JP2000212609A - 積層セラミックコンデンサ―内部電極用ニッケル粉およびその製造方法 - Google Patents
積層セラミックコンデンサ―内部電極用ニッケル粉およびその製造方法Info
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- JP2000212609A JP2000212609A JP11014557A JP1455799A JP2000212609A JP 2000212609 A JP2000212609 A JP 2000212609A JP 11014557 A JP11014557 A JP 11014557A JP 1455799 A JP1455799 A JP 1455799A JP 2000212609 A JP2000212609 A JP 2000212609A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 積層セラミックコンデンサー用に適した耐酸
化性に優れたニッケル粉およびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル、
酸化ニッケルを水素還元しニッケル粉を製造する方法に
おいて、原料の上記ニッケル化合物中にマグネシウムを
添加することにより水素還元で生成したニッケル粉の耐
酸化性および焼結収縮率、焼結温度を改善する。この還
元反応により添加されたマグネシウム化合物は、酸化物
となりニッケル粉表面に濃縮される。本マグネシウム
は、ニッケル粉表面で酸化ニッケルと反応し複合酸化物
として存在していると推測され、この酸化マグネシウム
と酸化ニッケルの複合酸化物は、酸化ニッケル単独の表
面層にくらべ緻密になり、酸素のニッケル粉中への拡散
を防止し、ニッケル粉の酸化を抑制する。
化性に優れたニッケル粉およびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル、
酸化ニッケルを水素還元しニッケル粉を製造する方法に
おいて、原料の上記ニッケル化合物中にマグネシウムを
添加することにより水素還元で生成したニッケル粉の耐
酸化性および焼結収縮率、焼結温度を改善する。この還
元反応により添加されたマグネシウム化合物は、酸化物
となりニッケル粉表面に濃縮される。本マグネシウム
は、ニッケル粉表面で酸化ニッケルと反応し複合酸化物
として存在していると推測され、この酸化マグネシウム
と酸化ニッケルの複合酸化物は、酸化ニッケル単独の表
面層にくらべ緻密になり、酸素のニッケル粉中への拡散
を防止し、ニッケル粉の酸化を抑制する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサー（以下ＭＬＣＣ）の内部電極形成用ニッケル
粉およびその製造方法。
ンデンサー（以下ＭＬＣＣ）の内部電極形成用ニッケル
粉およびその製造方法。
【０００２】
【従来の技術】小型で高容量のＭＬＣＣの製造では、パ
ラジウムおよび銀パラジウム合金が内部電極材料として
長年使用されてきた。しかしながら、近年、表面実装技
術の高度化に伴いセットメーカーからのＭＬＣＣへの高
静電容量化、より一層の小型化の要望が強まっている。
ＭＬＣＣメーカー各社は、ＭＬＣＣの高容量化をめざ
し、電極、誘電体厚みのより一層の薄層化、高積層化を
進展させてきている。ただ、高積層になるに伴いＭＬＣ
Ｃ中に占める電極材料の量が多くなり、高価なパラジウ
ムや銀パラジウムでは、コスト的に問題となってきてい
た。そのため、現在では、内部電極に低コストのニッケ
ルを使用するＭＬＣＣの市場占有率が急増している。
ラジウムおよび銀パラジウム合金が内部電極材料として
長年使用されてきた。しかしながら、近年、表面実装技
術の高度化に伴いセットメーカーからのＭＬＣＣへの高
静電容量化、より一層の小型化の要望が強まっている。
ＭＬＣＣメーカー各社は、ＭＬＣＣの高容量化をめざ
し、電極、誘電体厚みのより一層の薄層化、高積層化を
進展させてきている。ただ、高積層になるに伴いＭＬＣ
Ｃ中に占める電極材料の量が多くなり、高価なパラジウ
ムや銀パラジウムでは、コスト的に問題となってきてい
た。そのため、現在では、内部電極に低コストのニッケ
ルを使用するＭＬＣＣの市場占有率が急増している。
【０００３】ここでＭＬＣＣの製造法の概略を説明す
る。
る。
【０００４】ＭＬＣＣは、チタン酸バリウムに代表され
る誘電体グリーンシートにニッケル粉を有機溶剤と有機
系の増粘剤とともに混練して製造したニッケルペースト
を印刷し、乾燥して、内部電極が交互に重なるようにし
て積層し、熱圧着した後にチップ形状に切断して３００
℃程度の温度で脱バインダーし、内部電極と誘電体グリ
ーンシートとを千数百度の温度で焼結し、続いてニッケ
ルなどの外部電極を形成する。
る誘電体グリーンシートにニッケル粉を有機溶剤と有機
系の増粘剤とともに混練して製造したニッケルペースト
を印刷し、乾燥して、内部電極が交互に重なるようにし
て積層し、熱圧着した後にチップ形状に切断して３００
℃程度の温度で脱バインダーし、内部電極と誘電体グリ
