JP2000021421A - 固体高分子型燃料電池用セパレータ部材及びその製造方法 - Google Patents
固体高分子型燃料電池用セパレータ部材及びその製造方法Info
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Abstract
固体高分子型燃料電池用のセパレータとして好適な部
材、及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子径50μm 以下、最大粒子径100
μm 以下の黒鉛粉末60〜85重量%と熱硬化性樹脂15〜40
重量%とからなる板状成形体であって、その面方向の固
有抵抗が300 ×10-4Ωcm以下、厚さ方向/面方向の固有
抵抗の比が7 以下曲げ強度が300kgf/cm2 以上の材質性
状を備える黒鉛−樹脂硬化成形体から形成されたことを
特徴とする固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。そ
の製造方法は、平均粒子径50μm 以下、最大粒子径100
μm 以下の黒鉛粉末60〜85重量%に不揮発分60%以上の
熱硬化性樹脂15〜40重量%を加えて加圧混練し、混練物
を粉砕して型に充填して減圧脱気したのち加圧成形し、
成形体を所定形状に加工後加熱硬化あるいは加熱硬化後
所定形状に加工する。なお黒鉛粉末のアスペクト比が3
以下の場合にはモールド成形し、そうでない場合には等
方加圧成形する。
Description
池のセパレータ部材及びその製造方法に関する。
ーボンスルフォン酸等のイオン交換膜からなる固体高分
子の電解質膜と、その両側に設けた2つの電極とそれぞ
れの電極に水素等の燃料ガスあるいは酸素等の酸化剤ガ
スを供給するガス供給溝を設けたセパレータなどからな
る単セルを積層したスタック、及びその外側に設けた2
つの集電体から構成されている。リン酸型燃料電池と類
似した構造であるが、電解質部分に高性能の高分子電解
質膜を使用している関係で作動温度が80〜100℃と
リン酸型の作動温度180〜220℃に比較して著しく
低いにも拘わらずリン酸型より高出力の発電が可能であ
る。
化剤ガスとを完全に分離した状態で電極に供給するため
に高度のガス不透過性が要求され、また発電効率を高く
するために電池の内部抵抗を小さくすることが必要であ
る。更に、電池反応に伴う発熱を効率よく放散させ、電
池内温度分布を均一化するために高い熱伝導性や長期耐
久性の確保のために耐蝕性に優れる等の材質特性が必要
とされている。
タとして、例えば特開平4−267062号公報にはセ
パレータの材質を純銅やステンレス鋼などで構成する例
が開示されている。しかしながら、これらの金属系の材
質では燃料ガスとして用いる水素ガスと長時間に亘って
接触するために、水素脆性による材質劣化が生じ、電池
性能が低下する欠点がある。
炭素質系の材料、特にガス不透過性に優れているガラス
状カーボン材が使用されている。ガラス状カーボン材は
フェノール系樹脂やフラン系樹脂などの熱硬化性樹脂液
を成形し加熱硬化後、非酸化性雰囲気中800℃以上の
温度で焼成炭化して得られるガラス質の性状を呈する特
異な炭素材である。
な組織構造を有し、高いガス不透過性を示す反面、硬度
が高く脆性であるので加工性が悪いという欠点がある。
更に金属系の材質に比べて熱伝導率が低く電気抵抗も大
きいという難点があり、リン酸型燃料電池に比較して高
電流密度で運転される固体高分子型燃料電池のセパレー
タとして使用するには適当でない。
く、電気抵抗も低い黒鉛材は、組織中に微細な気孔空隙
が多数存在するためにガス不透過性が低く、黒鉛材をそ
のまま固体高分子型燃料電池のセパレータとして使用す
ることはできない。この気孔空隙に熱硬化性樹脂液を含
浸し、加熱硬化して気孔空隙を閉塞することによりガス
