ITMI941927A1 - Procedimento per la produzione di particelle di persali rivestite - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda un procedimento per la fabbricazione di;particelle solide di persali rivestite.
Le-particelle solide di persali rivestite ottenute mediante il procedimento vengono impiegate in diversi tipi di industria come supporto di ossigeno attivo allo stato solido e, in particolare, nell'industria dei detergenti.
Da lungo tempo si conoscono procedimenti di produzione di percarbonati rivestiti mediante vaporizzazione di una soluzione della composizione di rivestimento sulle particelle solide di persale e successivo essiccamento del prodotto rivestito (EP-1l-459625 ).
Un'altra tecnica nota consiste nel mescolare, in un miscelatore, il percarbonato preventivamente essiccato con una soluzione acquosa della sostanza di rivestimento (borato) e effettuare quindi l'essiccamento della miscela ottenuta (EP-0487256).
Questi procedimenti noti presentano tuttavia l'inconveniente di richiedere un impianto industriale complesso che comprende un reparto nel quale si effettua il rivestimento che contiene, oltre il miscelatore oppure il vaporizzatore, sue proprie unità di essiccamento, indipendenti dalle unità.di essiccamento del persale non rivestito.
La presente invenzione pone rimedio agli inconvenienti dei procedimenti noti mettendo a disposizione un procedimento che consente di ottenere, in condizioni economiche, particelle di persali stabili e aventi una distribuzione -granulometrica ristretta per mezzo di un procedimento continuo che non richiede impianti industriali complessi che comportano parecchie unità di essiccamento.
Per questo scopo, la presente invenzione riguarda un procedimento continuo per la produzione di particelle solide di almeno un persale di almeno un metallo alcalino, rivestite mediante rivestimento del persale con una composizione di rivestimento, secondo il-quale, in un primo stadio, si fa cristallizzare in modo continuo una soluzione acquosa sovrasatura di persale adottando qualsiasi tecnica nota, in uno stadio finale si sottopongono le particelle cristalline ottenute ad una centrifugazione e ad un essiccamento, si intercala, tra lo stadio
di cristallizzazione e lo stadio di centrifugazione, uno stadio di rivestimento nel quale si trasferisce in un tino sottoposto ad agitazione, denominato
tino di post-cristallizzazione, una sospensione
delle particelle di persale proveniente dallo stadio di cristallizzazione, si introduce in detto tino di post-cristallizzazione almeno una sostanza di rivestimento e si realizza una cristallizzazione di
detta sostanza di rivestimento sulla superficie
delle particelle di persale, in condizioni regolate di temperatura e di agitazione.
Con il termine persale si .intende indicare qualsiasi composto inorganico solido nelle normali condizioni di temperatura e di pressione che, quando viene messo in soluzione in acqua, libera perossido di idrogeno e un sale di un acido inorganico. Esempi di persali conformi al procedimento secondo 1'invenzione sono perborati, fosfati perossiidrati e i carbonati perossiidrati.
Il procedimento conforme all'invenzione riguarda in particolare la produzione di particelle solide di perborati oppure di carbonati perossiidrati di metalli alcalini rivestiti. Esso fornisce eccellenti risultati per la produzione di carbonati perossiidrati di metalli alcalini rivestiti.
Il procedimento è applicabile per la produzione di persali di qualsiasi - metallo -alcalino rivestiti. Esso è ben adatto per la produzione di persali di · sodio oppure di potassio rivestiti. Esso ha dato eccellenti risultati per la produzione di persali di sodio rivestiti<'>.
Il procedimento secondo la presente invenzione è adatto in modo del tutto particolare per la produzione del carbonato perossiidrato di sodio rivestito, di formula 2Na CO 3H202 , comunemente denominato percarbonato di sodio.
Il procedimento è impiegabile anche per la produzione di -una miscela di parecchi persali rivestiti, per esempio di una miscela di perborato e di carbonato perossiidrato di metalli alcalini rivestiti. Esso può anche venire impiegato per la produzione di una miscela di persali di differenti metalli alcalini, rivestiti come per esempio persali di sodio e di potassio rivestiti.
Con il .termine composizione di rivestimento si intende indicare una composizione atta a venire impiegata per rivestire le particelle di persali, ossia ricoprirle con uno strato il più possibile uniforme di una composizione che le isola dal mondo esterno.
Secondo la presente invenzione, si effettua il procedimento in parecchi stadi. In un primo stadio, si preparano le particelle di persali me-, diante cristallizzazione in modo continuo di una soluzione acquosa sovrasatura di detto persale. Si può effettuare questo stadio di cristallizzazione in cristallizzatori di tipi più svariati. I cristallizzatori utilizzati tradizionalmente nell'industria chimica e farmaceutica in generale sono ben adatti. Esempi di tali cristallizzatori sono indicati nella pubblicazione di Perry H. e Green D.W.
