JP2000256667A - 有機エレクトロルミネッセンス材料及びそれを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
有機エレクトロルミネッセンス材料及びそれを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子Info
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- JP2000256667A JP2000256667A JP11065197A JP6519799A JP2000256667A JP 2000256667 A JP2000256667 A JP 2000256667A JP 11065197 A JP11065197 A JP 11065197A JP 6519799 A JP6519799 A JP 6519799A JP 2000256667 A JP2000256667 A JP 2000256667A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 シャープな発光を呈する有機エレクトロルミ
ネッセンス材料及びそれを用いた有機エレクトロルミネ
ッセンス素子を提供する。 【解決手段】 有機エレクトロルミネッセンス素子用材
料は、式（１）で示される金属誘導体である。 ここでｎはＭｅの価数を表わし、ＭｅはＺｎ，Ａｌ，Ｂ
ｅ，Ｅｕから選ばれる一種、Ｒ１，Ｒ２はＨ，ＣＨ３，
ＯＣＨ３から選ばれる一種、Ｒ３は−ＣＨ３，−Ｎ
Ｈ２，−ＯＣＨ３，−ＣＯＯＨ，−ＣＮ，−ＣＨＯで示
される置換基の１個ないし３個を所定位置に有する核の
隣接炭素原子がそれぞれＮ，Ｏに結合している二価のフ
ェニレン又は置換基を有さない核の隣接炭素原子がそれ
ぞれＮ，Ｄに結合している二価のナフチレン及びビフェ
ニルから選ばれる１種である。
ネッセンス材料及びそれを用いた有機エレクトロルミネ
ッセンス素子を提供する。 【解決手段】 有機エレクトロルミネッセンス素子用材
料は、式（１）で示される金属誘導体である。 ここでｎはＭｅの価数を表わし、ＭｅはＺｎ，Ａｌ，Ｂ
ｅ，Ｅｕから選ばれる一種、Ｒ１，Ｒ２はＨ，ＣＨ３，
ＯＣＨ３から選ばれる一種、Ｒ３は−ＣＨ３，−Ｎ
Ｈ２，−ＯＣＨ３，−ＣＯＯＨ，−ＣＮ，−ＣＨＯで示
される置換基の１個ないし３個を所定位置に有する核の
隣接炭素原子がそれぞれＮ，Ｏに結合している二価のフ
ェニレン又は置換基を有さない核の隣接炭素原子がそれ
ぞれＮ，Ｄに結合している二価のナフチレン及びビフェ
ニルから選ばれる１種である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機エレクトロル
ミネッセンス（ＥＬ）材料及びそれを用いた有機ＥＬ素
子に関し、特にシャープで発光輝度の高い新規材料及び
それを用いた有機ＥＬ素子に関する。
ミネッセンス（ＥＬ）材料及びそれを用いた有機ＥＬ素
子に関し、特にシャープで発光輝度の高い新規材料及び
それを用いた有機ＥＬ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機化合物の高い蛍光効率に着目し、有
機化合物をＥＬ素子として利用する研究は古くから知ら
れており、種々の有機化合物を利用した有機ＥＬ素子
が、文献、特許等に発表、提案されている。本発明者も
特願平１０−６１７０５号においてアセチルアセトン系
金属錯体を発光層に用いた有機ＥＬ素子や特願平１０−
６３３７０号及び特願平１０−２６０３２８号において
カルバゾール誘導体をホール輸送層に用いた有機ＥＬ素
子等を提案している。
機化合物をＥＬ素子として利用する研究は古くから知ら
れており、種々の有機化合物を利用した有機ＥＬ素子
が、文献、特許等に発表、提案されている。本発明者も
特願平１０−６１７０５号においてアセチルアセトン系
金属錯体を発光層に用いた有機ＥＬ素子や特願平１０−
６３３７０号及び特願平１０−２６０３２８号において
カルバゾール誘導体をホール輸送層に用いた有機ＥＬ素
子等を提案している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前述のように従来より
発光材料である種々の有機化合物が提案され、その分子
構造の検討により、赤、橙黄、緑、青色等の各種の発光
色の素子が提供されているが、シャープで発光輝度の高
い素子の実現が望まれているのが現状である。
発光材料である種々の有機化合物が提案され、その分子
