JP2000127323A - 二軸配向共押出し積層ポリエステルフィルム及びその製造方法ならびにその使用 - Google Patents

二軸配向共押出し積層ポリエステルフィルム及びその製造方法ならびにその使用

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 メタル化後のガスバリアー効果が優れ、且つ
メタル化層とフィルムとの接着性が優れている二軸配向
共押出し積層ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 ８０重量％以上の熱可塑性ポリエステル
から成るベース層Ｂと少なくとも一つの外層Ａとから成
る二軸配向共押出し積層ポリエステルフィルムであっ
て、上記少なくとも一つの外層Ａの表面は、１ｍｍ2当
たりの突起数をＮ、突起の高さをｈ、突起の直径をｄと
した場合に下記式（１）〜（３）を満足し、且つ外層Ａ
の表面上にポリエステル共重合体から成る塗布層を有す
ることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向共押出し
積層ポリエステルフィルムに関する。詳しくは、本発明
は、８０重量％以上の熱可塑性ポリエステルから成るベ
ース層Ｂと少なくとも一つの外層Ａとから成り、メタル
化後の酸素ガス透過度が低く、メタル層との接着性が良
好である二軸配向共押出し積層ポリエステルフィルムに
関する。本発明は、更に、上記二軸配向共押出し積層ポ
リエステルフィルムの製造方法および使用にも関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの食料や飲料の包装用途において、
ガス、水蒸気および香りに対し高い遮断効果（低透過率
または低浸透性と同じ意味）が要求される。この種の包
装材を製造する公知の方法としては、使用するプラスチ
ックフィルムにメタル化や高真空アルミニウム蒸着を施
す方法がある。
【０００３】コーヒー、脂肪含有スナック（ナッツ、ポ
テトチップス等）、（パウチ入）二酸化炭素含有飲料の
様な食品や、他の消費物品は、包装材が遮断能を十分有
していない場合、長期保存や長時間輸送により腐敗しま
たは悪臭を放ったり、あるいは風味が失われる恐れがあ
る。上記のメタル化フィルムは良好な遮断特性を有して
いるため、これらの食品や消費物品の包装に特に好適に
使用される。
【０００４】メタル化によって形成されたアルミニウム
層を有するポリエステルフィルムを包装材として使用す
る場合、通常その構成は二層以上から成る複合フィルム
（積層体）から成る。このポリエステルフィルムを使用
して製造される袋は、その内側（即ち、袋の内容物に面
する側）で封止され、封止層は、通常、ポリエチレンま
たはポリプロピレンから成る。このような複合フィルム
は、典型的には、ポリエステル層／アルミニウム層／接
着層／密閉層の層構成を有する。この積層体の厚さが約
５０〜１５０μｍの場合、金属層の厚さは、１０〜８０
ｎｍにすぎない。しかしながら、この積層体はアルミニ
ウム層が非常に薄くても、十分な光保護性と、非常に良
好なガス遮断特性を有する。
【０００５】基材ポリエステルフィルムの表面形態がフ
ィルムのガス遮断性に及ぼす影響についての詳細な研究
としては、Ｈ. Ｕｔｚの論文、「アルミニウムメタル
化したプラスチックフィルムのバリア特性」（ミュンヘ
ン工科大学、１９９５年）が挙げられる。
【０００６】ＥＰ−Ａ−０１４４８７８号公開公報に
は、プラスチックフィルム層とメタル層の接着を改良す
るために、フィルム製造工程において水分散ポリエステ
ル塗布液を塗布することにより塗布層を形成したフィル
ムについて記載している。しかしながら、ポリエステル
塗布層は、メタル化後のフィルムの著しいガスバリアー
効果の低下をもたらす。
【０００７】多くの文献において、ガスバリアー効果を
高めると共にメタル化層との接着性を高めることが望ま
しいと記載しており、またその試みを行っているが、未
だ満足すべきフィルムが得られていない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、メ
タル化後のガスバリアー効果が優れ、且つメタル化層と
フィルムとの接着性が優れている二軸配向共押出し積層
ポリエステルフィルムを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、特定のモノマーから重
縮合されるポリエステルから成る外層とベース層から成
り、外層の表面形状を特定化し、更に外層の表面上にポ
リエステル共重合体被覆層を設けた二軸配向共押出し積
層ポリエステルフィルムにより、上記の目的を達成し得
るとの知見を得た。
【００１０】本発明は、上記の知見に基づき完成された
ものであり、その第１の要旨は、８０重量％以上の熱可
塑性ポリエステルから成るベース層Ｂと少なくとも一つ
の外層Ａとから成る二軸配向共押出し積層ポリエステル
フィルムであって、上記少なくとも一つの外層Ａの表面
は、１ｍｍ2当たりの突起数をＮ、突起の高さをｈ、突
起の直径をｄとした場合に下記式（１）〜（６）を満足
し、且つ外層Ａの表面上にポリエステル共重合体被覆層
を有し、当該ポリエステル共重合体被覆層はＡ）イソフ
タル酸６５〜９５モル％、Ｂ）ＨＯＯＣ（ＣＨ2）nＣＯ
ＯＨの式（ｎは１〜１１の整数）で表される少なくとも
１種の脂肪族ジカルボン酸０〜３０モル％、Ｃ）芳香族
ジカルボン酸の芳香族部分にスルホン酸アルカリ金属塩
