JP2000055740A - 金属溶湯測温用熱電対保護管 - Google Patents
金属溶湯測温用熱電対保護管Info
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Abstract
属溶湯測温用熱電対保護管を得る。 【解決手段】 熱電対などに使用される保護管の内周壁
と外周壁を構成する部分が異なる組成を有し、熱電対保
護管10の内周壁つまり管状体6を耐熱性に優れ熱伝導
率が大きい材料から、熱電対保護管10の外周壁つまり
外側保護層7を測温体との反応性が乏しい材料からそれ
ぞれ構成する。
Description
対保護管、特に繰返し使用に対して耐熱性と耐久性に優
れる金属溶湯測温用熱電対保護管に関するものである。
は先端が閉じられた管状体であり、該管状体の内部に絶
縁用保護管により隔てられた1対の熱電対素線が収容さ
れ、各熱電対素線の先端は熱電対として互いに結合され
ており、セラミツクス製の熱電対保護管の閉鎖された先
端部により測温体と熱電対が隔てられている。現在多く
使用されている熱電対保護管は全て単層構造のものであ
り、材料としてはアルミナ(Al2O3 ),窒化珪素(Si3N
4 )などのセラミツクスや、ステンレスなどの金属が使
用されている。
保護管は、測温体としてガスの温度測定に使用され、測
温体の温度変化が少なく、温度測定の応答が比較的遅
く、例えば数分間で応答すれば十分な場合が殆どであつ
た。測温体がガスの場合は、測温体との反応が殆どない
アルミナ(Al2O3 )が好適である。温度測定の応答性を
高めるためには、金属製の熱電対保護管が使用される
が、金属製の熱電対保護管の使用可能(測定可能)の温
度は約1200℃が限界であり、1200℃を超える高
温度の測定には、窒素珪素(Si3N4 )などのセラミツク
ス製の熱電対保護管が使用されている。窒化珪素(Si3N
4 )は熱伝導率が大きく、機械的強度も大きいので、応
答性と耐熱衝撃性に優れているが、酸化性雰囲気に弱い
という欠点がある。
が極めて反応性に富んでいるので、単純組成の外側保護
層では十分な効果を期待できない。セラミツクス製の熱
電対保護管に、プラズマジエツト法、気相蒸着法などに
より、測温体との反応性に乏しい外側保護層を形成する
ことが試みられたが、上述の方法で形成し得る外側保護
層の厚さは0.1mm程度と薄く、気孔のない完全な外
側保護層を形成することは困難であつた。
(使い捨て)型熱電対、つまり紙製の熱電対保護管に収
容された熱電対が用いられている。アルミナなどを用い
た紙製の熱電対保護管はこれを鉄溶湯や銅溶湯に浸した
場合に、溶湯との反応や熱衝撃により極めて短時間の内
に大きな損傷を受ける。消耗型熱電対は1回の測温ごと
に交換するため測温経費が嵩むうえ、深底化が進む最近
の炉内部の温度を測定することは困難であり、測温の自
動化にも不適当である。
問題に鑑み、耐熱性と耐久性に優れ、繰返し使用できる
金属溶湯測温用熱電対保護管を提供することにある。
に、本発明の構成は熱電対などに使用される保護管の内
周壁と外周壁を構成する部分が異なる組成を有し、保護
管の外周壁は測温体との反応性が乏しい材料から、保護
管の内周壁は耐熱性に優れ熱伝導率が大きい材料からそ
れぞれ構成されていることを特徴とする。
の熱電対保護管の欠点を解消し、特に測温体としての金
属溶湯の温度測定の応答速度が速く、多層構造を有する
セラミツクス製の熱電対保護管を提供する。金属溶湯の
温度を速やかに測定するためのセラミツクス製の熱電対
保護管は、長尺ものが要求されることが多いので、多層
構造にすることが長尺の熱電対保護管を製造するのに適
する。
の熱電対保護管は、少くとも2層の構造を有し、測温体
と接触する表面には、マグネシア(MgO )粒子と炭素
(C )粒子との混合物などを原料とする、測温体との反
応性に乏しい組成のセラミツクス材料を配置し、内側に
は窒化珪素(Si3N4 )などの応答性に優れた組成のセラ
ミツクス材料を配置する。熱電対保護管には必要に応じ
て中間層を設けることができる。
きく、分散粒子との結合力が高いクラツシーカーボンを
母相(マトリツクス)として、耐久性の向上のために必
要なマグネシア(MgO ),カルシア(CaO )などのアル
カリ土類酸化物粒子、アルミナ(Al2O3 )粒子、2酸化
珪素(SiO2)粒子、酸化クロム(Cr2O3 )粒子の内の少
くとも1つを分散させた材料からなるシートまたは繊維
