JP2000219576A - セラミックス基複合部材及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス基複合部材及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 気密性と耐熱衝撃性を大幅に高めることがで
きるセラミックス基複合部材及びその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 ＣＶＩ処理とＰＩＰ処理とを組み合わせ
たハイブリッド処理からなる。ＣＶＩ処理により亀裂の
ない緻密なマトリックスをセラミックス繊維のまわりに
形成し、その隙間にＰＩＰ処理によりマトリックスを完
全に含浸・充填し、気密性を高める。またＣＶＩ処理に
よるマトリックスの体積比率を約５％以上，約８０％以
下にすることにより、ＰＩＰ処理によるマトリックスに
は、微細な亀裂が存在するため、セラミックス繊維の拘
束力が弱まり、ヤング率を低減することができ、この結
果、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上する。
きるセラミックス基複合部材及びその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 ＣＶＩ処理とＰＩＰ処理とを組み合わせ
たハイブリッド処理からなる。ＣＶＩ処理により亀裂の
ない緻密なマトリックスをセラミックス繊維のまわりに
形成し、その隙間にＰＩＰ処理によりマトリックスを完
全に含浸・充填し、気密性を高める。またＣＶＩ処理に
よるマトリックスの体積比率を約５％以上，約８０％以
下にすることにより、ＰＩＰ処理によるマトリックスに
は、微細な亀裂が存在するため、セラミックス繊維の拘
束力が弱まり、ヤング率を低減することができ、この結
果、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気密性と耐熱衝撃
性にすぐれたセラミックス基複合部材及びその製造方法
に関する。
性にすぐれたセラミックス基複合部材及びその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＮＴＯ／Ｎ2 Ｈ4 ，ＮＴＯ／ＭＭＨ等を
推進剤とするロケットエンジンの高性能化のために、燃
焼器（スラストチャンバ）の耐熱温度を高めることが要
望される。そのため、耐熱温度が約１５００℃であるコ
ーティング付きのニオブ合金が、従来多くのロケットエ
ンジンのチャンバ材料として用いられてきた。しかしこ
の材料は、密度が高いため重く、高温強度が低く、コー
ティングの寿命が短い欠点があった。
推進剤とするロケットエンジンの高性能化のために、燃
焼器（スラストチャンバ）の耐熱温度を高めることが要
望される。そのため、耐熱温度が約１５００℃であるコ
ーティング付きのニオブ合金が、従来多くのロケットエ
ンジンのチャンバ材料として用いられてきた。しかしこ
の材料は、密度が高いため重く、高温強度が低く、コー
ティングの寿命が短い欠点があった。
【０００３】一方、セラミックスは耐熱性が高いが脆い
欠点があるため、これをセラミックス繊維で強化したセ
ラミックス基複合部材(Ceramic Matrix Composite ：以
下、ＣＭＣと略称する )が開発されている。すなわち、
セラミックス基複合部材（ＣＭＣ）はセラミックス繊維
とセラミックスマトリックスとからなる。なお、一般に
ＣＭＣはその素材により、セラミックス繊維／セラミッ
クスマトリックス（例えば、両方がＳｉＣからなる場
合、ＳｉＣ／ＳｉＣ）と表示される。
欠点があるため、これをセラミックス繊維で強化したセ
ラミックス基複合部材(Ceramic Matrix Composite ：以
下、ＣＭＣと略称する )が開発されている。すなわち、
セラミックス基複合部材（ＣＭＣ）はセラミックス繊維
とセラミックスマトリックスとからなる。なお、一般に
ＣＭＣはその素材により、セラミックス繊維／セラミッ
クスマトリックス（例えば、両方がＳｉＣからなる場
合、ＳｉＣ／ＳｉＣ）と表示される。
【０００４】ＣＭＣは、軽量かつ高温強度が高いため、
上述したロケットエンジンの燃焼器（スラストチャン
バ）の他、高温部の燃料配管、ジェットエンジンのター
ビン翼、燃焼器、アフターバーナ部品等に極めて有望な
材料である。
上述したロケットエンジンの燃焼器（スラストチャン
バ）の他、高温部の燃料配管、ジェットエンジンのター
ビン翼、燃焼器、アフターバーナ部品等に極めて有望な
材料である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＣＭＣ
は、気密性を保持することができず、かつ耐熱衝撃性が
低い問題点があった。すなわち、従来のＣＭＣは、所定
の形状をセラミックス繊維で構成したのち、いわゆるＣ
ＶＩ処理（Chemical Vapor Infiltration:気相含浸法）
で繊維の隙間にマトリックスを形成するが、このＣＶＩ
で繊維間の隙間を完全に埋めるには実用不可能な長期間
（例えば１年以上）を要する問題点があった。また、こ
のように形成した従来のＣＭＣを高温で試験等すると、
激しい熱衝撃（例えば温度差が９００℃以上）が作用し
た場合に、強度低下が激しく、再使用がほとんどできな
い問題点があった。そのため、従来のセラミックス基複
合部材（ＣＭＣ）は、燃焼器（スラストチャンバ）や燃
料配管のような気密性と耐熱衝撃性を要する部品には実
