ITRM980118A1 - Lattice per la preparazione di composizioni adesive per fibre sintetiche - Google Patents

Lattice per la preparazione di composizioni adesive per fibre sintetiche

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ITRM980118A1
ITRM980118A1 IT98RM000118A ITRM980118A ITRM980118A1 IT RM980118 A1 ITRM980118 A1 IT RM980118A1 IT 98RM000118 A IT98RM000118 A IT 98RM000118A IT RM980118 A ITRM980118 A IT RM980118A IT RM980118 A1 ITRM980118 A1 IT RM980118A1
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Dane Kenton Parker
Judy Chu
James Gregory Gillick
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Goodyear Tire & Rubber
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Description

DESCRIZIONE
a corredo di una domanda di brevetto per invenzione dal titolo "LATTICE PER LA PREPARAZIONE DI COMPOSIZIONI ADESIVE PER FIBRE SINTETICHE"
Campo dell'Invenzione
Questa invenzione si riferisce ad adesivi ed in maniera particolare ad adesivi in forma di lattice per formare legami tra fibre sintetiche, come fibre di nylon o fibre di poliestere, e gomma. Tali composizioni sono impiegate durante il procedimento di produzione di pneumatici per far aderire i tessuti di rinforzo del pneumatico alle composizioni della gomma del pneumatico.
Stato della Tecnica Anteriore della Invenzione Durante la produzione di molti articoli di gomma, stampati, rinforzati con tessuti, in maniera particolare di pneumatici per automobili e per autocarri, è desiderabile l'ottenimento di una forte aderenza tra il tessuto e la gomma ed anche di una elevata resistenza al deterioramento della forza di legame durante la flessione della struttura. Nel caso di pneumatici con camera d'aria la vita di durata alla flessione della carcassa è uno dei fattori maggiormente critici da cui dipende la vita del pneumatico. Una lunga durata di vita alla flessione è dipendente non solamente dalla flessibilità intrinseca della struttura della carcassa e dalla resistenza meccanica del legame tra il tessuto del pneumatico e la gomma adiacente, ma anche dalla resistenza alla fatica sotto il ripetuto movimento di flessione durante prolungati periodi di tempo.
Molti adesivi conosciuti per la produzione di legami tra la gomma ed il tessuto molto forti sono totalmente inutilizzabili per molte delle strutture di tessuto gomma a causa del fatto che i legami si deteriorano od a causa delle rotture del tessuto quando le strutture vengono sottoposte a ripetuti movimenti di flessione. In questa maniera la durata della vita alla flessione non può essere prevista solamente da misurazioni della resistenza dei legami.
E' possibile la calandratura della gomma in tessuti di cotone in una maniera tale da far funzionare la gomma tra le fibre di singole tortiglie o fili di cotone, ottenendo in questa maniera un intreccio meccanico dei due materiali. Tali modalità di lavorazione sono state seguite per molti anni nonostante il fatto che esse non fossero completamente soddisfacenti. Dovrebbe inoltre essere messo in evidenza il fatto che tali procedure di calandratura sono sostanzialmente non funzionanti quando applicate alla maggior parte delle fibre sintetiche continue, come alle fibre di nylon, alle fibre di poliestere ed alle fibre di aramide, le quali sono costituite in forma di tortiglie per mezzo di un procedimento di torsione il quale lascia le tortiglie virtualmente prive di interstizi attraverso i quali la gomma possa essere spinta con forza per mezzo dei cilindri di calandratura. Poiché i tessuti di cotone attualmente non vengono utilizzati in larga misura come agenti di rinforzo per pneumatici e per altri prodotti di gomma industriali, tali procedure di calandratura non rappresentano un mezzo utilizzabile per l'ottenimento dei necessari livelli di adesione del tessuto alla gomma .
Il problema dell'ottenimento di una adesione soddisfacente tra la gomma e le tortiglie di fibre sintetiche è stato il principale ostacolo che ha fatto ritardare la utilizzazione delle fibre sintetiche nei tessuti per le carcasse dei pneumatici con camera d'aria. Il problema alla fine è stato risolto fino ad un certo punto, nel caso del rayon, per mezzo della utilizzazione di miscele di lattice naturale e di resorcinolo o di caseina. L'adesivo di caseina-lattice era flessibile in maniera paragonabile ma la resistenza meccanica ed il carattere del legame di tipo adesivo ottenuto lasciava molto a desiderare. La miscela di lattice di resorcinolo-formaldeide è stata sviluppata ed utilizzata in ampia misura nella industria dei pneumatici, in maniera particolare con i tessuti di rayon. Mentre con quel tipo di adesivo era ottenibile una eccellente adesione, esso formava sul tessuto una pellicola relativamente rigida e dura la quale inficiava in misura notevole la sua flessibilità e la sua durata di vita alla flessione e l'adesione tra la gomma sintetica ed i tessuti non era in nessun caso buona nella misura in cui si desiderava .
Il brevetto degli Stati Uniti numero 2 748049 ha descritto un bagno per immersione di adesivo il quale viene riportato che aderisce in maniera forte al tessuto ed alla gomma e per il quale viene ulteriormente riportato che è relativamente flessibile. Questo bagno per immersione viene preparato utilizzando un lattice di un copolimero di un monomero diolefinico coniugato, come il butadiene e di un monomero aldeidico insaturo, come la metacroleina. Tuttavia i bagni per immersione preparati con tali lattici non si sono in alcun caso dimostrati essere utilizzabili industrialmente .
