JP2005023349A - ターゲット材の再生方法 - Google Patents
ターゲット材の再生方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005023349A JP2005023349A JP2003187921A JP2003187921A JP2005023349A JP 2005023349 A JP2005023349 A JP 2005023349A JP 2003187921 A JP2003187921 A JP 2003187921A JP 2003187921 A JP2003187921 A JP 2003187921A JP 2005023349 A JP2005023349 A JP 2005023349A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- target material
- alloy
- regenerating
- alloy ingot
- ingot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明に係るターゲット材の再生方法は、
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットの作成時に上部となった表層部を除去した後、
（ｉｖ）この合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴としている。
【効果】本発明によれば、合金からなる使用済みターゲット材スクラップを、該合金の原料である各構成成分金属まで再精製することなく再利用することができ、従来の再生方法と比較して、効率的かつ低コストで合金系ターゲット材を再生することができる。
【選択図】 なし
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットの作成時に上部となった表層部を除去した後、
（ｉｖ）この合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴としている。
【効果】本発明によれば、合金からなる使用済みターゲット材スクラップを、該合金の原料である各構成成分金属まで再精製することなく再利用することができ、従来の再生方法と比較して、効率的かつ低コストで合金系ターゲット材を再生することができる。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、スパッタリングに用いられるターゲット材の再生方法に関する。より詳しくは、合金からなる使用済みターゲット材スクラップを原料の一部または全部として用い、該合金ターゲット材スクラップを各構成成分金属に分離精製することなく再利用するターゲット材の再生方法に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】
従来、薄膜形成法の１つとしてスパッタリング法が知られており、スパッタリング法に用いられるターゲット材の材質としては、セラミック、金属、合金など多種多様な種類のものが知られている。
【０００３】
しかしながら、スパッタリングによる成膜工程においては、ターゲット材の種類を問わず、ターゲット材の全重量に対して、最大でも４０％程度しか利用されず、残りの約６０％の部分は利用されないまま使用を終わっている。これは、スパッタリング法（とくにマグネトロンスパッタリング法）の原理上はやむを得ないことであり、現状では回避することができないため、ターゲット材の再利用が望まれており、さまざまな方法でターゲット材の再利用が図られている。
【０００４】
ところで、近年、ＣＤ−ＲＷやＤＶＤ−ＲＷなどの相変化光記録ディスクに用いられる記録膜材料（相変化光記録膜）として、ＳｂおよびＴｅを主成分とする低融点合金（たとえば、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅなど）が広く用いられるようになってきている。
【０００５】
このような相変化光記録膜は、前記低融点合金をターゲット材として用いて、スパッタリング法により薄膜を形成することによって得られており、この記録膜に所定の強度のレーザーを照射することで溶融急冷やアニールを行い、アモルファス状態と結晶質状態を作り出すことによって情報記録を行っている。具体的には、たとえば、特許文献１には、少なくともＡｇ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅを含む記録層を基板上に有し、記録時には一様なアモルファス相を形成し、消去時にはＳｂ相が相分離して結晶化する光情報記録媒体が開示されている。
【０００６】
前記相変化記録膜の形成に用いられる、低融点合金からなるターゲット材は、ＳｂおよびＴｅなどの各金属原料を混合、溶融して合金インゴットを得て、その合金インゴットを粉砕し、さらに得られた合金粉末を焼結させることによって製造されている。
【０００７】
しかしながら、上述したように、スパッタリング法による膜形成では、ターゲット材の全重量に対して４０％程度しか使用されず、その６０％程度が廃棄されることになるが、ＳｂやＴｅはその有害性が指摘されている金属元素であり、簡単には廃棄することができない。
【０００８】
そのため、従来から、ＳｂやＴｅを含む使用済みターゲット材の再利用が検討され、使用済みターゲット材をＳｂやＴｅの精錬工程へ再投入することが行われている。この方法によれば、ＳｂやＴｅを廃棄することなく、再精製して原料として再利用することができる。しかしながら、合金から一旦その原料である金属まで再精製した後、再び合金を作り直すことになるため、効率的でなく、コスト面からは必ずしも有利でないという問題点があった。
【０００９】
本発明者らは、このような実情に鑑みて鋭意研究した結果、使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、該合金インゴットの表層部を除去してから、粉砕して、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることにより、効率的かつ低コストでターゲット材を再生できることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１０】
【特許文献１】特開平５−５８０４７号公報
【００１１】
【発明の目的】
本発明は、上記問題点を解決し、使用済みターゲット材の再利用方法を効率化し、使用済みの合金ターゲット材スクラップをその原料である各金属まで分離精製することなく再利用し、より低いコストでターゲット材を再生する方法を提供することを目的としている。
【００１２】
【発明の概要】
本発明に係るターゲット材の再生方法は、
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットの作成時に上部となった表層部を除去した後、
（ｉｖ）この合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴としている。なお、本明細書中、「ターゲット材スクラップ」とは、使用済みのスパッタリングターゲットからバッキングプレートを剥離したターゲット材を意味する。
【００１３】
本発明の前記クリーニング工程（ｉ）では、クリーニングが希硝酸による酸処理であることが好ましく、前記酸処理の後、さらにブラスト処理を施すことがより好ましい。
【００１４】
本発明の前記除去工程（ｉｉｉ）では、前記合金インゴットの全体重量の少なくとも２０重量％に相当する部分を切断除去することが好ましい。
【００１５】
また、本発明の前記粉砕焼結工程（ｉｖ）では、合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末に、これと異なる組成の合金粉末を加えて、所望の組成となるように調整した後、焼結させてもよく、あるいは、
（ｉｖ−ａ）表層部を除去した合金インゴットに加えて、さらにターゲット材の構成成分である金属を添加して、所望の組成となるように調整し、（ｉｖ−ｂ）これらを再度、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、この合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させてもよい。
【００１６】
本発明では、再生されたターゲット材は、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有していることが好ましく、さらには、少なくとも、Ａｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有していることが好ましい。
【００１７】
