HU217327B

HU217327B - Eljárás hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok előállítására

Info

Publication number: HU217327B
Application number: HU9204165A
Authority: HU
Inventors: Jean-Jacques Caboche
Original assignee: Roquette Fréres SA.
Priority date: 1992-03-19
Filing date: 1992-12-30
Publication date: 1999-12-28
Also published as: DE69217350T2; FR2688792B1; JP3366038B2; AU3039692A; US5493014A; ZA9210109B; CA2086206C; FR2688792A1; ATE148711T1; NO925043D0; MX9207614A; DE69217350D1; DK0561088T3; FI925924A0; NO304965B1; ES2097301T3; GR3022505T3; NO925043L; JPH06189708A; KR930019145A

Abstract

A találmány tárgya eljárás hipőkariőgén hidrőgénezettkeményítőhidrőlizátűmők előállítására. A találmány szerinti eljárássalelőállítőtt készítményeket édesítőszerként és textűrálószerként lehetfelhasználni emberi vagy állati főgyasztásra szánt termékekben, főlegélelmiszerekben, rágógűmikban és egyes embergyógyászati vagyállatgyógyászati készítményekben. A hipőkariőgén hidrőgénezettkeményítőhidrőlizátűmőkat úgy állítják elő, hőgy savas és/vagyenzimatikűs kezeléssel előállítőtt 6–20 – célszerűen 7–12 –dextrózekvivalensű keményítő-előhidrőlizátűmőkat összekeverneklegalább egy dextrinnel és/vagy pőliglü- kózzal, az így kapőtt elegyetőlyan körülmények között kezelik valamilyen béta-amiláz enzimmel, hőgya kezelés eredményeként kapőtt hidrőlizátűm dextrózekvivalense 35– 75– célszerűen 40–70 – legyen, majd az így előállítőtt hidrőlizátűmőthidrőgénezik. ŕ

Description

A találmány tárgya eljárás hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok előállítására. A találmány szerinti eljárással előállított készítményeket édesítőszerként és texturálószerként lehet felhasználni emberi vagy állati fogyasztásra szánt termékekben, főleg élelmiszerekben és egyes embergyógyászati vagy állatgyógyászati készítményekben.

A találmány ismertetésével kapcsolatban ismertetjük azt is, hogy milyen módon lehet a találmány szerinti eljárással előállított hidrolizátumokat felhasználni élelmiszeripari termékekben és takarmányokban.

Az „emberi vagy állati fogyasztásra szánt termékek” kifejezés ennivalókra, szájon keresztül adagolható készítményekre: például különböző élelmiszerekre így cukrászati termékekre, tésztákra, krémekre, italokra, dzsemekre, szószokra, jégkrémekre -, állati takarmányokra, valamint diétás és egészségügyi termékekre - így elixírekre, köhögésoldó szerekre, pasztillákra, tablettákra, rágógumikra, pirulákra, szájvizekre és fogpasztákra vonatkozik.

A „hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok” kifejezést olyan hidrogénezett keményítőhidrolizátumokra használjuk, amelyek a szájban levő baktériumok hatására kevésbé savasodnak meg, mint a szokásosan felhasznált cukrok, például a szukróz, a glükóz vagy a fruktóz.

Ilyen hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok már ismertek. Ilyenek például azok a maltitszirupok, amelyek szárazanyag-tartalmukra vonatkoztatva mintegy 50-55 m%-ban, illetve mintegy 72-78 m%-ban tartalmaznak maltitot, mint például a bejelentő által forgalomba hozott LYCASIN 80/55 szirup, illetve MALTISORB 75/75 szirup. Meg lehet említeni még a MALTIDEX 100, a MALTIDEX 200, a MALBIT és a FINMALT néven beszerezhető maltitszirupokat is.

Ezekkel a hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumokkal kapcsolatban azonban fel kell hívnunk a figyelmet arra, hogy nem elégítik ki minden tekintetben a velük kapcsolatos elvárásokat.

Az ismert hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumokkal kapcsolatos nehézségek különböző típusait a következőkben ismertetjük.

így például az említett szirupok közül egyeseknek csakúgy, mint a belőlük előállított különböző termékeknek - kifogásolható az édesítőképessége, illetve az édessége.

Ezeknek a szirupoknak másik hátránya, hogy viszkozitásuk nem minden esetben megfelelő, és így a felhasználásukkal előállított késztermékek nem elég „testesek”, kifogásolható az állaguk. így szükség van olyan viszkozitásnövelő adalékok alkalmazására, mint a karboximetil-cellulóz (CMC) vagy a növényi eredetű gyanták, amelyeknek „beépítése” a késztermékekbe nem egyszerű feladat.

Vannak továbbá hátrányos alkalmazástechnikai tulajdonságok is, amelyek technológiai szempontból nehezítik meg bizonyos hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok felhasználását, például főzött édességek előállításakor. Ezek közül a hátrányos tulajdonságok közül elsőnek azt említjük meg, hogy fellép náluk a folyási vagy plasztikus folyási jelenség (vagy az úgynevezett „hidegfolyási jelenség”), amelynek középpontjában az édességet alkotó anyag áll. Az ezzel a jelenséggel járó folyamat 20 °C-on lassú ugyan, a hőmérséklet emelkedésével párhuzamosan azonban felgyorsul, és hosszabb idő elteltével az édességek alakváltozásában jut kifejezésre, ami az édességek eladhatóságát hátrányosan befolyásolja. A másik hátrányos alkalmazástechnikai tulajdonság azzal kapcsolatos, hogy az ismert hidrolizátumok felhasználásával gyártott édességek nagyon nedvszívóak. A cukrászati termékeknél ugyanis követelmény a legfeljebb 2 m%, célszerűen legfeljebb 1 m% víztartalom betartása, de az ismert hidrolizátumok felhasználásával készült termékek tárolásuk folyamán hajlamosak visszanyerni a készítésük során elvesztett vízmennyiséget.

Az említett hidrogénezett keményítőhidrolizátumok közül egyesek azért is kifogásolhatók, mert nem eléggé hipokariogének, vagyis a megengedettnél nagyobb mértékben járulnak hozzá a fogszuvasodási folyamathoz. Magától értetődik, hogy olyan termékek előállításánál, mint a főzött édességek, sokkal hangsúlyosabb követelmény a hipokariogenicitás, minthogy ezeknek a termékeknek a fogyasztása természetes módon jár azzal a kockázattal, hogy hosszabb ideig maradnak érintkezésben a fogakkal, mint például a híg, folyékony termékek.

Az említett okok miatt a bejelentő korábban már kifejlesztett, és ma is előállít nagyon speciális hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat, amelyeket elsősorban főzött édességek előállításához lehet felhasználni. Ezeknek a hidrolizátumoknak az a jellegzetességük, hogy közvetlenül felhasználhatók az említett édességek gyártásához, ugyanakkor teljes mértékben kielégítő a kariogenicitásuk: még olyan országokban is „nemkariogén”nek minősülnek, mint Svájc, ahol már bevezettek hivatalos módszereket különböző termékek nemkariogén voltának meghatározására. Ezeknél a LYCASIN 80/55 védjeggyel forgalmazott hidrolizátumoknál az optimális hipokariogén tulajdonságok abban az esetben érhetők el, ha 20-nál nagyobb DP-értékű hidrogénezett poliszacharidok esetében a koncentrációt 3 m% - célszerűen 1,5 m% - alatt tartjuk, a DPI és a DP2 értékeknek megfelelő hidrogénezett poliszacharidok koncentrációját pedig ugyanakkor egy meghatározott értéken. Ilyen speciális, hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat ismertetnek a 4279931 számú és a 4346116 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban.

Minden nehézség nélkül lehet biztosítani nagyon megfelelő hipokariogén tulajdonságokat nagy maltitkoncentrációjú hidrolizátumokkal, például a bejelentő által MALTISORB 75/75 védjeggyel forgalmazott hidrolizátumokkal. Bizonyos alkalmazási célokra azonban ezek a hidrolizátumok nem kielégítőek, így például nem célszerű őket felhasználni főzött édességek, zselék és köhögésoldó szerek előállításához, mert ebben az esetben egy másik hátrányos tulajdonságukkal is számolni kell: az ezeknek a hidrolizátumoknak az alkalmazásával együtt járó kikristályosodási hajlammal.

HU 217 327 Β

Mindezek a hátrányok - az édesítőképességgel kapcsolatos hiányosságok, a rossz alkalmazástechnikai tulajdonságok, a nem kielégítő hipokariogenicitás, a kikristályosodással kapcsolatos veszélyek - nem jelentkeznek egyidejűleg ugyanannál a hidrogénezett keményítőhidrolizátumnál, nehézségek támadnak azonban abból a tényből, hogy az egyes hátrányok csökkentésére irányuló törekvések maguk után vonják más hátrányok súlyosabb következményekkel járó jelentkezését.

így például elő tudunk állítani olyan hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat - vagy ahogy a következőkben rövidítve nevezzük őket: HSH-kat -, amelyek jó édesítőképességgel és kielégítő hipokariogén tulajdonságokkal rendelkeznek. Ezeknél a hidrolizátumoknál azonban számolni kell a kikristályosodási veszéllyel és a kis viszkozitással. így ezeket a hidrolizátumokat nem lehet felhasználni például olyan fontos alkalmazástechnikai célra, mint az édességgyártás.

