JP2000262991A - 多成分系ガラス基板の洗浄方法 - Google Patents
多成分系ガラス基板の洗浄方法Info
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- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/0075—Cleaning of glass
Abstract
ス基板等に用いられるガラス基板表面に潜傷の発生がな
く、かつ残留異物のない高い清浄度が得られる多成分系
ガラス基板の洗浄方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 多成分系ガラス基板の洗浄方法におい
て、前記多成分系ガラス基板を、pHが3以上7以下の
フッ素系溶液で処理する工程を含む多成分系ガラス基板
の洗浄方法である。
Description
とする磁気ディスク用ガラス基板や液晶用ガラス基板等
に好適な多成分系ガラス基板の洗浄方法に関する。
ス基板等に用いられる多成分系ガラス基板の応用分野で
は、ガラス基板は、通常高い平坦性を確保するため、ガ
ラス基板成形後に酸化セリウム等の研磨剤で研磨され
る。
ると、その表面に研磨剤が強固に付着した状態で残留
し、後工程でピンホールの形成等の問題が発生すること
があった。このように付着残留する研磨剤は、多くの場
合、水や中性洗剤では容易に除去することができないた
め、フッ化水素酸のようなエッチング作用のある薬液を
用いて基板の洗浄が行われてきた(特開昭50−454
65号公報)。
れ粒子を除去するためにフッ化水素酸で洗浄した後に、
さらにアルカリを含む洗浄剤で洗浄することもあった。
50−45465号公報に記載されたフッ化水素酸を洗
浄に用いた場合、フッ化水素酸中では、ガラス基板は負
に帯電する性質を持つのに対し、研磨剤をはじめとする
多くの汚れ粒子は、正に帯電する性質を持つため、両者
に静電気的引力が働く。そのため、一旦除去した研磨剤
等の汚れがガラス基板に再付着して高い清浄度が得られ
ないという問題があった。
にアルカリを含む洗浄剤中で処理する場合においては、
アルカリ中では汚れ粒子とガラスの間に静電気的反発力
が働くので、汚れ粒子が基板に再付着する問題は解決さ
れるが、潜傷(研磨工程を経た基板ガラス表面に潜在す
る研磨傷がガラス表面のエッチングにより顕在化した
傷)が発生しやすくなるという問題が新たに生じた。
潜傷が発生しやすくなるのは、以下の理由からである。
酸性水溶液中で処理する場合は、ガラスの各成分毎の溶
解は一様ではなく、酸に弱い成分が優先的に溶解する。
その結果、酸を含む洗浄剤で処理した後にガラス基板表
面近傍に、酸に強い部分からなる多孔質な層(リーチン
グ層)が形成されるために平滑性が悪くなったり、また
は潜傷が発生しやすくなったりする。
膜や導電膜を積層した場合、この潜傷発生部ではディス
クの読み書きができず、エラーが発生したり、電圧がか
からず、文字エラー等が発生するという問題が生じた。
録密度の向上を目指し、基板とヘッドとの距離がさらに
近づく傾向にあり、基板表面に異物が付着したり、ある
いは基板表面の平滑性が悪くなったりすると、読み書き
時にヘッドが異物および/または基板の凸部と衝突し、
ヘッドクラッシュの原因となる。このため基板表面の清
浄度や平滑さがさらに要求されるようになった。
ためになされたものであり、磁気ディスク用ガラス基板
および液晶用ガラス基板等に用いられるガラス基板表面
に潜傷の発生がなく、かつ残留異物のない高い清浄度が
得られる多成分系ガラス基板の洗浄方法を提供すること
を目的とする。
ス基板の洗浄方法において、前記多成分系ガラス基板
を、pHが3以上7以下のフッ素系溶液で処理する工程
を含む多成分系ガラス基板の洗浄方法である。
て、pHが3以上7以下のフッ素系溶液で処理する工
程、およびその後にアルカリを含む洗浄剤で処理する工
程を、少なくとも1回含む多成分系ガラス基板の洗浄方
