JPH08176596A - 被覆過酸塩粒子の製造法 - Google Patents
被覆過酸塩粒子の製造法Info
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- JPH08176596A JPH08176596A JP7244215A JP24421595A JPH08176596A JP H08176596 A JPH08176596 A JP H08176596A JP 7244215 A JP7244215 A JP 7244215A JP 24421595 A JP24421595 A JP 24421595A JP H08176596 A JPH08176596 A JP H08176596A
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J2/003—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic followed by coating of the granules
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/005—Stabilisation of the solid compounds subsequent to the preparation or to the crystallisation, by additives or by coating
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- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/10—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 活性酸素ビヒクルとして、固体状態で、特
に、洗剤業界において使用する被過酸塩の固形粒子を製
造するための連続方法を提供する。 【解決手段】 第１段階において、過飽和過酸塩水溶液
を公知技術により連続的に晶出し、得られた結晶粒子
を、最終段階において、遠心分離及び乾燥する、過酸塩
を被覆組成物で覆うことにより被覆した少なくとも１種
のアルカリ金属の少なくとも１種の過酸塩の固形粒子を
製造するための連続方法であって、晶出段階から生じた
過酸塩粒子の懸濁液を後晶出容器として公知の攪拌容器
に移送する被覆段階を、晶出段階と遠心段階との間に挿
入し、少なくとも１種の被覆剤を、該後晶出容器に導入
し、かつ過酸塩粒子の表面での該被覆剤の晶出を、調節
した温度及び攪拌条件下において行う該方法。
に、洗剤業界において使用する被過酸塩の固形粒子を製
造するための連続方法を提供する。 【解決手段】 第１段階において、過飽和過酸塩水溶液
を公知技術により連続的に晶出し、得られた結晶粒子
を、最終段階において、遠心分離及び乾燥する、過酸塩
を被覆組成物で覆うことにより被覆した少なくとも１種
のアルカリ金属の少なくとも１種の過酸塩の固形粒子を
製造するための連続方法であって、晶出段階から生じた
過酸塩粒子の懸濁液を後晶出容器として公知の攪拌容器
に移送する被覆段階を、晶出段階と遠心段階との間に挿
入し、少なくとも１種の被覆剤を、該後晶出容器に導入
し、かつ過酸塩粒子の表面での該被覆剤の晶出を、調節
した温度及び攪拌条件下において行う該方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、被覆過酸塩の固形
粒子の製造法に関する。前記方法により得られた被覆過
酸塩の固形粒子は、種々のタイプの産業において、活性
酸素ビヒクルとして、固体状態で使用し、特に、洗剤業
界において使用する。
粒子の製造法に関する。前記方法により得られた被覆過
酸塩の固形粒子は、種々のタイプの産業において、活性
酸素ビヒクルとして、固体状態で使用し、特に、洗剤業
界において使用する。
【０００２】
【従来技術】被覆組成物の溶液を固形過酸塩粒子上にお
いて蒸着させ、その後、被覆生成物を乾燥することによ
り被覆過炭酸塩を製造する方法が、長年知られている
（欧州特許出願EP-A1-459,625 号）。他の公知技術は、
予め乾燥した過炭酸塩を、ミキサーにおいて、被覆剤
（ホウ酸塩）の水溶液と混合し、その後、得られた混合
物を乾燥することからなる（欧州特許EP-0,487,256
号）。しかしながら、これらの従来の方法は、ミキサー
又は蒸着器に加え、被覆されてない過酸塩のための乾燥
ユニットとは別の独自の乾燥ユニットを含む被覆作業場
(coating shop)を含む複雑な工業装置を必要とする不利
な点を持つ。
いて蒸着させ、その後、被覆生成物を乾燥することによ
り被覆過炭酸塩を製造する方法が、長年知られている
（欧州特許出願EP-A1-459,625 号）。他の公知技術は、
予め乾燥した過炭酸塩を、ミキサーにおいて、被覆剤
（ホウ酸塩）の水溶液と混合し、その後、得られた混合
物を乾燥することからなる（欧州特許EP-0,487,256
号）。しかしながら、これらの従来の方法は、ミキサー
又は蒸着器に加え、被覆されてない過酸塩のための乾燥
ユニットとは別の独自の乾燥ユニットを含む被覆作業場
(coating shop)を含む複雑な工業装置を必要とする不利
な点を持つ。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、数種の乾燥