Az előző bekezdésben ismertetett hidrolizátumokkal szemben elő lehet állítani olyan HSH-kat is, amelyeknek megfelelő a viszkozitásuk - vagyis megfelelő „testességet” vagy textúrát tudnak kölcsönözni azoknak a termékeknek, amelyeknek a gyártásához felhasználják őket -, és így semmilyen, plasztikus folyásból vagy higroszkóposságból származó nehézséggel nem kell számolni, amikor például édességgyártásra használjuk fel őket; sajnos azonban ezeknek a hidrolizátumoknak alig van édesítőképességük, és ami a legnagyobb baj: nem rendelkeznek a megkövetelt hipokariogén tulajdonságokkal.

Amint már említettük, a bejelentő már eddig is végzett alapos kutatásokat annak érdekében, hogy megkísérelje megoldani ezt a technológiai jellegű problémát. Ezeknek a kísérleteknek legfontosabb eredménye a LYCASIN 80/55 védjegyű hidrogénezett keményítőhidrolizátum kifejlesztése volt. Annak ellenére, hogy ezeknek a hidrolizátumoknak a felhasználása határozott javulást eredményezett - amely a jelentős kereskedelmi sikeren volt lemérhető -, tulajdonképpen továbbra is csak valamiféle kompromisszumot lehetett felhasználásukkal elérni a már említett, egymással ellentétesen összefüggő tulajdonságok vonatkozásában. Ez az oka annak, hogy bizonyos hátrányokkal ezeknek a hidrolizátumoknak az alkalmazásakor is kell számolni: a gyenge édesítőképességgel és - legalábbis bizonyos alkalmazástechnikai vonatkozásokban - a viszonylag korlátozott technológiai lehetőségekkel.

Mindezeknek a nehézségeknek tudatában a bejelentő nagy energiaráfordítással próbált megoldást találni. A 0 094 292 számú európai szabadalmi bejelentésben azt javasolta a nehézségek enyhítésére, hogy a főzött édességek gyártására szánt hidrogénezett keményítőhidrolizátumokba adagoljanak megfelelő mennyiségű gumiarábikumot vagy karboxi-metil-cellulózt, valamint - adott esetben - akár 10 m% mennyiségű mannitot.

Ezzel kapcsolatban meg kell jegyeznünk, hogy bár a főzött édességek gyártásakor alkalmazott körülmények között a vízvisszanyerés és a plasztikus folyás tekintetében javulást tudtunk elérni a HSH-k gumiarábikummal és/vagy karboxi-metil-cellulózzal és - adott esetben - mannittal végzett adalékolásával, az eredményekkel még mindig nem lehettünk elégedettek. Arról van szó, hogy az édességgyártás technológiájának optimalizálásához jó lenne tovább csökkenteni a főzési időket és a gyártási időket, hogy használni lehessen a hagyományos cukrászati felszereléseket, és ne legyen a továbbiakban szükség a cukormentes cukrászati készítmények előállításához kifejlesztett speciális felszerelésekre. Világos, hogy ebben az esetben valóban csökkennének a gyártási költségek. Ezen túlmenően meg kell említeni, hogy ha édességgyártás során, a HSH-k forralásakor olyan adalékokat használunk fel, mint a gumiarábikum vagy a karboxi-metil-cellulóz - amelyeknek oldata nagyon viszkózus -, egyes esetekben nehézségek adódnak a vákuum alá helyezéskor, mert ezek az adalékok egyértelműen hajlamosak a habzásra. Ráadásul, ha gumiarábikumot és/vagy karboxi-metilcellulózt és/vagy mannitot alkalmazunk, kiegészítő keverésről kell gondoskodnunk, és ez megnehezíti, költségessé teszi a gyakorlati alkalmazást.

Végezetül megemlítjük, hogy az előző bekezdés szerinti adalékoknak káros lehet a hatása magukra a cukrászati termékekre is: barna elszíneződés és karamellesedés léphet fel, és mindez nem kívánatos. Mindezekkel a hátrányokkal nemcsak főzött édességek esetében kell számolni, hanem - ha kisebb mértékben is például rágógumik és zselék gyártásakor is.

A felsorolt okok miatt így jelenleg azokat a hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat keresik a piacon, amelyek

- nagy édesítőképességgel rendelkeznek, és ezért alkalmazásuk esetén nincs feltétlenül szükség mesterséges édesítőszerek felhasználására;

- felhasználásakor nem áll fenn kikristályosodási veszély;

- kiváló hipokariogén tulajdonságokat mutatnak;

- kiváló alkalmazástechnikai tulajdonságokkal rendelkeznek bármilyen típusú felhasználás esetén, de különösen főzéssel gyártott termékek gyártásakor;

- elég „testessé” és megfelelő állagúvá teszik azokat a termékeket, amelyeknek gyártásához felhasználják őket;

- felhasználása esetén nincs szükség adalékokra és más segédanyagokra; és

- előállíthatok keményítőből.

Jelentős kísérleti munkával sikerült az előzőleg felsorolt, eddig egymással „összeférhetetlen”-nek tekintett jellemzőket „összebékíteni” egy egészen speciális, hidrogénezett keményítőhidrolizátumot tartalmazó kompozíció kidolgozásával.

A találmány szerinti hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat az jellemzi, hogy szárazanyag-tartalmukra vonatkoztatva

- 0,1-19 m%-ban szorbitot;

- 35-87 m%-ban maltitot;

- 1-17 m%-ban - célszerűen 1,5-15 m%-ban, előnyösen 2-12 mm%-ban - a későbbiekben ismertetésre kerülő F-teszt során amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó poliszacharidokat; és

HU 217 327 Β

- a 100 m%-hoz szükséges mennyiségben hidrogénezett oligo- vagy poliszacharidokat tartalmaznak.

A meghatározott koncentrációban jelenlevő szorbitnak és főleg a mannitnak köszönhetően a találmány szerinti hidrogénezett hidrolizátumoknak elfogadható az édesítőképességük, ami még jó is lehet abban az esetben, ha a maltitkoncentráció meghaladja a mintegy 65 m%-ot. Tekintettel arra, hogy a találmány szerinti hidrogénezett hidrolizátumokban megfelelő koncentrációban vannak jelen amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó poliszacharidok, ezeknek a hidrolizátumoknak minden tekintetben kielégítőek az alkalmazástechnikai tulajdonságai: megfelelő „testességet” és állagot kölcsönöznek azoknak a termékeknek, amelyeknek előállításához felhasználják őket, nem kristályosodnak ki, és kiváló hipokariogén tulajdonságokkal rendelkeznek.

A találmány szerinti eljárással előállított hidrolizátumokban az F teszttel határozzuk meg az amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó poliszacharidok koncentrációját. Az F teszt megfelel annak a vizsgálatnak, amelyet a SIGMA Chemical Company (P. O. Box 14508, St. Louis, Μ. O. 63178 USA) dolgozott ki az étkezési rostanyag teljes mennyiségének meghatározására. Ezt a vizsgálatot a SIGMA cég 1991 júniusában megjelentetett, TDFAB-A jelzésű műszaki ismertetője tartalmazza.

Ennek a vizsgálatnak az a lényege, hogy a hidrolizátumban meghatározzuk azt az anyagmennyiséget, amelyet az alkalmazott amiloglükozidáz enzim nem hidrolizál hőhatással szemben ellenállóképes alfa-amiláz és proteáz enzimek jelenlétében. Az így meghatározott anyagmennyiséget az előzetesen egy éjszakán át 70 °C-on, vákuumban szárított, mintegy 1 g mennyiségű hidrolizátum tömegére vonatkoztatva százalékban adjuk meg.

A vizsgálatot a következőképpen hajtjuk végre.

1. A vákuumban előzetesen megszárított, majd exszikkátorban egy éjszakán át hűlni hagyott hidrolizátumból 0,1 mg-os pontossággal bemérünk négy, egyenként mintegy 1 g-os mintát egy-egy magas, 400 ml-es főzőpohárba.

2. A négy, főzőpoharakban levő mintához hozzáadunk 50-50 ml 0,05 mólos, 6,0-os pH-jú foszfát pufferoldatot.

3. Minden egyes főzőpohárba beadagolunk 0,05 ml alfa-amilázt (a SIGMA cég 3306 számú termékét). A főzőpoharak tartalmát jól összekeveijük.

4. Mindegyik főzőpoharat lefedjük alumíniumfóliával, majd a főzőpoharakat - inkubálás céljából - forróvizes fürdőbe helyezzük. A 30 perces inkubációs időt attól kezdve mérjük, amikor a főzőpoharakban levő anyag hőmérséklete eléri a 95 °C-ot. A főzőpoharakban levő elegyeket 5 percenként rendszeresen és óvatosan megkeverjük.

5. A főzőpoharakban levő oldatokat ezután lehűtjük a környezet hőmérsékletére.

6. A főzőpoharakban az oldatok pH-ját 10-10 ml 0,171 Nnátrium-hidroxid-oldattal beállítjuk 7,5 ±0,1 értékre. Abban az esetben, ha a nátrium-hidroxid-oldat beadagolása után ellenőrzött pH-érték a megadott intervallumon kívülre esik, 0,171 N nátrium-hidroxid-oldat vagy 0,205 mólos foszforsavoldat adagolásával pontosan beállítjuk a kívánt pH-értéket.

7. Minden egyes főzőpohárba beadagolunk 5 mg proteázport (a SIGMA cég P-3910 számú termékét).

8. A főzőpoharakat lefedjük alumíniumfóliával, majd tartalmukat állandó keverés közben 30 percen át 60 °C-on inkubáljuk. A 30 perces inkubációs időt attól az időponttól kezdve számítjuk, amikor a főzőpoharak belső hőmérséklete eléri a 60 °C-ot.