構造の検討により、赤、橙黄、緑、青色等の各種の発光
色の素子が提供されているが、シャープで発光輝度の高
い素子の実現が望まれているのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するために手段】このような目的を達成す
るために本発明者等は鋭意研究の結果、一般式
るために本発明者等は鋭意研究の結果、一般式
【化３】 で示される金属誘導体がシャープな発光を呈することを
見出し、本発明に至ったものである。
見出し、本発明に至ったものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明に係る有機ＥＬ材料は前述
のように一般式
のように一般式
【化４】 で示される金属誘導体であり、具体的な化合物として
は、
は、
【化５】
【化６】
【化７】
【化８】
【化９】
【化１０】
【化１１】
【化１２】 等を例示することができるが、本発明の金属誘導体は前
記一般式中のＭe，Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3の組み合わせにより種
々の化合物を含むものであり、特に前記化合物に限定す
るものではない。
記一般式中のＭe，Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3の組み合わせにより種
々の化合物を含むものであり、特に前記化合物に限定す
るものではない。
【０００６】本発明の金属誘導体の一例であるＺｎ誘導
体の合成方法を
体の合成方法を
【化１３】 で示される化合物を例にしてその反応式を以下に示す。
【化１４】
【０００７】この反応を詳しく記述すると、以下のよう
になる。 （１）まず、
になる。 （１）まず、
【化１５】 １モルを６Ｎ- ＨＣｌ 500ml（ＨＣｌ ３モル）に溶解
させる。 （２）溶解後、液温を５℃に保つ。 （３）ＮａＮＯ2ａｑ２.５モルを滴下させる。 （４）これにより、
させる。 （２）溶解後、液温を５℃に保つ。 （３）ＮａＮＯ2ａｑ２.５モルを滴下させる。 （４）これにより、
【化１６】 を得る。
【０００８】（５）得られた
【化１７】 を氷中保持する。 （６）そして、
【化１８】 １モルを２Ｎ- ＮａＯＨ １リットルに溶解させる。 （７）溶解後、氷冷させる。 （８）前記（５）に前記（７）を滴下する。 （９）得られた反応生成物
【化１９】 を塩析させる。 （10）そして、通常の方法で精製する。
【０００９】（11）次に、
【化２０】 ０. １モルを２Ｎ- ＮａＯＨ 500mlに溶解させる。 （12）０. ０６モル Ｚｎ粉末を添加する。 （13）７０℃で加熱撹拌し、色変化を見る。 （14）熱時濾過する。 （15）濾液を希ＨＣｌにて酸性にし、沈殿が生ずること
を確認する。 （16）濾過、水洗を繰り返し、精製する。 （17）乾燥後、テトラハイドロフラン（ＴＨＦ）に溶解
させ、ヘキサンによる沈殿を繰り返し精製する。この場
合、ＴＨＦの代わりにベンゼンを使用することもでき
る。 （18）真空乾燥し、トリアゾール誘導体
を確認する。 （16）濾過、水洗を繰り返し、精製する。 （17）乾燥後、テトラハイドロフラン（ＴＨＦ）に溶解
させ、ヘキサンによる沈殿を繰り返し精製する。この場
合、ＴＨＦの代わりにベンゼンを使用することもでき
る。 （18）真空乾燥し、トリアゾール誘導体
【化２１】 を得る。
【００１０】（19）得られたトリアゾール誘導体（１
８）をエチルアルコール（ＥｔＯＨ）に溶解させる。 （20）酢酸亜鉛［Ｚｎ（ＣＨ3ＣＯＯ）2］をメチルアル
コール（ＭｅＯＨ）に溶解させる。尚、この場合、酢酸
亜鉛に代えて塩化亜鉛、硫酸亜鉛を使用してもよい。ま
た、他の金属（Ａｌ，Ｅｕ，Ｂｅ）誘導体の合成に際し
ては、これらの金属塩の水和物を用いる。 （21）前記（１９）の液中に前記（２０）を滴下させ、
沈殿を生成させ、濾過、洗浄を繰り返して目的物の
８）をエチルアルコール（ＥｔＯＨ）に溶解させる。 （20）酢酸亜鉛［Ｚｎ（ＣＨ3ＣＯＯ）2］をメチルアル
コール（ＭｅＯＨ）に溶解させる。尚、この場合、酢酸
亜鉛に代えて塩化亜鉛、硫酸亜鉛を使用してもよい。ま
た、他の金属（Ａｌ，Ｅｕ，Ｂｅ）誘導体の合成に際し
ては、これらの金属塩の水和物を用いる。 （21）前記（１９）の液中に前記（２０）を滴下させ、
沈殿を生成させ、濾過、洗浄を繰り返して目的物の
【化２２】 を得ることができる。
【００１１】前述の他の例示化合物の合成についてもそ
