JP2000008059A - トラクショングリース組成物 - Google Patents

トラクショングリース組成物

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JP2000008059A JP18979698A JP18979698A JP2000008059A JP 2000008059 A JP2000008059 A JP 2000008059A JP 18979698 A JP18979698 A JP 18979698A JP 18979698 A JP18979698 A JP 18979698A JP 2000008059 A JP2000008059 A JP 2000008059A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 工作機械その他において変速装置として用い
られる遊星ローラ型トラクションドライブ機構用であっ
て、広範囲の温度領域、特に高温領域で、高いトラクシ
ョン係数を有し、かつ経済的に優れたトラクショングリ
ース組成物を提供する。 【解決手段】 (A)α−アルキルスチレン2〜3量体
水素化物である一般式(1)〜(3)で表される少なく
とも1種の化合物と、 【化1】 (式中、R1〜R19は、水素、C1〜C3のアルキル
基、またはシクロヘキシル基からそれぞれ独立に選択さ
れ、Q1〜Q7は、C1〜C3のアルキル基、またはシ
クロヘキシル基からそれぞれ独立に選択され、n1〜n
7が2〜5の整数である場合には複数のQ1〜Q7の個
々の基もそれぞれ独立に選択され、n1〜n7は、0〜
5の整数を表す。) (B)軟化点が40℃以上、もしくは重量平均分子量が
400以上のシクロペンタジエン系石油樹脂とからなる
基油に、増ちょう剤を分散させてなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、工作機械その他に
おいて変速装置として用いられる遊星ローラ型トラクシ
ョンドライブ機構用のグリース組成物に関する。さらに
詳しくは、広範囲の温度領域、特に高温領域で、高いト
ラクション係数を有し、かつ経済的に優れたトラクショ
ングリース組成物に関する。
【0002】
【技術背景】トラクションドライブ装置は、円柱または
円錐回転体に挟み込まれた流体油膜が高圧により流動性
を失い硬化することにより生じるせん断に対する抵抗力
に起因する、ころがり−すべり摩擦を利用した動力伝達
装置である。このトラクションドライブ装置は、近年、
高性能化あるいは小型軽量化の研究が進められ、高性能
かつ経済的に優れたものが要求されている。
【0003】このようなトラクションドライブ装置にお
いては、トラクション流体として、動力伝達の観点か
ら、トラクション係数の高いものが望まれ(特開平8−
176570、同9−59660号公報等参照)、また
装置の小型軽量化の観点から、従来の液体の油(潤滑
油)に代えて、グリースを用いることが有利とされてい
る。
【0004】このグリースとして、例えば、特開平2−
28295号公報では、トラクション係数0.08以
上、アニリン点70℃以下、結晶消失温度0℃以下のナ
フテン系炭化水素を少なくとも30質量%以上含んだ基
油に、ポリウレア化合物を増ちょう剤として2〜30質
量%含有させたグリース組成物が提案されている。しか
し、このグリース組成物のトラクション係数は充分に高
いとは言えず、高温領域におけるトラクション係数も低
い。
【0005】また、特開平4−292693号公報で
は、基油としてポリ−α−オレフィン系合成油を含み、
増ちょう剤として特定のジウレア化合物を含むトラクシ
ョングリース組成物が提案されている。しかし、このグ
リース組成物のトラクション係数は、ナフテン系グリー
スのそれよりも低く、高温領域におけるトラクション係
数も低い。
【0006】
【発明の目的】そこで、本発明では、広い温度範囲、特
に高温領域で高いトラクション係数を有するトラクショ
ングリース組成物を提供することを目的とする。
【0007】
【発明の概要】本発明者等は、上記目的を達成するため
に検討を重ねた結果、先ず、前出の特開平8−1765
70、同9−59660号公報で「トラクションドライ
ブ流体」として提案した高トラクション係数を有するα
−アルキルスチレン2〜3量体水素化物と、シクロペン