9. A főzőpoharakban levő elegyeket lehűtjük a környezet hőmérsékletére.

10. Minden egyes főzőpohárba beadagolunk 10 ml 0,205 mólos foszforsavoldatot, hogy 4,5±0,2-re állítsuk be az elegyek pH-értékét. Az elegyek pH-ját ezután ellenőrizzük, és amennyiben nem elég pontos a beállítás, a megfelelő értéket gondosan beállítjuk nátriumhidroxid-oldattal vagy foszforsavoldattal.

11. Minden egyes főzőpohárba beadagolunk 0,3 ml amiloglükozidázt (a SIGMA cég A 9913 számú termékét).

12. Mindegyik főzőpoharat lefedjük alumíniumfóliával, majd a főzőpoharak tartalmát állandó keverés mellett inkubáljuk 30 percen át 60 °C-on. A 30 perces inkubációs időt attól kezdve mérjük, hogy a belső hőmérséklet a főzőpoharakban eléri a 60 °C-ot.

13. A főzőpoharakban levő, 60 °C-ra előmelegített elegyekhez ezután hozzáadunk 280-280 ml 95 v%-os etanolt, amelyet úgy állítunk elő, hogy 50 ml sómentesített vizet 20 °C-on kiegészítünk 1000 ml-re tiszta etanollal.

14. Az elegyeket egy éjszakán át - legalább 60 percig - állni hagyjuk a környezet hőmérsékletén, hogy teljessé tegyük a csapadékkiválást. Ügyelünk arra, hogy mindegyik elegyet azonos ideig hagyjuk állni.

15. A főzőpoharak tartalmát zsugorított üvegből készült szűrőtégelyben levő celitágyon vákuumban átszűrjük, majd a csapadékot gondosan mossuk a következők szerint:

- háromszor 20 ml 78 v%-os etanollal, amelyet úgy készítünk, hogy 220 ml sómentesített vizet 20 °Con 1000 ml-re egészítünk ki tiszta etanollal;

- kétszer 10 ml 95 v%-os etanollal; majd

- kétszer 10 ml acetonnal.

16. A négy szűrőt egy éjszakán át 70 °C-on vákuumszárítjuk.

17. A szűrőket exszikkátorban lehűtjük, majd 0,1 mg pontossággal lemérjük. így megkapjuk az amiloglükozidáz enzim által nem hidrolizált poliszacharidokból, fehérjékből és szervetlen anyagokból álló szűrési maradék és a celites szűrőtégely össztömegét.

18. A négy mintából származó szűrési maradékok közül kettőben Kjeldahl-módszerrel meghatározzuk 6,25-ös korrekciós tényező alkalmazásával - a fehérjekoncentrációt.

19. A másik két szűrési maradékból olyan módon határozzuk meg a hamutartalmat, hogy a szűrőtégelyeket 5 óra hosszat tartjuk egy kályhában 525 °C-on.

HU 217 327 Β

20. A négy vizsgálat adataiból a SIGMA cég említett műszaki ismertetője alapján kiszámítjuk az amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó poliszacharidok mennyiségét. Az eredményeket átlagoljuk, és az átlagértékeket a hidrolizátum 70 °C-on végzett vákuumszárítását követően megmaradt anyag átlagtömegére vonatkoztatjuk, figyelembe véve a számításnál a párhuzamosan végzett, száraz hidrolizátumot nem tartalmazó vakpróba vizsgálati eredményeit is.

Az ismertetett F teszt az egyik lehetséges vizsgálati módszer az élelmiszerekben levő összes étkezési rostanyag mennyiségének meghatározására. A módszer ismertetése a következő szakirodalmi helyen található meg: J. Assoc. Off. Anal. Chem., 68. 2. 399 (1985).

Az F tesztnek az az előnye, hogy szabványosított, szokásos analitikai felszereléssel alkalmazható, ismételhető és reprodukálható.

A találmány szerinti eljárással előállítható, hidrogénezett keményítőhidrolizátumok jellemezhetők azoknak a bennük levő poliszacharidoknak a koncentrációjával is, amelyek etanollal kicsaphatok, és amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódnak. Ezeknek a poliszacharidoknak egy másik vizsgálattal - az A teszttel - lehet meghatározni a koncentrációjukat, mégpedig az etanolos kicsapást megelőzően.

Az etanollal kicsapható és az amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó anyagok koncentrációját a hidrolizátumban a következőképpen határozzuk meg.

A találmány szerinti hidrogénezett keményítőhidrolizátumból - miután Brix-fokát beállítottuk a körülbelül 1,478-as törésmutatónak megfelelő 75±0,2 értékre - 10 g-os mintát veszünk, amelyből meghatározzuk az etanollal kicsapható poliszacharidok koncentrációját. Ezzel kapcsolatban emlékeztetünk arra, hogy a Brix-fok a keményítőiparban általánosan használt mértékegység, és hogy egy szirup Brix-fokát igen könnyen meg lehet határozni a törésmutató alapján. A találmány szerinti hidrogénezett keményítőhidrolizátumok esetében a 75 Brix-fok általában mintegy 75 m%-os szárazanyag-tartalomnak felel meg.

A találmány szerinti 75 Brix-fokos minta 10 gjához hozzáteszünk 30 cm³ desztillált vizet és 60 cm³abszolút etanolt, majd a keletkezett elegyet 0 °C-on állni hagyjuk 1 óra hosszat. Ezután 15 percen keresztül centrifugáljuk 0 °C-on az elegyet, 10000 g gyorsulásnak megfelelő fordulatszámmal. Az így kapott pelletet 80 °C-on szárítjuk vákuum-szárítószekrényben.

Az így kapott pj tömeg reprezentálja a kiindulási minta 10 g-jában levő, etanollal kicsapható poliszacharidok tömegét.

Az A tesztet abból a célból alkalmazzuk, hogy meghatározzuk a hidrolizátumban levő, etanollal kicsapható és az amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó poliszacharidok koncentrációját. Az A tesztet úgy hajtjuk végre, hogy az előzőek szerint etanollal kicsapott poliszacharidokat valamilyen hőálló alfa-amilázzal, valamilyen proteázzal és valamilyen amiloglükozidázzal enzimatikusan kezeljük, majd az enzimek hatására nem hidrolizálódott poliszacharidokat kicsapjuk 95 v%-os etanollal, a keletkezett csapadékot kiszűrjük, és alkohollal, valamint acetonnal néhányszor mossuk. Végül meghatározzuk az így kapott maradék p₂ tömegét.

Ezt a tesztet ismerteti a J. Assoc. Off. Anal. Chem., 68. 2. 399 (1985) szakirodalmi hely is, amelyet referenciaanyagként fel lehet használni.

A találmány szerinti eljárással előállítható, hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat tehát azzal lehet jellemezni, hogy szárazanyag-tartalmukra vonatkoztatva

- 0,1-19 m% szorbitot;

- 35-87 m% maltitot;

- 1-20 m% - célszerűen 1-10 m%, előnyösen 1,5-8 m% - mennyiségben etanollal kicsapható, és a már ismertetett A teszt során amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó poliszacharidokat; valamint

- a 100%-hoz szükséges mennyiségben hidrogénezett oligo- vagy poliszacharidokat tartalmaznak.

A találmány szerinti eljárást megvalósíthatjuk olyan módon, hogy az előállított hidrogénezett keményítőhidrolizátum 2-5 m%-ban tartalmazzon olyan poliszacharidokat, amelyek etanollal kicsaphatok, és az A teszt során amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódnak.

A találmány szerinti eljárással előállított hidrolizátumok célszerűen 1-17 m%, előnyösen 2-16 m% mennyiségben tartalmaznak szorbitot, maltitkoncentrációjuk pedig célszerűen 40-82 m%, előnyösen 45-77 m%.

Célszerű úgy eljárnunk a találmány szerinti eljárás megvalósításakor, hogy az előállított hidrogénezett keményítőhidrolizátumokban a 7-es polimerizációs fokú (DP=7) komponensek mennyisége 0,2-5 m%, előnyösen 0,2-4 m% és még előnyösebben 0,2-3,5 m% legyen.

Még célszerűbben úgy járunk el - annak érdekében, hogy a találmány szerinti eljárással előállított hidrogénezett keményítőhidrolizátumok hipokariogenicitása még kifejezettebb legyen -, hogy ezek a hidrolizátumok 5 m%-nál kisebb mennyiségben, célszerűen 4 m%-nál kisebb mennyiségben, előnyösen 3 m%-nál kisebb mennyiségben tartalmazzanak 20-nál nagyobb polimerizációs fokú (DP>20), az F teszt során az amiloglükozidáz enzim hatására hidrolizálódó komponenseket.

A találmány szerinti hidrogénezett keményítőhidrolizátumok összetétele - különös tekintettel a DPI, a DP2, a DP7 és a DP20 komponensek koncentrációjára

- nagy teljesítményű folyadékkromatográfiás eljárással (HPLC-eljárással) teljesen hagyományos módon meghatározható.

A találmány szerinti eljárással a következő módon

- vagy ahhoz hasonlóan - állítjuk elő a hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat.

