JP2000246118A - 純水製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＲＯ膜分離装置によるＲＯ膜分離工程と、混
床式イオン交換脱塩装置によるイオン交換工程とを有す
る純水製造方法において、混床式イオン交換脱塩装置の
混合樹脂層の再生に当り、系内の水を逆洗水として有効
利用することにより、カチオン交換樹脂とアニオン交換
樹脂とを効率的に分離する。 【解決手段】 アルカリ剤を添加した後ＲＯ膜分離装置
に通水して脱塩するＲＯ膜分離工程と、カチオン交換樹
脂とアニオン交換樹脂との混合樹脂層に通水して脱塩す
るイオン交換工程とを有する純水製造方法において、混
合樹脂層を再生するに当たり、混合樹脂層に、ＲＯ膜分
離装置の透過水及び／又は濃縮水を上向流で通水して逆
洗することにより、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹
脂とを分離する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、アルカリ剤を添加
した後、逆浸透（ＲＯ）膜分離装置に通水して脱塩する
ＲＯ膜分離工程と、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹
脂との混合樹脂層に通水して脱塩するイオン交換工程と
を有する純水製造方法に係り、特に、混合樹脂層の再生
に当たり、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを系
内の水を逆洗水として有効利用して効率的に分離するこ
とにより、混合樹脂層の再生効率を高め、結果として得
られる純水の純度の向上、製造コストの低減を図る方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】発電所や、医薬、液晶、半導体製造工場
などの、高度な純度の水質が要求される分野で使用され
る純水は、一般に、工業用水、市水、河川水、井水、希
薄排水などを原水として、ＲＯ膜分離装置及び混床式イ
オン交換脱塩装置と共に、凝集装置、濾過装置、精密濾
過膜、限外濾過膜などの膜分離装置、活性炭吸着装置、
軟化装置、生物処理装置、紫外線照射装置、脱炭酸、脱
酸素などの脱気装置などが任意の位置に配置された純水
製造装置で水中の懸濁物質や溶解物質を除去することに
より製造されている。

【０００３】このような純水の製造方法において、ＲＯ
膜分離装置での脱塩処理に当っては、炭酸、シリカ、ホ
ウ素、有機酸などの除去率を向上させる目的で、ＲＯ膜
に供給する水（以下「ＲＯ給水」と称す。）にアルカリ
剤（一般的には水酸化ナトリウム）を添加してアルカリ
性としてＲＯ膜に給水することが行われている。即ち、
ＲＯ給水をアルカリ性にすることにより、上述した物質
は解離し易くなり、ＲＯ膜分離装置で分離できるように
なる。この場合、ＲＯ給水のｐＨが高いほどこれらの物
質の解離が起こり易いことから、使用するＲＯ膜の耐ア
ルカリ性度合いを考慮した上で、ＲＯ給水は通常ｐＨ８
以上、好ましくはｐＨ９〜１１に調整される。

【０００４】アルカリ剤が添加されてアルカリ性に調整
されたＲＯ給水をＲＯ膜分離装置でＲＯ膜分離すると、
アルカリ剤の一部はＲＯ膜を透過し、透過水中に移行す
るので、透過水はアルカリ性を維持する。また、アルカ
リ剤の残部はＲＯ膜で排除されて濃縮され、濃縮水のｐ
Ｈをより高くする。例えば、ｐＨ８でＲＯ膜分離装置に
給水した場合、透過水のｐＨは７．５になり、濃縮水の
ｐＨは８．５になるケースがある。また、ｐＨ１０でＲ
Ｏ膜分離装置に給水すると、透過水のｐＨは９．０にな
り、濃縮水のｐＨは１０．５になるケースがある。

【０００５】なお、ＲＯ膜分離装置は１段で設置される
場合もあるが、２段又は３段以上の複数段に直列に配置
されて設置される場合もある。また、ＲＯ膜分離装置を
複数段に直列に配置した場合、アルカリ剤は必ずしも１
段目のＲＯ給水に添加されるとは限らず、２段目以降の
ＲＯ給水に添加される場合もある。

