JP2000226522A - ポリオルガノシロキサン含有組成物およびその製法、該組成物を含有するシリコンラバ―ペレットおよびその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリコンラバーペレットの開発。 【解決手段】 少なくともひとつのポリオルガノシロキ
サン、ホウ酸および水から成る新規組成物の使用によ
る、流動性の改善。 【効果】 従来よりも易流動性を有するシリコンラバー
ペレットの獲得。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、組成物、この組成
物の製造方法およびこの組成物を含有するペレットおよ
びこのペレットの製造方法に関する。

【０００２】例えば自動押出成形または自動射出成形に
重要であるので、シリコンラバーペレットの供給は望ま
れてきた。

【０００３】問題は、ペレットダイおよび回転ナイフに
付着して目詰まりを誘起するので、未処理のシリコンラ
バーをペレットにできないことである。

【０００４】ＵＳ４１７２８７１には、シリコンラバー
ペレットの製造物に関する記載があるが、未処理の状態
だと、シリコンラバーペレットが相互に固着してしま
う。この問題を、この明細書では、例えばマイカまたは
タルクでペレットを被覆することにより解決している。

【０００５】本発明の課題は、従来技術の改良、特に、
易流動性を有し且つ障害を起こす可能性のある物質で表
面処理されていない、ペレットを提供することである。

【０００６】この課題は本発明により解決される。

【０００７】本発明は、少なくともひとつのポリオルガ
ノシロキサン、ホウ酸および水から製造される組成物を
提供する。

【０００８】ポリオルガノシロキサンは、有利に直鎖ポ
リオルガノシロキサン、例えばジメチルポリシロキサ
ン、フェニルメチルポリシロキサン、トリフルオロプロ
ピルポリシロキサンまたはエチルプロピルポリシロキサ
ンである。これらは１００００〜９×１０⁶ｍＰａ.ｓ、
有利に１０００００〜８×１０⁶ｍＰａ.ｓ、特に有利に
６×１０⁶ｍＰａ.ｓ〜８×１０⁶ｍＰａ.ｓの粘度を有す
る。この組成物は、ポリオルガノシロキサンを有利に３
０〜９０質量％、特に有利に４０〜８０質量％、非常に
有利に６０〜７０質量％含有する。

【０００９】この組成物は、ホウ酸を有利に２〜２０質
量％、特に有利に３〜１４質量％、非常に有利に８〜９
質量％含有する。

【００１０】この新規組成物は、有利に脂肪酸塩をも含
有する。この脂肪酸塩は、有利に高級脂肪酸、樹脂酸ま
たはナフテン酸の、Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓ
ｎ、Ｓｒ、Ｚｎのような金属の塩であり、例えばステア
レート、パルミテート、オレアート、リノレート、樹脂
酸塩、ラウレート、オクタノエート、リシノレート、１
２−ヒドロキシステアレート、ナフテネート、タレート
およびその類似物がある。炭素原子を１２〜３０個有す
る脂肪酸が有利であり、炭素原子を１６〜２６個有する
脂肪酸が特に有利であり、特にステアレート、中でもカ
ルシウムステアレートが有利である。この組成物は、脂
肪酸塩を有利に１〜１０質量％、特に有利に２〜６質量
％、非常に有利に３〜４質量％含有する。

【００１１】本発明は、成分である、ポリオルガノシロ
キサン、ホウ酸および水を混合するという、この新規組
成物の製造方法をも提供する。

【００１２】本発明では、前記成分、すなわちポリオル
ガノシロキサン、ホウ酸および有利に脱イオン水、さら
に必要であれば、気体相で熱分解して製造した表面積１
５０〜３００ｍ²／ｇのシリカまたは沈降ケイ酸８〜６
０質量％、有利に１５〜５０質量％、非常に有利に２５
〜４０質量％を混合する。混練は、有利に２〜４時間、
有利に温度１２０〜１９０℃、有利に窒素雰囲気下で実
施し、その際ホウ酸の溶媒として使用した水を蒸気とし
て留去する。