れぞれに原料化合物が異なるだけで、ほぼ同様な合成経
路により合成することができる。
れぞれに原料化合物が異なるだけで、ほぼ同様な合成経
路により合成することができる。
【００１２】ここで有機ＥＬ素子について記すると、一
般に有機物を用いたＥＬ素子は、その最も簡単な構造と
しては発光層及び該層を挟んだ一対の対向電極から構成
されている。発光は、両電極間に電界が印加されると、
陰極側から電子が注入され、陽極から正孔が注入され、
さらに、この電子が発光層において正孔と再結合し、エ
ネルギー準位が伝導帯から価電子帯に戻る際にエネルギ
ーを光として放出する現象である。従来より有機蛍光色
素を発光層とし、有機電荷輸送化合物と積層した二層構
造を有する素子や、高分子を発光材料とした素子等各種
のＥＬ素子が報告されている。今日知られている有機Ｅ
Ｌ素子の一般的構造として比較的簡単なものを記載する
と図１の様になり、陰極、発光層、有機正孔輸送層、陽
極、基板の層状構造となっており、又他の例としては電
子輸送層を加え陰極、電子輸送層、発光層、有機正孔輸
送層、陽極、基板の層状構造となっている例も見られ
る。
般に有機物を用いたＥＬ素子は、その最も簡単な構造と
しては発光層及び該層を挟んだ一対の対向電極から構成
されている。発光は、両電極間に電界が印加されると、
陰極側から電子が注入され、陽極から正孔が注入され、
さらに、この電子が発光層において正孔と再結合し、エ
ネルギー準位が伝導帯から価電子帯に戻る際にエネルギ
ーを光として放出する現象である。従来より有機蛍光色
素を発光層とし、有機電荷輸送化合物と積層した二層構
造を有する素子や、高分子を発光材料とした素子等各種
のＥＬ素子が報告されている。今日知られている有機Ｅ
Ｌ素子の一般的構造として比較的簡単なものを記載する
と図１の様になり、陰極、発光層、有機正孔輸送層、陽
極、基板の層状構造となっており、又他の例としては電
子輸送層を加え陰極、電子輸送層、発光層、有機正孔輸
送層、陽極、基板の層状構造となっている例も見られ
る。
【００１３】一般に陰極にはアルミニウム（Ａｌ）、マ
グネシウム（Ｍｇ）、インジウム（Ｉｎ）、銀（Ａ
ｇ）、などの単体金属、あるいはＡｌ−Ｍｇ、Ａｇ−Ｍ
ｇ、Ａｌ−Ｌｉなどこれらの金属の合金で、仕事関数の
小さな材料が用いられる。
グネシウム（Ｍｇ）、インジウム（Ｉｎ）、銀（Ａ
ｇ）、などの単体金属、あるいはＡｌ−Ｍｇ、Ａｇ−Ｍ
ｇ、Ａｌ−Ｌｉなどこれらの金属の合金で、仕事関数の
小さな材料が用いられる。
【００１４】発光層には、蛍光を発する物質が用いら
れ、例えば従来はアントラセン、ナフタレン、フェナン
トレン、シクロペンタジエン、キノリン金属錯体、アミ
ノキノリン金属錯体、クマリン誘導体等各種化合物が用
いられ、具体的に言うならば、トリス（８−キノリノー
ル）アルミニウム、ビス（８−キノリノール）マグネシ
ウム、トリス（５−クロロ−８−キノリノール）ガリウ
ム等が使用されていた。
れ、例えば従来はアントラセン、ナフタレン、フェナン
トレン、シクロペンタジエン、キノリン金属錯体、アミ
ノキノリン金属錯体、クマリン誘導体等各種化合物が用
いられ、具体的に言うならば、トリス（８−キノリノー
ル）アルミニウム、ビス（８−キノリノール）マグネシ
ウム、トリス（５−クロロ−８−キノリノール）ガリウ
ム等が使用されていた。
【００１５】有機正孔輸送層としてはＮ，Ｎ’−ジフェ
ニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１
−ビフェニル４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）、銅フタロ
シアニン、４，４’−４‥−トリス−｛Ｎ−（３−メチ
ルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ｝トリフェニルアミ
ン（ＭＴＤＡＴＡ）などを例示する事が出来る。
ニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１
−ビフェニル４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）、銅フタロ
シアニン、４，４’−４‥−トリス−｛Ｎ−（３−メチ
ルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ｝トリフェニルアミ
ン（ＭＴＤＡＴＡ）などを例示する事が出来る。
【００１６】電子輸送層としてはフルオレノン、アント