ーンシートとを千数百度の温度で焼結し、続いてニッケ
ルなどの外部電極を形成する。
【０００５】この製造工程で使用されるニッケル粉とし
て要求される特性としては、以下のものが上げられる。 （１）平均粒径が５μｍ以下であること （２）脱バインダー工程での酸化雰囲気で酸化しがたい
こと。 （３）誘電体グリーンシートの焼結収縮特性と同じ収縮
特性であること。 （１）については、ヒドラジンなどの還元剤でニッケル
水溶液を還元しニッケル粉を得る方法。塩化ニッケルの
蒸気を気相中で水素還元しニッケル粉を得る方法、水酸
化物や炭酸塩を水素などの還元剤で乾式還元する方法な
ど種々の方法で達成されている。（２）については、有
機物であるバインダー成分を完全に除去するためには、
酸素が必要である。バインダー成分が除去不十分である
とニッケル電極の焼結不良による容量低下などの問題が
発生する。しかし、一般的なニッケル粉の空気中での酸
化開始温度が３００℃弱であるため脱バインダー時の雰
囲気が空気では、ニッケル粉が酸化し、酸化に伴う膨張
などで内部欠陥が発生し、クラックなどの問題が発生す
る。
て要求される特性としては、以下のものが上げられる。 （１）平均粒径が５μｍ以下であること （２）脱バインダー工程での酸化雰囲気で酸化しがたい
こと。 （３）誘電体グリーンシートの焼結収縮特性と同じ収縮
特性であること。 （１）については、ヒドラジンなどの還元剤でニッケル
水溶液を還元しニッケル粉を得る方法。塩化ニッケルの
蒸気を気相中で水素還元しニッケル粉を得る方法、水酸
化物や炭酸塩を水素などの還元剤で乾式還元する方法な
ど種々の方法で達成されている。（２）については、有
機物であるバインダー成分を完全に除去するためには、
酸素が必要である。バインダー成分が除去不十分である
とニッケル電極の焼結不良による容量低下などの問題が
発生する。しかし、一般的なニッケル粉の空気中での酸
化開始温度が３００℃弱であるため脱バインダー時の雰
囲気が空気では、ニッケル粉が酸化し、酸化に伴う膨張
などで内部欠陥が発生し、クラックなどの問題が発生す
る。
【０００６】そのため、脱バインダー工程では、不活性
ガス雰囲気とし、不活性ガス中の酸素分圧をコントロー
ルすることでニッケル粉の酸化を押さえている。しかし
ながら、このバインダーを飛ばしかつニッケル粉を酸化
しないという条件が難しく、ＭＬＣＣ製造工程上の問題
点の一つとなっている。（３）については、酸化物であ
る誘電体層とニッケルの電極層では、一般的にニッケル
の電極層の方が焼結収縮の収縮率が大きくまた、焼結開
始温度も低い。そのため、そのままでは、誘電体層と電
極層の焼結収縮特性があわず誘電体層と電極層の間に応
力が発生し、層間剥離やクラックが発生する。そこで、
一般的には、ニッケルペースト混練時に誘電体粉末など
のセラミック粉末を混合しニッケルの焼結を遅延し収縮
率を減少させることでコントロールしている。ただ、セ
ラミック粉末は、非導電性であるため多量の混合は、ニ
ッケルの電極としての性能を悪化させるため混合可能な
量は限られる。そのため、この方法では、焼結収縮特性
の誘電体とのマッチングに限界がある。特に現在高積層
化に伴い電極厚みが薄くなり、ニッケル電極の導通確保
が困難になっているため、より一層焼結収縮特性のコン
トロールが困難となってきている。
ガス雰囲気とし、不活性ガス中の酸素分圧をコントロー
ルすることでニッケル粉の酸化を押さえている。しかし
ながら、このバインダーを飛ばしかつニッケル粉を酸化
しないという条件が難しく、ＭＬＣＣ製造工程上の問題
点の一つとなっている。（３）については、酸化物であ
る誘電体層とニッケルの電極層では、一般的にニッケル
の電極層の方が焼結収縮の収縮率が大きくまた、焼結開
始温度も低い。そのため、そのままでは、誘電体層と電
極層の焼結収縮特性があわず誘電体層と電極層の間に応
力が発生し、層間剥離やクラックが発生する。そこで、
一般的には、ニッケルペースト混練時に誘電体粉末など
のセラミック粉末を混合しニッケルの焼結を遅延し収縮
率を減少させることでコントロールしている。ただ、セ
ラミック粉末は、非導電性であるため多量の混合は、ニ
ッケルの電極としての性能を悪化させるため混合可能な
量は限られる。そのため、この方法では、焼結収縮特性
の誘電体とのマッチングに限界がある。特に現在高積層
化に伴い電極厚みが薄くなり、ニッケル電極の導通確保
が困難になっているため、より一層焼結収縮特性のコン
トロールが困難となってきている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の問題点を解決したニッケル粉およびその製造方法を提
供することにある。
の問題点を解決したニッケル粉およびその製造方法を提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】水酸化ニッケル、塩基性
炭酸ニッケル、酸化ニッケルを水素還元しニッケル粉を
製造する方法において、原料の上記ニッケル化合物中に
マグネシウムを添加することにより水素還元で生成した
ニッケル粉の耐酸化性および焼結収縮率、焼結温度が改