【００１３】得られた組成物を、シリコンラバーから成
るペレットを製造するための添加物として使用する。こ
のシリコンラバーは、主に、過酸化架橋または付加−架
橋したシリコンラバーである。意外にも、この添加物に
より、高い易流動性を有するシリコンラバーペレットの
製造が可能になる。この添加物を、有利に０.１〜４質
量％、特に有利に０.４〜２質量％、非常に有利に０.８
〜１.２質量％でシリコンラバーに添加する。

【００１４】この新規シリコンラバーは、以下の成分を
有利に含有する、過酸化架橋ポリオルガノシロキサン材
料であることが望ましい。

【００１５】ポリオルガノシロキサンは、一般式
（Ｉ）：

【００１６】

【化１】

【００１７】[式中、Ｒは同一または異なっていてよ
く、非置換または置換炭化水素基であり、ｒは０、１、
２または３であり、平均値が１.９〜２.１である]の単
位から成る。

【００１８】炭化水素基Ｒの例には、アルキル基、例え
ばメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−
ブチル、イソブチル、tert−ブチル、ｎ−ペンチル、イ
ソペンチル、ネオペンチルおよびtert−ペンチル基、ヘ
キシル基、例えばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、例えば
ｎ−ヘプチル基、オクチル基、例えばｎ−オクチル基お
よびイソオクチル基、例えば２,２,４−トリメチルペン
チル基、ノニル基、例えばｎ−ノニル基、デシル基、例
えばｎ−デシル基、ドデシル基、例えばｎ−ドデシル
基、オクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基；シク
ロアルキル基、例えばシクロペンチル、シクロヘキシル
およびシクロヘプチル基およびメチルシクロヘキシル
基；アリール基、例えばフェニル、ビフェニル、ナフチ
ル、アンスリルおよびフェナンスリル基；アルカリール
基、例えばｏ−トリル基、ｍ−トリル基およびｐ−トリ
ル基、キシリル基およびエチルフェニル基；アラルキル
基、例えばベンジル基およびα−フェニルエチル基およ
びβ−フェニルエチル基がある。

【００１９】置換炭化水素基Ｒの例には、ハロゲン化ア
ルキル基、例えば３−クロロプロピル基、３,３,３−ト
リフルオロプロピル基およびペルフルオロヘキシルエチ
ル基およびハロゲン化アリール基、例えばｐ−クロロフ
ェニル基およびｐ−クロロベンジル基がある。

【００２０】基Ｒは有利に水素原子または炭素原子１〜
８個を有する炭化水素基であり、特に有利にメチル基で
ある。

【００２１】基Ｒの他の例には、ビニル、アリル、メタ
リル、１−プロペニル、１−ブテニルおよび１−ペンテ
ニル基、５−ヘキセニル、ブタジエニル、ヘキサジエニ
ル、シクロペンテニル、シクロペンタジエニル、シクロ
ヘキセニル、エチニルおよびプロパルギル基および１−
プロピニル基がある。

【００２２】基Ｒは有利に炭素原子２〜８個を有するア
ルケニル基であり、特に有利にビニル基である。

【００２３】炭素原子１〜８個を有する非置換又は置換
炭化水素基のうち、特に有利なのは、メチル、ビニル、
フェニルおよび３,３,３−トリフルオロプロピル基であ
る。

【００２４】アルキル基、特にメチル基が、式（Ｉ）の
単位から成るポリオルガノシロキサン（Ａ）中に存在す
るＳｉ原子の少なくとも７０モル％と結合しているのが
有利である。ポリオルガノシロキサンが、Ｓｉ−結合メ
チル基および／または３,３,３−トリフルオロプロピル
基の他にＳｉ−結合ビニル基および／またはフェニル基
を有する場合、後者の含有量は有利に０.００１〜３０
モル％である。

【００２５】ポリオルガノシロキサン（Ａ）は、主とし
てジオルガノシロキサン単位を有するのが有利である。
ポリオルガノシロキサンの末端基はトリアルキルシロキ
シ基であり、特にトリメチルシロキシ基またはジメチル
ビニルシロキシ基である。しかし、これらのアルキル基
の一つまたはそれ以上が、ヒドロキシル基またはアルコ
キシ基、例えばメトキシ基またはエトキシ基で置換され
ていても良い。

【００２６】ポリオルガノシロキサン（Ａ）は、液体ま
たは高粘性物質であってよい。ポリオルガノシロキサン
（Ａ）の粘度は、２５℃で、有利に１０³〜１０⁸ｍＰ
ａ.ｓである。