【０００６】一方、混床式イオン交換脱塩装置では、そ
の使用によりイオン交換樹脂のイオン交換能が低下して
くるため、一定の採水量を経た後は、薬剤を用いて再生
が行われるが、この再生に先立ちカチオン交換樹脂とア
ニオン交換樹脂とを分離する必要がある。この分離は、
多くの場合、混合樹脂層の下部より水を上向流で通水
し、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを逆洗水流
で展開させて、各々の比重及び粒径の差を利用して行わ
れる。

【０００７】この分離工程においては、カチオン交換樹
脂とアニオン交換樹脂とを高度に分離し、分離後のカチ
オン交換樹脂中へのアニオン交換樹脂の混入、分離後の
アニオン交換樹脂中へのカチオン交換樹脂の混入を極力
避けることが重要となる。即ち、分離工程後の再生工程
において、アニオン交換樹脂の混入したカチオン交換樹
脂を塩酸や硫酸などの酸溶液で再生すると、混入してい
るアニオン交換樹脂がＣｌ形やＳＯ₄形などに再生さ
れ、また、カチオン交換樹脂の混入したアニオン交換樹
脂を水酸化ナトリウムなどのアルカリ溶液で再生する
と、混入しているカチオン交換樹脂がＮａ形などに再生
される、逆再生が起こり、次の通水工程において、処理
水の純度の立ち上りが悪くなったり、採水量の低下を招
いたりする場合がある。また、分離後のカチオン交換樹
脂に混入しているアニオン交換樹脂にシリカのような物
質が吸着されていた場合には、再生不良となって、次の
通水工程における処理水質が悪くなり、著しい場合に
は、樹脂表面においてコロイダルシリカが形成され、樹
脂の反応速度を低下させるなどの劣化を引き起こすこと
がある。

【０００８】このようなことから、混床式イオン交換脱
塩装置における混合樹脂層の再生に当っては、カチオン
交換樹脂とアニオン交換樹脂との分離を確実に行うこと
が極めて重要となる。

【０００９】しかし、カチオン交換樹脂の表面は、その
特性上負の電荷を有し、一方、アニオン交換樹脂は正の
電荷を持つ。これらの電荷の度合いは、それぞれの塩形
組成によって変化するが、カチオン交換樹脂もアニオン
交換樹脂も多少とも荷電を帯びており、このため、お互
いに電気的に引き寄せ合って絡みついている場合が多
い。こうした樹脂の絡みつきは、分離工程において長時
間の水逆洗を行っても解消することは難しい。そこで、
一般的には空気や窒素といった気体を導入し、混合樹脂
層に対して曝気を行うことで絡みつきを解消させる方法
が採られることが多い。

【００１０】しかしながら、曝気は、イオン交換樹脂を
酸化、物理的損傷で劣化させることがあるため、長時間
の曝気を行うことはできない。また、装置の構造上、均
一に曝気を行えない場合もあり、イオン交換樹脂の絡み
つきがひどい場合には曝気による絡みつきの解消効果は
低いといった問題もある。

【００１１】特に、混床式イオン交換脱塩装置の前段に
ＲＯ膜分離装置が設置され、ＲＯ給水にアルカリ又は酸
を添加してｐＨ調整を行っている場合には、ＲＯ膜分離
装置の透過水のイオンバランスが崩れ、混床式イオン交
換脱塩装置に酸又はアルカリに偏ったイオン負荷が付与
されることとなるが、この場合には、カチオン交換樹脂
又はアニオン交換樹脂のいずれか一方へのイオン負荷が
少ないことにより上述の絡みつきが著しくなり、曝気に
より解消できない場合が多い。

