JP2000021421A - 固体高分子型燃料電池用セパレータ部材及びその製造方法 - Google Patents
固体高分子型燃料電池用セパレータ部材及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 長期間に亘って安定に稼働することのできる
固体高分子型燃料電池用のセパレータとして好適な部
材、及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子径50μm 以下、最大粒子径100
μm 以下の黒鉛粉末60〜85重量％と熱硬化性樹脂15〜40
重量％とからなる板状成形体であって、その面方向の固
有抵抗が300 ×10-4Ωcm以下、厚さ方向／面方向の固有
抵抗の比が7 以下曲げ強度が300kgf／cm2 以上の材質性
状を備える黒鉛−樹脂硬化成形体から形成されたことを
特徴とする固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。そ
の製造方法は、平均粒子径50μm 以下、最大粒子径100
μm 以下の黒鉛粉末60〜85重量％に不揮発分60％以上の
熱硬化性樹脂15〜40重量％を加えて加圧混練し、混練物
を粉砕して型に充填して減圧脱気したのち加圧成形し、
成形体を所定形状に加工後加熱硬化あるいは加熱硬化後
所定形状に加工する。なお黒鉛粉末のアスペクト比が３
以下の場合にはモールド成形し、そうでない場合には等
方加圧成形する。
固体高分子型燃料電池用のセパレータとして好適な部
材、及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子径50μm 以下、最大粒子径100
μm 以下の黒鉛粉末60〜85重量％と熱硬化性樹脂15〜40
重量％とからなる板状成形体であって、その面方向の固
有抵抗が300 ×10-4Ωcm以下、厚さ方向／面方向の固有
抵抗の比が7 以下曲げ強度が300kgf／cm2 以上の材質性
状を備える黒鉛−樹脂硬化成形体から形成されたことを
特徴とする固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。そ
の製造方法は、平均粒子径50μm 以下、最大粒子径100
μm 以下の黒鉛粉末60〜85重量％に不揮発分60％以上の
熱硬化性樹脂15〜40重量％を加えて加圧混練し、混練物
を粉砕して型に充填して減圧脱気したのち加圧成形し、
成形体を所定形状に加工後加熱硬化あるいは加熱硬化後
所定形状に加工する。なお黒鉛粉末のアスペクト比が３
以下の場合にはモールド成形し、そうでない場合には等
方加圧成形する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は固体高分子型燃料電
池のセパレータ部材及びその製造方法に関する。
池のセパレータ部材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体高分子型燃料電池はパーフルオロカ
ーボンスルフォン酸等のイオン交換膜からなる固体高分
子の電解質膜と、その両側に設けた２つの電極とそれぞ
れの電極に水素等の燃料ガスあるいは酸素等の酸化剤ガ
スを供給するガス供給溝を設けたセパレータなどからな
る単セルを積層したスタック、及びその外側に設けた２
つの集電体から構成されている。リン酸型燃料電池と類
似した構造であるが、電解質部分に高性能の高分子電解
質膜を使用している関係で作動温度が８０〜１００℃と
リン酸型の作動温度１８０〜２２０℃に比較して著しく
低いにも拘わらずリン酸型より高出力の発電が可能であ
る。
ーボンスルフォン酸等のイオン交換膜からなる固体高分
子の電解質膜と、その両側に設けた２つの電極とそれぞ
れの電極に水素等の燃料ガスあるいは酸素等の酸化剤ガ
スを供給するガス供給溝を設けたセパレータなどからな
る単セルを積層したスタック、及びその外側に設けた２
つの集電体から構成されている。リン酸型燃料電池と類
似した構造であるが、電解質部分に高性能の高分子電解
質膜を使用している関係で作動温度が８０〜１００℃と
リン酸型の作動温度１８０〜２２０℃に比較して著しく
低いにも拘わらずリン酸型より高出力の発電が可能であ
る。
【０００３】このセパレータには、例えば燃料ガスと酸
化剤ガスとを完全に分離した状態で電極に供給するため
に高度のガス不透過性が要求され、また発電効率を高く
するために電池の内部抵抗を小さくすることが必要であ
る。更に、電池反応に伴う発熱を効率よく放散させ、電
池内温度分布を均一化するために高い熱伝導性や長期耐
久性の確保のために耐蝕性に優れる等の材質特性が必要
とされている。
化剤ガスとを完全に分離した状態で電極に供給するため
に高度のガス不透過性が要求され、また発電効率を高く
するために電池の内部抵抗を小さくすることが必要であ
る。更に、電池反応に伴う発熱を効率よく放散させ、電
池内温度分布を均一化するために高い熱伝導性や長期耐
久性の確保のために耐蝕性に優れる等の材質特性が必要
とされている。
【０００４】このような材質特性が要求されるセパレー
タとして、例えば特開平４−２６７０６２号公報にはセ
パレータの材質を純銅やステンレス鋼などで構成する例
が開示されている。しかしながら、これらの金属系の材
質では燃料ガスとして用いる水素ガスと長時間に亘って
接触するために、水素脆性による材質劣化が生じ、電池
性能が低下する欠点がある。
タとして、例えば特開平４−２６７０６２号公報にはセ
パレータの材質を純銅やステンレス鋼などで構成する例
が開示されている。しかしながら、これらの金属系の材
質では燃料ガスとして用いる水素ガスと長時間に亘って
接触するために、水素脆性による材質劣化が生じ、電池
性能が低下する欠点がある。
【０００５】また、リン酸型燃料電池ではセパレータに
炭素質系の材料、特にガス不透過性に優れているガラス
状カーボン材が使用されている。ガラス状カーボン材は
フェノール系樹脂やフラン系樹脂などの熱硬化性樹脂液