Nella pratica commerciale attuale bagni per immersione di lattice di resorcinolo-formaldeie (RFL) sono stati implementati con notevole diffusione dalla industria dei pneumatici per formare legami dei tessuti sintetici con la gomma. Per esempio il brevetto degli Stati Uniti numero 3 525 703 ha descritto una composizione di adesivo basato sull'acqua per formare legami tra materiali di fibre sintetiche e gomma. Gli insegnamenti del brevetto degli Stati Uniti numero 3 525 703 in maniera specifica hanno descritto la utilizzazione di lattice di stirene-butadiene e di lattice di vinil piridina-stirene-butadiene in tali composizioni di adesivo basate sull'acqua.
Sommario dell'Invenzione
Questa invenzione si riferisce ad un lattice perfezionato per utilizzazione bagni per immersione RFL. Questo lattice può essere prodotto ad un costo ridotto e migliora le caratteristiche di adesione della gomma al tessuto. In maniera maggiormente specifica la utilizzazione del lattice di questa invenzione nella procedimento di produzione di pneumatici e di altri prodotti di gomma industriali rinforzati con tessuto può dare luogo al risultato di una inferiore degradazione termica del tessuto, specialmente tessuti di poliestere.
In maniera maggiormente specifica la presente invenzione descrive un lattice che è utile in modo particolare per far aderire fibre sintetiche a gomma, lattice che è costituito da (a) acqua, (b) un emulsionante e (c) un polimero che è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) un monomero diolefinico coniugato, (ii) un monomero aromatico vinilico, (iii) 2-vinil piridina e (iv) un monomero aldeidico vinilico.
L'invenzione in oggetto ulteriormente rivela una composizione di adesivo che è utile in maniera particolare per far aderire fibre sintetiche alla gomma, la quale composizione è costituita da (1) resorcinolo, (2) formaldeide e (3) un lattice che è costituito da (a) acqua, (b) un emulsionante e (c) un polimero che è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) un monomero diolefinico coniugato, (ii) un monomero aromatico vinilico, (iii) 2-vinil piridina e (iv) un monomero aldeidico vinilico.
La presente invenzione inoltre descrive un procedimento per far aderire fibre tessili sintetiche a gomme vulcanizzabili con lo zolfo, procedimento che comprende le fasi di (I) immersione di dette fibre in una dispersione acquosa di (1) resorcinolo, (2) formaldeide e (3) un lattice che è costituito da (a) acqua, (b) un emulsionante e (c) un polimero che è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) un monomero diolefinico coniugato, (ii) un monomero aromatico vinilico, (iii) 2-vinil piridina e (iv) un monomero aldeidico vinilico, per la produzione di fibre trattate per immersione; (II) essiccamento di dette fibre trattate per immersione per la produzione di fibre trattate per immersione essiccate; (III) collocazione delle fibre trattate per immersione essiccate in contatto con la gomma vulcanizzabile con lo zolfo; e (IV) indurimento della gomma vulcanizzabile con lo zolfo mentre essa è in contatto con dette fibre trattate per immersione essiccate.
L'invenzione in oggetto ulteriormente rivela un articolo composito di gomma e di tessuto il quale articolo comprende fibre tessili aventi sulle porzioni della superficie delle stesse una miscela di (a) un polimero che è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) un monomero diolefinico coniugato, (ii) un monomero aromatico vinilico, (iii) 2-vinil piridina e (iv) un monomero aldeidico vinilico; (b) un prodotto di condensazione resinoso di un fenolo e di una aldeide; e (c) un composto di gomma vulcanizzata in situ che è in contatto con le superfici rivestite di dette fibre.
Descrizione Dettagliata della Invenzione
I lattici di questa invenzione vengono preparati per mezzo della polimerizzazione in emulsione a radicali liberi. Le composizioni di carica utilizzate nella preparazione dei lattici di questa invenzione contengono monomeri, almeno un tensioattivo ed almeno un iniziatore di radicali liberi. La composizione della carica dei monomeri utilizzata in tali polimerizzazioni è costituita da (a) almeno un monomero diolefinico coniugato, (b) almeno un monomero aromatico vinilico, (c) 2-vinil piridina (VP) e (d) almeno un monomero aldeidico vinilico.
La composizione della carica dei monomeri in maniera tipica avrà un contenuto da approssimativamente il 45 per cento in peso fino ad approssimativamente l'88 per cento in peso del monomero diolefinico coniugato, da approssimativamente il 10 per cento in peso fino ad approssimativamente il 30 per cento in peso del monomero aromatico vinilico, da approssimativamente 1'1 per cento in peso fino ad approssimativamente il 15 per cento in peso del monomero di 2-vinil piridina e da approssimativamente l'1 per cento in peso fino ad approssimativamente il 10 per cento in peso del monomero aldeidico vinilico. Viene preferito che la composizione della carica dei monomeri contenga da approssimativamente il 56 per cento in peso fino ad approssimativamente l'82 per cento in peso del monomero diolefinico coniugato, da approssimativamente il 15 per cento in peso fino ad approssimativamente il 28 per cento in peso del monomero aromatico vinilico, da approssimativamente il 2 per cento in peso fino ad approssimativamente il 10 per cento in peso del monomero di 2-vinil piridina e da approssimativamente l'1 per cento in peso fino ad approssimativamente il 6 per cento in peso del monomero aldeidico vinilico. Viene preferito in massima misura che la composizione della carica dei monomeri contenga da approssimativamente il 65 per cento in peso fino ad approssimativamente il 75 per cento in peso del monomero diolefinico coniugato, da approssimativamente il 20 per cento in peso fino ad approssimativamente il 25 per cento in peso del monomero aromatico vinilico, da approssimativamente il 3 per cento in peso fino ad approssimativamente il 6 per cento in peso del monomero di 2-vinil piridina e da approssimativamente il 2 per cento in peso fino ad approssimativamente il 4 per cento in peso del monomero aldeidico vinilico. Il polimero che viene sintetizzato tipicamente sarà costituito da unità ripetitive che hanno il medesimo rapporto di monomeri come è presente nella composizione della carica dei monomeri.