【００１２】このようなイオン交換樹脂の絡みつきを強
引に解消するために、希薄な酸やアルカリ、その他塩類
を含む溶液を予め通水する方法が知られており、特に、
混合樹脂層の分離工程でこのような溶液によって逆洗を
行うと、流動しているイオン交換樹脂に対して塩負荷を
与えていることになることから、大きな効果が得られる
ことが判明している。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】このように、酸やアル
カリの溶液で混合樹脂層を逆洗する場合、用いる酸やア
ルカリの溶液が濃厚な場合には、イオン交換樹脂の割れ
を生じさせるなどの劣化を引き起こすことがあることか
ら、樹脂の再生に用いる酸又はアルカリ溶液を、そのま
ま使用することはできない。このため、希薄な酸又はア
ルカリ溶液を調製するために、新たに希釈槽を設けるこ
とが必要となるが、混合樹脂層のイオン交換樹脂を逆洗
展開させるのに必要な量を貯槽するためには、巨大なタ
ンク又は貯槽が必要である。

【００１４】また、逆洗水に塩類を使用する場合につい
ても同様であり、希釈槽だけでなく、更に別個に塩類を
貯槽しておくための薬液タンクやポンプも必要となり、
イオン交換樹脂の再生に当って混合樹脂層の分離を行う
目的のためにのみ必要とされる付帯設備として、大きな
設備が必要となる。

【００１５】本発明は上記従来の問題点を解決し、ＲＯ
膜分離装置によるＲＯ膜分離工程と、混床式イオン交換
脱塩装置によるイオン交換工程とを有する純水製造方法
において、混床式イオン交換脱塩装置の混合樹脂層の再
生に当り、系内の水を逆洗水として有効利用することに
より、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを効率的
に分離する方法を提供することを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明の純水製造方法
は、アルカリ剤を添加した後逆浸透膜分離装置に通水し
て脱塩する逆浸透膜分離工程と、カチオン交換樹脂とア
ニオン交換樹脂との混合樹脂層に通水して脱塩するイオ
ン交換工程とを有する純水製造方法において、該混合樹
脂層を再生するに当たり、該混合樹脂層に、前記逆浸透
膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を上向流で通水し
てカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを分離するこ
とを特徴とする。

【００１７】前述の如く、混合樹脂層の分離工程におい
て、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との絡みつき
を解消する手段として、希薄な酸又はアルカリ溶液によ
り逆洗する分離操作が有効であることが知られている。
そこで、本発明者は、この分離工程における逆洗水とし
て使用する希薄溶液を検討した結果、ＲＯ給水がアルカ
リ性に調整されているＲＯ膜分離装置の透過水及び／又
は濃縮水、例えば、一般的に混床式イオン交換脱塩装置
の供給水とされるＲＯ膜分離装置の透過水を使用するこ
とで、絡みつきを有効に解消して効率的な分離を行える
ことを見出した。

【００１８】例えば、ＲＯ膜分離装置の透過水は、仮り
にＲＯ給水のｐＨ調整のために水酸化ナトリウムを使用
した場合には、ｐＨ７以上のほぼＮａＯＨのみを含む水
溶液となる。特に、ＲＯ膜分離装置においてシリカやホ
ウ素を効率良く除去するべくＲＯ給水の調整が行われて
いる場合には、透過水はｐＨ８以上となっている場合が
多く、従って、イオン交換樹脂相互の絡みつきを十分に
解消することができる。しかも、この透過水は一般に混
床式イオン交換脱塩装置に供給される水であり、Ｎａ以
外の不純物の殆どはＲＯ膜で排除されているため、逆洗
水として用いても、イオン交換樹脂に新たな汚染を引き
起こすこともない。特に、アルカリ溶液による逆洗にお
いては、該溶液中にＣａが含まれている場合に、Ｃａ
（ＯＨ）₂といった難溶解性の物質の生成が懸念される
が、ＲＯ膜分離装置の透過水ではＣａを含まないため、
このような問題はない。

【００１９】更に、ＲＯ膜分離装置には連続的に通水が
行われており、ＲＯ膜分離装置の透過水の貯槽を設ける
こともなく、逆洗に必要な十分量の水量を確保すること
ができ、しかも、透過水自体が十分な圧力を有するた
め、別途ポンプを設ける必要もなく、混合樹脂層に上向
流通水することかできる。

