JP2000033282A

JP2000033282A - 対面衝突型ジェット粉砕機及びこれを用いて製造される高密度炭化けい素粉体

Info

Publication number: JP2000033282A
Application number: JP10205545A
Authority: JP
Inventors: Shinobu Endo; 忍遠藤; Keichi Takahashi; 佳智高橋
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Bridgestone Corp
Priority date: 1998-07-21
Filing date: 1998-07-21
Publication date: 2000-02-02

Abstract

(57)【要約】【課題】粉砕・分級後の粉体の金属系不純物を低減
し、高純度で高品質の粉体、特にセラミックス粉体、な
かんずく炭化けい素粉体を製造することのできるカウン
タージェットミルを提供すること、またこのカウンター
ジェットミルを使用して製造される、高純度で高品質の
炭化けい素粉体を提供すること。【解決手段】少なくとも２つの締結される部材からな
り、かつ少なくとも粉砕タンクの内壁及び分級ローラが
金属系不純物の含有量が少ない樹脂材料で被覆されたカ
ウンタージェットミルであって、前記部材の締結部の表
面の少なくとも粉体が接触する部分に、金属系不純物の
含有量が少ない樹脂材料が被覆されたカウンタージェッ
トミル、及びこのカウンタージェットミルによって製造
され、金属系不純物の総含有量が１ｐｐｍ以下であり、
平均粒径が１．５０〜８．００μｍであり、かさ比重が
１．１〜１．９ｇ／ｃｍ³であることを特徴とする炭化
けい素粉体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉体の微粉化と分
級に使用される対面衝突型ジェット粉砕機及びそれを使
用して得られるセラミックス粉体に関する。

【０００２】

【従来の技術】非酸化物系セラミックスは難焼結材料で
あり、高密度のセラミックス焼結体を得るには、セラミ
ックス粉体を微粉化し、粉体径のバラツキを小さくする
必要がある。微粉化及び分級機能を有する対面衝突型ジ
ェット粉砕機において、微粉化は粉体同士の衝突により
行われるので、装置内の部品に起因する不純物の混入は
効果的に防止される。そのため、非酸化物系セラミック
スの微粉化と分級には一般的に対面衝突型ジェット粉砕
機が使用されている。しかし、対面衝突型ジェット粉砕
機は耐摩耗性、耐薬品性、耐候性に優れるステンレスに
より構成されているとはいえ、微粉化時あるいは分級時
にセラミックス粉体が衝突することにより、そのステン
レス表面は削られ、削り取られたステンレスは金属不純
物としてセラミックス粉体内に混入してしまう。中でも
炭化ケイ素は高温強度、耐熱性、耐磨耗性、耐薬品性な
どの優れた特性を有するため、炭化ケイ素粉体を焼結す
ることにより得られる焼結体は電子情報機器材料、半導
体製造用材料等に使用されているが、特に半導体製造用
の場合、金属系不純物の混入は厳しく制限しなければな
らない。

