JP2000191745A - 紫外線硬化型樹脂組成物 - Google Patents
紫外線硬化型樹脂組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱に弱い素子気密封止においてきわめて高い
耐湿性を実現できる紫外線硬化型樹脂組成物を提供す
る。 【解決手段】 １分子内に２個以上のエポキシ基を有す
るエポキシ化合物（ａ）、光カチオン硬化開始剤
（ｂ）、板状無機充填剤及び鱗片状無機充填剤からなる
群より少なくとも１つ選ばれる無機充填剤（ｃ）、シラ
ンカップリング剤（ｄ）、並びに、水分吸収剤（ｅ）を
必須成分とする樹脂組成物であって、無機充填剤（ｃ）
が樹脂組成物中に２０重量パーセント以上含まれている
こと特徴とする紫外線硬化型樹脂組成物。
耐湿性を実現できる紫外線硬化型樹脂組成物を提供す
る。 【解決手段】 １分子内に２個以上のエポキシ基を有す
るエポキシ化合物（ａ）、光カチオン硬化開始剤
（ｂ）、板状無機充填剤及び鱗片状無機充填剤からなる
群より少なくとも１つ選ばれる無機充填剤（ｃ）、シラ
ンカップリング剤（ｄ）、並びに、水分吸収剤（ｅ）を
必須成分とする樹脂組成物であって、無機充填剤（ｃ）
が樹脂組成物中に２０重量パーセント以上含まれている
こと特徴とする紫外線硬化型樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は気密封止された光電
素子、発光素子などを外部環境から保護し、その信頼性
を極めて高いレベルに保持することができる紫外線硬化
型樹脂組成物に関するものである。
素子、発光素子などを外部環境から保護し、その信頼性
を極めて高いレベルに保持することができる紫外線硬化
型樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光電素子、発光素子などの素子（以下、
素子と略す）は周囲の温度変化、湿度変化などに大きく
影響を受けるため、気密封止により外部環境から保護さ
れた状態で使用されることはよく知られていることであ
る。
素子と略す）は周囲の温度変化、湿度変化などに大きく
影響を受けるため、気密封止により外部環境から保護さ
れた状態で使用されることはよく知られていることであ
る。
【０００３】この気密封止ではガラス、セラミック、樹
脂などで作製された中空パッケージの中に素子を搭載し
た後、その上部は、光透過性の材料、例えば石英ガラ
ス、セラミック板などのふたで接着剤を用い、固定封入
する方式が増加している。従来は、接着剤には熱硬化型
のエポキシ樹脂が用いられることが一般的であったが、
近年、熱に弱い素子が増加し、熱硬化製樹脂を用いるこ
とができない事例が増加している。また紫外線硬化型樹
脂接着剤の現状に目を移せば特開平７−１０９３３３号
公報のように、エポキシ樹脂系紫外線硬化型樹脂の事例
はあるものの、前述の素子の気密封止の用途では必ずし
も良好な性能を実現させることができていない。
脂などで作製された中空パッケージの中に素子を搭載し
た後、その上部は、光透過性の材料、例えば石英ガラ
ス、セラミック板などのふたで接着剤を用い、固定封入
する方式が増加している。従来は、接着剤には熱硬化型
のエポキシ樹脂が用いられることが一般的であったが、
近年、熱に弱い素子が増加し、熱硬化製樹脂を用いるこ
とができない事例が増加している。また紫外線硬化型樹
脂接着剤の現状に目を移せば特開平７−１０９３３３号
公報のように、エポキシ樹脂系紫外線硬化型樹脂の事例
はあるものの、前述の素子の気密封止の用途では必ずし
も良好な性能を実現させることができていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前述の問題点
を解決すべく、鋭意検討の結果なされたものであり、熱
に弱い素子気密封止においてきわめて高い耐湿性を実現
できる紫外線硬化型樹脂組成物を提供することを目的と
する。
