HU229495B1 - Method for producing alkali methoxydes - Google Patents
Method for producing alkali methoxydes Download PDFInfo
- Publication number
- HU229495B1 HU229495B1 HU0301074A HUP0301074A HU229495B1 HU 229495 B1 HU229495 B1 HU 229495B1 HU 0301074 A HU0301074 A HU 0301074A HU P0301074 A HUP0301074 A HU P0301074A HU 229495 B1 HU229495 B1 HU 229495B1
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- column
- methanol
- reaction
- alkali metal
- water
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 title 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 171
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 41
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 29
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 22
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 12
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 11
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 1
- FZGFIGTVHPIXJA-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC.OC FZGFIGTVHPIXJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 1
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims 1
- -1 potassium metal methoxides Chemical class 0.000 description 11
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- IGWYRSNASJCHQT-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane Chemical compound C[C-](C)C IGWYRSNASJCHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 description 1
- 101000713585 Homo sapiens Tubulin beta-4A chain Proteins 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 102100036788 Tubulin beta-4A chain Human genes 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009439 industrial construction Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N potassium tert-butoxide Chemical compound [K+].CC(C)(C)[O-] LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008685 targeting Effects 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/28—Evaporating with vapour compression
- B01D1/284—Special features relating to the compressed vapour
- B01D1/2856—The compressed vapour is used for heating a reboiler or a heat exchanger outside an evaporator
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
- C07C29/70—Preparation of metal alcoholates by converting hydroxy groups to O-metal groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Eljárás alkállfém-mstoxidok előállítására
A találmány tárgya eljárás elkálífém-metoxídok előállítására vizes alkálifém-hidroxídből — amely lehet metanollal elegyítve — és metanolból.
Alkoxidok alkálífém-hidroxidokból és alkoholokból való előállítása ismert.
A D&-C 9 ŐS 903 számú szabadalmi írat már leírta nagy koncentrációjú alkálifém-hldroxíd-oldatok folyamatos üzemmódban valé reagáltatását alkohollal elienáramban, töltött oszlopon azzal, hegy a vizes alkálifém-hidroxid-oldat a különböző helyeken adagolható be az oszlopba, hogy a Xerakódott alkálifém-hídroxíd által okozott elzáródást az oszlopban megakadályozzák. Az alkoxid a tölteten elhelyezkedő alkálifém-hidroxid -és az 'oszlopon felülről lefelé áramló alkohol reakciójával képződik.
Alacsony forráspontú alkoholok (metanol? azonban csak akkor alkalmazhatók ebben az eljárásban, ha megfelelő segéd-folyadékot alkalmazunk a víz eltávolítására. Az eljárás további hátránya, hogy a szilárd alkálifém-hidroxid lerakódása a töltet felszínén az oszlop elzáródásához vezethet. A OE-C 96« 903 számú szabadalmi iratban leírt eljárásban említik az alkohol eltávolítását azeotrópos deszt illádéval foiyadákfelragadó alkalmazása, mellett, de az említett eljárásban az alkohol/víz azeotrőppa.1 kidesztillált alkoholt folyamatosan pótolni keli, ami bonyolult visszanyerés! lépést igényel.
SU-A 165 691 számú szabadalmi iratban közölnek egy eljárást nátrium-metoxid előállítására, amely metanolos nátrium-hidroxid2
-•oldatból indul ki, amelyet egy kevert tartályból egy folyamatosan működő töltött oszlop- felső részébe adagolnak gár-halmazáliapotű metanollal el lejáramban.
As eljárás nagy energiabefektetést igényel a megfelelő tisztaságú termék eléréséhez. További hátránya, hogy szilárd nátrivsa-hidroxidot alkalmas<
ER-A 0 299 577 számú szabadalmi irat olyan eljárást közöl alkoxidok előállítására,· amelyben a reakcióban keletkező vizet átpárologta tással távolitják el.'.Ismert, hogy az alkohol teljes víztelenítése igy nem valósítható meg..
DS-C 34 13 212 és DB-C 37 01 268 számú szabadalmi íratok közölnek egy eljárást kálium-terc-butoxíd előállítására desztillációs oszlopban kálium-hídroxid vizes oldatából és feleslegben alkalmazott terc-butanoiból olyan folyadékfelragadó használatával, amely vízzel — ellentétben a DE-C 968903 számú szabadalmi iratban használt .segéd-folyadékkal — nem képez aseotrőpot.
Továbbá a RO-A 60485 számú szabadalmi irat leírja nátrium-metoxi.d. izolálását vízmentes, technikai tisztaságú metanolból és technikai tisztaságú nátrium-hidro.xidból három lépéses eljárásban egy szénhidrogén .segítségével, amely eljárásban a reakcióban képződött vizet azootröpos desztínációval távolitják el. A vízmentes szénhidrogént frakciónált desztiilácíóval nyerik viszszs, nátrium-szulfát hozzáadásával. A nátrium-metoxidot a szénhidrogénben szoszpendálva nyerik, amelyből kiszűrhető.
Ezen eljárások külön elválasztási műveleteket igényelnek, és raegen anyagokat hagynak az alkálifém-alkoxid oldatban. Ez utóbbiak a további feldolgozás során zavarnak.
, S8B/BS
Kísérletek során azt találtuk, hogy az elméleti tányérszám önmagéban nem elégséges feltétel lényegében vízmentes alkoxid oldatokat eredményező hatékony eljáráshoz. Ezért, az alkoxidok előállítására ismert eljárások csak elégtelen minőséget eredményeznek, ahol a víztartalom az alkoxidra számítva 0,5 - 2%, még a nagy, 35-40, elméleti tányérszámú oszlopokban is. Sz a víztartalom nagyobb a kereskedelmi minőségnél, amelynek víztartalma körülbelül 0,1%. ?
A találmány célja olyan eljárás biztosítása•'áíkoxid oldatok előállítására, amellyel lényegében vízmentes végtermék nyerhető 'indokolható energia befektetés mellett, és amelyben töltött oszlop .alkalmazásakor a tölteten nem keletkeznek lerakódások..
