JP2000173100A - 光学用ディスク基板 - Google Patents
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Abstract
学用ディスク基板を提供する。 【解決手段】 蛍光スペクトルを測定したとき、基準物
質に対する465nmにおける相対蛍光強度が4×10
-3以下であるポリカ−ボネ−ト樹脂からなる光学用ディ
スク基板。
Description
高い信頼性を維持できる光学用ディスク基板に関する。
ク、光ディスクメモリあるいは光磁気ディスク等のレ−
ザ光を利用して情報の記録および/または再生をおこな
う記録媒体たる光学用情報記録媒体の透明基板、すなわ
ち光ディスク基板には、一般に、成形性、機械的強度、
透明度等の点で他樹脂より優れているポリカーボネート
樹脂が素材として利用されている。しかしながら、この
ように優れた性質を有するポリカーボネート樹脂も、高
温、高湿下において加水分解しやすく、分子量の低下、
衝撃強度の低下等をきたしやすいという欠点がある。ま
た、長期間にわたり高温、高湿下に放置すると基板中に
白点が発生し、長期信頼性が損なわれるという欠点があ
った。また現在、デジタルバーサタイルディスク(DV
D)として例えばDVD−ROM、DVD−Vide
o、DVD−Audio、DVD−R、DVD−RAM
等で代表される高密度光ディスク用の基板材料において
は、さらに高度の長期信頼性が要求されつつある。
ジヒドロキシ化合物とホスゲンを直接反応させる界面重
縮合法、あるいはジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル
とを加熱減圧下エステル交換反応させる溶融重縮合法な
どが知られている。このうち後者の溶融重縮合法は前者
の界面重縮合法と比較して、安価にポリカーボネート樹
脂を製造できる等の利点を有する。しかし、溶融重縮合
法によるポリカーボネート樹脂を使用した光ディスク基
板の場合、長期間の高温、高湿条件下において上記の白
点がより多く発生しやすい傾向にあった。
鑑みてなされたものであり、該問題点について鋭意検討
を重ねた結果、相対蛍光強度を4×10-3以下とするこ
とで、ポリカーボネート樹脂の劣化を極めて有効に制御
し、長期にわたって高い信頼性を維持できる光学用ディ
スクが得られることを発見した。ここで相対蛍光強度と
は、下記測定条件により測定したポリカーボネート樹脂
の465nmにおける蛍光強度と基準物質の蛍光強度
(励起波長320nm)を測定し、その比(相対蛍光強
度=ポリカーボネート樹脂の蛍光強度/基準物質の蛍光
強度)を計算したものである。測定条件 装置 日立FA4500 ランプ Xe、150W スリット巾 Ex/Em 各2.5mm ホトマル 400W 励起波長 320nm サンプル(濃度) 1mgポリカーボネート樹脂/5ml塩化メチレン 比較基準物質 サリチル酸フェニル1.0×10-3mg/ml塩化メチレン
には、蛍光スペクトル測定においてピークが検出される
場合がある。この蛍光ピークは、ポリマー中に存在する
特定の分岐構造に起因するものである。特に、高温高圧
状態下で触媒を用いて重縮合するような方法にて製造さ
れたポリカーボネート樹脂を使用して、成形された光デ
ィスク基板中には、この蛍光ピークが高くなる傾向にあ
り、相対蛍光強度も高くなる。しかし、この相対蛍光強
度と長期間にわたる信頼性との関係は、従来全く知られ
ていなかった。
光学用ディスク基板に発生する白点の個数が、相対蛍光
強度に関連することを見出した。そして、光学用ディス
ク基板を構成するポリカーボネート樹脂中における相対
蛍光強度を、ある基準値以下にすると、基板に発生する
白点を最小限に制御できることを知見し、本発明に至っ
た。すなわち、本発明によれば、蛍光スペクトルを測定
したとき、基準物質に対する465mmにおける相対蛍
光強度が4×10-3以下であるポリカーボネート樹脂か
らなる、光学用ディスク基板が提供される。
80℃、相対湿度85%に制御した恒温恒湿槽に100
0時間保持した後の白点発生数を調べることにより確認
される。本発明によるポリカーボネート樹脂からなるデ
ィスク基板白点発生数は直径120mmの基板1枚あた
り2個以下であり、より好ましくは1個以下である。
蛍光強度が4×10-3を超えると、そのディスク基板を
含む情報記録媒体では、確実にエラーを引き起こし易く
なり、光ディスク基板としての長期信頼性を低下させ
る。
とより好ましく、さらには、相対蛍光強度を2.5×1
0-3以下にすると一層確実なる信頼性を得ることもで
き、特に好ましい。ここでポリカーボネート樹脂として
は、特に制限はない。例えば粘度平均分子量が10,0
00〜22,000、好ましくは12,000〜20,0
00のものである。
は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶融重縮
合法で反応させて得られるものである。ここで使用され
る二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノ
ン、レゾルシノール、4,4’−ジヒドロキシジフェニ
ル、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、ビス
{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチル)フェニル}メ
タン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フ
ェニルエタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン(通称ビスフェノールA)、2,2−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチ
ル)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(3,5−ジブ
ロモ−4−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、2,2−
ビス{(3−イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニ
ル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−
フェニル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,
4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルブタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メ
チルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサン、1,1−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチ
ルシクロヘキサン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−
3−メチル)フェニル}フルオレン、α,α’−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−o−ジイソプロピルベン
ゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m
−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)−p−ジイソプロピルベンゼン、1,
3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチ
ルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,
4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’−ジヒドロ
キシジフェニルエステル等があげられ、これらは単独ま
たは2種以上を混合して使用できる。
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,
3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキ
サンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれた
少なくとも1種のビスフェノールより得られる単独重合
体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノールA
の単独重合体および1,1−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンとビスフ
ェノールA、またはα,α’−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンとの共重合体が
好ましく使用される。
ボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触
媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用
してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の
多官能性芳香族化合物を溶融成形に支障のない割合で共
重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族
または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエ
ステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られ
たポリカーボネート樹脂の2種以上を混合した混合物で
あってもよい。
ノールとカーボネートエステルとのエステル交換反応で
あり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネ
ートエステルとを加熱しながら混合して、生成するアル
コ−ルまたはフェノールを留出させる方法により行われ
る。反応温度は生成するアルコ−ルまたはフェノールの
沸点等により異なるが、通常120〜350℃の範囲で
ある。反応後期には系を10〜0.1Torr程度に減
圧して生成するアルコ−ルまたはフェノールの留出を容
易にさせる。反応時間は通常1〜4時間程度である。
ていてもよい炭素数6〜10のアリ−ル基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、m−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、2種以上組み合わせ使用して
もよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェ
ノール1モルに対し、好ましくは1×10-9〜1×10
-3当量、より好ましくは1×10-8〜5×10-4当量、
最も好ましくは1×10-7〜1×10-6当量の範囲で選
ばれる。
は、その相対蛍光強度を4×10-3以下に抑えることが
肝要である。この相対蛍光強度が4×10-3を越える
と、ポリカーボネート樹脂によるディスク基板では、白
点発生による信頼性の低下等の新たな問題が発生する。
この相対蛍光強度は3×10-3以下が好ましく、最も好
ましくは2.5×10-3以下である。
度が特定値以下の芳香族ポリカーボネート樹脂を得る為
には、下記のようにエステル交換触媒とその量を規定す
ること、該エステル交換触媒をスルホン酸系化合物によ
り失活すること、ポリカーボネート樹脂の分子末端につ
いてヒドロキシ基の全分子末端にしめる割合を規定する
こと、および芳香族ポリカーボネートの分子末端を封止
することが好ましい。
ート樹脂温度を常に255℃以下に保つことが、熱分
解、および機械的分解が少なく相対蛍光強度が特定値以
下の芳香族ポリカーボネート樹脂を得るために好まし
い。
長さ [ここで撹拌剪断速度の単位は1/sec、撹拌翼の周
速の単位はcm/sec、反応槽と撹拌翼の隙間の長さ
の単位はcmである] で表される重合槽撹拌翼の撹拌剪断速度(単位:1/s
ec)を撹拌翼半径(単位:cm)の2乗で割った数値
を0.1〜0.001(1/sec×cm2)とすること
が、熱分解、および機械的分解が少ない蛍光強度が特定
値以下のポリカーボネート樹脂を得るために好ましい。
触媒については、塩基性窒素化合物と、アルカリ金属化
合物を併用し、アルカリ金属化合物の使用量をビスフェ
ノールA1モル当たり5.0×10-6モル以下に抑える
ことによりエステル交換反応も、工業的に有利に進み、
流動性、色調良好なポリカーボネート樹脂を得ることが
できる。
均分子量(M)で10,000〜22,000が好まし
く、12,000〜20,000がより好ましく、13,
000〜18,000が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料と
して十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう
粘度平均分子量は塩化メチレン100mlにポリカーボ
ネート樹脂0.7gを20℃で溶解した溶液から求めた
比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めたものである。 ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
合法により製造した後、射出成形に供するためのペレッ
ト状ポリカーボネート樹脂を得る押出工程(ペレット化
工程)では溶融状態の時に濾過精度10μmの焼結金属
フィルターを通すなどして異物を除去することが好まし
い。必要により、例えばリン系等の酸化防止剤などの添
加剤を加えることも好ましい。いずれにしても射出成形
前の原料樹脂は異物、不純物、溶媒などの含有量を極力
低くしておくことが必要である。上記ポリカーボネート
樹脂より光ディスク基板を製造する場合には射出成形機
(射出圧縮成形機を含む)を用いる。この射出成形機と
しては一般的に使用されているものでよいが、炭化物の
発生を抑制しディスク基板の信頼性を高める観点からシ
リンダーやスクリューとして樹脂との付着性が低く、か
つ耐食性、耐摩耗性を示す材料を使用してなるものを用
いるのが好ましい。射出成形の条件としてはシリンダー
温度300〜400℃、金型温度50〜140℃が好ま
しく、これらにより光学的に優れた光ディスク基板を得
ることができる。成形工程での環境は、本発明の目的か
ら考えて、可能な限りクリーンであることが好ましい。
また、成形に供する材料を十分乾燥して水分を除去する
ことや、溶融樹脂の分解を招くような滞留を起こさない
ように配慮することも重要となる。
発明は何らこれに限定されるものではない。湿熱処理後
の白点数の評価は下記の方法に従った。過酷な雰囲気下
に長時間放置した時の白点の増加を再現する為に、ディ
スクを温度80℃、相対湿度85%に制御した恒温恒湿
槽に1000時間保持し、その後偏光顕微鏡を用いて2
0μm以上の白点の数を数えた。これを25枚の光学用
ディスク基板(直径120mm)について行い、その平
均値を求め、これを白点個数とした。
製造した。ビスフェノールA、228重量部、ジフェニ
ルカーボネート220重量部およびエステル交換触媒;
ビスフェノールAのNa2塩(1.36×10-5重量
部;Naとして0.1μmol/1molビスフェノー
ルA)およびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド
(9.1×10-3重量部;100μmol/1molビ
スフェノールA)を攪拌装置、蒸留塔および減圧装置を
備えた反応槽に仕込み窒素置換した後、140℃で溶解
した。30分間攪拌後、内温を180℃に昇温し、内圧
100mmHg30分間反応させ、生成するフェノール
を溜去した。ついで内温を200℃に昇温しつつ徐々に
減圧し50mmHgで30分間フェノールを溜去しつつ
反応させた。更に220℃、30mmHgまで徐々に昇
温、減圧し、同温度、同圧下で30分間、更に、240
℃、10mmHg、250℃、1mmHgまで上記と同
じ手順で昇温、減圧を繰り返し反応を続行した。
℃以下に保つよう留意した)、また重合釜攪拌翼の攪拌
剪断速度(単位:1/sec)を攪拌翼半径(単位;c
m)の2乗で割った数値を0.001(1/sec×c
m2)に保ちつつポリカーボネートの重縮合を継続し
た。
シカルボニルフェニルフェニルカーボネート3.1部を
添加した。その後255℃、1Torr以下で10分間
末端封鎖反応を行った。次に溶融状態のままで、触媒失
活剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホ
スホニウム塩を0.00029部(5×10-7モル/ビ
スフェノール1モル)添加して255℃、10Torr
以下で反応を継続し、粘度平均分子量15000、末端
水酸基濃度6モル%、相対蛍光強度2.3×10-3の芳
香族ポリカーボネート樹脂を得た。この芳香族ポリカー
ボネート樹脂をギアポンプでエクストルーダーに送っ
た。エクストルーダー途中で、トリス(2,4−ジ−t
ert−ブチルフェニル)ホスファイトを0.010重
量%、ステアリン酸モノグリセリドを0.080重量%
加え、ポリカーボネートペレットを得た。
72×10-4重量部(Naとして2.0μmol/1m