基を有するスルホモノマー５〜１５モル％、及びＤ）ポ
リエステルを形成するために必要な化学量論量の炭素数
２から１１の共重合可能な脂肪族または脂環式グリコー
ル（ただしＡ、Ｂ、Ｃのモル比の合計は１００％）の４
種のモノマーまたはポリエステル形成能を有するこれら
モノマーの誘導体を重縮合して成るポリエステル共重合
体から成ることを特徴とする積層ポリエステルフィルム
に存する。
【００１１】
【数３】
【００１２】本発明の第２の要旨は、ａ）ベース層およ
び外層用のポリエステル原料を共押出しダイに供給し、
ｂ）冷却ロール上に共押出しし、ｃ）当該積層フィルム
を二軸延伸し、ｄ）当該二軸延伸フィルムを熱固定する
ことから成る請求項１〜７に記載の積層ポリエステルフ
ィルムの製造方法であって、前記少なくとも一つの外層
Ａの表面は、１ｍｍ2当たりの突起数をＮ、突起の高さ
をｈ、突起の直径をｄとした場合に下記式（１）〜
（６）を満足し、且つポリエステル共重合体被覆層を有
し、当該ポリエステル共重合体被覆層はＡ）イソフタル
酸６５〜９５モル％、Ｂ）ＨＯＯＣ（ＣＨ2）nＣＯＯＨ
の式（ｎは１〜１１の整数）で表される少なくとも１種
の脂肪族ジカルボン酸０〜３０モル％、Ｃ）芳香族ジカ
ルボン酸の芳香族部分にスルホン酸アルカリ金属塩基を
有するスルホモノマー５〜１５モル％、及びＤ）ポリエ
ステルを形成するために必要な化学量論量の炭素数２か
ら１１の共重合可能な脂肪族または脂環式グリコール
（ただしＡ、Ｂ、Ｃのモル比の合計は１００％）の４種
のモノマーまたはポリエステル形成能を有するこれらモ
ノマーの誘導体を重縮合して成るポリエステル共重合体
から成ることを特徴とする積層ポリエステルフィルムの
製造方法に存する。
【００１３】
【数４】
【００１４】本発明の第３の要旨は、第１の要旨に記載
のフィルムから成る食料品包装材および他の消費物品に
存する。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の二軸配向共押出し積層ポリエステルフィルムは
ベース層Ｂと少なくとも１つの外層Ａから成り、好まし
くは外層Ａ、ベース層および外層Ｃの３層構造から成
り、必要に応じて中間層を有していてもよい。
【００１６】ベース層Ｂは、８０重量％以上、好ましく
は９０重量％以上の熱可塑性ポリエステルから成る。熱
可塑性ポリエステルとしては、具体的には、エチレング
リコールとテレフタル酸から製造されるポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）、エチレングリコールとナフタ
レン−２，６−ジカルボン酸から製造されるポリエチレ
ン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）、１，４−ビスヒ
ドロキシメチルシクロヘキサンとテレフタル酸から製造
されるポリ（１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフ
タレート）（ＰＣＤＴ）、エチレングリコールとナフタ
レン−２，６−ジカルボン酸とビフェニル−４，４’−
ジカルボン酸から製造されるポリ（エチレン２，６−ナ
フタレートビベンゾエート）（ＰＥＮＢＢ）が好まし
い。特にエチレングリコールとテレフタル酸から成る単
位またはエチレングリコールとナフタレン−２，６−ジ
カルボン酸から成る単位が９０％以上、好ましくは９５
％以上のポリエステルが好ましい。
【００１７】上記のモノマー以外の残余のモノマー単位
は、他のジオールおよび／またはジカルボン酸から誘導
されたモノマーである。
【００１８】共重合ジオールとしては、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、ＨＯ−（ＣＨ2）n−
ＯＨの式で示される脂肪族グリコール（ｎは３〜６の整
数を表す、具体的には、１，３−プロパンジオール、
１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、
１，６−ヘキサンジオールが挙げられる）、炭素数６ま
での分岐型脂肪族グリコール、ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｘ−Ｃ6
Ｈ4−ＯＨで示される芳香族ジオール（式中Ｘは−ＣＨ2
−、−Ｃ（ＣＨ3）2−、−Ｃ（ＣＦ3）2−、−Ｏ−、−
Ｓ−、−ＳＯ2−を表す）、式：ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｃ6Ｈ4
−ＯＨで表されるビスフェノールが好ましい。
【００１９】共重合ジカルボン酸としては、ベンゼンジ
カルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−
４，４’−ジカルボン酸などのビフェニル−ｘ，ｘ’−
ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸
などのシクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルアセチ
レン−４，４’−ジカルボン酸などのジフェニルアセチ
レン−ｘ，ｘ−ジカルボン酸、スチルベン−ｘ，ｘ−ジ
カルボン酸、Ｃ1−Ｃ16のアルカンジカルボン酸（当該
アルカンは直鎖状でも分岐状でもよい）が好ましい。
【００２０】本発明の共押出しフィルムは外層Ａを有す
る。外層Ａを構成するポリマーは、基本的に、上記のベ
ース層Ｂにおいて記載したポリマーと同じものが使用で