タジエン系石油樹脂(同9−59660号公報記載のシ
クロペンタジエン系石油樹脂とは若干異なる)とを必須
成分する基油に着目し、これを、高トラクション係数を
保持したままで、グリース化することが、合目的である
との知見を得た。次に、本発明者等は、この基油を、基
油中のα−アルキルスチレン2〜3量体水素化物が有す
る高トラクション係数をそのまま維持して、グリース化
し得る化合物を追求した結果、特定のウレア系の増ちょ
う剤が極めて有望であるとの知見を得た。
【0008】本発明のトラクショングリース組成物は、
これらの知見に基づくもので、(A)α−アルキルスチ
レン2〜3量体水素化物である一般式(1)〜(3)で
表される少なくとも1種の化合物60〜95質量%、お
よび(B)シクロペンタジエン類とα−オレフィン類ま
たはモノビニル芳香族炭化水素類との熱共重合物、その
水素化物、あるいはこれらの混合物であって、軟化点が
40℃以上、もしくは重量平均分子量が400以上のシ
クロペンタジエン系石油樹脂5〜40質量%、からなる
基油に、増ちょう剤を分散させてなることを特徴とす
る。
【0009】
【化2】
【0010】一般式(1)〜(3)中、R1〜R19
は、水素、C1〜C3のアルキル基、またはシクロヘキ
シル基からそれぞれ独立に選択され、Q1〜Q7は、C
1〜C3のアルキル基、またはシクロヘキシル基からそ
れぞれ独立に選択され、n1〜n7が2〜5の整数であ
る場合には複数のQ1〜Q7の個々の基もそれぞれ独立
に選択され、n1〜n7は0〜5の整数を表す。
【0011】本発明の(A)成分である一般式(1)〜
(3)の化合物において、R1〜R19およびQ1〜Q
7の、C1〜C3のアルキル基は、具体的には、メチル
基、エチル基、n−プロピル基およびi−プロピル基で
ある。
【0012】R1〜R19は、水素、メチル基またはエ
チル基であることが好ましく、より好ましくは水素また
はメチル基であり、特に好ましくはシクロヘキシル基に
隣接する炭素原子がアルキル化されているものである。
また、原料の入手の容易さやコストから考えて、n1〜
n7は、実際上は、0〜2の範囲にあることが好まし
い。Q1〜Q7が存在する場合には、Q1〜Q7は、メ
チル基が一般的である。
【0013】一般式(1)〜(3)で表されるα−アル
キルスチレン2〜3量体水素化物は、一般式(1)〜
(3)をそれぞれ単独で使用してもよいし、一般式
(1)〜(3)を任意の組合せおよび割合で混合して使
用してもよい。
【0014】一般式(1)、(2)の好ましい例として
は、1,2−ジシクロヘキシルプロパン、1,2−ジシ
クロヘキシル−2−メチルプロパン、2,3−ジシクロ
ヘキシルブタン、2,3−ジシクロヘキシル−2−メチ
ルブタン、2,3−ジシクロヘキシル−2,3−ジメチ
ルブタン、1,3−ジシクロヘキシルブタン、1,3−
ジシクロヘキシル−3−メチルブタン、2,4−ジシク
ロヘキシルペンタン、2,4−ジシクロヘキシル−2−
メチルペンタン、2,4−ジシクロヘキシル−2,4−
ジメチルペンタン、1,3−ジシクロヘキシル−2−メ
チルブタン、2,4−ジシクロヘキシル−2,3−ジメ
チルブタン、2,4−ジシクロヘキシル−2,3−ジメ
チルペンタン等が挙げられる。
【0015】一般式(3)の好ましい例としては、2,
4,6−トリシクロヘキシル−2,4−ジメチルヘプタ
ン、2,4,6−トリシクロヘキシル−2−メチルヘキ
サン、2,4,6−トリシクロヘキシル−2,4,6−
トリメチルヘプタン等が挙げられる。
【0016】一般式(1)〜(3)の化合物の製法は、
特に限定されず、任意適当な方法が採用される。一般式
(1)、(2)の化合物の製法の一例は、α−メチルス
チレンのようなα−アルキルスチレンやスチレンを2量
化し、水素化する方法であり、また一般式(3)の化合
物の製法の一例は、α−メチルスチレンのようなα−ア
ルキルスチレンやスチレンを3量化し、水素化する方法
である。
【0017】上記の2量化、3量化、水素化の方法も、
特に制限はなく、公知の方法により適宜行うことができ
る。例えば、α−メチルスチレンの2量化は、触媒、一
般には酸性触媒の存在下、必要に応じて溶剤、反応調整
剤等を加えて実施することができる。酸性触媒として、
具体的には、活性白土、酸性白土等の白土類;硫酸、塩
酸、フッ化水素酸等の鉱酸類;p−トルエンスルホン
酸、トリフリック酸等の有機酸;塩化アルミニウム、塩