"Perry ’s Chemical Engineers' Handbook” 6 Edizione McGraw-Hill New-York, 1984, pag. 19-24 fino a 19-40.
E' anche possibile, come variante, impiegare cristallizzatori-classificatori, ossia cristallizzatori che realizzano anche la classificazione delle particelle formate allo scopo di ridurre la ripartizione della loro distribuzione granulometrica.
Secondo la presente -invenzione, le particelle di persali, in uno stadio finale, vengono sottoposte a centrifugazione allo scopo di eliminare, mediante centrifugazione, la maggior parte,delle acque-madri di cristallizzazione. Si effettua questa operazione in centrifughe industriali del tipo usualmente impiegato nell'industria chimica e farmaceutica.
Le particelle centrifugate vengono quindi essiccate in un apparecchio opportuno. Si può impiegare qualsiasi tipo di essiccatore industriale compatibile con l'essiccamento delle particelle di persali in condizioni atte a mantenere la stabilità dell'ossigeno attivo che esso contiene. Tra gli essiccatori adatti^ gli essiccatori ad aria calda, in generale, sono soddisfacenti. Essiccatori a letto fluidificato di particelle in un flusso di aria calda danno buoni risultati.
Secondo la presente invenzione, si intercala 10 stadio di rivestimento delle particelle rii persali tra gli stadi di cristallizzazione e di centrifugazione.
Secondo la presente invenzione, si realizza 11 rivestimento delle particelle di persali trasferendo la sospensione delle particelle che lasciano il cristallizzatore in un tino sottoposto ad agitazione, nel quale si realizza una cristallizzazione complementare, denominata "post-cristallizzazione" della composizione di rivestimento attorno alle particelle di persali.
Con il termine tino sottoposto ad agitazione si intende indicare un tino dotato di un agitatore che può omogeneizzare la sospensione acquosa delle particelle di persali. Tutti i tipi di agitatori possono venire consigliati indifferentemente, a condizione che essi non provochino una sollecitazione di taglio troppo elevata che porterebbe a rompere le particelle di persali. In pratica, gli agitatori ruotanti si sono rivelatisoddisfacenti.Tra questi ultimi, gli agitatori rotativi con pale solidali ad un asse centrale messo in movimento da un motore di. cui è possibile regolare la velocità si sono rivelati ben adatti.
Secondo la presente invenzione, si introduce nel tino di post-cristallizzazione almeno una sostanza di rivestimento. L'agente di rivestimento, indifferentemente, può venire introdotto sotto forma di una soluzione acquosa concentrata oppure sotto forma di particelle solide.
Con il termine soluzione concentrata, si intende indicare una soluzione lievemente sovrasatura nelle condizioni di tèmperatura e di pressione che predominano nel tino di post-c'ristallizzazione .
Secondo la presente invenzione, si possono impiegare sostanze di rivestimento di tipi diversi. Le sostanze di rivestimento impiegate fino ad ora per rivestire i persali possono venire impiegate nel procedimento conforme alla presente invenzione.
E’ anche possibile impiegare una miscela di parecchi e differenti prodotti di rivestimento.
Vantaggiosamente, come agente di rivestimento, si può impiegare un sale di almeno un acido inorganico di un metallo alcalino.
Preferibilmente, si selezioneranno gli acidi inorganici tra gli acidi forti. Gli acidi cloridrico e.solforico hanno dato eccellenti<' >risultati, in particolare per i sali' cloruro di<’ >sodio e solfato di sodio.
Altri acidi inorganici interessanti sono gli acidi carbonico, tetraborico e silicico, in particolare per i sali carbonato di sodio, borace e silicato di sodio.
Gli agenti di rivestimento,·secondo la presente invenzione, possono venire introdotti separatamente nel tino di post-cristallizzazione. Come variante, essi possono anche venire introdotti nel tino di post-cristallizzazione in miscela con la sospensione delle particelle di persali. Secondo questa variante, gli agenti di rivestimento possono provenire dal tino di cristallizzazione.
Un'altra variante interessante consiste nell' impiegare, come agente di rivestimento, l'agente di rigonfiamento che può essere presente nelle acquemadri di cristallizzazione della sospensione delle particelle di persali che entrano nel tino di postcristallizzazione. Le acque-madri di cristallizzazione contengono in particolare un tale agente di rigonfiamento quando si è effettuata la cristallizzazione mediante la tecnica di precipitazione con aggiunta di uno ione comune (tecnica di rigonfiamento o di "precipitazione mediante salatura").
La temperatura e la pressione dello stadio di post-cristallizzazione devono venire adattate affinchè la soluzione acquosa diventi lievemente sovrasatura, rispetto all'agente di rivestimento.
In generale, per.ragioni di comodità, si opera a pressione atmosferica.
Un modo di realizzazione vantaggioso del procedimento secondo la presente invenzione consiste nell'alimentare il tino di post-cristallizzazione con una soluzione acquosa dell'agente di rivestimento la cui concentrazione è prossima alla saturazione ad una temperatura superióre di 1-2°C rispetto a quella che si ha nel tino di post-cristallizzazione e estrarre in modo continuo calorie al di fuori del tino di post-cristallizzazione in modo da sovrasaturare la soluzione alla temperatura controllata di detto tino.
Secondo una prima variante della presente invenzione, si sceglie una temperatura del tino di post-cristallizzazione identica a quella che si ha nel cristallizzatore situato a monte.
Secondo una seconda variante -della presente invenzione, si regola la temperatura del tino di post-cristallizzazione ad un valore inferiore a quello'che si ha nel cristallizzatore situato a monte .
Preferibilmente, si regola -la -temperatura del tino di cristal.lizzazione ad un valore inferiore di almeno 5°C rispetto a quello che si ha nel cristallizzatore. In modo particolarmente preferito, si regola la·temperatura del tino di post-cristallizzazione ad un valore inferiore di almeno 10°C rispetto <‘>a quello che si ha nel cristallizzatore.
Il tino di post-cristallizzazione conforme al procedimento secondo la presente invenzione, in generale, contiene un dispositivo capace di raffreddare la soluzione acquosa presente nel tino. Sono adatti tutti i dispositivi noti di scambio di calore nei reattori. Per esempio, si può equipaggiare il tino con un serpentino immerso nella soluzione acquosa e percorso da un fluido·freddo la cui funzione è di captare calorie dal tino. Come variante, si può anche dotare il tino di una doppia parete nella quale si fa circolare il fluido freddo.
Come fluido freddo si possono impiegare i fluidi trasportatori di calore impiegati nell'industria del freddo oppure si può impiegare una salamoia raffreddata. Si sono ottenuti buoni risultati con una salamoia di NaC1 raffreddata.
Quando si impiega un-agente di rivestimento introdotto separai amente nel tino di post-cristallizzazione, se è necessario,·si può raffreddare detto tino ad una temperatura inferiore a quella del tino di cristallizzazione, allo scopo di ricercare le condizioni ottimali di precipitazione degli agenti di rivestimento attorno alle particelle di persali.
Quando la natura degli agenti di rivestimento lo consente, talvolta è possibile, tuttavia·, operare nel tino di post-cristallizzazione alla medesima temperatura in cui si opera nel tino di cristallizzazione.
In compenso, quando, come agente di rivestimento, si impiega l'agente di rigonfiamento presente nelle acque-madriere accompagnano-le particelle di persale, in generale è opportuno operare ad una temperatura più bassa rispetto a quella del tino di cris.tallizzazione allo scopo di favorire la precipitazione di detto agente di rivestimento attorno alle particelle di persale.
Gli esempi che seguono vengono dati allo scopo di illustrare la presente invenzione, senza, tuttavia, limitarne l'ambito.
In tutti questi esempi, si cita un valore della stabilità del persale;in una base detergente. Questa misurazione consisteva nel mescolare a secco una porzione di 10% in peso-del persale esaminato con 90% in peso di una polvere detergente di base la cui analisi è stata là.seguente:
La miscela ottenuta presentava un titolo in ossigeno attivo prossimo a 1,5%
(determinato mediante iodometria).
Sono stati quindi introdotti parecchi cam
pioni di ciascuna miscela da esaminare in scatole di cartone laminato con cera aventi una capacità di circa 120 ml. Le scatole sono state riempite circa a metà -con 50 g di miscela. Ciascuna scatola è stata sigillata e stoccata in un ambiente termostato a 32°C nel quale si aveva un'umidità relativa di 80%.
Si è quindi determinato l'ossigeno attivo residuo alla fine di diversi periodi di stoccaggio.
I valori di stabilità indicati più-avanti-corrispondono alla concentrazione in ossigeno attivo residuo espressa in moli % della concentrazione iniziale all'inizio dello staccaggio.
Esempio IH (non conforme alla presente invenzione) Si è preparato carbonato di sodio perossiidrato (PCS oppure "percarbonato" di sodio,
in un cristallizzatore-classificatore partendo da una soluzione di perossido di idrogeno contenente sostanze ausiliarie di cristallizzazione e partendo da una soluzióne di carbonato di sodio contenente stabilizzanti e un agente di rigonfiamento, nelle seguenti condizioni di .operazione:
Il PCS ottenuto all’uscita del cristallizzatoreclassificatore è stato quindi centrifugato in una centrifuga industriale della Ditta KRAUSS-MAFFEI di
3
tipo HZ25 di 2,5 dm di volume<' >di paniere. La centrifugazione del PCS è stata effettuata in regime semi-continuo, nel modo seguente:
- carico di 1-1,5 litri di sospensione di PCS
(250-450 g di solido) e di acque-madri nel paniere in rotazione (.2.000 giri/minuto).
- centrifugazione a 2000 giri/minuto, per 80-90 secondi
- riduzione della velocità di rotazione del paniere a 400 giri/minuto.
- taglio del panello per mezzo di un coltello e scarico del PCS centrifugato contenente 8-123⁄4 in peso di umidità
- aumento .della velocità di rotazione del paniere a 2.000 giri/minuto.
- nuovo ciclo di riempitura, centrifugazione, scarico e così di seguito.
II. PCS centrifugato è 'stato quindi essiccato in modo continuo (portata 6-8 kg/ora) in un letto 3
fluidificato c-ilindrico da 1-, 4 dm (diametro: 1,5 dm) percorso dà un flusso di aria calda con portata di 30-40 m<3>/ora a 110-120°C.
La temperatura nel letto fluidificato era
65-70°C e il tempo di permanenza medio del PCS è stato di 10-20 minuti.
Il prodotto ottenuto presentava le seguenti caratteristiche
La velocità di dissoluzione è stata determinata adottando il seguente metodo:
In un volume di acqua demineralizzata da 1000 ml mantenuto a 15°C 1°C in un bicchiere da 2 litri, si immerge un agitatore di acciaio inossidabile dotato di due pale verticali aventi una lunghezza di 42<' >mm e un'altezza di 11 mm disposte ad angolo -retto e si fa ruotare l'agitatore alla velocità controllata di 350 giri/minuto 10 giri/minuto.
Si introducono quindi 2 g 0,01 g di campione di PCS rivestito, nel bicchiere, e si fa partire im-mediatamente in questo preciso istante un cronometro. Si prende nota quindi della conducibilità della
soluzione ogni minuto per 5 minuti e anche della conducibilità dopo 15 minuti di agitazione. Peraltro, si traccia una curva di taratura rilevando la conducibilità misurata dopo 15 minuti di agitazione delle seguenti quantità di PCS rivestito:1,0-1,5-2,0 e 2,5 g. Riportando la conducibilità del campione misurata dopo 2 minuti sulla curva di taratura, si è dedotto il peso di PCS sciolto. Si ottiene quindi la velocità di dissoluzione tradizionale dopo 2 minuti di agitazione riferendo il peso di PCS sciolto a quello del totale del campione impiegato e la si esprime in percento.
Esempi 2 fino a 4 (conformi alla presente invenzione)
Nella produzione del percarbonato di sodio -descritta nell 'Esempio 1R,' si è intercalato uno stadio di post-cristallizzazione tra lo stadio di cristallizzazione e lo stadio di centrifugazione. Le condizioni di questo stadio di post-cristallizzazione sono state le seguenti:
I risultati dell 'esame dei prodotti rivestiti sono stati i seguenti;
Claims (1)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento continuo per la produzione di particelle solide di almeno un persale di almeno un metallo alcalino rivestite mediante rivestimento del persale con una composizione di rivestimento secondo il quale, in un primo stadio, si fa cristallizzare in modo continuo una soluzione acquosa sovrasatura di persale adottando qualsiasi tecnica nota e, in uno stadio finale, si sottopongono le particelle cristalline ottenute ad una centrifugazione e ad un essiccamento , caratterizzato dal fatto che si intercala, tra lo stadio di cristallizzazione e lo stadio di centrifugazione, uno stadio di rivestimento nel quale si trasferisce, in un tino sottoposto ad agitazione, denominato tino di post-cristallizzazione, una- sospensione delle particelle di persale proveniente dallo stadio di cristallizzazione, si introduce in detto tino di postcristallizzazione almeno un agente di rivestimento e si realizza una cristallizzazione di detto agente di rivestimento sulla superficie delle particelle di persale, in condizioni regolate di temperatura e di agitazione: 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la temperatura che si ha nel tino di post-cristallizzazione è inferiore a quella che si ha in corrispondenza dello stadio di cristallizzazione. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che la temperatura che si ha nel tino di post-cristallizzazione è inferiore di almeno 5°C a quella che si ha nello stadio di cristallizzazione. 4. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 3 'caratterizzato dal fatto che si sceglie l'agente di rivestimento tra i sali di almeno un acido inorganico di un metallo alcalino. 5. Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che 1'.acido inorganico è un acido forte.<’> ,6. Procedimento secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che l'acido forte è l'acido cloridrico oppure l'acido solforico. 7. Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che l’acido inorganico è l'acido carbonico. 8. Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che l'acido inorganico è l'acido tetraborico. 9. Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che l'acido inorganico è l'acido silicico. 10. Procedimento secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che l'agente di rivestimento è l'agente di rigonfiamento presente nelle acquemadri che accompagnano la sospensione di persale cne entra nel tino di post-cristallizzazione.
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