不透過性にする試みは従来から種々の方法が提案されて
いる。
て特開昭52−125488号公報には炭素材料にフリ
ーデルクラフツ樹脂を含浸硬化する不浸透性炭素製品の
製造方法が、特開昭59−57975号公報には炭素基
材にフェノール樹脂とピッチとの相溶物を含浸し、該含
浸物を炭化あるいは黒鉛化処理する不浸透性炭素材料の
製造法が、また特公平6−31184号公報にはカーボ
ン材にクレゾール樹脂を40〜95重量%の割合で含有
するクレゾール樹脂とフェノール樹脂の混合樹脂液を含
浸硬化する不浸透性カーボン材の製造方法等が提案され
ている。
特公平5−67595号公報には炭素質素材を含浸槽に
入れ、減圧下で液状の熱硬化性樹脂に浸漬し、ついで系
内を加圧状態に切り換えて液状樹脂が初期硬化するまで
30℃以上の温度で加熱処理する不浸透性炭素材の製造
方法が提案されている。
浸透性炭素材を固体高分子型燃料電池のセパレータとし
て用いるには、ガス不透過性、熱伝導性、導電性等の特
性をバランスよく付与する点で充分なものではなく、ま
た黒鉛材には物理的性状、例えば電気抵抗等の特性に異
方性が生じ易い難点がある。
性、導電性、耐蝕性等に優れ、これらの性能をバランス
よく備え、固体高分子型燃料電池のセパレータ等として
好適な黒鉛部材の製法として、最大粒径125μm 以下
の炭素質粉末に結合材を加えて加熱混練後CIP成形
し、次いで焼成、黒鉛化して得られた平均気孔径10μ
m以下、気孔率20%以下の等方性黒鉛材に熱硬化性樹
脂液を含浸、硬化処理する固体高分子型燃料電池用黒鉛
部材の製造方法(特開平8−222241号公報)を開発提案
した。しかしながら、焼成、黒鉛化という工程を経る関
係で製造に長期間を要し、コスト低減が困難であった。
更に、予めガス溝をセパレータに賦形するニヤネットシ
ェイプが難しい欠点もあった。
平8−222241号公報の技術を基に更に研究を進め
た結果、特性の方向性が少なく、特に電気抵抗の異方性
が小さく、また熱硬化性樹脂との接着性を改善すること
により固体高分子型燃料電池用のセパレータ材として好
適な性能を付与できることを見出した。
安定に稼働でき、電池内部抵抗を低減することで電池性
能を向上させ、かつ製造工程を短縮させ、コストダウン
が可能な固体高分子型燃料電池セパレータ部材及びその
製造方法を提供することにある。
めの本発明による固体高分子型燃料電池用セパレータ部
材は、平均粒子径50μm 以下、最大粒子径100μm
以下の粒度分布を有する黒鉛粉末60〜85重量%と熱
硬化性樹脂15〜40重量%とからなる板状成形体であ
って、その面方向の固有抵抗が300×10-4Ωcm以
下、厚さ方向/面方向の固有抵抗の比が7以下、曲げ強
度が300 kgf/cm2 以上の材質性状を備える黒鉛−樹
脂硬化成形体から形成されたことを構成上の特徴とす
る。
下、最大粒子径100μm 以下、アスペクト比3以下の
黒鉛粉末60〜85重量%に不揮発分60%以上の熱硬
化性樹脂15〜40重量%を加えて加圧混練し、混練物
を粉砕して型に充填し減圧脱気したのち加圧成形し、成
形体を所定形状に加工した後150〜280℃の温度で
加熱硬化する、あるいは150〜280℃の温度で加熱
硬化した後所定形状に加工する、ことを構成上の特徴と
する。
m 以下、最大粒子径100μm 以下の黒鉛粉末60〜8
5重量%に不揮発分60%以上の熱硬化性樹脂15〜4
0重量%を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して型に充
填し減圧脱気したのち等方加圧成形し、成形体を所定形
状に加工した後150〜280℃の温度で加熱硬化す
る、あるいは150〜280℃の温度で加熱硬化した後
所定形状に加工する、ことを構成上の特徴とする。
ータは、通常、厚さ1〜3mm程度の板状体に加工され、