化第二鉄、塩化第二スズ、三フッ化ホウ素、三臭化ホウ
素、臭化アルミニウム、塩化ガリウム、臭化ガリウム等
のルイス酸;ゼオライト、シリカ、アルミナ、シリカ・
アルミナ、カチオン交換樹脂、ヘテロポリ酸等の固体
酸;が挙げられる。この酸性触媒の使用量は、α−メチ
ルスチレンに対し一般に約0.1〜100質量%、好ま
しくは約1〜20質量%の範囲であるが、特に制限はな
い。
【0018】上記の溶剤としては、飽和炭化水素類を用
いればよく、具体例には、n−ペンタン、n−ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、あるいはシ
クロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサ
ン、デカリン等が挙げられる。
【0019】また、反応で生成する2量体の選択率を高
める目的で、反応調整剤を用いるとよい。具体的な反応
調整剤としては、酢酸等のカルボン酸;無水酢酸、無水
フタル酸等の酸無水物;γ−ブチロラクトン、バレロラ
クトン等の環状エステル類;エチレングリコール等のグ
リコール類;ニトロメタン、ニトロベンゼン等のモノニ
トロ化合物類;酢酸エチル等のエステル類;メシチルオ
キシド等のケトン類;ホルマリン、アセトアルデヒド等
のアルデヒド類;セロソルブ類;ジエチレングリコール
モノエチルエーテル等のポリアルキレングリコールアル
キルエーテル類;等が挙げられる。
【0020】2量化反応の温度は、一般には約−30〜
180℃が好ましく、より好ましくは約0〜160℃で
ある。
【0021】以上のようにして得られたα−メチルスチ
レン2量体の水素化も、一般に触媒の存在下、必要に応
じて溶剤を使用して行なうことができる。触媒として
は、ニッケル、ルテニウム、パラジウム、白金、ロジウ
ム、イリジウム、銅、クロム、モリブデン、コバルト、
タングステン等の金属を1種類以上含む、いわゆる水添
用触媒として知られているものを用いることができる。
この触媒の使用量も、特に制限はないが、通常は、上記
重合体に対して約0.1〜100質量%、好ましくは約
1〜20質量%の範囲とする。
【0022】上記の溶剤としては、n−ペンタン、n−
ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデ
カン等やシクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシク
ロヘキサン等の液状の飽和炭化水素類が挙げられる。
【0023】この水素化反応は、通常の水素化反応と同
様に、約20〜300℃、好ましくは約40〜200℃
の温度範囲で、常圧〜200kg/cm(G)、好ま
しくは約20〜100kg/cm(G)の水素圧下で
実施することができる。
【0024】以上、α−メチルスチレンの2量体の水素
化について説明したが、スチレンや、メチル基以外のア
ルキル基またはシクロアルキル基で置換されたα−アル
キルスチレンの2〜3量体の水素化も、以上と同様に実
施することができる。
【0025】本発明で用いるα−アルキルスチレン2〜
3量体の水素化物は、その中の線状体の割合が高いもの
が好ましい。この線状体の割合の高いα−アルキルスチ
レン2〜3量体を製造するには、本発明者等が既に提案
した下記の方法を採用することが好ましい。すなわち、
α−アルキルスチレンを、特開平7−242575号公
報の記載にしたがって、i)原料α−アルキルスチレン
基準で約1〜100質量%のヘテロポリ酸を触媒として
用い、無溶剤下、固相−液相の不均一系で、約80〜1
40℃で2〜3量化するか、ii)原料α−アルキルス
チレン基準で約1〜200質量%のヘテロポリ酸を触媒
として用い、触媒を溶解しない溶剤の存在下、固相−液
相の不均一系で、30〜140℃で2〜3量化するか、
または特開平7−242573号公報の記載にしたがっ
て、iii)ヘテロポリ酸を触媒として用い、水の共存
下、2〜3量化する方法である。これらの方法による反
応生成物を前述の既知の方法により水素化して得られる
反応生成物は、線状体の割合が極めて高いので、困難な
環状体の分離工程を省略できるという利点を有する。
【0026】以上の(A)成分の配合量は、少なすぎる
とトラクション係数が低下し、多すぎると相対的に
(B)成分の配合量が少なくなり、高温領域のトラクシ
