JP2000011998A - リチウム電池用正極の製造方法とリチウム電池 - Google Patents
リチウム電池用正極の製造方法とリチウム電池Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ペレット成型時の重量精度や寸法精度を向上
し、高品質で生産性のよいリチウム電池用正極を提供す
る。 【解決手段】 リチウムをドープ／アンドープ可能な酸
化物、炭素材料、フッ素系樹脂の水分散液、および平均
分子量１０万以上５０万以下のカルボキシメチルセルロ
ースの水溶液を混合し、平均粒子径３００μｍ以下に造
粒して造粒合剤を得る工程、造粒合剤を加圧成型して正
極合剤ペレットを得る工程、および前記正極合剤ペレッ
トを１５０℃以上で熱処理する工程を有し、前記カルボ
キシメチルセルロースの量を前記酸化物１００重量部に
対し２重量部以下としたリチウム電池用正極の製造方
法。
し、高品質で生産性のよいリチウム電池用正極を提供す
る。 【解決手段】 リチウムをドープ／アンドープ可能な酸
化物、炭素材料、フッ素系樹脂の水分散液、および平均
分子量１０万以上５０万以下のカルボキシメチルセルロ
ースの水溶液を混合し、平均粒子径３００μｍ以下に造
粒して造粒合剤を得る工程、造粒合剤を加圧成型して正
極合剤ペレットを得る工程、および前記正極合剤ペレッ
トを１５０℃以上で熱処理する工程を有し、前記カルボ
キシメチルセルロースの量を前記酸化物１００重量部に
対し２重量部以下としたリチウム電池用正極の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム電池、特
にその正極の製造方法の改良に関するものである。
にその正極の製造方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】リチウム電池用正極は、電極活物質、活
物質間の導電を保つ導電材、および電極材料が製造工程
中や電池反応時に崩壊しないように結着性を付与するフ
ッ素系樹脂を原料としている。これらの原料を混合、造
粒、乾燥などの工程を経て得られた顆粒状の合剤をペレ
ット状に打錠したものを電極として使用している。また
は、金属ネットなどの集電体上に、湿式混合した合剤を
塗り付けたものを所定の形状に打ち抜いたものを電極と
して使用している。
物質間の導電を保つ導電材、および電極材料が製造工程
中や電池反応時に崩壊しないように結着性を付与するフ
ッ素系樹脂を原料としている。これらの原料を混合、造
粒、乾燥などの工程を経て得られた顆粒状の合剤をペレ
ット状に打錠したものを電極として使用している。また
は、金属ネットなどの集電体上に、湿式混合した合剤を
塗り付けたものを所定の形状に打ち抜いたものを電極と
して使用している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、活物
質、導電材、およびフッ素系樹脂を単に混合した合剤で
は、ペレット成型時に重量精度や寸法精度が十分に得る
ことが困難であった。また、金属ネットを使用した電極
では、歩留まりが低いため生産性が悪く、コストが高く
つくという問題があった。本発明は、ペレット成型時の
重量精度や寸法精度を向上し、高品質で生産性のよいリ
チウム電池用正極を提供することを目的とする。
質、導電材、およびフッ素系樹脂を単に混合した合剤で
は、ペレット成型時に重量精度や寸法精度が十分に得る
ことが困難であった。また、金属ネットを使用した電極
では、歩留まりが低いため生産性が悪く、コストが高く
つくという問題があった。本発明は、ペレット成型時の
重量精度や寸法精度を向上し、高品質で生産性のよいリ
チウム電池用正極を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明のリチウム電池用正極の製造方法は、活物
質である酸化物、炭素材料、フッ素系樹脂の水分散液、
および平均分子量１０万以上５０万以下のカルボキシメ
チルセルロースの水溶液を混合し、平均粒子径３００μ
ｍ以下に造粒して造粒合剤を得る工程、造粒合剤を加圧
成型して正極合剤ペレットを得る工程、および前記正極
合剤ペレットを１５０℃以上で熱処理する工程を有し、
前記カルボキシメチルセルロースの量を前記酸化物１０
０重量部に対し２重量部以下としたことを特徴とする。
めに、本発明のリチウム電池用正極の製造方法は、活物
質である酸化物、炭素材料、フッ素系樹脂の水分散液、
および平均分子量１０万以上５０万以下のカルボキシメ
チルセルロースの水溶液を混合し、平均粒子径３００μ
ｍ以下に造粒して造粒合剤を得る工程、造粒合剤を加圧
