HU218606B - Eljárás pentafluor-etán előállítására - Google Patents
Eljárás pentafluor-etán előállítására Download PDFInfo
- Publication number
- HU218606B HU218606B HU9703266A HUP9603266A HU218606B HU 218606 B HU218606 B HU 218606B HU 9703266 A HU9703266 A HU 9703266A HU P9603266 A HUP9603266 A HU P9603266A HU 218606 B HU218606 B HU 218606B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- compound
- contact time
- weight
- pentafluoroethane
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- GTLACDSXYULKMZ-UHFFFAOYSA-N pentafluoroethane Chemical compound FC(F)C(F)(F)F GTLACDSXYULKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 44
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 16
- IYHHRZBKXXKDDY-UHFFFAOYSA-N BI-605906 Chemical compound N=1C=2SC(C(N)=O)=C(N)C=2C(C(F)(F)CC)=CC=1N1CCC(S(C)(=O)=O)CC1 IYHHRZBKXXKDDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminium flouride Chemical compound F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- RFCAUADVODFSLZ-UHFFFAOYSA-N 1-Chloro-1,1,2,2,2-pentafluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)Cl RFCAUADVODFSLZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 10
- 229910016569 AlF 3 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BOUGCJDAQLKBQH-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-1,2,2,2-tetrafluoroethane Chemical compound FC(Cl)C(F)(F)F BOUGCJDAQLKBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 claims description 2
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N dichromium trioxide Chemical compound O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JQZFYIGAYWLRCC-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-1,1,2,2-tetrafluoroethane Chemical group FC(F)C(F)(F)Cl JQZFYIGAYWLRCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- POFVJRKJJBFPII-UHFFFAOYSA-N N-cyclopentyl-5-[2-[[5-[(4-ethylpiperazin-1-yl)methyl]pyridin-2-yl]amino]-5-fluoropyrimidin-4-yl]-4-methyl-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound C1(CCCC1)NC=1SC(=C(N=1)C)C1=NC(=NC=C1F)NC1=NC=C(C=C1)CN1CCN(CC1)CC POFVJRKJJBFPII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- KYKAJFCTULSVSH-UHFFFAOYSA-N chloro(fluoro)methane Chemical compound F[C]Cl KYKAJFCTULSVSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 chlorofluorocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 235000019406 chloropentafluoroethane Nutrition 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical class FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- WMIYKQLTONQJES-UHFFFAOYSA-N hexafluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)F WMIYKQLTONQJES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910001055 inconels 600 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004681 metal hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C19/00—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms
- C07C19/08—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing fluorine
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
- B01J27/132—Halogens; Compounds thereof with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/24—Chromium, molybdenum or tungsten
- B01J23/26—Chromium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
- B01J27/125—Halogens; Compounds thereof with scandium, yttrium, aluminium, gallium, indium or thallium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/10—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/37—Preparation of halogenated hydrocarbons by disproportionation of halogenated hydrocarbons
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
Abstract
A találmány eljárás 0,02 tömeg%-nál kevesebb 1-klór-pentafluor-etánt(115 jelű vegyület) tartalmazó pentafluor-- etán (125 jelű vegyület)előállítására, ahol a pentafluor-etánt a tetrafluor-klór-etán(CF3CHCIF, HCFC–124) gázfázisban történő előállításának módosítottváltozatával állítják elő, melyben AlF3-tartalmú hordozóra vitt króm-oxid-katalizátort (Cr2O3) alkalmaznak, ahol a hordozó legalább 90tömeg% AlF3-at tartalmaz a hordozó teljes tömegére számolva, amelyrejellemző, hogy az eljárást 140–180 °C-on 15–30 mp kontaktálási idővel,180 °C-nál nagyobb hőmérséklettől 240 °C-ig 5–150 mp kontaktálásiidővel, 240-nél nagyobb hőmérséklettől 260 °C-ig 1– 5 mp kontaktálásiidővel és 260 °C-nál nagyobb hőmérséklettől 300 °C-ig 0,1–1 mpkontaktálási idővel hajtják végre. ŕ
Description
A találmány tárgya eljárás pentafluor-etán (HFC-125) előállítására.