【００２７】単に１種類のポリオルガノシロキサン
（Ａ）を使用することも、少なくとも２つの異なる種類
のポリオルガノシロキサン（Ａ）を混合して使用するこ
とも可能である。

【００２８】この新規シリコンラバーに有利に使用する
架橋剤は、過酸化物、例えばジベンゾイルペルオキシ
ド、ビス（２,４−ジクロロベンゾイル）ペルオキシ
ド、ジクミルペルオキシドまたは２,５−ビス（tert−
ブチルペルオキシ）−２,５−ジメチルヘキサン、また
はこれらの混合物であり、有利にビス（２,４−ジクロ
ロベンゾイル）ペルオキシドと２,５−ビス（tert−ブ
チルペルオキシ）−２,５−ジメチルヘキサンとの混合
物である。

【００２９】その他の有利な架橋剤は、ビス−４−メチ
ルベンゾイルペルオキシド（＝ＰＭＢＰ）と２,５−ジ
メチル−２,５−ジ−tert−ブチルペルオキシヘキサン
（＝ＤＨＢＰ）との混合物であり、その混合比は１：
０.４〜０.５：１、有利に１：０.４である。

【００３０】本発明のポリオルガノシロキサン（Ａ）
は、有利に補強充填剤および／または非補強充填剤をも
含有する。

【００３１】補強充填剤の例には、少なくとも５０ｍ²
／ｇのＢＥＴ表面積を有する、熱分解シリカまたは沈降
シリカがある。

【００３２】前記のシリカ充填剤は、親水性を有してい
てよく、または公知の方法で疎水化したものであってよ
い。ここで参考文献として挙げられるのは、例えばＤＥ
３８３９９００Ａ（Wacker-Chemie GmbH;公開日１９８
８年１１月２５日）または対応する米国特許第５０５７
１５１号である。通常、疎水化には、ポリオルガノシロ
キサン材料全量あたり、ヘキサメチルジシラザンおよび
／またはジビニルテトラメチルジシラザン１〜２０質量
％および水０.５〜５質量％を使用する。混練機または
インターナルミキサーのような好適な混練装置中に最初
に装填しておいたポリオルガノシロキサン（Ａ）へ、こ
れらの試薬を有利に添加し、次いで、この材料に親水性
シリカを徐々に混合する。

【００３３】非補強充填剤の例には粉末石英、珪藻土、
ケイ酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ゼオライト、
金属酸化物粉末、例えば酸化アルミニウム、酸化チタ
ン、酸化鉄、または酸化亜鉛、ケイ酸バリウム、硫酸バ
リウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウムおよびポリテ
トラフルオロエチレン粉末がある。その他の使用できる
充填剤は、繊維性成分、例えばガラス繊維および合成ポ
リマー繊維である。これらの充填剤のＢＥＴ表面積は、
有利に５０ｍ²／ｇを下回る。

【００３４】この新規ポリオルガノシロキサン材料は架
橋してエラストマーとなり、いずれの場合にも、ポリオ
ルガノシロキサン（Ａ）１００質量部あたり、充填剤
（Ｂ）を有利に１〜２００質量部、特に有利に３０〜１
００質量部含有する。

【００３５】適用に応じて、添加物（Ｃ）、例えば可塑
剤のような加工助剤、または顔料、または熱安定剤のよ
うな安定剤を、硬化してエラストマーを生じるこの新規
ポリオルガノシロキサン材料に添加できる。

【００３６】添加物（Ｃ）として使用できる可塑剤の例
には、２５℃で１０００ｍｍ²／ｓを越えない粘度を有
し、トリメチルシリルおよびヒドロキシル末端基を有す
るポリジメチルシロキサン、あるいはビフェニルシラン
ジオールがある。

【００３７】添加物（Ｃ）として使用できる熱安定剤の
例には、脂肪酸の遷移金属塩、例えば鉄オクトエート、
セリウムオクトエートおよびチタンビシレート（bythyl
ate)、遷移金属シラノレート、例えば鉄シラノレートお
よびセリウム（ＩＶ）化合物および酸化物、例えば酸化
鉄および酸化チタンおよびそれらの混合物がある。

