JPH07507230A - 粉末材料からのグラニュールの製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 粉末材料からのグラニユールの製造方法及び装置本発明は粉末材料の累ｆｆ１（ ｂｕｉ　１ｄ−ｕｐ）粒状化及び／または流動床中の粒状化液に含まれたバイン ダーによるグラニユールの被覆のための方法に関するものであり、その場合、材 料が、材料の本体の少なくとも一部において、多孔基材を通って下から吹き込ま れたガス流により流動床装置中で流動化され、そして粒状化液がその材料の流動 化された帯域に噴霧される。更に、本発明はこのような方法を実施するための装 置に関する。

医薬組成物、飼料添加剤（ｆｅｅｄ　ａｄｄｉｔｉｖｅｓ）及びその他の製品は 、その製造方法それ自体の終了時に、特定の粒度分布の粉末または粉末混合物と して頻繁に得られる。特別な用途に化学的に、または成る種のその他の方法で特 に適した製品でさえもか、時折、実用的な条件下でその充分な活性を発現できず 、またそれが適当な外形で提供されない場合にはその取扱特性の点て制限される ことがある。不十分な耐薬品性または粉塵形成のための粉末材料の危険な取扱の 問題の解決法は、成る場合には粉末材料を粒状化し、また必要により粒状粒子を 固有の欠点を有しない保護物質で被覆することからなることかある。

欧州特許出願第１６５５７７号明細書は、亜鉛バシトラシンを含む飼料添加剤の 場合に、如何にして粒状化か飼料混合物中のこの種の飼料添加剤の化学安定性を かなり改良し得るかを記載している。欧州特許出願第１６５５７７号により提案 された好ましい粒状化方法は流動床グラニユレータ−の使用であり、その中に粉 末原料か入れられ、そして流動床か多孔基材（その上に、原料物質か戟っている ）を通してガス流を吹き込むことにより生じた後、粒状化液か噴霧ノズルにより 流動床に噴霧され、この液は溶液または懸濁液中にｌ−１ｏ重量％の好適なバイ ンダーを含み、これか粉末材料の増大された凝集を生じてグラニユールを形成し 、最終的にこれらのグラニユールを保護層で被覆する。

欧州特許出願第１６５５７７号の主題において、必須の目的は飼料混合物中に亜 鉛バシトラシンを含む飼料添加剤の化学安定性を改良することであったが、欧州 特許出願第３０２４６２号明細書は一般に飼料添加剤の改良された粒状化方法を 記載しておリ、この場合、溝付きジャイロ動的フィルター粒状化装置が粒状化に 使用される。

この種の装置がドイツ特許出願第２９３２８０３号に記載されており、これにつ きまた欧州特許出願第３０２４６２号明細書、そして若干異なる実施態様で、そ の後の欧州特許出願第３３１１１１号明細書において参考にされている。これは 流動床装置であり、この装置において、多孔基材の下に、ウィンドチャンバ中に 、流動化ガスを成る半径方向に延びる帯域（これはローターの回転の結果として 徐々に前進する）に吹き込ませるだけのローターがあり、その結果、流動床領域 が成る扇形領域中でのみ形成でき、そして材料の本体を通って徐々に移動する。

ドイツ特許出願第２９３２８０３号に記載の装置において、多孔基材上に中央に 配置された単一の噴霧ノズルのみがあり、被覆液または粒状化液を下から流動床 に噴霧するが、欧州特許出願第３３１１１１号に記載の装置において、溝付きジ ャイロローターと同期回転する上向き噴霧ノズルを有する、多孔基材上に備えら れたラジアルアームがあり、その結果、それらは流動床帯域と一緒に移動し、そ して粒状化液を下からそれらに噴霧する。

欧州特許出願第３０２４６２号明細書は、再度、亜鉛バシトラシンを含む飼料添 加剤の例を取り上げて、如何にして、溝付きジャイロ流動床装置中で製造された グラニユールが、更に良好な化学安定性を有するだけでなく、グラニユールの非 常に狭く、かつ一様な粒度分布を有するのかを記載しており、これらのグラニユ ールは過大の粒子を殆ど含まず、しかも実際に粉塵を含まない。更に、磨耗試験 で生じた粉塵は活性物質である亜鉛バシトラシンを殆ど含まない。