善されることを見出した。
炭酸ニッケル、酸化ニッケルを水素還元しニッケル粉を
製造する方法において、原料の上記ニッケル化合物中に
マグネシウムを添加することにより水素還元で生成した
ニッケル粉の耐酸化性および焼結収縮率、焼結温度が改
善されることを見出した。
【０００９】本発明のニッケル粉末は、水酸化ニッケ
ル、塩基性炭酸ニッケル、酸化ニッケルを製造時に水酸
化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム
などの形態でマグネシウムを添加し、所定品位のマグネ
シウムが含有された上記ニッケル化合物を得る。さら
に、得られたニッケル化合物を水素気流中、４００℃以
上の温度で還元し、マグネシウムを含有したニッケル粉
末を得る。
ル、塩基性炭酸ニッケル、酸化ニッケルを製造時に水酸
化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム
などの形態でマグネシウムを添加し、所定品位のマグネ
シウムが含有された上記ニッケル化合物を得る。さら
に、得られたニッケル化合物を水素気流中、４００℃以
上の温度で還元し、マグネシウムを含有したニッケル粉
末を得る。
【００１０】この還元反応により添加されたマグネシウ
ム化合物は、酸化物となりニッケル粉表面に濃縮され
る。マグネシウム化合物がニッケル粉表面に濃縮してい
る事実は、生成ニッケル粉を薄い塩酸で洗浄することに
より添加されたマグネシウムの４０％〜６０％除去可能
であることから推測される。本マグネシウムは、ニッケ
ル粉表面で酸化ニッケルと反応し複合酸化物として存在
していると推測される。
ム化合物は、酸化物となりニッケル粉表面に濃縮され
る。マグネシウム化合物がニッケル粉表面に濃縮してい
る事実は、生成ニッケル粉を薄い塩酸で洗浄することに
より添加されたマグネシウムの４０％〜６０％除去可能
であることから推測される。本マグネシウムは、ニッケ
ル粉表面で酸化ニッケルと反応し複合酸化物として存在
していると推測される。
【００１１】この酸化マグネシウムと酸化ニッケルの複
合酸化物は、酸化ニッケル単独の表面層にくらべ緻密に
なり、酸素のニッケル粉中への拡散を防止し、ニッケル
粉の酸化を押さえる。また、この複合酸化物は、非常に
高温の融点を有する物と思われるためニッケル粉表面層
にこの複合酸化物層が生成することでニッケル粒子の焼
結を遅延させニッケル粉の焼結温度を上昇させるととも
に焼結に伴う収縮を押さえる。
合酸化物は、酸化ニッケル単独の表面層にくらべ緻密に
なり、酸素のニッケル粉中への拡散を防止し、ニッケル
粉の酸化を押さえる。また、この複合酸化物は、非常に
高温の融点を有する物と思われるためニッケル粉表面層
にこの複合酸化物層が生成することでニッケル粒子の焼
結を遅延させニッケル粉の焼結温度を上昇させるととも
に焼結に伴う収縮を押さえる。
【００１２】
【発明の実施の形態】ニッケル粉中へのマグネシウムの
添加方法は、１）水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル
を塩化ニッケルや硫酸ニッケルなどの水溶性ニッケル塩
から中和生成させる場合、塩化マグネシウムや硫酸マグ
ネシウムなどの水溶性マグネシウム塩を所定量混合して
おき共沈させる方法。 ２）水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル、酸化ニッケ
ルと水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグ
ネシウムを混合する方法。 ３）水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル、酸化ニッケ
ルを塩化マグネシウムや硫酸マグネシウムなどの水溶性
マグネシウム塩の水溶液中に懸濁させ、苛性アルカリや
炭酸アルカリを添加してマグネシウムを不溶性の形態に
して沈殿させ混合する方法。 などがある。
添加方法は、１）水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル
を塩化ニッケルや硫酸ニッケルなどの水溶性ニッケル塩
から中和生成させる場合、塩化マグネシウムや硫酸マグ
ネシウムなどの水溶性マグネシウム塩を所定量混合して
おき共沈させる方法。 ２）水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル、酸化ニッケ
ルと水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグ
ネシウムを混合する方法。 ３）水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル、酸化ニッケ
ルを塩化マグネシウムや硫酸マグネシウムなどの水溶性
マグネシウム塩の水溶液中に懸濁させ、苛性アルカリや
炭酸アルカリを添加してマグネシウムを不溶性の形態に
して沈殿させ混合する方法。 などがある。
【００１３】種々の方法でマグネシウムを添加した水酸
