KR101407710B1 - 유성형 매체 분쇄기를 이용한 판상형 금속-탄소나노튜브 복합재 형성방법 - Google Patents

유성형 매체 분쇄기를 이용한 판상형 금속-탄소나노튜브 복합재 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유성형 매체 분쇄기를 이용하여, 금속 분말과 탄소나노튜브를 혼합하는 밀링을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법을 제공한다.

Description

유성형 매체 분쇄기를 이용한 판상형 금속-탄소나노튜브 복합재 형성방법 {Method for Plate Type Forming Metal-Carbon Nano Tube Complex by a Planetary Ball Mill}
본 발명은 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 금속분말 및 탄소나노튜브를 혼합하여 밀링함으로써, 충전특성이 뛰어난 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법에 관한 것이다.
알루미늄은 주방에서 사용하는 포일(foil)에서, 일회용 식, 창문, 자동차, 항공기 및 우주선까지 생활에 다용도로 사용되고 있다. 알루미늄의 특성으로는 철의 중량의 1/3 정도로 가볍고, 다른 금속과 합금을 시킬 경우 뛰어난 강도를 갖는다. 또한 알루미늄 표면에는 화학적으로 안정한 산화막이 존재하여 수분이나 산소 등에 의해 부식이 진행되는 것이 방지되므로, 화학적으로 안정하다.
이와 같은 이유로, 알루미늄은 자동차와 항공기 등에 사용되어 왔다. 특히, 자동차의 경우 알루미늄 휠은 기존의 철제 휠에 비하여 가벼워 자체의 하중을 줄일 수 있으며, 이것은 차체 무게의 경량화를 가져와 연비 감소에 기여할 수 있는 일거양득의 효과를 가진다. 그러나 이와 같은 알루미늄은 철에 비해 인장 강도가 약 40% 정도이기 때문에 구조용재로 사용할 경우 구조용 알루미늄관이나 판재의 두께가 매우 두꺼워지고, 이는 결국 재료가 과다하게 사용되고, 이로 인해 비용 증가의 문제로 이어진다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 인장 강도가 우수한 탄소 재료와 알루미늄의 접합체 및 복합재료를 제조하기 위한 연구가 활발하다.
가장 대표적인 예로, 탄소나노튜브를 이용하여 혼합하는 것을 들 수 있다. 특히, 탄소나노튜브-구리 복합체 분말은 알루미늄 분말 100 중량부에 대해 1 중량부로 알루미늄 분말 100 중량부와 섞은 후, 볼밀링으로 10시간 처리한 후 수거하여 몰드에 넣어 다진 후, 600℃에서 소결하는 방법(한국 공개특허 제 10-2010-0096377 참조), 기능화가 유도된 상기 탄소재료를 각각 알루미늄 분말과 비율 5 wt%로 볼밀하여 혼합하고 강철 용기에 볼과 함께 넣고 산화 방지를 위해 비활성 기체인 아르곤을 이용하여 20 분 동안 비활성 분위기를 유지시킨 후, 혼합 분말을 400 rpm으로 12시간 동안 볼밀을 진행하는 방법(한국 공개특허 제 10-2009-0067568)이 개시되어 있다.
그러나, 이와 같이 알루미늄과 탄소재료를 복합재로 형성하기에는 몇가지 문제점이 따르는데 그 근본적인 원인은 두 물질 간의 물리·화학적인 특성이 다르기 때문이다. 그 첫 번째는 탄소재료 예를 들면 탄소나노튜브는 튜브끼리의 반데르발스(van der Waals)힘에 의한 상호 작용 때문에 분산이 쉽지 않아 알루미늄 내에 균일 분산시키기가 힘들다는 점이다. 두 번째는 탄소재료와 알루미늄 기재간의 서로 다른 표면장력이다. 표면장력이 다른 경우의 대표적인 예가 물과 기름인데, 이 둘 간의 표면장력의 차이는 약 2~3배 정도이다. 그러나, 탄소재료와 알루미늄의 경우 연구된 논문에 의하면 알루미늄은 표면 에너지 955 mN/m이고 탄소재료의 경우는 45.3 mN/m으로 밝혀졌다(J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266). 즉, 알루미늄과 탄소재료의 경우, 약 20배 가량의 표면장력 차이를 나타내므로, 이는 두 물질이 잘 섞이지 않는다는 것을 말해준다. 또한, 두 물질은 밀도가 현저히 달라 용융시 잘 섞이지 않는다.
