、冷却ガスの導入によりほぼそのままの粒径で高真空室１３からの真空引きにより連通管１１ｃ（６）を通って隣接する成膜室３ａに移動する。この生成室２と隣り合う成膜室３ａは、さらに高真空室１３からの真空引きの影響があるが、最も大きい粒径群であるナノ粒子８ｃはその重量のため連通管１１ｂを通って次に隣接する成膜室３ｂに移動することができない。したがってこの生成室２に隣接する成膜室３ａではナノ粒子８ｃのみがとどまり、これより径の小さいナノ粒子８ａ、８ｂのみがさらに隣の成膜室３ｂに移動できる。成膜室３ａにとどまったナノ粒子８ｃは成膜室３ａ内に配設された基板７に成膜される。これにより、ほぼ同じ粒径を有するナノ粒子８ｃのみを成膜室３ａに配された基板７に成膜して捕集することができる。

成膜室３ｂには、上述したようにナノ粒子８ａ及び８ｂが移動する。この成膜室３ｂは、さらに高真空室１３（成膜室３ｃ）からの真空引きの影響があるが、ナノ粒子８ｂはその粒径の大きさのため重量の影響を受けて連通管１１ａを通って高真空室１３に移動することができない。したがって成膜室３ｂにはナノ粒子８ｂのみがとどまることになり、これより径の小さいナノ粒子８ａのみが高真空室１３に移動する。成膜室３ｂにとどまったナノ粒子８ｂは成膜室３ｂ内に配された基板７に成膜される。これにより、ほぼ同じ粒径を有するナノ粒子８ｂのみを成膜室３ｂに配された基板７に成膜して捕集することができる。

高真空室１３には、最も小さい粒径群であるナノ粒子８ａのみが到達する。そして、高真空室１３内に配された基板７にこれらナノ粒子８ａは成膜される。これにより、ほぼ同じ粒径を有するナノ粒子８ａのみを高真空室１３に配された基板７に成膜して捕集することができる。

以上説明したように、ナノ粒子分別装置１では、高真空室１３を真空引きするため、隔壁５で仕切られた複数の成膜室３ａ〜３ｃには圧力差、すなわち高真空室１３から生成室２までの複数の室９にて徐々に圧力が高くなるような圧力差が生じる。したがって、粒径が大きい、すなわち重い粒子８ｃは圧力が高い高真空室１３から遠い部屋にとどまる。逆に最も粒径が小さい、すなわち軽い粒子８ａが圧力が低い高真空室１３まで到達する。このため、一つの材料から得られた異なる粒径のナノ粒子８ａ〜８ｂを分別して捕集することができる。このとき、高真空室１３から生成室２に近づくにつれて内径が大きくなるように連通管１１ａ〜１１ｃを配置することで、効率よく複数の成膜室３ａ〜３ｃに圧力差を設けることができる。なお、図１に示すように各隔壁５に配設された複数の連通管１１ａ〜１１ｃはその軸線がずれて配設されている。これにより、連通管１１ａ〜１１ｃの真上に基板７を配することができるので、ナノ粒子８ａ〜８ｃを効率よく捕集することができる。各基板７に十分にナノ粒子８ａ〜８ｃが成膜されたら、基板７を交換して新たに成膜を行う。

上述したように、成膜室３ａ〜３ｃに異なる圧力差を生じさせれば、効率よく粒径ごとに分別してナノ粒子８ａ〜８ｃを成膜して捕集することができる。そのために、図１で示すような径の異なる連通管１１ａ〜１１ｃを用いてもよい。図１の例では、各成膜室３ａ〜３ｃの体積が同一であったため、径が異なる連通管１１ａ〜１１ｃを用いて各成膜室３ａ〜３ｃに圧力差を生じさせていた。他の手段として、図２に示すように、各成膜室３ａ〜３ｃの体積を異ならせて圧力差を生じさせてもよい。この場合、各成膜室３ａ〜３ｃを連通させる連通管６の内径は同一でよい。高真空室１３となる成膜室３ｃの体積を最も小さくし、生成室２に近づくにつれて成膜室３ｂ、成膜室３ａの順にその体積を大きくすることで、効率よく複数の成膜室３ａ〜３ｃに圧力差を設けることができる。このような装置構成によって、上述したのと同様の方法でナノ粒子８ａ〜８ｃを発生させれば粒径ごとにナノ粒子８ａ〜８ｃを分別して捕集することができる。