Savas és/vagy enzimatikus kezeléssel előállított, 6-20 - célszerűen 7-12 - dextrózekvivalensű (DE) keményítő-előhidrolizátumokat összekeverünk legalább egy dextrinnel és/vagy poliglükózzal, majd az így kapott

HU 217 327 Β elegyet enzimatikus kezelésnek vetjük alá legalább egy béta-amiláz felhasználásával olyan körülmények között, hogy a létrejövő hidrolizátum dextrózekvivalense 35-75 - célszerűen 40-70 - legyen, majd az így kapott hidrolizátumot hidrogénezzük, és a kapott terméket önmagában ismert módon tisztítjuk.

A „poliglükóz” elnevezés olyan, főleg 1-6 kötésekkel összekapcsolt vegyületekből álló termékekre utal, amelyeket glükózból, illetve egy vagy több, adott esetben redukált cukorból lehet előállítani gyakorlatilag vízmentes közegben, amelyben a melegítés és a savak együttes hatására kondenzáció vagy átrendeződés megy végbe. Az ilyen módon létrejövő polimereket számos szakirodalmi helyen ismertetik: többek között a 2 436 967 számú, a 3 766 165 számú, a 4 965 354 számú és az 5 051 500 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, valamint a 01-12761 számú és a 02-163101 számú japán leírásokban ismertetett eljárásokkal lehet őket előállítani. Ezeket a polimereket

- például a már említett, polidextróz típusú termékeket - előnyösen glükózból és citromsavból lehet gyártani, adott esetben szorbit jelenlétében.

A találmány tárgyával összefüggésben a „dextrin” elnevezés olyan termékekre vonatkozik, amelyeket kis nedvességtartalomra beállított keményítő általában savas vagy lúgos katalizátorok jelenlétében végrehajtott hőkezelésével állítanak elő. A keményítőnek ez a „száraz sütés”-e - rendszerint valamilyen sav jelenlétében

- egyrészt a keményítő depolimerizálódásához vezet, másrészt a keletkezett keményítőfragmentumok átrendeződését idézi elő, amelynek eredményeként igen elágazó láncú molekulák jönnek létre. A dextrinek a legrégebben ismert keményítőszármazékok közé tartoznak. Előállítási és alkalmazási lehetőségeikről, különböző típusaikról és az egyes típusok tulajdonságairól például a következő szakirodalmi helyen lehet adatokat találni: Starch Chemistry and Technology, 2. kiadás (Roy L. Whistler), Academic Press Inc., 1984.

Keményítő savas katalizátor - például sósav - jelenlétében végrehajtott száraz sütésével előállított dextrineket célszerű felhasználni a találmány szerinti hidrogénezett keményítőhidrolizátumok előállításához. A savat hígított oldat formájában - rápermetezzük a keményítőre, majd az így kapott keveréket előszárítjuk, például 80-130 °C-on. Az előszáritást addig folytatjuk, amíg a legfeljebb mintegy 5 m%-os víztartalmat el nem értük. A keveréket ezután mintegy 140-250 °C-on 0,5-6 óra hosszat sütjük, hogy a végén mintegy 0,5—10 dextrózekvivalensű dextrint kapjunk. Ezeknek a dextrineknek a gyártásához fel lehet használni bármilyen típusú keményítőt : elsősorban kukoricakeményítőt, burgonyalisztből előállított keményítőt, búzakeményítőt és kasszavalisztből előállított keményítőt.

Az 1979-ben alkotott ISO 1227. számú szabvány szerint dextrineket kis mennyiségű vegyi anyaggal adott esetben adalékolt, száraz keményítőből vagy keményítőlisztből lehet előállítani, hőkezeléssel végzett átalakítás útján. A dextrineket hagyományosan két csoportra osztják: fehérdextrinekre - amelyeknek megjelenése nem tér el lényegesen az alkalmazott nyersanyagétól - és sárgadextrinekre, amelyeket erőteljesebb igénybevételt jelentő körülmények között állítanak elő. Az utóbbi csoportba tartozó dextrinek színmélysége kapcsolatban állhat a természetes struktúra módosulásának mértékével. A dextrinképződés folyamán lejátszódó reakcióknak négy típusa különböztethető meg: alacsony hőmérsékleten lényegében az 1-4 kötések hidrolízise, majd magasabb hőmérsékleten átrendeződést eredményező kondenzáció és átglükozidálás, végül pedig dehidratáció megy végbe.

A bejelentő vállalat által forgalmazott TACKIDEX DF 165, TACKIDEX DF 155 és TACKIDEX JO 55 K védjegyű dextrineket előnyösen lehet felhasználni a találmány szerinti eljárás megvalósításához.

A találmány szerinti eljárás keretében enzimatikus hidrolízisnek alávetett keményítő-előhidrolizátum/dextrin elegyben a dextrin és/vagy a poliglükóz mennyisége - a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva

- általában 5-95 m%, célszerűen 10-90 m%, előnyösen 15-75 m%.

Bizonyos esetekben - ha speciális típusú dextrinekből, főleg, ha nehezen feldolgozható enzimekből indulunk ki - a tiszta dextrinek közvetlen enzimatikus kezelésével juthatunk a találmány szerinti hidxogénezett keményítőhidrolizátumokhoz. A közvetlen enzimatikus kezelés során béta-amiláz enzimet feltétlenül alkalmazni kell.

Az egyedül béta-amilázzal végzett enzimatikus kezelés egyébként elegendő lehet a találmány szerinti hidrogénezett keményítőhidrolizátumok előállításához, de a béta-amilázos kezelés előtt, alatt vagy után alfa-amilázos kezelést is alkalmazhatunk. A találmány szerinti eljárás egyik különösen előnyös megvalósításakor úgy járunk el, hogy a béta-amilázzal és - adott esetben alfa-amilázzal végrehajtott enzimatikus kezelést követően a keletkezett terméket az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzim - például izoamiláz vagy pullulanáz

- hatásának tesszük ki. Az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzim hatásának az az előnye, hogy csak az enzimes úton nagyon nehezen megemészthető poliszacharidok maradnak vissza a hidrolizátumban. Az 1-6 kötéseket hidrolizáló enzim alkalmazását ugyancsak megelőzheti a béta-amilázos kezelés.

A szakirodalom ismertet eljárásokat dextrinek enzimatikus hidrolizálására.

így például a 0 368451 számú európai szabadalmi bejelentésben olyan eljárást ismertetnek, amely szerint pirodextrint feloldanak vízben, majd a keletkezett oldatot alfa-amiláz enzimmel reagáltatják. Ezzel az eljárással kívánják megszüntetni a pirodextrin kellemetlen szagát és ízét, hogy ilyen módon étkezési rostokat tartalmazó dextrineket kapjanak.

A hivatkozott szabadalmi bejelentésben ismertetett egyik eljárás szerint például úgy járnak el, hogy valamilyen pirodextrint feloldanak vízben, majd alfa-amiláz enzimmel hidrolizálják. Ezzel kapcsolatban azonban megjegyezzük, hogy az alfa-amilázos kezelés után más enzimeket is be lehet adagolni az elegybe: transzglükozidázt, béta-amilázt és glükoamilázt. Az ennek az enzimatikus kezelésnek a befejezésekor létrejött termé6

HU 217 327 Β két lehet azután hidrogénezni. A kiindulási anyagként felhasznált keményítőhöz hozzá lehet adni monoszacharidokat és oligoszacharidokat azzal a szándékkal, hogy azok dextrinné alakulásának következményeként növekedjék a megemészthetetlen dextrin koncentrációja a végtermékben.

Az előző két bekezdésben ismertetett eljárással tehát lényegében olyan termékek állíthatók elő, amelyek nem nagyon emészthetők, kicsi a kalóriatartalmuk, diétás étkezési rostként működnek, és fő tömegükben olyan poliszacharidokból állnak, amelyek nem nagyon emészthetőek. A példaként említett termékek emészthetetlen dextrintartalma mintegy 27-95 m%, a legalább 4-es polimerizációs fokú poliszacharidok pedig mintegy 60-92 m%-ban vannak jelen ezekben a termékekben.

A JP-62091501 számú japán szabadalmi bejelentésben egy másik megoldást ismertetnek diétás étkezési rostok előállítására. Úgy járnak el, hogy hidrogénezett keményítőhidrolizátumot vízmentes körülmények között 150-250 °C-on hőkezelnek egy szervetlen savból vagy egy szerves savból álló katalizátor jelenlétében.

A korábban említett szabadalmi bejelentéssel kapcsolatban leírtakhoz hasonlóan az előző bekezdés szerinti eljárással is olyan termékeket lehet gyártani, amelyeket a szervezet nem nagyon tud megemészteni, kicsi a kalóriatartalmuk, és étkezési rostként működnek a szervezetben. Ennek a japán szabadalmi bejelentésnek a tárgya is messze esik tehát a találmány tárgyától, amely szerint olyan, hidrogénezett keményítőhidrolizátumból álló, nagy édesítőképességű édesítőszerek állíthatók elő, amelyek hipokariogének, és - alkalmazástechnikai tulajdonságaik révén - felhasználhatók úgy édességekben, rágógumikban és fogpasztákban, mint italokban, valamint ember- vagy állatgyógyászatban alkalmazható elixírekben.

Az előző bekezdésben leírtakon kívül még hangsúlyozni kell, hogy az említett korábbi szabadalmi bejelentésekben nem ismertetik és nem javasolják olyan enzimek felhasználását, amelyek képesek az amilopektin 1-6 kötéseinek hidrolizálására. A találmány szerinti eljárás keretében ezeknek az enzimeknek köszönhetően olyan, nagyon kevéssé emészthető és nagyon kis mértékben kariogén, hidrogénezett poliszacharidokat tartalmazó, hidrogénezett keményítőhidrolizátumok keletkeznek, amelyeknek felhasználása jelentős előnyökkel jár.