Az. találtuk,, hegy ez a cél megvalósítható az alkálifém-meto-xidök vizes a lkaiifém-hidroxidból — amely metanollal lehet keverve — és metanolból való előállítására Ismert eljárással egy olyan .reakcióoszlopban, amely legalább. 5, előnyösen 15-30 elméleti tányér s zárnia 1 rendelkezik sz alkálifém-hidroxid vizes oldatának betáplálás! pontja és a metanol betáplálás! pontja között, ahol .a buboréksapkás, szelepes- vagy szitatányéros reakcióoszlop esetében a tányérokat ágy választjuk meg, hogy a folyadék legfeljebb -5%-a, előnyösen <T%~a csepegjen keresztül a megfelelő tányérokon.
A találmány szerinti eljárás ezen megvalósítása esetén alkalmas oszlopok lényegében a buboréksapkás, szelepes- vagy szitatányéros oszlopok. Kifejezetten a szelepes- és a .szitatányéros oszlopok esetében a tányérokat úgy kell kialakítani, hogy a folyadék átcsöpögése minimális legyen. Szakember számára ismertek •?4.SSS/S£ az ehhez szükséges szerkezeti beállítások. Főleg szorosan záró szelep típusokat választunk, és Így a tányérok nyílásánál a gőz sebessége duplája az általában vett érteknek. Est a szelepek számának, csökkentésével érjük el. A szitatányérok esetében különösen hasznos a tányéron levő nyílások átmérőjének csökkentése, és a nyílások számának szinten tartása, vagy még emelése is.
A találmány egyik változatában a reakeiőosziopot rendezetlen töltettel vagy rendezett töltettel látjuk el, azzal, hogy a rendezett töltet alkalmazása előnyösebb a rendezetlen töltettel szemben,· hogy a folyadék eloszlása egyenletesebb legyen. A találmány ezen megvalósításában a folyadékáram és a gozáraxn átlag aránya nem lehet 15%-nál több, előnyösen nem több 3%-nál az oszlop keresztmetszete minden tartományában, ami a teljes oszlop keresztmetszete több, mint 2%-nak felei meg.
A találmány szerint ez a kevés fenntartott folyadék mennyiség nyilvánvalóan lehetővé teszi, hogy a drótfonatban levő kapilláris hatás megakadályozza a folyadék csepegés sűrűségében lokális csúcsértékek kialakulását.
Ennek elérésére alkalmas módszerek ismertek ez EP A Ö 684 060 számú szabadalmi iratból. A folyadék eloszlás kívánt jellemzői rendezetlen vagy rendezett töltetű oszlopok alkalmazásakor elérhetők a folyadékcsepegés sűrűségének csökkentésével az oszlop keresztmetszetének marginális tartományában, a fal melletti részen, amely tartomány a teljes oszlop keresztmetszete 2-5%-nak felel meg, a keresztmetszet többi részéhez viszonyítva egészen 100%-aÍ, előnyösen 5-15%-al. Ez egyszerűen megvalósítható a folyadék elosztó csepegő pontok vagy azok lyukainak célzott eiosz74.8S9/SS
4* » ♦ ♦ ’Φ Φ fásával.
Ebben az. üzemeltetési módban előnyös, ha a reakcíóoszlop belső falának hőmérséklete 3-lö°C-kal melegebb, mint az oszlop belseje.
A. nagyon kedvezőtlen kémiai egyensúlyi 'helyzet következtében nyilvánvalóan teljes bizonyossággal el kell kerülni még a nagyon ki.s mennyiségű víztartalmú folyadék áttörését is, amely még nem került érintkezésbe elégendő nagy mennyiségű' gőzzel. A víztartalmú folyadék helyi áttörésének nyilvánvalóan súlyos káros hatása van a termék minőségére a visszareagálás következtében.
Az alkálífém-metoxidok előállítására· eddig ismert eljárást, a találmány azon jellegzetességeivel kombinálva,; amely biztosítja, hogy a folyadék szélen való átjutása, áramlás képződése vágy átcsepegése az oszlop teljes 'keresztmetszetén ne fordulhasson élő, meglepő és kölcsönösen megerősítő módón az alkálifém-metoxid-oldat olyan tisztaságát eredményezi, amely korábban csak az amalgámos eljárással vagy alkálifémek alkalmazásával volt elérhető.
Megállapítható, és az ipari kivitelezés szempontjából előnyös, hogy nincsenek további szerkezetben követelmények a gázáram egyenletességére nézve, az oszlop keresztmetszetén. Nem hátrányos, ha a gázáram/folyadékáram arány lokálisan magasabb értéket vesz fel# mint az átlagérték. Inkább a lokálisan megnövekedett gázáramok segítik elő5 a vizeltávolítást.
A találmány szerinti eljárás kivitelezésekor a rendezetlen vagy rendezett töltött reakció-oszlopokban nem. fordul elő elzáródás/eltömődés, és a használt metanol az eljárásba komplikált kral a kitás né1kü1 νísszaforga tható.
? 4. SS 5 /SS
A találmány szerinti eljárás szakaszosan és folyamatos üzemben egyaránt megvalósítható.
A szakaszos üzemű eljárásban az alkoholt és a vizet addig a pontig párologtatjuk, amelynél a reakciőeiegyben jelen van a kívánt alkoxid koncentráció.
A folyamatos üzemű eljárásban a vizes aikáliféai-hidroxid-oldat folyadékáramát, amely metanollal lehet keverve, a .reakcióoszlop tetején adagoljuk be. A reakcióoszlopot tiszta desztíilálóoszlopként . üzemeltetjük. A metanolt gczhalmazállapotban adagoljuk az oszlop alsó részébe. A leírás szerint az alkoxid az alsó klvetezőcsövön keresztül nyerhető. Az oszlop tetején távozó víztartalmú metanoláramot a rektifikáló oszlopon dolgozzuk fel. Ezen oszlop tetején vezetjük be a szükséges friss metanolt. Részleges, kondenzációt követően nagyon alacsony víztartalmú, gáz-halmazállapotú metanolt, nyerünk az oszlop tetején, amit a reafcclooszlop alsó részébe vezetünk vissza.
A rendszerből a vizet a rektifikáló oszlop fenéktermékeként távolitjuk el.
A találmány szerinti eljárásban használt vizes alkálifém-hidroxíd-oldstot előnyösen membránéijárással nyerjük. így lehetséges teljesen higanymentes alkoxidók előállítása. Az energiafelhasználás tekintetében előnyös a legalább 30%-os koncentrációjú vizes alkálifém-hidroxid-oldat, amelyet hőcserélőkkel, közei forráspont közeiébe melegítünk a. reakcióoszlopba való bevezetés előtt.
