JP2000290007A - フィラー粉末の製造方法 - Google Patents
フィラー粉末の製造方法Info
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- JP2000290007A JP2000290007A JP11100061A JP10006199A JP2000290007A JP 2000290007 A JP2000290007 A JP 2000290007A JP 11100061 A JP11100061 A JP 11100061A JP 10006199 A JP10006199 A JP 10006199A JP 2000290007 A JP2000290007 A JP 2000290007A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼成時に液状化したり、悪臭が発生すること
のないＮｂＺｒ（ＰＯ4）3 系フィラー粉末の製造方法
を提供する。 【解決手段】 原料を混合し、焼成した後、粉砕してＮ
ｂＺｒ（ＰＯ4）3系フィラー粉末を製造するフィラー粉
末の製造方法において、原料としてリン酸ニオブ及びリ
ン酸ジルコニウムを使用することを特徴とする。
のないＮｂＺｒ（ＰＯ4）3 系フィラー粉末の製造方法
を提供する。 【解決手段】 原料を混合し、焼成した後、粉砕してＮ
ｂＺｒ（ＰＯ4）3系フィラー粉末を製造するフィラー粉
末の製造方法において、原料としてリン酸ニオブ及びリ
ン酸ジルコニウムを使用することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はフィラー粉末の製造
方法に関し、例えば蛍光表示管（ＶＦＤ）、ＦＥＤ等の
表示管関連のパネルの封着材料や、半導体集積回路、水
晶振動子、ＳＡＷフィルター等のパッケージの封着材料
に使用されるフィラー粉末の製造方法に関するものであ
る。
方法に関し、例えば蛍光表示管（ＶＦＤ）、ＦＥＤ等の
表示管関連のパネルの封着材料や、半導体集積回路、水
晶振動子、ＳＡＷフィルター等のパッケージの封着材料
に使用されるフィラー粉末の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ガラス、セラミック、金属等の各種材料
の封着材料として、封着用ガラスを使用した材料が知ら
れており、蛍光表示管（ＶＦＤ）、ＦＥＤ等の表示管関
連のパネルの封着や、半導体集積回路、水晶振動子、Ｓ
ＡＷフィルター等の素子を搭載した高信頼性のパッケー
ジの気密封着には、機械的強度の向上や熱膨張係数の調
整のために耐火物製のフィラー粉末が封着用ガラスに混
合される。
の封着材料として、封着用ガラスを使用した材料が知ら
れており、蛍光表示管（ＶＦＤ）、ＦＥＤ等の表示管関
連のパネルの封着や、半導体集積回路、水晶振動子、Ｓ
ＡＷフィルター等の素子を搭載した高信頼性のパッケー
ジの気密封着には、機械的強度の向上や熱膨張係数の調
整のために耐火物製のフィラー粉末が封着用ガラスに混
合される。
【０００３】強固な封着を得るためには、封着用ガラス
が被封着物の接着表面を濡らすのに十分な温度まで加熱
する必要がある。ところが電子部品の封着は、封着温度
をできる限り低く維持しなければならない。従来、この
ような用途には、鉛ホウ酸系の低融点ガラスが広く使用
されている。
が被封着物の接着表面を濡らすのに十分な温度まで加熱
する必要がある。ところが電子部品の封着は、封着温度
をできる限り低く維持しなければならない。従来、この
ような用途には、鉛ホウ酸系の低融点ガラスが広く使用
されている。
【０００４】ところが近年では、環境問題の観点から、
封着材料から鉛を除くことが求められている。そこで鉛
ホウ酸系の低融点ガラスの代わりに、無鉛ガラスである
銀−リン酸系ガラスやホウリン酸スズ系ガラスを使用し
た封着材料が提案されている。
封着材料から鉛を除くことが求められている。そこで鉛
ホウ酸系の低融点ガラスの代わりに、無鉛ガラスである
銀−リン酸系ガラスやホウリン酸スズ系ガラスを使用し