欧州特許出願第３０２４６２号の実施例による具体例から明らかであるように、 ３ｋｇ程度の原料のバッチか処理された。飼料添加剤は数トンを必要とされる。

経済的な製造を可能にするために、数百キログラムから１トンまでの範囲の量の グラニユールを製造することか望ましい。

本発明の目的は、粉末材料の累積粒状化方法と、更に特別には工業規模で、均一 かつ実質的に粉塵を含まないグラニユール（これらはそれらの性質において欧州 特許出願第３０２４６２号明細書に示された結果に相当する）を製造する好適な 装置とを提供することである。

物質の流動特性は外部条件そしてまた使用される装置にかなり依存することが当 業者に公知である。また、これは夫々の場合に流動床装置を使用する粒状化方法 に当てはまる。実験が直径約２ｍの流動床装置を使用して行わわ、粉末材料のバ ッチは約７５０ｋｇの重量であった。しかしながら、得られた結果はまた異なる 大きさの装置に同様に転用し得るものと推測される。また、実験がこの場合に亜 鉛バシトラシンを含む飼料添加剤を用いて行われ、その組成及びその他の条件が 欧州特許出願第１６５５７７号及び同第３０２４６２号明細書に見られ、これら が特別に参考にされる。行われた実験が主として特定の所定の性質を有する亜鉛 バシトラシンを含む飼料添加剤の工業規模の粒状化を目的としていたとしても、 本発明はこの種の飼料添加剤に制限されないが、一般に粉末材料の粒状化に適し 、その原料及び粒状化液は欧州特許出願第３０２４６２号明細書に記載されてい るようなものであり、この理由からその特許が特別に参考にされる。

特別重要なその他の物質は、シマテロール、スブトリシン、ビソルボン、パージ ニアマイシン、チロシン、スピラマイシン、ノシヘプチド、ペニシリン類、クロ ロテトラサイクリン類、オキシテトラサイクリン類、テトラサイクリン類、エリ スロマイシン類、フラジリドン、ニトロフラン、スリメソブリム、スルホンアミ ド類、ジメトリアゾール、ネオマイシン塩基及び全てのビタミン類（これらは医 薬上杵され、または食品規制のもとに許可されている）、例えば、ビタミンＡ。

Ａ９、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ４、Ｂ１、Ｂ１１、Ｃ（アスコルビン酸）、アスコ ルビルパルミテート及びアスコルビン酸のその他の薬理学上杵される誘導体、Ｄ 、Ｄ＋、Ｄｌ、Ｂ８、Ｂ４、Ｅ、　Ｈ，Ｋ、　Ｋｌ、Ｋ７、Ｐ及びＱまたは活性 物質、例えば、アポパルチン、フラポフオリポール、モネンシン、モネンシンナ トリウム、サリノマイシン、カルバドックス、ニトロビン及びオラキンドックス である。

前記型の方法を改良する目的は、粒状化液を流動床の上方から、流動床を形成す るガス流に実質的に向流で平らなジェットノズルにより材料の流動化帯域に噴霧 することを特徴とする本発明により達成される。それ故、本発明の方法を実施す るのに適する流動床装置は、使用される噴霧ノズルが容器の上部に配置されてい る平らなジェットノズルであり、その装置が意図されるように運転される時にこ の容器が形成された流動床の上にあり、そしてこれらの平らなジェットノズルの 噴霧の方向か流動床に向かって実質的に下向きであるようにそれらのノズルが向 けられることを特徴とする。

更に大きな装置を使用する工業規模では、粒状化液を下から、即ち、多孔基材か ら流動化された材料帯域へと上向きに噴霧することは、明らかに最適の方法では ないことがわかった。特に、流動床が溝付きジャイロ方法によるように成る領域 中でのみ形成された場合、流動化ガスは平行して吹き込まれた粒状化液を上方に 運ぶことが明らかであり、その結果、それは凝集されるべきである材料と最適に 接触されない。それ故、粒状化液を上方から、言わば流動化ガスに対し向流に流 動化領域に噴霧することが更に有効とわかった。最良の結果が平らなジェットノ ズルで得られ、これらは、円形の断面の容器の場合には、ジェットにより覆われ た細長い表面が実質的に装置の半径の方向にその長い主軸で延びているように配 置されることが好ましい。