olビスフェノールA)とした以外は、実施例1と同様
な条件で芳香族ポリカーボネートペレットを製造した。
8×10-4重量部(Naとして5.0μmol/1mo
lビスフェノールA)とした以外は、実施例1と同様な
条件で芳香族ポリカーボネートペレットを製造した。
8×10-5重量部(Naとして0.5μmol/1mo
lビスフェノールA)とした以外は、実施例1と同様な
条件で芳香族ポリカーボネートペレットを製造した。実
施例1〜4における、ディスク基板成形は以下の方法で
おこなった。すなわち、住友重機械工業(株)製射出成
形機DISK3M3と情報信号に対応した凸凹形状を持
つスタンパーが設置された厚さ1.2mm、直径120
mmのキャビティを持つ金型を用いてバレル温度340
℃にておこなった。得られたディスク基板にアルミニウ
ム反射膜をスパッタリングにより形成し、光学式情報記
録媒体を得た。
て、以下の方法でDVD用ディスク基板成形をおこなっ
た。すなわち、住友重機械工業(株)製射出成形機DI
SK3M3と情報信号に対応した凸凹形状を持つスタン
パーが設置された厚さ0.6mm、直径120mmのキ
ャビティを持つ金型を用いてバレル温度380℃にてお
こなった。得られたディスク基板にアルミニウム反射膜
をスパッタリングにより形成し、光学式情報記録媒体を
得た。実施例1〜5の基板における、相対蛍光強度と白
点発生数を表1に示す。
ート220重量部およびエステル交換触媒;ビスフェノ
ールAのNa2塩(1.36×10-3重量部;Naとし
て10μmol/1molビスフェノールA)およびテ
トラメチルアンモニウムヒドロキシド(9.1×10-3
重量部;100μmol/1molビスフェノールA)
を攪拌装置、蒸留塔および減圧装置を備えた反応槽に仕
込み窒素置換した後、140℃で溶解した.30分間攪
拌後、内温を180℃に昇温し、内圧100mmHg3
0分間反応させ、生成するフェノールを溜去した。つい
で内温を200℃に昇温しつつ徐々に減圧し50mmH
gで30分間フェノールを溜去しつつ反応させた。更に
220℃、30mmHgまで徐々に昇温、減圧し、同温
度、同圧下で30分間、更に、240℃、10mmH
g、250℃、1mmHgまで上記と同じ手順で昇温、
減圧を繰り返し反応を続行した。
ネートの重縮合を継続しつつポリマーを得た。このポリ
マーの重縮合終了後末端停止剤として2−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネート2.3部を添加し
た。その後270℃、1Torr以下で5分間末端封鎖
反応を行った。次に溶融状態のままで、触媒失活剤とし
てドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウ
ム塩を0.029部(5×10-5モル/ビスフェノール
1モル)添加して270℃、10Torr以下で反応を
継続し、粘度平均分子量16,000、相対蛍光強度5.
1×10-3の芳香族ポリカーボネート樹脂を得た。この
芳香族ポリカーボネート樹脂をギアポンプでエクストル
ーダーに送った。エクストルーダー途中で、トリス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイ
トを0.010重量%、ステアリン酸モノグリセリドを
0.080重量%加え、ポリカーボネートペレットを得
た。このペレットを用い、実施例4と同様の方法で、光
学式情報記録媒体を得た。実施例と同様に、この時の基
板における、相対蛍光強度と白点発生数を表1に示す。
ば相対蛍光強度が4×10-3以下と低く、ポリカーボネ
ート樹脂の劣化を有効に制御し極めて信頼性の高い光デ
ィスク基板を得ることができる。さらにデジタルヴァ−
サタイルディスク(DVD−ROM、DVD−Vide
o、DVD−Audio、DVD−R、DVD−RA
M)等の高密度光ディスクにおいても、その奏する効果
は格別のものである。
Claims (4)
- 【請求項1】 蛍光スペクトルを測定したとき、基準物
質に対する465nmにおける相対蛍光強度が4×10
-3以下であるポリカーボネート樹脂からなる光学用ディ
スク基板。 - 【請求項2】 粘度平均分子量が、10,000〜22,
000のポリカーボネート樹脂からなる請求項1記載の
光学用ディスク基板。 - 【請求項3】 溶融重縮合法により製造されたポリカー
ボネート樹脂からなる請求項1記載の光学用ディスク基
板。 - 【請求項4】 前記光学用ディスク基板がDVDである
請求項1記載の光学用ディスク基板。
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Cited By (1)
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WO2001090214A1 (fr) * | 2000-05-25 | 2001-11-29 | Teijin Chemicals, Ltd. | Substrat en forme de disque usage optique et matiere a mouler correspondante |
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1998
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WO2001090214A1 (fr) * | 2000-05-25 | 2001-11-29 | Teijin Chemicals, Ltd. | Substrat en forme de disque usage optique et matiere a mouler correspondante |
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