た封着材料が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の封着材料には、
無鉛系セラミック粉末であるＮｂＺｒ（ＰＯ4 ）3 系フ
ィラー粉末が好適に使用される。
無鉛系セラミック粉末であるＮｂＺｒ（ＰＯ4 ）3 系フ
ィラー粉末が好適に使用される。
【０００６】ＮｂＺｒ（ＰＯ4 ）3 系フィラー粉末は、
五酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、リン酸二水素アンモ
ニウム、及び酸化マグネシウムを混合し、焼成した後、
粉砕することにより製造される。ところがこのフィラー
粉末は、焼成時に液状化を起こして焼結物が容器に溶着
してしまう。このため焼結物を取り出すために容器を破
壊しなければならないという問題がある。また焼成時に
アンモニア臭が発生し、作業環境が極めて劣悪になる。
五酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、リン酸二水素アンモ
ニウム、及び酸化マグネシウムを混合し、焼成した後、
粉砕することにより製造される。ところがこのフィラー
粉末は、焼成時に液状化を起こして焼結物が容器に溶着
してしまう。このため焼結物を取り出すために容器を破
壊しなければならないという問題がある。また焼成時に
アンモニア臭が発生し、作業環境が極めて劣悪になる。
【０００７】本発明の目的は、焼成時に液状化したり、
悪臭が発生することのないＮｂＺｒ（ＰＯ4 ）3 系フィ
ラー粉末の製造方法を提供することである。
悪臭が発生することのないＮｂＺｒ（ＰＯ4 ）3 系フィ
ラー粉末の製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は種々検討し
た結果、液状化を促したり、また悪臭の原因となるの
は、リン酸原料としてリン酸二水素アンモニウムを使用
するためであり、アンモニア成分を含まないリン酸原料
を使用することにより、上記目的が達成できることを見
いだし、本発明として提案するものである。
た結果、液状化を促したり、また悪臭の原因となるの
は、リン酸原料としてリン酸二水素アンモニウムを使用
するためであり、アンモニア成分を含まないリン酸原料
を使用することにより、上記目的が達成できることを見
いだし、本発明として提案するものである。
【０００９】即ち、本発明のフィラー粉末の製造方法
は、原料を混合し、焼成した後、粉砕してＮｂＺｒ（Ｐ
Ｏ4）3系フィラー粉末を製造するフィラー粉末の製造方
法において、原料としてリン酸ニオブ及びリン酸ジルコ
ニウムを使用することを特徴とする。
は、原料を混合し、焼成した後、粉砕してＮｂＺｒ（Ｐ
Ｏ4）3系フィラー粉末を製造するフィラー粉末の製造方
法において、原料としてリン酸ニオブ及びリン酸ジルコ
ニウムを使用することを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明のフィラー粉末の製
造方法を詳述する。
造方法を詳述する。
【００１１】まず、原料としてメタリン酸ニオブ等のリ
ン酸ニオブと、ピロリン酸ジルコニウム等のリン酸ジル
コニウムを用意し、混合する。リン酸ニオブは、フィラ
ーに低膨張性を付与するとともに、酸やアルカリ等の化
学耐久性を向上させるための成分である。一方、リン酸
ジルコニウムは、フィラーの流動性を高め、また機械的
強度を向上させるための成分である。
ン酸ニオブと、ピロリン酸ジルコニウム等のリン酸ジル
コニウムを用意し、混合する。リン酸ニオブは、フィラ
ーに低膨張性を付与するとともに、酸やアルカリ等の化
学耐久性を向上させるための成分である。一方、リン酸
ジルコニウムは、フィラーの流動性を高め、また機械的
強度を向上させるための成分である。
【００１２】リン酸ニオブとリン酸ジルコニウムの混合
割合は、モル比で０．７：１．３〜１．３：０．７であ
ることが好ましい。リン酸ニオブが少なすぎると、フィ
ラーの熱膨張係数が高くなって低膨張材料として使用し
にくくなり、また化学耐久性が低下する。一方、リン酸
ジルコニウムが少なすぎると、フィラーの流動性が低下
するとともに機械的強度が不十分になる。