最も有効なノズルは、外部混合を伴う二成分用の平らなジェットノズルであるこ とかわかり、この場合、噴霧されるべきである液体は、ノズルを出た後、補助ガ ス流により噴霧化され、所望のジェット形態にされる。これらのノズルの有利な 効果の理由は従来詳細に説明されていなかったが、噴霧化ガスの補助圧力にもか かわらず、ソフトな良く分配されたジェットが、流動化された粉末材料と協力し て特に一様な凝集効果を生じる液滴力学により生成されるものと推測される。

また、適当な数の平らなジェットノズルが流動床にわたって分布される場合、回 転する溝付きジャイロを使用すること、即ち、装置中を徐々に回転する制限され た流動床領域を生じることは、一般に最早必要ではないことがわかった。良好な 結果が、流動化ガスにより充分に作用される多孔基材を使用してほぼ同じ程度に 得られる。更に、流動床にわたって移動する平らなジェットノズルを有すること は絶対に必須であるということはないが、これは本発明の方法の好ましい実施態 様である。この手段が必要であるか、否かは、一方で、ノズルの数及び分布に依 存し、他方で流動床の動力学に依存する。流動床の表面のわずかに約１２％のみ をカバーする静的な平らなジェットノズルを使用しても、一様なグラニユールを 得ることができることがわかった。噴霧の期間及び流動床中の循環効果が、おそ らくその方法の結果に寄与する。

ノズルの数の選択は、制限量の粒状化液か材料のバッチに噴霧される必要がある か故に、自由ではなく、また遅い凝集及び粒状化を得るために噴霧は成る期間に わたって延長する必要があり、その間にまた流動化ガスが適所にあって粒状化液 から溶媒または懸濁剤を除去する必要がある。一方、使用されるノズルはそれら 中の特定の移動量を有する必要があるので、流動床の全表面を噴霧することは可 能ではない。本発明によれば、いずれかの時点で、流動床の表面のわずかに約１ ０〜２Ｓ％がノズルの噴霧ジェットにより覆われることが好ましい。この事実は 、ノズルを流動床の上に移動または回転させて更に良好な噴霧分布を得ることを 必要にし得る。

一般に、仕上げグラニユールを基準として２，５〜３０重量％、好ましくは５〜 ２０重量％のバインダーが製品に導入され、粒状化液はバインダーの１〜３０％ 、好ましくは２〜１０％、更に好ましくは５〜７％の溶液または懸濁液である。

その方法の一つの特別な別の実施態様において、まず純粋な活性物質をギヤリヤ ー物質に噴霧し、第二工程でそれを被覆材料で被覆することが可能である。この 別の実施態様において、活性物質の重量割合は、活性物質の薬理活性に応じて、 仕上げグラニユールを基準として０．０１〜３０重量％である。その活性物質は 、溶液、例えば、０．０１〜３０重量％の溶液の形態で、またはそれ程可溶性で はない活性物質の場合には、懸濁液の形態で噴霧し得る。活性物質を含む溶液の 濃度を調節する場合、明らかに、溶媒の性質及び溶媒中の活性物質の溶解性に留 意する必要がある。

この別の実施態様は、クレンブテロールまたはスブトリシンの如き高度に活性な 物質の場合に特に重要である。キャリヤーの例として、無機キャリヤー、例えば 、炭酸カルシウムまたはリン酸二カルシウムが挙げられ、また有機キャリヤーの 例として、糖、例えば、ラクトース、ラクトース−トウモロコシ澱粉またはサッ カロースだけでなく、ソルビトールが挙げられる。

飼料添加剤を用いて行われた実験において、仕上げグラニユールを基準として約 ５％のメチルセルロースか使用され、粒状化液はメチルセルロースの５％の水溶 液であった。例えば、参考とされる欧州特許出願第１６５５７７号及び同第３０ ２４６２号明細書に開示されているようなその他の被覆材料が可能である。

メチルセルロースは別にして、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブロ ビルメチルセルロース、ポリエチレングリコール及び水溶性澱粉が特に重要であ る。

５％のバインダー含量及び５％の溶液を用いて、粒状化液の合計量（リットル数 ）は、特定の粉末材料の重量（ｋｇ）に実質的に相当する。良好な結果を得るた めに、この量の液体が３〜４時間の期間にわたって流動床に噴霧されることが好 ましかった。単位時間当たりの液体の量は全噴霧時間にわたって必ずしも一定に 保たれる必要はない。実際に、かなり多い液体がその方法の開始時に噴霧され、 また終了に向かってかなり少ない液体か噴霧されてもよい。粉末材料１ｋｇ当た り約１リツトルの量の粒状化液及び丁度３．５時間の噴霧時間を用いて、毎分原 料１ｋｇ当たりわずかに約５ｍｌ／ｋｇの単位時間当たりの平均噴霧量が得られ る。これから、流動床の上部の噴霧密度は非常に高いレベルに維持し得ないこと になる。