A dextrineket és/vagy poliglükózokat tartalmazó elegy enzimatikus hidrolizálásával előállított hidrolizátum hidrogénezését önmagában ismert módon lehet végrehajtani, Raney-nikkel vagy nemesfémek jelenlétében, tisztítás - például aktív szenes kezelés - és kationos, továbbá anionos gyantával végrehajtott sómentesítés, valamint - amennyiben szükséges - színtelenítés után. A hidrogénezést például Raney-nikkel katalizátor jelenlétében 130 °C-on, 5xl0⁶ Pa hidrogénnyomáson valósíthatjuk meg.

A hidrogénezést követően a keletkezett, hidrogénezett keményítőhidrolizátumot tartalmazó szirupot szűrjük, sómentesítjük, majd bepárlással addig töményítjük, amíg el nem érjük a kereskedelmi termékektől általában elvárt koncentrációt, amely a mintegy 70-85 m% szárazanyag-tartalommal ekvivalens 70-85 Brix-foknak felel meg. A hidrogénezést addig folytatjuk, amíg a redukáló cukrok visszamaradt mennyisége le nem csökken - a szárazanyag tömegére vonatkoztatva - 0,5%, célszerűen 0,25%, előnyösen 0,20% alá.

A találmány szerinti eljárással előállított, hidrogénezett keményítőhidrolizátumok viszkozitása 20 °C-on, 74 m% szárazanyagot tartalmazó oldatban rendszerint 1-20 Paxs.

A találmány szerinti eljárással előállított hidrolizátumok egyik lényeges tulajdonsága a hipokariogenicitás, vagyis az a képességük, hogy a szájban levő baktériumok hatására sokkal kisebb mértékben savasodnak meg, mint a hagyományosan használt közönséges cukrok, például a glükóz, a fruktóz, a szukróz, illetve a glükózszirupok.

A találmány egyik, minden tekintetben előnyös megvalósítási módja szerint olyan hidrogénezett keményítőhidrolizátumok állíthatók elő, amelyek a B teszt szerint elvégzett vizsgálat minősítése szerint nemkariogéneknek tekinthetők.

A B tesztet a bejelentő dolgozta ki a LYCASIN 80/55 névvel 1978-tól kezdve forgalmazott, hidrogénezett hidrolizátumok nemkariogén jellegének ellenőrzésére. Ez az egyszerű vizsgálat abból áll, hogy nyállal való beoltás után in vitro körülmények között meghatározzuk egy adott mennyiségű, hidrogénezett keményítőhidrolizátum savasodásának mértékét. Tulajdonképpen azt határozzuk meg, hogy néhány donortól származó nyáleleggyel végzett beoltás után, egy bizonyos idő elteltével, mennyivel csökken a vizsgált terméket tartalmazó tápközeg pH-értéke a szénhidrátot egyáltalán nem tartalmazó kontrolltápközegéhez képest. Hangsúlyoznunk kell, hogy egy adott termék nemkariogén voltának abszolút minősítésére ez a teszt nem alkalmas, hiszen az eredmények eltérőek lehetnek például aszerint, hogy milyen minőségű nyálat használunk fel. Ettől függetlenül azonban, ennek a tesztnek az alapján megalapozott összehasonlításokat lehet termi különböző termékek között.

A következőkben részletesen ismertetjük a B teszt végrehajtási módját.

Egy sor kémcsőbe 10-10 ml cukormentes tápközeget - 2 m% szárazanyag-tartalmú triptikáz-tápközeget - tettünk, majd a 7-es pH-jú tápközegeket olyan módon sterilizáltuk, hogy a kémcsöveket 20 percre belehelyeztük egy 120 °C-os autoklávba.

Az első sorozatot képviselő öt kémcsőbe ezután beleöntöttünk 1-1 ml steril vizet, és így megkaptuk a kontrolisorozatot.

A második sorozatot képviselő öt kémcsőbe 1-1 ml-t öntöttünk a vizsgált termék 18 m/v%-os oldatából.

Ezután a két sorozat öt-öt kémcsövében levő mintákat beoltottuk 0,2-0,2 ml nyálmintával, amelyet úgy állítottunk elő, hogy öt embertől származó nyálelegyet hígítottunk.

Ezután figyelemmel kísértük a savképződést a pH mérésével. Az első mérést az inkubálás előtt, a többi

HU 217 327 Β mérést pedig az inkubálás után 3, 6, 13, 18 és 21 óra elteltével hajtottuk végre 30 °C-on.

Egy terméket akkor lehet nemkariogénnek tekinteni a B teszt alapján, ha a kontrollközeg és a vizsgált terméket tartalmazó közeg 21 óra elteltével mért pH-adatai nem különböznek egymástól számottevő mértékben: a pH-értékek közötti eltérés gyakorlatilag nem lehet 1 -nél nagyobb.

A találmány szerinti eljárás egyik legnagyobb előnye abban rejlik, hogy az alkalmazásával előállított hidrogénezett keményítőhidrolizátumok - annak ellenére, hogy jelentős mennyiségben tartalmaznak hidrogénezett oligoszacharidokat és poliszacharidokat - a B teszt szerint nem tekinthetők kariogénnek.

A továbbiakban hidrogénezésre kerülő keményítőhidrolizátumok előállításához az alábbi mennyiségekben és körülmények között célszerű alkalmazni a különböző enzimeket:

- béta-amiláz: 100-10000 Lintner-egység/kg szárazanyag, 50-60 °C, 30-100 órás hatástartam, pH=5,0-6,0;

- alfa-amiláz: 20-2000 kilo Novo-egység/kg szárazanyag, 50-60 °C, 16-100 órás hatástartam, pH=5,0-6,0; és

- az 1-6 kötéseket hidrolizált enzimek (adott esetben 10-500 Lintner-egység béta-amiláz/kg szárazanyag jelenlétében): 150-15000 ABM-egység/kg szárazanyag (az ABM cég az angliai Cheshire-ben található), 50-60 °C, 24-100 órás hatástartam, pH=5,0-6,0.

A találmány szerinti eljáráshoz fel lehet használni a következő enzimeket:

- béta-amiláz esetében mikrobákból vagy növényekből származó béta-amilázt;

- alfa-amiláz esetében baktériumokból vagy gombákból származó alfa-amilázt; és

-az 1-6 kötéseket hidrolizáló enzimek esetében pullulanázt vagy izoamilázt, például az ABM cég PULLUZYME 750 L vagy az AMANO cég CK 20 L megjelölésű termékét.

Ami a dextrinnel és/vagy a poliglükózzal elegyítésre kerülő előhidrolizátum előállításához szükséges nyersanyagot illeti, bármilyen keményítő felhasználható, közöttük elsősorban a kukoricakeményítő, a burgonyakeményítő, a kasszavakeményítő, a búzakeményítő, a rizskeményítő és a borsókeményítő.

A találmány szerinti, hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat természetesen nemcsak úgy állíthatjuk elő, hogy keményítő-előhidrolizátumot, valamint dextrint és/vagy poliglükózt tartalmazó elegyből indulunk ki, amelyet enzimekkel hidrolizálunk. Az egyes komponenseket külön-külön is hidrolizálhatjuk - adott esetben különböző enzimekkel majd a keletkezett hidrolizátumokat a kívánt arányok szerint elegyítjük, hogy olyan keményítőhidrolizátumhoz jussunk, amelynek hidrogénezésével megkapjuk a kívánt összetételű, találmány szerinti készítményt.

Magától értetődik, hogy a találmány szerinti készítményeket úgy is előállíthatjuk, hogy az előző bekezdés szerint külön-külön hidrolizálással kapott hidrolizátumokat először külön-külön hidrogénezzük, majd a hidrogénezett komponenseket megfelelő arányok szerint elegyítjük.

A találmányt részletesebben a következő példákkal ismertetjük.

1. példa

Keverővei és hőmérséklet-szabályzóval felszerelt 25 literes tartályokba 12-12 liter mennyiségben olyan szirupokat öntöttünk, amelyeknek szárazanyag-összetétele a következő volt:

la) példa

- a NOVO cég hőálló TERMAMYL alfa-amilázával kétszer - a DE (dextrózekvivalens)=ll,2 eléréséig - elfolyósított kukoricakeményítő (80 m%); és

- a bejelentő által forgalmazott TACKIDEX DF 165 sárgadextrin (20 m%).

lb) példa

- a bejelentő vállalat által forgalmazott GLUCIDEX 6 B maltodextrin, amelyet úgy állítanak elő, hogy kukoricakeményítőt enzimmel hidrolizálnak a DE=6 eléréséig (55 m%); és

- a bejelentő által forgalmazott TACKIDEX DF 165 sárgadextrin (45 m%).

le) példa

A bejelentő által forgalmazott TACKIDEX DF 165 sárgadextrin (100%).

ld) összehasonlító példa

A DE=8,0 eléréséig elfolyósított kukoricakeményítő (100%).

le) összehasonlító példa

A DE=6,0 eléréséig elfolyósított kukoricakeményítő (100%).

A Brix-fokok egyszerű leolvasása alapján mindezeknek a szirupoknak 35 m%-ra állítottuk be a szárazanyag-tartalmát.