成型して正極合剤ペレットを得る工程、および前記正極
合剤ペレットを１５０℃以上で熱処理する工程を有し、
前記カルボキシメチルセルロースの量を前記酸化物１０
０重量部に対し２重量部以下としたことを特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明は、上記のように分子量と
添加割合が制御されたカルボキシメチルセルロースを使
用することによって、流れ性のよい、粒子径がそろった
造粒合剤ができ、重量および寸法精度の高いペレット状
電極を効率的に生産することができる。その結果、高品
質なリチウム電池を提供することができる。また、正極
合剤ペレットを１５０℃以上の温度で熱処理を施すこと
により、水分、および電池にとって不純物となる界面活
性剤やカルボキシメチルセルロースの一部を分解し除去
できるとともに、フッ素系樹脂が軟化、拡散することに
より、ペレットの強度が保持される。なお、前記の正極
合剤ペレットの熱処理温度の上限は、３００℃程度であ
る。
添加割合が制御されたカルボキシメチルセルロースを使
用することによって、流れ性のよい、粒子径がそろった
造粒合剤ができ、重量および寸法精度の高いペレット状
電極を効率的に生産することができる。その結果、高品
質なリチウム電池を提供することができる。また、正極
合剤ペレットを１５０℃以上の温度で熱処理を施すこと
により、水分、および電池にとって不純物となる界面活
性剤やカルボキシメチルセルロースの一部を分解し除去
できるとともに、フッ素系樹脂が軟化、拡散することに
より、ペレットの強度が保持される。なお、前記の正極
合剤ペレットの熱処理温度の上限は、３００℃程度であ
る。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
ながら説明する。図１に本発明の実施例におけるコイン
型リチウム電池の縦断面図を示す。図１において、１は
正極端子を兼ねる正極ケースを表す。この正極ケース１
の中央に正極合剤ペレット４を配置し、その上に、ポリ
プロピレンの不織布からなるセパレータ６をのせ、電解
液を注液した後、金属リチウム負極５を内面に被着し、
外周にポリプロピレン製ガスケット３を装着した負極端
子を兼ねる封口板２により、正極ケース１の開口部を封
口し、密閉する。こうして図１のようなリチウム電池が
作製される。正極合剤ペレット４は、活物質としてリチ
ウムチタン酸化物、導電材として炭素材料、バインダー
として四フッ化エチレンー六フッ化プロピレン共重合樹
脂、界面活性剤としておよび増粘剤としてカルボキシメ
チルセルロースのナトリウム塩（以下ＣＭＣという）を
それぞれ用い、これらを混練し、造粒したものをペレッ
ト状に成型し、熱処理したものである。
ながら説明する。図１に本発明の実施例におけるコイン
型リチウム電池の縦断面図を示す。図１において、１は
正極端子を兼ねる正極ケースを表す。この正極ケース１
の中央に正極合剤ペレット４を配置し、その上に、ポリ
プロピレンの不織布からなるセパレータ６をのせ、電解
液を注液した後、金属リチウム負極５を内面に被着し、
外周にポリプロピレン製ガスケット３を装着した負極端
子を兼ねる封口板２により、正極ケース１の開口部を封
口し、密閉する。こうして図１のようなリチウム電池が
作製される。正極合剤ペレット４は、活物質としてリチ
ウムチタン酸化物、導電材として炭素材料、バインダー
として四フッ化エチレンー六フッ化プロピレン共重合樹
脂、界面活性剤としておよび増粘剤としてカルボキシメ
チルセルロースのナトリウム塩（以下ＣＭＣという）を
それぞれ用い、これらを混練し、造粒したものをペレッ
ト状に成型し、熱処理したものである。
【０００７】正極合剤は、ハイスピードミキサーを用い
て、まずリチウムチタン酸化物と炭素材料を乾式状態で
混合した後、界面活性剤を用いて分散させた前記共重合
樹脂粉末の水分散液とＣＭＣの１％水溶液を加えて、さ
らに混合し、造粒した。この造粒合剤を約９０℃で乾燥
した後、ロータリー打錠成型機を用いて、ペレット状に
成型し、次いで２００℃で熱風乾燥した。こうして正極
ペレットを得た。電解液は、プロピレンカーボネートと
ジメチルエーテルを等容積比に混合した溶媒に、溶質と
して過塩素酸リチウム（ＬｉＣｌＯ4）を１モル／リッ
トルの濃度で溶解させたものであり、正極合剤ペレット
４およびセパレータ６に含浸させた。なお、コイン型リ
チウム電池の寸法は、外径２３ｍｍ、総高３ｍｍとし
た。
て、まずリチウムチタン酸化物と炭素材料を乾式状態で
混合した後、界面活性剤を用いて分散させた前記共重合
樹脂粉末の水分散液とＣＭＣの１％水溶液を加えて、さ
