JP2000279827A - 固相抽出物用吸着材カートリッジ、試料分析用装置及び吸着材カートリッジを形成する方法 - Google Patents

固相抽出物用吸着材カートリッジ、試料分析用装置及び吸着材カートリッジを形成する方法

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JP2000279827A JP2000060881A JP2000060881A JP2000279827A JP 2000279827 A JP2000279827 A JP 2000279827A JP 2000060881 A JP2000060881 A JP 2000060881A JP 2000060881 A JP2000060881 A JP 2000060881A JP 2000279827 A JP2000279827 A JP 2000279827A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 化学分析用の固相抽出物によって流体試料を
調製する。 【解決手段】 該吸着材カートリッジは、長手軸21
と、軸にそって伸びる均一なテーパ内孔36bを有し、
先端の遠位端で開口する先端とを有するピペット10を
使用する。多孔性障壁14が先端の所定位置でテーパ孔
内に設置され、障壁14と、孔壁と、先端の遠位端の開
口部との間で吸着材容積16を定義する。障壁14によ
り処理流体が障壁14を通過し、一方で吸着材を保持す
る。ピペット先端12と流体連通したシリンジにより、
吸着物質のスラリーを吸着材容積16内に引き込む。溶
剤は障壁14を介して引き込まれ、吸着物質で吸着材容
積16を充填する。分析される漿液は、先端に吸引を適
用することで、先端の遠位端にある開口部19を介して
吸着材内に同様に引き込まれる。吸着物質と相互作用し
た後、漿液は障壁14を介してシリンジ内にさらに引き
込まれ、分析または使用のために取り出される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、固相抽出物に特に
有用であるが、他の領域の適用の可能性も有する吸着材
カートリッジに関する。
【0002】
【従来の技術】固相抽出(SPE)は、天然生成抽出物
と体液などの複雑な試料に適用される、広く用いられる
試料の調製・純化手法である。本手法は、吸着物質の層
を含む小型の分離カラム(カートリッジ)を使用する。
この吸着物質層を通過させた試料成分は、吸着物質の表
面上に保持されるか、もしくは保持されずに吸着物質を
通過する。対象となる成分は吸着材カートリッジ内に保
持され、通過する成分が対象外であるように、すなわ
ち、吸着の失敗が特定成分が存在しないことを示すよう
に、吸着物質の性質が通常選択される。吸着された成分
は、引き続く処理及び/または分析のために、その後の
処理ステップで解放される。
【0003】市販のSPEカートリッジは、種々の寸法
のものを入手でき、通常は、内径5mm以上、内部容積
1ml以上で、吸着物質を100から200mg含む。
例外的に、かかるカートリッジは25から50mgの吸
着材を保持できる。最近発売されたSPE機器は、96
個のウェルを備え、各ウェルが10から15mgの吸着
物質を含むプラスチック板を作動する。
【0004】SPEカートリッジは、第一多孔性ディス
クすなわちガラスまたはシリコンウールをカートリッジ
底部に設置し、カートリッジ上部から吸着物質を充填す
ることで作製される。吸着物質層は、吸着物質上部に設
置される第二多孔ディスクで所定位置に維持される。使
用中、流体試料、洗浄液、抽出流体は、カートリッジ内
を上から下へ、すなわち重力の方向に通過する。流体試
料は、重力作用または遠心分離、または種々の付属品で
カートリッジにかけられる圧力または真空により、吸着
物質層内を浸透するが、流体方向は、上部から底部へ重
力の方向に沿い、次に底部の開口部から排出される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、化学分析用
の流体試料を調製するために、ピペット先端の遠位端に
吸着材を入れ、分析対象流体を吸着材内にセッタで吸引
することにより吸着材カートリッジを提供し、市販のピ
ペット先端もしくは先端に少量の吸着物質を保持する同
様の円錐体を利用することで、簡単に安価なカートリッ
ジが得られ、さらに自動化試料調整装置によって吸着材
カートリッジを短時間に作製し、直ちに使用できるよう
にすることを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】化学分析用の流体試料を
調製する際に使用する改良型吸着材カートリッジは、ピ
ペット先端内でその遠位端に吸着材を入れ、分析される
流体を吸着材内にセッタで吸引することにより提供され
る。この使用法は、通常の吸着材カートリッジの流体流
を逆にしている。吸着材カートリッジは、長手軸を有す
るピペット先端と、軸にそって伸び、先端の遠位端で開
口する孔を区画する、壁を有するテーパ内部を備えた先
端とから形成される。先端の所定位置にはテーパ孔内部
に多孔障壁を設置し、障壁と、孔壁と、先端の遠位端に
ある開口部との間で吸着材容積を区画する。障壁は、障
壁を介して処理流体が通過できる。吸着物質は吸着材容
積内に置かれる。吸着物質は、化学分析に用いられるた
めのものを選択することが望ましく、障壁は、吸着物質
の通過を防止するように選択する。この構造は、減圧を
適用し、重力の方向に反して、ピペット先端、吸着材及
び障壁フィルタを介して分析対象の流体を引き込む、あ
るいは吸引することで使用するものである。本カートリ
ッジは、クロマトグラフィー分析用の試料調製に特に適
しているが、より広い適用範囲を有する。
【0007】この基本的な吸着材カートリッジは変形で
きる。これらの変形には、ピペットの吸引をかけ、先端
の開口部、吸着物質及びフィルタを介して処理流体を引
き込む手段の追加も含む。手動式シリンジ構造またはピ
ペットがこれを達成できる。シリンジは、遠位端の開口
部の反対側の第二開口部と流体連通するセッタから成る
ことが望ましい。セッタは、第二開口部と係合する形状
で、セッタの第一孔をフィルタと流体連通させる。プラ
ンジャがセッタの第二孔内にスライド自在に受け止めら
れ、第一孔と流体連通状態に設置される。プランジャと
第一孔はたがいに対して相対寸法にあり、第二孔内でプ
ランジャがスライドした際に、先端の開口部から、セッ
タの孔内に流体を引き込むに十分な吸引を発生させる。
【0008】先端の開口部の寸法は、吸着物質内に使用
される材料寸法の約2から10倍であることが望まし
い。さらに、溶剤と吸着物質の混合物を先端の遠位端に
ある開口部から引き込むことで、吸引物質をカートリッ
ジ内に設置し、溶剤がフィルタ内を通過し、吸着材を吸
着容積内にとどめる。吸着物質自体は、吸着物質がたが
いに接着し、先端の開口部から排出されることに抵抗す
るに十分に粘着性がある溶剤の被膜を有することが望ま
しい。溶剤は、ほとんどの分析方法に悪影響を与えない
グリコールかエチレングリコールのいずれかであること
が望ましい。
【0009】吸着材容積は、遠位開口部に向かって細く
なるテーパ容積から成り、多孔障壁は、テーパ容積内に
適合し、テーパ容積内へ押し入るように芯出しされた同
様の形状の円錐台形フィルタから成ることは有利であ
る。
【0010】本発明の別の側面は、クロマトグラフィー
での使用が望ましい、流体試料の分析用の装置から成
る。装置は、遠位端に開口部と、所定位置に多孔障壁を
保持し、障壁と中空先端の開口部との間に吸着材容積を
定義する手段とから成る。吸着物質は多孔障壁により吸
着材容積内に保持され、障壁は流体の通過は可能にする
が、吸着材物質の通過は防止する。吸引手段は、中空先
端と流体連通に設置され、遠位端の開口部と吸着材と多
孔障壁とを介して流体を吸引する。
【0011】本発明は、吸着材カートリッジを形成する
方法からさらに成る。多孔障壁を、ピペットの中空先端
の所定位置に設置し、障壁と先端の遠位端にある開口部
との間に吸着材容積を定義する。容積が吸着材で充填さ
れるまで、吸着材と流体のスラリーが先端の遠位端にあ
る開口部から吸着材容積内に吸引または引き込まれる。
障壁が吸着材の通過を防止している一方で、溶剤がさら
に障壁から吸引される。溶剤が、化学分析に吸着材を後
から使用することを阻害しないように、溶剤を選択す
る。本法は、高精度の吸着材容積で吸着材カートリッジ
を高速形成できる点が有利である。
【0012】この基本的な方法は、開口部、吸着材及び
障壁を介して洗浄流体を吸引し、望ましくない物質を吸
着材から除去するようにさらに変更される。さらに、1
個以上のキャップを先端部上に設置し、吸着材の性能悪
化を防止できる。本法は、先端と流体連通関係にシリン
ジ吸引器具を設置し、減圧をかけ、開口部、吸着材、障
壁を介し、シリンジ内に流体を引き込むステップからさ
らに成る。あるいは、本法は、先端と流体連通関係にシ
リンジ吸引器具を設置し、正圧をかけ、障壁、吸着材及
び開口部を介して流体を押し出すステップから成ること
もできる。装置の場合と同様、本法は、吸着材上に被膜
を残し、吸着物質を互いに付着させ、開口部からの落下
に抵抗するようにすることが望ましい。この被膜は、グ
リコール及びエチレングリコールから成るグループから
選択された溶剤を使用することで達成される。
【0013】化学分析用に吸着材カートリッジを形成し
使用する改良した方法も提供する。この方法は、簡単に
形成でき、その直後に使用でき、いくつかの適用に有利
である。本法は、ピペットの中空先端内の所定箇所に多
孔障壁を設置し、障壁と先端の遠位端にある開口部との
間に吸着材容積を定義するステップと、容積が吸着材に
よって充填されるまで、先端の遠位端にある開口部から
吸着材容積内へ吸着材スラリーを吸引するステップと、
障壁が吸着材の通過を防止している一方で、障壁を介し
て溶剤を吸引するステップとから成る。溶剤が、化学ま
たはクロマトグラフィー分析に吸着材を後から使用する
ことを阻害しないように、溶剤を選択する。次に、分析
する流体試料を開口部から吸着材内に吸引し、吸着材と
相互作用させる。ほとんどの流体試料は、吸着材上に保
持された成分以外は、障壁を介して引き出される。吸着
材上に保持された試料成分は、別の流体を吸着材内にと
おし、この流体をセッタ内に回収し、着脱自在の容器内
にこれを移すことで抽出でき、さらに分析または処理で
きることは有利である。あるいは、障壁を介して吸着材
に正圧を適用することで、吸着材を開口部から押し出
し、流体試料と相互作用した後に、吸着材のさらなる分
析または処理が可能である。この場合、流体流の方向は
重力と同じ方向である。
【0014】以上の方法と装置は多くの利点を提供す
る。本発明の一つの利点は、市販のピペット先端また
は、先端に小さい容積の吸着物質を保持する同様の円錐
体から成る吸着材カートリッジを提供する点にある。
【0015】本発明の別の利点は、先端の充填中と、先
端が充填された後に吸着物質を所定位置に維持する多孔
層の下に吸着材を充填したSPE用カートリッジを提供
する点にある。
【0016】本発明の別の利点は、ガラス瓶または反応
容器内に吸着材を解放でき、さらに試料の調製及び/ま
たは分析ができるカートリッジを提供する点にある。本
発明の別の利点は、使用直前の最短時間で自動化試料調
整装置によって作製できる吸着材カートリッジを提供す
る点にある。
【0017】本発明の別の利点は、少量の試薬を要し、
試料希釈を最小限まで減少することで、分析用に小さい
容積の試料が調製できる吸着材カートリッジを提供する
点にある。
【0018】本発明の以上及びその他の特徴、利点及び
目的は、以下の説明と図面を参照することによりよりよ
く理解され、図面において同様の部品には説明内すべて
で同じ番号を用いる。
【0019】
【発明の実施の形態】図1において、ピペット10は遠
位中空先端12に結合された吸引器具11を有する。か
かるピペット10はプラスチック、通常はポリプロピレ
ン製であり、10マイクロリットルから数ミリリットル
までの範囲の容積を有する。中空先端12は、吸着材障
壁がその内部に設置される孔を定義する。吸着材障壁
は、吸着物質の通過は防止するが、流体の通過は可能に
する。本文書にて使用されるように、流体は液体と気体
とから成るが、本発明の主要かつ望ましい使用は液体と
のものである。図示した実施例において、吸着材障壁
は、先端12内に設置されたフィルタディスク14から
成る。フィルタディスク14は、孔を、先端12の遠位
端18とフィルタ14との間の第一遠位容積または空間
16と、フィルタディスク14とピペット入口22との
間に位置する第二容積または空間20とに分離する。空
間または容積16と20の寸法は、フィルタ14の寸法
と位置、さらにピペット先端の全容積とに応じて変化す
る。空間16が、ピペット10の遠位端18の全長に沿
って伸びるテーパ孔の一部を形成し、テーパが均一で、
先端12の長手軸21を中心に対称形であることは有利
である。要するに、容積16は、他の孔形状も使用でき
るが、円錐形の中空部を形成することが望ましい。開口
部19が遠位端18内に形成される。
【0020】多孔性境界は、吸着物質26を保持する一
方で、流体の通過を可能にする。多孔性境界の形態と組
成は、周囲の構造物の形状によって異なるが、図示した
実施例において、多孔性境界はフィルタディスク14に
より達成される。フィルタディスク14の寸法は、ピペ
ット先端12内を特定深度まで挿入でき、先端12の内
壁に係合し、使用中に所定位置に止まることができるよ
うに、設計される。フィルタ14は、入口22から挿入
され、遠位端18に向かって押し進められることが望ま
しい。フィルタ14は形状が円錐台で、大径部と小径部
とを有することが望ましく、テーパ容積16の角度と一
致する角度でテーパ形状にあることが望ましい。種々の
長さのものが可能であるが、小径フィルタ14に適する
と考えられている、長手軸21に沿って約2mmの長さ
で短いことが望ましい。フィルタ14は、先端12の所
定位置で押し付けられ、所定容積の遠位空間16を提供
するような形状と寸法である。したがって、長手軸21
に沿ったフィルタ14の位置で先端12の容積16が決
定できる。したがって図示した本実施例において、長手
軸21に沿ったフィルタ14の貫通深さは、ディスク1
4の直径によって左右され、吸着物質を充填される容積
16を制限するためにこれを用いる。フィルタ14は、
多孔性ポリエチレン製であることが望ましいが、グラス
ウールなどの他の多孔性素材製でもよい。
【0021】さらに詳細に、図1から2では、ピペット
先端12の長手軸21に沿ったフィルタディスク14の
位置決めは、フィルタディスク14によって範囲を決定
された容積16と、ピペット先端12の壁と、ピペット
先端12の遠位端18とをすべて制御するように正確に
定義される。この容積すなわち空間16は、吸着材カー
トリッジによって保持される吸着物質24の量を定義す
る。容積16は10マイクロリットルから1ミリリット
ルの範囲内である方が都合がよいが、他の容積も可能
で、ただし、より特別に製作したピペット先端を要する
場合がある。
【0022】フィルタ14は、所望位置で、本文書では
フィルタ14で示される吸着障壁を位置決めし、フィル
タ14を所定位置に締結することが望ましい種々の方法
で、ピペット先端10内に挿入できる。セッタ26(図
1)の遠位端28上にフィルタ14の大径端を設置し、
フィルタがピペット先端12の内部内に押し付けられる
まで、ピペット10の入口内にセッタ26とフィルタ1
4とを挿入することにより、フィルタ14が挿入される
ことは有利である。細いロッドを用いてフィルタ14を
所定位置に押し込むこともできる。望ましい場合は、セ
ッタ26上のマーキングを、ピペット10の開口部2
2、またはピペット10上のマークと組み合わせて用
い、適切な挿入距離を示すことができる。
【0023】ピペット10の先端12は、フィルタ14
に適合され、遠位容積16を定義すると、空の吸着材カ
ートリッジ27を形成する。吸着物質24の化学特性は
分析する試料によって異なる。吸着物質24は、種々の
化学コーティングをその上に接着するシリカまたはポリ
マー樹脂、その他の素材製の、小型で均一寸法の球形媒
体から典型的に成る。吸着物質24は、フィルタ14と
して図示される吸着材障壁が遠位容積16を定義するよ
うに位置決めされた後に追加されることが望ましい。ピ
ペット10は、シリンジ上に設置される針に似たセッタ
26から成る吸引器具11上に設置することが望まし
い。セッタ26はシリンジ本体として機能し、プランジ
ャ40は、針とシリンジ本体内に流体を引き込むに十分
低い圧力あるいは真空をかけるプランジャとして機能す
る。使用法について説明する前に、プランジャ40とセ
ッタ26とをさらに説明する。
【0024】図1では、セッタ26は管状体で、その長
手軸に沿って孔36が伸びる。孔36は、円筒外径30
の長さで、大径端29内を通る円筒孔36aを形成する
ことが望ましい。孔36は、セッタ26のテーパ端31
と対応し、同じテーパ角度である部分用にテーパ孔36
bを形成することが望ましい。セッタ26の遠位端38
は、孔36と連通する開口部39を有することが望まし
い。
【0025】プランジャ40は、孔36の少なくとも一
部と対応する形状で、プランジャ40が孔36内に挿通
された場合に、孔36のすべてと対応することが望まし
い。プランジャ40は一端に取っ手42を有する。プラ
ンジャの中央部44は円筒形で、孔36の円筒部36a
と緊密な嵌合を形成し、プランジャ40が孔36aから
引き抜かれるにつれて真空を引くに十分な緊密な嵌合で
ある。プランジャ40の他端46はテーパ形状で、孔3
6のテーパ端36bと対応することが望ましい。プラン
ジャ40は、シリンジ用のプランジャとして機能する形
状であり、セッタ24がシリンジとして機能する。大径
端29はセッタ26上に設置でき、プランジャ40とセ
ッタ26の相対移動により、真空状態を達成しやすいよ
うにできる。
【0026】孔16内に吸着材を搭載するために、ピペ
ット12の遠位端18を、適切な吸着物質と溶剤の混合
物内に浸漬する。固体(吸着材)と液体(溶剤)の異種
混合物はスラリーとも呼ばれ、この用語は本文書でも用
いる。プランジャ40は次にゆっくりとシリンジ本体
(セッタ26)から後退し、フィルタ14により形成さ
れた多孔性境界下の容積16をスラリーで充填する。混
合物からの溶剤はフィルタ14を通過し、一方、吸着材
24は通過せず、これにより、容積16内のフィルタの
下で吸着材24が蓄積する。プランジャ40は、遠位端
18ガスラリーから後退した時に、多孔性境界の下の空
間16が吸着材で完全に充填されるまで後退させる。プ
ランジャ40をさらに後退させ、容積16内に含まれる
蓄積吸着材の土台からスラリー液が抜き出される。プラ
ンジャ40とシリンジ(セッタ26)は、次にピペット
10から引き抜き、その間、プランジャ40からの吸引
でセッタ26の本体内にスラリー液が維持される。吸着
材カートリッジを除去した後に、セッタ26内にプラン
ジャ40を押し込み、セッタ26の遠位端38の開口部
39からスラリー液を噴出させることにより、スラリー
液を廃棄できる。次にセッタ(26)を中間使用のため
に再挿入する。かかるセッタ26とプランジャ40はピ
ペット10と使用するため市販されている。
【0027】このように準備した吸着材カートリッジ2
7は直ちに使用でき、もしくは後で使用するために保管
もできる。スラリー調製用に使用した溶剤は、カートリ
ッジの適切な充填を保証し、保管及び使用中の吸着材の
損失を防止するために特定の条件を満たすものでなくて
はならない。スラリーは吸着材の意図した使用を妨げる
ものであってはならない。したがってスラリー溶剤は、
後に吸着材とともに使用するか、使用中に吸着材と相互
作用する試料成分と使用される意図した化学物質と化学
的に不活性であることが望ましい。充填を容易にするた
めに、吸着材は混合溶剤とほぼ同じ密度で、吸着材24
が溶剤に浮くことが望ましい。さらに、スラリー溶剤は
吸着材を湿らせることが望ましい。ゆっくりと蒸発する
低蒸気圧のスラリー溶液が望ましい。スラリー溶剤は、
吸着材をやや粘着性にして、吸着材がたがいに粘着し、
凝集し、先端12の遠位端18の開口部19から容易に
落下しないようにすることが望ましい。最後に、スラリ
ー溶剤は吸着材障壁14を通過しなければならない。グ
リセロール、エチレングリコール、またはプロポリエン
(propolyene)グリコールが、多くの吸着材
に適したスラリー溶剤であると信じられている。
【0028】図2で、ピペット10が容積16を吸着材
で充填すると、充填された吸着材カートリッジ27が形
成される。プランジャ40により適用された吸引に応じ
て、吸着材24が種々の程度で容積16内に詰め込まれ
る。吸着材24は実質的に全容積16を充填し、充分に
緊密に詰め込まれるため、吸着材24が遠位端18の開
口部19から落下しない点が有利である。前述のよう
に、吸着材に多少粘着性を残す溶剤を使用することで、
吸着材が、吸着材容積16を意図しないのに残すという
ことがなくなる。一旦充填された吸着材容積は、約50
から60%の固体吸着材を保持する。吸着材容積16の
その他の部分は、吸着材24から成る粒子間に介在する
何もない空間から成る。これ以上の粒上物質を、物質を
破壊することなく一定容積内に詰め込むことは困難であ
る、これ以下の量を容積に詰め込んだ場合、詰め込み状
態が緩すぎて、落下する。
【0029】充填済みのカートリッジ27は、一端また
は両端22及び18にキャップを取り付け、長期間、吸
着材土台を保存することもできる。適切なキャップ3
2、34を図2に概略を図示してあり、それぞれ端部1
9と22上に取り付けられるが、他の形態のキャップま
たはシーラントを用いてもよい。したがってキャップ
は、中空、図示したカップ状キャップなどの種々の形状
を取れ、吸着材24の意図した使用に悪影響を及ぼさな
い素材製とする。ポリエチレンがキャップ素材の一例で
ある。ピペット10の端部22上のキャップ34は、プ
ランジャ(セッタ26)がピペット10に挿入された場
合は、外円筒部30と内円筒部13との間の嵌合が、密
閉状態を形成するに十分緊密であるため、不要である。
【0030】市販のピペット先端を使用する点が有利で
ある。ピペットへの開口部22が、従来の市販のピペッ
ト、セッタ、または自動化液体供給器具を吸着材カート
リッジ12に取り付けるような標準寸法であることが望
ましい。さらに、遠位端18の小開口部は通常よりやや
大きく、吸着材スラリーを搭載しやすくし、端部18の
開口部19の寸法が吸着材24の特性に応じて、特に、
吸着材で使用する媒体粒子の寸法に応じて変化すること
が望ましい。
【0031】標準ピペット先端は、0.5mm(0.0
2インチ)の開口部を端部18に有する。本適用の開口
部18の望ましい寸法は、約0.8mm(0.032イ
ンチ)である。したがって、端部18の望ましい開口部
19はピペット10の標準開口部より約50%大きい。
開口部19のこの望ましい寸法は、おおむね均一の寸法
の球体から典型的に成る吸着材24の寸法の約3から1
0倍である。したがって、開口部19は吸着物質24に
使用される最大媒体の寸法の2倍以上であることが望ま
しく、3から10倍大きいことが望ましい。大きい寸法
の開口部19を用いることもできるが、吸着材24が落
下する危険性が高くなる。必要であれば、吸着物質24
を容積16内に設置後に、開口部19の端部上にリテー
ナ・フリットかスクリーンを締結できる。しかしこれに
より、いくつかの分析的用において吸着材容積16から
吸着材24を排出する能力を阻害する。
【0032】その結果得られたピペットカートリッジ2
7はカートリッジ27に少量の吸着材24を有する。ピ
ペット先端12に吸着材24を入れることで、非常に使
いやすくなる。本発明の使用法の一例を説明すること
で、カートリッジ27の利点を説明しやすくなる。吸着
材カートリッジ27の遠位端18はセッタ26上に設置
され、漿液などの体液の試料に先端18が浸漬される。
プランジャ40をはめ、カートリッジ27内に漿液を吸
引して、大量の試料を引き込む。吸引により、セッタ2
6のプランジャ40を徐々に後退させることで、試料流
体(たとえば漿液)は吸着物質層内を通過する。試料
(たとえば漿液)が吸着物質を通過する際に、漿液試料
内に存在する遊離アミノ酸は、カートリッジ27の吸着
物質24の表面上に保持される。十分な試料が引き出さ
れ、吸着物質24内を通過すると、遠位先端18が漿液
から抜かれる。プランジャ40は、吸着物質24とフィ
ルタ14とを介して試料(たとえば漿液)を十分吸引す
るように後退させる。セッタ26の遠位端38はフィル
タ14に隣接し、試料(たとえば漿液)はセッタ26の
本体内の孔36内を通過する。セッタ26とセッタ26
内の試料(たとえば漿液)の残余物はその後にピペット
10から除去できる。プランジャ40を押し込むこと
で、正圧を発生させ、試料(たとえば漿液)の残余物を
セッタ26から排出させる。試料(たとえば漿液)の残
余物は、使用する分析方法に応じて、廃棄しても、さら
に使用するためにガラス瓶に保管してもよい。
【0033】セッタ26から試料(たとえば漿液)の残
余物を廃棄した後、セッタ26は直ちにピペット10内
に挿入し、次の使用に備えるか、プランジャ40を後退
させ、セッタ26の孔36内に清浄流体を吸入し、次に
プランジャ40を押し込み、清浄流体を排出することで
洗浄することもできる。
【0034】次に、遠位端18を洗浄溶液内に入れ、プ
ランジャ40を引き、吸着材土台24、フィルタ14を
介してセッタ26の孔36内へ清浄流体を吸引すること
で、洗浄溶液はがカートリッジ28内を通過する。洗浄
ステップは、吸着在留弛緩にたまった試料の滴(たとえ
ば漿液の滴)を除去するために使用する。洗浄ステップ
は必要に応じて繰り返してもよい。
【0035】説明のためのプロセスの次のステップにお
いて、吸着材物質上に保持されたアミノ酸は、適切な溶
剤による抽出で解放される。したがって、溶剤は吸引に
よりカートリッジ27内に、吸着材土台24を介して引き
込まれ、フィルタ14を介し、セッタ26の孔36内へ
送られるアミノ酸抽出物を生成する。アミノ酸抽出物
は、プランジャ40を押し込み、セッタの開口部39か
ら抽出物を排出することにより、セッタ26の孔36か
ら排出される。抽出物はガラス瓶でも、他の所望の容器
もしくは場所に排出し、さらなる分析あるいは分析のた
めのさらなる調製を行なえる。
【0036】あるいは、抽出ステップは、吸着物質24
をカートリッジからガラス瓶に排出した後に、ガラス瓶
内で行なってもよい。これは、セッタ26の孔36内へ
何らかの流体を充填し、ピペット10内にセッタ26を
挿入し、プランジャ40を押して、フィルタディスク1
4を介し、カートリッジ27の先端18に向かって、す
なわちカートリッジを充填させるために使用するのとは
反対の方向で流体を通過させることにより行なえる。プ
ランジャ40によって発生させた十分に高い正圧で、先
端18の開口部19から、所望場所またはガラス瓶に吸
着材24を排出する。
【0037】ピペット10、セッタ26、プランジャ4
0などの容易に入手できるコンポーネントを使用するこ
とで、費用効率が良い装置を提供する。同様に重要なの
は、吸着材24の容積が非常に小さい容積から非常に大
きい容積まで正確に変更できる点にある。これにより、
小さい容積の試料と吸着材を効率的に利用できる。また
廃棄物を減らし、その後の試料調製で使用する試薬を節
約する。プランジャ40、セッタ26及びピペット10
の操作は簡単に行なえ、それによりプロセス全体で手動
制御が可能となる。さらに、吸着材土台24がカートリ
ッジ27内にとどまり、プランジャ40を引くことで、
種々の分析用化学薬品が土台内に吸引されることが望ま
しいが、徹底的な抽出のために、カートリッジ27から
吸着材土台を排出できる。これにより、試料を処理ある
いは部分的に処理する多様な方法を提供する。さらに、
吸着材容積16の望ましい円錐形は、流体が小さい領域
に進入し、減少圧により円錐吸着材容積16の上端のよ
り広い表面に引っ張られるため、効率的な流体流を提供
すると考えられている。
【0038】図示した実施例は、流体を通過させるため
に、容積16を形成するためにテーパ孔を、吸着材24
を保持する多孔性障壁を形成するために円錐フィルタ1
4を使用している。他の構成も可能である。たとえば、
図3では、先端12の内部は、先端18に向かって減少
する直径を有し、先端18でテーパ形状の円錐端を備え
た、円筒部から成ることもできる。円筒フィルタ14a
は、長手軸21に沿ってフィルタ14aを位置決めする
段によって形成される棚上に乗る。適切な直径のフィル
タ14aを選択することで、軸21に沿ったフィルタの
位置を制御できる。段は、所定間隔に位置し、吸着材土
台24の容積16を決定しやすくできる。本構造の短所
は、先端12の特殊製造が必要な点であるが、望ましい
実施例では、従来のピペット先端12またはそれに多少
の変更を加えたものを使用し、それによりコストダウン
が図れる。
【0039】前述の実施例において、先端18の開口部
19はフィルタ14、14aより小さく、フィルタ1
4、14aでの断面積は、先端18の開口部の断面積よ
りも広い。これにより、吸着材容積16は先端18の開
口部19に向かって狭くなり、この狭くなる形状が、円
錐のように均一のテーパであることが望ましい。狭くな
ることで、吸着材24は先端18の小径開口部19に向
かって押し付けられ、吸着材24がたがいに接着しやす
くなり、重力の影響下で開口部19から落下しにくくな
る。先端18の小径開口部19も、重力の影響下での容
積16から吸着材24の落下を妨害するように選択す
る。容積16がテーパ形状を使用していいない場合で
も、容積16は先端18で狭い開口部を有し、容積16
内に吸着材24を保持しやすいようにし、先端18の前
記開口部のすぐ隣に少なくとも多少のテーパ部を有し、
吸着材24へ多少の押し出し作用をかけることが望まし
い。 前述のように、先端18の開口部19の寸法は、
容積16に吸着材を進入させるためには、吸着材24の
最大粒子よりも大きくなければならないが、開口部は、
吸着材24から成る粒子の最大寸法より数倍だけ大きい
ことが望ましく、これは重力下で容積16から粒子が落
下しないようにするものである。
【0040】前述の方法と装置には多くの利点がある。
吸着材カートリッジ27は、市販のピペット先端または
小さい容積の吸着物質を先端に保持する同様の円錐体か
ら作製できるが、本文書で説明するようにピペット先端
に多少の修正を加えることが望ましい。一般的に入手で
きる部品の使用またはかかる一般的に入手できる部品の
修正によりコストを削減し、同時に、吸着材容積16の
高繰り返し精度と精度が得られる。ただし、望ましい円
錐形状以外の先端12、吸着材容積16及びフィルタ1
4の他の形状を使用できることは言うまでもない。
【0041】本発明の別の利点は、先端12の充填中
と、先端を充填後に所定位置に吸着物質24を維持する
多孔性層16の下に吸着材を充填する、SPEに特に適
したカートリッジ27を提供することにある。吸着材容
積16の内端の多孔性層16の位置と、先端18の遠位
端の開口部19から離れた方向、すなわち通常は重力と
反対の方向への流体の通過により、吸着材カートリッジ
27を達成する単純で正確な方法も提供する。
【0042】本発明の別の利点は、吸着材をガラス瓶も
しくは反応容器内に解放し、さらなる試料調製及び/ま
たは分析を行なうことができるカートリッジを提供する
ことにある。吸着材24を介して、着脱自在のシリンジ
(セッタ26の孔36)内へ流体を引き込むためのプラ
ンジャ40の使用により、試験及び分析用に試料を調製
する簡単で、容易に接近できる方法を提供する。さら
に、プランジャ40を押し込むことで、吸着材24は先
端12から排出でき、回収及び化学分析での使用を行な
う。手動式プランジャ40とシリンジ(セッタ26)
も、吸着材カートリッジ27の生成と、分析及び除去用
の吸着材カートリッジ内での流体路とを手動で制御する
安価で、容易に入手できる手段を提供する。
【0043】本発明の別の利点は、使用直前の最短時間
にて、自動化試料調整装置によって作製できる吸着材カ
ートリッジを提供することにある。吸着材を含むスラリ
ーを引き込み、吸着材カートリッジ27を1分以内で形
成できると考えられている。スラリーで使用した溶剤を
廃棄後、廃棄も直ちに行なえるが、吸着材カートリッジ
27は直ちに使用できる。吸着材カートリッジ27を形
成する時間は1分未満で、非常に短い。この短時間によ
り、顕著な柔軟性を実現し、労力とそれに伴うコストを
大幅に節約できる。
【0044】以上の説明は例示を旨としており、制限と
なるものではない。前記開示により、当業者は、本発明
の範囲と精神内で変更を加えることができ、吸着土台2
4を介した処理流体の吸引と、吸着土台24を介した流
体の排出の種々の手順を含む。また、端部18の開口部
19からではなく、開口部22から空間12内に吸着材
24を設置し、次にフィルタ14を所定位置に設置し、
いかなる余分な吸着物質24も端部18の開口部から排
出することが可能であるが、望ましいと考えられてはい
ない。さらに、本発明は、望ましくはシリンジまたは圧
縮球の形態が望ましい、手動式の吸引器具11と共に説
明してあるが、種々の電動式吸引器具及び真空ポンプも
ピペット10の形成に使用でき、特に流体がさらなる分
析用に保持されることが必要ではない場合に当てはま
る。さらに、本発明の種々の特徴はそれだけで使用で
き、あるいはたがいに種々に組み合わせてもよいが、本
文書に説明された特定の組合わせに限定されることを意
図していない。したがって、本発明は図示された実施例
によって限定されるものではなく、以下の特許請求の範
囲を広い妥当な方法で解釈され、特許請求の範囲の有効
性を保持された時に、以下の特許請求の範囲によって定
義される。
【0045】
【発明の効果】本発明により、化学分析用の流体試料を
調製するために、ピペット先端の遠位端に吸着材を入
れ、分析対象流体を吸着材内にセッタで吸引することに
より吸着材カートリッジを提供し、市販のピペット先端
もしくは先端に少量の吸着物質を保持する同様の円錐体
を利用することで、簡単に安価なカートリッジが得ら
れ、さらに自動化試料調整装置によって吸着材カートリ
ッジを短時間に作製し、直ちに使用できるため、労力と
それに伴うコストを大幅に節約できるという効果が得ら
れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のピペットアセンブリの透視図であ
る。
【図2】 図1のアセンブリの先端の部分断面図であ
る。
【図3】 図1のアセンブリの先端の別の実施例の部分
断面図である。
【符号の説明】
10…ピペット、11…吸引器具、12…ピペット先
端、14…多孔性障壁、16…吸着材容積、24…吸着
物質、26…セッタ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成12年4月26日(2000.4.2
6)
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図1
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
【手続補正2】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】

Claims (32)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 化学分析用の試料を調製する際に使用す
    る吸着材カートリッジであって、 長手軸と、中空遠位先端と、軸にそって伸び、先端の遠
    位端で開口する内部孔を区画するテーパ壁とを備えたピ
    ペット先端と、 先端の所定位置に配されたテーパ孔内にある多孔性障壁
    であって、障壁と、孔壁と、先端の遠位端にある開口部
    との間で吸着材容積を区画し、処理流体を障壁を介して
    通過させる多孔性障壁と、 化学分析において使用されるよう選択され、吸着材容積
    内にある吸着物質であって、前記障壁が、吸着材容積か
    らの吸着物質通過を防止するように選択されている吸着
    物質と、を備えた吸着材カートリッジ。
  2. 【請求項2】 先端の開口部と、吸着物質と、多孔性障
    壁とを介して処理流体を引き込むようにピペットに吸引
    をかける、ピペット上の手動式吸引器具からさらに成る
    ことを特徴とする請求項1に記載の吸着材カートリッ
    ジ。
  3. 【請求項3】 前記ピペット先端は、遠位端の開口部の
    反対側に第二開口部を有し、第二開口部に係合する形状
    であるセッタからさらに成り、セッタ内の第一孔を多孔
    性障壁と流体連通するよう設置し、前記セッタが、セッ
    タ内の第二孔にスライド自在に受け止められ、第一孔と
    流体連通するよう配されたプランジャを有し、前記プラ
    ンジャと第二孔とがたがいに相対的な寸法で、プランジ
    ャが第二孔内をスライドした際にセッタの孔内の先端に
    ある開口部から流体を引き込むに十分な吸引を発生させ
    ることを特徴とする請求項1に記載の吸着材カートリッ
    ジ。
  4. 【請求項4】 先端の開口部の寸法は、吸着物質に使用
    される素材の寸法の約2から10倍であることを特徴と
    する請求項1に記載の吸着材カートリッジ。
  5. 【請求項5】 前記吸着物質は、先端の遠位端にある開
    口部を介して溶剤スラリーと吸着物質とを引き込むこと
    で、カートリッジ内に配され、スラリー溶剤が多孔性障
    壁を通過し、吸着材を吸着材容積内に残すことを特徴と
    する請求項1に記載の吸着材カートリッジ。
  6. 【請求項6】 前記吸着物質は、吸着物質がたがいに粘
    着し、先端の開口部からの排出に抵抗するに十分に粘着
    性がある溶剤の被膜を有することを特徴とする請求項1
    に記載の吸着材カートリッジ。
  7. 【請求項7】 前記溶剤は、グリセロール、エチレング
    リコール、もしくはプロポリエングリコールの一つであ
    ることを特徴とする請求項5に記載の吸着材カートリッ
    ジ。
  8. 【請求項8】 吸着材カートリッジであって、 先端内に位置する遠位開口部と流体連通する内部孔を備
    えたピペット先端と、 先端内に配され、障壁と遠位開口部との間で所定容積を
    定義するフィルタと、 前記容積をほぼ充填する吸着物質で、前記障壁が吸着物
    質を所定容積内にとどめ、同時にカートリッジ使用中に
    フィルタを介して処理流体の通過を可能にするという吸
    着物質と、を備えた吸着材カートリッジ。
  9. 【請求項9】 前記ピペット先端は、遠位開口部から、
    吸着物質とフィルタとを介し、シリンジ内へ流体を引き
    込むシリンジを着脱自在に受け止めるための第二開口部
    を有することを特徴とする請求項8に記載の吸着材カー
    トリッジ。
  10. 【請求項10】 前記所定容積は、遠位端に向かって先
    細であり、円錐台形の孔を形成し、前記多孔性障壁は円
    錐台形フィルタから成ることを特徴とする請求項8に記
    載の吸着材カートリッジ。
  11. 【請求項11】 前記遠位開口部は、吸着物質の最大径
    の約2から10倍の直径を有することを特徴とする請求
    項8に記載の吸着材カートリッジ。
  12. 【請求項12】 前記シリンジは、遠位開口部から吸着
    物質とフィルタとを介して引き込んだ流体を保持するこ
    とを特徴とする請求項9に記載の吸着材カートリッジ。
  13. 【請求項13】 前記吸着物質は、吸着物質がたがいに
    粘着し、先端の開口部からの排出に抵抗するに十分に粘
    着性がある溶剤の被膜を有することを特徴とする請求項
    8に記載の吸着材カートリッジ。
  14. 【請求項14】 前記溶剤は、プロポリエングリコー
    ル、エチレングリコールもしくはグリセロールの一つで
    あることを特徴とする請求項13に記載の吸着材カート
    リッジ。
  15. 【請求項15】 化学分析に用いるための流体試料の分
    析用装置であって、 遠位端に開口部を有する中空先端と、 先端にあり、所定位置に多孔性障壁を保持し、障壁と中
    空先端の開口部との間に溶剤容積を定義する手段と、 多孔性障壁によって吸着材容積内に保持される吸着物質
    で、装置の使用中に流体流は可能にするが、吸着物質の
    通過は可能ではない吸着物質と、 中空先端と流体連通にあり、遠位端の開口部から、吸着
    物質と多孔性障壁を介して流体を吸引する吸引手段と、
    を備えた装置。
  16. 【請求項16】 吸着材カートリッジを形成する方法で
    あって、 ピペットの中空先端の所定位置に多孔性障壁を設置し、
    障壁と先端の遠位端における開口との間で吸着材容積を
    区画し、 容積が吸着材で充填されるまで、先端の遠位端の開口部
    を介して吸着材容積内へ溶剤のスラリーを吸引し、障壁
    が吸着材の通過を防止する間に、障壁を介して溶剤を吸
    引し、前記溶剤が、意図した化学分析のために吸着材を
    使用できるよう選択されたものであるという、ステップ
    から成ることを特徴とする方法。
  17. 【請求項17】 前記開口部と、吸着材と、障壁とを介
    して洗浄流体を吸引し、望ましくない試料成分を吸着材
    から除去するステップからさらに成ることを特徴とする
    請求項16に記載の方法。
  18. 【請求項18】 ピペット先端上に少なくとも1個のキ
    ャップを設置し、吸着材の性能悪化の防止を助けるステ
    ップからさらに成ることを特徴とする請求項16に記載
    の方法。
  19. 【請求項19】 手動式吸引器具を先端と流体連通する
    ように設置し、前記開口部と、吸着材と、障壁とを介し
    て流体を吸引するステップからさらに成ることを特徴と
    する請求項16に記載の方法。
  20. 【請求項20】 シリンジを先端と流体連通するように
    設置し、障壁と、吸着材と、開口部を介して流体を押し
    出すステップからさらに成ることを特徴とする請求項1
    6に記載の方法。
  21. 【請求項21】 前記溶剤が吸着材上に被膜を残し、吸
    着物質がたがいに粘着し、開口部からの排出に抵抗する
    ようにさせることを特徴とする請求項16に記載の方
    法。
  22. 【請求項22】 前記溶剤が、グリコールとエチレング
    リコールから成るグループから選択されることを特徴と
    する請求項16に記載の方法。
  23. 【請求項23】 請求項16の方法によって形成される
    吸着材カートリッジ。
  24. 【請求項24】 請求項19の方法によって形成される
    吸着材カートリッジ。
  25. 【請求項25】 請求項21の方法によって形成される
    吸着材カートリッジ。
  26. 【請求項26】 請求項12の方法によって形成される
    吸着材カートリッジ。
  27. 【請求項27】 化学分析のために吸着材カートリッジ
    を形成及び使用する方法であって、 ピペットの中空先端の所定位置に多孔性障壁を設置し、
    障壁と先端の遠位端における開口との間で吸着材容積を
    区画し、 容積が吸着材で充填されるまで、先端の遠位端の開口部
    を介して吸着材容積内へ溶剤のスラリーを吸引し、障壁
    が吸着材の通過を防止する間に、障壁を介して溶剤を吸
    引し、前記溶剤が、化学分析のために吸着材を後で使用
    できることを阻害しないよう選択されたものであり、 開口部と、吸着材と障壁とを会して別の流体を吸引し、
    前記別の流体を吸着材と相互作用させ、前記別の流体を
    吸着材から除去するという、ステップから成ることを特
    徴とする方法。
  28. 【請求項28】 前記溶剤は、前記溶剤が吸着材上に被
    膜を残し、吸着物質がたがいに粘着し、開口部からの排
    出に抵抗するようにさせるよう選択されたことを特徴と
    する請求項27に記載の方法。
  29. 【請求項29】 前記別の流体が吸着材と相互作用した
    後に、前記別の流体を着脱自在の容器内に引き込み、さ
    らなる分析もしくは処理のために前記着脱自在の容器か
    ら前記別の流体を除去するステップからさらに成ること
    を特徴とする請求項27に記載の方法。
  30. 【請求項30】 前記別の流体が吸着材と相互作用した
    後に、前記別の流体を着脱自在の容器内に引き込み、さ
    らなる分析もしくは処理のために前記着脱自在の容器か
    ら前記別の流体を除去するステップからさらに成ること
    を特徴とする請求項28に記載の方法。
  31. 【請求項31】 前記障壁を介して吸着材内へ、さらに
    開口部から正圧をかけ、さらなる分析もしくは処理のた
    めに吸着材を排出するステップからさらに成ることを特
    徴とする請求項27に記載の方法。
  32. 【請求項32】 前記着脱自在の容器は、前記開口部
    と、吸着材と、障壁とを介して、シリンジ内へ前記別の
    流体を引き込むために使用される四隣自体からなること
    を特徴とする請求項28に記載の方法。
JP2000060881A 1999-03-04 2000-03-06 固相抽出物用吸着材カートリッジ、試料分析用装置及び吸着材カートリッジを形成する方法 Pending JP2000279827A (ja)

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