本発明の方法に適した二物質用の平らなジェットノズルが、例えば、スプレーイ ンク・システムズ（Ｓｐｒａｙｉｎｇ　Ｓｙｓｔｅｍｓ）社により販売される。

試験において、この会社により製造され、名称５ＵＥ４５を存し、かつ４５°の 噴霧角度を存する成るノズルか特に好適と判明した。製造業者の仕様によれば、 このノズルは１．５バールの流体圧及び約６．０バールの空気圧で水を用いる運 転につき４．７リツトル／分の液体処理量を存する。０．７バールの液体入口圧 力及び５〜６バールの空気圧では、水処理量か３．２リットル／分に低下する。

ここにかかわる粒状化液の如き更に高い粘度の液体の場合、ノズルの液体処理量 はかなり少ない。また、その液体の粘度はその温度により影響され得る。ノズル が水による公称の処理量の０．１〜０．３倍、好ましくは０．１２〜０．１８倍 である処理量を有するように液体の粘度が調節される場合、ノズルは粒状化液を 用いて満足に作動することがわかった。ノズルは２〜６バールの噴霧化ガスの圧 力で作動されることが好ましい。流体圧はノズルの所望の処理量により決定され る。それは０．７〜３バールで変化でき、１，２〜１．８バールであることが好 ましい。３０℃の温度を有する５％のメチルセルロース溶液を用いて、上記のノ ズル型による処理量は約０．６〜１．４リットル／分である。

噴霧されるべきである表面、この場合、流動床の理論表面からのこのようなノズ ルの間隔に応じて、ノズルは１５０〜７５０　ｃｍ”の面積を噴霧し、５００〜 ７００　ｃｍ”の噴霧面積が好ましく、これにつき、噴霧されるべき表面からの ノズルの平均間隔は約７０ｃｍである。実際に噴霧された面積を基準とする好ま しい噴霧密度は、５〜１５リットル／ｍ″１分であることが好ましい。

個々のノズルの噴霧力及び単位時間当たりに噴霧されるべき粒状化液の量は、特 定のノズル型が一旦選択されると、必要とされるノズルの数を決め、特に、垂直 の配置か噴霧されるべき好ましい最大の面積を生じるであろう。円形断面の装置 の場合、ノズルは、それらの噴霧領域が半径方向に延び、しかもその周囲にわた って一様に隔置されるように配置されることが好ましい。ノズルの噴霧領域の長 さが容器の半径をカバーするのに多少充分である場合、ノズルのリングが使用さ れることが好ましく、ノズルはその半径の長さのほぼ半分だけ中心位置から隔置 される。例えば、２ｍの直径を有する容器の場合、良好な結果が、このようにし て配置され、かつその周囲にわたって分布された６個のノズルで得られた。更に 大きな容器直径に関して、更に大きい数のノズルが必要とされることがあり、そ してこれらのノズルは、それらが容器の半径のほぼ全長をカバーしない場合、可 能な最も一様な噴霧分布が流動床上で得られるように容器の中心から異なる間隔 て交互に配置されるべきである。流動床の全表面積を基準として、１〜３リット ル／ｍ２０分、好ましくは１．２〜１．５リットル／ｍ！３分の噴霧密度が適当 とわかった。

流動床を生じるために、毎分多孔基材１ｍ”当たり１０〜６０ｍ３の範囲のガス の量が適当とわかった。それ故、本発明の方法はこの点で特に経済的とわかった 。多くの既知の方法と違って、本発明の方法は、多孔基材中の流動化ガスの流れ が多孔基材の下で過度の圧力により発生されるか、または多孔基材の上で低圧で 発生されるかにより特に影響されない。それ故、ガス流を生じるために、圧力発 生ブロアーか多孔基材の下のガス室中に備えられてもよく、または吸引ブロアー か流動床の上の製品スペースに備えられてもよい。