その表裏両面には燃料ガスあるいは酸化剤ガスを供給す
るための、通常、深さ0.5〜1mmのガス溝が形成され
ている。したがって黒鉛粉末の粒径が大きいと、これら
の加工時に黒鉛粒子の脱落等が起こって気孔空隙が形成
され、ガス不透過性が低下し、また電池内を汚染するこ
とともなり、電池性能が損なわれることになる。そのた
め、粒子性状としては、平均粒子径が50μm 以下、最
大粒子径が100μm 以下の粒度分布に調整した黒鉛粉
末が用いられる。なお、ここでいう黒鉛とは人造黒鉛、
天然黒鉛、膨張黒鉛などを指す。
能するもので、固体高分子型燃料電池の発電稼働時の温
度である80〜120℃に耐える耐熱性、及びpH2〜
3程度のスルフォン酸や硫酸酸性に耐え得る耐酸性があ
れば特に制限はなく、例えばフェノール樹脂、フラン樹
脂、エポキシ樹脂等の樹脂が用いられる。
が60〜85重量%と熱硬化性樹脂が15〜40重量%
との量比からなる黒鉛−樹脂硬化板状成形体から形成さ
れている。黒鉛粉末と熱硬化性樹脂との量比は、熱硬化
性樹脂の割合が高くなるとガス不透過性は向上する反
面、電気抵抗の増大を招き、逆に黒鉛粉末の量比が大き
くなると電気抵抗は低下して導電性は向上するがガス不
透過性が低下する。したがって、ガス不透過性と電気抵
抗とをバランスよく付与するために、上記の量比に設定
する。
組成構造において板状成形体の面方向の固有抵抗が30
0×10-4Ωcm以下であり、厚さ方向/面方向の固有抵
抗の比が7以下であることが必要である。黒鉛−樹脂硬
化成形体は成形加圧時に加圧方向と、それに直角方向と
の間に材質性状に方向性が生じるために電気抵抗が増大
する欠点がある。例えば板状成形体の面方向と厚さ方向
とで電気抵抗に異方性があると、内部における電流の流
れが不均一となり電池の内部抵抗の増大を招くこととな
り、発電効率が低下する。そのため。本発明は板状成形
体の面方向の固有抵抗を300×10-4Ωcm以下、厚さ
方向/面方向の固有抵抗の比を7以下に設定する。
度が300 kgf/cm2 以上の強度特性を備えていること
が必要である。黒鉛粉末と熱硬化性樹脂とが強固に結着
一体化していないと、耐蝕性が低く、電解腐食によって
容易に酸化されて組織が侵食され、粒子の脱落等が生じ
易くなる。したがって、耐蝕性を向上させ耐久性を増大
させるために曲げ強度を300 kgf/cm2 以上の値に設
定する。
蝕性に大きく影響し、黒鉛化度が低いと材質の導電性及
び耐蝕性の低下を招くこととなる。そのため、黒鉛粉末
の黒鉛化度として、黒鉛粉末の真比重が2.15以上、
X線回折法による平均格子面間隔d002 の値が0.34
nm以下、結晶子の大きさLc(002)の値が30nm以上の黒
鉛化性状に設定される。また、黒鉛粉末中に不純物が多
いと、その触媒作用により電解腐食が促進されることと
なるので、黒鉛粉末の灰分含有量は0.1%以下である
ことが好ましい。
を2500〜3000℃の温度で熱処理した黒鉛化物を
破砕して得られた粉粒体を篩い分けして、平均粒子径が
50μm 以下、最大粒子径が100μm 以下の粒度分布
に調整した黒鉛粉末、あるいは、コークスとピッチとの
混練、炭化物を2500〜3000℃の温度で熱処理し
た黒鉛化物を破砕して得られた粉粒体を篩い分けして、
平均粒子径が50μm以下、最大粒子径が100μm 以
下の粒度分布に調整した黒鉛粉末であることが好まし
い。
化した黒鉛−樹脂硬化成形体は、電解腐食を抑制し、高
い耐蝕性を保持させるために、腐食電流が1μA /cm2
以下であることが望ましい。この腐食電流は、0.03
重量%のベンゼンスルフォン酸水溶液中、温度30℃
で、1.2V/ RHE(塩化銀電極使用)で通電140時
間後の電流値をさす。
用セパレータ部材は、特定した粒度分布を有する黒鉛粉
末と熱硬化性樹脂とが特定の量比で結着一体化した板状
成形体で、その材質性状が等方性を示し、また強度特性
に優れた黒鉛−樹脂硬化成形体から形成されたものであ
るから、発電効率や耐久性が高く、優れた電池性能を備
えたセパレータ部材が提供される。
タ部材の製造方法は、平均粒子径50μm 以下、最大粒
子径100μm 以下、アスペクト比3以下の黒鉛粉末6
0〜85重量%に不揮発分60%以上の熱硬化性樹脂1
5〜40重量%を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して
型に充填し減圧脱気したのち加圧成形し、成形体を所定
形状に加工した後150〜280℃の温度で加熱硬化す
る、あるいは150〜280℃の温度で加熱硬化した後
所定形状に加工するものである。なお、アスペクト比は
走査型電子顕微鏡を用いて黒鉛粉末の最大径部と最小径
部を測定し、その比より求められる。
パレータ部材の他の製造方法は、平均粒子径50μm 以
下、最大粒子径100μm 以下の黒鉛粉末60〜85重
量%に不揮発分60%以上の熱硬化性樹脂15〜40重
量%を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して型に充填し
減圧脱気したのち等方加圧成形し、成形体を所定形状に
加工した後150〜280℃の温度で加熱硬化する、あ
るいは150〜280℃の温度で加熱硬化した後所定形
状に加工する方法である。
3000℃の温度で熱処理して黒鉛化し、黒鉛化物を適
宜な破砕機により破砕して篩い分けすることにより所望
の平均粒子径ならびに最大粒子径に調整する、または、
コークスとピッチとを混練、炭化して得られた炭化物を
2500〜3000℃の温度で熱処理して黒鉛化し、黒
鉛化物を適宜な破砕機により破砕し、篩い分けして所望
の平均粒子径ならびに最大粒子径に調整する、ことによ
り作製することができる。黒鉛粉末のアスペクト比につ
いては、原料コークスの選択あるいは粉砕方法等の手段
により適宜調整を行う。
比重が2.15以上、X線回折法による平均格子面間隔
d002 の値が0.34nm以下、結晶子の大きさLc(002)
の値が30nm以上の黒鉛化結晶性状を備え、また灰分含
有量が0.1%以下の純度特性を有するものが好ましく
用いられる。また、成形法に応じてアスペクト比3以下
の黒鉛粉を選択使用する。
m 以下、最大粒子径100μm 以下の黒鉛粉末に、黒鉛
粉末が60〜85重量%、熱硬化性樹脂が15〜40重
量%の量比になるように熱硬化性樹脂液を加えて加圧混
練する。なお、熱硬化性樹脂としては不揮発分が60%
以上のものが用いられる。不揮発分が60%を下回ると
黒鉛粉末との結着効果が低く、高強度の材質特性が付与
できないためである。熱硬化性樹脂は熱硬化性樹脂液
(初期縮合物)あるいは熱硬化性樹脂液をアルコールな
どの揮発性の有機溶媒に溶解して黒鉛粉末と充分に混練
する。
除去した後、粉砕機により適宜な粒度、例えば篩目15
0メッシュ以下の粒度に粉砕する。混練物は黒鉛粉末と
熱硬化性樹脂との微粉凝集体が集合したものであるか
ら、微粉凝集体の表面は樹脂被膜で覆われているため導
電性が低くなる。そこで、粉砕して微粉凝集体を解体す
ることにより黒鉛部を露出させて導電性の向上を図るも
のである。更に、混練物を粉砕することにより混練時に
おける黒鉛粉末の方向性、すなわち材質性状の異方性の
是正を図る効果もある。
適宜に減圧して揮発性成分を充分に脱気したのち、アス
ペクト比3以下の黒鉛粉末を用いた場合にはモールド成
形等により成形する。それ以外の場合には例えばラバー
プレスを用いてCIP成形等の方法により等方加圧成形
して成形体にする。
状、例えば板状に加工し、平面加工及び溝加工を施した
後、150〜280℃の温度に加熱して熱硬化性樹脂成
分を硬化することにより黒鉛−樹脂硬化成形体を製造す
ることができる。あるいは、加圧成形により得られた成
形体を、150〜280℃の温度に加熱して熱硬化性樹
脂成分を硬化した後、板状等の所定形状に加工し、平面
加工及び溝加工を施すことにより黒鉛−樹脂硬化成形体
を製造することもできる。
を示し、例えば電流の流れの不均一化に伴う電気抵抗の
増大が抑止されて、板状成形体の面方向の固有抵抗が3
00×10-4Ωcm以下であり、また厚さ方向/面方向の
固有抵抗の比が7以下の等方性に優れ、曲げ強度が30
0 kgf/cm2 以上の材質性状を備える黒鉛−樹脂硬化成
形体を製造することができる。
明する。
異なる黒鉛粉末(灰分含有量0.1%以下)に、フェノ
ール樹脂をメタノールに溶解した溶液(樹脂濃度50重
量%)を異なる量比で加えて加圧ニーダーにより充分に
混練した。次いで、大気中で加熱乾燥してメタノールを
はじめ揮発性成分を揮散除去した。この混練物を粉砕し
て成形粉とし、成形粉を型に入れて100Torrに減圧し
て脱気したのち、成形圧2ton/cm2 でCIP成形により
150×150×3mmの成形体を作製し、大気中で18
0℃の温度に加熱して硬化し、次いで平面加工を行って
厚さ2.6mmに仕上げ、更に両面に溝加工を行って幅1
mm、深さ0.5mmの溝を50本形成した。このようにし
て製造した板状の黒鉛−樹脂硬化成形体を用いて固体高
分子型燃料電池用セパレータ部材を形成した。
性を有する黒鉛粉末を用いて実施例1と同一の条件で成
形粉を調製し、次いでモールド型に充填して脱気処理し
た後に、温度180℃、圧力300kg/cm2の熱圧条件で
モールド成形した。このようにして得られた成形体を実
施例1と同一の方法により加工処理して固体高分子型燃
料電池用セパレータ部材を作製した。
実施例4と同一の条件でモールド成形したほかは、実施
例1と同じ方法で固体高分子型燃料電池用セパレータ部
材を作製した。
形体の製造条件を対比して、表1に示した。
を下記の方法により測定し、その結果を表2に示した。 固有抵抗(Ωcm);JIS R7223により測定。 曲げ強度( kgf/cm2 );JIS K6911により
測定。 腐食電流(μA/cm2 );温度30℃、濃度0.03重
量%のベンゼンスルフォン酸水溶液中で、1.2 V/RHE
(塩化銀電極使用)の定電位腐食試験における140時
間後の腐食電流を測定。 消耗量(Wt%);腐食電流測定時における重量変化
率を測定。 発電効率(%);各セパレータを用いて固体高分子型
燃料電池ハーフセルを組み立て、セル電圧0.8Vにお
ける発電効率を測定。
足する実施例の黒鉛−樹脂硬化成形体は電気抵抗の異方
性が小さく、曲げ強度が高く、腐食電流が小さい等、材
質性状の等方性に優れており、腐食による消耗量も少な
く、固体高分子型燃料電池用セパレータ部材として優れ
た性能を備えていることが判る。また、本発明の製造方
法によれば、これら高性能のセパレータ部材を製造する
ことが可能となる。これに対して、本発明の特性要件を
外れる比較例の黒鉛−樹脂硬化成形体では、材質性状の
異方性が高く、耐蝕性が低いためにセパレータ部材とし
て性能低下が認められる。
料電池用セパレータ部材によれば材質性状の等方性が高
く、固有抵抗も低位にあるので、電池の内部抵抗の増大
化による発電効率の低下を抑制することができる。更
に、材質強度も高く、耐蝕性も優れているので耐久性が
向上し、長期間に亘って安定に発電稼働することが可能
となる。また、本発明の製造方法によれば、黒鉛粉末の
形状特性、粒度特性、熱硬化性樹脂との混合比、成形条
件等を特定することにより、優れた性能を備える本発明
の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材の製造が可能
となる。
7)
を下記の方法により測定し、その結果を表2に示した。 固有抵抗(Ωcm);JIS R7222により測定。 曲げ強度( kgf/cm2 );JIS K6911により
測定。 腐食電流(μA/cm2 );温度30℃、濃度0.03重
量%のベンゼンスルフォン酸水溶液中で、1.2 V/RHE
(塩化銀電極使用)の定電位腐食試験における140時
間後の腐食電流を測定。 消耗量(Wt%);腐食電流測定時における重量変化
率を測定。 発電効率(%);各セパレータを用いて固体高分子型
燃料電池ハーフセルを組み立て、セル電圧0.8Vにお
ける発電効率を測定。
Claims (8)
- 【請求項1】 平均粒子径50μm 以下、最大粒子径1
00μm 以下の粒度分布を有する黒鉛粉末60〜85重
量%と熱硬化性樹脂15〜40重量%とからなる板状成
形体であって、その面方向の固有抵抗が300×10-4
Ωcm以下、厚さ方向/面方向の固有抵抗の比が7以下、
曲げ強度が300 kgf/cm2 以上の材質性状を備える黒
鉛−樹脂硬化成形体から形成されたことを特徴とする固
体高分子型燃料電池用セパレータ部材。 - 【請求項2】 黒鉛粉末の真比重が2.15以上、X線
回折法による平均格子面間隔d002 の値が0.34nm以
下、結晶子の大きさLc(002)の値が30nm以上である請
求項1記載の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。 - 【請求項3】 黒鉛粉末の灰分含有量が0.1%以下で
ある請求項1または2記載の固体高分子型燃料電池用セ
パレータ部材。 - 【請求項4】 黒鉛粉末が、コークスを2500〜30
00℃の温度で熱処理した黒鉛化物を破砕して得られた
粉粒体を篩い分けしたものである請求項1、2または3
記載の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。 - 【請求項5】 黒鉛粉末が、コークスとピッチとの混
練、炭化物を2500〜3000℃の温度で熱処理した
黒鉛化物を破砕して得られた粉粒体を篩い分けしたもの
である請求項1、2または3記載の固体高分子型燃料電
池用セパレータ部材。 - 【請求項6】 黒鉛−樹脂硬化成形体の腐食電流が1μ
A /cm2 以下である請求項1、2、3、4または5記載
の固体高分子型燃料電池用セパレータ部材。 - 【請求項7】 平均粒子径50μm 以下、最大粒子径1
00μm 以下、アスペクト比3以下の黒鉛粉末60〜8
5重量%に不揮発分60%以上の熱硬化性樹脂15〜4
0重量%を加えて加圧混練し、混練物を粉砕して型に充
填し減圧脱気したのち加圧成形し、成形体を所定形状に
加工した後150〜280℃の温度で加熱硬化する、あ
るいは150〜280℃の温度で加熱硬化した後所定形
状に加工する、ことを特徴とする固体高分子型燃料電池
用セパレータ部材の製造方法。 - 【請求項8】 平均粒子径50μm 以下、最大粒子径1
00μm 以下の黒鉛粉末60〜85重量%に不揮発分6
0%以上の熱硬化性樹脂15〜40重量%を加えて加圧
混練し、混練物を粉砕して型に充填し減圧脱気したのち
等方加圧成形し、成形体を所定形状に加工した後150
〜280℃の温度で加熱硬化する、あるいは150〜2
80℃の温度で加熱硬化した後所定形状に加工する、こ
とを特徴とする固体高分子型燃料電池用セパレータ部材
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18880098A JP3616255B2 (ja) | 1998-07-03 | 1998-07-03 | 固体高分子型燃料電池用セパレータ部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
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