法である。
カリを含む洗浄剤で処理する工程を含む多成分系ガラス
基板の洗浄方法であることが好ましい。
化水素酸溶液にpH調整剤を添加した混合溶液を用いる
多成分系ガラス基板の洗浄方法であることが好ましい。
アンモニウム溶液および/または、珪フッ化水素酸溶液
を用いる多成分系ガラス基板の洗浄方法であることが好
ましい。
成分系ガラス基板の洗浄方法であることが好ましい。
ム、フッ化カリウム、フッ化アンモニウム、ホウフッ化
アンモニウム、または珪フッ化アンモニウムのうち少な
くとも1種とする多成分系ガラス基板の洗浄方法である
ことが好ましい。
ダ、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、
アンモニア、またはテトラメチルアンモニウムハイドロ
オキサイドのうち少なくとも1種である多成分系ガラス
基板の洗浄方法であることが好ましい。
活性剤および/またはキレ−ト剤を含む多成分系ガラス
基板の洗浄方法であることが好ましい。
ス洗浄時、pHが3以上7以下のフッ素系溶液で処理す
る点である。この溶液を用いることで耐酸性の低い部分
の選択溶解を抑制するのである。
以下のフッ素系溶液で処理する工程、およびその後にア
ルカリを含む洗浄剤で処理する工程を、少なくとも1回
含む点である。これにより、基板表面の高い清浄度を得
ると同時に、かつ耐酸性の低い部分の選択溶解を抑制す
ることで基板の平滑性を保つことができる。
は、酸に弱い成分としてはアルカリ金属酸化物、アルカ
リ土類金属酸化物、アルミニウム酸化物等が相当し、酸
に強い成分にはシリカ酸化物、チタニア酸化物、ジルコ
ニア酸化物等が相当するが、pHが3以上7以下のフッ
素系溶液を含む洗浄剤で処理すれば、酸に弱い成分の選
択溶解を抑制し、アルカリを含む洗浄剤で洗浄する際の
潜傷の発生を抑制することができる。
調整剤を添加してpHを3以上7以下に調整したものが
好ましい。フッ化水素酸溶液に添加して緩衝効果を出す
という観点からは、このpH調整剤は、フッ化物で具体
的には、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化ア
ンモニウム、ホウフッ化アンモニウム、または珪フッ化
アンモニウムのうちから少なくとも1種選ばれるのが好
ましい。
ンモニウム溶液および/または、珪フッ化水素酸溶液を
用いるのが、ガラスのエッチングの点から好ましい。
上加えると、溶液はpH7の実質上中性になるので、選
択溶解を抑制させるためのフッ素系溶液pHとして好ま
しいpHは、3以上7以下である。フッ素系溶液のpH
を3以上に限定するのは、pHが3未満であると実質上
pH調整剤が機能せず、耐酸性の低い成分の選択溶解が
容易に起こり、潜傷が発生しやすくなるためである。
分、界面活性剤、およびキレート剤を主成分とする水溶
液が用いられ、例えば市販されているアルカリ洗剤の中
から選ぶことができる。
ルアンモニウムハイドロオキサイド(以下TMAHと表
記する)、苛性ソーダ、水酸化カリウム、炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム、アンモニア等があるが、いずれを用
いる場合においても、より高いpHで使用するほど静電
気的反発力が大きくなるので、良好な清浄度を得るため
には潜傷が起こらない範囲でより高いpHにして使用す
るのが好ましい。
ウムイオンの水素部分をかさ高いメチル基で置換した構
造をとっており、アルカリ成分がガラス基板にアタック
する際の立体障害因子が大きく、基板に与えるダメージ
がより小さい。
pHで使用することができ、TMAH以外のアルカリ成
分を使用する場合に比べてさらに良好な清浄度を得るこ
とができる。したがって、アルカリ成分としてTMAH
を用いることがさらに好ましい。
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レン誘導体のような非イオン界面活性剤、ラウリルトリ