を作製し、該シートまたは繊維を熱電対保護管の外周面
に巻き付ける。上述のシートまたは繊維は金属溶湯に対
して反応しにくいうえ、熱電対保護管の外周面に前記シ
ートを積層するか前記繊維の集合体を結合することによ
り、測温時の熱衝撃により熱電対保護管の表面に亀裂が
生じても、亀裂が瞬時に熱電対保護管の内部まで進展す
ることはなく、熱電対保護管の寿命が大幅に延長され
る。
は、次の要件が満されなければならない。(a)熱電対
保護管を構成するセラミツクス材料は機械的強度が十分
であり、熱伝導率が大きく、熱膨張係数が小さいものが
望ましい。(b)しかし、セラミツクス材料が測温体と
容易に反応して、熱電対保護管が消耗するような耐久性
に劣るものは適しない。セラミツクス材料で上の2条件
(a),(b)を同時に満足するものを得ることは極め
て困難である。したがつて、現実には、熱電対保護管の
主構造体には、窒化珪素(Si3N4 )のような上の条件
(a)を十分満足するセラミツクス材料を選択し、測温
体と直接接触する熱電対保護管の表面を、測温体との反
応性に乏しい材料により被覆することが望まれる。熱電
対保護管の表面に上述のような材料の被覆を施すにはプ
ラズマ容射法が考えられるが、プラズマ容射法により十
分厚い複合組成の保護層を形成するのは困難であり、耐
久性の点で完全なものとは言いがたい。
のセラミツクス成形体を焼結する際には、各組成部分の
焼成による収縮温度が異なり、各組成部分ないし各層の
相互間にストレス(層間応力)が発生しやすい。焼結時
のストレスを最小限にするには、特に外側組成部分の厚
さを必要最小限に抑えるのが効果的である。外側組成部
分と内側組成部分との間に、外側組成と内側組成との混
合組成をなす中間層を配することは、ストレスの低減に
有効である。2層構造を有するセラミツクス製の熱電対
保護管の焼成による収縮を補償し、焼結時のストレスを
低減にするためには、予め内側成形体を焼成した後に、
内側成形体を芯体とし、該芯体の外周面に外側成形体を
巻き付けて焼成する。また、内側成形体(焼結体)より
も若干大きな外径の芯体を使用して外側成形体を成形し
て焼成し、得られた外側焼結体と内側焼結体と組み合せ
て一体焼成することにより、内側焼結体と外側焼結体と
を互いに密着させる。
せるには、内側組成ないし内側材料には窒化珪素(Si3N
4 ),炭化珪素(SiC ),窒化アルミニウム(AlN ),
モリブデン・ジルコニア(Mo/ZrO2)などの耐熱性と熱
伝導率と機械的強度に優れたセラミツクスを選択するの
が有利であり、外側組成ないし外側材料には測温体との
反応性が小さいセラミツクスを選択するべきである。測
温体が例えば鋳鉄溶湯などの鉄系材料の場合は、マグネ
シア(MgO ),カルシア(CaO )などのアルカリ土類酸
化物粒子と炭素とが混合した複合セラミツクス、さらに
はアルミナ(Al 2O3 )粒子,2酸化珪素(SiO2)粒子,
酸化クロム(Cr2O3 )粒子の内の少くとも1つと炭素と
が混合した複合セラミツクスのが好適である。上述のセ
ラミツクスは熱伝導率が比較的大きく、しかも鋳鉄溶湯
と反応しない。上述のセラミツクスを外側材料に採用す
る場合は、基本的なプロセスをさまざまに応用できる。
炭素原料としてフルフリルアルコールなど縮合重合でき
る液状炭化水素を使用すると、外側材料をテープやシー
トに成形し、内側材料からなる管状体の外周面に巻き付
けることができるが、内側材料からなる管状体の外周面
にデイツプコートを施すこともできる。
側組成のセラミツクスのスラリーから適当な厚さt(1
00μm程度)の第1のシート13を形成する。芯体
(芯棒)の外周面に第1のシート13を、燐酸アルミニ
ウムなどの結合材12を介して多層に巻き付けて、所定
寸法の管状体6を形成する。管状体6の先端部6aを閉
鎖するために、多層に積層した第1のシート13から蓋
を打ち抜き、芯体の形状に合せて先端部6aを閉じる。
管状体6は取扱いが便利なように芯体とともに乾燥す
る。次いで、別に製作した外側組成の第2のシート(厚
さ100μm程度)を前記管状体6に結合材を介して多
層に巻き付け、外側保護層7を形成する。管状体6の先
端に多層に積層した第2のシートから打ち抜いた蓋9を
結合する。感温接点8の応答性を高めるために、管状体
6の先端部6aから突片6bを蓋9を経て外部へ突出さ
せる。次いで、外側保護層7を形成した管状体6を焼成
して、2層構造を有する熱電対保護管10を得る。白金
(Pt)線2とロジウム(Rh)線3を端部で結合して感温
接点8を形成した熱電対を熱電対保護管10の内部へ挿
入し、さらにジルコニア(ZrO )と燐酸アルミニウム
(AlPO4 )と水酸化アルミニウム(Al2O3・nH2O)の混合
粉末からなる絶縁ペースト5を充填し、緻密質ガラス
(B2O3-ZnO)からなる蓋4により熱電対保護管10の基
端を封止する。
は、上述と同様の方法により所定の組成のセラミツクス
のスラリーから適当な厚さの第3のシートを形成し、第
3のシートを前述の管状体6の外周面に巻き付けて中間
層を形成し、次いで第2のシートを前記管状体6の中間
層の外周面に巻き付ける。
の代りに繊維複合体27を用いることができる。つま
り、所要のセラミツクス粉末と炭素粉末とのスラリー
(シート13の場合と同じスラリー)から適当な太さの
繊維21を作成し、結合材を付着させて芯体に不規則に
巻き付けて管状体6を作成し、芯体とともに乾燥する。
次いで、別に製作した外側組成の第2の繊維に結合材を
付着させ、第2の繊維を前記管状体6の外周面に多層に
巻き付けたうえ焼成して、2層構造を有する熱電対保護
管10を得る。
電対保護管10を容易に成形できるが、押出し成形や鋳
込み成形など従来の単層構造の熱電対保護管を成形する
方法よりも、製造に長時間を要するが、多層構造を得る
のが簡単で、しかも長尺品の成形が容易である。
の熱電対保護管10は、内側材料のセラミツクスとして
炭化珪素(SiC ),窒化珪素(Si3N4 ),窒化アルミニ
ウム(AlN ),サイアロン,モリブデン(Mo),モリブ
デン・ジルコニア(Mo/ZrO2)から選択された少くとも
1つの材料、または複数の材料からなる複合材料が選択
され、外側材料のセラミツクスとしてマグネシア(MgO
),カルシア(CaO ),スピネル(マグネシアとアル
ミナの複合酸化物),酸化クロム(Cr2O3 ),2酸化珪
素(SiO2),アルミナ(Al2O3 )の化合物の内の1つと
炭素との複合組成物、幾つかの化合物と炭素との複合組
成物、または前記化合物の分解生成物が好適であり、特
にクラツシーカーボンを主成分とする多層構造体または
繊維集合体が好適である。クラツシーカーボンは熱電対
保護管10の焼成時に結晶化せず、上述のシート13や
繊維21に含まれるマグネシア(MgO )粒子,アルミナ
(Al 2O3 )粒子22などとの結合力が大きく組織を緻密
化する。
素(Si3N4 )粉末に対して、分散材として0.1wt.%
のポリカルボン酸アンモニウムを添加し、さらに固形分
として0.5 wt.%のポリアクリル酸エマルジヨンを添
加してスラリーを作成した。該スラリーから厚さ0.0
5mmのテープないしシート13を成形した。該シート
13を外径8mmのステンレス製の芯体(芯棒)に多層
に巻き付け、温度110℃で15時間乾燥して、直径1
0mm、長さ200mmの先端が閉鎖された管状体(パ
イプ)6を成形した。
(MgO )粉末に対して、30 wt.%のフルフリルアルコ
ール液と0.02 wt.%の硝酸(HNO3)を重合触媒とし
て添加したスラリーから、温度50℃でドクターブレー
ドにより厚さ0.03mmのテープないしシートを成形
した。該シートを前記管状体6に平均厚さ1mmになる
ように巻き付けて一体化した。この成形体を温度470
℃に加熱してバインダを除去した後、温度1780℃の
窒素雰囲気で1時間焼結して2層構造をもつセラミツク
ス製の熱電対保護管10を得た。得られた熱電対保護管
10に白金線とロジウム線とを両端で結合してなる熱電
対を装着して、溶融鋳鉄の温度計測に使用したところ、
本発明による熱電対保護管10は熱電対の温度応答性が
アルミナ(Al2O3 )製の熱電対保護管のそれよりも3倍
も速く、耐久性は10倍以上であつた。
なマグネシア(MgO )粒子を分散させたスラリーを作成
し、該スラリーからドクターブレードにより層状に成形
してシートを作成した。先端が閉鎖された(Mo/ZrO2)
製の管状体6の表面に、前記シートを脱水縮合の耐熱ガ
ラスで固定しながら巻き付けた。前記管状体6の内部に
窒化珪素(Si3N4 )と、燐酸アルミニウム(AlPO4 )
と、マグネシア(MgO )とからなるスラリー溶液を充填
した後、線径が0.2mm、長さ200mmのW-5Re 線
とW-26Re線の先端を互いに溶接してなる熱電対を挿入し
た。熱処理により管状体6の外表面のシートのフルフリ
ルアルコールをクラツシーカーボンに転化させるととも