【０００３】このような問題を解決する手段として、本
発明者らは、特願平０９−３３５８１６号で対面衝突型
ジェット粉砕機の粉砕タンク内壁、分級ローターにポリ
ウレタン樹脂やポリアセタール樹脂などを被覆すること
によって、炭化けい素粉体とステンレス表面の衝突を回
避し、炭化けい素粉体中の金属不純物の含有率が５ｐｐ
ｍ以下にする発明を出願した。一方、近年対面衝突型ジ
ェット粉砕機の大型化やハンドリング面の改善のため
に、個々の部品を締結してなる対面衝突型ジェット粉砕
機が普及しつつあるが、長期間使用した場合、締結部品
間にわずかな隙間が生じ、そこにセラミックス粉体が衝
突することによりステンレス表面が削られ、金属不純物
がセラミックス粉体に混入することが判明した。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点に
鑑みなされたもので、その目的は、微粉化・分級後の粉
体内に混入する金属系不純物を低減し、高純度な粉体、
特にセラミックス粉体、なかんずく炭化けい素粉体を製
造することのできる対面衝突型ジェット粉砕機を提供す
ることにあり、またこの対面衝突型ジェット粉砕機を使
用して製造される、高純度な炭化けい素粉体を提供する
ことにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的は、下記の対面
衝突型ジェット粉砕機およびこれを用いて製造される炭
化けい素粉体を提供することによって解決される。（１）少なくとも２つの締結される部品からなり、かつ
少なくとも粉砕タンクの内壁及び分級ローターが金属系
不純物の含有量が少ない樹脂材料で被覆された対面衝突
型ジェット粉砕機であって、前記部品の締結部の表面の
少なくとも粉体が接触する部分に、金属系不純物の含有
量が少ない樹脂材料を被覆されている対面衝突型ジェッ
ト粉砕機。（２）上記の対面衝突型ジェット粉砕機を使用して製造
される炭化けい素粉体であって、金属系不純物の総含有
量が１ｐｐｍ以下であり、平均粒径が１．５０〜８．０
０μｍであり、かさ比重が１．１〜１．９ｇ／ｃｍ³で
ある炭化けい素粉体。上記粉砕タンクの内壁及び分級ロ
ーターが金属系不純物含有量が少ないポリウレタンまた
はポリアセタールで被覆され、上記部品の締結部の表面
の少なくとも粉体が接触する部分が、金属系不純物の含
有量が少ない四フッ化エチレン樹脂で被覆されている対
面衝突型ジェット粉砕機が好ましい。また、上記（２）
の炭化けい素粉体において、９０％累積粉径（Ｄ₉₀）と
１０％累積粉径（Ｄ₁₀）との比（Ｄ₉₀／Ｄ₁₀）の値が４
〜１５であるものが好ましい。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。本発明の対面衝突型ジェット粉砕機を図を用いて説
明する。図１は、本発明の対面衝突型ジェット粉砕機の
一例の概略図である。図１中、１０は本発明の対面衝突
型ジェット粉砕機、１２は分級ローター、１４は原料投
入口、１６はダブルフラップ弁、１７は原料供給ダク
ト、１８は粉砕ノズル、２０は粉砕タンク、２２はギャ
ップシール、２４は軸リール、２６はコンプレッサー、
２８はサイクロン、３０は粉体回収容器、３２は粉体流
出防止用バグフィルターをさす。次に、図１で示される
対面衝突型ジェット粉砕機１０を用いて、例えば炭化け
い素粉体を微粉化・分級する工程について説明する。炭
化けい素粉体を製造する際、特に原料や焼成条件を調整
しない場合、得られる炭化けい素粉体の粒径は５〜５０
μｍ程度であるが、この焼成された粉体をジェットミル
１０の原料投入口１４より投入する。粉体はダブルフラ
ップ弁１６を通過して、原料供給ダクト１７から、粉砕
ノズル１８が対向位置に配置された粉砕タンク２０の底
部へと導入される。粉砕タンク２０の分級ローター１２
の配置部分は、ギャップシール２２、軸シール２４など
により、気密性を保持しうるようになしてある。ここ
で、粉体はノズル１８より噴出する高圧の空気流に乗っ
て加速され、粉砕タンク２０内で互いに衝突することに
より粉砕が行われる。空気流は、装置に付属して配置さ
れたコンプレッサー２６により加圧され、供給される。

【０００７】粉砕され、微粉化された粉体は装置内の上
昇流に乗って、粉砕タンク２０の上部に配置された分級
ローター１２へと搬送され、分級ローター１２の回転力
により、所定の粒径となった時点でローター１２を通過
し、サイクロン２８へ搬送され、その下部に配置された
回収容器３０に補集される。サイクロン２８には、粉体
の流出防止用バグフィルター３２が接続され、濾過され
た空気が排出される。

【０００８】本発明の対面衝突型ジェット粉砕機は、粉
砕タンク２０の内壁及び分級ローター２２、粉砕ノズル
１８などの粉体と接触する部品は、金属系不純物含有量
が少ない樹脂材料で被覆される。本発明において、金属
系不純物の含有量が少ないとは、Ｂ、Ｎａ、Ａｌ、Ｋ、
Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｗなどの金属系の不純
物が各１０ｐｐｍ以下のものをいう。このような樹脂材
料としては、例えば、ポリウレタンゴム、ポリアセター
ル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート、アクリ
ル樹脂、シリコンゴム、塩化ビニル樹脂などが挙げられ
る。中でもポリウレタン樹脂及びポリアセタール樹脂が
好ましく用いられる。また、原料粉体を粉砕タンク２０
に供給する原料供給ダクト１７の金属部分、粉砕タンク
２０とサイクロン２８とを結ぶ連結部の金属部分や、サ
イクロン２８の内部、サイクロンから微粉体を排出する
部分等の、粉砕タンクの内部以外にも、粉体と接触する
部分には、前記の如き金属系不純物を含まない被覆層を
形成することが好ましい。前記被覆層は、１〜１５ｍ
ｍ、好ましくは２〜１０ｍｍの膜厚に被覆することが望
ましい。

