JP2000242971A - 光ディスク基板用ポリカーボネート成形材料 - Google Patents
光ディスク基板用ポリカーボネート成形材料Info
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Abstract
低減する材料を提供すること。 【解決手段】粘度平均分子量が10,000〜20,0
00のポリカーボネートのペレットからなる成形材料で
あって、該ペレットは、目開き1.68mmのふるいを
通過し、目開き0.86mmのふるいを通過しない大き
さのペレットを、ペレット総重量中20ppm以下含有
することを特徴とする光ディスク基板用ポリカーボネー
ト成形材料。
Description
楽用コンパクトディスク)、CD−R(追記型コンパク
トディスク)、CD−ROM(情報用コンパクトディス
ク、MO(光磁気ディスク)、PD(相変化型光ディス
ク)、MD(ミニディスク)、DVD−ROM、DVD
−R、DVD−RAM(再生専用、追記型、書き換え型
デジタルビデオディスク)等の光ディスク透明基板を射
出成形にて製造する際に、透明基板内に発生する気泡状
欠陥の発生を低減させる効果のあるポリカーボネート成
形材料に関するものである。
PD、MD、DVD−ROM、DVD−R、DVD−R
AM等の光ディスクの透明基板は、通常ポリカーボネー
ト等の透明樹脂の射出成形によって製造される。
基板は射出成形にて製造されるが、近年、その生産性、
歩留まり向上が重視される様になっている。特に、歩留
まり低下を誘発しているのは、透明基板内や基板表面の
欠陥である。基板表面の欠陥は、フローマーク、シルバ
ーストリーク、スクラッチマーク、クラウド等であり、
これらの欠陥の多くは、成形条件を最適化することによ
って低減可能である。例えば、フローマークは、射出速
度の初速を上げることによって低減する。また、シルバ
ーストリークは、成形材料の乾燥強化や可塑化計量時の
背圧を上げたり、樹脂温度を上げることによって低減可
能である。また、スクラッチマークは、インラインで基
板を金型から取り出す時や、後工程への搬送時に、機械
的に傷つくことであり、機械の調整で比較的容易に低減
できる。さらに、クラウドは、基板のスタンパーからの
離型不均一による離型むらであり、離型エアーの圧力を
上げる等で低減可能である。この様に、基板表面の欠陥
を低減させることは容易である。
陥を低減するのは容易ではない。基板内部の欠陥として
は、やけ、気泡等である。やけの場合は、樹脂が成形機
のシリンダー内で炭化することによって発生するため、
溶融樹脂をシリンダー内で滞留させないか、樹脂のパー
ジを十分に行うことで低減可能である。しかし、基板内
部に発生する気泡は、その大きさが10〜50μmと小
さく透明であるので、通常のインラインでの反射率の変
化を原理とする欠陥検査機では、検知できない場合が多
い。しかし、気泡が基板内部に存在すると、複屈折異常
や信号の正確な再生ができなくなるので、気泡が発生す
ると製品全数を目視で検査しなければらならないので作
業が煩雑になる。また、この気泡は、その発生原因が不
明であったため、成形条件面又は成形材料面からの対策
も立てられないのが現状であった。
めに、本発明者は鋭意検討の結果、気泡の発生原因を明
らかにし、基板内部に気泡が発生し難いポリカーボネー
ト成形材料を開発した。成形材料である光ディスク用ポ
リカーボネート樹脂のペレットは、下記の様な方法で製
造されるが、ペレットの大きさや形状はかならずしも均
一ではなく、ある形状や大きさの分布を持つことは避け
られない。本発明者は、その中でもある大きさの範囲の
ペレットがある量以上に含まれると、成形基板中に気泡
が発生することを明らかにした。具体的には、目開き
1.68mmのふるいを通過し、目開き0.86mmの
ふるいを通過しない大きさのペレットがペレット総重量
中20ppm以上含有すると、基板中に気泡が発生しや
すいことを見出した。
に基づくものであって、その要旨は、粘度平均分子量が
10,000〜20,000のポリカーボネートのペレ
ットからなる成形材料であって、該ペレットは、目開き
1.68mmのふるいを通過し、目開き0.86mmの
ふるいを通過しない大きさのペレットを、ペレット総重
量中20ppm以下含有することを特徴とする光ディス
ク基板用ポリカーボネート成形材料に存する。
は、光学的歪みが少ないことが要求されるため、ポリカ
ーボネートの粘度平均分子量は、10,000〜20,
000の範囲にあることが必要である。ここでいう粘度
平均分子量(M)は、オストワルド粘度計を用い、塩化
メチレンを溶媒とする溶液の極限粘度[η]を求め、以