ユニットを含む複雑な工業装置を必要としない連続方法
により、狭い粒度分布を有する安定過酸塩粒子を経済的
な条件下において得ることを可能にする方法を提供し
て、従来の方法の不利な点を克服する。
ユニットを含む複雑な工業装置を必要としない連続方法
により、狭い粒度分布を有する安定過酸塩粒子を経済的
な条件下において得ることを可能にする方法を提供し
て、従来の方法の不利な点を克服する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この目的のために、本発
明は、過酸塩を被覆組成物で覆うことにより被覆した少
なくとも１種のアルカリ金属の少なくとも１種の過酸塩
の固形粒子を製造するための連続方法に関するものであ
り、本発明によれば、第１段階において過飽和過酸塩水
溶液を公知技術により連続的に晶出し、得られた結晶粒
子を、最終段階において、遠心分離及び乾燥し、晶出段
階から生じた過酸塩粒子の懸濁液を後晶出容器として公
知の攪拌容器に移送する被覆段階を、晶出段階と遠心段
階との間に挿入し、少なくとも１種の被覆剤を、該後晶
出容器に導入し、かつ過酸塩粒子の表面における該被覆
剤の晶出を、調節した温度及び攪拌条件下において行
う。
明は、過酸塩を被覆組成物で覆うことにより被覆した少
なくとも１種のアルカリ金属の少なくとも１種の過酸塩
の固形粒子を製造するための連続方法に関するものであ
り、本発明によれば、第１段階において過飽和過酸塩水
溶液を公知技術により連続的に晶出し、得られた結晶粒
子を、最終段階において、遠心分離及び乾燥し、晶出段
階から生じた過酸塩粒子の懸濁液を後晶出容器として公
知の攪拌容器に移送する被覆段階を、晶出段階と遠心段
階との間に挿入し、少なくとも１種の被覆剤を、該後晶
出容器に導入し、かつ過酸塩粒子の表面における該被覆
剤の晶出を、調節した温度及び攪拌条件下において行
う。
【０００５】
【発明の実施の形態】過酸塩は、標準温度及び圧力条件
下において固体であり、かつ水中に溶解した時に過酸化
水素及び無機酸の塩を放出する全ての無機化合物を示す
と理解される。本発明の方法の過酸塩の例として、過ホ
ウ酸塩、リン酸塩の過酸化水素化物(phosphate peroxoh
ydrate) 、及び炭酸塩の過酸化水素化物(carbonate per
oxohydrate) がある。本発明の方法は、特に、被覆され
たアルカリ金属の過ホウ酸塩又は炭酸塩の過酸化水素化
物の固形粒子の製造に適用される。被覆されたアルカリ
金属の炭酸塩の過酸化水素化物の製造の際に優秀な結果
が得られた。前記の方法は、全ての被覆されたアルカリ
金属の過酸塩の製造に適用することができ、被覆された
ナトリウム又はカリウムの過酸塩の製造にかなり適した
ものである。被覆されたナトリウムの過酸塩の製造の際
に優秀な結果が得られた。本発明の方法は、通常、過炭
酸ナトリウムとして公知である式 2Na2CO3・3H2O 2 を有
する被覆された炭酸ナトリウムの過酸化水素化物の製造
に特に適したものである。また、前記方法は、いくつか
の被覆された過酸塩の混合物、例えば、被覆されたアル
カリ金属の過ホウ酸塩及び被覆されたアルカリ金属の炭
酸塩の過酸化水素化物の混合物の製造に使用することが
できる。また、前記方法は、被覆された異なるアルカリ
金属の過酸塩の混合物、例えば、被覆されたナトリウム
及びカリウムの過酸塩等の製造に使用することもでき
る。被覆組成物は、過酸塩粒子を被覆する、即ち該過酸
塩粒子を外界から隔離する組成物のできる限り均一な層
で覆うために使用することができる組成物を示すと理解
される。
下において固体であり、かつ水中に溶解した時に過酸化
水素及び無機酸の塩を放出する全ての無機化合物を示す
と理解される。本発明の方法の過酸塩の例として、過ホ
ウ酸塩、リン酸塩の過酸化水素化物(phosphate peroxoh
ydrate) 、及び炭酸塩の過酸化水素化物(carbonate per
oxohydrate) がある。本発明の方法は、特に、被覆され
たアルカリ金属の過ホウ酸塩又は炭酸塩の過酸化水素化
物の固形粒子の製造に適用される。被覆されたアルカリ
金属の炭酸塩の過酸化水素化物の製造の際に優秀な結果
が得られた。前記の方法は、全ての被覆されたアルカリ
金属の過酸塩の製造に適用することができ、被覆された
ナトリウム又はカリウムの過酸塩の製造にかなり適した
ものである。被覆されたナトリウムの過酸塩の製造の際
に優秀な結果が得られた。本発明の方法は、通常、過炭
酸ナトリウムとして公知である式 2Na2CO3・3H2O 2 を有
する被覆された炭酸ナトリウムの過酸化水素化物の製造
に特に適したものである。また、前記方法は、いくつか
の被覆された過酸塩の混合物、例えば、被覆されたアル
カリ金属の過ホウ酸塩及び被覆されたアルカリ金属の炭
酸塩の過酸化水素化物の混合物の製造に使用することが
できる。また、前記方法は、被覆された異なるアルカリ
金属の過酸塩の混合物、例えば、被覆されたナトリウム
及びカリウムの過酸塩等の製造に使用することもでき
る。被覆組成物は、過酸塩粒子を被覆する、即ち該過酸
塩粒子を外界から隔離する組成物のできる限り均一な層
で覆うために使用することができる組成物を示すと理解
される。
【０００６】本発明によれば、前記方法は、数段階で行
う。第１段階においては、過酸塩粒子を、該過酸塩の過
飽和水溶液の連続晶出により製造する。この晶出段階
は、ほとんど変形されたタイプの晶出機において行うこ
とができる。化学及び薬剤業界において従来使用されて
