JP2000178531A - 捕集材、それを積層した捕集材カセット及びそれを使用して海水から溶存金属を吸着回収する方法 - Google Patents
捕集材、それを積層した捕集材カセット及びそれを使用して海水から溶存金属を吸着回収する方法Info
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Abstract
鎖にアドキシム基及び/又は親水基を導入することによ
り、黒潮等の海水中に係留しておくだけで海水中に溶解
している有用金属を高効率で回収することができる捕集
材及び捕集方法。 【解決手段】 放射線照射グラフト重合法により、オレ
フィン系繊維基材に、親水基を有するモノマーの存在下
又は不存在下で、アクリロニトリル(CH2=CHC
N)等のシアン基(−CN)を含有する重合性モノマー
をグラフト重合させてグラフト重合側鎖を形成させ、そ
のグラフト側鎖のシアン基にヒドロキシルアミン(NH
2OH)を反応させることにより、グラフト側鎖のシア
ン基をアドキシム基に変換させることからなる捕集材、
及びその捕集材を使用する方法。
Description
繊維基材のグラフト重合側鎖にアミドキシム基、又はア
ミドキシム基と親水基とを導入することにより、海水中
に係留しておくだけで海水中に溶解しているバナジウ
ム、コバルト、ウラン、チタン等の有用金属を高効率で
回収することができる捕集材、捕集材カセット及びそれ
を使用した捕集方法に関するものである。
フト重合法により、ポリオレフィン系繊維基材にアクリ
ロニトリル(CH2=CHCN)等のシアン基(−C
N)を含有する重合性モノマーをグラフト重合させてグ
ラフト重合側鎖を形成させ、そのグラフト重合側鎖のシ
アン基にヒドロキシルアミン(NH2OH)等を反応さ
せ、そのグラフト重合側鎖のシアン基をアミドキシム基
に変換させることから得られる。
ネットで挟まれて構成され、それが間隔をおいて積層固
定されて捕集材カセットが構成されている。本発明の方
法は、この捕集材カセットを籠型容器に収容し、この容
器を海中に多数係留して海水中から溶存金属を吸着回収
するものである。
では殆ど産出しない希少金属が溶存しているが、その濃
度は非常に希薄であり、バナジウムでは海水1トン当た
り1.9mg程度に過ぎず、又ウランでは同じく3.3
mg程度に過ぎない。
回収する方法としては、チタン酸粒子を海水と接触させ
て海水中のウランを吸着させ、そのチタン酸粒子に微細
気泡を付着させることによりチタン酸粒子を海水から浮
上分離してウランを回収する方法(特開昭54−610
18号)、海水中から予めカルシウムイオン又は炭酸イ
オンを除去した後、含水金属酸化物吸着剤に海水中のウ
ランを吸着させて回収する方法(特開昭54−7911
1号)、ポリエチレンイミン誘導体にヒドロキシルアミ
ンを反応させて得られた捕集材を使用して海水中に溶存
する金属イオンを吸着回収する方法(特開昭62−48
725号)、及びカリキサレン誘導体を使用して海水中
のウランを吸着回収する方法(特開昭62−13624
2号)等があった。
金属を回収する方法としては、クロロメチル化架橋ポリ
スチレンに特定の残基を導入した後、これにヒドロキシ
ルアミンを反応させることにより得られた吸着樹脂を使
用して海水から溶存金属を吸着回収する方法(特開昭5
9−84907号)、マロニルジヒドロキサム酸残基を
有するキレート樹脂を吸着材として使用して溶存金属を
吸着回収する方法(特開昭59−83730号)、及び
分子中に特定構造の官能基を有するキレート樹脂を使用
して溶存金属を吸着回収する方法(特開昭60−112
24号)等があった。
用して海水中のウランを回収する方法及びキレート系樹
脂を使用して溶存金属を回収する方法は、ウラン又は金
属を企業的規模で捕集することができず、今日まで実際
に実施されていないが、鉱物資源に恵まれていない我が
国にとっては、周囲を囲む海からそれに溶存している金
属を捕集して利用することが長らく望まれていた。
留して置いておくだけで、海水中にわずかに溶けている
バナジウム、ウラン、コバルト、チタン、モリブデン等
の有用金属を回収することができるものであり、その捕