質的に使用できないと考えられていた。
は、気密性を保持することができず、かつ耐熱衝撃性が
低い問題点があった。すなわち、従来のＣＭＣは、所定
の形状をセラミックス繊維で構成したのち、いわゆるＣ
ＶＩ処理（Chemical Vapor Infiltration:気相含浸法）
で繊維の隙間にマトリックスを形成するが、このＣＶＩ
で繊維間の隙間を完全に埋めるには実用不可能な長期間
（例えば１年以上）を要する問題点があった。また、こ
のように形成した従来のＣＭＣを高温で試験等すると、
激しい熱衝撃（例えば温度差が９００℃以上）が作用し
た場合に、強度低下が激しく、再使用がほとんどできな
い問題点があった。そのため、従来のセラミックス基複
合部材（ＣＭＣ）は、燃焼器（スラストチャンバ）や燃
料配管のような気密性と耐熱衝撃性を要する部品には実
質的に使用できないと考えられていた。
【０００６】本発明は上述した問題点を解決するために
創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、気
密性と耐熱衝撃性を大幅に高めることができ、これによ
りスラストチャンバ等にも実用可能なセラミックス基複
合部材及びその製造方法を提供することにある。
創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、気
密性と耐熱衝撃性を大幅に高めることができ、これによ
りスラストチャンバ等にも実用可能なセラミックス基複
合部材及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、成形し
た繊維織物の表面にＳｉＣマトリックス層を形成するＣ
ＶＩ処理を行った後に、そのマトリックス層の隙間に有
機珪素ポリマーを基材として含浸し焼成するＰＩＰ処理
を行う、ことを特徴とするセラミックス基複合部材の製
造方法が提供される。
た繊維織物の表面にＳｉＣマトリックス層を形成するＣ
ＶＩ処理を行った後に、そのマトリックス層の隙間に有
機珪素ポリマーを基材として含浸し焼成するＰＩＰ処理
を行う、ことを特徴とするセラミックス基複合部材の製
造方法が提供される。
【０００８】本発明の方法は、ＣＶＩ処理とＰＩＰ処理
とを組み合わせたプロセス（以下、ハイブリッド処理と
呼ぶ）であり、ＣＶＩ処理により亀裂のない緻密なマト
リックスがセラミックス繊維のまわりに形成され、その
隙間にＰＩＰ処理によりマトリックスが含浸・充填され
る。なお、ハイブリッド処理により形成されたマトリッ
クスをハイブリッドマトリックスと呼ぶ。ＰＩＰ処理
は、ＣＶＩ処理に較べてマトリックスの形成速度が早
く、かつ短時間に繰り返して実施することができる。従
って、これを繰り返すことにより、ＣＶＩ処理後の隙間
を完全に充填し、気密性を高めることができる。また、
ＰＩＰ処理によるマトリックスには、微細な亀裂が存在
するため、セラミックス繊維の拘束力が弱い。そのた
め、ＣＶＩ処理に加えＰＩＰ処理を施すことにより、Ｃ
ＶＩ処理のみによる従来のＣＭＣに比較して、ヤング率
を低減することができ、その結果、熱応力が軽減され耐
熱衝撃性が大幅に向上することが試験により確認され
た。
とを組み合わせたプロセス（以下、ハイブリッド処理と
呼ぶ）であり、ＣＶＩ処理により亀裂のない緻密なマト
リックスがセラミックス繊維のまわりに形成され、その
隙間にＰＩＰ処理によりマトリックスが含浸・充填され
る。なお、ハイブリッド処理により形成されたマトリッ
クスをハイブリッドマトリックスと呼ぶ。ＰＩＰ処理
は、ＣＶＩ処理に較べてマトリックスの形成速度が早
く、かつ短時間に繰り返して実施することができる。従
って、これを繰り返すことにより、ＣＶＩ処理後の隙間
を完全に充填し、気密性を高めることができる。また、
ＰＩＰ処理によるマトリックスには、微細な亀裂が存在
するため、セラミックス繊維の拘束力が弱い。そのた
め、ＣＶＩ処理に加えＰＩＰ処理を施すことにより、Ｃ
ＶＩ処理のみによる従来のＣＭＣに比較して、ヤング率
を低減することができ、その結果、熱応力が軽減され耐
熱衝撃性が大幅に向上することが試験により確認され
た。
【０００９】本発明の好ましい実施形態によれば、前記
ＰＩＰ処理は、前記ＳｉＣマトリックス層の体積比率が
約５％以上かつ約８０％以下になった後に行う。体積比
率を５％未満にすると、セラミックス繊維を囲む緻密な
マトリックスが少なくなり、耐酸化性が低下する。ま
た、８０％を超えるとヤング率の低下率が小さく、耐熱
衝撃性を十分に高めることができない。従って、ＣＶＩ
処理によるマトリックスの体積比率を約５％以上，約８
０％以下にすることにより、ＣＶＩ処理のみによる従来
のＣＭＣに比較して、ヤング率を十分に低減することが
でき、耐熱衝撃性を大幅に向上することができる。
ＰＩＰ処理は、前記ＳｉＣマトリックス層の体積比率が
約５％以上かつ約８０％以下になった後に行う。体積比
率を５％未満にすると、セラミックス繊維を囲む緻密な
マトリックスが少なくなり、耐酸化性が低下する。ま
た、８０％を超えるとヤング率の低下率が小さく、耐熱
衝撃性を十分に高めることができない。従って、ＣＶＩ
処理によるマトリックスの体積比率を約５％以上，約８
０％以下にすることにより、ＣＶＩ処理のみによる従来
のＣＭＣに比較して、ヤング率を十分に低減することが
でき、耐熱衝撃性を大幅に向上することができる。
【００１０】また、本発明によれば、成形した繊維織物
の表面に形成されたＳｉＣマトリックス層と、そのマト