ョン係数の向上が認められないことがあるため、約60
〜95質量%、好ましくは80〜93質量%とする。
【0027】本発明の(B)成分であるシクロペンタジ
エン系石油樹脂は、シクロペンタジエン類とα−オレフ
ィン類またはモノビニル芳香族炭化水素類とを熱共重合
した物、これらを必要に応じて通常の方法で水素化した
物、あるいはこれらの混合物である。
【0028】上記のシクロペンタジエン類としては、シ
クロペンタジエン、その多量体、それらのアルキル置換
体、あるいはそれらの混合物を用いることができ、工業
的にはナフサ等のスチームクラッキングにより得られる
シクロペンタジエン類を約30質量%以上、好ましくは
約50質量%以上含むシクロペンタジエン系留分(CP
D留分)を用いることが有利である。このCPD留分
は、これら脂環式ジエンと共重合可能なオレフィン性単
量体を含んでいてもよい。このオレフィン性単量体とし
ては、イソプレン、ピペリレンあるいはブタジエン等の
脂肪族ジオレフィン;シクロペンテン等の脂環式オレフ
ィン;が挙げられる。これらオレフィン類の濃度は、低
い方が好ましいが、シクロペンタジエン類当たり約10
質量%以下であれば許容される。
【0029】シクロペンタジエン類との共重合原料であ
るα−オレフィン類としては、炭素数がC4〜C14、
好ましくはC4〜C10のα−オレフィンや、それらの
混合物が用いられ、中でも、エチレン、プロピレンある
いは1−ブテン等からの誘導体、あるいはパラフィンワ
ックスの分解物等が好ましく用いられる。α−オレフィ
ン類は、シクロペンタジエン類1モル当たり約4モル未
満配合するのが工業的に好ましい。
【0030】他の共重合原料であるモノビニル芳香族炭
化水素類としては、スチレン、o、m、p−ビニルトル
エン、α、β−メチルスチレン等が用いられる。このモ
ノビニル芳香族炭化水素類は、インデン、メチルインデ
ンあるいはエチルインデン等のインデン類を含んでいて
もよく、工業的にはナフサ等のスチームクラッキングよ
り得られるいわゆるC9留分を用いることが有利であ
る。モノビニル芳香族炭化水素類を共重合原料として用
いる場合は、シクロペンタジエン類1モル当たり約3モ
ル未満配合するのが工業的に好ましい。
【0031】なお、以上の共重合原料の配合割合は、シ
クロペンタジエン類としてシクロペンタジエン等の単量
体を用いる場合は、シクロペンタジエン類を1モルと
し、2量体を用いる場合は、2モルとして、それぞれ計
算される。
【0032】シクロペンタジエン系石油樹脂を得る熱共
重合方法の1つの例として、下記の方法が挙げられる。
すなわち、シクロペンタジエン類とα−オレフィン類ま
たはモノビニル芳香族炭化水素類とを、溶剤の存在下も
しくは不存在下、好ましくは窒素ガス等の不活性ガス雰
囲気下、約160〜300℃、好ましくは約180〜2
80℃、約0.1〜10時間、好ましくは約0.5〜6
時間、原料系を液相に保持し得る圧力下で、第1段の熱
共重合を行う。この重合液から、常圧下もしくは加圧下
で、原料中の不活性成分と、未反応原料、さらに必要な
らば溶剤を蒸留等の操作により留去した後、引き続き第
2段の重合を、減圧下、約160〜280℃で、約0.
5〜4時間行って、所望のシクロペンタジエン系石油樹
脂を得ることができる。この第2段の熱共重合の条件
は、シクロペンタジエン系石油樹脂の軟化点が約40℃
以上、もしくは重量平均分子量が約400以上となるよ
う設定される。
【0033】シクロペンタジエン系石油樹脂は、水素化
処理の有無に拘わらず優れた配合効果を示す。ただし、
臭気や安定性を改善するために、また色相の改善の面か
らは水素化処理を行うのが好ましい。水素化処理は、通
常の方法で行うことができる。例えば、ニッケル、パラ
ジウムあるいは白金等の水素化触媒を用い、溶剤の存在
下あるいは不存在下、約70〜300℃、好ましくは約
100〜250℃、水素圧約10〜200kg/cm
(G)、好ましくは約20〜120kg/cm(G)
で、約0.5〜20時間、好ましくは約1〜10時間処
理する。
【0034】以上のシクロペンタジエン系石油樹脂は、
本発明では、軟化点もしくは重量平均分子量のいずれか
一方が以下に示す範囲のものを使用する。軟化点は、約
40℃以上、好ましい上限値は約180℃であって、特
に約80〜130℃の範囲内が好ましい。平均分子量
は、約400以上、好ましい上限値は約2000であっ