化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル、酸化ニッケルを４０
０℃以上の温度のもと水素気流中で還元し、ニッケル粉
を得る。
化ニッケル、塩基性炭酸ニッケル、酸化ニッケルを４０
０℃以上の温度のもと水素気流中で還元し、ニッケル粉
を得る。
【００１４】ここで得られるニッケル粉中のマグネシウ
ム品位が１００ｐｐｍ以下では、有効なニッケル粉表面
に有効な量の複合酸化物層が形成できず、耐酸化性、焼
結遅延性が発揮されない。また、２０００ｐｐｍ以上の
マグネシウム品位では、複合酸化物被膜が厚くなりすぎ
るためＭＬＣＣの焼成温度では十分焼結しなくなりニッ
ケル電極を形成できない。
ム品位が１００ｐｐｍ以下では、有効なニッケル粉表面
に有効な量の複合酸化物層が形成できず、耐酸化性、焼
結遅延性が発揮されない。また、２０００ｐｐｍ以上の
マグネシウム品位では、複合酸化物被膜が厚くなりすぎ
るためＭＬＣＣの焼成温度では十分焼結しなくなりニッ
ケル電極を形成できない。
【００１５】また、添加されたマグネシウムが酸化物以
外の形態で含有されている場合には、焼結遅延効果はあ
る程度発揮されうるが酸化ニッケルとの複合酸化物を生
成せず、耐酸化性が十分発揮されない。
外の形態で含有されている場合には、焼結遅延効果はあ
る程度発揮されうるが酸化ニッケルとの複合酸化物を生
成せず、耐酸化性が十分発揮されない。
【００１６】
【実施例】（実施例１）１００ｇの試薬塩化ニッケル６
水和物と塩化マグネシウム６水和物０．１ｇを純水２５
０ｍｌに溶解し、試薬水酸化ナトリウム３５．５ｇを純
水２５０ｍｌに溶解した溶液を添加し水酸化ニッケルを
生成した。生成した水酸化ニッケルをろ過し１リットル
の純水で水洗した。ろ過水洗を４回くり返した後１００
℃一昼夜大気乾燥をおこない得られた乾燥物を乳鉢で解
砕して水素気流中４５０℃１時間で還元を行いニッケル
粉を得た。
水和物と塩化マグネシウム６水和物０．１ｇを純水２５
０ｍｌに溶解し、試薬水酸化ナトリウム３５．５ｇを純
水２５０ｍｌに溶解した溶液を添加し水酸化ニッケルを
生成した。生成した水酸化ニッケルをろ過し１リットル
の純水で水洗した。ろ過水洗を４回くり返した後１００
℃一昼夜大気乾燥をおこない得られた乾燥物を乳鉢で解
砕して水素気流中４５０℃１時間で還元を行いニッケル
粉を得た。
【００１７】得られたニッケル粉について、平均粒径を
測定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察す
ることによった。その結果、平均粒径は、０．８μｍで
あった。
測定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察す
ることによった。その結果、平均粒径は、０．８μｍで
あった。
【００１８】焼結性の試験として得られた粉末を１０ｇ
採取し、１ｔ／ｃｍ2圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ６．
７ｍｍのタブレットに成型し、１１００℃で１時間不活
性気流中で焼成して焼結によるタブレットの体積収縮率
を測定したところ、体積収縮率は２５％であった。
採取し、１ｔ／ｃｍ2圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ６．
７ｍｍのタブレットに成型し、１１００℃で１時間不活
性気流中で焼成して焼結によるタブレットの体積収縮率
を測定したところ、体積収縮率は２５％であった。
【００１９】また、耐酸化性の試験としてＴＡＳ−２０
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
３２５℃であった。
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
３２５℃であった。
【００２０】また、得られたニッケル粉を硝酸に溶解し
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、４８０ｐｐｍであった。 （実施例２）１００ｇの試薬塩化ニッケル６水和物と塩
化マグネシウム６水和物０．２ｇを純水２５０ｍｌに溶
解し、試薬水酸化ナトリウム３５．５ｇを純水２５０ｍ
ｌに溶解した溶液を添加し水酸化ニッケルを生成した。
生成した水酸化ニッケルをろ過し１リットルの純水で水
洗した。ろ過水洗を４回くり返した後１００℃一昼夜大
気乾燥をおこない得られた乾燥物を乳鉢で解砕して水素
気流中４５０℃１時間で還元を行いニッケル粉を得た。
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、４８０ｐｐｍであった。 （実施例２）１００ｇの試薬塩化ニッケル６水和物と塩
化マグネシウム６水和物０．２ｇを純水２５０ｍｌに溶
解し、試薬水酸化ナトリウム３５．５ｇを純水２５０ｍ
ｌに溶解した溶液を添加し水酸化ニッケルを生成した。
生成した水酸化ニッケルをろ過し１リットルの純水で水
洗した。ろ過水洗を４回くり返した後１００℃一昼夜大
気乾燥をおこない得られた乾燥物を乳鉢で解砕して水素
