CZ292794A3

CZ292794A3 - Process and apparatus for granulation of powder material

Info

Publication number: CZ292794A3
Application number: CZ942927A
Authority: CZ
Inventors: Werner Dr Schleicher; Stefan Dr Leiner; Detlef Bednarek; Bernhard Hassel; Philipp Spath
Original assignee: Boehringer Ingelheim Vetmed
Priority date: 1992-05-30
Filing date: 1993-05-27
Publication date: 1995-04-12
Also published as: AU673675B2; CA2136009A1; FI945618A; KR950701837A; EP0642383A1; RU2131295C1; DK0642383T3; DE4217971C1; RU94046213A; DE59309436D1; WO1993024215A1; EP0642383B1; NO944581L; NZ253083A; JPH07507230A; AU4318393A; ATE177343T1; ES2130270T3; FI945618A0; GR3030318T3

Description

(57) Granulace probíhá v zařízení s vířivou vrstvou, přičemž granulační kapalina obsahující pojivo je rozprašována na vířivou vrstvu materiálu, který má být granulován. Granulační kapalina je na vířivou vrstvu rozprašována shora, proti proudu plynu, který vytváří vířivou vrstvu, prostřednictvím dvousložkových plochých proudových trysek (26). Zařízení sestává z nádoby (2), která je na svém spodním konci uzavřena děrovaným dnem (4). Pod nádobou (2) je upravena vzduchová komora (12). Podél centrální osy zařízení a v jeho spodní části je upraven dutý hřídel (22), který je poháněn motorem (20) a nad děrovaným dnem (4) je opatřen rameny (24), z nichž každé je na svém konci opatřeno dvousložkovou plochou proudovou tryskou (26).

Způsob a zařízení pro granulaci práškového materiálu F-FFZ □V / Oblast techniky J 7 6 3 ' / ^ύ' ' . , / ·^;· · . -Ol?CG

Vynález se týká způsobu, granulace práškového_______ materiálu a/nebo potahování granulí ve vířivé vrstvě pojivém, ₍, , obsaženým .v grahulační kapalině, přičemž materiál je vířen v zařízení s vířivou vrstvou prostřednictvím proudu plynu, který—— proudí dovnitř děrovaným dnem, alespoň v části objemu materiálu, a granulační kapalina je rozprašována do vířených oblastí materiálu. Vynález se dále týká zařízení k provádění tohoto způsobu.

Dosavadní stav techniky ' / '

Farmaceutické směsi, krmné příměsi a další produkty jsou v závěru výrobního procesu 'často získávány jako prášek nebo prášková směs s určitým rozdělením velikosti částic. Dokonce i produkt, který je chemicky nebo nějakým jiným

2q způsobem zvláště vhodný pro určité použití, může příležitostně selhat při rozvíjení svého působení , v praktických podmínkách nebo mohou/být sníženy jeho prodejní kvality, pokud nemá vhodnou vnější formu. Řešení problémů s neadekvátní chemickou odolností nebo s nebezpečnou manipulací s práškovým materiálem na základě tvorby prachu může v jistých případech spočívat v granulaci práškového materiálu a případně také v potažení granulí ochrannou substancí, která nemá vlastní nedostatky.

Patentový spis EP-A-165 577 popisuje, v případě krmné ³⁰ příměsi obsahující bacitracin zinku, jak granulace může podstatně zlepšit chemickou stabilitu krmně příměsi tohoto typu v krmné směsi. Výhodný způsob granulace navržený podle EP-A-165 577 je použití granulátoru s vířivou vrstvou, ve kterém je uložen

~) počáteční práškový materiál a poté je vytvářena vířivá vrstva prouděním proudu plynu děrovaným dnem, 'na kterém spočívá počáteční substance, granulační kapalina je rozprašována do vířivky prostřednictvím rozprašovacích trysek. Tato kapalina obsahuje 1 - 10 % hmotnostních vhodného pojivá, v roztoku nebo suspenzi, které způsobí zvýšenou aglomeraci práškového materiálu pro vytvoření granulí a nakonec potáhne tyto granule ochrannou vrstvou.

