JP2000034301A - カルボキシメチルセルロース又はその塩類 - Google Patents
カルボキシメチルセルロース又はその塩類Info
- Publication number
- JP2000034301A JP2000034301A JP10205380A JP20538098A JP2000034301A JP 2000034301 A JP2000034301 A JP 2000034301A JP 10205380 A JP10205380 A JP 10205380A JP 20538098 A JP20538098 A JP 20538098A JP 2000034301 A JP2000034301 A JP 2000034301A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- viscosity
- cmc
- parts
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Confectionery (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 水性組成物において、流動性や塗布性および
チクソトロピー性を両立できるカルボキシメチルセルロ
ース又はその塩類（ＣＭＣ）を得る。 【解決手段】 ＣＭＣは、ソルビトール水溶液を調製し
たとき、１時間後の粘度η1 と２４時間後の粘度η24と
の粘度比η24／η1 が１．４以上である。ＣＭＣは、
（1）４重量％食塩水を溶媒としたとき、１重量％溶液
の濁度が３０％以上、（2）１重量％水溶液の粘度が２
０〜１０００（mPa ・s ）、又は（3）平均エーテル化
度が０．６〜１．０である。このようなＣＭＣは、製造
工程のうち、セルロースとアルカリとを反応させてアル
カリセルロースを生成させる工程において、反応温度を
２０〜５０℃とすることにより得ることができる。
チクソトロピー性を両立できるカルボキシメチルセルロ
ース又はその塩類（ＣＭＣ）を得る。 【解決手段】 ＣＭＣは、ソルビトール水溶液を調製し
たとき、１時間後の粘度η1 と２４時間後の粘度η24と
の粘度比η24／η1 が１．４以上である。ＣＭＣは、
（1）４重量％食塩水を溶媒としたとき、１重量％溶液
の濁度が３０％以上、（2）１重量％水溶液の粘度が２
０〜１０００（mPa ・s ）、又は（3）平均エーテル化
度が０．６〜１．０である。このようなＣＭＣは、製造
工程のうち、セルロースとアルカリとを反応させてアル
カリセルロースを生成させる工程において、反応温度を
２０〜５０℃とすることにより得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特定の粘度特性を
有するカルボキシメチルセルロース又はその塩類および
その製造方法に関する。
有するカルボキシメチルセルロース又はその塩類および
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、水性組成物、例えば、塗料、接着
剤、コーティング剤、パップ剤、ソフトクリームなどに
は、カルボキシメチルセルロース又はその塩類（以下、
単にＣＭＣと総称する）が使用されている。
剤、コーティング剤、パップ剤、ソフトクリームなどに
は、カルボキシメチルセルロース又はその塩類（以下、
単にＣＭＣと総称する）が使用されている。
【０００３】このような水性組成物には、基材へ円滑に
塗布するための流動性が要求されるとともに、塗布後に
は、非流動化して塗膜を形成することが要求される。し
かし、流動性の高い組成物は塗布性が高いものの、流動
性の高い組成物を塗布すると垂れを生じることがある。
一方、保形性を付与するため、充填剤や粘性調整剤など
を添加して組成物の粘度とともにチクソトロピー性を付
与することが行われている。しかし、組成物の粘度を高
めると、流動性や塗布性が低下する。このように、従来
のＣＭＣを用いると、各物性のバランス、特に流動性や
塗布性とチクソトロピー性とを両立させることが困難で
ある。
塗布するための流動性が要求されるとともに、塗布後に
は、非流動化して塗膜を形成することが要求される。し
かし、流動性の高い組成物は塗布性が高いものの、流動
性の高い組成物を塗布すると垂れを生じることがある。
一方、保形性を付与するため、充填剤や粘性調整剤など
を添加して組成物の粘度とともにチクソトロピー性を付
与することが行われている。しかし、組成物の粘度を高
めると、流動性や塗布性が低下する。このように、従来
のＣＭＣを用いると、各物性のバランス、特に流動性や
塗布性とチクソトロピー性とを両立させることが困難で
ある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、水性組成物の流動性や塗布性およびチクソトロピー
性を両立させることのできるＣＭＣおよびその製造方法
を提供することにある。
は、水性組成物の流動性や塗布性およびチクソトロピー
性を両立させることのできるＣＭＣおよびその製造方法
を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するため鋭意検討の結果、特定の粘度特性を有す
るＣＭＣを用いると、高い流動性と高いチクソトロピー
性とを両立できることを見いだし、本発明を完成した。
