JP2000087068A - 連続可変変速機用の摩擦調整剤を含有する組成物 - Google Patents

連続可変変速機用の摩擦調整剤を含有する組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 種々のタイプの連続可変変速機を含めた変速
機を潤滑させるための組成物および方法を提供する。 【解決手段】 以下を含有する組成物: (a)主要量の潤滑粘性のあるオイル; (b)粘度を改良する量のせん断安定性粘度改良剤; (c)少なくとも約0.1重量%のオーバーベース化金
属塩であって、ここで、オーバーベース化塩は、組成物
に、約0.5〜約10の全アルカリ価を与える; (d)少なくとも約0.1重量%の少なくとも1種のリ
ン化合物;および (e)約0.1〜0.45重量%の少なくとも2種の摩
擦調整剤の組み合わせであって、摩擦調整剤の少なくと
も1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪酸
の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個の炭
素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、および
ホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;群由
来の摩擦調整剤の量は、組成物の少なくとも約0.03
重量%である;但し、摩擦調整剤の全量は、組成物を潤
滑剤として用いて、110℃でASTM−G−77によ
り測定される少なくとも約0.120の金属間摩擦係数
を与える量に限定される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、変速機油として、
特に、連続可変変速機用の変速機油として有用な組成物
に関する。
【0002】
【従来の技術】連続可変変速機(CVT)は、従来の自
動変速機と全く懸け離れている。このCVTのプッシュ
ベルト型は、Hub Van Doorne博士が発明
し、その導入以来、多くの自動車が、このプッシュベル
トCVTシステムを備えている。CVTは、オランダの
TilburgにあるVan Doorne’s Tr
ansmissie VBにより、製造されている。こ
のような変速機およびベルトおよびそこで使用する潤滑
剤のさらに詳細な説明は、1997年1月15日に公開
された欧州特許出願第753 564号だけでなく、そ
こで引用された参考文献に見られる。要約すると、この
タイプの変速機の操作には、ベルトおよびプーリーシス
テムが中心となっている。このプーリーシステムは、V
形断面を有する一対のプーリーを包含し、各プーリー
は、可動シーブ(sheave)、固定シーブおよび油
圧シリンダからなる。これらのプーリーの間でベルトが
動き、これは、金属バンドで共に保持された一組の金属
要素からなる。操作中では、駆動プーリー(drive
pulley)は、このベルトを被駆動プーリー(d
riven pulley)まで押して、それにより、
動力を入力から出力に移す。この駆動変速比(tran
smission drive ratio)は、この
ベルトが、このプーリー面に低くまたは高く載るよう
に、この可動シーブを開けるか閉めることにより、制御
される。この操作様式により、その入力シャフト(sh
aft)と出力シャフトとの間のギア比を連続的に調整
することが可能となる。
【0003】CVTの商業的な使用から、CVTで使用
される流体は、十分な操作のための機械的な設計と全く
同じように重要であることが、明らかとなっている。こ
の潤滑剤は、以下のいくつかの機能を満たさなければな
らない:この金属ベルトを、それがプーリーアセンブ
リ、遊星(planetary)および他のギア、湿板
クラッチ、およびベアリングと接触して潤滑させるこ
と;この変速機を冷却すること;および油圧信号および
出力を伝達すること。この油圧は、このベルトの牽引、
変速比およびクラッチ連結を制御する。この潤滑剤は、
一方では、滑りの問題を回避するために、また、他方で
は、結合の問題を回避するために、このベルトとプーリ
ーアセンブリとの間で、適切な程度の摩擦を与えつつ、
その間ずっと、ピッチング、スカッフィング、スクラッ
チング、フレーキング、ポリッシング、および他の形態
の摩耗からの金属表面の保護を与えなければならない。
従って、この流体は、金属/金属接触に対する比較的に
高い摩擦係数を維持すべきであるだけでなく、適切な程
度のせん断安定性を示すべきである。
【0004】1995年7月10日に出願された同時係
属の米国特許出願第08/500,810号(Sumi
ejskiら)は、上で言及したEP 0 753 5
64(これは、1997年1月15日に公開された)と
対応するが、せん断安定性潤滑/作動液組成物を開示し
ており、これは、潤滑粘性のあるオイル、1〜15重量
%の有機酸の金属塩、および1〜25重量%の摩擦調整
剤を含有し、ここで、この組成物は、一定の規定粘度を
有する。この添加剤パッケージ中の他の成分には、ジア
ルキルジチオリン酸金属、イオウ含有摩擦調整剤、亜リ
ン酸ジアルキル、および脂肪アミンが挙げられる。
【0005】欧州出願第761 805号(1997年
3月12日)は、潤滑/作動液(functional
fluid)を開示しており、これは、潤滑粘性のあ
るオイル、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジ
アゾールまたはそれらの誘導体および消泡剤を含有す
る。この組成物は、リン酸を含有し得る。摩擦調整剤
は、この組成物中にて、0.1〜10重量%の量で含有
されており、単一摩擦調整剤または2種以上の混合物で
あり得る。摩擦調整剤には、また、脂肪酸の金属塩が挙
げられる。好ましいカチオンには、亜鉛、マグネシウ
ム、カルシウムおよびナトリウムがあり、任意の他のア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属が使用され得る。こ
れらの塩は、アミン1当量あたり、過剰のカチオンを含
有させることにより、オーバーベース化してもよい。亜
鉛塩は、摩耗保護を与えるために、0.1〜5重量%の
量で添加される。この亜鉛塩は、通常、ホスホロジチオ
酸の亜鉛塩として、添加される。
【0006】米国特許第4,792,410号(198
8年12月20日、Schwindら)は、手動変速機
油に適切な潤滑剤混合物を開示しており、これは、ホウ
素化オーバーベース化アルカリ金属またはアルカリ土類
金属塩、摩擦調整剤または摩擦調整剤混合物、および潤
滑粘性のあるオイルを含有する。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】種々のタイプの連続可
変変速機を含めた変速機を潤滑させるための組成物およ
び方法を提供する。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、以下を含有す
る組成物を提供する: (a)主要量の潤滑粘性のあるオイル; (b)粘度を改良する量のせん断安定性粘度改良剤; (c)少なくとも0.1重量%のオーバーベース化金属
塩であって、ここで、オーバーベース化塩は、組成物
に、0.5〜10の全アルカリ価(TotalBase
Number)を与える; (d)少なくとも0.1重量%のリン化合物;および (e)0.1〜0.25重量%の少なくとも2種の摩擦
調整剤の組み合わせであって、摩擦調整剤の少なくとも
1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪酸の
亜鉛塩、そのヒドロカルビル基中に少なくとも12個の
炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、およ
びホウ酸塩化(borated)エポキシドからなる群
から選択される;群由来の摩擦調整剤の量は、組成物の
少なくとも0.03重量%である;但し、摩擦調整剤の
全量は、組成物を潤滑剤として用いて、110℃でAS
TM−G−77により測定される少なくとも0.120
の金属間摩擦係数を与える量に限定される。
【0009】別の実施態様では、本発明は、以下を含有
する組成物を提供する: (a)潤滑粘性のあるオイル; (b)2〜20重量部のせん断安定性粘度改良剤; (c)0.2〜1.5重量部のオーバーベース化金属
塩; (d)0.14〜0.25重量部の少なくとも1種のリ
ン化合物;および (e)0.15〜0.3重量%の少なくとも2種の摩擦
調整剤の組み合わせであって、摩擦調整剤の少なくとも
1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪酸の
亜鉛塩、そのヒドロカルビル基中に少なくとも12個の
炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、およ
びホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;群
由来の摩擦調整剤の量は、少なくとも0.03重量%で
ある。
【0010】本発明はまた、種々のタイプの連続可変変
速機を含めた変速機を潤滑させるための方法を提供し、
この方法は、そこに、前述の組成物を添加する工程を包
含する。
【0011】本発明の組成物は、以下を含有する組成物
を提供する: (a)主要量の潤滑粘性のあるオイル; (b)粘度を改良する量のせん断安定性粘度改良剤; (c)少なくとも約0.1重量%のオーバーベース化金
属塩であって、ここで、オーバーベース化塩は、組成物
に、約0.5〜約10の全アルカリ価を与える; (d)少なくとも約0.1重量%の少なくとも1種のリ
ン化合物;および (e)約0.1〜0.45重量%の少なくとも2種の摩
擦調整剤の組み合わせであって、摩擦調整剤の少なくと
も1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪酸
の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個の炭
素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、および
ホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;群由
来の摩擦調整剤の量は、組成物の少なくとも約0.03
重量%である;但し、摩擦調整剤の全量は、組成物を潤
滑剤として用いて、110℃でASTM−G−77によ
り測定される少なくとも約0.120の金属間摩擦係数
を与える量に限定される。
【0012】好適な実施態様においては、上記潤滑粘性
のあるオイルおよび上記せん断安定性粘度改良剤の組み
合わせが、−40℃で約20,000 cP未満のブル
ックフィールド粘度、100℃で約7〜約8cStの初
期動粘度、および20時間テーパードベアリングせん断
試験後に測定した場合、100℃で6.5 cSt以上
の動粘度を与えるように選択される。
【0013】好適な実施態様においては、上記粘度改良
剤が、アクリレート含有またはメタクリレート含有重合
体、またはスチレンと不飽和カルボン酸のエステルとの
共重合体である。
【0014】好適な実施態様においては、上記オーバー
ベース化金属塩が、オーバーベース化第II族金属塩で
ある。
【0015】さらに好適な実施態様においては、上記オ
ーバーベース化第II族金属塩が、炭酸塩化またはホウ
酸塩化されている。
【0016】さらに好適な実施態様においては、上記オ
ーバーベース化第II族金属塩が、オイル媒体中のオー
バーベース化スルホン酸カルシウムの組成物を含有し、
そしてオイルを含まない規準で計算した約50〜約55
0の全アルカリ価を有する。
【0017】好適な実施態様においては、上記リン化合
物が、亜リン酸水素ジアルキルである。
【0018】好適な実施態様においては、上記摩擦調整
剤の組み合わせが、オレイン酸亜鉛、アルキル置換イミ
ダゾリンおよびホウ酸塩化エポキシドからなる群から選
択される少なくとも1種の摩擦調整剤を含有する。
【0019】好適な実施態様においては、上記摩擦調整
剤の1種が、エトキシ化脂肪アミンである。
【0020】好適な実施態様においては、上記摩擦調整
