JP2000080155A - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 （Ａ）エポキシ樹脂
（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤
（Ｃ）下記一般式（１）で示される４級リン系化合物
【化１】
（但し、式中Ｒ1、Ｒ2はそれぞれ炭素数１〜４のアルキ
ル基又は炭素数１〜４のアルコキシ基から選ばれる同一
又は異種の基であり、ｍ、ｎはそれぞれ１〜３の整数、
ａは１〜３の整数、ｂは１〜４の整数である。） （Ｄ）無機充填材 を必須成分とすることを特徴とする半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物。 【効果】 本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、特定構造の硬化触媒を使用することにより、硬化性
及び金型離型性が良好であると共に、流動性、保存安定
性に優れ、ワイヤー流れ、パッドシフト、ボイド発生や
未充填等の成形トラブルが発生することなく成形性にも
優れた硬化物を与える。
ル基又は炭素数１〜４のアルコキシ基から選ばれる同一
又は異種の基であり、ｍ、ｎはそれぞれ１〜３の整数、
ａは１〜３の整数、ｂは１〜４の整数である。） （Ｄ）無機充填材 を必須成分とすることを特徴とする半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物。 【効果】 本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、特定構造の硬化触媒を使用することにより、硬化性
及び金型離型性が良好であると共に、流動性、保存安定
性に優れ、ワイヤー流れ、パッドシフト、ボイド発生や
未充填等の成形トラブルが発生することなく成形性にも
優れた硬化物を与える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硬化性、成形性、
保存安定性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物及
びその硬化物で封止された半導体装置に関する。
保存安定性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物及
びその硬化物で封止された半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】現在、
半導体デバイスは樹脂封止型のダイオード、トランジス
ター、ＩＣ、ＬＳＩ、超ＬＳＩが主流となっており、一
般にエポキシ樹脂が他の熱硬化性樹脂に比べ成形性、接
着性、電気特性、機械特性、耐湿性等に優れているた
め、エポキシ樹脂組成物で半導体装置を封止することが
広く行われている。
半導体デバイスは樹脂封止型のダイオード、トランジス
ター、ＩＣ、ＬＳＩ、超ＬＳＩが主流となっており、一
般にエポキシ樹脂が他の熱硬化性樹脂に比べ成形性、接
着性、電気特性、機械特性、耐湿性等に優れているた
め、エポキシ樹脂組成物で半導体装置を封止することが
広く行われている。
【０００３】このエポキシ樹脂組成物には、エポキシ樹
脂と硬化剤との反応性を高めるため、硬化触媒が一般に
配合される。この硬化触媒としては、リン系化合物を使
用した場合、イミダゾール系化合物、アミン系化合物等
を使用した場合に比べ、耐湿性等の信頼性に特に優れた
硬化物を与えることができるため、リン系化合物が一般
に使用されている。
脂と硬化剤との反応性を高めるため、硬化触媒が一般に
配合される。この硬化触媒としては、リン系化合物を使
用した場合、イミダゾール系化合物、アミン系化合物等
を使用した場合に比べ、耐湿性等の信頼性に特に優れた
硬化物を与えることができるため、リン系化合物が一般
に使用されている。
【０００４】一方近年、パッケージ外形寸法は電子機器
の小型化、軽量化の要求に伴い薄型化が進み、良好な成
形性を得るためには樹脂組成物は十分に低粘度であり、
また硬化性及び金型離型性を良くする必要がある。
の小型化、軽量化の要求に伴い薄型化が進み、良好な成
形性を得るためには樹脂組成物は十分に低粘度であり、
また硬化性及び金型離型性を良くする必要がある。
【０００５】ここで、上述のリン系硬化触媒としてはト
リフェニルホスフィン又はテトラフェニルホスホニウム
・テトラフェニルボレート等が公知であり、使用されて
いるが、トリフェニルホスフィンは触媒活性が低く、硬
化性を上げるためにエポキシ樹脂組成物中に多量に配合
する必要があり、樹脂組成物が高粘度となり易く、成形
時にワイヤー流れ、パッドシフト、ボイド発生や未充填
等の成形トラブルが起こり易いという問題点がある。一
方、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレ
ートはトリフェニルホスフィンよりも更に触媒活性が弱
く、樹脂組成物中にかなり多量に配合しても十分な硬化
性を得ることは困難であった。しかも、このように硬化
触媒の配合量が多いと、室温付近の温度でも反応が進行
し、樹脂組成物の粘度が上昇するため、保存安定性が悪
くなるという問題点もあった。
リフェニルホスフィン又はテトラフェニルホスホニウム
・テトラフェニルボレート等が公知であり、使用されて
いるが、トリフェニルホスフィンは触媒活性が低く、硬
化性を上げるためにエポキシ樹脂組成物中に多量に配合
する必要があり、樹脂組成物が高粘度となり易く、成形
時にワイヤー流れ、パッドシフト、ボイド発生や未充填
等の成形トラブルが起こり易いという問題点がある。一
方、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレ
ートはトリフェニルホスフィンよりも更に触媒活性が弱
く、樹脂組成物中にかなり多量に配合しても十分な硬化
性を得ることは困難であった。しかも、このように硬化
触媒の配合量が多いと、室温付近の温度でも反応が進行
し、樹脂組成物の粘度が上昇するため、保存安定性が悪
くなるという問題点もあった。
【０００６】また、特公昭５６−４５４９１号公報に
は、ノボラック型フェノール系樹脂とテトラフェニルホ
スホニウム・テトラフェニルボレートとをノボラック型
フェノール系樹脂の軟化点以上の温度で加熱処理し、樹
脂系がわずかに黄色味を帯びた褐色ないし茶褐色の呈色
状態になるまで加熱処理することにより得られた化合物
をエポキシ樹脂の硬化剤として用いることにより、保存
安定性が良好で、耐湿性に優れた硬化物を与えるエポキ
シ樹脂組成物が得られることが記載されている。しかし
ながら、この硬化触媒は未だ活性が低く、速硬化性に劣
るため多量に使用しなければならず、かえってエポキシ
樹脂組成物の保存安定性を損なう結果となっていた。
は、ノボラック型フェノール系樹脂とテトラフェニルホ
スホニウム・テトラフェニルボレートとをノボラック型
フェノール系樹脂の軟化点以上の温度で加熱処理し、樹
脂系がわずかに黄色味を帯びた褐色ないし茶褐色の呈色