Közelebbről a találmány szerinti eljárással olyan pentafluor-etánt lehet előállítani, amely nagyon kis mennyiségben tartalmaz 1-klór-pentafluor-etánt (CFC-115), továbbiakban 115 jelű vegyület, azaz általában kisebb, mint 0,02 tömeg%, még előnyösebben kisebb, mint 0,01 tömeg% (továbbiakban: tömeg%).
Ismert tény, hogy a klórtartalmú fluorkarbon-vegyületek, az úgynevezett klór-fluor-karbonok (CFC-vegyületek) nem alkalmazhatók tovább nemzetközi egyezmények alapján, mivel ezek a vegyületek veszélyes hatást gyakorolnak az atmoszféra ózonrétegére és/vagy az üvegházhatásra.
A CFC-vegyületeket számos területen alkalmazták mind a mai napig, melyek közül megemlíthetjük a hűtőgépekben, habokban, spray-készítményekben való alkalmazásukat, ahol a CFC-vegyületeket önmagukban vagy egymással keverékben alkalmazták. Próbálkozások folynak az irányban, hogy ezeket a vegyületeket klórt nem tartalmazó vagy klórt hidrogénatomokkal együtt tartalmazó vegyületekkel helyettesítsék, azaz az úgynevezett hidrofluor-karbonokkal és klór-fluor-hidrokarbonokkal.
A CFC-helyettesítők egyike a fentiekben említett HFC-125 (továbbiakban: 125 jelű vegyület), amely egy hidrofluor-karbon.
Számos eljárás ismert a 125 jelű vegyület előállítására, azonban ipari alkalmazáshoz szükséges az is, hogy az eljárás egyszerű legyen, magas kitermelést biztosítson, mimellett kis mennyiségű nemkívánatos vegyület képződjék, mint például a klór-, -fluor-karbonok, melyek melléktermékként képződnek, és amelyektől meg kell tisztítani a 125 jelű vegyületet.
Szükségesnek tartjuk megjegyezni, hogy amennyiben a melléktermékeket könnyű elválasztani, akkor ez ipari szempontból nem jelent problémát, mivel a berendezéshez elegendő egy desztillálóoszlopot csatolni a 125 jelű vegyület előállítása során.
Megjegyezzük továbbá, hogy különösen hűtőgépekben alacsony hőmérsékleten alkalmazandó keverékek esetén különösen kívánatos az, hogy a 125 jelű vegyület csak nagyon kis mennyiségben tartalmazzon 115 jelű vegyületet, általában 100 ppm (0,01 tömeg%) alatt - lásd például 612 709 számú európai szabadalmi leírást.
A 115 jelű vegyületnek 125 jelű vegyülettől frakcionált desztillációval történő elválasztása extrém módon nehéz, így a fent említett európai szabadalmi leírásban megadott tisztaságot lényegében lehetetlen elérni ipari méretű berendezésekben - lásd például az 5 087 329 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást.
Ráadásul ebben a szabadalmi leírásban a 115 jelű vegyületnek a 125 jelű vegyülettől való desztillációs eljárását úgy oldották meg, hogy egy harmadik komponenst, például egy klór-fluor-hidrokarbont alkalmaztak.
Számos további ipari eljárás is ismert a 125 jelű vegyületnek a 115 jelűtől való megtisztítására.
Például az 508 631 számú európai szabadalmi leírásban a 115 jelű vegyületet folyadékfázisban 125 jelű vegyületté redukálják fémhidridek alkalmazásával. Ebben az eljárásban a maximális konverzió körülbelül 60%.
Az 5 346 595 számú amerikai egyesült államokbeli eljárás szerint többlépéses desztillációval távolítják el a
115 jelű vegyületet a 125 jelű vegyületből. Azonban az elérhető maximális tisztaság csak 99,8 tömeg%, ami nem éri el a kívánt tisztaságot.