剤の量が、110℃でASTM−G−77により測定さ
れる0.125〜0.145の摩擦係数を与えるのに適
切である。
【0021】本発明はまた、連続可変変速機を潤滑させ
る方法を提供し、この方法は、上記の組成物をそこへ供
給する工程を包含する。
【0022】本発明はまた、以下を含有する組成物を提
供する: (a)潤滑粘性のあるオイル; (b)約2〜約20重量部のせん断安定性粘度改良剤; (c)約0.2〜約1.5重量部のオーバーベース化金
属塩; (d)約0.14〜約0.25重量部の少なくとも1種
のリン化合物;および (e)約0.15〜約0.3重量部の少なくとも2種の
摩擦調整剤の組み合わせであって、摩擦調整剤の少なく
とも1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪
酸の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個の
炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、およ
びホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;群
由来の摩擦調整剤の量は、少なくとも約0.03重量部
である。
【0023】本発明はまた、潤滑粘性のあるオイルの添
加により希釈して、自動変速機油として使用するのに適
切な組成物を形成できる、以下を含有する濃縮物を提供
する: (a)濃縮物を形成する量の潤滑粘性のあるオイル; (b)希釈時に、自動変速機油の粘度を改良する量のせ
ん断安定性粘度改良剤; (c)少なくとも約0.2重量%の量のオーバーベース
化金属塩であって、量は、希釈時に、自動変速機油に、
約0.5〜約10の全アルカリ価を与える; (d)少なくとも約0.2重量%の少なくとも1種のリ
ン化合物;および (e)少なくとも約0.2重量%の少なくとも2種の摩
擦調整剤の組み合わせであって、摩擦調整剤の少なくと
も1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪酸
の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個の炭
素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、および
ホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;群由
来の摩擦調整剤の量は、濃縮物の少なくとも約0.06
重量%である;但し、摩擦調整剤の全量は、濃縮物の希
釈時に、110℃でASTM−G−77により測定され
る少なくとも約0.120の金属間摩擦係数を与える量
に限定される。
【0024】
【発明の実施の形態】種々の好ましい特徴および実施態
様は、非限定的な説明によって、以下で記述する。
【0025】本発明の第一成分は、潤滑粘性のあるオイ
ルであり、これは、一般に、主要量(すなわち、50重
量%より多い量)で存在する。一般に、この潤滑粘性の
あるオイルは、この組成物の80重量%より多い量、典
型的には、少なくとも85重量%、好ましくは、90〜
95重量%で存在する。このようなオイルは、種々の原
料から誘導でき、天然および合成の潤滑油およびそれら
の混合物が挙げられる。
【0026】本発明の潤滑剤および作動液を製造する際
に有用な天然油には、動物油および植物油(例えば、ラ
ード油、ヒマシ油)だけでなく、鉱物性潤滑油(例え
ば、液状の石油オイル、およびパラフィンタイプ、ナフ
テンタイプまたは混合したパラフィン−ナフテンタイプ
であって溶媒処理された鉱物性潤滑油または酸処理され
た鉱物性潤滑油)(これはさらに、水素分解(hydr
ocracking)および水素精製プロセスによって
精製され、そして脱ろうされる(dewax))が包含
される。石炭またはけつ岩から誘導される潤滑粘性のあ
るオイルもまた、有用である。合成の潤滑油には、炭化
水素油およびハロ置換炭化水素油、例えば、重合された
オレフィンおよびインターポリマー化されたオレフィン
(例えば、ポリブチレン、ポリプロピレン、プロピレン
−イソブチレン共重合体、塩素化ポリブチレンなど);
ポリ(1−ヘキセン)、ポリ(1−オクテン)、ポリ
(1−デセン)など、およびそれらの混合物;アルキル
ベンゼン(例えば、ドデシルベンゼン、テトラデシルベ
ンゼン、ジノニルベンゼン、ジ(2−エチルヘキシル)
ベンゼンなど);ポリフェニル(例えば、ビフェニル、
テルフェニル、アルキル化されたポリフェニルなど);
アルキル化されたジフェニルエーテルおよびアルキル化
されたジフェニルスルフィドおよびその誘導体、それら
のアナログおよびホモログなどが挙げられる。
【0027】アルキレンオキシド重合体およびインター
ポリマーおよびそれらの誘導体(この誘導体では、その
末端水酸基は、エステル化、エーテル化などにより修飾
されている)は、使用できる公知の別の種類の合成潤滑
油を構成する。これらは、エチレンオキシドまたはプロ
ピレンオキシドの重合により調製されるオイル、これら
のポリオキシアルキレン重合体のアルキルエーテルおよ
びアリールエーテル(例えば、約1000の平均分子量
を有するメチルポリイソプロピレングリコールエーテ
ル、500〜1000の分子量を有するポリエチレング
リコールのジフェニルエーテル、1000〜1500の
分子量を有するポリプロピレングリコールのジエチルエ
ーテルなど)、またはそれらのモノ−およびポリカルボ
ン酸エステル(例えば、テトラエチレングリコールの酢
酸エステル、混合したC3-8脂肪酸エステルまたはC13
オキソ酸ジエステル)により例示される。
【0028】使用できる別の適切な種類の合成潤滑油に
は、ジカルボン酸(例えば、フタル酸、コハク酸、アル
キルコハク酸、アルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼ
ライン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピ
ン酸、リノール酸ダイマー、マロン酸、アルキルマロン
酸、アルケニルマロン酸など)と、種々のアルコール
(例えば、ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ド
デシルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール、エ
チレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテ
ル、プロピレングリコールなど)とのエステルが包含さ
れる。これらのエステルの特定の例には、アジピン酸ジ
ブチル、セバシン酸ジ(2−エチルヘキシル)、フマル
酸ジ−n−ヘキシル、セバシン酸ジオクチル、アゼライ
ン酸ジイソオクチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタ
ル酸ジオクチル、フタル酸ジデシル、セバシン酸ジエイ
コシル、リノール酸ダイマーの2−エチルヘキシルジエ
ステル、セバシン酸1モルとテトラエチレングリコール
2モルおよび2−エチルヘキサン酸2モルとの反応によ
り形成される複合エステルなどが包含される。
【0029】合成油として有用なエステルには、C5
12モノカルボン酸と、ポリオールおよびポリオールエ
ーテル(例えば、ネオペンチルグリコール、トリメチロ
ールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリス
リトール、トリペンタエリスリトールなど)とから製造
されるエステルも包含される。
【0030】シリコンベースのオイル(例えば、ポリア
ルキル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−、または
ポリアリールオキシ−シロキサンオイルおよびシリケー
トオイル)は、別の有用な種類の合成潤滑剤を含む(例
えば、テトラエチルシリケート、テトライソプロピルシ
リケート、テトラ(2−エチルヘキシル)シリケート、
テトラ(4−メチルヘキシル)シリケート、テトラ(p
−tert−ブチルフェニル)シリケート、ヘキシル
(4−メチル−2−ペントキシ)ジシロキサン、ポリ
(メチル)シロキサン、ポリ(メチルフェニル)シロキ
サンなど)。他の合成潤滑油には、リン含有酸の液状エ
ステル(例えば、リン酸トリクレジル、リン酸トリオク
チル、デカンホスホン酸のジエチルエステルなど)、重
合したテトラヒドロフランなどが包含される。
【0031】別の種類のオイルは、牽引オイルとして知
られており、これらは、典型的には、大部分の高分枝ま
たは環状脂肪族構造(すなわち、シクロヘキシル環)を
含む合成流体である。
【0032】未精製油、精製油および再精製油(これ
は、上で開示のタイプの天然油または合成油のいずれ
か、(およびこれらのいずれかの2種以上の混合物)で
ある)は、本発明の潤滑剤中で用いられ得る。未精製油
とは、天然原料または合成原料から、さらに精製処理す
ることなく、直接得られるオイルである。例えば、レト
ルト操作(retorting operation)
から直接得られるけつ岩油、第1段の蒸留から直接得ら
れる石油オイル、またはエステル化プロセスから直接得
られ、かつさらに処理せずに用いられるエステル油は、
未精製油である。精製油は、1種以上の特性を改良する
べく、1段以上の精製段階でさらに処理されたこと以外
は、未精製油と類似している。このような精製方法の多
くは、当業者には公知である。この方法には、例えば、
溶媒抽出、二次蒸留、酸または塩基抽出、濾過、浸透、
ハイドロプロセッシング、水素分解、およびハイドロ処
理(hydrotreating)がある。再精製油
は、すでに使用された精製油に、精製油を得るのに用い
たプロセスと類似のプロセスを適用することにより、得
られる。このような再精製油もまた、再生された油また
は再生加工された油として公知であり、そして消費され
た添加剤および油の分解生成物を除去するべく指示され
た方法により、しばしばさらに処理される。
【0033】1実施態様では、この潤滑粘性のあるオイ
ルは、ポリ−α−オレフィン(PAO)である。典型的
には、このポリ−α−オレフィンは、4個〜30個の炭
素原子、または4個〜20個の炭素原子、または6個〜
16個の炭素原子を有するモノマーから誘導される。有
用なPAOの例には、1−デセンから誘導したものがあ
る。これらのPAOは、2〜150cStの粘度を有し
得る。
【0034】好ましい基油には、ポリ−α−オレフィン
(例えば、1−デセンのオリゴマー)が挙げられる。こ
れらの合成基油は、水素化されており、その結果、酸化
に対して安定なオイルが得られる。この合成油は、単一
の粘度範囲を有するか、混合物が以下で述べる要件に一
致する粘度が得られる限り、高粘度範囲油および低粘度
範囲油の混合物を包含し得る。また、好ましい基油とし
ては、高度に水素分解した油および脱ろう油が挙げられ
る。これらの石油オイルは、一般に、精製されて、低温
粘度性能および酸化防止性能が高められる。合成油と精
製鉱油との混合物もまた、使用され得る。
【0035】CVT用途での最適な使用のためには、こ
の組成物は、明確なせん断安定性の粘度パラメータを示
すことが重要である。特に、この組成物は、ASTM−
D−2983により測定された−40℃で20,000
cP未満のブルックフィールド粘度、好ましくは、1
5,000 cP未満のブルックフィールド粘度、さら
に好ましくは、10,000 cP未満のブルックフィ
ールド粘度を有するべきである。この低温粘度は、大部
分は、粘度改良剤の正しい選択と共に、この潤滑粘性の
あるオイルの性質の関数であり、低粘度オイルの正しい
選択は、このパラメータを満たすのを助け得る。
【0036】本発明の組成物は、同様に、規定した安定
な高温粘度、好ましくは、100℃で測定したとき7〜
8cStの初期動粘度を有するべきである。この粘度
は、下記のように、適切な粘度改良剤の選択により、得
られる。さらに、この粘度改良剤は、この組成物の動粘
度が、20時間テーパードベアリングせん断試験(Ta
pered Bearing Shearing Te
st)(DIN 51350、6部)後に測定したと
き、100℃で6.5 cSt以上、好ましくは、6.
7 cSt以上、さらに好ましくは、7cSt以上であ
るような、せん断安定性粘度改良剤であるべきである。
【0037】本発明の第二成分は、せん断安定性粘度改
良剤(「VM」、また、粘度指数改良剤とも呼ばれる)
である。粘度改良剤は、当該技術分野で極めて周知であ
り、殆どは市販されている。炭化水素VMには、ポリブ
テン、ポリ(エチレン/プロピレン)共重合体、および
スチレンとブタジエンまたはイソプレンとの重合体が挙
げられる。エステルVMには、スチレン/無水マレイン
酸重合体のエステル、スチレン/無水マレイン酸/アク
リレートターポリマーのエステル、およびポリメタクリ
レートが挙げられる。アクリレートは、RohMaxお
よびThe Lubrizol Corporatio
nから入手可能である;ポリブテンは、Ethyl C
orporationおよびLubrizolから入手
可能である;エチレン/プロピレン共重合体は、Exx
onおよびTexacoから入手可能である;ポリスチ
レン/イソプレン重合体は、Shellから入手可能で
ある;スチレン/マレイン酸エステルは、Lubriz
olから入手可能であり、そしてスチレン/ブタジエン
重合体は、BASFから入手可能である。
【0038】本発明では、好ましいVMは、アクリレー
ト含有またはメタクリレート含有共重合体、またはスチ
レンと不飽和カルボン酸のエステルとの共重合体(例え
ば、スチレン/マレイン酸エステル(これは、典型的に
は、スチレン/無水マレイン酸共重合体のエステル化に
より、調製される))である。好ましくは、この粘度改
良剤は、ポリメタクリレート粘度改良剤である。ポリメ
タクリレート粘度改良剤は、異なるアルキル基を有する
メタクリレートモノマーの混合物から調製される。この
アルキル基は、1個〜18個の炭素原子を含有する直鎖
基または分枝鎖基のいずれかであり得る。少量の窒素含
有モノマーをメタクリル酸アルキルと共重合するとき、
その生成物には、分散特性もまた、組み込まれる。それ
ゆえ、このような生成物は、粘度改良性、流動点降下性
および分散性の複数機能を有する。このような生成物
は、当該技術分野では、分散剤型粘度改良剤、または単
に、分散剤−粘度改良剤と呼ばれている。ビニルピリジ
ン、N−ビニルピロリドンおよびメタクリル酸N,N'
−ジメチルアミノエチルは、窒素含有モノマーの例であ
る。1種以上のアクリル酸アルキルの重合または共重合
から得られるポリアクリレートもまた、粘度改良剤とし
て有用である。本発明の粘度改良剤は、分散剤−粘度改
良剤であることが好ましい。
【0039】本発明の窒素含有分散剤−粘度改良剤のい
くつかは、フリーラジカル開始剤の存在下にて、以下の
(A)と(B)とを反応させる工程を包含するプロセス
により、調製され得る: (A)55重量%〜99.9重量%、好ましくは、75
重量%〜99.5重量%、さらに好ましくは、90重量
%〜99重量%、しばしば、80重量%〜99重量%
の、そのエステルアルキル基中に1個〜24個の炭素原
子を含有する1種以上のアクリル酸アルキルエステルモ
ノマーであって、ここで、このエステルの少なくとも5
0モル%は、そのエステルアルキル基中に、少なくとも
6個の炭素原子、好ましくは、少なくとも8個の炭素原
子を含有する;および(B)0.1重量%〜45重量
%、好ましくは、0.5重量%〜25重量%、しばし
ば、0.5重量%〜20重量%または0.5重量%〜1
0重量%、しばしば、1重量%〜20重量%、さらに好
ましくは、1重量%〜10重量%、1実施態様では、
1.5重量%〜8重量%の少なくとも1種の窒素含有モ
ノマーであって、このモノマーは、ビニル置換窒素複素
環式モノマー、アクリル酸ジアルキルアミノアルキルモ
ノマー、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミドモノ
マー、N−第三級アルキルアクリルアミドおよびビニル
置換アミンからなる群から選択されるが、但し、(A)
および(B)の割合の全体は、100%に等しい。この
反応は、必要に応じて、また、連鎖移動剤の存在下にて
行われる。
【0040】好ましいプロセスでは、モノマー(A)、
フリーラジカル開始剤、および連鎖移動剤(もしあれ
ば)は、まず、配合されて、混合物が形成され、それか
ら、該混合物の10%〜80%は、モノマー(B)と混
合され、発熱が認められるまで、得られた混合物の20
%〜100%、しばしば、20%〜80%、さらに多く
の場合、30%〜60%、好ましい1実施態様では、1
00%を加熱し、次いで、反応温度を維持しつつ、ま
ず、モノマー(A)および(B)の混合物の残部(もし
あれば)を0.25〜5時間にわたって添加し、続い
て、モノマー(A)および開始剤の残りの混合物を0.
25〜5時間にわたって添加し、次いで、必要に応じ
て、必要であり得る追加の開始剤を添加し、それから、
この反応を完結するまで行う。
【0041】前述の反応物の比の任意の組み合わせは、
全割合が100%に等しいという条件で、有用である。
【0042】(A)(アクリル酸アルキルエステルモノ
マー) この上で述べたように、この窒素含有共重合体は、その
エステルアルキル基中に1個〜24個の炭素原子を含有
する(A)アクリル酸アルキルエステルモノマーから誘
導した単位を含有する。このようなモノマーの少なくと
も50モル%は、そのエステルアルキル基中に、少なく
とも6個、好ましくは、少なくとも8個の炭素原子を含
有する。しばしば、(A)は、エステルモノマーの混合
物を含有し、この混合物は、以下の(a)および(b)
を有する:(a)5重量%〜75重量%、好ましくは、
30重量%〜60重量%の、そのエステルアルキル基中
に1個〜11個の炭素原子を含有するアクリル酸アルキ
ルエステルモノマー;および(b)25重量%〜95重
量%、好ましくは、40重量%〜70重量%の、そのエ
ステルアルキル基中に12個〜24個の炭素原子を含有
するアクリル酸アルキルエステルモノマー:但し、上で
述べたように、その少なくとも50モル%は、そのエス
テルアルキル基中に、少なくとも6個、好ましくは、少
なくとも8個の炭素原子を含有する。特に好ましい実施
態様では、このアクリル酸アルキルエステルモノマー
は、メタクリル酸アルキルエステルを含有する。
【0043】特定の1実施態様では、モノマー(A)
は、少なくとも5重量%の、そのエステル基中に4個〜
11個の炭素原子を有するアクリル酸アルキルエステル
を含有する。他の実施態様では、モノマー(A)は、5
重量%〜40重量%、しばしば、10重量%〜40重量
%の、そのエステルアルキル基中に1個〜4個の炭素原
子を有するアクリル酸アルキルを含有する。さらに他の
実施態様では、モノマー(A)は、60重量%〜90重
量%の、そのエステルアルキル基中に9個〜11個の炭
素原子を有するアクリル酸アルキルエステルを含有す
る。
【0044】好ましい1実施態様では、モノマー(A)
は、基本的に、C12-24メタクリレート、しばしば、C
12-18メタクリレート、頻繁には、C12-15メタクリレー
トである。
【0045】このアクリル酸エステルモノマーは、当業
者の周知の通常方法により、調製できる。種々の手順
は、the Encyclopedia of Pol
ymer Science and Engineer
ing、Vol.1、247〜251頁、Wiley−
Interscience、New York(198
5)における「Acrylic and Methac
rylic EsterPolymers」の表題の節
において、かなり詳細に記述されている。多くのアクリ
ル酸アルキルエステルは、市販されている。業者には、
RohMax;San Esters Corp.(N
ew York州、New Yorkにオフィスがあ
る);Mitsubishi Rayon Co. L
td.;Polysciences, Inc., W
arrington, Pennsylvania;S
artomer Co., Exton, Penns
ylvaniaなどが挙げられる。
【0046】(B)(窒素含有モノマー) 本発明の窒素含有共重合体はまた、ビニル置換窒素複素
環式モノマー、アクリル酸ジアルキルアミノアルキルモ
ノマー、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミドモノ
マー、N−第三級アルキルアクリルアミドおよびビニル
置換アミンからなる群から選択される少なくとも1種の
窒素含有モノマーを含む単位(B)を含有する。
【0047】1実施態様では、この窒素含有モノマー
は、N−ビニル置換複素環式モノマーである。このよう
なモノマーの例には、N−ビニルイミダゾール、N−ビ
ニルピロリジノンおよびN−ビニルカプロラクタムが挙
げられる。他の実施態様では、このビニル置換複素環式
モノマーは、ビニルピリジンである。さらに他の実施態
様では、この窒素含有モノマーは、N,N−ジアルキル
アミノアルキルアクリルアミドまたはアクリレートであ
り、ここで、各アルキル基またはアミノアルキル基は、
独立して、1個〜8個の炭素原子を含有する。さらなる
実施態様では、この窒素含有モノマーは、第三級アルキ
ルアクリルアミド、好ましくは、第三級ブチルアクリル
アミドである。
【0048】1実施態様では、この分散剤−粘度改良剤
は、段階的な添加プロセスにて、57.5部のメタクリ
ル酸メチル、12.7部のメタクリル酸ブチル、各22
6.5部のC9-11メタクリレートおよびC12-15メタク
リレート、114.8部のC1 6-18メタクリレートおよ
び11.7部のN−(3−(ジメチルアミノ)プロピ
ル)メタクリルアミドを重合させることにより、調製さ
れる。これらの重合体および関連した重合体の調製の詳
細は、1996年12月27日に公開された欧州特許出
願第750,031号に見出される。
【0049】上記共重合体は、典型的には、10,00
0〜500,000、多くの場合、30,000〜25
0,000、しばしば、20,000〜100,000
の重量平均分子量(Mw)および1.2〜5の多分散性
値(Mw/Mn)を有する。重合体の分子量は、文献で
記述の周知方法を用いて、決定される。
【0050】これらの共重合体は、希釈剤の存在下にて
調製され得る。希釈剤はまた、通常、実質的に希釈剤を
含まない重合体を適切な希釈剤に溶解または分散させる
ことにより、実質的に希釈剤を含まない共重合体に添加
され得る。他の実施態様では、低沸点希釈剤中で調製し
た共重合体であって、依然としてそれを含有する共重合
体(この低沸点希釈剤は、次いで、一般的な方法(例え
ば、蒸留)により、除去される)には、追加の希釈剤、
しばしば、高沸点希釈剤(例えば、オイル)を添加して
もよい。1実施態様では、この希釈剤は、鉱油である。
好ましい実施態様では、この鉱油は、水素処理ナフテン
油から本質的になる。水素脱ろう鉱油もまた、考慮され
る。この希釈剤はまた、合成油であり得る。一般的な合
成油には、エステル型油、ポリオレフィンオリゴマーま
たはアルキル化ベンゼンがある。
【0051】本発明の希釈剤含有共重合体は、本明細書
中では、添加剤濃縮物と呼ばれる。このような添加剤濃
縮物は、次いで、他の所望の性能向上添加剤と共に、潤
滑粘性のあるオイルに添加されて、仕上げ(finis
hed)潤滑組成物を調製する。この添加剤濃縮物は、
好ましくは、25重量%〜90重量%の共重合体、好ま
しくは、35重量%〜85重量%の共重合体、および1
0重量%〜75重量%の希釈剤、好ましくは、15重量
%〜65重量%の希釈剤を含有する。
【0052】本発明には、ポリメタクリレートベースの
分散剤−粘度改良剤が好ましいものの、このVMは、そ
れが充分なせん断安定性を示すという条件で、上述のV
Mのいずれかであり得る。このVMが本発明の組成物に
調合され、そして、この組成物が上記20時間テーパー
ドベアリングせん断試験を受ける場合、100℃での粘
度の低下は、20%未満であり、好ましくは、10%未
満である。特定の好ましい場合には、この低下は、5%
未満であり得る。
【0053】使用される粘度改良剤の量は、上記のよう
