JP2000087228A - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JP2000087228A JP2000087228A JP10251384A JP25138498A JP2000087228A JP 2000087228 A JP2000087228 A JP 2000087228A JP 10251384 A JP10251384 A JP 10251384A JP 25138498 A JP25138498 A JP 25138498A JP 2000087228 A JP2000087228 A JP 2000087228A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 機械加工を施す際に表面に剥離状の欠けやク
ラックが生じ難く、安定してスパッタリングに使用でき
る、Ｓｂ及びＴｅを主成分として含むスパッタリングタ
ーゲットの製造方法を提供すること。 【解決手段】 Ｓｂ及びＴｅを含む原料金属を溶解して
合金とし、得られた合金を粉砕して合金粉末とし、次い
でその合金粉末をダイスに充填し、不活性ガス雰囲気中
で加圧しながら加熱昇温して４００〜６００℃の範囲で
焼結させるスパッタリングターゲットの製造方法におい
て、焼結終了後もひき続き加圧しながら冷却し、その後
２００℃超の加圧停止温度で加圧を止めることを特徴と
するＳｂ及びＴｅを主成分とするスパッタリングターゲ
ットの製造方法。
ラックが生じ難く、安定してスパッタリングに使用でき
る、Ｓｂ及びＴｅを主成分として含むスパッタリングタ
ーゲットの製造方法を提供すること。 【解決手段】 Ｓｂ及びＴｅを含む原料金属を溶解して
合金とし、得られた合金を粉砕して合金粉末とし、次い
でその合金粉末をダイスに充填し、不活性ガス雰囲気中
で加圧しながら加熱昇温して４００〜６００℃の範囲で
焼結させるスパッタリングターゲットの製造方法におい
て、焼結終了後もひき続き加圧しながら冷却し、その後
２００℃超の加圧停止温度で加圧を止めることを特徴と
するＳｂ及びＴｅを主成分とするスパッタリングターゲ
ットの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク記録媒
体の薄膜作成用に好適な、Sb及びTeを主成分とするスパ
ッタリングターゲットの製造方法に関する。
体の薄膜作成用に好適な、Sb及びTeを主成分とするスパ
ッタリングターゲットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、音楽や映像等マルチメディアのデ
ジタル処理用情報記録媒体、コンピュータ用記憶装置等
はますます高密度化（大容量化）、高速化の方向に進ん
でいる。中でも光ディスクはレーザ光を用いて非接触で
高密度の記録、再生（書換）が可能であることから特に
注目されている。
ジタル処理用情報記録媒体、コンピュータ用記憶装置等
はますます高密度化（大容量化）、高速化の方向に進ん
でいる。中でも光ディスクはレーザ光を用いて非接触で
高密度の記録、再生（書換）が可能であることから特に
注目されている。
【０００３】書換可能型の光ディスクとしてはいわゆる
相変化型光ディスクが開発されている。即ち、レーザ光
による加熱急冷により記録薄膜を非晶質状態として記録
記号を形成し、加熱徐冷により結晶状態に戻して記録記
号の消去を行うものである。
相変化型光ディスクが開発されている。即ち、レーザ光
による加熱急冷により記録薄膜を非晶質状態として記録
記号を形成し、加熱徐冷により結晶状態に戻して記録記
号の消去を行うものである。
【０００４】相変化型光ディスクを実現する記録薄膜と
しては、Ge-Sb-Te（特開平８−２８２１０６）やAg-In-
Sb-Te（特開平９−２６３０５５）等のSb及びTeを主成
分として含む合金の薄膜が用いられている。これらの薄
膜は主にスパッタリング法によって形成されている。ス
パッタリング法は均一な組成の薄膜を連続的に形成する
方法として最適であるが、光ディスクを開発するために
はスパッタリングに用いられるこれらの材料のターゲッ
トの開発もきわめて重要である。
しては、Ge-Sb-Te（特開平８−２８２１０６）やAg-In-
Sb-Te（特開平９−２６３０５５）等のSb及びTeを主成
分として含む合金の薄膜が用いられている。これらの薄
膜は主にスパッタリング法によって形成されている。ス
パッタリング法は均一な組成の薄膜を連続的に形成する
方法として最適であるが、光ディスクを開発するために
はスパッタリングに用いられるこれらの材料のターゲッ
トの開発もきわめて重要である。
【０００５】Sb及びTeを主成分とする合金は融点が低い
ため、低温で熔融させることができ合金化することが可
能であるが、得られる合金は非常に脆くて割れやすいう
えに、結晶粒径が粗大化しやすく、結晶粒径も不均一に
なるため、そのままターゲットとして用いることはでき
ない。そのため、得られた合金インゴットを粉砕して粉
末とし、これを焼結することでターゲットを得るのが一
般的である（特開平５−３１１４２３公報参照）。焼結
方法としては、不活性ガス雰囲気中で加圧しながら加熱
昇温して焼結を行う、ホットプレス法が広く用いられて
いる。
ため、低温で熔融させることができ合金化することが可
能であるが、得られる合金は非常に脆くて割れやすいう
えに、結晶粒径が粗大化しやすく、結晶粒径も不均一に
なるため、そのままターゲットとして用いることはでき
ない。そのため、得られた合金インゴットを粉砕して粉
末とし、これを焼結することでターゲットを得るのが一
般的である（特開平５−３１１４２３公報参照）。焼結
方法としては、不活性ガス雰囲気中で加圧しながら加熱
昇温して焼結を行う、ホットプレス法が広く用いられて
いる。
【０００６】ホットプレスにより焼結を行った焼結体は
所望のサイズに仕上げ、表面を平滑にしてターゲットと
して使用した場合に均一な薄膜を作成し得ることを目的
として、旋盤加工、砥石加工等の機械加工を行う。とこ
ろが、Sb及びTeを主成分として含む合金粉末をホットプ
レスして得られた焼結体は、機械加工時に、表面や角の
部分が薄く剥離するように欠けやすいという問題を有し
ている。特に旋盤加工や砥石加工を行う場合に、ターゲ
ット表面がところどころで剥離したように欠けてそこが
穴になり、表面に凹凸ができてしまうことがあった。こ
のような凹凸が表面に存在するターゲットをスパッタリ
ングに用いると、凹凸部分が異常放電の原因となった
り、膜厚分布不均一の原因になるなど、好ましくない。
所望のサイズに仕上げ、表面を平滑にしてターゲットと
して使用した場合に均一な薄膜を作成し得ることを目的
として、旋盤加工、砥石加工等の機械加工を行う。とこ
ろが、Sb及びTeを主成分として含む合金粉末をホットプ
レスして得られた焼結体は、機械加工時に、表面や角の
部分が薄く剥離するように欠けやすいという問題を有し
ている。特に旋盤加工や砥石加工を行う場合に、ターゲ
ット表面がところどころで剥離したように欠けてそこが
穴になり、表面に凹凸ができてしまうことがあった。こ
のような凹凸が表面に存在するターゲットをスパッタリ
ングに用いると、凹凸部分が異常放電の原因となった
り、膜厚分布不均一の原因になるなど、好ましくない。
【０００７】
【発明の目的】本発明の目的は、上記の問題点に鑑み、
加圧焼結後の機械加工時に剥離状の欠けを生じることが
ない、表面が平滑な、Sb及びTeを主成分として含むスパ
ッタリングターゲットの製造方法を提供することであ
る。
加圧焼結後の機械加工時に剥離状の欠けを生じることが
ない、表面が平滑な、Sb及びTeを主成分として含むスパ
ッタリングターゲットの製造方法を提供することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明はSb及びTeを含む原料金属を融解して合金と
し、得られた合金を粉砕して合金粉末とし、次いでその
合金粉末をダイスに充填し、不活性ガス雰囲気中で加圧
しながら加熱昇温して４００〜６００℃の範囲で焼結さ
せるスパッタリングターゲットの製造方法において、焼
結終了後もひき続き加圧しながら冷却し、その後２００
℃超の加圧停止温度で加圧を止めることを特徴とする、
Sb及びTeを主成分とするスパッタリングターゲットの製
造方法を提供する。
に本発明はSb及びTeを含む原料金属を融解して合金と
し、得られた合金を粉砕して合金粉末とし、次いでその
合金粉末をダイスに充填し、不活性ガス雰囲気中で加圧
しながら加熱昇温して４００〜６００℃の範囲で焼結さ
せるスパッタリングターゲットの製造方法において、焼
結終了後もひき続き加圧しながら冷却し、その後２００
℃超の加圧停止温度で加圧を止めることを特徴とする、
Sb及びTeを主成分とするスパッタリングターゲットの製
造方法を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明者らは、Sb及びTeを主成分
として含む焼結体をホットプレスを用いて様々な条件で
試作し、機械加工テストを繰り返すことにより、次のよ
うな知見を得た。即ち、イ)ホットプレス焼結終了直後
直ちに加圧を止めて冷却した焼結体は機械加工時に剥離
状の欠けが著しく多く発生すること。ロ)ホットプレス
焼結終了後そのまま加圧を止めないで冷却した焼結体は
ホットプレスより焼結体を取り出した時点で全体に大き
くクラックが入ってしまうこと。ハ)ホットプレス焼結
終了後そのまま加圧を止めないで冷却し、適当な温度に
まで温度が低下した時点で加圧を止めて冷却した焼結体
は機械加工時にも表面剥離状欠けが殆ど見られず、かつ
クラックもみられないこと、である。
として含む焼結体をホットプレスを用いて様々な条件で
試作し、機械加工テストを繰り返すことにより、次のよ
うな知見を得た。即ち、イ)ホットプレス焼結終了直後
直ちに加圧を止めて冷却した焼結体は機械加工時に剥離
状の欠けが著しく多く発生すること。ロ)ホットプレス
焼結終了後そのまま加圧を止めないで冷却した焼結体は
ホットプレスより焼結体を取り出した時点で全体に大き
くクラックが入ってしまうこと。ハ)ホットプレス焼結
終了後そのまま加圧を止めないで冷却し、適当な温度に
まで温度が低下した時点で加圧を止めて冷却した焼結体
は機械加工時にも表面剥離状欠けが殆ど見られず、かつ
クラックもみられないこと、である。
【００１０】さらに、上記の知見に基づき、ホットプレ
ス焼結温度及び焼結終了後の加圧停止温度の最適条件を
検討した結果、焼結温度として400〜600℃、加圧停止温
度として200℃超、好ましくは250℃以上350℃以下とい
う条件が最適であることを見い出すに至った。
ス焼結温度及び焼結終了後の加圧停止温度の最適条件を
検討した結果、焼結温度として400〜600℃、加圧停止温
度として200℃超、好ましくは250℃以上350℃以下とい
う条件が最適であることを見い出すに至った。
【００１１】焼結温度は４００℃よりも低いと焼結体の
密度が低くなり強度が弱くなる。焼結温度が６００℃よ
りも高いと焼結体の一部が溶融したり、結晶粒径が粗大
化することがある。また、加圧停止温度は２００℃より
低い場合は焼結体全体に大きくクラックが入り、加圧停
止温度が４００℃より高い場合は、機械加工時に焼結体
表面に剥離状欠けが多く発生する。これらの現象の理由
は次のように考えられる。本発明のスパッタリングター
ゲットは、微視的には組成の異なる金属間化合物粒子が
含まれた焼結体と考えられ、焼結後の冷却過程で熱膨張
率の差等により粒子界面に応力が生じ、剥離状欠けを生
じる原因になるのではないかと思われる。焼結終了後も
ひき続き加圧を継続することにより、この剥離現象を強
制的に押え込み、応力の一部を結晶の変形や物質移動に
変換させることにより応力の緩和が行われ、残りの応力
は焼結体の変形が可能な温度領域にあるときに加圧を停
止することにより、焼結体の変形の形で解放されると考
えられる。尚、残留応力による焼結体の変形が不可能な
温度まで冷却された時点では、加圧を開放しても、残留
応力は焼結体の変形として逃げることができず、焼結体
のクラックとして解放されると思われる。
密度が低くなり強度が弱くなる。焼結温度が６００℃よ
りも高いと焼結体の一部が溶融したり、結晶粒径が粗大
化することがある。また、加圧停止温度は２００℃より
低い場合は焼結体全体に大きくクラックが入り、加圧停
止温度が４００℃より高い場合は、機械加工時に焼結体
表面に剥離状欠けが多く発生する。これらの現象の理由
は次のように考えられる。本発明のスパッタリングター
ゲットは、微視的には組成の異なる金属間化合物粒子が
含まれた焼結体と考えられ、焼結後の冷却過程で熱膨張
率の差等により粒子界面に応力が生じ、剥離状欠けを生
じる原因になるのではないかと思われる。焼結終了後も
ひき続き加圧を継続することにより、この剥離現象を強
制的に押え込み、応力の一部を結晶の変形や物質移動に
変換させることにより応力の緩和が行われ、残りの応力
は焼結体の変形が可能な温度領域にあるときに加圧を停
止することにより、焼結体の変形の形で解放されると考
えられる。尚、残留応力による焼結体の変形が不可能な
温度まで冷却された時点では、加圧を開放しても、残留
応力は焼結体の変形として逃げることができず、焼結体
のクラックとして解放されると思われる。
【００１２】加熱焼結の際の昇温速度としては、200〜2
000℃/Hr程度が好ましい。昇温速度が2000℃／Hrよりも
速いと、温度制御が追い付かずにオーバーシュートして
温度が上がりすぎ、Sb及びTeが融解してダイスから外へ
流出する恐れがある。逆に200℃／Hrよりも遅いと合金
粉末の粒子が粒成長して焼結密度が上がりにくくなるの
で好ましくない。また、冷却速度は500℃/Hr以下が好ま
しい。冷却速度が速すぎると、加圧を停止する際に減圧
している途中で温度が下がりすぎて焼結体にクラックが
生じる。減圧はあまり急激に行うと焼結体やダイスを破
損する恐れがあるので、1〜15分間程度の時間をかける
ことが好ましい。
000℃/Hr程度が好ましい。昇温速度が2000℃／Hrよりも
速いと、温度制御が追い付かずにオーバーシュートして
温度が上がりすぎ、Sb及びTeが融解してダイスから外へ
流出する恐れがある。逆に200℃／Hrよりも遅いと合金
粉末の粒子が粒成長して焼結密度が上がりにくくなるの
で好ましくない。また、冷却速度は500℃/Hr以下が好ま
しい。冷却速度が速すぎると、加圧を停止する際に減圧
している途中で温度が下がりすぎて焼結体にクラックが
生じる。減圧はあまり急激に行うと焼結体やダイスを破
損する恐れがあるので、1〜15分間程度の時間をかける
ことが好ましい。
【００１３】本発明のスパッタリングターゲットの製造
方法は、Ge-Sb-Te、Ag-In-Sb-Teのみでなく、主成分で
あるSb-Teの他にS、Se等のカルコゲン系元素、Au、Pd、
Sn、Bi、Zn、その他の元素を含んだスパッタリングター
ゲットの製造方法にも適用することができる。合金粉末
をホットプレスにより焼結する場合には、目的とする組
成と同じ組成の粉末をホットプレスに供してもよいし、
異なる金属粉末または異なる複数の金属からなる合金粉
末、または同種の金属からなる、異なる組成の合金粉末
を混合して目的組成に調整し、ホットプレスに供しても
よい。得られた焼結体は機械加工の後、バッキングプレ
ートにボンディング加工され、スパッタリングターゲッ
トとしてスパッタリングに供される。本発明が適用され
る、Sb及びTeを主成分とするスパッタリングターゲット
の製造工程を図１に示す。
方法は、Ge-Sb-Te、Ag-In-Sb-Teのみでなく、主成分で
あるSb-Teの他にS、Se等のカルコゲン系元素、Au、Pd、
Sn、Bi、Zn、その他の元素を含んだスパッタリングター
ゲットの製造方法にも適用することができる。合金粉末
をホットプレスにより焼結する場合には、目的とする組
成と同じ組成の粉末をホットプレスに供してもよいし、
異なる金属粉末または異なる複数の金属からなる合金粉
末、または同種の金属からなる、異なる組成の合金粉末
を混合して目的組成に調整し、ホットプレスに供しても
よい。得られた焼結体は機械加工の後、バッキングプレ
ートにボンディング加工され、スパッタリングターゲッ
トとしてスパッタリングに供される。本発明が適用され
る、Sb及びTeを主成分とするスパッタリングターゲット
の製造工程を図１に示す。
【００１４】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を説明するが、
本発明は実施例によって何ら限定されるものではない。
本発明は実施例によって何ら限定されるものではない。
【００１５】（実施例１）市販のGe（5N）、Sb（4N）、
Te（4N）を組成比がモル比で、２：２：５となるように
秤量配合し（工程１）、石英るつぼに入れAr雰囲気で65
0℃で２時間溶解し合金インゴットを得た（工程２）。
得られた合金インゴットをハンマーで適当な大きさに割
り、振動粉砕機に入れて有機溶媒中で湿式粉砕し（工程
３）、60メッシュ以下の合金粉末を得た（工程４）。得
られた合金粉末を真空乾燥したのち、グラファイト製ダ
イスに充填し、ホットプレスを使用して、Ar雰囲気中で
1000℃/hrの速度で昇温し、550℃で２時間、200kgf/cm2
の圧力で加圧焼結した（工程５）。焼結体の収縮速度が
０または０に近くなったことを付属の変位計で確認し、
焼結を終了した。焼結終了後、200℃/hrの速度で冷却し
ながら加圧を継続し、300℃まで冷却した時点で加圧を
停止し、３分間かけて減圧して加圧を解放した。その状
態で室温まで冷却した（工程６）後、焼結体を取り出
し、砥石加工（工程７）して直径１０１．６ｍｍ、厚さ
５ｍｍ（密度d=6.32g/cm3）のスパッタリングターゲッ
トを得たがその表面は剥離状の欠けもなく滑らかであっ
た。またクラックも見られなかった。この焼結体をバッ
キングプレートにボンディング加工した後、スパッタリ
ングを行ったところ異常放電の発生は見られなかった。
Te（4N）を組成比がモル比で、２：２：５となるように
秤量配合し（工程１）、石英るつぼに入れAr雰囲気で65
0℃で２時間溶解し合金インゴットを得た（工程２）。
得られた合金インゴットをハンマーで適当な大きさに割
り、振動粉砕機に入れて有機溶媒中で湿式粉砕し（工程
３）、60メッシュ以下の合金粉末を得た（工程４）。得
られた合金粉末を真空乾燥したのち、グラファイト製ダ
イスに充填し、ホットプレスを使用して、Ar雰囲気中で
1000℃/hrの速度で昇温し、550℃で２時間、200kgf/cm2
の圧力で加圧焼結した（工程５）。焼結体の収縮速度が
０または０に近くなったことを付属の変位計で確認し、
焼結を終了した。焼結終了後、200℃/hrの速度で冷却し
ながら加圧を継続し、300℃まで冷却した時点で加圧を
停止し、３分間かけて減圧して加圧を解放した。その状
態で室温まで冷却した（工程６）後、焼結体を取り出
し、砥石加工（工程７）して直径１０１．６ｍｍ、厚さ
５ｍｍ（密度d=6.32g/cm3）のスパッタリングターゲッ
トを得たがその表面は剥離状の欠けもなく滑らかであっ
た。またクラックも見られなかった。この焼結体をバッ
キングプレートにボンディング加工した後、スパッタリ
ングを行ったところ異常放電の発生は見られなかった。
【００１６】（比較例１）実施例１と同様にして得られ
た合金粉末を、同様にAr雰囲気中で1000℃/hrの速度で
昇温し、550℃で２時間、200kgf/cm2の圧力で加圧焼結
した。焼結終了後、直ちに加圧を停止し、圧力を３分間
かけて減圧して大気圧に戻し、200℃/hrの速度で室温ま
で冷却した。冷却後、焼結体を取り出し、砥石加工して
直径１０１．６ｍｍ、厚さ５ｍｍ（密度d=6.19g/cm3）
のスパッタリングターゲットを得たが、その表面は表層
が剥離したように欠けて無数の穴が見られ、スパッタリ
ング時も異常放電の発生が見られた。
た合金粉末を、同様にAr雰囲気中で1000℃/hrの速度で
昇温し、550℃で２時間、200kgf/cm2の圧力で加圧焼結
した。焼結終了後、直ちに加圧を停止し、圧力を３分間
かけて減圧して大気圧に戻し、200℃/hrの速度で室温ま
で冷却した。冷却後、焼結体を取り出し、砥石加工して
直径１０１．６ｍｍ、厚さ５ｍｍ（密度d=6.19g/cm3）
のスパッタリングターゲットを得たが、その表面は表層
が剥離したように欠けて無数の穴が見られ、スパッタリ
ング時も異常放電の発生が見られた。
【００１７】（比較例２）実施例１と同様にして得られ
た合金粉末を、同様にAr雰囲気中で1000℃/hrの速度で
昇温し、550℃で２時間、200kgf/cm2の圧力で加圧焼結
した。焼結終了後、200℃/hrの速度で冷却しながら加圧
を継続し、200℃まで冷却した時点で加圧を停止し、圧
力を３分間かけて減圧した。室温まで冷却後、焼結体を
取り出したところ、クラックが入っており、スパッタリ
ングターゲットとして使用に耐えるものではなかった。
た合金粉末を、同様にAr雰囲気中で1000℃/hrの速度で
昇温し、550℃で２時間、200kgf/cm2の圧力で加圧焼結
した。焼結終了後、200℃/hrの速度で冷却しながら加圧
を継続し、200℃まで冷却した時点で加圧を停止し、圧
力を３分間かけて減圧した。室温まで冷却後、焼結体を
取り出したところ、クラックが入っており、スパッタリ
ングターゲットとして使用に耐えるものではなかった。
【００１８】（比較例３）焼結終了後、室温まで加圧を
継続したこと以外は比較例２と同一条件で焼結体を製造
した。得られた焼結体にはクラックが入っており、スパ
ッタリングターゲットとして使用に耐えるものではなか
った。
継続したこと以外は比較例２と同一条件で焼結体を製造
した。得られた焼結体にはクラックが入っており、スパ
ッタリングターゲットとして使用に耐えるものではなか
った。
【００１９】
【本発明の効果】本発明によれば、加圧焼結後の機械加
工時に表面に剥離状の欠け等の欠陥が生じることなく、
表面が平滑な、Sb及びTeを主成分として含むスパッタリ
ングターゲットを得ることができる。本ターゲットを用
いて、均一性が高く、品質の安定した光ディスク記録媒
体用薄膜を経済的に形成することが可能となる。
工時に表面に剥離状の欠け等の欠陥が生じることなく、
表面が平滑な、Sb及びTeを主成分として含むスパッタリ
ングターゲットを得ることができる。本ターゲットを用
いて、均一性が高く、品質の安定した光ディスク記録媒
体用薄膜を経済的に形成することが可能となる。
【図１】本発明の処理手順を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１０年９月９日（１９９８．９．９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】（実施例１）市販のGe（5N）、Sb（4N）、
Te（4N）を組成比がモル比で、２：２：５となるように
秤量配合し（工程１）、石英るつぼに入れAr雰囲気で65
0℃で２時間溶解し合金インゴットを得た（工程２）。
得られた合金インゴットをハンマーで適当な大きさに割
り、振動粉砕機に入れて有機溶媒中で湿式粉砕し（工程
３）、60メッシュ以下の合金粉末を得た（工程４）。得
られた合金粉末を真空乾燥したのち、グラファイト製ダ
イスに充填し、ホットプレスを使用して、Ar雰囲気中で
1000℃/hrの速度で昇温し、550℃で２時間、200kgf/cm2
の圧力で加圧焼結した（工程５）。焼結体の収縮速度が
０または０に近くなったことを付属の変位計で確認し、
焼結を終了した。焼結終了後、200℃/hrの速度で冷却し
ながら加圧を継続し（工程６）、300℃まで冷却した時
点で加圧を停止し、３分間かけて減圧して加圧を解放し
た（工程７）。その状態で室温まで冷却した（工程８）
後、焼結体を取り出し、砥石加工（工程９）して直径１
０１．６ｍｍ、厚さ５ｍｍ（密度d=6.32g/cm3）のスパ
ッタリングターゲットを得たがその表面は剥離状の欠け
もなく滑らかであった。またクラックも見られなかっ
た。この焼結体をバッキングプレートにボンディング加
工した後、スパッタリングを行ったところ異常放電の発
生は見られなかった。
Te（4N）を組成比がモル比で、２：２：５となるように
秤量配合し（工程１）、石英るつぼに入れAr雰囲気で65
0℃で２時間溶解し合金インゴットを得た（工程２）。
得られた合金インゴットをハンマーで適当な大きさに割
り、振動粉砕機に入れて有機溶媒中で湿式粉砕し（工程
３）、60メッシュ以下の合金粉末を得た（工程４）。得
られた合金粉末を真空乾燥したのち、グラファイト製ダ
イスに充填し、ホットプレスを使用して、Ar雰囲気中で
1000℃/hrの速度で昇温し、550℃で２時間、200kgf/cm2
の圧力で加圧焼結した（工程５）。焼結体の収縮速度が
０または０に近くなったことを付属の変位計で確認し、
焼結を終了した。焼結終了後、200℃/hrの速度で冷却し
ながら加圧を継続し（工程６）、300℃まで冷却した時
点で加圧を停止し、３分間かけて減圧して加圧を解放し
た（工程７）。その状態で室温まで冷却した（工程８）
後、焼結体を取り出し、砥石加工（工程９）して直径１
０１．６ｍｍ、厚さ５ｍｍ（密度d=6.32g/cm3）のスパ
ッタリングターゲットを得たがその表面は剥離状の欠け
もなく滑らかであった。またクラックも見られなかっ
た。この焼結体をバッキングプレートにボンディング加
工した後、スパッタリングを行ったところ異常放電の発
生は見られなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 葛城 成吾 福岡県大牟田市大字唐船2081 三井金属鉱 業株式会社薄膜材料事業部内 Ｆターム(参考） 4K018 AA40 CA12 DA28 DA31 EA11 FA08 KA29 4K029 BD00 DC04 DC09 5D121 AA01 EE03 EE11 EE14 EE17 EE28 GG10 GG20
Claims (2)
- 【請求項１】 Sb及びTeを含む原料金属を溶融して合金
とし、得られた合金を粉砕して合金粉末とし、次いでそ
の合金粉末をダイスに充填し、不活性ガス雰囲気中で加
圧しながら加熱昇温して４００〜６００℃の範囲で焼結
させるスパッタリングターゲットの製造方法において、
焼結終了後もひき続き加圧しながら冷却し、その後２０
０℃超の加圧停止温度で加圧を止めることを特徴とす
る、Sb及びTeを主成分とするスパッタリングターゲット
の製造方法。 - 【請求項２】上記加圧停止温度が２５０℃以上３５０℃
以下の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の
スパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10251384A JP2000087228A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10251384A JP2000087228A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000087228A true JP2000087228A (ja) | 2000-03-28 |
Family
ID=17222044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10251384A Pending JP2000087228A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000087228A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005023349A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ターゲット材の再生方法 |
| JP2010003402A (ja) * | 2002-02-25 | 2010-01-07 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 相変化型メモリー用スパッタリングターゲット及び同ターゲットを用いて形成された相変化メモリー用膜並びに同ターゲットの製造方法 |
| TWI448558B (zh) * | 2010-03-31 | 2014-08-11 | Tanaka Precious Metal Ind | The metal recovery method of the target and the manufacturing method of the target |
-
1998
- 1998-09-04 JP JP10251384A patent/JP2000087228A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010003402A (ja) * | 2002-02-25 | 2010-01-07 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 相変化型メモリー用スパッタリングターゲット及び同ターゲットを用いて形成された相変化メモリー用膜並びに同ターゲットの製造方法 |
| JP2010236095A (ja) * | 2002-02-25 | 2010-10-21 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 相変化型メモリー用スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2005023349A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ターゲット材の再生方法 |
| TWI448558B (zh) * | 2010-03-31 | 2014-08-11 | Tanaka Precious Metal Ind | The metal recovery method of the target and the manufacturing method of the target |
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