JP2000273396A5 - コーティング用組成物およびこれより形成される塗膜 - Google Patents
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Description
【特許請求の範囲】
【請求項1】 (A)下記一般式(1)
(R1)nSi(OR2)4−n・・・・・(1)
(式中、R1は、2個存在するときは同一または異なり、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2は、同一または異なり、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示し、nは0〜2の整数である。)
で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該オルガノシランの縮合物の群から選ばれる少なくとも1種、
(B)(b−1)下記一般式(2)で表される構成単位および
(式中、R3〜R5はCmY2m+1、m=0〜5の整数、Yはそれぞれ独立に、F,HおよびClから選ばれる。)
(b−2)下記一般式(3)で表される構成単位
〔式中、Rfはフッ素原子を含むアルキル基またはアルコキシアルキル基を示し、R3〜R5は一般式(2)と同義であり、同義の範囲内で、一般式(2)のR3〜R5と異なっていてもよい。〕を有し、かつ、
加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基を含む共重合体、ならびに
(C)光触媒を含有することを特徴とするコーティング用組成物。
【請求項2】 前記オルガノシランが、トリアルコキシシラン類またはジアルコキシシラン類である請求項1記載のコーティング用組成物。
【請求項3】 (B)成分における加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基の含有量が、ケイ素原子の量に換算して、0.1〜60モル%である請求項1または2記載のコーティング用組成物。
【請求項4】 前記(b−1)単量体がフルオロエチレン類、フルオロプロペン類または炭素数4以上のフルオロオレフィン類である請求項1〜3いずれか記載のコーティング用組成物。
【請求項5】 前記(b−2)単量体が(イ)(フルオロアルキル)ビニルエーテル、または、(フルオロアルコキシアルキル)ビニルエーテル類、(ロ)パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)類もしくは(ハ)パーフルオロ(アルコキシアルキルビニルエーテル)類である請求項1〜4いずれか記載のコーティング用組成物。
【請求項6】 (B)成分中に、(b−1)構成単位の含有量が、0.5〜60モル%、(b−2)構成単位の含有量が0.1〜60モル%であり、(b−1)構成単位と(b−2)構成単位との合計含有量が80モル%以下である請求項1〜5いずれか記載のコーティング用組成物。
【請求項7】 請求項1〜7いずれか記載のコーティング用組成物から形成しうる塗膜。
【請求項8】 厚さが0.1〜50μmである請求項7記載の塗膜。
【請求項1】 (A)下記一般式(1)
(R1)nSi(OR2)4−n・・・・・(1)
(式中、R1は、2個存在するときは同一または異なり、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2は、同一または異なり、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示し、nは0〜2の整数である。)
で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該オルガノシランの縮合物の群から選ばれる少なくとも1種、
(B)(b−1)下記一般式(2)で表される構成単位および
(式中、R3〜R5はCmY2m+1、m=0〜5の整数、Yはそれぞれ独立に、F,HおよびClから選ばれる。)
(b−2)下記一般式(3)で表される構成単位
〔式中、Rfはフッ素原子を含むアルキル基またはアルコキシアルキル基を示し、R3〜R5は一般式(2)と同義であり、同義の範囲内で、一般式(2)のR3〜R5と異なっていてもよい。〕を有し、かつ、
加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基を含む共重合体、ならびに
(C)光触媒を含有することを特徴とするコーティング用組成物。
【請求項2】 前記オルガノシランが、トリアルコキシシラン類またはジアルコキシシラン類である請求項1記載のコーティング用組成物。
【請求項3】 (B)成分における加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基の含有量が、ケイ素原子の量に換算して、0.1〜60モル%である請求項1または2記載のコーティング用組成物。
