CN110204423A - 一种碱金属醇盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种碱金属醇盐的制备方法，该方法具体包括如下步骤：S1:将碱金属氢氧化物溶于醇溶液中，混合并反应，得到含碱金属醇盐的水醇混合物；S2:将水醇混合物在汽化装置内进行加热汽化，汽化形成的蒸汽经过选择性特性膜过滤，所述选择性特性膜过滤的孔径大于水分子的直径，且小于醇分子的直径，使得蒸汽中的水从选择性特性膜中透过从而排出汽化装置，蒸汽中的醇留存在汽化装置中；S3：将汽化装置内的剩余物冷却，制得碱金属醇盐。本发明提供的碱金属醇盐的制备方法，工艺简单，能耗低，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种碱金属醇盐的制备方法。
背景技术
碱金属醇盐具有一定的极性，大多数金属醇盐的挥发性和在一般醇中表现出的相当程度的溶解性，还具有共价化合物的一些特征，因此，碱金属醇盐在许多有机混合物的合成中是非常重要的中间体、反应物和催化剂，在化工合成技术领域具有非常广泛的应用价值。
有些醇能与水形成共沸物，分离较难。现有技术中，制备碱金属醇盐的工业生产方法是碱金属氢氧化物同醇混合溶解后制得水醇混合物，具体反应式为R-OH+X-OH→R-O-X+H2O，其中，R为碱金属，X为烷基，然后再蒸水醇混合物，但是由于醇与水沸点相近，将水醇混合物分离困难。如公开号为CN101314557B的发明专利公开了制备碱金属醇盐的方法，该方法能够稳定且可靠地制备碱金属盐，但是，在制备过程中需要大量的醇在工艺中循环，并需要不断地在循环中添加新鲜醇，制备工艺复杂，其中醇在大量循环，大量耗用蒸汽，能耗大，且后续的废水处理难，环境污染大。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种碱金属醇盐的制备方法，工艺简单，能耗低，绿色环保。
本发明采取的技术方案如下：本发明提供一种碱金属醇盐的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
S1:将碱金属氢氧化物溶于醇溶液中，混合并反应，得到含碱金属醇盐的水醇混合物；
S2:将水醇混合物在汽化装置内进行加热汽化，汽化形成的蒸汽经过选择性特性膜过滤，所述选择性特性膜过滤的孔径大于水分子的直径，且小于醇分子的直径，使得蒸汽中的水从选择性特性膜中透过从而排出汽化装置，蒸汽中的醇留存在汽化装置中；
S3：将汽化装置内的剩余物冷却，制得碱金属醇盐。
于本发明一实施例中，所述选择性特性膜为渗透汽化膜。
于本发明一实施例中，碱金属氢氧化物与醇溶液为反应物料，所述选择性特性膜的两侧分别为渗余侧和渗透侧，所述渗余侧为所述选择性特性膜的朝向反应物料的一侧，所述渗透侧为所述选择性特性膜的远离反应物料的一侧，所述渗透侧的压力小于所述渗余侧的压力，水蒸汽能从所述渗余侧通过选择性特性膜至渗透侧。
于本发明一实施例中，所述醇为含有1-5个碳原子的烷基醇。
于本发明一实施例中，所述碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明的有益效果是：本发明提供一种碱金属醇盐的制备方法，采用的选择性特性膜具有能选择性通过水分子，而醇分子等其他分子难以通过的特点，解决了部分醇与水共沸而难分离的难题，将以往需要醇在工艺过程中大量循环耗能优化成一步合成，不仅节约了醇的使用量，大大降低了后续废水处理的压力，更为绿色环保，而且大大简化了工艺流程，缩短了合成步骤和节约了大量的能耗。
附图说明
图1是本发明的选择性特性膜的脱水原理示意图。