下に示すSchnellの粘度式から求められる。 [η]=1.23x10-5M0.83
ートは、通常、ジヒドロキシジアリール化合物とホスゲ
ンとを反応させるホスゲン法、又は、ジヒドロキシジア
リール化合物とジフェニルカーボネート等の炭酸エステ
ルとを反応させるエステル交換法によって得られる、単
一重合体又は共重合体であり、代表的なものとしては、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
(「ビスフェノールA」ともいう)から製造されたポリ
カーボネートが挙げられる。
は、ビスフェノールAの他、ビス(4−ヒドロキシジフ
ェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシジフェニ
ル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
オクタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメ
タン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェ
ニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−
第3ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシ−3−ブロモフェニル)プロパン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシ−3,5ジブロモフェニル)プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5ジクロロフ
ェニル)プロパンのようなビス(ヒドロキシアリール)
アルカン類、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
シクロヘキサンのようなビス(ヒドロキシアリール)シ
クロアルカン類、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエ
ーテル、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチル
ジフェニルエーテルのようなジヒドロキシジアリールエ
ーテル類、4,4’−ジヒドロキシフェニルスルフィ
ド、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフ
ェニルスルフィドのようなジヒドロキシジアリールスル
フィド類、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキ
シド、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジ
フェニルスルフォキシドのようなジヒドロキシジアリー
ルスルフォキシド類、4,4’−ジヒドロキシジフェニ
ルスルフォン、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジ
メチルジフェニルスルホンのようなジヒドロキシジアリ
ールスルフォン類等が挙げられる。これらは、単独で又
は2種類以上混合して使用されるが、これらの他に、ビ
ペラジン、ジピペリジル、ハイドロキノン、レゾルシ
ン、4,4’−ジヒドロキシジフェニル等を混合して使
用してもよい。
は、通常ペレットといわれるものであって、その大きさ
は、成形機のシリンダー内のスクリューの溝深さによっ
て最適化されるべきであるが、通常の光ディスク基板用
成形機では、その長さの平均値が2.5〜3.5mmの
範囲にあり、その径の平均値が2.0〜3.8mmの範
囲にあれば、ペレットの可塑化溶融には問題はない。そ
の範囲を外れると、ペレットのスクリューへの食い込み
不良が発生するので、可塑化計量が不十分になったり、
計量時間が大きくなる。具体的にはペレットの大きさが
小さいと、ペレット同士の機械的せん断力がかかり難
く、溶融不良が発生する。特に、0.86〜1.68m
mの範囲の大きさのペレット(目開き1.68mmのふ
るいを通過し、目開き0.86mmのふるいを通過しな
い大きさのペレット)の含有量が問題であり、少なけれ
ば問題は発生しないが、ペレット総重量の20ppm以
上を超えると、成形基板に気泡が発生しやすくなる。さ
らにこの範囲以下の大きさのペレットは、比較的小さく
微粉化しており、この微粉は、気泡の発生の原因とはな
らず、むしろシルバーストリークとなることは知られて
いる(特公平6−18890)。一方、上記範囲以上の
大きさのペレットは、基板中の気泡の発生には関係な
い。
測定は、ふるい振とう機に、目開き1.68mmと0.
