JP2000025034A

JP2000025034A - ポリマー粉粒体およびその製造方法

Info

Publication number: JP2000025034A
Application number: JP19740498A
Authority: JP
Inventors: Toshimasa Tokuda; 俊正徳田; Masahiro Kuragaki; 雅弘倉垣
Original assignee: Teijin Chemicals Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1998-07-13
Filing date: 1998-07-13
Publication date: 2000-01-25

Abstract

(57)【要約】【課題】乾燥工程での粉砕が容易で、脱溶媒性に極め
て優れ、取り扱い性の良好なポリマー粉粒体およびその
製造方法を提供する。【解決手段】ポリマーの良溶媒溶液から溶媒を除去し
て粉粒化するに当たり、ポリマーの良溶媒溶液および該
ポリマーに対して重量比で０．５〜１．３になる量の固
形化溶媒を、該良溶媒の沸点より３〜７℃高い温度に制
御された温水中に攪拌下に添加するポリマー粉粒体の製
造方法および良溶媒を５〜５０重量％、固形化溶媒を２
〜２０重量％含有したポリマー粉粒体であって、その破
砕強度が２．５×１０^-3〜２．５×１０Ｎであり、且つ
粘着力が２．５×１０^-3Ｎ未満であるポリマー粉粒体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリマー粉粒体及
びその製造方法に関する。さらに詳しくは、粉砕し易
く、脱溶媒性に極めて優れ、取り扱い性の良好なポリマ
ー粉粒体およびかかるポリマー粉粒体を製造する方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリマーの製造方法の一つとして
ポリマーの良溶媒中で重合する方法があり、かかる方法
ではポリマーは溶媒溶液として得られ、ポリマーの溶媒
溶液からポリマーを粉粒体として回収する必要があり、
ポリマーの溶媒溶液からポリマー粉粒体を回収する各種
の方法が実用化されている。例えばポリカーボネートに
おいても、各種の造粒方法が提案され実際に用いられて
いる。

【０００３】従来、ポリカーボネートの脱溶媒を容易に
するために、温水中で多孔質化することが提案されてい
る（特開昭６０−５４３２９号公報、特公昭４６−３７
４２４号公報）。しかしながらこの方法でも脱溶媒は充
分でなく、しかも得られる粒状体は嵩比重が低下し、次
いで行う溶融押出時の噛み込みが悪化するようになる。

【０００４】また、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
に、ポリマーの固形化溶媒を加えて造粒する方法（特公
昭４６−３１４６８号公報、特公昭５５−２１７７３号
公報、特開昭６４−３１６９０号公報、特公平４−７１
４１２号公報、特公平５−１２３７１号公報、特許第２
５１４３０４号公報等）が知られている。しかしなが
ら、この方法では固形化溶媒の添加時にポリマーが析出
して配管詰まりを生じ易く、添加混合槽や混合装置が必
要になり、工程が複雑になるので好ましくない。

【０００５】さらに、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
から溶媒の大部分を除去して得られるポリカーボネート
粉粒体の水スラリーに非溶媒を添加する方法（特開平５
−３２７９３号公報、特開平５−１７９００３号公報）
が提案されている。しかしながら、この方法によっても
未だ脱溶媒は不十分であり、その上得られる粉粒体中に
は相当量の非溶媒が残留し、この非溶媒を十分に除去す
るのは極めて困難である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、乾燥
工程での粉砕が容易で、脱溶媒性に極めて優れ、取り扱
い性の良好なポリマー粉粒体およびその製造方法を提供
することである。

【０００７】本発明者はこの目的を達成せんとして鋭意
研究を重ねた結果、ポリマーの良溶媒溶液から溶媒を除
去してポリマー粉粒体を製造する際に、ポリマーの良溶
媒溶液および特定量の固形化溶媒を特定温度に制御され
た温水中に攪拌下に添加することによって、良溶媒と固
形化溶媒を特定量残存した破砕強度と粘着力が特定範囲
である粉砕し易く、乾燥性に優れた粉粒体が得られるこ
とを見出し、本発明に到達した。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、ポリマーの良溶媒溶液から溶媒を除去して粉粒化す
るに当たり、ポリマーの良溶媒溶液および該ポリマーに
対して重量比で０．５〜１．３になる量の固形化溶媒
を、該良溶媒の沸点より３〜７℃高い温度に制御された
温水中に攪拌下に添加するポリマー粉粒体の製造方法が
提供される。

【０００９】本発明の対象とするポリマーは、例えばポ
リカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリアリ
レート、ポリアミド等の溶媒を用いた重縮合反応で得ら
れるものである。これらの反応で得られるポリマーの良
溶媒溶液から固形化溶媒を用いてポリマー粉粒体を製造
する工程は共通する。なかでも、ポリカーボネートはコ
ンパクトディスクなど光学ディスクの原料として使用さ
れており、残留する微量の溶媒が記録膜に悪影響を与え
るなどの問題があり、特に本発明において好ましく使用
される。

【００１０】本発明で使用されるポリカーボネートは、
二価フェノールとホスゲン又はホスゲン誘導体を良溶媒
の存在下に反応して得られる芳香族ポリカーボネートで
あり、これにジカルボン酸成分を共重合したポリエステ
ルカーボネートであってもよい。ここで用いる二価フェ
ノールは、通常ポリカーボネートのジヒドロキシ成分と
して用いられているものであればよく、例えばハイドロ
キノン、レゾルシノール、４，４′−ビフェノール、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（略称ビ
スフェノールＡ）、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３
−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチル
シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ペンタン、４，４′−（ｐ−フェニレンジイソブロ
ピリデン）ジフェノール、４，４′−（ｍ−フェニレン
ジイソプロピリデン）ジフェノール、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキ
サン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキシド、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ケトン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エステ
ル、２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシ−
３−メチルフェニル）スルフィド、９，９−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−
ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン等が挙げ
られる。これらは単独で用いても、二種以上併用しても
よい。また少量の三官能以上の化合物を分岐剤として用
いても、脂肪族二官能性化合物を少量共重合してもよ
い。中でも２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
ロパンが好ましい。

【００１１】二価フェノールとホスゲンとの反応では、
通常酸結合剤及び良溶媒の存在下に反応を行う。酸結合
剤としては例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等
のアルカリ金属水酸化物、ピリジン等が用いられる。良
溶媒としては後述する良溶媒が用いられる。また反応促
進のために例えば第三級アミンや第四級アンモニウム塩
等の触媒を用いることができ、分子量調節剤として例え
ばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−
クミルフェノール等の末端停止剤用いるのが好ましい。
反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は数分〜５時間、
反応中のｐＨは通常１０以上に保つのが好ましい。得ら
れるポリカーボネートの分子量は、その０．７ｇを１０
０ｍｌの塩化メチレンに溶解し、２０℃で測定した比粘
度で表して０．１６〜１．３になるものが好ましい。比
粘度が０．１６未満のものは脆くて実用性に劣り、１．
３を越えるものは溶融流動性が不十分で、溶融成形し難
くなる。かくして得られるポリカーボネートの良溶媒溶
液は、そのまままたは所望の濃度に調整して本発明の粉
粒化方法に供する。好ましいポリマー濃度は５〜３５重
量％である。５重量％未満では粉粒化効率が低下し易
く、３５重量％より高濃度になると取扱性が困難となり
易い。

【００１２】かかる方法において使用される良溶媒は、
重合を阻害しない程度の量であれば、貧溶媒や非溶媒が
混合されていてもよい。ここでいう良溶媒、貧溶媒及び
非溶媒とは例えばビスフェノールＡとカーボネート前駆
物質とから得られるポリカーボネートの場合は、Ｗ．
Ｆ．ＣＨＲＩＳＴＯＰＨＥＲ，Ｄ．Ｗ．ＦＯＸ著「ポリ
カーボネート」１９６２年、３２〜３３頁の表３−１に
おける分類中の“ＧｏｏｄＳｏｌｖｅｎｔ”及び“Ｆ
ａｉｒＳｏｌｖｅｎｔ”に該当する溶媒が良溶媒、
“ＰｏｏｒＳｏｌｖｅｎｔ”、“ＶｅｒｙＰｏｏｒ
Ｓｏｌｖｅｎｔ”及び“ＷｅａｋＳｏｌｖｅｎｔ”
に該当する溶媒が貧溶媒、“Ｎｏｎｓｏｌｖｅｎｔ”に
該当する溶媒が非溶媒である。良溶媒としては塩化メチ
レン、テトラクロロエタン、トリクロロエタン等があげ
られ、なかでも塩化メチレンが好ましい。貧溶媒として
はベンゼン、トルエン、アセトン、酢酸エチル等が挙げ
られる。非溶媒としてはヘキサン、シクロヘキサン、ヘ
プタン等があげられる。本発明でいう固形化溶媒とは水
以外の貧溶媒および非溶媒であり、かかる固形化溶媒は
単独で用いても二種以上併用してもよく、好ましくはヘ
キサン、シクロヘキサン、ヘプタン、酢酸エチルがあげ
られる。なかでもヘプタンはポリマー中の良溶媒（殊に
塩化メチレン）との置換性がよく、ポリマー中に残留し
ても乾燥性がよく、また回収された良溶媒（殊に塩化メ
チレン）との混合物からの分離性もよいことから好まし
い。

【００１３】本発明においては、ポリカーボネートの良
溶媒溶液から溶媒を除去してポリカーボネートを粉粒化
する工程において、ポリカーボネートの良溶媒溶液を、
造粒槽に仕込んである温水中に供給して有機溶媒を除去
する粉粒化方法において、固形化溶媒を、予めポリカー
ボネート良溶媒溶液に添加するかまたは直接温水中に添
加する。特に固形化溶媒を、良溶媒溶液に添加せずに、
直接造粒槽の温水中に添加すれば、ポリマーを粉粒化さ
せる造粒槽以外の場所でのポリマーの析出による配管詰
まりの恐れがないこと、固形化溶媒の添加に使用する混
合槽や混合装置が不要であることから好ましく、更に得
られる粉粒体の破砕強度および粘着力を所定の範囲に制
御し易いという優れた利点が得られることから好まし
い。この際、固形化溶媒の使用量は、ポリマーに対する
重量比で０．５〜１．３の範囲であり、好ましくは０．
７〜１．２の範囲である。０．５未満では得られる粉粒
体の粘着性が増加し互いにくっついた塊となり好ましく
ない。また１．３を越えると得られた粉粒体の破砕強度
が小さくなり多量の微粉が発生し取り扱い性に劣り好ま
しくない。ポリマーの良溶媒溶液を造粒槽に供給するに
あたって、ポリマー溶液を滴下または噴霧する等の方法
を採用しても良い。

【００１４】造粒中の温水の温度は良溶媒の種類にもよ
るが、良溶媒の沸点より３〜７℃高い温度に制御する。
良溶媒として好適に用いられる塩化メチレンの場合は、
温水の温度は４３〜４７℃の範囲である。温水の温度が
高くなると、造粒した粉粒体が固くなり易く脱溶媒性に
劣り好ましくない。また、温水の量は、ポリマーに対し
て重量比で１〜２０の範囲が好ましい。

【００１５】造粒槽における攪拌は上記温度を維持すべ
く加熱雰囲気下、粒子径を小さくするために剪断力付与
作用を伴う攪拌が好ましい。このような作用を有するも
のとしては、ニーダー、横型攪拌機、縦型攪拌機等があ
る。攪拌翼としてはパドル翼、ヘリカル翼等があるが、
なかでも神鋼パンテック（株）製フルゾーン、住友重機
（株）製マックスブレンド等の剪断力もあり、攪拌効率
の良いものが好ましい。

【００１６】また、本発明においては、良溶媒を５〜５
０重量％、固形化溶媒を２〜２０重量％含有したポリマ
ー粉粒体であって、その破砕強度が２．５×１０^-3〜
２．５×１０Ｎであり、且つ粘着力が２．５×１０^-3Ｎ
未満であることを特徴とするポリマー粉粒体が提供され
る。

【００１７】このポリマー粉粒体は、上述したポリマー
粉粒体の製造方法により得ることができ、かかるポリマ
ー粉粒体は平均粒径が１〜１０ｍｍで粉砕し易く乾燥性
に優れた粉粒体である。良溶媒の含有量が５重量％未満
では、粉粒体が固くなり脱溶媒性に劣り好ましくなく、
良溶媒の含有量が５０重量％を超えると、粉粒体表面の
粘着性が高くなり粉粒体同士が凝集し攪拌・粉砕が困難
となり好ましくない。貧溶媒の含有量が２重量％未満で
は、粉粒体の破砕強度が大きくなり好ましくなく、貧溶
媒の含有量が２０重量％を超えると、粉粒体が脆く微粉
体の割合が多くなり取り扱い性が悪化し好ましくない。
また、破砕強度が２．５×１０^-3Ｎ未満では、後工程の
粉砕等で微粉体が多量に発生して取り扱い性が悪化し好
ましくなく、２．５×１０Ｎを超えると、粉粒体が固く
なり脱溶媒性に劣り好ましくない。粘着力が２．５×１
０^-3Ｎを超えると、粉粒体同士が凝集し攪拌・粉砕が困
難となり好ましくない。

【００１８】本発明の方法によって得られるポリマー粉
粒体は次いで粉砕、乾燥されて用いることが好ましい。
粉砕には湿式粉砕機が好ましく、スーパークリーンミ
ル、ハンマーミル、グローミル、ホモミックラインミル
等が用いられる。乾燥には熱風乾燥機、スチーム乾燥機
等が用いられるがいずれも防爆タイプが好ましい。乾燥
後のポリマー粉粒体は、良溶媒および固形化溶媒の残留
量が少なく、残留する良溶媒の量は１０ｐｐｍ以下が好
ましく、残留する固形化溶媒の量は３００ｐｐｍ以下が
好ましい。また、乾燥後のポリマー粉粒体の平均粒径は
０．２〜１．０ｍｍが好ましく、粒径０．１ｍｍ以下の
微粉体の割合が１０重量％以下のものは、粉塵の発生が
なく作業性が良好で、溶融押出機への供給安定性、スク
リューのかみ込み安定性に優れる点から好ましい。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下に実施例を挙げて本発明をさ
らに説明する。なお実施例中の部は重量部であり、％は
重量％である。なお、評価は下記の方法によった。

【００２０】（１）破砕強度：粒径５ｍｍの粒体１粒を
造粒後直ちに取り出し、温度２３±２℃、湿度５０±５
％ＲＨに調整された室内で、オリエンテック（株）製テ
ンシロン万能試験機ＴＲＣ−１３２５Ａを用いて１ｍｍ
／ｍｉｎの速度で圧縮し、破砕した時点の荷重を求め
た。

【００２１】（２）粘着力：粒径５ｍｍの粒体２粒を造
粒後直ちに圧着したまま治具で挟み、温度２３±２℃、
湿度５０±５％ＲＨに調整された室内で、バネ秤りを用
いて引っ張った時の粉粒体の離れた時点の荷重を求め
た。

【００２２】（３）塩素含有量（塩化メチレン含有
量）：三菱化学（株）製の塩素イオウ分析装置ＴＳＸ１
０型を用いて燃焼法により測定した。

【００２３】（４）ヘプタンの残留量：ヘッドスペース
法（２５０℃、２時間）により、ＦＩＤ−ＧＣにて測定
した。

【００２４】（５）平均粒径：ポリマー粉粒体２００ｇ
を用いて、造粒後のものは２〜１０メッシュの標準篩４
個にて粒度分布を求め、粉砕・乾燥後のものは１０〜１
００メッシュの標準篩４個にて粒度分布を求め、それぞ
れロージン・ラムラー線図上から求めた。

【００２５】（６）微粉量：標準ふるいを用い、５分間
振動機で振動した後目開き０．１ｍｍを通過した微粉体
の重量％を求めた。

【００２６】

【実施例１】滴下ノズル、排出口、脱揮口を備えたジャ
ケット付１００Ｌ攪拌槽に、板状バッフルを備えたフル
ゾーン攪拌翼（神鋼パンテック（株）製）を装着し、イ
オン交換水８０Ｌと平均粒径０．６ｍｍのビスフェノー
ルＡより得られたポリカーボネートパウダー（比粘度
０．５０４）５Ｋｇを仕込み攪拌しながら４５℃に内温
を調節した。均一に攪拌しながら４５℃に内温を保ちつ
つビスフェノールＡより得られた比粘度０．５０４のポ
リカーボネートの塩化メチレン溶液（濃度１０％）を
３．５ｋｇ／ｍｉｎ、ヘプタンを３５０ｇ／ｍｉｎ｛ヘ
プタン／ポリカーボネート＝１．０（重量比）｝、４５
℃の温水を２．５ｋｇ／ｍｉｎ｛温水／ポリカーボネー
ト＝７（重量比）｝の速度で定量供給し造粒した。得ら
れたポリカーボネート粉粒体の水スラリーは排出口より
オーバーフローにて定量的に取り出した。２時間連続運
転した後、安定して排出された粉粒体スラリーをサンプ
リングし評価したところ、平均粒径６．５ｍｍ、ヘプタ
ン含有量７．５重量％、塩化メチレン含有量２７重量
％、破砕強度１．３Ｎ、粘着力は治具で引く前に離れ実
質的に０であった。

【００２７】さらにこのものを特殊機化工業（株）製ホ
モミックラインミルで湿式粉砕した後、１４５℃で３時
間乾燥した。得られたポリカーボネート粉粒体は、ヘプ
タン含有量２５０ｐｐｍ、塩化メチレン含有量５ｐｐ
ｍ、平均粒径０．５ｍｍ、０．１ｍｍ以下の微粉体の割
合は５重量％であった。

【００２８】

【実施例２】実施例１のヘプタン量を２８０ｇ／ｍｉｎ
｛ヘプタン／ポリカーボネート＝０．８（重量比）｝、
温水量を２．８ｋｇ／ｍｉｎ｛温水／ポリカーボネート
＝８（重量比）｝とした以外は実施例１と同様にして粉
粒体スラリーを得た。これを評価したところ、平均粒径
７．０ｍｍ、ヘプタン含有量４．４重量％、塩化メチレ
ン含有量２０重量％、破砕強度２．５Ｎ、粘着力は治具
で引く前に離れ実質的に０であった。

【００２９】さらにこのものを実施例１と同様に湿式粉
砕した後、１４５℃で３時間乾燥した。得られたポリカ
ーボネート粉粒体は、ヘプタン含有量２８０ｐｐｍ、塩
化メチレン含有量７ｐｐｍ、平均粒径０．６ｍｍ、０．
１ｍｍ以下の微粉体の割合は４重量％であった。

【００３０】

【実施例３】実施例１のヘプタン量を４２０ｇ／ｍｉｎ
｛ヘプタン／ポリカーボネート＝１．２（重量比）｝、
温水量を２．１ｋｇ／ｍｉｎ｛温水／ポリカーボネート
＝６（重量比）｝とした以外は実施例１と同様にして粉
粒体スラリーを得た。これを評価したところ、平均粒径
４．５ｍｍ、ヘプタン含有量４．８重量％、塩化メチレ
ン含有量２５重量％、破砕強度５×１０^-2Ｎ、粘着力は
治具で引く前に離れ実質的に０であった。

【００３１】さらにこのものを実施例１と同様に湿式粉
砕した後、１４５℃で３時間乾燥した。得られたポリカ
ーボネート粉粒体は、ヘプタン含有量１５０ｐｐｍ、塩
化メチレン含有量２ｐｐｍ、平均粒径０．４ｍｍ、０．
１ｍｍ以下の微粉体の割合は７重量％であった。

【００３２】

【比較例１】実施例１の内温を５０℃とする以外は実施
例１と同様にして粉粒体スラリーを得た。これを評価し
たところ、平均粒径６．０ｍｍ、ヘプタン含有量５．６
重量％、塩化メチレン含有量４．８重量％、破砕強度
７．５×１０Ｎ、粘着力は治具で引く前に離れ実質的に
０であった。

【００３３】さらにこのものを実施例１と同様に湿式粉
砕した後、１４５℃で３時間乾燥した。得られたポリカ
ーボネート粉粒体は、ヘプタン含有量が５５０ｐｐｍと
多く残留しており、塩化メチレン含有量４ｐｐｍ、平均
粒径１．０ｍｍ、０．１ｍｍ以下の微粉体の割合は１重
量％であった。

【００３４】

【比較例２】実施例１のヘプタン量を７００ｇ／ｍｉｎ
｛ヘプタン／ポリカーボネート＝２．０（重量比）｝、
温水量を２．１ｋｇ／ｍｉｎ｛温水／ポリカーボネート
＝６（重量比）｝とする以外は実施例１と同様にして粉
粒体スラリーを得た。これを評価したところ、平均粒径
２．５ｍｍ、ヘプタン含有量８．２重量％、塩化メチレ
ン含有量３３重量％、破砕強度２×１０^-3Ｎ、粘着力は
治具で引く前に離れ実質的に０であった。

【００３５】さらにこのものを実施例１と同様に湿式粉
砕した後、１４５℃で３時間乾燥した。得られたポリカ
ーボネート粉粒体は、ヘプタン含有量７０ｐｐｍ、塩化
メチレン含有量１ｐｐｍ、平均粒径０．０８ｍｍ、０．
１ｍｍ以下の微粉体の割合は５５重量％であり、微粉体
の量が非常に多く取り扱い性の悪い粉体であった。

【００３６】

【比較例３】実施例１のヘプタン量を１４０ｇ／ｍｉｎ
｛ヘプタン／ポリカーボネート＝０．４（重量比）｝、
温水量を３．５ｋｇ／ｍｉｎ｛温水／ポリカーボネート
＝１０（重量比）｝とした以外は実施例１と同様にして
粉粒体スラリーを得た。これを評価したところ、平均粒
径８．５ｍｍ、ヘプタン含有量１．３重量％、塩化メチ
レン含有量２８重量％、破砕強度５×１０Ｎ、粘着力
１．３×１０^-2Ｎであった。

【００３７】さらにこのものを実施例１と同様に湿式粉
砕した後、１４５℃で３時間乾燥した。得られたポリカ
ーボネート粉粒体は、ヘプタン含有量１０００ｐｐｍ、
塩化メチレン含有量２０ｐｐｍと溶媒が多く残留してお
り、平均粒径０．９ｍｍ、０．１ｍｍ以下の微粉体の割
合は２重量％であった。これらの実施例および比較例の
結果を表１にまとめて示した。

【００３８】

【表１】

【００３９】

【発明の効果】本発明のポリマー粉粒体は、特定の製造
方法にて連続的に安定して得られ、粉砕が容易で、脱溶
媒性に極めて優れ、取り扱い性の良好な粉粒体であり、
その工業的効果は格別のものがある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4F201 AA28 AC05 BA02 BC01 BC02 BC12 BC33 BL01 BL47 BN21 4J029 AA10 AB07 AC01 AC02 AD01 BB04A BB05A BB10A BB12A BB12B BB13A BD06A BD06C BD09A BE05A BE07 BF14A BH02 BH07 DB07 DB11 DB13 HC01 HC02 JB023 JB043 JB063 JB153 JB183 KH08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリマーの良溶媒溶液から溶媒を除去し
て粉粒化するに当たり、ポリマーの良溶媒溶液および該
ポリマーに対して重量比で０．５〜１．３になる量の固
形化溶媒を、該良溶媒の沸点より３〜７℃高い温度に制
御された温水中に攪拌下に添加することを特徴とするポ
リマー粉粒体の製造方法。
【請求項２】温水の量が、ポリマーに対して重量比で
１〜２０である請求項１記載のポリマー粉粒体の製造方
法。
【請求項３】ポリマーの良溶媒溶液のポリマー濃度
が、５〜３５重量％である請求項１記載のポリマー粉粒
体の製造方法。
【請求項４】ポリマーが、ポリカーボネートである請
求項１記載のポリマー粉粒体の製造方法。
【請求項５】良溶媒を５〜５０重量％、固形化溶媒を
２〜２０重量％含有したポリマー粉粒体であって、その
破砕強度が２．５×１０^-3〜２．５×１０Ｎであり、且
つ粘着力が２．５×１０^-3Ｎ未満であることを特徴とす
るポリマー粉粒体。
【請求項６】ポリマーが、ポリカーボネートである請
求項５記載のポリマー粉粒体。