A tartályokban levő elegyek pH-értékét 5,5-re állítottuk be sósavoldat vagy nátrium-hidroxid-oldat adagolásával. A tartályok belső hőmérsékletét 55 °C-on tartottuk, miközben beadagoltuk a következő enzimeket, majd a megadott körülmények között végrehajtottuk a hidrolizálást és a hidrolizátumok tisztítását:

la) példa

- 0,018 m% (a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva) SPEZYME DBA béta-amiláz (a GENENCOR által forgalmazott termék);

- 0,2 m% (a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva) PULLUZYME 750 L pullulanáz (az ABM cég által forgalmazott termék); és

- 0,02 m% (a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva) MAXAMYL HT 3000 alfa-amiláz (a GIST cég által forgalmazott termék).

órás szacharidképzés után még beadagoltunk a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva 0,1 m% MAXAMYL HT 3000 alfa-amilázt.

óra elteltével a szacharidképzést leállítottuk olyan módon, hogy az elegyet pH=3,5-re savanyítottuk, és felmelegítettük 80 °C-ra. Az így kapott szirupot hagyományos módon tisztítottuk: aktív szénnel kezel8

HU 217 327 Β tűk, majd kationos és anionos gyantákon sómentesítettük.

lb) példa

- 0,015 m% (a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva) SPEZYME DBA béta-amiláz (a GENENCOR cég által forgalmazott termék); és

- 0,2 m% (a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva) PULLUZYME 750 L pullulanáz (az ABM cég által forgalmazott termék).

órás szacharidképzés után még beadagoltunk a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva 0,1 m% alfaamilázt, majd 68 órás szacharidképzés után ezt az adagolást megismételtük.

A szacharidképzést 88 óra elteltével leállítottuk és a szirupot tisztítottuk.

lc) példa

A szacharidképzést 88 óra elteltével leállítottuk, majd a szirupot tisztítottuk.

ld) összehasonlító példa

A szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva beadagoltunk 0,02 m% SPEZYME DBA béta-amilázt, majd 24 órás szacharidképzés után - a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva 0,1 m% MAXAMYL HT 3000 alfa-amilázt.

A szacharidképzést 72 óra elteltével leállítottuk, majd a szirupot tisztítottuk.

le) összehasonlító példa

- 0,05 m% (a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva) SPEZYME DBA béta-amiláz (a GENENCOR cég által forgalmazott termék); és

A szacharidképzést 48 óra elteltével leállítottuk, majd a szirupot tisztítottuk.

Az lb) és az le) példák szerint kapott tisztított szirupokat ezután 0,8 v% 35 v%-os hidrogén-peroxid-oldattal

24 órán át kezeltük 70 °C-on, 9,5-ös pH-értéken. A hidrogén-peroxid maradékát ezután kis mennyiségű katalázenzim beadagolásával elbontottuk, majd a szirupokat vákuumban oxigénmentesítettük. A szirupokat ezt követőleg ismét tisztítottuk kis mennyiségű aktív szénnel, majd kevert gyantaágyon ismét sómentesítettük őket.

Az összes szirupot besűrítettük ezután mintegy 40 m% szárazanyag-tartalomra, majd 130 °C-on, 5 χ 10⁶ Pa hidrogénnyomáson, 5 m% Raney-nikkel katalizátor jelenlétében hidrogéneztük őket. A hidrogénezést addig folytattuk, amíg a redukáló cukrok koncentrációja 0,5 m% alá nem csökkent.

Az le) szirup az elemzés szerint

- 15,3 m% maltitet;

- 22,4 m%-ban 20-nál nagyobb polimerizációs fo20 kú (DP>20) poliszacharidokat;

- 16,2 m%-ban az F teszt szerint nem hidrolizálódó poliszacharidokat;

- 38,2 m%-ban etanollal kicsapható P) anyagmennyiséget; és

- 7,7 m%-ban az A teszt szerinti enzimatikus kezelést követően kicsapható p₂ anyagmennyiséget tartalmazott.

Ezt a szirupot annyi kristályos maltittal egészítettük ki, hogy a szirup szárazanyag-tartalmában a beadagolt maltit 40 m%-ot tett ki. így megkaptuk az le) példa szerinti HSH-t, amely egy, a találmány szerinti hidrogénezett keményítőhidrolizátumot jelent.

Az la) és az lb) példa szerint kapott hidrogénezett keményítőhidrolizátumokat, valamint az le) példa sze35 rinti hidrogénezett keményítőhidrolizátumot ezután szűrtük, sómentesítettük, és mintegy 75 m% szárazanyag-tartalomra bepároltuk.

A I. táblázatban közöljük ezeknek a HSH-knak a szénhidrogén-összetételét, valamint szerepeltetjük az

F teszt és az A teszt elvégzésekor kapott eredményeket. Az 1. ábrán a fogszuvasodásra vonatkozó B elővizsgálat szerinti pH-profil látható.

I. táblázat

JELLEMZŐK (DP=polimerizációs fok, az egyes komponensek m%-a a szárazanyagra vonatkozik)	Találmány szerinti készítmények	Az összehasonlító példák szerinti készítmények
la) HSH	lb) HSH	le) HSH	ld) HSH	le) HSH
Szárazanyag-tartalom, m%	75	76	76	75	75
Redukáló cukrok, m%	0,14	0,03	0, 24	<0,1	<0,1
DPI (szorbit)	3,4	3,1	2,5	3,7	3
DP2 (maltit + izomaltit)	49,6	45,3	48,9	54,5	78,4
DP3	21,7	17,3	4,4	20	10
DP4	2,0	3,7	2,5	1,0	3
DP5	3,1	3,0	3,0	3,8	1,7
DP6	2,4	2,2	2,5	3,9	0,4

HU 217 327 Β

I. táblázat (folytatás)

JELLEMZŐK (DP=polimerizációs fok, az egyes komponensek m%-a a szárazanyagra vonatkozik)	Találmány szerinti készítmények	Az összehasonlító példák szerinti készítmények
la) HSH	lb) HSH	le) HSH	ld) HSH	le) HSH
DP7	L5	2,0	2,7	2,6	0,6
DP8	0,9	1,9	2,6	1,7	0,3
DP9-20	7,8	11,5	15,5	7,5	1,7
DP>20	7,3	8,7	13,8	1,0	0,9
Az F teszt során amiloglükozidáz enzim által nem hidrolizált poliszacharidok, m%	3,1	5,0	8,7	0,1	0,0
Etanollal kicsapható p, anyagmennyiség, m%	10,4	12,7	23,0	0,0	0,0
Az A teszt szerinti enzimatikus kezelés után kicsapható p₂ anyagmennyiség, m%	3,4	2,9	4,6	0,0	0,0
Viszkozitás 20 °C-on, Paxs	4,1	4,8	7,0	2,0	1,8

2. példa

Találmány szerinti hidrogénezett keményítőhidrolizátum előállítása az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzimek alkalmazása nélkül végrehajtott enzimatikus hidrolizálással

Keverővei és hőmérséklet-szabályzóval felszerelt 25 literes tartályba bemértünk 12 liter szirupot, amelynek szárazanyag-összetétele a következő volt:

- a NOVO cég hőálló TERMAMYL alfa-amilázával kétszer - a DE= 12,9 eléréséig - elfolyósított kukoricakeményítő (80 m%); és

- a bejelentő által forgalmazott, kukoricakeményítő savas konvertálásával előállított TACKIDEX JO 55K dextrin (20 m%), amely a szárazanyag-tartalomra számítva 3,4 m%-ban tartalmazott redukáló cukrokat.

A szacharidképzést úgy hajtottuk végre, hogy az ismertetett összetételű elegyhez 0,02 m% MAXAMYL HT 3000 alfa-amilázt és 0,018 m% SPEZYME DBA béta-amilázt adtunk, az így kapott elegyet (pH=5,5) 55 °C-on tartottuk 24 óra hosszat, majd hozzáadtunk 0,1 m% MAXAMYL HT 3000 alfa-amilázt. A szacharidképzést 70 óra elteltével állítottuk le. A kapott szirupot tisztítottuk, majd az 1. példában leírt körülmények között hidrogéneztük. Az előállított hidrogénezett keményítőhidrolizátum összetételét a II. táblázatban adjuk meg a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatott m%ban kifejezve [1 í) HSH].

II. táblázat

Komponensek*	m%
Szárazanyag-tartalom	75
Redukáló cukrok	0,15
DPI (szorbit)	2,2

Komponensek*	m%
DP2 (maltit és izomaltit)	51,0
DP3	17,2
DP4	0,9
DP5	2,9
DP6	3,9
DP7	3,2
DP8	2,6
DP9	1,1
DP10-20	10,4
DP>20	4,7
Az F teszt során nem hidrolizálódott poliszacharidok mennyisége	1,2
Etanollal kicsapható p_t anyagmennyiség	12,2
Az A teszt szerinti enzimatikus kezelés után kicsapható p₂ anyagmennyiség	2,9
Viszkozitás 20 °C-on, Paxs	4,3

5Q * A DP rövidítés polimerizációs fokot jelent.

3. példa

Hidrogénezett keményítőhidrolizátum előállítása pullulanáz enzim alkalmazása nélkül, de egyéb55 ként az la) HSH előállításánál alkalmazott körülmények között

Az 1. példában az la) hidrogénezett keményítőhidrolizátum előállításánál ismertetett körülményeket alkalmaztuk, azzal a különbséggel, hogy a szacharidkép60 zéshez nem alkalmaztunk 0,2 m% PULLUZYME pul10

HU 217 327 Β lulanáz enzimet. Az így előállított lg) hidrogénezett keményítőhidrolizátum [lg) HSH] összetételét a III. táblázatban adjuk meg.