気流中４５０℃１時間で還元を行いニッケル粉を得た。
【００２１】得られたニッケル粉について、平均粒径を
測定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察す
ることによった。その結果、平均粒径は、０．６μｍで
あった。
測定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察す
ることによった。その結果、平均粒径は、０．６μｍで
あった。
【００２２】焼結性の試験として得られた粉末を１０ｇ
採取し、１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ
６．８ｍｍのタブレットに成型し、１１００℃で１時間
不活性気流中で焼成して焼結によるタブレットの体積収
縮率を測定したところ、体積収縮率は２２％であった。
採取し、１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ
６．８ｍｍのタブレットに成型し、１１００℃で１時間
不活性気流中で焼成して焼結によるタブレットの体積収
縮率を測定したところ、体積収縮率は２２％であった。
【００２３】また、耐酸化性の試験としてＴＡＳ−２０
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
３２６℃であった。
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
３２６℃であった。
【００２４】また、得られたニッケル粉を硝酸に溶解し
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、９７０ｐｐｍであった。 （実施例３）１００ｇの試薬硫酸ニッケル６水和物と塩
化マグネシウム６水和物０．１１ｇを純水２５０ｍｌに
溶解し、試薬水酸化ナトリウム３５ｇを純水２５０ｍｌ
に溶解した溶液を添加し水酸化ニッケルを生成した。生
成した水酸化ニッケルをろ過し１リットルの純水で水洗
した。ろ過水洗を４回くり返した後１００℃一昼夜大気
乾燥をおこない得られた乾燥物を乳鉢で解砕して水素気
流中４００℃１時間で還元を行いニッケル粉を得た。
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、９７０ｐｐｍであった。 （実施例３）１００ｇの試薬硫酸ニッケル６水和物と塩
化マグネシウム６水和物０．１１ｇを純水２５０ｍｌに
溶解し、試薬水酸化ナトリウム３５ｇを純水２５０ｍｌ
に溶解した溶液を添加し水酸化ニッケルを生成した。生
成した水酸化ニッケルをろ過し１リットルの純水で水洗
した。ろ過水洗を４回くり返した後１００℃一昼夜大気
乾燥をおこない得られた乾燥物を乳鉢で解砕して水素気
流中４００℃１時間で還元を行いニッケル粉を得た。
【００２５】得られたニッケル粉について、平均粒径を
測定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察す
ることによった。その結果、平均粒径は、１μｍであっ
た。焼結性の試験として得られた粉末を１０ｇ採取し、
１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ６．５ｍｍ
のタブレットに成型し、１１００℃で１時間不活性気流
中で焼成して焼結によるタブレットの体積収縮率を測定
したところ、体積収縮率は２９％であった。
測定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察す
ることによった。その結果、平均粒径は、１μｍであっ
た。焼結性の試験として得られた粉末を１０ｇ採取し、
１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ６．５ｍｍ
のタブレットに成型し、１１００℃で１時間不活性気流
中で焼成して焼結によるタブレットの体積収縮率を測定
したところ、体積収縮率は２９％であった。
【００２６】また、耐酸化性の試験としてＴＡＳ−２０
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
３２０℃であった。
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
３２０℃であった。
【００２７】また、得られたニッケル粉を硝酸に溶解し
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、１０１０ｐｐｍであった。 （実施例４）１００ｇの試薬塩化ニッケル６水和物を純
水２５０ｍｌに溶解し、その溶液中に試薬水酸化マグネ
シウム０．１２ｇを添加し３０分撹拌した。その後試薬
水酸化ナトリウム３５．５ｇを純水２５０ｍｌに溶解し
た溶液を添加し水酸化ニッケルを生成した。生成した水
酸化ニッケルをろ過し１リットルの純水で水洗した。ろ
過水洗を４回くり返した後１００℃一昼夜大気乾燥をお
こない得られた乾燥物を乳鉢で解砕して水素気流中４５
０℃１時間で還元を行いニッケル粉を得た。