集材は、オイルフェンス等に使用されているポリエチレ
ン等の繊維に放射線照射処理を施して、これに金属を選
択的に捕集する化学構造を結合させたものである。
(a)ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィ
ン繊維からなる不織布又は織布形状の繊維基材にアクリ
ロニトリルをグラフト重合し、そのグラフト重合側鎖に
アミドキシム基を導入して得られた捕集材、(b)前記
不織布又は織布形状の繊維基材にアクリロニトリルと親
水基を有する重合性モノマーとを共グラフト重合し、そ
のアクリロニトリルからなるグラフト重合側鎖にアミド
キシム基を導入して得られた捕集材、又は(c)ポリプ
ロピレン等のポリオレフィン系繊維にポリエチレン等の
異なるポリオレフィンをコーティングした芯鞘構造の繊
維からなる不織布又は織布形状の繊維基材に、アクリロ
ニトリル、又はアクリロニトリルと親水基を有する重合
性モノマーとをグラフト重合し、このアクリロニトリル
からなるグラフト重合側鎖にアミドキシム基を導入して
得られた捕集材が使用される。
層し、これをネット間に挟んで構成されたものを、更に
複数個間隔を置いて固定して得られた捕集材カセットの
構造として使用される。
法は、本発明の捕集材カセットを耐食性籠中に収納し、
この籠をロープに間隔を置いて結合し、そのロープ先端
にアンカーを結合し、その他端にブイを結合して海水中
の深さ方向又は横方向に係留して海水と捕集材とを接触
させることにより、海水中から溶存金属を捕集するもの
である。
存金属の捕集材の繊維基材の具体例としては、図1に示
されるように、その繊維断面形状において、芯材がポリ
プロピレン(PP)、鞘材がポリエチレン(PE)から
なる鞘型−A及び鞘型−Bと、その断面がPE部及びP
P部に分けられている分割型とが使用される。本発明の
捕集材は、これらの繊維基材の表面に放射線グラフト重
合法によりアクリロニトリルがグラフト重合され、その
グラフト重合側鎖にヒドロキシルアミンを反応させ、こ
のグラフト重合鎖にアミドキシム基を導入することによ
り作成される。この捕集材の基材繊維径、AO樹脂径
(重合側鎖径)、グラフト率、AO(アミドキシム)基
濃度、及びU(ウラン)吸着量が表1に示される。この
表1の数値により、捕集材の繊維断面形状がウランの捕
集性能に及ぼす影響が示される。
の繊維断面形状が上記鞘型−A、鞘型−B及び分割型か
らなる複合繊維基材と、断面形状が○型及び△型からな
る単繊維基材とがあり、その基材はポリエチレン及び/
又はポリプロピレンから構成されている。この基材に放
射線グラフト重合法によりアクリロニトリルをグラフト
重合し、更にその重合側鎖にアミドキシム基を導入する
ことにより本発明の捕集材が得られる。これらの捕集材
について、その比表面積と海水中からの溶存ウランの捕
集量との関係を示すと図2のとおりである。それによる
と、ウランの捕集速度は、捕集材の種類及び形状に関係
なく、その比表面積に大きく影響されることが示され
る。即ち、この図から捕集材の比表面積が増加するとウ
ランの捕集量が増加することが示される。
法により親水基を繊維基材に共存させる場合には、親水
基を有する重合性モノマーをグラフト重合した後に、シ
アノ基を有する重合性モノマーをポリオレフィン繊維に
グラフト重合し、グラフト重合側鎖中のシアノ基にヒド
ロキシルアミンを反応させてシアノ基をアミドキシム基
に変換させることにより、異なるグラフト重合側鎖にア
ミドキシム基と親水基とを共存させることができる(2
段グラフト重合法)。
法により親水基を繊維基材に共存させる場合には、親水
基を有する重合性モノマーの存在下で、シアノ基を有す
る重合性モノマーを繊維基材にグラフト重合した後に、
グラフト重合側鎖中のシアノ基にヒドロキシルアミンを
反応させてシアノ基をアミドキシム基に変換させること
により、同一グラフト重合側鎖内にアミドキシム基と親
水基とを共存させることができる(共グラフト重合
法)。
る放射線としては、α線、β線、γ線、X線、加速電子
線等であり、本発明における基材と重合性モノマーをグ
ラフト重合させる方法としては、基材と重合性モノマー
との共存下で放射線を照射して行う同時照射法、又は放
射線を基材に予め照射した後、これに重合性モノマーを
接触させて行う前照射法のいずれでも可能である。
から溶存金属を吸着捕集した後に、塩酸等の酸性液を使
用して捕集金属を捕集材から脱着溶離することにより再
使用されるが、この捕集材を使用して吸脱着操作を繰り
返して使用した際の耐久試験の結果が図3に示される。
捕集材の使用耐久性は、捕集材の合成条件、酸性液によ
る吸着金属の溶離条件、又は酸性液との接触時間により
影響されるが、本発明の捕集材の海水からのウランの捕
集性能は、吸脱着サイクル数が10回まで使用できるこ
とが図3に示されている。
海水中の溶存金属を選択的に捕集することが可能であ
り、表2には、海水との接触日数が20日間である場合
の本発明の捕集材で捕集できた溶存金属の種類とその捕
集量が示されている。その主な金属はバナジウム、コバ
ルト、ウラン、チタンであった。
金属はアミドキシム基との結合エネルギーが異なるた
め、溶離液の塩酸溶液等の酸性液の水素イオン濃度(p
H)をコントロールすることで分別溶離が可能となる。
したがって、捕集材に吸着された溶存金属は効率的に分
別溶離回収される。以下、本発明を実施例に基づいて説
明する。
ットを図4に示される直径440mm、厚さ160mの
ステンレス製籠に充填し、これを海水中の水深10m、
20m、30mの3箇所に係留し、20日毎の溶存金属
の捕集結果の経時変化を示すと、図5に示されるとおり
である。
としては、次の3種類のものが使用された。
織布の繊維基材にアクリロニトリル(AN)を単独グラ
フト重合し、そのグラフト重合側鎖にアミドキシム基を
導入して得られた捕集材(●)。
タクリル酸(MAA)とを共グラフト重合し、その基材
にAN及びMAAのグラフト重合側鎖を形成し、そのA
Nからなるグラフト重合側鎖にアミドキシム基を導入し
て得られた捕集材(○)。
リエチレン(PE)をコーティングした芯鞘構造の不織
布繊維基材表面にANとMAAとを共グラフト重合し、
その基材にAN及びMAAのグラフト重合側鎖を形成
し、このANからなるグラフト重合側鎖にアミドキシム
基を導入して得られた捕集材(□)。
よりみて、捕集材(○)のウランの捕集速度は、捕集材
(●)のそれより約2倍程度向上した。これは、捕集材
(○)にはアミドキシム基に加えてMAAからの親水基
であるカルボキル基が導入された効果である。又、捕集
材(□)の捕集速度は、捕集材(○)のそれより約2倍
向上した。これは、捕集材(□)の繊維基材が芯鞘構造
になった効果である。したがって、海水中でのウランの
捕集速度は、グラフト重合法及び基材を選択することに
より、単独グラフト重合法で得られたものに比較して約
4倍に達する飛躍的向上が達成された。
て、この捕集材が係留された海水中の深さと金属の捕集
量との関係を図6に示した。この図6からみて、水面か
らの深さが異なっても、ウラン及びバナジウムの捕集量
には殆ど変化が見られなかった。即ち、吸着性能に及ぼ
す深さ方向の影響は見られなかった。
水中に溶存している有用金属の捕集性能を図7に示す。
本発明の捕集材は、海水中に浸漬するだけで、ウランと
同様に希少金属のバナジウムを捕集することができた。
図7によるとウランは60日間の浸漬で捕集材1kg当
たり2gが捕集されたが、バナジウムは3.2gとウラ
ンの1.6倍以上が捕集された。これらの捕集されたウ
ラン、バナジウムは、捕集材から脱着された後に精製さ
れて酸化ウラン、五酸化バナジウムとして回収された。
造)実施例1で使用される海水中から溶存金属を捕集す
る捕集材カセットは、図8に示されるように、複数枚の
捕集材を積層して17mm程度の厚さとし、これを厚さ
1.5mm程度のネット間に挟んで捕集材ユニットを構
成した。この捕集材ユニットを塩化ビニル製の複数のボ
ルトを用いて適当な間隔をおいて10ブロック程度固定
し、縦150mm、横200mm、高さ272mm程度
の大きさの捕集材カセットを構成した。
溶存ウランを捕集する際の吸着分布を図9に示した。
て溶存金属を捕集した後、この捕集材カセット中の1つ
の捕集材ユニットを5×3に切断してウランの溶離を行
った後の捕集結果を示したものである。これからみて、
海水中に浸漬して置いた場合、捕集材に吸着されたウラ
ン量は、カセットの周囲と中心部とでほとんど差異が存
在しなかった。又、図8に示されるように、1.5mm
のネットをスペーサー(海水路)として挿入することに
より、ウランの吸着分布を均一にする効果が示された。
の捕集ユニットを縦方向に9等分に分割した場合の縦方
向における吸着分布を示したものであり、これからみ
て、一部にバラツキはあるが、縦方向においてもかなり
均一に溶存金属が吸着されたことが示された。
い、溶存金属を選択的に吸着する能力が高く、海水中で
の溶存金属の濃度の百万倍から千万倍に濃縮して回収で
き、更に海水に対して耐食性があって安定しており、繰
り返し使用できるという効果がある。
シム基がポリオレフィン繊維の基材ポリマー本体に結合
しているのではなく、ポリマー本体から枝状に延長した
グラフト重合側鎖に結合しているので、捕集材を海水中
に係留した際に溶存金属との接触度が極めて高く、溶存
金属を高効率に吸着することができるという効果があ
る。
る。
量との関係を示す図である。
す図である。
の影響を示す図である。
性能を示す図である。
る。
布を示す図である。
Claims (10)
- 【請求項1】 ポリオレフィン系繊維からなる不織布又
は織布形状の繊維基材に、シアノ基を有するモノマーを
グラフト重合し、そのグラフト重合側鎖のシアノ基をア
ミドキシム基に変換した海水から溶存金属を吸着回収す
る捕集材。 - 【請求項2】 ポリオレフィン系繊維からなる不織布又
は織布形状の繊維基材に、親水基を有する重合性モノマ
ーをグラフト重合し、更にシアノ基を有するモノマーを
グラフト重合し、そのグラフト重合側鎖のシアノ基をア
ミドキシム基に変換した異なる重合側鎖に親水基とアミ
ドキシム基を有する海水から溶存金属を吸着回収する捕
集材。 - 【請求項3】 ポリオレフィン系繊維からなる不織布又
は織布形状の繊維基材に、親水基を有する重合性モノマ
ーの存在下で、シアノ基を有するモノマーをグラフト重
合し、そのグラフト重合側鎖のシアノ基をアミドキシム
基に変換した同じ重合側鎖に親水基とアミドキシム基を
有する海水から溶存金属を吸着回収する捕集材。 - 【請求項4】 ポリオレフィン系繊維にそれとは異なる
ポリオレフィンをコーティングした芯鞘構造型の繊維か
らなる不織布又は織布形状の繊維基材に、シアノ基を有
するモノマーをグラフト重合し、その重合側鎖にシアノ
基をアミドキシム基に変換した海水から溶存金属を分離
回収する捕集材。 - 【請求項5】 ポリオレフィン系繊維にそれとは異なる
ポリオレフィンをコーティングした芯鞘構造型の繊維か
らなる不織布又は織布形状の繊維基材に、親水基を有す
る重合性モノマーをグラフト重合し、更にシアノ基を有
するモノマーをグラフト重合し、そのグラフト重合側鎖
のシアノ基をアミドキシム基に変換した異なる重合側鎖
に親水基とアミドキシム基を有する海水から溶存金属を
吸着回収する捕集材。 - 【請求項6】 ポリオレフィン系繊維にそれとは異なる
ポリオレフィンをコーティングした芯鞘構造型の繊維か
らなる不織布又は織布形状の繊維基材に、親水基を有す
る重合性モノマーの存在下で、シアノ基を有するモノマ
ーをグラフト重合し、そのグラフト重合側鎖のシアノ基
をアミドキシム基に変換した同じ重合側鎖に親水基とア
ミドキシム基を有する海水から溶存金属を吸着回収する
捕集材。 - 【請求項7】 親水基を含有する重合性モノマーが、ア
クリル酸、メタクリル酸、2−ヒドロキシエチルメタク
リレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、アリル
アルコール、ポリエチレングリコールアクリレート、ポ
リエチレングリコールメタクリレート、ポリエチレング
リコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジメ
タクリレート、N−ビニルピロリドン、アクリルアミド
又はそれらの混合物である請求項1乃至請求項6のいず
れかに記載の捕集材。 - 【請求項8】 シアノ基を有する重合性モノマーが、ア
クリロニトリル、シアン化ビニリデン、クロトンニトリ
ル、メタクリロニトリル、クロルアクリロニトリル、2
−シアノメチルアクリレート、2−シアノエチルアクリ
レート又はそれらの混合物である請求項1乃至請求項6
のいずれかに記載の捕集材。 - 【請求項9】 請求項1乃至請求項8のいずれかに記載
の複数の捕集材を適当な間隔をおいて積層固定した捕集
材カセット。 - 【請求項10】 請求項9に記載された捕集材カセット
を籠中に収納し、この籠をロープに間隔を置いて結合し
て海水中に係留することにより、海水中から溶存金属を
吸着回収する方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10354194A JP2000178531A (ja) | 1998-12-14 | 1998-12-14 | 捕集材、それを積層した捕集材カセット及びそれを使用して海水から溶存金属を吸着回収する方法 |
US09/460,511 US6333078B1 (en) | 1998-12-14 | 1999-12-14 | Collector of dissolved metal from sea water having an amidoxime group and a hydrophilic group, a method for production thereof |
US09/983,507 US20020041936A1 (en) | 1998-12-14 | 2001-10-24 | Collector of dissolved metal from sea water having an amidoxime group and a hydrophilic group, a method for production thereof, a collecting cassette comprising laminated collectors, and a method for adsorbing and collecting dissolved metal from sea water by the cassette |
US10/266,642 US6586099B1 (en) | 1998-12-14 | 2002-10-09 | Collector of metals dissolved in sea water |
US10/427,942 US6863812B2 (en) | 1998-12-14 | 2003-05-02 | Collector for adsorptive recovery of dissolved metal from sea water |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10354194A JP2000178531A (ja) | 1998-12-14 | 1998-12-14 | 捕集材、それを積層した捕集材カセット及びそれを使用して海水から溶存金属を吸着回収する方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000178531A true JP2000178531A (ja) | 2000-06-27 |
Family
ID=18435925
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10354194A Pending JP2000178531A (ja) | 1998-12-14 | 1998-12-14 | 捕集材、それを積層した捕集材カセット及びそれを使用して海水から溶存金属を吸着回収する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000178531A (ja) |
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-
1998
- 1998-12-14 JP JP10354194A patent/JP2000178531A/ja active Pending
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