θ Zatímco v patentovém spisu EP-A-165 577 bylo základním cílem vynálezu zlepšit chemickou stabilitu krmné příměsi obsahující bacitracin zinku v krmné směsi, popisuje patentový spis EP-A-302 462 zlepšený granulační postup pro krmné směsi obecně, přičemž pro tuto granulaci je použit štěrbinový gyrodynamický filtrační granulační přístroj. Přístroj tohoto typu je popsán v patentovém spisu DE-A-29 32 80β. přičemž určité odkazy jsou uvedeny v patentovém spisu EP-A-302 462, a do určité míry odlišné provedení v pozdějším patentovém spisu EP-A-311 111. Tento přístroj je vířivé zařízení, u kterého je pod děrovaným dnem ve vzduchové komoře umístěn rotor, který umožňuje pouze, aby byl vířící plyn vháněn v jistých radiálních oblastech, které v důsledku rotace rotoru'pomalu postupují, takže oblasti vířivé vrstvy se mohou tvořit pouze v určitých sektorech a pomalu se přesunují objemem materiálu.

⁵ Zatímco u přístroje podle patentového spisu DE-A-29 32

803 je pouze jedna rozprašovací tryska upravená centrálně nad děrovaným dnem, aby rozprašovala potah nebo granulační kapalinu do vířivé vrstvy zespodu, u přístroje podle patentového spisu EP-A-311 111 jsou nad děrovaným dnem upravena radiální »0 ramena, opatřená směrem vzhůru nasměrovanými rozprašovacími tryskami, které rotují synchronně se štěrbinovým gyrorotorem, takže se přesouvají společně s oblastmi vířivé vrstvy a rozprašují do nich granulační kapalinu zespodu.

I

Patentový spis EP-A-302 462 popisuje, opět na příkladu krmné příměsi obsahující bacitracin zinku, jak granule vytvářené ve štěrbinovém gyro přístroji s vířivou vrstvou nemají pouze lepší chemickou stabilitu, ale mají také velmi úzké rozdělení velikosti částic, které neobsahuje mnoho jakýchkoliv příliš velkých částic a · je prakticky bez prachu. Prach vytvořený při zkoušce na otěr navíc obsahuje pouze málo jakékoliv aktivní substance bacitracinu zinku. . <

Jak je zřejmé z příkladů provedení v patentovém spisu EP-A-302 462, byiy zpracovávány řádově 3 kg dávky počátečního materiálu. Krmné příměsi jsou potřebné v tunách. Pro umožnění ekonomické výroby je žádoucí vyrábět granule v množstvích v rozsahu od několika stovek kilogramů až do jedné tuny.

Cílem vynálezu je navrhnout způsob granulace práškového materiálu a vhodné zařízení, které bude vyrábět, zvláště výhodně v průmyslovém měřítku, jednotné granule v podstatě bez prachu, které svými vlastnostmi budou odpovídat výsledkům poskytnutým v patentovém spisu EP-A-302 462.

; ý-

Podstata vynálezu

Osobám zběhlým v oboru je velmi dobře známo, že vířivé vlastnosti substancí závisí do značné míry na vnějších podmínkách a také na použitém zařízení. To také platí pro každý případ granulačních procesů využívajících zařízení s vířivou .vrstvou. Byly provedeny experimenty se zařízeními s vířivou vrstvou, přičemž tato zařízení měla průměr 2 m a použitá hmotnost dávek práškového materiálu byla kolem 750 kg.

Předpokládá se ovšem, že dosažené výsledky mohou být také analogicky převedeny na zařízení s odlišným řádem velikosti. V tomto příkladu byly také provedeny pokusy s krmnou příměsí obsahující bacitracin zinku, směsí a dalšími podmínkami, které mohou být nalezeny v patentovém spisu Ep-A-165 577 a patentovém spisu EP-A-302 462, které jsou zde úmyslně uvedeny. Přestože provedené pokusy byly určeny zejména pro granulaci krmné příměsi obsahující bacitraein zinku v průmyslovém měřítku a s určitými danými vlastnostmi, předmět vynálezu není omezen na krmnou příměs tohoto typu, ale je obecně vhodný pro granulaci práškového materiálu, počáteční materiály a granulační kapaliny jsou použity podle popisu v patentovém spisu EP-A-302 462, který je zde pro tento účel úmyslně uveden.

Dalšími zvláště vhodnými substancemi jsou cimaterol, sputolysin, bisolvon, virginiamycin, tylosin, spiramycin, nosiheptid, pervíoilíny, chlortetracyklíny, oxytetracyklíny, tetracyklíny, erytromycíny, furazolidon, nitrofuran, trimethoprim, 15 sulfonamidy, dimetridazol, neomycínová báze a všechny vitamíny, které . jsou farmaceuticky přijatelné nebo přípustné potravinářskými pravidly, jako jsou vitamín A, A_v A₂, B_v B₂, B₄, B_e, B₁₂, C (kyselina askorbová), askořbylpalmitát a další farmaceuticky přijatelné deriváty kyseliny askorbové, D, D_v D₂, D₃, D₄, Ε, Η, K, K_v K₂, P a Q;- nebo aktivní substance jako je avoparcin, f lavofol ipol, monensin, sodná sůl monensinu, salinomycin, kárbadox, nitrovin a olaquindox.