メチルアンモニウムクロライドのような第4級アンモニ
ウム塩;硬化牛脂アミンのような高級アミンハロゲン酸
塩;塩化ドデシルピリジニウムのようなハロゲン化アル
キルピリジウム等の陽イオン界面活性剤、アルキル硫酸
エステルナトリウム、脂肪酸ナトリウム、アルキルアリ
ールスルホン酸塩等の陰イオン界面活性剤、ラウリルア
ミノプロピオン酸ナトリウムのようなアミノ酸塩等の両
性界面活性剤が用いられる。
えばジメチルグリオキシム、ジチゾン、オキシン、アセ
チルアセトン、グリシン、エチレンジアミン四酢酸、ニ
トリロ三酢酸等が用いられる。
ート剤濃度は特に限定しないが、例えば界面活性剤0w
t%〜1wt%、キレート剤0wt%〜1wt%で用い
られる。
灰ガラス、アルミノシリケートガラス、ホウ珪酸ガラ
ス、アルミノホウ珪酸ガラス等があげられ、特に限定さ
れないが、磁気ディスク用ガラス基板としては耐候性の
面およびコストの面からはアルミノシリケ−ト系ガラス
であることが好ましく、アルミノシリケートガラスの組
成としてはモル分率で示して、 SiO2 63〜70mol% Al2O3 6〜12.5mol% Li2O 5〜11mol% Na2O 6〜14mol% K2O 0〜2mol% TiO2 0〜5mol% ZrO2 0〜2.5mol% RO 2〜12mol% ただし、RO=MgO+CaO+SrO+BaOで MgO 0〜4.5mol% CaO 2〜7.5mol% SrO 0〜3mol% BaO 0〜2mol% であることが好ましい。
は、化学強化によって基板表面に圧縮応力層が形成され
ている場合等も挙げられるが、特に限定はされない。
げて詳細に説明する。但し、本発明はかかる実施例に限
定されるものではない。
0mol%,Al2O3 11.0mol%,Li2O
8.0mol%,Na2O 9.1mol%,MgO
2.4mol%,CaO 3.6mol%であり、50
℃の温度下において0.1重量%フッ化水素酸溶液によ
るエッチングレ−トが113nm/minであるガラス
基板をを、酸化セリウムを主成分とする研磨剤とスエー
ドパッドを用いて研磨した後、純水のシャワーで洗っ
て、基板表面に弱く付着した研磨剤を除去した。
系溶液(フッ化水素酸 0.01重量%、フッ化アンモ
ニウム 4重量%)浴中に基板を2.5分間浸漬し、約
48kHz、1W/cm2の超音波を1分間照射した後、引
き上げて純水浴中でリンスして薬液を除去した。
のアルカリ洗剤(pH11、株式会社ケミカルプロダク
ツ製 RB25)を純水で50倍に希釈した浴中に基板
を2.5分間浸漬し、約48kHz、1W/cm2の超音波
を2.5分間照射した後、引き上げて純水浴中でリンス
して薬液を除去した。
る操作を3回繰り返し、最後にイソプロピルアルコール
の浴に基板を浸漬して約48kHzの超音波を2分間照射
した後、イソプロピルアルコール蒸気中で1分間乾燥さ
せ、実施例1の試料とした。
剤として、アルカリ成分として水酸化カリウムおよび、
界面活性剤としてラウリルトリメチルアンモニウムクロ
ライドを0.5重量%加えて40℃においてpHを11
に調整した水溶液を用いた以外は、実施例1と同じ組成
の基板を、同じ条件で処理を行い実施例2の試料とし
た。
アルカリ成分として水酸化カリウムを、界面活性剤とし
てラウリルトリメチルアンモニウムクロライド0.5重
量%を、またキレ−ト剤としてEDTAを0.5重量%
加えて40℃においてpHを11に調整した水溶液を用
いた以外は、実施例1と同じ組成の基板を、同じ条件で
処理を行い実施例3の試料とした。
40℃においてpH13に調整したテトラメチルアンモ
ニウムハイドロオキサイド(TMAH)を用いた以外は
前記実施例1と同じ組成の基板を、同じ条件で処理を行
い実施例4の試料とした。
に、あらかじめ40℃に保持した市販のpH11のアル
カリ洗剤(pH11、株式会社ケミカルプロダクツ製
RB25)を純水で50倍に希釈した浴中に基板を2.
5分間浸漬し、約48kHz、1W/cm2の超音波を2.