상기 문제들을 해결하기 위하여, 다양한 기술들이 공지되어 있으나, 대부분의 기술들이 공정이 복잡하고 장시간의 공정을 요구하므로, 생산성이 떨어지는 문제점이 있다.
또한, 상기 기술들로 제조된 알루미늄 탄소 복합재는 괴상의 형상을 띄고 있으며, 괴상의 알루미늄 탄소 복합체는 최종 제품에 적용하는데 어려움이 있다.
따라서, 상기의 문제점들을 해결할 수 있는 기술이 절실히 요구되고 있다.
한국특허공개공보 10-2010-0096377 한국특허공개공보 10-2009-0067568
J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로, 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 금속분말과 탄소나노튜브를 특정 시간 및 회전속도 하에서 밀링을 수행함으로써, 판상형의 금속-탄소나노튜브복합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법은, 유성형 매체 분쇄기를 사용하여 금속분말과 탄소나노튜브를 혼합하여 밀링을 수행하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 유성형 매체 분쇄기에 적용되는 분쇄매체와, 상기 금속분말 및 탄소나노튜브의 무게비는 10 : 1인 것이 바람직하며, 상기 분쇄매체의 직경은 3 내지 10mm 인것을 사용하여 수행할 수 있다.
또한, 상기 밀링은 4 내지 70분 동안 300 내지 700 rpm으로 수행할 수 있다.
상기 혼합된 금속분말과 탄소나노튜브의 전체 중량에 대해서, 금속 분말은 97 내지 98 wt%, 탄소나노튜브는 2 내지 3 wt%일 수 있다.
상기 금속 분말은 금, 은, 구리, 알루미늄, 망간, 철, 주석, 아연 및 티타늄으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있으며, 보다 바람직하게는 알루미늄일 수 있다.
또한, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 얇은 다중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있으며, 상기 탄소나노튜브의 직경은 0.7 nm 내지 100 ㎛이고, 길이는 10nm 내지 10 cm일 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 금속분말과 탄소나노튜브를 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 혼합하여 특정 시간 및 회전속도 하에서 밀링단계를 수행함으로써, 최종제품에 적용하기 용이한 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 형성된 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재는 괴상의 금속-탄소나노튜브 복합재보다 충전특성이 매우 우수하다.
더욱이, 제조 공정이 간단하여 제조비용 절감을 도모할 수 있고, 양산을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 순서도이다;
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 사용하는 유성형 매체 분쇄기를 나타낸 사진이다;
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 사용하는 유성 매체 분쇄기의 운동 메커니즘을 나타내는 개략도이다;
도 4a 내지 4b는 본 발명의 밀링을 수행하기 전에 그 입자를 촬영한 원(Raw) 시료들의 SEM 사진으로,
도 4a는 알루미늄 분말의 원(Raw) 시료를 SEM 사진이다;
도 4b는 탄소나노튜브의 원(Raw) 시료를 SEM 사진이다;
도 5a 내지 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 밀링을 수행한 시간에 따라 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 SEM으로 나타낸 사진이다[(a) - (b) 3min, 5min].
이하에서는 실시예 등을 참조하여 본 발명을 더욱 상술하지만, 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예를 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 유성형 매체 분쇄기를 이용한 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법을 제공한다.
하나의 바람직한 예에서, 유성형 매체 분쇄기를 사용하여 금속분말과 탄소나노튜브를 혼합하여 밀링을 수행하는 단계를 포함하는 방법으로 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명은 금속분말과 탄소나노튜브를 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 밀링하는 단계(S 10)에 의해 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재가 형성(S 20)될 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 판상형 금속-탄소나노튜브 복합재는 충전특성이 우수하고, 시간의 흐름에 따라 최종 제품에 적용이 용이한 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 있다. 또한, 제조 공정이 간단하여 제조비용 절감을 도모할 수 있고, 양산을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명을 수행하기 위해서는, 우선, 금속분말과 탄소나노튜브에 물리적인 충격을 주어 금속분말과 탄소나노튜브를 혼합하는 밀링 단계가 필요할 수 있다.
구체적으로, 본 발명자들이 실험한 바로는, 통상의 볼밀을 사용할 경우에 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 생성할 수 없으며, 앞서 설명한 바와 같은 효과를 기대하기 어려운 것으로 확인되었다.
따라서, 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하기 위해서는, 유성형 매체 분쇄기(planetary ball mill)를 사용하여 밀링하는 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 사용되는 유성형 매체 분쇄기를 나타낸 사진이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 사용되는 유성 매체 분쇄기의 운동 메커니즘을 나타내는 개략도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 유성형 매체 분쇄기는 턴테이블(110)이 회전함과 동시에 포트(120)가 스스로 회전을 하는, 즉, 분쇄가 행해지는 분쇄포트(120) 자체가 자전과 공전을 동시에 하는 유성형태의 움직임을 가지는 분쇄기로서, 통상의 볼밀과 교반형 볼밀에 비해서 매우 큰 에너지가 작용하게 된다. 따라서, 분쇄포트(120) 내에서의 분쇄매체(130)의 움직임이 기존의 분쇄기에 비해 매우 빠르고 힘이 크게 작용하여 재료에 전달되는 힘이 매우 크다. 즉, 회전으로 인한 분쇄매체(130) 상호간의 충돌, 분쇄매체(130)와 분쇄포트(120) 내벽의 충돌 등에 의해 빠른 분쇄가 가능하므로, 유성형 매체 분쇄기를 사용하는 것이 바람직하다.
경우에 따라서는, 본 발명에 따른 밀링 단계는 금속분말의 산화를 막기 위해 산소와 수분이 충분히 제거된 불활성 가스 분위기 하에서 수행할 수 있다. 상기 불활성 가스는 반응성이 낮은 기체이면 제한 없이 사용가능하지만, 바람직한 예로는 아르곤 가스, 질소가스, 아르곤 가스와 질소 가스의 혼합가스 등을 들 수 있다.
상기 유성형 매체 분쇄기에 적용되는 분쇄매체와, 금속분말 및 탄소나노튜브의 무게비는 10 : 1 일 수 있으며, 상기 분쇄매체의 직경은 3 내지 10mm 인 것을 사용할 수 있다. 상기 분쇄매체의 직경이 3 mm 미만일 경우, 충분한 에너지를 공급하지 못하므로 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 없고, 반대로, 분쇄매체의 직경이 10 mm를 초과하는 경우 금속분말과 탄소나노튜브의 지나친 충돌에 의해 물성이 저하될 수 있는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 밀링 단계를 수행하는데 있어서, 밀링은 4 내지 70분 동안 300 내지 700 rpm으로 수행하는 것이 바람직하다.
구체적으로, 금속 분말과 탄소나노튜브를 혼합하여 4분 미만으로 밀링을 수행할 경우, 분쇄매체에 의한 에너지 공급 시간이 충분하지 않으므로 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성되지 않을 수 있다. 반대로, 70분을 초과하는 경우에는, 분말입자들의 2차 분쇄가 발생하여 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 없다.
또한, 회전속도가 300 rpm 미만일 경우, 금속분말과 탄소나노튜브의 혼합이 제대로 이루어지지 않아 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하기 어려우며, 700 rpm 초과한 경우, 금속분말과 탄소나노튜브의 충돌에 의한 고온 반응으로 물성이 저하되는 문제가 초래할 수 있다.
이러한 밀링을 수행하는 과정에서, 상기 금속분말과 탄소나노튜브는 구형의 금속-탄소나노튜브 복합재가 형성될 수 있으며, 구형의 금속-탄소나노튜브 복합재가 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재로 입자형상이 변화할 수 있다. 상기 구형의 금속-탄소나노튜브 복합재 또는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재는 알루미늄 표면 또는 내부, 또는 표면 및 내부에 적어도 일부는 탄소나노튜브가 붙어있는 구조를 가질 수 있으며, 이는 입자들끼리의 응집현상을 막아줄 수 있다.
따라서, 분쇄매체의 크기, 회전속도 및 밀링시간의 모든 수치 조건을 만족해야 본 발명이 소망하는 효과를 달성할 수 있다.
상기 혼합된 금속분말과 탄소나노튜브의 전체 중량에 대해서, 금속분말 97 내지 98 wt% 및 상기 탄소나노튜브 2 내지 3 wt%로 혼합할 수 있다.
구체적으로, 금속분말의 함량이 97 wt% 미만인 경우에는 금속분말 입자 형성이 어려울 수 있으며, 98 wt%를 초과하는 경우 탄소나노튜브가 금속분말 입자 표면에 붙기 어려울 수 있다.
또한, 상기 탄소나노튜브의 함량이 2 wt% 미만인 경우에는, 첨가에 따른 강화의 효과가 미비하여 강화효과를 기대하기 어려울 수 있고, 반대로 3 wt%를 초과하는 경우, 취성이 증가하여 기계적 물성의 저하를 가져올 수 있다.
따라서, 상기와 같은 함량을 갖는 금속-탄소나노튜브 복합재의 경우, 기존 순수 금속에 비하여 인장강도가 증가하는 효과를 제공할 수 있다.
상기 금속 분말은 금, 은, 구리, 알루미늄, 망간, 철, 주석, 아연 및 티타늄으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 알루미늄일 수 있다.
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 얇은 다중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
상기 탄소나노튜브의 직경 및 길이가 어떠한 제한을 받는 것은 아니지만, 직경은 0.7 nm 내지 100 ㎛이고, 길이는 10nm 내지 10 cm인 것이 바람직하다.
탄소나노튜브는 sp2 혼성 결합을 가진 탄소로 이루어져 있고 구조적으로 안정한 형태를 가지기 때문에, 강철보다 100배 이상 강한 기계적 특성을 갖고 있다. 따라서, 본 발명에 따른 금속-탄소나노튜브 복합재는 sp2 혼성결합을 가진 탄소로 이루어진 탄소나노튜브가 금속분말의 표면에 붙어있는 복합재이므로, 역학적 강도가 우수한 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 있다.
{실시예}
[실시예 1]
알루미늄 분말과 탄소나노튜브를 준비하였다. 탄소나노튜브는 10 내지 20 nm 두께 및 10 내지 20 ㎛ 길이를, 알루미늄 분말은 50 ㎛의 크기를 사용하였다.
알루미늄 분말과 탄소나노튜브의 전체 중량에 대해서, 알루미늄 분말 98 wt%의 8.16g, 탄소나노튜브를 2 wt%의 0.16g을 초고속 유성형 매체 분쇄기에 넣고 700 rpm의 회전속도로 5분 동안 밀링을 수행하였다. 분쇄된 입자들의 형상을 파악하기 위해 SEM 사진 촬영을 하였다.
그 결과, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 형성되었다.
상기 밀링 과정 중, 알루미늄의 산화를 막기 위해 포트 내부에 불활성 가스인 Ar을 주입하여, 산소와 수분이 충분히 제거된 포트를 안전하게 밀봉한 후 밀링하였다. 상기 밀링에서 사용된 분쇄매체는 지르코니아 볼 3 mm이다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서, 분쇄매체의 직경이 5 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 700 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서, 분쇄매체의 직경이 10 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 500 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서, 분쇄매체의 직경이 10 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 700 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 1 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 100 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 1 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 300 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 3]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 1 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 500 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 4]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 3 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 100 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 5]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 3 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 300 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 6]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 3 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 500 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 7]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 5 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 100 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 8]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 5 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 300 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 9]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 5 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 500 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 10]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 10 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 100 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
[비교예 11]
실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 10 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 300 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
{평가}
[실험예 1]
상기 실시예 1 내지 4에서 각각 형성된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 표면을 SEM을 통해 관찰하였다. 상기 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 표면이 구형에서 판상형으로의 입자형상 변화 정도를 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
분쇄매체(mm) 3 5 10 10
회전속도(rpm) 700 700 500 700
입자형상 변화평가 ○ ○ ○ ○
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 4는 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재에서 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재로의 형상변화가 발생한 것을 확인할 수 있다.
구체적으로, 실시예 1의 결과를 도 5a 내지 도 5b에 나타내었다.
도 4a 내지 4b는 본 발명의 밀링을 수행하기 전에 그 입자를 촬영한 원(Raw) 시료들의 SEM 사진으로서, 도 4a는 알루미늄 분말의 원(Raw) 시료를 SEM 사진이며,도 4b는 탄소나노튜브의 원(Raw) 시료를 SEM 사진이다.
도 5a 내지 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 밀링을 수행한 시간에 따라 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 SEM으로 나타낸 사진이다[(a) - (b) 3min, 5min].
도 5a 내지 5b를 참조하면, 밀링을 수행한 시간에 따라 입자들의 형상을 확인할 수 있다. 밀링 초기에는 원료의 상태를 그대로 유지하면서 입자 크기가 조금씩 작아지는 경향(도시하지 않음)을 보이다가 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 형성(도 5a)되고, 밀링 시간이 더욱 증가하면 상기 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재로 입자형상이 변화하는 것을 관찰할 수 있다.
또한, 이러한 과정에서, 상기 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재 또는 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 알루미늄 분말 표면 또는 내부, 또는 표면 및 내부에 적어도 일부는 탄소나노튜브가 붙어 있는 형상을 관측할 수 있다.
[실험예 2]
비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 입자형상을 비교하였다. 또한, 표 2는 분쇄매체의 직경을 1mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 각기 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
비교예 1 비교예 2 비교예 3
분쇄매체(mm) 1 1 1
회전속도(rpm) 100 300 500
입자형상 변화평가 × × ×
상기 표 2에서 보이는 바와 같이, 분쇄매체의 직경을 1 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 100, 300, 500 rpm 으로 수행하였을 경우, 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성하였으나, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성되지 않았다. 따라서, 상기 조건들은 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성함에 있어 적합하지 않는 조건임을 확인할 수 있다.
[실험예 3]
실시예 1 및 비교예 4 내지 비교예 6에 따라 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 입자형상을 비교하였다. 또한, 표 3은 분쇄매체의 직경을 3 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 각기 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
비교예 4 비교예 5 비교예 6 실시예 1
볼의 크기(mm) 3 3 3 3
회전속도(rpm) 100 300 500 700
입자형상 변화평가 × × △ ○
상기 표 3에서 보이는 바와 같이, 분쇄매체의 직경을 3 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 100, 300 rpm 으로 수행하였을 경우, 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성하였으나, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성되지 않았다. 반면에, 회전속도 500 rpm의 경우는 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재와 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 혼재함을 관찰할 수 있었다. 한편, 700 rpm에서는 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 4]
실시예 2 및 비교예 7 내지 비교예 9에 따라 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 입자형상을 비교하였다. 또한, 표 4는 분쇄매체의 직경을 5 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 각기 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
비교예 7 비교예 8 비교예 9 실시예 2
분쇄매체(mm) 5 5 5 5
회전속도(rpm) 100 300 500 700
입자형상 변화평가 × × △ ○
상기 표 4에서 보이는 바와 같이, 분쇄매체의 직경을 5 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 100 rpm 으로 수행하였을 경우, 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 형성하였고, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성되지 않았다. 반면에, 회전속도 300, 500 rpm의 경우는 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재와 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 혼재함을 관찰할 수 있었다. 한편, 700 rpm에서는 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 5]
실시예 3 내지 실시예 4, 및 비교예 10 내지 비교예 11에 따라 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 입자형상을 비교하였다. 또한, 표 5는 분쇄매체의 직경을 10 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 각기 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
비교예 10 비교예 11 실시예 3 실시예 4
분쇄매체(mm) 10 10 10 10
회전속도(rpm) 100 300 500 700
입자형상 변화평가 × △ ○ ○
상기 표 5에서 보이는 바와 같이, 분쇄매체의 직경을 10 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 100 rpm 으로 수행하였을 경우에는, 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 형성하였고, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성되지 않았다. 반면에, 회전속도 300 rpm의 경우는 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재와 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 혼재함을 관찰할 수 있었다. 한편, 500 및 700 rpm에서는 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 상기 표 1 내지 표 5를 참조하면, 초고속 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 회전속도를 700 rpm으로 하였을 경우, 분쇄매체의 직경 크기와 상관없이, 5분 후 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재로 형태가 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 분쇄매체의 크기, 회전속도 및 밀링시간의 수치조건을 만족해야 본 발명이 소망하는 효과를 달성할 수 있다.
앞에서 설명되고, 도면에 도시된 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의해서만 제한되고, 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 될 것이다.

Claims (9)

  1. 유성형 매체 분쇄기를 사용하여 금속분말과 탄소나노튜브를 혼합하여 밀링을 수행하는 단계;를 포함하고,
    상기 밀링은 4 내지 70분 동안 300 내지 700 rpm으로 수행하는 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유성형 매체 분쇄기에 적용되는 분쇄매체와, 상기 금속분말 및 탄소나노튜브의 무게비는 10 : 1인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 분쇄매체의 직경은 3 내지 10 mm인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합된 금속분말과 탄소나노튜브의 전체 중량에 대해서, 금속 분말은 97 내지 98 wt%, 탄소나노튜브는 2 내지 3 wt%인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 분말은 금, 은, 구리, 알루미늄, 망간, 철, 주석, 아연 및 티타늄으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나임을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 금속 분말은 알루미늄인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 얇은 다중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브의 직경은 0.7 nm 내지 100 ㎛이고, 길이는 10 nm 내지 10 cm인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
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