リックス層の隙間に形成された微細な亀裂を有するマト
リックス層と、を備えたことを特徴とするセラミックス
基複合部材が提供される。この構成により、微細な亀裂
を有するマトリックスによるセラミックス繊維の拘束力
が弱いため、一種の柔構造となり、ヤング率が低下し
て、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上する。
の表面に形成されたＳｉＣマトリックス層と、そのマト
リックス層の隙間に形成された微細な亀裂を有するマト
リックス層と、を備えたことを特徴とするセラミックス
基複合部材が提供される。この構成により、微細な亀裂
を有するマトリックスによるセラミックス繊維の拘束力
が弱いため、一種の柔構造となり、ヤング率が低下し
て、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上する。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
を図面を参照して説明する。図１は、本発明のセラミッ
クス基複合部材の製造方法を示すフロー図である。この
図に示すように、本発明の方法は、繊維製造１、織り
２、デサイズ３、Ｃ−ＣＶＩ４、ＳｉＣ−ＣＶＩ５、治
具分離６、ＳｉＣ−ＣＶＩ７、密度測定８、ＰＩＰ９、
密度測定１０、機械加工１１、ＳｉＣ−ＣＶＩ１２、検
査１３の各工程の一部として用いられる。なお、治具分
離６、ＳｉＣ−ＣＶＩ７、その他を省略することもでき
る。
を図面を参照して説明する。図１は、本発明のセラミッ
クス基複合部材の製造方法を示すフロー図である。この
図に示すように、本発明の方法は、繊維製造１、織り
２、デサイズ３、Ｃ−ＣＶＩ４、ＳｉＣ−ＣＶＩ５、治
具分離６、ＳｉＣ−ＣＶＩ７、密度測定８、ＰＩＰ９、
密度測定１０、機械加工１１、ＳｉＣ−ＣＶＩ１２、検
査１３の各工程の一部として用いられる。なお、治具分
離６、ＳｉＣ−ＣＶＩ７、その他を省略することもでき
る。
【００１２】繊維製造工程１と織り工程２では、ＳｉＣ
繊維を用いて所定の形状の繊維織物を成形する。織り工
程２で成形する形状は、適用するロケットエンジンの燃
焼器（スラストチャンバ）の他、高温部の燃料配管、タ
ービン翼、燃焼器、アフターバーナ部品等に適した立体
形状であるのがよい。また、デサイズ工程３では、繊維
上に被覆された余分なポリマーを除去する。機械加工工
程１１は、ＣＶＩ処理とＰＩＰ処理とを組み合わせたハ
イブリッド処理で完成したセラミックス基複合部材（Ｃ
ＭＣ）を機械加工や表面研削して、所望の部品を製造す
る工程である。この工程では、例えばダイヤモンド砥石
を用いて所定の形状に加工する。
繊維を用いて所定の形状の繊維織物を成形する。織り工
程２で成形する形状は、適用するロケットエンジンの燃
焼器（スラストチャンバ）の他、高温部の燃料配管、タ
ービン翼、燃焼器、アフターバーナ部品等に適した立体
形状であるのがよい。また、デサイズ工程３では、繊維
上に被覆された余分なポリマーを除去する。機械加工工
程１１は、ＣＶＩ処理とＰＩＰ処理とを組み合わせたハ
イブリッド処理で完成したセラミックス基複合部材（Ｃ
ＭＣ）を機械加工や表面研削して、所望の部品を製造す
る工程である。この工程では、例えばダイヤモンド砥石
を用いて所定の形状に加工する。
【００１３】本発明の主要な工程は、上述したハイブリ
ッド処理、すなわち、成形した繊維織物の表面に減圧雰
囲気でＳｉＣマトリックス層を形成するＣＶＩ処理と、
形成したマトリックス層の隙間に有機珪素ポリマーを基
材として含浸し焼成するＰＩＰ処理とからなる。
ッド処理、すなわち、成形した繊維織物の表面に減圧雰
囲気でＳｉＣマトリックス層を形成するＣＶＩ処理と、
形成したマトリックス層の隙間に有機珪素ポリマーを基
材として含浸し焼成するＰＩＰ処理とからなる。
【００１４】ＣＶＩ処理は、図１の例では、Ｃ−ＣＶＩ
工程４と３回のＳｉＣ−ＣＶＩ工程５，７及び１２とか
らなる。Ｃ−ＣＶＩ工程４は、成形された繊維織物にカ
ーボン（好ましくはグラファイトカーボン）又はＢＮ等
をコーティングする工程である。コーティングの厚さ
は、０．１〜１．０μｍ程度であるのがよい。かかるコ
ーティング層は、特開昭６３−１２６７１号公報に開示
されるように、マトリックスとセラミックス繊維とを分
離し繊維のじん性を強化する役割を果たす。
工程４と３回のＳｉＣ−ＣＶＩ工程５，７及び１２とか
らなる。Ｃ−ＣＶＩ工程４は、成形された繊維織物にカ
ーボン（好ましくはグラファイトカーボン）又はＢＮ等
をコーティングする工程である。コーティングの厚さ
は、０．１〜１．０μｍ程度であるのがよい。かかるコ
ーティング層は、特開昭６３−１２６７１号公報に開示
されるように、マトリックスとセラミックス繊維とを分
離し繊維のじん性を強化する役割を果たす。
【００１５】ＳｉＣ−ＣＶＩ工程５，７，１２は、いわ
ゆるＣＶＩ法（Chemical Vapor Infiltration:気相含浸
法）で処理する工程であり、炉内に専用治具で固定され
た織物を加熱し、減圧雰囲気にて例えばメチルトリクロ
ロシランを流入させてＳｉＣを合成させる。なお、２回
のうち、最初の工程５及び７は、必要に応じて繰り返
し、ＣＶＩ処理で合成されるマトリックスの体積比率を
約５％以上かつ約８０％以下にする。最後の工程１２
は、ＰＩＰ処理で形成されたマトリックスの表面に緻密
なマトリックスを形成する工程である。なお、工程１２