A metanolt olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy egyben a keletkezett alkálifém-metoxid oldószereként szolgáljon. Ezt a '?4„ SS χ **
Λ Φ Φ
A X '*'·*' χ Φ * * . * *· ««« ΦΦ mennyiséget, úgy kell .megválasztani, hogy a reakcióoszlop alján .az aikálifém-metoxíd kívánt koncentrációja, előnyösen 30% legyen .
Az alkalmazandó metanol mennyiségének fent említett feltétele: akkor teljesül, ha a bevezetett metanol tömege IQ-SO-szerese, előnyösen 35-40-szerese a nátrium-hidroxid-o'idattal együtt bevitt viz tömegének, illetve ÍO-óO-szerese, előnyösen 3Ö~40~sze~ .-re.se -a kálium-hidrcxid-o Ida tfal együtt bevitt víz tömegének.
. : ·..& találmány szerinti el járásban a reakcióosrlopot re f lux nélkül üzemeltetjük.
A rektifíkáió oszlopban a refluxarány legalább 0,5, előnyösen javasolt a 0,8-1,4, amennyiben. a reakcióoszlop tetejéről elvett .gőzt előnyösen gázhalmazállapotban tápláljuk be a rektifikálő oszlopba, és az ennek a tetején nyert, 20 .....100 ppm víztartalmú-·.····'.···· metanolt, előnyösen gázhalmazállapotban átvezetjük egy részleges kondenzátoron, és ezt követően egy gőzkompresszorral tápláljuk be a reakcióoszlop alsó végébe,
A találmány szerinti eljárás egyik változatában a rektifíkáió oszlop refluxa.ránya legalább 0,6, előnyösen 0,8-1,4.
Ebben az esetben a reakcióoszlop tetejéről elvett gőzt egy gőzkompresszoron vezetjük át a rektifíkáió oszlop előtt, és a rektifikálő oszlopból nyert zO-löö ppm víztartalmú metanolt előnyösen gázhalmazállapotban, egy részleges kondenzátoron át tápláljuk be a reakcióoszlop alső felébe.
A reakcióoszlop méreteit az oszlop alső tartományában csökkenthetjük, ha a metanol egy részét, gázhalmazállapotban a reakcíóoszlcp tetején vagy felső részében vezetjük be.
< SSS/SS
X Φ
A találmány szerinti ilyen működési mód mellett a metanol áramnak csak egy részét, nevezetesen 10-70%-át, előnyösen 3050%-át, adagoljuk a reakciőoszlop alsó részén, a többi részét pedig vagy egyetlen áramban vagy több részáramra osztva vezetjük be gázhalmazállapotban a vizes alkálifém-hidroxid adagolási pontjától 1-3 elméleti tányérral lejjebb.
A raakcíóosziop méreteit az oszlop alsó részében csökkenthetjük adott esetben egy vagy több közbülső forralónak a reakcióoszlop felső részébe való beépítésével. Ebben a konfigurációban lehetséges a metanol részáramoknak folyadék-halmazállapotban való adagolása a reakcióoszlop felső részébe.
Előnyös a reakcióoszlop 0,5χ1·0δ:-40χ10δ Pa (0,5-40 bar), előnyösen lxiö~15xlös. kPa . (1-13 bar) , különösen előnyösen 3χ10δ1.0xl0J Pa (3-1 δ bar) nyomáson való üzemeltetése, mivel magasabb nyomáson kisebb höbefektetés és kevesebb metanol szükséges.
A rektifikáié oszlopban levő nyomás tág határok között szabadon választható. Ajánlott körülbelül 1x1 ö5 - 4x'.lö3 Pa (1-4 bar) nyomáson dolgozni. Gőzkompresszió esetében a két oszlop közötti nyomáskülönbséget előnyösen úgy választjuk meg, bogy a metanol /víz elegy vagy a metanol áram gőz kompressziója könnyen elérhető legyen.
A reakcióhoz és az alkálifém-metoxíd-oldat feigitásához szükséges metanolt legfeljebb a forráspontjának· megfelelő hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten adagoljuk be a rektifikáló oszlop tetején,
A találmány egy további megvalósításában, amely a beruházási költség tekintetében előnyös, a reakcíőoszlopot és a rektifikáló ?í. «89/3?.
y * ν * ·**·* oszlopot egy közös külső oszlopfalon belül helyezzük el, amely ben az oszlop alsó tartományát a kát fal közé helyezett függőle ges elválasztó .fallal osztjuk ketté megakadályozva az őszig ezen altartományában a gőzáram és a folyadékára^ összekeveredését, ezen. függőlegesen elválasztott tartomány mindkét felének külön vlsszaforraléja. van, amelyeken át vesszük le az alkoxid oldatot vagy a vizet; az oszlop tetején legalább 0,5, előnyösen 0,3-1,4 re.f luxaránynál nyert 20-100 ppm víztartalmú metanolt kondenzátoron és gözkompresszoron vezetjük át, és ezt követően az oszlop alsó részének az altartományáfoan· vezetjük toe,· ahol az aikoxid oldatot leszedjük.
Ilyen működési mód mellett azt találtuk, hogy az oszlop 0, Sx.löVlQxlíP Pa (-0,5-10 bar ) , előnyösen 1xX05-8x1Qs Pa (1-8 bar), különösen előnyösen 3xlÖs-5xlOs Pav -(3-5 bar) nyomáson való üzemeltetése előnyős.
A találmány szerinti eljárás előnyösen megvalósítható egy az
1-3. ábrákon bemutatott berendezésben.