を達成するため鋭意検討の結果、特定の粘度特性を有す
るＣＭＣを用いると、高い流動性と高いチクソトロピー
性とを両立できることを見いだし、本発明を完成した。
【０００６】すなわち、本発明のＣＭＣは、ソルビトー
ル水溶液を調製したとき、１時間後の粘度η1 と２４時
間後の粘度η24との粘度比η24／η1 が１．４以上であ
る。
ル水溶液を調製したとき、１時間後の粘度η1 と２４時
間後の粘度η24との粘度比η24／η1 が１．４以上であ
る。
【０００７】本発明の方法では、セルロースとアルカリ
とを温度２０〜５０℃で反応させてアルカリセルロース
を生成させる工程と、アルカリセルロースとモノクロロ
酢酸との反応によりＣＭＣを生成させる工程とで構成さ
れている方法により、特定の粘度特性を有するＣＭＣを
製造する。
とを温度２０〜５０℃で反応させてアルカリセルロース
を生成させる工程と、アルカリセルロースとモノクロロ
酢酸との反応によりＣＭＣを生成させる工程とで構成さ
れている方法により、特定の粘度特性を有するＣＭＣを
製造する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のＣＭＣの塩型としては、
ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属塩、アンモニ
ウム塩などが例示でき、これらの塩の混合物であっても
よい。ＣＭＣとしては、通常、カルボキシメチルセルロ
ースナトリウム塩が使用される。
ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属塩、アンモニ
ウム塩などが例示でき、これらの塩の混合物であっても
よい。ＣＭＣとしては、通常、カルボキシメチルセルロ
ースナトリウム塩が使用される。
【０００９】本発明のＣＭＣは、ソルビトール水溶液を
調製したとき、１時間後の粘度η1と２４時間後の粘度
η24との粘度比η24／η1 が１．４以上（例えば、１．
５〜１０程度）、好ましくは１．８以上（例えば、２〜
５程度）であり、通常、１．５〜５程度である。粘度比
η24／η1 が１．４未満では、本発明のＣＭＣを含む水
性組成物を基材に塗布した後の粘度上昇が小さく、高い
保形性を付与することが困難である。
調製したとき、１時間後の粘度η1と２４時間後の粘度
η24との粘度比η24／η1 が１．４以上（例えば、１．
５〜１０程度）、好ましくは１．８以上（例えば、２〜
５程度）であり、通常、１．５〜５程度である。粘度比
η24／η1 が１．４未満では、本発明のＣＭＣを含む水
性組成物を基材に塗布した後の粘度上昇が小さく、高い
保形性を付与することが困難である。
【００１０】このような粘度比のＣＭＣを用いると、水
性組成物を調製した直後では粘度が低く流動性が高いの
で基材に塗布し易い。一方、基材に塗布した後、しばら
くするとＣＭＣと組成物中に含まれる他成分との相互作
用により、水性組成物の粘度が大きく上昇し、高い保形
性を保持させることができる。
性組成物を調製した直後では粘度が低く流動性が高いの
で基材に塗布し易い。一方、基材に塗布した後、しばら
くするとＣＭＣと組成物中に含まれる他成分との相互作
用により、水性組成物の粘度が大きく上昇し、高い保形
性を保持させることができる。
【００１１】さらに、本発明のＣＭＣは、４重量％食塩
水を溶媒としたとき、１重量％溶液の濁度が３０％以上
（例えば、３０〜９０％程度）、好ましくは３５％以上
（例えば、３５〜８５％程度）である。このような濁度
を有するＣＭＣは、水性組成物を調製した直後は粘度が
低いため流動性（基材への塗布性）が高く、塗布した
後、しばらくするとＣＭＣと組成物中の他成分との相互
作用により、組成物の粘度が大きく上昇し、高い保形性
を保持できる。なお、濁度が３０％未満では、ＣＭＣを
含む組成物において、基材へ塗布した後の粘度上昇が小
さく、高い保形性を付与できない。
水を溶媒としたとき、１重量％溶液の濁度が３０％以上
（例えば、３０〜９０％程度）、好ましくは３５％以上
（例えば、３５〜８５％程度）である。このような濁度
を有するＣＭＣは、水性組成物を調製した直後は粘度が
低いため流動性（基材への塗布性）が高く、塗布した
後、しばらくするとＣＭＣと組成物中の他成分との相互
作用により、組成物の粘度が大きく上昇し、高い保形性
を保持できる。なお、濁度が３０％未満では、ＣＭＣを
含む組成物において、基材へ塗布した後の粘度上昇が小
さく、高い保形性を付与できない。
【００１２】さらに、本発明のＣＭＣは、１重量％水溶
液の粘度が２０〜１０００（mPa ・s ）、好ましくは５
０〜８００（mPa ・s ）、さらに好ましくは９０〜４０
０（mPa ・s ）程度である。このような粘度を有するＣ
ＭＣを含む水性組成物は、流動性（基材への充填性）お
よび保形性を向上できる。なお、粘度が２０（mPa ・s
）未満では、水性組成物の粘度が低く、保形性が低下
しやすく、１０００（mPa ・s ）を越えると、水性組成
物の粘度が高くなり過ぎて流動性や基材への塗布性が低
下しやすい。
液の粘度が２０〜１０００（mPa ・s ）、好ましくは５
０〜８００（mPa ・s ）、さらに好ましくは９０〜４０
０（mPa ・s ）程度である。このような粘度を有するＣ
ＭＣを含む水性組成物は、流動性（基材への充填性）お