なお、本発明で再生されたターゲット材は、相変化光記録膜用ターゲット材として好ましく用いることができる。
【００１８】
【発明の具体的説明】
以下、本発明について具体的に説明する。
【００１９】
使用済みの合金ターゲット材スクラップをその合金の原料である各金属まで分離精製せずに再利用しようとする場合には、該合金ターゲット材スクラップに付着している様々な不純物による汚染や、該合金ターゲット材スクラップの表面での酸化の進行により、得られる再生ターゲット材における酸素原子含有量が極端に高くなり、形成される薄膜の特性に影響を及ぼすことなどが考えられる。
【００２０】
本発明は、このような問題を下記の構成によって解決したものである。すなわち、本発明に係るターゲット材の再生方法は、
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットの作成時に上部となった表層部を除去した後、
（ｉｖ）この合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴としている。
【００２１】
本発明のターゲット材の再生方法では、まず、使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングする。このクリーニング工程（ｉ）によって、合金ターゲット材スクラップ表面に付着している不純物を除去することができる。
【００２２】
使用済みの合金ターゲット材スクラップに付着している不純物としては、主に、バッキングプレートとのボンディングのために塗布されたハンダ材、取り扱いの過程で汚れた手袋などで触れたことによる付着汚れなどが挙げられる。これらのうち、ハンダ材については、通常、金属Ｉｎが用いられており、さらに、バッキングプレート材であるＣｕなどが相当の濃度で含まれていることが考えられる。また、後者の付着汚れについては、主に油類などの有機物であると考えられる。
【００２３】
これらの不純物を除去するためのクリーニング手法としては、前記ハンダ材を溶解除去できる点からは、希釈した硝酸を用いて、これに使用済みの合金ターゲット材スクラップを浸漬する酸処理が好ましい。この酸処理によれば、希硝酸に前記合金ターゲット材スクラップの表面の一部が溶解するため、油類などの付着汚れについても同時に除去することができる。なお、前記酸処理に使用される希硝酸の濃度は、用いる合金ターゲット材スクラップの材質により適宜決定することができるが、通常０．５〜３．０ｍｏｌ／Ｌである。
【００２４】
酸処理後の合金ターゲット材スクラップは、酸痕が残らないように充分水洗した後、乾燥させる。乾燥後、そのままこの合金ターゲット材スクラップを次のインゴット作成工程（ｉｉ）にまわしてもよいが、さらに、この合金ターゲット材スクラップの表面全面にサンドブラストなどのブラスト処理を施して、不純物の除去をより確実なものとすることが好ましい。ブラスト処理後は、ブラストのショット材を除去するために、純水中で超音波洗浄し、乾燥した後、次のインゴット作成工程（ｉｉ）にまわす。
【００２５】
インゴット作成工程（ｉｉ）では、前記クリーニング工程（ｉ）でクリーニングした使用済みの合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成する。不活性雰囲気としては、たとえば、窒素、Ａｒなどが挙げられ、加熱温度は、ターゲット材の材質により適宜決定することができる。前記合金ターゲット材スクラップをインゴット作成用型に入れ、好適な加熱温度で溶融した後、そのまま放冷して温度を下げ、凝固させ、合金インゴットを作成する。
【００２６】
次の除去工程（ｉｉｉ）では、該合金インゴットの表層部を除去する。この除去工程（ｉｉｉ）により、再生ターゲット材中の不純物としての酸素原子含有量の上昇を抑制することができる。
【００２７】
前記インゴット作成工程（ｉｉ）で作成した合金インゴットを、そのまま粉砕して合金粉末を作製した場合には、該合金粉末を焼結して得られた再生ターゲット材中の不純物としての酸素原子含有量が、未使用の金属原料を溶融して、粉砕、焼結して、ターゲット材を製造した場合と比較して１桁程度高くなってしまう。これは、前記合金インゴットのもととなる合金ターゲット材スクラップの表面が、スパッタリングや、前記クリーニング工程（ｉ）の水洗、乾燥などの影響により、ある程度酸化しているためである。
【００２８】
これに対して、本発明では、除去工程（ｉｉｉ）において、合金インゴットの表層部を切断除去する。ここで、合金インゴットの表層部とは、合金インゴットの作成時に上部となっていた部分、すなわち、溶融された合金溶湯が、型内で冷却され凝固する過程で、重力方向に対して上側になっていた部分を意味する。
【００２９】
再生ターゲット材中の酸素原子含有量は、上述したようにターゲット材の酸化に起因し、このターゲット材の酸化によって発生した酸素不純物を多く含む部分は、相対的に比重が軽いことから溶融時に合金溶湯上部に浮き上がり、作成した合金インゴットの表層部に酸素不純物が集中して存在することになるものと推測される。したがって、このような酸素不純物が集中して存在している合金インゴットの表層部領域を切断除去することによって、上記問題を解消することができる。
【００３０】
この場合、合金インゴット表層部のどの程度の部分を切断除去すればよいのかが問題となるが、本発明では、合金インゴットの全体重量の１５重量％を超える部分に相当する部分を切断除去することが好ましく、２０重量％以上に相当する部分を切断除去することがとくに好ましい。上記量に相当する部分を切断除去することで、再生ターゲット材中の不純物としての酸素原子含有量の上昇を効果的に抑制できる。
【００３１】
なお、切断除去した合金インゴットの表層部部分は、従来どおり、原料金属まで再精製する精錬工程に戻すことで再利用することが可能である。
【００３２】
次に粉砕焼結工程（ｉｖ）により、表層部を切断した後の合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることにより、ターゲット材を再生することができる。
【００３３】
前記不活性雰囲気としては、たとえば、窒素、Ａｒなどが挙げられ、焼結手法は、とくに限定されないが、通常、ホットプレス法が用いられる。焼結温度およびプレス圧などは、ターゲット材の材質により適宜決定することができる。
【００３４】
この際、所望の組成に調整する目的で、前記合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末に、これと異なる組成の合金粉末を加えて混合し、焼結してもよく、
あるいは、（ｉｖ−ａ）前記合金インゴットに加えて、さらにターゲット材の構成成分である金属を添加して、（ｉｖ−ｂ）これらを再度、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、この合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させてもよい。
【００３５】
これは、前記クリーニング工程（ｉ）で酸処理を行った際に、ターゲット材から合金の構成成分である金属（たとえば、Ｉｎなど）が溶け出すことがあるため、上記のように合金粉末あるいは金属原料を追加することで溶出分を補い、再生ターゲット材の組成を調節するものである。このような工程を追加することで、再生前（スパッタリング使用前）のターゲット材と同様の組成を有する再生ターゲット材を容易に製造することができる。
【００３６】
さらに、このような構成をとることにより、ターゲット材の組成調整のみならず、物理的な損失分をも補うことができる。具体的には、ターゲット材の使用（スパッタリング）による損失分、ターゲット材製造時の加工による損失分、ならびにリサイクル時の上記除去工程（ｉｉｉ）によるターゲット材の損失分などを、通常の原料（未使用原料）で補うことが可能となる。
【００３７】
なお、本発明のターゲット材の再生方法に用いることができるターゲット材としては、合金からなるターゲット材が好ましく挙げられる。本発明によれば、このような使用済みの合金ターゲット材スクラップを用いた場合に、該合金の原料である各構成成分金属まで再精製することなく再利用することができるため、効率的かつ低コストでターゲット材を再生することができる。
【００３８】
前記合金としては、具体的には、たとえば、Ａｌ−Ｍｇ、Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｎｄ、Ａｌ−Ｔａ、Ａｌ−Ｚｒ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、Ｐｔ−Ｍｎ、Ｉｒ−Ｍｎ、Ｔｉ−Ｗ、Ａｇ−Ｍｇ、Ａｇ−Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ｇｅ−Ｔｅ−Ｓｅ−Ｓｂなどが挙げられる。
【００３９】