を解決すべく、鋭意検討の結果なされたものであり、熱
に弱い素子気密封止においてきわめて高い耐湿性を実現
できる紫外線硬化型樹脂組成物を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は１分子内に
２個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物（ａ）、
光カチオン硬化開始剤（ｂ）、板状無機充填剤及び鱗片
状無機充填剤からなる群より少なくとも１つ選ばれる無
機充填剤（ｃ）、シランカップリング剤（ｄ）、並び
に、水分吸収剤（ｅ）を必須成分とする樹脂組成物であ
って、無機充填剤（ｃ）が樹脂組成物中に２０重量パー
セント以上含まれていること特徴とする紫外線硬化型樹
脂組成物である。
２個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物（ａ）、
光カチオン硬化開始剤（ｂ）、板状無機充填剤及び鱗片
状無機充填剤からなる群より少なくとも１つ選ばれる無
機充填剤（ｃ）、シランカップリング剤（ｄ）、並び
に、水分吸収剤（ｅ）を必須成分とする樹脂組成物であ
って、無機充填剤（ｃ）が樹脂組成物中に２０重量パー
セント以上含まれていること特徴とする紫外線硬化型樹
脂組成物である。
【０００６】
【発明の実施の形態】素子の重要な信頼性試験の１つと
して耐湿性試験がある。この耐湿性試験は、高温高湿条
件下で素子を封入した中空パッケージを長時間処理し、
特性変動やパッケージ内部に水分が溜まるといった外観
不良を試験、観察するものである。これまで樹脂封止す
なわち素子に直接樹脂が接触する封止においては吸水率
が重視される傾向にあったが、気密封止における耐湿性
には封入に用いる接着樹脂の水分の透湿性も耐湿性に大
きく影響すると考えることは自明なことである。
して耐湿性試験がある。この耐湿性試験は、高温高湿条
件下で素子を封入した中空パッケージを長時間処理し、
特性変動やパッケージ内部に水分が溜まるといった外観
不良を試験、観察するものである。これまで樹脂封止す
なわち素子に直接樹脂が接触する封止においては吸水率
が重視される傾向にあったが、気密封止における耐湿性
には封入に用いる接着樹脂の水分の透湿性も耐湿性に大
きく影響すると考えることは自明なことである。
【０００７】本発明者らはこの接着樹脂である紫外線硬
化型樹脂組成物の透湿性が組成物に添加する無機充填剤
の形状、特性や添加量に大きく影響されることを見いだ
した。すなわち板状無機充填剤、鱗片状無機充填剤から
なる群より選ばれた少なくとも１種の無機充填剤（ｃ）
を必須成分とし、かつ紫外線硬化型樹脂組成物中に２０
重量パーセント以上含まれていれば、透湿性が小さくな
り、素子の耐湿性試験において、パッケージ内への水分
の進入に帰因すると考えられる特性変動不良が生じるこ
とが少ないことが判明した。
化型樹脂組成物の透湿性が組成物に添加する無機充填剤
の形状、特性や添加量に大きく影響されることを見いだ
した。すなわち板状無機充填剤、鱗片状無機充填剤から
なる群より選ばれた少なくとも１種の無機充填剤（ｃ）
を必須成分とし、かつ紫外線硬化型樹脂組成物中に２０
重量パーセント以上含まれていれば、透湿性が小さくな
り、素子の耐湿性試験において、パッケージ内への水分
の進入に帰因すると考えられる特性変動不良が生じるこ
とが少ないことが判明した。
【０００８】板状無機充填剤、鱗片状無機充填剤とはそ
のほとんどの場合において劈開性を有する無機充填剤で
あり、劈開とは、日本化学会編，「標準化学用語辞典」
５６９頁（平成３年、丸善）に記載されているように、
結晶がある決まった方向に容易に割れるかあるいははが
れて平滑な面（劈開面）が現れることを言う。つまり結
果的に劈開性を有していれば個々の粒子は板状か鱗片状
となる。このような無機充填剤の例としてはタルク、マ
イカ、雲母などがあるが、形状の要件さえ満たせばガラ
スフレークでもよく、特に限定されるものではない。