は不可欠ではなく、場合により省略してもよい。
ゆるＣＶＩ法（Chemical Vapor Infiltration:気相含浸
法）で処理する工程であり、炉内に専用治具で固定され
た織物を加熱し、減圧雰囲気にて例えばメチルトリクロ
ロシランを流入させてＳｉＣを合成させる。なお、２回
のうち、最初の工程５及び７は、必要に応じて繰り返
し、ＣＶＩ処理で合成されるマトリックスの体積比率を
約５％以上かつ約８０％以下にする。最後の工程１２
は、ＰＩＰ処理で形成されたマトリックスの表面に緻密
なマトリックスを形成する工程である。なお、工程１２
は不可欠ではなく、場合により省略してもよい。
【００１６】ＰＩＰ処理９は、ＣＶＩ処理で形成したマ
トリックス層の隙間に有機珪素ポリマーを基材として含
浸する含浸工程とその後の焼成工程とからなる。含浸工
程と焼成工程は、必要に応じて繰り返して行う。含浸工
程に使用する有機珪素ポリマーは、ポリカルボシラン溶
液、ポリビニルシラン、ポリメタロカルボシラン等、或
いはこれらとＳｉＣ粉末との混合物であるのがよい。こ
れらの有機珪素ポリマーを用いて含浸し焼成するＰＩＰ
処理により、微細な亀裂が存在するマトリックスを短時
間に形成することができる。
トリックス層の隙間に有機珪素ポリマーを基材として含
浸する含浸工程とその後の焼成工程とからなる。含浸工
程と焼成工程は、必要に応じて繰り返して行う。含浸工
程に使用する有機珪素ポリマーは、ポリカルボシラン溶
液、ポリビニルシラン、ポリメタロカルボシラン等、或
いはこれらとＳｉＣ粉末との混合物であるのがよい。こ
れらの有機珪素ポリマーを用いて含浸し焼成するＰＩＰ
処理により、微細な亀裂が存在するマトリックスを短時
間に形成することができる。
【００１７】また、このＰＩＰ処理における含浸は、浸
漬、減圧含浸、加圧含浸のいずれか、或いはこれらの組
み合わせによるのがよい。浸漬では、大量の有機珪素ポ
リマーを短時間に含浸させることができる。また減圧含
浸では微細な隙間に有機珪素ポリマーを含浸させること
ができる。更に加圧含浸では、使用時の圧力方向に加圧
して含浸することにより、気密性を高めることができ
る。
漬、減圧含浸、加圧含浸のいずれか、或いはこれらの組
み合わせによるのがよい。浸漬では、大量の有機珪素ポ
リマーを短時間に含浸させることができる。また減圧含
浸では微細な隙間に有機珪素ポリマーを含浸させること
ができる。更に加圧含浸では、使用時の圧力方向に加圧
して含浸することにより、気密性を高めることができ
る。
【００１８】更に、本発明のセラミックス基複合部材
は、成形した繊維織物の表面に形成されたＳｉＣマトリ
ックス層と、そのマトリックス層の隙間に形成された微
細な亀裂を有するマトリックス層と、を備える。成形し
た繊維織物の表面のＳｉＣマトリックス層は、上述した
ＣＶＩ処理で形成することができる。また、微細な亀裂
を有するマトリックス層は、上述したＰＩＰ処理で形成
することができる。
は、成形した繊維織物の表面に形成されたＳｉＣマトリ
ックス層と、そのマトリックス層の隙間に形成された微
細な亀裂を有するマトリックス層と、を備える。成形し
た繊維織物の表面のＳｉＣマトリックス層は、上述した
ＣＶＩ処理で形成することができる。また、微細な亀裂
を有するマトリックス層は、上述したＰＩＰ処理で形成
することができる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 １．チャンバの製造方法 図１に示した製造方法により、ＳｉＣ／ＳｉＣチャンバ
を製造した。このチャンバ用のＳｉＣ繊維として、宇部
興産製のチラノＬｏｘ−Ｍ繊維を使用した。この繊維を
マンドレル上に編み、ＳｉＣマトリックスを含浸させ
た。また、マトリックスの含浸には、上述したＣＶＩ処
理とＰＩＰ処理とを組み合わせたハイブリッド処理を適
用した。含浸後、入口アタッチメント領域とノズル内面
を機械加工した。 ２．リーク試験方法 リーク試験は０．７ＭＰａで実施した。チャンバを水中
に沈め、Ｎ2 ガスで加圧し、チャンバを通過したガスを
捕獲しリーク量として計測した。また、チャンバとチャ
ンバスロートの間をシールし、ノズル部は加圧されない
ようにした。
を製造した。このチャンバ用のＳｉＣ繊維として、宇部
興産製のチラノＬｏｘ−Ｍ繊維を使用した。この繊維を
マンドレル上に編み、ＳｉＣマトリックスを含浸させ
た。また、マトリックスの含浸には、上述したＣＶＩ処
理とＰＩＰ処理とを組み合わせたハイブリッド処理を適
用した。含浸後、入口アタッチメント領域とノズル内面
を機械加工した。 ２．リーク試験方法 リーク試験は０．７ＭＰａで実施した。チャンバを水中
に沈め、Ｎ2 ガスで加圧し、チャンバを通過したガスを
捕獲しリーク量として計測した。また、チャンバとチャ
ンバスロートの間をシールし、ノズル部は加圧されない
ようにした。
【００２０】３．耐圧試験方法 加圧媒体として水を用い、４．５ＭＰａでチャンバの耐
圧試験を実施した。シール方法はリーク試験と同様であ
る。 ４．燃焼試験方法 燃焼条件における耐熱性と耐酸化性を確認するために燃
焼試験をロケット試験設備を用いて実施し、ＮＴＯ／Ｎ
2 Ｈ4 を推進剤として使用した。またこの試験では、噴
射膜冷却率が２６％と９％の２種を試験した。
圧試験を実施した。シール方法はリーク試験と同様であ
る。 ４．燃焼試験方法 燃焼条件における耐熱性と耐酸化性を確認するために燃
焼試験をロケット試験設備を用いて実施し、ＮＴＯ／Ｎ
2 Ｈ4 を推進剤として使用した。またこの試験では、噴
射膜冷却率が２６％と９％の２種を試験した。
【００２１】５．熱衝撃試験方法 熱衝撃抵抗を把握するため水クエンチ試験を実施した。
水クエンチ試験は、高温に加熱した試験片をそのまま水
中で急冷するものである。比較のため２種の試験片を準
備した。一方の試験片は従来例のＣＶＩマトリックスの
みのものであり、デュポン製の標準ニカロン／ＳｉＣの
ＣＭＣである。積層パターンは０／９０／±４５°とし
た。他方の試験片はＣＶＩ処理とＰＩＰ処理を組み合わ
せた本発明のハイブリッド処理によるＣＭＣである。そ
の積層パターンは０／９０°である。各試験片を７００
℃及び９００℃に１時間保持した後、水中で急冷し、残
存強度を急冷後に測定した。表１は、熱衝撃試験の材料
特性の比較表である。
水クエンチ試験は、高温に加熱した試験片をそのまま水
中で急冷するものである。比較のため２種の試験片を準
備した。一方の試験片は従来例のＣＶＩマトリックスの
みのものであり、デュポン製の標準ニカロン／ＳｉＣの
ＣＭＣである。積層パターンは０／９０／±４５°とし
た。他方の試験片はＣＶＩ処理とＰＩＰ処理を組み合わ
せた本発明のハイブリッド処理によるＣＭＣである。そ
の積層パターンは０／９０°である。各試験片を７００
℃及び９００℃に１時間保持した後、水中で急冷し、残
存強度を急冷後に測定した。表１は、熱衝撃試験の材料
特性の比較表である。
【００２２】
【表１】
【００２３】６．リーク試験結果 マトリックス含浸の初期にはリークがあったが、ＰＩＰ
処理を繰り返すことにより、リークは０になった。 ７．耐圧試験結果 ３ＭＰａで１０分間保持後、最大圧力４．５ＭＰａとす
る加圧プロフィールで試験したが、リーク、変形、その
他の損傷も検出されなかった。すなわち、本発明のハイ
ブリッド処理によるＣＭＣ（ＳｉＣ／ＳｉＣチャンバ）
が十分な強度を有することが確認された。
処理を繰り返すことにより、リークは０になった。 ７．耐圧試験結果 ３ＭＰａで１０分間保持後、最大圧力４．５ＭＰａとす
る加圧プロフィールで試験したが、リーク、変形、その
他の損傷も検出されなかった。すなわち、本発明のハイ
ブリッド処理によるＣＭＣ（ＳｉＣ／ＳｉＣチャンバ）
が十分な強度を有することが確認された。
【００２４】８．燃焼試験結果 図２は本発明の実施例におけるチャンバの温度変化図で
ある。４回の燃焼試験を実施し、最長使用時間は２２秒
であった。また、チャンバ壁の計測最高温度は１４２４
℃であった。なお内面最高温度は約１８００℃と見積も
られる。
ある。４回の燃焼試験を実施し、最長使用時間は２２秒
であった。また、チャンバ壁の計測最高温度は１４２４
℃であった。なお内面最高温度は約１８００℃と見積も
られる。
【００２５】９．熱衝撃試験結果 図３と図４は従来のＣＶＩ処理のみによるＣＭＣと、本
発明によるハイブリッド処理によるＣＭＣの残存強度を
それぞれ示している。これらの図において、図中の０１
と０２は水クエンチ試験前、０３〜０６は１回の水クエ
ンチ試験後、０７〜１０は１０回の水クエンチ試験後の
データである。また、図中０３，０４，０７，０８は７
００℃からの水クエンチ試験であり、０５，０６，０
９，１０は９００℃からの水クエンチ試験である。図３
及び図４から、１回の熱衝撃試験ではいずれも強度の明
らかな低下は生じていないが、１０回の熱衝撃試験後に
は、７００℃と９００℃の両方で残存強度が低下するこ
とがわかる。
発明によるハイブリッド処理によるＣＭＣの残存強度を
それぞれ示している。これらの図において、図中の０１
と０２は水クエンチ試験前、０３〜０６は１回の水クエ
ンチ試験後、０７〜１０は１０回の水クエンチ試験後の
データである。また、図中０３，０４，０７，０８は７
００℃からの水クエンチ試験であり、０５，０６，０
９，１０は９００℃からの水クエンチ試験である。図３
及び図４から、１回の熱衝撃試験ではいずれも強度の明
らかな低下は生じていないが、１０回の熱衝撃試験後に
は、７００℃と９００℃の両方で残存強度が低下するこ
とがわかる。
【００２６】また、図３に示すように、ＣＶＩ処理のみ
によるＣＭＣ（ＣＶＩマトリックスタイプ）の残存強度
は、７００℃からの１０回の熱衝撃試験後に約８０％で
あり、９００℃からの試験では約３０％であった。従っ
て、ＣＶＩマトリックスタイプでは、２００℃の温度上
昇により急激な強度低下を引き起こしている。一方、図
４に示すようにハイブリッド処理によるＣＭＣ（ハイブ
リッドマトリックスタイプ）では、７００℃からの１０
回の熱衝撃試験後には同様に約８０％であるが、９００
℃からの試験では約６０％であった。従って、ハイブリ
ッドマトリックスタイプでは、７００℃から９００℃へ
の２００℃の温度上昇による強度低下は比較的少ないこ
とがわかる。従って、マトリックスタイプとハイブリッ
ドタイプを比較すると、耐熱衝撃抵抗は、ハイブリッド
タイプの方が優れているといえる。
によるＣＭＣ（ＣＶＩマトリックスタイプ）の残存強度
は、７００℃からの１０回の熱衝撃試験後に約８０％で
あり、９００℃からの試験では約３０％であった。従っ
て、ＣＶＩマトリックスタイプでは、２００℃の温度上
昇により急激な強度低下を引き起こしている。一方、図
４に示すようにハイブリッド処理によるＣＭＣ（ハイブ
リッドマトリックスタイプ）では、７００℃からの１０
回の熱衝撃試験後には同様に約８０％であるが、９００
℃からの試験では約６０％であった。従って、ハイブリ