Az 1. ábrán levő berendezésben a vizes alkálifém-hidroxidot az (1) vezetéken keresztül vezetjük a (2) hőcserélőbe, amelyben felmelegítjük az adagolási hőmérsékletre, kívánt esetben részlegesen elpárologtatjuk, és a (3) vezetéken át a. (4) oszlop tetején betápláljuk. Az atkái.ííém-metoxid-oldatot az oszlop alján a (6) vezetéken keresztül vezetjük el. Az oszlop alján egy (5) forraló van, amellyel az alkálif.ém-metoxíd-oldat koncentrációját a kívánt értékre állítjuk be. Az (5) forraiéból származó gőzt a (7) vezetéken át az oszlop alsó részébe vezetjük. A gázhalmazállapoté metanolt a (8) vezetéken keresztül szintén az oszlop alsó a
*>»β» * ».
részébe vezetjük. Továbbá a (8) vezetéken való bevezetésen kivül a gázhalmazállapoté metanol bevezethető az oszlop felső részébe a (20) vezetéken vagy vezetékeken keresztül. Az oszlop tetején a (9) metanolt és vizet tartalmazó áramot kondenzáiás nélkül, gázhalmazállapotban vezetjük el, a (10} gőzkompresstorral komprimál juk, és a (11) vezetéken keresztül a (12) desztilláló oszlopba vezetjük. Ennek az oszlopnak az alján vesszük el a vizet a (18) vezetéken keresztül. Az oszlopot a (16) párologtatóval fütjük fel, amely a gőzáramot a (7) vezetéken keresztül az oszlop alsó részébe táplálja be. Az oszlop tetején a folyadékhalmazállapotú metanolt a (19) vezetéken keresztül vezetjük be. Az oszlop tetején nyert gőzáramot a (13) vezetéken keresztül a (14) kondenzátorba továbbítjuk , ahol a gőz egy részé kondénzál, és a (15) vezetéken keresztül folyadék-halmazállapotban tápláljuk be az oszlop tetején, a maradék gősá'ramot pedig a (21) vezetéken keresztül vesszük el, és a (4) reakciőosziopba vezetjük be a (8) és (2:0) vezetékeken keresztül,
A 2. ábra az 1. szemléltető megvalósítás egy változatát mutatja be, amelyben a. (4) .reakciőoszlopot magasabb nyomáson üzemeltetjük, mint a (12) oszlopot, A (4) oszlop tetején vett (9) gőzáramot közvetlenül a (12) oszlopba tápláljuk be. A (.12) oszlop (14) kondenzátorából levett (21) gőzáramot a (1Ö) kompreszszor továbbítja, és onnan a (8) és (20) vezetékeken keresztül a (4) oszlopba tápláljuk be.
A 3. ábra a berendezés egy kedvező egyszerűsítését mutatja be, ahol a 1-2. ábrán, levő (4) és (12) oszlopokat egy (22) oszloppá egyesítjük. Finnek az oszlopnak az alsó részén van egy (23) '?<·, 883/3JE .11 elválasztó fal, amely est a tartományt a (24) és (25) altartományra osztja. A vizes alkálifém-hidroxídot az (1) vezetéken keresztül vezetjük a (2) hőcserélőbe, amelyben az adagolási hőmérsékletére fütjük, kívánt esetben részlegesen elpárologtatjuk, és a (3) vezetéken át az oszlop (24) -altartományába vezetjük az elválasztó· fal felső részéhez. Az oszlop (24) altarfcományának alsó végén egy· (5) forraló van, amellyel as alkálifém-metoxíd-oldat koncentrációját a kívánt értékre állíthatjuk be, és az alkálifém-metoxid-nldatot a (6) vezetéken át vesszük el. Az elpárol ogat óból származó gőzt a (7) vezetéken át az oszlop (24) altartományának alsó részébe vezetjük. A gázhalmazállapoté ‘metanolt a (8) vezetéken keresztül szintén, az oszlop (£4) eltartóHiányának alsó rés-zéfee vezetjük.. A (8) vezetéken való bevezetésen kívül gázhaísxazállapotú metanol vezethető- - be az oszlop (24) altartományának felső részébe a (20) vezetéken vagy vezetékeken keresztül,
A vizet az oszlop (25) altartományának alsó végén vesszük le a (18) vezetéken keresztül.
Az oszlop (25) aitartományát a (16) forraló fűti, .amely a gőzáramot az oszlop (25) altartományának alsó- végébe a (17) vezetéken keresztül vezeti. A folyadék-halmazállapotú metanolt az oszlop tetején, a. (19) vezetéken keresztül vezetjük be. Az oszlop tetején nyert gözáramot a (13) vezetéken keresztül vezetjük a (14) kondenzátorba, amelyben a gőz egy része kondenzál, és folyadék-halmazállapotban vezetjük a (15) vezetéken keresztül az oszlop tetejére, míg a gőzáram maradékát a (21) vezetéken keresztül elvezetjük, a (10) gőzkompresszorban komprimáljuk, és a
74.633/SS (8) és (20) vezetékeken keresztül az oszlop {24) aitartományába vezetjük.
jt *y«« g/óra tömegáramú, 75 *C-ra felfűzött 50%-os vizes nátrium-hídroxid-oldatot táplálunk be egy 3x3 » dróthálós gyűrűket tartalmazó 1 m magasságú oszlop tetején. Sz az ágymagasság körülbelül 2.0 elméleti tányérnak felei·:, meg. Az oszlop kettős fallal rendelkezik, ami az oszlopot keresztirányban négy kamrára osztja fel. Mindegyik kamrát 80 °C-ra feltütött olajárammal tápláljuk. Az oszlop belső hőmérséklete 71-75 '°C. Az oszlopot reflux nélkül működtetjük. Ebben az üzemeltetési módban a védő meleg!réssel , együtt a .folyadékáram-gázáram átiagarányt nem több, mint 15%-kaI lépjük túl, és az áteresstes/az oldalakon az elpárologd.
tatással minimalizált.
Az oszlopot környezeti nyomáson működtetjük. Az ágy alsó végébe körülbelül. 20 ppm víztartalmú és 61 °C hőmérsékletű, 532 g/őra tömegáramú, folyadék-halmazállapotú metanoláramot táplálunk be. Az oszlop fenéktermék-árama (61 g/óra.) a nátrium-metoxid 30 tömegszázalékos metanolos oldatából áll, és körülbelül 60 ppm vizet és 410 ppm nátríum-hidroxídot tartalmaz. A hőmérséklet az oszlop tetején 75 ®C. Az. oszlop tetejéről elvitt áram 3,93 tömegszázalékos víztartalmú metanolból áll, és tömegárama 4 98 g/óra. Ezt az áramot gázhalmazállapotban tápláljuk be a második oszlopba az 5. elméleti tányér szintjénél. Ez a második oszlop 40 buboréksapkás tányért tartalmaz, ami 29 elméleti tányérnak felel meg, és atmoszférikus nyomáson működik. A 74.S8S/SK φ φ.
refluxarány 1,3. Az oszlop tetejéről elvitt áram a teljes kondenzáció után 30 ppm víztartalmú metanolból áll, és tömegárama 478 g/óra, A .kohdénzátum pufferbe a bér ende zésből elvitt metanol áramnak (54 g/óra )· megfelelő mennyiségű metanolt táplálunk be. A kondenzátorból elvitt áramot a reakció-oszlopba tápláljak be. A második oszlop f éné kt érméké (20 g/őra) a vizes- nátrium-hidroxidból származó és a reakcióban képződő vizet együtt szállítja 1 tömegszázalékos maradék metanollal a. rendszeren -kívülre.