【００２０】また、ＲＯ膜分離装置を２段以上直列に配
置した場合においては、２段目以降のＲＯ膜分離装置の
濃縮水もまた、上記透過水と同様、比較的純度の高いア
ルカリ溶液となるため、この濃縮水を用いても、イオン
交換樹脂の二次汚染を引き起こすことなく、効率的な分
離を行える。

【００２１】本発明では、このようなＲＯ膜分離装置の
透過水及び／又は濃縮水を逆洗水として混合樹脂層に通
水することで、透過水及び／又は濃縮水中のアルカリ成
分が混合樹脂層中のカチオン交換樹脂に負荷を起こすと
共にイオン交換樹脂の周囲環境を中性からアルカリ性へ
と変えることで、イオン交換樹脂の絡みつきを低減す
る。

【００２２】例えば、アルカリ剤を添加してＲＯ給水を
アルカリ性に調整してＲＯ膜分離装置で脱塩処理し、そ
の透過水を混床式イオン交換脱塩装置で脱塩処理する純
水の製造プロセスにおいて、ＲＯ膜分離装置の透過水に
含まれる不純物の殆どはＮａ ⁺であるため、混床式イオ
ン交換脱塩装置のカチオン交換樹脂に負荷が加えられ、
一方、アニオン交換樹脂への負荷は小さく、わずかなＣ
ｌやＳｉＯ₂のみである。この結果、再生に入る前のイ
オン交換樹脂の大部分が、カチオン交換樹脂はＲ−Ｎａ
型、アニオン交換樹脂はＲ−ＯＨ型で存在していると考
えられる。

【００２３】この状態の混合樹脂層に、混合樹脂層下部
からＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を導入す
ると、まだ交換容量の残っているカチオン交換樹脂に対
してわずかな負荷が起こる。かつ、イオン交換樹脂の周
囲の雰囲気が変わるため、イオン交換樹脂表面の電荷も
わずかに変化する。これらのことから、イオン交換樹脂
の絡みつきが化学的、物理的に破壊され、分離しやすい
状況になる。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。

【００２５】本発明を適用し得る純水製造工程は、ＲＯ
給水にアルカリ剤を添加してＲＯ膜分離装置に通水する
ＲＯ膜分離工程と、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹
脂との混合樹脂層を有する混床式イオン交換脱塩装置に
通水するイオン交換工程とを備えるものであれば良く、
ＲＯ膜分離装置や混床式イオン交換脱塩装置の前段や後
段、或いはＲＯ膜分離装置と混床式イオン交換脱塩装置
との間に設けられている他の浄化装置（凝集装置、濾過
装置、精密濾過膜、限外濾過膜などの膜分離装置、活性
炭吸着装置、軟化装置、生物処理装置、紫外線照射装
置、脱炭酸、脱酸素などの脱気装置など）等には特に制
限はない。また、ＲＯ膜分離装置と混床式イオン交換脱
塩装置との設置順序にも制限はないが、一般的には、Ｒ
Ｏ膜分離装置の後段に混床式イオン交換脱塩装置が設け
られる。

【００２６】本発明はこのような純水製造工程におい
て、ＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を混床式
イオン交換脱塩装置の混合樹脂層の再生処理のための分
離工程の逆洗水として利用する。

【００２７】前述の如く、ＲＯ膜分離装置は１段に設置
される場合と２段以上の複数段に設置される場合とがあ
るが、ＲＯ膜分離装置が複数段に設置されている場合、
アルカリ性を示すものであれば、いずれのＲＯ膜分離装
置の透過水を使用しても良い。ただし、後段の透過水ほ
ど不純物量が少なく、イオン交換樹脂の汚染の問題がな
いことから、後段側のＲＯ膜分離装置の透過水がアルカ
リ性であれば、この透過水を利用するのが好ましい。ま
た、このように複数段にＲＯ膜分離装置を設けた場合に
は、後段側の濃縮水も十分に純度が高く、しかもアルカ
リが適度に濃縮されていることから、この濃縮水を用い
ることにより、より短時間で効率的な分離操作を行え
る。この場合、濃縮水の水量は透過水の水量に比べて少
ないため、逆洗水として水量が不足する場合には、適宜
いずれかのＲＯ膜分離装置の透過水を混合して使用して
も良い。

【００２８】なお、逆洗水として用いるＲＯ膜分離装置
の透過水及び／又は濃縮水の水質は、イオン交換樹脂の
絡みつきを効果的に解消して効率的な分離を行うと共
に、イオン交換樹脂の二次汚染を防止する観点から、ｐ
Ｈ７．５〜１２、導電率１５〜２５０μＳ／ｃｍ、シリ
カ濃度１００ｐｐｂ以下であることが好ましい。

【００２９】このように、ＲＯ膜分離装置の透過水や濃
縮水を逆洗水として使用する場合、一般的にはＲＯ膜分
離装置には連続して通水が行われているため、逆洗水と
しての透過水や濃縮水の貯槽を設けることなく、十分量
の水量を確保することができ、しかもこれらは十分な圧
力を有するため、新たにポンプを設けることなく混合樹
脂層の逆洗水として上向流通水することができるが、必
要に応じて濃縮水又は透過水の貯槽や濃縮水と透過水と
の混合槽を設けても良い。

【００３０】即ち、一般に、純水の製造プロセスでは、
混床式イオン交換脱塩装置には予備のイオン交換塔があ
り、混床式イオン交換脱塩装置が再生工程に入った場合
には、この予備塔に通水され、連続的に純水の製造が行
われる。従って、再生工程の混合樹脂層の分離工程でＲ
Ｏ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水が必要になった
ときには、運転中のＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は
濃縮水の配管から分岐してそれらの水を混合樹脂層に供
給することができる。このような予備塔がなく、混合樹
脂層の再生工程に入るとＲＯ膜分離装置の運転も停止さ
れるような場合には、予めＲＯ膜分離装置の透過水及び
／又は濃縮水を貯槽に貯留しておき、必要に応じて逆洗
水として使用すれば良い。

【００３１】この混合樹脂層の分離のための逆洗水とし
て使用した水は、ＲＯ膜分離装置の給水として再度処理
しても良く、また、混床式イオン交換脱塩装置やその他
の浄化装置の給水とすることもできる。

【００３２】ところで、混床式イオン交換脱塩装置の混
合樹脂層の再生方式には塔内再生方式と塔外再生方式と
がある。塔内再生方式は、通水を停止し、当該イオン交
換塔内でイオン交換樹脂の分離、薬剤による再生、押し
出し、洗浄の各工程を行うものであり、従って、当該イ
オン交換塔に、逆洗水導入手段、酸（塩酸、硫酸などの
カチオン交換樹脂再生剤）導入手段、アルカリ（水酸化
ナトリウムなどのアニオン交換樹脂再生剤）導入手段な
どが付設されている。一方、塔外再生方式は、イオン交
換塔からイオン交換樹脂を分離兼カチオン交換樹脂再生
塔に移送し、そこで両樹脂を分離し、分離したアニオン
交換樹脂をアニオン再生塔に移送し、両塔でそれぞれの
イオン交換樹脂を再生し、再生後、もとのイオン交換塔
に戻すものである。

【００３３】本発明の方法は、これらのいずれの再生方
式にも適用できることは言うまでもない。

【００３４】また、混床式イオン交換脱塩装置に使用さ
れるイオン交換樹脂にも特に制限はなく、従来一般的に
使用されている粒径にガウス分布をもつイオン交換樹脂
であっても、粒径分布の幅の狭い均一粒径のイオン交換
樹脂であっても良い。

【００３５】このように逆洗水としてＲＯ膜分離装置の
透過水及び／又は濃縮水を用いる本発明の純水製造方法
によれば、系内の水を利用して、混合樹脂層のイオン交
換樹脂を効率的に分離することができるが、なお、更に
次の〜のような操作を行うことにより、より一層確
実にカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを分離して
再生することができ、逆再生を防止して再生後の混合樹
脂層のイオン交換性能を著しく高めることができる。

【００３６】 アルカリ性のＲＯ膜分離装置の透過水
及び／又は濃縮水を混合樹脂層に上向流で通水して逆洗
する。 展開させたイオン交換樹脂を沈静させてカチオン交
換樹脂層とアニオン交換樹脂層とに分離する。 分離したカチオン交換樹脂層に塩酸や硫酸などの酸
を通水してカチオン交換樹脂を再生する。 再生後のカチオン交換樹脂を純水で水逆洗した後沈
静させ、カチオン交換樹脂層にわずかに混入し、逆再生
されたアニオン交換樹脂を比重差を利用して分離する。
即ち、逆再生されたアニオン交換樹脂は塩形（Ｃｌ形）
となり、ＯＨ形よりも比重が大きくなるため、カチオン
交換樹脂と容易に分離することができる。この水逆洗に
用いる純水には、当該混床式イオン交換脱塩装置のイオ
ン交換水或いは当該純水製造システムの処理水としての
純水を用いることができる。 とで分離したアニオン交換樹脂層に水酸化ナト
リウムなどのアルカリを通水してアニオン交換樹脂を再
生する。

【００３７】

【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。

【００３８】以下の実施例及び比較例では、野木町水を
原水とし、活性炭塔、脱気装置及び第１ＲＯ膜分離装置
に順次通水し、第１ＲＯ膜分離装置の透過水にアルカリ
として水酸化ナトリウムを添加してｐＨ１０に調整した
後、第２ＲＯ膜分離装置に通水し、第２ＲＯ膜分離装置
の透過水を混床式イオン交換脱塩装置に通水して処理す
る純水製造システムで実験を行った。

【００３９】第２ＲＯ膜分離装置で得られる濃縮水及び
透過水の水質は次の通りであった。

【００４０】

【表１】

【００４１】混床式イオン交換脱塩装置のイオン交換塔
は、内径１０ｃｍ、高さ２００ｃｍの樹脂カラムに下記
のイオン交換樹脂を充填して混合樹脂層を形成したもの
であり、この混床式イオン交換脱塩装置に第２ＲＯ膜分
離装置の透過水をＳＶ＝３０ｈｒ^-1の通水速度で通水
し、５０００ＢＶ通水後に通水を停止して塔内再生方式
にて再生工程に入る処理を行った。

【００４２】〔混合樹脂層〕 カチオン交換樹脂（栗田工業（株）製「ＥＸ−Ｃ
Ｇ」）：１．５Ｌ アニオン交換樹脂（栗田工業（株）製「ＥＸ−Ａ
Ｇ」）：３．０Ｌ 各イオン交換樹脂の再生条件は次の通りとした。

【００４３】 〔カチオン交換樹脂の再生条件〕 薬注：再生レベル１００ｇ−ＨＣｌ／Ｌ−樹脂（５％） 流速ＳＶ＝５ｈｒ^-1 押出：水質１５ＭΩ・ｃｍ 水量 ５ＢＶ 流速ＳＶ＝５ｈｒ^−１ 洗浄：水質１５ＭΩ・ｃｍ 水量１０ＢＶ 流速ＳＶ＝２０ｈｒ^−１ 〔アニオン交換樹脂の再生条件〕 薬注：再生レベル１２０ｇ−ＮａＯＨ／Ｌ−樹脂（４％） 流速ＳＶ＝５ｈｒ^-1 押出：水質１５ＭΩ・ｃｍ 水量 ５ＢＶ 流速ＳＶ＝５ｈｒ^-1 洗浄：水質１５ＭΩ・ｃｍ 水量１０ＢＶ 流速ＳＶ＝２０ｈｒ^-1 実施例１ 下記の操作手順で混合樹脂層の再生とイオン交換性能の
調査を行った後、次の再生工程において下記の手順でイ
オン交換樹脂の分離状況の調査を行い、結果を表２に示
した。

【００４４】〔混合樹脂層の再生とイオン交換性能の調
査〕 通水停止後、５分間沈静した。 樹脂カラム下部より、第２ＲＯ膜分離装置の透過水
をＬＶ＝１０ｍ／ｈｒで導入し、１０分間逆洗展開させ
た。 ５分間沈静させた後、分離されたカチオン交換樹脂
層とアニオン交換樹脂層とにそれぞれ薬注、押出、洗浄
を実施した。 通水を再開した。 通水再開後、水質が安定したときの処理水（混床式
イオン交換脱塩装置の流出水）の水質（比抵抗，シリカ
濃度）を調べた。

【００４５】〔分離状況の調査〕 通水停止後、５分間沈静した。 樹脂カラム下部より、第２ＲＯ膜分離装置の透過水
をＬＶ＝１０ｍ／ｈｒで導入し、１０分間逆洗展開させ
た。 ５分間沈静させた後、カチオン交換樹脂層、アニオ
ン交換樹脂層をそれぞれ抜き出し、樹脂の混入率を調べ
た。

【００４６】なお、樹脂の混入率は、下記式で算出し
た。

【００４７】

【数１】

【００４８】ここでアニオン交換樹脂の容積は、Ｃｌ形
基準で測定し、カチオン交換樹脂層中に混入したアニオ
ン交換樹脂量は、カチオン交換樹脂層を１８重量％Ｎａ
ＯＨ水溶液に浸漬し、攪拌して分離し、その容積を測定
することにより求めた。

【００４９】実施例２ 混合樹脂層の再生及び分離状況の調査に当り、混合樹脂
層の逆洗水として第２ＲＯ膜分離装置の透過水ではなく
第２ＲＯ膜分離装置の濃縮水を用い、逆洗展開時間を７
分としたこと以外は実施例１と同様にして再生を行って
イオン交換性能の調査及び分離状況の調査を行い、結果
を表２に示した。

【００５０】実施例３ 下記の操作手順で混合樹脂層の再生とイオン交換性能の
調査を行った後、次の再生工程において下記の手順でイ
オン交換樹脂の分離状況の調査を行い、結果を表２に示
した。

【００５１】〔混合樹脂層の再生とイオン交換性能の調
査〕 通水停止後、５分間沈静した。 樹脂カラム下部より、第２ＲＯ膜分離装置の濃縮水
をＬＶ＝１０ｍ／ｈｒで導入し、７分間逆洗展開させ
た。 ５分間沈静させた後、カチオン交換樹脂層の薬注、
押出、洗浄を実施した。 カチオン交換樹脂の再生処理後、樹脂カラム下部よ
り純水をＬＶ＝５ｍ／ｈｒで導入し、水逆洗を７分実施
した。 ５分間沈静させた後、アニオン交換樹脂層の薬注、
押出、洗浄を実施した。 通水を再開した。 通水再開後、水質が安定したときの処理水（混床式
イオン交換脱塩装置の流出水）の水質（比抵抗，シリカ
濃度）を調べた。

【００５２】〔分離状況の調査〕 通水停止後、５分間沈静した。 樹脂カラム下部より、第２ＲＯ膜分離装置の濃縮水
をＬＶ＝１０ｍ／ｈｒで導入し、７分間逆洗展開させ
た。 ５分間沈静させた後、分離されたカチオン交換樹脂
層の薬注、押出、洗浄を実施した。 カチオン交換樹脂の再生処理後、樹脂カラム下部よ
り純水をＬＶ＝５ｍ／ｈｒで導入し、水逆洗を７分実施
した。 ５分間沈静させた後、カチオン交換樹脂層、アニオ
ン交換樹脂層をそれぞれ抜き出し、樹脂の混入率を調べ
た。