【請求項4】 前記(b−1)単量体がフルオロエチレン類、フルオロプロペン類または炭素数4以上のフルオロオレフィン類である請求項1〜3いずれか記載のコーティング用組成物。
【請求項5】 前記(b−2)単量体が(イ)(フルオロアルキル)ビニルエーテル、または、(フルオロアルコキシアルキル)ビニルエーテル類、(ロ)パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)類もしくは(ハ)パーフルオロ(アルコキシアルキルビニルエーテル)類である請求項1〜4いずれか記載のコーティング用組成物。
【請求項6】 (B)成分中に、(b−1)構成単位の含有量が、0.5〜60モル%、(b−2)構成単位の含有量が0.1〜60モル%であり、(b−1)構成単位と(b−2)構成単位との合計含有量が80モル%以下である請求項1〜5いずれか記載のコーティング用組成物。
【請求項7】 請求項1〜7いずれか記載のコーティング用組成物から形成しうる塗膜。
【請求項8】 厚さが0.1〜50μmである請求項7記載の塗膜。
本発明は、光触媒機能を有するコーティング用組成物に関し、さらに詳しくは、光触媒とシリル基を有するフッ素系重合体を含有するオルガノシラン系の光触媒機能を有するコーティング組成物およびこれより得られる塗膜に関する。
一方、オルガノシラン系コーティング材に対する要求性能をある程度満たすコーティング用組成物として、オルガノシランの部分縮合物、コロイダルシリカの分散液およびシリコーン変性アクリル樹脂を配合した組成物(特開昭60−135465号公報)、オルガノシランの縮合物、ジルコニウムアルコキシドのキレート化合物および加水分解性シリル基含有ビニル系樹脂を配合した組成物(特開昭64−1769号公報)、オルガノシランの縮合物、コロイド状アルミナおよび加水分解性シリル基含有ビニル系樹脂を配成した組成物(米国特許第4,904,721号明細書)などが提案されている。
さらに、本願特許出願人は、既にオルガノシランの加水分解物および/またはその部分縮合物、加水分解性および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基を有するビニル系樹脂、金属キレート化合物ならびにβ−ジケトン類および/またはβ−ケトエステル類を含有するコーティング用組成物(特開平5−345877号公報)を提案しており、該組成物は、オルガノシラン系コーティング材に求められている上記塗膜性能のバランスに優れているが、これらの性能についても、さらなる改善が求められている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明は、(A)下記一般式(1)
(R1)nSi(OR2)4−n・・・・・(1)
(式中、R1は、2個存在するときは同一または異なり、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2は、同一または異なり、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示し、nは0〜2の整数である。)
で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該オルガノシランの縮合物の群から選ばれる少なくとも1種(以下「(A)成分」ともいう)、
(B)(b−1)下記一般式(2)で表される構成単位(以下「(b−1)構成単位」ともいう)、および
(式中、R3〜R5はCmY2m+1、m=0〜5の整数、Yはそれぞれ独立に、F,HおよびClから選ばれる。)
(b−2)下記一般式(3)で表される構成単位(以下「(b−2)構成単位」ともいう)
〔式中、Rfはフッ素原子を含むアルキル基またはアルコキシアルキル基を示し、R3〜R5は一般式(2)と同義であり、同義の範囲内で、一般式(2)のR3 〜R5 と異なっていてもよい。〕
を有し、かつ、
加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基(以下「特定シリル基」ともいう)
を含む共重合体(以下「(B)成分」ともいう)、ならびに
(C)光触媒(以下「(C)成分」ともいう)
を含有することを特徴とするコーティング用組成物を提供するものである。
ここで、前記オルガノシランが、トリアルコキシシラン類またはジアルコキシシラン類であることが好ましい。
上記(B)成分における加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基の含有量が、ケイ素原子の量に換算して、0.1〜60モル%であることが好ましい。
また、前記(b−1)単量体がフルオロエチレン類またはフルオロプロペン類であることが好ましい。