Žádoucího zlepšení způsobu, který zde byl popsán, je 25 podle vynálezu dosaženo tak, že granulační kapalina je rozprašována do vířených oblastí materiálu prostřednictvím plochých proudových trysek z prostoru nad vířivou vrstvou, v podstatě proti proudu toku plynu, který vytváří vířivou vrstvu. Zařízení s vířivou vrstvou, které je vhodné k provádění způsobu podle vynálezu je odpovídajícím způsobem význačné tím, že použité rozprašovací trysky jsou ploché proudové trysky, které jsou upraveny v horní části kontejneru, která je při správné činnosti přístroje nad vířivou vrstvou, přičemž tyto ploché proudové trysky jsou nasměrovány tak, že jejich směr rozprašování míří.v podstatě dolů směrem k vířivé vrstvě.

V průmyslovém měřítku, při použití větších zařízení, bylo zjištěno, že rozprašování granulační kapaliny zespodu, to jest z .

děrovaného dna směrem vzhůru do vířených oblastí materiálu, zřejmě není optimální metoda. Zejména pokud vířivá vrstva byla vytvořena pouze v určitých oblastech, jako se štěrbinovou gyro metodou, vířící , plyn vynášel granulační kapalinu, která byla paralelně vháněna do zařízení, takže tato kapalina se nedostala , ’ , do optimálního kontaktu s materiálem, který měl být aglomerován.

Proto bylo jako účinnější vyzkoušeno rozprašování granulační kapaliny ze shora, tak říkajíc proti proudu vířícímu plynu, do vířených oblastí. Nejlepší výsledky byly získány s plochými proudovými tryskami, které, v případě kontejneru o kruhovém průřezu, jsou výhodně uspořádány tak, že protáhlý povrch pokrytý proudem trysek leží svou podélnou hlavní osou v podstatě ve směru poloměru zařízení. / ' '

Bylo vyzkoušeno, že nejúčinnějšími tryskami jsou dvousložkové ploché proudové trysky s vnějším směšováním, u kterých je, po opuštění trysky, kapalina, která má být rozprášena, atomizována pomocným proudem plynu a uvedena do požadovaného tvaru proudu. Důvody tohoto výhodného účinku těchto trysek doposud ještě nebyly podrobně vysvětleny, ale předpokládá se, že, navzdory pomocnému tlaku atomizačního plynu, je vytvářen měkký dobře rozložený proud s dynamikou kapek, která vytváří zvláště'dobrý aglomérační účinek ve spojení s vířeným práškovým materiálem.

Bylo také zjištěno, že pokud je nad vířivou vrstvou rozložen vhodný počet plochých proudových trysek, není dále nezbytné použití rotujícího štěrbinového gyro přístroje, to jest není nezbytné vytvářet -omezené oblasti vířivé vrstvy, které pomalu rotují zařízením. V téměř stejném rozsahu jsou dosaženy dobré výsledky s děrovaným dnem, jehož celou plochou prochází vířící plyn. Navíc není nezbytně nutné, aby se. ploché proudové trysky přesunovaly nad vířivou vrstvou, ačkoliv je to výhodné .· provedení způsobu podle vynálezu. Zdali je toto opatření nezbytné závisí na jedné straně na počtu a rozložení trysek a na druhé straně na dynamickém chování vířivé vrstvy. Bylo zjištěno, že dokonce se stacionárními plochými proudovými tryskami, které pokrývají pouze okóío' 12 % povrchu vířivé vrstvy, může být dosaženo jednotných granulí. Délka . trvání rozprašování a recirkulační účinek ve vířivé vrstvě pravděpodobně přispívají k výsledkům způsobu podle vynálezu.

Výběr počtu trysek není libovolný, protože na dávku materiálu má být rozprášeno omezené množství granulační kapaliny a rozprašování musí být rozloženo v určité časové periodě, aby se dosáhlo* pomalé aglomerace a granulace, vířící plyn přitom musí být také schopen odstraňovat rozpouštědlo nebo suspenzní činidlo z granulační kapaliny. Protože na druhé straně musí použitými tryskami projít určité dané množství kapaliny, není možno rozprašovat nad. celým povrchem vířivé vrstvy. Podle výhodného provedení způsobu podle vynálezu je v jakémkoliv okamžiku pokryto rozprašováním proudů trysek pouze okolo 10 25 % povrchu vířivé vrstvy. Tato skutečnost může mít za následek _ nezbytnost umožnit tryskám přesouvání nad vířivou vrstvou nebo rotaci, aby sé dosáhlo lepšího rozložení rozprašování.