これらのうちでは、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有している合金からなるターゲット材が好ましく、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有している合金からなるターゲット材がより好ましい。さらに、これらに加えてＧｅ、Ｓｅなどを構成元素として含んでいてもよい。
【００４０】
したがって、上記の使用済み合金ターゲット材スクラップから再生されたターゲット材もまた、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有しており、好ましくは、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有している。また、これらに加えてＧｅ、Ｓｅなどを構成元素として含んでいてもよい。なお、相変化光記録膜用のターゲット材として用いる点からは、再生ターゲット材中にＳｂが３０モル％〜７０モル％の量で含まれていることが好ましい。
【００４１】
このようにして得られた再生ターゲット材は、不純物による汚染がない上に、酸素原子含有量の上昇が抑制されている。具体的には、再生されたターゲット材中の酸素原子の含有量は、通常１０００ｐｐｍ未満、好ましくは２００〜８００ｐｐｍである。
【００４２】
したがって、本発明によって得られた再生ターゲット材は、不純物による汚染がなく、酸素原子含有量の増加も抑制されているため、スパッタリングにより相変化光記録膜を形成した場合にも記録特性への悪影響の恐れがなく、相変化光記録膜用ターゲット材として、スパッタリングに好ましく用いることができる。
【００４３】
【発明の効果】
本発明によれば、合金からなる使用済みターゲット材スクラップを、該合金の原料である各構成成分金属まで再精製することなく再利用することができ、従来の再生方法と比較して、効率的かつ低コストで該ターゲット材を再生することができる。
【００４４】
さらに、本発明のターゲット材の再生方法によれば、得られる再生ターゲット材は、不純物による汚染がない上に、酸素原子含有量の上昇が抑制されており酸素不純物濃度の増加の影響がなく、相変化光記録膜用ターゲット材として好適に使用することができる。
【００４５】
【実施例】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４６】
【実施例１】
スパッタリングによる成膜に使用した後のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅスパッタリングターゲットから、バッキングプレートを剥離して得た使用済みのＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅターゲット材スクラップ（使用前の組成；３−５−６１−３１モル％）５ｋｇを、市販の濃硝酸（濃度６５重量％）を水で２０倍に希釈した希硝酸に室温で２０時間浸漬して、表面に付着したＩｎハンダ材などを溶解除去した。これを流水中で２０時間洗浄した後、６０℃で乾燥し、４．８ｋｇの表面クリーニング済み合金ターゲット材スクラップを得た。
【００４７】
次に、これを石英製容器（内径１００ｍｍ、高さ１８０ｍｍ）に入れ、Ａｒ雰囲気中で６５０℃まで加熱して溶融させ、そのままこの容器内で冷却して凝固させ、合金インゴット（φ９７×約１００ｍｍ）４．８ｋｇを得た。
【００４８】
得られた合金インゴットの表層部約２０ｍｍ部分（９８０ｇ）をタガネとハンマーを用いて切断除去した。
【００４９】
その後、有機溶媒中で、残りのインゴットを振動粉砕（粉砕メディア；ＷＣ超硬合金）して、１００メッシュ以下のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉末３．８ｋｇを得た。得られた合金粉末を黒鉛製ダイスに装入し、Ａｒ雰囲気中、５００℃で２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力をかけてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を得た。
【００５０】
このようにして得られた合金焼結体の組成および酸素以外の不純物含有量を、セイコー電子製ＳＰＳ−３０００を用いてＩＣＰ−ＡＥＳ法で分析し、酸素含有量を、堀場製作所製ＥＭＧＡ５２０を用いた不活性ガス中溶融抽出−赤外吸収法で分析した。
その結果を表１に示す。
【００５１】
【試験例１】
実施例１と同様にして得られた合金インゴット（φ９７×約１００ｍｍ）について、表層部端（表面）から深さ方向に５ｍｍおきに５０ｍｍまで１０点サンプルを採取し、各サンプルを粉砕して粉末Ｘ線回折装置で測定したところ、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）の回折ピークが表層部端から１５ｍｍの位置までは明瞭に認められたものの、２０ｍｍの位置からはＩｎ２Ｏ３の回折ピークは検出されなかった。
【００５２】
また、実施例１と同様にして得られた合金インゴット（φ９７×約１００ｍｍ）について、全体重量の１０重量％にあたる表層部を除去したサンプル（図１中、Ｎｏ．２）と、全体重量の２０重量％にあたる表層部を除去したサンプル（図１中、Ｎｏ．１）とを、それぞれ粉砕して粉末Ｘ線回折装置で測定した。
【００５３】
得られたＸ線回折チャート図を図１に示す。図１中、矢印はＩｎ２Ｏ３の回折ピークの位置を示す。
【００５４】
図１より、サンプルＮｏ．２ではＩｎ２Ｏ３の回折ピークが認められるが、サンプルＮｏ．１ではＩｎ２Ｏ３の回折ピークが見られないことが分かる。
【００５５】
【実施例２】
実施例１と同様にして得られた表面クリーニング済み合金ターゲット材スクラップ４．８ｋｇをサンドブラスト装置（ショット材；アルミナ＃６０）を用いて、表面全面をブラスト処理し、純水中で超音波洗浄した後、６０℃で乾燥して４．７５ｋｇの表面ブラスト済み合金ターゲット材スクラップを得た。
【００５６】
これを実施例１と同様にして、Ａｒ雰囲気中で溶融して合金インゴットを得て、インゴット表層部（９８０ｇ）を除去してから、有機溶媒中で振動粉砕し、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉末３．７５ｋｇを得た。得られた合金粉末を実施例１と同様にしてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を製造した。
【００５７】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００５８】
【実施例３】
実施例２と同様にして得られた合金インゴットを１ｃｍ角程度の粒状に粗く粉砕し、そのなかからランダムにサンプルを採取して、セイコー電子製ＳＰＳ−３０００を用いてＩＣＰ−ＡＥＳ法により組成分析を実施し、合金インゴットの組成を決定した。この分析値をもとにして、所望のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金組成（使用前のターゲット材の組成と同じ３−５−６１−３１モル％）になるように未使用の金属材料（Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅ）を、粗く粉砕した合金インゴットに加え、これらを実施例１と同様に、石英製容器に入れ、Ａｒ雰囲気中、６５０℃で溶融し、冷却凝固させて合金インゴットを得た。
【００５９】
得られた合金インゴットを全量用いて、実施例１と同様にして、有機溶媒中で振動粉砕し、１００メッシュ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末を実施例１と同様にしてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を製造した。
【００６０】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６１】
【比較例１】
コントロールとして、実施例１で用いた使用済みＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅターゲット材スクラップの使用前のターゲット材組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６２】
【比較例２】
合金インゴットの表層部２０ｍｍ部分を切断除去せず、全量を粉砕して得られた合金粉末を焼結したほかは実施例１と同様にして合金焼結体を得た。
【００６３】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、試験例１のサンプルＮｏ．１およびＮｏ．２のＸ線回折チャート図である。
【発明の技術分野】
