JP2000044349A - 六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】セラミックス焼成用セッターとして好適な、高
白度かつ低酸素含有量の六方晶窒化硼素焼結体を提供す
ること。 【解決手段】六方晶窒化硼素の焼結体からなる被熱処理
物を窒化硼素製又は窒化硼素で内張りされた容器に入
れ、Ｎ2 体積分率８０％以上の非酸化性雰囲気中、温度
１８００℃以上で熱処理することによって、スピン濃度
１×１０18個／ｇ未満かつ酸素含有量０．５重量％以下
の六方晶窒化硼素焼結体を得ることができる。
白度かつ低酸素含有量の六方晶窒化硼素焼結体を提供す
ること。 【解決手段】六方晶窒化硼素の焼結体からなる被熱処理
物を窒化硼素製又は窒化硼素で内張りされた容器に入
れ、Ｎ2 体積分率８０％以上の非酸化性雰囲気中、温度
１８００℃以上で熱処理することによって、スピン濃度
１×１０18個／ｇ未満かつ酸素含有量０．５重量％以下
の六方晶窒化硼素焼結体を得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高白度かつ低酸素
含有量の六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法に関す
る。
含有量の六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】六方晶窒化硼素焼結体（以下、「ｈＢＮ
焼結体」という。）は、耐熱性、熱伝導性、潤滑性、離
型性、耐食性などに優れているため、セラミックス焼成
用セッター等として広く使用されている。ｈＢＮ焼結体
がセッターとして用いられる理由の一つにその色調があ
る。すなわち、通常のｈＢＮ焼結体は、白色〜クリーム
色を呈しているので、そのセッターと焼成されるセラミ
ックスとの間に異物が混入していた場合、その異物の発
見が容易となり、不良品の発生をあらかじめ防止するこ
とができるからである。
焼結体」という。）は、耐熱性、熱伝導性、潤滑性、離
型性、耐食性などに優れているため、セラミックス焼成
用セッター等として広く使用されている。ｈＢＮ焼結体
がセッターとして用いられる理由の一つにその色調があ
る。すなわち、通常のｈＢＮ焼結体は、白色〜クリーム
色を呈しているので、そのセッターと焼成されるセラミ
ックスとの間に異物が混入していた場合、その異物の発
見が容易となり、不良品の発生をあらかじめ防止するこ
とができるからである。
【０００３】ｈＢＮ焼結体の白度は、そのＮ欠陥との関
連で説明することができ、Ｎ欠陥が多いほど白度が低下
する。Ｎ欠陥の数はごく僅かであるため直接定量するこ
とはできないが、Ｎ欠陥１個当たり３個の不対電子が生
成するため、そのスピン濃度をＥＳＲで測定することに
よってＮ欠陥の多少を知ることができる。すなわち、ス
ピン濃度が１×１０18個／ｇを超えると黄色味を帯び、
３×１０18個／ｇ程度になると目視で認識できる程度に
黄変する。
連で説明することができ、Ｎ欠陥が多いほど白度が低下
する。Ｎ欠陥の数はごく僅かであるため直接定量するこ
とはできないが、Ｎ欠陥１個当たり３個の不対電子が生
成するため、そのスピン濃度をＥＳＲで測定することに
よってＮ欠陥の多少を知ることができる。すなわち、ス
ピン濃度が１×１０18個／ｇを超えると黄色味を帯び、
３×１０18個／ｇ程度になると目視で認識できる程度に
黄変する。
【０００４】また一方、セッターの酸素含有量も重要で
あり、それの高いｈＢＮ焼結体を用いると、その酸素で
構成されている液相成分が使用中に染みだし、焼成され
るセラミックスとの離型性を悪化させたり、セラミック
スの表面を変質させたりする等の悪影響を与える。
あり、それの高いｈＢＮ焼結体を用いると、その酸素で
構成されている液相成分が使用中に染みだし、焼成され
るセラミックスとの離型性を悪化させたり、セラミック
スの表面を変質させたりする等の悪影響を与える。
【０００５】以上のことから、今日、セラミックス焼結
分野においては、セッター用ｈＢＮ焼結体の更なる白度
向上と酸素含有量低下の要求が高まっている。
分野においては、セッター用ｈＢＮ焼結体の更なる白度
向上と酸素含有量低下の要求が高まっている。
【０００６】しかしながら、従来のｈＢＮ焼結体は、Ｈ
Ｐ（ホットプレス）焼結や常圧焼結等によって製造され
ており、その際、黒鉛製ダイスや黒鉛製ルツボ等の治具
が使用されることが多いため、製造された段階における
色調が黄色くなり、スピン濃度としては３×１０18個／
ｇ以上であることが多かった。また、酸素含有量につい
ても、特にＨＰ焼結品では１％以上になることが大半で
あった。これらの特性では、上記要求を十分に満たし得
ない。
Ｐ（ホットプレス）焼結や常圧焼結等によって製造され
ており、その際、黒鉛製ダイスや黒鉛製ルツボ等の治具
が使用されることが多いため、製造された段階における
色調が黄色くなり、スピン濃度としては３×１０18個／
ｇ以上であることが多かった。また、酸素含有量につい
ても、特にＨＰ焼結品では１％以上になることが大半で
あった。これらの特性では、上記要求を十分に満たし得
ない。
【０００７】また、製造された直後では白色であったｈ
ＢＮ焼結体でも高温で炭素系蒸気に曝されると、Ｎ欠陥
数が次第に増大し黄色度が高まってくる。例えば、黒鉛
製容器中、温度１０００℃以上の条件で使用すると、目
視で明らかに認識できる程度に黄変する。一旦黄色に変
色したｈＢＮ焼結体は、もはや異物の発見が容易ではな
く、不良品の発生をあらかじめ防止することが困難であ
り、セッターとしては不適切である。
ＢＮ焼結体でも高温で炭素系蒸気に曝されると、Ｎ欠陥
数が次第に増大し黄色度が高まってくる。例えば、黒鉛
製容器中、温度１０００℃以上の条件で使用すると、目
視で明らかに認識できる程度に黄変する。一旦黄色に変
色したｈＢＮ焼結体は、もはや異物の発見が容易ではな
く、不良品の発生をあらかじめ防止することが困難であ
り、セッターとしては不適切である。
【０００８】従来、ｈＢＮ焼結体の高純度化技術、特に
低酸素化技術については幾つかの提案があるが、白度向
上化技術については見当たらない。例えば、高純度化技
術として、（１）ｈＢＮ焼結体を１５００℃以上で高温
加熱処理する、（２）真空度０．１Ｔｏｒｒ以下、温度
１２００℃以上で高温真空処理する、（３）ＨＣｌ、Ｈ
Ｆ、ＨＮＯ3 、Ｈ2 ＳＯ4 等の酸溶液で処理する（何れ
も特開平４−６５３６６号公報）などがある。しかしな
がら、（１）、（２）の方法では、高純度化処理を行う
ことはできても、熱処理には通常安価な黒鉛製容器が使
用されるため、ｈＢＮ焼結体はむしろ更に黄色に変色す
る。また、（３）の方法では、高温加熱処理を伴わない
ため、白度は低下しないがその向上も見られない。
低酸素化技術については幾つかの提案があるが、白度向
上化技術については見当たらない。例えば、高純度化技
術として、（１）ｈＢＮ焼結体を１５００℃以上で高温
加熱処理する、（２）真空度０．１Ｔｏｒｒ以下、温度
１２００℃以上で高温真空処理する、（３）ＨＣｌ、Ｈ
Ｆ、ＨＮＯ3 、Ｈ2 ＳＯ4 等の酸溶液で処理する（何れ
も特開平４−６５３６６号公報）などがある。しかしな
がら、（１）、（２）の方法では、高純度化処理を行う
ことはできても、熱処理には通常安価な黒鉛製容器が使
用されるため、ｈＢＮ焼結体はむしろ更に黄色に変色す
る。また、（３）の方法では、高温加熱処理を伴わない
ため、白度は低下しないがその向上も見られない。
【０００９】また、熱分解によりＮＨ3ガスを発生する
ＮＨ2基含有化合物と共に、非酸化性雰囲気中に於いて
加熱処理する（特開平８−８１２６８号公報）、超音波
洗浄後に加熱処理する（特開平５−１９４０３９号公
報）、加圧下で溶媒洗浄する（特開平６−２５６０６２
号公報）などの高純度化技術も提案されているが、何れ
の技術も変色対策を伴うものではない。
ＮＨ2基含有化合物と共に、非酸化性雰囲気中に於いて
加熱処理する（特開平８−８１２６８号公報）、超音波
洗浄後に加熱処理する（特開平５−１９４０３９号公
報）、加圧下で溶媒洗浄する（特開平６−２５６０６２
号公報）などの高純度化技術も提案されているが、何れ
の技術も変色対策を伴うものではない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題に
鑑みてなされたものであり、その目的は高白度かつ低酸
素含有量のｈＢＮ焼結体を提供することである。また、
他の目的は、黄色に変色したｈＢＮ焼結体を白色化する
ことである。
鑑みてなされたものであり、その目的は高白度かつ低酸
素含有量のｈＢＮ焼結体を提供することである。また、
他の目的は、黄色に変色したｈＢＮ焼結体を白色化する
ことである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、スピン
濃度１×１０18個／ｇ未満、酸素含有量０．５重量％以
下であることを特徴とするｈＢＮ焼結体である。また、
本発明は、ｈＢＮの焼結体を窒化硼素製又は窒化硼素で
内張りされた容器に入れ、Ｎ2 体積分率８０％以上の非
酸化性雰囲気中、温度１８００℃以上で熱処理すること
を特徴とするｈＢＮ焼結体の製造方法である。更に、本
発明は、六方晶窒化硼素粉末の成形体を窒化硼素製又は
窒化硼素で内張りされた容器に入れ、該容器に接続され
た窒化硼素製又は窒化硼素で内張りされたガス供給管か
らＮ2 体積分率８０％以上の非酸化性ガスを供給しなが
ら、温度１８００℃以上で焼成することを特徴とするｈ
ＢＮ焼結体の製造方法である。
濃度１×１０18個／ｇ未満、酸素含有量０．５重量％以
下であることを特徴とするｈＢＮ焼結体である。また、
本発明は、ｈＢＮの焼結体を窒化硼素製又は窒化硼素で
内張りされた容器に入れ、Ｎ2 体積分率８０％以上の非
酸化性雰囲気中、温度１８００℃以上で熱処理すること
を特徴とするｈＢＮ焼結体の製造方法である。更に、本
発明は、六方晶窒化硼素粉末の成形体を窒化硼素製又は
窒化硼素で内張りされた容器に入れ、該容器に接続され
た窒化硼素製又は窒化硼素で内張りされたガス供給管か
らＮ2 体積分率８０％以上の非酸化性ガスを供給しなが
ら、温度１８００℃以上で焼成することを特徴とするｈ
ＢＮ焼結体の製造方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳しく
説明する。
説明する。
【００１３】本発明のｈＢＮ焼結体は、上記セッターと
しての要求特性を十分に満足させるために、スピン濃度
１×１０18個／ｇ未満、酸素含有量０．５重量％以下で
あることが必要である。
しての要求特性を十分に満足させるために、スピン濃度
１×１０18個／ｇ未満、酸素含有量０．５重量％以下で
あることが必要である。
【００１４】本発明におけるｈＢＮ焼結体のスピン濃度
は、市販のＥＳＲ（電子スピン共鳴）分析装置（例え
ば、日本電子社製「ＪＥＳ−ＦＥ２ＸＧ」）を用いて測
定することができる。また、酸素含有量については、市
販の分析装置（例えば、堀場製作所製「ＥＭＧＡ−２８
００」）を用いて測定することができる。
は、市販のＥＳＲ（電子スピン共鳴）分析装置（例え
ば、日本電子社製「ＪＥＳ−ＦＥ２ＸＧ」）を用いて測
定することができる。また、酸素含有量については、市
販の分析装置（例えば、堀場製作所製「ＥＭＧＡ−２８
００」）を用いて測定することができる。
【００１５】本発明のｈＢＮ焼結体は、次のようにして
製造することができる。
製造することができる。
【００１６】その１は、ｈＢＮの焼結体からなる被熱処
理物を窒化硼素製又は窒化硼素で内張りされた容器に入
れ、Ｎ2 体積分率８０％以上の非酸化性雰囲気中、温度
１８００℃以上で熱処理する方法である。
理物を窒化硼素製又は窒化硼素で内張りされた容器に入
れ、Ｎ2 体積分率８０％以上の非酸化性雰囲気中、温度
１８００℃以上で熱処理する方法である。
【００１７】この発明においては、被熱処理物であるｈ
ＢＮはどのような物であってもよい。それが黄色に変色
したｈＢＮ焼結体からなるセッターであれば、白色化す
るのでその再利用が可能となる。また、高酸素含有物で
あれば、その酸素含有量を低減させることができる。
ＢＮはどのような物であってもよい。それが黄色に変色
したｈＢＮ焼結体からなるセッターであれば、白色化す
るのでその再利用が可能となる。また、高酸素含有物で
あれば、その酸素含有量を低減させることができる。
【００１８】被熱処理物の熱処理は、窒化硼素製又は窒
化硼素で内張りされた容器に入れ、Ｎ2 体積分率８０％
以上の非酸化性雰囲気を保持して行われる。
化硼素で内張りされた容器に入れ、Ｎ2 体積分率８０％
以上の非酸化性雰囲気を保持して行われる。
【００１９】熱処理容器を、窒化硼素製又は窒化硼素で
内張りされた容器とすることによって、被熱処理物が変
質しない、被熱処理物との離型性が損なわれない、熱処
理中に色調に有害な炭素含有物質を発生しない、更には
耐熱性が高いので繰り返し使用することができるなどの
利点がある。熱処理容器が窒化硼素で内張りされた容器
である場合、その基材は黒鉛でよい。
内張りされた容器とすることによって、被熱処理物が変
質しない、被熱処理物との離型性が損なわれない、熱処
理中に色調に有害な炭素含有物質を発生しない、更には
耐熱性が高いので繰り返し使用することができるなどの
利点がある。熱処理容器が窒化硼素で内張りされた容器
である場合、その基材は黒鉛でよい。
【００２０】熱処理雰囲気を、Ｎ2 体積分率８０％以上
の非酸化性雰囲気とするには、窒化硼素製ガス供給管又
は窒化硼素で内張りされたガス供給管を上記熱処理容器
に連結し、Ｎ2 体積分率８０％以上の非酸化性ガスを供
給することによって行うことができる。非酸化性ガスの
Ｎ2 体積分率が８０％未満では、ｈＢＮ焼結体のスピン
濃度を１×１０18個／ｇ未満とすることができない。非
酸化性ガスの窒素以外のガス成分としては、アルゴン、
ヘリウム等の不活性ガス、水素、アンモニア等の炭素不
含ガス等である。ガス供給管が窒化硼素で内張りされた
ガス供給管である場合、その基材は黒鉛でよい。
の非酸化性雰囲気とするには、窒化硼素製ガス供給管又
は窒化硼素で内張りされたガス供給管を上記熱処理容器
に連結し、Ｎ2 体積分率８０％以上の非酸化性ガスを供
給することによって行うことができる。非酸化性ガスの
Ｎ2 体積分率が８０％未満では、ｈＢＮ焼結体のスピン
濃度を１×１０18個／ｇ未満とすることができない。非
酸化性ガスの窒素以外のガス成分としては、アルゴン、
ヘリウム等の不活性ガス、水素、アンモニア等の炭素不
含ガス等である。ガス供給管が窒化硼素で内張りされた
ガス供給管である場合、その基材は黒鉛でよい。
【００２１】熱処理温度は、１８００℃以上にする必要
がある。１８００℃未満の温度では、ｈＢＮ焼結体のス
ピン濃度を１×１０18個／ｇ未満とすることはできて
も、酸素含有量を０．５重量％以下にすることはできな
い。ちなみに、ｈＢＮ焼結体のスピン濃度を１×１０18
個／ｇ未満とするために必要な最低温度は８００℃程度
である。
がある。１８００℃未満の温度では、ｈＢＮ焼結体のス
ピン濃度を１×１０18個／ｇ未満とすることはできて
も、酸素含有量を０．５重量％以下にすることはできな
い。ちなみに、ｈＢＮ焼結体のスピン濃度を１×１０18
個／ｇ未満とするために必要な最低温度は８００℃程度
である。
【００２２】その２の製造法は、窒化硼素粉末を成形
し、それを非酸化性雰囲気下で熱処理してｈＢＮ焼結体
を製造する際、上記熱処理容器に成形体を入れ、上記非
酸化性ガス雰囲気下、上記温度で行う方法である。この
ような製造方法であれば、一度、製造されたｈＢＮ焼結
体を別の熱処理容器に移し替えることなく、連続してス
ピン濃度１×１０18個／ｇ未満かつ酸素含有量０．５重
量％以下のｈＢＮ焼結体を製造することができる。
し、それを非酸化性雰囲気下で熱処理してｈＢＮ焼結体
を製造する際、上記熱処理容器に成形体を入れ、上記非
酸化性ガス雰囲気下、上記温度で行う方法である。この
ような製造方法であれば、一度、製造されたｈＢＮ焼結
体を別の熱処理容器に移し替えることなく、連続してス
ピン濃度１×１０18個／ｇ未満かつ酸素含有量０．５重
量％以下のｈＢＮ焼結体を製造することができる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００２４】実施例１〜３ 比較例１〜３ 被熱処理物として、窒化硼素粉末成形体を黒鉛製容器に
入れ、Ａｒガス雰囲気中、温度１７００℃で加熱処理し
て製造された黄色の焼結体を用いた。この被熱処理物の
ＥＳＲ測定によるスピン濃度は１×１０19個／ｇであっ
た。なお、ＥＳＲ測定時のマーカーにはＭｎ2+を使用
し、そのスピン量はＤＰＰＨ（２，２−ジフェニル−１
−ピクリルヒドラジル）を用いて算出した。また、酸素
含有量は０．８重量％であった。
入れ、Ａｒガス雰囲気中、温度１７００℃で加熱処理し
て製造された黄色の焼結体を用いた。この被熱処理物の
ＥＳＲ測定によるスピン濃度は１×１０19個／ｇであっ
た。なお、ＥＳＲ測定時のマーカーにはＭｎ2+を使用
し、そのスピン量はＤＰＰＨ（２，２−ジフェニル−１
−ピクリルヒドラジル）を用いて算出した。また、酸素
含有量は０．８重量％であった。
【００２５】この被熱処理物を窒化硼素製容器（但し、
比較例２のみについては黒鉛製容器）に入れ、その容器
に直結された窒化硼素製ガス供給管（但し、比較例２の
みについては黒鉛製ガス供給管）から非酸化性ガスを導
入しながら加熱処理した後、得られたｈＢＮ焼結体のス
ピン濃度と酸素含有量を測定した。それらの熱処理条件
と測定結果を表１に示す。
比較例２のみについては黒鉛製容器）に入れ、その容器
に直結された窒化硼素製ガス供給管（但し、比較例２の
みについては黒鉛製ガス供給管）から非酸化性ガスを導
入しながら加熱処理した後、得られたｈＢＮ焼結体のス
ピン濃度と酸素含有量を測定した。それらの熱処理条件
と測定結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】実施例４ 窒化硼素粉末のグリーン成形体を窒化硼素製容器に入
れ、この容器に直結された窒化硼素製ガス供給管からＮ
2ガスを導入しながら、２０００℃×６０分熱処理し
た。その結果、得られたｈＢＮ焼結体のスピン濃度は１
×１０17個／ｇであり、酸素含有量は０．３重量％であ
った。
れ、この容器に直結された窒化硼素製ガス供給管からＮ
2ガスを導入しながら、２０００℃×６０分熱処理し
た。その結果、得られたｈＢＮ焼結体のスピン濃度は１
×１０17個／ｇであり、酸素含有量は０．３重量％であ
った。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、高白度かつ低酸素含有
量のｈＢＮ焼結体を提供することができる。本発明のｈ
ＢＮ焼結体は、セラミックス焼成用のセッター材として
好適なものである。
量のｈＢＮ焼結体を提供することができる。本発明のｈ
ＢＮ焼結体は、セラミックス焼成用のセッター材として
好適なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA35 BA73 BB35 BB73 BC52 BC54 BC62 BD03 BD07 BD37 BE39
Claims (3)
- 【請求項１】 スピン濃度１×１０18個／ｇ未満、酸素
含有量０．５重量％以下であることを特徴とする六方晶
窒化硼素焼結体。 - 【請求項２】 六方晶窒化硼素の焼結体を窒化硼素製又
は窒化硼素で内張りされた容器に入れ、Ｎ2 体積分率８
０％以上の非酸化性雰囲気中、温度１８００℃以上で熱
処理することを特徴とする六方晶窒化硼素焼結体の製造
方法。 - 【請求項３】 六方晶窒化硼素粉末の成形体を、窒化硼
素製又は窒化硼素で内張りされた容器に入れ、該容器に
接続された窒化硼素製叉は窒化硼素で内張りされたガス
供給管からＮ2 体積分率８０％以上の非酸化性ガスを供
給しながら、温度１８００℃以上で焼成することを特徴
とする六方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21509098A JP3856571B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 六方晶窒化硼素焼結体の白色化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21509098A JP3856571B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 六方晶窒化硼素焼結体の白色化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000044349A true JP2000044349A (ja) | 2000-02-15 |
| JP3856571B2 JP3856571B2 (ja) | 2006-12-13 |
Family
ID=16666595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21509098A Expired - Lifetime JP3856571B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 六方晶窒化硼素焼結体の白色化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3856571B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2021235407A1 (ja) * | 2020-05-19 | 2021-11-25 |
-
1998
- 1998-07-30 JP JP21509098A patent/JP3856571B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2021235407A1 (ja) * | 2020-05-19 | 2021-11-25 | ||
| JP7185099B2 (ja) | 2020-05-19 | 2022-12-06 | デンカ株式会社 | セラミック板の製造方法、セッターの製造方法、及びセッターの再生方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3856571B2 (ja) | 2006-12-13 |
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