状態になるまで加熱処理することにより得られた化合物
をエポキシ樹脂の硬化剤として用いることにより、保存
安定性が良好で、耐湿性に優れた硬化物を与えるエポキ
シ樹脂組成物が得られることが記載されている。しかし
ながら、この硬化触媒は未だ活性が低く、速硬化性に劣
るため多量に使用しなければならず、かえってエポキシ
樹脂組成物の保存安定性を損なう結果となっていた。
【０００７】これに対し、本出願人らは特開平７−２４
２６８３号公報等で、４級リン系化合物とフェノール性
水酸基を含有する化合物とを、１２０〜２５０℃の温度
で混合反応させた硬化触媒を配合した樹脂組成物につい
て提案したが、低粘度、良好な硬化性、金型離型性、更
には良好な保存安定性を有するエポキシ樹脂組成物を得
るためには未だ不十分であった。
２６８３号公報等で、４級リン系化合物とフェノール性
水酸基を含有する化合物とを、１２０〜２５０℃の温度
で混合反応させた硬化触媒を配合した樹脂組成物につい
て提案したが、低粘度、良好な硬化性、金型離型性、更
には良好な保存安定性を有するエポキシ樹脂組成物を得
るためには未だ不十分であった。
【０００８】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、良好な硬化性を有し、かつ成形性、保存
安定性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそ
の硬化物で封止された信頼性の高い半導体装置を提供す
ることを目的とする。
されたもので、良好な硬化性を有し、かつ成形性、保存
安定性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそ
の硬化物で封止された信頼性の高い半導体装置を提供す
ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填
材を含有するエポキシ樹脂組成物に、硬化触媒として下
記一般式（１）で示される４級リン系化合物、特にこの
式（１）の４級リン系化合物と１分子中に２個以上のフ
ェノール性水酸基を有するフェノール樹脂とを１００〜
２５０℃の温度で混合反応させた混合反応物を配合する
ことにより、硬化性、成形性及び保存安定性に優れた半
導体封止用エポキシ樹脂組成物が得られ、その硬化物で
封止された半導体装置が高い信頼性を有することを知見
し、本発明をなすに至ったものである。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填
材を含有するエポキシ樹脂組成物に、硬化触媒として下
記一般式（１）で示される４級リン系化合物、特にこの
式（１）の４級リン系化合物と１分子中に２個以上のフ
ェノール性水酸基を有するフェノール樹脂とを１００〜
２５０℃の温度で混合反応させた混合反応物を配合する
ことにより、硬化性、成形性及び保存安定性に優れた半
導体封止用エポキシ樹脂組成物が得られ、その硬化物で
封止された半導体装置が高い信頼性を有することを知見
し、本発明をなすに至ったものである。
【００１０】
【化４】 （但し、式中Ｒ1、Ｒ2はそれぞれ炭素数１〜４のアルキ
ル基又は炭素数１〜４のアルコキシ基から選ばれる同一
又は異種の基であり、ｍ、ｎはそれぞれ１〜３の整数、
ａは１〜３の整数、ｂは１〜４の整数である。）
ル基又は炭素数１〜４のアルコキシ基から選ばれる同一
又は異種の基であり、ｍ、ｎはそれぞれ１〜３の整数、
ａは１〜３の整数、ｂは１〜４の整数である。）
【００１１】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、 （Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）フェノール樹脂硬化剤 （Ｃ）硬化触媒 （Ｄ）無機充填材 を含有する。
と、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、 （Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）フェノール樹脂硬化剤 （Ｃ）硬化触媒 （Ｄ）無機充填材 を含有する。
【００１２】ここで、本発明のエポキシ樹脂組成物に用
いるエポキシ樹脂としては、１分子中に少なくとも２個
のエポキシ基を有し、後述する各種の硬化剤によって硬
化させることが可能である限り分子構造、分子量等に制
限はなく、従来から知られている種々のエポキシ樹脂の
中から適宜選択して使用することができる。エポキシ樹
脂として具体的には、フェノールノボラック型エポキシ
樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラ
ック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ
樹脂、トリフェノールプロパン型エポキシ樹脂等のトリ
フェノールアルカン型エポキシ樹脂及びその重合物、ビ
フェニル骨格を有するエポキシ樹脂、ナフタレン骨格を
有するエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン−フェノー
ルノボラック樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹
脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、脂環式エポキ
シ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等のビス
フェノール型エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂等
が挙げられ、これらのエポキシ樹脂は単独で又は２種以
上を混合して用いることができる。
いるエポキシ樹脂としては、１分子中に少なくとも２個
のエポキシ基を有し、後述する各種の硬化剤によって硬
化させることが可能である限り分子構造、分子量等に制
限はなく、従来から知られている種々のエポキシ樹脂の
中から適宜選択して使用することができる。エポキシ樹
脂として具体的には、フェノールノボラック型エポキシ
樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラ
ック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ
樹脂、トリフェノールプロパン型エポキシ樹脂等のトリ
フェノールアルカン型エポキシ樹脂及びその重合物、ビ
フェニル骨格を有するエポキシ樹脂、ナフタレン骨格を
有するエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン−フェノー
ルノボラック樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹
脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、脂環式エポキ
シ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等のビス