【００３８】この新規材料は、これらに加えて別の物質
を含有しないのが有利である。

【００３９】この新規材料を製造するために使用する各
成分は、それぞれ、単一種類の成分であるか、または少
なくとも２つの異なる種類の成分の混合物である。

【００４０】過酸化架橋シリコンラバーに添加する添加
物の量は、有利に０.１〜４質量％、特に有利に０.４〜
２質量％、非常に有利に０.８〜１.２質量％である。続
く、例えばペレットダイおよび回転ナイフを使用する慣
用のペレット成形法でのペレットにより、高い易流動性
を有するペレットを得る。

【００４１】付加−架橋ポリオルガノシロキサン材料も
また、シリコンラバーとして有利である。過酸化架橋剤
を除く前記物質の全てを、付加−架橋ポリオルガノシロ
キサン材料にも使用できる。高温でのヒドロシリル化に
より硬化してエラストマーを生じるポリオルガノシロキ
サンラバーでは、さらにＳｉ−結合水素原子を有するポ
リオルガノシロキサン（Ｄ）およびヒドロシリル化触媒
（Ｅ）を含有する。

【００４２】ポリオルガノシロキサンラバーを高温でヒ
ドロシリル化して硬化させ、エラストマーを得る場合、
この材料は、Ｓｉ−結合水素原子を有するポリオルガノ
シロキサン（Ｄ）およびヒドロシリル化触媒（Ｅ）を含
有する。

【００４３】使用する架橋剤は、Ｓｉ−結合水素原子を
有するポリオルガノシロキサン（Ｄ）から成る。ポリオ
ルガノシロキサン（Ｄ）は、直鎖、環状または分枝鎖型
である。ポリオルガノシロキサン（Ｄ）は、少なくとも
３個のＳｉ−結合水素原子を有利に含有する。

【００４４】使用するポリオルガノシロキサン（Ｄ）
は、有利に一般式（ＩＩ）：

【００４５】

【化２】

【００４６】[式中、Ｒ²はＲによって規定されたものを
表し、ｇは０または１でありおよびＫおよびｌはそれぞ
れ０であるか、１〜１００の整数である]で示されるポ
リオルガノシロキサンである。

【００４７】基Ｒ²の例および有利な例は、基Ｒの例と
して前記したものである。基Ｒ²は、有利に、飽和アル
キル基またはフェニル基である。

【００４８】ｋおよびｌはそれぞれ有利に０であるか、
または１〜５０の整数である。ｋおよびｌの和は有利に
１〜５０であり、特に有利に１〜２０である。

【００４９】ポリオルガノシロキサン（Ｄ）の例は、特
に、ジメチルヒドロシロキサン単位、メチルヒドロシロ
キサン単位、ジメチルシロキサン単位およびトリメチル
シロキサン単位から成るコポリマー、トリメチルシロキ
サン単位、ジメチルヒドロシロキサン単位およびメチル
ヒドロシロキサン単位から成るコポリマー、トリメチル
シロキサン単位、ジメチルシロキサン単位およびメチル
ヒドロシロキサン単位から成るコポリマー、メチルヒド
ロシロキサン単位およびトリメチルシロキサン単位から
成るコポリマー、メチルヒドロシロキサン単位、ジフェ
ニルシロキサン単位およびトリメチルシロキサン単位か
ら成るコポリマー、メチルヒドロシロキサン単位、ジメ
チルヒドロシロキサン単位およびジフェニルシロキサン
単位から成るコポリマー、メチルヒドロシロキサン単
位、フェニルメチルシロキサン単位、トリメチルシロキ
サン単位および／またはジメチルヒドロシロキサン単位
から成るコポリマー、メチルヒドロシロキサン単位、ジ
メチルシロキサン単位、ジフェニルシロキサン単位、ト
リメチルシロキサン単位および／またはジメチルヒドロ
シロキサン単位から成るコポリマーおよびジメチルヒド
ロシロキサン単位、トリメチルシロキサン単位、フェニ
ルヒドロシロキサン単位、ジメチルシロキサン単位およ
び／またはフェニルメチルシロキサン単位から成るコポ
リマーがある。