のほとんどの場合において劈開性を有する無機充填剤で
あり、劈開とは、日本化学会編，「標準化学用語辞典」
５６９頁（平成３年、丸善）に記載されているように、
結晶がある決まった方向に容易に割れるかあるいははが
れて平滑な面（劈開面）が現れることを言う。つまり結
果的に劈開性を有していれば個々の粒子は板状か鱗片状
となる。このような無機充填剤の例としてはタルク、マ
イカ、雲母などがあるが、形状の要件さえ満たせばガラ
スフレークでもよく、特に限定されるものではない。
【０００９】またこれらの無機充填剤の添加量も重要な
ファクターである。本発明の紫外線硬化型樹脂組成物に
おいて、板状無機充填剤、鱗片状無機充填剤からなる群
より選ばれた少なくとも１種の無機充填剤の含有量が２
０重量パーセントとなる点を境に、急激に透湿性が低下
することが本発明者らの検討により判明した。
ファクターである。本発明の紫外線硬化型樹脂組成物に
おいて、板状無機充填剤、鱗片状無機充填剤からなる群
より選ばれた少なくとも１種の無機充填剤の含有量が２
０重量パーセントとなる点を境に、急激に透湿性が低下
することが本発明者らの検討により判明した。
【００１０】さらに粒径も重要である。平均粒径が１０
μｍ以下であれば、低透湿性実現にはより有利となる。
また、板状無機充填剤、鱗片状無機充填剤からなる群よ
り選ばれた少なくとも１種の無機充填剤の含有量が２０
重量パーセント以上含まれれば必要に応じて他に無定形
や球状の無機充填剤を添加することは何ら差し支えはな
い。
μｍ以下であれば、低透湿性実現にはより有利となる。
また、板状無機充填剤、鱗片状無機充填剤からなる群よ
り選ばれた少なくとも１種の無機充填剤の含有量が２０
重量パーセント以上含まれれば必要に応じて他に無定形
や球状の無機充填剤を添加することは何ら差し支えはな
い。
【００１１】本発明の必須成分である１分子内に２個以
上のエポキシ基を有するエポキシ化合物（ａ）は芳香環
を有するものであることがより好ましく、ビスフェノー
ル型エポキシ樹脂およびナフタレン型エポキシ樹脂から
なる群より選ばれた少なくとも１種であり、さらに、ビ
スフェノール型エポキシ樹脂とナフタレン型エポキシが
同時に含まれていることがより好ましい。ビスフェノー
ル型エポキシ樹脂は、芳香環が分子内にあることで分子
自体が撥水性となり透湿性は小さくなると同時に低粘度
であることが特長である。特に２，２’−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタンのジグリシジルエーテル化物
は低粘度でかつ開始剤等他の成分の溶解性も良好であり
好ましい。またナフタレン型エポキシ樹脂である１，６
−ジヒドロキシナフタレンのジグリシジルエーテル化物
は高粘度となる欠点があるものの、きわめて良好な低透
湿性を実現でき、ビスフェノール型エポキシ樹脂との組
み合わせは非常に有効である。
上のエポキシ基を有するエポキシ化合物（ａ）は芳香環
を有するものであることがより好ましく、ビスフェノー
ル型エポキシ樹脂およびナフタレン型エポキシ樹脂から
なる群より選ばれた少なくとも１種であり、さらに、ビ
スフェノール型エポキシ樹脂とナフタレン型エポキシが
同時に含まれていることがより好ましい。ビスフェノー
ル型エポキシ樹脂は、芳香環が分子内にあることで分子
自体が撥水性となり透湿性は小さくなると同時に低粘度
であることが特長である。特に２，２’−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタンのジグリシジルエーテル化物
は低粘度でかつ開始剤等他の成分の溶解性も良好であり
好ましい。またナフタレン型エポキシ樹脂である１，６
−ジヒドロキシナフタレンのジグリシジルエーテル化物
は高粘度となる欠点があるものの、きわめて良好な低透
湿性を実現でき、ビスフェノール型エポキシ樹脂との組
み合わせは非常に有効である。
【００１２】本発明における樹脂組成物のもう一つの必