きる。さらに、他の材料が含有されていてもよい。外層
Ａは、エチレン−２，６−ナフタレートユニット及びエ
チレンテレフタレートユニットから成る共重合体または
単独重合体から成るのが好ましい。また上記のコモノマ
ーを１０モル％まで含有しても良い。
【００２１】外層Ａ以外の他の外層や、中間層を設ける
場合、これらは、上記のベース層Ｂ及び外層Ａにおいて
記載したポリマーと同じものが使用できる。
【００２２】外層Ａは以下に説明するポリエステル共重
合体から成る塗布層（単に塗布層と略す場合がある）を
有する。
【００２３】塗布層は、Ａ）イソフタル酸、Ｂ）ＨＯＯ
Ｃ（ＣＨ2）nＣＯＯＨで表される脂肪族ジカルボン酸
（ただしｎ＝１〜１１）、Ｃ）芳香族ジカルボン酸にス
ルホン酸アルカリ金属塩基を有するスルホモノマー、及
びＤ）少なくとも１種の２〜１１の炭素数を有する脂肪
族または脂環式アルキレングリコールを縮重合させて得
られる共重合ポリエステルである。酸成分の総モル量は
グリコール成分の総モル量に等しい。
【００２４】上記モノマーＢ）のジカルボン酸として
は、マロン酸、アジピン酸、アゼライン酸、グルタール
酸、セバシン酸、スベリン酸、コハク酸、ブラシル酸お
よびこれらの混合物ならびにこれらのポリエステル形成
能を有する誘導体が例示される。これらの中でもセバシ
ン酸が特に好ましい。
【００２５】上記モノマーＣの芳香族ジカルボン酸にス
ルホン酸アルカリ金属塩基を有するスルホモノマーとし
ては、以下の一般式で示されるモノマーであることが好
ましい。
【００２６】
【化１】
【００２７】上記式中、Ｍはアルカリ金属または１価カ
チオン、Ｚは３価の芳香族基、Ｘ及びＹはカルボン酸基
またはポリエステル形成可能な基をそれぞれ表す。
【００２８】この種のモノマーとしては、米国特許３，
５６３，９４２号および３，７７９，９９３号各公報に
開示されているものが使用できる。上記モノマーの具体
例としては、５−スルホテレフタル酸、５−スルホイソ
フタル酸、スルホフタル酸、５−（ｐ−スルホフェノキ
シ）イソフタル酸、５−スルホプロポキシイソフタル酸
およびその類似のモノマー並びにそれらのジメチルエス
テル等のポリエステル形成能を有する誘導体が挙げられ
る。Ｍは好ましくはＮａ+、Ｌｉ+又はＫ+である。
【００２９】ポリエステル形成能を有する誘導体とは、
縮合反応、特にエステル交換反応を行いエステル結合を
形成できる基を有する誘導体を意味する。この種の基と
しては、カルボキシル基および低級アルキルエステルが
例示され、低級アルキルエステルとしては、ジメチルテ
レフタレート、ジエチルテレフタレート及び他のエステ
ル、ハロゲン化物ならびにそれらの塩が例示される。縮
合反応を制御しやすくするために酸モノマーをジメチル
エステル形成のために好ましく使用する。
【００３０】モノマーＤとして好ましいグリコールは、
エチレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，
６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，
１０−デカンジオール、シクロヘキサンジメタノール等
が挙げられる。なかでもエチレングリコールが好まし
い。
【００３１】共重合ポリエステルは公知の重合方法によ
り製造できる。通常、酸成分とグリコール成分を混合
し、エステル化触媒の存在下で加熱し、重縮合触媒を添
加することにより製造する。
【００３２】混合物中のモノマーＡ、Ｂ、Ｃ及びＤの相
対比率は、外層の艶消し度合の程度により決定される。
モノマーＡ（イソフタル酸）の含有量は約６５〜９５モ
ル％、好ましくは７０〜９５モル％である。モノマーＢ
を含有する場合は９５モル％未満が好ましい。モノマー
Ｂの含有量は、０〜３０モル％、好ましくは０より大き
く３０モル％以下、より好ましくは１〜２０モル％であ
る。モノマーＣの含有量は酸成分を基準として５〜１５
モル％である。グリコール成分は、酸成分と化学量論的
に同等量存在させることが好ましい。
【００３３】本発明の目的を達成するための共重合ポリ
エステルは、酸価数（acid number）が好ましくは１０
未満、より好ましくは０〜３、平均分子量が好ましくは
５００００未満、ＳＶ値が好ましくは約３０〜７００、
より好ましくは約３５０〜６５０であることが好まし
い。
【００３４】上記のベース層および外層に使用するポリ
エステルは、エステル交換反応により製造される。その
出発原料は、ジカルボン酸エステルとジオール及び亜鉛
塩、カルシウム塩、リチウム塩、マンガン塩などの公知
のエステル交換反応用触媒である。生成した中間体は、
更に、三酸化アンチモンやチタニウム塩などの重縮合触
媒の存在下で重縮合に供される。また、ポリエステルの
製造は、出発原料のジカルボン酸とジオールに重縮合触
媒を存在させて直接または連続的にエステル化反応を行
う方法であってもよい。
【００３５】ベース層および外層は、安定剤や耐ブロッ
キング剤などの公知の添加剤を含有してもよい。添加剤
はポリマー又はポリマーの混合物が溶融する前に添加す
る。安定剤としては、リン系化合物リン酸塩やリン酸エ
ステル等が例示される。耐ブロッキング剤（粒子も含ま
れる）としては、無機および／または有機粒子が好まし
く、具体的には、炭酸カルシウム、非晶シリカ、タル
ク、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウ
ム、硫酸バリウム、リン酸リチウム、リン酸カルシウ