Egy másik módszer szerint a 115 jelű vegyületet hidrogén-fluoriddal perfluor-etánná (116 jelű vegyület) íluorozzák krómalapú katalizátor jelenlétében, majd a
116 jelű vegyületet desztillációs elválasztással sikeresen elválasztják a 125 jelű vegyülettől - lásd például a 612 709 számú európai szabadalmi leírást.
Az összes fentiekben ismertetett eljárás hátránya abban rejlik, hogy a 125 jelű vegyület ipari előállítása során egy további egységet kell kialakítani, ami üzemeltetési hátrányokat és további előállítási költségeket okoz.
Ennélfogva igény van egy olyan megvalósítható eljárásra, amelynek segítségével közvetlenül ipari méretben, újabb művelet alkalmazása nélkül állítható elő a 125 jelű vegyület olyan minőségben, hogy az csak igen kis mennyiségben tartalmazzon 115 jelű vegyületet, előnyösen kisebb mint 0,02 tömeg% mennyiségben.
Meglepő módon azt találtuk, hogy lehetőség van az alábbiakban ismertetett eljárással olyan 125 jelű vegyület előállítására, mely igen kis mennyiségben tartalmaz 115 jelű szennyeződést.
A találmány tárgya tehát eljárás 0,02 tömeg%-nál kevesebb 115 jelű vegyületet tartalmazó pentafluor-etán (125 jelű vegyület) előállítására, ahol a pentafluor-etánt a tetrafluor-klór-etán (CH3CHC1F, HCFC-124) gázfázisban történő előállításának módosított („diszmutált”) változatával állítjuk elő, melyben AlF3-tartalmú hordozóra vitt króm-oxid-katalizátort (Cr2O3) alkalmazunk, ahol a hordozó legalább 90 tömeg% AlF3-at tartalmaz a hordozó teljes tömegére számolva, továbbá ahol a következő hőmérsékleteken dolgozunk: 140-180 °C-on 15-30 mp kontaktálási idővel, 180 °C-nál nagyobb hőmérséklettől 240 °C-ig 5-150 mp kontaktálási idővel, 240-nél nagyobb hőmérséklettől 260 °C-ig 1-5 mp kontaktálási idővel és 260 °C-nál nagyobb hőmérséklettől 300 °C-ig 0,1 -1 mp kontaktálási idővel.
Előnyösen 160-260 °C, még előnyösebben 180-240 °C között dolgozunk.
Az előnyös intervallumokban a kapott 125 jelű vegyület a jelzett tisztasággal állítható elő, és a 115 jelű vegyület mennyisége pedig kisebb, mint 0,005 tömeg%. A találmány szerinti módosított eljárás megvalósítása során a 124 jelű vegyületet 125 és 123 jelűvé és más melléktermékké alakítjuk, a 125 jelű reakcióterméket desztillálással elválasztjuk a 123 jelű vegyülettől és az egyéb melléktermékektől, majd az így kapott terméket már alkalmazhatjuk a hűtőfolyadékok területén, mivel annak 115 jelű vegyülettartalma kisebb mint a fentiekben megadott határérték.
Ezen az úton elkerülhető az, hogy a 115 jelű vegyületnek a 125 jelű vegyülettől való elválasztására további fázisokat kelljen beiktatni.
HU 218 606 Β
A találmány szerinti eljárásban alkalmazott katalizátor AlF3-hordozóra vitt Cr2O3-katalizátor, mely jól ismert a szakterületen.
Előnyös megvalósítás során a hordozót három vegyértékű krómsó vizes oldatával impregnáljuk, melyet ezt követően szárítunk, majd aktiválunk nitrogénárammal 200-600 °C-on, előnyösen 350-500 °C-on.
A hordozó előnyösen 100 tömeg% AlF3-at tartalmaz, előnyösen annak gamma és/vagy béta formájában.
Az A1F3 tartalmazhat delta formát is, előnyösen 30 tömeg% mennyiségig.
A hordozót tartalmazó katalizátor Cr2O3-tartalma általában 1-15 tömeg% a katalizátor krómtartalmaként meghatározva.
A találmány szerinti katalizátor különösen alkalmas fluidágyas berendezésekben való felhasználásra.
A következő példákat illusztrációs célból adjuk meg, nem pedig azért, hogy azokra korlátozódjék a találmány oltalmi köre.
1. példa
AlF3-ra felvitt Cr2O3-tartalmú, fluidágyas berendezésben alkalmazható katalizátort állítunk elő úgy, hogy granulált AlF3-hordozót (béta, gamma és/vagy delta fázisok keveréke, 25-30 m2/g felületű, a fluortartalma körülbelül 95%-a az elméleti értéknek) impregnálunk CrCl3 vizes oldatával úgy, hogy a kapott termékben 1 kg AlF3-ra 492 g CrCl3 χ 6H2O jusson.
Az így kapott katalizátort egy kályhában néhány órán át 20 °C-on szárítjuk, majd 50 mm átmérőjű Inconel 600 csőreaktorba visszük, amely porózus elválasztóréteggel (septum) rendelkezik, és elektromosan fűtött.
A reaktort fokozatosan 400 °C-ra hevítjük, majd 10 órán át 100 normál 1/óra légáramlattal kezeljük.
A katalizátor krómtartalma 8 tömeg%. 100 cm3 (133 g) ily módon előállított katalizátort viszünk be a fent említett reaktorba. Ezt követően a hőmérsékletet 260 °C-ra állítjuk, és 225 g/óra HCFC-124 vegyületet vezetünk a reaktorba 5 mp-es kontaktálási idő mellett.
A termék gázkromatográfiás analíziseinek az adatai a következők:
125 jelű vegyület: 35,8 mól%;
124 jelű vegyület: 36,5 mól%;
123 jelű vegyület: 27,1 mól%; egyéb anyagok: 0,6mól%.
A kapott anyagból történő elválasztását követően a 125 jelű vegyület 115 jelű vegyülettartalma detektálási határ alatti, azaz 0,005 tömeg%-nál kevesebb.
2. példa
Az 1. példát ismételtük meg úgy, hogy kétszeres 124 jelű vegyület adagolása mellett 2,5 mp-es kontaktálási időt alkalmaztunk.
A termék gázkromatográfiás analízisének az adatai a következők:
125 jelű vegyület: 23,9 mól%;
124 jelű vegyület: 56,9 mól%;
123 jelű vegyület: 18,7 mól%; egyéb anyagok: 0,5 mól%.
A 125 jelű vegyület 115 jelű vegyülettartalma a 0,005 tömeg%-os határ alatti érték.
3. példa cm3 1. példa szerinti katalizátort helyezünk szintén az előző példában leírt reaktorba és 530 g/órás HCFC-124 adagolást alkalmazunk 180 °C-on 30 mp-es kontaktálási idő mellett.
A termék gázkromatográfiás analízisének az adatai a következők:
125 jelű vegyület: 32,5 mól%;
124 jelű vegyület: 31,7 mól%;
123 jelű vegyület: 35,2 mól% egyéb anyagok: 0,6 mól%.
Ebben az esetben az analízist egy még érzékenyebb berendezéssel végeztük, így a 125 jelű vegyület 115 jelű vegyülettartalmát a 0,002 tömeg%-ra becsültük.
4. példa
Az 1. példát ismételtük meg 240 °C-on, 10 mp-es kontaktidőt alkalmazva a 124 jelű vegyület adagolása során.
A termék gázkromatográfiás analízisének az adatai a következők:
125 jelű vegyület: 24,5 mól%;
124 jelű vegyület: 50,3 mól%;
123 jelű vegyület: 24,8 mól%; egyéb anyagok: 0,4 mól%.
A 125 jelű vegyület 115 jelű vegyülettartalma a 0,005 tömeg%-os határ alatti érték.
5. példa (összehasonlító példa)
Az 1. példában ismertetett katalizátorból 250 cm3nyi mennyiséget állítunk elő és helyezünk az előző példákban alkalmazott reaktorba azzal a különbséggel, hogy a kalcinálást légáramlat helyett nitrogénáramlatban hajtjuk végre.
280 °C hőmérsékleten és az atmoszferikus nyomásnál enyhén nagyobb nyomáson, 25 normál 1/óra nitrogénárammal hígított 180 g 124 jelű vegyületet viszünk a rendszerbe 10 mp-es kontaktidő alkalmazása mellett.
A kapott termék gázkromatográfiás analízisének az adatai a következők:
125 jelű vegyület: 36,7 mól%;
124 jelű vegyület: 32,5 mól%;
123a jelű vegyület: kisebb, mint 0,05 mól%;
123 jelű vegyület: 27,8 mól%; egyéb anyagok: 2,8 mól%.
A 125 jelű vegyületben a 115 jelű vegyület mennyisége nagyobb, mint 0,1 tömeg%.
Claims (7)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. A találmány eljárás 0,02 tömeg%-nál kevesebb 1-klór-pentafluor-etánt (115 jelű vegyület) tartalmazó pentafluor-etán (125 jelű vegyület) előállítására, ahol a pentafluor-etánt a tetrafluor-klór-etán (CF3CHC1F, HCFC-124) gázfázisban történő előállításának mó3HU 218 606 Β dosított változatával állítjuk elő, melyben AlF3-tartalmú hordozóra vitt króm-oxid-katalizátort (Cr2O3) alkalmazunk, ahol a hordozó legalább 90 tömeg% AlF3-at tartalmaz a hordozó teljes tömegére számolva, azzal jellemezve, hogy az eljárást 140-180 °C-on 15-30 mp kontaktálási idővel, 180 °C-nál nagyobb hőmérséklettől 240 °C-ig 5-150 mp kontaktálási idővel, 240 °Cnál nagyobb hőmérséklettől 260 °C-ig 1-5 mp kontaktálási idővel és 260 °C-nál nagyobb hőmérséklettől 300 °C-ig 0,1-1 mp kontaktálási idővel hajtjuk végre.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 160-260 °C között dolgozunk.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 180-240 °C között dolgozunk.
- 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorhordozóként olyan anyagot alkalmazunk, amely 100 tömeg% AlF3-at tartalmaz béta, gamma és/vagy delta formák keverékeként.
- 5 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott hordozóra felvitt krómkatalizátort (Cr2O3) úgy állítjuk elő, hogy AlF3-at impregnálunk három vegyértékű krómsó vizes oldatával, majd ezt követően 200-600 °C-on levegő- vagy nitrogénáramlattal10 végrehajtott szárítással kezeljük.
- 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kezelést 350-500 °C-on hajtjuk végre levegőáramlattal.
- 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, ahol a módosított 15 reakciót fluidágyon hajtjuk végre.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT95MI002484A IT1276174B1 (it) | 1995-11-28 | 1995-11-28 | Processo per la preparazione di pentafluoroetano |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9603266D0 HU9603266D0 (en) | 1997-01-28 |
| HUP9603266A2 HUP9603266A2 (hu) | 1999-05-28 |
| HUP9603266A3 HUP9603266A3 (en) | 1999-10-28 |
| HU218606B true HU218606B (hu) | 2000-10-28 |
Family
ID=11372615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9703266A HU218606B (hu) | 1995-11-28 | 1996-11-27 | Eljárás pentafluor-etán előállítására |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5841006A (hu) |
| EP (1) | EP0776878B1 (hu) |
| JP (1) | JPH09169672A (hu) |
| KR (1) | KR970027036A (hu) |
| CN (1) | CN1084722C (hu) |
| AT (1) | ATE203504T1 (hu) |
| AU (1) | AU717050B2 (hu) |
| BR (1) | BR9605724A (hu) |
| CA (1) | CA2191498C (hu) |
| DE (1) | DE69614069T2 (hu) |
| HR (1) | HRP960557A2 (hu) |
| HU (1) | HU218606B (hu) |
| IT (1) | IT1276174B1 (hu) |
| PL (1) | PL317221A1 (hu) |
| RU (1) | RU2165916C2 (hu) |
| ZA (1) | ZA969887B (hu) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1012227A3 (fr) * | 1998-10-12 | 2000-07-04 | Solvay | Catalyseur et procede d'hydrofluoration. |
| IT1312104B1 (it) | 1999-05-13 | 2002-04-04 | Ausimont Spa | Processo per ottenere pentafluoroetano per dismutazione ditetrafluorocloretano |
| ITMI991596A1 (it) | 1999-07-20 | 2001-01-20 | Ausimont Spa | Processo per purificare pentafluoroetano da cloropentafluoroetano |
| ITMI991595A1 (it) | 1999-07-20 | 2001-01-20 | Ausimont Spa | Procedimento per eliminare cloro dai clorofluorocarburi |
| KR100680766B1 (ko) * | 2005-09-23 | 2007-02-09 | 울산화학주식회사 | 펜타플루오로에탄 제조용 촉매의 제조방법 |
| US7642387B2 (en) * | 2007-04-18 | 2010-01-05 | International Isotopes, Inc. | Processes for producing halocarbon compounds using inorganic fluoride |
| US7645912B2 (en) * | 2007-04-18 | 2010-01-12 | International Isotopes, Inc. | Processes for producing hydrofluorocarbon compounds using inorganic fluoride |
| US7745673B2 (en) * | 2007-09-04 | 2010-06-29 | International Isotopes Inc. | Processes for producing hydrohalocarbon and halocarbon compounds using silicon tetrafluoride |
| CN102671680B (zh) * | 2012-05-16 | 2014-05-07 | 临海市利民化工有限公司 | 一种制备五氟乙烷的氟化催化剂、制备方法及应用 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992002476A1 (en) * | 1990-07-31 | 1992-02-20 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Catalytic equilibration of selected halocarbons |
| EP0508631A1 (en) * | 1991-04-08 | 1992-10-14 | Imperial Chemical Industries Plc | Production of hydrofluorocarbons |
| US5087329A (en) | 1991-05-16 | 1992-02-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for separating pentafluoroethane from a mixture of halogenated hydrocarbons containing chloropentafluoroethane |
| IT1255031B (it) * | 1992-05-13 | 1995-10-13 | Ausimont Spa | Procedimento per preparare pentafluoroetano mediante dismutazione del tetrafluorocloroetano |
| US5346595A (en) * | 1993-02-23 | 1994-09-13 | Alliedsignal Inc. | Process for the purification of a pentafluoroethane azeotrope |
| FR2701943B1 (fr) * | 1993-02-24 | 1995-05-12 | Atochem Elf Sa | Purification du pentafluoroéthane. |
-
1995
- 1995-11-28 IT IT95MI002484A patent/IT1276174B1/it active IP Right Grant
-
1996
- 1996-11-22 HR HRMI95A002484A patent/HRP960557A2/hr not_active Application Discontinuation
- 1996-11-25 ZA ZA969887A patent/ZA969887B/xx unknown
- 1996-11-26 JP JP8315086A patent/JPH09169672A/ja not_active Ceased
- 1996-11-26 US US08/755,823 patent/US5841006A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-11-26 EP EP96118881A patent/EP0776878B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-26 AT AT96118881T patent/ATE203504T1/de not_active IP Right Cessation
- 1996-11-26 DE DE69614069T patent/DE69614069T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-11-27 PL PL96317221A patent/PL317221A1/xx unknown
- 1996-11-27 AU AU74013/96A patent/AU717050B2/en not_active Ceased
- 1996-11-27 RU RU96122564/04A patent/RU2165916C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1996-11-27 KR KR1019960058564A patent/KR970027036A/ko not_active Application Discontinuation
- 1996-11-27 HU HU9703266A patent/HU218606B/hu not_active IP Right Cessation
- 1996-11-27 BR BR9605724A patent/BR9605724A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-11-28 CA CA002191498A patent/CA2191498C/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-11-28 CN CN96123365A patent/CN1084722C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2165916C2 (ru) | 2001-04-27 |
| EP0776878A3 (en) | 1997-08-06 |
| ITMI952484A0 (hu) | 1995-11-28 |
| HRP960557A2 (en) | 1998-02-28 |
| HUP9603266A2 (hu) | 1999-05-28 |
| HU9603266D0 (en) | 1997-01-28 |
| HUP9603266A3 (en) | 1999-10-28 |
| JPH09169672A (ja) | 1997-06-30 |
| IT1276174B1 (it) | 1997-10-27 |
| AU717050B2 (en) | 2000-03-16 |
| CN1159439A (zh) | 1997-09-17 |
| AU7401396A (en) | 1997-06-05 |
| DE69614069T2 (de) | 2002-03-14 |
| BR9605724A (pt) | 1998-08-25 |
| ATE203504T1 (de) | 2001-08-15 |
| ITMI952484A1 (it) | 1997-05-28 |
| CN1084722C (zh) | 2002-05-15 |
| KR970027036A (ko) | 1997-06-24 |
| CA2191498A1 (en) | 1997-05-29 |
| ZA969887B (en) | 1997-06-17 |
| EP0776878A2 (en) | 1997-06-04 |
| CA2191498C (en) | 2005-02-08 |
| EP0776878B1 (en) | 2001-07-25 |
| DE69614069D1 (de) | 2001-08-30 |
| US5841006A (en) | 1998-11-24 |
| MX9605936A (es) | 1998-05-31 |
| PL317221A1 (en) | 1997-06-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8232435B2 (en) | 1,2,3,3,3-pentafluoropropene production processes | |
| AU628912B2 (en) | Aluminum fluoride catalyst compositions and use thereof in a chlorofluorination process for preparing 1,1-dichloro-1,2,2,2-tetrafluoroethane | |
| JP3130657B2 (ja) | １−クロロ−１，１，３，３，３− ペンタフルオロプロパン及び１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパンの製造法 | |
| EP0494994B1 (en) | Fluorocarbon purification process | |
| GB2313118A (en) | Synthesis of 1-chloro-3,3,3-trifluoropropene and 1,1,1,3,3-pentafluoropropane | |
| KR20090031918A (ko) | 고압 촉매 활성화 방법 및 이에 의해 제조된 촉매 | |
| US5453551A (en) | Purification of pentafluoroethane | |
| EP0584282A1 (en) | Process for the manufacture of pentafluoroethane | |
| JP4378779B2 (ja) | 含フッ素エタンの製造方法 | |
| EP0569832B1 (en) | Process for preparing pentafluoroethane by dismutation of tetrafluorochloroethane | |
| HU218606B (hu) | Eljárás pentafluor-etán előállítására | |
| EP0726887B1 (en) | Production of dihalomethanes containing fluorine and azeotropes of dihalomethanes containing chlorine with hf | |
| US5444171A (en) | Method for purification of 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
| JP2897454B2 (ja) | １，１，１，２−テトラフルオロエタンの精製法 | |
| JP2930697B2 (ja) | １，１―ジクロロテトラフルオロエタンの製造方法 | |
| US6028026A (en) | Cubic chromium trifluoride and its use for halogenated hydrocarbon processing | |
| US5030372A (en) | Catalytic equilibration to improve the relative yield of selected halocarbons | |
| EP0592711B1 (en) | Method for the purification of 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
| US6274780B1 (en) | Catalysts for halogenated hydrocarbon processing and their preparation and use | |
| US5243108A (en) | Aluminum fluoride catalyst compositions and use thereof in a chlorofluorination process for preparing 1,1-dichloro-1,2,2,2-tetrafluoroethane | |
| JPH0692326B2 (ja) | ２，２―ジクロロ―１，１，１，２―テトラフルオロエタンの製造法 | |
| EP1231196A1 (en) | A process to obtain CFC 113a from CFC 113 | |
| JPH0725707B2 (ja) | １，１，１，２―テトラフルオロエタンの精製法 | |
| MXPA96005936A (en) | Procedure for preparing pentafluoroet |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |