JP2000112060A - 熱現像感光材料および熱現像方法 - Google Patents
熱現像感光材料および熱現像方法Info
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Abstract
の発生がないなど装置の耐摩耗性を向上させた熱現像感
光材料と熱現像方法を提供する。 【解決手段】 熱現像感光材料において、支持体上の少
なくとも一方の側に、軟化温度が100〜500℃のマ
ット剤を含有する層を設け、好ましくはプレートヒータ
方式で熱現像する。
Description
を損なうことなく、熱現像時の搬送性が向上したレーザ
ー記録用感光材料(以下感材という)および熱現像方法
に関するものであり、かつ現像処理安定性に優れ、従っ
て画像情報を安定に再現できる良好な写真特性を有する
熱現像感光材料および熱現像方法に関するものである。
ることで画像形成を行う感光材料は、数多く知られてい
る。それらの中でも、環境保全や画像形成手段が簡易化
できるシステムとして、熱現像により画像を形成する技
術が広く知られている。
スの観点から処理廃液の減量が強く望まれている。そこ
で、レーザー・イメージセッターまたはレーザー・イメ
ージャーにより効率的に露光させることができ、高解像
度で鮮鋭さを有する鮮明な黒色画像を形成することがで
きる医療診断用および写真用途の感光性熱現像材料に対
する要求が高まっている。これら感光性熱現像材料で
は、溶液系処理化学薬品の使用をなくし、より簡単で環
境を損なわない熱現像処理システムを顧客に対して供給
することができる。
ば米国特許第3152904号、同3457075号、
およびD.モーガン(Morgan)とB.シェリー(Shely)
による「熱によって処理される銀システム(Thermally
Processed Silver Systems)」(イメージング・プロセ
ッシーズ・アンド・マテリアルズ(Imaging Processesan
d Materials)Neblette 第8版、スタージ(Sturge)、
V.ウォールワーズ(Walworth)、A.シェップ(Shep
p) 編集、第2頁、1969年)に記載されている。こ
のような感光材料は、還元可能な非感光性の銀源(例え
ば有機銀塩)、触媒活性量の光触媒(例えばハロゲン化
銀)、および銀の還元剤を通常有機バインダーマトリッ
クス中に分散した状態で含有している。感光材料は常温
で安定であるが、露光後高温(例えば、80℃以上)に
加熱した場合に、還元可能な銀源(酸化剤として機能す
る)と還元剤との間の酸化還元反応を通じて銀を生成す
る。この酸化還元反応は露光で発生した潜像の触媒作用
によって促進される。露光領域中の還元可能な銀塩の反
応によって生成した銀は黒色画像を提供し、これは非露
光領域と対照をなし、画像の形成がなされる。熱現像は
廃液を出さないという意味で、環境上好ましいが、現像
処理安定性(特に濃度ムラ)の点で欠点を有している。
この欠点はプレートヒータ方式でよくなるが、そのとき
の搬送性やプレートヒータでの傷のつき易さが今度は問
題になる。
しようとする課題は、熱現像時の搬送性に優れ、かつ加
熱手段表面を傷つけることがない熱現像感光材料を提供
することである。さらには、熱現像時の搬送性に優れ、
かつ加熱手段表面を傷つけることがなく、しかも熱現像
処理安定性に優れた熱現像方法を提供することである。
明によって達成された。 (1) 支持体上の一方の側に、触媒活性量の光触媒、
還元剤、還元可能な銀塩およびバインダーを有する熱現
像感光材料において、前記支持体の少なくとも一方の側
に、軟化温度が100℃以上500℃以下のマット剤を
有することを特徴とする熱現像感光材料。 (2) 支持体上の一方の側に、触媒活性量の光触媒を
含有する層を有し、前記支持体に対して前記触媒量の光
触媒を含有する層とは反対側の面に前記マット剤を有す
る上記(1)の熱現像感光材料。 (3) 前記マット剤の数平均粒径が0.2〜30μm
である上記(1)または(2)の熱現像感光材料。 (4) 熱現像装置により熱現像される熱現像感光材料
であって、支持体上に対して前記熱現像装置における熱
板面と接する側の面に前記マット剤を有し、前記熱板と
前記マット剤を有する面との間の120℃における動摩
擦係数が0.30以下である上記(1)〜(3)のいず
れかの熱現像感光材料。 (5) 支持体に対して前記マット剤を有する側の面に
ゼラチンを有する上記(1)〜(4)のいずれかの熱現
像感光材料。 (6) 上記(1)〜(5)のいずれかの熱現像感光材
料を熱板面上に接して熱現像する熱現像方法。
て詳細に説明する。本発明の熱現像感光材料は、加熱現
像されるものであり、触媒活性量の光触媒(具体的には
感光性ハロゲン化銀)、還元剤、還元可能な銀塩(具体
的には非感光性有機銀塩)およびバインダーを含有し、
支持体の少なくとも一方の側の面に軟化温度(軟化点)
が100℃〜500℃のマット剤を含有する層を有す
る。このようなマット剤を含有させることによって、熱
現像時の搬送性(通過性)および加熱手段(例えば熱
板)表面に対する傷をなくすことができるなどの摩耗性
の点が改善される。これに対し、マット剤の軟化温度が
100℃未満となると搬送性が悪化し、500℃を越え
ると加熱手段表面に傷がつき易くなる。なお、軟化温度
は示差走査熱量分析法(DSC)等によって測定するこ
とができる。
加熱することで画像を形成する。この熱現像により、黒
色の銀画像が形成される。画像露光は、レーザーを用い
て実施することが好ましい。熱現像の加熱温度は、80
〜250℃であることが好ましく、100〜200℃で
あることがさらに好ましく、100〜140℃であるこ
とが特に好ましい。加熱時間は一般に1秒〜2分、好ま
しくは10秒〜90秒である。
光材料と熱板(プレートヒータ)とを接触させて熱現像
するプレートヒータ方式が好ましい。プレートヒータ方
式の場合、通常ヒータ面に感光材料の接する面側の層に
本発明の条件を満たすマット剤を含有していることが好
ましく、非感光性のバック面であることがより好まし
い。さらに、熱板とマット剤を含有する層側の面(マッ
ト剤含有面)との間の120℃における動摩擦係数は
0.30以下であることが好ましく、さらには0.1〜
0.25であることが好ましい。この場合の動摩擦係数
は感光材料と120℃の熱板とを感光材料のマット剤含
有面が熱板と接するように重ね合わせ、感光材料が12
0℃に達した時点において、一定の加重をかけ、感光材
料を一定速度で動かすときに必要な力から計算できる。
このような摩擦係数は、上記のマット剤のほか、界面活
性剤やオイルなどの添加剤や添加量を制御することによ
って得ることができる。
は、具体的には特願平9−229684号に記載の方法
であり、潜像を形成した熱現像感光材料を熱現像部にて
加熱手段に接触させることにより可視像を得る熱現像装
置であって、前記加熱手段がプレートヒータからなり、
かつ前記プレートヒータの一方の面に沿って複数個の押
えローラが対向配設され、前記押えローラと前記プレー
トヒータとの間に前記熱現像感光材料を通過させて熱現
像を行うことを特徴とする熱現像装置である。
の熱現像部としては、例えば図1のような形態が挙げら
れる。
矢印方向から搬送された露光後の熱現像感光材料を加熱
することにより、熱現像を行って潜像を可視像とする部
位であり、本発明は、この熱現像部18において、プレ
ートヒータ120とこのプレートヒータ120に対向し
て配置した複数個の押えローラ122とを有することを
特徴とする。
ロム線等の発熱体を平面状に敷設して収容した板状の加
熱部材であり、熱現像感光材料の現像温度に維持され
る。また、このプレートヒータ120の表面には、摩擦
抵抗を小さくしたり、耐磨耗性を付与する目的でフッ素
樹脂をコーティングしたり、フッ素樹脂製のシートを貼
着することが好ましい。
熱により揮発成分が蒸発し、それに伴って熱現像感光材
料がプレートヒータ120から浮き上がり、熱現像感光
材料とプレートヒータ120との接触が不均一になるこ
とがある。そこで、この蒸気を逃がすためにプレートヒ
ータ120の表面に微小の凹凸を形成することも好まし
い。
熱による温度低下を補償するために、両端部の温度を他
の部分よりも高くなるように温度勾配を設けることが好
ましい。
0の一方の面に接して、または熱現像感光材料の厚み以
下の間隔をもってプレートヒータ120の搬送方向全長
に渡り所定のピッチで配設され、それらの押えローラ1
22とプレートヒータ120とによって熱現像感光材料
搬送路を形成している。熱現像感光材料搬送路を熱現像
感光材料の厚み以下の間隔をあけることにより、熱現像
感光材料の座屈が防止できる。この熱現像感光材料搬送
路の両端には、熱現像感光材料を熱現像部18に図示矢
印方向から供給する供給ローラ対126と、熱現像後に
図示矢印方向に熱現像感光材料を排出する排出ローラ対
128とが配設されている。
120とは反対側に、図示のように、保温のための保温
カバー125を配設することが好ましい。
熱現像感光材料の先端が押えローラ122に突き当たる
と、一瞬、熱現像感光材料が停止する。その時、各押え
ローラ122が等ピッチで離間している場合には、熱現
像感光材料の同じ部分が各押えローラ122毎に停止し
てその部分がプレートヒータ120に長い時間押圧され
ることになり、結果として熱現像感光材料には、その幅
方向に延びるスジ状の現像ムラを生じることにある。そ
こで、各押えローラ122のピッチを不均一にすること
が好ましい。
は、各押えローラ122の包絡面を周面とする駆動ロー
ラ130を各押えローラ122に接して設置し、駆動ロ
ーラ130が回転することにより各押えローラ122を
回転させる構成とすることもできる。
タ120は、熱伝導体からなるプレート部材と、このプ
レート部材の熱現像感光材料の加熱面とは反対側に熱源
を配した構成も含むものとする。
ト剤を使用することで、熱現像時の搬送性やプレートヒ
ータ等の傷つき易さの点が改良されるが、従来種々の種
類のマット剤が知られているなかで、軟化温度の条件を
満足するものを選択すればよく、なかでも有機化合物の
微粒子からなるものが好ましい。例えば水分散性ビニル
重合体の例としてポリメチルアクリレート、高密度ポリ
エチレン、ポリアクリロニトリル、ポリメチルペンテ
ン、アクリロニトリル- α- メチルスチレン共重合体、
ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン、スチレン- ジビニ
ルベンゼン共重合体、ポリビニルアセテート、ポリエチ
レンカーボネート、熱硬化性ポリブタジエン、ポリアリ
レート、ポリスチレン、ポリテトラフルオロエチレン、
セルロース誘導体として、セルロースアセテート、セル
ロースアセテートプロピオネート、澱粉誘導体として、
カルボキシ澱粉、カルボキシニトロフェニル澱粉、さら
に変形ポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、
フェノール樹脂、強化ポリアミド、ポリアミドイミド、
などがあるが、必ずしもこれらに限られるものではな
い。
販されているものもあり、例えばSG−600、SG−
800(総研化学製)、ゾニールMP−1300(三
井、デュポンフロロケミカル(株)製)などがある。
の物質を混合して用いることができる。マット剤の大き
さは数平均粒径が0.2μm 以上30μm 以下であるこ
とが好ましく、1μm 以上15μm 以下であることがさ
らに好ましい。マット剤の形状には特に限定はなく、球
状、平板状、立方体、針状、不定形など任意の形状のも
のを単独または混合して用いることができる。
良い。またマット剤は感光材料のヘイズ、表面光沢に大
きく影響することから、マット剤作製時あるいは複数の
マット剤の混合により、粒径、形状、および粒径分布を
必要に応じた状態にすることが好ましい。
たりの塗布量(両面のときは両面合計で)で示して10
〜400mg、さらには20〜250mgであることが好ま
しい。また、本発明のマット剤のほかに、後述のよう
に、さらに本発明とは異なるマット剤を用いることもで
きるが、その添加量は、使用するマット剤全量の80重
量%以下であることが好ましい。
適なバインダーは透明または半透明で、一般に無色であ
り、天然ポリマー合成樹脂やポリマーおよびコポリマ
ー、その他フィルムを形成する媒体、例えば:ゼラチ
ン、アラビアゴム、ポリ(ビニルアルコール) 、ヒドロ
キシエチルセルロース、セルロースアセテート、セルロ
ースアセテートブチレート、ポリ(ビニルピロリドン)
、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸) 、ポリ
(メチルメタクリル酸) 、ポリ(塩化ビニル) 、ポリ
(メタクリル酸) 、コポリ(スチレン- 無水マレイン
酸) 、コポリ(スチレン- アクリロニトリル) 、コポリ
(スチレン- ブタジエン) 、ポリ(ビニルアセタール)
類(例えば、ポリ(ビニルホルマール) およびポリ(ビ
ニルブチラール))、ポリ(エステル) 類、ポリ(ウレタ
ン) 類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン) 、ポ
リ(エポキシド) 類、ポリ(カーボネート) 類、ポリ
(ビニルアセテート) 類、セルロースエステル類、ポリ
(アミド) 類、ポリアクリルアミド 類、デキストラン
類により成膜されることが好ましい。特にゼラチンが好
ましい。バインダーは水または有機溶媒またはエマルジ
ョンから被覆形成してもよい。
は感材1m2当たり0.1〜5g であることが好ましい。
インダーにゼラチンを用いることが最も好ましいが、本
発明では少なくともマット剤含有面のいずれかの層がゼ
ラチンバインダー層であることが好ましい。
を添加するのは好ましい態様であり、バッキング層のマ
ット度としてはベック平滑度が500秒以下10秒以上が好
ましく、さらに好ましくは300秒以下50秒以上である。
外表面層もしくは最外表面層として機能する層、あるい
は外表面に近い層に含有されるのが好ましく、またいわ
ゆる保護層として作用する層に含有されることが好まし
い。また、光触媒を有する乳剤面保護層のマット度は星
屑故障が生じなければいかようでもよいが、ベック平滑
度が500秒以上10,000秒以下が好ましく、特に2,000秒以
下が好ましい。
