JP2000058462A - 窒化物系iii−v族化合物半導体の製造方法 - Google Patents
窒化物系iii−v族化合物半導体の製造方法Info
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- C30B29/406—Gallium nitride
Abstract
物系III −V族化合物半導体を製造する。 【解決手段】 III 族元素の原料と、V族元素の原料の
アンモニアと、水素を用いて、気相成長により、窒化物
系III −V族化合物半導体を製造する場合に、水素とア
ンモニアの合計量に対する水素の気相モル比(H2 /
(H2 +NH3 ))を、0.3<(H2 /(H2 +NH
3 ))<0.7、0.3<(H2 /(H2 +NH3 ))
<0.6、あるいは0.4<(H2 /(H2 +N
H3 ))<0.5に特定する。
Description
アガスの流量比を調整して、結晶性の向上を図った窒化
物系III −V族化合物半導体の製造方法に係わる。
対する情報の記録、再生に関して、高密度化、高解像度
化の要求が高まっており、これらの記録媒体に照射する
レーザー光の短波長化を図るために、緑色、青色発光の
半導体レーザーの開発が進められている。
ることができる半導体素子の作製に用いられる材料とし
ては、GaN、AlGaN、GaInN等の、窒化物系
III−V族化合物半導体が好適であることが知られてい
る(例えば、Jpn.J.Appl.Phys.30(1991)L1998)。
例えば、エピタキシャル成長においては、正確で、再現
性のある原料の供給制御ができる有機金属気相成長法
(MOCVD法)が適している。また、窒化物系III −
V族化合物半導体の成長を、有機金属気相成長法により
行う場合には、V族原料、すなわち窒素原料としては、
アンモニアを適用することができる。
質であり、これを原料として窒化物系III −V族化合物
半導体の成長を行う場合には、1000〜1200℃の
温度で行われる。また、アンモニアは分解効率が比較的
低く、アンモニアが分解した後に生じた窒素原料種の蒸
気圧が高いため、アンモニアを原料として窒化物系III
−V族化合物半導体の成長を行う場合には、多量のアン
モニアを供給する必要があり、供給するV族原料と、ト
リメチルガリウム(TMGa)、トリメチルアルミニウ
ム(TMAl)、トリメチルインジウム(TMIn)等
のIII 族原料とのモル比、すなわち、V族原料(モル)
/III 族原料(モル)が1000〜数万程度にもなる。
−V族化合物半導体の成長を行う場合においては、アン
モニアガスをできるだけ多量に供給することとしてい
た。
おいては、窒化物系III −V族半導体化合物の成長を行
う際に、供給するアンモニアガスと、これと同時に供給
している水素ガス等のアンモニア以外のガスとの割合を
調整することによる化合物半導体の結晶性の改善を図る
ための充分な検討が行われていなかった。このため、作
製された半導体化合物の結晶中に、非発光センタが多く
含まれてしまい、半導体化合物の結晶性を向上させるこ
とが望まれていた。
原料と、V族元素の原料のアンモニアと、水素を用い
て、気相成長により、窒化物系III −V族化合物半導体
を製造する場合に、水素とアンモニアの合計量に対する
水素の気相モル比(H2 /(H2 +NH3 ))を調整し
て、結晶中に含まれる非発光センタの数の低減化を図
り、発光特性の優れた結晶を得ることを目的とする窒化
物系III −V族化合物半導体の製造方法提供する。
V族化合物半導体の製造方法は、III 族元素の原料と、
V族元素の原料のアンモニアと、水素を用いて、気相成