須成分である光カチオン硬化開始剤（ｂ）は、ジアゾニ
ウム塩、ヨードニウム塩、スルホニウム塩などいくつか
の種類があるが、透湿性にはカチオン側構造よりもむし
ろ、カウンターアニオンの構造が重要である。カウンタ
ーアニオンがヘキサフルオロアンチモネート、テトラキ
ス（ペンタフルオロフェニル）ボレートであることが好
ましい。光カチオン硬化開始剤（ｂ）として、ヘキサフ
ルオロアンチモネートやテトラキス（ペンタフルオロフ
ェニル）ボレートをカウンターアニオンとして含む光カ
チオン硬化開始剤を用いた場合、紫外線照射により発生
する酸（プロトン）の活性が高くなり、紫外線硬化型樹
脂組成物の架橋密度を上げ透湿性を小さくする。
須成分である光カチオン硬化開始剤（ｂ）は、ジアゾニ
ウム塩、ヨードニウム塩、スルホニウム塩などいくつか
の種類があるが、透湿性にはカチオン側構造よりもむし
ろ、カウンターアニオンの構造が重要である。カウンタ
ーアニオンがヘキサフルオロアンチモネート、テトラキ
ス（ペンタフルオロフェニル）ボレートであることが好
ましい。光カチオン硬化開始剤（ｂ）として、ヘキサフ
ルオロアンチモネートやテトラキス（ペンタフルオロフ
ェニル）ボレートをカウンターアニオンとして含む光カ
チオン硬化開始剤を用いた場合、紫外線照射により発生
する酸（プロトン）の活性が高くなり、紫外線硬化型樹
脂組成物の架橋密度を上げ透湿性を小さくする。
【００１３】また本発明においては各接着部材との吸湿
時密着性も重要である。エポキシ化合物（ａ）、光カチ
オン硬化開始剤（ｂ）、無機充填剤（ｃ）に加えて、シ
ランカップリング剤（ｄ）を添加すれば、界面の密着性
がより一層強くなり、界面から侵入する水を抑止するこ
とができる。このシランカップリング剤としてはエポキ
シ基を有するものが反応性の面でより好ましい。
時密着性も重要である。エポキシ化合物（ａ）、光カチ
オン硬化開始剤（ｂ）、無機充填剤（ｃ）に加えて、シ
ランカップリング剤（ｄ）を添加すれば、界面の密着性
がより一層強くなり、界面から侵入する水を抑止するこ
とができる。このシランカップリング剤としてはエポキ
シ基を有するものが反応性の面でより好ましい。
【００１４】さらに、本発明においては樹脂組成物に水
分吸収剤（ｅ）を添加することが重要である。本樹脂組
成物を気密封止用の接着剤に用いた場合、樹脂自体を透
湿する水分を樹脂組成物中の水分吸収剤が吸湿し、気密
封止内へ進入する水分が減少し、透湿性を低減できる。
水分吸収剤としては、ポリビニルアルコールやポリアク
リル酸ポリマーなどの有機系水分吸収剤であっても水分
を吸収するものであれば何ら差し支えはないが、特に無
機系水分吸着剤が好ましい。無機系水分吸収剤として
は、モレキュラーシーブに代表されるゼオライトが例示
できるが、他の無機系水分吸収剤としてはシリカゲル、
五酸化リン、塩化カルシウム、硫酸マグネシウムなどが
例示できる。これらの中でも、水分の吸湿によって変質
の少ない、ゼオライトであることがより好ましい。
分吸収剤（ｅ）を添加することが重要である。本樹脂組
成物を気密封止用の接着剤に用いた場合、樹脂自体を透
湿する水分を樹脂組成物中の水分吸収剤が吸湿し、気密
封止内へ進入する水分が減少し、透湿性を低減できる。
水分吸収剤としては、ポリビニルアルコールやポリアク
リル酸ポリマーなどの有機系水分吸収剤であっても水分
を吸収するものであれば何ら差し支えはないが、特に無
機系水分吸着剤が好ましい。無機系水分吸収剤として
は、モレキュラーシーブに代表されるゼオライトが例示
できるが、他の無機系水分吸収剤としてはシリカゲル、
五酸化リン、塩化カルシウム、硫酸マグネシウムなどが
例示できる。これらの中でも、水分の吸湿によって変質
の少ない、ゼオライトであることがより好ましい。
【００１５】本発明に関わる紫外線硬化型樹脂組成物に
は可とう性を得るためのエラストマー、消泡剤、チキソ
付与剤、希釈剤、補助的な熱硬化型硬化促進剤を必要に