よび保形性を向上できる。なお、粘度が２０（mPa ・s
）未満では、水性組成物の粘度が低く、保形性が低下
しやすく、１０００（mPa ・s ）を越えると、水性組成
物の粘度が高くなり過ぎて流動性や基材への塗布性が低
下しやすい。
【００１３】本発明のＣＭＣの平均エーテル化度は、例
えば、０．６〜１．０、好ましくは０．７〜０．９５、
さらに好ましくは０．８〜０．９５程度である。平均エ
ーテル化度が０．６未満では、水性組成物に必要な表面
の艶（光沢）が得られなかったり、分散安定性が低下
し、十分な流動性が得られない場合がある。一方、平均
エーテル化度が１．０を越えると、塗布後に高い保形性
を付与できない場合がある。
えば、０．６〜１．０、好ましくは０．７〜０．９５、
さらに好ましくは０．８〜０．９５程度である。平均エ
ーテル化度が０．６未満では、水性組成物に必要な表面
の艶（光沢）が得られなかったり、分散安定性が低下
し、十分な流動性が得られない場合がある。一方、平均
エーテル化度が１．０を越えると、塗布後に高い保形性
を付与できない場合がある。
【００１４】なお、ＣＭＣの平均重合度は、前記特性の
範囲内で調整でき、例えば、１０〜２０００、好ましく
は５０〜１０００、さらに好ましくは２００〜８００程
度である。
範囲内で調整でき、例えば、１０〜２０００、好ましく
は５０〜１０００、さらに好ましくは２００〜８００程
度である。
【００１５】このようなＣＭＣは、慣用のスラリー法
（高液倍率法）やニーダー法（低液倍率法）などの種々
の方法、例えば、セルロースとアルカリとを反応させて
アルカリセルロースを生成させる工程（マーセル化工程
又はアルセル化工程）と、アルカリセルロースとモノク
ロロ酢酸との反応によりカルボキシメチルセルロースを
生成させる工程（エーテル化工程又はカルボキシメチル
化工程）とで構成された方法により製造できる。
（高液倍率法）やニーダー法（低液倍率法）などの種々
の方法、例えば、セルロースとアルカリとを反応させて
アルカリセルロースを生成させる工程（マーセル化工程
又はアルセル化工程）と、アルカリセルロースとモノク
ロロ酢酸との反応によりカルボキシメチルセルロースを
生成させる工程（エーテル化工程又はカルボキシメチル
化工程）とで構成された方法により製造できる。
【００１６】セルロースとしては、種々の原料、例え
ば、木材パルプ，リンターパルプなどが使用できる。ア
ルカリとしては、アルカリ（リチウム，カリウム，ナト
リウムなど）、アンモニアなどが利用できる。アルカリ
としては、通常、ナトリウムが使用される。アルカリ
は、通常、水酸化物又は水溶液として使用される。
ば、木材パルプ，リンターパルプなどが使用できる。ア
ルカリとしては、アルカリ（リチウム，カリウム，ナト
リウムなど）、アンモニアなどが利用できる。アルカリ
としては、通常、ナトリウムが使用される。アルカリ
は、通常、水酸化物又は水溶液として使用される。
【００１７】マーセル化工程において、アルカリ（水酸
化ナトリウムなど）の使用量は、通常、セルロース１０
０重量部に対して３０〜８０重量部、好ましくは４０〜
７５重量部程度の範囲から選択できる。なお、スラリー
法において、アルカリ（水酸化ナトリウムなど）の使用
量は、通常、セルロース１００重量部に対して３５〜７
０重量部、好ましくは４５〜６５重量部程度である。ス
ラリー法では、セルロース濃度１〜７重量％程度、ニー
ダー法では、セルロース濃度１０〜２５重量％程度でマ
ーセル化を行う場合が多い。また、マーセル化工程での
アルカリ濃度は、スラリー法，ニーダー法などにより異
なるが、スラリー法では、通常、１〜１０重量％程度の
水性媒体中で行うことができ、ニーダー法では、通常、
濃度２〜１５重量％程度の水性媒体中で行うことができ
る。
化ナトリウムなど）の使用量は、通常、セルロース１０
０重量部に対して３０〜８０重量部、好ましくは４０〜
７５重量部程度の範囲から選択できる。なお、スラリー
法において、アルカリ（水酸化ナトリウムなど）の使用
量は、通常、セルロース１００重量部に対して３５〜７
０重量部、好ましくは４５〜６５重量部程度である。ス
ラリー法では、セルロース濃度１〜７重量％程度、ニー
ダー法では、セルロース濃度１０〜２５重量％程度でマ
ーセル化を行う場合が多い。また、マーセル化工程での
アルカリ濃度は、スラリー法，ニーダー法などにより異
なるが、スラリー法では、通常、１〜１０重量％程度の
水性媒体中で行うことができ、ニーダー法では、通常、
濃度２〜１５重量％程度の水性媒体中で行うことができ
る。
【００１８】マーセル化工程は、適当な溶媒の存在下で
行ってもよい。溶媒としては、例えば、水，アルコール
類（エタノール，イソプロパノールなど），ケトン類
（アセトン），セロソルブ類（メチルセロソルブ，エチ
ルセロソルブなど）などが例示できる。
行ってもよい。溶媒としては、例えば、水，アルコール
類（エタノール，イソプロパノールなど），ケトン類
（アセトン），セロソルブ類（メチルセロソルブ，エチ
ルセロソルブなど）などが例示できる。
【００１９】本発明において、アルカリセルロース生成
工程では、温度２０〜５０℃、好ましくは２５〜４０
℃、さらに好ましくは２５〜３５℃で反応させるのが有
利である。反応温度が低いと、前記特性を有するＣＭＣ
を得ることが困難である。
工程では、温度２０〜５０℃、好ましくは２５〜４０