を成形し加熱硬化後、非酸化性雰囲気中８００℃以上の
温度で焼成炭化して得られるガラス質の性状を呈する特
異な炭素材である。
炭素質系の材料、特にガス不透過性に優れているガラス
状カーボン材が使用されている。ガラス状カーボン材は
フェノール系樹脂やフラン系樹脂などの熱硬化性樹脂液
を成形し加熱硬化後、非酸化性雰囲気中８００℃以上の
温度で焼成炭化して得られるガラス質の性状を呈する特
異な炭素材である。
【０００６】しかしながら、ガラス状カーボン材は緻密
な組織構造を有し、高いガス不透過性を示す反面、硬度
が高く脆性であるので加工性が悪いという欠点がある。
更に金属系の材質に比べて熱伝導率が低く電気抵抗も大
きいという難点があり、リン酸型燃料電池に比較して高
電流密度で運転される固体高分子型燃料電池のセパレー
タとして使用するには適当でない。
な組織構造を有し、高いガス不透過性を示す反面、硬度
が高く脆性であるので加工性が悪いという欠点がある。
更に金属系の材質に比べて熱伝導率が低く電気抵抗も大
きいという難点があり、リン酸型燃料電池に比較して高
電流密度で運転される固体高分子型燃料電池のセパレー
タとして使用するには適当でない。
【０００７】ガラス状カーボン材に比べて熱伝導率が高
く、電気抵抗も低い黒鉛材は、組織中に微細な気孔空隙
が多数存在するためにガス不透過性が低く、黒鉛材をそ
のまま固体高分子型燃料電池のセパレータとして使用す
ることはできない。この気孔空隙に熱硬化性樹脂液を含
浸し、加熱硬化して気孔空隙を閉塞することによりガス
不透過性にする試みは従来から種々の方法が提案されて
いる。
く、電気抵抗も低い黒鉛材は、組織中に微細な気孔空隙
が多数存在するためにガス不透過性が低く、黒鉛材をそ
のまま固体高分子型燃料電池のセパレータとして使用す
ることはできない。この気孔空隙に熱硬化性樹脂液を含
浸し、加熱硬化して気孔空隙を閉塞することによりガス
不透過性にする試みは従来から種々の方法が提案されて
いる。
【０００８】例えば、含浸する樹脂を特定するものとし
て特開昭５２−１２５４８８号公報には炭素材料にフリ
ーデルクラフツ樹脂を含浸硬化する不浸透性炭素製品の
製造方法が、特開昭５９−５７９７５号公報には炭素基
材にフェノール樹脂とピッチとの相溶物を含浸し、該含
浸物を炭化あるいは黒鉛化処理する不浸透性炭素材料の
製造法が、また特公平６−３１１８４号公報にはカーボ
ン材にクレゾール樹脂を４０〜９５重量％の割合で含有
するクレゾール樹脂とフェノール樹脂の混合樹脂液を含
浸硬化する不浸透性カーボン材の製造方法等が提案され
ている。
て特開昭５２−１２５４８８号公報には炭素材料にフリ
ーデルクラフツ樹脂を含浸硬化する不浸透性炭素製品の
製造方法が、特開昭５９−５７９７５号公報には炭素基
材にフェノール樹脂とピッチとの相溶物を含浸し、該含
浸物を炭化あるいは黒鉛化処理する不浸透性炭素材料の
製造法が、また特公平６−３１１８４号公報にはカーボ
ン材にクレゾール樹脂を４０〜９５重量％の割合で含有
するクレゾール樹脂とフェノール樹脂の混合樹脂液を含
浸硬化する不浸透性カーボン材の製造方法等が提案され
ている。
【０００９】また、含浸硬化条件を特定するものとして
特公平５−６７５９５号公報には炭素質素材を含浸槽に
入れ、減圧下で液状の熱硬化性樹脂に浸漬し、ついで系
内を加圧状態に切り換えて液状樹脂が初期硬化するまで
３０℃以上の温度で加熱処理する不浸透性炭素材の製造
方法が提案されている。
特公平５−６７５９５号公報には炭素質素材を含浸槽に
入れ、減圧下で液状の熱硬化性樹脂に浸漬し、ついで系
内を加圧状態に切り換えて液状樹脂が初期硬化するまで
３０℃以上の温度で加熱処理する不浸透性炭素材の製造
方法が提案されている。
【００１０】しかしながら、これらの方法で得られる不
浸透性炭素材を固体高分子型燃料電池のセパレータとし
て用いるには、ガス不透過性、熱伝導性、導電性等の特
性をバランスよく付与する点で充分なものではなく、ま
た黒鉛材には物理的性状、例えば電気抵抗等の特性に異
方性が生じ易い難点がある。
浸透性炭素材を固体高分子型燃料電池のセパレータとし
て用いるには、ガス不透過性、熱伝導性、導電性等の特
性をバランスよく付与する点で充分なものではなく、ま
た黒鉛材には物理的性状、例えば電気抵抗等の特性に異
方性が生じ易い難点がある。
【００１１】そこで本出願人はガス不透過性、熱伝導
性、導電性、耐蝕性等に優れ、これらの性能をバランス
よく備え、固体高分子型燃料電池のセパレータ等として
好適な黒鉛部材の製法として、最大粒径１２５μm 以下
の炭素質粉末に結合材を加えて加熱混練後ＣＩＰ成形
し、次いで焼成、黒鉛化して得られた平均気孔径１０μ
m以下、気孔率２０％以下の等方性黒鉛材に熱硬化性樹
脂液を含浸、硬化処理する固体高分子型燃料電池用黒鉛
部材の製造方法（特開平８−222241号公報）を開発提案
した。しかしながら、焼成、黒鉛化という工程を経る関
係で製造に長期間を要し、コスト低減が困難であった。
更に、予めガス溝をセパレータに賦形するニヤネットシ
ェイプが難しい欠点もあった。
性、導電性、耐蝕性等に優れ、これらの性能をバランス
よく備え、固体高分子型燃料電池のセパレータ等として
好適な黒鉛部材の製法として、最大粒径１２５μm 以下
の炭素質粉末に結合材を加えて加熱混練後ＣＩＰ成形
し、次いで焼成、黒鉛化して得られた平均気孔径１０μ
m以下、気孔率２０％以下の等方性黒鉛材に熱硬化性樹
脂液を含浸、硬化処理する固体高分子型燃料電池用黒鉛
部材の製造方法（特開平８−222241号公報）を開発提案
した。しかしながら、焼成、黒鉛化という工程を経る関
係で製造に長期間を要し、コスト低減が困難であった。
更に、予めガス溝をセパレータに賦形するニヤネットシ
ェイプが難しい欠点もあった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記特開
平８−２２２２４１号公報の技術を基に更に研究を進め
た結果、特性の方向性が少なく、特に電気抵抗の異方性