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、１０１０ｐｐｍであった。 （実施例４）１００ｇの試薬塩化ニッケル６水和物を純
水２５０ｍｌに溶解し、その溶液中に試薬水酸化マグネ
シウム０．１２ｇを添加し３０分撹拌した。その後試薬
水酸化ナトリウム３５．５ｇを純水２５０ｍｌに溶解し
た溶液を添加し水酸化ニッケルを生成した。生成した水
酸化ニッケルをろ過し１リットルの純水で水洗した。ろ
過水洗を４回くり返した後１００℃一昼夜大気乾燥をお
こない得られた乾燥物を乳鉢で解砕して水素気流中４５
０℃１時間で還元を行いニッケル粉を得た。
【００２８】得られたニッケル粉について、平均粒径を
測定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察す
ることによった。その結果、平均粒径は、０．４μｍで
あった。焼結性の試験として得られた粉末を１０ｇ採取
し、１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ７．１
ｍｍのタブレットに成型し、１１００℃で１時間不活性
気流中で焼成して焼結によるタブレットの体積収縮率を
測定したところ、体積収縮率は１８％であった。
測定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察す
ることによった。その結果、平均粒径は、０．４μｍで
あった。焼結性の試験として得られた粉末を１０ｇ採取
し、１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ７．１
ｍｍのタブレットに成型し、１１００℃で１時間不活性
気流中で焼成して焼結によるタブレットの体積収縮率を
測定したところ、体積収縮率は１８％であった。
【００２９】また、耐酸化性の試験としてＴＡＳ−２０
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
３３０℃であった。
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
３３０℃であった。
【００３０】また、得られたニッケル粉を硝酸に溶解し
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、１８００ｐｐｍであった。 （比較例）１００ｇの試薬塩化ニッケル６水和物を純水
２５０ｍｌに溶解し、試薬水酸化ナトリウム３５．５ｇ
を純水２５０ｍｌに溶解した溶液を添加し水酸化ニッケ
ルを生成した。生成した水酸化ニッケルをろ過し１リッ
トルの純水で水洗した。水洗を４回おこなった後１００
℃一昼夜大気乾燥をおこない得られた乾燥物を乳鉢で解
砕して水素気流中４００℃１時間で還元を行いニッケル
粉を得た。得られたニッケル粉について、平均粒径を測
定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察する
ことによった。その結果、平均粒径は、１．５μｍであ
った。焼結性の試験として得られた粉末を１０ｇ採取
し、１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ６．２
ｍｍのタブレットに成型し、１１００℃で１時間不活性
気流中で焼成して焼結によるタブレットの体積収縮率を
測定したところ、体積収縮率は３５％であった。
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、１８００ｐｐｍであった。 （比較例）１００ｇの試薬塩化ニッケル６水和物を純水
２５０ｍｌに溶解し、試薬水酸化ナトリウム３５．５ｇ
を純水２５０ｍｌに溶解した溶液を添加し水酸化ニッケ
ルを生成した。生成した水酸化ニッケルをろ過し１リッ
トルの純水で水洗した。水洗を４回おこなった後１００
℃一昼夜大気乾燥をおこない得られた乾燥物を乳鉢で解
砕して水素気流中４００℃１時間で還元を行いニッケル
粉を得た。得られたニッケル粉について、平均粒径を測
定した。なお、この測定は、走査電子顕微鏡で観察する
ことによった。その結果、平均粒径は、１．５μｍであ
った。焼結性の試験として得られた粉末を１０ｇ採取
し、１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径１９ｍｍ、厚さ６．２
ｍｍのタブレットに成型し、１１００℃で１時間不活性
気流中で焼成して焼結によるタブレットの体積収縮率を
測定したところ、体積収縮率は３５％であった。
【００３１】また、耐酸化性の試験としてＴＡＳ−２０
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
２８５℃であった。
０型熱分析装置（理学電機製）を使用し大気中での熱重
量分析を行った。その結果、０．２％増量する温度は、
２８５℃であった。
【００３２】また、得られたニッケル粉を硝酸に溶解し
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、１０ｐｐｍ以下であった。