III. táblázat

Komponensek*	m%
Szárazanyag-tartalom	75
Redukáló cukrok	0,10
DPI (szorbit)	2,3
DP2 (makit és izomaltit)	49,8
DP3	15,4
DP4	1,0
DP5	3,2
DP6	3,7
DP7	3,1
DP8	2,5
DP9	1,1
DP10-20	11,2
DP>20	6,8
Az F teszt során nem hidrolizálódott poliszacharidok mennyisége	2,8
Etanollal kicsapható p, anyagmennyiség	13,5
Az A teszt szerinti enzimatikus kezelés után kicsapható p₂ anyagmennyiség	3,1
Viszkozitás 20 °C-on, Paxs	4,9

* A komponensek mennyiségét a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva adtuk meg. A DP rövidítés polimerizációs fokot jelent.

Az la) HSH és az lg) HSH hidrogénezett keményítőhidrolizátumok összetételének egybevetéséből kitűnik, hogy a 10-20 polimerizációs fokú vegyületek százalékos mennyisége 7,0 m%-ról 11,2 m%-ra növekedett, ugyanakkor a 20-nál nagyobb polimerizációs fokú szénhidrátok százalékos mennyisége megközelítőleg azonos maradt (az utóbb említett HSH-t pullulanáz enzim alkalmazása nélkül állítottuk elő). Az etanollal kicsapható poliszacharidok mennyisége 10,4 m%-ról 13,5 m%-ra növekedett.

4. példa

Keverővei és hőmérséklet-szabályzóval ellátott 25 literes tartályba 20 liter vizet töltöttünk, a vizet felforraltuk, majd a forrásban levő vízben mintegy 2,3 kg SUNMALT maltózt (forgalmazza: a HAYASHIBARA cég) és 3,7 kg POLYDEXTROSE A-t (forgalmazza: a PFIZER cég) szuszpendáltunk, és a szuszpenzió pH-ját 5,5-re állítottuk be nátrium-hidroxid adagolásával.

Ezután a szuszpenzió hőmérsékletét beállítottuk 55 °C-ra. A tartályba beadagoltunk a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva 0,06 m%, gombából származó MKC LF 40 alfa-amilázt, amelyet a MILES cég állít elő. Az így kapott elegyet 48 óra hosszat állni hagytuk, hogy végbemenjen benne a szacharidképződés.

A keletkezett szirupot 80 °C-on tartottuk 20 percen át, hogy gátoljuk az enzimek működését, ezután aktív szénnel tisztítottuk, majd erős kationos és gyenge anionos gyantán sómentesítettük.

A szirupot ezután besűrítettük 40 m% szárazanyagtartalomra, az 1. példában ismertetett módon hidrogéneztük, majd tisztítottuk, és bepároltuk.

A bepárlás útján kapott szirup

- 6,9 m% szorbitot;

- 36,7 m% maltitet; és

- 2,5 m% mennyiségben az F teszt során nem hidrolizálódó poliszacharidokat tartalmazott.

A nem redukáló cukrok koncentrációja rendkívül kicsi volt: 0,1 m% alatti érték.

5. példa

Összehasonlító példa a találmány szerinti eljárással előállított szirupok felhasználására cukormentes főzött édességek előállítása céljából Cukormentes főzött édességeket készítettünk az

- la) HSH;

- lb) HSH;

- le) HSH; és

- ld) HSH szirupokból, amelyeknek összetételét az 1. példában ismertettük. Ezt a négy hidrogénezett keményítőhidrolizátumot atmoszferikus nyomáson végzett forralással dehidratáltuk a következő hőmérsékleteken: 140 °C, 160 °C, 180 °C és 200 °C. Hagytuk, hogy a dehidratált hidrolizátumok lehűljenek mintegy 130 °C-ra, majd beleöntöttük őket teflon öntőformákba. A környezeti hőmérséklet felvétele után eltávolítottuk az öntőformákat.

Az így kapott különböző főzött édességeket színük, valamint nedvességállóságuk és hőstabilitásuk szempontjából összehasonlítottuk egymással.

Tapasztalataink szerint ezekből a szirupokból 140 °C-on való forralással nem lehet előállítani üvegszerű, nem ragadós édességeket. Abban az esetben, ha az le) HSH-ból indultunk ki, az édességeknél elszíneződést csak 190 °C-on vagy azt meghaladó forralást hőmérsékleteken kezdtünk észlelni, de ilyen magas forralási hőmérsékletekre nem volt szükség ahhoz, hogy ebből a hidrogénezett keményítőhidrolizátumból megfelelő édességeket állítsunk elő.

AIV. táblázatban összehasonlítjuk az előállított édességek vízvisszanyerésére mért adatokat. Ezeket az adatokat úgy állapítottuk meg, hogy az édességeket 66%-os relatív nedvességtartalmú térben tartottuk 20 °C-on, és mértük az édességek tömegét. A nedvszívó képességet ötnapos időtartamra állapítottuk meg a vízvisszanyerés 13 nap után - vízvisszanyerés 8 nap után 5 képlet alapján, és 11 napos időtartamra, a

HU 217 327 Β vízvisszanyerés 13 nap után - vízvisszanyerés 2 nap után 11 képlet alapján.

Az adatokból kitűnik, hogy az la), az lb) és különösen az le) hidrogénezett keményítőhidrolizátumokból elő lehet állítani olyan főzött édességeket, amelyek kevésbé nedvszívók, mint az ld) HSH-ból előállítottak.

A legjobb eredményeket az le) HSH-ból kiindulva értük el, 160 °C-on végrehajtott dehidratálással.

Az előállított különböző főzött édességeket összehasonlítottuk termikus tulajdonságaik alapján is, a plasz5 tikus folyásra (hidegfolyásra) való hajlamuk figyelembevételével.

A különböző édességek ennek a példának a keretében meghatározott víztartalmát és üvegesedési hőmérsékletét az V. táblázatban adjuk meg.

IV. táblázat

Forralási hőmérséklet, °C	A találmány szerinti eljárással előállított termékek	ld) HSH
la) HSH	lb) HSH	le) HSH
H5	Hll	H5	Hll	H5	Hll	H5	Hll
160	0,38	0,45	0,32	0,33	0,25	0,26	0,41	0,43
180	0,34	0,36	0,34	0,35	0,25	0,26	0,40	0,42
200	0,32	0,34	0,35	0,36	0,26	0,27	0,42	0,44

V. táblázat

Forralási hőmérséklet, °C	A találmány szerinti eljárással előállított termékek	ld)HSH
la) HSH	lb) HSH	le) HSH
Víztartalom*	Tg**	Víztartalom*	Tg**	Víztartalom*	Tg**	Víztartalom*	Tg**
140	-	-	4,20	25,3	4,20	26,6	-	-
145	-	-	3,60	29,2	3,30	35,0	-	-
150	-	-	3,00	34,8	2,55	42,3	2,50	24,0
160	2,60	36,8	2,15	41,5	1,95	46,4	2,35	29,0
180	1,60	46,2	1,35	50,0	1,45	53,1	1,35	39,0
200	0,80	53,6	0,90	55,8	0,95	59,4	0,70	44,0

* Az édesség végső víztartalma m%-ban kifejezve. ** Az üvegesedési hőmérséklet °C-ban kifejezve.

Ha a találmány szerinti eljárással előállított készítményeket és az ld) HSH-t összehasonlítjuk, megállapítható, hogy csaknem azonos - közel 50 m% maltitkoncentrációk esetében a találmány szerinti eljárással készült készítmények felhasználásával lehet előállítani a legjobb édességeket: alacsony forralási hőmérsékletek alkalmazásakor valóban el lehet érni magas üvegesedési hőmérsékleteket. A 45 °C-os üvegesedési hőmérséklet eléréséhez például az le) HSH-t elegendő 160 °C-on forralni, míg az ld) HSH esetében 200 °C-on végzett forralás szükséges. Ennek alapján meg lehet állapítani, hogy a találmány szerinti eljárás alkalmazása lehetővé teszi, hogy ezeknek a főzött édességeknek az előállítási költségeit igen nagy mértékben csökkentsük.

Mindezen túlmenően a találmány szerinti eljárás alkalmazásával előállított készítmények felhasználásával készített termékek kevésbé nedvszívók, minthogy azo45 nos üvegesedési hőmérsékletek esetén több vizet tartalmaznak.

6. példa

Köhögésoldó szirupok előállítása 50 Köhögésoldó szirupokat készítettünk a következő öt édességkomponens felhasználásával:

- 64 m% szárazanyag-tartalmú szukrózszirup;

- a találmány szerinti eljárással előállított lb) HSH;

- a találmány szerinti eljárással előállított le) HSH;

- ld) HSH; és

- a CERESTAR cég által forgalmazott MALTIDEX® 200 nevű termék, amely 75 m% szárazanyagot tartalmazó, hidrogénezett keményítőhidrolizátum, amelynek szénhidrát-összetételét a VI.

táblázatban adjuk meg.