℃、さらに好ましくは２５〜３５℃で反応させるのが有
利である。反応温度が低いと、前記特性を有するＣＭＣ
を得ることが困難である。
【００２０】カルボキシメチル化工程において、モノク
ロロ酢酸の使用量は、カルボキシメチル化の程度に応じ
て選択でき、例えば、セルロース１００重量部に対して
３０〜１００重量部、好ましくは４５〜７５重量部程度
の範囲から選択できる。
ロロ酢酸の使用量は、カルボキシメチル化の程度に応じ
て選択でき、例えば、セルロース１００重量部に対して
３０〜１００重量部、好ましくは４５〜７５重量部程度
の範囲から選択できる。
【００２１】このようにして生成したＣＭＣは、脱液、
洗浄して乾燥することにより精製できる。なお、必要で
あれば、反応終了後、粘度調整のため、過酸化水素，過
酢酸などの過酸化物で処理してもよい。
洗浄して乾燥することにより精製できる。なお、必要で
あれば、反応終了後、粘度調整のため、過酸化水素，過
酢酸などの過酸化物で処理してもよい。
【００２２】前記のように本発明のＣＭＣは特定の粘度
特性を有するため、本発明のＣＭＣを含む水性組成物
は、塗布する際の流動性や塗布性およびチクソトロピー
性を両立させることができる。よって、得られた水性組
成物は種々の用途に使用できる。例えば、エマルジョン
の乳化剤や保護コロイド、塗料、接着剤、パップ剤、コ
ーティング剤などが挙げられる。さらには合成洗剤のビ
ルダー、その粘性を利用したソフトクリームやジャムな
どの安定剤、乳剤、クリーム、軟こうの安定剤、医薬品
としては膨張性下剤、錠剤製造時の結合剤としても使用
できる。
特性を有するため、本発明のＣＭＣを含む水性組成物
は、塗布する際の流動性や塗布性およびチクソトロピー
性を両立させることができる。よって、得られた水性組
成物は種々の用途に使用できる。例えば、エマルジョン
の乳化剤や保護コロイド、塗料、接着剤、パップ剤、コ
ーティング剤などが挙げられる。さらには合成洗剤のビ
ルダー、その粘性を利用したソフトクリームやジャムな
どの安定剤、乳剤、クリーム、軟こうの安定剤、医薬品
としては膨張性下剤、錠剤製造時の結合剤としても使用
できる。
【００２３】ＣＭＣの添加量は、用途に応じて選択でき
る。例えば、塗料や接着剤では、固形分換算で、塗料や
接着剤の樹脂１００重量部に対して０．１〜５０重量
部、好ましくは１〜３０重量部、さらに好ましくは１〜
１０重量部程度である。
る。例えば、塗料や接着剤では、固形分換算で、塗料や
接着剤の樹脂１００重量部に対して０．１〜５０重量
部、好ましくは１〜３０重量部、さらに好ましくは１〜
１０重量部程度である。
【００２４】また、得られた水性組成物は、その用途に
応じて他の添加剤を含んでいてもよい。例えば、可塑剤
や滑剤、充填剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの安定
剤、さらには着色剤や帯電防止剤、防腐剤などの添加剤
を配合してもよい。これらの添加剤は一種又は二種以上
混合して使用できる。
応じて他の添加剤を含んでいてもよい。例えば、可塑剤
や滑剤、充填剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの安定
剤、さらには着色剤や帯電防止剤、防腐剤などの添加剤
を配合してもよい。これらの添加剤は一種又は二種以上
混合して使用できる。
【００２５】適した応用分野として、塗料の粘結剤、歯
磨の粘結剤、ソフトクリームの増粘保形剤が挙げられ
る。
磨の粘結剤、ソフトクリームの増粘保形剤が挙げられ
る。
【００２６】
【発明の効果】本発明において、得られたＣＭＣは特定
の粘度挙動を示すため、本発明のＣＭＣを含む水性組成
物は流動性や塗布性およびチクソトロピー性を両立でき
る。
の粘度挙動を示すため、本発明のＣＭＣを含む水性組成
物は流動性や塗布性およびチクソトロピー性を両立でき
る。
【００２７】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をさらに詳し
く説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
く説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
【００２８】実施例１ 撹拌装置付きの３Ｌセパラブルフラスコに、イソプロピ
ルアルコール１６８４重量部と水１２４重量部、および
粉砕したパルプ７０重量部を投入して撹拌した。約３０
℃に温度調節した後、水酸化ナトリウム４１．６重量部
と水４０．７重量部との水溶液を入れ、温度３０〜３５
℃で６０分間撹拌混合してアルカリセルロースを調製し
た。次いで、モノクロル酢酸４４．２重量部とイソプロ
ピルアルコール３５．８重量部の混合液を投入して混合
した後、７０℃に昇温して反応を１時間行った。反応終
了後、反応器から内容物を取り出して遠心分離機で脱液
し、湿綿を約８０重量％メチルアルコール水溶液で洗浄
し、過酸化水素で粘度調整した後、脱液して乾燥するこ
とにより、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
（ＣＭＣ）を製造した。
ルアルコール１６８４重量部と水１２４重量部、および
粉砕したパルプ７０重量部を投入して撹拌した。約３０
℃に温度調節した後、水酸化ナトリウム４１．６重量部