前記(b−2)単量体が(イ)(フルオロアルキル)ビニルエーテル、または、(フルオロアルコキシアルキル)ビニルエーテル類、(ロ)パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)類もしくは(ハ)パーフルオロ(アルコキシアルキルビニルエーテル)類であることが好ましい。
さらに、(B)成分中に、(b−1)構成単位の含有量が、0.5〜60モル%、(b−2)構成単位の含有量が0.1〜60モル%であり、(b−1)構成単位と(b−2)構成単位との合計含有量が80モル%以下であることが好ましい。
次に、本発明は、上記記載のコーティング用組成物から形成しうる塗膜に関する。
上記塗膜の厚さが0.1〜50μmであることが好ましい。
【課題を解決するための手段】
本発明は、(A)下記一般式(1)
(R1)nSi(OR2)4−n・・・・・(1)
(式中、R1は、2個存在するときは同一または異なり、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2は、同一または異なり、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示し、nは0〜2の整数である。)
で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該オルガノシランの縮合物の群から選ばれる少なくとも1種(以下「(A)成分」ともいう)、
(B)(b−1)下記一般式(2)で表される構成単位(以下「(b−1)構成単位」ともいう)、および
(式中、R3〜R5はCmY2m+1、m=0〜5の整数、Yはそれぞれ独立に、F,HおよびClから選ばれる。)
(b−2)下記一般式(3)で表される構成単位(以下「(b−2)構成単位」ともいう)
〔式中、Rfはフッ素原子を含むアルキル基またはアルコキシアルキル基を示し、R3〜R5は一般式(2)と同義であり、同義の範囲内で、一般式(2)のR3 〜R5 と異なっていてもよい。〕
を有し、かつ、
加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基(以下「特定シリル基」ともいう)
を含む共重合体(以下「(B)成分」ともいう)、ならびに
(C)光触媒(以下「(C)成分」ともいう)
を含有することを特徴とするコーティング用組成物を提供するものである。
ここで、前記オルガノシランが、トリアルコキシシラン類またはジアルコキシシラン類であることが好ましい。
上記(B)成分における加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基の含有量が、ケイ素原子の量に換算して、0.1〜60モル%であることが好ましい。
また、前記(b−1)単量体がフルオロエチレン類またはフルオロプロペン類であることが好ましい。
前記(b−2)単量体が(イ)(フルオロアルキル)ビニルエーテル、または、(フルオロアルコキシアルキル)ビニルエーテル類、(ロ)パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)類もしくは(ハ)パーフルオロ(アルコキシアルキルビニルエーテル)類であることが好ましい。
さらに、(B)成分中に、(b−1)構成単位の含有量が、0.5〜60モル%、(b−2)構成単位の含有量が0.1〜60モル%であり、(b−1)構成単位と(b−2)構成単位との合計含有量が80モル%以下であることが好ましい。
次に、本発明は、上記記載のコーティング用組成物から形成しうる塗膜に関する。
上記塗膜の厚さが0.1〜50μmであることが好ましい。
このような(A)成分の市販品としては、三菱化学(株)製のMKCシリケート、コルコート化学(株)製のシリケート、東レ・ダウコーニング社製のシリコーンレジン、東芝シリコーン(株)製のシリコーンレジン、日本ユニカー(株)製のシリコーンオリゴマーなどが挙げられる。
M(OR8 p(R9COCHCOR10)q・・・(5)
〔式中、Mはジルコニウム、チタンまたはアルミニウムを示し、R8およびR9は、同一または異なって、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェニル基などの炭素数1〜6の1価の炭化水素基を示し、R10は、R8およびR9と同様の炭素数1〜6の1価の炭化水素基のほか、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、t−ブトキシ基、ラウリルオキシ基、ステアリルオキシ基などの炭素数1〜16のアルコキシ基を示し、pおよびqは0〜4の整数で、(p+q)=(Mの原子価)である。〕