ＩＣＰ法でマグネシウムの分析を行った結果マグネシウ
ム品位は、１０ｐｐｍ以下であった。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、積層セラミックコンデ
ンサー用に適した耐酸化性に優れたニッケル粉が得られ
る。
ンサー用に適した耐酸化性に優れたニッケル粉が得られ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 積層セラミックコンデンサーの内部電極
用ニッケル粉末であって、ニッケル粉中に１００ｐｐｍ
以上２０００ｐｐｍ以下のマグネシウムを含有すること
を特徴とする積層セラミックコンデンサー内部電極用ニ
ッケル粉。 - 【請求項２】 ニッケル粉の平均粒径が５μｍ以下であ
る請求項１記載の積層セラミックコンデンサー内部電極
用ニッケル粉。 - 【請求項３】 水酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケルも
しくは酸化ニッケルから選ばれる少なくとも１種にマグ
ネシウムを含有させ、水素還元することを特徴とする請
求項１または２に記載の積層セラミックコンデンサー内
部電極用ニッケル粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11014557A JP2000212609A (ja) | 1999-01-22 | 1999-01-22 | 積層セラミックコンデンサ―内部電極用ニッケル粉およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11014557A JP2000212609A (ja) | 1999-01-22 | 1999-01-22 | 積層セラミックコンデンサ―内部電極用ニッケル粉およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000212609A true JP2000212609A (ja) | 2000-08-02 |
Family
ID=11864464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11014557A Pending JP2000212609A (ja) | 1999-01-22 | 1999-01-22 | 積層セラミックコンデンサ―内部電極用ニッケル粉およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000212609A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073701A (ja) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 積層セラミックコンデンサー外部電極用ニッケル粉およびその製造方法 |
| JP2009024197A (ja) * | 2007-07-17 | 2009-02-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉の製造方法 |
| JP2009196870A (ja) * | 2008-02-25 | 2009-09-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化ニッケル粉末及びその製造方法 |
| JP2010248591A (ja) * | 2009-04-17 | 2010-11-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル微粉およびその製造方法 |
-
1999
- 1999-01-22 JP JP11014557A patent/JP2000212609A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073701A (ja) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 積層セラミックコンデンサー外部電極用ニッケル粉およびその製造方法 |
| JP2009024197A (ja) * | 2007-07-17 | 2009-02-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉の製造方法 |
| JP2009196870A (ja) * | 2008-02-25 | 2009-09-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化ニッケル粉末及びその製造方法 |
| JP2010248591A (ja) * | 2009-04-17 | 2010-11-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル微粉およびその製造方法 |
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