て、特に約450〜1000の範囲内が好ましい。
【0035】本発明において、上記の(B)成分である
シクロペンタジエン系石油樹脂の配合量は、少なすぎる
と高温領域のトラクション係数の向上が殆ど認められ
ず、多すぎると粘度の増加が大きくなるため、約5〜4
0質量%、好ましくは7〜20質量%とする。
【0036】なお、本発明では、(B)成分のシクロペ
ンタジエン系石油樹脂として、シクロペンタジエン類と
α−オレフィン類またはモノビニル芳香族炭化水素類と
の熱共重合物、その水素化物、あるいはこれらの混合物
を使用することが重要であって、シクロペンタジエン単
独の熱重合物、その水素化物、これらの混合物を使用し
ても所期の効果を得ることはできない。この理由につい
ては明らかでないが、シクロペンタジエン類とα−オレ
フィン類またはモノビニル芳香族炭化水素類とその熱共
重合物またはその水素化物は、シクロペンタジエン単独
の熱重合物またはその水素化物と比べて、分子構造的な
差、例えばバルキーである等の理由により、温度が高く
なっても、トラクション係数が高くなるような最適油膜
厚さを保持できるためと思われる。
【0037】本発明において、以上の(A)成分と
(B)成分とからなる基油に分散させる増ちょう剤とし
ては、この基油中にコロイド状に分散して、この基油
を、該基油が本来有する高トラクション係数をそのまま
維持して、半固体または固体状、すすわちグリース化す
る物質を使用する。このような増ちょう剤としては、例
えば、リチウム石鹸系、カルシウム石鹸系、ナトリウム
石鹸系、アルミニウム石鹸系、リチウムコンプレックス
石鹸系、カルシウムコンプレックス石鹸系、ナトリウム
コンプレックス石鹸系、バリウムコンプレックス石鹸
系、アルミニウムコンプレックス石鹸系の金属石鹸;ベ
ントナイト系、クレイ系の無機化合物;モノウレア系、
ジウレア系、トリウレア系、テトラウレア系、ウレタン
系、ナトリウムテレフタラメート系の、一般式(4)で
示されるジウレア系や、一般式(5)で示されるトリウ
レア系;が好ましく、中でも、炭素数5〜8の脂環式ア
ミン化合物や、炭素数1〜3のアルキル基を有する該脂
環式アミン化合物と、イソシアネートとの反応によるジ
ウレア系が好ましい。これらは単独で、あるいは2種以
上を組合せて使用することができる。増ちょう剤の含有
量は、本発明のグリース組成物中の約1〜30質量%、
好ましくは約2〜20質量%である。
【0038】
【化3】
【0039】一般式(4)中、R1は、炭素数2〜24
の一価の脂肪族炭化水素基、フェニル基、炭素数1〜1
6のアルキル基を有するアルキルフェニル基、または炭
素数5〜8のシクロアルキル基であり、好ましくは、シ
クロヘキシルアミン、メチルシクロヘキシルアミンであ
る。R2は、炭素数6〜15の二価の芳香族炭化水素基
またはその誘導体基である。R3は、炭素数2〜24の
一価の脂肪族炭化水素基、フェニル基、炭素数1〜16
のアルキル基を有するアルキルフェニル基、または炭素
数5〜8のシクロアルキル基であり、好ましくは、シク
ロヘキシルアミン、メチルシクロヘキシルアミンであ
る。
【0040】一般式(5)中、R1は、炭素数2〜24
の一価の脂肪族炭化水素基、フェニル基、炭素数1〜1
6のアルキル基を有するアルキルフェニル基であり、好
ましくは、シクロヘキシルアミン、メチルシクロヘキシ
ルアミンである。R2は、炭素数6〜15の二価の芳香
族炭化水素基またはその誘導体基、または二価のトリア
ジン誘導体基であり、R3は、炭素数6〜15の二価の
芳香族炭化水素基またはその誘導体基である。R4は、
炭素数2〜24の一価の脂肪族炭化水素基、フェニル
基、炭素数1〜16のアルキル基を有するアルキルフェ
ニル基、または炭素数5〜8のシクロアルキル基であ
り、好ましくは、シクロヘキシルアミン、メチルシクロ
ヘキシルアミンである。
【0041】なお、本発明では、用途に応じて、酸化防
止剤、摩耗防止剤等の種々の添加剤を、グリース組成物
全量の約0.05〜10質量%程度の割合で配合するこ
ともできる。
【0042】以上の各成分からなる本発明のトラクショ
ングリース組成物は、各成分の長所が相乗的に現れて、
本発明特有の効果が生じ(すなわち、広範囲の温度領
域、特に高温領域で、高いトラクション係数を示し)、
この結果、工作機械その他各種の機器類や装置類の変速
装置として用いられる遊星ローラ型トラクションドライ