86mmのふるいをセットし、ペレット500gを15
分間振とうし、1.68mmのふるいを通過し、0.8
6mmのふるい上に残ったペレットの重量を測定し、総
ペレット500g中の含有率を求めた。
は、その成形条件が、成形機のシリンダーの最高設定温
度が350℃以下、計量回転数が200rpm以上、金
型温度が80℃以下、成形サイクルが7.0sec以
下、金型内の樹脂の充填時間が0.5sec以下の場合
に、発生しやすいことも明らかとなった。上記成形条件
は、特にCD−DAD、CD−ROM等の成形サイクル
を短くして生産性を高める用途に一般的に使用されてい
る。
ついて、次のように推定している。通常、成形機内の樹
脂の可塑化は、シリンダーからの加熱溶融と共に、スク
リューを高速で回転させながら、ペレット同士の機械的
せん断力を発生させて、その発熱によって樹脂のペレッ
トを溶融させることによって、樹脂が可塑化される。そ
の際に、上記範囲の大きさのペレットの含有量が多くな
ると、ペレット同士の機械的せん断力の発生を阻害し、
ペレットの溶融が不充分になり、スクリューの高速回転
時にエアーを巻き込み易くなり、結果として、巻き込ん
だエアーが基板内部に気泡として存在することになる。
可塑化時に巻き込んだエアーは、圧縮されながらノズル
前方へ送られ、金型内で圧力が開放される時点で、圧縮
が開放されて気泡となる。この気泡は、金型内での樹脂
のメルトフロントへ移動し、フロントでガスとなる場合
は、金型のガス逃げから排出される。
ィスクの様な成形では、金型温度が50〜80℃と比較
的低いため、固化層の発達が著しいので、気泡が基板内
部でトラップされて内部欠陥となる。また、成形機のシ
リンダーの最高設定温度が350℃以下の場合、可塑化
計量時のエアーの巻き込みが多くなりやすく、金型温度
が80℃以下の場合、上述した様に、金型内での固化層
の発達が著しいので、気泡が基板内部にトラップされ易
い。さらには、成形サイクルが7.0sec以下、金型
内の樹脂の充填時間が0.5sec以下という、いわゆ
るハイサイクル成形では、可塑化計量から射出までの時
間が短いので、巻き込んだエアーが抜け難い傾向にあ
る。
ペレットは、通常下記の様な方法で製造される。ペレッ
ト化前のポリカーボネートの素材に、必要に応じて離型
剤や酸化防止剤をタンブラー等の混合機で混合する。そ
の後、押出機内で樹脂を溶融させ、添加剤が十分に混合
され、揮発分をある程度まで除去して、押出機先端のダ
イス穴から数本のストランドとして押し出された後、こ
れを冷却水槽中で冷却固化し、ペレタイザーの引き取り
ローラーによって、ストランドが一定速度で引き取ら
れ、ペレタイザー内のストランドカッターと呼ばれる、
一定間隔の可動刃と固定刃の間で、ストランドが円筒状
にカットされて、成形用のペレットが得られる。
ターの可動刃の刃の数、即ちその間隔と引き取りローラ
ーの引き取り回転速度で決定される。刃の数とローラー
の引き取り回転速度が一定であれば、一定の長さのペレ
ットが得られる。ペレットの径は、引き取りローラーの
引き取り速度と、押出機の樹脂の押出量によって決定さ
れる。長さと同様に、ローラーの引き取り速度と樹脂の
押出量が一定であれば、常に一定の径のペレットが得ら
れる。しかしながら、一度カットされたペレットが回転
刃に付着し、再度カットされるいわゆる二度切りが発生
すると、目的のペレットの大きさよりも小さく、かつ、
形状が不均一なペレットが混在することになる。
下部に物理的に落下して排出されるが、カッターに静電
気が滞留していたり、表面の材質がペレットが付着しや
すい傾向にあれば、落下せずに回転刃と共に回転し、再
度カッターによってカットされて、二度切りが発生す
る。ストランドの温度が高い場合や、可動刃すくい角が
小さすぎる場合は、ペレットがカッターに付着しやす
い。その結果、特に0.86〜1.68mmの範囲の大
きさのペレットが多く発生する。
の含有量を20ppm以下にするためには、目開き1.
