JP2000279763A - 薄い金属箔で構成された自動車排ガス浄化用メタル担体及びその製造方法 - Google Patents
薄い金属箔で構成された自動車排ガス浄化用メタル担体及びその製造方法Info
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Abstract
メタル担体において、耐溶損性と耐酸化性を向上させ、
優れた耐久性を発揮させること。 【解決手段】 8〜25μmの厚さのコルゲートされた
金属箔と平箔をろう接してなるハニカム体であって、前
記箔相互のろう接部におけるろうの最大厚さが箔厚の4
倍以下のろう接部が、全ろう接部の70%以上を占める
ようにすることで、ろう接部の強度を保ち、かつ、ろう
接部が失火により溶融してもハニカムとして形態を維持
できるようにした。
Description
の浄化に用いられる触媒コンバータ用のメタル担体とそ
の製造方法に関し、特に、薄い金属箔で構成したメタル
担体とその製造方法に係る。
かで、近年自動車排気ガスの規制は益々厳しくなってき
ている。この厳しい規制に対応するために、様々な技術
的な提案がなされており、なかでもコールドスタート時
の排気ガス浄化触媒の浄化能の立上がりを早くする技術
が最も有力である。例えば、電気エネルギーを使って触
媒の温度を急上昇させるEHCの開発、触媒の活性を上
げて反応開始温度を下げる手段、熱容量の比較的小さい
メタル担体を用いると共にハニカム体を構成する金属箔
をより薄くして可及的に短時間で触媒の活性温度に到達
せしめる手段等の努力がなされている。このうちEHC
は複雑な構造になるため、急激な温度の上下に対する耐
久性に問題があり、未だに実用化されていない。一方、
触媒の低温活性を上げると、高温で貴金属粒がシンタリ
ングし易くなり、低活性化する欠点がある。
容量を下げるために金属箔を薄くすると、ろう接部のろ
う材の量が箔素材に対して相対的に多くなるので、ろう
接部の融点が下がり、エンジンの失火時の異常高温で溶
損しやすくなる。しかも、金属箔を薄くすると、箔が保
持するAlの絶対量が減ることと、ろう接部のろうの量
が相対的に多くなることの双方の理由で、ハニカムの耐
酸化性が低下する欠点がある。特に、従来から使用され
ている20Cr−5Al箔では、箔厚が25μm以下に
なると、上記した欠点が顕在化する。
は、多くの場合にコルゲートされた箔(波箔)と平泊と
をNiろうでろう接したものが使われている。ろう材と
しては、ろう接部の耐熱性を確保するためにB−Ni5
種(中心成分は20Cr−10Si−bal.Ni)が通常
使用される。このろう材の溶融開始温度(固相線)は1
060℃で、金属箔として通常使用されている20Cr
−5Al箔のそれは1510℃である。ろう接部はろう
材と箔の金属成分が融合または相互拡散して形成され
る。したがって、ろう接部の溶融開始温度は、ろう材と
箔材のそれぞれの溶融開始温度の中間にあるが、ろう接
部でのろう材の箔材に対する相対量が多くなると、その
溶融開始温度はろう材の溶融開始温度(1060℃)に
より近づき低下する。
極力薄くする努力がなされているが、箔厚が薄くなる
と、ろう接部でのろう材の箔材に対する相対量が増大
し、溶融開始温度が下がり、加えてこの部分でのAl含
有量も減少し、耐酸化性も低下する。メタル担体の使用
時の最高温度は1000℃程度であるので、希にエンジ
ンの気筒の一つが何等かの原因で失火すると、生ガスが
メタル担体に流入してそこで燃焼するため、メタル担体
の温度が1200℃程度まで上昇する。二つの気筒が失
火すればさらに温度は上昇するが、その発生確率は極め
て低いので、メタル担体としては1200℃でそのろう
接部が溶損しないことが求められている。
ハニカムを従来の技術でろう接したものでは、ろう接部
のろう材量が相対的に多くなり、1180℃で多くのろ
う接部が溶損して使用に耐えられなくなる。また、ろう
接部の耐酸化性も劣化して、耐酸化性の基準となる大気
中1050℃×200時間の酸化試験で、幾つかのろう
接部に隣接した箔部分を中心に異常酸化を発生すること
が確認されている。