各成膜室３ａ〜３ｃに圧力差を生じさせるさらに他の手段として、図３に示すように、成膜室３ａ及び３ｂにヒータ１２を配してもよい。この場合、各成膜室３ａ〜３ｃの体積は同一とし、連通管６の内径も全て同径とする。そして、ヒータ１２により各成膜室３ａ〜３ｃの温度を生成室２に近づくにつれて上げるように設定する。すなわち、高真空室１３（成膜室３ｃ）の温度を最も低くし、この成膜室３ｃから順に隣り合う成膜室の温度を上昇させ、成膜室３ａの温度を最も高くなるように設定する。したがって、図３の例では、成膜室３ｃの温度が最も低くてよいので、ヒータ１２は設置していない。このように各成膜室３ａ〜３ｃに温度差を設けても、効率よく複数の成膜室３ａ〜３ｃに圧力差を設けることができる。このような装置構成によって、上述したのと同様の方法でナノ粒子８ａ〜８ｃを発生させれば粒径ごとにナノ粒子８ａ〜８ｃを分別して捕集することができる。なお、ヒータ１２の代わりに、冷却ガス送風機を必要に応じて成膜室３ａ〜３ｃに設け（成膜室３ａに設けない構成も可能である）、上記と同様の温度調整を行ってもよい。すなわち、各成膜室３ａ〜３ｃの体積が同一で連通管６の内径が同一の場合は、各成膜室３ａ〜３ｃの温度を異ならせるような温度調整器を設けることで、各成膜室３ａ〜３ｃに圧力差を設けることができる。

なお、上述した図１から図３の例の構成を組み合わせて各成膜室３ａ〜３ｃに圧力差を設けてもよい。

１：ナノ粒子分別装置、２：生成室、３：成膜室、４：材料、５：隔壁、６：連通管、７：基板、８ａ〜８ｃ：ナノ粒子、９：室、１０：ガス導入管、１１ａ〜１１ｃ：連通管、１２：ヒータ（温度調整器）、１３：高真空室、１４：真空配管、１５：ヒータ

Claims

直列的に並べられて互いに隔壁で仕切られた複数の室と、
蒸発されるべき材料が配設され、前記複数の室のうちの一方の端部に配された室である生成室と、
前記材料から生成されたナノ粒子を成膜するための基板が配設され、前記複数の室のうちの前記生成室を除く室である複数の成膜室と、
隣り合う前記複数の室を互いに連通するために前記隔壁をそれぞれ貫通して設けられた複数の連通管と、
前記生成室に連通して冷却ガスを導入するためのガス導入管と、
前記複数の室のうち、前記生成室から最も遠い位置に配された室である高真空室に連通して真空引きするための真空配管とを備えたことを特徴とするナノ粒子分別装置。
前記連通管は同径で形成された直線形状であり、前記複数の連通管は前記高真空室から前記生成室に近づくにつれて内径が大きくなるようにそれぞれ内径が異なっていることを特徴とする請求項１に記載のナノ粒子分別装置。
前記複数の成膜室は、前記生成室に近づくにつれて体積が大きくなっていることを特徴とする請求項１に記載のナノ粒子分別装置。
前記複数の成膜室は、前記複数の成膜室の温度を前記生成室に近づくにつれて上げるための温度調整器を有することを特徴とする請求項１に記載のナノ粒子分別装置。
隣り合う前記複数の連通管は、互いに軸線がずれて配設されていることを特徴とする請求項１に記載のナノ粒子分別装置。