〔式中、Mはジルコニウム、チタンまたはアルミニウムを示し、R8およびR9は、同一または異なって、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェニル基などの炭素数1〜6の1価の炭化水素基を示し、R10は、R8およびR9と同様の炭素数1〜6の1価の炭化水素基のほか、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、t−ブトキシ基、ラウリルオキシ基、ステアリルオキシ基などの炭素数1〜16のアルコキシ基を示し、pおよびqは0〜4の整数で、(p+q)=(Mの原子価)である。〕
プライマーの種類としては、例えば、アルキド樹脂、アミノアルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、アクリルシリコーン樹脂、アクリルエマルジョン、エポキシエマルジョン、ポリウレタンエマルジョン、ポリエステルエマルジョン、シリコーンエマルジョン、ポリシロキサンや、本発明における(A)成分と(B)成分とからなる組成物、本発明における(A)成分と(B)成分と(G)成分とからなる組成物などを挙げることができる。また、これらのプライマーには、厳しい条件での基材と塗膜との密着性が必要な場合、各種の官能基を付与することもできる。このような官能基としては、例えば、水酸基、カルボキシル基、カルボニル基、アミド基、グリシジル基、アルコキシシリル基、アルキルシリル基、エーテル結合、エステル結合などを挙げることができる。
(11)耐汚染性(1)
塗膜上に、カーボンブラック/灯油=1/2(重量比)の混合物からなるペーストを塗り付け、室温で24時間放置したのち、スポンジを用いて水洗して、塗膜の汚染状態を観察し、下記基準で評価した。
○;汚染なし
△;少し汚染されている。
×;汚染が著しい。
塗膜上に、カーボンブラック/灯油=1/2(重量比)の混合物からなるペーストを塗り付け、室温で24時間放置したのち、スポンジを用いて水洗して、塗膜の汚染状態を観察し、下記基準で評価した。
○;汚染なし
△;少し汚染されている。
×;汚染が著しい。
(12)耐汚染性(2)
塗膜上に、コールタールを塗り付け、室温で24時間放置したのち、布で拭き取り、塗膜の汚染状態を観察し、下記基準で評価した。
○;から拭きで汚染除去。
△;水洗で汚染除去。
×;水洗でも汚染が残る。
塗膜上に、コールタールを塗り付け、室温で24時間放置したのち、布で拭き取り、塗膜の汚染状態を観察し、下記基準で評価した。
○;から拭きで汚染除去。
△;水洗で汚染除去。
×;水洗でも汚染が残る。
(13)耐汚染性(3)
塗膜を屋外にて45度の角度で南西に向けて6カ月放置したのち、初期状態との色差を測定し、下記基準で評価した。
○;色差1未満
△;色差1以上3未満
×;色差3以上
塗膜を屋外にて45度の角度で南西に向けて6カ月放置したのち、初期状態との色差を測定し、下記基準で評価した。
○;色差1未満
△;色差1以上3未満
×;色差3以上
参考例1〔(B)成分の重合〕
電磁攪拌機を備えたステンレス製のオートクレーブを窒素ガスで十分置換したのち、このオートクレーブ内にメチルイソブチルケトンを150部とエチルビニルエーテル70部と過酸化ラウロイル(ラジカル重合開始剤)1.5部とを仕込み、オートクレーブ内の溶液をドライアイス−メタノールにより−50℃まで冷却したのち、窒素ガスによって系内の酸素を再度除去した。次いで、ヘキサフルオロプロペン10部、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)10部、ビニルトリメトキシシラン10部を添加し、昇温を開始した。オートクレーブ内の温度が60℃に達した時点におけるオートクレーブ内の圧力は5kgf/cm2であった。
反応系の温度を60℃に保持しながら攪拌することにより、20時間重合反応を継続させ、オートクレーブ内の圧力が1.5kgf/cm2に低下した時点で水冷して反応を停止させ、固形分濃度40%のシリル基含有フッ素重合体(B−1)を得た。
電磁攪拌機を備えたステンレス製のオートクレーブを窒素ガスで十分置換したのち、このオートクレーブ内にメチルイソブチルケトンを150部とエチルビニルエーテル70部と過酸化ラウロイル(ラジカル重合開始剤)1.5部とを仕込み、オートクレーブ内の溶液をドライアイス−メタノールにより−50℃まで冷却したのち、窒素ガスによって系内の酸素を再度除去した。次いで、ヘキサフルオロプロペン10部、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)10部、ビニルトリメトキシシラン10部を添加し、昇温を開始した。オートクレーブ内の温度が60℃に達した時点におけるオートクレーブ内の圧力は5kgf/cm2であった。
反応系の温度を60℃に保持しながら攪拌することにより、20時間重合反応を継続させ、オートクレーブ内の圧力が1.5kgf/cm2に低下した時点で水冷して反応を停止させ、固形分濃度40%のシリル基含有フッ素重合体(B−1)を得た。
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