本発明は、スパッタリングに用いられるターゲット材の再生方法に関する。より詳しくは、合金からなる使用済みターゲット材スクラップを原料の一部または全部として用い、該合金ターゲット材スクラップを各構成成分金属に分離精製することなく再利用するターゲット材の再生方法に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】
従来、薄膜形成法の１つとしてスパッタリング法が知られており、スパッタリング法に用いられるターゲット材の材質としては、セラミック、金属、合金など多種多様な種類のものが知られている。
【０００３】
しかしながら、スパッタリングによる成膜工程においては、ターゲット材の種類を問わず、ターゲット材の全重量に対して、最大でも４０％程度しか利用されず、残りの約６０％の部分は利用されないまま使用を終わっている。これは、スパッタリング法（とくにマグネトロンスパッタリング法）の原理上はやむを得ないことであり、現状では回避することができないため、ターゲット材の再利用が望まれており、さまざまな方法でターゲット材の再利用が図られている。
【０００４】
ところで、近年、ＣＤ−ＲＷやＤＶＤ−ＲＷなどの相変化光記録ディスクに用いられる記録膜材料（相変化光記録膜）として、ＳｂおよびＴｅを主成分とする低融点合金（たとえば、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅなど）が広く用いられるようになってきている。
【０００５】
このような相変化光記録膜は、前記低融点合金をターゲット材として用いて、スパッタリング法により薄膜を形成することによって得られており、この記録膜に所定の強度のレーザーを照射することで溶融急冷やアニールを行い、アモルファス状態と結晶質状態を作り出すことによって情報記録を行っている。具体的には、たとえば、特許文献１には、少なくともＡｇ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅを含む記録層を基板上に有し、記録時には一様なアモルファス相を形成し、消去時にはＳｂ相が相分離して結晶化する光情報記録媒体が開示されている。
【０００６】
前記相変化記録膜の形成に用いられる、低融点合金からなるターゲット材は、ＳｂおよびＴｅなどの各金属原料を混合、溶融して合金インゴットを得て、その合金インゴットを粉砕し、さらに得られた合金粉末を焼結させることによって製造されている。
【０００７】
しかしながら、上述したように、スパッタリング法による膜形成では、ターゲット材の全重量に対して４０％程度しか使用されず、その６０％程度が廃棄されることになるが、ＳｂやＴｅはその有害性が指摘されている金属元素であり、簡単には廃棄することができない。
【０００８】
そのため、従来から、ＳｂやＴｅを含む使用済みターゲット材の再利用が検討され、使用済みターゲット材をＳｂやＴｅの精錬工程へ再投入することが行われている。この方法によれば、ＳｂやＴｅを廃棄することなく、再精製して原料として再利用することができる。しかしながら、合金から一旦その原料である金属まで再精製した後、再び合金を作り直すことになるため、効率的でなく、コスト面からは必ずしも有利でないという問題点があった。
【０００９】
本発明者らは、このような実情に鑑みて鋭意研究した結果、使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、該合金インゴットの表層部を除去してから、粉砕して、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることにより、効率的かつ低コストでターゲット材を再生できることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１０】
【特許文献１】特開平５−５８０４７号公報
【００１１】
【発明の目的】
本発明は、上記問題点を解決し、使用済みターゲット材の再利用方法を効率化し、使用済みの合金ターゲット材スクラップをその原料である各金属まで分離精製することなく再利用し、より低いコストでターゲット材を再生する方法を提供することを目的としている。
【００１２】
【発明の概要】
本発明に係るターゲット材の再生方法は、
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットの作成時に上部となった表層部を除去した後、
（ｉｖ）この合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴としている。なお、本明細書中、「ターゲット材スクラップ」とは、使用済みのスパッタリングターゲットからバッキングプレートを剥離したターゲット材を意味する。
【００１３】
本発明の前記クリーニング工程（ｉ）では、クリーニングが希硝酸による酸処理であることが好ましく、前記酸処理の後、さらにブラスト処理を施すことがより好ましい。
【００１４】
本発明の前記除去工程（ｉｉｉ）では、前記合金インゴットの全体重量の少なくとも２０重量％に相当する部分を切断除去することが好ましい。
【００１５】
また、本発明の前記粉砕焼結工程（ｉｖ）では、合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末に、これと異なる組成の合金粉末を加えて、所望の組成となるように調整した後、焼結させてもよく、あるいは、
（ｉｖ−ａ）表層部を除去した合金インゴットに加えて、さらにターゲット材の構成成分である金属を添加して、所望の組成となるように調整し、（ｉｖ−ｂ）これらを再度、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、この合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させてもよい。
【００１６】
本発明では、再生されたターゲット材は、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有していることが好ましく、さらには、少なくとも、Ａｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有していることが好ましい。
【００１７】
なお、本発明で再生されたターゲット材は、相変化光記録膜用ターゲット材として好ましく用いることができる。
【００１８】
【発明の具体的説明】
以下、本発明について具体的に説明する。
【００１９】
使用済みの合金ターゲット材スクラップをその合金の原料である各金属まで分離精製せずに再利用しようとする場合には、該合金ターゲット材スクラップに付着している様々な不純物による汚染や、該合金ターゲット材スクラップの表面での酸化の進行により、得られる再生ターゲット材における酸素原子含有量が極端に高くなり、形成される薄膜の特性に影響を及ぼすことなどが考えられる。
【００２０】
本発明は、このような問題を下記の構成によって解決したものである。すなわち、本発明に係るターゲット材の再生方法は、
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットの作成時に上部となった表層部を除去した後、
（ｉｖ）この合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴としている。
【００２１】
本発明のターゲット材の再生方法では、まず、使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングする。このクリーニング工程（ｉ）によって、合金ターゲット材スクラップ表面に付着している不純物を除去することができる。
【００２２】
使用済みの合金ターゲット材スクラップに付着している不純物としては、主に、バッキングプレートとのボンディングのために塗布されたハンダ材、取り扱いの過程で汚れた手袋などで触れたことによる付着汚れなどが挙げられる。これらのうち、ハンダ材については、通常、金属Ｉｎが用いられており、さらに、バッキングプレート材であるＣｕなどが相当の濃度で含まれていることが考えられる。また、後者の付着汚れについては、主に油類などの有機物であると考えられる。
【００２３】
これらの不純物を除去するためのクリーニング手法としては、前記ハンダ材を溶解除去できる点からは、希釈した硝酸を用いて、これに使用済みの合金ターゲット材スクラップを浸漬する酸処理が好ましい。この酸処理によれば、希硝酸に前記合金ターゲット材スクラップの表面の一部が溶解するため、油類などの付着汚れについても同時に除去することができる。なお、前記酸処理に使用される希硝酸の濃度は、用いる合金ターゲット材スクラップの材質により適宜決定することができるが、通常０．５〜３．０ｍｏｌ／Ｌである。
【００２４】