【００５０】使用するポリオルガノシロキサン（Ｄ）
は、ポリオルガノシロキサン（Ａ）の基Ｒ¹中に含まれ
るエチレン性不飽和結合のモルあたり、Ｓｉ−結合水素
原子を、有利に０.５〜６グラム原子、特に有利に１〜
３グラム原子、非常に有利に１.５〜２.５グラム原子含
有する。

【００５１】使用するヒドロシリル化触媒（Ｅ）は、原
則的に、付加−架橋シリコンラバーに慣用される全ての
触媒である。この触媒には、白金、ロジウム、パラジウ
ム、ルテニウムおよびイリジウムの元素および化合物が
あり、有利なのは白金の元素および化合物である。必要
であれば、微粉砕した支持材料、例えば活性炭、酸化ア
ルミニウムのような金属酸化物、または熱分解二酸化ケ
イ素の上に、遷移金属を固定してもよい。

【００５２】白金および白金化合物の使用が有利であ
る。特にポリオルガノシロキサンに可溶性の白金化合物
が有利である。使用できる可溶性白金化合物の例には、
式（ＰｔＣｌ₂・オレフィン）₂およびＨ（ＰｔＣｌ₃・
オレフィン）で表される白金−オレフィン錯体があり、
炭素原子２〜８個を有するアルケン、例えばエチレン、
プロピレンまたはブテンのイソマー、オクテンのイソマ
ー、あるいは炭素原子５〜７個を有するシクロアルケ
ン、例えばシクロペンテン、シクロヘキセンまたはシク
ロヘプテンを有利に使用する。その他の可溶性白金触媒
には、式（ＰｔＣｌ ₂・Ｃ₃Ｈ₆）₂で表される白金−シク
ロプロパン錯体、ヘキサクロロ白金酸とアルコール、エ
ーテルまたはアルデヒドまたはその混合物との反応生成
物、ヘキサクロロ白金酸とメチルビニルシクロテトラシ
ロキサンとをエタノール溶液中でナトリウムビカルボネ
ートの存在下に反応させた、反応生成物がある。二酸化
ケイ素、酸化アルミニウムまたは活性化木炭または活性
化獣炭のような支持材料上の、微粉砕した白金、白金ハ
ロゲン化物、例えばＰｔＣｌ₄、ヘキサクロロ白金酸お
よびＮａ₂ＰｔＣｌ₄・ｎＨ₂Ｏ、白金−オレフィン錯
体、例えばエチレン、プロピレン、ブタジエンとの錯
体、白金−アルコール錯体、米国特許第４３９４３１７
号に記載されるような白金−スチレン錯体、白金−アル
コラート錯体、白金−アセチルアセトネート、クロロ白
金酸とモノケトン、例えばシクロヘキサノン、メチルエ
チルケトン、アセトン、メチルｎ−プロピルケトン、ジ
イソブチルケトン、アセトフェノンまたは酸化メジチル
との反応生成物および米国特許第３７１５３３４号、３
７７５４５２号および３８１４７３０号に記載される白
金−ビニルシロキサン錯体、例えば検出可能量の無機ハ
ロゲンを有するまたは有しない白金ジビニルテトラメチ
ルジシロキサンが有利であり、これらは全て、周囲温度
２５０℃までで組成物の硬化を促進することができる量
であり、この際、オルガノヒドロシロキサンおよびヒド
ロシリル化触媒は、硬化性組成物の二つまたはそれ以上
の部分の、異なる部分に存在するのが有利である。特に
ビニルシロキサンを有する白金錯体、例えば対称−ジビ
ニルテトラメチルジシロキサンが有利である。

【００５３】ヒドロシリル化触媒（ＩＶ）は、マイクロ
カプセル化した形でも使用でき、この場合、触媒は、ポ
リオルガノシロキサンに不溶の微粉砕化固体（ポリエス
テル樹脂、シリコン樹脂）中に存在する。使用するヒド
ロシリル化触媒は、シクロデキストリンのような包接化
合物の形でもよい。

【００５４】使用するヒドロシリル化触媒の量は、所望
の架橋速度および経済的要因に依存する。慣用の白金触
媒を使用する場合、硬化性シリコンラバー中の白金金属
量は０.１〜５００ｐｐｍ（ｐｐｍ＝１００００００質
量部あたりの質量部数）、有利に１０〜１００ｐｐｍで
ある。必要であれば、この触媒を、０.０１〜５質量％
量のインヒビターと併用してもよい。