化銀乳剤を含有する感光性層(乳剤層)を支持体の一方
の側にのみ有する片面感光材料が好ましいが、このよう
な感材においては特にはバッキング層などの支持体のバ
ック面に存在する層にマット剤を含有させることがより
好ましい。
感光性ハロゲン化銀、還元剤、還元可能な銀塩(例、有
機銀塩)、必要により銀の色調を制御する色調剤を、バ
インダーのマトリックス中に分散した感光性層を画像形
成層として有していることが好ましい。このような熱現
像感光材料は、画像露光後、高温(例えば80℃以上)
に加熱し、ハロゲン化銀あるいは還元可能な銀塩(酸化
剤として機能する)と還元剤との間の酸化還元反応によ
り、黒色の銀画像を形成する。酸化還元反応は、露光で
発生したハロゲン化銀の潜像の触媒作用により促進され
る。そのため、黒色の銀画像は、露光領域に形成され
る。
は溶媒の30重量%以上が水である塗布液を用いて塗布
し乾燥して形成される場合に、更に有機銀塩含有層のバ
インダー(以降「本発明のポリマー」という。)とし
て、水系溶媒(水溶媒)に可溶または分散可能で、25
℃60%RHでの平衡含水率が2重量%以下のポリマーの
ラテックスが用いられることが好ましい。
分散可能である水系溶媒とは、水または水に70重量%
以下の水混和性の有機溶媒を混合したものである。水混
和性の有機溶媒としては、例えば、メチルアルコール、
エチルアルコール、プロピルアルコール等のアルコール
系、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロ
ソルブ等のセロソルブ系、酢酸エチル、ジメチルホルム
アミドなどを挙げることができる。
ず、いわゆる分散状態で存在している系の場合にも、こ
こでは水系溶媒という言葉を使用する。
平衡含水率」とは、25℃60%RHの雰囲気下で調湿
平衡にあるポリマーの重量W1と25℃で絶乾状態にあ
るポリマーの重量W0を用いて以下のように表すことが
できる。
0)/W0}×100(重量%) 含水率の定義と測定法については、例えば高分子工学講
座14、高分子材料試験法(高分子学会編、地人書館)を
参考にすることができる。
溶または分散可能で25℃60%RHにおける平衡含水
率が2重量%以下であれば特に制限はない。これらのポ
リマーのうち、水系溶媒に分散可能なポリマーは特に好
ましい。
粒子が分散しているラテックスやポリマー分子が分子状
態またはミセルを形成して分散しているものなどがある
が、いずれも好ましい。
ける平衡含水率は2重量%以下であることが好ましい
が、より好ましくは0.01重量%以上1.5重量%以
下、さらに好ましくは0.02重量%以上1重量%以下が
望ましい。
クリル樹脂、ポリエステル樹脂、ゴム系樹脂(例えばS
BR樹脂)、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸
ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリオレフィン樹脂
等の疎水性ポリマーを好ましく用いることができる。ポ
リマーとしては直鎖のポリマーでも枝分かれしたポリマ
ーでもまた架橋されたポリマーでもよい。ポリマーとし
ては単一のモノマーが重合したいわゆるホモポリマーで
もよいし、2種類以上のモノマーが重合したコポリマー
でもよい。コポリマーの場合はランダムコポリマーで
も、ブロックコポリマーでもよい。ポリマーの分子量は
数平均分子量で5000〜1000000が好ましく、より好まし
くは10000〜200000がよい。分子量が小さすぎるものは
乳剤層の力学強度が不十分であり、大きすぎるものは成
膜性が悪く好ましくない。
ーが水系分散媒に分散したものである。ここで水系と
は、組成の30重量%以上が水である分散媒をいう。分散
状態としては乳化分散したもの、ミセル分散したもの、
更に分子中に親水性部位を持ったポリマーを分子状態で
分散したものなど、どのようなものでもよいが、これら
のうちでラテックスが特に好ましい。
ものを挙げることができる。以下では原料モノマーを用
いて表し、括弧内の数値は重量%、分子量は数平均分子
量である。
MMA;メチルメタクリレート,EA;エチルアクリレ
ート,MAA;メタクリル酸,2EHA;2−エチルヘ
キシルアクリレート,St;スチレン,Bu;ブタジエ
ン,AA;アクリル酸,DVB;ジビニルベンゼン,V
C;塩化ビニル,AN;アクリロニトリル,VDC;塩
化ビニリデン,Et;エチレン。
て、以下のようなポリマーが利用できる。アクリル樹脂
の例としては、セビアンA-4635,46583,4601(以上ダイ
セル化学工業(株)製)、Nipol Lx811、814、821、82
0、857(以上日本ゼオン(株)製)など、ポリエステル
樹脂の例としては、FINETEX ES650、611、675、850(以
上大日本インキ化学(株)製)、WD-size、WMS(以上イ
ーストマンケミカル製)など、ポリウレタン樹脂の例と
しては、HYDRAN AP10、20、30、40(以上大日本インキ化
学(株)製)など、ゴム系樹脂の例としては、LACSTAR
7310K、3307B、4700H、7132C(以上大日本インキ化学
(株)製)、Nipol Lx416、410、438C、2507(以上日本ゼ
オン(株)製)など、塩化ビニル樹脂の例としては、G3
51、G576(以上日本ゼオン(株)製)など、塩化ビニリ
デン樹脂の例としては、L502、L513(以上旭化成工業
(株)製)など、オレフィン樹脂の例としては、ケミパ
ールS120、SA100(以上三井石油化学(株)製)などを
挙げることができる。
して単独で用いてもよいし、必要に応じて2種以上ブレ
ンドしてもよい。
しては、特に、スチレン−ブタジエン共重合体のラテッ
クスが好ましい。スチレン−ブタジエン共重合体は、ス
チレンとブタジエン以外の成分を含んでいてもよい。そ
れらの成分としてはメチルメタクリレート、エチルアク
リレート、メタクリル酸、2−エチルヘキシルアクリレ
ート、アクリル酸、ジビニルベンゼン、塩化ビニル、ア
クリロニトリル等が挙げられる。スチレン−ブタジエン
共重合体におけるスチレンのモノマー単位とブタジエン
のモノマー単位との重量比は40:60〜95:5であ
ることが好ましい。また、スチレンのモノマー単位とブ
タジエンのモノマー単位との共重合体に占める割合は6
0〜99重量%であることが好ましい。好ましい分子量
の範囲は前記と同様である。
ブタジエン共重合体のラテックスとしては、前記のP−
3、P−4、市販品であるLACSTAR-3307B、7132C、Nipo
l Lx416、等が挙げられる。
要に応じてゼラチン、ポリビニルアルコール、メチルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどの親水性
ポリマーを添加してもよい。これらの親水性ポリマーの
添加量は有機銀塩含有層の全バインダーの50重量%以下
であるが、30重量%以下、より好ましくは20重量%以下
が好ましい。
ックスを用いて形成されたものであるが、有機銀塩含有
層のバインダーの量は、全バインダー/有機銀塩の重量
比が1/10〜10/1、更には1/5〜4/1の範囲が好ましい。
常、感光性ハロゲン化銀が含有された感光性層(乳剤層)
でもあり、このような場合の、全バインダー/ハロゲン
化銀の重量比は400〜5、より好ましくは200〜10の範囲
が好ましい。
液の溶媒(ここでは簡単のため、溶媒と分散媒をあわせ
て溶媒と表す)は、水を30重量%以上含む水系溶媒であ
る。水以外の成分としてはメチルアルコール、エチルア
ルコール、イソプロピルアルコール、メチルセロソル
ブ、エチルセロソルブ、ジメチルホルムアミド、酢酸エ
チルなどの任意の水混和性の有機溶媒を用いてよい。塗
布液の溶媒の水の含有率は50重量%以上、より好ましく
は70重量%以上が好ましい。好ましい溶媒組成の例を挙
げると、水のほか、水/メチルアルコール=90/10、水
/メチルアルコール=70/30、水/メチルアルコール/
ジメチルホルムアミド=80/15/5、水/メチルアルコー
ル/エチルセロソルブ=85/10/5、水/メチルアルコー
ル/イソプロピルアルコール=85/10/5などがある
(数値は重量%)。
光に対して比較的安定であるが、露光された光触媒(感
光性ハロゲン化銀の潜像など)および還元剤の存在下
で、80℃或いはそれ以上に加熱された場合に銀画像を形
成する銀塩である。有機銀塩は銀イオンを還元できる源
を含む任意の有機物質であってよい。有機酸の銀塩、特
に(炭素数が10〜30、好ましくは15〜28の)長鎖脂肪カル
ボン酸の銀塩が好ましい。配位子が4.0〜10.0の範囲の
錯安定度定数を有する有機または無機銀塩の錯体も好ま
しい。銀供給物質は、好ましくは画像形成層の約5〜70
重量%を構成することができる。好ましい有機銀塩はカ
ルボキシル基を有する有機化合物の銀塩を含む。これら
の例は、脂肪族カルボン酸の銀塩および芳香族カルボン
酸の銀塩を含むがこれらに限定されることはない。脂肪
族カルボン酸の銀塩の好ましい例としては、ベヘン酸
銀、ステアリン酸銀、オレイン酸銀、ラウリン酸銀、カ
プロン酸銀、ミリスチン酸銀、パルミチン酸銀、マレイ
ン酸銀、フマル酸銀、酒石酸銀、リノール酸銀、酪酸銀
および樟脳酸銀、これらの混合物などを含む。
塩を微細に分散した分散物として取り扱う方法が好まし
く用いられる。有機銀塩微結晶を微細に分散する方法と
しては、分散助剤の存在下で公知の微細化手段(例え
ば、高速ミキサー、ホモジナイザー、高速衝撃ミル、バ
ンバリーミキサー、ホモミキサー、ニーダー、ボールミ
ル、振動ボールミル、遊星ボールミル、アトライター、
サンドミル、ビーズミル、コロイドミル、ジェットミ
ル、ローラーミル、トロンミル、高速ストーンミル)を
用い、機械的に分散することが知られている。微細分散
装置およびその技術については、例えば『分散系レオロ
ジーと分散化技術』(梶内俊夫、薄井洋基著、1991、信
山社出版(株)、P357〜P403)、『化学工学の進歩 第24
集』(社団法人 化学工学会東海支部 編、1990、槙書
店、P184〜P185)、等に詳しい。
有機銀塩を水中に微細に分散した分散物として取り扱う
方法が好ましく用いられる。
水分散物の好ましい製造法として、高圧ホモジナイザー
が適している。この種の分散装置としては、古くはゴー
リンホモジナイザーが挙げられるが、近年更に高圧での
分散が可能となる装置が開発されてきており、その代表
例としてマイクロフルイダイザー(マイクロフルイデッ
クス・インターナショナル・コーポレーション社)、ナ
ノマイザー(特殊機化工業(株))などが挙げられる。有機
銀塩を高圧、高速流に変換した後、圧力降下させる工程
を含む分散法は有機銀塩を水中に微細に分散させる好ま
しい方法である。
ルすることで溶媒中に粗分散し、その後、分散助剤の存
在下でpHを変化させて微粒子化させても良い。このと
き、粗分散に用いる溶媒として有機溶媒を使用しても良
く、通常有機溶媒は微粒子化終了後除去される。
ることが好ましい。予備分散する手段としては公知の分
散手段(例えば、高速ミキサー、ホモジナイザー、高速
衝撃ミル、バンバリーミキサー、ホモミキサー、ニーダ
ー、ボールミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、ア
トライター、サンドミル、ビーズミル、コロイドミル、
ジェットミル、ローラーミル、トロンミル、高速ストー
ンミル)を用いることができる。機械的に分散する以外
にも、pHコントロールすることで溶媒中に粗分散し、そ
の後、分散助剤の存在下でpHを変化させて微粒子化させ
ても良い。このとき、粗分散に用いる溶媒として有機溶
媒を使用しても良く、通常有機溶媒は微粒子化終了後除
去される。
助剤)の存在下で有機銀塩を分散することが好ましい。
分散助剤としては、例えば、ポリアクリル酸、アクリル
酸の共重合体、マレイン酸共重合体、マレイン酸モノエ
ステル共重合体、アクリロイルメチルプロパンスルホン
酸共重合体、などの合成アニオンポリマー、カルボキシ
メチルデンプン、カルボキシメチルセルロースなどの半
合成アニオンポリマー、アルギン酸、ペクチン酸などの
アニオン性ポリマー、特開昭52-92716号、WO88/04794
号などに記載のアニオン性界面活性剤、特願平7-350753
号に記載の化合物、あるいは公知のアニオン性、ノニオ
ン性、カチオン性界面活性剤や、その他ポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセル
ロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルメチルセルロース等の公知のポリマー、或いはゼ
ラチン等の自然界に存在する高分子化合物を適宜選択し
て用いることができるが、ポリビニルアルコール類、水
溶性のセルロース誘導体が特に好ましい。
はウェットケーキ状態の有機銀塩と混合し、スラリーと
して分散機に送り込むのは一般的な方法であるが、予め
有機銀塩と混ぜ合わせた状態で熱処理や溶媒による処理
を施して有機銀塩粉末またはウェットケーキとしても良
い。分散前後または分散中に適当なpH調整剤によりpHコ
ントロールしても良い。
降を抑える目的で攪拌しながら保存したり、親水性コロ
イドにより粘性の高い状態(例えば、ゼラチンを使用し
ゼリー状にした状態)で保存したりすることもできる。
また、保存時の雑菌などの繁殖を防止する目的で防腐剤
を添加することもできる。
好ましくは脱塩をすることができる。脱塩を行う方法と
しては特に制限はなく公知の方法を用いることができる
が、遠心濾過、吸引濾過、限外濾過、凝集法によるフロ
ック形成水洗等の公知の濾過方法を好ましく用いること
ができる。脱塩は有機銀塩合成後、分散までの段階に行
うことが好ましいが、目的に応じていずれの段階で行っ
ても良い。
サイズ(体積加重平均直径)は、例えば液中に分散した固
体微粒子分散物にレーザー光を照射し、その散乱光のゆ
らぎの時間変化に対する自己相関関数を求めることによ
り得られた粒子サイズ(体積加重平均直径)から求めるこ
とができる。平均粒子サイズ0.05μm以上10.0μm以下
の固体微粒子分散物が好ましい。より好ましくは平均粒
子サイズ0.1μm以上5.0μm以下、更に好ましくは平均
粒子サイズ0.1μm以上2.0μm以下である。
ことが好ましい。具体的には、体積加重平均直径の標準