Pojivá bude do produktu vpraveno^ obecně 2,5 - 30 % hmotnostních, výhodně 5 - 20 % hmotnostních, z hmotnosti výsledných granulí, přičemž granulační kapalina je 1 - 30%, výhodně 2 - 10% a zvláště výhodně 5 - 7%, roztok nebo suspenze pojivá.

V jednom zvláštním alternativním provedení' způsobu podle vynálezu je možné nejprve rozprašovat čistou aktivní substanci na nosný materiál a potahovat potahovým materiálem ve druhém kroku. V tomto alternativním provedení jsou hmotnostní poměry aktivní substance mezi 0,01 a 30 % hmotnostními, z hmotnosti výsledných granulí, v závislosti na farmakologických účincích aktivní substance. Aktivní substance může být rozprašována ve formě roztoku, například 0,01 až 30% roztok v procentech hmotnostních, nebo v případě hůře rozpustných aktivních substancí, ve formě suspenze. Při nastavování koncentrace roztoku obsahujícího aktivní substanci musí být samozřejmě brán zřetel na povahu rozpouštědla a rozpustnost aktivní substance v rozpouštědle.

Toto alternativní provedení způsobu podle vynálezu je zvláště výhodné s vysoce aktivními substancemi, jako je clenbuterol nebo sputolysin. Příklady nosných materiálů zahrnují anorganické nosné materiály, jako je uhličitan vápenatý nebo hydrogenfosforečnan vápenatý, a příklady organických nosných materiálů zahrnují cukry, jako je laktóza, směs laktózy a kukuřičného škrobu nebo sacharóza, ale také sorbitol.

V experimentech, které byly provedeny s krmnou příměsí, bylo použito přibližně 5 % metylcelulózy, z hmotnosti výsledných granulí, granulační kapalina byla .5% vodný roztok metylcelulózy. Jiné potahové materiály jsou také možné, jak je popsáno například v patentových spisech EP-A 165 577 a 302 462, které jsou zde uvedeny za účelem odkazu.

Kromě metylcelulózy jsou zvláště výhodné ₃θ hydroxypropylcelulóza, hydroxypropylmetylceiulóza, polyetylenglycol a ve vodě rozpustný škrob.

Při obsahu pojivá 5 % a s 5% roztokem odpovídá celkové množství granulační kapaliny v litrech v podstatě hmotnosti v kg daného práškového materiálu. Aby se dosáhlo dobrých výsledků, bylo toto množství kapaliny výhodně rozprašováno na vířivou vrstvu v časové periodě 3 až 4 hodiny. Množství kapaliny na jednotku času nemusí být nezbytně udržováno konstantní v průběhu celé periody rozprašování. Ve skutečnosti může být raději vide kapaliny rozprášeno na začátku zpracování a spíše méně kapaliny: ke konci zpracování. ‘Při množství přibližně 1 litr granulační kapaliny na kg práškového materiálu a s periodou rozprašování přesně 3,5 hodiny, je dosaženo průměrného; rozprašovaného množství kapaliny na jednotku času pouze kolem 5, ml/kg počátečního materiálu za minutu. To je způsobeno tím, že hustota rozprašování na vrchní straně vířivé vrstvy nemůže být udržována na velmi vysoké úrovni.

¹ /

Dvousložkové ploché proudové trysky vhodné pro způsob podle vynálezu jsou prodávány, například, .firmou

Spraying Systems. Kromě jiných byla v testech jako vhodná vyzkoušena jedna tryska , vyrobená touto firmou, která je prodávána pod jménem SUE 45 a má úhel rozprašování 45°.

Podle popisu výrobce má tato tryska průchodnost kapaliny 4,7 l/min pro práci s vodou při tlaku 0,15 MPa a tlaku vzduchu kolem

0,6 MPa. Při tlaku kapaliny 0,07 MPa a tlaku vzduchu 0,5 - 0,6

MPa je průchodnost kapaliny 3,2 l/min. V případě vyšší viskozity kapalin, jako jsou zde použité granulační kapaliny, je průchodnost 25 kapaliny trysky podstatně menší. Viskozita kapaliny může být také ovlivněna její teplotou. Bylo zjištěno, že tryska pracuje uspokojivě s granulační kapalinou, pokud je viskozita kapaliny nastavena tak, že tryska má průchodnost, která je 0.Ί - 0,3 násobek, výhodně 0,12 - 0,18 násobek, jmenovité průchodnosti vody.