ので、薄い金属箔を用いるメタル担体を前提にして、そ
の耐溶損性と耐酸化性を向上させ、優れた耐久性を発揮
させることを課題とする。
の本発明の請求項1に係るメタル担体は、8〜25μm
の厚さのコルゲートされた金属箔と平箔をろう接してな
るハニカム体であって、前記箔相互のろう接部における
ろうの最大厚さが箔厚の4倍以下のろう接部が、全ろう
接部の70%以上を占めることを特徴とする。なお、上
記した金属箔は、重量比で6.5%超〜10%のAlを
含有するステンレス箔とすることが望ましい(請求項
2)。また、本発明の請求項3は、上記したメタル担体
を得るための製造方法に係るもので、8〜25μmの厚
さのコルゲートされた金属箔と平箔を重ね合わせてろう
接しハニカム体を形成するに際し、ハニカム体を構成す
る金属箔厚の4.5倍以下の径のろう粉でろう接するこ
とを特徴とする。さらに、本発明の請求項4に係る製造
方法は、上記請求項3において、金属箔として、クラッ
ド法またはめっき法によりAlを富化したステンレス鋼
を圧延し、巻き取ったコイルのまま真空焼鈍してAlを
拡散させたものを用いることを特徴とする。さらにま
た、本発明の請求項5に係る製造方法は、上記請求項3
において、ろう粉によりろう接した後、拡散浸透めっき
によりAl富化してAl含有量を重量比で6.5%超〜
10%とすることを特徴とする。
形態を説明する。図1は、本発明に係るメタル担体の波
箔及び平箔のろう接部の拡大断面図を示すものである。
図1において、1は平箔、2は波箔、3は両箔の接触部
を接合するためのろう接部を示す。平坦な平箔1とコル
ゲート状断面の波箔2は、重ね合わせた状態で渦巻状に
巻かれると共に、平箔1と波箔2の接触位置でろう材に
より接合されて円筒形のハニカム体を形成する。
〜25μmの厚さの金属箔を用いる共に、ろう接部3の
ろうの最大厚さが箔厚の4倍以下のろう接部が、全ろう
接部の70%以上を占めるように規定する。ここでろう
の最大厚さとは、図1において、2枚の金属箔に挟まれ
たろう接部3におけるろう材側表面のラインの最も内側
にくびれた部分に接し、平箔1と波箔2のろう材側表面
ラインとの見込角αとβがほぼ等しくなるように結んだ
接線の長さwを言い、この厚さwが金属箔1,2の厚さ
tの4倍以下であるろう接部が全体の70%以上である
ことを骨子とする。このようなろう接部を得るには、ろ
う粉の最大粒径を箔厚の4.5倍以下に制限したろう粉
でろう接を行うことによって達成される。なお、図2の
ように平箔1と波箔2が離れてろう接部3を介して接合
しているような状態では、ろうの最大厚さは、各箔とろ
う付け端部を結ぶ長さが二つ生じるが、この場合にはよ
り長い方の長さwを最大厚さとする。
〜10%であるステンレス箔は、通常の圧延法では量産
が難しく、20Cr−5Al等のベース材にAlのめっ
きやクラッド法、拡散浸透法などによってAlの富化を
することによって得られる。また、ベース材としてはN
CF800(20Cr−32Ni−0.4Al)等のF
e基超合金やNCF601(23Cr−1Al−bal.N
i)等のNi基超合金を用いることによって、薄箔ハニ
カムの難点である高温強度を改善した優れたメタル担体
を得ることができる。さらに、前記の各種成分の8〜2
5μmの厚さのコルゲートされた金属箔と平箔を箔厚の
4.5倍以下のろう粉でろう接したハニカムを、拡散浸
透めっき法によりAl富化すれば、ろう接部やその周辺
部も箔母材と同等の高いAl含有量である6.5%超〜
10%を得ることができる。
明する。まず、ろう接部のろうの最大厚さが箔厚の4倍
以下のろう接部が全ろう接部の70%以上としたのは、
ろう接部のろうの最大厚さが箔厚の4倍以下のろう接部
は、1200℃までは極く一部の低融点合金の部分を除
いて溶融することはなく、全体としてろう接部の強度が
保たれるからである。また、このようなろう接部が全体
の70%以上あれば良いとした理由は、他の30%未満
のろう接部が失火時に溶融しても、ハニカムとしての形
態が維持されて、短時間でハニカム体が破壊することが
ないからである。
含有量を6.5%超〜10%として理由は、Alが6.