実験に使用された飼料添加剤を処理するために、良好な結果が、多孔基材！ｃ当 たり２００〜３００ｋｇの粉末原料の特定の多孔基材負荷で運転することにより 得られた。この特別な場合において、使用した流動化ガスは窒素であり、これは 粒状化装置に入る際に９０〜１１０″Ｃの範囲、好ましくは１００″Ｃの温度で あった。粉末材料は噴霧の開始の前に７０°Ｃ１好ましくは８０°Ｃ以上の温度 に加熱された。以下に、添付図面を参照して、本発明の流動床装置の実施態様の 基本的な構成を説明する。

図１は、装置の重要な構成部品の縦断面図であり、また図２は、噴霧ノズルの分 布を示す装置の水平断面図である。

図１中に断面で示された流動床グラニユレータ−は、下端で微小多孔基材４（そ の微細な程度は、それが支持することを意図されている粉末材料が実質的な量で 多孔基材を通過し得ないようなものである）によりシールされた、粒状化される べきである粉末材料用の製品容器２を含む。製品容器２の上に、かつそれに上向 きに続いて、グラニユレータ−の上部６が用意される。この上部は、上部で上壁 部ｌＯによりシールされている円筒形外部ケーシング８を有する。製品容器２ま たはその多孔基材４の下に、ガス入口１４（これはブロアー（図示されていない ）に連結されている）を備えたウィンドチャンバ１２がある。装置の上部６中に 、流動化ガスがその装置から再度用ることができるガス出口１６がある。装置の 上部中の破線１８は、流動化ガスにより運ばれる粉末材料から粉塵粒子を捕捉し 、そして特別な設計に応じて、これらの粒子を上から製品容器に戻すか、または 更なる処理のためにそれらを回収することが意図されている粉塵フィルターを図 示する。

装置の中心軸に沿って、かつその下部に、シャフトｎが用意され、これはモータ ー２０により回転自在に駆動され、このシャフトは多孔基材を下から通過し、そ の多孔基材の上に、噴霧アーム２４を備えており、アームの夫々がその下端に二 物質用の平らなジェットノズル２６を備えている。図２は、シャフトｎが装置の 周囲に等しい角度の間隔て配置された６個の噴霧アームをはめ込まれていること を示し、これらの噴霧アームは一緒に６個の噴霧ノズルを有し、これらのノズル は装置の外壁部からシャフト２２の半径方向の間隔に沿って実質的に中はどまで に位置されている。シャフトｎ及び噴霧アーム２４は、噴霧液を供給装置（示さ れていない）によりノズル２６に供給できるために中空の構造のものである。

図中、製品容器２は粉末材料用の仕込み口を備えていない。むしろ、多孔基材４ を含む全体のものが、装置の外壁部中の破線２８により示されるように、それを 装填し、また取り出すために流動床装置から横方向に移動し得る。その装置はバ ッチ操作を目的とする。

実験の目的で使用される流動床装置の実施態様において、製品容器及び上部の直 径は約２ｍであり、これは、多孔基材の上のシャフトｎの断面を差し引いた後　 ・に、約３．１ｍ２の多孔基材面積を与えた。使用した噴霧ノズルは、型５ＵＥ ４５のスプレーインク・システムズ社により製造された二成分用の平らなジェッ トノズルであった。ノズルは多孔基材４の約１４５ｃｍ上に配置された。多孔基 材の約７５印上の流動床の高さで、これは流動床からの約７０ｃｍのノズルの間 隔を与えた。ノズルは約４バールのガス圧力で作動された。約１．５バールの流 体圧のもとでは、この種のノズルは約４．７リツトル／分の水処理量を有する。

５％のメチルセルロース水溶液を噴霧する場合、ノズル当たりの処理量は、流体 圧に応じて、約０．６〜１．４リットル／分である。

シャフトｎに関する運転は、０．２〜ｌｏｒｐｍの速度につき調節可能であるよ うに設計された。

上記の流動床装置が、亜鉛バシトラシンを含む粉末飼料添加剤を粒状化するのに 使用された。実施例による典型的な具体化が以下に示される。

実施例による具体化 亜鉛バシトラシンを含む粉末飼料添加剤７１２．５ｋｇを、上記の流動床装置の 製品容器に入れた。粉末は１〜４０μｍの粒度分布を存し、その粒度分布の大半 がｌＯ〜１５μｍの範囲であった。亜鉛バシトラシン５〜３０重量％に加えて、 この種の粉末はまた製造方法からの醗酵残渣及び炭酸カルシウムを含む。

窒素を流動化ガスとして使用した。方法の開始時に、粉末原料を９５℃の温度の 窒素により約２０分間にわたって８０°Ｃに加熱した。

次に行われる粒状化液の噴霧のために、６個の平らなジェットノズルを使用し、 それらのシェアドは流動床に対し下方に向いており、これらのノズルは装置中を ６　ｒｐｍの速度て回転した。３０°Ｃの温度の５％のメチルセルロース溶液合 計７５０リツトルを噴霧した。

流動床を生しるために、約１００°Ｃの窒素ガスを、最初に４０ｍ’／分付近で 、終了に向けて１８７ｍ”／分の速度で次第に増加する量で装置に吹き込んだ。

粒状化液の噴霧速度は、開始時に４リットル／分であり、２０リツトルが噴霧さ れた後に、１すットル／分ずつ増加され、最後に８リットル／分にされた。噴霧 速度が増大されるにつれて、流動化ガスの量か９０ｍ”／分までＩｏｎ’／分ず つ増大された。粒状化液１２０リットルを噴霧した後、噴霧速度を４リットル／ 分に低下し、一定に保った。

全噴霧時間は約３時間であった。

噴霧が終了し、ノズルを成る量の水で洗浄した後、製造したグラニユールを乾燥 させた。製品温度及び乾燥空気の消費した空気水分を監視した。

グラニユールの粒度分布は非常に一様であり、グラニユール中の１８０〜７１０ μｍの粒子の割合は８０％より大きく、これは規格を満足した。グラニユールの ９８％より多くが１２５〜１０００μｍの範囲内に入った。４５μｍ未満の寸法 の非常に微細な粒子の割合は０．０１％であり、これは再度規格内であった。

それ故、完全に満足であるグラニユールを、本発明の方法及び本発明の流動床装 置を使用して製造できる。

また、上記の実施例と同様にして、炭酸カルシウム及びキャリヤーとしてのラク トースを用いて試験を工業規模で行い、また、被覆材料として可溶性澱粉を使用 して更に別の実験を行った。

用瞥謹審磐失 国際調査報告 Ｉｗｙｗ＋ｗｍｍａａ會−、、、ＰＣＴ／Ｅρ９１１０１３２８フロントページ の続き （７２）発明者　ベードナレク　ブトレフドイツ連邦共和国　デー６５３５　ガ ラ　アルゲスハイム　グーテンベルクシュトラーセ（７２）発明者　ハラセル　 へルンハルトドイツ連邦共和国　デー６５３１　アッペンハイム　オーベルガッ セ　３ （７２）発明者　シュパート　フィリップドイツ連邦共和国　デー６５０７　イ ンゲルハイム　アム　ランゲンベルク　１５