応じて添加することは何らさしつかえない。
は可とう性を得るためのエラストマー、消泡剤、チキソ
付与剤、希釈剤、補助的な熱硬化型硬化促進剤を必要に
応じて添加することは何らさしつかえない。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に示す
が、これによって本発明が限定されるものではない。
が、これによって本発明が限定されるものではない。
【００１７】（実施例１〜５及び比較例１〜５）表１
（実施例）及び表２（比較例）に示した通りの配合によ
り、ディスパーザーを用いて、各成分を加熱、溶融、混
合した後、５インチの３本ロールを用い混練し、粘ちょ
うな液状の紫外線硬化型接着剤を得た。この樹脂組成物
を用いて、下記の方法により、透湿性および気密封止の
評価を行った。評価結果はまとめて表１および表２に示
した。なお、比較例５は熱硬化型接着剤であり、比較例
４は特開平７―１０９３３３号公報に準じた事例であ
る。
（実施例）及び表２（比較例）に示した通りの配合によ
り、ディスパーザーを用いて、各成分を加熱、溶融、混
合した後、５インチの３本ロールを用い混練し、粘ちょ
うな液状の紫外線硬化型接着剤を得た。この樹脂組成物
を用いて、下記の方法により、透湿性および気密封止の
評価を行った。評価結果はまとめて表１および表２に示
した。なお、比較例５は熱硬化型接着剤であり、比較例
４は特開平７―１０９３３３号公報に準じた事例であ
る。
【００１８】
【表１】
【００１９】注１ 三井化学(株)製 ビスフェノールＡ
Ｄ型エポキシ樹脂 2,2'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)エタンのジグリシジ
ルエーテル 注２ 大日本インキ工業(株)製 ナフタレン型エポキシ
樹脂 1,6-ジヒドロキシナフタレンのジグリシジルエーテル 注３ 旭電化工業(株)製 ヘキサフルオロアンチモネー
トからなるカウンターアニオンを含む光カチオン硬化開
始剤 注４ ローンプーラン製 テトラキス（ペンタフルオロ
フェニル）ボレートからなるカウンターアニオンを含む
光カチオン硬化開始剤 注５ 日本ユニカー(株)製 シランカップリング剤 注６ 平均粒径１μｍのタルク 注７ 平均粒径８μｍのタルク 注８ 平均粒径６μｍのマイカ 注９ 平均粒径５μｍの球状溶融シリカ 注１０ モレキュラシーブ ４Ａ（粉末） 注１１ 和光純薬工業(株)製 シリカゲル
Ｄ型エポキシ樹脂 2,2'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)エタンのジグリシジ
ルエーテル 注２ 大日本インキ工業(株)製 ナフタレン型エポキシ
樹脂 1,6-ジヒドロキシナフタレンのジグリシジルエーテル 注３ 旭電化工業(株)製 ヘキサフルオロアンチモネー
トからなるカウンターアニオンを含む光カチオン硬化開
始剤 注４ ローンプーラン製 テトラキス（ペンタフルオロ
フェニル）ボレートからなるカウンターアニオンを含む
光カチオン硬化開始剤 注５ 日本ユニカー(株)製 シランカップリング剤 注６ 平均粒径１μｍのタルク 注７ 平均粒径８μｍのタルク 注８ 平均粒径６μｍのマイカ 注９ 平均粒径５μｍの球状溶融シリカ 注１０ モレキュラシーブ ４Ａ（粉末） 注１１ 和光純薬工業(株)製 シリカゲル
【００２０】
【表２】
【００２１】注１ ダイセル・ユーシービ(株)製 芳香
族ウレタンアクリレート樹脂 注２ 昭和高分子(株)製 ビニルエステル樹脂 注３ 日本チバガイギー(株)製 光カチオン硬化開始剤 注４ 油化シェルエポキシ(株)製 ビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂 注５ 分子量８００の２官能ポリエーテルポリオール 注６ 旭電化工業(株)製 光カチオン硬化開始剤 注７ 日本ユニカー(株)製 シランカップリング剤 注８ 平均粒径１μｍのタルク 注９ モレキュラシーブ ４Ａ（粉末）
