HUT72024A - Perfumed laundry detergent powders and perfume-on-carrier systems for incorporation into them - Google Patents

Perfumed laundry detergent powders and perfume-on-carrier systems for incorporation into them Download PDF

Info

Publication number
HUT72024A
HUT72024A HU9502104A HU9502104A HUT72024A HU T72024 A HUT72024 A HU T72024A HU 9502104 A HU9502104 A HU 9502104A HU 9502104 A HU9502104 A HU 9502104A HU T72024 A HUT72024 A HU T72024A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
fragrance
carrier
carrier particles
weight
detergent
Prior art date
Application number
HU9502104A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9502104D0 (en
Inventor
John Martin Behan
Richard Arthur Birch
John Leake
Jeremy Nicholas Ness
Anthony Nock
Keith Douglas Perring
Original Assignee
Quest Int
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Quest Int filed Critical Quest Int
Publication of HU9502104D0 publication Critical patent/HU9502104D0/hu
Publication of HUT72024A publication Critical patent/HUT72024A/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0034Fixed on a solid conventional detergent ingredient
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/50Perfumes
    • C11D3/502Protected perfumes
    • C11D3/505Protected perfumes encapsulated or adsorbed on a carrier, e.g. zeolite or clay

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Description

A találmány szerinti hordozós illatanyagok olyan hordozóV anyag-részecskéket tartalmaznak, amelyek a le-írásbanismerteillat anyag-fe Is zabaditási vizsgálat körülményei között az illatanyagnak legalább a 60 n$-át szabadon engedik, ugyanakkor inertnek bizonyulnak az ^gyancsak a~leirásban ismertetett^
- 2 * illatanyag-stabilitási vizsgálat körülményei között.
j^t a 1ή1ΑέυΒ^-^-ζβτ1ηΐί-&οτό^ζό»Ηϋ1ηί anyag oknak-az az előnyük, hogy a cLetergenspor-koncentrátumokba azok folyási tulajdonságainak előnytelen megváltoztatása nélkül becLolgozhatók és a cletergensporokból azillátanyagok gyakorlatilag teljes mennyi sége a mosóvízbekerül a szokásos mosási körülmények között,
a/oj /aj r
Képviselő:
DANUBIA Szabadalmi és Védjegy Iroda Kft.
ILLATOSÍTOTT MOSODAI DETERGENSPOROK ÉS AZOKBA BELEKEVERHETŐ HORDOZÓS ILLATANYAGOK
QUEST INTERNATIONAL B.V. Naarden, Hollandia)
Feltalálók:
BEHAN John Martin, Ball Lane,
BIRCH Richard Arthur, Hythe,
LEAKE John, Chester,
NESS Jeremy Nicholas, Canterbury,
NOCK Anthony, Cinnamon Brow,
PERRING Keith Douglas, Ashford,
Nagy-Britannia
A bejelentés napja: 1993. 12. 23.
Elsőbbségei: 1993. 01. 11. (93300147.1)
1993. 01. 13. (93300180.2)
A nemzetközi bejelentés száma: PCT/EP93/03695
A nemzetközi közrebocsátás száma: WO 94/16046
Aktaszámunk: 82128-8656-tm
Ügyintézőnk: dr. Palágyi • · ·
- 2 A találmány illatosított mosodai detergensporokra, valamint azokba belekeverhető hordozós illatanyagokra vonatkozik.
Mosodai detergensporként igen sokféle készítményt használnak. A hagyományos (vagy szokásos) termékekre az jellemző, hogy összesen 8-20 m%, általában 10-15 detergens felületaktív anyagot tartalmaznak. A felületaktív anyagok anionosok, nemionosok, kationosok, ikerionosok vagy amfoterek lehetnek.
A kereskedelmi forgalomban levő termékek bármilyen tipusu felületaktív anyagot tartalmazhatnak, általában azonban az anionos felületaktív anyagokat alkalmazzák leggyakrabban, vagyis az a tipikus, hogy a mosodai detergensporok készítéséhez felhasznált felületaktív anyagoknak több mint a fele vagy legalább a fele anionos. A szokásosan alkalmazott detergens felületaktív anyagokat részletesen ismerteti Schwartz, Perry és Birch könyve [Surfactant Surface Agents and Detergents, II. Interscience Publisher, 1958]. A felületaktív anyagokon kivül a mosodai detergensporok tartalmaznak még rendszerint mosószer hatás-erősítő adalékokat, töltőanyagokat, nedvességet, piszokfellazító, piszokszuszpendáló és szürkülésgátló szereket, valamint adott esetben más segédanyagokat, például feldolgozási segédanyagokat, optikai fehérítőket, színezékeket, habzásgátló szereket, korróziógátló anyagokat, illatanyagokat, pH-szabályzó adalékanyagokat, enzimeket, stabilizálószereket, fehéritőszereket és fehéritőszereket aktiváló adalékanyagokat. Az általában használatos mosodai detergenskészitményekben nagy - rendszerint 75 feletti, gyakran 85 m% feletti - a szilárd komponensek koncentrációja, mig az illatanyagok koncentrációja általában 0,05-0,4 m%, leggyakrabban 0,1-0,3 A közönséges detergenskészitményekben a szilárd komponensek és a szerves folyadékkom• · ·
VI
- 5 ponensek mennyiségi aránya rendszerint legalább 50:1, sőt a gyakorlatban valószínűleg még ennél is nagyobb, például legalább 150:1, sőt akár 500:1 is lehet.
A mosodai detergenspor-koncentrátumok és -hiperkoncentrátumok - amelyekre a leírásban a továbbiakban mint koncentrátumok”-ra hivatkozunk - viszonylag uj termékcsoportot képviselnek, amelynek a jelentősége az előrejelzések szerint világszerte nő a kereskedelemben. Ezeknek a koncentrált termékeknek az összetétele - amint erről már szó volt - nagyon különböző lehet.
A koncentrátumokban a detergens felületaktív anyagok összmennyisége a por tömegére vonatkoztatva általában 15-60 %, rendszerint 20-40 %. A detergenspor-koncentrátumok és a közönséges detergensporok közötti különbség nem csak a felületaktív anyagok koncentrációi közötti eltérésben mutatkozik meg: a másik lényeges különbség az alacsony funkcionalitású anyagok - például a töltőanyagok - koncentrációját illetően tapasztalható.
A koncentrátumokban például a nátrium-szulfát koncentrációja ritkán haladja meg a 6 n$-ot, sőt a 2 m%-ot, mig a közönséges porokban a nátrium-szulfát mennyisége általában 20-30 m%. Az aktív anyagok összetételei a kétféle készítményekben hasonlók lehetnek, azaz az aktív anyagok főtömegükben anionosak, ez azonban nem zárja ki, hogy nemionos felületaktív anyagokat is lehessen nagy koncentrációban előnyösen alkalmazni. Smulders és Krings szerint [Ghemistry and Industry, márciusi szám, 160-163 (1990)] jelentős mértékű növekedés tapasztalható - legalábbis Európában - a nemionos felületaktív anyagok felhasználáséi arányában. A 228 011, sz., a 168 102. sz·, a 425 277. sz, és a 120 492. sz. európai szabadalmi leírásokban példákat közölnek olyan detergensporok összetételére vonatkozóan, amelyek nagy • · ·· ······« • · · · ··· · · · • · · · · f> ·
- 4 koncentrációban tartalmaznak nemionos felületaktív anyagokat. Sok olyan nemionos felületaktív anyag létezik, amely a környezet hőmérsékletén cseppfolyós. Van még egy különbség a közönséges detergensporok és a koncéntrátumok között: a koncentrátumokba általában nagyobb százalékos mennyiségben kevernek illatanyagokat, mint a közönséges porokba. A koncentrátumok illatanyag-tartalma általában 0,1 felett van, rendszerint 0,4-2,5 még tipikusabb esetekben 0,5-1,5 a por tömegére vonatkoztatva.
Az előbbiek alapján a találmány szerinti koncentrátumok felületaktív anyagokból összesen legalább 15 ntfS - célszerűen legalább 20 m% -, illatanyagokból pedig legalább 0,1 m%, célszerűen legalább 0,4 mennyiséget tartalmaznak. A közönséges porkészitmények és a koncentrátumok közötti, említett különbségek következményeként egyes koncentrátumok esetében az összes szilárd anyag tömegének a szerves folyadékkomponensek teljes tömegére vonatkoztatott aránya 30:l-nél, sőt akár 10íl-nél is kisebb lehet, igy a gyártás és a tárolás folyamán a termék ragadóssága és csomósodása nehézségeket okozhat. Ezt a témát részletesebben kifejtve, arról van szó, hogy a cseppfolyós nemionos felületaktív anyagokat viszonylag nagy mennyiségben tartalmazó koncentrátumok előállításakor a részecskék agglomerálódása miatt feldolgozási és kezelési nehézségek jelentkezhetnek, valamint létrejöhetnek nagy porkonglomerátumok, amelyek a termék felhasználói számára elfogadhatatlanok. Még a por összetételének optimalizálása esetén is lehet tapasztalni, hogy ha további folyadékkomponenseket - például illatanyagokat - adunk ezekhez a porokhoz, nagyobb lesz a részecskék közötti kohézió, és fokozódik a részecskék agglomerálódási hajlama, különösen abban • · · · · · ·· ·· ·· • ·· ·· ·· · • · · · ··· ··· • · · · · · · az esetben, ha az illatanyagokat utólag adják hozzá a poralapanyaghoz, valamint ha nagy koncentrációban alkalmazzák az illatanyagokat a készítményekben.
A szakirodalomban sok példa található arra, hogy az illatanyagokat szilárd hordozóanyagokkal együtt alkalmazzák, amelyek szervesek és/vagy szervetlenek lehetnek.
A 2 066 8J9· sz. nagy-britanniai szabadalom olyan detergensporokra vonatkozik, amelyek porózus hordozóanyagon szorbeálódott illatanyagokat tartalmaznak 10-65 π^-ban. A hordozóanyagok nagy fajlagos felületű szorbensek, amelyek igen különböző szubsztrátumok lehetnek. Szorbensként lehet alkalmazni például poliakrilátokat, poli(vinil-klorid)-ot, karbamid/formaldehid gyantákat, polisztirolt, hidratált szilicium-dioxidot, titán-dioxidot, aluminium-trioxidot vagy a felsoroltak valamilyen keverékét. Ennek a találmánynak elsősorban az a célja, hogy csökkenteni lehessen az illékonyság miatti illatanyag-veszteségeket, valamint a káros kémiai hatásokat az illatosított portermékek tárolása folyamán.
Az 1 J06 924. sz. nagy-britanniai szabadalmi leírásban olyan, szabadon folyó, por alakú illatanyag-részecskéket ismertetnek, amelyeket illatanyagból és sziliéium-dioxid-részecskékből, pontosabban finom eloszlású szilicium-dioxid és szilikagél abszorbens keverékéből készítenek. Ezeknek a részecskéknek az illatanyag-tartalma elérheti a 70 m^-ot is. A termékek gyártása gazdaságos és egyszerű: az olajszerü illatanyagot öszszekeverik a szilicium-dioxidokkal, majd a keveréket szitálják. A leírás példái szerint az illatanyag-részecskéket fel lehet használni talkumporok, surolóporok, szagmentesitők, dezodorálórudak, fürdőkristályok és lábkezelő porok készítéséhez. Eb-
ben a leírásban azonban nem esik szó arról, hogy az említett illatanyag-részecakókét fel lehet használni detergensporokban, nem foglalkoznak azzal a kérdéssel, hogy a koncentrátumokon belül milyen az illatanyagok stabilitása, milyen speciális tulajdonságokkal rendelkeznek a koncentrátumok, például mennyire hidrofilek és milyen a térfogatsűrűségűk.
A 4 209 417. sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásból olyan illatanyag-részecskék felhasználása ismerhető meg, amely részecskék vizoldható polimer és emulgeálószer együttes alkalmazásával készülnek. Ezeknek a részecskéknek az illatanyag-tartalma nagy lehet ($0-70 de mivel a gyártás során nagy térfogatú vizes diszperziókat kell szárítani, alacsony a termelékenység és az eljárás gazdaságtalan. Korlátozza ennek az eljárásnak az alkalmazhatóságát az a követelmény is, hogy a felhasznált illatanyagnak vizoldhatónak kell lennie. Hasonló ismeretek szerezhetők a 2 090 278. sz. nagy-britanniai szabadalmi leírásból, azzal az eltéréssel, hogy ebben az esetben az illatosított részecskék vizet tartalmaznak, és úgy teszik őket gördülékenyekké, hogy feleslegben kevernek hozzájuk porított hidratálható anyagokat, például vízmentes alkálifémsókat. Ez az oka annak, hogy ezzel az eljárással csak olyan termékek állíthatók elő, amelyeknek illat anyag-tart alma az eddig említettekével összehasonlítva sokkal kisebb.
A 554 666. sz. európai szabadalmi leírásban ismertetett, mosodai detergenskészitmények előállításához felhasználható hordozós illatanyagokat úgy fejlesztették ki, hogy szövetszubsztantiv hordozóanyagokkal - például szilárd nemionos vagy kationos felületaktív anyagokkal - együtt alkalmazva hatékonyan juttassanak el illatanyagokat a szövetekhez. Az eljárás során ··
- 7 a komponensekből olvadékélegyet készítenek, amelyet szórás közben hirtelen lehűtenek. Ezzel a megoldással valószínűleg csak alacsony - legfeljebb 25 m%-os - illatanyag-tartalom érhető el. Hasonló célzott illatanyag-szállítást tesznek lehetővé a 5θ7 3θ5· sz. európai szabadalmi leírásban ismertetett mikrokapszulák, amelyeket úgy állítanak elő, hogy komplex koacervátumot készítenek illatanyagból, valamint polikationos és polianionos anyagból, majd ezt a koacervátumot bevonják egy vízben oldhatatlan, kationos szövetlágyitó anyaggal, amely megkönnyíti az illatanyag hozzáférését a szövethez. Ennek a két találmánynak az alkalmazása esetén viszonylag nagyok a gyártási költségek, és maga az eljárás viszonylag bonyolult műveleteket igényel.
A 2 140 820. sz. és a 2 141 730. sz. nagy-britanniai szabadalmi leírásból zeolitokon és agyagokon alapuló hordozós illatanyagok ismerhetők meg, amelyek adott esetben be vannak vonva szövetekhez tapadó anyaggal. Ezekben a készítményekben alacsony - legfeljebb 10 - az illatanyag mennyisége. Ezeket a termékeket azért fejlesztették ki, hogy szövetanyagokhoz illatanyagokat közvetítsenek zeolitok vagy agyagok segítségével. A zeolitok és az agyagok a mosás folyamán valószínűleg érintkezésbe kerülnek a szövettel és eléggé hidrofóbak ahhoz, hogy még a mosóvízben is magukban tartsanak elegendő mennyiségű illatanyagot ·
A 352 259. sz. és a 552 260. sz. európai szabadalmi leírásokban részletesen taglalják szilicium-dioxid illatanyag-hordozók felhasználását detergensporokban és szövetlágyitó szerekben. Igen sokféle szilicium-dioxid létezik a 0,001 /Um-es szerncsenagyságutól (szilicium-dioxid-füst) kezdve a 15 ^um-es szemcsenagyságuig (szilikagél). A szilicium-dioxidok fajlagos felü··· ··· » · • · · ·
szilícium-dioxidot célszerű alkalmazni, bár a szilikagélek is felhasználhatók, amelyeknek a részecskemérete előnyösen 1-8 um. Ezeket a szilicium-dioxid-hordozókat optimalizálják a detergenskészitményekben való felhasználáshoz: 0,01-0,5 m% illatanyagot szolgáltatnak, és az illatanyagban vannak olyan komponensek, amelyeket védeni kell a detergenskészitményekben jelenlevő, káros hatású fehéritőszerekkel szemben. A detergenskészitmények célszerűen 10-25 n$-ban tartalmaznak detergáló hatású felületaktív anyagokat. A közölt példákban nagy számban szerepelnek anionos tipusu felületaktív anyagok, és magasak a szilárd anyagoknak a szerves folyadékokra vonatkoztatott tömegarányai. A 552 259. sz. európai szabadalmi leírásban közlik, hogy ”a feltételezések szerint a szilicium-dioxid-részecskék - azon túlmenően, hogy elkülönítik és védik az illatanyagot a fehéritőszertől - lerakódnak a szövetanyagokra és fokozzák a szövetekhez eljutó illatanyagok mennyiségét.
A találmány kidolgozásakor az volt a célunk, hogy olyan eljárást fejlesszünk ki, amellyel úgy lehet részecskék formájában illatanyagokat koncentrátumokba bedolgozni, hogy az illatanyag hozzáadásakor nem változnak meg előnytelen módon a detergensporok folyási jellemzői. Célul tűztük ki olyan hordozós illatanyagok kifejlesztését is koncentrátumokba való bekeveréshez, amelyekben az illatanyagok sértetlenek maradnak, amelyekből ugyanakkor a szokásos mosási körülmények között az illatanyagok gyakorlatilag teljes mennyisége a mosóvízbe juthat ·
A találmány tehát egyrészt illatosított, gördülékeny • · · ·
- 9 azaz szabadon folyó” - t koncentrált mosodai detergensporokra (koncentr át uniókra) vonatkozik, amelyekben az összes szilárd komponens tömegének és a folyadékkomponensek teljes tömegének az aránya kisebb mint 30:1, amelyek legalább 0,1 m% illatanyagot tartalmaznak szorbeált állapotban a hordozóanyag részecskéin, amelyekről az illatanyagnak legalább 60 %-a felszabadul a későbbiekben ismertetésre kerülő illatanyag-felszabaditási vizsgálat (Perfume Belease Test”) körülményei között, amely hordozóanyag részecskék ugyanakkor inertek az ugyancsak ezután ismertetésre kerülő illatanyag-stabilitási vizsgálat (Perfume Stability Test) körülményei között.
A találmány másrészt olyan hordozós illatanyagokra vonatkozik, amelyek hordozóanyag-részecskéiről az illatanyagnak legalább 60 %-a felszabadul a későbbiekben ismertetésre kerülő illatanyag-felszabaditási vizsgálat során, és amelyek hordozóanyag-részecskéi ugyanakkor inertnek bizonyulnak az ugyancsak ezután ismertetésre kerülő illatanyag-stabilitási vizsgálat elvégzésekor.
A találmány ismertetésével kapcsolatban használt koncentrált mosodai detergenspor vagy koncé ntr át um kifejezés olyan detergensporokra vonatkozik, amelyek
- legalább 15 előnyös esetben legalább 20 m%, még előnyösebb esetben 20-60 m% detergens felületaktív anyagot (a továbbiakban a rövidség kedvéért felületaktív anyag-ot); és
- kevesebb mint 10 m%, előnyös esetben Kevesebb mint 6 n$, még előnyösebb esetben kevesebb mint 2 m% töltőanyagot - például nátrium-szulfátot tartalmaznak.
Ezen túlmenően célszerű, ha a koncentrátumok térfogatsürü• · · · * · ··· **··· • · · « ·
sége legalább 600 g/1.
Végül megemlítjük, hogy a koncé ntr át umok általában tartalmaznak egyéb komponenseket is, például mosószerhatás-erősitő adalékokat (foszfátokat, igy például nátrium-tripolifoszf átot, zeolitokat vagy NTA-t), piszokszuszpendáló és szürkülésgátló szereket, enzimeket, optikai fehérítőket, feldolgozási segédanyagokat, színezékeket, habzásgátló anyagokat, korróziógátlókat, pH-szabályzó adalékokat és stabilizálószereket. A fehéritődetergensek fehéritőszereket és azokat aktiváló adalékanyagokat tartalmaznak,
A találmány elsősorban olyan koncentrátumokra vonatkozik, amelyekben a felületaktív anyagoknak jelentős hányada - vagyis legalább 35 m%-a - cseppfolyós a környezet hőmérsékletén. Ezzel kapcsolatban figyelembe kell venni, hogy a legtöbb esetben az adott felületaktív anyag valójában kémiai szempontból nagyon hasonló, kissé azonban mégis különböző komponensek elegye, például olyan polimerelegy, amely eltérő polimerizációs fokú komponenseket tartalmaz. Ez az oka annak, hogy ezeknek a termékeknek nincs éles olvadáspontjuk. A találmánnyal kapcsolatban cseppfolyósnak tekintünk egy felületaktív anyagot abban az esetben, ha 25 °C-on és annál magasabb hőmérsékleteken legfeljebb 50 szilárd anyagot tartalmaz.
Az előző bekezdésbeli definíció szerint az anionos, a kationos, az ikerionos és az amfoter felületaktív anyagok túlnyomó többsége szilárd. A cseppfolyós felületaktív anyagok főleg nemionosak, számos nemionos felületaktív anyag azonban szilárd.
A találmány tehát mindenekelőtt olyan koncentrátumokra vonatkozik, amelyekben a felületaktív komponens jelentős rész- 11 -
ben nemionos tipusu. Vannak olyan, találmány szerinti készítmények, amelyek főleg nemionos és anionos felületaktív anyagokat tartalmaznak, mégpedig - az említés sorrendje szerint legalább 3:2 tömegarányban, és a bennük levő felületaktív anyagok teljes tömegének legalább a 35 %-át cseppfolyós felületaktív anyag(ok) teszi(k) ki. így ezekben a koncentrátumokban a nemionos felületaktív anyagoknak általában legalább a 60 m%-a cseppfolyós. Olyan koncé ntr át umok is vannak, amelyekben a felületaktív anyagok teljes mennyisége nemionos, és a nemionos felületaktív anyagok legalább 35 ntf&-a cseppfolyós.
A találmány szerinti koncentrátumok a találmány szerinti hordozós illatanyagokat olyan mennyiségben tartalmazzák, hogy a koncentrátumokban levő illatanyagok mennyisége a koncentrátumok összmennyiségére vonatkoztatva legalább 0,1 előnyös esetben 0,4-2,5 m%, még előnyösebb esetben 0,5-l»5 %&· így a hordozós illatanyag illatanyag-tártalmától is függ - amint erről a későbbiekben még szó lesz -, hogy ténylegesen milyen menynyiségü hordozós illatanyagra van szükség egy adott koncentrátum elkészítéséhez.
A leírásban használatos illatanyag” kifejezés lényegében vizoldhatatlan, egy vagy több, megfelelő oldószerrel vagy higitószerrel adott esetben összekevert illatkomponenst tartalmazó anyagkompozicióra vonatkozik, amelyet azért alkalmaznak, hogy kívánt illatot kölcsönözzön a vele adalékolt detergensterméknek és/vagy a mosóvíznek, a bőrnek, a hajnak vagy a szövetnek.
Az illatkomponensek egy illatanyagnak azok az összetevői, amelyek kizárólag vagy elsősorban szaglószervi hatásuk miatt vannak jelen. Az illatkomponensek lehetnek természetes eredetű anyagok, például extraktumok, illóolajok, vízmentes gyantaszerü •· ·ν«4 ·»· ·*«
- 12 anyagok, gyanták és szilárd, anyagok, valamint szintetikus anyagok, például szénhidrogének, alkoholok, aldehidek, ketonok, éterek, savak, észterek, acetálok, ketálok és nitrilek, beleértve a telitett és telítetlen, valamint az alifás, a karbociklusos és a heterociklusos vegyületeket egyaránt. Ilyen illatkomponensekről például a következő szakirodalmi helyeken esik szói
- S. Arctander: Perfume and Flavor Chemicals, Montclair, N.J., 1969í
- S. Arctander: Perfume and Flavor Materials of Natural Origin, Elizabeth, N.J., 1960; és
- Flavor and. Fragrance Materials - 1991, Allured Publishing Co., Wheaton, 111., Amerikai Egyesült Államok.
Az illatkomponensekre a következő vegyületeket soroljuk fel példaként: gerániol, geranil-acetát, linalol, linalil-acetát, tetrahidrolinalol, citronellol, citronellil-acetát, dihidromircenol, dihidromircenil-acetát, tetrahidromircenol, terpineol, terpinil-acetát, nopol, nopil-acetát, 2-fenil-etanol, 2-fenil-etil-acetát, benzil-alkohol, benzil-acetát, benzil-szalicilát, sztirallil-acetát, benzil-benzoát, amil-szalicilát, dimetil-benzil-karbinol, triklór-metil-fenil-karbinil-acetát, p-(tercier-butil)~ciklohexil-acetát, izononil-acetát, vetiveril-acetát, vetiverol, alfa-hexil-fahéjsavaldehid, 2-metil-3-[p-(tercier-butil)-fenil]-propanal, 2-metil-3-(p-izopropil-fenil)-propanal,
3-{p-(tercier-butil)-fenil]-propanal, triciklodecenil-acetát, triciklodecenil-propionát, 4-(4-hidroxi-4-metil-pentil)-3-ciklohexénkarbaldehid, 4-(4-metil-3-pentenil)-3-ciklohexénkarbaldehid, 4-acetoxi-3-pentil-tetrahidropirán, J-(karboxi-metil)-2-pentil-ciklopentán, 2-(n-heptil)-ciklopentanon, 3-metil-2-pentil-2-ciklopentenon, n-dekanal, n-dodekanal, 9-decenol-l, •· ···· fenoxi-etil-izobutirát, fenil-acetaldehid-dimetil-acetál, fenil-acetaldehid-dietil-acetál, geranil-nitril, citronellil-nitril, cedril-acetát, >-izokamfil-ciklohexanol, cedril-metil-éter, izolongifolanon, aubepin-nitril, aubepin, heliotropin, kumarin, eugenol, vanillin, difenil-oxid, hidroxi-citronellál, iononok, metil-iononok, izométil-iononok, ironok, cisz-J-hexanol és annak észterei, indán-mosuszok, tetralin-mosuszok, izokromán-mosuszok, makrociklusos ketonok, makrolakton-mosuszok, etilén-brasszilát és aromás nitro-mosuszok.
Az illat anyagokhoz megfelelő, korábban már említett oldószerek és higitószerek közé tartozik például a dietil-ftálát, a trietil-citrát, az etanol, az izopropanol és a dipropilénglikol.
A találmány szerinti hordozós illatanyagok - angol elnevezés szerint perfume-on-carrier systems”, röviden ”POC systems a már ismertetett illatanyagok mellett részecskékből álló inért hordozóanyagot is tartalmaznak. A hordozóanyag inért voltát (inertségét) a későbbiekben ismertetésre kerülő illatanyagstabilitási vizsgálat keretében a tesztelt illatanyaggal ellenőrizzük. A hordozóanyagot abban az esetben tekintjük inertnek a találmány szempontjából, ha a későbbiekben közlésre kerülő 1. táblázat 1. tesztillatanyagának minden egyes komponense 5 %-osnál kisebb mértékű károsodást szenved a vizsgálati körülmények között.
A hordozós illatanyagokból az illatanyag jelentős részének szabaddá kell válnia a mosófolyadékba merüléskor. Ehhez a hordozóanyagnak elég hidrofóbnak kell lennie. A továbbiakban ismertetésre kerülő illatanyag-felszabaditási vizsgálattal lehet meghatározni, hogy a hordozóanyag megfelel-e ennek a követel• ·
- 14 ménynek. A találmány szerinti célokra szánt hordozóanyagokat abban az esetben tekintjük ennek a vizsgálatnak a szempontjából megfelelőknek, ha a továbbiakban megtalálható 2. táblázat 2. tesztillatanyagának legalább 60 %-a felszabadul a vizsgálat körülményei között.
A hordozós illatanyagok célszerűen legalább 25 m%, még célszerűbben legalább 40 m% és legcélszerűbben legalább 70 m% illatanyagot tartalmaznak, mégis meg kell őrizniük szabadonfolyó jellegüket.
Az inért hordozóanyagok abban az esetben megfelelőek, ha részecskéik átlagátmérője 5-5θ /Um, célszerűen 10-50 /Um, még célszerűbben 15-50 /Um és legcélszerűbben 20-50 ^um. Az inért hordozóanyagok fajlagos felületének előnyös esetben 100 m /g
2,2 és 450 m /g között, még előnyösebb esetben 100 m /g és 350 m /g között és legelőnyösebb esetben 100 m /g és 3OO m /g között kell lennie. Célszerű szervetlen hordozóanyagot - például szilicium-dioxidot, zeolitot vagy agyagot - felhasználni. A hordozóanyag tipikus esetben amorf szilicium-dioxid-részecskékből áll.
A találmány szerinti koncéntrátumok a hordozós illatanyagon kívül tartalmazhatnak még illatanyagot az illatanyag teljes mennyiségére vonatkoztatva legfeljebb 20 m%, célszerűen legfeljebb 10 m% mennyiségben mikrokapszulázott formában is, például porlasztva szárított keményítővel kapszulázva.
A hordozós illatanyagokát megfelelően el lehet készíteni az illatanyag és a hordozórészecskék összekeverésével. Az illatanyagot a hordozóanyaggal sokféle, a szakmában jártas emberek számára ismert módon lehet összekeverni. Az illatanyagot például rá lehet szórni forgódobban vagy szállítószalagon elhelyezett részecskékre. A megfelelő megoldásokra példaként a
- 15 korlátozás minden szándéka nélkül megemlítjük a Tatham-Forberg-keverőberendezés alkalmazását kis fordulatszámmal és rövid műveleti idővel. Ez a berendezés két forgó tengellyel felszerelt ikerdobos készülék. Mindkét tengelyhez egy-egy speciális szögben elhelyezett, megfelelő alakúra formált lapátkészlet csatlakozik. A betöltött port a forgó lapátok fluidizált állapotban tartják. A fluidizált porra illóolajat permetezünk, és a keverést addig folytatjuk, amíg az illatanyag-felvétel be nem fejeződik. Az illatosított anyagrészecskék ezután a keverőberendezés alján átesve megfelelő tárolótartályba kerülnek.
A fehéritőadalékok hatása ellen nem védi meg szükségképpen az illatanyagokat, hogy abszorbeálódtak egy inért hordozóanyagban vagy adsz őrbe álódtak egy inért hord ózó anyagon. így abban az esetben, ha illatanyagokra különösen veszélyes fehéritőszereket tartalmazó koncentrátumokat állítunk elő, célszerű olyan illatanyagot felhasználni, amely képes ellenállni a fehérítőszerek károsító hatásának, és még akkor is stabil marad, ha ilyen káros anyagokkal együtt tárolják. Ilyen illatanyagokra példaként a korlátozás szándéka nélkül megemlítjük a 299 561. sz. európai szabadalmi leírásban, valamint a 4 66J 068. sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban megnevezetteket .
A találmány szerinti hordozós illatanyagokat a szakterületen ismert, porok kezelésére szokásosan alkalmazott berendezések segítségével lehet bedolgozni a koncentrátumokba.
A koncentrátumok összetételére vonatkozó példák
A I. és a II. táblázatban egy-egy példát közlünk nemionos felületaktív anyagot nagy mennyiségben tartalmazó, az igényelt
oltalmi körbe tartozó, a leírás előző részében már hivatkozott koncentrátumok összetételére.
I. táblázat: A) koncentrátum
A komponensek megnevezése Mennyiség, m%
Zeolit 4A 55,2
N át r ium- karbon át 11,2
Dobanol 25-5 12,1
Dobanol 25-6,5 10,2
Nátrium-LAS 6,2
Nátrium-szulfát 5,8
Poliakrilát (5^ = 5000-4000) 5,5
Nátrium-szilikát 1,9
Nátriumszappan 2,6
Hordozós illatanyagból álló részecskék 2,0
Enzimek 1,5
Hab zásgát ló adalék 0,4
Szürkülésgátló adalék 0,9
Etilén-diamin-tetraecetsav-dinátrium-só 0,4
Víz, színezék, csekély mennyiségben ada-
golt komponensek. 10,5
Összesen: 100
II. táblázat: B) koncentrátum
A komponensek megnevezése Mennyiség, m%
Zeolit 4A
Nátrium-perborát-monohidrát
29,8
15,6 ·· · · · · ·· ·· ·· « · ·· » · ·· · « · · · ··· »··
II. táblázat (folytatás)
A komponensek megnevezése Mennyiség,
Nátrium-karbonát9,7
Tetraacetál-etilén-diamin-nátrium-só,8,2 granulátum formájában
Dobanol 23-38,7
Dobanol 23-6,57,5
Nátrium-LAS5,1
Poliakrilát (^ = 3θθ0-4000)5,1
Nátrium-szulfát1,6
Hordozós illatanyagból álló részecskék1,2
Nátriumszappan1,5
Nátrium-szilikát1,5
Enzimek0,8
Szürkülésgátló adalék0,4
Etilén-diamin-t etraec et sav-dinátr ium-só0,3
Habzásgátló adalék0,3
Víz, színezék, csekély mennyiségben ada-4,9 golt komponensek
Összesen:100
Illatanyag-stabilitási vizsgálat g mennyiségű, részecskékből álló mintát készítettünk olyan módon, hogy a vizsgálat tárgyát képező szervetlen hordozóanyagba 20 mennyiségben bedolgoztuk az 1. táblázatban megadott összetételű illatanyag-tésztélegyet. A mintát 10 ml-es üvegcsékben 1 héten át 37 °C-on tároltuk az elemzés elvégzése
- 18 előtt. Az üvegcséket légmentesen lezártuk, és az egész vizsgálóberendezésben minimálisra csökkentettük a levegő szabad mozgását olyan módon, hogy a szabad felső teret nyersgyapottal töltöttük ki.
Az elemzést úgy végeztük, hogy a mintát etil-acetáttal extraháltuk, majd hagyományos gázkromatográfiás módszerrel meghatároztuk az indikátoranyagok visszamaradt tömegét.
Ennek a vizsgálatnak az elvégzéséhez azok a megfelelő hordozóanyagok, amelyek alkalmazása esetén az indikátoranyagok egyike sem degradálódik 5 %-nál nagyobb mértékben, vagyis az elegy valamennyi komponense legalább 95 %-os stabilitást mutat. Ilyen hordozóanyagokra vonatkozóan állapítjuk meg, hogy megfelelnek a találmány alkalmazási céljainak megfelelően kidolgozott illatanyag-stabilitási vizsgálat követelményeinek.
1. táblázat: Az 1. illatanyag-tesztelegy összetétele
A komponensek megnevezése Mennyiség, m%
Benzil-acetát 25
Limonén 25
Tetrahidrolinalol 25
Inért belső standard, például tetradecén 25
Illatanyaggal végzett telítés
Azonos mennyiségű hordozóanyagot mértünk be egy sor üvegcsébe, amelyekbe ezután különböző mennyiségben pipettáztunk egy illatanyag-komponensekből álló elegyet, mégpedig a 2. táblázat szerinti, 2. illatanyag-tesztelegyet. Mindegyik hordozóanyag/illatanyag elegyet megkevertük egy spatulával, majd az üvegcséket lezártuk, és a bennük levő eleggyel együtt a vizs • ·· » · ·
- 19 gálát előtt 24 óra hosszat tároltuk a környezet hőmérséklet tén. Azzal az illatanyag-mennyiséggel tekintettük a hordozóanyagot telitettnek, amelynél a hordozóanyagból éa az illatanyagból álló keverék - vagyis a hordozós illatanyag - könynyed mozgása (gördülékenysége) szemmel láthatóan megszűnt.
2. táblázat: A 2. illatanyag-tesztelegy összetétele
A komponensek megnevezése Mennyiség, m%
Benzil-acetát 20
Hexil-fahéj savaldehid 20
PTBCHAX 20
Tetrahidrolinalol 20
Tonalid** 20
XPTBOHA s 4-(teroier-butil)-ciklohexil-acetát xxTonalid = az l,l,2,4,4,7-hexametil-6-acetil-l,2,3,4-tetrahidronaftalin védjegye.
Illatanyag-felszabaditási vizsgálat
A kiértékelendő, legalább 20 mennyiségű 2, illatanyag-tesztelegyet (2. táblázat) tartalmazó hordozós illatanyagot állni hagytuk, hogy kialakuljon benne az egyensúly, majd a környezet hőmérsékletén olyan mennyiségben adtuk hozzá egy vizes mosófolyadék-mintához, hogy annak elméleti maximális illatanyag-koncentrációja 40 ppm legyen. A 10 g mennyiségű mosófolyadék körülbelül 0,05 m%-ot tartalmazott egy nemionos és egy anionos felületaktív anyag 2,3:1 tömegarányt! elep gyéből. Az elegyben a nemionos felületaktív anyag Dobanol 25
- vagyis átlagosan 7 mól etilén-oxiddal etoxilezett zsiralkoholok elegye - volt, az anionos felületaktív anyag pedig nátrium- laur il- s z ulf át .
Az elegyet 10 másodpercig ráztuk, majd azonnal centrifugába tettük és 5 percen át percenként 2000 fordulat számmal centrifugáltuk.
A felüluszó folyadék főtömegét - a vizes fázis mintegy 95 m%-át - elválasztottuk, pontosan lemértük, szűrtük, majd 10 g mennyiségű, hexadecén belső standardot tartalmazó etil-acetáttal extraháltuk. Az etil-acetátos fázist centrifugálás után gázkromatográfiás módszerrel elemeztük, majd kiszámítottuk a felszabadult, vagyis a vizes fázisba került illatanyag mennyiségét.
A legalább 60 %-ot elérő illatanyag-felszabaditási hatásfok azt jelzi, hogy a tényleges mosási körülmények között, azaz 35-65 °C-on vagy még magasabb hőmérsékleten, általában hosszabb - például 15-3θ perces vagy áztatás esetén még ennél is hosszabb - mosási idő alatt az illatanyag főtömege felszabadul. Azokat a hordozóanyagokat tekintjük az illatanyag-felszabaditási vizsgálaton megfelelteknek, amelyekkel elérhető ez a hatásfok.
Példák a hordozóanyagok vizsgálatára
A kereskedelmi forgalomban levő, részecskékből álló szervetlen hordozóanyagok közül többet alávetettünk az előzőekben ismertetett vizsgálatnak. Ennek a vizsgálatnak az eredményeit
- más idevonatkozó adatokkal együtt - a 5. és a 4. táblázatban foglaltuk össze. A táblázatokból kitűnik, hogy a két precipitálb
E E szilicium-dioxid - a Neosyl GP és a HP 59 - kielégíti az előbbiekben megfogalmazott követelményeket.
o tr\ o o o ΙΛ O Q
o σ> o o o CT> Ο O
rH r4 r4 r—1 r—i f—1
o LT\ o tr\ LTX LTN o IA
o> cr> σ' oo co σ' CA <A
IA IA O LA O LA LA O
CA <A O 00 O <A (A CA
i—l <—1
A hordozóanyag megnevezése Fajlagos Átlagos ró- Illatanyag-
P
Φ r—1 00
A \ A cm Φ S
O LA o o LA A A A
CM ω CO tA LfN LD CM
4- 00 r4
O
9>
a
r-1
<A r-4 O •b o 0J
A r4
o O O O O O O
A O O 1 CM o O o
CM CM A A A
o
8 CM 4
CM r-4 r—l A -P
r-1 >5 CD A
A m O r—1
OT o A o
4 φ Φ Φ
e> !s <4 t-Ί
O
X O N
A A
pq A
w r—l
•A r4
i—l (A CD i>b
*r4 A O CD
OT Pl O
4 A Φ Φ
o S A
| 64 1 1 Fi
CD Φ A i-l cd
O 2d •rl o
Φ 64
N Φ 1 a q
0J a A φ o
a S •H
Fi •P pq Ö
cd II A
A 60
Fi A A •4 cd
Φ 60 A Pq
CD φ Jd
A 64 Pi ··
cd A A Jd
2 > -P 64 A
Φ <D a
•P cd -P Fi
φ Φ q Φ
•P •9» r-1 cd 43
φ φ A >
Fi A r4 43
Φ r-1 P
a A 44 A O
φ P Pl •P
jd Φ CD A A
CD X! O Φ r4
O 64 60 CD r4
Φ Φ cd Ö Φ
N Pl r—l Φ
CD Φ •ro a r4
A 64 cd o Φ
Fi CD 44 0*
a 00
OT r—l cd o 00
O A 2d Φ
00 43 «. T6
cd r—l 60 A r—l cd A A
-P O Pi Φ J>
'Cd Pi r—l
cd a Φ -4
A CD ad 43
•P 0] 64 64 |
a 3 CD OT
t4 60 O Φ
Fi Φ Pl -P r-1
Φ Q 2d 1 o
64 A 00 A
CD <4 s cd cd
2 >> 0
öű X o a A
Φ Pl cd r4
a | 43 43 O
:o Jd cd Fi
P Φ r—l A
60 r—1 r-1 A
cd Φ Φ •rl Λ
a <d φ
·* 43 Fi A
Φ ü Φ r-4 43 2d
a a 43 Φ
+> Φ 64 43 A
A -P Pl 4 43
-P o A X II Φ
Φ P a X A
X A φ x A ts)
64 Pl ad Φ
Φ cd m 1 E4 Pl
Pl t—l o Φ
Φ r—1 Φ CD (4
64 A 64 00 A OT
OT OT Φ
i—1 A a a r-1
r—l Φ Pl A A
A Fi 2d q 43
P Pl OT 3 o A
1 Φ O -P a
P< 64 00 P •rl Φ
3 OT cd O r4 r-4
o X r—l 43 N
Fi a -P •rl II OT
C5 A Pl A
A <tí a Pl
A Fi A r-4 •3 1
r—l A 43 r-4 A Φ
Φ a 43 A A
•rl 1 A •b q
44 P r—1 r4 P A
OT Φ Φ Φ A A
O Fi Pl 43
Fi A Φ Pl Φ Φ
O a CD Φ O A
φ A 64 cd A
«4 Jd A CD 1 A
* ·
- 22 4. táblázat: Illatanyag-felszabadulás
A hordozóanyag megnevezése A felszabadult illatanyag %-os mennyisége
yy Aerosil 200 52
Aerosil R812XX 42
Gasil 200XX 20
HP39X 70
Neosyl GPX 68
Az ”x” és az ”xx” szimbólumok jelentése a 3. táblázatnál megadott.
1. alkalmazástechnikai példa m% illatanyagot tartalmazó, részecskékből álló hordozós
B illatanyagot készítettünk Neosyl GP -bői és az 5· táblázatban megadott összetételű A) illatanyagból. Ezt a hordozós illatanyagot 1,1 m% mennyiségben bedolgoztuk a I. táblázatban megadott összetételű A) porkoncentrátumba. így olyan készítményt kaptunk, amelynek az illatanyag-t art alma 0,55 volt. Ezt a porkészit^háztartási ményt laminált) kartonlemezből készített tartályokban 4 hétig tároltuk 37 °C-ont70 % relatív nedvességtartalmu levegőben. A 4 hét után elvégzett vizsgálat során nem tapasztaltunk semmilyen káros hatást a por folyási tulajdonságait illetően.
2. alkalmazástechnikai példa m% illatanyagot tartalmazó, részecskékből álló hordozós p
illatanyagot készítettünk Neosyl GP -bői és az 5· táblázatban megadott összetételű A) illatanyagból. Ezt a hordozós illatanyagot l,li$ mennyiségben bedolgoztuk a II. táblázatban megadott •·* ···
- 23 összetételű B) porkoncentrátumba. így olyan készítményt kaptunk, amelynek illatanyag-tartalma 0,55 volt. Ez-fc a porkészit ményt 4 hétig tároltuk laminált 1 kartonlemezből készített tartályokban 37 °C-on, 70 % relatív nedvességtartalmu levegőben. A 4 hét után elvégzett vizsgálat során nem tapasztaltunk semmiféle káros hatást a por folyási tulajdonságaiban.
3. alkalmazástechnikai példa illatanyagot tartalmazó, részecskékből álló hordozós
R illatanyagot készítettünk Neosyl GP -bői és a 6. táblázatban megadott összetételű B) illatanyagból. Ezt a hordozós illatanyagot 1,45 mennyiségben bedolgoztuk a II. táblázatban megadott összetételű B) porkoncentrátumba. így olyan készítményt kaptunk, amelynek az illatanyag-tartalma 0,8 volt. Ezt a porkészitményt laminált háztartási kartonlemezből készített tartályokban 4 hétig tároltuk 37 °C-on, 70 % relatív nedvességtartalmu levegőben. A 4 hét eltelte után elvégzett vizsgálat során nem tapasztaltunk semmiféle káros hatást a por folyási tulajdonságaiban.
4. alkalmazástechnikai példa illatanyagot tartalmazó, részecskékből álló hordop zós illatanyagot készítettünk HP 39 -bői és a 6. táblázatban megadott összetételű B) illatanyagból. Ezt a hordozós illatanyagot 1,45 mennyiségben bedolgoztuk a II. táblázatban megadott összetételű B) porkoncentrátumba. így olyan készítményt kaptunk, amelynek illatanyag-tartalma 0,8 volt. Ezt a por készítményt 4 hétig tároltuk laminált háztartási kartonlemezből készített tartályokban 37 °C-on, 70 % relatív nedvességtartalmu levegőben. A 4 hét eltelte után elvégzett vizsgálat során nem tapasz* · • · ·· ·· ·· · • · · · ··· ··· · » * 4 4 4
- 24 taltunk semmiféle káros hatást a por folyási tulajdonságaiban.
5. alkalmazástechnikai példa m% illóolajat tartalmazó keményítőkapszulát készítettünk. A kapszula elkészítéséhez módosított, viasszerü kukoricap keményítőt (Capsul , National Starch) és a 7. táblázatban megadott összetételű C) illatanyagot használtuk fel, amely a mosóporokban levő fehéritőszerek károsító hatásainak ellenállni képes illatanyagok egyike. A kapszulázást a hagyományos porlasztásos szárítási technológiával hajtottuk végre, amelyet az ezen a szakterületen tevékenykedők jól ismernek. Először 40 m% keményítőt tartalmazó vizes emulziót készítettünk, amelyhez anynyi illatanyagot adtunk, hogy a keményítő és az illatanyag együttes mennyisége 40 m% legyen.
Az igy kapott emulziót ezután egy szokásosan alkalmazott, Niro Mobile Minor tipusu, forgó porlasztóval felszerelt készülékkel permetezve szárítottuk, miközben a készülék bemeneténél 240 °C-on, kimeneténél pedig 100 °C-on tartottuk a hőmérsékletet · illatanyagot tartalmazó, részecskékből álló hordop zós illatanyagot készítettünk Neosyl GP -bői és a 6. táblázatban megadott összetételű B) illatanyagból. Ezt a hordozós illatanyagot 1,1 mennyiségben bedolgoztuk a II. táblázatban megadott összetételű B) koncentrátumba. így olyan készítményt kaptunk, amelynek illatanyag-tartalma 0,55 m% volt. Ehhez a készítményhez ezután hozzákevertünk 0,2 m%-nyi mennyiséget a már ismertetett, keményítőtartalmu kapszulaanyagból, igy az összes illatanyag-mennyiség 0,63 m% lett. A porkészitményt 4 hétig tároltuk laminált háztartási kartonlemezből készített tartályokban 37 °C-on, 70 % relatív nedvességtartalmu levegőben. A 4 hét
- 25 - ...........
elteltével elvégzett vizsgálat során nem tapasztaltunk semmiféle káros hatást a por folyási tulajdonságaiban.
Ezt a porkészítményt 4 hétig tároltuk laminált háztartási kartonlemezből készített tartályokban 57 °C-on, 70 % relatív nedvességtartalmu levegőben. A 4 hét eltelte után elvégzett vizsgálat során nem tapasztaltunk semmiféle káros hatást a por folyási tulajdonságaiban.
5. táblázat: Az A) illatanyag összetétele
A komponensek megnevezésé Mennyiség,
Anther (Q) 1,0
Kumarin 2,0
Gyrane (Q) 0,5
Hexil-fahé j savaldehid 18,0
Jasmacyclene (Q) 5,0
Jasmopyrané Forte (Q) 4,0
Lilial (G) 10,0
Lixeton (Q) 8,0
Methyl ionone alpha iso (Q) 5,0
4-(Tercier-butil)-ciklohexil-acetát (Q) 5,0
2-Fenil-etil-alkohol 15,0
Pivacyclene (Q) 0,5
Tetrahidr olinalol 6,0
Traseolide (Q) 20,0
Q = a Questtől beszerezhető, védjeggyel forgalmazott anyag
G = a Givaudantól beszerezhető, védjeggyel forgalmazott anyag.
« « 4
6. táblázat: A B) illatanyag összetétele
A komponensek megnevezése
Dimetil-benzil-karbinil-acetát
Mennyiség, m%
15,0
4-(Tercier-butil)-ciklohexil-acetát (Q) 17,5
Tetrahidrolinalol 15,0
Anther (Q) 5,5
Traseolide (Q) 5,0
Dekanol 5,0
Fenil-propanol 6,0
Herboxán 10,0
Difenil-metán 5,0
Cedramber (IFF) 4,0
Hexade kandid 5,0
2-Fenil-etil-alkohol 6,0
Dihidroterpinol 5,0
Q = a Questtől beszerezhető, védjeggyel forgalmazott anyag IFF = az IFF-től beszerezhető, védjeggyel forgalmazott anyag·
7. táblázat: A C) illatanyag összetétele
A komponensek megnevezése Mennyiség,
Adoxal (G) 1,0
50 m%-os C9-aldehid DEP-ben 7,0
50 m%-os CIO-aldehid DEP-ben 16,0
50 m%-os Cll-aldehid DEP-ben 50,0
50 m%-os C12-aldehid DEP-ben 10,0
Metil-nonil-acetaldehid (50 m%-os) DEP-ben 55,0
G = a Givaudantól beszerezhető, védjeggyel forgalmazott anyag. - DEP = dietil-ftalát (higitó)

Claims (20)

  1. Szabadalmi igénypontok
    1. Illatosított, szabadon folyó, koncentrált mosodai detergenspor, azzal jellemezve , hogy
    - legalább 15 detergens felületaktív anyagot tartalmaz;
    - 10 m%-nál kevesebb töltőanyagot tartalmaz;
    - a benne levő szilárd komponensek össztömegének és a benne levő folyadékkomponensek össztömegének az aránya kisebb, mint 50:1; és
    - legalább 0,1 πβδ illat anyagot tartalmaz, amely szőrbe ált állapotban van olyan hordozóanyag-részecskéken, amelyekről a leírásban ismertetett illatanyag-felszabaditási vizsgálat elvégzésekor szabaddá válik az illatanyagnak legalább a 60 %-a, amely hordozóanyag-részecskék ugyanakkor inertek az ugyancsak a leírásban ismertetett illatanyag- stabilitási vizsgálat körülményei között,
  2. 2, Az 1. igénypont szerinti detergenspor, azzal jellemezve, hogy térfogatsürüsége legalább 600 g/1.
    5, Az 1. vagy a 2. igénypont szerinti detergenspor, azzal jellemezve , hogy legalább 20 mennyiségben tartalmaz detergens felületaktív anyagot és 6 m%-nál kisebb mennyiségben tartalmaz töltőanyagot.
  3. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti detergenspor, azzal jellemezve , hogy a benne levő felületaktív anyagoknak legalább a 55 m%-a a leírásban meghatározott értelemben véve cseppfolyós.
  4. 5. A 4. igénypont szerinti detergenspor, azzal j e 1 1 e - 28 - «· ·»·»··* * * · ·> ·* «·· • · 9 9 · · · m e z v e , hogy
    - nemionos és anionos felületaktív anyagokat tartalmaz;
    - a benne levő nemionos és anionos felületaktív anyagok tömegaránya legalább J:2; és
    - a benne levő nemionos detergens felületaktív anyagok cseppfolyósak.
  5. 6. A 4. igénypont szerinti detergenspor, azzal jelleme z v e, hogy a benne levő valamennyi detergens felületaktív anyag nemionos, és a nemionos felületaktív anyagok legalább
    35 m%-a cseppfolyós·
  6. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti detergenspor, azzal jellemezve , hogy legalább 25 m% illatanyagot tartalmazó, szervetlen hordozóanyag-részecskéket foglal magában.
  7. 8. A 7. igénypont szerinti detergenspor, azzal jellemezve , hogy legalább 40 m% illatanyagot tartalmazó hordozóanyag-részecskéket foglal .magában.
  8. 9. A 7· vagy a 8. igénypont szerinti detergenspor, azzal jelleme zve , hogy 5-50 ^um átlagos átmérőjű hordozóanyag-részecskéket foglal jnagában.
  9. 10. A 9. igénypont szerinti detergenspor, azzal jellemezve, hogy 10-50 /Um átlagos átmérőjű hordozóanyag-részecskéket foglal magában.
  10. 11. A 7.-10. igénypontok bármelyike szerinti detergenspor, azzal jellemezve , hogy 100-450 m /g fajlagos felületű hordozóanyag-részecskéket foglal magában.
    ··»·
  11. 12. A 11. igénypont szerinti detergenspor, azzal j e 1 -
    2 lemezve, hogy 100-350 m /g fajlagos felületű hordozóanyag-részecskéket foglal magában.
  12. 13. A 7.-12. igénypontok bármelyike szerinti detergenspor, azzal jellemezve, hogy amorf szilicium-dioxid-részecskéket tartalmaz hordozóanyagként.
  13. 14. Hordozós illatanyag, azzal jellemezve , hogy olyan hordozóanyag-részecskéket tartalmaz, amelyek a leírásban ismertetett illatanyag-felszabaditási vizsgálat körülményei között az illatanyagnak legalább 60 m%-át szabadon engedik, ugyanakkor inertnek bizonyulnak az ugyancsak a leírásban ismertetett illatanyag-stabilitási vizsgálat körülményei között.
  14. 15. A 14. igénypont szerinti hordozós illatanyag, azzal jellemezve, hogy legalább 25 m% illatanyagot tartalmazó, szervetlen hordozóanyag-részecskéket foglal magában.
  15. 16. A 15. igénypont szerinti hordozós illatanyag, azzal jellemezve, hogy legalább 40 m% illatanyagot tartalmazó hordozóanyag-részecskéket foglal magában.
  16. 17. A 15· vagy a 16. igénypont szerinti hordozós illatanyag, azzal jellemezve , hogy a benne levő hordozóanyag-részecskék átlagos átmérője 5-50 /Um.
  17. 18. A 17. igénypont szerinti hordozós illatanyag, azzal jellemezve, hogy a benne levő hordozóanyag-részecskék átlagos átmérője 10-50 /Um.
  18. 19. A 15.-18. igénypontok bármelyike szerinti hordozós illatanyag, azzal jellemezve , hogy a benne levő hor-
    - 50 2 dozóanyag-részecskék fajlagos felülete 100-450 m /g.
  19. 20. A 19· igénypont szerinti hordozós illatanyag, azzal j ellemezve , hogy a benne levő hordozóanyag-részecskék fajlagos felülete 100-550 m /g.
  20. 21. A 15.-20. igénypontok bármelyike szerinti hordozós illatanyag, azzal jellemezve , hogy a benne levő hordozóanyag-részecskék anyaga amorf szilicium-dioxid.
HU9502104A 1993-01-11 1993-12-23 Perfumed laundry detergent powders and perfume-on-carrier systems for incorporation into them HUT72024A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP93300147 1993-01-11
EP93300180 1993-01-13

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU9502104D0 HU9502104D0 (en) 1995-09-28
HUT72024A true HUT72024A (en) 1996-03-28

Family

ID=26134138

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9502104A HUT72024A (en) 1993-01-11 1993-12-23 Perfumed laundry detergent powders and perfume-on-carrier systems for incorporation into them

Country Status (12)

Country Link
US (1) US5840668A (hu)
JP (1) JPH08509996A (hu)
AT (1) ATE190091T1 (hu)
AU (1) AU5858694A (hu)
BR (1) BR9307810A (hu)
CA (1) CA2153675A1 (hu)
CZ (1) CZ178195A3 (hu)
DE (1) DE69327971T2 (hu)
HU (1) HUT72024A (hu)
PL (1) PL309786A1 (hu)
SK (1) SK87795A3 (hu)
WO (1) WO1994016046A1 (hu)

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5656584A (en) * 1996-02-06 1997-08-12 The Procter & Gamble Company Process for producing a particulate laundry additive composition for perfume delivery
US5648328A (en) * 1996-02-06 1997-07-15 The Procter & Gamble Company Process for producing a particulate laundry additive composition for perfume delivery
US5723420A (en) * 1996-03-04 1998-03-03 The Procter & Gamble Company Personal cleansing bar compositions which contain a fragrance-releasing complex for improved fragrance delivery
EP0820762A1 (en) 1996-07-15 1998-01-28 Unilever Plc Perfume compositions
US6221826B1 (en) * 1997-03-20 2001-04-24 The Procter & Gamble Company Laundry additive particle having multiple surface coatings
GB9818782D0 (en) * 1998-08-28 1998-10-21 Crosfield Joseph & Sons Granular compositions
CN1322242A (zh) * 1998-09-25 2001-11-14 宝洁公司 洗涤剂组合物
US6630439B1 (en) * 1998-09-25 2003-10-07 The Procter & Gamble Company Solid detergent compositions comprising sesquicarbonate
US6051540A (en) * 1998-11-05 2000-04-18 International Flavors & Fragrances Inc. Method employing drum chilling and apparatus therefor for producing fragrance-containing long lasting solid particle
US6608017B1 (en) * 1999-07-20 2003-08-19 Procter & Gamble Company Encapsulated oil particles
US6531444B1 (en) 2000-11-09 2003-03-11 Salvona, Llc Controlled delivery system for fabric care products
EP1208754A1 (en) * 2000-11-21 2002-05-29 Givaudan SA Particulate material
US6584633B2 (en) * 2000-12-12 2003-07-01 Ecolab Inc. Automated fragrance application apparatus and method
DE10105801B4 (de) * 2001-02-07 2004-07-08 Henkel Kgaa Wasch- und Reinigungsmittel umfassend feine Mikropartikel mit Reinigungsmittelbestandteilen
GB0202017D0 (en) 2002-01-29 2002-03-13 Unilever Plc Detergent compositions
US7053034B2 (en) * 2002-04-10 2006-05-30 Salvona, Llc Targeted controlled delivery compositions activated by changes in pH or salt concentration
US20030194416A1 (en) * 2002-04-15 2003-10-16 Adl Shefer Moisture triggered release systems comprising aroma ingredients providing fragrance burst in response to moisture
GB0216173D0 (en) * 2002-07-12 2002-08-21 Fabric Care Res Ass Ltd A laundry preparation
US7670627B2 (en) * 2002-12-09 2010-03-02 Salvona Ip Llc pH triggered targeted controlled release systems for the delivery of pharmaceutical active ingredients
GB0306152D0 (en) * 2003-03-19 2003-04-23 Givaudan Sa Method
DE10357676A1 (de) * 2003-12-10 2005-07-21 Henkel Kgaa Duftkomposite
JP2005194308A (ja) * 2003-12-26 2005-07-21 Mitsubishi Chemicals Corp 徐放性香料担体及びそれを用いた徐放性香料
US20040224019A1 (en) * 2004-03-03 2004-11-11 Adi Shefer Oral controlled release system for targeted drug delivery into the cell and its nucleus for gene therapy, DNA vaccination, and administration of gene based drugs
GB0408962D0 (en) 2004-04-22 2004-05-26 Quest Int Serv Bv Malodor reducing compositions
CN101124310A (zh) * 2004-12-21 2008-02-13 德古萨有限责任公司 香料输送体系
US20060165740A1 (en) * 2005-01-24 2006-07-27 Goldschmidt Chemical Corporation Perfume delivery system
DE102007009375A1 (de) * 2007-02-23 2008-08-28 Henkel Ag & Co. Kgaa Wasch- oder Reinigungsmittel mit Pflanzenextrakt
US10239078B2 (en) 2015-10-13 2019-03-26 Windage, Llc Powdered scent compound
GB201807529D0 (en) * 2018-05-09 2018-06-20 Givaudan Sa Washing composition
US20230348821A1 (en) * 2020-09-30 2023-11-02 Conopco, lnc., d/b/a UNILEVER Packaging for perfume particles

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PH17005A (en) * 1980-02-07 1984-05-11 Unilever Nv A method of depositing perfume and compositions therefor
US4536315A (en) * 1983-06-01 1985-08-20 Colgate Palmolive Co. Perfume-containing carrier having surface-modified particles for laundry composition
MY103969A (en) * 1988-01-19 1993-10-30 Kao Corp Detergent composition containing perfume
EP0332259B1 (en) * 1988-03-07 1997-05-14 The Procter & Gamble Company Laundry compositions containing peroxyacid bleach and perfume particles
US4954285A (en) * 1988-03-07 1990-09-04 The Procter & Gamble Company Perfume, particles, especially for use in dryer released fabric softening/antistatic agents
US4842761A (en) * 1988-03-23 1989-06-27 International Flavors & Fragrances, Inc. Compositions and methods for controlled release of fragrance-bearing substances
US4973422A (en) * 1989-01-17 1990-11-27 The Procter & Gamble Company Perfume particles for use in cleaning and conditioning compositions
JPH0335100A (ja) * 1989-06-30 1991-02-15 Lion Corp 高嵩密度洗剤組成物
GB8924294D0 (en) * 1989-10-27 1989-12-13 Unilever Plc Detergent compositions
GB9021061D0 (en) * 1990-09-27 1990-11-07 Unilever Plc Encapsulating method and products containing encapsulated material
GB9120951D0 (en) * 1991-10-02 1991-11-13 Unilever Plc Perfume particles
TR28670A (tr) * 1993-06-02 1996-12-17 Procter & Gamble Zeolitleri iceren parfüm birakma sistemi.

Also Published As

Publication number Publication date
CZ178195A3 (en) 1996-03-13
CA2153675A1 (en) 1994-07-21
DE69327971T2 (de) 2000-07-27
SK87795A3 (en) 1996-04-03
JPH08509996A (ja) 1996-10-22
BR9307810A (pt) 1995-11-14
HU9502104D0 (en) 1995-09-28
AU5858694A (en) 1994-08-15
WO1994016046A1 (en) 1994-07-21
ATE190091T1 (de) 2000-03-15
DE69327971D1 (de) 2000-04-06
PL309786A1 (en) 1995-11-13
US5840668A (en) 1998-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUT72024A (en) Perfumed laundry detergent powders and perfume-on-carrier systems for incorporation into them
JP5230920B2 (ja) 噴霧乾燥粉体の製造方法
ES2225464T3 (es) Preparaciones de microcapsulas y detergentes y agentes de limpieza que contienen microcapsulas.
EP0535942B2 (en) Fabric treatment compositions comprising perfume particles
EP1218482B1 (en) Detergent composition comprising fragance particle
US5876755A (en) Humidity resistant composition
CA2682636C (en) Laundry scent additive
KR101912966B1 (ko) 캡슐을 포함하는 액체 세탁 세제
US7485610B2 (en) Method for the production of a solid fragrance concentrate
JPH05506258A (ja) コートされた香料粒子
CN1491277A (zh) 具有装填有添加剂的被包封多孔载体的递送系统
EP1305001B1 (en) Particles suitable for inclusion in a dry product or article
SE458763B (sv) Partiklar av natriumperborat
KR20170029590A (ko) 캡슐화된 유익제 입자
EP1600151B1 (en) Perfume particles and a process for preparing the same
CN114867833A (zh) 洗衣组合物
JP2002501976A (ja) 芳香を水溶性又は水分散性マトリックス中に含む水分散性顆粒、及びそれらの製造方法
CN102411040B (zh) 用于评估织物护理产品的香味强度的套盒
EP0820762A1 (en) Perfume compositions
JP2022539003A (ja) 賦香された消費者製品
EP0678118B1 (en) Perfumed laundry detergent powders
EP0684984B2 (en) Humidity resistant composition
JP4102989B2 (ja) 被覆粒子及び洗剤組成物

Legal Events

Date Code Title Description
DFD9 Temporary protection cancelled due to non-payment of fee