68mmのふるいを通過する小ペレットをすべて除去す
る方法もあるが、ペレット化の操作に際し、下記の諸点
の1以上を組み合わせた方法が有効である。例えば、ス
トランドの温度を150℃以下にする、可動刃のすくい
角を30°にする、カッターの表面に帯電防止剤を塗布
する、カッターの表面をテフロンコーティングする等の
方法である。このような方法で、上記特定範囲の大きさ
のペレットの含有量を20ppm以下まで除去すること
が容易となる。
ト成形材料を製造する際に用いるカッターとしては、例
えば、添付の図面に示される構造のものを使用すること
ができる。図1において、カッター1は、固定部2を有
し、固定部2の隅角部には固定刃3が形成されている。
また、固定刃3の隣接位置には、軸4を回転軸として回
転する回転体5が配設され、回転体5の外周には複数の
可動刃6、6が回転体5の周方向に所定の間隔をおいて
列設されており、可動刃6、6は固定刃3の近接位置を
可動刃6、6の回転外周軌跡として回転するように構成
されている。
定されるものではないが、ステライト、超硬質鋼(JI
SでK20又はK30)、超硬合金等が主として用いら
れる。回転体5の外周に突設される可動刃6、6の刃数
は、特に制限はなく、任意の数とすることができるが、
一般には、4〜100、好ましくは15〜50である。
可動刃6、6は、回転体5の外周に回転体5の回転軸方
向に、かつ、回転軸にたいして一定距離を保持するよう
に形成される。
することが好ましい。すくい角とは、図2に示すよう
に、可動刃6の断面をみたとき、可動刃6の内側、すな
わち可動刃6の進行方向側壁7と固定刃3とのなす角度
θ2 を言い、この角度を15〜50°、より好ましくは
20〜40°とする。15°以下であると、一旦切断し
たペレットの一部が刃に巻き上げられて、可動刃上を一
周又は二周以上回り、同時切断をくり返す。さらに巻き
上げられたペレットや切粉、カケの一部は、ローラーカ
バー等に付着して周りを汚染すると同時に、ある程度蓄
積すると回転刃上に落下して、再切断されて再び細かい
微粉やカケに成長する。すくい角が50°以上では、カ
ケ防止の効果は大きいが、刃の強度が低下してくるの
で、長期間の運転に支障をきたし好ましくない。
8の飛散防止と安全性のため、ローラーカバー9を設け
るとともに、ストランドを供給するためのフィードロー
ラー10a、10bを有している。図1に示すカッター
1を用いてペレット8を製造するときは、所望の添加剤
が配合されたポリカーボネートが、押出機11で200
〜300℃に加熱溶融され、ダイス12のダイスノズル
13を介して、ストランド14が押出成形されて、冷却
槽(図示せず)内の冷却媒体に導かれて、冷却固化され
る。冷媒としては、空気、水、有機溶媒等があるが、水
が一般的である。冷却の方式としては、空冷と組み合わ
せる多段方式でもよい。
ッター入口のフィードローラー10a、10bで引き取
られ、固定刃3と可動刃6、6によって切断され、ペレ
ット8、8となる。
説明するが、本発明は、その要旨を逸脱しない限り、こ
れらの実施例に限定されるものではない。
ペレットは、次のようにして調製した。ビスフェノール
Aから製造された、粘度平均分子量16,000のポリ
カーボネートに、離型剤であるステアリン酸モノグリセ
リドを600ppm、酸化防止剤である亜リン酸を10
ppm、タンブラーで混合した。得られた混合物を、2
70℃に設定された、30mm径の単軸押出機にて溶融
押出を行った。ダイスから押し出されるストランドをカ
ットしてペレットを得、このペレットを比較例1に用い
た。また、その一部をふるいにかけたところ、目開き
1.68mmのふるいを通過し、目開き0.86mmの
ふるいを通過しない大きさのペレットの含有量は、ペレ
ット総重量中200ppmであった。次に、目開き1.