が小さく、また熱硬化性樹脂との接着性を改善すること
により固体高分子型燃料電池用のセパレータ材として好
適な性能を付与できることを見出した。
平８−２２２２４１号公報の技術を基に更に研究を進め
た結果、特性の方向性が少なく、特に電気抵抗の異方性
が小さく、また熱硬化性樹脂との接着性を改善すること
により固体高分子型燃料電池用のセパレータ材として好
適な性能を付与できることを見出した。
【００１３】すなわち、本発明の目的は長期間に亘って
安定に稼働でき、電池内部抵抗を低減することで電池性
能を向上させ、かつ製造工程を短縮させ、コストダウン
が可能な固体高分子型燃料電池セパレータ部材及びその
製造方法を提供することにある。
安定に稼働でき、電池内部抵抗を低減することで電池性
能を向上させ、かつ製造工程を短縮させ、コストダウン
が可能な固体高分子型燃料電池セパレータ部材及びその
製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による固体高分子型燃料電池用セパレータ部
材は、平均粒子径５０μm 以下、最大粒子径１００μm
以下の粒度分布を有する黒鉛粉末６０〜８５重量％と熱
硬化性樹脂１５〜４０重量％とからなる板状成形体であ
って、その面方向の固有抵抗が３００×１０-4Ωcm以
下、厚さ方向／面方向の固有抵抗の比が７以下、曲げ強
度が３００ kgf／cm2 以上の材質性状を備える黒鉛−樹
脂硬化成形体から形成されたことを構成上の特徴とす
る。
めの本発明による固体高分子型燃料電池用セパレータ部
材は、平均粒子径５０μm 以下、最大粒子径１００μm
以下の粒度分布を有する黒鉛粉末６０〜８５重量％と熱
硬化性樹脂１５〜４０重量％とからなる板状成形体であ
って、その面方向の固有抵抗が３００×１０-4Ωcm以
下、厚さ方向／面方向の固有抵抗の比が７以下、曲げ強
度が３００ kgf／cm2 以上の材質性状を備える黒鉛−樹
脂硬化成形体から形成されたことを構成上の特徴とす
る。
【００１５】その製造方法は、平均粒子径５０μm 以
下、最大粒子径１００μm 以下、アスペクト比３以下の
黒鉛粉末６０〜８５重量％に不揮発分６０％以上の熱硬
化性樹脂１５〜４０重量％を加えて加圧混練し、混練物
を粉砕して型に充填し減圧脱気したのち加圧成形し、成
形体を所定形状に加工した後１５０〜２８０℃の温度で
加熱硬化する、あるいは１５０〜２８０℃の温度で加熱
硬化した後所定形状に加工する、ことを構成上の特徴と
する。
下、最大粒子径１００μm 以下、アスペクト比３以下の
黒鉛粉末６０〜８５重量％に不揮発分６０％以上の熱硬
化性樹脂１５〜４０重量％を加えて加圧混練し、混練物
を粉砕して型に充填し減圧脱気したのち加圧成形し、成
形体を所定形状に加工した後１５０〜２８０℃の温度で
加熱硬化する、あるいは１５０〜２８０℃の温度で加熱
硬化した後所定形状に加工する、ことを構成上の特徴と
する。
【００１６】また、他の製造方法は、平均粒子径５０μ
m 以下、最大粒子径１００μm 以下の黒鉛粉末６０〜８
５重量％に不揮発分６０％以上の熱硬化性樹脂１５〜４
０重量％を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して型に充
填し減圧脱気したのち等方加圧成形し、成形体を所定形
状に加工した後１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化す
る、あるいは１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化した後
所定形状に加工する、ことを構成上の特徴とする。
m 以下、最大粒子径１００μm 以下の黒鉛粉末６０〜８
５重量％に不揮発分６０％以上の熱硬化性樹脂１５〜４
０重量％を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して型に充
填し減圧脱気したのち等方加圧成形し、成形体を所定形
状に加工した後１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化す
る、あるいは１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化した後
所定形状に加工する、ことを構成上の特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】固体高分子型燃料電池用のセパレ
ータは、通常、厚さ１〜３mm程度の板状体に加工され、
その表裏両面には燃料ガスあるいは酸化剤ガスを供給す
るための、通常、深さ０．５〜１mmのガス溝が形成され
ている。したがって黒鉛粉末の粒径が大きいと、これら
の加工時に黒鉛粒子の脱落等が起こって気孔空隙が形成
され、ガス不透過性が低下し、また電池内を汚染するこ
とともなり、電池性能が損なわれることになる。そのた
め、粒子性状としては、平均粒子径が５０μm 以下、最
大粒子径が１００μm 以下の粒度分布に調整した黒鉛粉
末が用いられる。なお、ここでいう黒鉛とは人造黒鉛、
天然黒鉛、膨張黒鉛などを指す。
ータは、通常、厚さ１〜３mm程度の板状体に加工され、
その表裏両面には燃料ガスあるいは酸化剤ガスを供給す
るための、通常、深さ０．５〜１mmのガス溝が形成され
ている。したがって黒鉛粉末の粒径が大きいと、これら
の加工時に黒鉛粒子の脱落等が起こって気孔空隙が形成
され、ガス不透過性が低下し、また電池内を汚染するこ
とともなり、電池性能が損なわれることになる。そのた
め、粒子性状としては、平均粒子径が５０μm 以下、最
大粒子径が１００μm 以下の粒度分布に調整した黒鉛粉
末が用いられる。なお、ここでいう黒鉛とは人造黒鉛、
天然黒鉛、膨張黒鉛などを指す。
【００１８】熱硬化性樹脂は黒鉛粉末の結合材として機
能するもので、固体高分子型燃料電池の発電稼働時の温
度である８０〜１２０℃に耐える耐熱性、及びｐＨ２〜
３程度のスルフォン酸や硫酸酸性に耐え得る耐酸性があ
れば特に制限はなく、例えばフェノール樹脂、フラン樹