5分間照射する処理を施した以外は、前記実施例1と同
じ組成の基板を、同じ条件で処理を行い実施例5の試料
とした。
ッ素系溶液(フッ化水素酸 0.01重量%、フッ化ア
ンモニウム 0.15重量%)を用いた以外は前記実施
例4と同じ組成の基板を、同じ条件で処理を行い実施例
6の試料とした。
7のフッ素系溶液(フッ化水素酸0.01重量%、フッ
化アンモニウム 0.05重量%)を用いた以外は前記
実施例4と同じ組成の基板を、同じ条件で処理を行い実
施例7の試料とした。
1のフッ素系溶液(フッ化水素酸0.015重量%、フ
ッ化アンモニウム 0.15重量%)を用いた以外は前
記実施例4と同じ組成の基板を、同じ条件で処理を行い
実施例8の試料とした。
2のフッ素系溶液(フッ化水素酸 0.005重量%、
フッ化アンモニウム 0.10重量%)を用いた以外は
前記実施例4と同じ組成の基板を、同じ条件で処理を行
い実施例9の試料とした。
65.5mol%,Al2O3 11.5mol%,L
i2O 8.0mol%,Na2O 9.1mol%,M
gO 2.4mol%,CaO 3.6mol%であ
り、50℃の温度下において0.1重量%フッ化水素酸
溶液によるエッチングレ−トが160nm/minであ
るガラス基板を用いて、実施例4と同じ条件で処理を行
い実施例10の試料とした。
l%,Al2O3 12.0mol%,Li2O 8.0
mol%,Na2O 9.1mol%,MgO 2.4
mol%,CaO 3.6mol%であり、50℃の温
度下において0.1重量%フッ化水素酸溶液によるエッ
チングレ−トが200nm/minであるガラス基板を
用いて、実施例4と同じ条件で処理を行い実施例11の
試料とした。
66.0mol%,Al2O3 9.7mol%,Li
2O7.4mol%,Na2O 9.6mol%,MgO
2.9mol%,CaO4.3mol%,K2O
0.2mol%であり、50℃の温度下において0.1
重量%フッ化水素酸溶液によるエッチングレ−トが47
nm/minであるガラス基板を用いて、実施例9と同
じ条件で処理を行い実施例12の試料とした。
%,Al2O3 7.1mol%,Li2O 6.2mo
l%,Na2O 11.3mol%,MgO 2.4m
ol%,CaO 3.6mol%,K2O 0.2mo
l%,SrO 2.0mol%であり、50℃の温度下
において0.1重量%フッ化水素酸溶液によるエッチン
グレ−トが14nm/minであるガラス基板を用い
て、実施例9と同じ条件で処理を行い実施例13の試料
とした。
たときの潜傷を実施例と比較するために、前記フッ素系
溶液として、pH2.4のフッ素系溶液(フッ化水素酸
0.01重量%、フッ化アンモニウム 0.001重
量%)を用いた以外は前記実施例4と同じ組成の基板
を、同じ条件で処理を行い比較例1の試料とした。
ッ素系溶液を用いたときの潜傷を実施例と比較するため
に、前記フッ素系溶液として、0.01重量%のフッ化
水素酸を用いた以外は前記実施例4と同じ組成の基板
を、同じ条件で処理を行い比較例2の試料とした。
なかったときの基板清浄度を実施例と比較するために、
フッ素系溶液での処理を施さなかったこと以外は、前記
実施例4と同じ組成の基板を、同じ条件で処理を行い比
較例3の試料とした。
比較例試料1〜3のエッチングレートと処理工程の関係
を表1に、また実施例試料1〜13と比較例試料1〜3
のガラス表面を、光学顕微鏡を用いて観察し、200倍
の倍率で1視野内(1mm2)に観察される高さ約0.
2μm以上の異物の平均個数を数えた結果、潜傷の有
無、および走査型プロ−ブ顕微鏡であるAFM(デジタ
ルインスツルメンツ製NanoscopeIIIa)を用い
て100μm×100μm視野中(0.01mm2)に観
察される高さ10nm以上の異物の平均個数を数えた結
果を表2にまとめた。
4と比較例3を比較すると、アルカリ処理の前にフッ化
水素酸とpH調整剤からなるフッ素系溶液による処理を
施せば、1mm2の観察エリア内での0.2μm以上の
異物個数が3個以下(比較例3の1/20以下)に減少
しており、0.01μm2の観察エリア内での10nm
以上の異物数も8個以下(比較例3の1/10以下)に
減少しており、基板の清浄度は良好で、潜傷も発生して
いないことが分かる。また、アルカリ処理で用いるアル
カリ溶液としては、アルカリ成分単独で用いた場合、界
面活性剤を添加した場合、あるいはキレ−ト剤を添加し
た場合のいずれにおいても基板の清浄度は良好である
が、実施例4のようにpHがより大きいアルカリ溶液を
用いた場合の方が基板の清浄度がさらに良くなることが
分かる。
1の比較から明らかなように、フッ素系溶液のpHが3
よりも小さいと、フッ素系溶液処理後のアルカリ溶液処
理で潜傷が発生するので、フッ素系溶液のpHは3より
も大きくすることが重要であることが分かる。
フッ素系溶液での処理を施す前にアルカリで処理する
と、基板の清浄度がさらに良くなることが分かる。
比較から明らかなように、耐酸性の指標である、50℃
の温度下における0.1重量%のフッ化水素酸溶液によ
るエッチングレ−トが200nm/min以下の基板を
用いると、潜傷の発生もなく良好な清浄度が得られるこ
とが分かる。
ば、アルミノシリケートガラス等の多成分系のガラス基
板に対し、pH3以上のフッ素系溶液を用いた処理とア
ルカリ処理を組み合わせた処理を施すことで、潜傷がな
い良好な清浄度の基板を得ることができる。
Claims (9)
- 【請求項1】 多成分系ガラス基板の洗浄方法におい
て、前記多成分系ガラス基板を、pHが3以上7以下の
フッ素系溶液で処理する工程を含むことを特徴とする多
成分系ガラス基板の洗浄方法。 - 【請求項2】 多成分系ガラス基板の洗浄方法におい
て、PHが3以上7以下のフッ素系溶液で処理する工
程、およびその後にアルカリを含む洗浄剤で処理する工
程を、少なくとも1回含むことを特徴とする多成分系ガ
ラス基板の洗浄方法。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載の多成分系ガラ
ス基板の洗浄方法において、前記多成分系ガラス基板を
あらかじめアルカリを含む洗浄剤で処理する工程を含む
ことを特徴とする多成分系ガラス基板の洗浄方法。 - 【請求項4】 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の
多成分系ガラス基板の洗浄方法において、前記フッ素系
溶液として、フッ化水素酸溶液にPH調整剤を添加した
混合溶液を用いることを特徴とする多成分系ガラス基板
の洗浄方法。 - 【請求項5】 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の
多成分系ガラス基板の洗浄方法において、前記フッ素系
溶液として、フッ化水素アンモニウム溶液および/また
は、珪フッ化水素酸溶液を用いることを特徴とする多成
分系ガラス基板の洗浄方法。 - 【請求項6】 請求項4に記載の多成分系ガラス基板の
洗浄方法において、前記PH調整剤がフッ化物であるこ
とを特徴とする多成分系ガラス基板の洗浄方法。 - 【請求項7】 請求項6に記載の多成分系ガラス基板の
洗浄方法において、前記フッ化物をフッ化ナトリウム、
フッ化カリウム、フッ化アンモニウム、ホウフッ化アン
モニウム、または珪フッ化アンモニウムのうち少なくと
も1種とすることを特徴とする多成分系ガラス基板の洗
浄方法。 - 【請求項8】 請求項1乃至7に記載の多成分系ガラス
基板の洗浄方法において、前記洗浄剤中のアルカリが、
苛性ソ−ダ、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウム、アンモニア、またはテトラメチルアンモニウム
ハイドロオキサイドのうち少なくとも1種であることを
特徴とする多成分系ガラス基板の洗浄方法。 - 【請求項9】 請求項8に記載の多成分系ガラス基板の
洗浄方法において、前記洗浄剤がアルカリ以外に、界面
活性剤および/またはキレ−ト剤を含むことを特徴とす
る多成分系ガラス基板の洗浄方法。
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