酸処理後の合金ターゲット材スクラップは、酸痕が残らないように充分水洗した後、乾燥させる。乾燥後、そのままこの合金ターゲット材スクラップを次のインゴット作成工程（ｉｉ）にまわしてもよいが、さらに、この合金ターゲット材スクラップの表面全面にサンドブラストなどのブラスト処理を施して、不純物の除去をより確実なものとすることが好ましい。ブラスト処理後は、ブラストのショット材を除去するために、純水中で超音波洗浄し、乾燥した後、次のインゴット作成工程（ｉｉ）にまわす。
【００２５】
インゴット作成工程（ｉｉ）では、前記クリーニング工程（ｉ）でクリーニングした使用済みの合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成する。不活性雰囲気としては、たとえば、窒素、Ａｒなどが挙げられ、加熱温度は、ターゲット材の材質により適宜決定することができる。前記合金ターゲット材スクラップをインゴット作成用型に入れ、好適な加熱温度で溶融した後、そのまま放冷して温度を下げ、凝固させ、合金インゴットを作成する。
【００２６】
次の除去工程（ｉｉｉ）では、該合金インゴットの表層部を除去する。この除去工程（ｉｉｉ）により、再生ターゲット材中の不純物としての酸素原子含有量の上昇を抑制することができる。
【００２７】
前記インゴット作成工程（ｉｉ）で作成した合金インゴットを、そのまま粉砕して合金粉末を作製した場合には、該合金粉末を焼結して得られた再生ターゲット材中の不純物としての酸素原子含有量が、未使用の金属原料を溶融して、粉砕、焼結して、ターゲット材を製造した場合と比較して１桁程度高くなってしまう。これは、前記合金インゴットのもととなる合金ターゲット材スクラップの表面が、スパッタリングや、前記クリーニング工程（ｉ）の水洗、乾燥などの影響により、ある程度酸化しているためである。
【００２８】
これに対して、本発明では、除去工程（ｉｉｉ）において、合金インゴットの表層部を切断除去する。ここで、合金インゴットの表層部とは、合金インゴットの作成時に上部となっていた部分、すなわち、溶融された合金溶湯が、型内で冷却され凝固する過程で、重力方向に対して上側になっていた部分を意味する。
【００２９】
再生ターゲット材中の酸素原子含有量は、上述したようにターゲット材の酸化に起因し、このターゲット材の酸化によって発生した酸素不純物を多く含む部分は、相対的に比重が軽いことから溶融時に合金溶湯上部に浮き上がり、作成した合金インゴットの表層部に酸素不純物が集中して存在することになるものと推測される。したがって、このような酸素不純物が集中して存在している合金インゴットの表層部領域を切断除去することによって、上記問題を解消することができる。
【００３０】
この場合、合金インゴット表層部のどの程度の部分を切断除去すればよいのかが問題となるが、本発明では、合金インゴットの全体重量の１５重量％を超える部分に相当する部分を切断除去することが好ましく、２０重量％以上に相当する部分を切断除去することがとくに好ましい。上記量に相当する部分を切断除去することで、再生ターゲット材中の不純物としての酸素原子含有量の上昇を効果的に抑制できる。
【００３１】
なお、切断除去した合金インゴットの表層部部分は、従来どおり、原料金属まで再精製する精錬工程に戻すことで再利用することが可能である。
【００３２】
次に粉砕焼結工程（ｉｖ）により、表層部を切断した後の合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることにより、ターゲット材を再生することができる。
【００３３】
前記不活性雰囲気としては、たとえば、窒素、Ａｒなどが挙げられ、焼結手法は、とくに限定されないが、通常、ホットプレス法が用いられる。焼結温度およびプレス圧などは、ターゲット材の材質により適宜決定することができる。
【００３４】
この際、所望の組成に調整する目的で、前記合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末に、これと異なる組成の合金粉末を加えて混合し、焼結してもよく、
あるいは、（ｉｖ−ａ）前記合金インゴットに加えて、さらにターゲット材の構成成分である金属を添加して、（ｉｖ−ｂ）これらを再度、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、この合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させてもよい。
【００３５】
これは、前記クリーニング工程（ｉ）で酸処理を行った際に、ターゲット材から合金の構成成分である金属（たとえば、Ｉｎなど）が溶け出すことがあるため、上記のように合金粉末あるいは金属原料を追加することで溶出分を補い、再生ターゲット材の組成を調節するものである。このような工程を追加することで、再生前（スパッタリング使用前）のターゲット材と同様の組成を有する再生ターゲット材を容易に製造することができる。
【００３６】
さらに、このような構成をとることにより、ターゲット材の組成調整のみならず、物理的な損失分をも補うことができる。具体的には、ターゲット材の使用（スパッタリング）による損失分、ターゲット材製造時の加工による損失分、ならびにリサイクル時の上記除去工程（ｉｉｉ）によるターゲット材の損失分などを、通常の原料（未使用原料）で補うことが可能となる。
【００３７】
なお、本発明のターゲット材の再生方法に用いることができるターゲット材としては、合金からなるターゲット材が好ましく挙げられる。本発明によれば、このような使用済みの合金ターゲット材スクラップを用いた場合に、該合金の原料である各構成成分金属まで再精製することなく再利用することができるため、効率的かつ低コストでターゲット材を再生することができる。
【００３８】
前記合金としては、具体的には、たとえば、Ａｌ−Ｍｇ、Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｎｄ、Ａｌ−Ｔａ、Ａｌ−Ｚｒ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、Ｐｔ−Ｍｎ、Ｉｒ−Ｍｎ、Ｔｉ−Ｗ、Ａｇ−Ｍｇ、Ａｇ−Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ｇｅ−Ｔｅ−Ｓｅ−Ｓｂなどが挙げられる。
【００３９】
これらのうちでは、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有している合金からなるターゲット材が好ましく、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有している合金からなるターゲット材がより好ましい。さらに、これらに加えてＧｅ、Ｓｅなどを構成元素として含んでいてもよい。
【００４０】
したがって、上記の使用済み合金ターゲット材スクラップから再生されたターゲット材もまた、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有しており、好ましくは、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有している。また、これらに加えてＧｅ、Ｓｅなどを構成元素として含んでいてもよい。なお、相変化光記録膜用のターゲット材として用いる点からは、再生ターゲット材中にＳｂが３０モル％〜７０モル％の量で含まれていることが好ましい。
【００４１】
このようにして得られた再生ターゲット材は、不純物による汚染がない上に、酸素原子含有量の上昇が抑制されている。具体的には、再生されたターゲット材中の酸素原子の含有量は、通常１０００ｐｐｍ未満、好ましくは２００〜８００ｐｐｍである。
【００４２】
したがって、本発明によって得られた再生ターゲット材は、不純物による汚染がなく、酸素原子含有量の増加も抑制されているため、スパッタリングにより相変化光記録膜を形成した場合にも記録特性への悪影響の恐れがなく、相変化光記録膜用ターゲット材として、スパッタリングに好ましく用いることができる。
【００４３】
【発明の効果】
本発明によれば、合金からなる使用済みターゲット材スクラップを、該合金の原料である各構成成分金属まで再精製することなく再利用することができ、従来の再生方法と比較して、効率的かつ低コストで該ターゲット材を再生することができる。
【００４４】
さらに、本発明のターゲット材の再生方法によれば、得られる再生ターゲット材は、不純物による汚染がない上に、酸素原子含有量の上昇が抑制されており酸素不純物濃度の増加の影響がなく、相変化光記録膜用ターゲット材として好適に使用することができる。
【００４５】
【実施例】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４６】
【実施例１】