C2. összehasonlító g/óra tömegáramú, 75 °'C~ra felfűtött 50%-os vizes nátrium-hidro-xid-oldatot táplálunk be egy 3x3 mm drótháló» gyűrűket tartalmazó 1- m magasságú oszlop tetején. Ez az ágymagasság körülbelül 20 elméleti tányérnak felel· meg. Az oszlop -kettős fallal rendelkezik, ami az. -oszlopot keresztirányban négy kamrára osztja fel. A kamrákat nem tápláljuk melegítő közeggel. Végig az oszlop falán folyadék áteresztést figyeltünk meg. Ez a folyadékáram körülbelül 3-5% -a volt a teljes folyadékáramnak. Az oszlopot környezeti nyomáson működtetjük. Az ágy alsó végébe körülbelül 20 ppm víztartalmú és 60 °C hőmérsékletű, 535 g/óra tömegáramú, folyadék-halmazállapotú metanol áramot táplálunk be. Az oszlop fenéktermék árama (66 g/óra) nátrium-metoxid 30 tömegszázalékos -metanolos oldatából áll, és körülbelül 1Ö70 ppm vizet és 406(3 ppm nátríum-hidroxidot tartalmaz. Az oszlopot reflux nélkül működtetjük, és a hőmérséklet az oszlop tetején 75 °C. Az oszlop tetejéről elvitt áram 4,-2 tömegszázalékos víztartalmú metanolból áll, és tömegárama 4.98 g/óra. Szt az áramot gázhalmazállapotban tápláljuk be a második oszlopba az 5-. elméleti tányér -szintjé7S.383/8E * * nél. Ez a második oszlop 4 0 buboréksapkás tányért tartalmaz, ami 29 elméleti tányérnak felei meg és atmoszféra nyomáson működik. A refluxarány 1,3. Az oszlop tetejéről elvitt áram a teljes kondenzáció után 30 ppm víztartalmú metanolból áll, és 477 g/óra tömegárama van. A kendenrá tűm pufferbe a berendezésből elvitt metanol áramnak (58 g/'óra) megfelelő mennyiségű metanolt táplálunk be. A kondenzátorból elvitt áramot a reakcióoszlopba tápláljuk be.. A második oszlop fenékterméke (20 g/óra) a vizas náfcrium-hidroxíd-oldatából származó és a reakcióban képződő vizet együtt szállítja 1 tömegszázalékos maradék metanollal a rendszeren kívülre.
A 3< példa nátrium-metoxid szintézisét írja le egy elválasztott. falú oszlopban, amelyet a 3. ábra mutat be. Kis oszlopátméronéi, amely a laboratóriumban előfordul, egyszerűbb két kolonnából megépíteni az elválasztó fai tartományát, mint a megfelelő oszlop szakaszt elválasztani. Ezen okból kifolyólag az eldeszkitásához a következőihez: a (24) szakasz 3 nyer) álló 1 m nossza-
| ti Háló szakaszt. | az el | . vá la s zt ó fa 1 k ia |
| képpen építettük | meg 1· | abor a téri umi. tesz' |
| x 3 mm dróthálóé | gyűrűi | do ő X (20 elméleti |
| ságú ágyból áll, | (25) szakasz 10 bi | |
| elméleti tányér) | •SÍ lő | oszlop szakaszbői |
kasz hasonlóan egy 3x3 » dróthálóé gyűrűkből álló 1 m hosszúságú ágyból (20 elméleti tányér) áll.
A (24) oszlop szakaszt kettős fallal látjuk el, amelyet az oszlopra keresztirányban 4 kamrára osztunk. Mindegyik kamrát 80 °C-ra melegített olaj árassal. tápláljuk. Az oszlop belső hőmérsék74.6SS/SS * * « Φ ♦ 9 *99
9 * « * « lete 71-75 °C. Ezáltal az átereszté-st az oldalakon elkerüljük az elpárologtatással.
A 20 g/ora tömegáramú, betáplálás! áram 75 ®C hőmérsékletű 50 %-os vizes nátrium-hidroxid-oldatból áll. Ezt az áramot a dróthálós gyűrűkből álló ágy 20. elméleti tányérjának a szintjén tápláljuk be, azaz a (24} szakasz felső végén, A termékáramét (45 g/óra) a (24) szakasz fenék részéből visszük el. Ez nátrium-metoxid 69,5%-os metanoios oldatából áll, amely 460 ppm nátrinm~hidroxidot és 65 ppm vizet tartalmaz, A hőmérséklet a fenéken °C«
A csepegés sűrűsége a kettős fal tartományában 0,007 l/-cm5óra. a teljes hosszon. Ez a kis csepegés-sűrűség biztosítja a.folyadékára®./gázáram arány állandóságát az oszlop keresztjei szatén a kapilláris effektus; által, és ennek az aránynak az átlagértékétől 15%-kal nagyobb eltérések nem - fordulnak elő..
A őrőthálós gyűrűkből álló ágy legfelső részét elhagyó gőzáram a közös rektifikáló szakaszba megy. Az oszlopot atmoszféra nyomáson működtetjük. A refluxarány 1,4. Az oszlop tetején körülbelül 25 ppm víztartalmú metanol áramot (50 g/ óra) kapunk teljes kondenzáció után, és a metanolt a rendszerből a kondenzálom tárolóba visszük (40 g/ óra.) pótlásra, és ezt a metanol áramot tápláljuk be az (24) oszlop szakaszba az ágy alsó szintjén. A rektifikáló szakasz alsó végén egy visszakapcsoló elosztó van, amelyet úgy helyezünk el, hogy minden lefelé haladó áram a (25) oszlop-szakaszba menjen. A (25} szakasz .fenékrészéből elvitt áram még körülbelül 1 tőmegs zúzalékban tartalmas metanolt, és 15 g/ óra tömegáramot ér el.