Il monomero diolefinico coniugato tipicamente avrà un contenuto da approssimativamente 4 fino ad approssimativamente 8 atomi di carbonio. L'isoprene e l'1-3-butadiene sono esempi rappresentativi di monomeri diolefinici coniugati notevolmente preferiti con l'1-3-butadiene che è di gran lunga preferito. Alcuni esempi rappresentativi dei monomeri aromatici vinilici che possono essere utilizzati comprendono lo stirene, l'alfa-metil stirene ed il vinil toluene. LO stirene e l'alfa-metil stirene sono i monomeri aromatici vinilici preferiti. A causa del suo costo relativamente basso, lo stirene è il monomero aromatico vinilico di gran lunga preferito.
I monomeri aldeidici vinilici che sono utilizzati possono essere della formula strutturale:
caratterizzata dal fatto che R rappresenta un atomo di idrogeno, un gruppo alchilico contenente da 1 fino ad approssimativamente 4 atomi di carbonio, un gruppo fenilico, un gruppo benzilico, un gruppo alfaalcossi od un gruppo alfa-ammidico e caratterizzata dal fatto che R' rappresenta un atomo di idrogeno, un gruppo alchilico contenente da 1 fino ad approssimativamente 4 atomi di carbonio, un gruppo fenilico od un gruppo benzilico. Viene preferito per R che rappresenti un gruppo metilico oppure un gruppo etilico con i gruppi metilici che sono di gran lunga preferiti. Viene preferito per R' che rappresenti un atomo di idrogeno, un gruppo metilico od un gruppo etilico. La metacroleina è il monomero aldeidico vinilico di gran lunga preferito in quanto essa è commercialmente disponibile e forma facilmente copolimeri con gli altri monomeri.
I monomeri aldeidici vinilici che possono essere utilizzati inoltre possono essere della formula strutturale :
caratterizzata dal fatto che R<1 >rappresenta un atomo di idrogeno od un gruppo metilico, caratterizzata dal fatto che R<2 >rappresenta un atomo di idrogeno oppure un gruppo alchilico che contiene da 1 fino a 3 atomi di carbonio, caratterizzata dal fatto che R<3 >rappresenta un gruppo metilico od un gruppo etilico e caratterizzata dal fatto che R<4 >rappresenta un gruppo alchilico contenente da 1 fino a 4 atomi di carbonio .
I monomeri aldeidici vinilici che possono essere utilizzati inoltre possono essere della formula strutturale :
caratterizzata dal fatto che R<1>, R<2>, R<3>, R<4 >ed R<5 >possono essere i medesimi oppure possono essere differenti e vengono scelti dal gruppo costituito da atomi di idrogeno, da gruppi alchilici normali e funzionalità di aldeide (-CHO), con la condizione che una e solamente una di dette funzionalità scelte dal gruppo costituito da R<1>, R<2>, R<3>, R<4 >ed R<5 >sia una funzionalità di aldeide.
La composizione della carica utilizzata nella preparazione dei lattici di questa invenzione avrà un contenuto sostanziale di acqua. Il rapporto tra la quantità totale dei monomeri presenti nella composizione della carica e l'acqua può essere variabile in un intervallo tra approssimativamente 0,2:1 ed approssimativamente 1,2:1. Generalmente viene preferito per il rapporto dei monomeri rispetto all'acqua nella composizione della carica che sia all'interno dell'intervallo tra approssimativamente 0,8:1 ed approssimativamente 1,1:1. Per esempio è molto soddisfacente la utilizzazione di un rapporto di monomeri rispetto all'acqua nella composizione della carica di approssimativamente 1:1.
La composizione della carica inoltre avrà un contenuto da approssimativamente 0,2 phm (parti per cento parti di monomero) fino ad apporossimativamente 6 phm di almeno un emulsionante. Viene normalmente preferito per l'emulsionante (tensioattivo) che sia presente nel mezzo della polimerizzazione ad un livello all'interno dell'intervallo da approssimativamente 1 phm fino ad approssimativamente 5 phm. Viene generalmente preferito in misura ancora maggiore per la composizione della carica che abbia un contenuto da approssimativamente 2 phm fino ad approssimativamente 4 phm dell'emulsionante.
Gli emulsionanti utilizzati nella polimerizzazione possono essere caricati all'inizio della polimerizzazione oppure possono essere aggiunti in maniera incrementale o in maniera proporzionale mano a mano che la reazione procede. Generalmente i sistemi di emulsionanti anionici forniscono buoni risultati; tuttavia nella polimerizzazione può essere utilizzato uno qualsiasi dei tipi generali di emulsionanti anionici o non ionici.
Tra gli emulsionanti anionici che possono essere utilizzati nelle polimerizzazioni in emulsione sono compresi gli acidi grassi ed i loro saponi di metalli alcalini come l'acido caprilico, l'acido caprico, l'acido pelargonico, l'acido laurico, l'acido undecilico, l'acido miristico, l'acido paimitico, l'acido margarico, l'acido stearico, l'acido arachidico e composti simili; i saponi di animine di acidi grassi come quelli formati da ammoniaca, a ammine monoalchiliche e da ammine dialchiliche, da idrozine sostituite, da guanidina e numerose diammine a bassa peso molecolare; derivati con catena sostituita di acidi grassi come quelli che hanno sostituenti alchilici; acidi naftenici ed i loro saponi e prodotti simili; gli esteri solfonici ed i loro sali, come i solfati alcolici di tallolio, i solfati alcoolici di cocco, i solfati alcoolici grassi, come il solfato di oleile, il solfato di sodio laurilico e composti simili; i solfati sterolici; i solfati di cicloesanoli alchilici, i prodotti di solfatazione di polimeri inferiori di etilene come olefine con catena lineare da C10 fino a C20 ed altre miscele idrocarburiche, gli esteri solforici di alcooli alifatici ed aromatici aventi legami intermedi, come gruppi di etere, di estere o di ammide come alcooli alchil benzili (polietilene ossi), il sale di sodio del solfato etereo tridecilic; gli alcan solfonati, gli esteri ed i sali, come i solfonati alchilici con la formula generale RSO2-OH, caratterizzata dal fatto che R è un gruppo alchilico avente da 1 fino a 20 atomi di carbonio; i solfonati con legami intermedi come i solfonati di estere ed i solfonati con legami di estere come quelli che hanno la formula RCOOC2H4SO3H e la formula ROOC-CH2-SO3H, caratterizzate dal fatto che R è un gruppo alchilico avente da 1 fino a 20 atomi di carbonio come i solfo succinati alchilici; i sali esterei con la formula generale:
caratterizzata dal fatto che R è un gruppo alchilico avente da 1 fino a 20 atomi di carbonio; i solfanati alchil arilici nei quali i gruppi alchilici contengono preferibilmente da 10 fino a 20 atomi di carbonio, per esempio i dodecil benzen solfonati, come il dodecil benzene solfonato di sodio; gli alchil solfonati fenolici; gli acidi solfonici ed i loro sali come acidi con la formula RSO3Na, caratterizzata dal fatto che R è un alchile e composti simili; le solfonammidi ; gli acidi solfammido metilene solfonici; gli acidi di colofonia ed i loro saponi; i derivati di solfonati della colofonia e dell'olio di colofonia; ed i solfonati di lignina e composti simili.
E' stato utilizzato il sapone dell'acido della colofonia con buoni risultati ad una concentrazione di approssimativamente il 5 per cento in peso nella composizione della carica iniziale utilizzata nella sintesi degli elastomeri carbossilati. Dell'acido della colofonia approssimativamente il 90 per cento è costituito da isomeri con l'acido abietico ed il rimanente 10 per cento è una miscela di acido deidro abietico ed acidi diidro abietico.
La polimerizzazione può essere iniziata utilizzando generatori di radicali liberi, luce ultravioletta od irraggiamento. Per essere sicuri di una velocità di polimerizzazione soddisfacente, di uniformità e di una polimerizzazione controllabile generalmente vengono utilizzati iniziatori a radicali liberi..Il generatore a radicali liberi viene generalmente utilizzato ad una concentrazione all'interno dell'intervallo da approssimativamente 0,01 phm fino ad approssimativamente 1 phm. Gli iniziatori a radicali liberi che vengono comunemente utilizzati comprendono i differenti composti perossidici come il persolfato di potassio, il persolfato di ammonio, il perossido di benzoile, l'acqua ossigenata, il perossido di-tert-butilico, il perossido dicumilico, il perossido 2,4-dicloro benzoilico, il perossido decanoilico, il prossido laurilico, l'idroperossido di cumene, l'idroperossido di para-mentano , l'idroperossido tert-butilico, il perossido acetilico, il perossido di metil etil chetone, il perossido dell'acido succinico, il perossi dicarbonato acetilico, il perossi acetato tert-butilico, l'acido perossi maleico tert-butilico, il perossi benzoato tertbutilico, il perossido acetil cicloesil solfonilico e composti simili; i differenti composti azoici come il 2-tert-butil azo-2-ciano propano, l'azo diisobutirrato dimetilico, l'azo diisobutirro nitrile, il 2-tertbutil azo-1-ciano cicloesano, l'1-tert-amil azo-1-ciano cicloesano e composti simili, i differenti perchetali alchilici, come il 2,2-bis-(tert-butilperossi) butano e composti simili. Gli iniziatori a radicali liberi di ossigeno perossidico solubili in acqua ed i sistemi redox sono utili in maniera particolare in tali polimerizzazioni acquose.
La polimerizzazione in emulsione utilizzata nella sintesi dei lattici di questa invenzione può essere effettuata in un ampio intervallo di temperatura da approssimativamente 0°C fino a valori cosi elevati come approssimativamente 100°C. Viene generalmente preferito per la polimerizzazione in emulsione che venga effettuata ad una temperatura che è all'interno dell'intervallo d approssimativamente 5°C fino ad approssimativamente 80°C. Viene generalmente preferito con maggiore frequenza per la polimerizzazione in emulsione che venga condotta ad una temperatura che è all'interno dell'intervallo da approssimativamente 50°C fino ad approssimativamente 70°C.
Dopo che è stato raggiunto il desiderato grado di trasformazione del monomero al mezzo di polimerizzazione può essere aggiunto un agente di terminazione rapida convenzionale, come 1'idrochinone per porre termine alla polimerizzazione. La polimerizzazione tipicamente sarà lasciata continuare fino a quando non sia stato raggiunto un elevato livello di trasformazione. Nella maggior parte dei casi la trasformazione del monomero ottenuta sarà di almeno approssimativamente il 90 per cento, con trasformazioni del monomero di almeno approssimativamente il 95 per cento che vengono preferite. Questo tipicamente corrisponderà ad un contenuto di solidi di almeno approssimativamente il 38 per cento e preferibilmente di almeno approssimativamente il 40 per cento.
Dopo che è stato rapidamente posto termine alla polimerizzazione è generalmente desiderabile effettuare lo strippaggio dei monomeri non reagiti dalla emulsione. Questo può essere realizzato utilizzando tecniche convenzionali come lo strippaggio con il vapore acqueo.
Dopo che la polimerizzazione è stata fatta terminare ed il lattice è stato facoltativamente sottoposto allo strippaggio dei monomeri non reagiti, il lattice può essere utilizzato nella preparazione di composizioni adesive. Queste composizioni adesive sono, naturalmente, utili nel fare aderire fibre sintetiche alla gomma e sono costituite da (1) resorcinolo, (2) da formaldeide e (3) e dal lattice di questa invenzione. Il resorcinolo reagisce con la formaldeide per la produzione di un prodotto di reazione di resorcinolo-formaldeide. Questo prodotto di reazione è il risultato di una reazione di condensazione tra un gruppo fenolico sul resorcinolo ed il gruppo della aldeide sulla formaldeide. I resoli del resorcinolo ed i resoli del resorcinolo-fenolo, a prescindere dal fatto che siano formati o meno in situ all'interno del lattice di acroleina o formati in maniera separata in soluzione acquosa, sono considerevolmente superiori rispetto ad altri prodotti di condensazione nella miscela adesiva.
Il resorcinolo può essere disciolto in acqua, alla quale era stata aggiunta formaldeide approssimativamente al 37 per cento insieme con una base forte come idrossido di sodio. La base forte dovrebbe generalmente rappresentare approssimativamente il 7,5 per cento o meno del resorcinolo. La soluzione acquosa del resolo oppure del prodotto di condensazione o della resina è, naturalmente, mescolata con il lattice di questa invenzione. Il resolo o l'altro prodotto di condensazione menzionato oppure la resina od i materiali che formano detto prodotto di condensazione dovrebbero rappresentare da 5 fino a 40 parti e preferibilmente approssimativamente da 10 fino a 25 parti in solidi della miscela del lattice. Il prodotto di condensazione che forma il resolo oppure i materiali che formano la resina del tipo del resolo dovrebbero preferibilmente essere fatti reagire in maniera parziale o fatti reagire in maniera tale da essere solamente in maniera parziale solubili in acqua. Successivamente viene aggiunta una sufficiente quantità di acqua per dare luogo nel bagno di immersione finale ad un contenuto in solidi totali approssimativamente dal 12 per cento fino al 18 per cento in peso .
E' normalmente preferibile preparare in primo luogo il copolimero della diolefina e dell'aldeide insatura e successivamente aggiungere il prodotto di condensazione condensato in maniera parziale. Tuttavia gli ingredienti (il resorcinolo e la formaldeide) possono essere aggiunti al lattice nella forma non condensata e la intera condensazione può successivamente avere luogo in situ. Il lattice ha la tendenza a mantenersi più a lungo ed ad essere maggiormente stabile ad un livello del pH alcalino.
In accordo con questa invenzione la tortiglia od il tessuto che devono essere trattati vengono immersi per un tempo da uno fino a tre minuti nel bagno per immersione RFL di questa invenzione ed essiccati ad una temperatura all'interno dell'intervallo da approssimativamente 75°C fino ad approssimativamente 265°C per tempi da approssimativamente 0,5 minuti fino ad approssimativamente 20 minuti e successivamente sottoposti a calandratura nella gomma ed induriti con la stessa gomma. La fase di essiccamento utilizzata preferibilmente sarà effettuata per mezzo del passaggio della tortiglia attraverso 2 oppure più forni per essiccamento che vengono mantenuti a temperature progressivamente più elevate. Per esempio viene notevolmente preferito l'essiccamento della tortiglia per mezzo del passaggio della stessa attraverso un primo forno di essiccamento che viene mantenuto ad una temperatura da approssimativamente 250°F (121°C) fino ad approssimativamente 300°F (149°C) e successivamente per mezzo del suo passaggio attraverso un secondo forno che viene mantenuto ad una temperatura che è all'interno dell'intervallo da approssimativamente 350°F (177°C) fino ad approssimativamente 500°F (260°F). Dovrebbe essere messo in evidenza il fatto che queste temperature sono le temperature dei forni piuttosto che la temperatura della tortiglia che viene essiccata. La tortiglia preferibilmente ha un tempo di residenza totale nei forni di essiccamento che è all'interno dell'intervallo da approssimativamente 1 minuto fino ad approssimativamente 5 minuti. Per esempio potrebbe essere utilizzato un tempo di residenza nel rimo forno da 30 secondi fino a 90 secondi e da 30 secondi fino a 90 secondi nel secondo forno.
Questa invenzione viene illustrata per mezzo degli esempi che seguono che sono semplicemente per fini di illustrazione e non devono essere considerati come limitativi dell'ambito di protezione della invenzione o limitativi della maniera nella quale la stessa può essere realizzata in pratica. A meno che non venga indicato specificatamente in maniera differente le parti e le percentuali sono state riportate in peso.
Esempio 1
In questo esperimento è stato preparato un lattice in un reattore da 1 gallone (3,76 litri) utilizzando la tecnica di questa invenzione. Nella procedura utilizzata è stata preparata una soluzione di sapone per mezzo del mescolamento di 2,4 grammi di una soluzione di idrossido di potassio, di 3,53 grammi di un sapone dì acido naftalene solfonico condensato, di 1,2 grammi di solfato di sodio, di 270 grammi del sapone di potassio dell'acido di colofonia, di 26,08 grammi del sale sodico dell'acido n-dodecil benzene solfonico e di 3 grammi di persolfato di potassio in 1323,4 grammi di acqua. Questa soluzione di sapone possedeva un pH che era all'interno dell'intervallo da 10 ad 11. Inoltre è stata preparata una soluzione di monomeri per mezzo del mescolamento di 261 grammi di stirene, di 36 grammi di 2-vinil piridina, di 27 grammi di metacroleina e di 7,8 grammi di tert-dodecil mercaptano sotto una cappa di aspirazione.
La soluzione del sapone è stata caricata per prima nel reattore, seguita dalla soluzione dei monomeri e finalmente da 876 grammi di monomero di 1,3-butadiene. La polimerizzazione è stata iniziata per mezzo dell'incremento della temperatura del mezzo di polimerizzazione fino a 120°C (49°C). Mano a mano che la polimerizzazione procedeva è stato lasciato che la temperatura della reazione aumentasse e raggiungesse 135°C (57°C) con un contenuto di solidi del 35 per cento. Dopo un tempo di polimerizzazione di approssimativamente 8-10 ore il lattice che veniva sintetizzato ha raggiunto un contenuto di solidi di approssimativamente il 42 per cento. Successivamente sono stati aggiunti approssimativamente 12 grammi di una soluzione di terminazione rapida per far terminare la polimerizzazione .
Esempi 2-13
In questa serie di esperimenti è stata ripetuta la procedura descritta nell'Esempio 1 con la differenza che la carica dei monomeri è stata modificata come mostrato nella Tabella I.
Tabella I
* Gli Esempi 2, 3 e 4 sono stati effettuati come Esempi comparativi in quanto il lattice sintetizzato non conteneva affatto la 2-vinil piridina.
Esempio 14
In questo esperimento è stato preparato un bagno per immersione RFL utilizzando il lattice sintetizzato nell'Esempio 8. Successivamente una tortiglia per pneumatici di poliestere attivato non adesivo è stata immersa nel bagno per immersione RFL e valutata per la determinazione delle caratteristiche di adesione e la resistenza alla degradazione termica.
Nella procedura utilizzata il lattice sintetizzato nell'Esempio 8 è stato utilizzato nella preparazione della formulazione del bagno per immersione RFL utilizzando le tecniche standard. Esso è stato successivamente applicato alla tortiglia per pneumatici di poliestere attivato non adesivo ed essiccato per mezzo del riscaldamento per 60 secondi a 280°F (138°C) seguito dal riscaldamento per 60 secondi a 490°C (254°C). La tortiglia di poliestere sottoposta alla immersione è stata successivamente immersa in una formulazione di gomma di produzione contenente un sistema di indurimento sulfenammide/zolfo. La gomma che conteneva la tortiglia di poliestere immersa nella stessa e stata successivamente indurita per 2,5 ore a 177°C. La tortiglia di poliestere è stata successivamente allontanata dalla gomma indurita tagliando la stessa con molta attenzione con un coltello molto tagliente. La tortiglia di poliestere è stata successivamente provata un una macchina per prove di resistenza alla trazione Instron ed è stato determinato che la sua resistenza alla rottura era di 174 Newton. Questo si confronta in maniera molto favorevole con la resistenza alla rottura di un controllo (138 Newton) che è stato preparato utilizzando una bagno per immersione RFL convenzionale. Il lattice utilizzato nella preparazione del bagno per immersione RFL convenzionale conteneva un lattice di stirenebutadiene al 50 per cento ed un lattice di VP al 50 per cento (15 per cento di vinil piridina, 15 per cento di stirene e 70 per cento di butadiene).
Le tortiglie di poliestere sottoposte alla immersione sono state inoltre valutate per la determinazione della adesione della striscia con 2 piegature e paragonate alle tortiglie di controllo. La prova di adesione della striscia con 2 piegature è stata effettuata ad una temperatura di 250°F (121°C). Le prove di adesione della striscia con 2 piegature sono state effettuate su strisce di prova che erano state indurite per 6 minuti a 340°F (171°C), per 13 minuti a 340°F (171°C) e per 10 minuti a 360°F (182°C). Le prove di adesione, naturalmente, sono state inoltre effettuate sui corrispondenti esempi di controllo. I risultati di queste prove di adesione sono riportati nella Tabella II. La entità della forza necessaria per la separazione delle strisce è stata riportata in Newton. In questa maniera valori più elevati sono indicativi di una migliore adesione della tortiglia alla gomma.
Tabella II
Condizioni di Lattice Sperimentale Controllo Indurimento
6 minuti a 171°C 126 Newton 124 Newton 13 minuti a 171°C 119 Newton 125 Newton 10 minuti a 182°C 103 Newton 102 Newton La Tabella II mostra che l'adesione ottenuta utilizzando il lattice sperimentale di questa invenzione nel bagno di immersione RFL era sostanzialmente equivalente alla adesione raggiunta con il lattice di controllo. Tuttavia la utilizzazione del lattice sperimentale di questa invenzione nel bagno per immersione RFL ha dato come risultato una resistenza molto superiore rispetto alla degradazione termica. Questo viene esemplificato dal livelo molto più elevato della resistenza alla rottura che è stato mantenuto dalla tortiglia di pneumatico di poliestere dopo essere stata indurita a 177°C per 2,5 ore. In effetti la resistenza alla rottura della tortiglia di pneumatico di poliestere che era stata sottoposta ad immersione con il lattice di questa invenzione era approssimativamente il 26 per cento superiore rispetto alla resistenza alla rottura della tortiglia di pneumatico di poliestere che era stata sottoposta ad immersione nel bagno per immersione RFL di controllo (174 Newton rispetto a 138 Newton).
Esempio 15
In questo esperimento il lattice di questa invenzione è stato valutato in un bagno per immersione RFL utilizzando la medesima procedura come era stata utilizata nell'Esempio 14 con l'eccezione che la valutazione è stata realizzata utilizzando una tortiglia per pneumatici di poliestere adesivo attivato. Questa valutazione inoltre ha mostrato che il livello della degradazione termica che si manifestava era notevolmente ridotto per mezzo della utilizzazione del lattice di questa invenzione al posto del lattice VP convenzionale nella formulazione del bagno per immersione RFL. Più specificatamente il controllo possedeva una resistenza alla rottura di 122 Newton e le tortiglie per pneumatici attivate adesive che erano state trattate con il lattice di questa invenzione possedevano una resistenza alla rottura di 145 Newton.
I risultati della prova di adesione della striscia con 2 piegature effettuata con la tortiglia per pneumatici di poliestere adesiva attivata sono riportati nella Tabella III.
Tabella III
Condizioni di Lattice Sperimentale Controllo Indurimento
6 minuti a 171°C 137 Newton 82 Newton 13 minuti a 171°C 94 Newton 59 Newton 10 minuti a 182°C 91 Newton 74 Newton Come è possibile constatare dalla Tabella III, la utilizzazione del lattice di questa invenzione nel bagno per immersione RFL ha fornito come risultato una adesione molto più elevata delle tortiglie per pneumatici di poliestere attivate adesive alle strisce di prova di gomma indurita. In accordo con quanto detto questo esperimento mostra che con il lattice di questa invenzione sono state ottenute caratteristiche di adesione molto migliori come pure una migliore resistenza alla degradazione termica.
Alla luce della descrizione fornita in questa sede sono possibili variazioni nella presente invenzione. Mentre alcune forme di realizzazione rappresentative e certi dettagli sono stati mostrati con l'obiettivo della illustrazione della invenzione in oggetto, sarà evidente alle persone esperte nella tecnica che numerose modificazioni e variazioni possono essere apportate senza allontanarsi dall'ambito di protezione della invenzione in oggetto.
Conseguentemente deve essere messo in evidenza che variazioni possono essere effettuate nella particolari forme di realizzazione descritte le quali saranno comprese nell'ambito di protezione inteso della invenzione come definito dalla seguenti rivendicazioni accluse .

Claims (23)

  1. RIVENDICAZIONI 1 . Lattice che è utile in maniera particolare per far aderire fibre sintetiche alla gomma, lattice che è costituito da (a) acqua, (b) un emulsionante e (c) un polimero che è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) un monomero diolefinico coniugato, (ii) un monomero aromatico vinilico, (iii) 2-vinil piridina e (iv) un monomero aldeidico vinilico .
  2. 2. Composizione adesiva che è utile in maniera particolare per far aderire fibre sintetiche a gomma, la quale composizione è costituita da (1) resorcinolo, (2) formaldeide e (3) un lattice che è costituito da (a) acqua, (b) un emulsionante e (c) un polimero che è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) un monomero diolefinico coniugato, (ii) un monomero aromatico vinilico, (iii) 2-vinil piridina e (iv) un monomero aldeidico vinilico.
  3. 3. Procedimento per far aderire fibre tessili a gomme vulcanizzabili con lo zolfo comprendente le fasi di (I) immersione di dette fibre in una dispersione acquosa di (1) resorcinolo, (2) formaldeide e (3) un lattice che è costituito da (a) acqua, (b) un emulsionante e (c) un polimero che è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) un monomero diolefinico coniugato, (ii) un monomero aromatico vinilico, (iii) 2-vinil piridina e (iv) un monomero aldeidico vinìlico, per la produzione di fibre trattate per immersione; (II) essiccamento di dette fibre trattate per immersione per la produzione di fibre trattate per immersione essiccate; (III) collocazione delle fibre trattate per immersione essiccate in contatto con la gomma vulcanizzabile con lo zolfo; e (IV) indurimento della gomma vulcanizzabile con lo zolfo mentre essa è in contatto con dette fibre trattate per immersione essiccate.
  4. 4. Articolo composito di gomma e di tessuto comprendente fibre tessili aventi distribuita sulle porzioni della superficie delle stesse una miscela di (a) un polimero che è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) un monomero diolefinico coniugato, (ii) un monomero aromatico vinilico, (iii) 2-vinil piridina e (iv) un monomero aldeidico vinilico; (b) un prodotto di condensazione resinoso di un fenolo e di una aldeide; e (c) un composto di gomma vulcanizzata in situ che è in contatto con le superfici rivestite di dette fibre.
  5. 5. Lattice come specificato nella rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che il monomero diolefinico coniugato è 1,3-butadiene.
  6. 6. Lattice come specificato nella rivendicazione 5 caratterizzato dal fatto che il monomero aromatico vinilico è stirene.
  7. 7. Lattice come specificato nella rivendicazione 6 caratterizzato dal fatto che il monomero aideidico vinilico è della formula strutturale:
    caratterizzata dal fatto che R viene scelto dal ruppo costituito da atomi di idrogeno, gruppi al chilici contenenti da 1 fino ad approssimativamente 4 atomi di carbonio, gruppi fenilici, gruppi benzilici, gruppi alfa-alcossi e gruppi alfa-ammidici e caratterizzata dal fatto che R' viene scelto dal gruppo costituito da atomi di idrogeno, gruppi alchilici contenente da 1 fino ad approssimativamente 4 atomi di carbonio, gruppi fenilici e gruppi benzilici.
  8. 8. Lattice come specificato nella rivendicazione 7 caratterizzato dal fatto che R viene scelto dal gruppo costituito da gruppi metilenici e da gruppi etilenici e caratterizzato dal fatto che R' viene scelto dal gruppo costituito da atomi di idrogeno, gruppi metilici e gruppi etilici.
  9. 9. Lattice come specificato nella rivendicazione 8 caratterizzato dal fatto che R rappresenta un gruppo metilenico.
  10. 10. Lattice come specificato nella rivendicazione 6 caratterizzato dal fatto che il monomero aldeidico vinilico è metacroleina.
  11. 11. Lattice come specificato nella rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che il polimero è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) approssimativamente il 45 per cento in peso fino ad approssimativamente l'88 per cento in peso di monomeri diolefinici coniugati, (ii) da approssimativamente il 10 per cento in peso fino ad approssimativamente il 30 per cento in peso di monomeri aromatici vinilici, (iii) da approssimativamente l'1 per cento in peso fino ad approssimativamente il 15 per cento in peso del monomero di 2-vinil piridina e (iv) da approssimativamente l'1 per cento in peso fino ad approssimativamente il 10 per cento in peso di monomeri aldeidici vinilici.
  12. 12. Lattice come specificato nella rivendicazione 7 caratterizzato dal fatto che il polimero è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) approssimativamente il 56 per cento in peso fino ad approssimativamente l'82 per cento in peso di monomero di 1,3-butadiene, (ii) da approssimativamente il 15 per cento in peso fino ad approssimativamente il 28 per cento in peso di monomero di stirene, (iii) da approssimativamente il 2 per cento in peso fino ad approssimativamente il 10 per cento in peso di monomero di 2-vinil piridina e (iv) da approssimativamente l'I per cento in peso fino ad approssimativamente il 6 per cento in peso di monomeri aldeidici vinilici .
  13. 13. Lattice come specificato nella rivendicazione 8 caratterizzato dal fatto che il polimero è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) approssimativamente il 56 per cento in peso fino ad approssimativamente l'82 per cento in peso di monomero di 1,3-butadiene, (ii) da approssimativamente il 15 per cento in peso,fino ad approssimativamente il 28 per cento in peso di monomero di stirene, {iii) da approssimativamente il 2 per cento in peso fino ad approssimativamente il 10 per cento in peso del monomero di 2-vinil piridina e (iv) da approssimativamente l'1 per cento in peso fino ad approssimativamente il 6 per cento in peso del monomero aldeidico vinilico.
  14. 14. Lattice come specificato nella rivendicazione 10 caratterizzato dal fatto che il polimero è costituito da unità ripetitive che sono derivate da (i) approssimativamente il 65 per cento in peso fino ad approssimativamente il 75 per cento in peso di monomero di 1,3-butadiene, (ii) da approssimativamente il 20 per cento in peso fino ad approssimativamente il 25 per cento in peso di monomero di stirene, (iii) da approssimativamente il 3 per cento in peso fino ad approssimativamente il 6 per cento in peso del monomero di 2-vinil piridina e (iv) da approssimativamente il 2 per cento in peso fino ad approssimativamente il 4 per cento in peso di monomero di metacroleina.
  15. 15. Lattice come specificato nella rivendicazione 11 caratterizzato dal fatto che detto emulsionante è presente ad un livello da approssimativamente 2 parti per cento parti di gomma fino ad approssimativamente 6 parti per cento parti di gomma.
  16. 16. Lattice come specificato nella rivendicazione 12 caratterizzato dal fatto che detto emulsionante è presente ad un livello da approssimativamente 1 parte per cento parti di gomma fino ad approssimativamente 5 parti per cento parti di gomma.
  17. 17. Lattice come specificato nella rivendicazione 14 caratterizzato dal fatto che detto emulsionante è presente ad un livello da approssimativamente 2 parti per cento parti di gomma fino ad approssimativamente 4 parti per cento parti di gomma.
  18. 18. Lattice come specificato nella rivendicazione 15 caratterizzato dal fatto che detto lattice possiede un contenuto di solidi di almeno approssimativamente 38 per cento.
  19. 19. Lattice come specificato nella rivendicazione 17 caratterizzato dal fatto che detto lattice possiede un contenuto di solidi di almeno approssimativamente 40 per cento.
  20. 20. Articolo composito di gomma e di tessuto come specificato nella rivendicazione 4 caratterizzato dal fatto che dette fibre sono fibre di poliestere.
  21. 21. Articolo composito di gomma e di tessuto come specificato nella rivendicazione 20 caratterizzato dal fatto che dette fibre di poliestere sono fibre di poliestere attivate.
  22. 22. Lattice come specificato nella rivendicazione 6 caratterizzato dal fatto che il monomero aldeidico vinilico possiede la formula strutturale:
    caratterizzata dal fatto che R<1>, R<2>, R<3>, R<4 >ed R<5 >possono essere i medesimi oppure possono essere differenti e vengono scelti dal gruppo costituito da atomi di idrogeno, da gruppi alchilici normali e funzionalità di aldeide (-CHO), con la condizione che una e solamente una di dette funzionalità scelte dal gruppo costituito da R<1>, R<2>, R<3>, R<4 >ed R<5 >sia una funzionalità di aldeide.
  23. 23. Lattice come specificato nella rivendicazione 6 caratterizzato dal fatto che il monomero aldeidico vinilico possiede la formula strutturale:
    caratterizzata dal fatto che R<1 >rappresenta un atomo di idrogeno od un gruppo metilico, caratterizzata dal fatto che R<2 >rappresenta un atomo di idrogeno oppure un gruppo alchilico che contiene da 1 fino a 3 atomi di carbonio, caratterizzata dal fatto che R<3 >rappresenta un gruppo metilico od un gruppo etilico e caratterizzata dal fatto che R<4 >rappresenta un gruppo alchilico contenente da 1 fino a 4 atomi di carbonio.
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