と水４０．７重量部との水溶液を入れ、温度３０〜３５
℃で６０分間撹拌混合してアルカリセルロースを調製し
た。次いで、モノクロル酢酸４４．２重量部とイソプロ
ピルアルコール３５．８重量部の混合液を投入して混合
した後、７０℃に昇温して反応を１時間行った。反応終
了後、反応器から内容物を取り出して遠心分離機で脱液
し、湿綿を約８０重量％メチルアルコール水溶液で洗浄
し、過酸化水素で粘度調整した後、脱液して乾燥するこ
とにより、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
（ＣＭＣ）を製造した。
【００２９】実施例２ 二軸の撹拌翼を有する５Ｌ反応器に、イソプロピルアル
コール８８３重量部と水酸化ナトリウム１４１重量部と
水１９０重量部との混合液を入れた後、粉砕したパルプ
２００重量部を投入し、３０〜３５℃で６０分間撹拌混
合した。反応器にモノクロル酢酸１４０重量部とイソプ
ロピルアルコール１１３重量部との混合液を投入した
後、７０℃に昇温して１時間反応を行った。反応終了
後、反応器から内容物を取り出しで遠心分離機で脱液
し、湿綿を約８０重量％のメチルアルコール水溶液で洗
浄し、過酸化水素で粘度調整した後、脱液して乾燥し、
カルボキシメチルセルロースナトリウム塩（ＣＭＣ）を
製造した。
コール８８３重量部と水酸化ナトリウム１４１重量部と
水１９０重量部との混合液を入れた後、粉砕したパルプ
２００重量部を投入し、３０〜３５℃で６０分間撹拌混
合した。反応器にモノクロル酢酸１４０重量部とイソプ
ロピルアルコール１１３重量部との混合液を投入した
後、７０℃に昇温して１時間反応を行った。反応終了
後、反応器から内容物を取り出しで遠心分離機で脱液
し、湿綿を約８０重量％のメチルアルコール水溶液で洗
浄し、過酸化水素で粘度調整した後、脱液して乾燥し、
カルボキシメチルセルロースナトリウム塩（ＣＭＣ）を
製造した。
【００３０】実施例３ 撹拌装置付きの３Ｌセパラブルフラスコに、イソプロピ
ルアルコール１６６４重量部と水１６０重量部、および
粉砕したパルプ７０重量部を投入して撹拌した。約２０
℃に温度調節した後、水酸化ナトリウム３４．０重量部
と水３３．３重量部との混合液を入れ、温度２０〜３０
℃で６０分間撹拌混合してアルカリセルロースを調製し
た。次いで、モノクロル酢酸３３．７重量部とイソプロ
ピルアルコール２７．３重量部との混合液を投入して混
合した後、７０℃に昇温して１時間反応を行った。反応
終了後、反応器から内容物を取り出して遠心分離機で脱
液し、湿綿を約８０重量％メチルアルコール水溶液で洗
浄し、過酸化水素で粘度調製した後、脱液して乾燥する
ことにより、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
（ＣＭＣ）を製造した。
ルアルコール１６６４重量部と水１６０重量部、および
粉砕したパルプ７０重量部を投入して撹拌した。約２０
℃に温度調節した後、水酸化ナトリウム３４．０重量部
と水３３．３重量部との混合液を入れ、温度２０〜３０
℃で６０分間撹拌混合してアルカリセルロースを調製し
た。次いで、モノクロル酢酸３３．７重量部とイソプロ
ピルアルコール２７．３重量部との混合液を投入して混
合した後、７０℃に昇温して１時間反応を行った。反応
終了後、反応器から内容物を取り出して遠心分離機で脱
液し、湿綿を約８０重量％メチルアルコール水溶液で洗
浄し、過酸化水素で粘度調製した後、脱液して乾燥する
ことにより、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
（ＣＭＣ）を製造した。
【００３１】比較例１ アルカリセルロースの調製工程で、温度を１０〜２０℃
未満とする以外は、実施例１と同様にしてＣＭＣを得
た。
未満とする以外は、実施例１と同様にしてＣＭＣを得
た。
【００３２】比較例２ アルカリセルロースの調製工程で、温度を１０〜２０℃
未満とする以外は、実施例２と同様にしてＣＭＣを得
た。
未満とする以外は、実施例２と同様にしてＣＭＣを得
た。
【００３３】比較例３ 撹拌装置付きの３Ｌセパラブルフラスコに、イソプロピ
ルアルコール１６７５重量部と水１１４重量部、および
粉砕したパルプ７０重量部を投入して撹拌した。約２０
℃に温度調節した後、水酸化ナトリウム５１．９重量部
と水５０．９重量部との混合液を入れ、温度２０〜３０
℃で６０分間撹拌混合してアルカリセルロースを調製し
た。次いで、モノクロル酢酸３３．７重量部とイソプロ
ピルアルコール２７．３重量部との混合液を投入して混
合した後、７０℃に昇温して１時間反応を行った。反応
終了後、反応器から内容物を取り出して遠心分離機で脱
液し、湿綿を約８０重量％メチルアルコール水溶液で洗
浄し、過酸化水素で粘度調製した後、脱液して乾燥する
ことにより、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
（ＣＭＣ）を製造した。
ルアルコール１６７５重量部と水１１４重量部、および
粉砕したパルプ７０重量部を投入して撹拌した。約２０
℃に温度調節した後、水酸化ナトリウム５１．９重量部
と水５０．９重量部との混合液を入れ、温度２０〜３０
℃で６０分間撹拌混合してアルカリセルロースを調製し
た。次いで、モノクロル酢酸３３．７重量部とイソプロ