图中各附图标记为：1、选择性特性膜；2、渗余侧；3、渗透侧；4、真空泵；箭头表示水分子运动方向。
具体实施方式
下面结合各附图，通过具体实施例，对本发明进行详细、完整的描述。
本发明提供一种碱金属醇盐的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
S1:将碱金属氢氧化物溶于醇溶液中，混合并反应，得到含碱金属醇盐的水醇混合物；
S2:将水醇混合物在汽化装置内进行加热汽化，汽化形成的蒸汽经过选择性特性膜过滤，所述选择性特性膜过滤的孔径大于水分子的直径，且小于醇分子的直径，使得蒸汽中的水从选择性特性膜中透过从而排出汽化装置，蒸汽中的醇留存在汽化装置中；
S3：将汽化装置内的剩余物冷却，制得碱金属醇盐。
汽化装置的出气口设置有选择性特性膜1，水醇混合物中的部分醇和水蒸汽以蒸汽的形式到达选择性特性膜1处，所述选择性特性膜1能够选择性地通过水分子，将水蒸汽蒸除。采用的选择性特性膜1具有能选择性通过水分子，而醇分子等其他分子难以通过的特点，解决了部分醇与水共沸而难分离的难题，将以往需要醇在工艺过程中大量循环耗能优化成一步合成，不仅节约了醇的使用量，大大降低了后续废水处理的压力，更为绿色环保，而且大大简化了工艺流程，缩短了合成步骤和节约了大量的能耗。
所述选择性特性膜1为渗透汽化膜。通过渗透汽化膜脱水，能以低能耗实现汽化、萃取、吸附等方法难以分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物以及同分异构体，技术和经济优势明显，具有广阔的应用前景。
碱金属氢氧化物与醇溶液为反应物料，所述选择性特性膜的两侧分别为渗余侧2和渗透侧3，所述渗余侧2为所述选择性特性膜的朝向反应物料的一侧，所述渗透侧3为所述选择性特性膜的远离反应物料的一侧，所述渗透侧2的压力小于所述渗余侧2的压力，水蒸汽能从所述渗余侧2通过选择性特性膜至渗透侧3。选择性特性膜分离是一种以混合物种组分渗透压差为推动力，依据醇和水在膜中的吸附与扩散速率的差异来实现醇和水分离的过程。该过程主要通过选择性特性膜将醇和水分离成两股独立的物流，由于醇溶液和水加热汽化作用，渗余侧2的压力一般大于所述渗透侧的压力，在膜两侧组分的分压差的推动下，水分子优先扩散通过膜，达到除去的目的；随着水分子透过量的增加，即汽化装置内水分子的不断除去，促进了R-OH+X-OH→R-O-X+H2O(其中R为碱金属，X为烷基)反应的进行，使该反应的转化率有了较大的提高。
优选地，渗透侧3可以通过抽气泵或真空泵抽气的方式，使得渗透侧3维持在较低的组分分压。
所述醇为含有1-5个碳原子的烷基醇，与水的沸点较为接近，容易与水形成共沸物，普通的方法分离较为困难。
所述碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾，均为强碱，能够与1-5个碳原子的烷基醇发生反应。
碱金属与醇溶液混合并加热汽化的温度为40℃-180℃，因为水与烷基醇混合物的沸点一般为40℃-180℃。
实施例1
本实施例为甲醇与氢氧化钠合成甲醇钠的方法。
在500ml配有磁子搅拌器的三口烧瓶中，加入97.52g分析纯甲醇和40.10g分析纯氢氧化钠，混合均匀，不断加热直至达到水汽化的温度，顶部铺上选择性特性膜后再连接冷凝管和接收瓶，用真空泵4将渗透侧3抽真空，加热三口烧瓶回流冷凝2小时，测得残留物质中的甲醇钠含量为28.12％。
实施例2
本实施例为甲醇与氢氧化锂合成甲醇锂的方法。
在500ml配有磁子搅拌器的三口烧瓶中，加入96.61g分析纯甲醇和24.08g分析纯氢氧化锂，混合均匀，不断加热直至达到水汽化的温度，顶部铺上选择性特性膜后再连接冷凝管和接收瓶，用真空泵4将渗透侧3抽真空，加热三口烧瓶回流冷凝1小时，测得残留物质中的甲醇锂含量为24.25％。
实施例3
本实施例为甲醇与氢氧化钾合成甲醇钾的方法。
在500ml配有磁子搅拌器的三口烧瓶中，加入151.15g分析纯甲醇和56.73g分析纯氢氧化钾，混合均匀，不断加热直至达到水汽化的温度，顶部铺一层选择性特性膜后再连接冷凝管和接收瓶，用真空泵4将渗透侧3抽真空，加热三口烧瓶回流冷凝2小时，测得残留物质中的甲醇钾含量为27.53％。
实施例4
本实施例为叔丁醇与氢氧化钾合成叔丁醇钾的方法。
在500ml配有磁子搅拌器的三口烧瓶中，加入68.34g分析纯叔丁醇和15.86g分析纯氢氧化钾，混合均匀，不断加热直至达到水汽化的温度，顶部铺一层选择性特性膜后再连接冷凝管和接收瓶，用真空泵4将渗透侧3抽真空，加热三口烧瓶回流冷凝2小时，测得残留物质中的叔丁醇钾含量为11.23％。
实施例5
本实施例为乙醇与氢氧化钾合成乙醇钾的方法。
在500ml配有磁子搅拌器的三口烧瓶中，加入146.23g分析纯乙醇和57.86g分析纯氢氧化钾，混合均匀，不断加热直至达到水汽化的温度，顶部铺一层选择性特性膜后再连接冷凝管和接收瓶，用真空泵4将渗透侧3抽真空，并加热三口烧瓶回流冷凝2小时，测得残留物质中的乙醇钾含量为26.51％。
实施例6
本实施例为2-丙醇与氢氧化钾合成2-丙醇钾的方法。
在500ml配有磁子搅拌器的三口烧瓶中，加入98.51g分析纯2-丙醇和29.17g分析纯氢氧化钾，混合均匀，不断加热直至达到水汽化的温度，顶部铺一层选择性特性膜后再连接冷凝管和接收瓶，用真空泵4将渗透侧3抽真空，加热三口烧瓶回流冷凝2小时，测得残留物质中的2-丙醇钾含量为18.72％。
实施例7
本实施例为1-戊醇与氢氧化钠合成1-戊醇钠的方法。
在500ml配有磁子搅拌器的三口烧瓶中，加入271.26g分析纯1-戊醇和40.52g分析纯氢氧化钠，混合均匀，不断加热直至达到水汽化的温度，顶部铺一层选择性特性膜后再连接冷凝管和接收瓶，用真空泵4将渗透侧3抽真空，加热三口烧瓶回流冷凝2小时，测得残留物质中的1-戊醇钠含量为19.24％。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种碱金属醇盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:将碱金属氢氧化物溶于醇溶液中，混合并反应，得到含碱金属醇盐的水醇混合物；
S2:将水醇混合物在汽化装置内进行加热汽化，汽化形成的蒸汽经过选择性特性膜过滤，所述选择性特性膜过滤的孔径大于水分子的直径，且小于醇分子的直径，使得蒸汽中的水从选择性特性膜中透过从而排出汽化装置，蒸汽中的醇留存在汽化装置中；
S3：将汽化装置内的剩余物冷却，制得碱金属醇盐。
2.如权利要求1所述的碱金属醇盐的制备方法，其特征在于，所述选择性特性膜为渗透汽化膜。
3.如权利要求1所述的碱金属醇盐的制备方法，其特征在于，碱金属氢氧化物与醇溶液为反应物料，所述选择性特性膜的两侧分别为渗余侧和渗透侧，所述渗余侧为所述选择性特性膜的朝向反应物料的一侧，所述渗透侧为所述选择性特性膜的远离反应物料的一侧，所述渗透侧的压力小于所述渗余侧的压力。
4.如权利要求1所述的碱金属醇盐的制备方法，其特征在于，所述醇为含有1-5个碳原子的烷基醇。
5.如权利要求1所述的碱金属醇盐的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
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