割合は、モル比で０．７：１．３〜１．３：０．７であ
ることが好ましい。リン酸ニオブが少なすぎると、フィ
ラーの熱膨張係数が高くなって低膨張材料として使用し
にくくなり、また化学耐久性が低下する。一方、リン酸
ジルコニウムが少なすぎると、フィラーの流動性が低下
するとともに機械的強度が不十分になる。
【００１３】また必要に応じて、これら原料に焼結助剤
を添加することができる。この系のセラミック材料に用
いる焼結助剤には、酸化マグネシウム、リン酸マグネシ
ウム等のマグネシウム成分を含むものを適宜選択して使
用することが好ましい。例えば原料中のリン酸成分が不
足する場合は、リン酸マグネシウムを使用すればよい。
焼結助剤の添加量は、原料１００重量％に対して０．５
〜５．０重量％、好ましくは１．０〜３．０重量％であ
ることが望ましい。
を添加することができる。この系のセラミック材料に用
いる焼結助剤には、酸化マグネシウム、リン酸マグネシ
ウム等のマグネシウム成分を含むものを適宜選択して使
用することが好ましい。例えば原料中のリン酸成分が不
足する場合は、リン酸マグネシウムを使用すればよい。
焼結助剤の添加量は、原料１００重量％に対して０．５
〜５．０重量％、好ましくは１．０〜３．０重量％であ
ることが望ましい。
【００１４】次に原料混合物（及び焼結助剤）を焼成す
ると下記の反応が生じ、ＮｂＺｒ（ＰＯ4）3焼結物とな
る。
ると下記の反応が生じ、ＮｂＺｒ（ＰＯ4）3焼結物とな
る。
【００１５】ＮｂＰＯ5 ＋ ＺｒＰ2Ｏ7 → ＮｂＺ
ｒ（ＰＯ4）3 焼成は、約１３００〜１６００℃で１０〜１５時間程度
行えばよい。なお焼成温度が高いほど結晶性の高いＮｂ
Ｚｒ（ＰＯ4）3が得られるが、１６００℃を超えると焼
結物が軟化、溶融し易くなり好ましくない。また焼成温
度が低すぎると結晶性が低くなり、膨張係数が高くなっ
てしまう。本発明における好適な焼成条件は、１４００
℃で１５時間である。
ｒ（ＰＯ4）3 焼成は、約１３００〜１６００℃で１０〜１５時間程度
行えばよい。なお焼成温度が高いほど結晶性の高いＮｂ
Ｚｒ（ＰＯ4）3が得られるが、１６００℃を超えると焼
結物が軟化、溶融し易くなり好ましくない。また焼成温
度が低すぎると結晶性が低くなり、膨張係数が高くなっ
てしまう。本発明における好適な焼成条件は、１４００
℃で１５時間である。
【００１６】その後、焼結物をボールミル等で粉砕し、
適切な粒度に分級することにより、ＮｂＺｒ（ＰＯ4）3
系フィラー粉末を得ることができる。なお粒度の範囲は
平均粒径（Ｄ50）で１．０〜１０．０μｍが好ましい。
これは平均粒径が１．０μｍより小さいと熱膨張係数が
上昇してしまい、低膨張材料としての効果が得にくくな
り、１０μｍを超えると封着材料の流動性を阻害しやす
くなり、電子部品のパッケージを気密封着する場合に
は、高信頼性が得られなくなるおそれがあるためであ
る。
適切な粒度に分級することにより、ＮｂＺｒ（ＰＯ4）3
系フィラー粉末を得ることができる。なお粒度の範囲は
平均粒径（Ｄ50）で１．０〜１０．０μｍが好ましい。
これは平均粒径が１．０μｍより小さいと熱膨張係数が
上昇してしまい、低膨張材料としての効果が得にくくな
り、１０μｍを超えると封着材料の流動性を阻害しやす
くなり、電子部品のパッケージを気密封着する場合に
は、高信頼性が得られなくなるおそれがあるためであ
る。
【００１７】このようにして作製されるＮｂＺｒ（ＰＯ
4）3系フィラー粉末の代表的な使用例は、封着材料の低
膨張フィラー材である。このフィラー粉末は、無鉛ガラ
スである銀−リン酸系ガラスやホウリン酸スズ系ガラス
と相性がよいが、これ以外のガラスに使用しても差し支
えない。また他のフィラー粉末と併用することも可能で
ある。
4）3系フィラー粉末の代表的な使用例は、封着材料の低
膨張フィラー材である。このフィラー粉末は、無鉛ガラ
スである銀−リン酸系ガラスやホウリン酸スズ系ガラス
と相性がよいが、これ以外のガラスに使用しても差し支
えない。また他のフィラー粉末と併用することも可能で
ある。
【００１８】
【実施例】以下、実施例及び従来例に基づいて本発明の
方法を説明する。
方法を説明する。
【００１９】（従来例）まず重量％でＮｂ2Ｏ5 ２８．
３４％、ＺｒＯ2 ２６．２７％、Ｐ2Ｏ5 ４５．３９
％の割合となるように、原料として五酸化ニオブ、酸化
ジルコニウム及びリン酸二水素アンモニウムを、また焼
結助剤として原料１００％に対して２．００％の酸化マ
グネシウムを用意した。
３４％、ＺｒＯ2 ２６．２７％、Ｐ2Ｏ5 ４５．３９
％の割合となるように、原料として五酸化ニオブ、酸化
ジルコニウム及びリン酸二水素アンモニウムを、また焼
結助剤として原料１００％に対して２．００％の酸化マ
グネシウムを用意した。
【００２０】次いでこれら４種類の粉末を混合した後、
アルミナ坩堝中で、１４００℃１５時間の焼成を行っ
た。この焼成の際、液状化が確認された。また強烈なア
ンモニウム臭が発生した。
アルミナ坩堝中で、１４００℃１５時間の焼成を行っ
た。この焼成の際、液状化が確認された。また強烈なア
ンモニウム臭が発生した。
【００２１】続いて冷却後に坩堝からＮｂＺｒ（Ｐ
Ｏ4）3焼結物の取り出しを試みたところ、焼成中に液状
化したために、焼結物が坩堝内面に溶着して取り出せな
かった。そこでやむなくアルミナ坩堝を破壊し、ＮｂＺ
ｒ（ＰＯ4）3焼結物を取り出した後、ボールミルにて粉
砕、分級して平均粒径が８μｍのＮｂＺｒ（ＰＯ4）3系
フィラー粉末を得た。
Ｏ4）3焼結物の取り出しを試みたところ、焼成中に液状
化したために、焼結物が坩堝内面に溶着して取り出せな
かった。そこでやむなくアルミナ坩堝を破壊し、ＮｂＺ
ｒ（ＰＯ4）3焼結物を取り出した後、ボールミルにて粉
砕、分級して平均粒径が８μｍのＮｂＺｒ（ＰＯ4）3系
フィラー粉末を得た。
【００２２】（実施例）まず、従来例と同様の組成とな
るように、原料としてメタリン酸ニオブ（１ｍｏｌ）と
ピロリン酸ジルコニウム（１ｍｏｌ）を、また焼結助剤
として酸化マグネシウムを用意した。なお焼結助剤の添
加量は、原料に対して２．００重量％とした。
るように、原料としてメタリン酸ニオブ（１ｍｏｌ）と
ピロリン酸ジルコニウム（１ｍｏｌ）を、また焼結助剤
として酸化マグネシウムを用意した。なお焼結助剤の添
加量は、原料に対して２．００重量％とした。
【００２３】次いでこれら３種類の粉末を混合した後、
アルミナ坩堝中、１４００℃で１５時間焼成を行い、Ｎ
ｂＺｒ（ＰＯ4）3を合成した。
アルミナ坩堝中、１４００℃で１５時間焼成を行い、Ｎ
ｂＺｒ（ＰＯ4）3を合成した。
【００２４】続いて冷却後に坩堝からＮｂＺｒ（Ｐ
Ｏ4）3焼結物の取り出しを試みたところ、容易に取り出
すことができた。
Ｏ4）3焼結物の取り出しを試みたところ、容易に取り出
すことができた。
【００２５】その後、従来例と同様にして粉砕、分級
し、平均粒径が８μｍのＮｂＺｒ（ＰＯ4）3系フィラー
粉末を得た。このようにして得られたＮｂＺｒ（Ｐ
Ｏ4）3系フィラー粉末は、従来品と同等の特性を有して
いた。なおフィラー粉末の製造工程を通じて悪臭は生じ
なかった。
し、平均粒径が８μｍのＮｂＺｒ（ＰＯ4）3系フィラー
粉末を得た。このようにして得られたＮｂＺｒ（Ｐ
Ｏ4）3系フィラー粉末は、従来品と同等の特性を有して
いた。なおフィラー粉末の製造工程を通じて悪臭は生じ
なかった。
【００２６】次に、このフィラー粉末４０体積％と、平
均粒径７μｍの銀−リン酸系ガラス粉末（モル％でＡｇ
2 Ｏ ４３％、ＡｇＩ ２０％、Ｐ2 Ｏ5 ２７％、Ｃｕ
Ｏ５％、ＺｎＯ ５％）６０体積％を混合して封着材料
を作製したところ、封着温度が３００℃、５０〜１００
℃における熱膨張係数が７５×１０-7／℃であった。さ
らにこの材料を用いてアルミナ（熱膨張係数７３×１０
-7／℃）製のＩＣパッケージを封着したところ、気密性
の高い封着物が得られた。なお使用した銀−リン酸系ガ
ラス粉末は、転移点が１６５℃、３０〜１００℃におけ
る熱膨張係数が２００×１０-7／℃であった。
均粒径７μｍの銀−リン酸系ガラス粉末（モル％でＡｇ
2 Ｏ ４３％、ＡｇＩ ２０％、Ｐ2 Ｏ5 ２７％、Ｃｕ
Ｏ５％、ＺｎＯ ５％）６０体積％を混合して封着材料
を作製したところ、封着温度が３００℃、５０〜１００