いる晶出機が、一般的にかなり適切なものである。その
ような晶出機の例は、Perry H.及びGreen D. W. の研究
“Perry's Chemical Engineers' Handbook”第６版、マ
グローヒル、ニューヨーク、1984年、19-24 〜19-40 頁
から得られる。また、変形として、晶出機−分級機、即
ち粒度分布の広がりが低下するように形成された粒子の
分級も行う晶出機を使用することができる。本発明によ
れば、過酸塩粒子を、第１段階において、排水により晶
出母液の主要部が除去されるように遠心分離する。この
作業は、化学及び医薬業界において使用される標準タイ
プの工業的遠心機において行う。遠心分離した粒子を、
その後、適切な装置において乾燥する。過酸塩粒子が含
む活性酸素の安定性を保持するのに適した条件下におい
て該過酸塩粒子を乾燥するのに適した全てのタイプの工
業的乾燥機を使用することができる。適切な乾燥機のう
ち、熱風乾燥機が一般的に満足のいくものである。熱風
の流れにおける粒子の流動層乾燥機により優秀な結果が
得られる。
う。第１段階においては、過酸塩粒子を、該過酸塩の過
飽和水溶液の連続晶出により製造する。この晶出段階
は、ほとんど変形されたタイプの晶出機において行うこ
とができる。化学及び薬剤業界において従来使用されて
いる晶出機が、一般的にかなり適切なものである。その
ような晶出機の例は、Perry H.及びGreen D. W. の研究
“Perry's Chemical Engineers' Handbook”第６版、マ
グローヒル、ニューヨーク、1984年、19-24 〜19-40 頁
から得られる。また、変形として、晶出機−分級機、即
ち粒度分布の広がりが低下するように形成された粒子の
分級も行う晶出機を使用することができる。本発明によ
れば、過酸塩粒子を、第１段階において、排水により晶
出母液の主要部が除去されるように遠心分離する。この
作業は、化学及び医薬業界において使用される標準タイ
プの工業的遠心機において行う。遠心分離した粒子を、
その後、適切な装置において乾燥する。過酸塩粒子が含
む活性酸素の安定性を保持するのに適した条件下におい
て該過酸塩粒子を乾燥するのに適した全てのタイプの工
業的乾燥機を使用することができる。適切な乾燥機のう
ち、熱風乾燥機が一般的に満足のいくものである。熱風
の流れにおける粒子の流動層乾燥機により優秀な結果が
得られる。
【０００７】本発明によれば、過酸塩粒子のための被覆
段階が、晶出段階と遠心分離段階との間に挿入される。
本発明によれば、過酸塩粒子の被覆は、晶出機を離れる
粒子の懸濁液を攪拌容器に移送することにより行い、該
容器において過酸塩粒子の周辺において被覆組成物の付
加的な晶出（後晶出として公知である）が行われる。攪
拌容器は、過酸塩粒子の水性懸濁液を均質化することが
可能な攪拌機を備えた容器を示すと理解される。全ての
タイプの攪拌機は、過酸塩粒子が破壊される程過度に大
きい剪断力を有していなければ、区別なく使用すること
ができる。プラクチスにおいては、回転攪拌が満足のい
くものである。後者のうち、中心シャフトにしっかりと
接続されたパドルを有し、モーターにより作動し、速度
調節可能である回転攪拌機が、かなり適切なものである
ことが分かった、本発明によれば、少なくとも１種の被
覆剤を、後晶出容器中に導入する。被覆剤は、濃縮水溶
液の形態か、固形粒子の形態かの区別なく導入すること
ができる。
段階が、晶出段階と遠心分離段階との間に挿入される。
本発明によれば、過酸塩粒子の被覆は、晶出機を離れる
粒子の懸濁液を攪拌容器に移送することにより行い、該
容器において過酸塩粒子の周辺において被覆組成物の付
加的な晶出（後晶出として公知である）が行われる。攪
拌容器は、過酸塩粒子の水性懸濁液を均質化することが
可能な攪拌機を備えた容器を示すと理解される。全ての
タイプの攪拌機は、過酸塩粒子が破壊される程過度に大
きい剪断力を有していなければ、区別なく使用すること
ができる。プラクチスにおいては、回転攪拌が満足のい
くものである。後者のうち、中心シャフトにしっかりと
接続されたパドルを有し、モーターにより作動し、速度
調節可能である回転攪拌機が、かなり適切なものである
ことが分かった、本発明によれば、少なくとも１種の被
覆剤を、後晶出容器中に導入する。被覆剤は、濃縮水溶
液の形態か、固形粒子の形態かの区別なく導入すること
ができる。
【０００８】濃縮溶液は、後晶出容器において有利な温
度及び圧力条件下においてわずかに過飽和された溶液を
示すと理解される。本発明によれば、種々のタイプの被
覆剤を使用することができる。過酸塩を被覆するため
に、今日までに使用されてきた被覆剤を、本発明の方法
において使用することができる。また、いくつかの異な
る被覆剤の混合物を使用することもできる。有利には、
少なくとも１種の無機酸のアルカリ金属塩を、被覆剤と
して使用することができる。好ましくは、無機酸は、強
酸から選択される。塩酸及び硫酸、特に、塩化ナトリウ
ム及び硫酸ナトリウムにより優秀な結果が得られた。他
の有利な無機酸は、炭酸、四ホウ酸及びケイ酸であり、
特には、炭酸ナトリウム、ホウ砂及びケイ酸ナトリウム
である。
度及び圧力条件下においてわずかに過飽和された溶液を
示すと理解される。本発明によれば、種々のタイプの被
覆剤を使用することができる。過酸塩を被覆するため
に、今日までに使用されてきた被覆剤を、本発明の方法
において使用することができる。また、いくつかの異な