に、管状体6の内部の燐酸アルミニウム(AlPO4 )を脱
水縮合反応により硬化させた。得られた熱電対保護管1
0の基端部を緻密質ガラス(B203/ZnO )を用いて封止
した。熱電対保護管10の基端をコレツトチヤツクを用
いて、所要長さ(1〜3m)のステンレス製の支持棒に
結合した。
なマグネシア(MgO )粒子を分散させたスラリーを作成
し、該スラリーから太さ30〜40μmの繊維21を作
製した。フイラメントワインデイング装置を用いて、前
記繊維21を先端が閉鎖された窒化珪素(Si3N4 )製の
管状体6の表面に巻き付けた。熱処理によりフルフリル
アルコールをクラツシーカーボンに転化させて、表面に
繊維層つまり外側保護層7が形成された熱電対保護管1
0を得た。
なマグネシア(MgO )粒子を分散させたスラリーを作成
し、該スラリーに先端が閉鎖されたモリブデン・ジルコ
ニア(Mo/ZrO2)製の管状体6を浸漬(デイツプ)した
後、熱処理によりフルフリルアルコールをクラツシーカ
ーボンに転化させた。
用いて温度1750℃の製鋼溶湯の測温を行つたとこ
ろ、測定する温度が安定化するまでの時間は約9〜10
秒であつた。また、500回から700回程度の繰返し
測温に供し得る耐久性を有していることを確認した。
材料製の熱電対保護管は、10数回の測温で熱衝撃によ
り亀裂が熱電対保護管の内部まで進展し、使用不可能に
なつた。
用される保護管の内周壁と外周壁を構成する部分が異な
る組成を有し、熱電対保護管の外周壁は測温体と反応性
が乏しい材料から、熱電対保護管の内周壁は耐熱性に優
れ熱伝導率が大きい材料から構成されるから、耐熱性と
耐久性に優れ、繰返し使用できる金属溶湯測温用熱電対
保護管が得られる。
乏しい材料のシートを巻き付けたうえ焼成することによ
り、十分厚い外側保護層を形成でき、外側保護層を複合
組成とすることもできる。
面断面図である。
シートの側面断面図である。
繊維複合体の構成図である。
管状体 6a:先端部
4)
Claims (7)
- 【請求項1】熱電対などに使用される保護管の内周壁と
外周壁を構成する部分が異なる組成を有し、保護管の外
周壁は測温体との反応性が乏しい材料から、保護管の内
周壁は耐熱性に優れ熱伝導率が大きい材料からそれぞれ
構成されていることを特徴とする、金属溶湯測温用熱電
対保護管。 - 【請求項2】前記保護管の外周壁を構成する材料が、カ
ーボンを主成分とする多層構造体または繊維集合体であ
る、請求項1に記載の金属溶湯測温用熱電対保護管。 - 【請求項3】前記カーボンがクラツシーカーボンであ
る、請求項2に記載の金属溶湯測温用熱電対保護管。 - 【請求項4】前記保護管の外周壁を構成する多層構造体
または繊維集合体には、マグネシア(MgO ),カルシア
(CaO ),アルミナ(Al2O3 ),2酸化珪素(SiO2),
酸化クロム(Cr2O3 )から選択された少くとも1つの化
合物、または該化合物の分解生成物が含まれている、請
求項2,3に記載の金属溶湯測温用熱電対保護管。 - 【請求項5】前記保護管の内周壁を構成する材料が、窒
化珪素(Si3N4 ),炭化珪素(SiC - 【請求項6】前記保護管の内周壁を構成する材料の表面
にはクラツシーカーボンを主成分とする材料が被覆また
は含浸されている、請求項5に記載の金属溶湯測温用熱
電対保護管。 - 【請求項7】前記保護管は長さが外径の30〜300倍
程度である、請求項1〜6に記載の金属溶湯測温用熱電
対保護管。
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---|---|---|---|
JP10227198A JP2000055740A (ja) | 1998-08-11 | 1998-08-11 | 金属溶湯測温用熱電対保護管 |
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---|---|
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ID=16857042
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- 1998-08-11 JP JP10227198A patent/JP2000055740A/ja active Pending
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