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．粉末材料を、その本体の少なくとも一部において、多孔基材を通って下から 導入されたガス流により流動床装置中で流動化し、そして粒状化液をその材料の 流動化された帯域に噴霧する、粉末材料の累積粒状化及び／または流動床中の粒 状化液中に含まれたバインダーによるグラニュールの被覆の方法であって、粒状 化液を１個以上の平らなジェットノズルにより流動床の上方からその材料の流動 化された帯域に、流動床を形成するガス流に対し実質的に向流で、噴霧すること を特徴とする粉末材料の累積粒状化及び／またはグラニュールの被覆の方法。
2. ２．二成分用の過度の圧力の平らなジェットノズルを外部混合に使期し、これら を２〜６パールの噴霧ガスの圧力で操作することを特徴とする請求の範囲第１項 に記載の方法。
3. ３．流動床の表面にわたりできるだけ一様に分布されている榎数の平らなジェッ トノズルを使用することを特徴とする請求の範囲第１項または第２項に記載の方 法。
4. ４．材料の本体を一部でのみ流動化し、そしてこれらの部分と、それらと一緒に 、平らなジェットノズルを流動床装置中で移動させることを特徴とする請求の範 囲第１項〜第３項の少なくとも一つに記載の方法。
5. ５．実質的に全ての材料本体を流動床中で流動化し、そして平らなジェットノズ ルを流動床装置にわたって移動させることを特徴とする請求の範囲第１項〜第３ 項の少なくとも一つに記載の方法。
6. ６．流動床装置中で、多孔基材１ｍ２当たり２００〜３００ｋｇの原料の特定の 本体を処理し、かつ使用した粒状化液がメチルセルロースの４〜６重量％の水溶 液であることを特徴とする、亜鉛バシトラシンを含む飼料添加剤の処理のための 請求の範囲第１項〜第５項の少なくとも一つに記載の方法。
7. ７．容器２、６、粉末材料を運ぶための容器２中に配置された多孔基材４、流動 化ガスを多孔基材を通って材料に導入するための多孔基材４の下に配置された装 置１２、１４及び粒状化液を噴霧するための多孔基材４の上に配置された少なく とも一つの噴霧ノズル２６、並びにその噴霧ノズルまたは夫々の噴霧ノズル２６ に粒状化液を運ぶための装置を有する流動床装置であって、その噴霧ノズルまた は夫々の噴霧ノズル２６が容器６の上部に配置されている平らなジェットノズル であり、容器６は、その装置が意図されているように運転される時に形成される 流動床の上に配置され、かつ噴霧のその方向が流動床に向かって実質的に下向き であるように配置されていることを特徴とする流動床装置。
8. ８．その噴霧ノズルまたは夫々の噴霧ノズル２６が外部混合による二成分用の過 度の圧力の平らなジェットノズルであることを特徴とする請求の範囲第７項に記 載の流動床装置。
9. ９．その平らなジェットノズルまたは夫々の平らなジェットノズル２６が、２〜 ７バールの噴霧ガスの圧力につき、また噴霧されるべきである粒状化液中の０． ２〜３．０バールの圧力につき設計されていることを特徴とする請求の範囲第８ 項に記載の流動床装置。
10. １０．その平らなジェットノズルまたは夫々の平らなジェットノズルノズル２６ が、水を基準として、１．５〜５．０リットル／分の液体処理量につき設計され ていることを特徴とする請求の範囲第８項または第９項に記載の流動床装置。
11. １１．その平らなジェットノズルまたは夫々の平らなジェットノズル２６が、そ の噴霧領域を実質的に半径方向に向けて配置され、その噴霧領域が、容器の垂直 な中心軸２２に基いて、実質的に半径に沿って前記軸の一つの側のみに延びてお り、かつ噴霧ノズル２６が容器の中心軸のまわりに回転可能であることを特徴と する、実質的に円形の断面の容器２、６を備えた請求の範囲第７項〜第１０項の 少なくとも一つに記載の流動床装置。
12. １２．複数の平らなジェットノズル２６、好ましくは６〜１２個の平らなジェッ トノズルが容器２、６の周囲にわたって一様に分布されていることを特徴とする 請求の範囲第１１項に記載の流動床装置。
13. １３．平らなジェットノズル２６が中央の回転シヤフト２２にアーム２４により 取付けられ、必要により、平らなジェットノズル２６への粒状化液の供給が中空 の回転シヤフト２２及びアーム２４により与えられることを特徴とする請求の範 囲第１１項または第１２項に記載の流動床装置。
14. １４．多孔基材の下に、平らなジェットノズルに合うように回転可能である実質 的に半径方向の空気通過溝を有する回転可能なプレートがあることを特徴とする 請求の範囲第１１項〜第１３項の少なくとも一つに記載の流動床装置。
15. １５．複数の平らなジェットノズル２６が、それらの噴霧領域を容器の周囲にわ たってほぼ等しい間隔で実質的に半径方向に調整して配置されていることを特徴 とする、実質的に円形の断面の容器を備えた請求の範囲第７項〜第１０項の少な くとも一つに記載の流動床装置。
16. １６．６〜１２個の平らなジェットノズルが備えられていることを特徴とする請 求の範囲第１５項に記載の流動床装置。
17. １７．あらゆる時点における平らなジェットノズルによりカバーされる流動床の 面積が流動床の全面積の約１０〜２５％であることを特徴とする請求の範囲第１ ２項〜第１６項の少なくとも一つに記載の流動床装置。
18. １８．平らなジェットノズルによりカバーされる流動床の面積が１５０〜７５０ ｃｍ２、好ましくは６００〜７００ｃｍ２であることを特徴とする請求の範囲第 １２項〜第１７項の少なくとも一つに記載の流動床装置。
19. １９．粉末材料の累積粒状化及び／または粒状化液中に含まれたバインダーによ るグラニュールの被覆のための請求の範囲第７項〜第１８項の一項に記載の流動 床装置の使用。
20. ２０．亜鉛バシトラシンを含む粉末飼料添加剤の累積粒状化のための請求の範囲 第７項〜第１８項の一項に記載の流動床装置の使用。