O v

Výhodně tryska pracuje při tlaku atomizačního plynu mezi 0,2 a

0,6 MPa. Tlak kapaliny je určen požadovanou průchodností trysky. Tento tlak se může měnit mezi 0,07 a 0,3 MPa a výhodně je mezi 0,12 a 0,18 MPa. S 5% roztokem metylceluíózy, který má teplotu 30 ’C, je průchodnost výše uvedeného typu trysky přibližně 0,6 - 1,4 l/min.

V závislosti na vzdálenosti této trysky od povrchu, na který má být kapalina rozprašována, pro případ teoretického povrchu vířivé vrstvy, rozprašuje tryska na plochu 150 - 750 cm², výhodná je plocha rozprašování mezi 500 a 700 cm², pro kterou je průměrná vzdálenost trysky od povrchu, na který má být kapalina rozprašována, přibližně 70 cm. Výhodná hustota rozprašování, odvozená od plochy na kterou je rozprašováno, je výhodně mezi 5 a 15 l/rrr.min.

Výkon rozprašováni jednotlivých trysek a množství granulační kapaliny, která má být rozprášena za jednotku času, poskytnou počet požadovaných trysek, jakmile byl vybrán určitý typ trysky, zatímco především vertikální uspořádání určí výhodnou minimální plochu, na kterou bude rozprašováno. V případě zařízení s kruhovým průřezem jsou trysky výhodně uspořádány tak, že plochy na které rozprašují probíhají radiálně a jsou jednotný rozloženy po obvodě zařízení. Pokud délka oblasti, na kt érou tryska rozprašuje, je více'či méně dostačující pro pokrytí poloměru nádoby, je výhodně použit kruh trysek, přičemž trysky jsou umístěny od středu zhruba v polovině délky poloměru. Pro případ nádoby o průměru, například, 2 m bylo dosaženo dobrých výsledků se šesti tryskami umístěnými tímto způsobem a rozloženými po obvodě. Pro větší průměry nádoby, může být žádoucí větší počet trysek a tyto trysky, pokud nepokrývají téměř celou délku poloměru nádoby, by měly být uspořádány proměnlivě v různých vzdálenost od středu nádoby takovým způsobem, aby nejpravidelnější rozložení rozprašování bylo pravděpodobně dosaženo pad vířivou vrstvou. Podle celkové povrchové plochy vířivé vrstvy byla jako vhodná vyzkoušena hustota rozprašování mezi 1 a 3 l/m².min, výhodně mezi 1,2 a 1,5 l/m².min.

Pro vytvoření vířivé vrstvy byla vyzkoušena jako vhodná množštví plynu v rozsahu 10 - 60 m³/min.m² děrovaného dna. Způsob podle vynálezu byl v tomto ohledu osvědčen jako zvláště ekonomický. Oproti mnoha známým metodám, způsob podle vynálezu není výrazně ovlivněn tím, zda proud vířícího plynu procházejícího děrovaným dnem je vytvářen přetlakem pod děrovaným dnem nebo podtlakem nad'děrovaným dnem. Proto, pro vytváření proudu plynu, buď může být upraven ventilátor, který vytváří tlak, v plynové komoře pod děrovaným dnem, nebo může být upraven sací ventilátor v prostoru, ve kterém je zpracovávaný produkt, nad děrovaným dnem.

Pro zpracování krmné příměsi použité v experimentech, bylo dosaženo dobrých výsledků se specifickým zatížením děrovaného dna 200 - 300 kg práškového počátečního materiálu na m² děrovaného dna. V tomto zvláštním případě, byl použitý * vířící plyn dusík, který měl teplotu-v rozsahu od 90 do 110 °C, výhodně 100 °C, na vstupu do granulačního zařízení. Práškový materiál byl ohříván.na teplotu nad 70 °C, výhodně 80 °C, před počátkem rozprašování,

V následujícím je popis základní konstrukce provedení zařízení s vířivou vrstvou podle vynálezu s odkazy na připojené výkresy.

Přehled obrázků na výkresech

Obr.1 je schematický vertikální řez důležitými komponenty zařízení, a

Obr.2 schematický horizontální řez zařízením, který znázorňuje rozložení rozprašovacích O u trysek.

