HUT68286A - Process and device for producing granulates from powdery material - Google Patents

Process and device for producing granulates from powdery material Download PDF

Info

Publication number
HUT68286A
HUT68286A HU9403418A HU9403418A HUT68286A HU T68286 A HUT68286 A HU T68286A HU 9403418 A HU9403418 A HU 9403418A HU 9403418 A HU9403418 A HU 9403418A HU T68286 A HUT68286 A HU T68286A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
jet
nozzle
spray
bed
fluidized bed
Prior art date
Application number
HU9403418A
Other languages
English (en)
Inventor
Werner Schleicher
Stefan Leiner
Detlef Bednarek
Bernhard Hassel
Philipp Spaeth
Original Assignee
Boehringer Ingelheim Vetmed
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Boehringer Ingelheim Vetmed filed Critical Boehringer Ingelheim Vetmed
Publication of HUT68286A publication Critical patent/HUT68286A/hu

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K40/00Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/10Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by agglomeration; by granulation, e.g. making powders
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/003Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic followed by coating of the granules
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/006Coating of the granules without description of the process or the device by which the granules are obtained

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás poralakú anyag felépítő- jellegű granulálására és/vagy granulátum bevonatolására örvényágyban, egy granuláló folyadékban lévő kötőanyaggal, ahol a poralakú anyagot örvényágyas berendezésben, alulról egy szitalapon át bevezetett gázáram útján az adagnak legalább egy résztartományában fluidizálják és az anyag fluidizált zónáiba bepermetezik a granuláló folyadékot. A találmány tárgyát képezi továbbá az eljárást foganatosító berendezés.
Gyógyszerek, takarmány-adalékanyagok és egyéb termékek a tulajdonképpeni előállítási eljárásuk végén gyakran meghatározott szemcsenagyság-eloszlású por vagy porkeverék formájában állnak rendelkezésre. Maga egy meghatározott felhasználáshoz szolgáló kémiai vagy egyéb felhasználásra alkalmas termék is néha a gyakorlati követelmények miatt nem tudja hatását teljesen kifejteni, vagy kezelése korlátozott, ha azt nem megfelelő külső formában kínálják, forgalmazzák. A kémiai stabilitás hiányából adódó problémák, vagy a poralakú anyagnak a porképződés miatti veszélyes kezelhetősége egyes esetekben a poralakú anyag granulálása és a granulált részek járulékos bevonatolása egy különben nem zavaró védőanyaggal megoldást jelenthet.
Az EP-A-165 577 számú leírásban egy cinkbacitracint tartalmazó takarmányadaléknál azt ismertetik, hogy a granulálással egy ilyen takarmányadalék kémiai stabilitását miként lehet jelentősen javítani a takarmánykeverékeknél. A granuláláshoz előnyös eljárásként
az EP-A-165 577 számú leírásban örvényágyas granulálás alkalmazását javasolják, aholis a poralakú kiindulási anyagot beadagolják, majd létesítenek egy örvényágyat úgy, hogy gázáramot fúvatnak be egy szitalapon keresztül, amelyen a kiindulási anyag elhelyezkedik; ezután az örvényágyba permetezőfúvókák útján egy granuláló folyadékot permeteznek be, amely oldatban vagy szuszpenzióban 1-10 tömegszázaléknyi megfelelő kötőanyagot tartalmaz, ami azután a poralakú anyag növekvő agglomerációját és ezáltal granulátumot hoz létre, s ezt végül még egy védőréteggel vonják be.
Mig az EP-A-165 577 számú leírás tárgya lénye· gileg cink-bacitracint tartalmazó takarmányadalék kémiai stabilitásának javítására irányul egy takarmánykeverékben, addig az EP-A-502 462 számú leírásból tökéletesített granulálási eljárás ismerhető meg, általában takarmány adalékokhoz, amelynél a granulálásihoz egy hasitó-pörgettyüs, dinamikus szűrős granuláló berendezést alkalmaznak. Egy ilyen berendezést ismertet a DE-A29 52 805 számú leírás, amire az EP-A-302 462 számú leírás is hivatkozik, továbbá egy kissé eltérő kiviteli alak található a későbbi EP-A-351 111 számú leírásban. Emellett egy örvényágyas berendezésről van szó, amelynél a szélkamrában, a szitalap alatt egy rotor helyezkedik el, amely a fluidizálógáz befúvását csak meghatározott, sugárirányban elhelyezkedő zónákban engedi meg, melyek a rotor forgásából adódóan lassan elmozdulnak, úgyhogy csak meghatározott körszektor-szerü szakaszok-