HU 217 327 Β

VI. táblázat

Komponensek*	m%
Szorbit	2,2
Maltit	53,7
DP3	16,8
DP4	1,1
DP5	0,7
DP6	0,9
DP7	1,2
DP8	2,4
DP9	2,8
DPI0-20	8,3
DP>20	9,5
Az F teszt során nem hidrolizálódott poliszacharidok mennyisége	0,2

Komponensek*	m%
Etanollal kicsapható p, anyagmennyiség	13,0
Az A teszt szerinti enzimatikus kezelés után kicsapható p₂ anyagmennyiség	0,7

Szirupokat készítettünk a VII. táblázatban látható összetétellel olyan módon, hogy 40 °C-ra felmelegített tartályba keverés mellett beadagoltunk először glicerint és vizet, majd gvaifenezint, dextromethorphant (vagyis 3-metoxi- 17-metil-morfinánt) hidrogén-bromid-sója alakjában, nátrium-benzoátot, adott esetben szacharint, az édesítőszert, citromsavat, nátrium-citrátot, színező15 anyagot, alkoholban feloldott mentolt, ezt követően az ízesítő adalékanyagot. Ezután elegendő mennyiségű vizet öntöttünk a tartályba, majd a keletkezett szirupot szűrtük és palackoztuk.

VII. táblázat

Komponensek*	1. szirup	2. szirup	3. szirup	4. szirup	5. szirup
Dextromethorphan, HB2	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Gvaifenezin	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0
Etanol	5,3	5,3	5,3	5,3	5,3
Vízmentes citromsav	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14
Glicerin	10	10	10	10	10
Nátrium-benzoát	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Szacharin		0,2	0,2	0,2	0,2
FD és C RFD 40 színezék	0,003	0,003	0,003	0,003	0,003
Mentol	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Cseresznyeízű adalék	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Nátrium-citrát	0,38	0,38	0,38	0,38	0,38
Szukrózszirup	87,9
lb) HSH		75
le) HSH			75
ld)HSH				75
MALTIDEX 200					75
Víz		A 100 ml-es végtérfogathoz szükséges mennyiségben

Ennek az öt szirupnak az ízét és a textúráját egy 10 főből álló bírálóbizottság vizsgálta.

íz szempontjából valamennyi szirupot megfelelőnek találták: az észlelések szerint édességük intenzitása hasonló és ugyanakkor elegendő volt ahhoz mindegyik esetben, hogy a hatóanyag keserűségét elfedje.

Ami a textúrát illeti, a találmány szerinti eljárással előállított lb) és le) HSH-k felhasználásával készült szirupokat sokkal lágyabbaknak, simábbaknak érezték a szájban, mint a többieket. A B teszt eredményei azt mutatták, hogy az lb) HSH, az le) HSH és az ld) HSH felhasználásával készült szirupok nem kariogének, míg a szukróz és a MALTIDEX® 200 felhasználásával ké55 szültek kariogéneknek bizonyultak.

7. példa

Rágógumik előállítása

A találmány szerinti eljárással előállított le) hidro60 génezett keményítőhidrolizátumból rágógumikat készí13

HU 217 327 Β tettünk kariogén cukrok és intenzív édesítőszerek felhasználása nélkül.

Egy előzőleg 45 °C-ra felmelegített és bekapcsolt, két Z karú keverővei ellátott dagasztógépbe 2 perces időközönként egymás után beadagoltuk a következő anyagokat:

- 270 g 34/42-es kaucsuk alapanyag (forgalmazza: a DREYFUS cég), amelyet előzetesen 55 °C-on lágyítottunk;

- 20 g glicerinnel együtt 200 g NEOSORB® P60W néven a bejelentő által forgalmazott szorbitpor;

- előkeverék formájában 100 g a bejelentő által forgalmazott, MANNITOL F elnevezésű mannitból és 50 g az le) hidrogénezett keményítőhidrolizátumból;

- előkeverék formájában 218 g NEOSORB® P60W szorbitpor és 50 g le) HSH; majd 5 perces keverést követően

- 27,5 g őrölt xilit, amelyet a bejelentő XYLISORB® védjeggyel ellátva forgalmaz, 25 g C-vitamin, 2,5 m% citromsav, 1,0 g narancsszínű vizes színezékoldat és 8,0 g mandarinízű zamatosítóadalék.

A rágógumipasztát háromperces dagasztás után laposra nyújtottuk, és MANNITOL F porozószer felhasználásával formáztuk.

Ilyen módon lágy textúrájú, megfelelő ízű rágógumikat kaptunk, amelyek - meglepetésre - sokkal édesebbek voltak, mint a piacon levő, poliolok felhasználásával készült, de intenzív édesítőszereket nem tartalmazó rágógumik.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok, azzal jellemezve, hogy szárazanyag-tartalmukra vonatkoztatva

- 0,1-19 m% szorbitot;

- 35-87 m% maltitot;

- 1-17 m%-ban - célszerűen 1,5-15 m%-ban, előnyösen 2-12 m%-ban - az F teszt során az amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó poliszacharidokat; és a 100%-hoz szükséges mennyiségben

- hidrogénezett oligo- vagy poliszacharidokat tartalmaznak. (Módosítási elsőbbsége: 1994. 07. 01.)
2. Hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok, azzal jellemezve, hogy szárazanyag-tartalmukra vonatkoztatva

- 0,1-19 szorbitot;

- 35-87 m% maltitot;

- 1-20 m%-ban - célszerűen 1-10 m%-ban, előnyösen 1,5-8 m%-ban - etanollal kicsapható, a leírásban ismertetett A teszt során az amiloglükozidáz enzim hatására nem hidrolizálódó poliszacharidokat; és a 100%-hoz szükséges mennyiségben

- hidrogénezett oligo- vagy poliszacharidokat tartalmaznak. (Módosítási elsőbbsége: 1994. 07. 01.)
3. A 2. igénypont szerinti hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok, azzal jellemezve, hogy 2—5 m%-ban tartalmaznak olyan poliszacharidokat, amelyek etanollal kicsaphatok, és ugyanakkor nem hidrolizálódnak az A teszt során az amiloglükozidáz enzim hatására. (Módosítási elsőbbsége: 1994. 07. 01.)
4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti hipokariogén keményítőhidrolizátumok, azzal jellemezve, hogy 1-17 m%-ban - előnyösen 2-16 m%-ban - tartalmaznak szorbitot. (Módosítási elsőbbsége: 1994. 07. 01.)
5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti hipokariogén keményítőhidrolizátumok, azzal jellemezve, hogy 40-82 m%-ban - előnyösen 45-77 m%-ban - tartalmaznak maltitot. (Módosítási elsőbbsége: 1994. 07. 01.)
6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti hipokariogén keményítőhidrolizátumok, azzal jellemezve, hogy 0,2-5 m%-ban - célszerűen 0,2-4 m%-ban, előnyösen 0,2-3,5 m%-ban - tartalmaznak 7-es polimerizációs fokú vegyületeket. (Módosítási elsőbbsége: 1994. 07.01.)
7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti hipokariogén keményítőhidrolizátumok, azzal jellemezve, hogy 5 m%-nál - célszerűen 4 m%-nál, előnyösen 3 m%-nál - kisebb mennyiségben tartalmaznak olyan, 20-nál nagyobb polimerizációs fokú vegyületeket, amelyek az F teszt során hidrolizálódnak az amiloglükozidáz enzim hatására. (Módosítási elsőbbsége: 1994. 07. 01.)
8. Eljárás az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti, hipokariogén keményítőhidrolizátumok előállítására, azzal jellemezve, hogy savas és/vagy enzimes kezeléssel előállított, 6-20 - célszerűen 7-12 - dextrózekvivalensű keményítő-előhidrolizátumokat összekeverünk legalább egy dextrinnel és/vagy poliglükózzal, majd az így kapott elegyet olyan körülmények között kezeljük valamilyen béta-amiláz enzimmel, hogy a kezelés eredményeként kapott hidrolizátum dextrózekvivalense 35-75 - célszerűen 40-70 - legyen, és az így előállított hidrolizátumot hidrogénezzük. (Elsőbbsége: 1992. 03.19.)
9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a béta-amilázos enzimatikus kezelés előtt, alatt vagy után alfa-amilázos kezelést alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1992. 03. 19.)
10. A 8. vagy 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a béta-amilázos enzimatikus kezelés előtt, alatt vagy után az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzim felhasználásával folytatunk enzimes kezelést. (Elsőbbsége: 1992. 03. 19.)
11. A 8-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a továbbiakban hidrogénezésre kerülő keményítőhidrolizátumokat az alábbi mennyiségekben és körülmények között alkalmazott enzimek felhasználásával állítjuk elő:

- béta-amiláz: 100-10000 Lintner-egység/kg szárazanyag, 50-60 °C, 30-100 órás hatástartam, pH=5,6-6,0;

- alfa-amiláz: 20-2000 kilo Novo-egység/kg szárazanyag, 50-60 °C, 16-100 órás hatástartam, pH=5,0-6,0; és

- az 1-6 kötéseket hidrolizáló enzimek - adott esetben 10-500 Lintner-egység béta amiláz/kg

HU 217 327 Β szárazanyag jelenlétében -: 150-15 000 ABMegység/kg szárazanyag, 50-60 °C, 24-100 órás hatástartam, pH=5,0-6,0.

(Elsőbbsége: 1992.03. 19.)
12. Eljárás az 1-6. igénypontok szerinti hipokariogén hidrogénezett keményítőhidrolizátumok alkalmazására, azzal jellemezve, hogy édesítőszerként vagy texturálószerként használjuk fel őket emberi vagy állati fogyasztásra szánt termékekben, elsősorban édességekben, élelmiszerekben, gyógykezelésre alkalmas sziru5 pókban és elixírekben, valamint rágógumikban. (Elsőbbsége: 1992.03. 19.)