【００５５】付加−架橋ＨＴＶシリコンラバーを以下の
ようにして有利に製造する：トリメチルシロキシ基で末
端をキャップし、ジメチルシロキサン単位９９.７モル
％とビニルメチルシロキサン単位０.３モル％とから成
り、２５℃で８×１０⁶ｍＰａ.ｓの粘度を有するジポリ
オルガノシロキサン７５質量部、トリメチルシロキシ基
で末端をキャップし、ジメチルシロキサン単位９９.４
モル％とビニルメチルシロキサン単位０.６モル％とか
ら成り、２５℃で８×１０⁶ｍＰａ.ｓの粘度を有するジ
ポリオルガノシロキサン２５質量部を、ガス相で熱分解
して製造したＢＥＴ表面積３００ｍ²／ｇの二酸化ケイ
素４５質量部および各末端にＳｉ−結合ヒドロキシル基
をひとつ有し、２５℃で４０ｍＰａ.ｓの粘度を有する
ジメチルポリシロキサン７質量部と共に、１５０℃の混
練機中で混合し、２時間混練した。混合物を室温まで冷
却した後、イソプロパノール中に１％濃度のヘキサクロ
ロ白金酸溶液の形で存在する白金５ｐｐｍおよびベンゾ
トリアゾール０.２ｐｐｍを混和する。ここでｐｐｍと
は、いずれの場合も、前記混合物全量あたりの量を意味
する。次に、トリメチルシロキシ基で末端をキャップ
し、２５℃で２０ｍＰａ.ｓの粘度を有するメチルヒド
ロポリシロキサンの一部を混合物へ添加する。

【００５６】この新規添加物を、有利に０.１〜４質量
％、特に有利に０.４〜２質量％、非常に有利に０.８〜
１.２質量％で付加−架橋シリコンラバーへ添加する。
続く、例えばペレットダイおよび回転ナイフを使用した
慣用のペレット成形法でのペレット化により、高い易流
動性を有するペレットを得る。

【００５７】この新規添加物の利点は、第一に、熱分解
二酸化ケイ素を添加せずに、高い易流動性を有するペレ
ットを獲得出来ることである。熱分解二酸化ケイ素の添
加の目的は、それ自体が粘着性であるシリコンラバーの
粘着性を減弱させることである。この種の混合物の貯蔵
安定性は、ラバーが数時間で完全に硬化するため、２４
時間を越えない。しかし、この新規シリコンラバーペレ
ットは少なくとも６カ月の貯蔵安定性を有するので、こ
の期間中であれば、申し分なく加工できる。

【００５８】

【実施例】例１ 添加物の製造 粘度８×１０⁶ｍＰａ.ｓのジメチルポリシロキサン１０
０質量部を、ホウ酸１３質量部、ガス相中で熱分解した
表面積１５０ｍ²／ｇの二酸化ケイ素４６質量部、カル
シウムステアレート５質量部および脱イオン水３０質量
部といっしょに混練機中で混合し、窒素下に１５０℃で
３時間混練する。この間に、ホウ酸の溶媒として使用し
た水を除去する。

【００５９】例２ 過酸化架橋シリコンラバーの製造 トリメチルシロキシ基で末端をキャップし、ジメチルシ
ロキサン単位９９.９３モル％とビニルメチルシロキサ
ン単位０.０７モル％とから成り、２５℃で８×１０⁶ｍ
Ｐａ.ｓの粘度を有するジオルガノポリシロキサン１０
０質量部を、１５０℃の混練基中で、まず、ガス相で熱
分解して製造した表面積２００ｍ²／ｇの二酸化ケイ素
５０質量部と混合し、次に、トリメチルシロキシ基で末
端をキャップし、２５℃で９６ｍＰａ.ｓの粘度を有す
るジメチルポリシロキサン１質量部と混合し、さらに、
各末端にＳｉ−結合ヒドロキシル基を有し、２５℃で４
０ｍＰａ.ｓの粘度を有するジメチルポリシロキサン７
質量部と混合し、次いで再度、トリメチルシロキシ基で
末端をキャップし、２５℃で９６ｍＰａ.ｓの粘度を有
するジメチルポリシロキサン１質量部と混合し、最後
に、等量のビス（２,４−ジクロロベンゾイル）ペルオ
キシドおよびトリメチルシロキサン基で末端をキャップ
し、２５℃で２５０ｍＰａ.ｓの粘度を有するジメチル
ポリシロキサンとから成るペースト２.８質量部と混合
し、次に、例１の添加物０.８％を混合し、難なく加工
処理して、高い易流動性を有するペレットを得る。これ
に必要な製造装置はダイ上に回転ナイフを有する押出機
である。