Příklady provedení vynálezu

Granulátor s vířivou vrstvou zobrazený ve schematickém řezu na obr.1 zahrnuje nádobu 2, která je určena pro zpracovávaný produkt ve formě prášku, který má být granulován, a která je uzavřena na svém spodním konci jemně děrovaným dnem 4. jehož stupeň jemnosti je takový, aby práškový materiál, který má nést, nemohl v jakémkoliv podstatném množství procházet tímto jemně děrovaným dnem 4. Nad nádobou 2 a ve směru jejího vertikálního pokračování je upravena horní část 6 granulátoru. Tato horní část 6 má válcové vnější pouzdro 8, které je ve své horní části uzavřeno horní stěnou 10. Pod nádobou 2 nebo jemně děrovaným dnem 4 je upravena vzduchová komora 12 s plynovými vstupy 14, které jsou propojeny s ventilátorem (nezobrazen). V horní části 6 granulátoru je plynový výstup 16, kterým může vířící plyn opět zařízení opouštět. Čárkovaná čára 18 v horní části 6 granulátoru schematicky naznačuje prachový filtr, který je určen pro zachycení jakýchkoliv prachových částic z práškového materiálu nesených vířícím plynem a buď vrací tyto částice do nádoby 2 ze shora nebo je shromažďuje pro další zpracování, což je závislé na dané jednotlivé konstrukci zařízení.

Podél centrální osy zařízení a v jeho spodní části je upraven hřídel 22, který je otočně poháněn motorem 20, tento hřídel 22 prochází jemně děrovaným dnem 4 zespodu a je nad tímto jemně děrovaným dnem 4 opatřen rozprašovacími rameny 24 z nichž každé je na svém konci opatřeno rozprašovací tryskou 26, kterou je dvousložková plochá proudová tryska. Obr.2 znázorňuje, že hřídel 22 je opatřen šesti rozprašovacími rameny 24 upravenými se stejnými úhlovými roztečemi podél obvodu zařízení, tato rozprašovací ramena 24 dohromady nesou šest rozprašovacích trysek 26, které jsou umístěny v podstatě v polovině radiální vzdálenosti mezi hřídelem 22 a vnější stěnou zařízení. Hřídel 22 a rozprašovací ramena 24 musí být vytvořena dutá, aby jimi bylo možno dodávat rozprašovanou kapalinu k rozprašovacím tryskám 26 prostřednictvím přívodních prostředků (nezobrazeny).

Na výkresech není nádoba 2 opatřena plnícím vstupem 5 pro práškový materiál, výhodně může být celý blok včetně jemně děrovaného dna 4 příčně oddělen od zařízení s vířivou vrstvou, aby byl naložen a vyložen, jak je naznačeno přerušením 28 ve vnější stěně zařízení. Zařízení je určeno pro dávkovou činnost.

1° V provedení zařízení s vířivou vrstvou, které bylo použito pro účely experimentů, byl průměr nádoby 2 a horní části 6 granulátoru kolem 2 m, který, po odečtení průřezu hřídele 22 nad jemně děrovaným dnem 4, poskytl plochu děrovaného dna přibližně 3,1 m². Použité rozprašovací trysky 26 byly dvousložkové ploché proudové trysky vyrobené firmou Spraying Systems, typ SUE 45. Rozprašovací trysky 26 byly upraveny přibližně 145 cm nad jemně děrovaným dnem 4. Při výšce vířivé vrstvy nad jemně děrovaným dnem 4 kolem 75 cm, tak byla vzdálenost rozprašovacích trysek 26 od vířivé vrstvy přibližně 70 cm. Rozprašovací trysky 26 pracovaly při tlaku plynu kolem 0,4 MPa. Při tlaku kapaliny kolem 0,15 MPa měly rozprašovací trysky 26 tohoto typu průchodnost vody kolem 4,7 l/min. Při rozprašování 5% vodného roztoku metylcelulózy je, v závislosti na tlaku kapaliny, průchodnost trysky kolem 0,6 - 1,4 l/min.

Pohon hřídele 22 byl konstruován tak, aby byl regulovatelný v rozmezí rychlostí mezi 0,2 a 10 ot/min.

Zařízení s vířivou vrstvou, popsané výše, bylo použito pro granulaci práškové krmné příměsi obsahující bacitracin zinku.

3° Typický konkrétní příklad provedení je uveden níže:

1.3

Konkrétní příklad provedení

712,5 kg práškové krmné příměsi obsahující bacitracin zinku bylo vloženo do nádoby 2 zařízení s vířivou vrstvou popsaného výše. Prášek měl rozložení velikosti částic 1 -40 pm. přičemž většina rozložení velikosti částic byla v rozsahu 10-15 pm. Kromě 5 - 30 % hmotnostních bacitracinu zinku obsahuje prášek tohoto typu také fermentační zbytky z výrobního procesu a uhličitan vápenatý.

Jako vířícího plynu bylo použito dusíku. Na počátku zpracování byl počáteční práškový materiál zahříván na 80 °C po dobu kolem 20 minut prostřednictví dusíku s teplotou 95 °C.

Pro rozprašování granulační kapaliny, které následovalo, bylo použito šest plochých proudových trysek, které byly nasměrovány směrem dolů na vířivou vrstvu, tyto trysky rotovaly zařízením s rychlostí 6 ot/min.Celkově bylo rozprášeno 750 1 5% roztoku metylcelulózy o teplotě 30 °C.

Za účelem vytvoření vířivé vrstvy, byl do zařízení vháněn dusík o teplotě přibližně 100 °C ve zvyšujícím se množství, na počátku s rychlostí 40 m³/min a postupně ke konci s rychlostí 187 m³/min. Rychlost rozprašování granulační kapaliny byla 4 l/min na počátku a byla zvýšena o 1 l/min po rozprášení 20 litrů a nakonec na 8 l/min. Se zvyšováním rychlosti rozprašování bylo zvyšováno také množství vířícího plynu od 10 m³/min až do 90 m³/min. Poté co bylo rozprášeno 120 litrů granulační kapaliny, byla rychlost rozprašování snížena na 4 l/min a udržována konstantní. Celková doba rozprašování byla přibližně 3 hodiny.

Po dokončení, rozprašování a promytí trysek určitým množstvím vody, byly vytvořené granule sušeny. Byla monitorována teplota produktu a vlhkost vzduchu, který byl použit pro sušení. 14

Rozdělení velikosti částic bylo velmi pravidelné, podíl částic o rozměru mezi 180 a 710 pm bylo více než 80 % granulí, což uspokojilo očekávání. Více než 98 % granulí bylo v rozsahu velikostí od 125 do 1000 pm. Podíl velmi jemných částic měřících méně než 45 p byl 0,01 %, což opět splnilo očekávání.

Granule, které jsou zcela uspokojivé, mohou být tedy vyráběny způsobem podle vynálezu a zařízením s vířivou vrstvou podle vynálezu. <

' Analogicky k popsanému konkrétnímu příkladu byiy provedeny také zkoušky v průmyslovém měřítku s uhličitanem vápenatým a laktózou jako nosiči a další experimenty byly provedeny s použitím rozpustného škrobu jako potahového materiálu.

Claims

Ρ A T Ε N Ť O V É N Á R O K Y

1. Způsob granulace práškového materiálu a/nebo potahování granulí ve ’ vířivé vrstvě pojivém obsaženým v

5 granulační kapalině, přičemž materiál je vířen, alespoň v části svého objemu, v zařízení s vířivou vrstvou prostřednictvím proudu plynu, který proudí zespodu dovnitř děrovaným dnem, a granulační kapalina je rozprašována do vířených oblastí materiálu, v y z n. a č u j í c í s e t í m „ že granulační kapalina

10 se rozprašuje prostřednictvím ploché proudově trysky (trysek) do vířených, oblastí materiálu z prostoru nad vířivou vrstvou, v podstatě proti proudu plynu, který vytváří vířivou vrstvu'.
2. Způsob podle nároku 1, v y z n a č u j í c í se tí m , že

15 pro vnější směšování se použijí dvousložkové přetlakové ploché proudové trysky, pracující při tlaku atomizačního plynu od 0,2 do 0,6 MPa.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vy z n ačující še

20 t í m , že se použije množství plochých proudových trysek, které jsou rozloženy co nejpravidelněji nad povrchem vířivé vrstvy.

β
4. Způsob podle alespoň jednoho z nároků 1 až 3, vyznačující s e t í m , že objem materiálu je vířen pouze

25 v částech a těmto částem, a společně s nimi, plochým proudovým trýskám se umožní přesouvání zařízením s vířivou vrstvou.
5. Způsob podle alespoň jednoho z nároků 1 až 3, vyznačující se t í m , že v podstatě celý objem materiálu

30 je vířen ve vířivé vrstvě a plochým proudovým tryskám se umožní přesouvání nad vířivou vrstvou.
6. Způsob podle alespoň jednoho z nároků . 1 až 5, vyznačující se t í m , že se zpracovává krmná příměs obsahující bacitracin zinku a v zařízení s vířivou vrstvou se zpracovává měrný objem 200 - 300 kg počátečního materiálu na /5 m² děrovaného dna, přičemž jako granulační kapaliny se použije 4 až ,5% vodný roztok metylcelulózy, v procentech hmotnostních.
7. Zařízení s .vířivou vrstvou, které má nádobu, jemně děrované dno upravené v nádobě pro nesení práškového