フェノール型エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂等
が挙げられ、これらのエポキシ樹脂は単独で又は２種以
上を混合して用いることができる。
【００１３】フェノール樹脂硬化剤としては、１分子中
にフェノール性水酸基を２個以上有するフェノール樹脂
で、具体的には、フェノールノボラック樹脂、クレゾー
ルノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂、レ
ゾール型フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、
トリフェノールメタン型樹脂、トリフェノールプロパン
型樹脂等のトリフェノールアルカン型フェノール樹脂及
びその重合物、ビスフェノールＡ型樹脂、ビスフェノー
ルＦ型樹脂等のビスフェノール型フェノール樹脂、ナフ
タレン環含有フェノール樹脂、ビフェニル骨格を有する
フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール
樹脂等が挙げられ、これらの硬化剤は単独で又は２種以
上を混合して用いることができる。
にフェノール性水酸基を２個以上有するフェノール樹脂
で、具体的には、フェノールノボラック樹脂、クレゾー
ルノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂、レ
ゾール型フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、
トリフェノールメタン型樹脂、トリフェノールプロパン
型樹脂等のトリフェノールアルカン型フェノール樹脂及
びその重合物、ビスフェノールＡ型樹脂、ビスフェノー
ルＦ型樹脂等のビスフェノール型フェノール樹脂、ナフ
タレン環含有フェノール樹脂、ビフェニル骨格を有する
フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール
樹脂等が挙げられ、これらの硬化剤は単独で又は２種以
上を混合して用いることができる。
【００１４】エポキシ樹脂と硬化剤の配合量は特に制限
されず、硬化剤を硬化有効量用いれば良いが、エポキシ
樹脂中に含まれるエポキシ基１モルに対して、フェノー
ル樹脂中に含まれるフェノール性水酸基のモル比が０．
５〜１．５、特に０．８〜１．２の範囲にすることが好
ましい。
されず、硬化剤を硬化有効量用いれば良いが、エポキシ
樹脂中に含まれるエポキシ基１モルに対して、フェノー
ル樹脂中に含まれるフェノール性水酸基のモル比が０．
５〜１．５、特に０．８〜１．２の範囲にすることが好
ましい。
【００１５】なお、後述するように、（Ｃ）成分の４級
リン系化合物をフェノール樹脂と予備反応させたものを
硬化触媒として配合する場合には、該予備反応に使用す
るフェノール樹脂と、硬化剤としてのフェノール樹脂と
の合計中に含まれる全フェノール性水酸基の量をエポキ
シ樹脂中のエポキシ基に対して上記のモル比（０．５〜
１．５、特に０．８〜１．２）の範囲にすることが好ま
しい。
リン系化合物をフェノール樹脂と予備反応させたものを
硬化触媒として配合する場合には、該予備反応に使用す
るフェノール樹脂と、硬化剤としてのフェノール樹脂と
の合計中に含まれる全フェノール性水酸基の量をエポキ
シ樹脂中のエポキシ基に対して上記のモル比（０．５〜
１．５、特に０．８〜１．２）の範囲にすることが好ま
しい。
【００１６】なお、本発明においては、アミン化合物、
酸無水物等の他の硬化剤を配合することもできる。
酸無水物等の他の硬化剤を配合することもできる。
【００１７】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、無機充填材を配合することにより封止材の膨張係数
を小さくし、半導体素子に加わる応力を低下させること
ができる。このような無機充填材としては、通常のエポ
キシ樹脂組成物に配合されるものを使用することができ
る。具体的には、破砕状、球状の形状を有する溶融シリ
カ、結晶性シリカが主に用いられ、この他にアルミナ、
窒化珪素、窒化アルミニウム、ボロンナイトライド、酸
化チタン、ガラス繊維等を使用することもできる。この
場合、硬化物の低膨張化と成形性を両立させるために
は、上記無機充填材として球状と破砕品とのブレンド、
或いは球状品のみを用いることが好ましい。また、上記
無機充填材の平均粒径は５〜３０μｍの範囲が好適であ
る。
は、無機充填材を配合することにより封止材の膨張係数
を小さくし、半導体素子に加わる応力を低下させること
ができる。このような無機充填材としては、通常のエポ
キシ樹脂組成物に配合されるものを使用することができ
る。具体的には、破砕状、球状の形状を有する溶融シリ
カ、結晶性シリカが主に用いられ、この他にアルミナ、
窒化珪素、窒化アルミニウム、ボロンナイトライド、酸
化チタン、ガラス繊維等を使用することもできる。この
場合、硬化物の低膨張化と成形性を両立させるために
は、上記無機充填材として球状と破砕品とのブレンド、
或いは球状品のみを用いることが好ましい。また、上記
無機充填材の平均粒径は５〜３０μｍの範囲が好適であ
る。
【００１８】なお、無機充填材は、樹脂と無機充填材表
面との結合強度を強くするため、予めシランカップリン
グ剤などで表面処理したものを配合することが好まし
い。ここで表面処理に用いるカップリング剤量及び表面
処理方法については特に制限されない。
面との結合強度を強くするため、予めシランカップリン
グ剤などで表面処理したものを配合することが好まし
い。ここで表面処理に用いるカップリング剤量及び表面
処理方法については特に制限されない。
【００１９】この無機充填材の配合量は特に限定されな
いが、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計量１００重量部に
対して２００〜１２００重量部、特に４００〜１０００
重量部とすることが好ましい。配合量が２００重量部未
満では膨張係数が大きくなり、半導体素子に加わる応力
が増大し、素子特性の劣化を招く場合があり、１２００
重量部を超えると成形時の粘度が高くなり、成形性が悪
くなる場合がある。
いが、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計量１００重量部に
対して２００〜１２００重量部、特に４００〜１０００
重量部とすることが好ましい。配合量が２００重量部未
満では膨張係数が大きくなり、半導体素子に加わる応力
が増大し、素子特性の劣化を招く場合があり、１２００
重量部を超えると成形時の粘度が高くなり、成形性が悪
くなる場合がある。
【００２０】本発明では、エポキシ樹脂と硬化剤との硬
化反応を促進するために、硬化触媒として、下記一般式
（１）で示される４級リン系化合物を使用するものであ
る。
化反応を促進するために、硬化触媒として、下記一般式
（１）で示される４級リン系化合物を使用するものであ
る。
【００２１】