族ウレタンアクリレート樹脂 注２ 昭和高分子(株)製 ビニルエステル樹脂 注３ 日本チバガイギー(株)製 光カチオン硬化開始剤 注４ 油化シェルエポキシ(株)製 ビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂 注５ 分子量８００の２官能ポリエーテルポリオール 注６ 旭電化工業(株)製 光カチオン硬化開始剤 注７ 日本ユニカー(株)製 シランカップリング剤 注８ 平均粒径１μｍのタルク 注９ モレキュラシーブ ４Ａ（粉末）
【００２２】（硬化物の作製）８０×８０×１ｍｍのガ
ラス板上に０．３ｍｍ厚の粘着テープを用いて、４０×
４０ｍｍの枠を形成する。この枠に紫外線硬化型樹脂を
流し込んで、８０×８０×１ｍｍのもう１枚のガラス板
を気泡が混入しないように、静かに重ね合わせ、樹脂が
枠全体に広がるようにガラス板の上から２ｋｇの分銅を
のせて５分間静置した後、超高圧水銀ランプにより、照
度４５ｍＷ/ｃｍ2で２４０秒間紫外線を照射して硬化さ
せ、硬化物を得た。なお、比較例５については熱硬化型
樹脂であるから、５０℃、３時間の熱硬化条件で硬化さ
せた。
ラス板上に０．３ｍｍ厚の粘着テープを用いて、４０×
４０ｍｍの枠を形成する。この枠に紫外線硬化型樹脂を
流し込んで、８０×８０×１ｍｍのもう１枚のガラス板
を気泡が混入しないように、静かに重ね合わせ、樹脂が
枠全体に広がるようにガラス板の上から２ｋｇの分銅を
のせて５分間静置した後、超高圧水銀ランプにより、照
度４５ｍＷ/ｃｍ2で２４０秒間紫外線を照射して硬化さ
せ、硬化物を得た。なお、比較例５については熱硬化型
樹脂であるから、５０℃、３時間の熱硬化条件で硬化さ
せた。
【００２３】（透湿度の評価）口径２５ｍｍ、容量２０
ｃｃのガラス製瓶に塩化カルシウムを１０ｇ入れ、前項
に述べた方法で作製した樹脂硬化物を、直径２７ｍｍの
大きさに切り出した板状体を、シリコン系接着剤を用い
て、ガラス製瓶の開口部に接着、固定し、透湿性評価用
サンプルを作製した。この透湿性評価用サンプルを８５
℃、湿度８５％に設定した高温高湿槽に投入し、サンプ
ルの重量を２４時間毎に１２０時間まで測定した。得ら
れた重量測定値を、時間軸に対してプロットし、最小二
乗法により算出した傾きを透湿度とした。
ｃｃのガラス製瓶に塩化カルシウムを１０ｇ入れ、前項
に述べた方法で作製した樹脂硬化物を、直径２７ｍｍの
大きさに切り出した板状体を、シリコン系接着剤を用い
て、ガラス製瓶の開口部に接着、固定し、透湿性評価用
サンプルを作製した。この透湿性評価用サンプルを８５
℃、湿度８５％に設定した高温高湿槽に投入し、サンプ
ルの重量を２４時間毎に１２０時間まで測定した。得ら
れた重量測定値を、時間軸に対してプロットし、最小二
乗法により算出した傾きを透湿度とした。
【００２４】（気密封止性及び界面接着性の評価）図１
に示した形状、寸法（単位：ｍｍ）のセラミック製模擬
中空パッケージ１に、塩化カルシウムを１０ミリグラム
入れ、ディスペンサーを用いてのりしろ２に、実施例及
び比較例の紫外線硬化型樹脂組成物を塗布し、図２に示
した石英ガラス製の蓋３を載せて気密封止し、これに超
高圧水銀ランプを使用して、照度４５ｍＷ／ｃｍ2で１
２０秒間紫外線を照射し蓋３を固定した。なお、比較例
５については５０℃、３時間の熱硬化条件で硬化させ蓋
を固定した。
に示した形状、寸法（単位：ｍｍ）のセラミック製模擬
中空パッケージ１に、塩化カルシウムを１０ミリグラム
入れ、ディスペンサーを用いてのりしろ２に、実施例及
び比較例の紫外線硬化型樹脂組成物を塗布し、図２に示
した石英ガラス製の蓋３を載せて気密封止し、これに超
高圧水銀ランプを使用して、照度４５ｍＷ／ｃｍ2で１
２０秒間紫外線を照射し蓋３を固定した。なお、比較例
５については５０℃、３時間の熱硬化条件で硬化させ蓋
を固定した。
【００２５】次にそのパッケージサンプルに対して、８