スパッタリングによる成膜に使用した後のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅスパッタリングターゲットから、バッキングプレートを剥離して得た使用済みのＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅターゲット材スクラップ（使用前の組成；３−５−６１−３１モル％）５ｋｇを、市販の濃硝酸（濃度６５重量％）を水で２０倍に希釈した希硝酸に室温で２０時間浸漬して、表面に付着したＩｎハンダ材などを溶解除去した。これを流水中で２０時間洗浄した後、６０℃で乾燥し、４．８ｋｇの表面クリーニング済み合金ターゲット材スクラップを得た。
【００４７】
次に、これを石英製容器（内径１００ｍｍ、高さ１８０ｍｍ）に入れ、Ａｒ雰囲気中で６５０℃まで加熱して溶融させ、そのままこの容器内で冷却して凝固させ、合金インゴット（φ９７×約１００ｍｍ）４．８ｋｇを得た。
【００４８】
得られた合金インゴットの表層部約２０ｍｍ部分（９８０ｇ）をタガネとハンマーを用いて切断除去した。
【００４９】
その後、有機溶媒中で、残りのインゴットを振動粉砕（粉砕メディア；ＷＣ超硬合金）して、１００メッシュ以下のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉末３．８ｋｇを得た。得られた合金粉末を黒鉛製ダイスに装入し、Ａｒ雰囲気中、５００℃で２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力をかけてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を得た。
【００５０】
このようにして得られた合金焼結体の組成および酸素以外の不純物含有量を、セイコー電子製ＳＰＳ−３０００を用いてＩＣＰ−ＡＥＳ法で分析し、酸素含有量を、堀場製作所製ＥＭＧＡ５２０を用いた不活性ガス中溶融抽出−赤外吸収法で分析した。
その結果を表１に示す。
【００５１】
【試験例１】
実施例１と同様にして得られた合金インゴット（φ９７×約１００ｍｍ）について、表層部端（表面）から深さ方向に５ｍｍおきに５０ｍｍまで１０点サンプルを採取し、各サンプルを粉砕して粉末Ｘ線回折装置で測定したところ、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）の回折ピークが表層部端から１５ｍｍの位置までは明瞭に認められたものの、２０ｍｍの位置からはＩｎ２Ｏ３の回折ピークは検出されなかった。
【００５２】
また、実施例１と同様にして得られた合金インゴット（φ９７×約１００ｍｍ）について、全体重量の１０重量％にあたる表層部を除去したサンプル（図１中、Ｎｏ．２）と、全体重量の２０重量％にあたる表層部を除去したサンプル（図１中、Ｎｏ．１）とを、それぞれ粉砕して粉末Ｘ線回折装置で測定した。
【００５３】
得られたＸ線回折チャート図を図１に示す。図１中、矢印はＩｎ２Ｏ３の回折ピークの位置を示す。
【００５４】
図１より、サンプルＮｏ．２ではＩｎ２Ｏ３の回折ピークが認められるが、サンプルＮｏ．１ではＩｎ２Ｏ３の回折ピークが見られないことが分かる。
【００５５】
【実施例２】
実施例１と同様にして得られた表面クリーニング済み合金ターゲット材スクラップ４．８ｋｇをサンドブラスト装置（ショット材；アルミナ＃６０）を用いて、表面全面をブラスト処理し、純水中で超音波洗浄した後、６０℃で乾燥して４．７５ｋｇの表面ブラスト済み合金ターゲット材スクラップを得た。
【００５６】
これを実施例１と同様にして、Ａｒ雰囲気中で溶融して合金インゴットを得て、インゴット表層部（９８０ｇ）を除去してから、有機溶媒中で振動粉砕し、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉末３．７５ｋｇを得た。得られた合金粉末を実施例１と同様にしてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を製造した。
【００５７】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００５８】
【実施例３】
実施例２と同様にして得られた合金インゴットを１ｃｍ角程度の粒状に粗く粉砕し、そのなかからランダムにサンプルを採取して、セイコー電子製ＳＰＳ−３０００を用いてＩＣＰ−ＡＥＳ法により組成分析を実施し、合金インゴットの組成を決定した。この分析値をもとにして、所望のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金組成（使用前のターゲット材の組成と同じ３−５−６１−３１モル％）になるように未使用の金属材料（Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅ）を、粗く粉砕した合金インゴットに加え、これらを実施例１と同様に、石英製容器に入れ、Ａｒ雰囲気中、６５０℃で溶融し、冷却凝固させて合金インゴットを得た。
【００５９】
得られた合金インゴットを全量用いて、実施例１と同様にして、有機溶媒中で振動粉砕し、１００メッシュ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末を実施例１と同様にしてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を製造した。
【００６０】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６１】
【比較例１】
コントロールとして、実施例１で用いた使用済みＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅターゲット材スクラップの使用前のターゲット材組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６２】
【比較例２】
合金インゴットの表層部２０ｍｍ部分を切断除去せず、全量を粉砕して得られた合金粉末を焼結したほかは実施例１と同様にして合金焼結体を得た。
【００６３】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、試験例１のサンプルＮｏ．１およびＮｏ．２のＸ線回折チャート図である。
Claims (9)
- （ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットの作成時に上部となった表層部を除去した後、
（ｉｖ）この合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴とするターゲット材の再生方法。 - 前記クリーニング工程（ｉ）のクリーニングが、希硝酸による酸処理であることを特徴とする請求項１に記載のターゲット材の再生方法。
- 前記クリーニング工程（ｉ）において、前記酸処理の後、さらにブラスト処理を施すことを特徴とする請求項２に記載のターゲット材の再生方法。
- 前記除去工程（ｉｉｉ）において、合金インゴットの全体重量の少なくとも２０重量％に相当する部分を切断除去することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
- 前記粉砕焼結工程（ｉｖ）において、合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末に、これと異なる組成の合金粉末を加えて、所望の組成となるように調整した後、焼結させることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
- 前記粉砕焼結工程（ｉｖ）において、
（ｉｖ−ａ）表層部を除去した合金インゴットに加えて、さらにターゲット材の構成成分である金属を添加して、所望の組成となるように調整し、
（ｉｖ−ｂ）これらを再度、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、この合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。 - 再生されたターゲット材が、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有していることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
- 再生されたターゲット材が、少なくとも、Ａｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有していることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