【化５】 （但し、式中Ｒ1、Ｒ2はそれぞれ炭素数１〜４のアルキ
ル基又は炭素数１〜４のアルコキシ基から選ばれる同一
又は異種の基であり、ｍ、ｎはそれぞれ１〜３の整数、
ａは１〜３の整数、ｂは１〜４の整数である。）
ル基又は炭素数１〜４のアルコキシ基から選ばれる同一
又は異種の基であり、ｍ、ｎはそれぞれ１〜３の整数、
ａは１〜３の整数、ｂは１〜４の整数である。）
【００２２】上記式（１）中、Ｒ1、Ｒ2としては、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基等のアルキル
基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ
基等のアルコキシ基が挙げられ、これらは同一であって
も異なっていても良い。
ル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基等のアルキル
基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ
基等のアルコキシ基が挙げられ、これらは同一であって
も異なっていても良い。
【００２３】ａは１〜３の整数であり、ｂは１〜４の整
数である。ａが０或いは４では、触媒活性が十分でな
く、また有機リン系化合物の対称性が強くなり、融点が
上昇して後述の混合反応を行うことが困難になったりす
る場合がある。
数である。ａが０或いは４では、触媒活性が十分でな
く、また有機リン系化合物の対称性が強くなり、融点が
上昇して後述の混合反応を行うことが困難になったりす
る場合がある。
【００２４】上記式（１）の４級リン系化合物として具
体的には、下記構造の化合物が例示され、これらの１種
を単独で使用しても２種以上を組み合わせて使用しても
良い。なお、下記式において、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅ
はメチル基、Ｅｔはエチル基、tＢｕはｔｅｒｔ−ブチ
ル基を示す。
体的には、下記構造の化合物が例示され、これらの１種
を単独で使用しても２種以上を組み合わせて使用しても
良い。なお、下記式において、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅ
はメチル基、Ｅｔはエチル基、tＢｕはｔｅｒｔ−ブチ
ル基を示す。
【００２５】
【化６】
【００２６】上記式（１）の４級リン系化合物の中で
は、下記式（２）の化合物が、特に硬化性、成形性、保
存安定性に優れたエポキシ樹脂組成物を得ることができ
るため、特に好ましい。
は、下記式（２）の化合物が、特に硬化性、成形性、保
存安定性に優れたエポキシ樹脂組成物を得ることができ
るため、特に好ましい。
【００２７】
【化７】
【００２８】本発明では、上記式（１）で示される４級
リン系化合物をそのまま配合することもできるが、式
（１）の４級リン系化合物と、前記した（Ｂ）成分の一
部としての１分子中に２個以上のフェノール性水酸基を
有するフェノール樹脂とを１００〜２５０℃、好ましく
は１００〜２００℃の温度で混合反応させた硬化触媒を
エポキシ樹脂組成物に配合することが推奨される。即
ち、４級リン系化合物と１分子中に２個以上のフェノー
ル性水酸基を有するフェノール樹脂とを１００〜２５０
℃で混合反応させることが特に好ましく、上記の予備混
合反応を行わなず、式（１）の４級リン系化合物をその
ままエポキシ樹脂組成物に添加した場合は、触媒活性が
弱く、樹脂組成物中にかなり多量に配合しても十分な硬
化性を得ることが困難な場合が生じる。
リン系化合物をそのまま配合することもできるが、式
（１）の４級リン系化合物と、前記した（Ｂ）成分の一
部としての１分子中に２個以上のフェノール性水酸基を
有するフェノール樹脂とを１００〜２５０℃、好ましく
は１００〜２００℃の温度で混合反応させた硬化触媒を
エポキシ樹脂組成物に配合することが推奨される。即
ち、４級リン系化合物と１分子中に２個以上のフェノー
ル性水酸基を有するフェノール樹脂とを１００〜２５０
℃で混合反応させることが特に好ましく、上記の予備混
合反応を行わなず、式（１）の４級リン系化合物をその
ままエポキシ樹脂組成物に添加した場合は、触媒活性が
弱く、樹脂組成物中にかなり多量に配合しても十分な硬
化性を得ることが困難な場合が生じる。
【００２９】ここで、上記の予備混合反応に使用する１
分子中に２個以上のフェノール性水酸基を有する化合物
としては、前記した（Ｂ）成分として例示したものと同
様の、通常エポキシ樹脂組成物に用いるフェノール樹脂
を使用することができ、特に制限されないが、例えばフ
ェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂等
のノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール
樹脂、フェノールアラルキル樹脂、トリフェノールアル
カン型フェノール樹脂及びその重合物、ナフタレン環含
有フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノー
ル樹脂等が挙げられ、これらのフェノール樹脂は単独で
又は２種以上を混合して用いることができる。
分子中に２個以上のフェノール性水酸基を有する化合物
としては、前記した（Ｂ）成分として例示したものと同
様の、通常エポキシ樹脂組成物に用いるフェノール樹脂
を使用することができ、特に制限されないが、例えばフ
ェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂等
のノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール
樹脂、フェノールアラルキル樹脂、トリフェノールアル
カン型フェノール樹脂及びその重合物、ナフタレン環含
有フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノー
ル樹脂等が挙げられ、これらのフェノール樹脂は単独で
又は２種以上を混合して用いることができる。
【００３０】上記式（１）の４級リン系化合物と（Ｂ）
成分の硬化剤の一部としてのフェノール樹脂との予備混
合反応比率は、式（１）の４級リン系化合物１重量部に
対して、フェノール樹脂が１〜２０重量部であり、好ま
しくは２〜１０重量部である。４級リン系化合物１重量
部に対して、フェノール樹脂が１重量部未満では、混合
反応において溶融粘度が高くなり、均一に反応させるこ
とが困難になる場合があり、一方、フェノール樹脂が２
０重量部を超えると、硬化触媒中の４級リン系化合物濃
度が低くなり、エポキシ樹脂組成物中に多量に配合して
も、目的とする硬化性が得られない場合がある。
成分の硬化剤の一部としてのフェノール樹脂との予備混
合反応比率は、式（１）の４級リン系化合物１重量部に
対して、フェノール樹脂が１〜２０重量部であり、好ま
しくは２〜１０重量部である。４級リン系化合物１重量
部に対して、フェノール樹脂が１重量部未満では、混合
反応において溶融粘度が高くなり、均一に反応させるこ