５℃、湿度８５％で２０００時間の処理を施した後、内
部を観察し、中の塩化カルシウムが吸湿して潮解してい
るか否かを確認した。塩化カルシウムの吸湿による潮解
がないものは気密封止性が良いことを意味する。また、
パッケージと石英ガラスの接着界面に剥離があるか否か
確認した。剥離がないものは良好な界面接着性を意味し
ている。
５℃、湿度８５％で２０００時間の処理を施した後、内
部を観察し、中の塩化カルシウムが吸湿して潮解してい
るか否かを確認した。塩化カルシウムの吸湿による潮解
がないものは気密封止性が良いことを意味する。また、
パッケージと石英ガラスの接着界面に剥離があるか否か
確認した。剥離がないものは良好な界面接着性を意味し
ている。
【００２６】
【発明の効果】本発明の紫外線硬化型樹脂組成物を、光
電素子や発光素子などの気密封止に用いれば、素子を外
部環境の温度変化や湿度変化などから保護し、信頼性の
きわめて高いレベルに保持することを可能で、本発明は
エレクトロニクス分野にきわめて有用なものである。
電素子や発光素子などの気密封止に用いれば、素子を外
部環境の温度変化や湿度変化などから保護し、信頼性の
きわめて高いレベルに保持することを可能で、本発明は
エレクトロニクス分野にきわめて有用なものである。
【図１】 樹脂組成物の気密封止特性の評価に用いる、
セラミック製模擬中空パッケージの形状を示す図であ
る。
セラミック製模擬中空パッケージの形状を示す図であ
る。
【図２】 樹脂組成物の気密封止特性の評価に用いる、
セラミック製模擬中空パッケージ用のガラス製蓋の形状
を示す図である。
セラミック製模擬中空パッケージ用のガラス製蓋の形状
を示す図である。
１ セラミック製模擬中空パッケージ ２ のりしろ ３ 模擬中空パッケージ用ガラス製蓋
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J036 AA01 AD08 AF05 AF15 FA01 GA01 GA03 GA06 GA07 GA28 HA02 JA07 4J040 DD022 DF012 EC051 EC052 EC061 EC062 HA096 HA256 HA276 HA306 HA356 HA366 HD35 HD39 HD41 JB08 KA01 KA09 KA13 KA16 KA42 LA10
Claims (11)
- 【請求項１】 １分子内に２個以上のエポキシ基を有す
るエポキシ化合物（ａ）、光カチオン硬化開始剤
（ｂ）、板状無機充填剤及び鱗片状無機充填剤からなる
群より選ばれた少なくとも１種の無機充填剤（ｃ）、シ
ランカップリング剤（ｄ）、並びに水分吸収剤（ｅ）を
必須成分とする樹脂組成物であって、無機充填剤（ｃ）
が樹脂組成物中に２０重量パーセント以上含まれている
ことを特徴とする紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項２】 エポキシ化合物（ａ）が、芳香環を有す
るエポキシ化合物であることを特徴とする、請求項１記
載の紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項３】 芳香環を有するエポキシ化合物が、ビス
フェノール型エポキシ樹脂及びナフタレン型エポキシ樹
脂からなる群より選ばれた少なくとも１種であることを
特徴とする、請求項２記載の紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項４】 芳香環を有するエポキシ化合物が、ビス
フェノール型エポキシ樹脂とナフタレン型エポキシ樹脂
の両方を必須成分として含むことを特徴とする、請求項
２記載の紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項５】 ビスフェノール型エポキシ樹脂が２，
２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタンのジグリ
シジルエーテル化物であり、ナフタレン型エポキシ樹脂
が１，６−ジヒドロキシナフタレンのジグリシジルエー
テル化物であることを特徴とする、請求項３又は４記載
の紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項６】 光カチオン硬化開始剤（ｂ）が、ヘキサ
フルオロアンチモネート及びテトラキス（ペンタフルオ
ロフェニル）ボレートからなる群より選ばれた少なくと
も１種のカウンターアニオンを含むことを特徴とする、
請求項１記載の紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項７】 板状無機充填剤及び鱗片状無機充填剤
が、タルク、マイカ、および雲母からなる群より選ばれ
た少なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載
の紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項８】 板状無機充填剤及び鱗片状無機充填剤の
平均粒径が、１０μｍ以下であることを特徴とする、請
求項１又は７記載の紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項９】 水分吸収剤（ｅ）が、無機系水分吸収剤
であることを特徴とする請求項１記載の紫外線硬化型樹
脂組成物。 - 【請求項１０】 無機系水分吸収剤が、ゼオライトであ
ることを特徴とする請求項９記載の紫外線硬化型樹脂組
成物。 - 【請求項１１】 エポキシ化合物（ａ）が、２，２’−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタンのジグリシジル
エーテル化物と１，６−ジヒドロキシナフタレンのジグ
リシジルエーテル化物からなり、これにヘキサフルオロ
アンチモネートをカウンターアニオンとする光カチオン
硬化開始剤（ｂ）、無機充填剤（ｃ）として平均粒径１
０μｍ以下のタルク、シランカップリング剤（ｄ）、お
よび、水分吸収剤（ｅ）としてゼオライトを配合したこ
とを特徴とする請求項１記載の紫外線硬化型樹脂組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10370154A JP2000191745A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 紫外線硬化型樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10370154A JP2000191745A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 紫外線硬化型樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000191745A true JP2000191745A (ja) | 2000-07-11 |
Family
ID=18496199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10370154A Pending JP2000191745A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 紫外線硬化型樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000191745A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1998
- 1998-12-25 JP JP10370154A patent/JP2000191745A/ja active Pending
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