Claims (13)
1. Eljárás alkálitém-metilátok előállítására vizes, adottl metanollal elegyített aikálifém-hidrcxíd-oldatből, és metanolból egy reakcióoszlopfoan (4), amely legalább 5, előnyösen 15-30 elméleti tányérszámmal rendelkezik a vizes alkálifém-hidroxid-oldat betáplálási pontja (3) és a metanol, betáplálás! pontja (8) között, és a reakció során képződött gázbaimazállapotű metanol-víz elegy rektifikáló oszlopon (12) való elválasztásából, ' azzal jellemezve, hogy a. buboréksapkás, szelepes vagy szitatányéros reakeiőossiop (4) esetében a tányérokat úgy választjuk meg, hogy a folyadék legfeljebb 5%-a, előnyösen ál%-a csepegjen keresztül a meg.fe.lelc tányérokon, vagy a reakcígosriopot (4) • rendezetlen töltött.©! vagy rendezett töltettel látjuk el, ahol a. folyadékára;» és a gázáram átlagaránya nem lehet több 15%-nál, előnyösen 3%-nál az oszlopkeresztmetszet minden a 1 tartományában, ami a teljes oszlopkeresztmetszet legalább 2%-ának felei meg, amennyiben az oszlop keresztmetszetének az oszlopköpennyel szomszédos környezetében, amely tartomány a teljes oszlopkoresztmetszét 2-5%-ának felel meg, a keresztmetszet többi részéhez viszonyítva egészen 100%-kal, előnyösen 5-15%-kal csökkentjük a fo~ lyadékcsepegés sűrűségét, és a rendezetlen vagy rendezett töltetű reakcióoszlopok (4), (24) belső falának hőmérséklete 3-10 'kikai melegebb, mint az oszlop belseje, a reakelőoszlopot reflux nélkül üzemeltetjük, és a reakció-oszlop és a rektifikáló. oszlop lehet egyedi,· különálló oszlop (4) és (12) vagy egyetlen közös oszlopköpenyen (22) vannak elhelyezve.
?4.883/B£
ΦΦ
Φ φ ·:♦» * * * ♦·**·♦
Φ 94 *
2. As 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes alkálifém-hidroxid-oldatot elektrokémiai úton, előnyösen membrános eljárással állítjuk elő.
3. As 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes aikálifém-hídroxid-oldat koncentrációja legalább 30%, előnyösen telített, és hőcserélővel (2) a reakcióoszlopban uralkodó nyomásnak megfelelő forráspont közelébe melegítjük a; reakcióoszlopba (4), (24) való bevezetés előtt.
4. : .Az 1-3. igénypontok bármelyike· szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a metanol tömege lö - 50 -szerese, előnyösen 30 - 40-szerese a vizes alkálífém-hidroxid-oldattal- együtt bevitt víz tömegének, ha az alkáiífém-hidroxid nátrium-hidroxid. vagy kálium-hidrcxid. .r <:/·., .
5, At 1-4. igénypontok bármelyike jszerinti eljárás, azzal jellemezve,· hogy a metanol-víz elegyből a rektifikáló oszlopban (12), (25) legalább 0,5, előnyösen 0,8-1,4 refluxaránynál képződő· 20-100 ppm víztartalmú metanolt egy kondenzátoron (14) és egy gőzkompresszoron (10) keresztül a reakcíóoszlop (8) alsó felébe visszavezetjük,
6. Az 5, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rektifikálás után nyert., 20-100 ppm víztartalmú metanoláramnak csak 10-70% közötti, előnyösen 30-50% közötti részét adagoljuk be a réakciőószló.p (8) alsó részén, a többi részét egyetlen áramban vagy több 'részáramra (20) osztva adagoljuk be gázhalmazállapotban az alkálifém-hidroxid adagolási pontjától (3) előnyösen 1-10, különösen előnyösen 1-3 elméleti tányérral Lejjebb.
7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal
74 .-38.9/28 jellemezve, hogy friss metanolt legfeljebb a forráspontjánsk megfelelő hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten, adagolunk be a rektifikáló oszlop tetején (19}.
8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióoszlop (4) és a rektifikáló oszlop (12) különálló oszlopok.
9. A 8, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, metanol-víz elegyből a rektifikáló oszlopban (12), amelyet egy gőzkompresszor (10) előz meg, legalább 0,6, előnyösen ö,8-i,4 refluxaránynál képződött 20-100 ppm víztartalmú metanolt egy kondenzátoron (14) a reakcióoszlopba visszavezetjük.
10. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakció-oszlopot (4) 0,5xl05-4öxíö5 Pa (0,5-40 bar), előnyösen lxlÖs-15xlÖa Pa -1--15 bar) , különösen előnyösen 3xl-Ö'5·- 10x10” Pá (3~l-0 bar) nyomáson üzemeltetjük.
11. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal, jellemezve, .hogy a reakcióoszlopot és a rektifikáló oszlopot egy közös külső o-sziopfalon (22) belül helyezzük el, amelyben az oszlop alsó tartományát a két fal közé helyezett függőleges elválasztó fallal (23) osztjuk ketté, megakadályozva az oszlop ezen altartományábán a gözáram- és a folyadékára® összekeveredését, és ezen függőlegesen elválasztott tartomány mindkét felének saját elgőzölögPetője (5), (16) van, amelyeken keresztül vesszük le az alkoxíd oldatot (6), valamint a vizet (18).
12. Az 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a. legalább 38% koncentrációjú és közei forrás-hőmérsékletre melegített alkálifém-hidroxid-oidatot az elválasztó fal (23) felső
4.8S9/RS végénél (3) vezetjük be abba az aitartományba, ahol az alfcoxid oldatot elvesszük (2«5.