とが困難になる場合があり、一方、フェノール樹脂が２
０重量部を超えると、硬化触媒中の４級リン系化合物濃
度が低くなり、エポキシ樹脂組成物中に多量に配合して
も、目的とする硬化性が得られない場合がある。
【００３１】この混合反応により、式（１）で示される
４級リン系化合物のボロンに結合したアリール基が脱離
し、フェノール樹脂のフェノール性水酸基とボロンが結
合した硬化触媒を得ることができる。この場合、反応温
度が１００℃未満であると硬化触媒の生成速度が遅くな
り、逆に反応温度が２５０℃を超えると、式（１）の４
級リン系化合物の分解反応が起こるため、目的とする硬
化触媒を高収率で得ることが困難になる。
４級リン系化合物のボロンに結合したアリール基が脱離
し、フェノール樹脂のフェノール性水酸基とボロンが結
合した硬化触媒を得ることができる。この場合、反応温
度が１００℃未満であると硬化触媒の生成速度が遅くな
り、逆に反応温度が２５０℃を超えると、式（１）の４
級リン系化合物の分解反応が起こるため、目的とする硬
化触媒を高収率で得ることが困難になる。
【００３２】なお、反応系中に酸素が存在すると、４級
リン系化合物が酸素により酸化されて分解反応が起こる
可能性があるため、反応は窒素等の不活性雰囲気下で行
うことが好ましい。また、混合反応においては、必要に
より溶媒を使用することができる。この溶媒としては、
例えばエタノール、プロパノール、ブタノール、シクロ
ヘキサノール等のアルコール類、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン等のケトン類、トルエン、キシ
レン等を例示することができる。
リン系化合物が酸素により酸化されて分解反応が起こる
可能性があるため、反応は窒素等の不活性雰囲気下で行
うことが好ましい。また、混合反応においては、必要に
より溶媒を使用することができる。この溶媒としては、
例えばエタノール、プロパノール、ブタノール、シクロ
ヘキサノール等のアルコール類、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン等のケトン類、トルエン、キシ
レン等を例示することができる。
【００３３】上記混合反応の反応時間は通常０．５〜１
０時間であり、溶媒を除去した後、冷却、粉砕すること
により、目的とする硬化触媒を得ることができる。
０時間であり、溶媒を除去した後、冷却、粉砕すること
により、目的とする硬化触媒を得ることができる。
【００３４】本発明の硬化触媒は、上記式（１）の４級
リン系化合物として、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂
硬化剤の合計配合量１００重量部に対して、０．１〜１
００重量部、特に０．５〜５０重量部が好ましい。硬化
触媒量が０．１重量部未満では硬化性が不十分になる場
合があり、一方、硬化触媒量が１００重量部を超える
と、成形時の粘度が高くなり、成形性が悪くなる場合が
ある。
リン系化合物として、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂
硬化剤の合計配合量１００重量部に対して、０．１〜１
００重量部、特に０．５〜５０重量部が好ましい。硬化
触媒量が０．１重量部未満では硬化性が不十分になる場
合があり、一方、硬化触媒量が１００重量部を超える
と、成形時の粘度が高くなり、成形性が悪くなる場合が
ある。
【００３５】本発明の硬化触媒は、エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂とを含む樹脂組成物の硬化触媒として有用で
あり、本発明の硬化触媒を使用することにより、低粘
度、良好な硬化性、金型離型性、更には良好な保存安定
性を有するエポキシ樹脂組成物を得ることができる。
ノール樹脂とを含む樹脂組成物の硬化触媒として有用で
あり、本発明の硬化触媒を使用することにより、低粘
度、良好な硬化性、金型離型性、更には良好な保存安定
性を有するエポキシ樹脂組成物を得ることができる。
【００３６】本発明では、上記硬化触媒と共に、必要に
応じて公知の硬化触媒を本発明の効果を妨げない範囲で
併用して添加することができる。公知の硬化触媒として
は、例えばイミダゾール又はその誘導体、シクロアミジ
ン誘導体、式（１）以外のホスフィン誘導体などが挙げ
られる。なお、これらの公知の硬化触媒は、樹脂組成物
中に分散し易くするために予め樹脂成分と混合し、これ
を粉砕して用いても良い。
応じて公知の硬化触媒を本発明の効果を妨げない範囲で
併用して添加することができる。公知の硬化触媒として
は、例えばイミダゾール又はその誘導体、シクロアミジ
ン誘導体、式（１）以外のホスフィン誘導体などが挙げ
られる。なお、これらの公知の硬化触媒は、樹脂組成物
中に分散し易くするために予め樹脂成分と混合し、これ
を粉砕して用いても良い。
【００３７】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、更に必要に応じて各種の添加剤を配合することがで
きる。その他の添加剤としては、例えば熱可塑性樹脂、
熱可塑性エラストマー、有機合成ゴム、シリコーン系等
の低応力剤、カルナバワックス、高級脂肪酸、合成ワッ
クス等のワックス類、酸化アンチモン、ハロゲン化合物
等の難燃化剤、カーボンブラック等の着色剤、ハロゲン
トラップ剤等を挙げることができる。なお、これら任意
成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量
とすることができる。
は、更に必要に応じて各種の添加剤を配合することがで
きる。その他の添加剤としては、例えば熱可塑性樹脂、
熱可塑性エラストマー、有機合成ゴム、シリコーン系等
の低応力剤、カルナバワックス、高級脂肪酸、合成ワッ
クス等のワックス類、酸化アンチモン、ハロゲン化合物
等の難燃化剤、カーボンブラック等の着色剤、ハロゲン
トラップ剤等を挙げることができる。なお、これら任意
成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量
とすることができる。
【００３８】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化触媒、無機充填材、そ
の他の添加物を所定の組成比で配合し、これをミキサー
等によって十分均一に混合した後、熱ロール、ニーダ
ー、エクストルーダー等による溶融混合処理を行い、次
いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕して成形材料と
することができる。
は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化触媒、無機充填材、そ
の他の添加物を所定の組成比で配合し、これをミキサー
等によって十分均一に混合した後、熱ロール、ニーダ
ー、エクストルーダー等による溶融混合処理を行い、次
いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕して成形材料と