5%以下では8〜25μmといった薄箔では十分な耐酸
化性が得られず、また10%超では箔の熱膨張率が高く
なるうえ箔の材質が脆くなって、過酷な熱疲労に耐えら
れなくなるからである。さらに、金属箔にはAlの他に
15〜26%のCrと1種又は2種以上のYを含む希土
類元素を0.02〜0.15%含有する。なお、前記の
Al箔を付けたクラッド箔やめっき箔は、真空炉で拡散
焼鈍する際に、特に焼き付き防止材を塗布することなく
コイルのまま熱処理しても、相互に焼き付くことはない
ことを確認している。
の粒径を箔厚の4.5倍以下として理由は、このように
ろう粉の粒径を規定することにより、ろう接部のろうの
最大厚さが箔厚の4倍以下のろう接部が全ろう接部の7
0%以上占めることが可能になるからである。
Al薄板の両表面にそれぞれ30、20、15及び10
μmのAl箔を強圧下法によりクラッドした。その後さ
らに圧延して15μmのAl−SUS−Al構造の箔を
得た。これら4種のクラッド箔を脱脂した後、コイルに
巻いてそのまま真空炉に装入し、1000℃×30分の
熱処理を行った。この際特に焼き付き防止材を塗布しな
かったが、箔同士が焼き付くことはなかった。これとは
別に、20Cr−5Alの50μm厚の箔をさらに圧延
して15μmの箔を得た。これらの箔のAl含有量を化
学分析により定量した結果を表1に示す。これらは20
Cr−5Al箔を除いていずれも計算による予想値を若
干下回った値であった。なお、これらの箔の一部をさら
に10μmにまで圧延した結果、表1の No.Eの11%
Alの箔は途中で破断して10μmの箔は得られなかっ
た。
のふるいにかけ、それぞれ106μmアンダー、90μ
mアンダー、75μmアンダー、63μmアンダー、5
3μmアンダー、45μmアンダーの6種のろう粉を作
製した。そして、表1の No.Cの15μm箔の一部をコ
ルゲート加工して波箔とし、その頂部にバインダーを塗
布した後平箔と重ねて巻回し、100mmφの円筒形ハニ
カム体を12個作った。これらのハニカム体を1.5mm
厚のステンレス薄板の外筒内に挿入した後、前記の各サ
イズのろう粉をふりかけ、空気ブローで余剰ろう粉を落
とし、1180℃の真空処理を施してろう接処理を行っ
た。このようにして各サイズのろう粉末で各2個ずつの
ハニカム体を作製した。各サイズのろう粉末から作成し
た各ハニカム体のうち一方のものを複数個に切断し、一
部はそのまま埋め込み研磨を行い、ろう接部の形状を調
べた。さらに、一部は大気中で1200℃×10分の溶
損試験を行い、強制空冷して高温組織を凍結した。これ
らの試料は埋め込み研磨してエッチングを行い、ろう接
部の金属組織を調査した。
5個の接合部の写真を撮り、ろうの最大厚さ/箔厚を測
定し、この比が4以下のろう接部と4超のものに分け
た。それらの結果を表2に示す。表2の結果に示すとお
り、63、53、45μmアンダーのろう粉末を使用し
たものは、ろうの最大厚さ/箔厚の比が4以下のろう接
部の割合が70%以上あり、本発明の要件を満たしてい
るのに対し、106、90、75μmアンダーのろう粉
末を使用したものは、ろうの最大厚さ/箔厚の比が4以
下のものの割合が70%に達せず、本発明の要件を外れ
ている。
のサイズのハニカムを切りだし、大気中で1200℃×
10分加熱し、炉から取り出して強制空冷を行って高温
での金属組織を凍結した。これらの各ハニカムを埋め込
み・研磨・腐食してろう接部の金属組織を観察した。そ
の結果、106μmアンダー、90μmアンダー及び7
5μmアンダーのろう粉でろう接したハニカムのろう接
部の金属組織は、その多くのものがデンドライト組織が
ろう部から箔材を貫通して箔材のろうと反対側の外側表
面にまで達しており、これらのろう接部はほぼ全体的に
溶融したことを示しており、このようなろう接部の数は
観測したろう接部の数の30%を超えていた。一方、6
3μmアンダー、53μmアンダー及び45μmアンダ
ーのろう粉でろう接したハニカムのろう接部の金属組織
は、デンドライト組織が観測されたものでも、そのサイ
ズが全体的に小さく、それがろう部から箔材まで貫通し
ているものは少なく、デンドライト組織が箔材を貫通し
たものは、観測したろう接部の数の30%未満であっ
た。
末から作成した15μm箔のハニカムのうち、90μm
アンダーと53μmアンダーのろう粉末で接合したハニ
カムにγAl2 O 3 を主体にしたウォッシュコートを施
し、さらに貴金属触媒をこれらに担持した。加えて、外
筒の両端にコーンを取り付けて4気筒2000ccのエン
ジンでのベンチテストに供した。ベンチテストではスロ
ットル全開で回転数6000rpm に制御して10分間運
転し、次に20分間エンジンを停止して冷却する熱サイ