【００５３】比較例１ 混合樹脂層の再生及び分離状況の調査に当り、混合樹脂
層の逆洗水として第２ＲＯ膜分離装置の透過水ではな
く、純水を用いたこと以外は実施例１と同様にして再生
を行ってイオン交換性能の調査及び分離状況の調査を行
い、結果を表２に示した。

【００５４】比較例２ 混合樹脂層の再生及び分離状況の調査に当り、混合樹脂
層の逆洗水として第２ＲＯ膜分離装置の透過水ではな
く、別途調製したｐＨ９．５のＮａＯＨ水溶液を用いた
こと以外は実施例１と同様にして再生を行ってイオン交
換性能の調査及び分離状況の調査を行い、結果を表２に
示した。

【００５５】

【表２】

【００５６】表２より、本発明によれば、ＲＯ膜分離装
置の濃縮水又は透過水を混合樹脂層の逆洗水として利用
することにより、混合樹脂層のイオン交換樹脂を効率的
に分離し、高い再生効果を得ることができることがわか
る。

【００５７】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の純水製造方
法によれば、アルカリ性のＲＯ膜分離装置の透過水及び
／又は濃縮水を逆洗水として使用することで、混合樹脂
層の再生時におけるイオン交換樹脂の分離を確実に行っ
て、逆再生を防止することができ、混合樹脂層の再生効
果を高め、より一層高純度な水を安定に製造することが
可能となる。

【００５８】本発明の方法の実施には、既存のプロセス
に対してわずかな配管の追加又は改造だけでよく、ま
た、逆洗水として使用した水は再度、ＲＯ膜分離装置の
給水として再利用することができ、或いは、そのまま混
床式イオン交換脱塩装置や他の浄水装置の給水として使
用することも可能である。このため、従来、混床式イオ
ン交換脱塩装置の逆洗水として大量の水が必要であった
が、こうした純水の使用量も大幅に低減され、全体とし
ての水の使用量や、純水の製造に関わる電気代やその他
の付帯設備を削減することができる。

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【手続補正書】

【提出日】平成１１年３月１０日（１９９９．３．１
０）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３６

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３６】 アルカリ性のＲＯ膜分離装置の透過水
及び／又は濃縮水を混合樹脂層に上向流で通水して逆洗
する。 展開させたイオン交換樹脂を沈静させてカチオン交
換樹脂層とアニオン交換樹脂層とに分離する。 分離したカチオン交換樹脂層に塩酸や硫酸などの酸
を通水してカチオン交換樹脂を再生する。 再生後のカチオン交換樹脂を純水で水逆洗した後沈
静させ、カチオン交換樹脂層にわずかに混入し、逆再生
されたアニオン交換樹脂を比重差を利用して分離する。
即ち、逆再生されたアニオン交換樹脂は塩形（Ｃｌ形）
となり、ＯＨ形のときとは樹脂の表面電位が変化して、
カチオン交換樹脂と容易に分離することができる。この
水逆洗に用いる純水には、当該混床式イオン交換脱塩装
置のイオン交換水或いは当該純水製造システムの処理水
としての純水を用いることができる。 とで分離したアニオン交換樹脂層に水酸化ナト
リウムなどのアルカリを通水してアニオン交換樹脂を再
生する。

フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D006 GA03 KA52 KA55 KA71 KB11 KE13P KE14P KE15Q KE19P PA01 PB04 PB05 PB06 PB23 PB25 PB70 PC03 4D025 AA04 AB05 AB16 AB17 AB35 BA08 BA13 BA22 BB04 CA01 CA03 CA04 CA05 DA05

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルカリ剤を添加した後逆浸透膜分離装
   置に通水して脱塩する逆浸透膜分離工程と、カチオン交
   換樹脂とアニオン交換樹脂との混合樹脂層に通水して脱
   塩するイオン交換工程とを有する純水製造方法におい
   て、該混合樹脂層を再生するに当たり、該混合樹脂層
   に、前記逆浸透膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を
   上向流で通水してカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂
   とを分離することを特徴とする純水製造方法。