ム、リン酸マグネシウム、アルミナ、ＬｉＦ、ジカルボ
ン酸のカルシウム、バリウム、亜鉛またはマンガン塩、
カーボンブラック、二酸化チタン、カオリン、架橋ポリ
スチレン粒子、架橋アクリレート粒子などが例示され
る。
【００３６】添加剤として、２種以上の異なる耐ブロッ
キング剤を添加してもよく、また、同じ種類で且つ粒径
が異なる粒子の混合物を添加してもよい。重縮合中のグ
リコール分散系または押出し中マスターバッチを介して
個々の層に添加する粒子を通常量添加する。粒子の含有
量は、好ましくは０．０００１〜１０重量％である。外
層Ａに上記の粒子を添加することによりフィルムの艶消
し度合を変化させることができるという利点がある。粒
子濃度を高くすれば、フィルムの艶消し度合が増加す
る。耐ブロッキング剤に関する詳細は欧州特許ＥＰ−Ａ
−０６０２９６４号公開公報に記載されている。
【００３７】塗布層を形成し、更にメタル化を施す本発
明のフィルムの外層Ａ側表面は、低酸素ガス透過率を達
成するため、突起を有する必要がある。突起の形状は平
面より突出した円錐状が好ましい。
【００３８】外層Ａ側表面に存在する突起の密度をＮ／
ｍｍ2、突起の高さをｈ（μｍ）、突起の直径をｄ（μ
ｍ）とすると、以下の式（１）〜（６）を満たす必要が
ある。
【００３９】
【数５】
【００４０】上記の式で限定される突起密度は、通常の
酸素ガスバリアーフィルムのそれと比較して小さい。特
に突起の高さが、好ましくはｈ＜０．５μｍ、より好ま
しくはｈ＜０．４μｍ、特に好ましくはｈ＜０．３μｍ
の範囲における従来技術のフィルム表面の突起密度と比
較して、本発明のフィルムの外層Ａ側表面の突起密度は
非常に小さい。突起の密度Ｎ／ｍｍ2が小さいとガスバ
リアー性に優れ、逆に突起の密度Ｎ／ｍｍ2が大きいと
ガスバリアー性に劣る。
【００４１】上記式中、Ａhの好ましい値は１．１８、
より好ましくは１．０であり、Ｂhの好ましい値は２．
２，より好ましくは２．１である。また、Ａdの好まし
い値は３．０、より好ましくは２．６であり、Ｂdの好
ましい値は２．３，より好ましくは２．２である。
【００４２】上記式（１）〜（６）を満たすために、通
常、外層Ａに不活性粒子を少量添加する。外層Ａに添加
する不活性粒子の量は、使用する粒子の粒径にもよる
が、通常０．０８重量％以下、好ましくは０．０６５重
量％以下、より好ましくは０．０５重量％以下、特に好
ましくは０．０４重量％以下である。好ましい粒子とし
ては、コロイダルシリカ（ＳｉＯ2）又は鎖状シリカが
挙げられる。使用する粒子の粒径には特に制限はない
が、一次平均粒径が通常６０ｎｍ未満、好ましくは５５
ｎｍ未満、より好ましくは５０ｎｍ未満および／または
一次平均粒径が通常１μｍより大きく、好ましくは１．
５μｍより大きく、より好ましくは２μｍより大きい。
【００４３】外層Ａ以外のそれぞれの層の粒子の添加に
関しては、フィルム構成（層構成）、要求される光学特
性（ヘーズ）、製造および加工特性等により、種々の態
様をとることが出来る。
【００４４】例えば、好ましい態様である外層Ａ、ベー
ス層Ｂ、外層Ｃの３層から成る積層フィルムの場合、ベ
ース層Ｂにおける添加粒子濃度は外層Ｃにおける添加粒
子濃度よりも低い方が好ましい。ベース層Ｂにおける添
加粒子濃度は、通常０．０６重量％以下、好ましくは
０．０４重量％以下、より好ましくは０．０３重量％以
下、特に好ましくは０．０２重量％以下である。使用す
る粒子の粒径には特に制限はないが、一次平均粒径が１
μｍより大きいことが好ましい。
【００４５】積層フィルムが外層Ａとベース層Ｂから成
る２層構造において、外層Ａの厚さがフィルムの総厚さ
に対し、好ましくは５０％を超え、より好ましくは６５
％を超え、特に好ましくは８０％を超える場合、外層Ａ
の厚さが薄い場合（５０％以下）と比較して、ベース層
Ｂの粒子濃度を高くすることが好ましい。
【００４６】本発明において、外層Ａ、ベース層Ｂ、外
層Ｃの３層から成る積層フィルムが好ましい。外層Ｃの
構造、厚さ、構成は、外層Ａに対して独立に規定するこ
とが出来る。また、外層Ｃを構成するポリマーは、前述
したポリマーを使用することができるが、必ずしも外層
Ａと同一である必要は無い。さらに、外層Ｃを構成する
ポリマーは、公知のフィルムの外層において使用される
ポリマーも使用できる。外層Ｃの添加粒子濃度は、通
常、外層Ａのそれより高い。外層Ｃの粒子添加濃度は、
要求されるフィルムの加工特性にもよるが、通常０．０
２〜０．６重量％、好ましくは０．０２５〜０．５重量
％、より好ましくは０．０３〜０．４重量％、特に好ま
しくは０．０３５〜０．３重量％である。外層Ｃに添加
される粒子の種類、粒子濃度、さらに外層における厚さ
や粒子濃度の比率は、要求される光学特性や製造および
加工特性によって、適宜選択できる。
【００４７】本発明の積層フィルムの外層Ｃ側の表面の
平均粗度をＲc、静／動摩擦係数をμcおよび１ｍｍ2当
たりの突起数をＮc／ｍｍ2とすると、積層フィルムの外
層Ｃ側の表面（外層Ａとベース層Ｂから成るフィルムは
ベース層Ｂ側の表面）が次の（ａ）〜（ｃ）（（ｃ）は
式（７）〜（１２）を満たす）の条件を満足する構成で
あることが好ましい。
【００４８】
【数６】
【００４９】Ｒcは、好ましくは３０〜１００ｎｍ、よ
り好ましくは３５〜８０ｎｍである。μcは、好ましく
は０．５５未満、より好ましくは０．５０未満である。
【００５０】式（７）における定数Ａh2、Ｂh2、Ａh3、