長により、窒化物系III −V族化合物半導体を製造する
場合に、水素とアンモニアの合計量に対する水素の気相
モル比(H2 /(H2 +NH3 ))の範囲を、所定の範
囲に特定して行うものある。
の製造方法においては、結晶性に優れた化合物半導体を
製造するために好適な、原料ガス中の水素とV族原料の
アンモニアの合計量に対する水素の気相モル比(H2 /
(H2 +NH3 ))の範囲を、0.3<(H2 /(H2
+NH3 ))<0.7、0.3<(H2 /(H2 +NH
3 ))<0.6、あるいは0.4<(H2 /(H2 +N
H3 ))<0.5に特定して行った。
物半導体の製造方法は、少なくとも、III 族元素の原料
と、V族元素の原料のアンモニアと、水素を用いて、気
相成長により、窒化物系III −V族化合物半導体を製造
する場合に、原料ガス中の水素とV族原料のアンモニア
の合計量に対する水素の気相モル比(H2 /(H2 +N
H3 ))の範囲を、所定の範囲に特定して行うものであ
る。
物半導体の製造方法の一例について、図を参照して説明
するが、本発明方法は、以下に示す例に限定されるもの
ではない。
ができる有機金属気相成長装置(MOCVD装置)の一
例の概略図を示す。
気相成長を行うために充分な強度があり、熱的にも安定
な材料、例えば石英ガラス等によりなる反応管1を有
し、これは、III 族元素の原料ガスの供給を行う原料ガ
ス供給部2と、その純化装置を具備する。また、水素
(H2 )ガスを供給することができる水素ガス供給部3
と、アンモニア(NH3 )ガスを供給することができる
アンモニアガス供給部4と、原料ガス供給部2からの原
料ガス、アンモニアガス供給部4からのアンモニアガ
ス、および水素ガス供給部3からの水素ガスを反応管1
に供給する原料ガス供給路5と、アンモニアガス、原料
ガス、および水素ガスを反応管1外に送出する原料ガス
送出路6と、これから送出されたガスを処理する排ガス
処理装置7を有するものとする。
10においては、原料ガス供給部2や、水素ガス供給部
3や、アンモニアガス供給部4を、それぞれ1つのタン
クや容器で代表させたが、実際には、用いる原料の数に
応じて相当の、これらを複数設置した構造のものも用い
ることができる。
て、例えば、GaN、AlGaN、GaInN等の、窒
化物系III −V族化合物半導体、Ba Alb Gac In
d N(a≧0、b≧0、c≧0、d≧0、a+b+c+
d=1)を、MOCVD法によるエピタキシーで成長形
成させる場合には、III 族原料としては、例えばトリメ
チルガリウム(TMGa)、トリメチルアルミニウム
(TMAl)、トリメチルインジウム(TMIn)、ト
リエチルボロン(TEB)等の有機金属原料ガスが、原
料ガス供給部2から供給される。
が、アンモニアガス供給部4から供給されるようになさ
れる。なお、この原料ガス供給部2およびアンモニアガ
ス供給部4は、原料ガス供給路5を通じて、気相成長を
行う反応管1に連結されている。
示せず)を具備し、キャリアガス、あるいはパージガス
となる水素ガスを供給する供給源であり、マスフローコ
ントローラー(MFC)11および12により流量制御
がなされる。
換え手段、例えばバルブ2aおよび2bにより、反応管
1と、原料ガス送出路6とに切り換えて供給されるよう
になされている。また、アンモニアガス供給部4からの
アンモニアガスについても、同様に、切り換え手段、例
えばバルブ4aおよび4bにより、反応管1と、原料ガ
ス送出路6とに切り換えて供給されるようになされてい
る。
容され、これに、水素ガス供給部3からの水素ガスを、
マスフローコントローラ(MFC)12を通じて流量制