【０００９】また、本発明の対面衝突型ジェット粉砕機
は、少なくとも２つの部品が締結されるものであり、締
結される部品の締結部の表面の、少なくとも粉体が接触
する部分に金属系不純物の含有量が少ない樹脂材料が被
覆される。このような材料としては、四フッ化エチレン
樹脂、ポリウレタン樹脂等が使用され、中でも四フッ化
エチレン樹脂が薄膜性、均一性、付着性の点により好ま
しく用いられる。四フッ化エチレン樹脂は、バインダー
を含む溶媒に分散させたものをスプレー塗布等により締
結部に塗布される。塗膜は１０〜５０μｍ、好ましくは
２０〜４０μｍ厚さに被覆される。締結部の締結機能を
低下させることなく金属系不純物の混入を防止するため
には、３０μｍ程度に被覆すれば効果的である。

【００１０】図２に、本発明の、締結される部品からな
る対面衝突型ジェット粉砕機の一例を示す。図２には粉
砕タンクが３つの締結される部品からなる対面衝突型ジ
ェット粉砕機が示されている。すなわち粉砕タンクは、
上部蓋３４、タンク中間部３６、及び下部タンク３８を
有し、これらは各々締結するためのフランジ部を備えて
いる。これらの３つの部品のフランジ同士がボルト等に
より締結されて粉砕タンクが組み立てられる。また、原
料粉体を粉砕タンクに供給する、原料供給ダクト１７も
フランジ部により粉砕タンク本体に取りつけられてい
る。これらのフランジ部には、上記のような金属系不純
物の含有量が少ない樹脂材料が被覆される。フランジ全
域に被覆することが好ましい。また、この他に、サイク
ロンの微粉体排出部におけるフランジ４５、４６も同様
にその表面に金属系不純物の含有量が少ない樹脂材料が
被覆される。

【００１１】次に、本発明の装置を使用して微粉化及び
分級を行う炭化けい素について説明する。本発明の炭化
ケイ素粉体は、例えば、液状のケイ素化合物と、酸素を
分子内に含有し、加熱により炭素を生成する液状の有機
化合物（以下、適宜、炭素源と称する）と、少なくとも
有機化合物と均一に溶化する重合又は架橋触媒とを均質
に混合して得られた混合物を、非酸化性雰囲気下で加熱
焼成して製造され、好ましくは、前記液状のケイ素化合
物と炭素源と触媒と、を均質に混合して得られた混合物
を、非酸化性雰囲気下で焼成する焼成工程と、得られた
焼成物を微粉化及び分級する工程とを含む製造方法によ
り得ることができる。

【００１２】この炭化ケイ素粉体の製造方法に用いられ
るケイ素源としては、高純度のテトラアルコキシシラ
ン、その重合体、酸化ケイ素から選択される１種以上を
用いる。本発明において酸化ケイ素とは、二酸化ケイ
素、一酸化ケイ素を包含するものとする。ケイ素源とし
ては、具体的には、テトラエトキシシランに代表される
アルコキシシラン、その低分子量重合体（オリゴマ
ー）、及び、さらに重合度が高いケイ酸ポリマー等や、
シリカゾル、微粉体シリカ等の酸化ケイ素化合物が挙げ
られる。アルコキシシランとしては、メトキシシラン、
エトキシシラン、プロポキシシラン、ブトキシシラン等
が例示され、なかでも、ハンドリング性の観点から、エ
トキシシランが好ましく用いられる。ここでオリゴマー
とは重合度２〜１５程度の重合体を指す。