ピルアルコール２７．３重量部との混合液を投入して混
合した後、７０℃に昇温して１時間反応を行った。反応
終了後、反応器から内容物を取り出して遠心分離機で脱
液し、湿綿を約８０重量％メチルアルコール水溶液で洗
浄し、過酸化水素で粘度調製した後、脱液して乾燥する
ことにより、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
（ＣＭＣ）を製造した。
【００３４】このようにして得られたＣＭＣについて、
４重量％食塩水を溶媒とする１重量％溶液の濁度（食塩
水濁度）、およびソルビトール系水溶液の１時間後と２
４時間後の粘度（ソルビトール粘度）を測定した。
４重量％食塩水を溶媒とする１重量％溶液の濁度（食塩
水濁度）、およびソルビトール系水溶液の１時間後と２
４時間後の粘度（ソルビトール粘度）を測定した。
【００３５】［食塩水濁度］所定量の４重量％食塩水
に、精秤したＣＭＣを撹拌しながら添加し、凝固物（マ
マコ）をペンシルミキサーでつぶした。その後、濃度１
重量％となるように４重量％食塩水を加えて溶液を調製
した。温度２５℃の恒温槽中で一定時間放置した後、溶
液が均一になるように撹拌し、溶液の濁度を濁度計（東
京電色（株）製，Ｔ−２６００Ｄ型濁度計，光源：ハロ
ゲンランプを用いた積分球方式，セル長５０ｍｍ）を用
いて測定した。 濁度（％）＝散乱光／全透過光×１００ ［ソルビトール粘度］水１３６ｇと７０重量％ソルビト
ール水溶液１００．５ｇを５００ｍｌビーカーに入れて
撹拌した。この混合液に、５０ｍｌビーカー中でＣＭＣ
６．０ｇを９４％エタノール水溶液７．５ｇに分散させ
た液を投入するとともに、ビーカーの付着物を水５０ｇ
で共洗し、ホモジナイザー（イカ社製，ウルトラタック
スＴ−２５型）を用いて２４０００ｒｐｍで５分間均一
化した。この均一化液を２５℃の恒温槽中で、撹拌停止
から一定時間（１時間後および２４時間後）放置した
後、粘度を測定した（ブルックフィールドＢＨ型粘度
計，１０ｒｐｍ，３分間後の値）。
に、精秤したＣＭＣを撹拌しながら添加し、凝固物（マ
マコ）をペンシルミキサーでつぶした。その後、濃度１
重量％となるように４重量％食塩水を加えて溶液を調製
した。温度２５℃の恒温槽中で一定時間放置した後、溶
液が均一になるように撹拌し、溶液の濁度を濁度計（東
京電色（株）製，Ｔ−２６００Ｄ型濁度計，光源：ハロ
ゲンランプを用いた積分球方式，セル長５０ｍｍ）を用
いて測定した。 濁度（％）＝散乱光／全透過光×１００ ［ソルビトール粘度］水１３６ｇと７０重量％ソルビト
ール水溶液１００．５ｇを５００ｍｌビーカーに入れて
撹拌した。この混合液に、５０ｍｌビーカー中でＣＭＣ
６．０ｇを９４％エタノール水溶液７．５ｇに分散させ
た液を投入するとともに、ビーカーの付着物を水５０ｇ
で共洗し、ホモジナイザー（イカ社製，ウルトラタック
スＴ−２５型）を用いて２４０００ｒｐｍで５分間均一
化した。この均一化液を２５℃の恒温槽中で、撹拌停止
から一定時間（１時間後および２４時間後）放置した
後、粘度を測定した（ブルックフィールドＢＨ型粘度
計，１０ｒｐｍ，３分間後の値）。
【００３６】結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】[ パップ剤]実施例で得られたＣＭＣ、ポ
リアクリル酸ナトリウム及びアルミニウムグリシネート
をグリセリンに分散させた液を作成し、この液とソルビ
トールにカオリンを分散させた液を、エデト酸ナトリウ
ムとともにゼラチン水溶液に加え、均一になるまで攪拌
した。得られたパップ剤の膏体を不織布に延展した。こ
のときの作業性は良好であった。また、数日間放置後
に、支持体不織布の背面を確認したところ、膏体侵み出
しは無かった。 [ その他]実施例で得られたＣＭＣは、チクソトロピー
性を有しているため、組成物作成の初期に流動性が良好
で、塗布などの作業終了後に保形性が必要である、歯磨
き、ソフトクリームなどの分野に特に有効であった。
リアクリル酸ナトリウム及びアルミニウムグリシネート
をグリセリンに分散させた液を作成し、この液とソルビ
トールにカオリンを分散させた液を、エデト酸ナトリウ
ムとともにゼラチン水溶液に加え、均一になるまで攪拌
した。得られたパップ剤の膏体を不織布に延展した。こ
のときの作業性は良好であった。また、数日間放置後
に、支持体不織布の背面を確認したところ、膏体侵み出
しは無かった。 [ その他]実施例で得られたＣＭＣは、チクソトロピー
性を有しているため、組成物作成の初期に流動性が良好
で、塗布などの作業終了後に保形性が必要である、歯磨
き、ソフトクリームなどの分野に特に有効であった。
Claims (5)
- 【請求項１】 カルボキシメチルセルロース又はその塩
類であって、ソルビトール水溶液を調製したとき、１時
間後の粘度η1 と２４時間後の粘度η24との粘度比η24
／η1 が１．４以上であるカルボキシメチルセルロース
又はその塩類。 - 【請求項２】 ４重量％食塩水を溶媒としたとき、１重
量％溶液の濁度が３０％以上である請求項１記載のカル
ボキシメチルセルロース又はその塩類。 - 【請求項３】 １重量％水溶液の粘度が２０〜１０００
（mPa ・s ）である請求項１記載のカルボキシメチルセ
ルロース又はその塩類。 - 【請求項４】 平均エーテル化度が０．６〜１．０であ
る請求項１記載のカルボキシメチルセルロース又はその
塩類。 - 【請求項５】 カルボキシメチルセルロース又はその塩
類の製造方法であって、セルロースとアルカリとを温度
２０〜５０℃で反応させてアルカリセルロースを生成さ
せる工程と、アルカリセルロースとモノクロロ酢酸との
反応によりカルボキシメチルセルロースを生成させる工
程とで構成されているカルボキシメチルセルロース又は
その塩類の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20538098A JP3850559B2 (ja) | 1998-07-21 | 1998-07-21 | カルボキシメチルセルロース又はその塩類 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20538098A JP3850559B2 (ja) | 1998-07-21 | 1998-07-21 | カルボキシメチルセルロース又はその塩類 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000034301A true JP2000034301A (ja) | 2000-02-02 |
| JP3850559B2 JP3850559B2 (ja) | 2006-11-29 |
Family
ID=16505877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20538098A Expired - Lifetime JP3850559B2 (ja) | 1998-07-21 | 1998-07-21 | カルボキシメチルセルロース又はその塩類 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3850559B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001302701A (ja) * | 2000-02-15 | 2001-10-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
| JP2002234826A (ja) * | 2001-02-08 | 2002-08-23 | Sunstar Inc | 口腔用組成物 |
| WO2015053280A1 (ja) | 2013-10-08 | 2015-04-16 | キユーピー株式会社 | カルボキシメチル基含有修飾ヒアルロン酸および／またはその塩および／またはその製造方法 |
| WO2019221273A1 (ja) | 2018-05-18 | 2019-11-21 | 日本製紙株式会社 | カルボキシメチルセルロースを含有する分散組成物 |
-
1998
- 1998-07-21 JP JP20538098A patent/JP3850559B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001302701A (ja) * | 2000-02-15 | 2001-10-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
| JP2002234826A (ja) * | 2001-02-08 | 2002-08-23 | Sunstar Inc | 口腔用組成物 |
| WO2015053280A1 (ja) | 2013-10-08 | 2015-04-16 | キユーピー株式会社 | カルボキシメチル基含有修飾ヒアルロン酸および／またはその塩および／またはその製造方法 |
| WO2019221273A1 (ja) | 2018-05-18 | 2019-11-21 | 日本製紙株式会社 | カルボキシメチルセルロースを含有する分散組成物 |
| US12031016B2 (en) | 2018-05-18 | 2024-07-09 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Dispersion composition containing carboxymethyl cellulose |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3850559B2 (ja) | 2006-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2647166B2 (ja) | カルボキシメチルにより疎水化されたヒドロキシエチルセルロースおよびこれを使用した保護塗料組成物 | |
| US2116867A (en) | Glue, adhesive, and the like | |
| EP2552968A1 (en) | New high viscosity carboxymethyl cellulose and method of preparation | |
| US4242506A (en) | Cross-linking of cellulose sulfate esters with tetravalent metal ions | |
| US2599620A (en) | Carboxymethyl ethers | |
| JPH0645641B2 (ja) | 高置換カルボキシアルキルセルロ−ズ類およびその混合エ−テル類の製造法 | |
| CA1062254A (en) | Process for the production of water-adsorbing cellulose ethers | |
| JP2008222859A (ja) | 高い降伏値を有するカルボキシメチルセルロースナトリウム塩の製造方法 | |
| EP0859011B1 (fr) | Procédé pour obtenir des microfibrilles de cellulose cationiques ou leurs dérivés solubles, ainsi que celluloses obtenues par ce procédé | |
| FI116062B (fi) | Menetelmä selluloosaeetterin vesisuspension valmistamiseksi sekä kuiva seos, joka sopii käytettäväksi suspension valmistuksessa | |
| JP2000034301A (ja) | カルボキシメチルセルロース又はその塩類 | |
| JPH04266913A (ja) | 微細な水膨潤性多糖−グラフトポリマーの製造方法 | |
| US3870527A (en) | Granular starch-based gums | |
| JPH0778205B2 (ja) | 改良されたでんぷんベース段ボール用接着剤 | |
| DK156482B (da) | Fremgangsmaade til inkorporering af hydroxypropylmethylcellulose i vand eller vandholdige flydende formuleringer | |
| JPH0425502A (ja) | 超低粘度カルボキシメチルセルロースナトリウム塩 | |
| JP5237518B2 (ja) | 良好に湿潤し得る、少なくともアルキル化された水溶性で粉末状の非イオン性セルロースエーテルを製造する方法 | |
| CN109988244A (zh) | 一种羧甲基纤维素钠及其制备方法和应用 | |
| CN112516008A (zh) | 一种增稠剂及其在化妆品中的应用 | |
| JPS59141449A (ja) | 非イオン性セルロ−スエ−テルを含有するセツコウをベ−スとする混合物 | |
| US2400402A (en) | Nongelling stargh composition | |
| JPS61157501A (ja) | カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造法 | |
| JP2020182904A (ja) | カルボキシメチルセルロースを含む乳化剤 | |
| JP2002201202A (ja) | カチオン化カルホ゛キシメチルセルロースナトリウム塩 | |
| JPH0580482B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050125 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050325 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060822 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060830 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090908 Year of fee payment: 3 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090908 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090908 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100908 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110908 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110908 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120908 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120908 Year of fee payment: 6 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120908 Year of fee payment: 6 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130908 Year of fee payment: 7 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |