JP2000283933A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析装置Info
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- JP2000283933A JP2000283933A JP8588799A JP8588799A JP2000283933A JP 2000283933 A JP2000283933 A JP 2000283933A JP 8588799 A JP8588799 A JP 8588799A JP 8588799 A JP8588799 A JP 8588799A JP 2000283933 A JP2000283933 A JP 2000283933A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ソフトウエア的に回折Ｘ線を取り除き、定性
分析精度、定量分析精度、定量再現性を向上させる。 【解決手段】 試料にＸ線を照射し、試料から発する蛍
光Ｘ線をエネルギー分散型検出器１１で検出し、検出さ
れたスペクトルデータから試料を構成している元素の含
有量を測定する蛍光Ｘ線分析装置において、予め標準試
料によって測定して得た蛍光Ｘ線スペクトルデータベー
ス１３と回折Ｘ線スペクトルデータベース１４を有し、
測定した蛍光Ｘ線スペクトルデータに対し、前記蛍光Ｘ
線スペクトルデータベース１３、回折Ｘ線スペクトルデ
ータベース１４を参照し、蛍光Ｘ線同士の重なり、蛍光
Ｘ線と回折Ｘ線との重なりを比較演算して分離し、蛍光
Ｘ線スペクトルを算出する分析処理手段１２を備えるよ
うにしたものである。
分析精度、定量分析精度、定量再現性を向上させる。 【解決手段】 試料にＸ線を照射し、試料から発する蛍
光Ｘ線をエネルギー分散型検出器１１で検出し、検出さ
れたスペクトルデータから試料を構成している元素の含
有量を測定する蛍光Ｘ線分析装置において、予め標準試
料によって測定して得た蛍光Ｘ線スペクトルデータベー
ス１３と回折Ｘ線スペクトルデータベース１４を有し、
測定した蛍光Ｘ線スペクトルデータに対し、前記蛍光Ｘ
線スペクトルデータベース１３、回折Ｘ線スペクトルデ
ータベース１４を参照し、蛍光Ｘ線同士の重なり、蛍光
Ｘ線と回折Ｘ線との重なりを比較演算して分離し、蛍光
Ｘ線スペクトルを算出する分析処理手段１２を備えるよ
うにしたものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は試料にＸ線を照射
し、試料から発する蛍光Ｘ線を測定して試料を構成して
いる元素の含有量を求める蛍光Ｘ線分析装置に関する。
し、試料から発する蛍光Ｘ線を測定して試料を構成して
いる元素の含有量を求める蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図１はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装
置の構成を示す図である。Ｘ線管用高圧電源１より真空
管の一種であるＸ線管２に高速電子を衝突させ、発生し
た１次Ｘ線を試料３に照射する。このとき発生するＸ線
のエネルギー分布は図２に示すようにターゲットの材質
に応じた特性Ｘ線が連続Ｘ線に重畳した分布となる。試
料３からは色々の蛍光Ｘ線が発生し、これを半導体検出
器４で検出する。半導体検出器４には検出器用高圧電源
５から電圧が印加されている。半導体検出器４の出力は
階段波状になり、階段の各１段がＸ線を検出しているこ
とを示し、各段の高さが波長、即ちエネルギーを表して
いる。パルスプロセッサ６では、階段の各段をその高さ
に比例したパルスに変換し、ＡＤＣ７では１つのパルス
毎にその高さをデジタルデータに変換する。１つのパル
スが変換されると、データメモリ８でパルスの高さに応
じた位置に１を加算し、その結果、横軸に蛍光Ｘ線エネ
ルギー、縦軸に量を表すスペクトラムが生成され、コン
ピュータシステム９でその内容を読みだすことにより、
定性分析、定量分析を行って表示する。
置の構成を示す図である。Ｘ線管用高圧電源１より真空
管の一種であるＸ線管２に高速電子を衝突させ、発生し
た１次Ｘ線を試料３に照射する。このとき発生するＸ線
のエネルギー分布は図２に示すようにターゲットの材質
に応じた特性Ｘ線が連続Ｘ線に重畳した分布となる。試
料３からは色々の蛍光Ｘ線が発生し、これを半導体検出
器４で検出する。半導体検出器４には検出器用高圧電源
５から電圧が印加されている。半導体検出器４の出力は
階段波状になり、階段の各１段がＸ線を検出しているこ
とを示し、各段の高さが波長、即ちエネルギーを表して
いる。パルスプロセッサ６では、階段の各段をその高さ
に比例したパルスに変換し、ＡＤＣ７では１つのパルス
毎にその高さをデジタルデータに変換する。１つのパル
スが変換されると、データメモリ８でパルスの高さに応
じた位置に１を加算し、その結果、横軸に蛍光Ｘ線エネ
ルギー、縦軸に量を表すスペクトラムが生成され、コン
ピュータシステム９でその内容を読みだすことにより、
定性分析、定量分析を行って表示する。
【０００３】図３はステンレス（ｓｕｓ３０４）を測定
した時のスペクトルデータを示す図であり、横軸はエネ
ルギー、縦軸は元素の含有量に対応している。一方、コ
ンピュータ内には予め各元素特有の蛍光Ｘ線のエネルギ
ー、その強度がデータベース化して保存されており、図
３のスペクトルデータと比較することにより、あるピー
クがどの元素の蛍光Ｘ線かを判断し、試料に含まれる元
素を特定することができる。例えば、図３のスペクトラ
ムで、１番強いピークが６．４ｋｅＶにあることが分か
り、データベースから６．４ｋｅＶの蛍光Ｘ線を調べる
と、Ｆｅの蛍光Ｘ線のうちＫα線であることが分かる。
した時のスペクトルデータを示す図であり、横軸はエネ
ルギー、縦軸は元素の含有量に対応している。一方、コ
ンピュータ内には予め各元素特有の蛍光Ｘ線のエネルギ
ー、その強度がデータベース化して保存されており、図
３のスペクトルデータと比較することにより、あるピー
クがどの元素の蛍光Ｘ線かを判断し、試料に含まれる元
素を特定することができる。例えば、図３のスペクトラ
ムで、１番強いピークが６．４ｋｅＶにあることが分か
り、データベースから６．４ｋｅＶの蛍光Ｘ線を調べる
と、Ｆｅの蛍光Ｘ線のうちＫα線であることが分かる。
【０００４】こうして定性分析を行った後、その元素が
どの程度含まれているかの定量分析が行われる。定性分
析された元素の強度を算出する場合、スペクトラムのエ
ネルギーの上限と下限を指定し、その範囲内の値を積分
すれば良い。しかし、実際にはバックグラウンドがあ
り、蛍光Ｘ線同士が重なることもあって単純に求められ
ない。例えば、図３において、実際にはＭｎＫαにはＣ
ｒＫβが、ＦｅＫαにはＭｎＫβが重なっている。
どの程度含まれているかの定量分析が行われる。定性分
析された元素の強度を算出する場合、スペクトラムのエ
ネルギーの上限と下限を指定し、その範囲内の値を積分
すれば良い。しかし、実際にはバックグラウンドがあ
り、蛍光Ｘ線同士が重なることもあって単純に求められ
ない。例えば、図３において、実際にはＭｎＫαにはＣ
ｒＫβが、ＦｅＫαにはＭｎＫβが重なっている。
【０００５】このように蛍光Ｘ線同士が重なっている時
は、それぞれの元素の純粋なスペクトラムを測定したデ
ータベースを用い、これと比較演算して正確な積分強度
を算出する。例えば、図４において、ＦｅＫαとＭｎＫ
βとが重なっている場合、それぞれの純粋なスペクトル
をＦｅＫαｐ、ＭｎＫβｐとすると、ＦｅＫαは、 ＦｅＫα＝Ａ×ＦｅＫαｐ＋Ｂ×ＭｎＫβｐ ……（１） のように表すことができる。この関係は図４のスペクト
ラムの各エネルギーポイントについて成立するので、複
数の点について（１）式を求め、これを解くことによ
り、定数Ａ、Ｂが求められ、その結果純粋なスペクトル
を求めることができ、定量分析が行われる。
は、それぞれの元素の純粋なスペクトラムを測定したデ
ータベースを用い、これと比較演算して正確な積分強度
を算出する。例えば、図４において、ＦｅＫαとＭｎＫ
βとが重なっている場合、それぞれの純粋なスペクトル
をＦｅＫαｐ、ＭｎＫβｐとすると、ＦｅＫαは、 ＦｅＫα＝Ａ×ＦｅＫαｐ＋Ｂ×ＭｎＫβｐ ……（１） のように表すことができる。この関係は図４のスペクト
ラムの各エネルギーポイントについて成立するので、複
数の点について（１）式を求め、これを解くことによ
り、定数Ａ、Ｂが求められ、その結果純粋なスペクトル
を求めることができ、定量分析が行われる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、図１に示し
たエネルギー分散型Ｘ線分析装置においては、１次Ｘ線
には連続Ｘ線が含まれており、得られるスペクトルデー
タには試料から発せられる蛍光Ｘ線以外にブラッグの条
件を満たした回折Ｘ線が含まれるため、定性分析の精
度、定量分析の精度、定量再現性の悪化の要因となる。
たエネルギー分散型Ｘ線分析装置においては、１次Ｘ線
には連続Ｘ線が含まれており、得られるスペクトルデー
タには試料から発せられる蛍光Ｘ線以外にブラッグの条
件を満たした回折Ｘ線が含まれるため、定性分析の精
度、定量分析の精度、定量再現性の悪化の要因となる。
【０００７】検出される蛍光Ｘ線に回折Ｘ線が含まれる
ことを避けるためには、例えば、 １次Ｘ線を単色化する。 試料への入射角，取り出し角を変更する。 等のことが考えられる。しかし、の対策は有用ではあ
るが、そのための機構を追加する必要があるため装置が
大がかりとなり、Ｘ線のパスが長く、また一定波長のみ
取り出すためＸ線強度の大幅な低下があり，それを補う
ためにはＸ線源を数倍〜数十倍以上強度を上げなければ
ならず、装置の大型化、高価格化が避けられない。に
ついては、試料によって回折Ｘ線の出る波長が違うた
め、入射角、取り出し角を任意の位置に設定できなけれ
ばならないが、やはり装置の大型化、高価格化が避けら
れない。
ことを避けるためには、例えば、 １次Ｘ線を単色化する。 試料への入射角，取り出し角を変更する。 等のことが考えられる。しかし、の対策は有用ではあ
るが、そのための機構を追加する必要があるため装置が
大がかりとなり、Ｘ線のパスが長く、また一定波長のみ
取り出すためＸ線強度の大幅な低下があり，それを補う
ためにはＸ線源を数倍〜数十倍以上強度を上げなければ
ならず、装置の大型化、高価格化が避けられない。に
ついては、試料によって回折Ｘ線の出る波長が違うた
め、入射角、取り出し角を任意の位置に設定できなけれ
ばならないが、やはり装置の大型化、高価格化が避けら
れない。
【０００８】本発明は上記課題を解決するためのもの
で、ソフトウエア的に回折Ｘ線を容易に取り除き、定性
分析精度、定量分析精度、定量再現性を向上させること
を目的とする。
で、ソフトウエア的に回折Ｘ線を容易に取り除き、定性
分析精度、定量分析精度、定量再現性を向上させること
を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、試料にＸ線を
照射し、試料から発する蛍光Ｘ線をエネルギー分散型検
出器で検出し、検出されたスペクトルデータから試料を
構成している元素の含有量を測定する蛍光Ｘ線分析装置
において、予め標準試料によって測定して得た蛍光Ｘ線
スペクトルデータベースと回折Ｘ線スペクトルデータベ
ースを有し、測定した蛍光Ｘ線スペクトルデータに対
し、前記蛍光Ｘ線スペクトルデータベース、回折Ｘ線ス
ペクトルデータベースを参照し、蛍光Ｘ線同士の重な
り、蛍光Ｘ線と回折Ｘ線との重なりを比較演算して分離
し、蛍光Ｘ線スペクトルを算出する分析処理手段を備え
たことを特徴とする。
照射し、試料から発する蛍光Ｘ線をエネルギー分散型検
出器で検出し、検出されたスペクトルデータから試料を
構成している元素の含有量を測定する蛍光Ｘ線分析装置
において、予め標準試料によって測定して得た蛍光Ｘ線
スペクトルデータベースと回折Ｘ線スペクトルデータベ
ースを有し、測定した蛍光Ｘ線スペクトルデータに対
し、前記蛍光Ｘ線スペクトルデータベース、回折Ｘ線ス
ペクトルデータベースを参照し、蛍光Ｘ線同士の重な
り、蛍光Ｘ線と回折Ｘ線との重なりを比較演算して分離
し、蛍光Ｘ線スペクトルを算出する分析処理手段を備え
たことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形勢につい
て説明する。図５は本発明の蛍光Ｘ線分析装置の装置構
成を示すブロック図である。蛍光Ｘ線検出装置１１は試
料にＸ線を照射し、試料から発生するＸ線を検出する。
分析処理装置１２は標準試料について予め求めた蛍光Ｘ
線スペクトルデータベース１３、回折Ｘ線スペクトルデ
ータベース１４を参照し、検出されたスペクトルから蛍
光Ｘ線同士の重なり、回折Ｘ線との重なりを評価分析
し、純粋なスペクトルを算出する機能を備えている。
て説明する。図５は本発明の蛍光Ｘ線分析装置の装置構
成を示すブロック図である。蛍光Ｘ線検出装置１１は試
料にＸ線を照射し、試料から発生するＸ線を検出する。
分析処理装置１２は標準試料について予め求めた蛍光Ｘ
線スペクトルデータベース１３、回折Ｘ線スペクトルデ
ータベース１４を参照し、検出されたスペクトルから蛍
光Ｘ線同士の重なり、回折Ｘ線との重なりを評価分析
し、純粋なスペクトルを算出する機能を備えている。
【００１１】例えば、図６に示すようなスペクトルデー
タが得られたと仮定し、ピーク〜は蛍光Ｘ線のピー
ク、は回折Ｘ線としたとき、〜の強度は元素の量
を表すデータとしてそのまま用いられるが、のピーク
についてはの影響で誤差を伴ってしまう。のピーク
が常に一定であれば、その誤差を考慮に入れることが可
能であるが、同じ試料であっても１次Ｘ線の当たる位置
や試料の面内回転位置によってもその強度が変ることが
多い。図２に示したように、１次Ｘ線は連続Ｘ線である
ため、どこかの波長が回折条件を満たす可能性が非常に
高い。試料が粉末であればあらゆる結晶面の回折線が出
ることが推定され、結晶粒が分布しているようにな試料
ではそれぞれ箇所により回折線が出たり出なかったりす
る。
タが得られたと仮定し、ピーク〜は蛍光Ｘ線のピー
ク、は回折Ｘ線としたとき、〜の強度は元素の量
を表すデータとしてそのまま用いられるが、のピーク
についてはの影響で誤差を伴ってしまう。のピーク
が常に一定であれば、その誤差を考慮に入れることが可
能であるが、同じ試料であっても１次Ｘ線の当たる位置
や試料の面内回転位置によってもその強度が変ることが
多い。図２に示したように、１次Ｘ線は連続Ｘ線である
ため、どこかの波長が回折条件を満たす可能性が非常に
高い。試料が粉末であればあらゆる結晶面の回折線が出
ることが推定され、結晶粒が分布しているようにな試料
ではそれぞれ箇所により回折線が出たり出なかったりす
る。
【００１２】図７はＡｌ中の微量Ｔｉと回折線の重なり
を試料位置を変えて測定した例を示す図である。図７の
例では、５ケ所の位置において測定した例を示し、Ａｌ
（１，１，１）回折線、Ａｌ（２，２、０）回折線の強
度をみると明らかなように、試料位置によって大幅に強
度が変化し、これにＴｉＫα、ＴｉＫβが重なるため、
微量Ｔｉの分析を正確に行う事は困難である。
を試料位置を変えて測定した例を示す図である。図７の
例では、５ケ所の位置において測定した例を示し、Ａｌ
（１，１，１）回折線、Ａｌ（２，２、０）回折線の強
度をみると明らかなように、試料位置によって大幅に強
度が変化し、これにＴｉＫα、ＴｉＫβが重なるため、
微量Ｔｉの分析を正確に行う事は困難である。
【００１３】しかし、回折Ｘ線のピークプロファイル
自身は変化しないので、これを回折Ｘ線スペクトルデー
タベース１４として持っておき、このデータとの比較に
より回折Ｘ線を除外し、正確に蛍光Ｘ線の強度を求め
ることが可能である。そこで、本発明では、回折Ｘ線ス
ペクトルデータベース１４を持つことにより、従来行わ
れている蛍光Ｘ線同士の重なりを蛍光Ｘ線スペクトルデ
ータベースを用いて評価することと同様の方法により、
回折Ｘ線の強度を除去する。例えば、図８に示すよう
に、予めＴｉの入っていないＡｌの標準試料を測定して
回折線のスペクトルデータを求めてデータベース化して
おく。図７の例においては、Ａｌ（２，０，０）の回折
線とＴｉＫαの蛍光Ｘ線とが重なっており、これを分離
するため、（１）式と同様な次式（２）を使用する。 ＴｉＫα＝Ａ×ＴｉＫαｐ＋Ｂ×回折線（２，０，０） ……（２） ＴｉＫαｐは純粋なスペクトル、Ａ、Ｂは定数である。
（２）式は回折線と蛍光Ｘ線が重なっている各点におい
て成立するので、これを複数の点について求め、これら
の式を解くことにより定数Ａ、Ｂが求められ、これによ
り回折Ｘ線を除去した蛍光Ｘ線強度を求めることができ
る。
自身は変化しないので、これを回折Ｘ線スペクトルデー
タベース１４として持っておき、このデータとの比較に
より回折Ｘ線を除外し、正確に蛍光Ｘ線の強度を求め
ることが可能である。そこで、本発明では、回折Ｘ線ス
ペクトルデータベース１４を持つことにより、従来行わ
れている蛍光Ｘ線同士の重なりを蛍光Ｘ線スペクトルデ
ータベースを用いて評価することと同様の方法により、
回折Ｘ線の強度を除去する。例えば、図８に示すよう
に、予めＴｉの入っていないＡｌの標準試料を測定して
回折線のスペクトルデータを求めてデータベース化して
おく。図７の例においては、Ａｌ（２，０，０）の回折
線とＴｉＫαの蛍光Ｘ線とが重なっており、これを分離
するため、（１）式と同様な次式（２）を使用する。 ＴｉＫα＝Ａ×ＴｉＫαｐ＋Ｂ×回折線（２，０，０） ……（２） ＴｉＫαｐは純粋なスペクトル、Ａ、Ｂは定数である。
（２）式は回折線と蛍光Ｘ線が重なっている各点におい
て成立するので、これを複数の点について求め、これら
の式を解くことにより定数Ａ、Ｂが求められ、これによ
り回折Ｘ線を除去した蛍光Ｘ線強度を求めることができ
る。
【００１４】なお、本発明の適用できる条件としては、
厳密には、予め回折Ｘ線のでる場所が分かる試料でなけ
ればならない。従って、全くの未知試料では適用は難し
いが、品質管理等の管理分析では、予め分かっている、
あるいは判断することが容易であるのが普通であり、し
かも、定量再現性が強く要求されるので、本発明を適用
するには最適である。
厳密には、予め回折Ｘ線のでる場所が分かる試料でなけ
ればならない。従って、全くの未知試料では適用は難し
いが、品質管理等の管理分析では、予め分かっている、
あるいは判断することが容易であるのが普通であり、し
かも、定量再現性が強く要求されるので、本発明を適用
するには最適である。
【００１５】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、蛍光Ｘ線
スペクトルデータベースの以外に、回折Ｘ線のピークプ
ロファイルをデータベース化して記憶させ、蛍光Ｘ線強
度を算出するときにこれらデータベースを参照して蛍光
Ｘ線同士の重なり、回折Ｘ線の寄与を取り除くことがで
きるので、蛍光Ｘ線の強度を正確に計算でき、定量精
度、再現性を飛躍的に向上させることが可能となる。
スペクトルデータベースの以外に、回折Ｘ線のピークプ
ロファイルをデータベース化して記憶させ、蛍光Ｘ線強
度を算出するときにこれらデータベースを参照して蛍光
Ｘ線同士の重なり、回折Ｘ線の寄与を取り除くことがで
きるので、蛍光Ｘ線の強度を正確に計算でき、定量精
度、再現性を飛躍的に向上させることが可能となる。
【図１】 従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に
構成を示す図である。
構成を示す図である。
【図２】 Ｘ線管で発生するエネルギー分布を示す図で
ある。
ある。
【図３】 ステンレスを測定した時のスペクトルデータ
を示す図である。
を示す図である。
【図４】 蛍光Ｘ線同士の重なりを分離する方法を説明
する図である。
する図である。
【図５】 本発明の蛍光Ｘ線分析装置の装置構成を示す
ブロック図である。
ブロック図である。
【図６】 回折Ｘ線との重なりがあるスペクトルデータ
の例を示す図である。
の例を示す図である。
【図７】 Ａｌ中の微量Ｔｉと回折線の重なりを試料位
置を変えて測定した例を示す図である。
置を変えて測定した例を示す図である。
【図８】 Ｔｉの入っていないＡｌの標準試料の回折線
のスペクトルデータを示す図である。
のスペクトルデータを示す図である。
１１…蛍光Ｘ線検出装置、１２…分析処理装置、１３…
蛍光Ｘ線スペクトルデータベース、１４…回折Ｘ線スペ
クトルデータベース。
蛍光Ｘ線スペクトルデータベース、１４…回折Ｘ線スペ
クトルデータベース。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA04 BA18 CA01 FA01 FA17 GA01 KA01 NA06 NA15 NA17 2G088 EE29 FF02 GG21 LL30
Claims (1)
- 【請求項１】 試料にＸ線を照射し、試料から発する蛍
光Ｘ線をエネルギー分散型検出器で検出し、検出された
スペクトルデータから試料を構成している元素の含有量
を測定する蛍光Ｘ線分析装置において、予め標準試料に
よって測定して得た蛍光Ｘ線スペクトルデータベースと
回折Ｘ線スペクトルデータベースを有し、測定した蛍光
Ｘ線スペクトルデータに対し、前記蛍光Ｘ線スペクトル
データベース、回折Ｘ線スペクトルデータベースを参照
し、蛍光Ｘ線同士の重なり、蛍光Ｘ線と回折Ｘ線との重
なりを比較演算して分離し、蛍光Ｘ線スペクトルを算出
する分析処理手段を備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8588799A JP3610256B2 (ja) | 1999-03-29 | 1999-03-29 | 蛍光ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8588799A JP3610256B2 (ja) | 1999-03-29 | 1999-03-29 | 蛍光ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000283933A true JP2000283933A (ja) | 2000-10-13 |
| JP3610256B2 JP3610256B2 (ja) | 2005-01-12 |
Family
ID=13871425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8588799A Expired - Fee Related JP3610256B2 (ja) | 1999-03-29 | 1999-03-29 | 蛍光ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3610256B2 (ja) |
Cited By (9)
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| JP2008191044A (ja) * | 2007-02-06 | 2008-08-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 光子又は粒子の計数方法 |
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-
1999
- 1999-03-29 JP JP8588799A patent/JP3610256B2/ja not_active Expired - Fee Related
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