することができる。
【００３９】このようにして得られる本発明の半導体封
止用エポキシ樹脂組成物は、各種の半導体装置、例えば
ＩＣ、ＬＳＩ、トランジスター、サイリスタ、ダイオー
ド等の封止用に有効に利用でき、この場合、封止の最も
一般的な方法としては、低圧トランスファー成形法が挙
げられる。なお、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組
成物の成形温度は１５０〜１８０℃で３０〜１８０秒、
後硬化は１５０〜１８０℃で２〜１６時間行うことが望
ましい。
止用エポキシ樹脂組成物は、各種の半導体装置、例えば
ＩＣ、ＬＳＩ、トランジスター、サイリスタ、ダイオー
ド等の封止用に有効に利用でき、この場合、封止の最も
一般的な方法としては、低圧トランスファー成形法が挙
げられる。なお、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組
成物の成形温度は１５０〜１８０℃で３０〜１８０秒、
後硬化は１５０〜１８０℃で２〜１６時間行うことが望
ましい。
【００４０】
【発明の効果】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成
物は、特定構造の硬化触媒を使用することにより、硬化
性及び金型離型性が良好であると共に、流動性、保存安
定性に優れ、ワイヤー流れ、パッドシフト、ボイド発生
や未充填等の成形トラブルが発生することなく成形性に
も優れた硬化物を与える。また、本発明組成物で封止さ
れた半導体装置は、耐湿性等の信頼性に優れるものとな
る。
物は、特定構造の硬化触媒を使用することにより、硬化
性及び金型離型性が良好であると共に、流動性、保存安
定性に優れ、ワイヤー流れ、パッドシフト、ボイド発生
や未充填等の成形トラブルが発生することなく成形性に
も優れた硬化物を与える。また、本発明組成物で封止さ
れた半導体装置は、耐湿性等の信頼性に優れるものとな
る。
【００４１】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に示すが、本発明は下記実施例に制限されるもので
はない。なお、以下の例において部はいずれも重量部で
ある。
体的に示すが、本発明は下記実施例に制限されるもので
はない。なお、以下の例において部はいずれも重量部で
ある。
【００４２】実施例に先立ち、４級リン系化合物（Ａ）
〜（Ｄ）とフェノール樹脂との混合反応を下記に示すよ
うに行い、本発明の硬化触媒（ａ）〜（ｄ）を調製し
た。
〜（Ｄ）とフェノール樹脂との混合反応を下記に示すよ
うに行い、本発明の硬化触媒（ａ）〜（ｄ）を調製し
た。
【００４３】［硬化触媒の調製］５００ｍｌのセパラブ
ルフラスコに４級リン系化合物（Ａ）を１０ｇ、フェノ
ールノボラック樹脂：ＤＬ−９２（明和化成製、フェノ
ール当量１１０）を６０ｇ、４−メチル−２−ペンタノ
ン１０ｇを仕込み、副生するベンゼン及び溶媒である４
−メチル−２−ペンタノンを系外へ抜きつつ昇温し、最
終的に窒素雰囲気下２００℃で３時間混合反応を行い、
その後減圧下（２ｍｍＨｇ、１００℃）で乾燥した。次
いで、冷却、粉砕し、本発明の硬化触媒を調製した。な
お、４級リン系化合物（Ｂ）〜（Ｄ）についても同様に
混合反応を行い、硬化触媒（ｂ）〜（ｄ）を得た。
ルフラスコに４級リン系化合物（Ａ）を１０ｇ、フェノ
ールノボラック樹脂：ＤＬ−９２（明和化成製、フェノ
ール当量１１０）を６０ｇ、４−メチル−２−ペンタノ
ン１０ｇを仕込み、副生するベンゼン及び溶媒である４
−メチル−２−ペンタノンを系外へ抜きつつ昇温し、最
終的に窒素雰囲気下２００℃で３時間混合反応を行い、
その後減圧下（２ｍｍＨｇ、１００℃）で乾燥した。次
いで、冷却、粉砕し、本発明の硬化触媒を調製した。な
お、４級リン系化合物（Ｂ）〜（Ｄ）についても同様に
混合反応を行い、硬化触媒（ｂ）〜（ｄ）を得た。
【００４４】
【化８】
【００４５】［実施例１〜８、比較例１〜３］表１、２
に示す成分を熱２本ロールにて均一に溶融混合し、冷
却、粉砕して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
これらの組成物につき、次の（イ）〜（チ）の諸特性を
測定した。結果を表１、２に併記する。 （イ）スパイラルフロー値 ＥＭＭＩ規格に準じた金型を使用して、１７５℃、７０
ｋｇ／ｃｍ2、成形時間１２０秒の条件で測定した。 （ロ）ゲル化時間 組成物のゲル化時間を１７５℃熱板上で測定した。 （ハ）溶融粘度 高化式フローテスター（島津製作所製）を用いて、試験
荷重１０ｋｇ／ｃｍ2において１７５℃で測定した。 （ニ）成形硬度 ＪＩＳ−Ｋ６９１１に準じて１７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ
2、成形時間９０秒の条件で１０×４×１００ｍｍの棒
を成形したときの熱時硬度をバーコール硬度計で測定し
た。 （ホ）ガラス転移温度、膨張係数 １７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ2、成形時間１２０秒の条件
で４×４×１５ｍｍの試験片を成形し、１８０℃で４時
間ポストキュアーしたものを用い、ディラトメーターに
より毎分５℃で昇温させることにより測定した。 （ヘ）成形性（ボイド、金線流れ） ９×１０×０．３ｍｍの大きさのシリコンチップを１０
×１５ｍｍの大きさのダイパッドに貼り付け、１４×２
０×２．７ｍｍの大きさの１００ｐｉｎＱＦＰ（４２ア
ロイ）を得た。更に金線を張り、この半導体部品をエポ
キシ樹脂組成物で温度１７５℃、成形圧力７０ｋｇ／ｃ
ｍ2、トランスファースピード１０秒でオートモールド
装置を用いて成形した。成形物の外部ボイド、金線流れ
を測定した。 （ト）耐湿性 アルミニウム配線を形成した６×６ｍｍの大きさのシリ
コンチップを１４ｐｉｎ−ＤＩＰフレーム（４２アロ
イ）に接着し、更にチップ表面のアルミニウム電極とリ
ードフレームとを３０μｍφの金線でワイヤボンディン
グした後、これにエポキシ樹脂組成物を成形条件１７５
℃、７０ｋｇ／ｃｍ2、成形時間１２０秒で成形し、１
８０℃で４時間ポストキュアーした。このパッケージを
１４０℃／８５％ＲＨの雰囲気中−５Ｖの直流バイアス
電圧をかけて５００時間放置した後、アルミニウム腐食
が発生したパッケージ数を調べた。 （チ）保存性 エポキシ樹脂組成物をアルミニウム製の密閉袋に入れ、
２５℃で１６８時間恒温器中に放置した。放置後のエポ
キシ樹脂組成物のスパイラルフローを測定し、初期値に
比べて何％低下しているかを算出した。
に示す成分を熱２本ロールにて均一に溶融混合し、冷
却、粉砕して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
これらの組成物につき、次の（イ）〜（チ）の諸特性を
測定した。結果を表１、２に併記する。 （イ）スパイラルフロー値 ＥＭＭＩ規格に準じた金型を使用して、１７５℃、７０
ｋｇ／ｃｍ2、成形時間１２０秒の条件で測定した。 （ロ）ゲル化時間 組成物のゲル化時間を１７５℃熱板上で測定した。 （ハ）溶融粘度 高化式フローテスター（島津製作所製）を用いて、試験
荷重１０ｋｇ／ｃｍ2において１７５℃で測定した。 （ニ）成形硬度 ＪＩＳ−Ｋ６９１１に準じて１７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ
2、成形時間９０秒の条件で１０×４×１００ｍｍの棒
を成形したときの熱時硬度をバーコール硬度計で測定し
た。 （ホ）ガラス転移温度、膨張係数 １７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ2、成形時間１２０秒の条件
で４×４×１５ｍｍの試験片を成形し、１８０℃で４時
間ポストキュアーしたものを用い、ディラトメーターに
より毎分５℃で昇温させることにより測定した。 （ヘ）成形性（ボイド、金線流れ） ９×１０×０．３ｍｍの大きさのシリコンチップを１０
×１５ｍｍの大きさのダイパッドに貼り付け、１４×２
０×２．７ｍｍの大きさの１００ｐｉｎＱＦＰ（４２ア
ロイ）を得た。更に金線を張り、この半導体部品をエポ
キシ樹脂組成物で温度１７５℃、成形圧力７０ｋｇ／ｃ
ｍ2、トランスファースピード１０秒でオートモールド
装置を用いて成形した。成形物の外部ボイド、金線流れ
を測定した。 （ト）耐湿性 アルミニウム配線を形成した６×６ｍｍの大きさのシリ
コンチップを１４ｐｉｎ−ＤＩＰフレーム（４２アロ
イ）に接着し、更にチップ表面のアルミニウム電極とリ
ードフレームとを３０μｍφの金線でワイヤボンディン
グした後、これにエポキシ樹脂組成物を成形条件１７５
℃、７０ｋｇ／ｃｍ2、成形時間１２０秒で成形し、１
８０℃で４時間ポストキュアーした。このパッケージを
１４０℃／８５％ＲＨの雰囲気中−５Ｖの直流バイアス
電圧をかけて５００時間放置した後、アルミニウム腐食
が発生したパッケージ数を調べた。 （チ）保存性 エポキシ樹脂組成物をアルミニウム製の密閉袋に入れ、
２５℃で１６８時間恒温器中に放置した。放置後のエポ
キシ樹脂組成物のスパイラルフローを測定し、初期値に
比べて何％低下しているかを算出した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】 （イ）ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂：ＥＯ
ＣＮ１０２０−５５（日本化薬製、エポキシ当量２０
０） （ロ）ビフェニル型エポキシ樹脂：ＹＸ４０００ＨＫ
（油化シェル製、エポキシ当量１９０） （ハ）フェノールノボラック樹脂：ＤＬ−９２（明和化
成製、フェノール当量１１０） （ニ）フェノールアラルキル樹脂：ＭＥＨ−７８００Ｓ
Ｓ（明和化成製、フェノール当量１７５） ＊１ フェノールノボラック型臭素化エポキシ樹脂：Ｂ
ＲＥＮ−１０５（日本化薬製、エポキシ当量２８０、臭
素含有量３５％） ＊２ 無機充填材 球状溶融シリカ（龍森製、平均粒径
２０μｍ） ＊３ 離型剤 カルナバワックス（日興ファインプロダ
クツ製） ＊４ シランカップリング剤：ＫＢＭ−４０３（信越化
学工業製、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン）
ＣＮ１０２０−５５（日本化薬製、エポキシ当量２０
０） （ロ）ビフェニル型エポキシ樹脂：ＹＸ４０００ＨＫ
（油化シェル製、エポキシ当量１９０） （ハ）フェノールノボラック樹脂：ＤＬ−９２（明和化
成製、フェノール当量１１０） （ニ）フェノールアラルキル樹脂：ＭＥＨ−７８００Ｓ
Ｓ（明和化成製、フェノール当量１７５） ＊１ フェノールノボラック型臭素化エポキシ樹脂：Ｂ
ＲＥＮ−１０５（日本化薬製、エポキシ当量２８０、臭
素含有量３５％） ＊２ 無機充填材 球状溶融シリカ（龍森製、平均粒径
２０μｍ） ＊３ 離型剤 カルナバワックス（日興ファインプロダ
クツ製） ＊４ シランカップリング剤：ＫＢＭ−４０３（信越化
学工業製、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン）
【００４８】以上の結果より、本発明の特定構造の硬化
触媒を使用したエポキシ樹脂組成物は硬化性が良く、流
動性が良好であり、成形時のワイヤー流れ、ボイド発生
等の問題がなく、保存安定性にも優れ、更に本発明の樹
脂組成物で封止された半導体装置は、耐湿性等の信頼性
に優れるものであることが確認された。
触媒を使用したエポキシ樹脂組成物は硬化性が良く、流
動性が良好であり、成形時のワイヤー流れ、ボイド発生
等の問題がなく、保存安定性にも優れ、更に本発明の樹
脂組成物で封止された半導体装置は、耐湿性等の信頼性
に優れるものであることが確認された。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年６月３０日（１９９９．６．３
０）
０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４５】［実施例１〜９、比較例１〜３］表１、２
に示す成分を熱２本ロールにて均一に溶融混合し、冷
却、粉砕して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
これらの組成物につき、次の（イ）〜（チ）の諸特性を
測定した。結果を表１、２に併記する。 （イ）スパイラルフロー値 ＥＭＭＩ規格に準じた金型を使用して、１７５℃、７０
ｋｇｆ／ｃｍ２、成形時間１２０秒の条件で測定した。 （ロ）ゲル化時間 組成物のゲル化時間を１７５℃熱板上で測定した。 （ハ）溶融粘度 高化式フローテスター（島津製作所製）を用いて、試験
荷重１０ｋｇｆ／ｃｍ ２において１７５℃で測定した。 （ニ）成形硬度 ＪＩＳ−Ｋ６９１１に準じて１７５℃、７０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２、成形時間９０秒の条件で１０×４×１００ｍｍの
棒を成形したときの熱時硬度をバーコール硬度計で測定
した。 （ホ）ガラス転移温度、膨張係数 １７５℃、７０ｋｇｆ／ｃｍ２、成形時間１２０秒の条
件で４×４×１５ｍｍの試験片を成形し、１８０℃で４
時間ポストキュアーしたものを用い、ディラトメーター
により毎分５℃で昇温させることにより測定した。 （ヘ）成形性（ボイド、金線流れ） ９×１０×０．３ｍｍの大きさのシリコンチップを１０
×１５ｍｍの大きさのダイパッドに貼り付け、１４×２
０×２．７ｍｍの大きさの１００ｐｉｎＱＦＰ（４２ア
ロイ）を得た。更に金線を張り、この半導体部品をエポ
キシ樹脂組成物で温度１７５℃、成形圧力７０ｋｇｆ／
ｃｍ２、トランスファースピード１０秒でオートモール
ド装置を用いて成形した。成形物の外部ボイド、金線流
れを測定した。 （ト）耐湿性 アルミニウム配線を形成した６×６ｍｍの大きさのシリ
コンチップを１４ｐｉｎ−ＤＩＰフレーム（４２アロ
イ）に接着し、更にチップ表面のアルミニウム電極とリ
ードフレームとを３０μｍφの金線でワイヤボンディン
グした後、これにエポキシ樹脂組成物を成形条件１７５
℃、７０ｋｇｆ／ｃｍ２、成形時間１２０秒で成形し、
１８０℃で４時間ポストキュアーした。このようにして
作製した２０個のパッケージについて１４０℃／８５％
ＲＨの雰囲気中−５Ｖの直流バイアス電圧をかけて５０
０時間放置した後、アルミニウム腐食が発生したパッケ
ージ数を調べた。 （チ）保存性 エポキシ樹脂組成物をアルミニウム製の密閉袋に入れ、
２５℃で１６８時間恒温器中に放置した。放置後のエポ
キシ樹脂組成物のスパイラルフローを測定し、初期値に
比べて何％低下しているかを算出した。
に示す成分を熱２本ロールにて均一に溶融混合し、冷
却、粉砕して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
これらの組成物につき、次の（イ）〜（チ）の諸特性を
測定した。結果を表１、２に併記する。 （イ）スパイラルフロー値 ＥＭＭＩ規格に準じた金型を使用して、１７５℃、７０
ｋｇｆ／ｃｍ２、成形時間１２０秒の条件で測定した。 （ロ）ゲル化時間 組成物のゲル化時間を１７５℃熱板上で測定した。 （ハ）溶融粘度 高化式フローテスター（島津製作所製）を用いて、試験
荷重１０ｋｇｆ／ｃｍ ２において１７５℃で測定した。 （ニ）成形硬度 ＪＩＳ−Ｋ６９１１に準じて１７５℃、７０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２、成形時間９０秒の条件で１０×４×１００ｍｍの
棒を成形したときの熱時硬度をバーコール硬度計で測定
した。 （ホ）ガラス転移温度、膨張係数 １７５℃、７０ｋｇｆ／ｃｍ２、成形時間１２０秒の条
件で４×４×１５ｍｍの試験片を成形し、１８０℃で４
時間ポストキュアーしたものを用い、ディラトメーター
により毎分５℃で昇温させることにより測定した。 （ヘ）成形性（ボイド、金線流れ） ９×１０×０．３ｍｍの大きさのシリコンチップを１０
×１５ｍｍの大きさのダイパッドに貼り付け、１４×２
０×２．７ｍｍの大きさの１００ｐｉｎＱＦＰ（４２ア
ロイ）を得た。更に金線を張り、この半導体部品をエポ
キシ樹脂組成物で温度１７５℃、成形圧力７０ｋｇｆ／
ｃｍ２、トランスファースピード１０秒でオートモール
ド装置を用いて成形した。成形物の外部ボイド、金線流
れを測定した。 （ト）耐湿性 アルミニウム配線を形成した６×６ｍｍの大きさのシリ
コンチップを１４ｐｉｎ−ＤＩＰフレーム（４２アロ
イ）に接着し、更にチップ表面のアルミニウム電極とリ
ードフレームとを３０μｍφの金線でワイヤボンディン
グした後、これにエポキシ樹脂組成物を成形条件１７５
℃、７０ｋｇｆ／ｃｍ２、成形時間１２０秒で成形し、
１８０℃で４時間ポストキュアーした。このようにして
作製した２０個のパッケージについて１４０℃／８５％
ＲＨの雰囲気中−５Ｖの直流バイアス電圧をかけて５０
０時間放置した後、アルミニウム腐食が発生したパッケ
ージ数を調べた。 （チ）保存性 エポキシ樹脂組成物をアルミニウム製の密閉袋に入れ、
２５℃で１６８時間恒温器中に放置した。放置後のエポ
キシ樹脂組成物のスパイラルフローを測定し、初期値に
比べて何％低下しているかを算出した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/31 (72)発明者 石崎 達也 神奈川県厚木市戸田2385番地 北興化学工 業株式会社厚木寮 (72)発明者 梅野 正行 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎521−３ (72)発明者 浅野 英一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 富吉 和俊 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 長田 将一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 塩原 利夫 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 Ｆターム(参考） 4J002 CC03X CC04X CC05X CC06X CD02W CD03W CD05W CD06W CD07W CD08W CE00X DE138 DE148 DF018 DJ008 DJ018 DL008 EJ046 EW177 FD018 FD14X FD146 FD157 GQ05 4J036 AA01 AC02 AD07 AD08 AE05 AE07 AF05 AF06 AF08 AJ08 FA01 FA05 FB07 GA04 JA07 4M109 AA01 BA01 CA21 EA03 EB03 EB04 EB06 EB09 EB12 EB16 EC14
Claims (4)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）フェノール樹脂硬化剤 （Ｃ）下記一般式（１）で示される４級リン系化合物 【化１】 （但し、式中Ｒ1、Ｒ2はそれぞれ炭素数１〜４のアルキ
ル基又は炭素数１〜４のアルコキシ基から選ばれる同一
又は異種の基であり、ｍ、ｎはそれぞれ１〜３の整数、
ａは１〜３の整数、ｂは１〜４の整数である。） （Ｄ）無機充填材 を必須成分とすることを特徴とする半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物。 - 【請求項２】 （Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）フェノール樹脂硬化剤 （Ｃ’）下記一般式（１）で示される４級リン系化合物
と１分子中に２個以上のフェノール性水酸基を有するフ
ェノール樹脂とを１００〜２５０℃の温度で混合反応さ
せた硬化触媒 【化２】 （但し、式中Ｒ1、Ｒ2はそれぞれ炭素数１〜４のアルキ
ル基又は炭素数１〜４のアルコキシ基から選ばれる同一
又は異種の基であり、ｍ、ｎはそれぞれ１〜３の整数、
ａは１〜３の整数、ｂは１〜４の整数である。） （Ｄ）無機充填材 を必須成分とすることを特徴とする半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物。 - 【請求項３】 （Ｃ’）成分の硬化触媒が、下記式
（２）の４級リン系化合物と１分子中に２個以上のフェ
ノール性水酸基を有するフェノール樹脂とを１００〜２
５０℃の温度で混合反応させたものであることを特徴と
する請求項２記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 【化３】 （但し、式中Ｐｈはフェニル基を示す。） - 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれか１項記載の半
導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止された半
導体装置。
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