に、この組成物に所望の粘度を与えるのに適切な量であ
る。通常、VMの量は、この組成物の1〜25重量%で
あり、好ましくは、この量は、2〜20重量%であり、
より好ましくは、5〜15重量%である。
【0054】本発明の組成物は、さらに、規定量のオー
バーベース化金属塩(これはまた、清浄剤とも呼ばれ
る)を含有する。オーバーベース化物質は、一般に、金
属およびその金属と反応される特定の酸性有機化合物の
化学量論に従って中和するために存在するであろう量よ
りも過剰な金属含量により特徴づけられる、単一相の均
一なニュートン系である。オーバーベース化物質は、最
も一般的には、酸性物質(典型的には、無機酸または低
級カルボン酸、好ましくは、二酸化炭素)と、酸性有機
化合物、上記酸性有機物質用の少なくとも1種の不活性
有機溶媒(鉱油、ナフサ、トルエン、キシレンなど)、
化学量論的に過剰な金属塩基および促進剤(例えば、フ
ェノールまたはアルコール)を含有する反応媒体を含有
する混合物とを反応させることにより、調製される。本
発明の添加剤混合物の清浄剤成分は、スルホン酸、フェ
ノール、サリチル酸、炭酸またはリン含有酸またはそれ
らの混合物の1種以上のホウ酸塩化または非ホウ酸塩化
オーバーベース化アルカリ金属塩またはアルカリ土類金
属塩であり得る。
【0055】スルホン酸塩は、実質的に親油性を有し、
有機物質から形成されるものである。有機スルホン酸塩
は、潤滑剤および清浄剤の技術分野において、周知の物
質である。このスルホン酸塩化合物は、平均して、10
個〜40個の炭素原子、好ましくは、12個〜36個の
炭素原子、より好ましくは、14個〜32個の炭素原子
を含有するべきである。同様に、このフェネート、サリ
チル酸塩およびカルボン酸塩は、実質的な親油性を有す
るべきである。この炭素原子は、芳香族またはパラフィ
ン性のいずれかの立体配置であり得るものの、アルキル
化芳香族物質を使用するのが好ましい。ナフタレンベー
スの物質は使用され得るものの、好ましい芳香族物質
は、ベンゼンベースである。
【0056】非常に好ましい組成物は、モノスルホン化
アルキル化ベンゼン、好ましくは、モノアルキル化ベン
ゼンである。典型的には、アルキルベンゼン画分は、静
止ボトム源(still bottom sourc
e)から得られ、そしてモノアルキル化またはジアルキ
ル化されている。モノアルキル化芳香族物質は、全体的
な特性の点で、より優れていると考えられている。
【0057】このモノアルキル化塩(ベンゼンスルホン
酸塩)を得るためには、モノアルキル化芳香族物質の混
合物を使用するのが望ましい。その組成の相当な部分が
アルキル基源としてプロピレンの重合体を含有する混合
物は、本発明の変速機油において、その塩の溶解を助け
る。一官能性(例えば、モノスルホン化)物質を使用す
ることにより、分子の架橋および潤滑剤からの塩の可能
な沈殿が回避される。
【0058】この清浄剤は、「オーバーベース化され
た」と呼ばれる。オーバーベース化とは、その塩のアニ
オンを中和するのに必要な量を越えて化学量論的に過剰
な金属が存在することを意味する。オーバーベース化に
由来の過剰な金属は、この潤滑剤中に蓄積し得る酸を中
和する効果を有する。他の重要な利点には、このオーバ
ーベース化塩が動摩擦係数を高めることがある。このオ
ーバーベース化は、一般に、その金属比が1.05:
1、好ましくは、2:1〜30:1、最も好ましくは、
4:1〜25:1であるように、行われる。この金属比
は、金属イオン(当量基準)と、このオーバーベース化
物質のアニオン部分との比である。
【0059】好ましくは、このオーバーベース化物質
は、金属塩の形状であり、この場合、この金属は、元素
の周期表の第II族から選択される。好ましくは、それ
は、カルシウム塩またはマグネシウム塩である。
【0060】好ましくは、このオーバーベース化物質
は、炭酸塩化物質である。炭酸塩化オーバーベース化物
質は、低分子量酸性物質(これは、好ましくは、この物
質の形成で使用される)が二酸化炭素であるものであ
る。オーバーベース化物質(炭酸塩化オーバーベース化
物質を含めて)の調製は周知であり、例えば、米国特許
第3,766,067号(McMillen)を含む多
くの米国特許に記述されている。
【0061】好ましくは、このオーバーベース化物質
は、炭酸塩化オーバーベース化スルホン酸カルシウムま
たは炭酸塩化オーバーベース化サリチル酸カルシウムで
ある。
【0062】このオーバーベース化物質は、ホウ酸塩化
または非ホウ酸塩化され得る。ホウ酸塩化オーバーベー
ス化物質およびそれらの調製は周知であり、1997年
1月15日に公開された欧州特許出願第753,564
号にさらに詳細に記述されている。
【0063】この組成物中のオーバーベース化金属塩の
量は、この組成物に、0.5または1〜10の全アルカ
リ価(TBN)、好ましくは、4〜8のTBN、より好
ましくは、4〜7のTBNを与える量である。全アルカ
リ価とは、物質の全ての塩基性を中和するのに必要な酸
(過塩素酸または塩酸)の量である。この酸の量は、水
酸化カリウム当量として表わされる。全アルカリ価は、
通常、指示薬としてブロモフェノールブルーを用いて、
1グラムの物質を0.1規定塩酸溶液で滴定することに
より、測定される。
【0064】適切なオーバーベース化物質は、それ自
体、好ましくは、オイルを含まない基準で、50〜55
0、より好ましくは、100〜450の全アルカリ価を
有する。すなわち、40%の希釈油を含有し200のT
BNを有するオーバーベース化組成物は、オイルを含ま
ない基準で、すなわち、不活性油を考慮するために0.
6で割ることにより補正した場合、333のTBNを有
する。同様に、250のTBN(オイルを含まない基
準)を有するオーバーベース化物質は、20g(オイル
を含まない基準)を添加して最終組成物1000gを調
製する場合、本発明の組成物に対して、5のTBNを与
える。従って、所定の組成物中で使用されるオーバーベ
ース化物質の量は、一部には、オーバーベース化の程
度、すなわち、このオーバーベース化物質のTBNに依
存する。適切な量は、当業者により容易に計算され得
る。多くの一般的なオーバーベース化物質については、
その全量は、およそ、0.2〜1.5重量%(オイルを
含まない基準)、好ましくは、0.4〜1重量%の範囲
である。
【0065】本発明の別の成分は、リン化合物である。
殆どのリン化合物は、この組成物に対して、一定の耐摩
耗性能を与える。
【0066】本発明のリン化合物は、式(R1X)(R2
X)P(X)nm3のリン含有酸もしくはそのエステ
ルまたはそれらの塩であり得、ここで、各Xは、独立し
て、酸素原子またはイオウ原子、nは、0または1、m
は、0または1、m+nは、1または2であり、そして
1、R2およびR3は、水素またはヒドロカルビル基で
ある。好ましくは、R1、R2およびR3の少なくとも1
個は、ヒドロカルビル基であり、好ましくは、少なくと
も1個は水素である。この成分には、それゆえ、亜リン
酸およびリン酸、チオ亜リン酸およびチオリン酸、亜リ
ン酸エステル、リン酸エステル、ならびにチオ亜リン酸
エステルおよびチオリン酸エステルが挙げられる。これ
らのエステルは、モノ−、ジ−またはトリヒドロカルビ
ルエステルであり得る。これらの物質の特定のものは、
互変異性形状で存在し得、このような互変異性体の全て
は、上の式に含まれ、本発明の範囲内に包含されること
が意図されていることを記しておく。例えば、亜リン酸
および特定の亜リン酸エステルは、単に、水素の位置を
変えて、以下の少なくとも2つの様式で記述され得る:
【0067】
【化1】
【0068】これらの各構造は、本発明に含まれること
が意図されている。
【0069】このリン含有酸は、少なくとも1種のホス
フェート、ホスホネート、ホスフィネートまたはホスフ
ィンオキシドであり得る。これらの五価リン誘導体は、
次式により表わされ得る:
【0070】
【化2】
【0071】ここで、R1、R2およびR3は、独立し
て、ヒドロカルビル基または水素であり、そしてa、b
およびcは、独立して、0または1である。このリン含
有酸は、少なくとも1種のホスファイト、ホスホナイ
ト、ホスフィナイトまたはホスフィンであり得る。これ
らの三価リン誘導体は、次式により表わされ得る:
【0072】
【化3】
【0073】ここで、R1、R2およびR3は、独立し
て、ヒドロカルビル基であり、そしてa、bおよびc
は、独立して、0または1である。上式のそれぞれにお
けるR1、R2およびR3中の炭素原子の全数は、この化
合物をこの反応媒体に溶解させるのに充分でなければな
らない。一般に、R1、R2およびR3中の炭素原子の全
数は、少なくとも8個であり、1実施態様では、少なく
とも12個であり、そして1実施態様では、少なくとも
16個である。R1、R2およびR3中の炭素原子の全数
に必要とされる限度はないが、実用的な上限は、400
個または500個の炭素原子である。1実施態様では、
上式のそれぞれにおけるR1、R2およびR3は、独立し
て、好ましくは、1個〜100個の炭素原子、または1
個〜50個の炭素原子、または1個〜30個の炭素原子
を有するヒドロカルビル基であるが、但し、炭素の全数
は、少なくとも8個である。各R1、R2およびR3は、
他と同じであり得るが、それらは、異なっていてもよ
い。有用なR1、R2およびR3基の例には、水素、t−
ブチル、イソブチル、アミル、イソオクチル、デシル、
ドデシル、オレイル、C18アルキル、エイコシル、2−
ペンテニル、ドデセニル、フェニル、ナフチル、アルキ
ルフェニル、アルキルナフチル、フェニルアルキル、ナ
フチルアルキル、アルキルフェニルアルキル、アルキル
ナフチルアルキルなどが挙げられる。
【0074】他の実施態様では、このリン含有酸は、少
なくとも1個の直接の炭素−リン結合(例えば、オレフ
ィン重合体(例えば、上記ポリアルケン(例えば、10
00の分子量を有するポリイソブテン)の1種以上)を
リン化剤(例えば、三塩化リン、七硫化リン、五硫化リ
ン、三塩化リンおよびイオウ、白リン(whiteph
osphorus)およびハロゲン化イオウ、またはホ
スホロチオ酸塩化物)で処理することにより調製したも
の)により、特徴づけられる。
【0075】上の構造におけるX原子の少なくとも2個
は、この構造が(R1O)(R2O)P(X)nm3
より好ましくは、(R1O)(R2O)P(X)nmHで
あるように、酸素であるのが好ましい。この構造は、例
えば、R1、R2およびR3が水素のとき、リン酸に相当
し得る。リン酸は、酸それ自体、H3PO4およびそれと
等価な他の形状(例えば、85%リン酸(水性)を含む
ピロリン酸およびリン酸無水物(これは、一般的に市販
されている等級の物質である))として、存在してい
る。この式はまた、R1およびR2の一方または両方が、
それぞれ、アルキルであり、そしてR3が水素のとき、
亜リン酸水素モノ−またはジアルキル(亜リン酸エステ
ル)に相当し得るか、または各R1、R2およびR3がア
ルキルのとき、亜リン酸トリアルキルエステルに相当し
得る;それぞれの場合において、nは0であり、mは1
であり、そして残りのXはOである。nおよびmが、そ
れぞれ、1のとき、この構造は、リン酸または関連した
物質に相当する;例えば、X原子の1個がイオウであ
り、そしてR1、R2およびR3の1個、2個または3個
が、それぞれ、アルキルのとき、この構造は、リン酸エ
ステル(例えば、モノチオリン酸モノ−、ジ−またはト
リアルキル)であり得る。
【0076】リン酸および亜リン酸は、周知の商品であ
る。チオリン酸およびチオ亜リン酸もまた、同様に、周
知であり、リン化合物と元素イオウまたは他のイオウ源
との反応により、調製される。チオ亜リン酸の調製方法
は、Organic Phosphorus Comp
ounds(第5巻、110〜111頁、G. M.K
osolapoffら、1973年)に、詳細に報告さ
れている。
【0077】この成分が、亜リン酸エステルのとき、そ
のヒドロカルビル基R1およびR2は、通常、1個〜30
個または24個の炭素原子、好ましくは、2個〜12個
または8個の炭素原子、さらに好ましくは、4個〜8個
の炭素原子を含有する。好ましい実施態様では、このヒ
ドロカルビル基は、アルキル基であり、特に、ブチル基
である。
【0078】このR1基およびR2基は、市販のアルコー
ルから誘導したヒドロカルビル基の混合物を含有し得
る。ある好ましい一価アルコールおよびアルコール混合
物の例には、Continental Oil Cor
porationより販売されている市販のAlfol
(登録商標)アルコールが挙げられる。Alfol(登
録商標)810は、8個〜10個の炭素原子を有する直
鎖の第一級アルコールから実質的になるアルコールを含
有する混合物である。Alfol(登録商標)12は、
ほとんどC12脂肪アルコールを含有する混合物である。
Alfol(登録商標)1218は、12個〜18個の
炭素原子を有する合成の第一級直鎖アルコールの混合物
である。Alfol(登録商標)20+アルコールは、
気液クロマトグラフィーにより決定されるように、アル
コールベースでほとんどC20アルコールである。Alf
ol(登録商標)22+アルコールは、アルコールベー
スで、ほとんどC22アルコールを有するC18-20第一級
アルコールである。これらのAlfol(登録商標)ア
ルコールは、かなり多い割合(40重量%まで)のパラ
フィン性化合物を含有し得、これは、所望ならば、反応
前に除去され得る。
【0079】他の市販のアルコール混合物には、Ado
l(登録商標)60がある。これは、約75重量%の直
鎖C22第一級アルコール、約15重量%のC20第一級ア
ルコール、および約8重量%のC18およびC24アルコー
ルを含む。Adol(登録商標)320は、主として、
オレイルアルコールを含有する。このAdol(登録商
標)アルコールは、Ashland Chemical
により販売されている。
【0080】天然に生じるトリグリセリドから誘導され
かつC8〜C18の鎖長範囲の一価脂肪アルコールの種々
の混合物は、Procter & Gamble Co
mpanyから入手可能である。これらの混合物は、主
として、12個、14個、16個または18個の炭素原
子を含有する脂肪アルコールを、種々の量で含有する。
例えば、CO−1214(登録商標)は、0.5%のC
10アルコール、66%のC12アルコール、26%のC14
アルコールおよび6.5%のC16アルコールを含有する
脂肪アルコール混合物である。
【0081】市販の混合物の他の群には、Shell
Chemical Co.から入手可能であるNeod
ol(登録商標)製品が包含される。例えば、Neod
ol(登録商標)23は、C12およびC13アルコールの
混合物;Neodol(登録商標)25は、C12および
15アルコールの混合物;そしてNeodol(登録商
標)45は、C14およびC15線状アルコールの混合物で
ある。Neodol(登録商標)91は、C9、C10
よびC11アルコールの混合物である。
【0082】使用され得る他のアルコールは、低分子量
アルコール(例えば、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、イソプロパノール、ノルマルブタノール、イソ
ブタノール、tert−ブタノール、ペンタノール、ヘ
キサノール、ヘプタノール、オクタノール(2−エチル
ヘキサノールを含めて)、ノナノール、デカノール、お
よびそれらの混合物)である。
【0083】本発明の亜リン酸水素ジヒドロカルビル
は、当該分野で周知の技術により調製でき、多くのこの
ような亜リン酸エステルは、市販されている。1調製方
法では、低分子量亜リン酸ジアルキル(例えば、ジメチ
ル)は、直鎖アルコール、分枝鎖アルコールまたはそれ
らの混合物を含めたアルコールと反応される。上で述べ
たように、2種類のアルコールのそれぞれは、それ自
体、混合物を含有し得る。それゆえ、この直鎖アルコー
ルは、直鎖アルコールの混合物を含有し得、そして分枝
鎖アルコールは、分枝鎖アルコールの混合物を含有し得
る。高分子量アルコールは、古典的なエステル交換反応
と類似した様式で、メチル基を置換してメタノールを形
成し、このメタノールは、この混合物からストリッピン
グされる。他の実施態様では、この分枝鎖ヒドロカルビ
ル基は、低分子量亜リン酸ジアルキル(例えば、亜リン
酸ジメチル)と、それより立体的に障害のある分枝鎖ア
ルコール(例えば、ネオペンチルアルコール(2,2−
ジメチル−1−プロパノール))とを反応させることに
より、亜リン酸ジアルキルに導入され得る。この反応で
は、メチル基の1個は、ネオペンチル基で置換され、お
そらく、ネオペンチル基のために、第二のメチル基は置
換されない。このような有用性を有する他のネオアルコ
ールは、2,2,4−トリメチル−1−ペンタノールで
ある。1つの好ましい物質は、亜リン酸水素ジブチルで
あり、これは、種々の供給源(MobilChemic
al Companyを含めた)から市販されている。
【0084】1実施態様では、このリン含有試薬は、リ
ン酸ヒドロカルビルである。このリン酸エステルは、リ
ン酸モノ−、ジ−またはトリヒドロカルビルであり得
る。このヒドロカルビル基は、それぞれ独立して、1個
〜30個の炭素原子、好ましくは、1個〜24個の炭素
原子、より好ましくは、1個〜12個の炭素原子を含有
する。好ましい実施態様では、各ヒドロカルビル基は、
独立して、アルキル基またはアリール基である。任意の
基がアリール基である場合、それは、6個〜24個の炭
素原子、より好ましくは、6個〜18個の炭素原子を含
有する。ヒドロカルビル基の例には、ブチル、アミル、
ヘキシル、オクチル、オレイルまたはクレジルが挙げら
れ、オクチルおよびクレジルは、好ましい。
【0085】リン酸ヒドロカルビルは、30℃〜200
℃の温度、好ましくは、80℃〜150℃の温度で、リ
ン含有酸またはその無水物(好ましくは、五酸化リン)
をアルコールと反応させることにより、調製され得る。
このリン含有酸は、一般に、約1:3.5の比、好まし
くは、1:3の比で、このアルコールと反応される。
【0086】このヒドロカルビル基は、アルコール(例
えば、この上で詳細に記述したような市販のアルコール
を含めて)から誘導したヒドロカルビル基の混合物から
誘導され得る。
【0087】他の実施態様では、このリン酸ヒドロカル
ビルは、チオリン酸ヒドロカルビルであり得る。チオリ
ン酸エステルは、1個〜3個のイオウ原子、好ましく
は、1個または2個のイオウ原子を含有し得る。このチ
オリン酸エステルは、上記と同じヒドロカルビル基を有
し得る。チオリン酸エステルは、上記亜リン酸エステル
の1種以上と硫化剤(イオウ、ハロゲン化イオウおよび
イオウ含有化合物(例えば、硫化オレフィン、硫化脂
肪、メルカプタンなど)を含めて)とを反応させること
により、調製される。
【0088】別の実施態様では、このリン化合物は、リ
ン含有アミドであり得る。リン含有アミドは、一般に、
上記リン含有酸(例えば、リン酸、ホスホン酸、ホスフ
ィン酸、チオリン酸(ジチオリン酸ならびにモノチオリ
ン酸を含めて)、チオホスフィン酸またはチオホスホン
酸)の1種と不飽和アミド(例えば、アクリルアミド)
とを反応させることにより、調製される。好ましくは、
このリン含有酸は、硫化リンとアルコールまたはフェノ
ールとを反応させてジチオリン酸ジヒドロカルビルを形
成することにより調製したジチオリン含有酸(dith
iophosphorus acid)である。このヒ
ドロカルビル基は、リン酸ヒドロカルビルについて上で
記述したものであり得る。
【0089】1実施態様では、リン含有アミドは、次式
により表わされる:
【0090】
【化4】
【0091】ここで、各X'1、X'2、X'3、X'4および
X'5は、独立して、酸素またはイオウである;各R'1
よびR'2は、独立して、ヒドロカルビル基である;各
R'3、R'4、R'5、R'6およびR'7は、独立して、水
素、ハロゲンまたはヒドロカルビル基である;aおよび
bは、独立して、0または1である;nは、0または1
である;n'は、1、2または3である;但し、(1)
n'が1のとき、R'8は、水素、−R#、−ROH、−R
OR、−RSRまたは
【0092】
【化5】
【0093】である;(2)n'が2のとき、R'8は、
−R'−、−R*−、−R'−O−R'−、−R'−S−R'
−、
【0094】
【化6】
【0095】から選択されるカップリング基である;そ
して(3)n'が3のとき、R'8は、カップリング基、
【0096】
【化7】
【0097】である;ここで、各R#は、独立して、1
個〜12個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であ
る;そして各R'は、独立して、1個〜12個の炭素原
子を有するアリーレン基、アルキレン基またはアルキリ
デン基である。X'1、X'2およびX'5は、好ましくは、
酸素である。X'3およびX'4、好ましくは、イオウであ
り、そしてaおよびbは、好ましくは、1である。各
R'1およびR'2は、好ましくは、独立して、1個〜50
個の炭素原子、より好ましくは、1個〜30個の炭素原
子、より好ましくは、3個〜18個の炭素原子、より好
ましくは、4個〜8個の炭素原子を有するヒドロカルビ
ル基である。各R'1およびR'2は、好ましくは、アルキ
ル基である。R'1およびR'2の例には、t−ブチル基、
イソブチル基、アミル基、イソオクチル基、デシル基、
ドデシル基、エイコシル基、2−ペンテニル基、ドデセ
ニル基、フェニル基、ナフチル基、アルキルフェニル
基、アルキルナフチル基、フェニルアルキル基、ナフチ
ルアルキル基、アルキルフェニルアルキル基、およびア
ルキルナフチルアルキル基が挙げられる。各R'3
R'4、R'5、R'6およびR'7は、好ましくは、独立し
て、水素、または1個〜50個の炭素原子、より好まし
くは、1個〜30個の炭素原子、より好ましくは、1個
〜18個の炭素原子、より好ましくは、1個〜8個の炭
素原子を有するヒドロカルビル基である。有利には、各
R'3、R'4、R'5、R'6およびR'7は、独立して、水
素;1個〜22個の炭素原子を有するアルキル基;4個
〜22個の炭素原子を有するシクロアルキル基;または
4個〜34個の炭素原子を有する芳香族基、アルキル置
換芳香族基または芳香族置換アルキル基である。好まし
くは、各R'は、独立して、1個〜12個の炭素原子、
より好ましくは、1個〜6個の炭素原子、より好ましく
は、1個の炭素原子を有するアルキレン基またはアルキ
リデン基である。R'は、好ましくは、メチレン、エチ
レンまたはプロピレンであり、好ましくは、メチレンで
ある。
【0098】このリン含有アミドは、上記リン含有酸
(好ましくは、ジチオリン酸)とアクリルアミド類(例
えば、アクリルアミド、N,N'−メチレンビスアクリ
ルアミド、メタクリルアミド、クロトンアミドなど)と
の反応により、調製され得る。上記から得られる反応生
成物は、さらに、結合化合物またはカップリング化合物
(例えば、ホルムアルデヒドまたはパラホルムアルデヒ
ド)と反応させて、カップリングした化合物を形成して
もよい。
【0099】他のリン含有物質には、亜リン酸トリフェ
ニルおよび亜リン酸ジフェニルのような亜リン酸エステ
ルがある。
【0100】別のリン含有化合物は、ジチオリン酸ジヒ
ドロカルビルの金属塩であり得る。このような物質で
は、一般的に、このジチオリン酸は、五硫化リンと、少
なくとも10モル%のイソプロピルアルコールおよび3
個〜13個の炭素原子を含む少なくとも1種の第一級ア
ルコールを含有するアルコール混合物とを反応させるこ
とにより、調製される。典型的な金属には、第II族金
属、アルミニウム、スズ、鉄、コバルト、鉛、モリブデ
ン、マンガン、ニッケルまたは銅、典型的には、亜鉛が
ある。
【0101】本発明で有用な金属塩が調製されるホスホ
ロジチオ酸は、五硫化リン1モルあたり約4モルのアル
コール混合物の反応により得られ、この反応は、50℃
〜200℃の温度範囲内で行うことができる。この反応
は、一般に、1〜10時間で完結し、この反応中にて、
硫化水素が遊離する。
【0102】このジチオリン酸の調製で使用されるアル
コール混合物は、典型的には、イソプロピルアルコール
および3個〜13個の炭素原子を含有する少なくとも1
種の第一級脂肪族アルコールの混合物を含有する。特
に、このアルコール混合物は、少なくとも10モル%の
イソプロピルアルコールを含有し得、一般に、20モル
%〜90モル%のイソプロピルアルコールを含有する。
好ましい1実施態様では、このアルコール混合物は、4
0〜60モル%のイソプロピルアルコールを含有し、そ
の残りは、1種以上の第一級脂肪族アルコールである。
【0103】このアルコール混合物中に含有され得る第
一級アルコールには、n−ブチルアルコール、イソブチ
ルアルコール、n−アミルアルコール、イソアミルアル
コール、n−ヘキシルアルコール、2−エチル−1−ヘ
キシルアルコール、イソオクチルアルコール、ノニルア
ルコール、デシルアルコール、ドデシルアルコール、ト
リデシルアルコールなどが挙げられる。この第一級アル
コールはまた、種々の置換基(例えば、ハロゲン)を含
有し得る。有用な混合物の特定の例には、例えば、イソ
プロピル/n−ブチル;イソプロピル/第二級ブチル;
イソプロピル/2−エチル−1−ヘキシル;イソプロピ
ル/イソオクチル;イソプロピル/デシル;イソプロピ
ル/ドデシル、およびイソプロピル/トリデシルが挙げ
られる。
【0104】アルコール混合物と五硫化リンとの反応に
より得たホスホロジチオ酸の組成は、実際には、次式に
より例示される3種以上のホスホロジチオ酸の統計的な
混合物である:
【0105】
【化8】
【0106】主なジチオリン酸が1個のイソプロピル基
および1個の第一級アルキル基を含有する酸(または複
数の酸)である混合物が得られるように、P25と反応
される2種以上のアルコールの量を選択するのが好まし
い。この統計的混合物中のこれらの3種のホスホロジチ
オ酸の相対的な量は、一部には、この混合物中のアルコ
ールの相対的な量、立体効果などに依存している。
【0107】このジチオリン酸の金属塩の調製は、その
金属または金属酸化物との反応により、行うことができ
る。この反応を起こすには、単に、これらの2種の反応
物を混合し加熱することが充分であり、得られた生成物
は、本発明の目的上、充分に純粋である。典型的には、
この塩の形成は、希釈剤(例えば、アルコール、水また
は希釈油)の存在下にて、行われる。中性塩は、1当量
の金属酸化物または水酸化物を1当量のこの酸と反応さ
せることにより、調製される。塩基性金属塩は、過剰の
(1当量より多い)この金属酸化物または水酸化物を1
当量のホスホロジチオ酸に添加することにより、調製さ
れる。
【0108】本発明で有用なジヒドロカルビルジチオリ
ン酸の金属塩には、第II族金属、アルミニウム、鉛、
スズ、モリブデン、マンガン、コバルトおよびニッケル
を含有する塩が挙げられる。亜鉛および銅は、特に有用
な金属である。この酸と反応され得る金属化合物の例に
は、酸化銀、炭酸銀、酸化マグネシウム、水酸化マグネ
シウム、炭酸マグネシウム、マグネシウムエチレート、
酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛、水酸化
亜鉛、酸化ストロンチウム、水酸化ストロンチウム、酸
化カドミウム、炭酸カドミウム、酸化バリウム、水酸化
バリウム、酸化アルミニウム、アルミニウムプロピレー
ト、炭酸鉄、水酸化銅、酸化鉛、酪酸スズ、酸化コバル
トおよび水酸化ニッケルが挙げられる。
【0109】このリン含有試薬の量は、本発明の組成物
の組成に基づいて、少なくとも0.1重量%、好ましく
は、0.14〜0.25重量%である。好ましい量は、
本発明の流体で潤滑される変速機に対して、測定可能な
耐摩耗保護を与えるのに適切な量である。他に述べられ
ていなければ、好ましい量は、この組成物に0.005
〜0.05重量%のリンを与える量である。好ましい量
は、リン化合物の間で耐摩耗保護を与える効率の程度が
変化することを考慮して、当業者により調節され得る。
【0110】本発明は、さらに、摩擦調整成分を含有
し、これは、順に、少なくとも2種の摩擦調整剤の組み
合わせを含有する。摩擦調整剤は、当該分野で極めて周
知であり、化合物の数および種類は夥しい。一般に、摩
擦調整剤には、脂肪酸の金属塩、脂肪ホスファイト、脂
肪酸アミド、脂肪エポキシドおよびそれらのホウ酸塩化
誘導体、脂肪アミン、グリセロールエステルおよびそれ
らのホウ酸塩化誘導体、アルコキシル化脂肪アミン(ジ
エトキシ化獣脂アミンのようなエトキシ化脂肪アミンを
含めて)およびそれらのホウ酸塩化誘導体、硫化オレフ
ィン、硫化ポリオレフィン、硫化脂肪、および硫化脂肪
酸が挙げられる。
【0111】本発明に関して、2種以上の摩擦調整剤の
少なくとも1種は、以下の物質のうちから選択しなけれ
ばならない:(a)少なくとも10個の炭素原子を有す
る脂肪酸の亜鉛塩;(b)そのヒドロカルビル基中に少
なくとも12個の炭素原子を含有するヒドロカルビルイ
ミダゾリン;および(c)ホウ酸塩化エポキシド。第二
の任意の追加の摩擦調整剤は、同じ群から選択してもよ
く、またはそれらは、一般に、例えば、先の段落で挙げ
た摩擦調整剤から選択できる。この摩擦調整剤の1種
が、リン含有物質(例えば、脂肪ホスファイトまたはリ
ン酸)である場合、同じ物質は、摩擦調整剤としておよ
びリン含有化合物としての両方に数えることができるこ
とが意図される。任意のこのようなリン含有摩擦調整剤
の量は、摩擦調整剤の量および性能ならびにリン含有化
合物の量の必要条件が同時に満たされるように選択すべ
きである。
【0112】脂肪酸の亜鉛塩は、周知の物質である。脂
肪酸は、一般に、炭化水素ベースのカルボン酸(合成の
ものおよび天然に生じるものの両方)、好ましくは、脂
肪族酸であるが、芳香族官能基(functional
ity)を含有する酸もまた、含まれる。この脂肪酸の
ヒドロカルビル部分では、以下の「ヒドロカルビル」の
定義に一致して、時折、ヘテロ原子置換がされ得る。好
ましくは、この酸は、14個〜30個の炭素原子、より
好ましくは、16個〜24個の炭素原子、好ましくは、
約18個の炭素原子を含有する。この酸は、直鎖(例え
ば、ステアリン酸)または分枝鎖(例えば、イソステア
リン酸)であり得る。この酸は、飽和であり得るか、ま
たはオレフィン性不飽和を含有し得る。好ましい酸は、
オレイン酸であり、対応する好ましい塩は、オレイン酸
亜鉛(市販物質)であり、その調製は周知であって、当
業者の能力の範囲内である。
【0113】この亜鉛塩は、中性塩、すなわち、1当量
の亜鉛を1当量の酸(例えば、オレイン酸)と反応させ
たものであり得る。あるいは、この亜鉛塩は、僅かに塩
基性の塩、すなわち、1当量の亜鉛塩を1当量よりある
程度少ない酸と反応させたものであり得る。このような
物質の一例は、僅かに「オーバー亜鉛化した(over
−zinc−ed)」オレイン酸塩、すなわち、Zn4
Oleate31である。
【0114】アルキル置換イミダゾリンもまた、周知の
物質である。これらは、一般に、カルボン酸と1,2−
ジアミノエタン化合物との環化縮合により形成され得
る。これらは、一般に、以下の構造を有する:
【0115】
【化9】
【0116】ここで、Rは、アルキル基であり、そして
R'は、ヒドロカルビル基または置換ヒドロカルビル基
(−(CH2CH2NH)n−H基を含めて)である。
【0117】このイミダゾリンを調製する際に有用な多
数の適切なカルボン酸のうちには、オレイン酸、ステア
リン酸、イソステアリン酸、トール油酸、および天然源
および合成源から誘導した他の酸がある。特に好ましい
カルボン酸には、18炭素酸(例えば、オレイン酸およ
びステアリン酸)を含めて、12個〜24個の炭素原子
を含有するものがある。適切な1,2−ジアミノエタン
化合物は、一般構造R−NH−C24−NH2の化合物
であり、ここで、Rは、ヒドロカルビル基または置換ヒ
ドロカルビル基(例えば、ヒドロキシヒドロカルビル、
アミノヒドロカルビル)である。好ましいジアミンは、
N−ヒドロキシエチル−1,2−ジアミノエタン、HO
24NHC24NH2である。
【0118】好ましいアルキル置換イミダゾリンは、1
−ヒドロキシエチル−2−ヘプタデセニルイミダゾリン
である。
【0119】他の種類の摩擦調整剤には、ホウ酸塩化エ
ポキシドが挙げられ、これは、米国特許第4,584,
115号に詳細に記述されており、一般に、エポキシド
(好ましくは、ヒドロカルビルエポキシド)とホウ酸ま
たは三酸化ホウ素とを反応させることにより、調製され
る。このエポキシドは、以下の一般式により、表わされ
得る:
【0120】
【化10】
【0121】ここで、各Rは、独立して、水素、または
8個〜30個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基で
あり、その少なくとも1個は、ヒドロカルビルである。
このR基の任意の2個が、環状基(これは、脂環式また
は複素環式であり得る)のために、それらが結合される
原子と一緒になった物質もまた、含まれる。好ましく
は、1個のRは、10個〜18個の炭素原子を有するヒ
ドロカルビル基であり、そして残りのR基は、水素であ
る。より好ましくは、このヒドロカルビル基は、アルキ
ル基である。これらのエポキシドは、C14-16またはC
14-18エポキシドの市販混合物であり得、これは、EL
F−ATOCHEMまたはUnion Carbide
から購入でき、また、公知方法により、対応するオレフ
ィンから調製され得る。精製したエポキシ化合物(例え
ば、1,2−エポキシヘキサデカン)は、Aldric
h Chemicalsから購入できる。あるいは、こ
の物質は、エポキシドの反応性等価物であり得る。「エ
ポキシドの反応性等価物」との用語は、同じまたは類似
の生成物を得るために、エポキシドと同じまたは類似の
様式でホウ素化剤(boronating agen
t)(下記)と反応し得る物質を意味する。エポキシド
の反応性等価物の一例には、ジオールがある。エポキシ
ドの反応性等価物の別の例には、ハロヒドリンがある。
他の等価物は、当業者に明らかである。他の反応性等価
物には、特定のブロック剤と反応される隣接ジヒドロキ
シ基を有する物質が挙げられる。このホウ酸塩化化合物
は、このホウ素化合物およびエポキシドを配合し、そし
て所望の反応が起こるまで、それらを適切な温度(典型
的には、80℃〜250℃)で加熱することにより、調
製される。ホウ素化剤には、種々の形状のホウ酸(メタ
ホウ酸、HBO2、オルトホウ酸、H3BO3、およびテ
トラホウ酸、H247を含めて)、酸化ホウ素(bo
ric oxide)、三酸化ホウ素、および式(R
O)xB(OH)y(ここで、xは、1〜3であり、そし
てyは、0〜2であり、xおよびyの合計は、3であ
り、ここで、Rは、1個〜6個の炭素原子を含有するア
ルキル基である)のホウ酸アルキルが挙げられる。この
ホウ素化剤とエポキシドまたはその反応性等価物とのモ
ル比は、一般に、4:1〜1:4である。1:1〜1:
3の比が好ましく、1:2は、特に好ましい比である。
この反応を行う際に、不活性液体が使用され得る。この
液体は、トルエン、キシレン、クロロベンゼン、ジメチ
ルホルムアミドなどであり得る。水が形成され、典型的
には、この反応中に留去される。この反応を触媒するた
めに、アルカリ試薬が使用され得る。好ましいホウ酸塩
化エポキシドは、主として16炭素オレフィンのホウ酸
塩化エポキシドである。摩擦調整剤成分(少なくとも2
種の摩擦調整剤の組み合わせ)の量は、好ましくは、こ
の組成物の0.1〜0.45重量%、好ましくは、0.
15〜0.3重量%、より好ましくは、0.2〜0.2
5重量%である。この摩擦調整剤成分(これは、オレイ
ン酸亜鉛、アルキル置換イミダゾリンおよびホウ酸塩化
エポキシドからなる群から選択される)の量は、この組
成物の少なくとも0.03重量%、好ましくは、0.0
4〜0.15重量%、より好ましくは、0.05〜0.
09重量%である。好ましくは、ある摩擦調整剤は、オ
レイン酸亜鉛またはアルキル置換イミダゾリンであり、
この組成物の0.05〜0.09重量%の量で存在す
る。あるいは、好ましくは、ある摩擦調整剤は、主とし
て16炭素オレフィンのホウ酸塩化エポキシドであり、
この組成物の0.1〜0.22重量%の量で存在する。
好ましくは、第二の摩擦調整剤の量は、この組成物の
0.05〜0.1重量%である。
【0122】(全ての種類の)摩擦調整剤の全量は、こ
の組成物を潤滑剤として用いて、ASTM−G−77に
より110℃で測定したとき少なくとも0.120の金
属間摩擦係数を与える量に限定される。なぜならば、こ
のような最小摩擦は、現在考慮される用途、すなわち、
連続可変変速機に適切な流体に重要であるからである。
好ましくは、摩擦調整剤の量は、0.125〜0.14
5、より好ましくは、約0.135の摩擦係数を与える
のに充分である。
【0123】本発明の組成物は、完全に調合した潤滑剤
または作動液として供給できるか、または濃縮物として
供給できる。濃縮物中では、種々の成分の相対量は、潤
滑粘性のあるオイルの量が適量だけ減らされていること
以外は、一般に、完全に調合した組成物とほぼ同じであ
る。残りの成分の絶対パーセント量は、対応して増やさ
れる。従って、この濃縮物を、適量のオイルに添加する
と、本発明の最終調合物が得られる。
【0124】それゆえ、1様式で示すと、このような濃
縮物の1実施態様は、以下を含有する: (a)濃縮物を形成する量の潤滑粘性のあるオイル(こ
れは、典型的には、この濃縮物の10〜50重量%であ
る); (b)自動変速機油を形成するためにオイルに添加する
ことにより、この濃縮物を希釈すると、得られた流体の
粘度を改良する量のせん断安定性粘度改良剤; (c)少なくとも0.2重量%(この量は、上記希釈時
に、上記自動変速機油に対して、0.1または1〜10
の全アルカリ価を与える)の量のオーバーベース化金属
塩; (d)少なくとも0.2重量%の少なくとも1種のリン
化合物;および (e)少なくとも0.2重量%の少なくとも2種の摩擦
調整剤の組み合わせであって、上記摩擦調整剤の少なく
とも1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪
酸の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個の
炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、およ
びホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;上
記群からの摩擦調整剤の量は、この濃縮物の少なくとも
0.06重量%である;但し、この摩擦調整剤の全量
は、濃縮物の上記希釈時に、ASTM−G−77により
110℃で測定した少なくとも約0.120の金属間摩
擦係数を与える量に限定される。
【0125】他の様式で示すと、本発明の成分は、濃縮
物中であろうと完全に調合された流体中であろうと、1
実施態様では、以下である: (a)潤滑粘性のあるオイル; (b)2〜0重量部のせん断安定性粘度改良剤; (c)0.2〜1.5重量部のオーバーベース化金属
塩; (d)0.14〜0.25重量部の少なくとも1種のリ
ン化合物;および (e)0.15〜0.3重量部の少なくとも2種の摩擦
調整剤の組み合わせであって、上記摩擦調整剤の少なく
とも1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪
酸の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個の
炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、およ
びホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;上
記群からの摩擦調整剤の量は、少なくとも0.03重量
%である。
【0126】従って、完全に調合された組成物中では、
潤滑粘性のあるオイルの量は、上で述べた通りである
か、または50〜95重量部である。濃縮物中では、同
様に、潤滑粘性のあるオイルの量は、10〜50重量部
または適切であり得る他の中間値である。他の量の種々
の成分は、上で述べたこのような成分の広範で好ましい
および最も好ましいパーセント範囲の要件から、独立し
て選択され得る。重量部基準でのこのような組み合わせ
の完全なリストは、簡潔にするために、本明細書中では
列挙していない;しかしながら、このような組み合わせ
は、濃縮物を調製しようと努めている当業者により、う
まく決定され得る。
【0127】他の物質は、それらが前記必要成分または
仕様(例えば、摩擦係数要件)に適合するという条件
で、本発明の組成物に含有され得る。このような任意物
質には、分散剤(これは、時には、「無灰分散剤」と呼
ばれる)が挙げられ、これは、例えば、オイルを含まな
い基準で、10重量%までの量で含有され得る。分散剤
の例には、カルボン酸分散剤(これは、カルボン酸アシ
ル化剤と窒素含有化合物またはヒドロキシ含有化合物と
の反応生成物であり得る);アミン分散剤;マンニッヒ
分散剤、後処理分散剤、および重合体分散剤が挙げられ
る。他の任意物質には、酸化防止剤が挙げられ、これに
は、ヒンダード(hindered)フェノール酸化防
止剤、第二級芳香族アミン酸化防止剤、硫化フェノール
酸化防止剤、油溶性銅化合物、リン含有酸化防止剤、有
機スルフィド、ジスルフィドおよびポリスルフィドが含
まれる。他の任意成分には、シール膨潤組成物(例え
ば、イソデシルスルホラン)が挙げられ、これは、シー
ルを柔軟に保つように、設計されている。流動点降下剤
(例えば、アルキルナフタレン、ポリメタクリレート、
ビニルアセテート/フマレートまたは/マレエート共重
合体、およびスチレン/マレエート共重合体)もまた、
許容できる。これらの任意物質は、当業者に公知であ
り、一般に、市販されており、そして公開ヨーロッパ特
許出願第761,805号でさらに詳細に記述されてい
る。腐食防止剤、染料、流動化剤および消泡剤もまた、
含めることができる。
【0128】本明細書中で使用する「ヒドロカルビル置
換基」または「ヒドロカルビル基」との用語は、通常の
意味で用いられ、当業者に周知である。具体的には、こ
の用語は、分子の残部に直接結合した炭素原子を有する
基であって主に炭化水素的な性質を有する基を意味す
る。ヒドロカルビル基の例には、以下が包含される: (1)炭化水素置換基、すなわち、脂肪族置換基(例え
ば、アルキルまたはアルケニル)、脂環式置換基(例え
ば、シクロアルキル、シクロアルケニル)、および芳香
族置換された芳香族置換基、脂肪族置換された芳香族置
換基および脂環式置換された芳香族置換基ならびに環式
置換基。ここで、この環は、分子の他の部分により、完
成されている(例えば、2個の置換基は、一緒になっ
て、環を形成する); (2)置換された炭化水素置換基、すなわち、非炭化水
素基を含有する置換基。この非炭化水素基は、本発明の
文脈では、主に炭化水素置換基を変化させない(例え
ば、ハロ(特に、クロロおよびフルオロ)、ヒドロキ
シ、アルコキシ、メルカプト、アルキルメルカプト、ニ
トロ、ニトロソ、およびスルホキシ); (3)ヘテロ置換基、すなわち、本発明の文脈では、主
に炭化水素的性質を有しながら、環または鎖の中に炭素
以外を含み、その他は炭素原子で構成されている置換
基。ヘテロ原子には、イオウ、酸素、窒素が挙げられ、
ピリジル、フリル、チエニルおよびイミダゾリルのよう
な置換基を包含する。一般に、このヒドロカルビル基で
は、各10個の炭素原子に対し、2個以下の非炭化水素
置換基、好ましくは、1個以下の非炭化水素置換基が存
在する。典型的には、このヒドロカルビル基には、非炭
化水素置換基は存在しない。
【0129】本発明の組成物は、工業用途、および自動
車のエンジン、変速機およびアクセルで有用な潤滑油お
よびグリースとして、使用できる。これらの組成物は、
火花点火および圧縮点火の内燃機関(これには、自動車
エンジンおよびトラックエンジン、2サイクルエンジ
ン、航空機のピストンエンジン、船舶および低荷重(l
ow−load)のディーゼルエンジンなどが挙げられ
る)のためのクランク室潤滑油を含めた種々の用途で効
果的である。また、自動変速機油、手動変速機油、トラ
ンスアクセル潤滑剤、ギア潤滑剤、金属加工潤滑剤、油
圧作動油および他の潤滑油およびグリース組成物も、本
発明の組成物を配合することが有益であり得る。本発明
の作動液は、自動変速機油、特に、連続可変変速機(プ
ッシュベルト型および環状牽引駆動変速機を含む)用の
流体として、特に効果的である。
【0130】上記物質の一部は、最終調合物中で相互作
用して、その結果、この最終調合物の成分は、最初に添
加したものとは異なり得ると考えられている。(例え
ば、清浄剤の)金属イオンは、例えば、他の分子の他の
酸性部位へと移動できる。それにより形成した生成物
は、本発明の組成物をその意図した用途で使用する際に
形成された生成物を含めて、容易に記述できそうにな
い。それにもかかわらず、このような改良および反応生
成物の全ては、本発明の範囲内に含まれる;本発明は、
上記成分を混合することにより調製した組成物を包含す
る。
【0131】
【実施例】以下の組成物は、重量部で示されているが、
連続可変変速機用の流体として、調製され使用される。
この組成物の特定の摩擦係数は、ASTM−G−77を
用いて測定される。
【0132】実施例1:以下の混合物: 潤滑粘性のあるオイル(天然+合成)100重量部 せん断安定性分散剤−粘度改良剤5.0重量部 オーバーベース化スルホン酸カルシウム(希釈油(10
0 TBN)1.3重量部を含めて)1.8重量部 亜リン酸水素ジブチル0.2重量部 ジチオリン酸亜鉛0.05重量部 オレイン酸亜鉛0.08重量部 エトキシ化脂肪アミン0.14重量部 ホウ酸塩化ポリアミン分散剤およびCS2と反応したポ
リアミン分散剤の混合物1.9重量部 酸化防止剤0.9重量部 シール膨潤剤0.3重量部 消泡剤420 ppm 追加の希釈油(上記の種々の成分に由来)2.4重量部 摩擦係数:0.131。
【0133】実施例2:以下の混合物: 潤滑粘性のあるオイル100重量部 せん断安定性分散剤−粘度改良剤7.4重量部 オーバーベース化スルホン酸カルシウム(希釈油(13
TBN)0.42重量部を含めて)0.84重量部 オーバーベース化サリチル酸カルシウム(希釈油(16
5 TBN)0.16重量部を含めて)0.40重量部 亜リン酸水素ジブチル0.15重量部 亜リン酸水素アルキル0.08重量部 リン酸(85%)0.04重量部 ホウ酸塩化α−オレフィンエポキシド0.2重量部 エトキシ化脂肪アミン0.02重量部 アミン分散剤;ホウ酸塩化種、非反応種、およびCS2
と反応した種の混合物2.0重量部 酸化防止剤0.9重量部 シール膨潤剤0.6重量部 腐食防止剤0.03重量部 染料0.025重量部 消泡剤460 ppm 追加の希釈油(上記成分に由来)3.8重量部 摩擦係数:0.133。
【0134】実施例3:エトキシ化脂肪アミンに代え
て、当量の1−ヒドロキシエチル−2−ヘプタデセニル
イミダゾリン摩擦調整剤を含有させること以外は、実施
例2を実質的に繰り返す。
【0135】実施例4:さらに、オーバーベース化スル
ホン酸カルシウム0.3重量部(300 TBN)を加
えること以外は、実施例2を実質的に繰り返す。摩擦係
数:0.130。
【0136】実施例5:以下の混合物: 潤滑粘性のあるオイル100重量部 せん断安定性分散剤−粘度改良剤4.6重量部 オーバーベース化スルホン酸カルシウム(希釈油(13
TBN)0.42重量部を含めて)0.84重量部 オーバーベース化スルホン酸カルシウム(希釈油(30
0 TBN)0.1重量部を含めて)0.3重量部 亜リン酸水素ジブチル0.15重量部 リン酸(85%)0.03重量部 ホウ酸塩化α−オレフィンエポキシド0.2重量部 エトキシ化脂肪アミン0.2重量部 アミン分散剤、ホウ酸塩化種、非反応種、およびCS2
と反応した種の混合物2.0重量部 酸化防止剤0.9重量部 シール膨潤剤0.33重量部 消泡剤430 ppm 追加の希釈油(上記の種々に由来)5.1重量部 摩擦係数:0.129。
【0137】実施例6:以下の混合物: 潤滑粘性のあるオイル100重量部 せん断安定性分散剤−粘度改良剤5.0重量部 オーバーベース化アルキル芳香族スルホン酸カルシウム
(150 TBN)0.6重量部 亜リン酸水素ジヘキシル0.2重量部 ホウ酸塩化α−オレフィンエポキシド0.2重量部 エトキシ化脂肪アミン0.02重量部 マンニッヒ分散剤0.5重量部。
【0138】実施例7:以下の混合物: 潤滑粘性のあるオイル100重量部 せん断安定性分散剤−粘度改良剤5.8重量部 オーバーベース化スルホン酸カルシウム(希釈油(10
0 TBN)1.65重量部を含めて)2.26重量部 亜リン酸水素ジブチル0.15重量部 ジチオリン酸亜鉛0.06重量部 エトキシ化脂肪アミン0.126重量部 1−ヒドロキシエチル−2−ヘプタデセニルイミダゾリ
ン0.06重量部 ホウ酸塩化ポリアミン分散剤およびCS2と反応したポ
リアミン分散剤の混合物2.3重量部 酸化防止剤0.9重量部 シール膨潤剤0.3重量部 追加の希釈油(上記の種々の成分に由来)2.1重量部 摩擦係数:0.133。
【0139】実施例8:以下の混合物: 潤滑粘性のあるオイル100重量部 せん断安定性分散剤−粘度改良剤5重量部 オーバーベース化スルホン酸カルシウム(希釈油(10
0 TBN)0.7重量部を含めて)1.0重量部 リン酸(85%)0.03重量部 亜リン酸水素ジフェニル0.2重量部 硫化亜リン酸トリフェニル1.0重量部 ホウ酸塩化α−オレフィンエポキシド0.1重量部 エトキシ化脂肪アミン0.05重量部 腐食防止剤0.1重量部 酸化防止剤0.9重量部 アミン分散剤、ホウ酸塩化種、非反応種、およびCS2
と反応した種の混合物2.5重量部 シール膨潤剤0.4重量部 消泡剤420 ppm 追加の希釈油(種々の上記に由来)2.1重量部 摩擦係数:0.135。
【0140】実施例9:オーバーベース化スルホン酸カ
ルシウム(100 TBN)1.8重量部を、オーバー
ベース化スルホン酸カルシウム(300 TBN)0.
57重量部およびオーバーベース化スルホン酸カルシウ
ム(13 TBN)0.34重量部で置き換えたこと以
外は、実施例1を実質的に繰り返す。その摩擦係数は、
0.133である。
【0141】実施例10:オレイン酸亜鉛0.08重量
部を1−ヒドロキシエチル−2−ヘプタデセニルイミダ
ゾリン0.05重量部で置き換え、エトキシ化脂肪アミ
ンの量を0.10重量部に減らしたこと以外は、実施例
1を実質的に繰り返す。その摩擦係数は、0.126で
ある。
【0142】実施例11:サリチル酸カルシウム(16
5 TBN)の量を0.20重量部に減らし、オーバー
ベース化スルホン酸カルシウム(300 TBN)0.
3重量部および1−ヒドロキシエチル−2−ヘプタデセ
ニルイミダゾリン0.04重量部を添加したこと以外
は、実施例2を実質的に繰り返す。その摩擦係数は、
0.135である。
【0143】実施例12:亜リン酸水素ジブチルの量が
0.2重量部であり、エトキシ化脂肪アミンの量が0.
1重量部であり、オーバーベース化サリチル酸カルシウ
ム(165 TBN)0.5重量部および亜リン酸水素
アルキル0.1重量部を添加したこと以外は、実施例5
を実質的に繰り返す。その摩擦係数は、0.128であ
る。
【0144】上で引用した各文献は、本明細書中で参考
として援用されている。実施例を除いて、他に明らかに
指示がなければ、物質の量を特定している本記述の全て
の数値量、反応条件、分子量、炭素原子数などは、
「約」という語により修飾されることが理解されるべき
である。他に指示がなければ、本明細書中で示される各
化学薬品または組成物は、その異性体、副生成物、誘導
体、および市販等級の物質中に存在すると通常考えられ
ているような他のこのような物質を含有し得る、市販等
級の物質であると解釈されるべきである。しかしなが
ら、各化学成分の量は、他に指示がなければ、市販の物
質に通例存在し得る任意の溶媒または希釈油を除いて、
提示されている。本明細書中で示した上および下の量、
範囲、比の限度は、独立して、組み合わせてもよいこと
が理解されるべきである。本明細書中で使用する「本質
的になる」との表現には、問題の組成物の基本的で新規
な特性に著しく影響を与えない物質が含まれていてもよ
い。
【0145】潤滑粘性のあるオイル;せん断安定性粘度
改良剤;少なくとも0.1重量%のオーバーベース化金
属塩;少なくとも0.1重量%の少なくとも1種のリン
化合物;および0.1〜0.25重量%の少なくとも2
種の摩擦調整剤の組み合わせを含む組成物は、連続可変
変速機用の改良された流体を提供する。この摩擦調整剤
の少なくとも1種は、少なくとも10個の炭素原子を有
する脂肪酸の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも
12個の炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリ
ン、およびホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択さ
れる。この摩擦調整剤の全量は、110℃でASTM−
G−77により測定される少なくとも約0.120の金
属間摩擦係数を与える量に限定される。
【0146】
【発明の効果】本発明の組成物は、工業用途、および自
動車のエンジン、変速機およびアクセルで有用な潤滑油
およびグリースとして使用できる。これらの組成物は、
火花点火および圧縮点火の内燃機関(これには、自動車
エンジンおよびトラックエンジン、2サイクルエンジ
ン、航空機のピストンエンジン、船舶および低荷重(l
ow−load)のディーゼルエンジンなどが挙げられ
る)のためのクランク室潤滑油を含めた種々の用途で効
果的である。また、自動変速機油、手動変速機油、トラ
ンスアクセル潤滑剤、ギア潤滑剤、金属加工潤滑剤、油
圧作動油および他の潤滑油およびグリース組成物も、本
発明の組成物を配合することが有益であり得る。本発明
の作動液は、自動変速機油、特に、連続可変変速機(プ
ッシュベルト型および環状牽引駆動変速機を含む)用の
流体として、特に効果的である。これにより、種々のタ
イプの連続可変変速機を含めた変速機を潤滑させること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10M 137:06 137:10 129:40 133:08 139:00 125:24 159:16 133:44) C10N 10:02 10:04 20:00 20:02 30:04 30:06 40:04 (71)出願人 591131338 29400 Lakeland Boulev ard, Wickliffe, Ohi o 44092, United State s of America (72)発明者 ウィリアム シー. ワード, ジュニア アメリカ合衆国 オハイオ 44081, ペ リー, ブリッジウォーター 4600

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 以下を含有する組成物: (a)主要量の潤滑粘性のあるオイル; (b)粘度を改良する量のせん断安定性粘度改良剤; (c)少なくとも約0.1重量%のオーバーベース化金
    属塩であって、ここで、該オーバーベース化塩は、該組
    成物に、約0.5〜約10の全アルカリ価を与える; (d)少なくとも約0.1重量%の少なくとも1種のリ
    ン化合物;および (e)約0.1〜0.45重量%の少なくとも2種の摩
    擦調整剤の組み合わせであって、該摩擦調整剤の少なく
    とも1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪
    酸の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個の
    炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、およ
    びホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;該
    群由来の該摩擦調整剤の量は、該組成物の少なくとも約
    0.03重量%である;但し、該摩擦調整剤の全量は、
    該組成物を潤滑剤として用いて、110℃でASTM−
    G−77により測定される少なくとも約0.120の金
    属間摩擦係数を与える量に限定される。
  2. 【請求項2】 前記潤滑粘性のあるオイルおよび前記せ
    ん断安定性粘度改良剤の組み合わせが、−40℃で約2
    0,000 cP未満のブルックフィールド粘度、10
    0℃で約7〜約8cStの初期動粘度、および20時間
    テーパードベアリングせん断試験後に測定した場合、1
    00℃で6.5 cSt以上の動粘度を与えるように選
    択される、請求項1に記載の組成物。
  3. 【請求項3】 前記粘度改良剤が、アクリレート含有ま
    たはメタクリレート含有重合体、またはスチレンと不飽
    和カルボン酸のエステルとの共重合体である、請求項1
    に記載の組成物。
  4. 【請求項4】 前記オーバーベース化金属塩が、オーバ
    ーベース化第II族金属塩である、請求項1に記載の組
    成物。
  5. 【請求項5】 前記オーバーベース化第II族金属塩
    が、炭酸塩化またはホウ酸塩化されている、請求項4に
    記載の組成物。
  6. 【請求項6】 前記オーバーベース化第II族金属塩
    が、オイル媒体中のオーバーベース化スルホン酸カルシ
    ウムの組成物を含有し、そしてオイルを含まない規準で
    計算した約50〜約550の全アルカリ価を有する、請
    求項4に記載の組成物。
  7. 【請求項7】 前記リン化合物が、亜リン酸水素ジアル
    キルである、請求項1に記載の組成物。
  8. 【請求項8】 前記摩擦調整剤の組み合わせが、オレイ
    ン酸亜鉛、アルキル置換イミダゾリンおよびホウ酸塩化
    エポキシドからなる群から選択される少なくとも1種の
    摩擦調整剤を含有する、請求項1に記載の組成物。
  9. 【請求項9】 前記摩擦調整剤の1種が、エトキシ化脂
    肪アミンである、請求項1に記載の組成物。
  10. 【請求項10】 前記摩擦調整剤の量が、110℃でA
    STM−G−77により測定される0.125〜0.1
    45の摩擦係数を与えるのに適切である、請求項1に記
    載の組成物。
  11. 【請求項11】 連続可変変速機を潤滑させる方法であ
    って、該方法は、そこへ、請求項1に記載の組成物を供
    給する工程を包含する。
  12. 【請求項12】 以下を含有する組成物: (a)潤滑粘性のあるオイル; (b)約2〜約20重量部のせん断安定性粘度改良剤; (c)約0.2〜約1.5重量部のオーバーベース化金
    属塩; (d)約0.14〜約0.25重量部の少なくとも1種
    のリン化合物;および (e)約0.15〜約0.3重量部の少なくとも2種の
    摩擦調整剤の組み合わせであって、該摩擦調整剤の少な
    くとも1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂
    肪酸の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個
    の炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、お
    よびホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;
    該群由来の該摩擦調整剤の量は、少なくとも約0.03
    重量部である。
  13. 【請求項13】 潤滑粘性のあるオイルの添加により希
    釈して、自動変速機油として使用するのに適切な組成物
    を形成できる濃縮物であって、該濃縮物は、以下を含有
    する: (a)濃縮物を形成する量の潤滑粘性のあるオイル; (b)該希釈時に、該自動変速機油の粘度を改良する量
    のせん断安定性粘度改良剤; (c)少なくとも約0.2重量%の量のオーバーベース
    化金属塩であって、該量は、該希釈時に、該自動変速機
    油に、約0.5〜約10の全アルカリ価を与える; (d)少なくとも約0.2重量%の少なくとも1種のリ
    ン化合物;および (e)少なくとも約0.2重量%の少なくとも2種の摩
    擦調整剤の組み合わせであって、該摩擦調整剤の少なく
    とも1種は、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪
    酸の亜鉛塩、ヒドロカルビル基中に少なくとも12個の
    炭素原子を含有するヒドロカルビルイミダゾリン、およ
    びホウ酸塩化エポキシドからなる群から選択される;該
    群由来の該摩擦調整剤の量は、該濃縮物の少なくとも約
    0.06重量%である;但し、該摩擦調整剤の全量は、
    該濃縮物の該希釈時に、110℃でASTM−G−77
    により測定される少なくとも約0.120の金属間摩擦
    係数を与える量に限定される。
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