ブ機構において、該機構の作動中に時々刻々変動する環
境下、動力を効果的に伝達することができるとともに、
剛体同士の直接の接触を防止する潤滑油としての役割を
果たす潤滑剤としても効果的に作用し、また装置の小型
化に寄与することができる。
【0043】
【実施例】実施例および比較例で得られるトラクション
グリースの評価は、下記の方法によるトラクション係数
で行った。 トラクション係数:四円筒試験機を用い、駆動軸回転数
1000rpm(周速2.09m/s)、すべり率5
%、最大ヘルツ応力1.2GPaになるように法線荷重
を加え、試験温度40〜120℃において測定した法線
荷重に対する伝達された接線力の比で表示した。
【0044】参考例1 10リットル(以下、リットルを「L」と記す)のガラ
ス製反応容器に、α−メチルスチレン5kgと、触媒と
して12−タングステン酸(関東化学株式会社製)10
0gとを入れ、50℃で1時間加熱、攪拌して反応させ
た後、20℃の水浴にて冷却し、固体触媒を濾別した。
この濾液を200Lオートクレーブに入れ、さらにシク
ロヘキサン100kgと、Pdを含む活性炭担体の水添
触媒(5wt%Pd担持;和光純薬製)(以下、この触
媒を「Pd/C水添触媒」と記す)500gを入れ、密
閉後、水素圧60kg/cm(G)、180℃で8時
間水素化を行い、室温まで放冷し、触媒を濾別した。
【0045】得られた生成物をガスクロマトグラフィー
により分析したところ、2,4−ジシクロヘキシル−2
−メチルペンタン(成分)が40.1wt%、2,
4,6−トリシクロヘキシル−2,4−ジメチルヘプタ
ン(成分)が28.0wt%、および軽質分(イソプ
ロピルシクロヘキサン)16.9wt%、重質分(四量
体以上の水素化物)15wt%が生成していた。
【0046】全反応液をロータリーエバポレーターにか
けてシクロヘキサンおよび軽質分を留去し、次いで減圧
蒸留により、沸点165〜175℃/2mmHg(成
分)2650gと、沸点190〜200℃/2mmHg
(成分)1850gとを得た。
【0047】参考例2 α−メチルスチレン2量体1000g、シクロヘキサン
5000g、Pd/C水素添加触媒(和光純薬(株)
製)10gを、攪拌機付き10Lオートクレーブに入れ
密封した。オートクレーブ内をHで0.1MPaに保
ち、室温(25℃)で18時間攪拌した。その後、オー
トクレーブを開封し、Pd/C水素添加触媒を濾別後、
シクロヘキサンを留去し、2−メチル−2,4−ジフェ
ニルペンタン1008gを得た。
【0048】次に、この2−メチル−2,4−ジフェニ
ルペンタン1008gと、AlCl100.8gを塩
化カルシウム管、冷却管、および滴下漏斗を取り付けた
10Lの三口反応容器に入れた。攪拌しながら、滴下漏
斗よりジイソブチレン2016gを30分かけて滴下
後、60℃まで昇温し、3時間攪拌した。反応容器を氷
浴で冷却しながら、蒸留水3000gを30分かけて滴
下し、AlClを分解した。その後、静置して有機層
を分離し、無水NaSOによる脱水を行うことによ
り、2−メチル−2,4−ジフェニルペンタンのアルキ
ル化体と、ジイソブチレンの2量体〜多量体を含む混合
物を3000g得た。
【0049】この反応液全量、シクロヘキサン3000
0g、N−113ニッケル系水添触媒(日揮化学製)3
00gをオートクレーブに入れ、密封し、水素圧6.1
MPa、200℃で2時間核水素化を行い、冷却後、触
媒を濾別し、シクロヘキサンを留去した。反応液を減圧
蒸留にて蒸留し、2mmHg、165〜180℃で留分
1600gを得た(成分)。
【0050】参考例3 ナフサのスチームクラッキングより得られたジシクロペ
ンタジエン75.0質量%、オレフィン5.4質量%、
および残余の大部分が飽和炭化水素からなるシクロペン
タジエン留分500g(シクロペンタジエン5.7モ
ル)と、ナフサのスチームスラッキングより得られ、ス
チレン、ビニルトルエン、α,β−メチルスチレン、お
よびインデンの合計含有量が26.5質量%(平均分子
量118)で、他の大部分が不活性な芳香族炭化水素か
らなるC9系芳香族留分500g(反応性成分1.1モ
ル)とを、窒素雰囲気下、18kg/cm(G)、2
60℃で3時間熱共重合した。
【0051】この熱共重合液から、原料中の不活性留
分、および未反応原料を、最初は加圧下、引き続き減圧
下において、200℃で留去し、軟化点120℃のシク
ロペンタジエン系樹脂409gを得た。
【0052】次いで、ニッケル系触媒を2質量%添加
し、水素圧60kg/cm2(G)、250℃で12時
間水素化し、軟化点125℃、重量平均分子量640の
シクロペンタジエン−モノビニル芳香族共重合水素化物
(成分)を得た。
【0053】参考例4 参考例3で用いたシクロペンタジエン留分750g(シ
クロペンタジエン8.5モル)とデセン−1を96.5
質量%含み、その他がα−オレフィン以外の留分から成
るC10留分250g(α−オレフィンとして1.7モ
ル)を、参考例2と同じ条件で2時間熱共重合した。
【0054】この熱共重合液から、原料中の不活性留
分、および未反応原料を、最初は加圧下、引き続き減圧
下の、200℃で留去し、シクロペンタジエン系樹脂3
80gを得た。
【0055】次いで、温度を220℃、時間を4時間と
する以外は、参考例3と同様の条件で水素化し、軟化点
42℃、重量平均分子量486のシクロペンタジエン−
α−オレフィン共重合水素化物(成分)を得た。
【0056】実施例1 (A)成分として参考例1で得た成分77.5質量
%、(B)成分として参考例3で得た成分10.0質
量%、ステアリルアミン8.0質量%、およびジフェニ
ルメタン−4,4−ジイソシアネート3.5質量%を混
合し、攪拌しながら110℃に加熱し、ジウレアを合成
した。その後、攪拌しながら冷却し、アミン系酸化防止
剤1.0質量%を加えた後、ロールミルに通してグリー
ス状物を得た。得られたグリース状物の組成および物性
の測定値を表1に示す。
【0057】実施例2 (A)成分として参考例1で得た成分66.0質量
%、(B)成分として参考例4で得た成分15.0質
量%、シクロヘキシルアミン8.0質量%、およびジフ
ェニルメタン−4,4−ジイソシアネート10.0質量
%を混合し、攪拌しながら110℃に加熱し、ジウレア
を合成した。その後、攪拌しながら冷却し、アミン系酸
化防止剤1.0質量%を加えた後、ロールミルに通して
グリース状物を得た。得られたグリース状物の組成およ
び物性の測定値を表1に示す。
【0058】実施例3 (A)成分として参考例1で得た成分80.4質量
%、(B)成分として参考例3で得た成分10.0質
量%、p−メチルアニリン8.6質量%、およびジフェ
ニルメタン−4,4−ジイソシアネート10.0質量%
を加え、攪拌しながら110℃に加熱し、ジウレアを合
成した。その後、攪拌しながら冷却し、アミン系酸化防
止剤1.0質量%を加えた後、ロールミルに通してグリ
ース状物を得た。得られたグリース状物の組成および物
性の測定値を表1に示す。
【0059】実施例4 (A)成分として参考例1で得た成分82.0質量
%、(B)成分として参考例3で得た成分10.0質
量%、およびステアリン酸リチウム(アデカファインケ
ミカル社製LIS)7.0質量%を混合し、70〜80
℃で3時間攪拌した後、アミン系酸化防止剤1.0質量
%を加えた。これらをロールミルに通してグリース状物
を得た。得られたグリース状物の組成および物性の測定
値を表1に示す。
【0060】実施例5 (A)成分として参考例1で得た成分82.0質量
%、(B)成分として参考例3で得た成分10.0質
量%、ベントナイトとしてベントン34(Nation
al Lead Industries社製、有機アミ
ン処理品)4.0質量%、およびエタノール1.0質量
%を混合し、70〜80℃で3時間攪拌した後、アミン
系酸化防止剤1.0質量%を加えた。これらをロールミ
ルに通してグリース状物を得た。得られたグリース状物
の組成および物性の測定値を表1に示す。
【0061】実施例6 (A)成分として参考例1で得た成分49.7質量%
と成分21.3質量%、(B)成分として参考例3で
得た成分10.0質量%、シクロヘキシルアミン8.
0質量%、およびジフェニルメタン−4,4−ジイソシ
アネート10.0質量%を混合し、攪拌しながら110
℃に加熱し、ジウレアを合成した。その後、攪拌しなが
ら冷却し、アミン系酸化防止剤1.0質量%を加えた
後、ロールミルに通してグリース状物を得た。得られた
グリース状物の組成および物性の測定値を表1に示す。
【0062】実施例7 (A)成分として参考例1で得た成分52.8質量%
と成分13.2質量%、(B)成分として参考例4で
得た成分15.0質量%、シクロヘキシルアミン8.
0質量%、およびジフェニルメタン−4,4−ジイソシ
アネート10.0質量%を混合し、攪拌しながら110
℃に加熱し、ジウレアを合成した。その後、攪拌しなが
ら冷却し、アミン系酸化防止剤1.0質量%を加えた
後、ロールミルに通してグリース状物を得た。得られた
グリース状物の組成および物性の測定値を表1に示す。
【0063】実施例8 (A)成分として参考例1で得た成分35.5質量%
と参考例2で得た成分35.5質量%、(B)成分と
して参考例3で得た成分10.0質量%、シクロヘキ
シルアミン8.0質量%、およびジフェニルメタン−
4,4−ジイソシアネート10.0質量%を混合し、攪
拌しながら110℃に加熱し、ジウレアを合成した。そ
の後、攪拌しながら冷却し、アミン系酸化防止剤1.0
質量%を加えた後、ロールミルに通してグリース状物を
得た。得られたグリース状物の組成および物性の測定値
を表1に示す。
【0064】比較例1 参考例1で得た成分70.0質量%と成分11.0
質量%とを混合して基油とした以外は、実施例2と同様
にしてグリース状物を得た。得られたグリース状物の組
成および物性の測定値を表2に示す。
【0065】比較例2 参考例1で得た成分40.5質量%とナフテン系鉱油
40.5質量%とを混合して基油とした以外は、実施例
2と同様にしてグリース状物を得た。得られたグリース
状物の組成および物性の測定値を表2に示す。
【0066】比較例3 参考例2で得た成分11.0質量%とナフテン系鉱油
70.0質量%とを混合して基油とした以外は、実施例
2と同様にしてグリース状物を得た。得られたグリース
状物の組成および物性の測定値を表2に示す。
【0067】比較例4 ナフテン系鉱油81.0質量%を基油とした以外は、実
施例2と同様にしてグリース状物を得た。得られたグリ
ース状物の組成および物性の測定値を表2に示す。
【0068】
【表1の1】
【0069】
【表1の2】
【0070】
【表2】
【0071】表1〜表2から明らかなように、本発明の
トラクショングリース組成物(実施例1〜8)は、比較
のトラクショングリース組成物(比較例1〜4)のいず
れよりも、格段に優れた総合性能を示すことが判る。
【0072】
【発明の効果】本発明のトラクショングリース組成物に
よれば、次のような効果を奏することができる。 (1)広い温度範囲、特に高温領域で高いトラクション
係数を有することから、常に安定した動力伝達能力を維
持することができると共に、トラクションドライブ装置
の小型軽量化や長寿命化を図ることができる。 (2)比較的安価な原料から簡便な手段によって得られ
るものであり、経済性に優れている。 (3)使用条件が過酷である装置に、好適に使用するこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中谷 真也 埼玉県幸手市権現堂1134−2 株式会社コ スモ総合研究所研究開発センター内 Fターム(参考) 4H104 BA02A CA08A CA11C CA12C EA03A EA04A EB06 JA12 PA03 QA18

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)α−アルキルスチレン2〜3量体
    水素化物である一般式(1)〜(3)で表される少なく
    とも1種の化合物60〜95質量%、および 【化1】 (式中、R1〜R19は、水素、C1〜C3のアルキル
    基、またはシクロヘキシル基からそれぞれ独立に選択さ
    れ、Q1〜Q7は、C1〜C3のアルキル基、またはシ
    クロヘキシル基からそれぞれ独立に選択され、n1〜n
    7が2〜5の整数である場合には複数のQ1〜Q7の個
    々の基もそれぞれ独立に選択され、n1〜n7は、0〜
    5の整数を表す。) (B)シクロペンタジエン類とα−オレフィン類または
    モノビニル芳香族炭化水素類との熱共重合物、その水素
    化物、あるいはこれらの混合物であって、軟化点が40
    ℃以上、もしくは重量平均分子量が400以上のシクロ
    ペンタジエン系石油樹脂5〜40質量%、からなる基油
    に、増ちょう剤を分散させてなるトラクショングリース
    組成物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007146017A (ja) * 2005-11-29 2007-06-14 Idemitsu Kosan Co Ltd トラクショングリース組成物
WO2018043744A1 (ja) * 2016-09-05 2018-03-08 出光興産株式会社 グリース

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