JPH10236844A - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
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- JPH10236844A JPH10236844A JP4265797A JP4265797A JPH10236844A JP H10236844 A JPH10236844 A JP H10236844A JP 4265797 A JP4265797 A JP 4265797A JP 4265797 A JP4265797 A JP 4265797A JP H10236844 A JPH10236844 A JP H10236844A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sealing
- glass
- temperature
- mgo
- alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】900℃以下での封着作業ができ、600℃以
上の耐熱温度を有するセラミックス封着用組成物を得
る。 【解決手段】MgOを含有して本質的にPbOを含有し
ない、酸化亜鉛を主成分とするガラスを含み、10℃/
分の速度で昇温することにより900℃以下の温度で結
晶を析出し、焼成後の50〜700℃の平均熱膨張係数
が50×10-7〜80×10-7/℃の範囲にある。
上の耐熱温度を有するセラミックス封着用組成物を得
る。 【解決手段】MgOを含有して本質的にPbOを含有し
ない、酸化亜鉛を主成分とするガラスを含み、10℃/
分の速度で昇温することにより900℃以下の温度で結
晶を析出し、焼成後の50〜700℃の平均熱膨張係数
が50×10-7〜80×10-7/℃の範囲にある。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック材料例
えばアルミナ(Al2 O3 )を主成分とするセラミック
ス材料を、900℃以下の温度の焼成により、強固かつ
気密に接合できる封着用組成物に関する。
えばアルミナ(Al2 O3 )を主成分とするセラミック
ス材料を、900℃以下の温度の焼成により、強固かつ
気密に接合できる封着用組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、アルミナを主成分とするセラミッ
クス材料はきわめて多くの分野に使用されているが、セ
ラミックス材料単独ではなく各種の金属材料と複合され
た形での使用例が多い。また、アルミナ主成分のセラミ
ックス材料はその良好な耐熱性を生かし、通常のガラス
材料では耐えられないような600℃以上の高温雰囲気
で使用されることが多い。このような使用に耐えうるア
ルミナセラミックス材料を気密に接合するための封着材
料としては、付属する金属材料を損傷しないよう900
℃以下で封着作業が可能なことが必要である。さらに耐
熱温度としては、600℃以上を有することが望まし
い。
クス材料はきわめて多くの分野に使用されているが、セ
ラミックス材料単独ではなく各種の金属材料と複合され
た形での使用例が多い。また、アルミナ主成分のセラミ
ックス材料はその良好な耐熱性を生かし、通常のガラス
材料では耐えられないような600℃以上の高温雰囲気
で使用されることが多い。このような使用に耐えうるア
ルミナセラミックス材料を気密に接合するための封着材
料としては、付属する金属材料を損傷しないよう900
℃以下で封着作業が可能なことが必要である。さらに耐
熱温度としては、600℃以上を有することが望まし
い。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】アルミナを主成分とす
るセラミックス材料を接合する材料としては、PbO−
B2 O3 を主成分とするハンダガラス(ガラスフリッ
ト)が多種知られており、ICのセラミックスパッケー
ジの封止用などに実際に使用されている。しかし、これ
らのPbO−B2 O3 系のハンダガラスは耐熱性が低
く、封着されたセラミックス材料を600℃以上の高温
にさらすと封着部分に融解が起きること、また、有害物
であるPbOを多量に含有するため取扱いに注意を要す
ること、などの欠点があった。
るセラミックス材料を接合する材料としては、PbO−
B2 O3 を主成分とするハンダガラス(ガラスフリッ
ト)が多種知られており、ICのセラミックスパッケー
ジの封止用などに実際に使用されている。しかし、これ
らのPbO−B2 O3 系のハンダガラスは耐熱性が低
く、封着されたセラミックス材料を600℃以上の高温
にさらすと封着部分に融解が起きること、また、有害物
であるPbOを多量に含有するため取扱いに注意を要す
ること、などの欠点があった。
【0004】また比較的高い耐熱性を有するガラスフリ
ットとして、酸化亜鉛を主成分とする半導体被覆用ガラ
スが知られている(特開平5−830など)が、熱膨張
係数が40×10-7/℃以下であってアルミナ主成分の
セラミックスとは熱膨張係数の差が大きいため、封着材
料として用いても、充分な接合強度が得られない欠点が
あった。
ットとして、酸化亜鉛を主成分とする半導体被覆用ガラ
スが知られている(特開平5−830など)が、熱膨張
係数が40×10-7/℃以下であってアルミナ主成分の
セラミックスとは熱膨張係数の差が大きいため、封着材
料として用いても、充分な接合強度が得られない欠点が
あった。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の課題を
解決すべくなされたものであり、MgOを含有して本質
的にPbOを含有しない、酸化亜鉛を主成分とするガラ
スを含み、10℃/分の速度で昇温することにより90
0℃以下の温度で結晶を析出し、焼成後の50〜700
℃の平均熱膨張係数が50×10-7〜80×10-7/℃
の範囲にあることを特徴とする、セラミックス材料を封
着するための封着用組成物を提供する。
解決すべくなされたものであり、MgOを含有して本質
的にPbOを含有しない、酸化亜鉛を主成分とするガラ
スを含み、10℃/分の速度で昇温することにより90
0℃以下の温度で結晶を析出し、焼成後の50〜700
℃の平均熱膨張係数が50×10-7〜80×10-7/℃
の範囲にあることを特徴とする、セラミックス材料を封
着するための封着用組成物を提供する。
【0006】また、前記ガラスが重量表示で、SiO2
5〜15%、B2 O3 18〜30%、ZnO 45〜6
5%、MgO 2〜10%、の成分を含み、これら4成
分の合量が前記ガラスの85%以上を占める上記封着用
組成物を提供する。
5〜15%、B2 O3 18〜30%、ZnO 45〜6
5%、MgO 2〜10%、の成分を含み、これら4成
分の合量が前記ガラスの85%以上を占める上記封着用
組成物を提供する。
【0007】すなわち、本発明は、MgOを含有して本
質的にPbOを含有しない、酸化亜鉛を主成分とするガ
ラスを用いて、焼成、封着時に結晶を析出させることに
より、封着後の充分な耐熱性を確保する。また、上記ガ
ラスを採用することにより、アルミナセラミックスの封
着に好適なように熱膨張係数を設定し、充分な封着時の
接合強度を得るようにしている。
質的にPbOを含有しない、酸化亜鉛を主成分とするガ
ラスを用いて、焼成、封着時に結晶を析出させることに
より、封着後の充分な耐熱性を確保する。また、上記ガ
ラスを採用することにより、アルミナセラミックスの封
着に好適なように熱膨張係数を設定し、充分な封着時の
接合強度を得るようにしている。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の封着用組成物として好ま
しいガラスの組成を以下に説明する。以下、単に%と記
載した場合は、重量%を意味する。SiO2 が15%超
ではガラスの粘性が上昇し900℃以下の封着が困難に
なる。好ましくは13%以下である。5%未満ではガラ
スが不安定となり、ガラスを作製する際の溶解、冷却中
に結晶析出が起こり封着性能が劣化するおそれがある。
好ましくは8%以上である。
しいガラスの組成を以下に説明する。以下、単に%と記
載した場合は、重量%を意味する。SiO2 が15%超
ではガラスの粘性が上昇し900℃以下の封着が困難に
なる。好ましくは13%以下である。5%未満ではガラ
スが不安定となり、ガラスを作製する際の溶解、冷却中
に結晶析出が起こり封着性能が劣化するおそれがある。
好ましくは8%以上である。
【0009】B2 O3 が30%超では結晶化特性が不良
となり、600℃以上の耐熱性を維持できない場合があ
る。好ましくは28%以下である。18%未満ではガラ
スが不安定となり、ガラスを作製する際の溶解、冷却中
に結晶析出が起こり封着性能が劣化するおそれがある。
好ましくは20%以上である。
となり、600℃以上の耐熱性を維持できない場合があ
る。好ましくは28%以下である。18%未満ではガラ
スが不安定となり、ガラスを作製する際の溶解、冷却中
に結晶析出が起こり封着性能が劣化するおそれがある。
好ましくは20%以上である。
【0010】ZnOが65%超ではガラスが不安定とな
り、ガラスを作製する際の溶解、冷却中に結晶析出が起
こり封着性能が劣化するおそれがある。好ましくは62
%以下である。45%未満では結晶化特性が不良となり
600℃以上の耐熱性が維持できないおそれがある。好
ましくは50%以上である。
り、ガラスを作製する際の溶解、冷却中に結晶析出が起
こり封着性能が劣化するおそれがある。好ましくは62
%以下である。45%未満では結晶化特性が不良となり
600℃以上の耐熱性が維持できないおそれがある。好
ましくは50%以上である。
【0011】MgOが10%超では結晶化特性が不良と
なるおそれがある。好ましくは8%以下である。2%未
満では50〜700℃の平均熱膨張係数が50×10-7
〜80×10-7/℃の間に入らなくなるおそれがある。
なるおそれがある。好ましくは8%以下である。2%未
満では50〜700℃の平均熱膨張係数が50×10-7
〜80×10-7/℃の間に入らなくなるおそれがある。
【0012】本発明の好ましい形態では、前記4成分の
合量がガラスの85%以上を占めるようにする。効果を
より確実にするためにはガラスの90%以上を占めるよ
うにすることが好ましい。
合量がガラスの85%以上を占めるようにする。効果を
より確実にするためにはガラスの90%以上を占めるよ
うにすることが好ましい。
【0013】上記以外の成分としては、焼成時の結晶化
速度を制御するために、必須ではないがTiO2 、Zr
O2 、P2 O5 をそれぞれ10%以下、好ましくは7%
以下加えうる。さらに、本発明におけるガラスには本発
明の効果を損しない限り、公知の清澄剤(As2 O3 、
Sb2 O3 など)を合量でガラスの1%以下、着色剤
(CoO、Fe2 O3 など)を合量でガラスの2%以下
含有させうる。
速度を制御するために、必須ではないがTiO2 、Zr
O2 、P2 O5 をそれぞれ10%以下、好ましくは7%
以下加えうる。さらに、本発明におけるガラスには本発
明の効果を損しない限り、公知の清澄剤(As2 O3 、
Sb2 O3 など)を合量でガラスの1%以下、着色剤
(CoO、Fe2 O3 など)を合量でガラスの2%以下
含有させうる。
【0014】また本発明の封着用組成物は、上記の組成
を有するガラス粉末に、必須ではないが、コーディエラ
イト、ジルコン、β−ユークリプタイト、ホルステライ
ト等のセラミックス粉末を封着用組成物の30%以下の
範囲で混合し、本発明の封着用組成物の熱膨張係数のコ
ントロールを行うこともできる。
を有するガラス粉末に、必須ではないが、コーディエラ
イト、ジルコン、β−ユークリプタイト、ホルステライ
ト等のセラミックス粉末を封着用組成物の30%以下の
範囲で混合し、本発明の封着用組成物の熱膨張係数のコ
ントロールを行うこともできる。
【0015】本発明の封着用組成物は焼成後の50〜7
00℃の平均熱膨張係数が50×10-7〜80×10-7
/℃の範囲にある。この範囲外では、アルミナセラミッ
クスと封着部分との熱膨張係数の差が大きいため、充分
な封着強度が得られない。より好ましくは50〜700
℃の平均熱膨張係数が60×10-7〜75×10-7/℃
である。
00℃の平均熱膨張係数が50×10-7〜80×10-7
/℃の範囲にある。この範囲外では、アルミナセラミッ
クスと封着部分との熱膨張係数の差が大きいため、充分
な封着強度が得られない。より好ましくは50〜700
℃の平均熱膨張係数が60×10-7〜75×10-7/℃
である。
【0016】また、10℃/分の速度で昇温することに
より900℃以下の温度で結晶を析出する。このため、
900℃以下での封着が可能になり、かつ600℃以上
の耐熱性が得られる。なお、ここで、結晶が析出するか
否かは、所定の熱処理の後、組成物の表面を20倍以上
の倍率をもつ実体顕微鏡または金属顕微鏡で観察する
か、X線回折分析により回折ピークを確認することによ
って知りうる。
より900℃以下の温度で結晶を析出する。このため、
900℃以下での封着が可能になり、かつ600℃以上
の耐熱性が得られる。なお、ここで、結晶が析出するか
否かは、所定の熱処理の後、組成物の表面を20倍以上
の倍率をもつ実体顕微鏡または金属顕微鏡で観察する
か、X線回折分析により回折ピークを確認することによ
って知りうる。
【0017】本発明の封着用組成物は、通常この封着用
組成物の粉末を溶剤と混合しペースト状にして被接合物
(α−アルミナ、β−アルミナ、その他アルミナ主成分
の焼結体)に塗布し、焼成することにより接合体を得る
が、他に粉体を加圧成形したもの、加圧成形したものを
ガラスの軟化点付近で焼成した焼結体、または、粉体を
溶剤と混合しスラリー状とした後シート状に成形したも
のを利用し、接合体を得ることもできる。
組成物の粉末を溶剤と混合しペースト状にして被接合物
(α−アルミナ、β−アルミナ、その他アルミナ主成分
の焼結体)に塗布し、焼成することにより接合体を得る
が、他に粉体を加圧成形したもの、加圧成形したものを
ガラスの軟化点付近で焼成した焼結体、または、粉体を
溶剤と混合しスラリー状とした後シート状に成形したも
のを利用し、接合体を得ることもできる。
【0018】さらに本発明のに封着用組成物は、粉砕を
行わず融解溶液を所定の形状に鋳込み成形したもの、お
よびその後さらに所定の寸法に加工したものを封着材料
とし接合体を得ることもできる。この場合、封着材料の
結晶化速度を高めるため、ガラスにSiO2 、B2 O
3 、ZnO、MgO以外の成分として、TiO2 、Zr
O2 、P2 O5 から選ばれる1種以上を、それぞれ0.
5〜10%かつ合量で0. 5〜10%の範囲で加えるこ
とが望ましい。
行わず融解溶液を所定の形状に鋳込み成形したもの、お
よびその後さらに所定の寸法に加工したものを封着材料
とし接合体を得ることもできる。この場合、封着材料の
結晶化速度を高めるため、ガラスにSiO2 、B2 O
3 、ZnO、MgO以外の成分として、TiO2 、Zr
O2 、P2 O5 から選ばれる1種以上を、それぞれ0.
5〜10%かつ合量で0. 5〜10%の範囲で加えるこ
とが望ましい。
【0019】
【実施例】表1に本発明の実施例(例1〜6)および比
較例(例7〜8)を示す。表1に示した組成(wt%)
に従い、最終組成物として1kgとなるよう各原料を秤
取しミキサーで混合した。すべての組成には、鉛が本質
的に含まれていない。すなわち、不純物として不可避に
混入するのを除いては鉛は含まれない。
較例(例7〜8)を示す。表1に示した組成(wt%)
に従い、最終組成物として1kgとなるよう各原料を秤
取しミキサーで混合した。すべての組成には、鉛が本質
的に含まれていない。すなわち、不純物として不可避に
混入するのを除いては鉛は含まれない。
【0020】混合後、白金ルツボを用い電気炉中で13
00℃で1時間保持して溶解した。その後炉内より取り
出し鉄板上に成形したブロックを温度550℃の電気炉
に移し、徐冷した。得られたブロックを例1〜3および
例7については、アルミナ製乳鉢で粗砕の後ボールミル
で微粉砕し、150メッシュのふるいを通し粉末を得
た。例4〜6については、得られたブロックを下記テス
トに見合う形状に切断・研削し、所定のテストサンプル
とした。
00℃で1時間保持して溶解した。その後炉内より取り
出し鉄板上に成形したブロックを温度550℃の電気炉
に移し、徐冷した。得られたブロックを例1〜3および
例7については、アルミナ製乳鉢で粗砕の後ボールミル
で微粉砕し、150メッシュのふるいを通し粉末を得
た。例4〜6については、得られたブロックを下記テス
トに見合う形状に切断・研削し、所定のテストサンプル
とした。
【0021】得られたガラスについて、10℃/分の昇
温速度で示差熱分析(DTA)を行い。結晶化を開始す
る温度を測定した。結晶化開始温度で封着は充分に可能
と考えられる。したがって、この温度を表1では封着温
度として記載した。900℃まで結晶析出の見られない
ガラスについては、軟化点より150℃高い温度を封着
温度とした。結晶析出の有無は表1の結晶析出の欄に記
載した。
温速度で示差熱分析(DTA)を行い。結晶化を開始す
る温度を測定した。結晶化開始温度で封着は充分に可能
と考えられる。したがって、この温度を表1では封着温
度として記載した。900℃まで結晶析出の見られない
ガラスについては、軟化点より150℃高い温度を封着
温度とした。結晶析出の有無は表1の結晶析出の欄に記
載した。
【0022】熱膨張係数については、各サンプルを封着
温度で30分維持して焼成し、室温まで冷却後、TMA
分析装置(示差熱膨張計)により50〜700℃の平均
熱膨張係数を測定した。
温度で30分維持して焼成し、室温まで冷却後、TMA
分析装置(示差熱膨張計)により50〜700℃の平均
熱膨張係数を測定した。
【0023】耐熱性については、各サンプルを封着温度
で30分維持して焼成し、室温まで冷却後、切断・研削
して5mm×5mm×20mmの試験体を作製した。こ
の試験体を600℃で30分の熱処理を行い、肉眼にて
変形が見られたものは不良、見られなかったものを良好
とした。
で30分維持して焼成し、室温まで冷却後、切断・研削
して5mm×5mm×20mmの試験体を作製した。こ
の試験体を600℃で30分の熱処理を行い、肉眼にて
変形が見られたものは不良、見られなかったものを良好
とした。
【0024】接合強度については、5mm×10mm角
で2mm厚のα−アルミナ質板2枚を表1の組成物を介
在させて焼成することにより接合し、その後強度試験機
(オートグラフ)によりせん断強度を測定した。焼成条
件は各々の封着温度で30分維持とした。接合強度は3
00kg/cm2 以上が望ましい。
で2mm厚のα−アルミナ質板2枚を表1の組成物を介
在させて焼成することにより接合し、その後強度試験機
(オートグラフ)によりせん断強度を測定した。焼成条
件は各々の封着温度で30分維持とした。接合強度は3
00kg/cm2 以上が望ましい。
【0025】気密性については、α−アルミナのチュー
ブ(外径30mm、内径26mm、長さ40mm)とβ
−アルミナの板(50mm角、2mm厚み)を表1の組
成物によりチューブの片端を板で塞ぐように接合し、チ
ューブの開放端をHeリークテスターに接続し、α−ア
ルミナとβ−アルミナの接合部にHeガスを吹き付ける
ことにより、Heリークテストを行った。ヘリウムリー
ク量が10-6atm・cc/sec以上のものは不良、
未満のものを良とした。
ブ(外径30mm、内径26mm、長さ40mm)とβ
−アルミナの板(50mm角、2mm厚み)を表1の組
成物によりチューブの片端を板で塞ぐように接合し、チ
ューブの開放端をHeリークテスターに接続し、α−ア
ルミナとβ−アルミナの接合部にHeガスを吹き付ける
ことにより、Heリークテストを行った。ヘリウムリー
ク量が10-6atm・cc/sec以上のものは不良、
未満のものを良とした。
【0026】
【表1】
【0027】表1からわかるように、本発明の封着用組
成物はいずれも900℃以下での封着作業が可能で60
0℃以上の耐熱温度を有し、50〜700℃の平均熱膨
張係数が50〜80×10-7/℃の範囲にあり、アルミ
ナ主成分のセラミックスと気密で強固な接合体が得られ
た。
成物はいずれも900℃以下での封着作業が可能で60
0℃以上の耐熱温度を有し、50〜700℃の平均熱膨
張係数が50〜80×10-7/℃の範囲にあり、アルミ
ナ主成分のセラミックスと気密で強固な接合体が得られ
た。
【0028】
【発明の効果】以上のように、本発明の封着用組成物は
900℃以下の温度で封着作業ができる。すなわち、被
接合物のAl2 O3 主成分のセラミックスに多くの金属
材料が適用できる。たとえば電極材料を見ると、900
℃以下の封着であればNi、Cu等比較的安価な材料が
使用できるが、900℃以上ではMo、Wなどの高価な
材料が必要となる。
900℃以下の温度で封着作業ができる。すなわち、被
接合物のAl2 O3 主成分のセラミックスに多くの金属
材料が適用できる。たとえば電極材料を見ると、900
℃以下の封着であればNi、Cu等比較的安価な材料が
使用できるが、900℃以上ではMo、Wなどの高価な
材料が必要となる。
【0029】また、600℃以上の耐熱を有し、アルミ
ナ主成分のセラミックスを気密にかつ強固に接合でき
る。さらにPbOを含有しないため、作業上も特別な安
全対策を行う必要がなく、また廃棄も容易に行える利点
もある。
ナ主成分のセラミックスを気密にかつ強固に接合でき
る。さらにPbOを含有しないため、作業上も特別な安
全対策を行う必要がなく、また廃棄も容易に行える利点
もある。
Claims (2)
- 【請求項1】MgOを含有して本質的にPbOを含有し
ない、酸化亜鉛を主成分とするガラスを含み、10℃/
分の速度で昇温することにより900℃以下の温度で結
晶を析出し、焼成後の50〜700℃の平均熱膨張係数
が50×10-7〜80×10-7/℃の範囲にあることを
特徴とする、セラミックス材料を封着するための封着用
組成物。 - 【請求項2】前記ガラスが重量表示で、 SiO2 5〜15%、 B2 O3 18〜30%、 ZnO 45〜65%、 MgO 2〜10%、 の成分を含み、前記成分の合量が前記ガラスの85%以
上を占める請求項1記載の封着用組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4265797A JPH10236844A (ja) | 1997-02-26 | 1997-02-26 | 封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4265797A JPH10236844A (ja) | 1997-02-26 | 1997-02-26 | 封着用組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10236844A true JPH10236844A (ja) | 1998-09-08 |
Family
ID=12642091
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4265797A Pending JPH10236844A (ja) | 1997-02-26 | 1997-02-26 | 封着用組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10236844A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6267835B1 (en) * | 1999-07-27 | 2001-07-31 | Eastman Kodak Company | Bonding materials using polycrystalline magnesium orthosilicate |
WO2003045864A1 (fr) * | 2001-11-30 | 2003-06-05 | Asahi Glass Company, Limited | Composition de scellement et materiau de scellement |
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