ッドマトリックスタイプでは、７００℃から９００℃へ
の２００℃の温度上昇による強度低下は比較的少ないこ
とがわかる。従って、マトリックスタイプとハイブリッ
ドタイプを比較すると、耐熱衝撃抵抗は、ハイブリッド
タイプの方が優れているといえる。
【００２７】１０．熱衝撃試験に対する考察 熱衝撃の度合を記述するために、ビオー係数βが一般的
に用いられる。ビオー係数βは（数１）の式で一般に定
義される。ここで、ｈと表面熱伝達係数、ｋは熱伝達
率、ｒは試験片の半分の厚さである。また、ｈは水冷却
の場合、約４２００〜４２０００Ｗ／（ｍ2 Ｋ）であ
り、ビオー係数βは表２のように見積もられる。
に用いられる。ビオー係数βは（数１）の式で一般に定
義される。ここで、ｈと表面熱伝達係数、ｋは熱伝達
率、ｒは試験片の半分の厚さである。また、ｈは水冷却
の場合、約４２００〜４２０００Ｗ／（ｍ2 Ｋ）であ
り、ビオー係数βは表２のように見積もられる。
【００２８】
【数１】
【表２】
【００２９】引張強度の低下は、繊維の破損によるもの
と考えられる。熱サイクルによる強度低下を検討する
と、繊維の破損は連続的に生じていると考えられる。表
面の最大引張応力は、ビオー係数βを用いて（数２）の
式で見積もることができる。ここで、Ｅはヤング率、α
は熱膨張係数、νはポアソン比、ΔＴは温度差（およそ
水急温度）、σ* は無次元応力である。
と考えられる。熱サイクルによる強度低下を検討する
と、繊維の破損は連続的に生じていると考えられる。表
面の最大引張応力は、ビオー係数βを用いて（数２）の
式で見積もることができる。ここで、Ｅはヤング率、α
は熱膨張係数、νはポアソン比、ΔＴは温度差（およそ
水急温度）、σ* は無次元応力である。
【００３０】
【数２】
【００３１】図５は、マトリックス中のＣＶＩマトリッ
クスの体積比率（ＶＣＶＩ／Ｖｍ）と最大引張応力との
関係図である。この図において、上の線はｈが１７００
０Ｗ／（ｍ2 Ｋ）の場合、下の線はｈが５０００Ｗ／
（ｍ2 Ｋ）の場合を示している。（数２）の式及び図５
から、最大引張応力は熱伝達率よりもヤング率に大きく
依存することがわかる。表２から、ＣＶＩマトリックス
は、ハイブリッドマトリックスの１．４倍の熱伝達率を
有するがヤング率は２倍である。ここで熱伝達率を１７
０００、ポアソン比を０．２、熱膨張係数を３×１０-6
とすると、ＣＶＩタイプの最大引張応力は約３００ＭＰ
ａとなるのに対して、ハイブリッドタイプでは約２００
ＭＰａにすぎない。この優位性は引張試験の結果と一致
している。従って、耐熱衝撃抵抗の観点で、熱応力（最
大引張応力）を低減できるハイブリッドタイプが優れて
いる。
クスの体積比率（ＶＣＶＩ／Ｖｍ）と最大引張応力との
関係図である。この図において、上の線はｈが１７００
０Ｗ／（ｍ2 Ｋ）の場合、下の線はｈが５０００Ｗ／
（ｍ2 Ｋ）の場合を示している。（数２）の式及び図５
から、最大引張応力は熱伝達率よりもヤング率に大きく
依存することがわかる。表２から、ＣＶＩマトリックス
は、ハイブリッドマトリックスの１．４倍の熱伝達率を
有するがヤング率は２倍である。ここで熱伝達率を１７
０００、ポアソン比を０．２、熱膨張係数を３×１０-6
とすると、ＣＶＩタイプの最大引張応力は約３００ＭＰ
ａとなるのに対して、ハイブリッドタイプでは約２００
ＭＰａにすぎない。この優位性は引張試験の結果と一致
している。従って、耐熱衝撃抵抗の観点で、熱応力（最
大引張応力）を低減できるハイブリッドタイプが優れて
いる。
【００３２】図６は、ＣＶＩ処理によるマトリックスの
体積比率とＣＭＣのヤング率との関係図である。この図
において、横軸はＣＶＩ処理１２によるマトリックスの
体積比率であり、残部はＰＩＰ処理１４によるマトリッ
クスである。また、縦軸はＣＭＣのヤング率である。上
述したように、本発明の方法ではＣＶＩ処理で合成され
るマトリックスの体積比率を約５％以上かつ約８０％以
下にする。図６から明らかなように、体積比率をこの範
囲にすることにより、ＣＶＩ処理のみ（横軸１．０）に
よる従来のＣＭＣに比較して、ヤング率を約３０％から
７０％に低減することができる。なお、体積比率を５％
未満にすると、セラミックス繊維を囲む緻密なマトリッ
クスが少なくなり、耐酸化性が低下する。また、８０％
を超えるとヤング率の低下率が小さく、後述する耐熱衝
撃性を十分に高めることができない。
体積比率とＣＭＣのヤング率との関係図である。この図
において、横軸はＣＶＩ処理１２によるマトリックスの
体積比率であり、残部はＰＩＰ処理１４によるマトリッ
クスである。また、縦軸はＣＭＣのヤング率である。上
述したように、本発明の方法ではＣＶＩ処理で合成され
るマトリックスの体積比率を約５％以上かつ約８０％以
下にする。図６から明らかなように、体積比率をこの範
囲にすることにより、ＣＶＩ処理のみ（横軸１．０）に
よる従来のＣＭＣに比較して、ヤング率を約３０％から
７０％に低減することができる。なお、体積比率を５％
未満にすると、セラミックス繊維を囲む緻密なマトリッ
クスが少なくなり、耐酸化性が低下する。また、８０％
を超えるとヤング率の低下率が小さく、後述する耐熱衝
撃性を十分に高めることができない。
【００３３】図７は、ＣＶＩ処理のみによるＣＭＣと本
発明のセラミックス基複合部材の顕微鏡写真である。こ
の図において、（Ａ）の２枚はＣＶＩ処理のみによるＣ
ＭＣ、すなわちＣＶＩマトリックスタイプを、（Ｂ）の
２枚はハイブリッド処理によるＣＭＣ、すなわち本発明
のセラミックス基複合部材（ハイブリッドマトリックス
タイプ）を示している。
発明のセラミックス基複合部材の顕微鏡写真である。こ
の図において、（Ａ）の２枚はＣＶＩ処理のみによるＣ
ＭＣ、すなわちＣＶＩマトリックスタイプを、（Ｂ）の
２枚はハイブリッド処理によるＣＭＣ、すなわち本発明
のセラミックス基複合部材（ハイブリッドマトリックス
タイプ）を示している。
【００３４】図７（Ａ）では、ＣＶＩ処理により亀裂の
ない緻密なマトリックスがセラミックス繊維のまわりに
形成されているのがわかる。従って、セラミックス繊維
の拘束力が強く、ヤング率が高くなるため、繊維の変形
に対するマトリックスの変形追従性が低く、一旦熱衝撃
を受けると繊維まで亀裂が進展するため、引張強度が大
幅に低下するものと考えられる。
ない緻密なマトリックスがセラミックス繊維のまわりに
形成されているのがわかる。従って、セラミックス繊維
の拘束力が強く、ヤング率が高くなるため、繊維の変形
に対するマトリックスの変形追従性が低く、一旦熱衝撃
を受けると繊維まで亀裂が進展するため、引張強度が大
幅に低下するものと考えられる。
【００３５】一方、図７（Ｂ）では、ＣＶＩ処理により
亀裂のない緻密なマトリックスがセラミックス繊維のま
わりに形成されるが、その間には隙間が存在し、その隙
間にＰＩＰ処理によりマトリックスが含浸・充填されて
いるのがわかる。また、このマトリックス（ＰＩＰマト
リックス）には、微細な亀裂が多数存在している。この
ため、ＰＩＰマトリックスによるセラミックス繊維の拘
束力が弱く、一種の柔構造となるため、ヤング率が低下
し、この結果、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上もの
と考えられる。
亀裂のない緻密なマトリックスがセラミックス繊維のま
わりに形成されるが、その間には隙間が存在し、その隙
間にＰＩＰ処理によりマトリックスが含浸・充填されて
いるのがわかる。また、このマトリックス（ＰＩＰマト
リックス）には、微細な亀裂が多数存在している。この
ため、ＰＩＰマトリックスによるセラミックス繊維の拘
束力が弱く、一種の柔構造となるため、ヤング率が低下
し、この結果、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上もの
と考えられる。
【００３６】なお、本発明は上述した実施の形態に限定
されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更でき
ることは勿論である。
されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更でき
ることは勿論である。
【００３７】
【発明の効果】上述した本発明の方法（ハイブリッド処
理）では、ＣＶＩ処理により亀裂のない緻密なマトリッ
クスがセラミックス繊維のまわりに形成され、その隙間
にＰＩＰ処理によりマトリックスが含浸・充填される。
従ってＰＩＰ処理は、ＣＶＩ処理に較べてマトリックス
の形成速度が早く、かつ短時間に繰り返し行うことがで
きるので、これを繰り返すことにより、ＣＶＩ処理後の
隙間を完全に充填し、気密性を高めることができる。
理）では、ＣＶＩ処理により亀裂のない緻密なマトリッ
クスがセラミックス繊維のまわりに形成され、その隙間
にＰＩＰ処理によりマトリックスが含浸・充填される。
従ってＰＩＰ処理は、ＣＶＩ処理に較べてマトリックス
の形成速度が早く、かつ短時間に繰り返し行うことがで
きるので、これを繰り返すことにより、ＣＶＩ処理後の
隙間を完全に充填し、気密性を高めることができる。
【００３８】また、ＰＩＰ処理によるマトリックスに
は、微細な亀裂が存在するため、セラミックス繊維の拘
束力が弱く、そのため、ＣＶＩ処理に加えＰＩＰ処理を
施す（例えばＣＶＩ処理によるマトリックスの体積比率
を約５％以上，約８０％以下にする）ことにより、ＣＶ
Ｉ処理のみによる従来のＣＭＣに比較して、ヤング率を
低減することができ、その結果、熱応力が軽減され耐熱
衝撃性が向上する。
は、微細な亀裂が存在するため、セラミックス繊維の拘
束力が弱く、そのため、ＣＶＩ処理に加えＰＩＰ処理を
施す（例えばＣＶＩ処理によるマトリックスの体積比率
を約５％以上，約８０％以下にする）ことにより、ＣＶ
Ｉ処理のみによる従来のＣＭＣに比較して、ヤング率を
低減することができ、その結果、熱応力が軽減され耐熱
衝撃性が向上する。
【００３９】更にこのように形成したセラミックス基複
合部材は、成形した繊維織物の表面に形成されたＳｉＣ
マトリックス層と、そのマトリックス層の隙間に形成さ
れた微細な亀裂を有するマトリックス層と、を備え、微
細な亀裂を有するマトリックスによるセラミックス繊維
の拘束力が弱いため、一種の柔構造となり、ヤング率が
低下して、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上する。
合部材は、成形した繊維織物の表面に形成されたＳｉＣ
マトリックス層と、そのマトリックス層の隙間に形成さ
れた微細な亀裂を有するマトリックス層と、を備え、微
細な亀裂を有するマトリックスによるセラミックス繊維
の拘束力が弱いため、一種の柔構造となり、ヤング率が
低下して、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上する。
【００４０】従って、本発明のセラミックス基複合部材
及びその製造方法は、気密性と耐熱衝撃性を大幅に高め
ることができる、等の優れた効果を有する。
及びその製造方法は、気密性と耐熱衝撃性を大幅に高め
ることができる、等の優れた効果を有する。
【図１】本発明のセラミックス基複合部材の製造方法を
示すフロー図である。
示すフロー図である。
【図２】本発明の実施例におけるチャンバの温度変化図
である。
である。
【図３】従来のＣＶＩ処理のみによるＣＭＣの残存強度
を示す図である。
を示す図である。
【図４】本発明のハイブリッド処理によるＣＭＣの残存
強度を示す図である。
強度を示す図である。
【図５】ＣＶＩマトリックスの体積比率と最大引張応力
との関係図である。
との関係図である。
【図６】マトリックスの体積比率とＣＭＣのヤング率と
の関係図である。
の関係図である。
【図７】ＣＶＩ処理のみによるＣＭＣ（Ａ）と本発明の
セラミックス基複合部材（Ｂ）の顕微鏡写真である。
セラミックス基複合部材（Ｂ）の顕微鏡写真である。
１ 繊維製造工程 ２ 織り工程 ３ デサイズ工程 ４ Ｃ−ＣＶＩ工程 ５ ＳｉＣ−ＣＶＩ工程 ６ 治具分離工程 ７，１２ ＳｉＣ−ＣＶＩ工程 ８，１０ 密度測定 ９ ＰＩＰ工程 １１ 機械加工工程 １３ 検査工程
Claims (3)
- 【請求項１】 成形した繊維織物の表面にＳｉＣマトリ
ックス層を形成するＣＶＩ処理を行った後に、そのマト
リックス層の隙間に有機珪素ポリマーを基材として含浸
し焼成するＰＩＰ処理を行う、ことを特徴とするセラミ
ックス基複合部材の製造方法。 - 【請求項２】 前記ＰＩＰ処理は、前記ＳｉＣマトリッ
クス層の体積比率が約５％以上かつ約８０％以下になっ
た後に行う、ことを特徴とする請求項１に記載のセラミ
ックス基複合部材の製造方法。 - 【請求項３】 成形した繊維織物の表面に形成されたＳ
ｉＣマトリックス層と、そのマトリックス層の隙間に形
成された微細な亀裂を有するマトリックス層と、を備え
たことを特徴とするセラミックス基複合部材。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01941699A JP3722188B2 (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | セラミックス基複合部材及びその製造方法 |
| US09/340,663 US6368663B1 (en) | 1999-01-28 | 1999-06-29 | Ceramic-based composite member and its manufacturing method |
| CA002276659A CA2276659C (en) | 1999-01-28 | 1999-06-30 | Ceramic-based composite member and its manufacturing method |
| EP99112582A EP1024121B1 (en) | 1999-01-28 | 1999-07-01 | Ceramic-based composite member and its manufacturing method |
| DE69916774T DE69916774T2 (de) | 1999-01-28 | 1999-07-01 | Verbundwerkstoff auf Keramikbasis und Herstellungsverfahren |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01941699A JP3722188B2 (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | セラミックス基複合部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000219576A true JP2000219576A (ja) | 2000-08-08 |
| JP3722188B2 JP3722188B2 (ja) | 2005-11-30 |
Family
ID=11998666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01941699A Expired - Fee Related JP3722188B2 (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | セラミックス基複合部材及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6368663B1 (ja) |
| EP (1) | EP1024121B1 (ja) |
| JP (1) | JP3722188B2 (ja) |
| CA (1) | CA2276659C (ja) |
| DE (1) | DE69916774T2 (ja) |
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| WO2018034024A1 (ja) * | 2016-08-18 | 2018-02-22 | 株式会社Ihi | 耐環境性に優れたセラミックス基複合材の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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