13. Az 12.. igénypont, szerinti eljárás, aszal jellemezve, hogy az oszlopot (22) előnyösen lxlÖs-8xlGs Pa (1-8 bar), különösen előnyösen 3xlO'-.5xÍG5 Pa (3—5 bar) nyomáson, üzemeltetjük.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19959153A DE19959153A1 (de) | 1999-12-08 | 1999-12-08 | Verfahren zur Herstellung von Alkalimethylaten |
| PCT/EP2000/012440 WO2001042178A1 (de) | 1999-12-08 | 2000-12-08 | Verfahren zur herstellung von alkalimethylaten |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP0301074A2 HUP0301074A2 (hu) | 2003-08-28 |
| HUP0301074A3 HUP0301074A3 (en) | 2005-11-28 |
| HU229495B1 true HU229495B1 (en) | 2014-01-28 |
Family
ID=7931845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU0301074A HU229495B1 (en) | 1999-12-08 | 2000-12-08 | Method for producing alkali methoxydes |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6759560B2 (hu) |
| EP (1) | EP1242345B1 (hu) |
| JP (1) | JP4680462B2 (hu) |
| KR (1) | KR100686683B1 (hu) |
| CN (1) | CN1167658C (hu) |
| AT (1) | ATE276222T1 (hu) |
| AU (1) | AU3008501A (hu) |
| DE (2) | DE19959153A1 (hu) |
| HU (1) | HU229495B1 (hu) |
| MY (1) | MY126773A (hu) |
| WO (1) | WO2001042178A1 (hu) |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10008634A1 (de) * | 2000-02-24 | 2001-08-30 | Basf Ag | Trennwandkolonne zur Auftrennung eines Vielstoffgemisches |
| JP4484572B2 (ja) * | 2003-08-21 | 2010-06-16 | 昭和電工株式会社 | ヘキサフルオロエタンの製造方法およびその用途 |
| CN1298689C (zh) * | 2004-08-13 | 2007-02-07 | 于志波 | 碱法生产甲/乙醇钠工艺 |
| WO2006035642A1 (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | 芳香族カーボネートの工業的製造方法 |
| DE102005062654A1 (de) * | 2005-12-23 | 2007-06-28 | Basf Ag | Verfahren zur Gewinnung von Alkoholaten |
| DE102007025904A1 (de) * | 2007-06-01 | 2008-12-04 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallalkoholaten |
| US20090134369A1 (en) * | 2007-11-26 | 2009-05-28 | Applied Nanoworks, Inc. | Metal alkoxides, apparatus for manufacturing metal alkoxides, related methods and uses thereof |
| CA2751983A1 (en) | 2009-02-26 | 2010-09-02 | Basf Se | Process for distillative workup of a methanol/water mixture and process for preparing alkali metal methoxides |
| JP4803470B2 (ja) * | 2009-10-05 | 2011-10-26 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 熱交換型蒸留装置 |
| WO2013168113A1 (en) | 2012-05-10 | 2013-11-14 | Ypf Sociedad Anonima | Method for preparing alkali metal alkoxides |
| WO2014165100A1 (en) * | 2013-03-13 | 2014-10-09 | Bp Corporation North America Inc. | Method of recycling centrate to generate steam in a stripper |
| CN103288593B (zh) * | 2013-06-04 | 2015-06-03 | 江苏乐科热力科技有限公司 | 机械蒸气再压缩甲醇钠生产装置及方法 |
| CN103387483B (zh) * | 2013-08-14 | 2015-06-17 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 甲醇碱金属盐的生产装置和工艺 |
| WO2016083175A1 (de) * | 2014-11-24 | 2016-06-02 | Basf Se | Herstellung eines metallalkoxids mittels reaktivdestillation |
| CN108299159B (zh) * | 2018-03-01 | 2020-06-12 | 浙江大学 | 一种连续制备2-甲基烯丙醇盐醇溶液的方法 |
| CN109199298B (zh) * | 2018-10-22 | 2024-01-23 | 东莞理工学院 | 一种除湿干燥装置及洗碗机 |
| CN110204423A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-09-06 | 浙江圣安化工股份有限公司 | 一种碱金属醇盐的制备方法 |
| EP4093724B1 (de) | 2020-01-23 | 2024-01-31 | Evonik Operations GmbH | Verfahren zur gleichzeitigen herstellung von natrium- und kaliumalkoholaten |
| CN115210206A (zh) | 2020-01-23 | 2022-10-18 | 赢创功能性解决方案有限公司 | 用于能量有效的生产醇钠和醇钾的方法 |
| AR125169A1 (es) | 2020-12-04 | 2023-06-21 | Basf Se | Proceso integrado para la producción paralela de metóxidos de metal alcalino |
| TWI828051B (zh) * | 2021-02-05 | 2024-01-01 | 德商贏創運營有限公司 | 鹼金屬烷氧化物之高能效製備方法 |
| EP4074684A1 (de) | 2021-04-16 | 2022-10-19 | Evonik Functional Solutions GmbH | Verfahren zur energieeffizienten herstellung von alkalimetallalkoholaten |
| EP4074685A1 (de) | 2021-04-16 | 2022-10-19 | Evonik Functional Solutions GmbH | Verfahren zur energieeffizienten herstellung von alkalimetallalkoholaten |
| KR20240021931A (ko) | 2021-06-16 | 2024-02-19 | 에보닉 오퍼레이션스 게엠베하 | 반응탑에서 알칼리 금속 메톡사이드 생산 시 메탄올/물 혼합물의 후처리 방법 |
| WO2023193942A1 (de) | 2022-04-04 | 2023-10-12 | Evonik Operations Gmbh | Verbessertes verfahren zur depolymerisierung von polyethylenterephthalat |
| WO2023193941A1 (de) | 2022-04-04 | 2023-10-12 | Evonik Operations Gmbh | Verbessertes verfahren zur depolymerisierung von polyethylenterephthalat |
| WO2024083324A1 (de) | 2022-10-19 | 2024-04-25 | Evonik Operations Gmbh | Verbessertes verfahren zur depolymerisierung von polyethylenterephthalat |
| WO2024083322A1 (de) | 2022-10-19 | 2024-04-25 | Evonik Operations Gmbh | Verbessertes verfahren zur depolymerisierung von polyethylenterephthalat |
| WO2024083336A1 (de) | 2022-10-20 | 2024-04-25 | Evonik Operations Gmbh | Verbessertes verfahren zur herstellung von alkalimetallmethanolaten |
| WO2024114899A1 (de) | 2022-11-30 | 2024-06-06 | Evonik Operations Gmbh | Verbessertes verfahren zur herstellung von alkalimetallmethanolaten |
| WO2024120883A1 (en) | 2022-12-07 | 2024-06-13 | Evonik Operations Gmbh | Improved process for preparing metal alkoxide compounds |