クルを5回繰り返した。各サイクルの高速回転10分の
最後の1分間は4気筒のうちの1気筒を失火させた結
果、高速回転の9分後にはハニカム温度が940〜96
0℃であったのに対し、最後の1分間にはハニカム温度
が1230℃まで昇温した。この結果、90μmアンダ
ーのろう粉末で接合したハニカムは3サイクル後にハニ
カムの中心部の約2/3が排気ガスの下流側に飛び出し
てコーンのところでガス流路を塞いだため、3サイクル
で試験を中止した。一方、53μmアンダーのろう粉末
で接合したものは、5サイクルの試験を完了した後もハ
ニカムの破壊は見られなかった。
の各箔を用いて実施例2と同様にしてメタル担体を作成
し、触媒を担持してエンジンベンチテストに供した。こ
の際ハニカムの接合は56アンダーのろう粉末を用い
た。エンジンベンチテストではスロットル全開で600
0rpm に制御し、ハニカム内の温度が1000〜105
0℃になるようにした。但し、この場合は故意に失火さ
せることはしなかった。運転パターンは高速回転で連続
運転を行い、数時間に1回の割りでエンジンを止めて点
検保守を行い、通算200時間の高速回転試験を実施し
た。その結果を表1に示すが、Aの箔を用いたハニカム
では、ガス入側の端面が黒色になり、さらにそら豆大の
部分でハニカムが欠落していた。その他のハニカムには
このような異常は見られなかった。これらの各ハニカム
の入側端面の中心部付近を切り出して埋め込み研摩を行
い、EPMAによる残留Al量の定量分析を行った。そ
の結果も表1に示すが、Aのハニカムでは残留Alはほ
ぼゼロであり、他のものもそれなりに残留Alがあり、
耐酸化性が維持されているのが証明された。
2Ni)の薄板を圧延と真空焼鈍を繰り返して厚さ13
μmの箔を作成した。この箔の一部をコルゲートの頂部
の一部にバインダーを塗布し、平箔と重ねて巻回して1
00mmφのハニカムを作成した。これをステンレス薄板
の外筒に挿入した後、53アンダーのBNi−5種のろ
う粉末をふりかけ、さらに余剰のろう粉末を除去して真
空熱処理によりろう接を行った。さらに、これを塩化ア
ンモニウム、Al粉、Cr粉等の混合粉のなかに埋没さ
せ、900℃×10時間の熱処理を行い、主としてAl
の拡散浸透めっきを施して、ハニカムの箔厚を約15μ
mまで成長させた。処理後のハニカムの一部を切り取っ
て平均組成を調べたところ、19Cr−30Ni−7.
6Alであった。このハニカムにウォッシュコートを施
したうえに貴金属触媒を担持し、実施例2と同様にして
エンジンによる失火試験と実施例3と同様にしてエンジ
ンによる連続高温試験を行ったところ、ハニカムには特
段の破壊は見られず、良好な結果が得られた。
は、箔厚が薄いのでエンジンの排気ガスが通過する際の
背圧が小さく、かつコールドスタート時の温度の上昇が
速いので、触媒が活発になるまでの時間が短く、高価な
貴金属触媒の節約に貢献する。しかも、実施例にも述べ
た如く、ろう接部の耐溶損性とハニカムの耐酸化性も十
分にあり、過酷なエンジンによる耐久試験に耐え得る。
また、本発明の製造方法によれば、上記した優れたメタ
ル担体を効率よく得ることができる。
の比の取り方を示す図である。
う接部のろうの最大厚さの取り方を示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 8〜25μmの厚さのコルゲートされた
金属箔と平箔をろう接してなるハニカム体であって、前
記箔相互のろう接部におけるろうの最大厚さが箔厚の4
倍以下のろう接部が、全ろう接部の70%以上を占める
ことを特徴とする薄い金属箔で構成された自動車排ガス
浄化用メタル担体。 - 【請求項2】 金属箔は、重量比で6.5%超〜10%
のAlを含有するステンレス箔であることを特徴とする
請求項1記載のメタル担体。 - 【請求項3】 8〜25μmの厚さのコルゲートされた
金属箔と平箔を重ね合わせてろう接しハニカム体を形成
するに際し、ハニカム体を構成する金属箔厚の4.5倍
以下の径のろう粉でろう接することを特徴とする薄い金
属箔で構成された自動車排ガス浄化用メタル担体の製造
方法。 - 【請求項4】 金属箔として、クラッド法またはめっき
法によりAlを富化したステンレス鋼を圧延し、巻き取
ったコイルのまま真空焼鈍してAlを拡散させたものを
用いることを特徴とする請求項3記載のメタル担体の製
造方法。 - 【請求項5】 ろう粉によりろう接した後、拡散浸透め
っきによりAl富化してAl含有量を重量比で6.5%
超〜10%とすることを特徴とする請求項3記載のメタ
ル担体の製造方法。
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