偏差を体積加重平均直径で割った値の百分率(変動係数)
が80%以下、より好ましくは50%以下、更に好ましくは30
%以下である。
塩分散物の透過型電子顕微鏡像より求めることができ
る。
は、少なくとも有機銀塩と水から成るものである。有機
銀塩と水との割合は特に限定されるものではないが、有
機銀塩の全体に占める割合は5〜50重量%であること
が好ましく、特に10〜30重量%の範囲が好ましい。
前述の分散助剤を用いることは好ましいが、粒子サイズ
を最小にするのに適した範囲で最少量使用するのが好ま
しく、有機銀塩に対して1〜30重量%、特に3〜15
重量%の範囲が好ましい。
水分散液を混合して感光材料を製造することが可能であ
るが、有機銀塩と感光性銀塩の混合比率は目的に応じて
選べ、光触媒としての感光性銀塩は触媒活性量で使用さ
れるが、有機銀塩に対する感光性銀塩の割合は1〜30
モル%の範囲が好ましく、更に3〜20モル%、特に5〜
15モル%の範囲が好ましい。混合する際に2種以上の
有機銀塩水分散液と2種以上の感光性銀塩水分散液を混
合することは、写真特性の調節のために好ましく用いら
れる方法である。
が、感材1m2当たりの塗布量で示して、0.1〜5g/m2が好
ましく、さらに好ましくは1〜3g/m2ある。
感光性ハロゲン化銀が好ましい。
方法は当業界ではよく知られており例えば、リサーチデ
ィスクロージャー1978年6月の第17029号、および米国特
許第3,700,458号に記載されている方法を用いることが
できる。感光性ハロゲン化銀の粒子サイズは、画像形成
後の白濁を低く抑える目的のために小さいことが好まし
く具体的には0.20μm以下、より好ましくは0.01μm以
上0.15μm以下、更に好ましくは0.02μm以上0.12μm
以下がよい。ここでいう粒子サイズとは、ハロゲン化銀
粒子が立方体あるいは八面体のいわゆる正常晶である場
合にはハロゲン化銀粒子の稜の長さをいう。また、ハロ
ゲン化銀粒子が平板状粒子である場合には主表面の投影
面積と同面積の円像に換算したときの直径をいう。その
他正常晶でない場合、例えば球状粒子、棒状粒子等の場
合には、ハロゲン化銀粒子の体積と同等な球を考えたと
きの直径をいう。
八面体、平板状粒子、球状粒子、棒状粒子、ジャガイモ
状粒子等を挙げることができるが、本発明においては特
に立方体状粒子、平板状粒子が好ましい。平板状ハロゲ
ン化銀粒子を用いる場合の平均アスペクト比は好ましく
は100:1〜2:1、より好ましくは50:1〜3:1がよい。更
に、ハロゲン化銀粒子のコーナーが丸まった粒子も好ま
しく用いることができる。感光性ハロゲン化銀粒子の外
表面の面指数(ミラー指数)については特に制限はない
が、使用する分光増感色素が吸着した場合の分光増感効
率が高い面の占める割合が高いことが好ましい。その割
合としては50%以上が好ましく、65%以上がより好まし
く、80%以上が更に好ましい。ミラー指数の比率は増感
色素の吸着における{111}面と{100}面との吸着依存性を
利用したT.Tani;J.Imaging Sci.,29、165(1985年)に記載
の方法により求めることができる。感光性ハロゲン化銀
のハロゲン組成としては特に制限はなく、塩化銀、塩臭
化銀、臭化銀、ヨウ臭化銀、ヨウ塩臭化銀、ヨウ化銀の
いずれであっても良いが、本発明においては臭化銀、あ
るいはヨウ臭化銀を好ましく用いることができる。特に
好ましくはヨウ臭化銀であり、ヨウ化銀含有率は0.1モ
ル%以上40モル%以下が好ましく、0.1モル%以上20モル%
以下がより好ましい。粒子内におけるハロゲン組成の分
布は均一であってもよく、ハロゲン組成がステップ状に
変化したものでもよく、あるいは連続的に変化したもの
でもよいが、好ましい例として粒子表面のヨウ化銀含有
率の高いヨウ臭化銀粒子を使用することができる。ま
た、好ましくはコア/シェル構造を有するハロゲン化銀
粒子を用いることができる。構造としては好ましくは2
〜5重構造、より好ましくは2〜4重構造のコア/シェル
粒子を用いることができる。
ウム、レニウム、ルテニウム、オスミウム、イリジウ
ム、コバルト、水銀または鉄から選ばれる金属の錯体を
少なくとも一種含有することが好ましい。これら金属錯
体は1種類でもよいし、同種金属および異種金属の錯体
を二種以上併用してもよい。好ましい含有率は銀1モル
に対し1nモルから10mモルの範囲が好ましく、10nモルか
ら100μモルの範囲がより好ましい。具体的な金属錯体
の構造としては特開平7-225449号等に記載された構造の
金属錯体を用いることができる。コバルト、鉄の化合物
については六シアノ金属錯体を好ましく用いることがで
きる。具体例としては、フェリシアン酸イオン、フェロ
シアン酸イオン、ヘキサシアノコバルト酸イオンなどが
挙げられるが、これらに限定されるものではない。ハロ
ゲン化銀中の金属錯体の含有量は均一でも、コア部に高
濃度に含有させてもよく、あるいはシェル部に高濃度に
含有させてもよく特に制限はない。
ロキュレーション法等、当業界で知られている方法の水
洗により脱塩することができるが本発明においては脱塩
してもしなくてもよい。
化学増感されていることが好ましい。好ましい化学増感
法としては当業界でよく知られているように硫黄増感
法、セレン増感法、テルル増感法を用いることができ
る。また金化合物や白金、パラジウム、イリジウム化合
物等の貴金属増感法や還元増感法を用いることができ
る。硫黄増感法、セレン増感法、テルル増感法に好まし
く用いられる化合物としては公知の化合物を用いること
ができるが、特開平7-128768号等に記載の化合物を使用
することができる。テルル増感剤としては例えばジアシ
ルテルリド類、ビス(オキシカルボニル)テルリド類、ビ
ス(カルバモイル)テルリド類、ジアシルテルリド類、ビ
ス(オキシカルボニル)ジテルリド類、ビス(カルバモイ
ル)ジテルリド類、P=Te結合を有する化合物、テルロカ
ルボン酸塩類、Te−オルガニルテルロカルボン酸エス
テル類、ジ(ポリ)テルリド類、テルリド類、テルロール
類、テルロアセタール類、テルロスルホナート類、P-Te
結合を有する化合物、含Teヘテロ環類、テルロカルボ
ニル化合物、無機テルル化合物、コロイド状テルルなど
を用いることができる。貴金属増感法に好ましく用いら
れる化合物としては例えば塩化金酸、カリウムクロロオ
ーレート、カリウムオーリチオシアネート、硫化金、金
セレナイド、あるいは米国特許2,448,060号、英国特許6
18,061号などに記載されている化合物を好ましく用いる
ことができる。還元増感法の具体的な化合物としてはア
スコルビン酸、二酸化チオ尿素の他に例えば、塩化第一
スズ、アミノイミノメタンスルフィン酸、ヒドラジン誘
導体、ボラン化合物、シラン化合物、ポリアミン化合物
等を用いることができる。また、乳剤のpHを7以上また
はpAgを8.3以下に保持して熟成することにより還元増感
することができる。また、粒子形成中に銀イオンのシン
グルアディション部分を導入することにより還元増感す
ることができる。
ては有機銀塩1モルに対して感光性ハロゲン化銀0.01モ
ル以上0.5モル以下が好ましく、0.02モル以上0.3モル以
下がより好ましく、0.03モル以上0.25モル以下が特に好
ましい。
意の層に添加していもよい。
属銀に還元する任意の物質、好ましくは有機物質であっ
てよい。フェニドン、ハイドロキノンおよびカテコール
などの従来の写真現像剤は有用であるが、ヒンダードフ
ェノール還元剤が好ましい。還元剤は、有機銀塩の6〜
60モル%として存在すべきである。多層構成におい
て、還元剤をエマルジョン層以外の層に加える場合は、
わずかに高い割合である約8〜80モル%がより望まし
い傾向がある。
ては広範囲の還元剤が開示されている。例えば、フェニ
ルアミドオキシム、2−チエニルアミドオキシムおよび
p−フエノキシフェニルアミドオキシムなどのアミドオ
キシム;例えば4−ヒドロキシ−3,5−ジメトキシベ
ンズアルデヒドアジンなどのアジン;2,2′−ビス
(ヒドロキシメチル)プロピオニル−β−フェニルヒド
ラジンとアスコルビン酸との組合せのような脂肪族カル
ボン酸アリールヒドラジドとアスコルビン酸との組合
せ;ポリヒドロキシベンゼンと、ヒドロキシルアミン、
レダクトンおよび/またはヒドラジンの組合せ(例えば
ハイドロキノンと、ビス(エトキシエチル)ヒドロキシ
ルアミン、ピペリジノヘキソースレダクトンまたはホル
ミル−4−メチルフェニルヒドラジンの組合せなど);
フェニルヒドロキサム酸;アジン、p−ヒドロキシフェ
ニルヒドロキサム酸およびβ−アリニンヒドロキサム酸
などのヒドロキサム酸;アジンとスルホンアミドフェノ
ールとの組合せ(例えば、フェノチアジンと2,6−ジ
クロロ−4−ベンゼンスルホンアミドフェノールな
ど);エチル−α−シアノ−2−メチルフェニルアセテ
ート、エチル−α−シアノフェニルアセテートなどのα
−シアノフェニル酢酸誘導体;2,2′−ジヒドロキシ
−1,1′−ビナフチル、6,6′−ビブロモ−2,
2′−ジヒドロキシ−1,1′−ビナフチルおよびビス
(2−ヒドロキシ−1−ナフチル)メタンに例示される
ようなビス−β−ナフトール;ビス−β−ナフトールと
1,3−ジヒドロキシベンゼン誘導体(例えば、2,4
−ジヒドロキシベンゾフェノンまたは2′,4′−ジヒ
ドロキシアセトフェノンなど)の組合せ;3−メチル−
1−フェニル−5−ピラゾロンなどの、5−ピラゾロ
ン;ジメチルアミノヘキソースレダクトン、アンヒドロ
ジヒドロアミノヘキソースレダクトンおよびアンヒドロ
ジヒドロピペリドンヘキソースレダクトンに例示される
ようなレダクトン;2,6−ジクロロ−4−ベンゼンス
ルホンアミドフェノールおよびp−ベンゼンスルホンア
ミドフェノールなどのスルホンアミドフェノール還元
剤;2−フェニルインダン−1,3−ジオンなど;2,
2−ジメチル−7−t−ブチル−6−ヒドロキシクロマ
ンなどのクロマン;2,6−ジメトキシ−3,5−ジカ
ルボエトキシ−1,4−ジヒドロピリジンなどの1,4
−ジヒドロピリジン;ビスフェノール(例えば、ビス
(2−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5−メチルフェニ
ル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチ
ルフェニル)プロパン、4,4−エチリデン−ビス(2
−t−ブチル−6−メチルフェノール)および2,2−
ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プ
ロパンなど);アスコルビン酸誘導体(例えば、パルチ
ミン酸1−アスコルビル、ステアリン酸アスコルビルな
ど);ならびにベンジルおよびビアセチルなどのアルデ
ヒドおよびケトン;3−ピラゾリドンおよびある種のイ
ンダン−1,3−ジオンなどがある。
「色調剤」として知られる添加剤を含むと有利になるこ
とがある。例えば色調剤材料は全銀保持成分の0.1 〜10
重量%の量で存在してよい。色調剤は、米国特許第3,
080,254号、同第3,847,612号および同
第4,123,282号に示されるように、写真技術に
おいて周知の材料である。
ロキシフタルイミド;スクシンイミド、ピラゾリン-5-
オン、ならびにキナゾリノン、3-フェニル-2- ピラゾリ
ン-5- オン、1-フェニルウラゾール、キナゾリンおよび
2,4-チアゾリジンジオンのような環状イミド;ナフタル
イミド( 例えば、N-ヒドロキシ-1,8- ナフタルイミド)
;コバルト錯体( 例えば、コバルトヘキサミントリフ
ルオロアセテート) ;3-メルカプト-1,2,4- トリアゾー
ル、2,4-ジメルカプトピリミジン、3-メルカプト-4,5-
ジフェニル-1,2,4- トリアゾールおよび2,5-ジメルカプ
ト-1,3,4- チアジアゾールに例示されるメルカプタン;
N-( アミノメチル) アリールジカルボキシイミド、( 例
えば、(N,N- ジメチルアミノメチル) フタルイミドおよ
びN,N-( ジメチルアミノメチル)-ナフタレン-2,3- ジカ
ルボキシイミド) ;ならびにブロック化ピラゾール、イ
ソチウロニウム誘導体およびある種の光退色剤( 例え
ば、N,N'- ヘキサメチレンビス(1- カルバモイル-3,5-
ジメチルピラゾール) 、1,8-(3,6- ジアザオクタン) ビ
ス(イソチウロニウムトリフルオロアセテート) および
2-トリブロモメチルスルホニル)-(ベンゾチアゾー
ル));ならびに3-エチル-5[(3-エチル-2- ベンゾチアゾ
リニリデン)-1-メチルエチリデン]-2-チオ-2,4- オキサ
ゾリジンジオン;フタラジノン、フタラジノン誘導体も
しくは金属塩、または4-(1- ナフチル) フタラジノン、
6-クロロフタラジノン、5,7-ジメトキシフタラジノンお
よび2,3-ジヒドロ-1,4- フタラジンジオンなどの誘導
体;フタラジノンとフタル酸誘導体(例えば、フタル
酸、4-メチルフタル酸、4-ニトロフタル酸およびテトラ
クロロ無水フタル酸など)との組合せ;フタラジン、フ
タラジン誘導体もしくは金属塩、または4-(1- ナフチ
ル) フタラジン、6-クロロフタラジン、5,7-ジメトキシ
フタラジンおよび2,3-ジヒドロフタラジンなどの誘導
体;フタラジンとフタル酸誘導体(例えば、フタル酸、
4-メチルフタル酸、4-ニトロフタル酸およびテトラクロ
ロ無水フタル酸など)との組合せ;キナゾリンジオン、
ベンズオキサジンまたはナフトオキサジン誘導体;色調
調節剤としてだけでなくその場でハロゲン化銀生成のた
めのハライドイオンの源としても機能するロジウム錯
体、例えばヘキサクロロロジウム(III) 酸アンモニウ
ム、臭化ロジウム、硝酸ロジウムおよびヘキサクロロロ
ジウム(III)酸カリウムなど;無機過酸化物および過硫
酸塩、例えば、過酸化二硫化アンモニウムおよび過酸化
水素;1,3-ベンズオキサジン-2,4- ジオン、8- メチル
-1,3- ベンズオキサジン-2,4- ジオンおよび6-ニトロ-
1,3- ベンズオキサジン-2, 4-ジオンなどのベンズオキ
サジン-2,4- ジオン;ピリミジンおよび不斉- トリアジ
ン( 例えば、2,4-ジヒドロキシピリミジン、2-ヒドロキ
シ-4- アミノピリミジンなど) 、アザウラシル、および
テトラアザペンタレン誘導体(例えば、3,6-ジメルカプ
ト-1,4- ジフェニル-1H,4H-2,3a,5,6a- テトラアザペン
タレン、および1,4-ジ(o- クロロフェニル)-3,6-ジメル
カプト-1H,4H-2,3a,5,6a- テトラアザペンタレン)など
がある。
および有機銀塩は、被り防止剤、安定剤前駆体によっ
て、付加的な被りの生成に対して更に保護され、在庫貯
蔵中における感度の低下に対して安定化することができ
る。単独または組合せて使用することができる適当な被
り防止剤、安定剤および安定剤前駆体は、米国特許第2,
131,038 号および同第2,694,716 号に記載のチアゾニウ
ム塩、米国特許第2,886,437 号および同第2,444,605 号
に記載のアザインデン、米国特許第2,728,663 号に記載
の水銀塩、米国特許第3,287,135 号に記載のウラゾー
ル、米国特許第3,235,652 号に記載のスルホカテコー
ル、英国特許第623,448 号に記載のオキシム、ニトロ
ン、ニトロインダゾール、米国特許第2,839,405 号に記
載の多価金属塩、米国特許第3,220,839 号に記載のチウ
ロニウム塩、ならびに米国特許第2,566,263 号および同
第2,597,915 号に記載のパラジウム、白金および金塩、
米国特許第4,108,665 号および同第4,442,202 号に記載
のハロゲン置換有機化合物、米国特許第4,128,557 号お
よび同第4,137,079 号、第4,138,365 号および同第4,45
9 ,350号に記載のトリアジンならびに米国特許第4,411,
985 号に記載のリン化合物などがある。
有機ハロゲン化物であり、例えば、特開昭50-119624
号、同50-120328号、同51-121332号、同54-58022号、同
56-70543号、同56-99335号、同59-90842号、同61-12964
2号、同62-129845号、特開平6-208191号、同7-5621号、
同7-2781号、同8-15809号、米国特許第5340712号、同53
69000号、同5464737号に開示されているような化合物が
挙げられる。
乳剤層に被り防止剤として水銀(II)塩を加えることが
有利なことがある。この目的に好ましい水銀(II)塩は
酢酸水銀および臭化水銀である。
防止を目的として安息香酸類を含有しても良い。本発明
の安息香酸類はいかなる安息香酸誘導体でもよいが、好
ましい構造の例としては、米国特許4,784,939 号、同4,
152,160 号、特願平8-151242号、同8-151241号、同8-98
051 号などに記載の化合物が挙げられる。本発明の安息
香酸類は感光材料のいかなる部位に添加しても良いが、
添加層としては画像形成層である感光性層を有する面の
層に添加することが好ましく、有機銀塩含有層に添加す
ることがさらに好ましい。本発明の安息香酸類の添加時
期としては塗布液調製のいかなる工程で行っても良く、
有機銀塩含有層に添加する場合は有機銀塩調製時から塗
布液調製時のいかなる工程でも良いが有機銀塩調製後か
ら塗布直前が好ましい。本発明の安息香酸類の添加法と
しては粉末、溶液、微粒子分散物などいかなる方法で行
っても良い。また、増感色素、還元剤、色調剤など他の
添加物と混合した溶液として添加しても良い。本発明の
安息香酸類の添加量としてはいかなる量でも良いが、銀
1モル当たり1μモル以上2モル以下が好ましく、1m
モル以上0.5モル以下がさらに好ましい。
止剤などの感材構成に必要な素材の添加方法はいかなる
方法を用いてもよいが、有機銀塩と同様に分散剤を使用
した固体微粒子分散物として添加する方法が好ましく用
いられる。固体微粒子化する具体的な方法としては有機
銀塩を固体微粒子化した方法と同様にして目的と固体微
粒子分散物を得ることができる。微粒子化した固体分散
物の粒子サイズとしては、平均粒径0.005μm 〜1
0μm 、好ましくは0.01μm 〜3μm であり、さら
には、0.05μm 〜0.5μm であることが好まし
い。
化銀粒子に吸着した際、所望の波長領域でハロゲン化銀
粒子を分光増感できるもので有ればいかなるものでも良
い。増感色素としては、シアニン色素、メロシアニン色
素、コンプレックスシアニン色素、コンプレックスメロ
シアニン色素、ホロポーラーシアニン色素、スチリル色
素、ヘミシアニン色素、オキソノール色素、ヘミオキソ
ノール色素等を用いることができる。本発明に使用され
る有用な増感色素は例えばRESEARCH DISCLOSURE Item17
643IV-A 項(1978 年12月p.23) 、同Item1831X 項(1979
年8 月p.437)に記載もしくは引用された文献に記載され
ている。特に各種レーザーイメージャー、スキャナー、
イメージセッターや製版カメラの光源の分光特性に適し
た分光感度を有する増感色素を有利に選択することがで
きる。
レーザー、赤色半導体レーザーやLED などのいわゆる赤
色光源に対しては、特開昭54-18726号に記載のI-1からI
-38の化合物、特開平6-75322 号に記載のI-1からI-35
の化合物および特開平7-287338号に記載のI-1からI-34
の化合物、特公昭55-39818号に記載の色素1 から20、特
開昭62-284343 号に記載のI-1からI-37 の化合物および
特開平7-287338号に記載のI-1からI-34 の化合物などが
有利に選択される。
ー光源に対しては、シアニン、メロシアニン、スチリ
ル、ヘミシアニン、オキソノール、ヘミオキソノールお
よびキサンテン色素を含む種々の既知の色素により、ス
ペクトル的に有利に増感させることができる。有用なシ
アニン色素は、例えば、チアゾリン核、オキサゾリン
核、ピロリン核、ピリジン核、オキサゾール核、チアゾ
ール核、セレナゾール核およびイミダゾール核などの塩
基性核を有するシアニン色素である。有用なメロシアニ
ン染料で好ましいものは、上記の塩基性核に加えて、チ
オヒダントイン核、ローダニン核、オキサゾリジンジオ
ン核、チアゾリンジオン核、バルビツール酸核、チアゾ
リノン核、マロノニトリル核およびピラゾロン核などの
酸性核も含む。上記のシアニンおよびメロシアニン色素
において、イミノ基またはカルボキシル基を有するもの
が特に効果的である。例えば、米国特許第3,761,279
号、同第3,719,495 号、同第3,877,943 号、英国特許第
1,466,201 号、同第1,469,117 号、同第1,422,057 号、
特公平3-10391 号、同6-52387 号、特開平5-341432号、
同6-194781号、同6-301141号に記載されたような既知の
色素から適当に選択してよい。
好ましいものは、チオエーテル結合含有置換基を有する
シアニン色素( 例としては特開昭62-58239号、同3-1386
38号、同3-138642号、同4-255840号、同5-72659 号、同
5-72661 号、同6-222491号、同2-230506号、同6-258757
号、同6-317868号、同6-324425号、特表平7-500926号、
米国特許第5,541,054 号に記載された色素) 、カルボン
酸基を有する色素( 例としては特開平3-163440号、同6-
301141号、米国特許第5,441,899 号に記載された色素)
、メロシアニン色素、多核メロシアニン色素や多核シ
アニン色素( 特開昭47-6329 号、同49-105524 号、同51
-127719 号、同52-80829号、同54-61517号、同59-21484
6 号、同60-6750 号、同63-159841 号、特開平6-35109
号、同6-59381 号、同7-146537号、同7-146537号、特表
平55-50111号、英国特許第1,467,638 号、米国特許第5,
281,515 号に記載された色素) が挙げられる。
許第5,510,236 号、同第3,871,887号の実施例5 記載の
色素、特開平2-96131 号、特開昭59-48753号が開示され
ており、本発明に好ましく用いることができる。
2種以上組合せて用いてもよい。増感色素の組合せは特
に、強色増感の目的でしばしば用いられる。増感色素と
ともに、それ自身分光増感作用をもたない色素あるいは
可視光を実質的に吸収しない物質であって、強色増感を
示す物質を乳剤中に含んでもよい。有用な増感色素、強
色増感を示す色素の組合せおよび強色増感を示す物質は
Research Disclosure176 巻17643(1978年12月発行) 第2
3頁IVのJ 項、あるいは特公昭49-25500号、同43-4933
号、特開昭59-19032号、同59-192242 号等に記載されて
いる。
併用してもよい。増感色素をハロゲン化銀乳剤中に添加
させるには、それらを直接乳剤中に分散してもよいし、
あるいは水、メタノール、エタノール、プロパノール、
アセトン、メチルセロソルブ、2,2,3,3-テトラフルオロ
プロパノール、2,2,2-トリフルオロエタノール、3-メト
キシ-1- プロパノール、3-メトキシ-1- ブタノール、1-
メトキシ-2- プロパノール、N,N-ジメチルホルムアミド
等の溶媒の単独もしくは混合溶媒に溶解して乳剤に添加
してもよい。
開示されているように、色素を揮発性の有機溶剤に溶解
し、この溶液を水または親水性コロイド中に分散し、こ
の分散物を乳剤中へ添加する方法、特公昭44-23389号、
同44-27555号、同57-22091号等に開示されているよう
に、色素を酸に溶解し、この溶液を乳剤中に添加した
り、酸または塩基を共存させて水溶液として乳剤中へ添
加する方法、米国特許第3,822,135 号、同第4,006,025
号明細書等に開示されているように界面活性剤を共存さ
せて水溶液あるいはコロイド分散物としたものを乳剤中
に添加する方法、特開昭53-102733 号、同58-105141 号
に開示されているように親水性コロイド中に色素を直接
分散させ、その分散物を乳剤中に添加する方法、特開昭
51-74624号に開示されているように、レッドシフトさせ
る化合物を用いて色素を溶解し、この溶液を乳剤中へ添
加する方法を用いることもできる。また、溶解に超音波
を用いることもできる。
ン化銀乳剤中に添加する時期は、これまで有用であるこ
とが認められている乳剤調製のいかなる工程中であって
もよい。例えば米国特許第2,735,766 号、同第3,628,96
0 号、同第4,183,756 号、同第4,225,666 号、特開昭58
-184142 号、同60-196749 号等の明細書に開示されてい
るように、ハロゲン化銀の粒子形成工程または/および
脱塩前の時期、脱塩工程中および/または脱塩後から化
学熟成の開始前までの時期、特開昭58-113920号等の明
細書に開示されているように、化学熟成の直前または工
程中の時期、化学熟成後、塗布までの時期の乳剤が塗布
される前ならばいかなる時期、工程において添加されて
もよい。また、米国特許第4,225,666 号、特開昭58-762
9 号等の明細書に開示されているように、同一化合物を
単独で、または異種構造の化合物と組み合わせて、例え
ば粒子形成工程中と化学熟成工程中または化学熟成完了
後とに分けたり、化学熟成の前または工程中と完了後と
に分けるなどして分割して添加してもよく、分割して添
加する化合物および化合物の組み合わせの種類を変えて
添加してもよい。
感度や被りなどの性能に合わせて所望の量でよいが、感
光性層のハロゲン化銀1モル当たり10-6〜1モルが好ま
しく、10-4〜10-1モルがさらに好ましい。
像を制御するため、分光増感効率を向上させるため、現
像前後の保存性を向上させるためなどにメルカプト化合
物、ジスルフィド化合物、チオン化合物を含有させるこ
とができる。
合、いかなる構造のものでも良いが、Ar-SM0、Ar-S-S-A
r で表されるものが好ましい。式中、M0は水素原子また
はアルカリ金属原子であり、Arは1個以上の窒素、イオ
ウ、酸素、セレニウムもしくはテルリウム原子を有する
芳香環基または縮合芳香環基である。好ましくは、この
ような基中の複素芳香環はベンズイミダゾール、ナフス
イミダゾール、ベンゾチアゾール、ナフトチアゾール、
ベンズオキサゾール、ナフスオキサゾール、ベンゾセレ
ナゾール、ベンゾテルラゾール、イミダゾール、オキサ
ゾール、ピラゾール、トリアゾール、チアジアゾール、
テトラゾール、トリアジン、ピリミジン、ピリダジン、
ピラジン、ピリジン、プリン、キノリンまたはキナゾリ
ノンである。この複素芳香環は、例えば、ハロゲン( 例
えば、BrおよびCl) 、ヒドロキシ、アミノ、カルボキ
シ、アルキル( 例えば、1 個以上の炭素原子、好ましく
は1 〜4 個の炭素原子を有するもの) およびアルコキシ
( 例えば、1 個以上の炭素原子、好ましくは1〜4個の
炭素原子を有するもの) からなる置換基群から選択され
るものを有してもよい。メルカプト置換複素芳香族化合
物をとしては、2-メルカプトベンズイミダゾール、2-メ
ルカプトベンズオキサゾール、2-メルカプトベンゾチア
ゾール、2-メルカプト-5- メチルベンズイミダゾール、
6-エトキシ-2- メルカプトベンゾチアゾール、2,2'- ジ
チオビス- ベンゾチアゾール、3-メルカプト-1,2,4- ト
リアゾール、4,5-ジフェニル-2- イミダゾールチオー
ル、2-メルカプトイミダゾール、1-エチル-2- メルカプ
トベンズイミダゾール、2-メルカプトキノリン、8-メル
カプトプリン、2-メルカプト-4(3H)- キナゾリノン、7-
トリフルオロメチル-4- キノリンチオール、2,3,5,6-テ
トラクロロ-4- ピリジンチオール、4-アミノ-6- ヒドロ
キシ-2- メルカプトピリミジンモノヒドレート、2-アミ
ノ-5- メルカプト-1,3,4- チアジアゾール、3-アミノ-5
- メルカプト-1,2,4- トリアゾール、4-ヒドキロシ-2-
メルカプトピリミジン、2-メルカプトピリミジン、4,6-
ジアミノ-2- メルカプトピリミジン、2-メルカプト-4-
メチルピリミジンヒドロクロリド、3-メルカプト-5- フ
ェニル-1,2,4- トリアゾール、2-メルカプト-4- フェニ
ルオキサゾールなどが挙げられるが、本発明はこれらに
限定されない。
は乳剤層中に銀1 モル当たり0.001〜1.0 モルの範囲が
好ましく、さらに好ましくは、銀1モル当たり0.01〜0.
3 モルの量である。
び潤滑剤として多価アルコール(例えば、米国特許第2,
960,404 号に記載された種類のグリセリンおよびジオー
ル)、米国特許第2,588,765 号および同第3,121,060 号
に記載の脂肪酸またはエステル、英国特許第955,061 号
に記載のシリコーン樹脂などを用いることができる。
剤を用いることができる。例えば、米国特許5,464,738
号、同5,496,695 号、同6,512,411 号、同5,536,622
号、日本特許特願平7-228627号、同8-215822号、同8-13
0842号、同8-148113号、同8-156378号、同8-148111号、
同8-148116号に記載のヒドラジン誘導体、あるいは、日
本特許特願平8-83566 号に記載の四級窒素原子を有する
化合物や米国特許第5,545,515 号に記載のアクリロニト
リル化合物を用いることができる。化合物の具体例とし
ては、前記米国特許第5,464,738 号の化合物1 〜10、同
5,496,695 号のH-1 〜H-28、特願平8-215822号のI-1〜
I-86 、同8-130842号のH-1 〜H-62、同8-148113号の1-
1 〜1-21、同8-148111号の1 〜50、同8-148116号の1 〜
40、同8-83566 号のP-1 〜P-26、およびT-1 〜T-18、米
国特許5,545,515 号のCN-1〜CN-13などが挙げられる。
前記の超硬調化剤とともに硬調化促進剤を併用すること
ができる。例えば、米国特許第5,545,505 号に記載のア
ミン化合物、具体的にはAM-1〜AM-5、同5,545,507 号に
記載のヒドロキサム酸類、具体的にはHA-1〜HA-11 、同
5,545,507 号に記載のアクリロニトリル類、具体的には
CN-1〜CN-13 、同5,558,983 号に記載のヒドラジン化合
物、具体的にはCA-1〜CA-6、日本特許特願平8-132836号
に記載のオニュ−ム塩類、具体的にはA-1 〜A-42、B-1
〜B-27、C-1 〜C-14などを用いることができる。
の合成方法、添加方法、添加量等は、それぞれの前記引
用特許に記載されているように行うことができる。
形成層)の付着防止などの目的で表面保護層を設けるこ
とができる。表面保護層のバインダーとしては特に制限
はないが、画像形成層において使用することができる天
然または合成樹脂、合成ポリマー等を好ましく使用する
ことができる。また、表面保護層には付着防止剤を使用
することが好ましい付着防止剤の例としては、ワック
ス、シリカ粒子、スチレン含有エラストマー性ブロック
コポリマー(例えば、スチレン−ブタジエン−スチレ
ン、スチレン−イソプレン−スチレン) 、酢酸セルロー
ス、セルロースアセテートブチレート、セルロースプロ
ピオネートやこれらの混合物などがある。
しくは乳剤層の保護層には、米国特許第3,253,921 号、
同第2,274,782 号、同第2,527,583 号および同第2,956,
879号に記載されているような光吸収物質およびフィル
ター染料を使用することができる。また、例えば米国特
許第3,282,699 号に記載のように染料を媒染することが
できる。フィルター染料の使用量としては露光波長での
吸光度が0.1 〜3 が好ましく、0.2 〜1.5 が特に好まし
い。
調改良、イラジエーション防止の観点から各種染料や顔
料を用いることができる。本発明の感光性層に用いる染
料および顔料はいかなるものでもよいが、例えばカラー
インデックス記載の顔料や染料があり、具体的にはピラ
ゾロアゾール染料、アントラキノン染料、アゾ染料、ア
ゾメチン染料、オキソノール染料、カルボシアニン染
料、スチリル染料、トリフェニルメタン染料、インドア
ニリン染料、インドフェノール染料、フタロシアニンを
はじめとする有機顔料、無機顔料などが挙げられる。本
発明に用いられる好ましい染料としてはアントラキノン
染料( 例えば特開平5-341441号記載の化合物1 〜9 、特
開平5-165147号記載の化合物3-6 〜18および3-23〜38な
ど) 、アゾメチン染料( 特開平5-341441号記載の化合物
17〜47など) 、インドアニリン染料( 例えば特開平5-28
9227号記載の化合物11〜19、特開平5-341441号記載の化
合物47、特開平5-165147号記載の化合物2-10〜11など)
およびアゾ染料( 特開平5-341441号記載の化合物10〜1
6) が挙げられる。これらの染料の添加法としては、溶
液、乳化物、固体微粒子分散物、高分子媒染剤に媒染さ
れた状態などいかなる方法でも良い。これらの化合物の
使用量は目的の吸収量によって決められるが、一般的に
感材1m2当たり1μg 以上1g以下の範囲で用いること
が好ましい。
の一方の側に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤を含む
感光性層を有し、他方の側にバッキング層(バック層)
を有する、いわゆる片面感光材料であることが好まし
い。
囲での最大吸収が約0.1 以上2.0 以下であることが好ま
しい。所望の範囲が750 〜1400nmである場合には可視域
においての吸収が0.005 以上0.5 未満であることが好ま
しく、さらに好ましくは0.001 以上0.3 未満の光学濃度
を有するハレーション防止層であることが好ましい。所
望の範囲が750 nm以下である場合には、画像形成前の所
望範囲の最大吸収が0.1 以上2.0 以下であり、さらに画
像形成後の光学濃度が0.005 以上0.3 未満の光学濃度に
なるようなハレーション防止層であることが好ましい。
画像形成後の光学濃度を上記の範囲に下げる方法として
は特に制限はないが、例えばベルギー特許第733,706 号
に記載されたように染料による濃度を加熱による消色で
低下させる方法、特開昭54-17833号に記載の光照射によ
る消色で濃度を低下させる方法等が挙げられる。
載の消色技術が好ましい。ハレーション防止染料として
は所望の波長で目的の吸収を有し、画像形成後に消色す
る染料であればいかなる化合物でも良いが、好ましくは
下記式(I)で表されるシアニン染料またはその塩であ
る。
水素原子、脂肪族基または芳香族基を表し、R3 および
R4 は、それぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、脂肪
族基、芳香族基、−NR6 R7 、−OR6 または−SR
7 を表し、R6 およびR7 は、それぞれ独立に水素原
子、脂肪族基または芳香族基を表し、R5 は、脂肪族基
を表し、L1 、L2 およびL3 は、それぞれ独立に、置
換されていてもよいメチンであって、メチンの置換基が
結合して不飽和脂肪族環または不飽和複素環を形成して
もよい。Z1 およびZ2 は、それぞれ独立に5員または
6員の含窒素複素環を形成する原子団であって、含窒素
複素環には芳香族環が縮合していてもよく、含窒素複素
環およびその縮合環は置換基を有していてもよい。m
は、0、1、2または3を表す。
R1は電子吸引性基を表し、その程度としてはハメット
の置換基定数σm(例えばChem. Rev., 91, 165(1991).
に記載されている)が0.3以上1.5以下のものが好まし
く、その中では-C(=O)R11 、-SO p R12 で表される置換
基、またはシアノ基がより好ましい。R11 は水素原子、
脂肪族基、芳香族基、-OR13 、-SR13 または-NR13R14を
表し、R12 は脂肪族基、芳香族基、-OR13、または-NR13
R1 4を表し、p は1または2を表す。ここでR13 、R14 は
それぞれ独立に水素原子、脂肪族基、または芳香族基で
あるか、あるいはR13 とR14 とが結合して含窒素複素環
を形成する。R1として更に好ましくは-C(=O)R11 であ
り、そのうちR11 が-OR13 または-NR13R14のものが最も
好ましい。
キル基、アルケニル基、置換アルケニル基、アルキニル
基、置換アルキニル基、アラルキル基または置換アラル
キル基を意味する。本発明ではアルキル基、置換アルキ
ル基、アルケニル基、置換アルケニル基、アラルキル基
または置換アラルキル基が好ましく、アルキル基、置換
アルキル基、アラルキル基または置換アラルキル基が更
に好ましい。環状脂肪族基よりも鎖状脂肪族基が好まし
い。鎖状脂肪族基は分岐を有していてもよい。
であることが好ましく、1ないし20であることがより
好ましく、1ないし15であることが更に好ましい。置
換アルキル基のアルキル部分は、アルキル基と同様であ
る。
子数は、2ないし30であることが好ましく、2ないし
20であることがより好ましく、2ないし15であるこ
とが更に好ましい。置換アルケニル基のアルケニル部分
および置換アルキニル基のアルキニル部分は、それぞれ
アルケニル基およびアルキニル基と同様である。
アリール基を意味する。
であることが好ましく、6ないし20であることがより好
ましく、6ないし15であることが更に好ましい。置換
アリール基のアリール部分は、アリール基と同様であ
る。
に制限はない。例えばカルボキシル基(塩になっていて
もよい)、スルホ基(塩になっていてもよい)、炭素数
1〜20のスルホンアミド基(例えばメタンスルホンア
ミド、ベンゼンスルホンアミド、ブタンスルホンアミ
ド、n−オクタンスルホンアミド)、炭素数0〜20の
スルファモイル基(例えば無置換のスルファモイル、メ
チルスルファモイル、フェニルスルファモイル、ブチル
スルファモイル)、炭素数2〜20のスルホニルカルバ
モイル基(例えばメタンスルホニルカルバモイル、プロ
パンスルホニルカルバモイル、ベンゼンスルホニルカル
バモイル)、炭素数1〜20のアシルスルファモイル基
(例えばアセチルスルファモイル、プロピオニルスルフ
ァモイル、ベンゾイルスルファモイル)、炭素数1〜2
0の鎖状または環状のアルキル基(例えばメチル、エチ
ル、シクロヘキシル、2−ヒドロキシエチル、4−カル
ボキシブチル、2−メトキシエチル、ベンジル、4−カ
ルボキシベンジル、2−ジエチルアミノエチル)、炭素
数2〜20のアルケニル基(例えばビニル、アリル)、
炭素数1〜20のアルコキシ基(例えばメトキシ、エト
キシ、ブトキシ)、ハロゲン原子(例えばF、Cl、Br)、
炭素数0〜20のアミノ基(例えば無置換のアミノ基、
ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、カルボキシエチルア
ミノ)、炭素数2〜20のアルコキシカルボニル基(例
えばメトキシカルボニル)、炭素数1〜20のアミド基
(例えばアセトアミド、ベンズアミド)、炭素数1〜2
0のカルバモイル基(例えば無置換のカルバモイル、メ
チルカルバモイル、フェニルカルバモイル)、炭素数6
〜20のアリール基(例えばフェニル、ナフチル、4−
カルボキシフェニル、4−メタンスルホンアミドフェニ
ル、3−ベンゾイルアミノフェニル)、炭素数6〜20
のアリールオキシ基(例えばフェノキシ、3−メチルフ
ェノキシ、ナフトキシ)、炭素数1〜20のアルキルチ
オ基(例えばメチルチオ、オクチルチオ)、炭素数6〜
20のアリールチオ基(例えばフェニルチオ、ナフチル
チオ)、炭素数1〜20のアシル基(例えばアセチル、
ベンゾイル、4−クロロベンゾイル)、炭素数1〜20
のスルホニル基(例えばメタンスルホニル、ベンゼンス
ルホニル)、炭素数1〜20のウレイド基(例えばメチ
ルウレイド、フェニルウレイド)、炭素数2〜20のア
ルコキシカルボニルアミノ基(例えばメトキシカルボニ
ルアミノ、ヘキシルオキシカルボニルアミノ)、シアノ
基、水酸基、ニトロ基、複素環基(例えば複素環として
5−エトキシカルボニルベンゾオキサゾール環、ピリジ
ン環、スルホラン環、フラン環、ピロール環、ピロリジ
ン環、モルホリン環、ピペラジン環、ピリミジン環)な
どを挙げることができる。
基または芳香族基である。脂肪族基と芳香族基の定義は
前述した通りである。R2は水素原子または脂肪族基であ
ることが好ましく、水素原子またはアルキル基であるこ
とがより好ましく、水素原子または炭素数が1〜15の
アルキル基であることが更に好ましく、水素原子である
ことが最も好ましい。
れ独立に水素原子、ハロゲン原子、脂肪族基、芳香族
基、−NR6R7、−OR6または−SR7である。R6およびR7は
それぞれ独立に水素原子、脂肪族基または芳香族基であ
る。脂肪族基と芳香族基の定義は前述した通りである。
R3およびR4は、水素原子または脂肪族基であることが
好ましく、水素原子、アルキル基、置換アルキル基、ア
ラルキル基または置換アラルキル基であることがより好
ましく、水素原子、アルキル基またはアラルキル基であ
ることがさらに好ましく、水素原子であることが最も好
ましい。
る。脂肪族基の定義は前述した通りである。R5 は、置
換アルキル基であることが好ましい。合成が容易との観
点では、R5は、−CHR1R2 と同じ定義を有する置換
アルキル基であることが特に好ましい。
それぞれ独立に、置換されていてもよいメチンである。
メチンの置換基の例には、ハロゲン原子、脂肪族基およ
び芳香族基が含まれる。脂肪族基と芳香族基の定義は前
述した通りである。メチンの置換基が結合して不飽和脂
肪族環または不飽和複素環を形成してもよい。不飽和複
素環よりも、不飽和脂肪族環の方が好ましい。形成する
環は、6員環または7員環であることが好ましく、シク
ロヘプテン環またはシクロヘキセン環であることがさら
に好ましい。メチンは、無置換であるか、あるいはシク
ロヘプテン環またはシクロヘキセン環を形成することが
特に好ましい。
れぞれ独立に5員または6員の含窒素複素環を形成する
原子団である。含窒素複素環の例には、オキサゾール
環、チアゾール環、セレナゾール環、ピロリン環、イミ
ダゾール環およびピリジン環などが含まれる。6員環よ
りも5員環の方が好ましい。含窒素複素環には、芳香族
環(ベンゼン環、ナフタレン環)が縮合していてもよ
い。含窒素複素環およびその縮合環は置換基を有してい
てもよい。置換基は前で定義した通りである。
は3である。
ニオンと塩を形成して用いることが好ましい。式(I)
で表わされるシアニン染料が置換基として、カルボキシ
ルやスルホのようなアニオン性基を有する場合は、染料
が分子内塩を形成することができる。それ以外の場合
は、シアニン染料は、分子外のアニオンと塩を形成する
ことが好ましい。アニオンは一価または二価であること
が好ましく、一価であることがさらに好ましい。この場
合のアニオンの例には、ハロゲンイオン(Cl-、B
r-、I-)、p−トルエンスルホン酸イオン、エチル硫
酸イオン、1,5−ジスルホナフタレンジアニオン、P
F6 - 、BF4 - およびClO4 - が含まれる。好まし
いシアニン染料は、下記式(Ia)で表わされる。
R24、R25、L21、L22、L23およびm1はそれぞれ式(I)
におけるR1、R2、R3、R4、R5、L1、L2、L3およびmと同
じ定義を有する。
22は,それぞれ独立に、−CR26R27、−NR26−、−O−、
−S−または−Se−である。R26およびR27はそれぞれ独
立に水素原子または脂肪族基であり、互いに結合して環
を形成していてもよい。脂肪族基はアルキル基または置
換アルキル基であることが特に好ましい。
びZ22には、他のベンゼン環が縮合していてもよい。ベ
ンゼン環Z21、Z22およびそれらの縮合環は置換基を有
していてもよい。置換基は前で定義した通りである。
たは3である。式(Ia)で表わされるシアニン染料
は、アニオンと塩を形成して用いることが好ましい。塩
の形成については、式(I)で説明した通りである。
定されるものではない。
−123454号、特開平7−333784号などに記
載の方法を参照して合成することができる。
インドレニン15.9gおよびエタノール30mlの混
合液を5時間加熱還流した。反応終了後、アセトン50
mlおよび酢酸エチル500mlを加え、析出した四級
塩を濾別した。四級塩の収量は、25.4g、融点は2
50℃以上であった。
ン4.9g、N−メチルピロリドン75g、酢酸2.8
5gおよび無水酢酸19.0gの混合溶液を50℃で3
時間加熱した。反応終了後、水50mlを加え、析出し
た結晶を濾別した後、メタノール/イソプロパノール/
酢酸エチルで再結晶を行なった。収量は13.1g、融
点は250℃以上、λmax は637.5nm、εは2.
16×105(メタノール)であった。
塩も含む。以下、消色染料ということあり。)は、加熱
条件下で塩基を作用させると消色することができる化合
物である。このような染料は分子内求核反応によって実
質的に無色の5または7員環化合物を形成するものが挙
げられる。例えば前述の式(I)の染料に加熱条件下で塩
基を作用させるとCHR1R2 とCR3、CR4により5
または7員環化合物が形成され、共役性が切れ、実質的
に無色な化合物となる。
的に無色で安定な化合物であって、元の染料に戻り、消
色した物質が復色するとの問題はない。
プレカーサーには様々な種類があるが、消色反応は加熱
条件下で実施するため、加熱により塩基を生成(または
放出)する種類のプレカーサーを用いるのが好ましい。
加熱により塩基を生成する塩基プレカーサーとしては、
カルボン酸と塩基との塩からなる熱分解型(脱炭酸型)
塩基プレカーサーが代表的である。脱炭酸型塩基プレカ
ーサーを加熱すると、カルボン酸のカルボキシル基が脱
炭酸反応し、有機塩基が放出される。カルボン酸として
は、脱炭酸しやすいスルホニル酢酸やプロピオール酸を
用いる。スルホニル酢酸およびプロピオール酸は、脱炭
酸を促進する芳香族性を有する基(アリール基や不飽和
複素環基)を置換基として有することが好ましい。スル
ホニル酢酸塩の塩基プレカーサーについては特開昭59
−168441号公報に、プロピオール酸塩の塩基プレ
カーサーについては特開昭59−180537号公報に
それぞれ記載がある。
しては、有機塩基が好ましく、アミジン、グアニジンま
たはそれらの誘導体であることがさらに好ましい。有機
塩基は、二酸塩基、三酸塩基または四酸塩基であること
が好ましく、二酸塩基であることがさらに好ましく、ア
ミジン誘導体またはグアニジン誘導体の二酸塩基である
ことが最も好ましい。
は四酸塩基のプレカーサーについては、特公平7−59
545号公報に記載がある。グアニジン誘導体の二酸塩
基、三酸塩基または四酸塩基のプレカーサーについて
は、特公平8−10321号公報に記載がある。
二酸塩基は、(A)二つのアミジン部分またはグアニジ
ン部分、(B)アミジン部分またはグアニジン部分の置
換基および(C)二つのアミジン部分またはグアニジン
部分を結合する二価の連結基からなる。(B)の置換基
の例には、アルキル基(シクロアルキル基を含む)、ア
ルケニル基、アルキニル基、アラルキル基および複素環
残基が含まれる。二個以上の置換基が結合して含窒素複
素環を形成してもよい。(C)の連結基は、アルキレン
基またはフェニレン基であることが好ましい。
誘導体の二酸塩基プレカーサーの例を示す。
色染料の使用量(モル)の1〜100倍であることが好
ましく、3〜30倍であることがさらに好ましい。
る染料漂白の促進剤として融点降下剤を用いることがで
きる。融点降下剤とは、塩基プレカーサーとの混合物の
融点が塩基プレカーサー単独の融点よりも低くなるもの
で、3〜20℃低くなるものがより好ましく、5〜15
℃低くなるものが更に好ましい。塩基プレカーサーと融
点降下剤の2種の粉末を乳鉢で混合し、そのサンプルに
ついて示差走査熱量測定(DSC)などを行えば、融点の変
化が観察できる。融点降下剤は2種類以上を同時に併用
してもよい。
は、上に記したような条件を満たす化合物であれば特に
制限はない。その中では融点が塩基プレカーサーと同じ
またはそれよりも高いものが好ましく、50℃〜200℃の
融点を有するものがより好ましく、70℃〜150℃の融点
を有するものが更に好ましい。本発明において、塩基プ
レカーサーと融点降下剤は任意の割合で使用でき、また
このような融点降下剤は塩基に対して安定であるものが
より好ましい。
一般に熱溶剤として使用される化合物が利用できる。具
体的にはワックス類(例えばパラフィンワックス、マイ
クロクリスタリンワックス、脂肪酸アミドワックス、ス
テアリン酸アミド、エチレンビスステアロアミドな
ど)、アミド類(例えばベンズアミド、N-メチルベンズ
アミド、脂肪酸アミド、アセト酢酸アニリドなど)、ス
ルホンアミド類(例えばp-トルエンスルホンアミド、N-
メチルベンゼンスルホンアミドなど)、カルボン酸エス
テル類(例えば安息香酸フェニル、ジメチルテレフタレ
ート、ジフェニルフタレートなど)、アリールニトリル
類、フェノール誘導体(例えば2,6-ジ-tert-ブチル-4-
メチルフェノール、2,2'-ジヒドロキシ-4,4'-ジメトキ
シベンゾフェノンなど)、ナフトール誘導体(例えばベ
ンジル-1-ナフチルエーテル、フェノキシ酢酸-2-ナフチ
ルエステルなど)、アルコール類(例えばソルビトール