ラキノジメタン、ジフェノキノン、〔２−（４’−ｔ−
ブチルフェニル）−５−（ビフェニル）−１，３，４−
オキサジアゾール〕等があげられる。
ラキノジメタン、ジフェノキノン、〔２−（４’−ｔ−
ブチルフェニル）−５−（ビフェニル）−１，３，４−
オキサジアゾール〕等があげられる。
【００１７】陽極には、インジウム錫酸化物（ＩＴ
Ｏ）、錫酸化物など仕事関数の大きい透明導電性材料が
使用される。
Ｏ）、錫酸化物など仕事関数の大きい透明導電性材料が
使用される。
【００１８】基板には熱的、機械的強度を有し、透明で
あれば良く、例えばガラス基板、ポリエチレン板、ポリ
プロビレン板等の透明性の高い樹脂等が使用出来る。こ
れらの各層の形成は、真空蒸着、スパッタリング、スピ
ンコーティング等の適宜な方法を適用する事が出来る。
あれば良く、例えばガラス基板、ポリエチレン板、ポリ
プロビレン板等の透明性の高い樹脂等が使用出来る。こ
れらの各層の形成は、真空蒸着、スパッタリング、スピ
ンコーティング等の適宜な方法を適用する事が出来る。
【００１９】各層の膜厚は特に限定されるものではない
が、各層は適切な膜厚に設定する必要がある。膜厚が厚
すぎると、一定の輝度を得るためには高電圧が必要とな
り、効率が低下する。さらに高電圧により劣化が進み、
寿命が短くなる不利益が生じる。一方、膜厚が薄すぎる
とピンホール等の発生により電界を加えても充分な発光
が得られない事もある。本発明に於ける各層の膜厚は１
０ｎｍ〜１０００ｍμ程度が望ましい。
が、各層は適切な膜厚に設定する必要がある。膜厚が厚
すぎると、一定の輝度を得るためには高電圧が必要とな
り、効率が低下する。さらに高電圧により劣化が進み、
寿命が短くなる不利益が生じる。一方、膜厚が薄すぎる
とピンホール等の発生により電界を加えても充分な発光
が得られない事もある。本発明に於ける各層の膜厚は１
０ｎｍ〜１０００ｍμ程度が望ましい。
【００２０】本発明はこれらの内、シャープな緑色の発
光に使用できる新規な発光体を提供する事に特徴があ
り、その他の陰極、有機正孔輸送層、電子輸送層、陽
極、基板には公知の材料を使用できる。本発明の金属誘
導体を組み込んだ有機ＥＬ素子は１〜２Ｖの低電圧で充
分な発光を呈し、５００００時間位まで寿命を延長でき
る。
光に使用できる新規な発光体を提供する事に特徴があ
り、その他の陰極、有機正孔輸送層、電子輸送層、陽
極、基板には公知の材料を使用できる。本発明の金属誘
導体を組み込んだ有機ＥＬ素子は１〜２Ｖの低電圧で充
分な発光を呈し、５００００時間位まで寿命を延長でき
る。
【００２１】
【実施例】１．ＥＬ素子の作製 真空蒸着法でＩＴＯ（陽極）／ＴＰＤ（６００Å）／表
１に示す金属誘導体（６００Å）／陰極（Ａｌ- Ｌｉ
２０００Å）の順にＥＬ素子を作製した。そのときの素
子の構成は明細書の記載と同様である尚、ＴＰＤとは下
に示す化合物の略名であり、その構造式は下記に示す。 （N,N'-diphenyl-N,N'-(3-methylphenyl)1,1-biphenyl-
4,4・diamine ）
１に示す金属誘導体（６００Å）／陰極（Ａｌ- Ｌｉ
２０００Å）の順にＥＬ素子を作製した。そのときの素
子の構成は明細書の記載と同様である尚、ＴＰＤとは下
に示す化合物の略名であり、その構造式は下記に示す。 （N,N'-diphenyl-N,N'-(3-methylphenyl)1,1-biphenyl-
4,4・diamine ）
【化２３】
【００２２】２．ＥＬ素子の測定結果
【表１】
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、特
定の金属誘導体を発光層に用いることにより、低電圧で
シャープな発光を呈し、しかも寿命が長い有機ＥＬ素子
とすることができる。
定の金属誘導体を発光層に用いることにより、低電圧で
シャープな発光を呈し、しかも寿命が長い有機ＥＬ素子
とすることができる。
【図１】有機ＥＬ素子の一般的構造を模式的に示す断面
図である。
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小西 孝昇 神奈川県藤沢市桐原町９番地 タイホー工 業株式会社中央研究所内 (72)発明者 山本 啓介 神奈川県藤沢市桐原町９番地 タイホー工 業株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 3K007 AB00 AB02 AB04 AB06 CA01 CA05 DA00 DB03 EB00 FA01 FA03