【００１３】これらケイ素源のなかでも、均質性やハン
ドリング性が良好な観点から、テトラエトキシシランの
オリゴマーや、テトラエトキシシランのオリゴマーと微
粉体シリカとの混合物等が好適である。また、これらの
ケイ素源は用途に応じて高純度の物質を用いることが好
ましく、その場合には、初期の不純物含有量が２０ｐｐ
ｍ以下であることが好ましく、５ｐｐｍ以下であること
がさらに好ましい。

【００１４】また、本発明の方法において、前記炭化ケ
イ素粉体と混合される、加熱により炭素を生成する有機
化合物として用いられる物質は、具体的には、残炭率の
高いコールタールピッチ、フェノール樹脂、フラン樹
脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂やグルコース等の単
糖類、蔗糖等の少糖類、セルロース、デンプン等の多糖
類などの各種糖類が挙げられる。これらはケイ素源と均
質に混合するという目的から、常温で液状のもの、溶媒
に溶解するもの、熱可塑性或いは熱融解性のように加熱
することにより軟化するもの或いは液状となるものが好
適に用いられるが、なかでも、残炭率が高く、触媒又は
加熱により重合又は架橋する炭素原子、水素原子、及び
窒素原子のみから構成される化合物、具体的には例え
ば、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸
ビニルなどが好ましい。

【００１５】本発明の原料粉体である炭化ケイ素粉体を
製造するにあたっての、炭素とケイ素の比（以下、Ｃ／
Ｓｉ比と略記）は、混合物を炭化して得られる炭化物中
間体を、元素分析することにより定義される。化学量論
的には、Ｃ／Ｓｉ比が３．０の時に生成炭化ケイ素中の
遊離炭素が０％となるはずであるが、実際には同時に生
成するＳｉＯガスの揮散により低Ｃ／Ｓｉ比において遊
離炭素が発生する。この生成炭化ケイ素粉体中の遊離炭
素量が焼結体製造用途に適当でない量にならないように
予め配合を決定することが重要である。通常、１気圧近
傍で１６００℃以上での焼成では、Ｃ／Ｓｉ比を２．０
〜２．５にすると遊離炭素を抑制することができ、この
範囲を好適に用いることができる。Ｃ／Ｓｉ比を２．５
以上にすると遊離炭素が顕著に増加するが、この遊離炭
素は粒成長を抑制する効果を持つため、粒子形成の目的
に応じて適宜選択しても良い。但し、雰囲気の圧力を低
圧又は高圧で焼成する場合は、純粋な炭化ケイ素を得る
ためのＣ／Ｓｉ比は変動するので、この場合は必ずしも
前記Ｃ／Ｓｉ比の範囲に限定するものではない。

【００１６】本発明の炭化ケイ素粉体は、前記の常温で
液状のケイ素化合物と、炭素源とをよく混合した後、こ
れらの化合物と均一に溶化する触媒とを均質に混合して
混合物を得るものであるが、触媒はこれらの原料を十分
攪拌した後に添加することが好ましい。

【００１７】本発明の炭化ケイ素粉体を得るにあたって
使用される触媒としては、少なくとも有機化合物と均一
に溶化し、炭素原子、水素原子及び酸素原子のみから構
成される化合物が好ましく、具体的には、反応に使用さ
れる有機化合物と均一に溶化しうる、カルボキシル基を
含む化合物が好ましい。

【００１８】カルボキシル基を含む化合物としては、例
えば、飽和又は不飽和のカルボン酸、ジカルボン酸類、
芳香族カルボン酸、なかでも、飽和脂肪族ジカルボン酸
類、不飽和脂肪族カルボン酸類及びその誘導体等が好適
である。好ましい触媒としては、具体的には、マレイン
酸（ｐＫａ＝１．７５）、アクリル酸（ｐＫａ＝４．２
６）、シュウ酸（ｐＫａ₁＝１．０４、ｐＫａ₂＝３．
８２）、イタコン酸（ｐＫａ₁＝３．８５、ｐＫａ₂＝
５．４５）、マロン酸（ｐＫａ₁＝２．６２、ｐＫａ₂
＝５．２８）、コハク酸（ｐＫａ₁＝４．００、ｐＫａ
₂＝５．２４）等が挙げられ、なかでもｐＫａ、水に対
する溶解度の観点からマレイン酸及びその誘導体から選
択される少なくとも１種が好ましい。マレイン酸誘導体
としては、無水マレイン酸等が挙げられる。なお、芳香
族カルボン酸としては、サリチル酸（ｐＫａ＝２．８
１）、フェノキシ酢酸（ｐＫａ＝２．９９）、フタル酸
（ｐＫａ＝２．７５）等が挙げられる。

【００１９】本発明に係る触媒であるマレイン酸を例に
挙げれば、(1) ｐＫａの値がトルエンスルホン酸（ｐＫ
ａ＝１．４）にほぼ匹敵し（ｐＫａ＝１．７５）、酸強
度がある、(2) 不飽和結合とカルボキシル基両方を分子
内に含むため、疎水性部分親水性部分同士の親和性を有
しており、ケイ素源と炭素源を均一混合し易い、(3)反
応自体が強い発熱反応ではないため、硬化反応が緩やか
で、触媒の添加量により反応速度を制御しうる等の利点
を有するものである。

【００２０】本発明の製造方法に用いる混合物の配合比
としては、例えば、ケイ素源１００重量部に対して、炭
素源が４０〜６０重量部、触媒が５〜１０重量部程度で
あることが好ましい。触媒は、不純物を含有しない溶媒
に溶解して配合することもでき、例えば、水、アセトン
等の飽和溶液として配合することができる。この混合物
を均質に混合することが、その後の炭化・焼成工程の均
一な反応に重要であるため、混合物の均質度合いに応じ
適宜、混合物に界面活性剤を添加してもよい。ここで用
い得る界面活性剤としては、スパン（Span）２０、ツィ
ーン（Tween ）２０（商品名、関東化学社製）などが挙
げられ、添加量としては、混合物総量に対して５〜１０
重量％程度であることが好ましい。

【００２１】こうして、配合後によく攪拌されて均一化
された混合物は焼成工程に付されるが、その前処理とし
て、あらかじめ混合物を非酸化雰囲気下で加熱し、固化
してもよい。即ち、必要に応じて、該混合物を窒素、ア
ルゴン等の非酸化性雰囲気中８００℃〜１０００℃の温
度において３０〜１２０分間加熱することで炭化する工
程を加えてもよい。こうして得られた炭化物は、アルゴ
ン雰囲気中において、１３５０℃〜２０００℃で加熱す
ることにより炭化ケイ素になる。焼成温度と時間は希望
する粒径などの特性に応じて適宜選択できるが、より効
率的な生産のためには、１６００〜１９００℃での焼成
が好ましい。

【００２２】焼成された炭化けい素は、上記のような対
面衝突型ジェット粉砕機を用いて粉砕、分級が行われ、
得られる炭化けい素粉体の平均粒径が１．５０〜８．０
０μｍであり、かさ比重が１．１〜１．９ｇ／ｃｍ³と
なるように制御される。粒径が１．５０μｍ未満である
と、スラリー調製の際、粘度が高くなりすぎて鋳込み性
が低下し、成形体を製造する際に乾燥切れ等が発生しや
すくなり好ましくない。また、８．００μｍを超えると
比表面積が小さく、即ち、隣接する粉体との接触面積が
小さくなって成形性が低下する虞があり、スラリー調製
の際にも、粒子の沈降が生じやすくなり、いずれも好ま
しくない。この平均粒径は常法、例えば、レーザー法回
折法により測定することができる。

【００２３】また、粒度分布は、その粉体の粒度分布よ
り算出される９０％累積径（Ｄ₉₀）と１０％累積径（Ｄ
₁₀）との比、即ち、Ｄ₉₀／Ｄ₁₀の値が８〜１５であるこ
とが好ましい。Ｄ₉₀／Ｄ₁₀の値が１５を超えて粒度分布
が広くなると、好適な平均粒径よりも大きい粒子や小さ
い粒子が多く混入することになり、いずれの粒径に偏っ
ても、前記したのと同様の不都合が生じやすくなり、一
方、８未満であると粒子の充填率が低くなるため、得ら
れる成形体のかさ比重が小さくなり、いずれも好ましく
ない。

【００２４】また、かさ比重が１．１ｇ／ｃｍ³未満で
あるとスラリーを調製する際に、気孔を満たすための水
分量が多く必要になるため好ましくなく、一方、このか
さ比重は大きければ大きいほど成形性の観点からは好ま
しいが、製造の簡易性の観点から、現実的には１．９ｇ
／ｃｍ³以下が好適である。粉末のかさ比重は、以下の
ようにして求める。即ち、直径５０．３ｍｍ、高さ５
０．３ｍｍ（容積１００ｃｍ³）の円筒容器に円筒のキ
ャップを接続して、試験粉体を２４メッシュのふるいを
通して上方から均一にキャップの上面まで供給する。次
に、タップ高さ１８ｍｍのタッピングを１８０回行った
後、キャップを外して、円筒容器上端部ですり切り秤量
して密充填状態のかさ比重を算出することができる。

【００２５】このようにして得られた、平均粒径、粒度
分布とかさ密度が制御された炭化ケイ素粉体は、炭化ケ
イ素成形体の製造特に、炭化ケイ素粉体含有スラリーを
調製して型に鋳込んで成型する方法に好適に使用しう
る。この鋳込み成形法について説明する。本発明の炭化
ケイ素粉体を、解こう剤やバインダーとともに分散媒に
混合してスラリーを調製し、ボールミルで所定時間（６
〜１０時間程度）混合した後、石膏型に鋳込み、脱型、
乾燥して得た成形体を非酸化性雰囲気下で１６００℃３
０分間仮焼きし、仮焼体を製造する。この仮焼体を焼結
して成形体を得るものである。

【００２６】この仮焼体のかさ比重は、その後の成形体
の物性に関連するが、仮焼体のかさ比重は、下記式によ
り、アルキメデス法で算出することができる。かさ比重＝固形物の乾燥重量／（飽水重量−水中重量）仮焼体の好ましいかさ比重は、１．７〜２．４ｇ／ｃｍ
³程度である。

【００２７】以下に、参考例として、炭化けい素粉体の
製造例を挙げる。［参考例］−炭化けい素製造例− 原料として、常温で液状のケイ素化合物であるエチルシ
リケート３０５０ｇと、加熱により炭素を発生する有機
化合物であるレゾール型フェノール１４２０ｇを約３０
００ｒ．ｐ．ｍ．の攪拌速度で５分間攪拌した後、この
混合物に触媒として無水マレイン酸（三菱化学社製）の
飽和水溶液２５５ｇを添加してさらに３０００ｒ．ｐ．
ｍ．の攪拌速度で約１５分間攪拌した。

【００２８】次に、この混合物を１００〜１８０℃の温
度で約２時間硬化させた後、得られた樹脂状固形物を窒
素雰囲気中、９００℃の温度で約１．５時間炭化処理を
行った。また、この熱処理物は、残炭率からＣ／Ｓｉ＝
２．５と算出された。

【００２９】最後にこの熱処理物をアルゴン雰囲気中、
１８００℃の温度で約２時間焼成処理を行った。得られ
た炭化ケイ素粉体は、Ｘ線回折の結果、実質的にβ型炭
化ケイ素のみからなり、その平均粒径は約１８．８μｍ
であった。

【００３０】

【実施例】以下に、実施例をあげてさらに詳細に説明す
るが、本発明はこの実施例に制限されるものではない。実施例１図２に示すような全体構成を有し、また、上部蓋内面、
タンク中間部内面、下部タンク内面、分級ローター、粉
砕ノズルに膜厚８ｍｍのポリウレタン被覆を有する対面
衝突型ジェット粉砕機において、上部蓋３４、タンク中
間部３６及び下部タンク３８の各フランジ４０、４１、
４２、４３の全体に四フッ化エチレン樹脂の分散液を、
エアースプレー塗装法により塗布し、乾燥して、塗膜厚
さ３０μｍの被膜を形成した。同様にして、原料供給ダ
クト１７のフランジ４４及びサイクロン２８の微粉体排
出部のフランジ４５、４６も四フッ化エチレン樹脂によ
り被覆した。前記の［炭化けい素製造例］で製造した炭
化ケイ素粉体（平均粒径２１μｍ）１０００ｇを、締結
部及びタンク内面等に被覆処理を行った上記の対面衝突
型ジェット粉砕機に投入し、粉砕タンク内部で、高圧の
空気流によって粉砕を行った。粉砕条件は、粉砕ノズル
空気圧：７ｋｇｆ／ｃｍ²、キャップシール空気圧：
５．５ｋｇｆ／ｃｍ²、軸シール空気圧：２ｋｇｆ／ｃ
ｍ²、分級ローター回転数８０００ｒｐｍであった。粉
砕され、分級ローターへと搬送され、分級ローターを通
過してサイクロンにおいて捕集された炭化けい素粉体の
平均粒径は２．１μｍであり、かさ比重は１．２ｇ／ｃ
ｍ³であり、粉体の粒度分布から算出されるＤ₉₀／Ｄ₁₀
は８．４であった。この条件で５回／日で２ヶ月連続稼
動した後、炭化けい素粉体に含まれる金属系不純物の含
有量を測定した。結果を表１に示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】比較例１図２で示す対面衝突型ジェット粉砕機の各フランジに、
四フッ化エチレン樹脂を被覆しない他は、実施例１と同
様の対面衝突型ジェット粉砕機を使用して、同様な条件
を用いて炭化けい素粉体の微粉化及び分級を行い、炭化
けい素粉体に含まれる金属系不純物の含有量を測定し
た。結果を表２に示す。

【００３３】

【表２】

【００３４】表１及び表２の結果から分かるように、本
発明のように締結部の表面を金属系不純物の含有量が小
さい樹脂材料で被覆することにより、長期間粉砕を継続
して行っても、金属系の不純物がトータルで０．６４ｐ
ｐｍと低いレベルに維持でき、対面衝突型ジェット粉砕
機のタンク内面や分級ローターに被覆処理を行っただけ
の場合には、金属系の不純物がトータルで１．４３ｐｐ
ｍであるのに比較して、改良された金属系不純物レベル
を達成することが可能となる。

【００３５】

【発明の効果】対面衝突型ジェット粉砕機の締結部及び
タンク内面等を、金属系不純物の含有量が少ない樹脂材
料で被覆することにより、微粉化及び分級後の炭化けい
素粉体の金属系不純物を低減させることができ、高純度
で高品質の炭化ケイ素粉体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分級ローターを備えたジェットミル
粉砕装置を示す概略構成図である。

【図２】締結される部品を締結させてなる本発明の対
面衝突型ジェット粉砕機を示す概略構成図である。

【符号の説明】

１０対面衝突型ジェット粉砕機１２分級ローター１７原料供給ダクト１８粉砕ノズル２０粉砕タンク２８サイクロン３０回収容器３４上部蓋３６タンク中間部３８下部タンク４０、４２、４４、４６フランジ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも２つの締結される部品からな
り、かつ少なくとも粉砕タンクの内壁及び分級ローター
が金属系不純物の含有量が少ない樹脂材料で被覆された
対面衝突型ジェット粉砕機であって、前記部品の締結部
の表面の少なくとも粉体が接触する部分に、金属系不純
物の含有量が少ない樹脂材料が被覆されていることを特
徴とする対面衝突型ジェット粉砕機。
【請求項２】前記粉砕タンクの内壁及び分級ローター
が金属系不純物含有量が少ないポリウレタンまたはポリ
アセタールで被覆されていることを特徴とする請求項１
に記載の対面衝突型ジェット粉砕機。
【請求項３】前記部品の締結部の表面の少なくとも粉
体が接触する部分が、金属系不純物の含有量が少ない四
フッ化エチレン樹脂で被覆されていることを特徴とす
る、請求項１又は２に記載の対面衝突型ジェット粉砕
機。
【請求項４】請求項１乃至３のいずれか１に記載の対
面衝突型ジェット粉砕機を使用して製造される炭化けい
素粉体であって、金属系不純物の総含有量が１ｐｐｍ以
下であり、平均粒径が１．５０〜８．００μｍであり、
かさ比重が１．１〜１．９ｇ／ｃｍ³であることを特徴
とする炭化けい素粉体。
【請求項５】９０％累積粉径（Ｄ₉₀）と１０％累積粉
径（Ｄ₁₀）との比（Ｄ₉₀／Ｄ₁₀）の値が４〜１５である
ことを特徴とする請求項４に記載の炭化けい素粉体。