JP2000095587A

JP2000095587A - 粒状硫酸苦土肥料とその製造方法

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Publication number: JP2000095587A
Application number: JP10269440A
Authority: JP
Inventors: Masao Fujita; 正夫藤田; Toyohiro Nawata; 豊宏縄田
Original assignee: Onoda Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Onoda Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1998-09-24
Filing date: 1998-09-24
Publication date: 2000-04-04
Anticipated expiration: 2018-09-24
Also published as: JP3608147B2

Abstract

(57)【要約】【課題】優れた強度(硬度)と固結防止能を有する粒
状硫酸苦土肥料とその製造方法の提供【解決手段】水溶性苦土を苦土成分の主体とした粒状苦
土肥料であって、該水溶性苦土が硫酸苦土一水塩(MgSO₄
・H₂O)を主成分とし、該苦土成分と共にゲル状シリカを
含有することにより高硬度と固結防止能を有することを
特徴とする粒状硫酸苦土肥料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ゲル状シリカを含
有させることにより、造粒体の強度(硬度)を高めると共
に固結を防止した粒状硫酸苦土肥料とその製造方法に関
する。

【０００２】

【従来技術とその問題点】従来、硫酸苦土肥料として、
製塩の際に副生される硫酸苦土(MgSO₄・7H₂O)を用いた湿
式製法によるものが知られている。製塩の際に得られる
苦汁を−１０℃に冷却すると硫酸苦土(MgSO₄・7H₂O)が晶
出するので、これを分離、水洗乾燥して硫酸苦土肥料を
製造する。しかし、この硫酸苦土は結晶水を大量に含み
吸水能力が小さいために固結し易く取扱性に難点があ
る。また多水塩の硫酸苦土は水に対する溶解性が低い。

【０００３】一方、軽焼苦土粉末を硫酸と反応させて硫
酸苦土一水塩(MgSO₄・H₂O)を生成させ、これを粉砕し、
有機質バインダーを添加して造粒する乾式製法も従来知
られているが、十分な強度(硬度)の造粒体を得るには多
量のバインダーを必要とする問題がある。しかもバイン
ダーは多量の水分を含むために造粒後の乾燥を必要とす
る。

【０００４】また、一水塩の硫酸苦土(MgSO₄・H₂O)に６
水塩の硫酸苦土(MgSO₄・6H₂O)を含有させ、この硫酸苦土
６水塩のバインダー作用によって硫酸苦土一水塩粒子を
接着させて粒子の強度を高めた粒状硫酸苦土肥料も知ら
れている（特公平04-070273号）が、原料の種類によっ
て造粒体の強度(硬度)が大きく異なり、必ずしも高硬度
の造粒体が得られない問題がある。さらに、硫酸苦土６
水塩などの多水塩の量が多いと前述のように吸水能力が
小さいために、外気の湿気が粒子表面に浮いてベト付き
易くなり固結を生じやすい欠点がある。

【０００５】しかも、これらの軽焼苦土粉末を硫酸と反
応させる製造方法や、硫酸苦土６水塩を生成させる製造
方法は、苦土原料と硫酸の反応、熟成および生成物の粉
砕、造粒に至る多段の工程を有し、各工程ごとに各々異
なった温度管理が必要であるなど製造工程が複雑であ
り、このため製造コストが嵩むなどの問題がある。

【０００６】

【発明の解決課題】本発明は、従来の粒状硫酸苦土肥料
における上記問題を解消したものであり、硫酸苦土一水
塩を主体とした苦土肥料であって、有機質バインダーを
用いずに優れた造粒硬度を有し、しかも固結し難く、取
扱性に優れた粒状硫酸苦土肥料とその製造方法を提供す
ることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決する手段】本発明は、硫酸苦土一水塩を主
体とした苦土成分にゲル状シリカを含有させることによ
り、そのバインダー作用によって造粒体の強度(硬度)を
高めると共に肥料粒子の固結を防止したものである。