【００６０】比較例１ 新規添加物を使用しない以外は、実施例２と同様に行
う。得られたシリコンラバーはペレット成形できず、ペ
レットダイとナイフに付着して目詰まりさせるだけであ
る。

【００６１】例３ 付加−架橋シリコンラバーの製造： 成分Ａの合成：トリメチルシロキサン基で末端をキャッ
プし、ジメチルシロキサン単位９９.７モル％とビニル
メチルシロキサン単位０.３モル％とから成り、２５℃
で８×１０⁶ｍＰａ.ｓの粘度を有するジオルガノポリシ
ロキサン７５質量部およびトリメチルシロキシ基で末端
をキャップし、ジメチルシロキサン単位９９.４モル％
とビニルメチルシロキサン単位０.６モル％とから成
り、２５℃で８×１０⁶ｍＰａ.ｓの粘度を有するジオル
ガノポリシロキサン２５質量部を、ガス相で熱分解した
ＢＥＴ表面積３００ｍ²／ｇの二酸化ケイ素４５質量部
および各末端にＳｉ−結合ヒドロキシル基を有し、２５
℃で４０ｍＰａ.ｓの粘度を有するジメチルポリシロキ
サン７質量部といっしょに、１５０℃の混練機中で混合
し、２時間混練する。

【００６２】ポリジメチルシロキサン９７質量部、白金
−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体３質量部およ
びインヒビターのエチニルシクロヘキサノール０.０７
質量部から成る白金触媒０.１９ｇを、前記のケイ素混
合物１００質量部に添加し、材料を室温まで冷却した
後、混練機中でホモジナイズする。

【００６３】成分Ｂの合成：材料を室温まで冷却した後
に、白金触媒およびインヒビターではなく、ポリジメチ
ルシロキサン−コ−ヒドロメチルポリシロキサン４質量
部およびインヒビターのエチニルシクロヘキサノール
０.０３質量部を、前記のケイ素混合物１００質量部に
添加する以外は、成分Ａの記載と同様に混合物を製造す
る。

【００６４】成分Ａおよび成分Ｂに、それぞれ、実施例
１の添加物０.８％を混合し、混練機中でホモジナイズ
し、難なく加工処理して、高い易流動性を有するペレッ
トを得る。これに必要な製造装置は、ダイ上に回転ナイ
フを有する押出機である。

【００６５】比較例２ この新規添加物を添加しない以外は実施例３と同様に行
う。得られたシリコンラバーはペレット成形できず、ペ
レットダイとナイフに付着して目詰まりさせるだけであ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴィルヘルム マルシュ ドイツ連邦共和国 ハイミング モーゼン 39

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくともひとつのポリオルガノシロキ
   サン、ホウ酸および水から製造可能な組成物。
2. 【請求項２】 脂肪酸塩を含有する、請求項１記載の組
   成物。
3. 【請求項３】 脂肪酸塩がステアレートである、請求項
   １または２記載の組成物。
4. 【請求項４】 ポリオルガノシロキサン、ホウ酸および
   水の成分を混合した、請求項１から３までのいずれか１
   項記載の組成物の製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１から３までのいずれか１項記載
   の組成物または請求項４記載の製法で製造した組成物か
   ら成る、シリコンラバーペレット。
6. 【請求項６】 組成物を０.２〜３質量％の量で含有す
   る、請求項５記載のシリコンラバーペレット。
7. 【請求項７】 成分を混合し、次いでペレット成形す
   る、請求項５または６記載のシリコンラバーペレットの
   製造方法。