JP2002265285A - 高強度SiC繊維/SiC複合材料の製造方法 - Google Patents
高強度SiC繊維/SiC複合材料の製造方法Info
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Abstract
マトリックスを形成したSiC繊維/SiC複合体を製
造する際、簡易な方法で繊維と界面層との接合強度の高
いものを得て、結果的に機械的特性に優れた複合体を製
造する方法を提供する。 【構成】 化学蒸気浸透法によりSiC被覆を施したS
iC繊維を用いた成形体のSiC繊維表面に、Cまたは
BNからなる界面層を形成した後、化学蒸気浸透法によ
りSiCマトリックスを形成する。
Description
野、原子力/核融合分野等の高い熱負荷やその他の過酷
な環境下で使用される、優れた熱特性と強度特性を有す
る構造材料に関する。
等の過酷な環境下で使用される材料として、耐熱性、化
学的安定性、機械的特性に優れたSiC,Si3N4等、
種々のセラミックス材料が開発されてきた。セラミック
ス材料は、熱交換器,メカニカルシール等の過酷な条件
に曝される部材としても使用されている。なかでも、S
iCは耐熱性のみならず、高強度で耐摩耗性に優れ、し
かも化学的安定性等に優れているので、航空・宇宙用途
から原子力分野、化石燃料等の燃焼による発電分野等ま
での広範囲な分野において有望視されている構造材料で
ある。
優れているが、それ自体では脆い材料である。そこで、
SiC繊維で強化したSiC繊維/SiC複合材料が提
案され、その製造方法として、ホットプレス法や液相焼
結法等、多様な製造プロセスの検討が進められている。
しかしながら、いずれの製法によっても、高い熱伝導特
性や高い密度、更には高い強度特性、優れた破壊挙動特
性を有するSiC繊維/SiC複合材料を得ることは容
易ではない。
SiC/SiC複合材料の作成方法は、市販のSiC繊
維に対して、繊維/マトリックス界面となるCやBN等
の層を化学蒸気浸透法により形成し、マトリックスSi
Cを同様に化学蒸気浸透法により形成するものであっ
た。CやBNの界面層は、界面において亀裂を分散させ
ることにより破壊靭性を向上させる働きは有しているも
のの、剥離した界面において応力を伝達する能力はほと
んど得られなかった。
として、繊維と繊維/マトリックス界面層との接着力が
弱いことが挙げられている。この問題を改善するため
に、繊維表面を化学的に処理することにより、SiC繊
維とCやC/SiC多層界面等との接合強度を向上させ
ることによって、強度特性を向上させることも提案され
ている。しかしこの方法では、化学蒸気法とは全く異な
った化学的なプロセスが加わることによって全体として
コスト高になってしまい、また繊維表面を直接改質する
ために繊維強度の劣化が懸念される。
SiC繊維表面にC等の界面層を施し、SiCマトリッ
クスを形成したSiC繊維/SiC複合体を製造する
際、簡易な方法で繊維と界面層との接合強度の高いもの
を得て、結果的に機械的特性に優れた複合体を製造する
方法を提供することを目的とする。
維/SiC複合材料の製造方法は、その目的を達成する
ため、化学蒸気浸透法によりSiC被覆を施したSiC
繊維を用いた成形体のSiC繊維表面に、CまたはBN
からなる界面層を形成した後、化学蒸気浸透法によりS
iCマトリックスを形成することを特徴とする。
繊維/SiC複合材料では、繊維/マトリックス界面で
の破壊は、用いられる界面構造に依らず、繊維と界面層
間で亀裂が進展し易いことが、剥離した界面の透過電子
顕微鏡による観察等で明らかになっていた。この複合材
料では、界面強度特性の中で重要な要素である界面での
摩擦力は、界面構造に依存せず比較的低い。このため、
界面に一旦亀裂が入ると図1(a)で示されるように滑
らかに亀裂が進展し、界面における応力伝達能力が著し
く低下し、一旦亀裂が入ると強度特性が著しく劣化する
ことになる。これは、繊維と界面層との接合強度が界面
層内部や界面層とマトリックスSiCとの接合強度より
低いことに起因すると考えられる。
強度を界面とマトリックスの接合強度と同等にするため
に、マトリックスSiCと同じ原料ガスであるアルキル
クロロシランを用いて繊維にSiC被覆を行った。Si
C被覆を施したSiC繊維に対して従来のC等の界面層
とSiCマトリックスを形成してSiC繊維/SiC複
合材料を作製した場合、図1(b)に示されるように界
面における亀裂は界面内部をより複雑に進展した。この
結果、繊維を被覆した試料の剥離した界面は、繊維を被
覆しなかったものに比べると、粗くなり、強度は大きく
向上していた。
成形体内での蒸着速度を一定にし、均一なSiC被覆を
形成するために、繊維成形体の反応ガス供給側および排
気側を一定の同じ圧力とし、水素に対するアルキルクロ
ロシランの混合割合を60%以下にした混合ガス中にお
いて、圧力10kPa以上、温度1000℃以下で行
う。
側および排気側を一定の同じ圧力とし、メタン等炭化水
素ガス流量を最大300cc/min、圧力15kPa
以下、反応温度最大1000℃の条件で炭素被覆を行
い、マトリックスSiCの形成は繊維のSiC被覆と同
様な条件で行う。
蒸気浸透法によるSiC繊維/SiC複合材料の製造プ
ロセスに、一つの化学蒸気浸透工程を付加するだけであ
るから、化学的表面処理のような全く別のプロセスを必
要としない。したがって、他の表面処理に比べて、短時
間で処理することができ、製造コストを抑えることがで
きる。また、他の表面処理法に比べて繊維強度の劣化を
招くことも懸念されない。
14μm、繊維密度2.74g/cm3)7層を厚さが
2mmになるように重ね、40mmφの円盤状に成形し
た後、0.13Paの真空中、1200℃で約1時間加
熱し、繊維に付着している樹脂を除去した。その後、繊
維成形体の反応ガス供給側および排気側を一定の同じ圧
力とし、反応ガスのメチルトリクロロシランと還元性キ
ャリアガスの水素の混合ガス(水素に対するメチルトリ
クロロシランの混合割合を50%)を圧力14.7kP
a,温度約1000℃で12分保持し、繊維にSiC被
覆を行った。次いで、反応ガスのメタン(100cc/
min、圧力14.7kPa、反応温度950℃)を導
入し1時間保持し、SiC被覆した繊維成形体の周りに
炭素層を析出させ、再度SiC被覆と同様な条件で反応
ガスのメチルトリクロロシランと還元性キャリアガスの
水素の混合ガスにより19時間保持してマトリックスS
iCを形成した。得られた複合体の密度は2.5g/m
m3であった。
ない以外は実施例と同じ条件でSiC/SiC複合材料
を作成した。平織りのSiC繊維織物(直径14μm、
繊維密度2.74g/cm3)7層を厚さが2mmにな
るように重ね、40mmφの円盤状に成形した後、0.
13Paの真空中、1200℃で約1時間加熱し、繊維
に付着している樹脂を除去した。その後、繊維成形体の
反応ガス供給側および排気側を一定の同じ圧力とし、反
応ガスのメタン(100cc/min、圧力14.7k
Pa、反応温度950℃)を導入し1時間保持し、繊維
成形体の周りに炭素層を析出させ、その後、反応ガスの
メチルトリクロロシランと還元性キャリアガスの水素の
混合ガス(水素に対するメチルトリクロロシランの混合
割合を50%)を圧力14.7kPa,温度約1000
℃で15時間保持してマトリックスSiCを形成した。
得られた複合体の密度は2.5g/mm3であった。
用い、繊維/マトリックス界面にC層を形成したSiC
繊維/SiC複合材料の、繊維とマトリックスとの界面
の透過電子顕微鏡像を図2に示す。また、図3は、繊維
にSiC被覆を施した試料と、施していない試料の引張
り特性を示したものである。上記本発明例と従来例によ
り作成したSiC/SiC複合材料の表面を平面研削に
より余剰SiCを取り除き、図3に示されているような
引っ張り試験片形状に加工した。SiC繊維にSiC被
覆を予め施しておくことにより、弾性率比例限界強度、
引っ張り強度、伸びともに著しく向上した。
をEDSにより元素分析した結果を表1に示す。SiC
被覆を施していない繊維では繊維の成分に相当するSi
とCが検出されたのに対し、SiC被覆を施した繊維で
は検出された成分はほとんどCであった。これは、Si
C被覆がない複合材料では、繊維/C界面間で破壊した
ために繊維表面が剥き出しになっているのに対し、Si
C被覆を施した複合材料ではC界面内で破壊が進行した
ために、検出された成分がほとんどCであったことを示
している。
(b)と、施していない試料(a)の引き抜かれた繊維
表面の粗さを評価したものである(なお、図中縦軸の倍
率を変えている)。SiC被覆を施すことによって剥離
した界面は粗くなることが明らかになる。繊維表面粗さ
の二乗平均平方根(root mean square)が、SiC被覆
を施していないものでは2.51nmであったのに対
し、SiC被覆を施したものでは9.0nmであった。
剥離界面が粗くなっていることは、とりもなおさず、応
力伝達能力が十分に維持され破壊強度を向上させている
ことを示している。
学蒸気浸透法によりSiC繊維表面にC等の界面層を施
し、SiCマトリックスを形成したSiC繊維/SiC
複合体を製造する際に、予めSiC繊維の表面に化学蒸
気浸透法によりSiC被覆を施しておくことにより、繊
維/マトリックス界面に起こる亀裂の進展が、繊維/界
面層の境界から界面層内部に移行し、破壊界面での破壊
挙動を複雑にし、剥離界面での摩擦力を大きく向上させ
ることが可能になった。このため、剥離した界面におい
て高い応力伝達能力を維持することができるため、強度
特性は大きく向上した。さらに、他の繊維の表面処理に
比べて簡易な方法で化学蒸気浸透法による複合体製造の
プロセスの範囲内で実施することが可能であるため、他
の方法に比べて時間的にもコスト的にも優位な方法であ
る。
果を示す図。
iC繊維/SiC複合材料の繊維/マトリックス界面を
透過電子顕微鏡で観察した観察画面概略図。
果を示す図。
さを示す図。
Claims (1)
- 【請求項1】 化学蒸気浸透法によりSiC被覆を施し
たSiC繊維を用いた成形体のSiC繊維表面に、Cま
たはBNからなる界面層を形成した後、化学蒸気浸透法
によりSiCマトリックスを形成することを特徴とする
高強度SiC繊維/SiC複合材料の製造方法。
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- 2001-03-08 JP JP2001064852A patent/JP4707854B2/ja not_active Expired - Fee Related
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