bán jönnek létre örvényágy-tartományok, melyek lassan átvándorolnak az anyagadagon.
Amig a DE-A-29 52 80 5 számú leírás szerinti berendezésnél csak egyetlen, a szitalap felett központosán elhelyezett permetezöfúvókát alkalmaztak, amely a bevonatoló-, illetve granulálói oly ad.é kot alulról szórja be az. örvényágyba, addig az EP“A-3J1 111 számú leirás értelmében a berendezés szitalapja felett sugárirányú karok nyertek alkalmazást, melyek felfelé irányított szórófúvókákkal vannak ellátva, s ezek a hasitópörgettyüs rotorral szinkron forognak, úgyhogy a fluidizált örvényágy-zónákkal együtt vándorolnak, illetve haladnak és abba mindenkor alulról szórják be a granuláló folyadékot.
Az EP-A-J02 462 számú leirás ugyancsak cinkbacitracint tartalmazó takarmányadalékra szolgáltat példát, amelyben bemutatja, hogy a hasitópörgettyüs-örvényágyas berendezésben előállított granulátum nemcsak még jobb kémiai stabilitást mutat, hanem ezen túlmenően igen szűk határok közötti, egyenletes szemcsenagyság-eloszlást is, úgyhogy a granulátum alig tartalmaz túlméretes részecskéket és gyakorlatilag pormentes. A koptatópróbával előállított por ezen túlmenően alig tartalmazott a hatóanyagban cink-bacitracint.
Amint az az EP-A-302 462 számú leirás kiviteli példáiból adódik, ott a kiindulási anyagból 5 kg nagyságrendű adagokat dolgoztak fel. A takarmányadalékokra azonban tonnás nagyságrendben van szükség. Annak érdekében, hogy gazdaságos előállítást lehessen elérni,
kívánatos az, hogy a granulálási többszáz kilótól egy tonnáig terjedő adagokban hajtsuk végre.
A találmány feladata poralakú anyag felépitésjellegü granulálására szolgáló eljárás és megfelelő berendezés létrehozása, amely technikai mértékben, egyenletes és lényegileg pormentes granulátumot eredményez, ami tulajdonságait tekintve az EP-A-J02 462 számú leírás szerint nyert eredményeknek felel meg.
A szakember számára közismert, hogy az anyagok áramlástechnikai viselkedése erősen függ a külső körülményektől és az alkalmazott berendezéstől is. Ez vonatkozik minden esetben az örvényágyas berendezésekkel végzett granulálási eljárásokra is. A kísérleteket egy kb. 2 m átmérőjű örvényágyas berendezéssel végeztük, ahol a poralakú anyag adagjai kb. 750 kg-ot értek el. Feltételeztük azonban, hogy az elérendő eredményeket analóg módon más nagyságrendű berendezésekre is átvihetjük. A kísérleteket ebben az esetben is cink-bacitracin-tartalmú takarmányadalékkal folytak, melynek összetételét és az egyéb körülményeket az EP-A-165 577 és az EP-A-J02 462 számú leírásból lehetett venni, amire kifejezett hivatkozás történt.
Ha az elvégzett kísérletek különösen arra irányultak, hogy egy cink-bacitracin-tartalmú takarmányadalékot nagyipari méretekben, előre megadott tulajdonságokkal lehessen granulálni, a találmány akkor sincs ilyenfajta takarmányadalékokra korlátozva, hanem általában alkalmas poralakú, anyagok granulálására a kiindulási ·· ♦ anyagok és a granuláló folyadékok azon körében, amint az az EP-A-302 462 számú leírásból adódik, amire ezen okból is kifejezetten hivatkozunk.
Különösen érdekesek ebben a vonatkozásban a Gimaterol, Sputolizin, Bisolvon, Virginiamicin, Tilosin, Spiramicin, Nosiheptid, Penicillin, Klór-tetraciklin, Oxi-tetraciklin, Tetraciklin, Eritromicin, Furazolidon, Nitrofurán, Trimetoprim, Sulfonamid, Dimetridazol, Neomicinbázisok és valamennyi gyógyszerészetileg, illetve élelmiszer-szempontból engedélyezett vitaminok - mint például az A, A^ , A2 , , B2 , , Βθ , B^2 , G /aszkorbinsav/, aszkorbil-palmitál és az aszkorbinsav további, farmakológiailag elviselhető derij.átjai, D. , , D2 ,
D , D , E, Η, K, X-^ , K2 , P és Q -, vagy hatóanyagok - mint pl. az Avoparcin, Flavofolipol, Monenzin, Monenzinnátrium, Salinomicin, Karbadox, Nitrovin és Olaqvindox.
A bevezetőben ismertetett típusú eljárás tökéletesítését célzó feladatot a találmány értelmében úgy oldjuk meg, hogy a granulálófolyadékot sík- vagy lapossugár-fúvókák útján az örvényágyra felülről, lényegileg az örvényágyat képező gázárammal ellenáramban permetezzük az anyag fluidizált zónáiba. A találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló örvényágyas berendezés ennek megfelelően azzal jellemezhető, hogy sík-, illetve lapossugaras szórófúvókái vannak, melyek a terméktartály felső részében helyezkednek el, amely tartályrész a berendezés rendeltetésszerű üzemelésekor a kialakult örvényágy felett fekszik, továbbá hogy a fúvókák
szórásiránya lényegileg lefelé, az örvény ágyra van irányítva.
A technikai léptékű nagyobb berendezésekben megmutatkozott, hogy a granuláló folyadék alulról - azaz a szitalaptól felfelé - történő befúvása, permetezése a fluidizálandó anyagzónába nyilvánvalóan nem optimális megoldás.
Főképpen a csak résztartományokban kialakított örvényágynál, mint a hasitópörgettyüs eljárás esetén, megmutatkozott, hogy a fluidizáló gáz az egyenáramban befújt granulálófolyadékot felfelé magával ragadja, úgyhogy az nem jut optimális érintkezésbe az agglomerá.landó anyaggal. Ezért hatékonyabbnak bizonyult, ha a granuláló folyadékot felülről, a fluidizáló gázzal mintegy ellenáramban permetezzük be a fluidizált tartományba. A legjobb hatást emellett a sík-, illetve lapossugaras fúvókák alkalmazásával lehetett elérni, amelyeket egy körkeresztmetszetü terméktartálynál előnyösen úgy állítunk be, hogy a permetezési sugár által átfogott hosszúkás felület a hosszanti főtengelyével lényegileg a berendezés sugárirányában helyezkedik el.
Leghatékonyabb fúvókáknak a kétközeges soksugaras, külső-keveréses fúvókák bizonyultak, amelyeknél a poriasztandó folyadéka fúvókából történő kilépését követően egy segédgáz útján poriasztunk és a kívánt sugáralakra hozzuk. Ezen fúvókák előnyös működésének okait részleteiben nem tudták megmagyarázni, azonban feltehetően a porlasztógáz kisegítőnyomása ellenére lágy, jól r · · * · · » ··♦· »· elosztott sugár jön. létre olyan cseppecske-dinamikával, amely az örvényesitétt poralakú anyaggal együttműködve rendkívül egyenletes agglomeráló-effektust hoz létre.
Az is megmutatkozott, hogy alkalmas számú sik-, illetve lapossugaras fúvókának az örvényágy feletti elosztásánál általában nem szükséges az, hogy körforgó hasitópörgettyüt használjunk, azaz hogy behatárolt örvényágy-tartományokat hozzunk létre, melyek lassan végighaladnak körben, a berendezésen. Csaknem azonosan jó eredményeket értünk el egy, a fluidizáló gáznak tájesen kitett szitalappal. Ugyancsak -nem feltétlenül szükséges, hogy a sik-, illetve lapossugaras fúvókákat vándoroltassuk az örvényágy felett, jóllehet ez a találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatositási módja. Az, hogy erre az intézkedésre szükség van-e, egyrészt a fúvókák számától és elosztásától, másrészt az örvényágy dinamikájától függ. Megállapítottuk, hogy helybenmaradó sik-, illetve lapossugaras fúvókákkal is - melyek az örvényágy -felületnek csak kb. 12%-át fogják át -, egyenletes granulátum érhető el. Itt feltehetően a permetezés időtartama és az örvényágy átkavarási hatásfoka is befolyásolja az eljárás eredményességét.
A fúvókák számának megválasztása annyiban nem tetszés szerinti, mivel egy bizonyos anyagadagba behatárolt mennyiségű granuláló folyadékot kell beszórni, ahol a beszórásnak meghatározott időtartamra kell kiterjednie ahhoz, hogy lassú agglomerálás és granulálás legyen elérhető, mimellett a fluidizáló gáznak abban a helyzetben kell ···
lennie, hogy a granuláló folyadék oldó-, illetve szuszpenziós szerét el tudja távolítani. Mivel másrészről az alkalmazott fúvókák meghatározott áthaladási mennyiséget kell átbocsássanak, ezért nem lehet az örvényágy teljes felületét bepermetezni. A találmány szerint, előnyösen az örvényágy felületének kb. 10-25%-át fogják át mindenkor a fúvókák permetezősugarai.Ez a körülmény szükségessé teheti, hogy a fúvókákat a jobb permeteloszlás érdekében vándoroltatjuk, illetve körbejáratjuk az örvényágy felett.
Általában a kész granulátumra vonatkoztatva
2,5 - 50 tömegszázalék - előnyösen 5-20 tömegszázalék kötőanyagot kell a termékbe juttatni, mimellett a granuláló folyadék a kötőanyagnak 1-50%-os, előnyösen 2-10%-os, de leginkább 5-7%-os oldata vagy szuszpenziója.
Egy különleges eljárási változatnál az is elgondolható, hogy először a tiszta hatóanyagot permetezzük a hordozóanyagra és egy második eljárási lépésben vonjuk azt be a bevonatoló-anyaggal. Ennél az eljárási változatnál a kész granulátumra vonatkoztatva a hatóanyag tömegrésze 0,01 és 50 tömegszázalék között van, a hatóanyag farmakológiai aktivitásának megfelelően. A hatóanyag oldat formájában - például 0,01 - 50 tömegszázalékos oldatként - vagy kevésbé jól oldódó hatóanyagoknál szuszpenzió alakjában is felszórható. A hatóanyagot tartalmazó oldat koncentrációjának beállításánál természetesen figyelembe kell venni az oldószer fajtáját és a hatóanyagnak az oldószerben való oldódási viselkedését ·· ···♦
- 10 is.
Az utóbb említett eljárási változat különösen fontos lehet a nagy aktivitású hatóanyagok esetében, mint pl. a Klenbuterol vagy a Sputalizin. Hordozóanyagként figyelembe vehetők például szervetlen hordozók, mint pl. a kalcium-karbonát vagy a di-kálcium-foszfát, de szerves hordozók is, mint pl. cukor - mint laktóz -, laktóz-kukoricakeményitő vagy szaharóz, de még szorbit is.
A takarmányadalékokkal végzett kísérleteinknél a végtermékre vonatkoztatva kb. 5% metil-cellulózt alkalmaztunk, mimellett granuláló folyadékként a metilcellulóz 5%-os vizes oldatát adtuk meg. Más bevonatoló anyagokra is lehet gondolni, amint ezt például az EP-A165 577 és az EP-A-J02 462 számú leírás, melyekre hivatkoztunk is, feltárta.
A metil-cellulóz mellett rendkívül érdekesek a hidroxi-propil-cellulózok, hidroxi-propil-metil-cellulózok, polietién-glikol és vízben oldódó keményítő.
5%-os kötőanyagbevitel és 5%-os oldat esetében a granuláló folyadék összmennyisége literben kb. megfelel a kg-ban előre megadott poralakú anyagnak. Jó eredmény eléréséhez ez a folyadékmennyiség előnyösen 3-4 órás időtartamon át szétosztva kerül bepermete zésre az örvényágyba. Ehhez az időegységenkénti folyadékmennyiségnek nem kell feltétlenül állandónak lennie az egész permetezési idő alatt. Ellenkezőleg, a folyamat kezdetekor kissé nagyobb, mig a vége felé kissé kisebb mennyiség permetezhető be. Az 1 kg poralakú anyagonként! kb.
** · · * ·
lit. granulálófolyadék-mennyiségnél, valamint pontosan 5,5 órás permetezési időtartam mellett csak kb.
ml/kg kiindulási anyagonként! és percenkénti átlagos időbeni permetezési mennyiség adódik. Ebből következik az, hogy a permetezési tömörséget az örvényágy felső oldalán nem lehet nagyon magas értéken tartani.
. A találmány szerinti eljáráshoz alkalmas kétközeges-lapossugaras fúvókákhoz pl. a Spraying Systems cég szolgáltat ajánlatot. A kísérleteink során többek között az említett cég SUE 45 típusjelű fúvókája mutatkozott alkalmasnak, amelynek permetezési szöge 45° volt. Ez a fúvóka a szállító cég specifikációja szerint vízzel való üzemeltetéshez 1,5 bar folyadéknyomás és kb.
6,0 bar levegőnyomás esetén 4,7 lit/perc folyadékátbocsátást szolgáltat. A 0,7 bar folyadékbevezetési nyomás és 5-6 bar levegőnyomás mellett a vizátbocsátás 5,2 lit/perc értékre csökken. Nagyobb viszkozitású folyadékoknál, mint amilyenek az itt szóbajövő granuláló folyadékok, a fúvóka folyadékátbocsátása jelentősen alacsonyabb. A folyadék viszkozitását annak hőmérséklete útján még befolyásolni lehet. Úgy tapasztaltuk, hogy a fúvókák a granuláló folyadékkal kielégítően működnek, ha a folyadék viszkozitását úgy választjuk meg, hogy a fúvókák a vízzel történő üzemelés névleges átbocsátásának
0,1 - 0,5, előnyösen 0,12 - 0,18-szorosát mutassák. A fúvókákat előnyösen a porlasztógáz 2 és 6 bar közötti nyomásával üzemeltetjük. A folyadéknyomást a fúvóka megkívánt átbocsátása határozza meg. Ez a nyomás 0,7 és
1^2.
/::.-.:-:=
......... ·„·
- 12 5 bar között változhat, de előnyösen 1,2 és 1,8 bar között van. Az 5%-os metil-cellulóz oldatnál 50°0 hőmérsékleten az átbocsátás az említett fúvókatipus esetében kb. 0,6 - 1,4 liter/perc nagyságú.
A fúvókának a beszórandó felülettől - itt ez az örvényágy elméleti, teoretikus felülete - lévő távolsága szerint a fúvóka 150-750 cm2 között szór be, ahol az előnyös beszórási felület 500 és 700 cm2 között van, amihez a fúvókának a beszórandó felülettől kb. 70 cm-re kell lennie. Az előnyös beszórási tömörség a ténylegesen beszórt felületre vonatkoztatva célszerűen 5 és liter/m .perc között van.
Az egyes fúvókák szórási teljesítményéből és az időegységenként kiszórandó granuláló folyadék mennyiségéből adódik egy meghatározott fúvókatipus kiválasztásánál a szükséges fúvókaszám, aholis főként azok magassági elrendezéséből adódik az előnyös, minimálisan beszórandó felület. Egy körkeresztmetszetü berendezésnél a fúvókák előnyösen úgy vannak elhelyezve, hogy szórási mezőik sugárirányú pályát mutatnak és a kerület mentén egyenlő távközökkel vannak elosztva. Ha egy fúvóka szórásmezője kb. kielégítő ahhoz, hogy átfogja a terméktartály sugarát, akkor előnyös, ha egy fúvóka-koszorút választunk, ahol a fúvókák a középponttól a fél sugárhossznak megfelelő távolságban vannak elrendezve. Például egy 2 m átmérőjű terméktartály esetében jó eredmény érhető el hat darab ilymódon elrendezett és a kerület mentén elosztott fúvókával. Nagyobb terméktartály··»· • ··: .· ·
.....·..»
- 15 átmérőnél nagyobb számú fúvókára lehet szükség, aholis a fúvókák, ha azok nem fogják át a tartálysugár közelitő hosszát, váltakozva különböző távolságra vannak a terméktartály középpontjától, éspedig olyan módon elrendezve, hogy lehetőség szerinti egyenletes ezóráseloszlás legyen elérhető az örvényágy felett. A teljes örvényágyfelületre vonatkoztatva 1 és J lit/m2.perc - előnyösen
1,2 és 1,5 lit/m2.perc - szórási tömörség mutatkozott alkalmasnak.
Az örvényágy előállításához, kialakításához alkalmasnak mutatkozott a 10-60 m’/perc.m2 szitalap-tartományhoz tartozó gázmennyiség. A találmány szerinti eljárás ezért ebből a szempontból különösen gazdaságosnak mutatkozik. Ellentétben más ismert eljárásokkal, a találmány szerinti eljárásra nincs különösebb befolyással az, hogy a fluidizáló gáz árama a szitalapon keresztül úgy jön-e létre, hogy a szitalap alatt túlnyomás van, vagy úgy, hogy a szitalap felett depressziót, vákuumot létesítünk. Ezért a gázáram létrehozásához vagy egy nyomáskeltő kompresszort kell alkalmazni a szitalap alatt, vagy pedig szívóventillátort - exhaüsztort - kell elhelyezni az örvényágy feletti térben.
A kísérleteknél kiválasztott takarmányadalék feldolgozásánál eredményesen lehetett dolgozni a poralakú kiindulási anyag 200 - 500 kg/m2 szitalapfelület fajlagos terhelésével. Fluidizáló gázként a speciális esetben nitrogénnel dolgoztunk, melynek a granuláló berendezésbe való belépési hőfoka 90 és 110°C hőmérséklet·< »·*· *«· tartományban - előnyösen kb. 1OO°G hőmérsékleten - van. A poralakú anyagot a permetezés megkezdését megelőzően ?0°G hőmérséklet fölé, előnyösen 80°C-ra hevítettük fel.
A találmány szerinti örvényágyas berendezést a továbbiakban annak egy példaképpen! kiviteli alakjai kapcsán ismertetjük részletesebben a csatolt rajzok segítségével, ahol:
- az 1. ábra a berendezés lényeges alkatrészeit vázlatos függőleges metszetben mutatja be;
- a 2. ábrán a berendezés vázlatos vízszintes metszete látható, a porlasztófúvókák elosztásának szemléltetésével.
Rátérve az 1. ábrán, látott örvényágyas granuláló berendezés vázlatos keresztmetszetére, a berendezés a granulálni kívánt poralakú anyaghoz 2 terméktartállyal rendelkezik, mely az alsó végénél finom 4 szitalappal van lezárva. Ennek finomsági fokát úgy választottuk meg, hogy a rajta elhelyezett poralakú anyagból ne tudjon jelentékeny rész átjutni a 4 szitalapon. A 2 terméktartály felett és annak felfelé való folytatásában a granuláló berendezés 6 felsőrésze helyezkedik el. Ez a 6 felsőrész hengeres 8 külső köpennyel rendelkezik, amely a felső oldalán 10 felső fallal van lezárva. A 2 terméktartály, illetve annak 4 szitalapja alatt 12 szélkamra található, amely 14 gázbevezető-nyílásokkal van ellátva, ezek pedig egy - nem ábrázolt - kompresszorral vannak összeköttetésben. A berendezés 6 felsőrészében 16 gázkilépőnyilás található, melyen át a fluidizáló ·*«· ···’ ..· .:.. ·..·
- 15 gáz újból elhagyhatja a berendezést. A berendezés 6 felsőrészében látható 18 szaggatott vonal egy porszűrőt érzékeltet vázlatosan, amely a fluidizáló gáz által magával ragadott porrészecskéket visszatartja a poralakü anyagból és a kiviteltől függően akár felülről visszajuttatják azokat a 2 terméktartályba, vagy összegyüjtbetők további kezelésre, illetve feldolgozásra.
A berendezés középtengelyében, annak alsó tartományában egy 20 motor által meghajtott forgatható 22 tengely helyezkedik el, amely alulról áthalad a 4 szitalapon és ezen 4 szitalap felett 24 fúvóka-karokkal van ellátva, melynek végénél egy-egy kétközeges 26 sikfúvóka helyezkedik el. A 2. ábrán láthatjuk, hogy a 22 tengely hat darab, a berendezés kerülete mentén egyenlő szögosztásokkal elhelyezett 24 fúvóka-karral van felszerelve, melyek összesen hat darab fúvókát hordoznak. Ezek a 22 tengelytől a berendezés külső fala felé kb. fél sugártávolságban találhatók. A 22 tengely és a 24 fúvóka-karok üreges kialakításúak azért, hogy a 26 fúvókákhoz - nem ábrázolt - bevezetőeszközök útján porlasztófolyadékot lehessen vezetni.
A rajzon történt ábrázolásnál a 2 terméktartály nincs ellátva a poralakú anyag számára betöltőnyilással, inkább olyan kivitelű, hogy egészében,beleértve a 4 szitalapot, oldalról lehet az örvényágyas berendezést megtölteni és leüríteni, ami a berendezés külső falában lévő 28 áttörésen keresztül történhet. A berendezés töltési adagonként történő - azaz szakaszos - üze • · · meléshez van kialakítva.
A kísérletekhez használt berendezésnél az örvényágyas berendezés terméktartályának és felsőrészének átmérője kb. 2 m, ami a 22 tengely keresztmetszetének leszámítása után a 4 szitalap felett kb. 3,1 m2 szitafelületet jelent. Szórófúvókákként a Spraying Systems cég SUE 45 típusjelű kétközeges sikfúvókáit alkalmaztuk. A fúvókák kb. 145 cm-nyire helyezkedtek el a 4 szitalap felett. Ez egy, a szitalap. felett kialakult kb. 75 cm-es örvényágy-magasság esetén kb. 70 cm-nyi fúvókatávot biztosit az örvényágytól. A fúvókákat kb. 4 bar gáznyomáson üzemeltettük. Kb. 1,5 bar folyadéknyomásnál egy ilyen fúvóka kb. 4,7 lit/perces vizáthaladást kíván.Egy 5%-°s vizes metil-cellulóz oldat bepermete zésekor fúvókánként - a folyadéknyomástól függően - kb. 0,6 - 1,4 lit/perces átáramlás adódik.
A 22 tengely meghajtása szabályozható volt
0,2 és 10 ford/perc között.
Az előzőekben ismertetett örvényágyas berendezéssel poralakú, cink-bacitracint tartalmazó takarmány-adalékot granuláltunk. Egy jellegzetes kiviteli alakot a továbbiakban ismertetünk.
Kiviteli példa
Az előzőekben ismertetett örvényágyas berendezés terméktartályába 712,5 kg poralakú, cink-bacitracin tartalmú takarmány-adalékot juttattunk. A por szemcsenagyság-eloszlása 1-40/um közötti volt, ahol a szemcsenagyság-megoszlás túlnyomó része 10 - 15/um között
mozgott. Az 5-30 törnegszázaléknyi cink-bacitracin mellett ez a por tartalmaz még az előállítási eljárásból származó fermentációs maradékokat és kálcium-karbonátot.
Fluidizáló gázként nitrogént alkalmaztunk. A folyamat kezdetéhez a poralakú kiindulási anyagot 95°0 hőmérsékletű nitrogén segítségével kb. 20 perc alatt 80°C hőmérsékletre melegítettük.
A granuláló folyadékot ezt követő bepermetezéshez hat darab sikfúvókát használtunk, melyeknek sugarai lefelé irányultak, az örvényágyra, s melyeket 6 ford/perc forgási sebességgel hajtott a berendezés. Összesen 750 liter 30°C hőmérsékletű, 5%-os metil-cellulóz oldatot permeteztünk be.
Az örvényágy létrehozásához kb. 100°C hőmérsékletű nitrogént fúvattunk be a berendezésbe, fokozatosan növekvő mennyiségben, éspedig eleinte 40 m’/perc, míg a vége felé 187 m’/perc mértékben. A granuláló folyadék permetezési értéke kezdetben 4 lit/perc volt és 20 lit/perc bepermetezett mennyiségig növekedett, öszszességében 8 lit/perc értékre. A bepermetezés mértékének növekedésével egyidejűleg növekedett a fluidizáló gáz mennyisége is, éspedig 10 m’/percről 90 m5/percre. 120 liter granuláló folyadék bepermetezése után a bepermetezés mértékét 4 lit/perc értékre vettük vissza és ott állandó értéken tartottuk. A teljes bepermetezési idő kb. 3 óra volt.
A bepermetezés, valamint a fúvókáknak bizonyos vízmennyiséggel történő átmosása után a keletke18 zett granulátumot megszáritottuke Ennek során ellenőriztük a termékhőmérsékletet és a szárítóiévegő eltávozáskori nedvességét.
A granulátum szemcsenagyság-eloszlása igen egyenletes volt, a 180 és ?1O^um közötti méretű részecskék a granulátum 80%-a felett volt, ami megfelelt az előre megadott specifikációnak. A 125 és 1000 ^um közötti mérettartományt)a esett a granulátum több mint 98%-a. A 45/um-nál is kisebb finomszemcsés rész csak 0,001% volt és szintén belül volt az adott esetben előre meghatározott specifikáción.
Ebből következően a találmány szerinti eljárással és a találmány szerinti örvényágyas berendezéssel teljességgel kielégítő granulátumot lehetett előállítani.
Az ismertetett példa analógiájára szintén végeztünk technikai mértékű kísérleteket hordozóként kálcium-karbonát és laktóz alkalmazásával, továbbá bevonó anyagként oldható keményítő használatával.

Claims (18)

1. Eljárás poralakú anyag granulálására és/vagy granulátum bevonatolására örvényágyban, egy granuláló folyadékban lévő kötőanyaggal, ahol a poralakú anyagot örvényágyas berendezésben, alulról egy szitalapon át bevezetett gázáram útján az adagnak legalább egy résztartományában fluidizálják és az anyag fluidizált zónáiba bepermetezzük a granuláló folyadékot, azzal jellemezve, hogy a granuláló folyadékot siksugaras fúvóká/ko/n át az örvényágy felettről, lényegileg az örvényágyat létrehozó gázáramhoz képest ellenáramban permetezzük be az anyag fluidizált zónáiba.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kétközeges-túlnyomásos siksugaras fúvóká/ka/t alkalmazunk a külső keveréshez, melyeket 2-6 bar nyomású porlasztógázzal üzemeltetünk.
5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy több siksugaras fúvókát alkalmazunk, melyeket egyenletesen osztunk el az örvényágy felülete felett.
4. Az 1.-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az anyag adagjának csak résztartományait fluidizáljuk és ezen résztartományokat, valamint velük összhangban a siksugaras fúvókákat vándoroltatjuk az örvényágyas berendezésben.
5. Az 1.-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az örvényágyban lévő teljes anyagadagot fluidizáljuk és a siksugaras fúvókákat vándoroltatjuk az örvényágy felett.
6. Az 1.-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás cink-bacitracint tartalmazó takarmányadalék feldolgozására, azzal jellemezve, hogy az örvényágyas berendezésben a kiindulási anyagnak a szitalapfelület négyzetméterére jutó 200-500 kg fajlagos adagját alkalmazzuk, továbbá hogy granulálófolyadékként metilcellulóz 4-6 tömeg%-os vizes oldatát használjuk.
7. örvényágyas berendezés terméktartállyal /2, 6/, ebben elrendezett szitalappal /4/ a poralakú anyag hordozásához, a szitalap /4/ alatt elhelyezett berendezéssel /12, 14/ a fluidizáló gáznak a szitalapon /4/ keresztül az anyagba vezetéséhez, valamint legalább egy, a szitalap /4/ felett elrendezett permetezőfúvókával /26/ a granuláló folyadék befúvásához és a legalább egy permetezőfúvókába /26/ granuláló folyadékot eljuttató eszközökkel, azzal jellemezve, hogy a legalább egy permetezőfúvóka egy sikfúvóka, amely a tartály felsőrészében /6/ van elrendezve, amely tartomány a berendezés előirásos üzemelésekor a kialakult örvényágy felett helyezkedik el, továbbá hogy a fúvókák lényegileg lefelé vannak irányítva az örvényágy felé.
8. A 7. igénypont szerinti berendezés, a z z fii 1 jellemezve, hogy a legalább egy permetezőfúvóka /26/ kétközeges-túlnyomásos siksugaras fú- vóka, külső keveréssel.
9. A 8. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a legalább egy sík- sugaras fúvóka /26/ 2-7 bar közötti nyomású porlasztógázhoz és a porlasztandó granuláló folyadék 0,2 - 0,5 bar közötti nyomásához van méretezve.
10. A 8. vagy 9. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a leg- alább egy siksugaras fúvóka /26/ vízre vonatkoztatva
1,5 - 5,0 liter/perc folyadékátbocsátásra van méretezve.
11. A. 7.-10. igénypontok bármelyike szerinti berendezés lényegileg körkeresztmetszetü terméktartállyal /2, 6/, azzal jellemezve, hogy a legalább egy siksugaras fúvóka /26/ szórásmezeje lényegileg sugárirányban van irányítva, mimellett a szórásmező a terméktartály /2/ függőleges tengelyéhez /22/ viszonyítva csak egyoldalon helyezkedik elkb. egy radiális sugár mentén, továbbá hogy a siksugaras fúvóka /26/ a terméktartály /2/ tengelye /22/ körül forgatható.
12. A 11. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy több, célszerűen 6-12 db siksugaras fúvókája /26/ van, a terméktartály /2, 6/ kerülete mentén egyenletesen elosztva.
15. A 11. vagy 12. igénypontok szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a siksugaras fúvókák /26/ fúvóka-karok /24/ útján egy központi forgástengelyen /22/ vannak elhelyezve, továbbá ·» «··»
22 hogy adott esetben a granuláló folyadéknak a soksugaras fúvókákhoz /26/ való vezetése az üreges kialakítású forgástengelyen és a fúvóka-karokon át van biztosítva.
14. A 11.-15. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a szitalap /4/ alatt egy levegőátlépő-hasitékokkal ellátott forgatható lap van, amely a soksugaras fúvókákkal összehangoltan forgatható.
15. A 7.-10. igénypontok bármelyike szerinti berendezés lényegileg körkeresztmetszetü térméktartálylyal /2/, azzal jellemezve, hogy több soksugaras fúvóka /26/, melyeknek szórásmezője lényegileg sugárirányban van beállítva, a terméktartály /2/ kerülete mentén azonos távközökkel van elrendezve.
16. A 15. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy 6-12 db soksugaras fúvókával /26/ rendelkezik.
17. A 12.-16. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az örvényágynak a soksugaras fúvókák által a mindenkori időpontban beszórt felülete az örvényágy teljes felületének 10-25%-át teszi ki.
18. A 12.-17. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az örvényágynak egy soksugaras fúvóka által átfogott, beszórt felülete 150-750 cm2, előnyösen 600-700 cm2 nagyságú.
19. A 7.-18. igénypontok bármelyike szerin- ti berendezés alkalmazása poralakú anyag felépítés-jellegű granulálásához és/vagy granulátum beburkolásához a granuláló folyadék által tartalmazott kötőanyaggal.
20. A 7.-18. igénypontok bármelyike szerinti berendezés alkalmazása poralakú, cink-bacitracin-tartalmú takarmányadalék felépítős-jellegü granulálásához.
HU9403418A 1992-05-30 1993-05-27 Process and device for producing granulates from powdery material HUT68286A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4217971A DE4217971C1 (de) 1992-05-30 1992-05-30 Verfahren und Wirbelbettapparatur zum Granulieren und/oder Umhüllen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HUT68286A true HUT68286A (en) 1995-06-28

Family

ID=6460109

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9403418A HUT68286A (en) 1992-05-30 1993-05-27 Process and device for producing granulates from powdery material

Country Status (17)

Country Link
EP (1) EP0642383B1 (hu)
JP (1) JPH07507230A (hu)
KR (1) KR950701837A (hu)
AT (1) ATE177343T1 (hu)
AU (1) AU673675B2 (hu)
CA (1) CA2136009A1 (hu)
CZ (1) CZ292794A3 (hu)
DE (2) DE4217971C1 (hu)
DK (1) DK0642383T3 (hu)
ES (1) ES2130270T3 (hu)
FI (1) FI945618A0 (hu)
GR (1) GR3030318T3 (hu)
HU (1) HUT68286A (hu)
NO (1) NO944581D0 (hu)
NZ (1) NZ253083A (hu)
RU (1) RU2131295C1 (hu)
WO (1) WO1993024215A1 (hu)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19531782A1 (de) * 1995-08-30 1997-03-06 Basf Ag Rieselfähiges Granulat auf Basis organischer Säuren, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
FR2748393B1 (fr) * 1996-05-10 1998-09-11 Sogeval Lab Procede de traitement de principes actifs pulverulents et melange notamment aliment pour animaux renfermant des principes actifs ainsi traites
DE19621930C1 (de) * 1996-05-31 1997-12-11 Degussa Verfahren zur Herstellung eines Tierfuttermittel-Zusatzes auf Fermentationsbrühe-Basis
FR2791905B1 (fr) * 1999-04-09 2001-09-14 Toulouse Inst Nat Polytech Procede d'enrobage et de pelliculage de poudres fines dans un enrobeur a lit fluidise
US20020035107A1 (en) 2000-06-20 2002-03-21 Stefan Henke Highly concentrated stable meloxicam solutions
DE10161077A1 (de) 2001-12-12 2003-06-18 Boehringer Ingelheim Vetmed Hochkonzentrierte stabile Meloxicamlösungen zur nadellosen Injektion
US8992980B2 (en) 2002-10-25 2015-03-31 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Water-soluble meloxicam granules
EP1568369A1 (en) 2004-02-23 2005-08-31 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Use of meloxicam for the treatment of respiratory diseases in pigs
AU2006298895B9 (en) * 2005-09-30 2013-01-24 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Pharmaceutical preparation containing meloxicam
DE102007025442B4 (de) * 2007-05-31 2023-03-02 Clariant International Ltd. Verwendung einer Vorrichtung zur Herstellung eines Schalenkatalysators und Schalenkatalysator
CN102647971B (zh) 2009-10-12 2016-03-16 贝林格尔.英格海姆维特梅迪卡有限公司 用于包含美洛昔康的组合物的容器
WO2011107150A1 (en) 2010-03-03 2011-09-09 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Use of meloxicam for the long-term treatment of musculoskeletal disorders in cats
US9795568B2 (en) 2010-05-05 2017-10-24 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Low concentration meloxicam tablets
JP5950533B2 (ja) * 2010-11-12 2016-07-13 大日本住友製薬株式会社 流動層装置
CN107048450A (zh) * 2017-06-10 2017-08-18 文松 一种改进的饲料造粒机
CN116889776B (zh) * 2023-07-14 2024-05-10 营口市中日友协环保节能设备有限责任公司 一种湿式除尘回收系统及其设备和方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3382093A (en) * 1965-11-22 1968-05-07 Battelle Development Corp Fluidized bed coating of fragile bodies
EP0331111B1 (de) * 1974-05-17 1991-01-23 Herbert Hüttlin Wirbelschichtapparatur, insbesondere zum Granulieren pulverförmiger Substanz
DE2932803C2 (de) * 1979-08-13 1986-12-04 Herbert 7853 Steinen Hüttlin Wirbelschichtapparatur
DE3422782A1 (de) * 1984-06-20 1986-01-02 Boehringer Ingelheim Vetmedica GmbH, 6507 Ingelheim Zinkbacitracin enthaltender futtermittelzusatz
SE8501365L (sv) * 1985-03-20 1986-09-21 Lejus Medical Ab Forfarande for overdragning av granuler; piller och tabletter
DE3725946A1 (de) * 1987-08-05 1989-02-16 Boehringer Ingelheim Vetmed Stabilisierter futtermittelzusatz und verfahren zu seiner herstellung
US4875435A (en) * 1988-02-24 1989-10-24 Warner-Lambert Company Fluidized bed dryer/granulator
DK161743C (da) * 1989-07-03 1992-02-17 Niro Atomizer As Fremgangsmaade og apparat til agglomerering af et pulverformigt materiale

Also Published As

Publication number Publication date
AU673675B2 (en) 1996-11-21
CA2136009A1 (en) 1993-12-09
FI945618A (fi) 1994-11-29
KR950701837A (ko) 1995-05-17
EP0642383A1 (de) 1995-03-15
RU2131295C1 (ru) 1999-06-10
DK0642383T3 (da) 1999-09-27
DE4217971C1 (de) 1993-10-21
RU94046213A (ru) 1996-10-27
DE59309436D1 (de) 1999-04-15
CZ292794A3 (en) 1995-04-12
WO1993024215A1 (de) 1993-12-09
EP0642383B1 (de) 1999-03-10
NO944581L (no) 1994-11-29
NZ253083A (en) 1996-11-26
JPH07507230A (ja) 1995-08-10
AU4318393A (en) 1993-12-30
ATE177343T1 (de) 1999-03-15
ES2130270T3 (es) 1999-07-01
FI945618A0 (fi) 1994-11-29
GR3030318T3 (en) 1999-09-30
NO944581D0 (no) 1994-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUT68286A (en) Process and device for producing granulates from powdery material
US4532155A (en) Apparatus and process for coating, granulating and/or drying particles
US6354728B1 (en) Device for producing a pourable product with a guide vane therein
US10132565B2 (en) Rotary dryer star and method for treating solid particles
Li et al. Recent advances in microencapsulation technology and equipment
US6270801B1 (en) Apparatus and a method for treating particulate materials
JP3241768B2 (ja) 流動コーティング装置、それを使用するコーティング方法およびそれを使用して製造したコーティング物
Vuppala et al. Application of powder-layering technology and film coating for manufacture of sustained-release pellets using a rotary fluid bed processor
Yang et al. The effect of spray mode and chamber geometry of fluid-bed coating equipment and other parameters on an aqueous-based ethylcellulose coating
US5447565A (en) Apparatus and method for coating particles
AU4365299A (en) Layering process and apparatus therefor
EP0958812B1 (en) Spherical particle groups, process for preparing the same and spherical particulate pharmaceuticals using the same
JPH09220460A (ja) 冷却造粒方法およびその装置
JPS60257828A (ja) 粒状材料を粉末状物質で被覆する方法および装置
JPH0727476A (ja) 湿潤粉粒体の処理装置
JPS6323731A (ja) 球状粒子の連続的製造方法
JP3354172B2 (ja) 高薬物含量粉体の重質造粒法
HU202127B (en) Device for producing granules by rolling-layer technology
US4563566A (en) Method of manufacturing particles having high surface areas and a particle made by the method
Bhagat Application of Powder-Layering Technology and Film Coating for
JPH02300117A (ja) 固形医薬製剤の製造方法
JPH04145937A (ja) 粒子加工装置
CN1498676A (zh) 转鼓流化床造粒方法及装置
JPS61164635A (ja) 造粒並びにコ−テイング装置

Legal Events

Date Code Title Description
DFC4 Cancellation of temporary protection due to refusal