Ｂh3の好ましい値は、Ａh2＝−０．５２３、Ｂh2＝３．
５２３、Ａh3＝２．３００、Ｂh3＝２．３、より好まし
くは、Ａh2＝０．００、Ｂh2＝３．３００、Ａh3＝２．
０００、Ｂh3＝２．４００、特に好ましくは、Ａh2＝
１．４２０、Ｂh2＝２．５００、Ａh3＝２．０００、Ｂ
h3＝３．０００である。
【００５１】式（１０）における定数Ａd2、Ｂd2、
Ａd3、Ｂd3の好ましい値は、Ａd2＝２．００、Ｂd2＝
３．６３０、Ａd3＝４．４０、Ｂd3＝２．７０、より好
ましくは、Ａd2＝２．４００、Ｂd2＝３．７２０、Ａd3
＝４．０００、Ｂd3＝２．６００、特に好ましくは、Ａ
d2＝３．４００、Ｂd2＝２．４００、Ａd3＝４．００
０、Ｂ d3＝３．３００である。
【００５２】ベース層と外層の間には、必要に応じて中
間層を設けてもよい。中間層は、通常、上述のベース層
の説明に於て記載されているポリマーから成る。好まし
い態様においては、ベース層に使用されているポリマー
から成る。中間層は上述の公知の添加剤を含有してもよ
い。中間層の厚さは、通常０．３μｍより大きく、好ま
しくは０．５〜１５μｍ、更に好ましくは１．０〜１０
μｍ、特に好ましくは１．０〜５μｍである。
【００５３】本発明のフィルムはベース層Ｂの両面に外
層Ａ及び外層Ｃを積層して成る３層構造であることが好
ましい。外層Ａ及びＣの厚さは、通常０．１以上で、好
ましくは０．２〜３．０μｍ、より好ましくは０．２〜
２．５μｍ、更に好ましくは０．３〜２μｍ、特に好ま
しくは０．３〜１．５μｍである。外層Ａ及びＣの厚さ
は同一でも異なっていてもよい。
【００５４】本発明のポリエステルフィルムの総厚さ
は、応用する材料の種類により広い範囲を取り得るが、
好ましくは４〜５０μｍ、更に好ましくは５〜４５μ
ｍ、特に好ましくは６〜４０μｍであり、ベース層Ｂの
厚さはフィルムの総厚さの５〜９０％であることが好ま
しい。
【００５５】本発明の積層フィルムは、ａ）ベース層お
よび外層用のポリエステル原料を共押出しダイに供給
し、ｂ）冷却ロール上に共押出しし、ｃ）当該積層フィ
ルムを二軸延伸し、ｄ）当該二軸延伸フィルムを熱固定
することから成る製造方法によって製造される。
【００５６】本発明の外層Ａ及びＣを形成するために、
一つまたは二つの押出し機に、通常ポリエチレンテレフ
タレートペレットを供給する。供給されたポリエステル
原料を溶融した後、通常３００℃で押出す。
【００５７】ベース層用のポリマーは、通常、他の押出
機によって供給される。押出しを行う前に、溶融ポリマ
ーから不純物などを濾過する。各溶融物を共押出しダイ
を介して押出し、平坦なフィルムを得た後、相互に積層
される。共押出しフィルムは、冷却ロールや必要であれ
ば他のロールを使用して引き出され、固化させられる。
【００５８】二軸延伸は、通常、連続的に行われる。こ
のため、初めに縦方向（長手方向）に延伸し、次いで横
方向に延伸するのが好ましい。これにより分子鎖が配向
する。通常、縦方向の延伸は、延伸比に対応する異なる
回転速度を有するロールを使用して行われ、横手方向の
延伸はテンターフレームを使用して行われる。
【００５９】延伸時の温度は、所望とするフィルムの物
性によって決定され、広い範囲で選択できる。通常、縦
方向の延伸は８０〜１３０℃の温度で、横方向の延伸は
９０〜１５０℃温度で行われる。縦方向の延伸比は、通
常２．５：１〜６：１、好ましくは３：１〜５．５：１
である。横方向の延伸比は、通常３．０：１〜５．０：
１、好ましくは３．５：１〜４．５：１である。熱固定
は１５０〜２５０℃の温度において０．１〜１０秒間行
われる。
【００６０】本発明の積層フィルムの外層Ａ側表面上
に、前述した共重合ポリエステルから成る塗布層を設け
る。その方法としては、共重合ポリエステルの水分散体
をインラインコーティングにより塗布する方法が挙げら
れる。インラインコーティングはフィルムの製造工程の
どの段階で行ってもよい。好ましくは、長手方向の延伸
後で、且つ、横方向の延伸の前に外層Ａ側表面上にイン
ラインコーティングする。グラヴィアコータを使用して
塗布を行うと、所望の厚さ（５〜１００ｎｍ）で非常に
均一に塗布を行うことが出来るので好ましい。共重合ポ
リエステルから成る塗布層を設けることにより、フィル
ムに更なる特性を付与できる。特にフィルムの外層Ａ側
表面上にメタル化を施した場合のフィルムとメタル化層
との間の接着力を非常に高めることが出来る。
【００６１】外層Ａ側表面上に共重合ポリエステルの水
分散体を塗布し、分散溶媒（水）を蒸発除去する。横方
向の延伸を行う前に塗布を行った場合、横延伸における
熱処理によって、通常、分散溶媒は蒸発し、塗布層は乾
固する。乾燥後の塗布層の厚さは、通常５〜１００ｎ
ｍ、好ましくは２０〜７０ｎｍ、より好ましくは３０〜
５０ｎｍである。
【００６２】印刷層やメタル化層を形成する前に、熱固
定した二軸延伸ポリエステルフィルムの片面または両面
にコロナまたは火炎処理を施してもよい。これらの処理
は、フィルムの表面張力が、通常、５０ｍＮ／ｍを超え
るような強度で行われる。
【００６３】必要に応じて、本発明のフィルムに通常の
工業的装置を使用してメタル化を行うことが出来る。公
知のメタライザーを使用して、通常、アルミニウムのメ
タル化を行う（ボート法）。メタル化の装置条件は、従
来技術における標準的なメタル化の条件を採用できる。
メタル化は、フィルムの光学濃度が２．２〜３．０にな
るように行うのが好ましい。また、メタル化の際のフィ
ルムのウェブスピードは、通常５〜２０ｍ／秒である。
【００６４】メタル化後のフィルムについて、更に他の
特性を付与するために、コロナまたは火炎処理を施して
もよい。
【００６５】本発明のフィルムの製造コストは、従来技
術のフィルム製造コストと比較して安価であり、本発明
の製造方法は製造コストの観点から優れているといえ
る。本発明のフィルムの加工や使用における他の物性
は、基本的に変化しないか或いは改良される。更に、フ
ィルムの総量の好ましくは２０〜６０重量％の含有量
で、フィルムの物性に悪影響を及ぼすことなくフィルム
製造中に再生品を使用できる。
【００６６】本発明のフィルムは、食料品包装材および
他の消費物品に好適に使用できる。コーヒー、特に挽い
たコーヒーのような光や空気に対して品質が変化しやす
い物品の包装に好適に使用できる。
【００６７】本発明の塗布層を有する共押出しフィルム
のグロス値は高く、ヘーズ値は低い。本発明のフィルム
は、塗布層を有するＡ表面をメタル化することにより酸
素ガス透過性を極めて低くすることができ、また、メタ
ル化層とフィルムとの間の接着も優れている。更に、本
発明のフィルムの巻取り特性や加工性も優れている。
【００６８】本発明のフィルムのＡ表面のグロスは、通
常１６０より大きく、好ましくは１７０より大きく、よ
り好ましくは１８０より大きい。
【００６９】本発明のフィルムのヘーズは、通常２．５
％未満、好ましくは２．２％未満、より好ましくは２．
０％未満である。
【００７０】本発明のフィルムにおいて、塗布層を有す
るＡ表面をメタル化した後のフィルムの酸素ガス透過量
は、通常１．２ｃｍ3／ｍ2 ｂａｒ ｄａｙ以下、好ま
しくは１．０ｃｍ3／ｍ2 ｂａｒ ｄａｙ以下、より好
ましくは０．９ｃｍ3／ｍ2ｂａｒ ｄａｙ以下である。
【００７１】本発明のフィルムのメタル化層に対する接
着力は、通常２．０Ｎ／１５ｍｍより大きく、好ましく
は２．４Ｎ／１５ｍｍより大きく、より好ましくは２．
８Ｎ／１５ｍｍより大きい。
【００７２】本発明のフィルムの外層Ａと反対側の外層
Ｃ（２層構造の場合はベース層Ｂ）の表面の摩擦係数
は、通常０．６未満、好ましくは０．５５未満、より好
ましくは０．５未満である。
【００７３】本発明のフィルムは食料品包装材および他
の消費物品に好適に使用できる。本発明のフィルムの性
質を以下の表１に纏めて示す。
【００７４】
【表１】
【００７５】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。尚、本発明における各種
の物性の測定方法は下記のとおりである。
【００７６】（１）光学濃度：「ＴＤ−９０４」濃度計
（Ｍａｃｂｅｔｈ：Ｋｏｌｌｍｏｒｇｅｎ Ｉｎｓｔｒ
ｕｍｅｎｔｓ Ｃｏｒｐ社の一部）を使用して、光学濃
度を測定した。 光学濃度は式ＯＤ＝ −ｌｏｇ （Ｉ／
Ｉ0）より決定した。但し、Ｉは入射光の強度、Ｉ0は透
過光の強度、 Ｉ／Ｉ0は透過率である。
【００７７】（２）酸素ガス遮断性 酸素ガス遮断性は、米国Ｍｏｃｏｎ Ｍｏｄｅｒｎ Ｃ
ｏｎｔｒｏｌｓ社製ＯＸ−ＴＲＡＮ ２／２０を使用
し、ＤＩＮ５３ ３８０、Ｐａｒｔ３に準じて測定し
た。
【００７８】（３）溶液粘度（ＳＶ）：溶液粘度（Ｓ
Ｖ）は、ポリエステル試料のジクロロ酢酸溶液（１重量
％ポリエステル溶液）を使用して測定した。この溶液粘
度と純溶媒の粘度をウベローデ型粘度計により測定し、
両者の比から１を減じ、１０００倍した値をＳＶ値とし
た。
【００７９】（４）摩擦係数：摩擦係数は、製造後１４
日後に、ＤＩＮ５３ ３７５に準じて測定した。摩擦力
を測定した際に、摩擦係数が１を超えるか、あるいは摩
擦力−変位曲線が不連続になるとブロッキングが発生す
る。
【００８０】（５）ヘーズ：フィルムのヘーズは、ＡＳ
ＴＭ−Ｄ １００３−５２に準じて測定した。ヘルツヘ
ーズは、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−５２を基にして決定
した。しかしながら、もっとも効果的な測定範囲を使用
するために、４枚のフィルムを重ね、１°の隔壁スリッ
トを４°のピンホールの代りに使用して測定を行った。
【００８１】（７）グロス値：グロス値はＤＩＮ６７
５３０に準じて測定した。反射率を、フィルム表面の光
学的特性として測定した。ＡＳＴＭ−Ｄ ５２３−７８
及びＩＳＯ ２８１３を基準とし、入射角を２０°及び
６０°とした。所定の入射角で試料の平坦な表面に光線
を照射すると、反射および／または散乱が起こる。光電
検知器に当った光が電気的な比率変数として表示され
る。得られた無次元値は入射角と共に表示される。
【００８２】（８）フィルム表面の突起の大きさ及び分
布：フィルム表面の突起の大きさ及び分布は走査型電子
顕微鏡（ＳＥＭ）及びその画像解析によって決定した。
ＳＥＭとしては、積分式画像解析プログラム（Ｓｏｆｔ
−Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ）が付随したフィリッ
プス社製走査型電子顕微鏡ＸＬ３０ＣＰを使用した。
【００８３】まず、試料ホルダーに試料フィルムを設置
する。水平面から角度αの方向から金属蒸着（例えば
銀）を行い金属層を蒸着する。金属蒸着の方向から見て
突起の背後に影が生じる。影の部分には金属層が無いの
で導電性が無い。次に第２のスパッタリング（例えば
金）を試料に対して垂直方向から行う。第２のスパッタ
リングに於ては影が生じない。
【００８４】ＳＥＭ画像は以下の様にして得る。金属蒸
着を２段階で行っているため、突起の影を肉眼で認める
ことが出来る。影が像の一つの端に対して平行になるよ
うににＳＥＭ中の試料を配置する。ＳＥＭの測定条件
は、第２電子検知器を使用し、操作距離は１０ｍｍ、加
速電圧は１０ｋＶ、スポットは４．５の条件で行った。
輝度およびコントラストは以下の様に設定した。バック
グランドノイズを影として検知しないようにすべての情
報をグレー値として表した。影の長さを画像によって測
定した。影として認識されるしきい値は、原点を通る画
像のグレー値分布に由来する点である。影として認識す
る前に、画像をＮ×Ｎフィルターを透過させる（サイズ
３、１繰り返し）。画像中に完全に再現されていない突
起を含まない様にするために枠（フレーム）を設ける。
フィルムの表面の０．３６ｍｍ2の面積の範囲内につい
て評価する様にフレームを設け、この範囲内で突起の数
等について評価した。
【００８５】突起の高さｈ（μｍ）は影の長さＬ（μ
ｍ）と第１のスパッタリングの角度αを使用して以下の
式より算出できる。
【００８６】
【数７】
【００８７】０〜１μｍの範囲で０．０５μｍ刻みで突
起の高さを分類し、突起の高さ分布（頻度分布）を作成
した。但し、１番小さい突起の高さの分類（０〜０．０
５μｍ）については計算に使用しなかった。突起の直径
（影の広がる方向と垂直方向）は０〜１０μｍの範囲で
０．２μｍ刻みで突起の直径を分類した。１番小さい突
起の直径の分類（０〜０．２μｍ）についても計算に使
用した。
【００８８】（９）表面粗度Ｒa（Ｒc）：表面粗度Ｒa
（Ｒc）は、０．２５ｍｍの切片を使用し、ＤＩＮ ４
７６８に準じて測定した。
【００８９】（１０）メタル化層との接着力：メタル化
層との接着力の測定は、Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ ＥＡＡ
剥離テストに基づいて行った。詳細は、この文献の「Ｃ
ｏａｔｉｎｇ １２／９７」、４４６−４５０ページに
記載されている。
【００９０】実験例１：ポリエチレンテレフタレートチ
ップ（Ｍｎを触媒とし（Ｍｎ濃度：１００ｐｐｍ）エス
テル交換反応により製造した）を１６０℃で乾燥して残
留水分が１００ｐｐｍ未満とした後、ベース層Ｂ用の押
出し機に供給した。
【００９１】上記の操作に平行して、下記表２に示す粒
子を添加したポリエチレンテレフタレートチップ（Ｍｎ
を触媒とし（Ｍｎ濃度：１００ｐｐｍ）エステル交換反
応により製造した）を１６０℃で乾燥して残留水分が１
００ｐｐｍ未満とした後、外層Ａ及び外層Ｃ用の押出し
機にそれぞれ供給した。
【００９２】外層Ａ、ベース層Ｂ、外層Ｃの構成を下記
表２に示す。
【００９３】
【表２】
【００９４】上記押出し機で共押出しして得られたシー
トを、長手方向および横方向に延伸し、総厚さ１２μｍ
のＡ／Ｂ／Ｃ構造を有する透明３層積層フィルムを製造
した。フィルムの製造条件を表３に示す。また、延伸後
の各層の厚さ、各層に含有される粒子の性状および濃度
を下記表４に示す。
【００９５】
【表３】
【００９６】
【表４】
【００９７】得られた３層積層フィルムの外層Ａ側表面
に、欧州特許公開０１４４８７８号公報の実施例１に記
載されている方法を基にして共重合ポリエステル分散体
を塗布した。共重合ポリエステルは、９０モル％のイソ
フタル酸、１０モル％の５−スルホイソフタル酸ナトリ
ウム塩および１００モル％のエチレングリコールを水中
に分散させ、上記公報の実施例１に記載されている方法
に準じて製造した。ただし、コロイダルシリカの５０％
分散体の添加量を本実施例において９．０ｇから１１．
２ｇに変更した。長手方向に３層積層フィルムを延伸し
た後、外層Ａ側表面に上記調製された共重合ポリエステ
ル水分散体を塗布した。更に、横方向の延伸を行い、乾
燥重量が約０．０３０ｇ／ｍ2で厚さが２５ｎｍである
塗布膜を外層Ａ側表面上に形成した。得られたフィルム
は優れた光学特性および加工性を示した。
【００９８】得られたフィルムの外層Ａ側表面上に、更
に、工業用メタライザーを使用してアルミニウムを真空
蒸着することによりメタル化を行った。メタル化速度は
８ｍ／秒で、光学濃度は２．６で行った。得られたフィ
ルムの性質を表５に纏めて示す。
【００９９】比較例１：実施例１において外層Ａの構成
比を外層Ｃの構成比に変更した以外は実施例１と同様の
操作によって、総厚さ１２μｍのＣ／Ｂ／Ｃ構造を有す
る３層積層フィルムを製造した。実施例１と同様にメタ
ル化を行い（一方の外層Ｃ側表面に行った）メタル化フ
ィルムを作成した。得られたフィルムの性質を表５に纏
めて示す。このフィルムの酸素ガス透過量は大きく、酸
素ガス遮断能は低かった。
【０１００】比較例２：実施例１において外層Ａ上に共
重合ポリエステル分散体の塗布を行う前の、総厚さ１２
μｍのＡ／Ｂ／Ｃ構造を有する透明３層積層フィルムを
使用した。実施例１と同様に外層Ａ側表面にメタル化を
行い、メタル化フィルムを作成した。得られたフィルム
の性質を表５に纏めて示す。このフィルムは、メタル化
層と外層Ａ側表面との間に共重合ポリエステルから成る
塗布層を有していないため、メタル化層と外層Ａとの接
着力が劣った。
【０１０１】
【表５】
【０１０２】
【発明の効果】本発明の積層ポリエステルフィルムは、
メタル化後のガスバリアー効果が優れ、且つメタル化層
とフィルムとの接着性が優れていおり、その工業的価値
は高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｇ 63/688 Ｃ０８Ｇ 63/688 Ｃ０８Ｋ 13/04 Ｃ０８Ｋ 13/04 Ｃ０８Ｌ 67/02 Ｃ０８Ｌ 67/02 // Ｂ２９Ｋ 67:00 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00 (72)発明者 ジョエルグ ヘルマン ドイツ連邦共和国 マインツ 55134 ア ン デル ゴールドグルーベ 50

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ８０重量％以上の熱可塑性ポリエステル
    から成るベース層Ｂと少なくとも一つの外層Ａとから成
    る二軸配向共押出し積層ポリエステルフィルムであっ
    て、上記少なくとも一つの外層Ａの表面は、１ｍｍ2当
    たりの突起数をＮ、突起の高さをｈ、突起の直径をｄと
    した場合に下記式（１）〜（６）を満足し、且つ外層Ａ
    の表面上にポリエステル共重合体被覆層を有し、当該ポ
    リエステル共重合体被覆層はＡ）イソフタル酸６５〜９
    ５モル％、Ｂ）ＨＯＯＣ（ＣＨ2）nＣＯＯＨの式（ｎは
    １〜１１の整数）で表される少なくとも１種の脂肪族ジ
    カルボン酸０〜３０モル％、Ｃ）芳香族ジカルボン酸の
    芳香族部分にスルホン酸アルカリ金属塩基を有するスル
    ホモノマー５〜１５モル％、及びＤ）ポリエステルを形
    成するために必要な化学量論量の炭素数２から１１の共
    重合可能な脂肪族または脂環式グリコール（ただしＡ、
    Ｂ、Ｃのモル比の合計は１００％）の４種のモノマーま
    たはポリエステル形成能を有するこれらモノマーの誘導
    体を重縮合して成るポリエステル共重合体から成ること
    を特徴とする積層ポリエステルフィルム。 【数１】
  2. 【請求項２】 外層Ａが０．０６重量％未満の不活性粒
    子を含有する請求項１に記載の積層ポリエステルフィル
    ム。
  3. 【請求項３】 外層Ａの厚さが０．１〜３．０μｍであ
    る請求項１又は２に記載の積層ポリエステルフィルム。
  4. 【請求項４】 外層Ａとベース層Ｂの２層から成る請求
    項１〜３の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  5. 【請求項５】 ベース層Ｂおよび２つの外層Ａ及びＣの
    ３層から成り、上記外層Ａ及びＣは前記ベース層Ｂを間
    に挟んだ構成である請求項１〜３の何れかに記載の積層
    ポリエステルフィルム。
  6. 【請求項６】 外層Ｃが粒子を含有する請求項５に記載
    の積層ポリエステルフィルム。
  7. 【請求項７】 外層Ａが粒子を含有する請求項１〜６の
    何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  8. 【請求項８】 少なくとも片面がメタル化されている請
    求項１〜７の何れかに記載の積層ポリエステルフィル
    ム。
  9. 【請求項９】 前記メタル化されている積層ポリエステ
    ルフィルムの酸素ガス透過量が１．２ｃｍ3／ｍ2 ｂａ
    ｒ ｄａｙ以下である請求項８に記載の積層ポリエステ
    ルフィルム。
  10. 【請求項１０】 前記メタル化されている積層ポリエス
    テルフィルムの酸素ガス透過量が１．０ｃｍ3／ｍ2 ｂ
    ａｒ ｄａｙ以下である請求項８に記載の積層ポリエス
    テルフィルム。
  11. 【請求項１１】 ａ）ベース層および外層用のポリエス
    テル原料を共押出しダイに供給し、ｂ）冷却ロール上に
    共押出しし、ｃ）当該積層フィルムを二軸延伸し、ｄ）
    当該二軸延伸フィルムを熱固定することから成る請求項
    １〜７に記載の積層ポリエステルフィルムの製造方法で
    あって、前記少なくとも一つの外層Ａの表面は、１ｍｍ
    2当たりの突起数をＮ、突起の高さをｈ、突起の直径を
    ｄとした場合に下記式（１）〜（６）を満足し、且つポ
    リエステル共重合体被覆層を有し、当該ポリエステル共
    重合体被覆層はＡ）イソフタル酸６５〜９５モル％、
    Ｂ）ＨＯＯＣ（ＣＨ2）nＣＯＯＨの式（ｎは１〜１１の
    整数）で表される少なくとも１種の脂肪族ジカルボン酸
    ０〜３０モル％、Ｃ）芳香族ジカルボン酸の芳香族部分
    にスルホン酸アルカリ金属塩基を有するスルホモノマー
    ５〜１５モル％、及びＤ）ポリエステルを形成するため
    に必要な化学量論量の炭素数２から１１の共重合可能な
    脂肪族または脂環式グリコール（ただしＡ、Ｂ、Ｃのモ
    ル比の合計は１００％）の４種のモノマーまたはポリエ
    ステル形成能を有するこれらモノマーの誘導体を重縮合
    して成るポリエステル共重合体から成ることを特徴とす
    る積層ポリエステルフィルムの製造方法。 【数２】
  12. 【請求項１２】 再生原料を積層ポリエステルフィルム
    の重量に対し１０〜６０重量％押出しダイに供給する請
    求項１１に記載の製造方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１〜１２に記載のフィルムから
    成る食料品包装材および他の消費物品。
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