10 materiálu, prostředky upravené pod jemně děrovaným dnem pro vhánění vířícího plynu jemně děrovaným dnem do materiálu a alespoň jednu rozprašovací trysku upravenou nad jemně děrovaným dnem pro rozprašování granulační kapaliny,· a prostředky pro dopravení granulační kapaliny do každé

15 rozprašovací trysky, vyznačující se tím, že každá rozprašovací tryska (26) je plochá proudová tryska, která je upravena v horní části nádoby (6), přičemž je umístěna nad vířivou vrstvou vytvořenou při správné činnosti zařízení a je upravena tak, že její směr rozprašování je v podstatě směrem

20 dolů k vířivé vrstvě.
8. Zařízení s vířivou vrstvou podle, nároku 7, vyznačující se t í m , že každá rozprašovací tryska (26) je dvousložková přetlaková plochá proudová tryska s vnějším

25 směšováním. ,
9. Zařízení s vířivou vrstvou podle nároku 8, vyznačující se t í m , že každá plochá proudová tryska (26) je konstruována pro tlak atomizačního plynu od 0,2 do 0,7

30 MPa a pro tlak 0,02 až 0,3 MPa granulační kapaliny, která má být atomizována.
10. Zařízení s vířivou vrstvou podle nároku 8 nebo 9, vyznačující se > t í m , že každá plochá proudová tryska (26) je konstruována pro průchodnost kapaliny, odvozenou ód vody, 1,5 až 5,0 l/min.
11. Zařízení s vířivou vrstvou podle alespoň jednoho z nároků 7 až 1.0, vyznačující se tím, že nádoba (2,, 6) má v podstatě kruhový průřez, přičemž každá plochá proudová tryska (26) je svou rozprašovací plochou nasměrována v podstatě

10 radiálně, tato rozprašovací plocha je rozprostřena pouze po jedné straně vertikální centrální osy nádoby v podstatě nad poloměrem, a plochá proudová tryska (26) je otočná kolení střední osy nádoby.

15
12. Zařízení s vířivou vrstvou podle nároku 11, vyznačující se tím. že množství plochých proudových trysek (26), výhodně 6 - 12 plochých proudových trysek (26), je rovnoměrně rozloženo podél obvodu nádoby (2, 6).

20
13. Zařízení s vířivou vrstvou podle nároku 11 nebo 12, vyznačující se tím, že ploché proudové trysky (26) jsou prostřednictvím rozprašovacích ramen (24) uchyceny na otočném hřídeli (22), který je umístěn v centrální ose zařízení, a případná dodávka granulační kapaliny k plochým proudovým

25 tryskám (26) je upravena otočným hřídelem (22), který je dutý, a rozprašovacími rameny (24).
14. Zařízení s vířivou vrstvou podle alespoň jednoho z nároků 11 až 13,vyznačující se tím,že pod děrovaným dnem

30 je upravena otočná deska opatřená v podstatě radiálními vzduchovými průchozími štěrbinami, které jsou otočné současně s plochými proudovými tryskami.
15. Zařízení s vířivou vrstvou podle alespoň jednoho z nároků 7 až 10, vyznačující se tím, že jeho nádoba má v podstatě kruhový průřez, přičemž množství plochých proudových trysek je upraveno svými rozprašovacími plochami radiálně v

5 podstatě tak, že nádoby. mají přibližně stejné rozestupy kolem obvodu 16. Zařízení s vířivou vrstvou podle nároku 15, vyznačující se t í m , že je opatřeno 6 až 12 plochými 10 proudovými tryskami.
17. Zařízení s vířivou vrstvou podle alespoň jednoho z nároků 12 až 16, v y z n a č u j í c í s e t í m , že plocha vířivé vrstvy pokrytá plochými proudovými tryskami v jakémkoliv okamžiku

15 představuje 10 až 25 % celkové plochy vířivé vrstvy.
18. Zařízení s vířivou vrstvou podle alespoň jednoho z nároků 12 až 17, v y z n a č u j í c í se t í m , že povrch vířivé vrstvy pokryté plochou proudovou tryskou je 150 až 750 cm², výhodně

20 600 - 700 cm².
19. Použití zařízení s vířivou vrstvou podle jednoho z nároků 7 až 18 pro granulaci práškového materiálu a/nebo potahování granulí pojivém obsaženým v granulační kapalině
20. Použití zařízení s vířivou vrstvou podle jednoho z nároků 7 až 18 pro granulaci práškové krmné příměsi obsahující bacitracin zinku.