御して吹き込み、バブリングを行って、水素ガスととも
に有機金属ガスを、原料ガス供給路5から、目的とする
反応管1に導く。
モニアガスを、MFC13を通じて流量制御して取り出
し、原料ガス供給路5から目的とする反応管1に導く。
原料ガス、およびアンモニアガスは、図2に示すよう
に、例えば高周波コイル等の加熱手段8によって、一定
温度に保持された、例えばグラファイト製のサセプタ1
4上の、例えばサファイアの基板15上に送り込まれ、
そこで、熱分解を起こして基板15上に目的とする窒化
物系III −V族化合物半導体を作製することができる。
の製造方法においては、水素とアンモニアの合計量に対
する水素の気相モル比(H2 /(H2 +NH3 ))の範
囲を、所定の範囲に特定して、気相成長を行うものであ
る。この気相モル比(H2 /(H2 +NH3 )の範囲の
特定とは、特に、水素ガス供給部3から供給される水素
ガスの流量と、アンモニアガス供給部4から供給される
アンモニアガスの流量を、それぞれMFC11〜13に
おいて調整することにより、(水素ガスの流量)/(水
素ガスの流量とアンモニアガスの流量の合計流量)、す
なわち、(H2 /(H2 +NH3 ))を、0.3<(H
2 /(H2 +NH3 ))<0.7、0.3<(H2 /
(H2 +NH3 ))<0.6、あるいは0.4<(H2
/(H2 +NH3 ))<0.5に特定するものとする。
ス供給路5側と、ガス排気路側のそれぞれに圧力調節装
置9aおよび9bが設けられており、これにより反応管
1内の圧力を、加圧状態、常圧状態、減圧状態のいずれ
の状態にも調整することができる。なお、この場合、加
圧状態とは、反応管1内の圧力を、圧力調節装置9aお
よび9bにより意図的に1気圧〔atm〕よりも大きい
圧力に制御した状態をいい、減圧状態とは、圧力調節装
置9aおよび9bにより意図的に1〔atm〕よりも小
さい圧力に制御した状態をいい、常圧状態とは、反応管
1内における原料ガスや、キャリアガスの供給、排気等
の影響により生じる微細な圧力変化を考慮して0.9〜
1.1atm程度になった状態をいう。なお、この圧力
調節装置9aおよび9bとしては、例えばバタフライバ
ルブや、ニードルバルブ、減圧用ポンプ、ガス加圧器等
を適用することができる。
相成長装置10を用いて、例えばサファイアの基板15
上に、GaN:Siの結晶を成膜する場合の例を挙げ
て、成膜された結晶の特性について説明する。
を、常圧下、0.9〜1.1atmで、水素雰囲気中、
例えば1100℃に加熱してクリーニングする。その
後、例えば500℃に降温し、アンモニアガス供給部4
からアンモニアガスを、原料ガス供給部2からトリメチ
ルガリウム(TMGa)をそれぞれ、反応管1内に供給
する。これにより、サファイア基板15上に、まず、G
aNバッファー層を例えば厚さ30〔nm〕に形成す
る。
を供給し、サファイア基板15を、例えば950〜11
00℃程度に昇温する。
0℃程度、例えば1050℃程度に保持し、原料ガス供
給部2からトリメチルガリウム(TMGa)と、モノシ
ランを反応管1内に供給し、圧力を、例えば常圧〜加圧
状態、例えば1.4atm程度として結晶成長を行い、
最終的に、サファイア基板15上にGaN:Siの結晶
を成膜することができる。
ウム(TMGa)の供給量は、例えば30〔μmol/
min〕、アンモニアの供給量は、例えば6〔SLM
(Standard Litter Per Minute)〕、モノシラン(10
ppmの水素で希釈)の供給量は例えば1〔SCCM〕
とする。
ニア流量と、トリメチルガリウム(TMGa)を供給す
るために用いた水素ガスを含めた総キャリアガス量を、
図1中に示したマスフローコントローラ11〜13によ
り調節し、(水素ガスの流量)/(水素ガスの流量と、
アンモニアガスの流量の合計)、すなわち、(H2 /
(H2 +NH3 ))を、0.3<(H2 /(H2 +NH
3 ))<0.7、好ましくは、0.3<(H2 /(H2
+NH3 ))<0.6、さらに好ましくは0.4<(H
2 /(H2 +NH3 ))<0.5の範囲に選定する。
スを反応管内に供給する管以外にガスを供給するための
管を設けている構造のものがある。例えば、水素ガスや
窒素ガス、その他の各種不活性ガスやその混合ガスを供
給して、原料ガスが基板上に充分に供給されるように押
圧する役目をもたせたり、反応管内の温度を外部からモ
ニターする場合に、観察窓を曇らせないようにする役目
をもたせたりするものがある。これらのガスは、一般に
サブフローとか、押圧ガスとか称されるものであるが、
これらは、化合物半導体の気相成長に寄与するものでは
ないため、本発明方法において、水素ガス流量と、アン
モニアガスと水素ガスの合計流量との比を特定する場合
には、考慮にいれないものとした。
NH3 ))を、種々の値に変化させて、GaN:Si半
導体を気相成長させた場合に、作製された化合物半導体
の、X線回折のスペクトルのロッキングカーブの半値幅
の変化を示す。図3に示すように、気相モル比(H2 /
(H2 +NH3 ))の値を増加させるとロッキングカー
ブの半値幅が減少する。これは、適正量の水素を供給す
ることにより結晶表面での化学反応を促進させることが
でき、結晶方位の揺らぎの少ない、良質な結晶を成長さ
せることができるからである。
3 ))を、さらに増加させると、ロッキングカーブの半
値幅が増加する。これは原料ガス中のアンモニアガスの
含有量が少なくなり、基板上へのアンモニアの供給量が
不十分になり、良質な結晶を作製することができなくな
るからである。また、基板上へのアンモニアの供給量が
不足すると、結晶の表面状態の悪化や、結晶の異常成
長、膜厚分布の悪化等の原因にもなり、半導体の膜質は
さらに低下する。
(H2 +NH3 ))を、0.3より大きく、0.7より
小さい範囲に特定して気相成長を行った場合には、半値
幅は、250以下となり、作製された窒化物系III −V
族化合物半導体の結晶が、良質なものであることがわか
る。さらに、気相モル比(H2 /(H2 +NH3 ))
を、0.3より大きく0.6より小さい範囲に特定して
気相成長を行った場合には、半値幅は、200(arc
sec)よりも小さい値となり、良質な結晶を作製す
ることができる。さらに、気相モル比(H2 /(H2 +
NH3 ))を、0.4より大きく0.5より小さい範囲
に特定して気相成長を行った場合には、半値幅は、15
0(arc sec)程度になり、極めて良質な結晶を
作製することができる。
+NH3 ))を、種々の値に変化させて、GaN:Si
半導体を気相成長させた場合に、作製された窒化物系II
I −V族化合物半導体の、フォトルミネッセンスの発光
強度の変化を示す。図5に、測定に用いた窒化物系III
−V族化合物半導体結晶の一例の概略斜視図を示す。
て、発光波長325nmのHe−Cdレーザーを用い
る。図4に示すように、気相モル比(H2 /(H2 +N
H3 ))を、0.3よりも大きくなるようにすると、フ
ォトルミネッセンスの発光強度が急激に増加する。これ
は、作製された窒化物系III −V族化合物半導体の結晶
欠陥等の起因する非発再結合の割合が低下して、フォト
ルミネッセンスの発光強度が増加したためである。すな
わち、気相モル比(H2 /(H2 +NH3 ))を、0.
3よりも大きくなるように調整することにより、成長す
る結晶の質の向上を図ることができる。
/(H2 +NH3 ))が、0.7を越えると、フォトル
ミネッセンスの発光強度が急激に低下する。これは、原
料ガス中のアンモニアの含有量が少なくなり、窒化物系
III −V族化合物半導体の結晶成長の際に、窒素系原料
が不足することになる。これにより、成長した結晶は、
非発光センタが増加し、フォトルミネッセンスの発光強
度が急激に低下するのである。すなわち、気相モル比
(H2 /(H2 +NH3 ))が、0.7を越えてしまう
と、成長する結晶の質が悪化することがわかる。
化合物半導体の気相成長を行う場合には、反応管内を、
常圧下、減圧下、あるいは、加圧下のいずれの圧力下に
おいても同様に行うことができ、いずれの場合にも気相
モル比(H2 /(H2 +NH3 ))を上述した所定の範
囲に特定することにより、結晶性に優れた化合物半導体
を作製することができる。
その飽和蒸気圧が高いことや、アンモニアは分解による
窒素原子を放出する効率が低いことなどから、気相成長
中において、GaN系化合物半導体膜から窒素原子が蒸
発しやすくなる。この結果、得られたGaN系化合物半
導体膜は、窒素不足となり、膜質が損なわれるおそれが
ある。そこで、反応管内の圧力を、1〔atm〕よりも
高い、加圧下により気相成長を行うことにより、より多
くの窒素原料を、基板上に供給することができ、また、
成長中のGaN系化合物半導体膜からの窒素の蒸発も抑
制することができ、得られるGaN系化合物半導体膜に
おける窒素不足を回避することができるので、高品質の
GaN系化合物半導体を作製することができるという効
果を有する。
−V族化合物半導体の気相成長を行う場合、有機金属気
相成長法(MOCVD法)を適用したが、本発明方法に
おいては、この例に限定されるものではなく、ハイドラ
イド気相成長法(HVPE法)についても同様に本発明
方法に適用することができる。
半導体の製造方法においては、基板上に窒化物系III −
V族化合物半導体を成膜する際に、水素ガスやアンモニ
アガスの他に、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス
等の不活性ガス、あるいはこれらの混合ガスを同時に使
用することもできる。なお、この場合においては、これ
らの混合ガス中の、水素とアンモニアの合計量に対する
水素の気相モル比(H2 /(H2 +NH3 ))の範囲に
ついて、所定の値の特定するものとする。
ては、窒化物系III −V族化合物半導体の作製を行う反
応管として、図2に示したようないわゆる横型の反応管
を用いる場合について説明したが、本発明の化合物半導
体の製造方法においては、この例に限定されるものでは
なく、図6に示すような、いわゆる縦型反応管20を用
いてもよい。この縦型反応管20を用いた場合には、横
型の反応管よりも形状を簡易化することができ、また、
場合に応じて原料ガスやキャリアガスを下方から上方に
流すこともでき、これにより熱対流による原料ガスの滞
留を回避することができるという効果がある。
−Flow型反応管30を用いることもできる。このT
wo−Flow型反応管30を用いた場合には、図7に
示すように、原料ガスが、原料ガス供給路5aおよび5
bの双方から供給されるため、原料ガス供給路5aから
の、基板15に対して垂直方向に流れる原料ガスによ
り、原料ガス全体を基板15の表面に押しつけるように
することができ、これにより目的とする窒化物系III −
V族化合物半導体の結晶の質の向上を図ることができる
という効果を有する。
ては、反応管1内のサセプタの加熱を行う場合にRFコ
イルを用いたが、この例に限定されるものではなく、従
来公知のヒーターを用いて、サセプタの加熱を行うこと
もできる。
III 族元素の原料と、V族元素の原料のアンモニアと、
水素を用いて、気相成長により、窒化物系III −V族化
合物半導体を製造する場合に、水素とアンモニアの合計
量に対する水素の気相モル比(H2 /(H2 +N
H3 ))の範囲に特定して行なうこととしたため、結晶
表面での化学反応を促進させることができ、これによ
り、非発光センタの少ない、結晶性に優れ、電気特性に
優れた窒化物系III −V族化合物半導体の結晶をを製造
することができた。
ては、III 族元素の原料と、V族元素の原料のアンモニ
アと、水素を用いて、気相成長により、III −V族化合
物半導体を製造する場合に、水素とアンモニアの合計量
に対する水素の気相モル比(H2 /(H2 +NH3 ))
を、所定の範囲に特定して行なうこととしたため、結晶
表面での化学反応を促進させることができ、これによ
り、非発光センタの少ない、結晶性に優れ、電気特性に
優れた窒化物系III −V族化合物半導体の結晶を作製す
ることができた。
の製造方法において、適用することができる有機金属気
相成長装置の概略図を示す。
の製造方法において、適用することができる有機金属気
相成長装置を構成する横型の反応管の概略図を示す。
の値に変化させて作製された窒化物系III −V族化合物
半導体の、GaN(0004)X線ロッキングカーブの
半値幅の変化を示す。
の値に変化させて作製された窒化物系III −V族化合物
半導体の、フォトルミネッセンスの発光強度の変化を示
す。
た窒化物系III −V族化合物半導体結晶の一例の概略斜
視図を示す。
造方法において適用することができる有機金属気相成長
装置を構成する縦型の反応管の一例の概略図を示す。
造方法において適用することができる有機金属気相成長
装置を構成するTwo−Flow型の反応管の一例の概
略図を示す。
部、4 アンモニアガス供給部、5,5a,5b 原料
ガス供給路、6 原料ガス送出路、7 排ガス処理装
置、8 加熱手段、9a,9a1 ,9a2 ,9b 圧力
調節装置、10 有機金属気相成長装置、11,12,
13 マスフローコントローラ、14 サセプタ、15
基板、20 縦型反応管、30 Two−Flow型
反応管
6)
製造方法
Claims (15)
- 【請求項1】 少なくとも、III 族元素の原料と、V族
元素の原料のアンモニアと、水素を用いて、気相成長に
より、窒化物系III −V族化合物半導体を製造する方法
であって、 上記水素と上記アンモニアの合計量に対する水素の気相
モル比、(H2 /(H2 +NH3 )と記す)が、 0.3<(H2 /(H2 +NH3 ))<0.7 であることを特徴とする化合物半導体の製造方法。 - 【請求項2】 少なくとも、III 族元素の原料と、V族
元素の原料のアンモニアと、水素を用いて、気相成長に
より、窒化物系III −V族化合物半導体を製造する方法
であって、 上記水素と上記アンモニアの合計量に対する水素の気相
モル比、(H2 /(H2 +NH3 )と記す)が、 0.3<(H2 /(H2 +NH3 ))<0.6 であることを特徴とする化合物半導体の製造方法。 - 【請求項3】 少なくとも、III 族元素の原料と、V族
元素の原料のアンモニアと、水素を用いて、気相成長に
より、窒化物系III −V族化合物半導体を製造する方法
であって、 上記水素と上記アンモニアの合計量に対する水素の気相
モル比、(H2 /(H2 +NH3 )と記す)が、 0.4<(H2 /(H2 +NH3 ))<0.5 であることを特徴とする化合物半導体の製造方法。 - 【請求項4】 上記気相成長における圧力Pが、 P>1(気圧) であることを特徴とする請求項1に記載の窒化物系III
−V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項5】 上記気相成長における圧力Pが、 P>1(気圧) であることを特徴とする請求項2に記載の窒化物系III
−V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項6】 上記気相成長における圧力Pが、 P>1(気圧) であることを特徴とする請求項3に記載の窒化物系III
−V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項7】 上記気相成長における圧力Pが、常圧で
あることを特徴とする請求項1に記載の窒化物系III −
V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項8】 上記気相成長における圧力Pが、常圧で
あることを特徴とする請求項2に記載の窒化物系III −
V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項9】 上記気相成長における圧力Pが、常圧で
あることを特徴とする請求項3に記載の窒化物系III −
V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項10】 水素と、不活性ガスとの混合ガスを用
いて、気相成長により、窒化物系III −V族化合物半導
体を製造することを特徴とする請求項1に記載の窒化物
系III −V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項11】 水素と、不活性ガスとの混合ガスを用
いて、気相成長により、窒化物系III −V族化合物半導
体を製造することを特徴とする請求項2に記載の窒化物
系III −V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項12】 水素と、不活性ガスとの混合ガスを用
いて、気相成長により、窒化物系III −V族化合物半導
体を製造することを特徴とする請求項3に記載の化合物
半導体の製造方法。 - 【請求項13】 上記気相成長を、有機金属気相成長法
(MOCVD法)により行うことを特徴とする請求項1
に記載の窒化物系III −V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項14】 上記気相成長を、有機金属気相成長法
(MOCVD法)により行うことを特徴とする請求項2
に記載の窒化物系III −V族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項15】 上記気相成長を、有機金属気相成長法
(MOCVD法)により行うことを特徴とする請求項3
に記載の窒化物系III −V族化合物半導体の製造方法。
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