| WO2024125775A1 (de) | 2022-12-14 | 2024-06-20 | Evonik Operations Gmbh | Verbessertes verfahren zur herstellung von metallalkoholatverbindungen |
| WO2024156568A1 (en) | 2023-01-23 | 2024-08-02 | Evonik Operations Gmbh | Process for depolymerization of polyalkylene terephthalates in an extruder |
| WO2024156567A1 (en) | 2023-01-23 | 2024-08-02 | Evonik Operations Gmbh | Process for depolymerization of polyalkylene terephthalates in an extruder |
| WO2024156563A1 (en) | 2023-01-23 | 2024-08-02 | Evonik Operations Gmbh | Process for depolymerizing polyalkylene terephthalates in mixtures with lower-melting polyolefins |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE968903C (de) | 1952-05-13 | 1958-04-10 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkalialkoholaten |
| US2877274A (en) * | 1958-01-21 | 1959-03-10 | Du Pont | Production of sodium methoxide |
| DE3413212C1 (de) | 1984-04-07 | 1985-09-12 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Kalium-tert.-butoxid |
| DE3680358D1 (de) * | 1985-02-20 | 1991-08-29 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zur herstellung von alkalialkoholaten. |
| DE3701268C1 (de) * | 1987-01-17 | 1988-04-14 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kalium-tert.-butoxid |
| DE3702052C1 (de) * | 1987-01-24 | 1988-07-14 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Natriumalkoholat hoher Reinheit aus dem Filtrationsrueckstand von schmelzelektrolytisch gewonnenem Rohnatrium |
| DE3723193A1 (de) | 1987-07-14 | 1989-01-26 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur herstellung von alkoholaten |
| ES2035594T3 (es) * | 1988-03-29 | 1993-04-16 | Elf Atochem S.A. | Procedimiento para la preparacion de fluoralcoholatos de sodio. |
| FI94063C (fi) * | 1993-08-17 | 1995-07-10 | Kemira Oy | Menetelmä alkalimetalli- tai ammoniumperoksodisulfaattisuolojen ja alkalimetallihydroksidin samanaikaiseksi valmistamiseksi |
| DE4418488A1 (de) * | 1994-05-27 | 1995-11-30 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Trennung von Stoffgemischen |
-
1999
- 1999-12-08 DE DE19959153A patent/DE19959153A1/de not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-12-08 AT AT00990689T patent/ATE276222T1/de not_active IP Right Cessation
- 2000-12-08 WO PCT/EP2000/012440 patent/WO2001042178A1/de active IP Right Grant
- 2000-12-08 EP EP00990689A patent/EP1242345B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-08 JP JP2001543481A patent/JP4680462B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-08 HU HU0301074A patent/HU229495B1/hu not_active IP Right Cessation
- 2000-12-08 US US10/148,929 patent/US6759560B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-08 CN CNB008168822A patent/CN1167658C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-08 MY MYPI20005773A patent/MY126773A/en unknown
- 2000-12-08 KR KR1020027007143A patent/KR100686683B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2000-12-08 DE DE50007815T patent/DE50007815D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-08 AU AU30085/01A patent/AU3008501A/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1409696A (zh) | 2003-04-09 |
| JP2003516373A (ja) | 2003-05-13 |
| WO2001042178A1 (de) | 2001-06-14 |
| KR20020060253A (ko) | 2002-07-16 |
| JP4680462B2 (ja) | 2011-05-11 |
| US6759560B2 (en) | 2004-07-06 |
| EP1242345A1 (de) | 2002-09-25 |
| ATE276222T1 (de) | 2004-10-15 |
| AU3008501A (en) | 2001-06-18 |
| HUP0301074A2 (hu) | 2003-08-28 |
| DE50007815D1 (de) | 2004-10-21 |
| HUP0301074A3 (en) | 2005-11-28 |
| CN1167658C (zh) | 2004-09-22 |
| EP1242345B1 (de) | 2004-09-15 |
| DE19959153A1 (de) | 2001-06-21 |
| MY126773A (en) | 2006-10-31 |
| KR100686683B1 (ko) | 2007-02-27 |
| US20020183566A1 (en) | 2002-12-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU229495B1 (en) | Method for producing alkali methoxydes | |
| US11945767B2 (en) | Method for producing metal alcoholates | |
| JP2012518667A (ja) | メタノール／水−混合物の蒸留による後処理法並びにアルカリ金属メチラートの製造法 | |
| JP5328678B2 (ja) | ヒドロキシピバリンアルデヒドおよびネオペンチルグリコールの製造法 | |
| KR102694196B1 (ko) | 알칼리 금속 알콕시드의 에너지-효율적 제조 방법 | |
| CN106397137B (zh) | 一种制备二元醇单叔丁基醚的方法 | |
| JP7411711B2 (ja) | アルカリ金属アルコキシドのエネルギー効率の良い製造のための方法 | |
| JP2018535982A (ja) | １６−オキサビシクロ［１０．３．１］ペンタデセン骨格を有する化合物及びその後続生成物の調製方法 | |
| KR20100093047A (ko) | 톨릴렌다이아민의 탈수 방법 및 탈수 장치 | |
| US20240308942A1 (en) | Process for the energy-efficient preparation of alkali metal alcoholates | |
| JP2023553406A (ja) | トランスアルコール化によって金属アルコキシドを調製する方法 | |
| JPS6058499A (ja) | トリグリセライド油の脱臭方法 | |
| US20060235242A1 (en) | Recovering method of acetic acid from effluent of terephthalic acid production process | |
| JP5248289B2 (ja) | 有機物脱水濃縮装置および有機物脱水濃縮方法 | |
| CA2936021C (en) | Vertical straight tube countercurrent condenser | |
| US10918969B2 (en) | Vertical desublimation apparatus for crystalline iodine production | |
| JP2023552410A (ja) | 反応蒸留塔を制御する方法 | |
| CN214361094U (zh) | 2-甲基四氢呋喃蒸汽渗透回收装置 | |
| CN112250574B (zh) | 塔内反应精馏与膜耦合的方法与装置 | |
| JP3329750B2 (ja) | 蒸留装置及びその蒸留方法 | |
| JP4028029B2 (ja) | 炭酸ジエステルの製造方法および炭酸ジエステル製造用装置 | |
| RO119883B1 (ro) | Procedeu de obţinere a propenoxidului |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees |