KR20100093047A - 톨릴렌다이아민의 탈수 방법 및 탈수 장치 - Google Patents

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Abstract

톨릴렌다이아민의 탈수 방법은, 함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민을 진공도 13 내지 101.3kPa에서 제 1 단 증류하고, 제 1 단 증류로부터의 관출액을 진공도 13kPa 미만에서 제 2 단 증류한다.

Description

톨릴렌다이아민의 탈수 방법 및 탈수 장치{METHOD OF DEHYDRATING TOLYLENEDIAMINE AND DEHYDRATOR}
본 발명은 톨릴렌다이아민의 탈수 방법 및 탈수 장치, 상세하게는, 입수 가능한 함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민을 탈수하는 탈수 방법, 및 그 탈수 방법에 적합하게 이용되는 탈수 장치에 관한 것이다.
톨릴렌 다이아이소사이아네이트는 폴리우레탄의 원료로서 중요하고, 공업적으로 제조되고 있다.
톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 제조 플랜트에서는, 우선 원료인 톨루엔을 다이나이트로화하여 다이나이트로톨루엔을 제조하고, 이어서 이 다이나이트로톨루엔을 환원하여 톨릴렌다이아민을 제조하고, 그 후 이 톨릴렌다이아민을 염화카보닐화함으로써 톨릴렌 다이아이소사이아네이트를 제조하고 있다.
그런데, 이러한 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 제조 플랜트에 있어서, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트는 수요에 대응하여 생산되고 있고, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 수요가 클 때에는, 원료인 톨루엔으로부터의 생산이 시간에 대지 못하게 되는 경우가 있으며, 그와 같은 경우에는, 중간 원료인 톨릴렌다이아민을 입수하여 그 톨릴렌다이아민으로부터 톨릴렌 다이아이소사이아네이트를 생산하는 것이 유효하다.
그와 같은 입수 가능한 톨릴렌다이아민은 저장 및 수송을 위해 함수율 5 내지 15중량%로 조제되고 있다(예컨대, 하기 특허문헌 1 참조).
또한, 아민 수용액으로부터 아민을 분리하기 위한 증류법으로서, 다이아미노톨루엔의 약 60중량% 수용액을 증류에 의해, 3.5중량%의 잔류수 함유율이 될 때까지 탈수하는 것이 제안되어 있다(예컨대, 하기 특허문헌 2 참조).
나아가, 톨루일렌 다이아이소사이아네이트의 제조 방법으로서, 제 1 제조 플랜트에 있어서, 우선 톨루엔을 출발 원료로 하여 다이나이트로톨루엔을 생성시키고, 생성된 다이나이트로톨루엔의 수소화에 의해 톨루일렌다이아민과 반응수(反應水)의 조제(粗製) 용액을 생성시키고, 이 톨루일렌다이아민과 반응수의 조제 용액을 증류하여 톨루일렌다이아민과 물의 중간 혼합물을, 중간 혼합물 중의 물 함량이 약 1 내지 40중량%가 되도록 생성시키고, 이 중간 혼합물을 제 2 제조 플랜트에 수송한다.
이어서, 제 2 제조 플랜트에 있어서, 이 중간 혼합물을 증류하여 건조 톨루일렌다이아민을 생성시키고, 이를 포스젠화하여 톨루일렌 다이아이소사이아네이트를 제조하는 것이 제안되어 있다(예컨대, 하기 특허문헌 3 참조).
이 제조 방법에서는, 톨루일렌다이아민과 물의 중간 혼합물은, 예컨대 제 1 증류탑에서의 증류에 의해 함수율 약 7중량%의 톨루일렌다이아민으로 하고, 이 함수율 약 7중량%의 톨루일렌다이아민을 제 2 증류탑에서의 증류에 의해 함수율 400ppm의 톨루일렌다이아민으로 하고 있다.
일본 특허공개 평8-119910호 공보 일본 특허공개 소62-212351호 공보 일본 특허공개 평9-52873호 공보
그런데, 최근의 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 제조에서는, 장치의 부식 방지나 품질의 향상을 도모하기 위해, 톨릴렌다이아민의 염화카보닐화에 있어서 톨릴렌다이아민의 함수율은 상기 특허문헌 3에 개시되어 있는 400ppm보다도 낮은 레벨(예컨대 100ppm 이하, 바람직하게는 50ppm 이하)일 것이 요구되고 있다.
한편, 상기 특허문헌 1에 개시되어 있는 바와 같이, 입수 가능한 톨릴렌다이아민은 저장 및 수송을 위해 함수율 5 내지 15중량%로 조제되고 있기 때문에, 이를 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 이용하기 위해서는 상기의 레벨까지 탈수할 필요가 있다.
또한, 상기 특허문헌 1에 개시되어 있는 바와 같은 입수 가능한 톨릴렌다이아민은 장기간 수송의 품질 열화에 견디기 위해, 증류 정제 후에 실질적 무수의 톨릴렌다이아민에 탈염수, 탈이온수 또는 증류수가 가해지고 있고, 그 톨릴렌다이아민은 이미 증류 정제되어 있기 때문에 불순물을 포함하는 톨릴렌다이아민보다 응고점이 높아진다.
톨릴렌다이아민의 탈수는, 상기 특허문헌 2 및 상기 특허문헌 3에서 제안된 바와 같이 증류에 의해 실시할 수 있는 것이 알려져 있고, 또한 그와 같은 증류를 위한 증류탑은, 통상 증류 분리하는 성분 사이의 기체-액체 평형 관계로부터 이론 단수를 계산하여 설계된다.
그래서, 함수율 5 내지 15중량%의 톨릴렌다이아민을 증류에 의해, 톨릴렌다이아민의 함수율이 상기의 레벨이 되도록 탈수하는 증류탑을, 물과 톨릴렌다이아민 사이의 기체-액체 평형 관계로부터 이론 단수를 계산하여 설계하는 것이 시도된다. 그러나, 실제의 증류에서는, 톨릴렌다이아민과 물의 수소 결합에 의한 분자간 힘이 작용하기 때문에, 톨릴렌다이아민의 함수율을 상기의 레벨까지 탈수하고자 하면, 증류탑 내에 응고점 이하의 영역, 즉 고화 존(solidification zone)이 생기는 등, 효율적인 증류가 매우 곤란하다.
한편, 이러한 고화 존을 발생시키지 않기 위해, 공비 성분이나 용매의 첨가가 검토되지만, 그와 같은 공비 성분이나 용매의 첨가는 증류탑의 비용을 상승시킨다.
본 발명의 목적은 입수 가능한 함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민을, 고화 존을 발생시키는 일 없이 효율적으로 증류하여 탈수할 수 있는, 톨릴렌다이아민의 탈수 방법, 및 그 탈수 방법에 이용되는 탈수 장치를 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법은, 함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민을 진공도 13 내지 101.3kPa에서 제 1 단 증류하고, 상기 제 1 단 증류로부터의 관출액(缶出液)을 진공도 13kPa 미만에서 제 2 단 증류하는 것을 특징으로 하고 있다.
이 방법에서는, 톨릴렌다이아민의 탈수를 특정 진공도의 2단 증류로 실시함으로써, 제 1 단 증류에 있어서, 톨릴렌다이아민이 고화되지 않는 영역에서 톨릴렌다이아민을 탈수하고, 이어서 제 2 단 증류에 있어서, 톨릴렌다이아민을 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 탈수할 수 있다. 그 때문에, 증류에 의해, 고화 존의 발생을 방지하면서 톨릴렌다이아민을 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 탈수할 수 있다.
또한, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법에서는, 상기 제 2 단 증류로부터 유출액(留出液)을 상기 제 1 단 증류로 환류하는 것이 적합하다.
이 방법에서는, 제 2 단 증류로부터의 유출액을 제 1 단 증류로 환류하기 때문에, 제 2 단 증류로부터의 유출액을 유효 이용하여, 그 유출액에 잔존하는 톨릴렌다이아민을 제 1 단 증류에서 다시 증류하여 톨릴렌다이아민을 회수할 수 있다.
또한, 제 2 단 증류로부터의 유출액에는, 예컨대 톨릴렌다이아민이나 저비점 불순물이 함유되어 있고, 이러한 유출액은 COD(화학적 산소 요구량)가 높기 때문에, 배액(排液)으로서 배출하기 위해서는 COD를 저하시키기 위한 처리 장치가 필요하게 된다. 또한, 운전(증류) 기간에 대응하여 그 기간, 처리 장치를 유지할 필요가 있고, 그 결과 비용 상승을 초래한다.
그러나, 이 방법에서는, 제 2 단 증류로부터의 유출액을 배액으로서 배출하는 일 없이 제 1 단 증류로 환류하기 때문에, 제 2 단 증류로부터의 유출액을 유효 이용하여 설비 비용 및 운전 비용의 저감을 도모할 수 있다.
또한, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법에서는, 상기 제 1 단 증류로부터의 관출액의 함수율을 1중량% 미만으로 하는 것이 적합하다.
이 방법에서는, 제 1 단 증류로부터의 관출액의 함수율을 1중량% 미만으로 하기 때문에, 제 2 단 증류에 있어서, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 효율적으로 탈수할 수 있다. 또한, 제 2 단 증류에 있어서, 증류탑을 작게 설계할 수 있다.
또한, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법에 있어서, 상기 제 1 단 증류에서는, 제 1 단 증류탑의 탑정부(塔頂部)에 물을 공급하는 것이 적합하다.
이 방법에서는, 제 1 단 증류탑에 있어서, 냉각기로부터의 환류 대신에 제 1 단 증류탑의 탑정부에 물을 공급함으로써, 환류와 동일한 효과를 얻는다. 그 때문에, 제 1 단 증류탑에 냉각기로부터의 환류 라인을 설치하는 일 없이 제 1 단 증류탑 내의 증기를 냉각할 수 있다. 그 결과, 구조가 간이해지기 때문에, 운전 조작의 향상, 설비 관리의 용이화, 설비 비용의 저감 및 유출액에의 톨릴렌다이아민이나 저비점 불순물의 제거를 도모할 수 있다.
또한, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법에서는, 상기 제 2 단 증류에 있어서, 감압하기 위한 진공 발생 장치가 이젝터(ejector) 또는 수봉 펌프(water ring pump)인 것이 적합하다.
제 2 단 증류에 있어서 감압하기 위한 진공 발생 장치를 이젝터 또는 수봉 펌프로 하면, 제 2 단 증류로부터의 유출액 중으로의 오일의 혼입을 방지할 수 있다. 또한, 제 2 단 증류로부터의 유출액과 이젝터로부터 배출되는 증기의 응축수를 합쳐서, 그 전부 또는 일부를 제 1 단 증류에서 다시 증류할 수 있다. 또는, 제 2 단 증류로부터의 유출액과 수봉 펌프로부터 배출되는 물을 합쳐서, 그 전부 또는 일부를 제 1 단 증류에서 다시 증류할 수 있다.
또한, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 장치는, 제 1 단 증류탑과, 상기 제 1 단 증류탑으로부터의 관출액을 증류하는 제 2 단 증류탑과, 상기 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액을 상기 제 1 단 증류탑으로 환류하는 환류 수단을 구비하고, 상기 제 2 단 증류탑은, 탑 내를 감압하기 위한 진공 발생 장치로서 이젝터 또는 수봉 펌프를 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 장치에서는, 톨릴렌다이아민의 탈수를 2단 증류로 실시할 수 있기 때문에, 제 1 단 증류탑에 있어서, 톨릴렌다이아민이 고화되지 않는 레벨로 톨릴렌다이아민을 탈수하고, 이어서 제 2 단 증류탑에 있어서, 톨릴렌다이아민을 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 탈수할 수 있다. 그 때문에, 증류에 의해, 고화 존의 발생을 방지하면서 톨릴렌다이아민을 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 탈수할 수 있다.
또한, 이 장치에서는, 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액을 환류 수단에 의해 제 1 단 증류탑으로 환류하기 때문에, 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액을 유효 이용하여, 그 유출액에 잔존하는 톨릴렌다이아민을 제 1 단 증류탑에서 다시 증류하여 톨릴렌다이아민을 회수할 수 있다.
더욱이, 이 장치에서는, 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액을 배액으로서 배출하는 일 없이 환류 수단에 의해 제 1 단 증류탑으로 환류하기 때문에, 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액을 유효 이용하여 설비 비용 및 운전 비용의 저감을 도모할 수 있다.
나아가, 이 장치에서는, 제 2 단 증류탑 내를 감압하기 위한 진공 발생 장치로서 이젝터 또는 수봉 펌프를 구비하고 있기 때문에, 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액 중에 오일의 혼입을 방지할 수 있다. 또한, 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액과 이젝터로부터 배출되는 증기의 응축수를 합쳐서, 그 전부 또는 일부를 제 1 단 증류탑에서 다시 증류할 수 있다. 또는, 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액과 수봉 펌프로부터 배출되는 물을 합쳐서, 그 전부 또는 일부를 제 1 단 증류탑에서 다시 증류할 수 있다.
또한, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 장치에서는, 상기 제 1 단 증류탑의 탑정부에 물을 공급하기 위한 급수 수단을 추가로 구비하고 있는 것이 적합하다.
이 장치에서는, 제 1 단 증류탑에 있어서, 냉각기로부터의 환류 대신에 제 1 단 증류탑의 탑정부에 급수 수단으로부터 물을 공급함으로써, 환류와 동일한 효과를 얻는다. 그 때문에, 제 1 단 증류탑에 냉각기로부터의 환류 라인을 설치하는 일 없이 제 1 단 증류탑 내의 증기를 냉각할 수 있다. 그 결과, 구조가 간이해지기 때문에, 운전 조작의 향상, 설비 관리의 용이화, 설비 비용의 저감 및 유출액에의 톨릴렌다이아민이나 저비점 불순물의 제거를 도모할 수 있다.
본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법 및 탈수 장치에 의하면, 증류에 의해, 고화 존의 발생을 방지하면서 톨릴렌다이아민을 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 탈수할 수 있다.
도 1은 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법을 실시하기 위한, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 장치의 한 실시형태의 개략 구성도이다.
도 1은 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법을 실시하기 위한, 본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 장치의 한 실시형태의 개략 구성도이다.
도 1에 있어서, 이 탈수 장치(1)는 제 1 단 증류탑(2)과 제 2 단 증류탑(3)을 구비하고 있다.
제 1 단 증류탑(2)은 예컨대 연속식 증류탑이고, 보다 구체적으로는 제 1 탑 본체(4)와, 제 1 리보일러(reboiler, 5)와, 제 1 콘덴서(6)를 구비하고 있다.
제 1 탑 본체(4)는 예컨대 선반 단탑(plate column), 충전 탑 등이고, 예컨대 그 내부에 충전물이 충전되어 있다. 충전물로서는, 예컨대 라시히 링(Raschig ring), 레싱 링(Lessing ring), 벌 새들(Berl saddle), 인터록 새들(Interlock saddle), 텔러레트(Tellerette), 딕손 링(Dixon ring), 맥마혼 패킹(McMahon packing), 폴 링(Pall ring), 플렉시 링(Flexi-ring), 캐스케이드 미니 링(Cascade mini-ring), 인터록스 메탈 타워 패킹(Interlocks metal tower packing) 등의 불규칙 충전물, 예컨대 술저 패킹(Sulzer packing), 테크노 팩(Techno-Pack), 듀얼 팩(Dual Pack), 몬츠 팩(Montz Pack) 등의 규칙 충전물이 이용된다. 또한, 제 1 탑 본체(4)에는, 필요에 따라, 그 내부의 상하 방향 도중에 도시하지 않은 분산판이 설치되어 있다. 또한, 제 1 탑 본체(4)는 예컨대 탑 직경이 300 내지 3000mm, 이론 단수가 2 내지 40단, 보다 구체적으로는 3 내지 20단으로 설계되어 있다.
이 제 1 탑 본체(4)의 상하 방향 도중에는, 함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민이 공급되는 함수 톨릴렌다이아민 공급관(7)이 접속되어 있다. 또한, 제 1 탑 본체(4)의 상하 방향 도중의 탑정측(제 1 탑 본체(4)의 탑정부)에는, 물이 공급되는 급수 수단으로서의 물 공급관(8)이 접속되어 있다. 제 1 탑 본체(4)의 탑저(塔底)에는, 톨릴렌다이아민이 풍부한 제 1 관출액이 취출되는 제 1 관출액 취출관(9)이 접속되어 있다. 또한, 제 1 탑 본체(4)의 탑정에는, 물이 풍부한 제 1 유출액이 취출되는 제 1 유출액 취출관(10)이 접속되어 있다. 또한, 제 1 탑 본체(4)의 상하 방향 도중에는, 제 2 환류관(31)(후술)이 접속되어 있다.
한편, 물 공급관(8)에는, 상류측(이하, 「상류측」 및 「하류측」은 특별한 언급이 없는 한, 액의 흐름 방향을 기준으로 한다) 단부(端部)에, 도시하지 않은 급수 장치가 접속되어 있다.
제 1 리보일러(5)는 제 1 관출액 취출관(9)과, 제 1 관출액 취출관(9)의 도중에 장착되는 제 1 관출액 취출 펌프(11)와, 제 1 관출액 취출관(9)의 제 1 관출액 취출 펌프(11)의 장착 부분보다도 하류측에서 분기되어 제 1 탑 본체(4)의 탑저에 접속되는 제 1 순환 라인(12)과, 제 1 순환 라인(12)의 도중에 장착되는 제 1 히터(13)를 구비하고 있다.
제 1 관출액 취출 펌프(11)는, 제 1 탑 본체(4)의 탑저로부터의 제 1 관출액의 일부를, 제 1 순환 라인(12)을 통해서 제 1 탑 본체(4)의 탑저로 순환시키고, 또한 제 1 탑 본체(4)의 탑저로부터의 제 1 관출액의 잔부를, 제 1 관출액 취출관(9)을 통해서 제 2 단 증류탑(3)으로 공급하는 송액 능력이 있는 펌프이면, 필요한 송액 유량과 양정(揚程)에 따라 선택되는 것이고, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 축류 펌프, 원심 펌프, 기어식 펌프, 다이아프램식 펌프 등이 이용되며, 바람직하게는 원심 펌프가 이용된다.
제 1 히터(13)는 열교환기로 이루어지고, 예컨대 습벽식, 다관식, 코일식, 쟈켓식 등의 열교환기가 이용되며, 바람직하게는 습벽식, 다관식이 이용된다.
또한, 제 1 히터(13)에는 열매(熱媒)가 공급되고, 그 열매의 공급량에 의해 제 1 히터(13)에서의 가열 온도가 조절된다.
이 제 1 리보일러(5)에서는, 제 1 히터(13)에서의 열매에 의해 가열 온도가 조절되어, 제 1 순환 라인(12)에 있어서 강제 순환에 의해 순환하는 제 1 관출액이 가열된다.
또한, 제 1 리보일러(5)를, 예컨대 써모사이폰(thermo-siphon)식의 리보일러로 할 수도 있다. 제 1 리보일러(5)로서 써모사이폰식의 리보일러를 이용하는 경우에는, 도시하지 않았지만, 상기한 제 1 관출액 취출 펌프(11)는 제 1 관출액 취출관(9)에 있어서의 분기 부분보다도 하류측에 장착된다.
제 1 콘덴서(6)는 제 1 유출액 취출관(10)과, 제 1 유출액 취출관(10)의 도중에 장착되는 제 1 쿨러(15)와, 제 1 쿨러(15)의 하류측에 제 1 유출액 취출관(10)과는 별도 접속되는 제 1 진공 라인(16)과, 제 1 진공 라인(16)의 도중에 장착되는 제 1 진공 발생 장치(17)를 구비하고 있다.
제 1 쿨러(15)는 열교환기로 이루어지고, 예컨대 격벽식, 직접 접촉식 등의 열교환기가 이용되며, 바람직하게는 격벽식이 이용되고, 더 바람직하게는 격벽식으로서 다관식 열교환기, 플레이트식 열교환기가 이용된다. 또한, 제 1 쿨러(15)에는 냉매가 공급되고, 그 냉매의 공급량에 의해 제 1 쿨러(15)에서의 냉각 온도가 조절된다.
제 1 진공 발생 장치(17)는 예컨대 액봉식 진공 펌프, 오일 회전 펌프, 루츠(Roots) 펌프, 오일 확산 펌프, 터보분자 펌프, 크라이오 펌프, 스퍼터 이온 펌프 등의 진공 펌프나, 예컨대 증기 이젝터 등의 이젝터 등이 이용된다. 바람직하게는, 후술하는 바와 같이, 제 1 유출액이 실질적으로 물이기 때문에, 액봉식 진공 펌프로서의 수봉 펌프 또는 증기 이젝터가 이용된다.
이 제 1 콘덴서(6)에서는, 제 1 쿨러(15)에서의 냉매에 의해 냉각 온도가 조절되고, 제 1 탑 본체(4)의 탑정으로부터의 유출 가스가 냉각되고 응축되어, 물이 풍부한 응축액, 실질적으로 응축수(물)가 된다. 또한, 제 1 진공 발생 장치(17)로부터 제 1 진공 라인(16), 제 1 쿨러(15) 및 제 1 유출액 취출관(10)을 통해서 제 1 탑 본체(4)를 감압한다.
제 1 단 증류탑(2)에서는, 제 1 탑 본체(4)에 있어서 탑저부가 제 1 리보일러(5)에 의해 가열되고, 탑정부가 제 1 콘덴서(6)에 의해 감압된다. 이에 의해, 제 1 탑 본체(4)는, 탑저부가 예컨대 150 내지 250℃로, 탑정부가 예컨대 60 내지 100℃로 설정되고, 진공도가 13 내지 101.3kPa, 바람직하게는 20 내지 50kPa로 설정된다.
그리고, 함수 톨릴렌다이아민 공급관(7)으로부터 함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민이 공급되고, 물이 물 공급관(8)으로부터 공급된다.
함수 톨릴렌다이아민 공급관(7)을 통해서 제 1 탑 본체(4)에 공급되는 톨릴렌다이아민은 물을 함유하는 입수 가능한 함수 톨릴렌다이아민(물과 톨릴렌다이아민의 혼합물)이고, 물을 소정의 함유량으로 함유하고 있으면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 상기 특허문헌 1과 같이 저장 및 수송을 위해 실질적으로 무수의 톨릴렌다이아민에 물을 첨가한 함수 톨릴렌다이아민이나, 상기 특허문헌 3과 같이 다이나이트로톨루엔의 수소화에 의해 생성되는, 톨릴렌다이아민과 반응수의 조(粗)용액을, 수송을 위해 반응수의 일부를 제거하여 함수율을 조정한 함수 톨릴렌다이아민 등도 포함된다.
또한, 톨릴렌다이아민은 공지의 방법에 의해 얻어지며, 예컨대 톨루엔을 질산과 반응시켜 다이나이트로톨루엔을 생성시키고, 이 다이나이트로톨루엔을 수소화함으로써 얻어진다. 또한, 톨릴렌다이아민은 예컨대 각종 톨릴렌다이아민 이성체의 혼합물을 함유하며, 보다 구체적으로는 주로 2,4-톨릴렌다이아민 및 2,6-톨릴렌다이아민의 혼합물을 함유하고 있다. 혼합물에 있어서의 각 톨릴렌다이아민의 이성체비(몰비)는 2,4-톨릴렌다이아민/2,6-톨릴렌다이아민의 몰비로 예컨대 19/81 내지 21/79이다.
한편, 톨릴렌다이아민은 다이나이트로톨루엔의 수소화 반응으로 부생하는 저비점 불순물을 함유하고 있어도 좋다. 저비점 불순물로서, 예컨대 상기한 이성체 이외의 이성체인 2,3-톨릴렌다이아민, 3,4-톨릴렌다이아민이나, 예컨대 톨루이딘 등이 포함된다.
물 공급관(8)으로부터 공급되는 물로서는, 특별히 한정되지 않고, 예컨대 탈이온수, 증류수 등의 순수(純水)나, 예컨대 회수수(回收水)(배수를 포함한다)가 이용되고, 그 밖에 예컨대 제 1 유출액(후술)의 물을 그대로 또는 처리하여 그 전부 또는 일부를 이용할 수도 있다.
한편, 이와 같이, 제 1 콘덴서(6)로부터의 물의 환류 대신에 물 공급관(8)으로부터 물을 공급함으로써, 환류와 동일한 효과를 얻을 수 있고, 이에 의해 열효율의 향상을 도모할 수 있다.
함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민은 예컨대 공급 온도 50 내지 120℃, 공급량 1 내지 50m3/h로 공급되고, 물은, 필요한 냉각 온도나 환류량에 따라서, 예컨대 공급 온도 10 내지 60℃, 공급량 0.005 내지 2m3/h로 공급된다.
또한, 함수 톨릴렌다이아민 공급관(7)을 통해서 제 1 탑 본체(4)에 공급되는 톨릴렌다이아민의 함수율은 5 내지 40중량%의 범위에 있고, 바람직하게는 5 내지 15중량%의 범위에 있다. 이 톨릴렌다이아민 중, 제 1 탑 본체(4)의 농축부인 공급단의 상단에, 저비점 성분, 즉 물이 풍부한 성분(실질적으로 물)이 증기가 되어 이동하고, 제 1 탑 본체(4)의 회수부인 공급단의 하단에, 고비점 성분, 즉 톨릴렌다이아민이 풍부한 성분이 액으로서 이동한다.
이에 의해, 제 1 탑 본체(4)의 탑저로부터, 톨릴렌다이아민이 풍부한 성분이 제 1 관출액으로서 배출되고, 탑정으로부터, 물이 풍부한 성분이 제 1 유출액으로서 배출됨으로써, 공급된 함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민이 탈수된다.
또한, 제 1 관출액은 (제 1 순환 라인(12)을 통해서 제 1 탑 본체(4)의 탑저로 순환되는 순환량)/(제 1 관출액 취출관(9)을 통해서 제 2 단 증류탑(3)으로 공급되는 공급량)의 비가 예컨대 1/1 내지 50/1로 설정된다. 한편, 상기한 순환량은 제 1 히터(13)의 형식 및 능력에 따라서 적절히 결정된다.
또한, 제 1 유출액은 제 1 탑 본체(4)의 탑정으로부터 제 1 유출 가스(수증기)로서 제 1 유출액 취출관(10)을 통해서 제 1 쿨러(15)에 공급되고, 그 제 1 쿨러(15)에서 냉각 및 응축된다. 응축된 응축액(물)은 제 1 유출액 취출관(10)으로부터 배액(배수)으로서 배출되고, 응축되지 않은 비응축 가스는 제 1 진공 라인(16)을 통해서 제 1 진공 발생 장치(17)에 공급되고, 제 1 진공 발생 장치(17)에서 응축되어 배액(배수)으로서 배출된다.
제 1 관출액은 예컨대 함수율이 1중량% 미만인 톨릴렌다이아민이고, 바람직하게는 함수율이 0.8중량% 이하, 더 바람직하게는 함수율이 0.5중량% 이하인 톨릴렌다이아민이다. 또한, 제 1 관출액은 예컨대 취출 온도 150 내지 250℃에서 취출된다.
제 1 유출액은 톨릴렌다이아민이 0.1중량% 이하인 물이다. 또한, 제 1 유출액은 예컨대 배출 온도 60 내지 100℃에서 배출량 0.5 내지 47m3/h로 배출된다.
제 2 단 증류탑(3)은 예컨대 연속식 증류탑이고, 보다 구체적으로는 제 2 탑 본체(18)와, 제 2 리보일러(19)와, 제 2 콘덴서(20)를 구비하고 있다.
제 2 탑 본체(18)는 예컨대 선반 단탑, 충전탑 등이고, 예컨대 그 내부에 상기와 동일한 충전물이 충전되어 있다. 또한, 제 2 탑 본체(18)에는, 필요에 따라, 그 내부의 상하 방향 도중에 도시하지 않은 분산판이 설치되어 있다. 또한, 제 2 탑 본체(18)는 예컨대 탑 직경이 250 내지 2500mm이고, 이론 단수가 2 내지 40단, 보다 구체적으로는 3 내지 20단으로 설계되어 있다.
이 제 2 탑 본체(18)의 상하 방향 도중에는, 제 1 단 증류탑(2)으로부터의 제 1 관출액이 공급되는 제 1 관출액 취출관(9)이 접속되어 있다. 제 2 탑 본체(18)의 탑저에는, 톨릴렌다이아민이 풍부한 제 2 관출액이 취출되는 제 2 관출액 취출관(21)이 접속되어 있다. 또한, 제 2 탑 본체(18)의 탑정에는, 물이 풍부한 제 2 유출액이 취출되는 제 2 유출액 취출관(22)이 접속되어 있다.
제 2 리보일러(19)는 제 2 관출액 취출관(21)과, 제 2 관출액 취출관(21)의 도중에 장착되는 제 2 관출액 취출 펌프(23)와, 제 2 관출액 취출관(21)의 제 2 관출액 취출 펌프(23)의 장착 부분보다도 하류측에서 분기되어 제 2 탑 본체(18)의 탑저에 접속되는 제 2 순환 라인(24)과, 제 2 순환 라인(24)의 도중에 장착되는 제 2 히터(25)를 구비하고 있다.
제 2 관출액 취출 펌프(23)는, 제 2 탑 본체(18)의 탑저로부터의 제 2 관출액의 일부를, 제 2 순환 라인(24)을 통해서 제 2 탑 본체(18)의 탑저로 순환시키고, 또한 제 2 탑 본체(18)의 탑저로부터의 제 2 관출액의 잔부를, 예컨대 함수율 0.01중량% 이하(바람직하게는 함수율 0.005중량% 이하)의 톨릴렌다이아민으로서 제 2 관출액 취출관(21)을 통해서 다음 공정 등으로 송액하는 송액 능력이 있는 펌프이면, 필요한 송액 유량과 양정에 따라 선택되는 것이고, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 축류 펌프, 원심 펌프, 기어식 펌프, 다이아프램식 펌프 등이 이용되며, 바람직하게는 원심 펌프가 이용된다.
제 2 히터(25)는 열교환기로 이루어지고, 제 1 히터(13)의 열교환기와 동일한 열교환기가 이용되며, 바람직하게는 습벽식, 다관식이 이용된다.
또한, 제 2 히터(25)에는 열매가 공급되고, 그 열매의 공급량에 의해 제 2 히터(25)에서의 가열 온도가 조절된다.
이 제 2 리보일러(19)에서는, 제 2 히터(25)에서의 열매에 의해 가열 온도가 조절되어, 제 2 순환 라인(24)에 있어서 강제 순환에 의해 순환하는 제 2 관출액이 가열된다.
또한, 제 2 리보일러(19)를, 예컨대 써모사이폰식의 리보일러로 할 수도 있다. 제 2 리보일러(19)로서 써모사이폰식의 리보일러를 이용하는 경우에는, 도시하지 않았지만, 상기한 제 2 관출액 취출 펌프(23)는 제 2 관출액 취출관(21)에 있어서의 분기 부분보다도 하류측에 장착된다.
제 2 콘덴서(20)는 제 2 유출액 취출관(22)과, 제 2 유출액 취출관(22)의 도중에 장착되는 제 2 쿨러(27)와, 제 2 쿨러(27)의 하류측에 제 2 유출액 취출관(22)과는 별도 접속된 제 1 환류관(28)과, 제 2 유출액 취출관(22)의 제 2 쿨러(27)의 장착 부분보다도 하류측에서 장착되는 제 2 진공 발생 장치(29)를 구비하고 있다.
제 2 쿨러(27)는 열교환기로 이루어지고, 예컨대 다관식의 열교환기가 이용되며, 바람직하게는 다관식 열교환기, 플레이트식 열교환기가 이용된다. 또한, 제 2 쿨러(27)에는 냉매가 공급되고, 그 냉매의 공급량에 의해 제 2 쿨러(27)에서의 냉각 온도가 조절된다.
제 2 진공 발생 장치(29)는 예컨대 액봉식 진공 펌프, 오일 회전 펌프, 루츠 펌프, 오일 확산 펌프, 증기 이젝터, 터보분자 펌프, 크라이오 펌프, 스퍼터 이온 펌프 등의 진공 펌프나, 예컨대 증기 이젝터 등의 이젝터 등이 이용된다. 바람직하게는, 액봉식 진공 펌프로서의 수봉 펌프 또는 이젝터가 이용된다.
수봉 펌프 또는 이젝터를 이용함으로써, 제 2 유출액 중으로의 오일의 혼입을 방지할 수 있다. 또한, 제 2 단 증류탑(3)으로부터의 유출액과 이젝터로부터 배출되는 증기의 응축수를 합쳐서, 그 전부 또는 일부를 제 1 단 증류탑(2)에서 다시 증류할 수 있다. 또는, 제 2 단 증류탑(3)으로부터의 유출액과 수봉 펌프로부터 배출되는 물을 합쳐서, 그 전부 또는 일부를 제 1 단 증류탑(2)에서 다시 증류할 수 있다.
나아가, 수봉 펌프는, 바람직하게는 보조 진공 발생 장치를 부착한, 보조 진공 발생 장치 부착 수봉 펌프가 이용된다. 수봉 펌프에 보조 진공 발생 장치를 부착함으로써 도달 진공도의 향상을 도모할 수 있다.
이 제 2 콘덴서(20)에서는, 제 2 쿨러(27)에서의 냉매에 의해 냉각 온도가 조절되고, 제 2 탑 본체(18)의 탑정으로부터의 유출 가스가 냉각되고 응축되어, 물이 풍부한 응축액이 된다. 또한, 제 2 진공 발생 장치(29)로부터 제 2 유출액 취출관(22), 제 2 쿨러(27)를 통해서 제 2 탑 본체(18) 내를 감압한다.
나아가, 제 2 유출액 취출관(22)의 하류측 단부에는 저장조(30)가 접속되고, 저장조(30)의 하류측에는, 제 2 유출액을 제 1 단 증류탑(2)으로 환류하는, 환류 수단으로서의 제 2 환류관(31)이 접속되고, 제 2 환류관(31)의 도중에는 제 2 유출액 환류 펌프(32)가 장착되어 있다. 또한, 추가로 제 2 환류관(31)의 하류측 단부는 제 1 단 증류탑(2)의 제 1 탑 본체(4)에 접속되어 있다.
저장조(30)는, 제 2 유출액을, 제 2 유출액 환류 펌프(32)에 의해 제 2 환류관(31)을 통해서 제 1 단 증류탑(2)으로 환류하기까지의 동안에 일시적으로 저장할 수 있는 조(槽)이면 특별히 제한되지 않고, 예컨대 용량 0.1 내지 5m3의 조가 이용된다.
제 2 유출액 환류 펌프(32)는, 제 2 유출액을, 제 2 환류관(31)을 통해서 제 1 단 증류탑(2)으로 환류하는 송액 능력이 있는 펌프이면, 필요한 송액 유량과 양정에 따라 선택되는 것이고, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 원심 펌프, 기어식 펌프, 다이아프램식 펌프 등이 이용되며, 바람직하게는 원심 펌프가 이용된다.
제 2 단 증류탑(3)에서는, 제 2 탑 본체(18)에 있어서 탑저부가 제 2 리보일러(19)에 의해 가열되고, 탑정부가 제 2 콘덴서(20)에 의해 감압된다. 이에 의해, 제 2 탑 본체(18)는, 탑저부가 예컨대 150 내지 250℃로, 탑정부가 예컨대 60 내지 120℃로 설정되고, 진공도가 13kPa 미만, 바람직하게는 8kPa 이하로 설정된다.
그리고, 제 2 탑 본체(18)에는 제 1 관출액 취출관(9)으로부터 제 1 관출액이 공급된다. 제 1 관출액은 예컨대 0.5 내지 47m3/h로 공급된다.
제 1 관출액 취출관(9)을 통해서 제 2 탑 본체(18)에 공급된 제 1 관출액은, 그 함수율이 예컨대 1중량% 미만이며, 바람직하게는 0.8중량% 이하, 더 바람직하게는 0.5중량% 이하이다. 이 제 1 관출액 중, 제 2 탑 본체(18)의 농축부인 공급단의 상단에, 저비점 성분, 즉 물이 풍부한 성분(실질적으로 물)이 증기가 되어 이동하고, 제 2 탑 본체(18)의 회수부인 공급단의 하단에, 고비점 성분, 즉 톨릴렌다이아민이 풍부한 성분이 액으로서 이동한다.
이에 의해, 제 2 탑 본체(18)의 탑정으로부터, 물이 풍부한 성분이 제 2 유출액으로서, 또한 탑저로부터, 톨릴렌다이아민이 풍부한 성분이 제 2 관출액으로서 배출됨으로써, 공급된 제 1 관출액 중의 톨릴렌다이아민이 더욱 탈수된다.
또한, 제 2 관출액은 (제 2 순환 라인(24)을 통해서 제 2 탑 본체(18)의 탑저로 순환되는 순환량)/(제 2 관출액 취출관(21)을 통해서 다음 공정으로 송액되는 송액량)의 비가 예컨대 0.5/1 내지 50/1로 설정된다. 한편, 상기한 순환량은 제 2 히터(25)의 형식 및 능력에 따라서 적절히 결정된다.
또한, 제 2 유출액은 제 2 탑 본체(18)의 탑정으로부터 제 2 유출 가스로서 제 2 유출액 취출관(22)을 통해서 제 2 쿨러(27)에 공급되고, 그 제 2 쿨러(27)에서 냉각 및 응축된다. 응축된 응축액은 제 1 환류관(28)을 통해서 제 2 탑 본체(18)의 탑정으로 제 1 환류액으로서 환류되고, 응축되지 않은 비응축 가스는 제 2 유출액 취출관(22)을 통해서 제 2 진공 발생 장치(29)에 공급되고, 제 2 진공 발생 장치(29)에서 응축되어, 저장조(30)에 제 2 환류액으로서 일시적으로 저장된다. 한편, 진공 발생 장치(29)가 이젝터(증기 이젝터)인 경우에는, 비응축 가스는 이젝터의 구동 증기와 함께 응축된다.
또한, 제 2 환류액은 저장조(30)에 일시적으로 저장된 후, 환류 수단으로서의 제 2 환류관(31)을 통해서 제 1 증류탑(2)으로 환류된다.
또한, 제 1 환류액으로서 환류하는 환류비는 예컨대 1/30 내지 1/1로 설정된다.
제 1 환류액은 예컨대 함수율이 20 내지 80중량%인 톨릴렌다이아민(함수 톨릴렌다이아민)이다.
제 2 환류액은 예컨대 함수율이 5 내지 70중량%인 톨릴렌다이아민(함수 톨릴렌다이아민), 바람직하게는 함수율이 5 내지 50중량%인 톨릴렌다이아민(함수 톨릴렌다이아민)이다.
제 2 관출액은 예컨대 함수율이 0.01중량% 이하인 톨릴렌다이아민, 바람직하게는 함수율이 0.005중량% 이하인 톨릴렌다이아민이다. 또한, 제 2 관출액은 예컨대 취출 온도 150 내지 250℃에서 취출량 0.5 내지 47m3/h로 취출된다.
이와 같이, 이 탈수 장치(1)에서는, 제 1 단 증류탑(2)에 있어서 진공도 13 내지 101.3kPa에서 제 1 단 증류하여, 톨릴렌다이아민이 고화되지 않는 레벨로 톨릴렌다이아민을 탈수하고, 이어서 제 2 단 증류탑(3)에 있어서 진공도 13kPa 미만에서 제 2 단 증류하여, 톨릴렌다이아민을 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 탈수할 수 있다. 그 때문에, 증류에 의해, 고화 존의 발생을 방지하면서 톨릴렌다이아민을 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 탈수할 수 있다.
또한, 제 2 단 증류탑(3)으로부터의 제 2 환류액으로서의 제 2 유출액을 제 1 단 증류탑(2)으로 환류하기 때문에, 제 2 단 증류탑(3)으로부터의 제 2 유출액을 유효 이용하여, 제 2 유출액에 잔존하는 톨릴렌다이아민을 제 1 단 증류탑(2)에서 다시 증류할 수 있다.
더욱이, 제 2 단 증류탑(3)으로부터의 제 2 유출액을 배액으로서 배출하는 일 없이 제 2 환류관(31)에 의해 제 1 단 증류(2)로 환류하기 때문에, 제 2 단 증류탑(3)으로부터의 제 2 유출액을 유효 이용하여 설비 비용 및 운전 비용의 저감을 도모할 수 있다.
또한, 제 1 단 증류탑(2)으로부터의 제 1 관출액의 함수율을 1중량% 미만으로 하기 때문에, 제 2 단 증류탑(3)에 있어서, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 중간 원료로서 요구되는 함수율까지 효율적으로 탈수할 수 있다. 또한, 제 2 단 증류탑(3)을 작게 설계할 수 있다.
또한, 제 1 단 증류탑(2)에 있어서, 냉각기로부터의 환류 대신에 제 1 단 증류탑(2)의 제 1 탑 본체(4)의 탑정부에 물을 공급함으로써, 환류와 동일한 효과를 얻을 수 있다. 그 때문에, 제 1 단 증류탑(2)에 냉각기로부터의 환류 라인을 설치하는 일 없이 제 1 단 증류탑(2)의 제 1 탑 본체(4) 내의 증기를 냉각할 수도 있다. 그 결과, 구조가 간이해지기 때문에, 운전 조작의 향상, 설비 관리의 용이화, 설비 비용의 저감 및 제 1 유출액에의 톨릴렌다이아민이나 저비점 불순물의 제거를 도모할 수 있다.
상기한 설명에서는, 도시하지 않았지만, 예컨대 톨릴렌다이아민이 상기 특허문헌 3과 같은 함수 톨릴렌다이아민 등을 포함하는 경우이고, 저비점 불순물을 제거할 필요성이 생기는 경우에는, 제 2 탑 본체(18)에 저비점 불순물을 취출하기 위한 도시하지 않은 발출 장치를 설치할 수 있다.
발출 장치는 제 2 탑 본체(18)의 내부에, 제 2 탑 본체(18)의 탑정과 제 1 관출액 취출관(9) 사이에서의 상하 방향 도중에 설치되고, 저비점 불순물을 모으는 도시하지 않은 발출용 트레이와, 발출용 트레이에 접속되어, 발출용 트레이에 모인 저비점 불순물을 발출하는 도시하지 않은 발출용 관을 구비하고 있다. 한편, 이 발출용 관의 하류측 단부에는, 필요에 따라 펌프가 설치되어 있다.
그리고, 이 발출 장치에 의해, 제 2 탑 본체(18)의 발출용 트레이에 저비점 불순물을 모으고, 그 저비점 불순물을 발출용 관을 통해서, 필요에 따라 펌프를 이용하여 발출할 수 있다.
[실시예]
이하에 실시예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 전혀 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
상기에서 설명한 도 1에 나타내는 톨릴렌다이아민의 탈수 장치로서, 탑 직경 1000mm, 탑 길이 10m이고 탑 내에 충전물이 충전된 제 1 탑 본체(4)와, 다관식 열교환기로 이루어지는 제 1 히터(13) 및 원심 펌프로 이루어지는 제 1 관출액 취출 펌프(11)를 구비하는 제 1 리보일러(5)와, 다관식 열교환기로 이루어지는 제 1 쿨러(15) 및 이젝터로 이루어지는 제 1 진공 발생 장치(17)를 구비하는 제 1 콘덴서(6)를 구비하는 제 1 단 증류탑(2)과, 탑 직경 600mm, 탑 길이 9m이고 탑 내에 충전물이 충전된 제 2 탑 본체(18)와, 다관식 열교환기로 이루어지는 제 2 히터(25) 및 원심 펌프로 이루어지는 제 2 관출액 취출 펌프(23)를 구비하는 제 2 리보일러(19)와, 다관식 열교환기로 이루어지는 제 2 쿨러(27) 및 이젝터로 이루어지는 제 2 진공 발생 장치(29)를 구비하는 제 2 콘덴서(20)를 구비하는 제 2 단 증류탑(3)과, 추가로 저장조(30)와, 원심 펌프로 이루어지는 제 2 유출액 환류 펌프(32)와, 제 2 환류관(31)을 구비하는 탈수 장치(1)를 이용하였다.
이 탈수 장치(1)에 의해, 함수율 10중량%의 톨릴렌다이아민(함수 톨릴렌다이아민)의 탈수를 실시하였다.
제 1 단 증류탑(2)에 있어서, 제 1 탑 본체(4)의 탑저의 온도를 185℃, 제 1 탑 본체(4)의 탑정의 온도를 76℃, 진공도를 40kPa로 설정하였다.
함수율 10중량%의 톨릴렌다이아민을 함수 톨릴렌다이아민 공급관(7)으로부터 제 1 탑 본체(4)에 공급 온도 100℃, 공급량 10m3/h로 공급하였다. 또한, 물을 물 공급관(8)으로부터 제 1 탑 본체(4)의 탑정부에 공급 온도 30℃, 공급량 0.1m3/h로 공급하였다.
또한, 제 1 탑 본체(4)의 탑저로부터의 제 1 관출액을 185℃에서 제 1 관출액 취출 펌프(11)에 의해 발출하였다. 이 제 1 관출액의 함수율을 톨루엔 공비법에 의해 측정한 바, 함수율이 0.5중량%이었다.
제 2 단 증류탑(3)에 있어서, 제 2 탑 본체(18)의 탑저의 온도를 200℃, 제 2 탑 본체(18)의 탑정의 온도를 82℃, 진공도를 6.67kPa로 설정하였다.
제 1 탑 본체(4)의 탑저로부터의 제 1 관출액을 제 1 관출액 취출관(9)으로부터 제 2 탑 본체(18)에 공급 온도 185℃, 공급량 9.05m3/h로 공급하였다.
또한, 제 2 탑 본체(18)의 탑저로부터의 제 2 관출액을 200℃, 9.0m3/h로, 제 2 관출액 취출 펌프(23)에 의해 발출하였다. 이 제 2 관출액의 함수율을 톨루엔 공비법에 의해 측정한 바, 함수율이 0.003중량%이었다.
제 2 탑 본체(18)의 탑정으로부터 제 2 유출 가스를 취출 온도 82℃에서 취출량 0.55m3/h로 취출하였다. 이 제 2 유출 가스를 제 2 쿨러(27)에서 응축하고, 이 응축된 제 1 환류액을, 제 1 환류관(28)을 통해서 제 2 탑 본체(18)로 환류하였다.
또한, 제 2 쿨러(27)에 있어서, 응축되지 않은 비응축 가스를 증기 이젝터로 이루어지는 제 2 진공 발생 장치(29)에서 응축하고, 이 응축된 제 2 환류액을 제 2 환류관(31)으로부터 제 1 단 증류탑(2)의 제 1 탑 본체(4)로 환류하였다. 한편, 제 2 환류액의 함수율을 가스 크로마토그래프에 의해 측정한 바, 함수율이 80중량%이었다.
한편, 제 1 환류액으로서 환류하는 환류비는 1/10으로 설정하였다.
한편, 상기 설명은 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공하였지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석하여서는 아니 된다. 당해 기술분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는 후기의 특허청구범위에 포함되는 것이다.
[산업상 이용가능성]
본 발명의 톨릴렌다이아민의 탈수 방법 및 탈수 장치에 의해 얻어지는 톨릴렌다이아민은 폴리우레탄의 원료로서 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 제조에 이용된다.

Claims (7)

  1. 함수율 5 내지 40중량%의 톨릴렌다이아민을 진공도 13 내지 101.3kPa에서 제 1 단 증류하고,
    상기 제 1 단 증류로부터의 관출액(缶出液)을 진공도 13kPa 미만에서 제 2 단 증류하는 것을 특징으로 하는, 톨릴렌다이아민의 탈수 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단 증류로부터의 유출액(留出液)을 상기 제 1 단 증류로 환류하는 것을 특징으로 하는, 톨릴렌다이아민의 탈수 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단 증류로부터의 관출액의 함수율을 1중량% 미만으로 하는 것을 특징으로 하는, 톨릴렌다이아민의 탈수 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단 증류에서는, 제 1 단 증류탑의 탑정부(塔頂部)에 물을 공급하는 것을 특징으로 하는, 톨릴렌다이아민의 탈수 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단 증류에 있어서, 감압하기 위한 진공 발생 장치가 이젝터(ejector) 또는 수봉 펌프(water ring pump)인 것을 특징으로 하는, 톨릴렌다이아민의 탈수 방법.
  6. 제 1 단 증류탑과,
    상기 제 1 단 증류탑으로부터의 관출액을 증류하는 제 2 단 증류탑과,
    상기 제 2 단 증류탑으로부터의 유출액을 상기 제 1 단 증류탑으로 환류하는 환류 수단을 구비하고,
    상기 제 2 단 증류탑은, 탑 내를 감압하기 위한 진공 발생 장치로서 이젝터 또는 수봉 펌프를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는, 톨릴렌다이아민의 탈수 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 제 1 단 증류탑의 탑정부에 물을 공급하기 위한 급수 수단을 추가로 구비하고 있는 것을 특징으로 하는, 톨릴렌다이아민의 탈수 장치.
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