など)、尿素誘導体(例えばN-メチル尿素、N-フェニル
尿素、N,N-ジメチル-N'-フェニル尿素など)、ウレタン
類(フェニルカルバモニルオキシデカン、p-トリルカル
バモイルオキシベンゼンなど)、置換ビフェニル類(例
えば4-(2-フェニルエトキシ)ビフェニル、ビフェニル
フェニルメタン、4-アセチルオキシビフェニルなど)、
エーテル類(例えば1,2-ジフェノキシエタン、1,4-ビス
(p-トリルオキシ)ブタンなど)、チオエーテル類(例え
ば1,2-ビス(p-メトキシフェニルチオ)エタンなど)、
芳香族炭化水素類(例えばビベンジル、ビフェニル、ト
リフェニルメタンなど)、ベンゾトリアゾール誘導体
(2-(2'-ヒドロキシ-5'-メチルフェニル)ベンゾトリア
ゾール、2-(2'-ヒドロキシ-4',6'-ジ-tert-ペンチルフ
ェニル)ベンゾトリアゾールなど)、スルホン類(例え
ばジフェニルスルホン、ビス(4-クロロフェニル)スル
ホン、4-クロロフェニル(フェニル)スルホン、4-(フェ
ニルスルホニル)フェニルスルホニルメタン、メタンス
ルホニルベンゼンなど)などが挙げられる。
ナフトール誘導体、ベンゾトリアゾール誘導体およびス
ルホン類がより好ましく、スルホン類が最も好ましい。
融点降下剤は塩基プレカーサーの1重量%以上、500重量%
以下で用いるのが好ましく、5重量%以上、200重量%以下
で用いるのがさらに好ましい。
消色染料と塩基プレカーサーとを添加して、非感光性層
をフィルター層またはアンチハレーション層として機能
させることが好ましい。熱現像感光材料は一般に、感光
性層に加えて非感光性層を有する。非感光性層は、その
配置から(1)感光性層の上(支持体よりも遠い側)に
設けられる保護層、(2)複数の感光性層の間あるいは
感光性層と保護層との間に設けられる中間層、(3)感
光性層と支持体との間に設けられる下塗り層、(4)感
光性層の反対側に設けられるバック層に分類できる。フ
ィルター層は、(1)または(2)の層として感光材料
に設けられる。アンチハレーション層は、(3)または
(4)の層として感光材料に設けられる。
非感光性層に添加することが好ましい。ただし、隣接す
る二つの非感光性層に別々に添加してもよい。また、二
つの非感光性層の間にバリアー層を設けてもよい。本明
細書において「層が消色染料と塩基プレカーサーとを含
む」とは、『層』が複数である場合、すなわち複数の層
が消色染料と塩基プレカーサーとを別々に含む隣接層の
場合も含まれる。
ては、溶液、乳化物、固体微粒子分散物あるいはポリマ
ー含浸物を非感光性層の塗布液に添加する方法が採用で
きる。また、ポリマー媒染剤を用いて非感光性層に染料
を添加してもよい。これらの添加方法は、通常の熱現像
感光材料に染料を添加する方法と同様である。ポリマー
含浸物に用いるラテックスについては、米国特許419
9363号、西独特許公開25141274号、同25
41230号、欧州特許公開029104号の各明細書
および特公昭53−41091号公報に記載がある。ま
た、ポリマーを溶解した溶液中に染料を添加する乳化方
法については、国際公開番号88/00723号明細書
に記載がある。
定する。一般には、目的とする波長で測定したときの光
学濃度(吸光度)が0.1を越える量で使用する。光学
濃度は、0.2〜2であることが好ましい。このような
光学濃度を得るための染料の使用量は、一般に0.00
1〜1g/m2 程度である。好ましくは、0.005〜
0.8g/m2 程度であり、特に好ましくは、0.01
〜0.2g/m2 程度である。
学濃度を0.1以下に低下させることができる。 二種
類以上の消色染料を、熱現像感光材料において併用して
もよい。同様に、二種類以上の塩基プレカーサーを併用
してもよい。
も一方の面に軟化温度100〜500℃のマット剤を含
むが、これとともにその他のマット剤を感光性乳剤層の
表面保護層および/またはバッキング層に併用しても良
い。そのようなマット剤は、一般に水に不溶性の有機ま
たは無機化合物の微粒子である。マット剤としては任意
のものを使用でき、例えば米国特許第1,939,213 号、同
第2,701,245 号、同第2,322,037 号、同第3,262,782
号、同第3,539,344 号、同第3,767,448 号等の各明細書
に記載の有機マット剤、同第1,260,772 号、同第2,192,
241 号、同第3,257,206 号、同第3,370,951 号、同第3,
523,022 号、同第3,769,020 号等の各明細書に記載の無
機マット剤など当業界で良く知られたものを用いること
ができる。例えば具体的にはマット剤として用いること
のできる有機化合物の例としては、水分散性ビニル重合
体の例としてポリメチルアクリレート、ポリメチルメタ
クリレート、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリル
- α- メチルスチレン共重合体、ポリスチレン、スチレ
ン- ジビニルベンゼン共重合体、ポリビニルアセテー
ト、ポリエチレンカーボネート、ポリテトラフルオロエ
チレンなど、セルロース誘導体の例としてはメチルセル
ロース、セルロースアセテート、セルロースアセテート
プロピオネートなど、澱粉誘導体の例としてカルボキシ
澱粉、カルボキシニトロフェニル澱粉、尿素- ホルムア
ルデヒド- 澱粉反応物など、公知の硬化剤で硬化したゼ
ラチンおよびコアセルベート硬化して微少カプセル中空
粒体とした硬化ゼラチンなど好ましく用いることができ
る。無機化合物の例としては二酸化珪素、二酸化チタ
ン、二酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリ
ウム、炭酸カルシウム、公知の方法で減感した塩化銀、
同じく臭化銀、ガラス、珪藻土などを好ましく用いるこ
とができる。上記のマット剤は必要に応じて異なる種類
の物質を混合して用いることができる。マット剤の大き
さ、形状に特に限定はなく、任意の粒径のものを用いる
ことができる。本発明の実施に際しては0.1 μm〜30μm
の粒径のものを用いるのが好ましい。また、マット剤
の粒径分布は狭くても広くても良い。一方、マット剤は
感光材料のヘイズ、表面光沢に大きく影響することか
ら、マット剤作製時あるいは複数のマット剤の混合によ
り、粒径、形状および粒径分布を必要に応じた状態にす
ることが好ましい。
一またはそれ以上の層に含有される。一層の構成は有機
銀塩、ハロゲン化銀、還元剤およびバインダー、ならび
に色調剤、被覆助剤および他の補助剤などの所望による
追加の材料を含まなければならない。二層の構成は、第
1乳剤層(通常は支持体に隣接した層)中に有機銀塩お
よびハロゲン化銀を含み、第2層または両層中にいくつ
かの他の成分を含まなければならない。しかし、全ての
成分を含む単一乳剤層および保護トップコートを含んで
なる二層の構成も考えられる。多色感光性熱現像写真材
料の構成は、各色についてこれらの二層の組合せを含ん
でよく、また、米国特許第4,708,928 号に記載されてい
るように単一層内に全ての成分を含んでいてもよい。多
染料多色感光性熱現像写真材料の場合、各乳剤層は、一
般に、米国特許第4,460,681 号に記載されているよう
に、各乳剤層(感光性層)の間に官能性もしくは非官能
性のバリアー層を使用することにより、互いに区別され
て保持される。
921 号に示されるような裏面抵抗性加熱層を本発明のよ
うな感光性熱現像写真画像系に使用することもできる。
の支持体上に被覆させることができる。典型的な支持体
は、ポリエステルフィルム、下塗りポリエステルフィル
ム、ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム(PET
フィルム)、ポリエチレンナフタレートフィルム、硝酸
セルロースフィルム、セルロースエステルフィルム、ポ
リ(ビニルアセタール)フィルム、ポリカーボネートフ
ィルムおよび関連するまたは樹脂状の材料、ならびにガ
ラス、紙、金属などを含む。可撓性基材、特に、バライ
タおよび/または部分的にアセチル化されたα- オレフ
ィンポリマー、特にポリエチレン、ポリプロピレン、エ
チレン−ブテンコポリマーなどの炭素数2 〜10のα- オ
レフィンのポリマーによりコートされた紙支持体が、典
型的に用いられる。支持体は透明であっても不透明であ
ってもよいが、透明であることが好ましい。これらのう
ちでも100 〜200 μm 程度の2軸延伸したポリエチレン
テレフタレートが特に好ましい。
め、例えば、可溶性塩(例えば塩化物、硝酸塩など) 、
蒸着金属層、米国特許第2,861,056 号および同第3,206,
312 号に記載のようなイオン性ポリマーまたは米国特許
第3,428,451 号に記載のような不溶性無機塩、特開昭60
-252349 号、同57-104931 号に記載されている酸化スズ
微粒子などを含む導電層を有してもよい。また、支持体
は必要に応じて染色することができる。
ラー画像を得る方法としては特開平7-13295 号10頁左欄
43行目から11左欄40行目に記載の方法がある。また、カ
ラー染料画像の安定剤としては英国特許第1,326,889
号、米国特許第3,432,300 号、同第3,698,909 号、同第
3,574,627 号、同第3,573,050 号、同第3,764,337 号お
よび同第4,042,394 号に例示されている。
ーティング、エアナイフコーティング、フローコーティ
ングまたは、米国特許第2,681,294 号に記載の種類のホ
ッパーを用いる押出コーティングを含む種々のコーティ
ング操作により被覆することができる。所望により、米
国特許第2,761,791 号および英国特許第837,095 号に記
載の方法により2層またはそれ以上の層(例えば乳剤層
と表面保護層との組合せで)を同時に被覆することがで
きる。
の層、例えば移動染料画像を受容するための染料受容
層、反射印刷が望まれる場合の不透明化層、保護トップ
コート層および光熱写真技術において既知のプライマー
層などを含むことができる。本発明の感光材料はその感
材一枚のみで画像形成できることが好ましく、受像層等
の画像形成に必要な機能性層が別の感材とならないこと
が好ましい。
限はない。タングステンランプ、水銀ランプ、レーザー
光源、CRT光源、キセノンランプ、ヨードランプ等を
使用する公知の方法を用いることができる。これらのう
ちでは、レーザー光源を使用する方法が特に好ましい。
が低く、干渉縞が発生しやすい傾向にある。この干渉縞
発生防止技術としては、特開平5-113548号などに開示さ
れているレーザー光を感光材料に対して斜めに入光させ
る技術や、WO95/31754号などに開示されているマルチモ
ードレーザーを利用する方法が知られており、これらの
技術を用いることが好ましい。
IE vol.169 Laser Printing 116-128 頁(1979)、特開平
4-51043 号、WO95/31754号などに開示されているように
レーザー光が重なるように露光し、走査線が見えないよ
うにすることが好ましい。
化カリウム溶液6.7ccを加え、さらに1N硝酸を8.2c
c、フタル化ゼラチン21.8gを添加した液をチタンコート
したステンレス製反応壷中で撹拌しながら、37℃に液温
を保ち、硝酸銀37.04gに蒸留水を加えて159ccに希釈し
た溶液Aと臭化カリウム32.6gを蒸留水にて容量200cc
に希釈した溶液Bを準備し、コントロールダブルジェッ
ト法でpAgを8.1に維持しながら、溶液Aの全量を一定
流量で1分間かけて添加した。(溶液Bは、コントロー
ルドダブルジェット法にて添加)その後、3.5wt%の
過酸化水素水溶液を30cc添加し、さらに化合物1の3wt
%水溶液を36cc添加した。その後、再び溶液Aを蒸留水
希釈して317.5ccにした溶液A2と、溶液Bに対して最
終的に銀1モル当たり1×10-4モルになるよう化合物2を
溶解し、液量を溶液Bの2倍の400ccまで蒸留水希釈した
溶液B2を用いて、やはりコントロールドダブルジェッ
ト法にて、pAgを8.1に維持しながら、一定流量で溶液
A2を10分間かけて全量添加した。(溶液B2は、コン
トロールドダブルジェット法で添加)その後、化合物3
の0.5wt%メタノール溶液を50cc添加し、さらに硝酸銀で
pAgを7.5に下げてから、1N硫酸を用いてpHを3.8に調整
し、撹拌を止め、沈降/脱塩/水洗工程を行い、脱イオン
ゼラチン3.5gを加えて1Nの水酸化ナトリウムを添加し
て、pH6.0、pAg8.2に調整してハロゲン化銀分散物を作
成した。
は、平均球相当径0.04μm、球相当径の変動係数11%
の純臭化銀粒子であった。粒子サイズ等は、電子顕微鏡
を用い、1000個の粒子の平均から求めた。この粒子の[1
00]面比率は、クベルカムンク法を用いて85%と求め
られた。
合物4の0.5wt%溶液を5ccと化合物5の3.5wt%溶液5ccを
加え、1分後に化合物6を銀1モルに対して3×10-5モル加
えた。さらに2分後、分光増感色素Aの固体分散物(ゼラ
チン水溶液)を銀1モル当たり、5×10-3モル加え、さら
に2分後テルル増感剤Bを銀1モル当たり5×10-5モル加
えて50分間熟成した。熟成終了間際に、化合物3を銀1
モル当たり1×10-3モル添加して温度を下げ、化学増感
を終了し、ハロゲン化銀乳剤1を作成した。
lにフタル化ゼラチン22gおよび臭化カリウム30m
gを溶解して、温度40℃にてpH5.0に調整した
後、硝酸銀18.6gを含む水溶液159mlと臭化カ
リウム水溶液を、pAg7.7に保ちながら、コントロ
ールドダブルジェット法で10分間かけて添加した。次
いで、硝酸銀55.4gを含む水溶液476mlと六塩
化イリジウム酸二カリウム8μモル/リットルと臭化カ
リウム1モル/リットルとを含む水溶液を、pAg7.
7に保ちながら、コントロールドダブルジェット法で3
0分間かけて添加した。その後、pHを下げて凝集沈降
させ、脱塩処理をした。その後、フェノキシエタノール
0.1gを加え、pH5.9、pAg8.0に調整し、
臭化銀粒子の形成を終了した。得られたハロゲン化銀粒
子Aの平均粒子サイズは0.08μm、投影面積直径の
変動係数は8%、(100)面比率が86%の立方体粒
子であった。
60℃に昇温して、銀1モル当たりチオ硫酸ナトリウム
85μモルと、2,3,4,5,6−ペンタフルオロフ
ェニルジフェニルホスフィンセレニド11μモル、テル
ル増感剤B2μモル、塩化金酸3.3μモルおよびチオ
シアン酸230μモルを添加し、120分間熟成した
後、40℃に変更して、分光増感色素Aをハロゲン化銀
に対して3.5×10-4モル、2−メルカプト−5−メ
チルベンゾイミダゾールを4.6×10-3モル撹拌しな
がら添加して10分撹拌し、その後25℃に急冷してハ
ロゲン化銀乳剤2の調製を終了した。
ヘン酸(商品名EdenorC22-85R)43.8g、蒸留水7
30ml、tert−ブタノール60mlを79℃で攪拌し
ながら、1N水酸化ナトリウム水溶液117mlを55
分かけて添加し、240分反応させた。次いで硝酸銀1
9.2gの水溶液112.5mlを45秒かけて添加
し、そのまま20分間放置し、30℃に降温した。その
後、吸引濾過で固形分を濾過し、固形分を濾水の伝導度
が30μS/cmになるまで水洗した。こうして得られた
固形分は、乾燥しないでウエットケーキとして取り扱
い、乾燥固形分100g相当のウエットケーキに対し、
ポリビニルアルコール(商品名:PVA−205)4g
および水を添加し、全体量を385gとしてホモミキサ
ーにて予備分散した。
名:マイクロフルイダイザーM−110S−EH、マイ
クロフルイデックス・インターナショナル・コーポレー
ション製、G10Zインタラクションチャンバー使用)
の圧力を1750kg/cm2に調節して、三回処理し、ベヘ
ン酸銀分散物Bを得た。こうして得られたベヘン酸銀分
散物に含まれるベヘン酸銀粒子は平均短径0.04μ
m、平均長径0.8μm、変動係数30%の針状粒子で
あった。粒子サイズの測定は、Malvern Instruruments
Ltd.製MasterSizerXにて行った。冷却操作は蛇管式熱交
換器をインタラクションチャンバーの前後に装着し、冷
媒の温度を調節することで所望の分散温度に設定した。
1−ビス(2−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニ
ル)−3,5,5−トリメチルヘキサン75gとクラレ
(株)製変性ポリビニルアルコールポバールMP203
の20重量%水溶液64gに水176gを添加して良く
混合してスラリーとした。その後、平均直径0.5mm
のジルコニア製ビーズ800gを用意してスラリーと一
緒にベッセルに入れ、分散機(1/4Gサンドグライン
ダーミル:アイメックス(株)製)にて5時間分散し、
還元剤分散物を調製した。こうして得られた還元剤分散
物に含まれる還元剤粒子は平均粒径0.69μmであっ
た。
調製)3−メルカプト−4−フェニル−5−ヘプチル−
1,2,4−トリアゾール60gとクラレ(株)製変性
ポリビニルアルコールポバールMP203の20重量%
水溶液32gに水224gを添加して良く混合してスラ
リーとした。その後、平均直径0.5mmのジルコニア
製ビーズ800gを用意してスラリーと一緒にベッセル
に入れ、分散機(1/4Gサンドグラインダーミル:ア
イメックス(株)製)にて10時間分散し、メルカプト
化合物分散物を調製した。こうして得られたメルカプト
化合物分散物に含まれるメルカプト化合物粒子は平均粒
径0.65μmであった。
散物の調製)トリブロモメチルフェニルスルホン40g
とトリブロモメチルスルホニル−4−フェニル−5−ト
リデシル−1,2,4−トリアゾール48gとクラレ
(株)製変性ポリビニルアルコールポバールMP203
の20重量%水溶液48gに水224gを添加して良く
混合してスラリーとした。その後、平均直径0.5mm
のジルコニア製ビーズ800gを用意してスラリーと一
緒にベッセルに入れ、分散機(1/4Gサンドグライン
ダーミル:アイメックス(株)製)にて5時間分散し、
有機ポリハロゲン化合物分散物を調製した。こうして得
られた有機ポリハロゲン化合物分散物に含まれる有機ポ
リハロゲン化合物粒子は平均粒径0.75μmであっ
た。
ル溶液の調製)6−イソプロピルフタラジン10gをメ
タノール90gに溶解して使用した。
ピグメントブルー60 64gと花王(株)製デモール
N 6.4gに水250gを添加して良く混合してスラ
リーとした。その後、平均直径0.5mmのジルコニア
製ビーズ800gを用意してスラリーと一緒にベッセル
に入れ、分散機(1/4Gサンドグラインダーミル:ア
イメックス(株)製)にて25時間分散し、顔料分散物
を調製した。こうして得られた顔料分散物に含まれる顔
料粒子は平均粒径0.25μmであった。
記のSBRラテックスを蒸留水で10倍に希釈したもの
を限外濾過精製モジュール FS03−FC−FUY0
3A1(ダイセン・メンブレン・システム(株))を用
いてイオン伝導度が1.5mS/cmになるまで希釈精製したも
のを用いた。このときラテックス濃度は40重量%であ
った。
ス 平均粒径 0.1μm 平衡含水量(25℃60%RH) 0.6重量% 濃度 45重量% イオン伝導度 4.2mS/cm pH 8.2 イオン伝導度の測定は東亜電波工業(株)製伝導度計C
M−30Sを用いて、ラテックス原液(40重量%)を
25℃にて測定した。
103g、ポリビニルアルコールPVA−205(クラ
レ(株)製)の20重量%水溶液5g、上記25重量%
還元剤分散物23.2g、上記顔料の20重量%分散物
を1.1g、有機ポリハロゲン化合物30重量%分散物1
0.7g、メルカプト化合物20重量%分散物3.1
g、上記限外濾過したSBRラテックス40重量%を1
06g、フタラジン化合物の20重量%液を6ml、ハ
ロゲン化銀乳剤1を5g、ハロゲン化銀乳剤2を5gよ
く混合して乳剤層塗布液を調製し、65ml/m2になる
ように塗布した。
測定して、40℃(No.1ローター)で85[mPa・
s]であった。レオメトリックスファーイースト株式会
社製RFSフルードスぺクトロメータを使用した25℃
での塗布液の粘度はせん断速度が0.1,1,10,1
00,1000[1/sec]においてそれぞれ1500,220,7
0,40,20[mPa・s]であった。
ールPVA−205(クラレ(株)製)の10重量%水
溶液772g、メチルメタクリレート/スチレン/2−エ
チルヘキシルアクリレート/ヒドロキシメタクリレート
/アクリル酸共重合体(共重合比59/9/26/5/1)ラテッ
クス27.5重量%液226gにエアロゾールOT(アメリカン
サイアナミド社製)の5重量%水溶液を2ml加えて、
中間層塗布液とし、乳剤層上に5ml/m2になるよう
に塗布した。塗布液の粘度はB型粘度計40℃(No.1
ローター)で21[mPa・s]であった。
解し、フタル酸の10wt%メタノール溶液を64ml、4−メ
チルフタル酸の10wt%水溶液74ml、1Nの硫酸を28ml、エ
アロゾールOT(アメリカンサイアナミド社製)の5wt%水溶
液を5ml加え、総量1000gになるように水を加えて保護層
第1層塗布液とし、中間層上に10ml/m2になるように塗
布した。塗布液の粘度はB型粘度計40℃(No.1ロータ
ー)で18[mPa・s]であった。
溶解し、N-パーフルオロオクチルスルフォニル-N-プロ
ピルアラニンカリウム塩の5wt%溶液を20ml、エアロゾー
ルOT(アメリカンサイアナミド社製)の5wt%溶液を16ml、
ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒径4.0μm)25
g、フタル酸1.4g、4−メチルフタル酸1.6g、1Nの硫酸
を44ml、クロムみょうばんの4wt%水溶液445mlを加え、
総量2000gとなるよう水を添加して、保護層第2層塗布
液とし、保護層第1層上に10ml/m2になるように塗布し
た。塗布液の粘度はB型粘度計40℃(No.1ローター)
で10[mPa・s]であった。
−ルを用い、常法に従い固有粘度IV=0.66(フェノ−ル/
テトラクロルエタン=6/4(重量比)中25℃で測定)のPETを
得た。これをペレット化した後130℃で4時間乾燥し、30
0℃で溶融後T型ダイから押し出して急冷し、熱固定後の
膜厚が175μmになるような厚みの未延伸フィルムを作成
した。
に縦延伸、ついでテンタ−で4.5倍に横延伸を実施し
た、この時の温度はそれぞれ、110℃、130℃であった。
この後、240℃で20秒間熱固定後これと同じ温度で横方
向に4%緩和した。この後テンタ−のチャック部をスリッ
トした後、両端にナ−ル加工を行い、4kg/cm2で巻き取
り、厚み175μmのロ−ルを得た。
ステートコロナ処理機6KVAモデルを用い、支持体の両面
を室温下において20m/分で処理した。この時の電流、電
圧の読み取り値から、支持体には0.375kV・A・分/m2の
処理がなされていることがわかった。この時の処理周波
数は9.6kHz、電極と誘電体ロ−ルのギャップクリアラン
スは1.6mmであった。
合体水分散物ペスレジンA-515GB(30wt%、高松油脂
(株)製)200mlにポリスチレン微粒子(平均粒径0.2μ
m)1g、界面活性剤(7)(1wt%)20mlを添加し、これに蒸留
水を加えて1000mlとして下塗り塗布液Aとした。
レン−ブタジエン共重合体水分散物(スチレン/ブタジエ
ン/イタコン酸=47/50/3(重量比)、濃度30wt%)200ml、ポ
リスチレン微粒子(平均粒径0.4μm)1.1gを添加し、更
に蒸留水を加えて1000mlとして下塗り塗布液Bとした。
0gを蒸留水500mlに溶解し、そこに特開昭61−20033号明
細書記載の酸化スズ−酸化アンチモン複合物微粒子の水
分散物(40wt%)40gを添加して、これに蒸留水を加えて10
00mlにして下塗り塗布液Cとした。
2軸延伸ポリエチレンテレフタレート支持体の片面(感
光面)に前記コロナ放電処理を施した後、上記下塗り塗
布液Aをバーコーターでウエット塗布量が5ml/m2になる
ように塗布して180℃で5分間乾燥した。乾燥膜厚は約0.
3μmであった。
理を施した後、下塗り塗布液Bをバーコーターでウエッ
ト塗布量が5ml/m2、乾燥膜厚が約0.3μmになるように
塗布して180℃で5分間乾燥し、更にこの上に下塗り塗布
液Cをバーコーターでウエット塗布量が3ml/m2、乾燥膜
厚が約0.03μmになるように塗布して180℃で5分間乾燥
して下塗り支持体を作成した。
(a)の調製)塩基プレカーサー化合物(8) 64gおよびジフ
ェニルスルフォン化合物(9)28g、および花王(株)製界面
活性剤デモールN 10gを蒸留水220mlと混合し、混合液
をサンドミル(1/4 Gallonサンドグラインダーミル、ア
ミメックス(株)製)を用いてビーズ分散し、平均粒子
径0.2μmの、塩基プレカーサー化合物とジフェニルス
ルフォン化合物との固体微粒子共分散液(a)を得た。
ニン染料化合物(10) 9.6gおよび (p)-アルキルベンゼン
スルフォン酸ナトリウム 5.8gを蒸留水305mlと混合し、
混合液をサンドミル(1/4 Gallonサンドグラインダーミ
ル、アミメックス(株)製)を用いてビーズ分散して平
均粒子径0.2μmの染料固体微粒子分散液を得た。
製)下記組成にてハレーション防止層塗布液(イ)を調
製した。 1.ゼラチン 33g 2.ポリアクリルアミド 18g 3.上記塩基プレカーサー化合物(8)の20重量%固体微粒子分散液 110g 4.上記染料化合物(10)の3重量%固体微粒子分散液 115g 5.マット剤(表1に記載の種類と量) (表1) 6.ポリエチレンスルフォン酸ナトリウム 1.5g 7.下記着色染料化合物(11) 0.5g 8.H2O 720ml
℃に保温し、下記添加剤を加えて保護層塗布液とした。 1.ゼラチン 50g 2.ポリスチレンスルフォン酸ナトリウム 0.2g 3. N,N'-エチレンビス(ビニルスルフォンアセトアミド) 2.4g 4. t-オクチルフェノキシエトキシエタンスルフォン酸ナトリウム 0.8g 5.C8F17SO3K 24mg 6.C8F17SO2N(C3H7)(CH2CH2O)4(CH2)4-SO3Na 48mg 7.化合物(12) 30mg 8.H2O 950ml
厚さが175μmの下塗り層を設けたポリエチレンテレフ
タレートフイルム(支持体)のバック側の面に、ハレー
ション防止層塗布液(イ)を固体微粒子染料の固形分塗
布量が0.05g/m2となるように、またバック面保護層塗布
液をゼラチン塗布量が1.4g/m2となるように同時に塗布
乾燥し、ハレーション防止バック層を作成した。
層、中間層、保護層第1層、保護層第2層の順番でスラ
イドビード塗布方式にて同時重層塗布し、熱現像感光材
料の試料1〜9を作成した。
ングダイ先端と支持体の間隔を0.18mmに、減圧室の圧力
を大気圧に対して392Pa低く設定した。引き続くチリン
グゾーンでは、乾球温度が18℃、湿球温度が12℃の風を
30秒間吹き当てて、塗布液を冷却した後、乾燥ゾーンに
て、乾球温度が30℃、湿球温度が18℃の乾燥風を200秒
吹き当てて、塗布液中の溶剤の揮発を行った。チリング
ゾーンおよび乾燥ゾーンでの塗布液膜面に吹き当たる風
の平均風速は7m/secであった。
粒子の粉末を示差走査熱量計(ULVAC製タイプTA
7000型)により、相変化に起因する吸熱が生じ始め
る温度を測定し、軟化温度とした。
ミニウム板の表面をニッケルメッキ加工したヒートプレ
ート面をバフ仕上げしたプレートヒータ板を120℃に
保温し、その上に試料の試験面(ここではバック面)を
ヒータ板に接するように置き、20秒後に1cm2当たり
15g の加重をかけて面と平行に2cm/秒のスピードで
引っ張り、その時にかかる摩擦力(g/cm2)を測定した。
た値を摩擦係数とした。
および図2に示すプレートヒータ方式熱現像機に感光材
料のシート状の試料35cm×25cmサイズのものを試験
面(ここではバック面)が120℃に保温したプレート
ヒータに接するように通過させ、その通過性を目視にて
下記のように評価した。 ○…問題なく通過する。 △…わずかに蛇行するが通過する(実用上許容され
る)。 ×…大きく蛇行しながら何とか通過する(実用上許容さ
れない)。 ××…通過しない。
cm×25cmのシート状の試料を各500枚ずつ120℃
にて通過させ、終了後にプレートヒータ表面を観察して
メッキ光沢面の傷の有無を調べた。
1〜9の評価結果を表1にまとめた。
に対して、プレートヒータ面の通過性が良好で、かつプ
レーとヒータ面の耐摩耗性に優れていることが明らかで
ある。また、本発明の試料は濃度ムラの発生などがなく
写真性能も良好であった。
れ、かつ加熱手段表面を傷つけないなど、装置の耐久性
を向上させることができ、さらには熱現像濃度ムラを防
止することができる。
示す概略構成図である。
示す概略構成図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 支持体上の一方の側に、触媒活性量の光
触媒、還元剤、還元可能な銀塩およびバインダーを有す
る熱現像感光材料において、 前記支持体の少なくとも一方の側に、軟化温度が100
℃以上500℃以下のマット剤を有することを特徴とす
る熱現像感光材料。 - 【請求項2】 支持体上の一方の側に、触媒活性量の光
触媒を含有する層を有し、前記支持体に対して前記触媒
量の光触媒を含有する層とは反対側の面に前記マット剤
を有する請求項1の熱現像感光材料。 - 【請求項3】 前記マット剤の数平均粒径が0.2〜3
0μm である請求項1または2の熱現像感光材料。 - 【請求項4】 熱現像装置により熱現像される熱現像感
光材料であって、支持体上に対して前記熱現像装置にお
ける熱板面と接する側の面に前記マット剤を有し、前記
熱板と前記マット剤を有する面との間の120℃におけ
る動摩擦係数が0.30以下である請求項1〜3のいず
れかの熱現像感光材料。 - 【請求項5】 支持体に対して前記マット剤を有する側
の面にゼラチンを有する請求項1〜4のいずれかの熱現
像感光材料。 - 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかの熱現像感光材
料を熱板面上に接して熱現像する熱現像方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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