CN106187688A - 一种叔丁醇钾的生产方法和装置 - Google Patents

一种叔丁醇钾的生产方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106187688A
CN106187688A CN201610725975.XA CN201610725975A CN106187688A CN 106187688 A CN106187688 A CN 106187688A CN 201610725975 A CN201610725975 A CN 201610725975A CN 106187688 A CN106187688 A CN 106187688A
Authority
CN
China
Prior art keywords
butoxide
potassium tert
membrane
reactor
infiltration evaporation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610725975.XA
Other languages
English (en)
Inventor
余从立
郭海超
相里粉娟
项正宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU NINE HEAVEN HIGH-TECH Co Ltd
Original Assignee
JIANGSU NINE HEAVEN HIGH-TECH Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU NINE HEAVEN HIGH-TECH Co Ltd filed Critical JIANGSU NINE HEAVEN HIGH-TECH Co Ltd
Priority to CN201610725975.XA priority Critical patent/CN106187688A/zh
Publication of CN106187688A publication Critical patent/CN106187688A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
    • C07C29/70—Preparation of metal alcoholates by converting hydroxy groups to O-metal groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种叔丁醇钾的生产装置与工艺，其具体步骤如下：第1步，在反应釜中通过叔丁醇和氢氧化钾反应，将液相的反应物送至渗透汽化膜中进行脱水；第2步，脱水后的物料返回至反应釜中继续参与反应。本发明工艺过程简单，反应转化率高，安全系数高，不引入第三组分，运行能耗低，能量利用率高。

Description

一种叔丁醇钾的生产方法和装置
技术领域
本发明涉及一种叔丁醇钾的生产方法和装置，尤其涉及一种渗透汽化法与反应结合生产叔丁醇钾的工艺，属渗透汽化膜应用领域。
背景技术
叔丁醇钾作为一种有机合成中常用的强度适中的有机碱，由于其具有强碱性，广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应中。由于叔丁醇钾价廉易得，且其碱性随所选的反应溶剂变化而变化，在有机合成领域中占有重要的地位。同时，还用于印染、催化剂等。但叔丁醇钾遇水极易分解。因此，要求反应过程中含水量较低，增加了生产难度。目前，叔丁醇钾工业生产中，主要以无水叔丁醇、氢氧化钾溶液为原料，以环己烷作为带水剂，将反应体系中自带水及反应生成水及时带出。反应过程中环己烷、叔丁醇、水以混合蒸汽的形式从塔顶蒸出，冷凝后分层，上层环己烷相含有少量叔丁醇与水，返回反应器内继续带水，下层叔丁醇水相含有少量环己烷需要回收。该过程通过引入第三组份实现体系内水的不断带出，后期叔丁醇水相回收的能耗也很高。
发明内容
本发明要解决的主要技术问题是在不引入第三组份的前提下，实现体系内反应生成的水与自带水及时移除，同时，避免了后期叔丁醇的回收，提出了一种叔丁醇钾的生产装置与工艺。
技术方案：
一种叔丁醇钾的生产方法，包括如下步骤：
第1步，在反应釜中通过叔丁醇和氢氧化钾反应，将液相的反应物送至渗透汽化膜中进行脱水；
第2步，脱水后的物料返回至反应釜中继续参与反应。
所述的第1步中 ，液相反应物送至渗透汽化膜之前通过升温至50～150℃。
渗透汽化膜截留侧表压为0～1MPa，渗透侧与通过真空泵抽吸维持绝压在100～8000P，渗透汽化过程中采用的渗透汽化膜分离机组是由1～500个膜分离器并联或串联组成。
渗透汽化过程中采用的渗透汽化膜材料为分子筛膜、二氧化硅膜、壳聚糖膜或PVA膜。
一种叔丁醇钾的生产装置，包括有：反应釜，反应釜依次通过输送泵、加热器与渗透汽化膜分离机组相连接；渗透汽化膜分离机组的截留侧的出口与反应釜相连接；渗透汽化膜分离机组的渗透侧设置有真空泵和渗透液冷凝器，渗透液冷凝器的出口处还连接有渗透液罐。
渗透汽化膜分离机组的截留侧的出口是依次通过成品罐和回流泵再与反应釜连接。
渗透汽化膜分离机组中采用的渗透汽化膜材料为分子筛膜、二氧化硅膜、壳聚糖膜或PVA膜。
渗透汽化膜分离机组中采用的渗透汽化膜是由1～500个膜分离器并联或串联组成。
有益效果
与传统工艺相比，本发明反应过程中反应产生的水与体系自带的水，可直接通过渗透汽化膜分离技术脱除，脱水后的物料返回反应釜中，促进了反应进程，提高了反应转化率，避免了引入第三组分及后期叔丁醇回收，降低了回收费用与生产成本。
附图说明
图1是叔丁醇钾的生产装置图；
其中，1、反应釜；2、输送泵；3、加热器；4、渗透汽化膜分离机组；5、真空泵；6、渗透液冷凝器；7、渗透液罐；8、渗透液泵；9、成品罐；10、回流泵。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以范围形式表达的值应当以灵活的方式理解为不仅包括明确列举出的作为范围限值的数值，而且还包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子区间，犹如每个数值和子区间被明确列举出。例如，“大约0.1%至约5%”的浓度范围应当理解为不仅包括明确列举出的约0.1%至约5%的浓度，还包括有所指范围内的单个浓度（如，1%、2%、3%和4%）和子区间（例如，0.1%至0.5%、1%至2.2%、3.3%至4.4%）。本发明中所述的百分比在无特别说明的情况下，是指重量百分比。
在本说明书中所述及到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施方式”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本申请所要保护的范围内。
渗透汽化膜分离技术被认为是一种高效节能的新型分离技术，该过程主要利用有机物在膜中的溶解和扩散速率小于水在膜中的溶解和扩散，从而实现有机物中水分的脱除。因此，蒸汽渗透脱水膜具有优良的脱水性能，水选择性高等优点，在有机溶剂脱水过程中表现出了良好的分离性能。将蒸汽渗透膜脱水技术用于生产叔丁醇钾，实现生产过程中反应液水分的带出，保证了最终产品的品质。该过程中不引入第三组份，无污染，实现反应过程产生的水及时脱除，提高反应转化率。
其具体的过程是：按照一定配比的叔丁醇、氢氧化钾混合料液在反应釜内反应生成叔丁醇钾，反应混合液用泵打入加热器，达到预定温度(温度控制在50～150℃)后以液相形式进入膜分离机组，膜分离机组截留侧获得含水量较低的反应物料，经回流泵返回至反应釜内继续反应。渗透汽化膜分离机组渗透侧与真空系统相连接，渗透蒸汽由渗透液冷凝器冷凝后由渗透液泵排出。
反应过程中反应釜压力操作方式采取常压或加压，优选常压。
本发明提供的叔丁醇钾的生产装置，如图1所示，包括有：反应釜1，反应釜1依次通过输送泵2、加热器3与渗透汽化膜分离机组4相连接；渗透汽化膜分离机组4的截留侧的出口与反应釜1相连接；渗透汽化膜分离机组4的渗透侧设置有真空泵5和渗透液冷凝器6，渗透液冷凝器6的出口处还连接有渗透液罐7和渗透液泵8；渗透汽化膜分离机组4的截留侧的出口是依次通过成品罐9和回流泵10再与反应釜1连接；渗透汽化膜分离机组4中采用的渗透汽化膜材料为分子筛膜、二氧化硅、壳聚糖膜或PVA膜；渗透汽化膜分离机组4中采用的渗透汽化膜分离机组是由1～100个膜分离器并联或串联组成。
实施例1
如图1所示，一种叔丁醇钾的生产装置与工艺，包括下列步骤：按照叔丁醇与氢氧化钾(含水50wt.%的氢氧化钾溶液)质量比为5.5：1配比，投入1000kg料液，进入反应釜内。料液在反应釜内常压反应，体系中反应生成的反应液通过泵压入加热器加热至100℃进入膜分离机组，料液侧压力控制在0.5MPa左右。该膜分离机组由8个PVA膜组件串联而成，膜面积为80m2，渗透侧压力控制在1000Pa。脱水后，含水约为0.3wt.%的反应液冷却后返回至反应釜中继续参与反应；渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约80wt.%的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.35 kg/m2•h。反应结束后，反应釜中采出含水0.05wt.%的叔丁醇与叔丁醇钾混合液体，叔丁醇钾含量约为18%。
实施例2
如图1所示，一种叔丁醇钾的生产装置与工艺，包括下列步骤：按照叔丁醇与氢氧化钾(含水50wt.%的氢氧化钾溶液)质量比为5.5：1配比，投入1500kg料液，进入反应釜内。料液在反应釜内加压反应（压力0.2MPa），体系中反应生成的反应液泵压入加热器加热至120℃进入膜分离机组进入膜分离机组，料液侧压力控制在0.8MPa左右。该膜分离机组由10个二氧化硅膜组件串联而成，膜面积为100m2，渗透侧压力控制在500Pa。脱水后，含水约为0.1wt.%的反应液冷却后返回至反应釜中继续参与反应及带出反应生成的水；渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约70wt.%的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.61 kg/m2•h。反应结束后，反应釜中采出含水0.03wt.%的叔丁醇与叔丁醇钾混合液体，叔丁醇钾含量约为23%。
实施例3
如图1所示，一种叔丁醇钾的生产装置与工艺，包括下列步骤：按照叔丁醇与氢氧化钾(含水50wt.%的氢氧化钾溶液)质量比为7：1配比，投入1000kg料液，进入反应釜内。料液在反应釜内常压反应，体系中反应生成的反应液泵压入加热器加热至100℃进入膜分离机组进入膜分离机组，料液侧压力控制在1MPa左右。该膜分离机组由5个分子筛膜组件串联而成，膜面积为50m2，渗透侧压力控制在1000Pa。脱水后，含水约为0.07wt.%的反应液冷却后返回至反应釜中继续参与反应及带出反应生成的水；渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约55wt.%的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.73 kg/m2•h。反应结束后，反应釜中采出含水0.03wt.%的叔丁醇与叔丁醇钾混合液体，叔丁醇钾含量约为17%。

Claims (8)

1.一种叔丁醇钾的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，在反应釜中通过叔丁醇和氢氧化钾反应，将液相的反应物由输送泵送至渗透汽化膜中进行脱水；第2步，脱水后的物料返回至反应釜中继续参与反应。
2.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的生产方法，其特征在于，所述的第1步中 ，液相反应物送至渗透汽化膜之前升温至50～150℃。
3.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的生产方法，其特征在于，渗透汽化膜截留侧表压为0～1MPa，渗透侧通过真空泵抽吸维持绝压在100～8000Pa，渗透汽化过程中采用的渗透汽化膜分离机组是由1～500个膜分离器并联或串联组成。
4.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的生产方法，其特征在于，渗透汽化过程中采用的渗透汽化膜材料为分子筛膜、二氧化硅膜、壳聚糖膜或PVA膜。
5.一种叔丁醇钾的生产装置，其特征在于，包括有：反应釜(1)，反应釜(1)依次通过输送泵(2)、加热器(3)与渗透汽化膜分离机组(4)相连接；渗透汽化膜分离机组(4)的截留侧的出口与反应釜(1)相连接；渗透汽化膜分离机组(4)的渗透侧设置有真空泵(5)和渗透液冷凝器(6)，渗透液冷凝器的(6)出口处还连接有渗透液罐(7)和渗透液泵(8)。
6.根据权利要求5所述的叔丁醇钾的生产装置，其特征在于，渗透汽化膜分离机组(4)的截留侧的出口依次通过成品罐(9)和回流泵(10)再与反应釜(1)连接。
7.根据权利要求5所述的叔丁醇钾的生产装置，其特征在于，渗透汽化膜分离机组(4)中采用的渗透汽化膜材料为分子筛膜、二氧化硅膜、壳聚糖膜或PVA膜。
8.根据权利要求5所述的叔丁醇钾的生产装置，其特征在于，渗透汽化膜分离机组(8)中采用的渗透汽化膜是由1～500个膜分离器并联或串联组成。
CN201610725975.XA 2016-08-25 2016-08-25 一种叔丁醇钾的生产方法和装置 Pending CN106187688A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610725975.XA CN106187688A (zh) 2016-08-25 2016-08-25 一种叔丁醇钾的生产方法和装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610725975.XA CN106187688A (zh) 2016-08-25 2016-08-25 一种叔丁醇钾的生产方法和装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106187688A true CN106187688A (zh) 2016-12-07

Family

ID=57525201

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610725975.XA Pending CN106187688A (zh) 2016-08-25 2016-08-25 一种叔丁醇钾的生产方法和装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106187688A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110204423A (zh) * 2019-07-12 2019-09-06 浙江圣安化工股份有限公司 一种碱金属醇盐的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4267396A (en) * 1979-01-19 1981-05-12 Aceto Chemical Co, Inc. Production of sodium and potassium alkoxides
US4577045A (en) * 1984-04-07 1986-03-18 Dynamit Nobel Ag Method for the production of anhydrous potassium tert.butoxide
US5053560A (en) * 1987-01-17 1991-10-01 Huels Aktiengesellschaft Method for the continuous production of potassium tert-butoxide
CN105541550A (zh) * 2016-01-06 2016-05-04 中国石油大学(华东) 一种叔丁醇-水共沸溶液与氢氧化钾制备高纯度叔丁醇钾的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4267396A (en) * 1979-01-19 1981-05-12 Aceto Chemical Co, Inc. Production of sodium and potassium alkoxides
US4577045A (en) * 1984-04-07 1986-03-18 Dynamit Nobel Ag Method for the production of anhydrous potassium tert.butoxide
US5053560A (en) * 1987-01-17 1991-10-01 Huels Aktiengesellschaft Method for the continuous production of potassium tert-butoxide
CN105541550A (zh) * 2016-01-06 2016-05-04 中国石油大学(华东) 一种叔丁醇-水共沸溶液与氢氧化钾制备高纯度叔丁醇钾的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
丁军委等: "叔丁醇钾的生产方法", 《化工中间体》 *
化学词典: "《化学词典》", 30 September 1989, 上海辞书出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110204423A (zh) * 2019-07-12 2019-09-06 浙江圣安化工股份有限公司 一种碱金属醇盐的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106220501A (zh) 一种蒸汽渗透脱水技术用于合成乳酸乙酯的方法与装置
CN101653697B (zh) 渗透膜蒸馏设备和方法
CN103408514B (zh) 一种渗透汽化法回收四氢呋喃的工艺及装置
CN104557529B (zh) 一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及装置
CN104370698B (zh) 一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺
US4822737A (en) Process for producing ethanol by fermentation
CN103342631B (zh) 一种双膜耦合技术分离丙二醇单甲醚水溶液的工艺
Kachhadiya et al. Preparation and characterization of ZIF-8 and ZIF-67 incorporated poly (vinylidene fluoride) membranes for pervaporative separation of methanol/water mixtures
CN108863719A (zh) 蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的方法及装置
CN105439855A (zh) 一种用于乙酸乙酯酯化合成的精制方法及装置
CN206033624U (zh) 一种蒸汽渗透脱水技术用于合成乳酸乙酯的装置
CN104945249A (zh) 一种反应精馏-蒸汽渗透膜耦合生产甲酸乙酯的方法及装置
CN106187688A (zh) 一种叔丁醇钾的生产方法和装置
CN106674043A (zh) 一种乙酸氨化制备高纯度乙腈的装置及方法
CN104193651B (zh) 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置
CN104926655A (zh) 一种蒸汽渗透脱水过程用于草酸二乙酯合成的工艺及装置
EP0258884B1 (en) Method for separating and concentrating an organic component from an aqueous solution containing same
CN106117120A (zh) 一种精馏‑蒸汽渗透耦合法回收吡啶的工艺及装置
CN106518683A (zh) 一种蒸汽渗透脱水技术用于合成柠檬酸三乙酯的方法与装置
CN103523756B (zh) 高浓度过氧化氢生产方法和装置
CN206033617U (zh) 一种叔丁醇钾的生产装置
CN209210671U (zh) 蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的装置
CN103373747A (zh) 酵母废水的蒸发浓缩方法
CN101099924B (zh) 一种壳聚糖/zsm-5分子筛复合膜的制备方法
CN108424350A (zh) 一种精制药用乙醇的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207

RJ01 Rejection of invention patent application after publication