℃における熱膨張係数が７５×１０-7／℃であった。さ
らにこの材料を用いてアルミナ（熱膨張係数７３×１０
-7／℃）製のＩＣパッケージを封着したところ、気密性
の高い封着物が得られた。なお使用した銀−リン酸系ガ
ラス粉末は、転移点が１６５℃、３０〜１００℃におけ
る熱膨張係数が２００×１０-7／℃であった。
【００２７】また、前記フィラー粉末２５体積％と、平
均粒径８μｍのホウリン酸スズ系ガラス粉末（モル％で
ＳｎＯ ４７％、Ｂ2 Ｏ3 １８％、Ｐ2 Ｏ5 ２８
％、ＺｎＯ ５％、Ａｌ2Ｏ3 ２％）７５体積％を混合
して封着材料を作製したところ、封着温度が４８０℃、
３０〜２５０℃における熱膨張係数が７５×１０-7／℃
であった。さらにこの材料を用いて窓板ガラス（熱膨張
係数７８×１０-7／℃）製の蛍光表示管パッケージを封
着したところ、気密性の高い封着物が得られた。なお使
用したホウリン酸スズ系ガラス粉末は、転移点が３１０
℃、３０〜２５０℃における熱膨張係数が１０５×１０
-7／℃であった。
均粒径８μｍのホウリン酸スズ系ガラス粉末（モル％で
ＳｎＯ ４７％、Ｂ2 Ｏ3 １８％、Ｐ2 Ｏ5 ２８
％、ＺｎＯ ５％、Ａｌ2Ｏ3 ２％）７５体積％を混合
して封着材料を作製したところ、封着温度が４８０℃、
３０〜２５０℃における熱膨張係数が７５×１０-7／℃
であった。さらにこの材料を用いて窓板ガラス（熱膨張
係数７８×１０-7／℃）製の蛍光表示管パッケージを封
着したところ、気密性の高い封着物が得られた。なお使
用したホウリン酸スズ系ガラス粉末は、転移点が３１０
℃、３０〜２５０℃における熱膨張係数が１０５×１０
-7／℃であった。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、焼成時に液状化したり、悪臭を発生させることな
くＮｂＺｒ（ＰＯ4 ）3 系のフィラー粉末を製造するこ
とが可能である。
れば、焼成時に液状化したり、悪臭を発生させることな
くＮｂＺｒ（ＰＯ4 ）3 系のフィラー粉末を製造するこ
とが可能である。
【００２９】それゆえ蛍光表示管（ＶＦＤ）、ＦＥＤ、
プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）等の表示管関連のパネ
ルの封着や、半導体集積回路、水晶振動子、ＳＡＷフィ
ルター等の素子を搭載した高信頼性のパッケージの気密
封着や、磁気ヘッド等の電子部品の接着等に使用される
封着材料用フィラーの製造方法として好適である。
プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）等の表示管関連のパネ
ルの封着や、半導体集積回路、水晶振動子、ＳＡＷフィ
ルター等の素子を搭載した高信頼性のパッケージの気密
封着や、磁気ヘッド等の電子部品の接着等に使用される
封着材料用フィラーの製造方法として好適である。
Claims (4)
- 【請求項１】 原料を混合し、焼成した後、粉砕してＮ
ｂＺｒ（ＰＯ4）3系フィラー粉末を製造するフィラー粉
末の製造方法において、原料としてリン酸ニオブ及びリ
ン酸ジルコニウムを使用することを特徴とするフィラー
粉末の製造方法。 - 【請求項２】 リン酸ニオブとリン酸ジルコニウムの混
合割合が、モル比で０．７：１．３〜１．３：０．７で
あることを特徴とする請求項１のフィラー粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 原料中に焼結助剤を添加することを特徴
とする請求項１のフィラー粉末の製造方法。 - 【請求項４】 焼結助剤として、酸化マグネシウム又は
リン酸マグネシウムを使用することを特徴とする請求項
１のフィラー粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10006199A JP3852239B2 (ja) | 1999-04-07 | 1999-04-07 | フィラー粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10006199A JP3852239B2 (ja) | 1999-04-07 | 1999-04-07 | フィラー粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290007A true JP2000290007A (ja) | 2000-10-17 |
| JP3852239B2 JP3852239B2 (ja) | 2006-11-29 |
Family
ID=14263966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10006199A Expired - Fee Related JP3852239B2 (ja) | 1999-04-07 | 1999-04-07 | フィラー粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3852239B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008094711A (ja) * | 2006-09-14 | 2008-04-24 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 封着材料 |
| CN100453485C (zh) * | 2003-10-29 | 2009-01-21 | 日本电气硝子株式会社 | 封装用复合材料 |
| JP2009057238A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 封着材料 |
| KR20120027328A (ko) | 2009-05-15 | 2012-03-21 | 도아고세이가부시키가이샤 | 저열팽창성 필러 및 그 제조 방법, 및 유리 조성물 |
| US8231883B2 (en) | 2009-05-15 | 2012-07-31 | Toagosei Co., Ltd. | Silver-based inorganic antimicrobial agent and method for preparing the same |
| US8603929B2 (en) | 2007-11-14 | 2013-12-10 | Fujifilm Corporation | Process for producing hexagonal zirconium phosphate powder |
| KR20160086341A (ko) | 2013-11-20 | 2016-07-19 | 도아고세이가부시키가이샤 | 필러 및 유리 조성물, 그리고 육방정 인산염계 화합물의 제조 방법 |
-
1999
- 1999-04-07 JP JP10006199A patent/JP3852239B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US8333833B2 (en) | 2009-05-15 | 2012-12-18 | Toagosei Co., Ltd. | Low thermal expansion filler, method for preparing the same and glass composition |
| KR20160086341A (ko) | 2013-11-20 | 2016-07-19 | 도아고세이가부시키가이샤 | 필러 및 유리 조성물, 그리고 육방정 인산염계 화합물의 제조 방법 |
| US9714170B2 (en) | 2013-11-20 | 2017-07-25 | Toagosei Co., Ltd. | Filler and glass composition, and process for producing hexagonal phosphate-based compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3852239B2 (ja) | 2006-11-29 |
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