Claims (2)
- 【請求項１】 一般式 【化１】 で示される金属誘導体であることを特徴とする有機エレ
クトロルミネッセンス材料。 - 【請求項２】 一般式 【化２】 で示される金属誘導体を発光層に用いたことを特徴とす
る有機エレクトロルミネッセンス素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11065197A JP2000256667A (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 有機エレクトロルミネッセンス材料及びそれを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11065197A JP2000256667A (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 有機エレクトロルミネッセンス材料及びそれを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000256667A true JP2000256667A (ja) | 2000-09-19 |
Family
ID=13279964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11065197A Pending JP2000256667A (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 有機エレクトロルミネッセンス材料及びそれを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000256667A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010066305A (ko) * | 1999-12-31 | 2001-07-11 | 김상국 | 신규한 유기금속발광물질 및 이를 포함하는유기전기발광소자 |
| US7074870B2 (en) | 2002-04-12 | 2006-07-11 | Symyx Technologies, Inc. | Styrene polymers and phenol-triazole type complexes, catalysts, and processes for polymerizing |
| US7541096B2 (en) | 2002-06-06 | 2009-06-02 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Electroluminescent device |
-
1999
- 1999-03-11 JP JP11065197A patent/JP2000256667A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010066305A (ko) * | 1999-12-31 | 2001-07-11 | 김상국 | 신규한 유기금속발광물질 및 이를 포함하는유기전기발광소자 |
| US7074870B2 (en) | 2002-04-12 | 2006-07-11 | Symyx Technologies, Inc. | Styrene polymers and phenol-triazole type complexes, catalysts, and processes for polymerizing |
| US7541096B2 (en) | 2002-06-06 | 2009-06-02 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Electroluminescent device |
| EP2265092A1 (en) | 2002-06-06 | 2010-12-22 | Ciba Holding Inc. | Electroluminescent device |
| EP2315502A1 (en) | 2002-06-06 | 2011-04-27 | Basf Se | Electroluminescent device |
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