脂、エポキシ樹脂等の樹脂が用いられる。
能するもので、固体高分子型燃料電池の発電稼働時の温
度である８０〜１２０℃に耐える耐熱性、及びｐＨ２〜
３程度のスルフォン酸や硫酸酸性に耐え得る耐酸性があ
れば特に制限はなく、例えばフェノール樹脂、フラン樹
脂、エポキシ樹脂等の樹脂が用いられる。
【００１９】本発明のセパレータ部材は、この黒鉛粉末
が６０〜８５重量％と熱硬化性樹脂が１５〜４０重量％
との量比からなる黒鉛−樹脂硬化板状成形体から形成さ
れている。黒鉛粉末と熱硬化性樹脂との量比は、熱硬化
性樹脂の割合が高くなるとガス不透過性は向上する反
面、電気抵抗の増大を招き、逆に黒鉛粉末の量比が大き
くなると電気抵抗は低下して導電性は向上するがガス不
透過性が低下する。したがって、ガス不透過性と電気抵
抗とをバランスよく付与するために、上記の量比に設定
する。
が６０〜８５重量％と熱硬化性樹脂が１５〜４０重量％
との量比からなる黒鉛−樹脂硬化板状成形体から形成さ
れている。黒鉛粉末と熱硬化性樹脂との量比は、熱硬化
性樹脂の割合が高くなるとガス不透過性は向上する反
面、電気抵抗の増大を招き、逆に黒鉛粉末の量比が大き
くなると電気抵抗は低下して導電性は向上するがガス不
透過性が低下する。したがって、ガス不透過性と電気抵
抗とをバランスよく付与するために、上記の量比に設定
する。
【００２０】更に、本発明のセパレータ部材は、上記の
組成構造において板状成形体の面方向の固有抵抗が３０
０×１０-4Ωcm以下であり、厚さ方向／面方向の固有抵
抗の比が７以下であることが必要である。黒鉛−樹脂硬
化成形体は成形加圧時に加圧方向と、それに直角方向と
の間に材質性状に方向性が生じるために電気抵抗が増大
する欠点がある。例えば板状成形体の面方向と厚さ方向
とで電気抵抗に異方性があると、内部における電流の流
れが不均一となり電池の内部抵抗の増大を招くこととな
り、発電効率が低下する。そのため。本発明は板状成形
体の面方向の固有抵抗を３００×１０-4Ωcm以下、厚さ
方向／面方向の固有抵抗の比を７以下に設定する。
組成構造において板状成形体の面方向の固有抵抗が３０
０×１０-4Ωcm以下であり、厚さ方向／面方向の固有抵
抗の比が７以下であることが必要である。黒鉛−樹脂硬
化成形体は成形加圧時に加圧方向と、それに直角方向と
の間に材質性状に方向性が生じるために電気抵抗が増大
する欠点がある。例えば板状成形体の面方向と厚さ方向
とで電気抵抗に異方性があると、内部における電流の流
れが不均一となり電池の内部抵抗の増大を招くこととな
り、発電効率が低下する。そのため。本発明は板状成形
体の面方向の固有抵抗を３００×１０-4Ωcm以下、厚さ
方向／面方向の固有抵抗の比を７以下に設定する。
【００２１】また、本発明のセパレータ部材は、曲げ強
度が３００ kgf／cm2 以上の強度特性を備えていること
が必要である。黒鉛粉末と熱硬化性樹脂とが強固に結着
一体化していないと、耐蝕性が低く、電解腐食によって
容易に酸化されて組織が侵食され、粒子の脱落等が生じ
易くなる。したがって、耐蝕性を向上させ耐久性を増大
させるために曲げ強度を３００ kgf／cm2 以上の値に設
定する。
度が３００ kgf／cm2 以上の強度特性を備えていること
が必要である。黒鉛粉末と熱硬化性樹脂とが強固に結着
一体化していないと、耐蝕性が低く、電解腐食によって
容易に酸化されて組織が侵食され、粒子の脱落等が生じ
易くなる。したがって、耐蝕性を向上させ耐久性を増大
させるために曲げ強度を３００ kgf／cm2 以上の値に設
定する。
【００２２】更に、黒鉛粉末の結晶化度は導電性及び耐
蝕性に大きく影響し、黒鉛化度が低いと材質の導電性及
び耐蝕性の低下を招くこととなる。そのため、黒鉛粉末
の黒鉛化度として、黒鉛粉末の真比重が２．１５以上、
Ｘ線回折法による平均格子面間隔ｄ002 の値が０．３４
nm以下、結晶子の大きさＬc(002)の値が３０nm以上の黒
鉛化性状に設定される。また、黒鉛粉末中に不純物が多
いと、その触媒作用により電解腐食が促進されることと
なるので、黒鉛粉末の灰分含有量は０．１％以下である
ことが好ましい。
蝕性に大きく影響し、黒鉛化度が低いと材質の導電性及
び耐蝕性の低下を招くこととなる。そのため、黒鉛粉末
の黒鉛化度として、黒鉛粉末の真比重が２．１５以上、
Ｘ線回折法による平均格子面間隔ｄ002 の値が０．３４
nm以下、結晶子の大きさＬc(002)の値が３０nm以上の黒
鉛化性状に設定される。また、黒鉛粉末中に不純物が多
いと、その触媒作用により電解腐食が促進されることと
なるので、黒鉛粉末の灰分含有量は０．１％以下である
ことが好ましい。
【００２３】これらの黒鉛粉末は好ましくは、コークス
を２５００〜３０００℃の温度で熱処理した黒鉛化物を
破砕して得られた粉粒体を篩い分けして、平均粒子径が
５０μm 以下、最大粒子径が１００μm 以下の粒度分布
に調整した黒鉛粉末、あるいは、コークスとピッチとの
混練、炭化物を２５００〜３０００℃の温度で熱処理し
た黒鉛化物を破砕して得られた粉粒体を篩い分けして、
平均粒子径が５０μm以下、最大粒子径が１００μm 以
下の粒度分布に調整した黒鉛粉末であることが好まし
い。
を２５００〜３０００℃の温度で熱処理した黒鉛化物を
破砕して得られた粉粒体を篩い分けして、平均粒子径が
５０μm 以下、最大粒子径が１００μm 以下の粒度分布
に調整した黒鉛粉末、あるいは、コークスとピッチとの
混練、炭化物を２５００〜３０００℃の温度で熱処理し
た黒鉛化物を破砕して得られた粉粒体を篩い分けして、
平均粒子径が５０μm以下、最大粒子径が１００μm 以
下の粒度分布に調整した黒鉛粉末であることが好まし
い。
【００２４】これらの黒鉛粉末と熱硬化性樹脂とが一体
化した黒鉛−樹脂硬化成形体は、電解腐食を抑制し、高
い耐蝕性を保持させるために、腐食電流が１μA ／cm2
以下であることが望ましい。この腐食電流は、０．０３
重量％のベンゼンスルフォン酸水溶液中、温度３０℃
で、１．２Ｖ／ RHE（塩化銀電極使用）で通電１４０時
間後の電流値をさす。
化した黒鉛−樹脂硬化成形体は、電解腐食を抑制し、高
い耐蝕性を保持させるために、腐食電流が１μA ／cm2
以下であることが望ましい。この腐食電流は、０．０３
重量％のベンゼンスルフォン酸水溶液中、温度３０℃
で、１．２Ｖ／ RHE（塩化銀電極使用）で通電１４０時
間後の電流値をさす。
【００２５】このように本発明の固体高分子型燃料電池
用セパレータ部材は、特定した粒度分布を有する黒鉛粉
末と熱硬化性樹脂とが特定の量比で結着一体化した板状
成形体で、その材質性状が等方性を示し、また強度特性
に優れた黒鉛−樹脂硬化成形体から形成されたものであ
るから、発電効率や耐久性が高く、優れた電池性能を備
えたセパレータ部材が提供される。
用セパレータ部材は、特定した粒度分布を有する黒鉛粉
末と熱硬化性樹脂とが特定の量比で結着一体化した板状
成形体で、その材質性状が等方性を示し、また強度特性
に優れた黒鉛−樹脂硬化成形体から形成されたものであ
るから、発電効率や耐久性が高く、優れた電池性能を備
えたセパレータ部材が提供される。
【００２６】本発明の固体高分子型燃料電池用セパレー
タ部材の製造方法は、平均粒子径５０μm 以下、最大粒
子径１００μm 以下、アスペクト比３以下の黒鉛粉末６
０〜８５重量％に不揮発分６０％以上の熱硬化性樹脂１
５〜４０重量％を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して
型に充填し減圧脱気したのち加圧成形し、成形体を所定
形状に加工した後１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化す
る、あるいは１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化した後
所定形状に加工するものである。なお、アスペクト比は
走査型電子顕微鏡を用いて黒鉛粉末の最大径部と最小径
部を測定し、その比より求められる。
タ部材の製造方法は、平均粒子径５０μm 以下、最大粒
子径１００μm 以下、アスペクト比３以下の黒鉛粉末６
０〜８５重量％に不揮発分６０％以上の熱硬化性樹脂１
５〜４０重量％を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して
型に充填し減圧脱気したのち加圧成形し、成形体を所定
形状に加工した後１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化す
る、あるいは１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化した後
所定形状に加工するものである。なお、アスペクト比は
走査型電子顕微鏡を用いて黒鉛粉末の最大径部と最小径
部を測定し、その比より求められる。
【００２７】また、本発明の固体高分子型燃料電池用セ
パレータ部材の他の製造方法は、平均粒子径５０μm 以
下、最大粒子径１００μm 以下の黒鉛粉末６０〜８５重
量％に不揮発分６０％以上の熱硬化性樹脂１５〜４０重
量％を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して型に充填し
減圧脱気したのち等方加圧成形し、成形体を所定形状に
加工した後１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化する、あ
るいは１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化した後所定形
状に加工する方法である。
パレータ部材の他の製造方法は、平均粒子径５０μm 以
下、最大粒子径１００μm 以下の黒鉛粉末６０〜８５重
量％に不揮発分６０％以上の熱硬化性樹脂１５〜４０重
量％を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して型に充填し
減圧脱気したのち等方加圧成形し、成形体を所定形状に
加工した後１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化する、あ
るいは１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化した後所定形
状に加工する方法である。
【００２８】黒鉛粉末は、例えばコークスを２５００〜
３０００℃の温度で熱処理して黒鉛化し、黒鉛化物を適
宜な破砕機により破砕して篩い分けすることにより所望
の平均粒子径ならびに最大粒子径に調整する、または、
コークスとピッチとを混練、炭化して得られた炭化物を
２５００〜３０００℃の温度で熱処理して黒鉛化し、黒
鉛化物を適宜な破砕機により破砕し、篩い分けして所望
の平均粒子径ならびに最大粒子径に調整する、ことによ
り作製することができる。黒鉛粉末のアスペクト比につ
いては、原料コークスの選択あるいは粉砕方法等の手段
により適宜調整を行う。
３０００℃の温度で熱処理して黒鉛化し、黒鉛化物を適
宜な破砕機により破砕して篩い分けすることにより所望
の平均粒子径ならびに最大粒子径に調整する、または、
コークスとピッチとを混練、炭化して得られた炭化物を
２５００〜３０００℃の温度で熱処理して黒鉛化し、黒
鉛化物を適宜な破砕機により破砕し、篩い分けして所望
の平均粒子径ならびに最大粒子径に調整する、ことによ
り作製することができる。黒鉛粉末のアスペクト比につ
いては、原料コークスの選択あるいは粉砕方法等の手段
により適宜調整を行う。
【００２９】このようにして作製される黒鉛粉末は、真
比重が２．１５以上、Ｘ線回折法による平均格子面間隔
ｄ002 の値が０．３４nm以下、結晶子の大きさＬc(002)
の値が３０nm以上の黒鉛化結晶性状を備え、また灰分含
有量が０．１％以下の純度特性を有するものが好ましく
用いられる。また、成形法に応じてアスペクト比３以下
の黒鉛粉を選択使用する。
比重が２．１５以上、Ｘ線回折法による平均格子面間隔
ｄ002 の値が０．３４nm以下、結晶子の大きさＬc(002)