る被覆剤の混合物を使用することもできる。有利には、
少なくとも１種の無機酸のアルカリ金属塩を、被覆剤と
して使用することができる。好ましくは、無機酸は、強
酸から選択される。塩酸及び硫酸、特に、塩化ナトリウ
ム及び硫酸ナトリウムにより優秀な結果が得られた。他
の有利な無機酸は、炭酸、四ホウ酸及びケイ酸であり、
特には、炭酸ナトリウム、ホウ砂及びケイ酸ナトリウム
である。
【０００９】本発明によれば、被覆剤を、後晶出容器に
単独で導入することができる。また、それらは、変形と
して、過酸塩粒子の懸濁液との混合物として、後晶出容
器に導入することができる。この変形によれば、被覆剤
は、晶出容器から生じ得る。他の有利な変形は、後晶出
容器に入る過酸塩粒子の懸濁液の晶出母液中に存在し得
る塩析剤を、被覆剤として使用することである。晶出母
液は、晶出が、共通イオンの添加の助力を伴う沈殿技術
（塩析技術）により行われる場合、特に、そのような塩
析剤を含む。後晶出段階の温度及び圧力は、水溶液が被
覆剤について僅かに過飽和されるように調節しなければ
ならない。作業は、一般に、便宜上、大気圧で行う。
単独で導入することができる。また、それらは、変形と
して、過酸塩粒子の懸濁液との混合物として、後晶出容
器に導入することができる。この変形によれば、被覆剤
は、晶出容器から生じ得る。他の有利な変形は、後晶出
容器に入る過酸塩粒子の懸濁液の晶出母液中に存在し得
る塩析剤を、被覆剤として使用することである。晶出母
液は、晶出が、共通イオンの添加の助力を伴う沈殿技術
（塩析技術）により行われる場合、特に、そのような塩
析剤を含む。後晶出段階の温度及び圧力は、水溶液が被
覆剤について僅かに過飽和されるように調節しなければ
ならない。作業は、一般に、便宜上、大気圧で行う。
【００１０】本発明の方法の有利な実施態様は、後晶出
容器に、被覆剤の水溶液を供給し、その濃度は、後晶出
容器において有効である温度より１〜２℃高い温度で飽
和に接近するものであり、後晶出容器から熱を連続的に
除去して、該溶液を該容器の調節された温度で過飽和す
ることからなる。本発明の最初の変形によれば、後晶出
容器の温度は、上流に配置された晶出機において有効な
温度と同一になるように選択する。本発明の第２の変形
によれば、後晶出容器の温度は、上流に配置された晶出
機において有効な温度より低い温度に調節する。好まし
くは、後晶出容器の温度は、晶出機において有効な温度
より少なくとも５℃低い温度に調節する。特に好ましい
手段においては、後晶出容器の温度を、晶出機において
有効な温度より少なくとも10℃低い温度に調節する。
容器に、被覆剤の水溶液を供給し、その濃度は、後晶出
容器において有効である温度より１〜２℃高い温度で飽
和に接近するものであり、後晶出容器から熱を連続的に
除去して、該溶液を該容器の調節された温度で過飽和す
ることからなる。本発明の最初の変形によれば、後晶出
容器の温度は、上流に配置された晶出機において有効な
温度と同一になるように選択する。本発明の第２の変形
によれば、後晶出容器の温度は、上流に配置された晶出
機において有効な温度より低い温度に調節する。好まし
くは、後晶出容器の温度は、晶出機において有効な温度
より少なくとも５℃低い温度に調節する。特に好ましい
手段においては、後晶出容器の温度を、晶出機において
有効な温度より少なくとも10℃低い温度に調節する。
【００１１】本発明の方法の後晶出容器は、一般に、容
器中に存在する水溶液を冷却することが可能な装置を含
む。化学反応器における熱を上昇させることが知られて
いる装置の全てが適切なものである。例えば、水溶液中
に浸漬され、かつ容器の熱を利用する役割を有する冷流
が通過するコイルを有する容器を備えることができる。
また、変形として、冷流が循環する二重壁(double wal
l) を有する容器を備えることができる。冷流として、
冷却業界において使用されている冷却液又は低温ブライ
ンを使用することができる。低温NaClブラインにより良
好な結果が得られた。後晶出容器に単独で導入される被
覆剤を使用する場合、もし必要ならば、該容器を晶出容
器の温度より低い温度に冷却して、過酸塩粒子の周辺の
被覆剤の沈殿のための最適条件を調査することができ
る。それにもかかわらず、被覆剤の性質によっては、晶
出容器における温度と同一の温度で後晶出容器において
作業することが可能である場合もある。
器中に存在する水溶液を冷却することが可能な装置を含
む。化学反応器における熱を上昇させることが知られて
いる装置の全てが適切なものである。例えば、水溶液中
に浸漬され、かつ容器の熱を利用する役割を有する冷流
が通過するコイルを有する容器を備えることができる。
また、変形として、冷流が循環する二重壁(double wal
l) を有する容器を備えることができる。冷流として、
冷却業界において使用されている冷却液又は低温ブライ
ンを使用することができる。低温NaClブラインにより良
好な結果が得られた。後晶出容器に単独で導入される被
覆剤を使用する場合、もし必要ならば、該容器を晶出容
器の温度より低い温度に冷却して、過酸塩粒子の周辺の
被覆剤の沈殿のための最適条件を調査することができ
る。それにもかかわらず、被覆剤の性質によっては、晶
出容器における温度と同一の温度で後晶出容器において
作業することが可能である場合もある。
【００１２】他方、過酸塩粒子を伴う母液中に存在する
塩析剤を被覆剤として使用する場合には、一般的に、晶
出容器の温度より低い温度で作業して、過酸塩粒子の周
辺の該被覆剤の沈殿を促進することが望ましい。以下の
実施例は、本発明を説明することを目的としたものであ
って、本発明の範囲を制限するものではない。
塩析剤を被覆剤として使用する場合には、一般的に、晶
出容器の温度より低い温度で作業して、過酸塩粒子の周
辺の該被覆剤の沈殿を促進することが望ましい。以下の
実施例は、本発明を説明することを目的としたものであ
って、本発明の範囲を制限するものではない。
【００１３】
【実施例】これらの全ての実施例において、洗剤ベース
における過酸塩の安定性の値を記載する。この測定は、
試験過酸塩10重量％及び基礎材料洗剤パウダー90重量％
の割合のものをドライ−ミキシングすることにより行
い、その分析結果は以下のものであった。 アニオン性洗剤 g/kg 199 炭酸塩 g/kg 97.3 可溶性Ｂ化合物 B g/kg <0.03 可溶性Si化合物 Si g/kg 10 可溶性Ｓ化合物 S g/kg 55 可溶性Ｐ化合物 P g/kg 2.8 非イオン性洗剤 g/kg 22 ノナノイルオキシベンゼンスルホネート g/kg 13 硫酸塩 SO4 g/kg 143 得られた混合物は、1.5 ％領域において活性酸素アッセ
イを行った（ヨードメトリーにより測定した）。試験す
るそれぞれの混合物のサンプルのいくつかを、その後、
約120ml 容量のワックス積層ボール箱に導入した。箱
は、50g の混合物で約半分まで充填された。それぞれの
箱を、密閉し、有効な相対湿度80％の、32℃での熱的に
調節された環境において貯蔵した。残留活性酸素を、そ
の後、種々の貯蔵期間について測定した。後に記載した
安定性の値は、貯蔵開始時の最初の含量をモル％として
表した残留活性酸素含量に対応するものである。
における過酸塩の安定性の値を記載する。この測定は、
試験過酸塩10重量％及び基礎材料洗剤パウダー90重量％
の割合のものをドライ−ミキシングすることにより行
い、その分析結果は以下のものであった。 アニオン性洗剤 g/kg 199 炭酸塩 g/kg 97.3 可溶性Ｂ化合物 B g/kg <0.03 可溶性Si化合物 Si g/kg 10 可溶性Ｓ化合物 S g/kg 55 可溶性Ｐ化合物 P g/kg 2.8 非イオン性洗剤 g/kg 22 ノナノイルオキシベンゼンスルホネート g/kg 13 硫酸塩 SO4 g/kg 143 得られた混合物は、1.5 ％領域において活性酸素アッセ
イを行った（ヨードメトリーにより測定した）。試験す
るそれぞれの混合物のサンプルのいくつかを、その後、
約120ml 容量のワックス積層ボール箱に導入した。箱
は、50g の混合物で約半分まで充填された。それぞれの
箱を、密閉し、有効な相対湿度80％の、32℃での熱的に
調節された環境において貯蔵した。残留活性酸素を、そ
の後、種々の貯蔵期間について測定した。後に記載した
安定性の値は、貯蔵開始時の最初の含量をモル％として
表した残留活性酸素含量に対応するものである。
【００１４】例1R（本発明によらない） 炭酸ナトリウムの過酸化水素化物（SPC 又はナトリウム
の“過炭酸塩”、2Na2CO3 ・3H2O2)を、晶出機−分級機
において、晶出助剤を含む過酸化水素溶液、並びに安定
剤及び塩析剤を含む炭酸ナトリウム塩から、以下の作業
条件下において製造した。 ─────────────────────────────────── パラメーター 作業条件 結晶温度 ３０ Ｈ2 Ｏ2 溶液の濃度、ｇＨ2 Ｏ2 /100ｇ溶液 ３２ Ｎａ2 ＣＯ3 溶液の濃度、ｇＮａ2 ＣＯ3 /100ｇ溶液 ２５ 塩析剤： 天然 Ｎａ2 ＳＯ4 濃度、g/100g溶液 ９ 安定化剤、g/kg Ｎａ2 ＣＯ3 ： 珪酸ナトリウム ４０ DEQUEST （登録商標）2010 １.4 晶出助剤、g/kg Ｎａ2 ＣＯ3 ： Ｎａ ポリアクリレート ２.6 Ｎａ4 Ｐ2 Ｏ7 ７.5
の“過炭酸塩”、2Na2CO3 ・3H2O2)を、晶出機−分級機
において、晶出助剤を含む過酸化水素溶液、並びに安定
剤及び塩析剤を含む炭酸ナトリウム塩から、以下の作業
条件下において製造した。 ─────────────────────────────────── パラメーター 作業条件 結晶温度 ３０ Ｈ2 Ｏ2 溶液の濃度、ｇＨ2 Ｏ2 /100ｇ溶液 ３２ Ｎａ2 ＣＯ3 溶液の濃度、ｇＮａ2 ＣＯ3 /100ｇ溶液 ２５ 塩析剤： 天然 Ｎａ2 ＳＯ4 濃度、g/100g溶液 ９ 安定化剤、g/kg Ｎａ2 ＣＯ3 ： 珪酸ナトリウム ４０ DEQUEST （登録商標）2010 １.4 晶出助剤、g/kg Ｎａ2 ＣＯ3 ： Ｎａ ポリアクリレート ２.6 Ｎａ4 Ｐ2 Ｏ7 ７.5
【００１５】晶出機−分級機の出口から得られたSPC
を、その後、2.5dm3のパン容量を有するHZ25タイプのfi
rm KRAUSS-MAFFEIからの遠心機において遠心分離した。
SPC の遠心分離を、その中において、半連続条件下にお
いて、以下の手段で行った。 −１〜1.5 リットルのSPC スラリー（固形物250 〜450
g）及び母液を回転パン（2000回転／分）に入れ、 −2000回転／分で80〜90秒遠心分離し、 −パンの回転速度を、400 回転／分に下げ、 −ブレードを用いてケークを切り出し、遠心分離したSP
C を排液して水分を８〜12重量％にし、 −パンの回転速度を2000回転／分に上げ、 −新しい充填、遠心分離及び廃液等の循環を行う。 遠心分離したSPC を、その後、連続的に（流量６〜８kg
／時間）、110 〜120℃で30〜40m3／時間の流量で熱風
が流れる1.4dm3円筒形流動層（直径1.5dm)において乾燥
した。流動層における温度は65〜70℃であり、SPC の平
均滞留時間は、10〜20分であった。得られた生成物は、
以下の特性を有していた。
を、その後、2.5dm3のパン容量を有するHZ25タイプのfi
rm KRAUSS-MAFFEIからの遠心機において遠心分離した。
SPC の遠心分離を、その中において、半連続条件下にお
いて、以下の手段で行った。 −１〜1.5 リットルのSPC スラリー（固形物250 〜450
g）及び母液を回転パン（2000回転／分）に入れ、 −2000回転／分で80〜90秒遠心分離し、 −パンの回転速度を、400 回転／分に下げ、 −ブレードを用いてケークを切り出し、遠心分離したSP
C を排液して水分を８〜12重量％にし、 −パンの回転速度を2000回転／分に上げ、 −新しい充填、遠心分離及び廃液等の循環を行う。 遠心分離したSPC を、その後、連続的に（流量６〜８kg
／時間）、110 〜120℃で30〜40m3／時間の流量で熱風
が流れる1.4dm3円筒形流動層（直径1.5dm)において乾燥
した。流動層における温度は65〜70℃であり、SPC の平
均滞留時間は、10〜20分であった。得られた生成物は、
以下の特性を有していた。
【００１６】 ────────────────────────────────── パラメーター 生産物の特性 活性 Ｏ2 、g/100g １４.4 見掛密度、kg/l ０.8３ 平均直径、μｍ ９００ 溶解速度、％ ９４ 洗剤ベースにおける安定性、％ ６０.4
【００１７】溶解速度を、以下の方法により測定した。
長さ42mm及び高さ11mmを有する２つの垂直パドルを有
し、直角に配置されたステンレス鋼攪拌機を、２リット
ルビーカーにおいて15℃±１℃で維持された1000ミリリ
ットル量の脱イオン水中に浸漬する。２ｇ±0.01g の被
覆SPC サンプルを、その後、ビーカーに導入し、この厳
密な瞬間にストップウォッチをスタートした。溶液の導
電率を、５分間にわたって毎分記録し、同様に、15分間
の攪拌後の導電率も記録した。更に、検量線を、1.0 、
1.5 、2.0 及び2.5gの量の被覆SPC の、15分間の攪拌後
の導電率をプロットすることにより描いた。２分後測定
されたサンプルの導電率を検量線に変える際に、溶解Ｓ
ＰＣの重量％をそれらから推定した。その後、２分間の
攪拌後の通常の溶解速度を、溶解SPC の重量を使用した
サンプルの全重量と比べることにより得て、％として表
した。
長さ42mm及び高さ11mmを有する２つの垂直パドルを有
し、直角に配置されたステンレス鋼攪拌機を、２リット
ルビーカーにおいて15℃±１℃で維持された1000ミリリ
ットル量の脱イオン水中に浸漬する。２ｇ±0.01g の被
覆SPC サンプルを、その後、ビーカーに導入し、この厳
密な瞬間にストップウォッチをスタートした。溶液の導
電率を、５分間にわたって毎分記録し、同様に、15分間
の攪拌後の導電率も記録した。更に、検量線を、1.0 、
1.5 、2.0 及び2.5gの量の被覆SPC の、15分間の攪拌後
の導電率をプロットすることにより描いた。２分後測定
されたサンプルの導電率を検量線に変える際に、溶解Ｓ
ＰＣの重量％をそれらから推定した。その後、２分間の
攪拌後の通常の溶解速度を、溶解SPC の重量を使用した
サンプルの全重量と比べることにより得て、％として表
した。
【００１８】例２〜４（本発明による） 後晶出段階を、例1Rにおいて記載した過炭酸ナトリウム
の製造において、晶出段階と分級段階との間に取り入れ
た。この後晶出機の条件は以下のものであった。 ─────────────────────────────────── パラメーター 実施例２ 実施例３ 実施例４ 後−結晶で導入された被覆剤： ＮａＣｌ、g/l １１０ １３０ なし Ｎａ2 ＣＯ3 、g/l １２０ − なし 温度、℃ １０ ２０ ５．００
の製造において、晶出段階と分級段階との間に取り入れ
た。この後晶出機の条件は以下のものであった。 ─────────────────────────────────── パラメーター 実施例２ 実施例３ 実施例４ 後−結晶で導入された被覆剤： ＮａＣｌ、g/l １１０ １３０ なし Ｎａ2 ＣＯ3 、g/l １２０ − なし 温度、℃ １０ ２０ ５．００
【００１９】被覆生成物の試験結果は以下のものであっ
た。 ─────────────────────────────────── パラメーター 実施例２ 実施例３ 実施例４ 活性 Ｏ2 、g/100g １２.6 １２.8 １３.9 Ｎａ2 ＳＯ4 含量、g/100g ９.8 ８.6 ７.2 ＮａＣｌ含量、g/100g ２.3 ３.3 ０.0 見掛密度、kg/l ０.9２ ０.9１ ０.9１ 平均直径、μｍ ９７０ ８００ ９００ 溶解速度、％ ８１.0 ８０.3 ８８.0 洗剤ベースにおける ７０.4 ７７.1 ７７.7 安定性、％
た。 ─────────────────────────────────── パラメーター 実施例２ 実施例３ 実施例４ 活性 Ｏ2 、g/100g １２.6 １２.8 １３.9 Ｎａ2 ＳＯ4 含量、g/100g ９.8 ８.6 ７.2 ＮａＣｌ含量、g/100g ２.3 ３.3 ０.0 見掛密度、kg/l ０.9２ ０.9１ ０.9１ 平均直径、μｍ ９７０ ８００ ９００ 溶解速度、％ ８１.0 ８０.3 ８８.0 洗剤ベースにおける ７０.4 ７７.1 ７７.7 安定性、％
Claims (10)
- 【請求項１】 第１段階において、過飽和過酸塩水溶液
を公知技術により連続的に晶出し、得られた結晶粒子
を、最終段階において、遠心分離及び乾燥する、過酸塩
を被覆組成物で覆うことにより被覆した少なくとも１種
のアルカリ金属の少なくとも１種の過酸塩の固形粒子を
製造するための連続方法であって、 晶出段階から生じた過酸塩粒子の懸濁液を後晶出容器と
して公知の攪拌容器に移送する被覆段階を、晶出段階と
遠心段階との間に挿入し、 少なくとも１種の被覆剤を、該後晶出容器に導入し、か
つ過酸塩粒子の表面での該被覆剤の晶出を、調節した温
度及び攪拌条件下において行うことを特徴とする該方
法。 - 【請求項２】 後晶出容器において有効な温度が、晶出
段階において有効な温度より低い請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】 後晶出容器において有効な温度が、晶出
段階において有効な温度より少なくとも５℃低い請求項
２に記載の方法。 - 【請求項４】 被覆剤が、少なくとも１種の無機酸のア
ルカリ金属塩から選択された請求項１〜３のいずれか１
項に記載の方法。 - 【請求項５】 無機酸が強酸である請求項４に記載の方
法。 - 【請求項６】 強酸が塩酸又は硫酸である請求項５に記
載の方法。 - 【請求項７】 無機酸が炭酸である請求項４に記載の方
法。 - 【請求項８】 無機酸が四ホウ酸である請求項４に記載
の方法。 - 【請求項９】 無機酸がケイ酸である請求項４に記載の
方法。 - 【請求項10】 被覆剤が、後晶出容器に入る過酸塩懸濁
液を伴う母液に存在する塩析剤である請求項３に記載の
方法。
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|---|---|---|---|
| ITMI941927A IT1269999B (it) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | Procedimento per la produzione di particelle di persali rivestite |
| IT94A001927 | 1994-09-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176596A true JPH08176596A (ja) | 1996-07-09 |
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ID=11369582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7244215A Pending JPH08176596A (ja) | 1994-09-22 | 1995-09-22 | 被覆過酸塩粒子の製造法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0703191B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08176596A (ja) |
| AU (1) | AU700720B2 (ja) |
| BR (1) | BR9504123A (ja) |
| CA (1) | CA2158797A1 (ja) |
| DE (1) | DE69516962T2 (ja) |
| ES (1) | ES2148424T3 (ja) |
| IT (1) | IT1269999B (ja) |
| NZ (1) | NZ280048A (ja) |
| RU (1) | RU2152352C1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| IT1290477B1 (it) * | 1997-03-26 | 1998-12-04 | Solvay Interox | Processo per produrre un persale |
| EP0891417B1 (en) * | 1996-03-27 | 2002-03-06 | SOLVAY INTEROX (Société Anonyme) | Compositions containing sodium percarbonate |
| DE19855766A1 (de) * | 1998-12-03 | 2000-06-08 | Henkel Kgaa | Granulationsverfahren |
| KR100366556B1 (ko) | 2000-04-26 | 2003-01-09 | 동양화학공업주식회사 | 세제용 입상 코티드 과탄산나트륨과 이의 제조방법 |
| DE10035287A1 (de) * | 2000-07-18 | 2002-01-31 | Solvay Interox Gmbh | Gecoatete Metallperoxide |
| FR2821344B1 (fr) * | 2001-02-26 | 2003-04-25 | Solvay | Granule de substance minerale agglomeree, resistant a l'abrasion, poudre comprenant de tels granules et procede pour sa fabrication |
| US20110240510A1 (en) * | 2010-04-06 | 2011-10-06 | Johan Maurice Theo De Poortere | Optimized release of bleaching systems in laundry detergents |
| US20110259033A1 (en) * | 2010-04-27 | 2011-10-27 | Electrolux Home Products, Inc. | Movement-sensitive ice and water dispensing in an appliance |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS51135900A (en) * | 1975-05-19 | 1976-11-25 | Kao Corp | Method for prod uction of the stable sodium percarbonate |
| GB1553503A (en) * | 1976-05-14 | 1979-09-26 | Oxy Metal Industries Corp | Electrodeposition of bright nickel-iron deposits |
| DE2622458C3 (de) * | 1976-05-20 | 1985-04-25 | Peroxid-Chemie GmbH, 8023 Höllriegelskreuth | Verfahren zur Stabilisierung von Natriumpercarbonat |
| JPS6096511A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | Nippon Peroxide Co Ltd | 安定化された粒状過炭酸ナトリウムの製法 |
| JP2969794B2 (ja) * | 1990-05-25 | 1999-11-02 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 安定化された過炭酸ナトリウムの製造方法 |
| JP2636496B2 (ja) * | 1990-11-21 | 1997-07-30 | 花王 株式会社 | 安定な過炭酸ソーダ粒子及びその製造法 |
| FI920318A0 (fi) * | 1991-01-25 | 1992-01-24 | Central Glass Co Ltd | Kontinuerligt foerfarande foer framstaellning av natriumperkarbonat. |
| JPH0696511A (ja) * | 1992-09-11 | 1994-04-08 | Toshiba Corp | 磁気ディスク装置 |
| ATE135329T1 (de) * | 1992-10-16 | 1996-03-15 | Solvay Interox Gmbh | Durch beschichtung stabilisierte natriumpercarbonate |
-
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- 1994-09-22 IT ITMI941927A patent/IT1269999B/it active IP Right Grant
-
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- 1995-09-13 ES ES95202481T patent/ES2148424T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-13 EP EP95202481A patent/EP0703191B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-19 NZ NZ280048A patent/NZ280048A/en unknown
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- 1995-09-21 CA CA002158797A patent/CA2158797A1/fr not_active Abandoned
- 1995-09-21 RU RU95116376/12A patent/RU2152352C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1995-09-21 US US08/531,950 patent/US5690701A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-09-21 BR BR9504123A patent/BR9504123A/pt not_active IP Right Cessation
- 1995-09-22 JP JP7244215A patent/JPH08176596A/ja active Pending
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