【０００８】すなわち、本発明は以下の構成からなる粒
状硫酸苦土肥料に関する。（１）水溶性苦土を苦土成分の主体とした粒状苦土肥料
であって、該水溶性苦土が硫酸苦土一水塩(MgSO₄・H₂O)
を主成分とし、該苦土成分と共にゲル状シリカを含有す
ることにより高硬度と固結防止能を有することを特徴と
する粒状硫酸苦土肥料。（２）ゲル状シリカの含有量が３〜１２wt％である上記
(1)に記載の粒状硫酸苦土肥料。（３）硬度５kg以上、固結試験における固結量が５wt％
以下である上記(1)または(2)に記載の粒状硫酸苦土肥
料。（４）硫酸苦土一水塩(MgSO₄・H₂O)が８５wt％以上であ
って硫酸苦土多水塩(MgSO₄・nH₂O)が１５wt％未満である
上記(1)〜(3)のいずれかに記載する粒状硫酸苦土肥料。

【０００９】さらに、本発明は上記硫酸苦土肥料を製造
する以下の方法に関する。（５）苦土原料(MgO)に同一反応系内で硫酸と水とを添
加して反応させることにより硫酸苦土一水塩と共にゲル
状シリカを生成させ、主成分の硫酸苦土一水塩と共にゲ
ル状シリカを含有する粒状硫酸苦土を製造することを特
徴とする粒状硫酸苦土肥料の製造方法。（６）造粒機に、硫酸、水および苦土原料(MgO)を順に
回転方向に沿って連続的に供給し、８５〜１１０℃の温
度範囲で反応を行わせ、硫酸苦土およびゲル状シリカの
生成と造粒とを同一反応系内で行う上記(5)に記載の製
造方法。

【００１０】

【発明の実施形態】以下、本発明を実施形態に即して具
体的に説明する。(Ｉ)粒状硫酸苦土肥料本発明の苦土肥料は、水溶性苦土成分として硫酸苦土一
水塩(MgSO₄・H₂O)を主体とし、該硫酸苦土一水塩と共に
ゲル状シリカを含有することにより造粒体の硬度を高め
ると共に造粒体相互の固結を防止した粒状苦土肥料であ
る。ここで硫酸苦土一水塩を主体とするとは、好ましく
は硫酸苦土の８５wt％以上が硫酸苦土一水塩であって、
６水塩以上の多水塩硫酸苦土が１５wt％未満であること
を云う。多水塩硫酸苦土の量が多いと、既に述べたよう
に吸水能力が低いために粒子表面に外気の湿気が浮いて
ベト付き固結し易くなるので好ましくない。なお、本発
明において多水塩硫酸苦土とは６水塩以上の硫酸苦土を
云う。本発明の好適な硫酸苦土肥料は、多水塩硫酸苦土
の含有量が硫酸苦土成分の１５wt％未満であり、従っ
て、硫酸苦土一水塩(MgSO₄・H₂O)１モルに対して硫酸苦
土６水塩(MgSO₄・6H₂O)は０.２モル以下である。

【００１１】本発明の苦土肥料は、水溶性苦土が酸化物
(MgO)換算で肥料中の１１wt％以上のものが適当であ
る。一般に公定規格において苦土肥料は苦土成分を１１
wt％以上含有することが定められており、従って、この
規格に適合する苦土肥料は苦土成分を１１wt％以上含有
することが必要である。なお、苦土成分量の上限は制限
されないが、原料の種類や製造上の理由などにより通常
は２０wt％程度が適当である。

【００１２】また、肥料中の苦土成分のうち７５％が水
溶性苦土である。本発明の苦土肥料は硫酸苦土一水塩を
苦土成分の主体とし、好ましくは硫酸苦土の８５wt％以
上が水溶性の硫酸苦土一水塩であるが、硫酸苦土以外の
苦土成分を含めた場合でも、肥料中の苦土成分の７５％
以上が硫酸苦土一水塩を主体とする水溶性硫酸苦土であ
る。このように、本発明の苦土成分は水に溶解して植物
に吸収され易いので、水酸化苦土のような枸溶性苦土よ
りも早期の肥効を発揮する。

【００１３】本発明の硫酸苦土肥料は、硫酸苦土一水塩
と共にゲル状シリカを含有した造粒体であり、ゲル状シ
リカを含有することにより造粒体の強度(硬度)を高める
と共に粒子相互の固結を防止したものである。なお、固
結を防止するとは固結の抑制を含む。本発明の硫酸苦土
肥料は、造粒時に個々の造粒体内部において、造粒体を
形成している硫酸苦土粒子の間にゲル状シリカが介在
し、そのバインダー作用により硫酸苦土粒子を相互に接
合した状態で個々の造粒体が形成されるので、造粒体の
強度(硬度)が向上する。

【００１４】一方、形成された造粒体の表面には多数の
固化したゲル状シリカが存在し、この固化したゲル状シ
リカによって造粒体相互の直接的な接触が抑制されてい
る。このゲル状シリカの存在により、空気中の水分を多
少吸湿しても造粒体が相互に直接に接触して集塊固化す
ることが殆どないので、肥料粒子の固結が効果的に防止
抑制される。

【００１５】なお、一般に固結試験において固結量が５
wt％以下であれば固結防止能を有することが認められ、
固結量が１０wt％以上に達するものは固結し易いものと
して評価されるが、後述の実施例における本発明の粒状
硫酸苦土肥料は、固結試験において全く固結を生じない
か、あるいは固結量が２.１wt％以下であり、何れも５w
t％を大きく下回る。

【００１６】肥料中のゲル状シリカの含有量は３〜１２
wt％が適当であり、４.０〜１１wt％が好ましい。この
量が３wt％未満では造粒体の強度向上および固結防止効
果が不十分である。一方、ゲル状シリカの量は苦土(Mg
O)の硫酸分解時の反応温度が高いと多くなるが、ゲル状
シリカ量が１２wt％を上回るまで反応温度を高めると水
の放散が多くなり、ゲル状シリカのバインダー作用に用
いられる水分が失われて砂状化し造粒体を形成するのが
困難になる。

【００１７】なお、ゲル状シリカは硫酸苦土粒子よりも
微細であるので、ゲル状シリカを含有することにより肥
料粒子全体の比表面積が格段に大きくなる。因みに、従
来の粒状苦土肥料は粒径２〜４mmの場合、比表面積は
１.０m²/g程度であるが、本発明の粒状硫酸苦土肥料
は、ほぼ同じ粒径で比表面積が１.５〜４.５m²/gであ
り、格段に大きい。従って、造粒体の機械的強度が高い
にも拘わらず、土壌に施肥した場合には土壌中の化学成
分との反応性が良く、このため土壌中では速やかに崩壊
して優れた溶解性を示す。

【００１８】本発明の上記硫酸苦土肥料は、適宜、硫酸
苦土成分と共に他の微量成分、例えば、マンガン、硼素
を含む。また、肥効の発現促進成分である鉄、コバルト
ないしモリブデン等を含むものでも良い。

【００１９】(II)製造方法本発明のゲル状シリカを含有した上記粒状苦土肥料は、
苦土原料(MgO)に同一反応系内で硫酸と水とを添加して
反応させることにより硫酸苦土一水塩と共にゲル状シリ
カを生成させ、この反応と共に造粒を行うことにより製
造することができる。

【００２０】苦土(MgO)原料としては、珪酸を含有する
蛇紋岩(2MgO・SiO₂・2H₂O)やカンラン岩(2MgO・SiO₂)を用
いることができる。これに必要量の軽焼マグネシア(Mg
O)を粉砕混合し、適度な粒度に粉砕する。このマグネシ
ウム原料粉砕物に硫酸と水を加えて短時間で反応させ
る。硫酸との反応に先立ち苦土原料が水によって適度に
湿潤化されることにより硫酸との反応が良好に進行す
る。硫酸の添加量は苦土原料に対して０.８モル前後が
適当であるが特に限定されない。苦土原料と硫酸の反応
時間は１０分以内であればよく、熟成工程を設ける必要
はない。

【００２１】この反応により、原料の蛇紋岩、カンラン
岩および軽焼マグネシアなどが硫酸によって分解され、
硫酸苦土一水塩(MgSO₄・H₂O)とゲル状シリカ(珪酸ゲル:S
iO₂・nH₂O)とを生じる。この反応は激しい発熱反応であ
り水分を多量に放散するが、前述のように水を添加する
ことにより反応温度を適度な範囲に抑制して、反応と造
粒を円滑に進めることができる。

【００２２】上記反応温度は８５〜１１０℃の範囲が好
ましい。反応温度が１１０℃を上回ると、先に述べたよ
うに水分が不足して生成した硫酸苦土一水塩が砂状化
し、所望の粒状体が得られない。また、反応温度が８５
℃を下回ると粒径が著しく大型化して所望の粒度が得ら
れず、また多量の水を添加することになるので苦土原料
の分解が不十分になる。

【００２３】造粒機に、苦土原料と共に硫酸と適量の水
を添加し、反応温度を上記範囲(85〜110℃)に制御して
反応させることにより、苦土原料と硫酸の反応が円滑に
進行して硫酸苦土一水塩とゲル状シリカが生成し、生成
物の造粒が同一反応系内で進行して本発明のゲル状シリ
カを含有する粒状肥料を得ることができる。

【００２４】本発明の具体的な製造方法を図１に示す。
図上、反時計回りに回転する皿型造粒機１０に、回転方
向の先から順に苦土原料１１、水１２および硫酸１３を
並列に連続供給すると良い。硫酸と苦土原料の混合比は
先に述べたように苦土原料に対し硫酸が０.８モル前後
が好ましい。造粒皿内で苦土原料は水により適度に湿潤
化されて硫酸と反応し、硫酸苦土一水塩と少量のゲル状
シリカを生じる。この反応時の温度は供給された水によ
って適度に抑制され上記反応温度(85〜110℃)に制御さ
れる。この反応と共に造粒が進行し、粒径約２〜４mmの
粒状硫酸苦土肥料１４を得ることができる。

【００２５】このように本発明の製造方法は、従来のよ
うな熟成工程等を含む長時間の反応を行う方法や、反応
生成物を粉砕した後に造粒する方法のように反応造粒工
程が多段にわたるものとは異なり、同一系内で苦土原料
の反応と造粒が速やかに行われ、硫酸苦土一水塩とゲル
状シリカが生成すると共に同一系内で造粒が進行し、硫
酸苦土一水塩と共にゲル状シリカを含有する粒状肥料が
得られる。

【００２６】

【実施例および比較例】実施例(No.2〜No.5)、比較例(N
o.1,7,8) 軽焼苦土(MgO:92.0％)と蛇紋岩(MgO:39.0％、SiO₂:35.0
％)を表１に示す重量に配合したものを粉砕して、粒度
４２メッシュ通過１００％（170メッシュ通過85％）に調整し
た。この苦土原料(MgO)に表１に示す量の硫酸(濃度80
％)と水を、図１に示すように反応造粒機に連続供給し
て反応させ、反応温度を表１に示す範囲に制御して造粒
した。この粒体をクーラーで４０℃以下に冷却して粒状
硫酸苦土肥料を製造した。これらの性状を表２，表３に
示した。また、ゲル状シリカを含有しない従来の粒状硫
酸苦土肥料を比較試料(No.7,8)としてその性状を表２，
表３に示した。試料No.7は軽焼苦土粉末を硫酸分解して
得た硫酸苦土一水塩を用いたものであり、No.8は硫酸苦
土一水塩に硫酸苦土６水塩を２９.９wt％含有させたも
のである。

【００２７】これらの粒状硫酸苦土肥料について粒体の
硬度と固結性を測定した。硬度は各粒子について硬度計
による平均値を示した。固結性試験は全農固結試験小袋
堆積試験に準じた試験法によった。即ち、厚さ０.１mm
×縦３００mm×横１５０mmのポリエチレン製袋に試料７
５０ｇを入れて密封し、内部の空気を抜いた後に、温度
３０℃、湿度８５％の高温高湿槽内で、堆積荷重０.３k
g/cm²を３０日間加えた後に開袋し、５.６mm篩にかけて
固結量を調べ、この結果を表３に示した。

【００２８】この結果に示すように、本発明の製造方法
によって得られた粒状硫酸苦土肥料は、何れも硫酸苦土
一水塩が硫酸苦土の８５wt％以上であって４.３〜１１.
０wt％のゲル状シリカを含有し、５.８kg〜９.４kgの高
い硬度を有する。この造粒体の硬度はゲル状シリカの含
有量に従って増加している。また、粒径２〜４mmのもの
が８３％以上であり粒径が均一である。さらに固結試験
において、本発明の試料No.２,３は全く固結を生ぜず、
試料No.４,５の固結量も１.４wt％，２.１wt％と大幅に
低い。

【００２９】一方、ゲル状シリカを含有しない比較例(N
o.7,8)の硬度は２.６kg、３.９kgであり、本実施例の硬
度の１/３〜１/２である。また固結量は各々１５.６wt
％、１８.１wt％であり、本発明に比べて著しく固結量
が多く、固結防止性の評価基準である５wt％を大きく上
回る。しかも一般に固結量が１０wt％を超えるものは固
結防止性不良と判断されるが、比較試料はこの基準をも
上回る。

【００３０】

【表１】

【００３１】

【表２】

【００３２】

【表３】

【００３３】

【発明の効果】本発明の粒状硫酸苦土肥料は、適度な強
度(硬度)を有し、しかも固結し難く、従って、取扱性に
優れる。また、本発明の製造方法によれば上記粒状硫酸
肥料を容易に製造することができる。すなわち、本発明
の製造方法によれば、水溶性苦土を苦土成分の主体とし
た粒状苦土肥料であって、該水溶性苦土が硫酸苦土一水
塩(MgSO₄・H₂O)を主成分とし、該苦土成分と共にゲル状
シリカを含有することにより高硬度と固結防止能を有す
る粒状硫酸苦土肥料であって、好ましくは、硫酸苦土一
水塩(MgSO₄・H₂O)が８５wt％以上、硫酸苦土多水塩(MgSO
₄・nH₂O)が１５wt％未満、ゲル状シリカ含有量３〜１２w
t％、硬度５kg以上の粒状硫酸苦土肥料を製造すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法の概略を示す説明図。

【符号の説明】

１０−皿型造粒機、１１−苦土原料、１２−水、１３−
硫酸、１４−粒状肥料

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水溶性苦土を苦土成分の主体とした粒状
苦土肥料であって、該水溶性苦土が硫酸苦土一水塩(MgS
O₄・H₂O)を主成分とし、該苦土成分と共にゲル状シリカ
を含有することにより高硬度と固結防止能を有すること
を特徴とする粒状硫酸苦土肥料。
【請求項２】ゲル状シリカの含有量が３〜１２wt％で
ある請求項１に記載の粒状硫酸苦土肥料。
【請求項３】硬度５kg以上、固結試験における固結量
が５wt％以下である請求項１または２に記載の粒状硫酸
苦土肥料。
【請求項４】硫酸苦土一水塩(MgSO₄・H₂O)が８５wt％
以上であって硫酸苦土多水塩(MgSO₄・nH₂O)が１５wt％未
満である請求項１〜３のいずれかに記載する粒状硫酸苦
土肥料。
【請求項５】苦土原料(MgO)に同一反応系内で硫酸と
水とを添加して反応させることにより硫酸苦土一水塩と
共にゲル状シリカを生成させ、主成分の硫酸苦土一水塩
と共にゲル状シリカを含有する粒状硫酸苦土を製造する
ことを特徴とする粒状硫酸苦土肥料の製造方法。
【請求項６】造粒機に、苦土原料(MgO)、水および硫
酸を順に回転方向に沿って並列に連続供給し、８５〜１
１０℃の温度範囲で反応を行わせ、硫酸苦土およびゲル
状シリカの生成と造粒とを同一反応系内で行う請求項５
に記載の製造方法。