68mmのふるいを通過し、0.68mmのふるいに残
ったペレットを、この大きさのペレットを除去した残り
のペレットに、種々の割合で添加して、比較例2及び実
施例1、2のペレットを調製した。
た、(株)住友重機製射出成形機DISK3を用いて、
下記の成形条件で12cmCDを連続成形した。 シリンダー温度(ノズルより): 270−270−270−270−270−260℃ 金型温度: 70℃/75℃(可動側/固定側) スクリュー回転数: 360rpm スクリュー径: 25mmφ 冷却時間: 2.0sec 成形サイクル: 6.5sec 射出時間: 0.3sec
方法に従い、評価した結果を表−1に示す。 気泡発生個数:100ショット連続成形し、基板内部に
発生した気泡を偏光版を通して観察し、基板100枚中
の気泡の発生個数をカウントした。 0.86〜1.68mmの大きさのペレットの含有量:
本文中に記載の測定方法を使用した。
れた、粘度平均分子量16,000のポリカーボネート
に、離型剤であるステアリン酸モノグリセリドを600
ppm、酸化防止剤である亜リン酸を10ppm、タン
ブラーで混合した。得られた混合物を、270℃に設定
された、65mm径の2軸押出機にて溶融押出を行っ
た。ダイスから押し出されるストランドをカットしてペ
レットを得た。押出条件及びストランドカット条件は、
次の通りであった。 刃の数: 24 間隔: 3.0mm 引き取り回転数: 65mm/sec 押出量: 500kg/hr 冷却槽温度: 80℃ ストランド温度: 130℃ すくい角: 30° 目開き1.68mmのふるいを通過し、目開き0.86
mmのふるいを通過しない大きさのペレットの含有量
は、ペレット総重量中0ppmであった。前記と同様に
気泡発生個数をカウントしたところ、発生個数は0であ
った。
を少なくすることよって、光ディスク基板内部に発生す
る、気泡の発生が低減するのは明らかであり、産業上の
利用価値は極めて高い。
Claims (3)
- 【請求項1】粘度平均分子量が10,000〜20,0
00のポリカーボネートのペレットからなる成形材料で
あって、該ペレットは、目開き1.68mmのふるいを
通過し、目開き0.86mmのふるいを通過しない大き
さのペレットを、ペレット総重量中20ppm以下含有
することを特徴とする光ディスク基板用ポリカーボネー
ト成形材料。 - 【請求項2】下記の条件下で、光ディスク基板を射出成
形するための請求項1に記載のポリカーボネート成形材
料。 (1)成形機のシリンダーの最高設定温度が400℃以
下、(2)計量回転数が50rpm以上、(3)金型温
度が140℃以下、(4)成形サイクルが20sec以
下、かつ、(5)金型内の樹脂の充填時間が3sec以
下 - 【請求項3】下記の条件下で、光ディスク基板を射出成
形するための請求項1に記載のポリカーボネート成形材
料。 (1)成形機のシリンダーの最高設定温度が350℃以
下、(2)計量回転数が200rpm以上、(3)金型
温度が80℃以下、(4)成形サイクルが7.0sec
以下、かつ、(5)金型内の樹脂の充填時間が0.5s
ec以下
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JP03746299A JP3742524B2 (ja) | 1999-02-16 | 1999-02-16 | 光ディスク基板用ポリカーボネート成形材料 |
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-
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- 1999-02-16 JP JP03746299A patent/JP3742524B2/ja not_active Expired - Fee Related
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WO2008123447A1 (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Mitsubishi Chemical Corporation | 粒子状ポリマーの製造方法および造粒装置 |
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