の値が３０nm以上の黒鉛化結晶性状を備え、また灰分含
有量が０．１％以下の純度特性を有するものが好ましく
用いられる。また、成形法に応じてアスペクト比３以下
の黒鉛粉を選択使用する。
【００３０】このようにして調製した平均粒子径５０μ
m 以下、最大粒子径１００μm 以下の黒鉛粉末に、黒鉛
粉末が６０〜８５重量％、熱硬化性樹脂が１５〜４０重
量％の量比になるように熱硬化性樹脂液を加えて加圧混
練する。なお、熱硬化性樹脂としては不揮発分が６０％
以上のものが用いられる。不揮発分が６０％を下回ると
黒鉛粉末との結着効果が低く、高強度の材質特性が付与
できないためである。熱硬化性樹脂は熱硬化性樹脂液
（初期縮合物）あるいは熱硬化性樹脂液をアルコールな
どの揮発性の有機溶媒に溶解して黒鉛粉末と充分に混練
する。
m 以下、最大粒子径１００μm 以下の黒鉛粉末に、黒鉛
粉末が６０〜８５重量％、熱硬化性樹脂が１５〜４０重
量％の量比になるように熱硬化性樹脂液を加えて加圧混
練する。なお、熱硬化性樹脂としては不揮発分が６０％
以上のものが用いられる。不揮発分が６０％を下回ると
黒鉛粉末との結着効果が低く、高強度の材質特性が付与
できないためである。熱硬化性樹脂は熱硬化性樹脂液
（初期縮合物）あるいは熱硬化性樹脂液をアルコールな
どの揮発性の有機溶媒に溶解して黒鉛粉末と充分に混練
する。
【００３１】得られた混練物は乾燥処理して含有溶剤を
除去した後、粉砕機により適宜な粒度、例えば篩目１５
０メッシュ以下の粒度に粉砕する。混練物は黒鉛粉末と
熱硬化性樹脂との微粉凝集体が集合したものであるか
ら、微粉凝集体の表面は樹脂被膜で覆われているため導
電性が低くなる。そこで、粉砕して微粉凝集体を解体す
ることにより黒鉛部を露出させて導電性の向上を図るも
のである。更に、混練物を粉砕することにより混練時に
おける黒鉛粉末の方向性、すなわち材質性状の異方性の
是正を図る効果もある。
除去した後、粉砕機により適宜な粒度、例えば篩目１５
０メッシュ以下の粒度に粉砕する。混練物は黒鉛粉末と
熱硬化性樹脂との微粉凝集体が集合したものであるか
ら、微粉凝集体の表面は樹脂被膜で覆われているため導
電性が低くなる。そこで、粉砕して微粉凝集体を解体す
ることにより黒鉛部を露出させて導電性の向上を図るも
のである。更に、混練物を粉砕することにより混練時に
おける黒鉛粉末の方向性、すなわち材質性状の異方性の
是正を図る効果もある。
【００３２】粉砕物を所望形状の型に充填し、成形型を
適宜に減圧して揮発性成分を充分に脱気したのち、アス
ペクト比３以下の黒鉛粉末を用いた場合にはモールド成
形等により成形する。それ以外の場合には例えばラバー
プレスを用いてＣＩＰ成形等の方法により等方加圧成形
して成形体にする。
適宜に減圧して揮発性成分を充分に脱気したのち、アス
ペクト比３以下の黒鉛粉末を用いた場合にはモールド成
形等により成形する。それ以外の場合には例えばラバー
プレスを用いてＣＩＰ成形等の方法により等方加圧成形
して成形体にする。
【００３３】このようにして作製した成形体を所定形
状、例えば板状に加工し、平面加工及び溝加工を施した
後、１５０〜２８０℃の温度に加熱して熱硬化性樹脂成
分を硬化することにより黒鉛−樹脂硬化成形体を製造す
ることができる。あるいは、加圧成形により得られた成
形体を、１５０〜２８０℃の温度に加熱して熱硬化性樹
脂成分を硬化した後、板状等の所定形状に加工し、平面
加工及び溝加工を施すことにより黒鉛−樹脂硬化成形体
を製造することもできる。
状、例えば板状に加工し、平面加工及び溝加工を施した
後、１５０〜２８０℃の温度に加熱して熱硬化性樹脂成
分を硬化することにより黒鉛−樹脂硬化成形体を製造す
ることができる。あるいは、加圧成形により得られた成
形体を、１５０〜２８０℃の温度に加熱して熱硬化性樹
脂成分を硬化した後、板状等の所定形状に加工し、平面
加工及び溝加工を施すことにより黒鉛−樹脂硬化成形体
を製造することもできる。
【００３４】このようにして、材質性状が等方的な性質
を示し、例えば電流の流れの不均一化に伴う電気抵抗の
増大が抑止されて、板状成形体の面方向の固有抵抗が３
００×１０-4Ωcm以下であり、また厚さ方向／面方向の
固有抵抗の比が７以下の等方性に優れ、曲げ強度が３０
０ kgf／cm2 以上の材質性状を備える黒鉛−樹脂硬化成
形体を製造することができる。
を示し、例えば電流の流れの不均一化に伴う電気抵抗の
増大が抑止されて、板状成形体の面方向の固有抵抗が３
００×１０-4Ωcm以下であり、また厚さ方向／面方向の
固有抵抗の比が７以下の等方性に優れ、曲げ強度が３０
０ kgf／cm2 以上の材質性状を備える黒鉛−樹脂硬化成
形体を製造することができる。
【００３５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００３６】実施例１〜３、比較例１〜６ 平均粒子径、最大粒子径、アスペクト比及び黒鉛化度が
異なる黒鉛粉末（灰分含有量０．１％以下）に、フェノ
ール樹脂をメタノールに溶解した溶液（樹脂濃度５０重
量％）を異なる量比で加えて加圧ニーダーにより充分に
混練した。次いで、大気中で加熱乾燥してメタノールを
はじめ揮発性成分を揮散除去した。この混練物を粉砕し
て成形粉とし、成形粉を型に入れて１００Torrに減圧し
て脱気したのち、成形圧２ton/cm2 でＣＩＰ成形により
１５０×１５０×３mmの成形体を作製し、大気中で１８
０℃の温度に加熱して硬化し、次いで平面加工を行って
厚さ２．６mmに仕上げ、更に両面に溝加工を行って幅１
mm、深さ０．５mmの溝を５０本形成した。このようにし
て製造した板状の黒鉛−樹脂硬化成形体を用いて固体高
分子型燃料電池用セパレータ部材を形成した。
異なる黒鉛粉末（灰分含有量０．１％以下）に、フェノ
ール樹脂をメタノールに溶解した溶液（樹脂濃度５０重
量％）を異なる量比で加えて加圧ニーダーにより充分に
混練した。次いで、大気中で加熱乾燥してメタノールを
はじめ揮発性成分を揮散除去した。この混練物を粉砕し
て成形粉とし、成形粉を型に入れて１００Torrに減圧し
て脱気したのち、成形圧２ton/cm2 でＣＩＰ成形により
１５０×１５０×３mmの成形体を作製し、大気中で１８
０℃の温度に加熱して硬化し、次いで平面加工を行って
厚さ２．６mmに仕上げ、更に両面に溝加工を行って幅１
mm、深さ０．５mmの溝を５０本形成した。このようにし
て製造した板状の黒鉛−樹脂硬化成形体を用いて固体高
分子型燃料電池用セパレータ部材を形成した。
【００３７】実施例４ アスペクト比が２．５であるほかは実施例１と同等の特
性を有する黒鉛粉末を用いて実施例１と同一の条件で成
形粉を調製し、次いでモールド型に充填して脱気処理し
た後に、温度１８０℃、圧力３００kg/cm2の熱圧条件で
モールド成形した。このようにして得られた成形体を実
施例１と同一の方法により加工処理して固体高分子型燃
料電池用セパレータ部材を作製した。
性を有する黒鉛粉末を用いて実施例１と同一の条件で成
形粉を調製し、次いでモールド型に充填して脱気処理し
た後に、温度１８０℃、圧力３００kg/cm2の熱圧条件で
モールド成形した。このようにして得られた成形体を実
施例１と同一の方法により加工処理して固体高分子型燃
料電池用セパレータ部材を作製した。
【００３８】比較例７ 実施例１と同一の方法により作製した成形粉を用いて、
実施例４と同一の条件でモールド成形したほかは、実施
例１と同じ方法で固体高分子型燃料電池用セパレータ部
材を作製した。
実施例４と同一の条件でモールド成形したほかは、実施
例１と同じ方法で固体高分子型燃料電池用セパレータ部
材を作製した。
【００３９】このようにして製造した黒鉛−樹脂硬化成
形体の製造条件を対比して、表１に示した。
形体の製造条件を対比して、表１に示した。
【００４０】
【表１】
【００４１】これらの黒鉛−樹脂硬化成形体の各種特性
を下記の方法により測定し、その結果を表２に示した。 固有抵抗（Ωcm）；ＪＩＳ Ｒ７２２３により測定。 曲げ強度（ kgf／cm2 ）；ＪＩＳ Ｋ６９１１により
測定。 腐食電流（μA/cm2 ）；温度３０℃、濃度０．０３重
量％のベンゼンスルフォン酸水溶液中で、１．２ V/RHE
（塩化銀電極使用）の定電位腐食試験における１４０時
間後の腐食電流を測定。 消耗量（Ｗｔ％）；腐食電流測定時における重量変化
率を測定。 発電効率（％）；各セパレータを用いて固体高分子型
燃料電池ハーフセルを組み立て、セル電圧０．８Ｖにお
ける発電効率を測定。
を下記の方法により測定し、その結果を表２に示した。 固有抵抗（Ωcm）；ＪＩＳ Ｒ７２２３により測定。 曲げ強度（ kgf／cm2 ）；ＪＩＳ Ｋ６９１１により
測定。 腐食電流（μA/cm2 ）；温度３０℃、濃度０．０３重
量％のベンゼンスルフォン酸水溶液中で、１．２ V/RHE
（塩化銀電極使用）の定電位腐食試験における１４０時
間後の腐食電流を測定。 消耗量（Ｗｔ％）；腐食電流測定時における重量変化
率を測定。 発電効率（％）；各セパレータを用いて固体高分子型
燃料電池ハーフセルを組み立て、セル電圧０．８Ｖにお
ける発電効率を測定。
【００４２】
【表２】
【００４３】表１、２の結果から本発明の特性要件を充
足する実施例の黒鉛−樹脂硬化成形体は電気抵抗の異方
性が小さく、曲げ強度が高く、腐食電流が小さい等、材
質性状の等方性に優れており、腐食による消耗量も少な
く、固体高分子型燃料電池用セパレータ部材として優れ
た性能を備えていることが判る。また、本発明の製造方
法によれば、これら高性能のセパレータ部材を製造する
ことが可能となる。これに対して、本発明の特性要件を
外れる比較例の黒鉛−樹脂硬化成形体では、材質性状の
異方性が高く、耐蝕性が低いためにセパレータ部材とし
て性能低下が認められる。
足する実施例の黒鉛−樹脂硬化成形体は電気抵抗の異方
性が小さく、曲げ強度が高く、腐食電流が小さい等、材
質性状の等方性に優れており、腐食による消耗量も少な
く、固体高分子型燃料電池用セパレータ部材として優れ
た性能を備えていることが判る。また、本発明の製造方
法によれば、これら高性能のセパレータ部材を製造する
ことが可能となる。これに対して、本発明の特性要件を
外れる比較例の黒鉛−樹脂硬化成形体では、材質性状の
異方性が高く、耐蝕性が低いためにセパレータ部材とし
て性能低下が認められる。
【００４４】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の固体高分子型燃
料電池用セパレータ部材によれば材質性状の等方性が高
く、固有抵抗も低位にあるので、電池の内部抵抗の増大
化による発電効率の低下を抑制することができる。更
に、材質強度も高く、耐蝕性も優れているので耐久性が
向上し、長期間に亘って安定に発電稼働することが可能
となる。また、本発明の製造方法によれば、黒鉛粉末の
形状特性、粒度特性、熱硬化性樹脂との混合比、成形条
件等を特定することにより、優れた性能を備える本発明
の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材の製造が可能
となる。
料電池用セパレータ部材によれば材質性状の等方性が高
く、固有抵抗も低位にあるので、電池の内部抵抗の増大
化による発電効率の低下を抑制することができる。更
に、材質強度も高く、耐蝕性も優れているので耐久性が
向上し、長期間に亘って安定に発電稼働することが可能
となる。また、本発明の製造方法によれば、黒鉛粉末の
形状特性、粒度特性、熱硬化性樹脂との混合比、成形条
件等を特定することにより、優れた性能を備える本発明
の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材の製造が可能
となる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年７月２７日（１９９９．７．２
７）
７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４１】これらの黒鉛−樹脂硬化成形体の各種特性
を下記の方法により測定し、その結果を表２に示した。 固有抵抗（Ωcm）；ＪＩＳ Ｒ７２２２により測定。 曲げ強度（ kgf／cm2 ）；ＪＩＳ Ｋ６９１１により
測定。 腐食電流（μA/cm2 ）；温度３０℃、濃度０．０３重
量％のベンゼンスルフォン酸水溶液中で、１．２ V/RHE
（塩化銀電極使用）の定電位腐食試験における１４０時
間後の腐食電流を測定。 消耗量（Ｗｔ％）；腐食電流測定時における重量変化
率を測定。 発電効率（％）；各セパレータを用いて固体高分子型
燃料電池ハーフセルを組み立て、セル電圧０．８Ｖにお
ける発電効率を測定。
を下記の方法により測定し、その結果を表２に示した。 固有抵抗（Ωcm）；ＪＩＳ Ｒ７２２２により測定。 曲げ強度（ kgf／cm2 ）；ＪＩＳ Ｋ６９１１により
測定。 腐食電流（μA/cm2 ）；温度３０℃、濃度０．０３重
量％のベンゼンスルフォン酸水溶液中で、１．２ V/RHE
（塩化銀電極使用）の定電位腐食試験における１４０時
間後の腐食電流を測定。 消耗量（Ｗｔ％）；腐食電流測定時における重量変化
率を測定。 発電効率（％）；各セパレータを用いて固体高分子型
燃料電池ハーフセルを組み立て、セル電圧０．８Ｖにお
ける発電効率を測定。
Claims (8)
- 【請求項１】 平均粒子径５０μm 以下、最大粒子径１
００μm 以下の粒度分布を有する黒鉛粉末６０〜８５重
量％と熱硬化性樹脂１５〜４０重量％とからなる板状成
形体であって、その面方向の固有抵抗が３００×１０-4
Ωcm以下、厚さ方向／面方向の固有抵抗の比が７以下、
曲げ強度が３００ kgf／cm2 以上の材質性状を備える黒
鉛−樹脂硬化成形体から形成されたことを特徴とする固
体高分子型燃料電池用セパレータ部材。 - 【請求項２】 黒鉛粉末の真比重が２．１５以上、Ｘ線
回折法による平均格子面間隔ｄ002 の値が０．３４nm以
下、結晶子の大きさＬc(002)の値が３０nm以上である請
求項１記載の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。 - 【請求項３】 黒鉛粉末の灰分含有量が０．１％以下で
ある請求項１または２記載の固体高分子型燃料電池用セ
パレータ部材。 - 【請求項４】 黒鉛粉末が、コークスを２５００〜３０
００℃の温度で熱処理した黒鉛化物を破砕して得られた
粉粒体を篩い分けしたものである請求項１、２または３
記載の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。 - 【請求項５】 黒鉛粉末が、コークスとピッチとの混
練、炭化物を２５００〜３０００℃の温度で熱処理した
黒鉛化物を破砕して得られた粉粒体を篩い分けしたもの
である請求項１、２または３記載の固体高分子型燃料電
池用セパレータ部材。 - 【請求項６】 黒鉛−樹脂硬化成形体の腐食電流が１μ
A ／cm2 以下である請求項１、２、３、４または５記載
の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。 - 【請求項７】 平均粒子径５０μm 以下、最大粒子径１
００μm 以下、アスペクト比３以下の黒鉛粉末６０〜８
５重量％に不揮発分６０％以上の熱硬化性樹脂１５〜４
０重量％を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して型に充
填し減圧脱気したのち加圧成形し、成形体を所定形状に
加工した後１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化する、あ
るいは１５０〜２８０℃の温度で加熱硬化した後所定形
状に加工する、ことを特徴とする固体高分子型燃料電池
用セパレータ部材の製造方法。 - 【請求項８】 平均粒子径５０μm 以下、最大粒子径１
００μm 以下の黒鉛粉末６０〜８５重量％に不揮発分６
０％以上の熱硬化性樹脂１５〜４０重量％を加えて加圧
混練し、混練物を粉砕して型に充填し減圧脱気したのち
等方加圧成形し、成形体を所定形状に加工した後１５０
〜２８０℃の温度で加熱硬化する、あるいは１５０〜２
８０℃の温度で加熱硬化した後所定形状に加工する、こ
とを特徴とする固体高分子型燃料電池用セパレータ部材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18880098A JP3616255B2 (ja) | 1998-07-03 | 1998-07-03 | 固体高分子型燃料電池用セパレータ部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18880098A JP3616255B2 (ja) | 1998-07-03 | 1998-07-03 | 固体高分子型燃料電池用セパレータ部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000021421A true JP2000021421A (ja) | 2000-01-21 |
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ID=16230033
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18880098A Expired - Fee Related JP3616255B2 (ja) | 1998-07-03 | 1998-07-03 | 固体高分子型燃料電池用セパレータ部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000348740A (ja) * | 1999-06-08 | 2000-12-15 | Ibiden Co Ltd | 固体高分子型燃料電池のセパレータ及びその製造方法 |
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