らに混合し、造粒した。この造粒合剤を約９０℃で乾燥
した後、ロータリー打錠成型機を用いて、ペレット状に
成型し、次いで２００℃で熱風乾燥した。こうして正極
ペレットを得た。電解液は、プロピレンカーボネートと
ジメチルエーテルを等容積比に混合した溶媒に、溶質と
して過塩素酸リチウム（ＬｉＣｌＯ4）を１モル／リッ
トルの濃度で溶解させたものであり、正極合剤ペレット
４およびセパレータ６に含浸させた。なお、コイン型リ
チウム電池の寸法は、外径２３ｍｍ、総高３ｍｍとし
た。
【０００８】そして、リチウムチタン酸化物に対するＣ
ＭＣの割合、およびＣＭＣの平均分子量を表１に示した
ように変えて合剤Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、お
よびＩを作製し、これらを用いて正極合剤ペレットを成
型した。ペレットの狙いの重量は５０ｍｇとした。
ＭＣの割合、およびＣＭＣの平均分子量を表１に示した
ように変えて合剤Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、お
よびＩを作製し、これらを用いて正極合剤ペレットを成
型した。ペレットの狙いの重量は５０ｍｇとした。
【０００９】
【表１】
【００１０】これら合剤Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、
Ｈ、およびＩを用いて成型した正極合剤ペレットの重量
バラツキの結果、および各合剤を乾式光散乱式粒度分布
計で測定した時のメジアン径を表２に示す。各合剤につ
いてペレットを５０００個成型し、その中から５００個
サンプリングしたものについて重量の標準偏差を求め、
これをその合剤におけるペレット重量のバラツキとし
た。
Ｈ、およびＩを用いて成型した正極合剤ペレットの重量
バラツキの結果、および各合剤を乾式光散乱式粒度分布
計で測定した時のメジアン径を表２に示す。各合剤につ
いてペレットを５０００個成型し、その中から５００個
サンプリングしたものについて重量の標準偏差を求め、
これをその合剤におけるペレット重量のバラツキとし
た。
【００１１】
【表２】
【００１２】ＣＭＣの分子量による成型性への影響につ
いて合剤Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、およびＦを比較すると、
合剤Ａ、Ｂでは、十分に造粒ができず、微粉が生じたた
めに重量のバラツキが大きい。合剤Ｆでは、大きく造粒
され過ぎたために重量バラツキが大きくなった。合剤
Ｃ、Ｄ、およびＥでは、１００〜２５０μｍ程度の粒子
に造粒され、成型時の流れ性が非常によくなり、重量バ
ラツキが小さくなっている。
いて合剤Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、およびＦを比較すると、
合剤Ａ、Ｂでは、十分に造粒ができず、微粉が生じたた
めに重量のバラツキが大きい。合剤Ｆでは、大きく造粒
され過ぎたために重量バラツキが大きくなった。合剤
Ｃ、Ｄ、およびＥでは、１００〜２５０μｍ程度の粒子
に造粒され、成型時の流れ性が非常によくなり、重量バ
ラツキが小さくなっている。
【００１３】これらの結果から、リチウムチタン酸化物
に混合するカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩
の分子量は１０万〜５０万程度とすることが好ましい。
次に、ＣＭＣの添加割合による成型性への影響について
合剤Ａ、Ｄ、Ｇ、Ｈ、およびＩを比較すると、合剤Ａで
は、ＣＭＣを添加していないため造粒されておらず、重
量バラツキが大きい。また、合剤Ｉは、ＣＭＣの造粒効
果が大きく現れたために大粒径化し、重量バラツキが大
きくなっている。合剤Ｄ、Ｇ、およびＨでは、多少のバ
ラツキがみられるものの非常に安定した成型性を示して
いる。これらの結果から、リチウムチタン酸化物に対す
るカルボキシメチルセルロースナトリウム塩の添加割合
は、リチウムチタン酸化物１００重量部に対し２重量部
以下とすることが好ましい。
に混合するカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩
の分子量は１０万〜５０万程度とすることが好ましい。
次に、ＣＭＣの添加割合による成型性への影響について
合剤Ａ、Ｄ、Ｇ、Ｈ、およびＩを比較すると、合剤Ａで
は、ＣＭＣを添加していないため造粒されておらず、重
量バラツキが大きい。また、合剤Ｉは、ＣＭＣの造粒効
果が大きく現れたために大粒径化し、重量バラツキが大
きくなっている。合剤Ｄ、Ｇ、およびＨでは、多少のバ
ラツキがみられるものの非常に安定した成型性を示して
いる。これらの結果から、リチウムチタン酸化物に対す
るカルボキシメチルセルロースナトリウム塩の添加割合
は、リチウムチタン酸化物１００重量部に対し２重量部
以下とすることが好ましい。
【００１４】なお、上記実施例では、リチウムをドープ
／アンドープ可能な酸化物として、リチウムチタン酸化
物を用いたが、二酸化マンガンやリチウムコバルト酸化
物など他のリチウム遷移金属酸化物においても同様の結
果が得られる。また、カルボキシメチルセルロースは、
ナトリウム塩を用いたが、カリウム塩やアンモニウム塩
を用いることもできる。上記の実施例では、リチウムを
ドープ／アンドープ可能な酸化物および炭素材料を混合
し、得られた混合物にフッ素系樹脂の水分散液およびカ
ルボキシメチルセルロースの水溶液を混合して合剤を調
製したが、前記酸化物に、フッ素系樹脂の水分散液およ
びカルボキシメチルセルロースの水溶液を混合し、これ
に炭素材料を混合するなど、混合の順序は変更が可能で
ある。
／アンドープ可能な酸化物として、リチウムチタン酸化
物を用いたが、二酸化マンガンやリチウムコバルト酸化
物など他のリチウム遷移金属酸化物においても同様の結
果が得られる。また、カルボキシメチルセルロースは、
ナトリウム塩を用いたが、カリウム塩やアンモニウム塩
を用いることもできる。上記の実施例では、リチウムを
ドープ／アンドープ可能な酸化物および炭素材料を混合
し、得られた混合物にフッ素系樹脂の水分散液およびカ
ルボキシメチルセルロースの水溶液を混合して合剤を調
製したが、前記酸化物に、フッ素系樹脂の水分散液およ
びカルボキシメチルセルロースの水溶液を混合し、これ
に炭素材料を混合するなど、混合の順序は変更が可能で
ある。
【００１５】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、重量およ
び寸法精度のよい合剤ペレットの生産を可能にするとと
もに高品質のリチウム電池を提供することができる。
び寸法精度のよい合剤ペレットの生産を可能にするとと
もに高品質のリチウム電池を提供することができる。
【図１】本発明の実施例におけるコイン型リチウム電池
の縦断面図である。
の縦断面図である。
１ 正極ケース ２ 封口板 ３ ガスケット ４ 正極合剤ペレット ５ 金属リチウム ６ セパレータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｚ Ｆターム(参考） 5H003 AA08 BA00 BA01 BA03 BA05 BB04 BB05 BB11 BB12 BB15 BC01 BD00 BD01 BD02 BD04 5H014 AA01 BB00 BB01 BB05 BB06 EE02 EE05 EE07 EE10 HH00 HH01 HH06 HH08 5H015 AA02 BB00 BB01 BB05 BB07 DD01 EE05 EE06 EE13 EE14 EE15 EE17 HH00 HH01 HH11 HH13 5H024 AA02 AA12 BB00 BB02 BB05 BB07 CC03 DD14 DD17 EE03 EE09 GG06 HH00 HH01 HH11 HH13 5H029 AJ14 AK03 AL12 AM03 AM04 AM05 AM06 BJ03 CJ01 CJ02 CJ03 CJ06 CJ08 DJ08 EJ04 EJ12 HJ02 HJ05 HJ11 HJ14
Claims (2)
- 【請求項１】 リチウムをドープ／アンドープ可能な酸
化物、炭素材料、フッ素系樹脂の水分散液、および平均
分子量１０万以上５０万以下のカルボキシメチルセルロ
ースの水溶液を混合し、平均粒子径３００μｍ以下に造
粒して造粒合剤を得る工程、造粒合剤を加圧成型して正
極合剤ペレットを得る工程、および前記正極合剤ペレッ
トを１５０℃以上で熱処理する工程を有し、前記カルボ
キシメチルセルロースの量を前記酸化物１００重量部に
対し２重量部以下としたことを特徴とするリチウム電池
用正極の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の製造方法により得られた
正極、有機電解液、および負極を具備するリチウム電
池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10176250A JP2000011998A (ja) | 1998-06-23 | 1998-06-23 | リチウム電池用正極の製造方法とリチウム電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10176250A JP2000011998A (ja) | 1998-06-23 | 1998-06-23 | リチウム電池用正極の製造方法とリチウム電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000011998A true JP2000011998A (ja) | 2000-01-14 |
Family
ID=16010289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10176250A Pending JP2000011998A (ja) | 1998-06-23 | 1998-06-23 | リチウム電池用正極の製造方法とリチウム電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000011998A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006221847A (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-24 | Sii Micro Parts Ltd | リチウム二次電池 |
| JP2007184127A (ja) * | 2006-01-05 | 2007-07-19 | Nissan Motor Co Ltd | 二次電池用電極、その製造方法及び二次電池 |
| US7754382B2 (en) | 2003-07-30 | 2010-07-13 | Tdk Corporation | Electrochemical capacitor having at least one electrode including composite particles |
| JP2013045714A (ja) * | 2011-08-25 | 2013-03-04 | Toyota Motor Corp | 非水二次電池製造方法 |
| WO2016013434A1 (ja) * | 2014-07-22 | 2016-01-28 | 日本ゼオン株式会社 | 電気化学素子電極用複合粒子、電気化学素子電極、電気化学素子、電気化学素子電極用複合粒子の製造方法及び電気化学素子電極の製造方法 |
| JP2020149828A (ja) * | 2019-03-13 | 2020-09-17 | セイコーインスツル株式会社 | コイン形非水電解質二次電池用正極及びこれを用いたコイン形非水電解質二次電池とコイン形非水電解質二次電池用正極の製造方法 |
| CN114830378A (zh) * | 2019-12-26 | 2022-07-29 | 株式会社Lg新能源 | 正极用水性浆料、正极组合物、包含所述正极组合物的锂离子二次电池及其制造方法 |
-
1998
- 1998-06-23 JP JP10176250A patent/JP2000011998A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7754382B2 (en) | 2003-07-30 | 2010-07-13 | Tdk Corporation | Electrochemical capacitor having at least one electrode including composite particles |
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| WO2016013434A1 (ja) * | 2014-07-22 | 2016-01-28 | 日本ゼオン株式会社 | 電気化学素子電極用複合粒子、電気化学素子電極、電気化学素子、電気化学素子電極用複合粒子の製造方法及び電気化学素子電極の製造方法 |
| JP2020149828A (ja) * | 2019-03-13 | 2020-09-17 | セイコーインスツル株式会社 | コイン形非水電解質二次電池用正極及びこれを用いたコイン形非水電解質二次電池とコイン形非水電解質二次電池用正極の製造方法 |
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| CN114830378A (zh) * | 2019-12-26 | 2022-07-29 | 株式会社Lg新能源 | 正极用水性浆料、正极组合物、包含所述正极组合物的锂离子二次电池及其制造方法 |
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