- 再生されたターゲット材が、相変化光記録膜用ターゲット材であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003187921A JP4409216B2 (ja) | 2003-06-30 | 2003-06-30 | ターゲット材の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003187921A JP4409216B2 (ja) | 2003-06-30 | 2003-06-30 | ターゲット材の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2005023349A true JP2005023349A (ja) | 2005-01-27 |
| JP4409216B2 JP4409216B2 (ja) | 2010-02-03 |
Family
ID=34186615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003187921A Expired - Fee Related JP4409216B2 (ja) | 2003-06-30 | 2003-06-30 | ターゲット材の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4409216B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011214104A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ターゲットからの金属回収方法およびターゲットの製造方法 |
| US8287804B2 (en) | 2008-12-17 | 2012-10-16 | Tanaka Holdings Co., Ltd | Method for recovering metal from target and method for manufacturing target |
| JP2013127102A (ja) * | 2011-12-19 | 2013-06-27 | Fujikura Ltd | 再生ターゲットの製造方法、超電導線材の製造方法 |
| WO2015151498A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 株式会社 東芝 | スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲット |
| WO2016140113A1 (ja) * | 2015-03-04 | 2016-09-09 | Ｊｘ金属株式会社 | 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN108690957A (zh) * | 2017-03-30 | 2018-10-23 | 住友化学株式会社 | 清洗使用过的靶材的方法、靶材的制造方法、再循环铸锭的制造方法及再循环铸锭 |
| CN108690991A (zh) * | 2017-03-30 | 2018-10-23 | 住友化学株式会社 | 清洗靶材的方法、靶材的制造方法、再循环铸锭的制造方法及再循环铸锭 |
| JP2018168465A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-01 | 住友化学株式会社 | ターゲット材の洗浄方法、そのための装置、ターゲット材の製造方法およびターゲット材、リサイクル鋳塊の製造方法およびリサイクル鋳塊 |
| US11313019B2 (en) | 2015-12-23 | 2022-04-26 | Norsk Hydro Asa | Method for producing a heat treatable aluminum alloy with improved mechanical properties |
| WO2022222348A1 (zh) * | 2021-04-22 | 2022-10-27 | 宁波微泰真空技术有限公司 | 一种超高纯铜锰靶材的回收方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0499869A (ja) * | 1990-08-17 | 1992-03-31 | Mitsubishi Kasei Corp | スパッタリング用ターゲットの製造方法 |
| JPH11189866A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-13 | Mitsubishi Materials Corp | 希土類を含有する再生ターゲット材とその再生方法 |
| JP2000087228A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-28 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2005023350A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 再生ターゲット材およびターゲット材の再生方法 |
-
2003
- 2003-06-30 JP JP2003187921A patent/JP4409216B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0499869A (ja) * | 1990-08-17 | 1992-03-31 | Mitsubishi Kasei Corp | スパッタリング用ターゲットの製造方法 |
| JPH11189866A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-13 | Mitsubishi Materials Corp | 希土類を含有する再生ターゲット材とその再生方法 |
| JP2000087228A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-28 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2005023350A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 再生ターゲット材およびターゲット材の再生方法 |
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8287804B2 (en) | 2008-12-17 | 2012-10-16 | Tanaka Holdings Co., Ltd | Method for recovering metal from target and method for manufacturing target |
| JP2011214104A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ターゲットからの金属回収方法およびターゲットの製造方法 |
| US8366800B2 (en) | 2010-03-31 | 2013-02-05 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Method for recovering metal from target and method for manufacturing target |
| TWI448558B (zh) * | 2010-03-31 | 2014-08-11 | Tanaka Precious Metal Ind | The metal recovery method of the target and the manufacturing method of the target |
| JP2013127102A (ja) * | 2011-12-19 | 2013-06-27 | Fujikura Ltd | 再生ターゲットの製造方法、超電導線材の製造方法 |
| KR102134781B1 (ko) | 2014-03-31 | 2020-07-16 | 가부시끼가이샤 도시바 | 스퍼터링 타깃의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃 |
| WO2015151498A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 株式会社 東芝 | スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲット |
| JPWO2015151498A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2017-04-13 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲット |
| US11220740B2 (en) | 2014-03-31 | 2022-01-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of manufacturing sputtering target and sputtering target |
| US11198933B2 (en) | 2014-03-31 | 2021-12-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of manufacturing sputtering target and sputtering target |
| KR20200037461A (ko) * | 2014-03-31 | 2020-04-08 | 가부시끼가이샤 도시바 | 스퍼터링 타깃의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃 |
| US10533248B2 (en) | 2014-03-31 | 2020-01-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of manufacturing sputtering target and sputtering target |
| US10644230B2 (en) | 2015-03-04 | 2020-05-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Magnetic material sputtering target and method for producing same |
| WO2016140113A1 (ja) * | 2015-03-04 | 2016-09-09 | Ｊｘ金属株式会社 | 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| EP3211116A4 (en) * | 2015-03-04 | 2018-06-27 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | Magnetic-material sputtering target and method for producing same |
| US11313019B2 (en) | 2015-12-23 | 2022-04-26 | Norsk Hydro Asa | Method for producing a heat treatable aluminum alloy with improved mechanical properties |
| JP2018168465A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-01 | 住友化学株式会社 | ターゲット材の洗浄方法、そのための装置、ターゲット材の製造方法およびターゲット材、リサイクル鋳塊の製造方法およびリサイクル鋳塊 |
| CN108690991A (zh) * | 2017-03-30 | 2018-10-23 | 住友化学株式会社 | 清洗靶材的方法、靶材的制造方法、再循环铸锭的制造方法及再循环铸锭 |
| CN108690957A (zh) * | 2017-03-30 | 2018-10-23 | 住友化学株式会社 | 清洗使用过的靶材的方法、靶材的制造方法、再循环铸锭的制造方法及再循环铸锭 |
| WO2022222348A1 (zh) * | 2021-04-22 | 2022-10-27 | 宁波微泰真空技术有限公司 | 一种超高纯铜锰靶材的回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4409216B2 (ja) | 2010-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4286076B2 (ja) | 再生ターゲット材およびターゲット材の再生方法 | |
| JP4528996B2 (ja) | ターゲットからの金属回収方法およびターゲットの製造方法 | |
| JP5203420B2 (ja) | 相変化型メモリー用スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP4409216B2 (ja) | ターゲット材の再生方法 | |
| JP6353109B1 (ja) | ターゲット材を洗浄するための方法、ターゲット材の製造方法、リサイクル鋳塊の製造方法およびリサイクル鋳塊 | |
| US20070113707A1 (en) | Dental prosthesis method and alloys | |
| US20200255922A1 (en) | Methods for recovering machining scrap | |
| JP4966560B2 (ja) | 高純度シリコンの製造方法 | |
| CN105436724B (zh) | 通过焊接整修块体金属玻璃(bmg)制品中的表面特征的方法 | |
| JP2023164848A (ja) | 技術的及び／又は装飾的機能を有する機械部品のレーザビーム付加製造の方法、並びに技術的及び／又は装飾的機能を有する機械部品 | |
| JP3673919B2 (ja) | 高純度チタンの回収方法 | |
| JP4657371B1 (ja) | ターゲットからの金属回収方法およびターゲットの製造方法 | |
| JP6872514B2 (ja) | ターゲット材を洗浄するための方法、ターゲット材の製造方法、リサイクル鋳塊の製造方法およびリサイクル鋳塊 | |
| KR20180047843A (ko) | 귀금속 스퍼터링 타겟의 재생방법 및 그에 따라 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟 | |
| JP2002105552A (ja) | 高純度ジルコニウム又はハフニウム及びこれらの製造方法 | |
| JP4656194B2 (ja) | メモリーディスクのスクラップ材の利用方法 | |
| JP3792535B2 (ja) | 高純度ルテニウムターゲットの製造方法 | |
| US5087291A (en) | Rare earth-transition metal scrap treatment method | |
| JP2002206103A (ja) | 高純度ジルコニウム若しくはハフニウム粉の製造方法 | |
| JP2003293051A (ja) | 低融点金属および高融点金属を含有するＴｉ合金の製造方法 | |
| TW201516169A (zh) | 廢棄濺鍍靶材之再生方法及其再生之濺鍍靶材 | |
| JP2007270308A (ja) | アンチモン及びその精製方法 | |
| JP2001049305A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用焼結治具の清浄方法および該清浄方法によって清浄化された焼結治具を用いたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の焼結方法 | |
| JP2010242111A (ja) | アルミニウム合金ブレージングシートスクラップの分離回収方法 | |
| JP2007046165A (ja) | 相変化型メモリー用スパッタリングターゲットの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060427 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081225 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090113 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090313 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20091104 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20091111 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121120 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121120 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131120 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |